KR20170125077A - 티탄계 분말 및 그 용제품, 소결품 - Google Patents

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Abstract

유동성 및 형상 유지성이 우수한 티탄계 분말 및 그것을 원료로 하여 얻어진 용제품 및 소결품을 제공한다. 평균 원형도가 0.815 이상 0.870 미만, 입경의 CV값이 22 이상 30 이하, 안식각이 29° 이상 36° 이하인 티탄계 분말.

Description

티탄계 분말 및 그 용제품, 소결품
본 발명은, 분말 야금용의 원료 분말로서 적합한 티탄계 분말에 관한 것으로, 더욱 자세하게는, 유동성 및 형상 유지성이 우수한 티탄계 분말 및 그것을 원료로 하여 얻어진 용제품 및 소결품에 관한 것이다.
티탄 및 티탄 합금은 내식성, 연성 및 강도 등이 우수한 성질을 갖기 때문에, 항공기 및 골프클럽 등의 원료로서 널리 이용되고 있다. 또한, 이들은 생체에 대한 친화성을 갖기 때문에, 치과 용도 및 정형외과 용도 등의 의료 용도로의 응용도 활발하게 이루어지고 있다.
이와 같이, 티탄 및 티탄 합금은 폭넓은 용도를 갖기 때문에 가공 기술도 다양하며, 예컨대, 절삭 가공이나 프레스 가공 등이 이용되고 있다. 특히 최근에는, 의료 용도를 위한 가공 기술로서, 개별적으로 형상이나 사양이 상이한 제품이나 부품을 온디맨드로 제조하는 방법에 대한 요구가 높아지고 있다.
현재는, 원하는 형상을 온디맨드로 재현하기 위한 기술로서, 원료를 부착함으로써 삼차원의 형상을 작성하는 방법(부가 제조 기술)이 주목받고 있고, 주로 고분자를 원료로 하는 삼차원 프린팅 가공 장치인 3D 프린터가 보급되고 있다.
3D 프린터에 의한 가공에 이용하는 원료로는, 고분자 이외에, 산화이트륨 안정화 지르코니아, 순동 및 하이드록시아파타이트가 알려져 있다(비특허문헌 1). 또한, Ti-6Al-4V(64 티탄)를 3D 프린터에 공급하는 원료로서 사용하는 시도도 이루어지고 있다(비특허문헌 2).
그러나, 비특허문헌 1에는, 티탄 또는 티탄 합금 분말을 원료로 한 가공 기술의 개시가 없다.
한편, 비특허문헌 2에는, Ti-6Al-4V 합금 분말을 원료로 한 3D 금속 적층 조형법이 개시되어 있지만, 그 분말의 형상이나 특성에 관해서는 평균 입경만이 개시되어 있다. 그리고, 비특허문헌 2에서는, 3D 금속 적층 조형법으로 제조된 금속 분말 적층재와 다른 방법으로 제조된 성형품(소둔재, 압연재)의 대비에 중점이 놓여 있고, 원료인 합금 분말의 형상이나 특성을 제어함으로써 원하는 형상을 보다 정확하게 재현하고자 하는 기술 사상은 개시되어 있지 않다.
또한, 발명자들의 경험상, 통상의 티탄 또는 티탄 합금 분말을 3D 프린터에 공급하는 원료로서 이용한 경우, 분말의 박층을 소정의 부위에서 용융시켰을 때에 형상의 붕괴가 생겨, 목표로 하는 형상의 부품이나 제품을 잘 재현하여 제조할 수 없는 경우가 있어, 개선이 요구되고 있다.
비특허문헌 1 : 키리하라 소슈, "나노 미립자 슬러리 광조형법을 이용한 금속 및 세라믹스 구조체의 작성", Abstracts of Autumn Meeting of the Japanese Society of Powder and Powder Metallurgy, 2013, p.105 비특허문헌 2 : 아다찌 미쯔루 외 2명, "전자 빔을 이용한 3D 금속 적층 조형법의 특징과 그 가능성", Abstracts of Autumn Meeting of the Japanese Society of Powder and Powder Metallurgy, 2013, p.104
본 발명은 상기와 같은 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 본 발명이 해결하는 과제는, 유동성 및 형상 유지성이 우수한 티탄계 분말을 제공하는 것, 및, 이 티탄계 분말을 용해 또는 소성하여 얻어진 용제품 및 소성품을 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토를 진행한 결과, 평균 원형도, 입경의 CV값 및 안식각을 특정 범위로 제어함으로써, 상기 과제를 효과적으로 해결할 수 있는 것을 발견하여 본 발명을 완성했다.
본 발명은, 이러한 지견에 기초하여 이루어진 것으로, 다음과 같다.
[1] 평균 원형도가 0.815 이상 0.870 미만, 입경의 CV값이 22 이상 30 이하, 안식각이 29° 이상 36° 이하인 티탄계 분말.
[2] 상기 티탄계 분말이, 구형 티탄계 분말과 비구형 티탄계 분말을 함유하는 티탄계 분말인 상기 [1]에 기재된 티탄계 분말.
[3] 구형 티탄계 입자를 갯수 비율로 35%∼80% 함유하고, 비구형 티탄계 입자를 갯수 비율로 20%∼65% 함유하는 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 티탄계 분말.
[4] 상기 티탄계 분말이, 구형 티탄계 분말과 비구형 티탄계 분말을 혼합하여 얻어지는 티탄계 분말인 상기 [2] 또는 [3]에 기재된 티탄계 분말.
[5] 상기 구형 티탄계 분말은, 아토마이즈법으로 제조된 티탄계 분말, P-REP법으로 제조된 티탄계 분말, HDH법으로 제조된 티탄계 분말을 플라즈마 가공한 티탄계 분말, 혹은 분쇄법으로 제조된 티탄계 분말을 플라즈마 가공한 티탄계 분말이거나, 또는 이들의 2 이상을 혼합하여 이루어진 티탄계 분말인 상기 [4]에 기재된 티탄계 분말.
[6] 상기 비구형 티탄계 분말은, HDH법으로 제조된 티탄계 분말 또는 분쇄법으로 제조된 티탄계 분말이거나, 또는 이들을 혼합하여 이루어진 티탄계 분말인 상기 [4]에 기재된 티탄계 분말.
[7] 상기 [1]∼[6] 중 어느 한 항에 기재된 티탄계 분말을 함유하는 분말을 용해하여 얻어진 용제품.
[8] 상기 [1]∼[6] 중 어느 한 항에 기재된 티탄계 분말을 함유하는 분말을 소결하여 얻어진 소결품.
본 발명은, 티탄계 분말의 평균 원형도, 입경의 CV값 및 안식각을 특정 범위로 제어함으로써, 유동성 및 형상 유지성을 양호하게 유지할 수 있는 각별하게 현저한 효과를 나타낸다. 따라서, 본 발명의 티탄계 분말을 이용함으로써, 티탄계 분말의 공급 장치에 막힘 발생 등의 공급 불량이나, 공급된 분말 표면의 평활화 불량을 일으키지 않고, 원하는 형상을 정확하게 재현한 용제품 또는 소결품을 얻는 것이 가능해진다.
본 발명의 티탄계 분말은, 0.815 이상 0.870 미만의 평균 원형도를 가진다. 평균 원형도는 0.815 이상 0.867 이하인 것이 바람직하고, 0.817 이상 0.867 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기 평균 원형도란, 현미경 사진으로부터의 화상 해석에 의해 1000∼1500개 정도에 관해 그 원형도를 측정하여, 그것을 평균한 값을 말한다. 여기서 말하는 원형도는, 전자 현미경이나 원자 현미경으로부터 입자의 투영 면적의 주위 길이(A)를 측정하고, 상기 투영 면적과 같은 면적의 원의 주위 길이를 (B)로 한 경우의 B/A로서 정의된다.
티탄계 분말의 평균 원형도는, 예컨대, 셀 내에 캐리어액과 함께 입자를 유동시키고, CCD 카메라로 다량의 입자의 화상을 캡쳐하여, 1000∼1500개의 개개의 입자 화상으로부터, 각 입자의 투영 면적의 주위 길이(A)와 투영 면적과 같은 면적의 원의 주위 길이(B)를 측정하여 원형도를 산출하고, 각 입자의 원형도의 평균치로서 구할 수 있다.
상기 원형도의 수치는 입자의 형상이 진구에 가까워질수록 커지고, 완전한 진구의 형상을 갖는 입자의 원형도는 1이 된다. 반대로, 입자의 형상이 진구로부터 멀어질수록 원형도의 수치는 작아진다.
평균 원형도가 0.815 미만인 티탄계 분말은, 유동도가 떨어지기 때문에 바람직하지 않다. 이러한 평균 원형도가 작은 티탄계 분말은, 입자 표면에 요철이 많은 입자를 많이 포함하기 때문에 동적 마찰력이 커지고, 결과적으로 유동도는 손상된다. 유동도가 떨어지는 티탄계 분말은, 티탄계 분말을 원료로 하는 용제품 또는 소결품을 제조하는 장치에 있어서, 원료의 공급 부재에서 막힘이 발생하는 등의 우려가 있다.
한편, 평균 원형도가 0.870 이상인 티탄계 분말은, 형상 유지성이 떨어지기 때문에 바람직하지 않다. 형상 유지성이 떨어지는 티탄계 분말로부터는, 원하는 형상을 재현한 용제품 또는 소결품을 얻을 수 없다.
본 발명의 티탄계 분말은, 22 이상 30 이하의 입경의 CV값을 가진다. 입경의 CV값은 24 이상 30 이하인 것이 바람직하고, 26 이상 30 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기 입경의 CV값(변동 계수)은 하기 식으로 정의되는 값을 말한다.
입경의 CV값=(입경의 표준 편차/평균 입경)×100
상기 평균 입경은, 현미경 사진 등부터의 화상 해석에 의해 측정할 수 있다. 구체적으로는, 1000∼1500개 정도에 관해 그 입자경을 측정하고, 그것을 평균함으로써 구해진다.
상기 입경의 표준 편차는 측정한 입경의 표준 편차이며, 입경의 CV값은 그 입경의 변동 계수이다. 입경의 CV값은, 입자의 크기에 어느 정도의 불균일성이 있는지를 나타내는 지표가 된다. 즉, 입경의 CV값이 작을수록 입경의 불균일성은 작고, 입경의 CV값이 클수록 입경의 불균일성은 크다.
입경의 CV값이 22 미만인 티탄계 분말은, 형상 유지성이 떨어지기 때문에 바람직하지 않다. 이러한 입경의 CV값이 작은 티탄계 분말은, 입자 크기의 불균일성이 매우 작아, 티탄계 분말 입자 사이에 생기는 공극을 메우기 위한 크기가 상이한 입자의 존재가 적어진다. 그 때문에, 용융 또는 소결하면, 녹은 티탄계 분말이 그 공극을 메우게 되고, 결과적으로, 원하는 형상을 재현한 용제품 또는 소결품을 얻을 수 없게 된다고 생각된다.
한편, 입경의 CV값이 30을 넘는 티탄계 분말은, 유동도가 떨어지기 때문에 바람직하지 않다. 유동도가 떨어지는 티탄계 분말은, 용제품 또는 소결품을 제조하는 장치에서의 티탄계 분말의 공급 부재에서 막힘이 발생하는 등의 우려가 있다.
본 발명의 티탄계 분말은, 29° 이상 36° 이하의 안식각을 가진다.
상기 안식각이란, JIS R9301-2-2에 준거하는 방법으로 구한 값을 말한다.
안식각이 29° 미만인 티탄계 분말은, 형상 유지성이 떨어지기 때문에 바람직하지 않다. 이러한 안식각이 큰 티탄계 분말은 입자 사이의 마찰이 작기 때문에, 용융 또는 소결시에 녹은 티탄계 분말의 응고 및 수축에 의해 인장된 경우에 입자가 움직이기 쉬워, 형상을 유지할 수 없게 된다고 생각된다. 형상 유지성이 떨어지는 티탄계 분말로부터는, 원하는 형상을 재현한 용제품 또는 소결품을 얻을 수 없다.
한편, 안식각이 36°를 넘는 티탄계 분말은, 유동도가 떨어지기 때문에 바람직하지 않다. 유동도가 떨어지는 티탄계 분말은, 용제품 또는 소결품을 제조하는 장치에서의 티탄계 분말의 공급 부재에서 막힘이 발생하는 등의 우려가 있다.
본 발명의 티탄계 분말의 겉보기 밀도는, 1.80 g/㎤ 이상인 것이 바람직하고, 1.85 g/㎤ 이상인 것이 보다 바람직하고, 또한, 2.70/㎤ 이하인 것이 바람직하고, 2.65 g/㎤ 이하인 것이 보다 바람직하다.
겉보기 밀도가 상기 범위에 있는 티탄계 분말은, 적당한 급분 유동성과 적층 용융시에 잘 붕괴되지 않는 것을 양립시키기 때문에 바람직하다.
겉보기 밀도는 부피 밀도라고도 불리며, JIS Z2504에 준하여 측정할 수 있다.
본 발명의 티탄계 분말의 탭밀도는, 2.20 g/㎤ 이상인 것이 바람직하고, 2.22 g/㎤ 이상인 것이 보다 바람직하고, 또한 2.90 g/㎤ 이하인 것이 바람직하고, 2.85 g/㎤ 이하인 것이 보다 바람직하다.
탭밀도가 상기 범위에 있는 티탄계 분말은, 급분 충전시의 공극 및 적층 용융 응고후의 잔류 공극이 작아지기 때문에 바람직하다.
탭밀도는 JIS Z2512에 준하여 측정할 수 있다.
본 발명의 티탄계 분말은, 순티탄 분말 또는 티탄 합금 분말이다. 순티탄 분말은, 금속 티탄과 기타 불가피 불순물로 이루어진 티탄 분말이다. 티탄 합금 분말은, 예컨대 Ti-6-4(Ti-6Al-4V), Ti-5Al-2.5Sn, Ti-8-1-1(Ti-8Al-Mo-1V), Ti-6-2-4-2(Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0.1Si), Ti-6-6-2(Ti-6Al-6V-2Sn-0.7Fe-0.7Cu), Ti-6-2-4-6(Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo), SP700(Ti-4.5Al-3V-2Fe-2Mo), Ti-17(Ti-5Al-2Sn-2Zr-4Mo-4Cr), β-CEZ(Ti-5Al-2Sn-4Zr-4Mo-2Cr-1Fe), TIMETAL555, Ti-5553(Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr-0.5Fe), TIMETAL21S(Ti-15Mo-2.7Nb-3Al-0.2Si), TIMETAL LCB(Ti-4.5Fe-6.8Mo-1.5Al), 10-2-3(Ti-10V-2Fe-3Al), Beta C(Ti-3Al-8V-6Cr-4Mo-4Cr), Ti-8823(Ti-8Mo-8V-2Fe-3Al), 15-3(Ti-15V-3Cr-3Al-3Sn), BetaIII(Ti-11.5Mo-6Zr-4.5Sn), Ti-13V-11Cr-3Al 등을 들 수 있다.
본 발명에서 말하는 형상 유지성이란, 용제품 또는 소결품을 작성할 때에 공급된 티탄계 분말 또는 그것을 포함하는 분말이, 용해 또는 소결시에 소정의 형태를 붕괴시키지 않는 특성을 의미한다.
또한, 본 발명의 유동성은, 후술하는 바와 같이, 소정의 용기에 소정량만큼 축적된 티탄계 분말을 소정의 크기의 개구부를 통해 아래쪽으로 배출하는 데 요하는 시간으로 정의된다.
본 발명의 티탄계 분말은, 구형 티탄계 분말과 비구형 티탄계 분말을 함유하는 티탄계 분말이어도 좋다.
본 발명의 티탄계 분말은, 구형 티탄계 분말만을, 또는, 비구형 티탄계 분말만을 분급함으로써, 평균 원형도, 입경의 CV값 및 안식각을 본 발명의 범위로서 얻는 것도 가능하지만, 구형 티탄계 분말과 비구형 티탄계 분말을 혼합함으로써 용이하게 제조할 수 있다. 구형 티탄계 분말과 비구형 티탄계 분말을 혼합함으로써, 특히 평균 원형도를 용이하게 조정할 수 있다.
상기 구형 티탄계 분말은, 진구 혹은 진구형의 형상을 갖는 일차 입자를 포함하며, 일차 입자의 평균 원형도가 0.85∼1.0인 티탄계 분말을 의미한다. 상기 진구 혹은 진구형의 형상을 갖는 일차 입자는, 반드시 완전한 진구형일 필요는 없고, 다소 진구로부터 벗어나 있어도 좋다.
여기서, 상기 일차 입자란, 외관상의 기하학적 형태로부터 판단하여 단위 입자라고 생각되는 것을 말한다. 입자가 점접촉으로 복수 연결된 형상의 입자의 경우는, 연결된 입자 전체를 일차 입자로서 취급한다.
상기 비구형 티탄계 분말은, 진구 혹은 진구형의 형상을 갖지 않는 일차 입자를 포함하며, 일차 입자의 평균 원형도가 0.50 이상, 0.85 미만인 티탄계 분말을 의미한다.
또, 평균 원형도가 0.50 미만인 티탄계 분말은, 본 발명의 목적에는 적합하지 않기 때문에 사용하지 않는다.
상기 티탄계 분말로는, 구형 티탄계 입자를 갯수 비율로 35%∼80% 함유하고, 비구형 티탄계 입자를 갯수 비율로 20%∼65% 함유하는 티탄계 분말이 바람직하다. 구형 티탄계 입자를 갯수 비율로 35%∼75% 함유하고, 비구형 티탄계 입자를 갯수 비율로 25%∼65% 함유하는 티탄계 분말이 보다 바람직하다. 또한, 구형 티탄계 입자와 비구형 티탄계 입자의 혼합 비율을 상기 범위로 함으로써, 티탄계 분말의 평균 원형도, 입경의 CV값 및 안식각을 용이하게 조정할 수 있다.
여기서, 상기 구형 티탄계 입자란, 일차 입자의 원형도가 0.85∼1.0인 순티탄 분말 또는 티탄 합금 분말의 입자를 가리킨다. 또한, 상기 비구형 티탄계 입자란, 일차 입자의 원형도가 0.50 이상, 0.85 미만인 순티탄 분말 또는 티탄 합금 분말의 입자를 가리킨다.
또한, 상기 갯수 비율은, 예컨대 티탄계 분말을 셀 내에 캐리어액과 함께 흘리고, CCD 카메라로 다량의 입자의 화상을 캡쳐하여, 1000∼1500개의 개개의 입자 화상으로부터 각 입자의 원형도를 산출함으로써 구형 티탄계 입자와 비구형 티탄계 입자를 구별하여, 구별된 구형 티탄계 입자와 비구형 티탄계 입자의 갯수의 비율로서 구할 수 있다.
본 발명의 티탄계 분말에 사용되는 구형 티탄계 분말로는, 예컨대, 아토마이즈법으로 제조된 티탄계 분말, P-REP법으로 제조된 티탄계 분말, HDH법으로 제조된 티탄계 분말을 플라즈마 가공하여 구형으로 한 티탄계 분말 및 분쇄법으로 제조된 티탄계 분말을 플라즈마 가공하여 구형으로 한 티탄계 분말, 및 이들의 2종 이상을 혼합하여 이루어진 티탄계 분말을 들 수 있다. 가스 아토마이즈법으로 제조된 티탄계 분말 및 HDH법으로 제조된 티탄계 분말을 플라즈마 가공하여 구형으로 한 티탄계 분말을 사용하는 것이 특히 바람직하다.
아토마이즈법이란, 티탄 등의 원료를 용융하고, 여기에 불활성 가스 등의 유체를 분무하고, 용탕을 분쇄하고, 액적으로 하고, 응고시켜, 분말화한다, 분말의 제조 방법이다. 구체적으로는, 가스 아토마이즈법, 반응성 레이저 아토마이즈법 등을 들 수 있다.
P-REP법은 플라즈마 회전 전극법이라고도 불리는 분말의 제조 방법이며, 용제재 티탄 등에 의해 형성한 전극을 고속 회전시키면서 플라즈마 아크에 의해 용해하고, 원심력을 이용하여 분말화하는 방법이다.
HDH법은 수소화 탈수소법이라고도 불리는 분말의 제조 방법이며, 금속 티탄 등이 수소를 흡장하여 취화하는 성질을 이용하여 분말화하는 방법이다.
상기 제조 방법에 의해 얻어지는 구형 티탄계 분말의 평균 입경은, 일반적으로, 가스 아토마이즈법으로 제조된 티탄계 분말에서는 10∼90 ㎛ 정도, 반응성 레이저 아토마이즈법으로 제조된 티탄계 분말에서는 50∼160 ㎛ 정도, HDH법으로 제조된 티탄계 분말을 플라즈마 가공하여 구형으로 한 티탄계 분말에서는 20∼100 ㎛ 정도, 분쇄법으로 제조된 티탄계 분말을 플라즈마 가공하여 구형으로 한 티탄계 분말에서는 20∼100 ㎛ 정도, P-REP법으로 제조된 티탄계 분말에서는 20∼100 ㎛ 정도이다. 본 발명에서 사용되는 구형 티탄계 분말의 바람직한 평균 입경은 20∼100 ㎛이다.
또, 이들 구형 티탄계 분말을 분급하거나 함으로써, 본 발명의 평균 원형도, 입경의 CV값, 안식각을 범위가 되도록 조정할 수 있다. 분급 처리는, 공지의 방법에 의해 분급한다. 예컨대, 체에 의한 분급, 기류 분급을 들 수 있다.
본 발명의 티탄계 분말에 사용되는 비구형 티탄계 분말로는, 예컨대, HDH법으로 제조된 티탄계 분말 및 분쇄법으로 제조된 티탄계 분말, 및 이들을 혼합하여 이루어진 티탄계 분말을 들 수 있다. 이러한 제법으로 얻어지는 티탄계 분말의 형상은, 부정형이며 비구형이다.
상기 제조 방법에 의해 얻어지는 비구형 티탄계 분말의 평균 입경은, 일반적으로, HDH법으로 제조하여 공지의 방법으로 분급 처리한 티탄계 분말에서는 15∼100 ㎛ 정도, 분쇄법에 의해 제조된 티탄계 분말에서는 20∼150 ㎛ 정도이다. 비구형 티탄계 분말에서 보다 바람직한 평균 입경은 20∼100 ㎛이다.
또, 이들 비구형 티탄계 분말을 분급하거나 함으로써, 본 발명의 평균 원형도, 입경의 CV값, 안식각을 범위가 되도록 조정할 수 있다. 분급 처리는 공지의 방법에 의해 분급한다. 예컨대, 체에 의한 분급, 기류 분급을 들 수 있다.
구형 티탄계 분말과 비구형 티탄계 분말을 혼합하여 얻어지는 본 발명의 티탄계 분말의 제조 방법에는 특별히 제한이 없지만, 예컨대 하기 방법에 의해 제조할 수 있다.
우선, 원료로서 이용하는 구형 티탄계 분말과 비구형 티탄계 분말의 각각에 관해, 평균 원형도, 입경의 표준 편차, 평균 입경 및 안식각을 측정한다. 이러한 측정 결과를 기초로, 구형 티탄계 분말과 비구형 티탄계 분말의 혼합후의 평균 원형도, 입경의 CV값 및 안식각이 본 발명의 범위가 되는 대략의 혼합 비율의 목표치를 구한다. 목표치에 기초하여 구형 티탄계 분말과 비구형 티탄계 분말을 혼합한 후, 평균 원형도, 입경의 CV값, 안식각을 구한다.
평균 원형도, 입경의 CV값 및 안식각이 본 발명의 범위에 들어가지 않는 경우는, 혼합후의 티탄계 분말을 분급하여, 평균 원형도, 입경의 CV값, 안식각이 본 발명의 범위에 들어가도록 조정한다.
일반적인 경향으로서, 티탄계 분말의 입경이 작을수록 원형도는 작아진다. 반대로, 티탄계 분말의 입경이 클수록 원형도는 커진다.
또한, 일반적인 경향으로서, 평균 원형도가 커지면 안식각은 작아진다. 반대로, 평균 원형도가 작아지면 안식각은 커진다.
예컨대, 구형 티탄계 분말과 비구형 티탄계 분말을 혼합한 후의 티탄계 분말의 안식각이 본 발명의 범위보다 커지는 경우는, 미분말측을 분급하여 제거함으로써, 안식각을 작게 할 수 있다. 또한, 구형 티탄계 분말과 비구형 티탄계 분말을 혼합한 후의 티탄계 분말의 안식각이 본 발명의 범위보다 작은 경우는, 조분말측을 분급하여 제거함으로써, 안식각을 크게 할 수 있다.
상기 티탄계 분말의 혼합에는, 공지의 각 방법을 이용할 수 있다. 예컨대, 용기 회전식 혼합기(수평 원통, 경사 원통, V형 등)나 기계 교반식 혼합기(리본, 스크류, 로드 등) 등의 혼합기를 이용할 수 있다.
또한, 조정한 각 원료도 다시 분급 처리함으로써, 평균 입경, 입도 분포를 조정해도 좋다. 분급 방법은 상기와 동일하다.
본 발명의 티탄계 분말은, 본 발명의 티탄계 분말의 집합체를 융점 이상의 온도로 가열하여 제작한 용제품, 본 발명의 티탄계 분말의 집합체를 융점 이하의 온도로 가열하여 소결한 소결품에 사용할 수 있다. 융점 이상의 온도로 가열하는 구체적인 방법으로는, 레이저 용융법, 열용융 적층 조형(FDM), 분말상 용융 결합 방식, 전자 빔 용해법 등을 들 수 있다. 또한, 융점 이하의 온도로 가열하여 소결하는 구체적인 방법으로는, 분말 소결법(SLS법), 레이저 분말 소결법, 플라즈마 방전 소결법(SPS법), 열간 압출법, 핫프레스법 등을 들 수 있다.
보다 구체적으로는, 본 발명에 관한 티탄계 분말은 분말 야금용의 원료 분말, 그 중에서도 부가 제조 장치의 원료 분말, 특히 3D 프린터용의 원료 분말로서 적합하게 사용할 수 있다.
이와 같이, 본 발명에 의해, 유동성 및 형상 유지성이 우수한 티탄계 분말 및 이것을 용해 또는 소결하여 얻어진 용제품 또는 소결품을 제공할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 내용을 실시예 및 비교예에 의해 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 예에 의해 전혀 한정되지 않는다.
실시예에서 사용한 티탄계 분말의 원료 분말 및 그 가공 처리 설비를 이하에 나타낸다.
1. 비구형 티탄계 분말 : HDH법에 의해 제조한 분말을 공지의 분급 처리한 티탄 합금 분말
1) 티탄 64 합금
2) HDH법에 의해 제조
3) 평균 입경 : 81 ㎛
4) 평균 원형도 : 0.81
2. 비구형 티탄계 분말 : HDH법에 의해 제조한 분말을 공지의 분급 처리한 티탄 합금 분말
1) 티탄 64 합금
2) HDH법에 의해 제조
3) 평균 입경 : 58 ㎛
4) 평균 원형도 : 0.81
3. 구형 티탄계 분말 : 플라즈마로 HDH법에 의해 제조된 티탄 합금 분말을 구형으로 가공한 티탄 합금 분말
1) HDH법에 의해 제조한 티탄계 분말을 플라즈마 가공으로 구형화하고, 공지의 분급 처리를 하여 제조한 구형 분말(다이켄 화학 공업 주식회사 보유의 고주파 유도열 플라즈마 처리 장치로 용융 구형화 처리를 실시)
2) 평균 입경 : 73 ㎛
3) 평균 원형도 : 0.89
4. 구형 티탄계 분말 : 플라즈마로 HDH법에 의해 제조된 티탄 합금 분말을 구형으로 가공한 티탄 합금 분말
1) HDH법에 의해 제조한 티탄계 분말을 플라즈마 가공으로 구형화하고, 공지의 분급 처리를 하여 제조한 구형 분말(다이켄 화학 공업 주식회사 보유의 고주파 유도열 플라즈마 처리 장치로 용융 구형화 처리를 실시)
2) 평균 입경 : 65 ㎛
3) 평균 원형도 : 0.85
평균 원형도, 평균 입경, 혼합 분말 중에서의 구형 티탄계 입자와 비구형 티탄계 입자의 갯수 비율, 안식각, 유동성, 형상 유지성, 겉보기 밀도 및 탭밀도의 측정 방법은 이하에 나타낸다.
(1) 평균 원형도의 측정
세이신 기업사 제조의 PITA3을 이용하여 측정했다. 구체적으로는, 셀 내에 캐리어액과 함께 입자를 유동시키고, CCD 카메라로 다량의 입자의 화상을 캡쳐하여, 개개의 입자 화상으로부터 입자의 투영 면적의 주위 길이(A)와 투영 면적과 같은 면적의 원의 주위 길이(B)를 측정하고, 투영 면적의 주위 길이(A)와, 상기 투영 면적과 같은 면적의 원의 주위 길이를 (B)로 한 경우의 B/A를 원형도로서 구했다. 1000∼1500개의 각 입자를 대상으로 하여 원형도를 측정하고, 그 갯수 평균치를 평균 원형도로 했다.
(2) 평균 입경, 입경의 CV값의 측정
세이신 기업사 제조의 PITA3으로부터의 개개의 입자 화상으로부터, 입자의 투영 면적을 측정하고, 그 입자의 투영 면적과 같은 면적을 갖는 원의 직경을 입자의 입경으로 했다. 1000∼1500개 정도에 관해 그 입자경을 측정하여, 그 갯수 평균치를 평균 입경으로 했다.
또한, 입경의 CV값(변동 계수)은, 입경의 갯수 분포의 표준 편차를 구하여, 하기 식에서 구했다.
입경의 CV값=(입경의 표준 편차/평균 입경)×100
(3) 혼합 분말 중에서의 구형 티탄계 입자와 비구형 티탄계 입자의 갯수 비율의 측정
세이신 기업사 제조의 PITA3으로부터의 개개의 입자 화상으로부터, 각 입자의 원형도를 산출함으로써 구형 티탄계 입자와 비구형 티탄계 입자를 구별하고, 구별된 구형 티탄계 입자와 비구형 티탄계 입자의 각각의 갯수를 구하여, 그 비율을 갯수 비율로 했다.
(4) 안식각의 측정
안식각은 JIS R9301-2-2에 준하여 평가했다. 구체적으로는, 호소카와미크론사 제조 파우더 테스터 PT-S(등록상표)를 이용하여, 측정 샘플을 파우더 테스터 부속의 로트로부터 투입하고, 트레이에 충분한 산을 형성할 때까지 샘플을 공급하여, 형성한 산의 각도를 측정하도록 한다.
(5) 유동성의 측정
각각의 배합 비율의 혼합 분말의 유동성을 JIS Z2502:2012 티탄계 분말 유동도 측정 방법에 기초하여 평가했다. 50 g의 시료를 구경 ø 2.63 mm의 로트에 넣고, 총량 낙하하기까지의 시간(초)을 유동도(s/50 g)로 했다. 이 수치가 작을수록 유동성이 높다. 측정 불능이란, 로트가 막혀 흐르지 않은 것을 나타낸다.
(6) 형상 유지성 평가
각각의 배합 비율의 혼합 분말을 수냉 동판의 위에 시트형으로 배치하고, 동일한 부위에 레이저를 조사하여 그 때의 조사부 및 주변부의 티탄 분말의 입자의 거동을 조사하고, 3D 프린팅 조작을 행했다. 금속 용융시에 규정의 형상을 붕괴시키지 않은 경우를 「양호」라고 평가하여 「○」를 기재하고, 도중에 형상을 붕괴시킨 경우에는 「불량」이라고 평가하여 「×」를 기재했다.
(7) 겉보기 밀도, 탭밀도의 측정
각각의 배합 비율의 혼합 분말의 겉보기 밀도는 JIS Z2504에 준하여, 탭밀도는 JIS Z2512에 준하여 평가했다.
[실시예 1∼5, 비교예 1∼3]
(혼합 분말의 제작)
상기 1과 3의 비구형 티탄계 분말과 구형 티탄계 분말을 표 1의 목표 배합 비율로 합계 5 kg이 되도록 계량한 것을, 각각 V형 혼합기(V-10형 토쿠쥬 공작소 제조)에 투입하여 10분 혼합한 후에 회수했다.
얻어진 혼합 분말의 평균 원형도, 평균 입경, 유동성, 형상 유지성, 겉보기 밀도, 탭밀도 및 안식각을 측정했다. 측정 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 6∼10, 비교예 4∼6]
(혼합 분말의 제작)
상기 2와 4의 비구형 티탄계 분말과 구형 티탄계 분말을 표 2의 목표 배합 비율로 합계 5 kg이 되도록 계량한 것을, 각각 V형 혼합기(V-10형 토쿠쥬 공작소 제조)에 투입하여 10분 혼합한 후에 회수했다.
얻어진 혼합 분말의 평균 원형도, 평균 입경, 유동성, 형상 유지성, 겉보기 밀도, 탭밀도 및 안식각을 측정했다. 측정 결과를 표 2에 나타낸다.
[표 1]
Figure pct00001
[표 2]
Figure pct00002
(실시예 11)
실시예 2의 티탄계 분말을 원료로 하여, 3D 프린터(Arcam사 제조 A2, 분말상 용융 결합 방식)를 이용하여 티탄의 용제품을 작성했다. 그 결과, 원하는 형상의 용제품을 제조할 수 있었다.
(비교예 7)
비교예 3의 티탄계 분말을 원료로서 사용한 것 외에는 실시예 11과 동일한 조건으로 용제품을 작성했다. 이 경우, 티탄계 분말을 용해시키기 전에 원료 티탄계 분말이 붕괴되어 버리는 등의 문제가 생겨, 원하는 형상의 용제품은 제조할 수 없었다.
본 발명의 티탄계 분말은 유동성 및 형상 유지성이 우수하기 때문에, 원하는 형상을 갖는 용제품 및 소결품의 제조가 가능해진다.
또한, 본 발명에 관한 티탄계 분말은 분말 야금용의 원료 분말, 그 중에서도 부가 제조 장치의 원료 분말, 특히 3D 프린터용의 원료 분말로서 적합하게 사용할 수 있다.

Claims (8)

  1. 평균 원형도가 0.815 이상 0.870 미만, 입경의 CV값이 22 이상 30 이하, 안식각이 29° 이상 36° 이하인 티탄계 분말.
  2. 제1항에 있어서, 상기 티탄계 분말이, 구형 티탄계 분말과 비구형 티탄계 분말을 함유하는 티탄계 분말인 티탄계 분말.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 구형 티탄계 입자를 갯수 비율로 35%∼80% 함유하고, 비구형 티탄계 입자를 갯수 비율로 20%∼65% 함유하는 티탄계 분말.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서, 상기 티탄계 분말이, 구형 티탄계 분말과 비구형 티탄계 분말을 혼합하여 얻어지는 티탄계 분말인 티탄계 분말.
  5. 제4항에 있어서, 상기 구형 티탄계 분말은, 아토마이즈법으로 제조된 티탄계 분말, P-REP법으로 제조된 티탄계 분말, HDH법으로 제조된 티탄계 분말을 플라즈마 가공한 티탄계 분말, 혹은 분쇄법으로 제조된 티탄계 분말을 플라즈마 가공한 티탄계 분말이거나, 또는 이들의 2 이상을 혼합하여 이루어진 티탄계 분말인 티탄계 분말.
  6. 제4항에 있어서, 상기 비구형 티탄계 분말은, HDH법으로 제조된 티탄계 분말 또는 분쇄법으로 제조된 티탄계 분말이거나, 또는 이들을 혼합하여 이루어진 티탄계 분말인 티탄계 분말.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 티탄계 분말을 함유하는 분말을 용해하여 얻어진 용제품.
  8. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 티탄계 분말을 함유하는 분말을 소결하여 얻어진 소결품.
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