KR20170123111A - Method of manufacturing Graphene layer using joule heating - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 줄열 가열 방식을 사용한 그래핀층의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는, 기판 상에 탄소 공급원층 및 금속 촉매층을 형성하고 상기 금속 촉매층에 전류를 인가하는 것을 포함하는 줄열 가열 방식을 사용한 그래핀층의 제조 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method of manufacturing a graphene layer using a joule heating method, and more particularly, to a method of manufacturing a graphene layer using a triple heating method including forming a carbon source layer and a metal catalyst layer on a substrate and applying current to the metal catalyst layer To a method for producing a graphene layer.
그래핀은 높은 전기 전도성과, 열 전도성으로 인해 반도체, 트랜지스터, 태양전지, 투명전극 등 다양한 분야에서 각광을 받아오고 있고, 관련 시장의 성장속도 또한 눈부신 속도로 발전하고 있어 앞으로의 그래핀 시장은 매우 치열하게 성장될 전망이다. Graphene has been attracting attention in various fields such as semiconductors, transistors, solar cells, and transparent electrodes due to its high electrical conductivity and thermal conductivity, and the growth rate of the related market is also developing remarkably. It is expected to grow strongly.
지금까지의 그래핀층 형성 기술은 그래핀층 형성 과정 중에서 레이저 조사를 이용한다 던지, 따로 전사과정이 필요하였다. 하지만, 이러한 방식들은, 그래핀층의 국부적인 성장만 가능하다던가, 고온, 초저압 공정으로 진공챔버등이 필요한 경우가 대부분이기 때문에 고비용, 복잡한 공정 과정 등의 한계가 있다. Until now, the graphene layer formation technique required a laser irradiation or a separate transfer process during the graphene layer formation process. However, these methods are limited in that only a local growth of the graphene layer is possible, or a vacuum chamber is required in a high-temperature and ultra low-pressure process, which is a high cost and complicated process.
예를 들어, 대한민국 특허공개공보 10-2011-0020444 (출원번호 10-2009-0078057, 출원인 : 한양대학교 산학협력단)에는, 챔버 내에서 그래파이트화 금속막을 가열하고, 이 상태에서 챔버 내로 기상 탄소원을 공급하여 그래핀을 석출시키는 방법이 기재되어 있다.For example, Korean Patent Laid-Open Publication No. 10-2011-0020444 (Application No. 10-2009-0078057, Applicant: Hanyang University, Industry & University Collaboration Group) discloses a method of heating a graphitized metal film in a chamber, Thereby precipitating graphene.
본 발명이 해결하고자 하는 일 기술적 과제는, 공정 과정이 간단하고, 공정 시간이 짧으며, 제조 비용이 감소된 그래핀층의 제조 방법을 제공하는데 있다. SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a method of manufacturing a graphene layer having a simple process, a short process time, and a reduced manufacturing cost.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는, 탄소 공급원층을 줄 히팅하는 그래핀층의 제조 방법을 제공하는 데 있다. It is another object of the present invention to provide a method of manufacturing a graphene layer that heats a carbon source layer.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 수율이 향상된 그래핀층의 제조 방법을 제공하는 데 있다. Another technical problem to be solved by the present invention is to provide a method of manufacturing a graphene layer with improved yield.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 플렉시블한(flexible) 기판을 이용할 수 있는 그래핀층의 제조 방법을 제공하는 데 있다.It is another object of the present invention to provide a method of manufacturing a graphene layer which can use a flexible substrate.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 상술된 것에 제한되지 않는다.The technical problem to be solved by the present invention is not limited to the above.
상기 기술적 과제들을 해결하기 위해, 본 발명은 줄열 가열 방식을 사용한 그래핀층의 제조 방법을 제공한다.In order to solve the above technical problems, the present invention provides a method of manufacturing a graphene layer using a joule heating method.
일 실시 예에 따르면, 줄열 가열 방식을 사용한 그래핀층의 제조 방법은, 기판을 준비하는 단계, 상기 기판상에 탄소 공급원층을 형성하는 단계, 상기 탄소 공급원층 상에 금속 촉매층이 형성되는 단계, 및 상기 금속 촉매층을 줄 히팅(joule heating)하여, 상기 탄소 공급원층이 그래핀층으로 형성되는 단계를 포함할 수 있다. According to one embodiment, a method of fabricating a graphene layer using a joule heating method includes the steps of preparing a substrate, forming a carbon source layer on the substrate, forming a metal catalyst layer on the carbon source layer, and And joule heating the metal catalyst layer to form the carbon source layer into a graphene layer.
일 실시 예에 따르면, 상기 금속 촉매층을 줄 히팅하는 단계는, 상기 금속 촉매층 상에 서로 이격된 제1 전극 및 제2 전극을 배치하는 단계, 및 상기 제1 전극 및 상기 제2 전극 사이에 전류를 인가하는 단계를 포함할 수 있다. According to one embodiment, the step of rowing the metal catalyst layer comprises the steps of disposing first and second electrodes spaced apart from each other on the metal catalyst layer, and applying a current between the first electrode and the second electrode And a step of applying a voltage.
일 실시 예에 따르면, 상기 그래핀층이 형성되는 단계는, 상기 탄소 공급원층의 측면을 덮는 베리어층이 형성되는 것을 더 포함할 수 있다.According to an exemplary embodiment, the step of forming the graphene layer may further include forming a barrier layer covering a side surface of the carbon source layer.
일 실시 예에 따르면, 상기 베리어층은, 상기 금속 촉매층과 동일한 물질로 동일한 공정에서 형성될 수 있다. According to one embodiment, the barrier layer may be formed of the same material as the metal catalyst layer in the same process.
일 실시 예에 따르면, 상기 금속 촉매층은, 금속 촉매 패턴이고, 상기 탄소 공급원층은, 상기 금속 촉매 패턴과 중첩되는 제1 부분 및 상기 금속 촉매 패턴과 중첩되지 않는 제2 부분을 포함할 수 있다. According to one embodiment, the metal catalyst layer is a metal catalyst pattern, and the carbon source layer may include a first portion overlapping the metal catalyst pattern and a second portion overlapping the metal catalyst pattern.
일 실시 예에 따르면, 상기 금속 촉매 패턴이 줄 히팅되어, 상기 탄소 공급원층이 상기 그래핀층으로 형성되되, 상기 금속 촉매 패턴과 중첩된 상기 제1 부분은 상기 그래핀층으로 형성되고, 상기 금속 촉매 패턴과 중첩되지 않은 상기 제2 부분은 상기 탄소 공급원층으로 잔존될 수 있다. According to one embodiment, the metal catalyst pattern is line-heated so that the carbon source layer is formed of the graphene layer, the first portion overlapping the metal catalyst pattern is formed of the graphene layer, And the second portion that does not overlap with the carbon source layer may remain in the carbon source layer.
일 실시 예에 따르면, 상기 그래핀층이 형성되는 단계는, 상기 제 2부분을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.According to an embodiment, the step of forming the graphene layer may further include removing the second portion.
일 실시 예에 따르면, 상기 금속 촉매층을 줄 히팅하는 단계는, 상기 금속 촉매층에 6A ~ 15A인 전류를 인가하여, 상기 금속 촉매층을 619K ~ 854K의 온도로 가열하는 것을 포함할 수 있다. According to an embodiment of the present invention, the step of heating the metal catalyst layer may include heating the metal catalyst layer to a temperature of 619K to 854K by applying a current of 6A to 15A to the metal catalyst layer.
일 실시 예에 따르면, 상기 줄열 가열 방식을 사용한 그래핀층의 제조 방법은, 상기 그래핀층이 형성된 후, 상기 금속 촉매층을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다. According to an embodiment, the method of manufacturing a graphene layer using the strip heating method may further include removing the metal catalyst layer after the graphene layer is formed.
일 실시 예에 따르면, 금속 촉매층은 Al, Ni, Pt, Ru, Ir 또는 Cu 중에서 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. According to one embodiment, the metal catalyst layer may include at least one of Al, Ni, Pt, Ru, Ir, and Cu.
일 실시 예에 따르면, 상기 탄소 공급원층은 PMMA, PI 또는 PET 중에서 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.According to one embodiment, the carbon source layer may comprise at least one of PMMA, PI, or PET.
본 발명의 실시 예에 따른 줄열 가열 방식을 사용한 그래핀층의 제조 방법은, 기판을 준비하는 단계, 상기 기판 상에 탄소 공급원층을 형성하는 단계, 상기 탄소 공급원층 상에 금속 촉매층이 형성되는 단계, 및 상기 금속 촉매층을 줄 히팅(joule heating)하여, 상기 탄소 공급원층이 그래핀층으로 형성되는 단계를 포함할 수 있다. 상기 금속 촉매층에서 발생된 줄열은 상기 탄소 공급원층으로 전달되어, 상기 탄소 공급원층은 줄열에 의해 상기 그래핀층으로 형성될 수 있다. 이에 따라, 저온, 간소한 공정, 및 저비용의 그래핀층의 제조 방법이 제공될 수 있다. A method for fabricating a graphene layer using a thermal heating method according to an embodiment of the present invention includes the steps of preparing a substrate, forming a carbon source layer on the substrate, forming a metal catalyst layer on the carbon source layer, And joule heating the metal catalyst layer to form the carbon source layer into a graphene layer. The strip heat generated in the metal catalyst layer may be transferred to the carbon source layer, and the carbon source layer may be formed of the graphene layer by strip heat. Thus, a low-temperature, simple process, and a low-cost method of producing a graphene layer can be provided.
또한, 상기 금속 촉매층에서 발생된 줄열은, 주로(mainly) 상기 탄소 공급원층으로 전달되고, 상기 기판으로는 실질적으로 전달이 잘 되지 않을 수 있다. 이에 따라, 열에 취약한 플라스틱 기판 상에 상기 그래핀층이 형성될 수 있다. 이로 인해, 플렉시블(flexible)한 기판을 이용할 수 있는 그래핀층의 제조 방법이 제공될 수 있다.In addition, the jute generated in the metal catalyst layer is mainly transferred to the carbon source layer, and may not be substantially transferred to the substrate. Thus, the graphene layer can be formed on a plastic substrate susceptible to heat. As a result, a method of manufacturing a graphene layer that can use a flexible substrate can be provided.
또한, 본 발명의 실시 예에 따르면, 상기 탄소 공급원층의 측면을 덮는 베리어층이 더 형성될 수 있다. 상기 베리어층은 줄열에 의해 상기 탄소 공급원층의 유기물이 기화되어 탄소가 손실되는 것을 최소화 할 수 있다. 이에 따라, 상기 그래핀층의 제조 수율이 향상될 수 있다.According to an embodiment of the present invention, a barrier layer covering the side surface of the carbon source layer may further be formed. The beryllium layer can minimize the loss of carbon due to vaporization of organic matter in the carbon source layer by the heat of the jar. Thus, the production yield of the graphene layer can be improved.
도 1은 본 발명의 실시 예들에 따른 그래핀층의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 제 1 실시 예에 따른 그래핀층의 제조 방법을 설명하기 위한 공정 단면도들이다.
도 3은 본 발명의 제 1 실시 예에 따른 그래핀층의 제조 방법을 설명하기 위한 사시도 이다.
도 4는 본 발명의 제 2 실시 예에 따른 그래핀층의 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 5는 본 발명의 제 3 실시 예에 따른 그래핀층의 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 6은 본 발명의 제 3 실시 예에 따른 그래핀층의 제조 방법을 설명하기 위한 평면도이다.
도 7은 본 발명의 실시 예에 따른 인가되는 전류에 따른 최대 온도를 나타내는 그래프이다.
도 8 내지 도 13은 본 발명의 실시 예에 따른 공정조건 별 라만분광분석 그래프 및 광학현미경 사진이다.
도 14는 본 발명의 실시 예에 따른 Al촉매층의 두께에 따른 줄열 전달을 나타내는 그래프이다. 1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a graphene layer according to an embodiment of the present invention .
2 is a process sectional view illustrating a method of manufacturing a graphene layer according to a first embodiment of the present invention.
3 is a perspective view illustrating a method of manufacturing a graphene layer according to a first embodiment of the present invention.
4 is a view for explaining a method of manufacturing a graphene layer according to a second embodiment of the present invention.
5 is a view for explaining a method of manufacturing a graphene layer according to a third embodiment of the present invention.
6 is a plan view for explaining a method of manufacturing a graphene layer according to a third embodiment of the present invention.
7 is a graph illustrating a maximum temperature according to an applied current according to an embodiment of the present invention.
8 to 13 are Raman spectroscopic analysis graphs and optical micrographs of process conditions according to an embodiment of the present invention.
FIG. 14 is a graph showing the transmission of heat according to the thickness of an Al catalyst layer according to an embodiment of the present invention. FIG.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 상세히 설명할 것이다. 그러나 본 발명의 기술적 사상은 여기서 설명되는 실시 예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화 될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시 예는 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the technical spirit of the present invention is not limited to the embodiments described herein but may be embodied in other forms. Rather, the embodiments disclosed herein are provided so that the disclosure can be thorough and complete, and will fully convey the scope of the invention to those skilled in the art.
본 명세서에서, 어떤 구성요소가 다른 구성요소 상에 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 구성요소 상에 직접 형성될 수 있거나 또는 그들 사이에 제 3의 구성요소가 개재될 수도 있다는 것을 의미한다. 또한, 도면들에 있어서, 막 및 영역들의 두께는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것이다. In this specification, when an element is referred to as being on another element, it may be directly formed on another element, or a third element may be interposed therebetween. Further, in the drawings, the thicknesses of the films and regions are exaggerated for an effective explanation of the technical content.
또한, 본 명세서의 다양한 실시 예 들에서 제1, 제2, 제3 등의 용어가 다양한 구성요소들을 기술하기 위해서 사용되었지만, 이들 구성요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이들 용어들은 단지 어느 구성요소를 다른 구성요소와 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 따라서, 어느 한 실시 예에 제 1 구성요소로 언급된 것이 다른 실시 예에서는 제 2 구성요소로 언급될 수도 있다. 여기에 설명되고 예시되는 각 실시 예는 그것의 상보적인 실시 예도 포함한다. 또한, 본 명세서에서 '및/또는'은 전후에 나열한 구성요소들 중 적어도 하나를 포함하는 의미로 사용되었다.Also, while the terms first, second, third, etc. in the various embodiments of the present disclosure are used to describe various components, these components should not be limited by these terms. These terms have only been used to distinguish one component from another. Thus, what is referred to as a first component in any one embodiment may be referred to as a second component in another embodiment. Each embodiment described and exemplified herein also includes its complementary embodiment. Also, in this specification, 'and / or' are used to include at least one of the front and rear components.
명세서에서 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다. 또한, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징이나 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 배제하는 것으로 이해되어서는 안 된다. 또한, 본 명세서에서 "연결"은 복수의 구성 요소를 간접적으로 연결하는 것, 및 직접적으로 연결하는 것을 모두 포함하는 의미로 사용된다.The singular forms "a", "an", and "the" include plural referents unless the context clearly dictates otherwise. It is also to be understood that the terms such as " comprises "or" having "are intended to specify the presence of stated features, integers, Should not be understood to exclude the presence or addition of one or more other elements, elements, or combinations thereof. Also, in this specification, the term "connection " is used to include both indirectly connecting and directly connecting a plurality of components.
또한, 하기에서 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다.In the following description of the present invention, a detailed description of known functions and configurations incorporated herein will be omitted when it may make the subject matter of the present invention rather unclear.
본 발명의 제1 실시 예에 따른 그래핀층의 제조 방법이 설명된다. A method of manufacturing the graphene layer according to the first embodiment of the present invention is described.
도 1은 본 발명의 실시 예들에 따른 그래핀층의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이고, 도 2는 본 발명의 제1 실시 예에 따른 그래핀층의 제조 방법을 설명하기 위한 공정 단면도들이고, 도 3은 본 발명의 제1 실시 예에 따른 그래핀층의 제조 방법을 설명하기 위한 사시도이다. FIG. 1 is a flow chart for explaining a method of manufacturing a graphene layer according to an embodiment of the present invention, FIG. 2 is a process sectional view for explaining a method of manufacturing a graphene layer according to a first embodiment of the present invention, 1 is a perspective view illustrating a method of manufacturing a graphene layer according to a first embodiment of the present invention.
도 1내지 도 3을 참조하면, 기판(100)이 준비된다(S110). 예를 들어, 상기 기판(100)은 실리콘 기판, 화합물 반도체 기판, 플라스틱 기판, 또는 유리 기판 중에서 어느 하나일 수 있다. 1 to 3, a
상기 기판(100)상에 상기 탄소 공급원층(110)이 형성 될 수 있다(S120). 상기 탄소 공급원층(110)은 탄소를 포함하는 고분자일 수 있다. 예를 들어, 상기 탄소 공급원층(110)은 PMMA(Poly Methyl Methacrylate), PI(Polyimide), 또는 PET(Poly Ethylene Terephthalate) 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. The
일 실시 예에 따르면, 상기 기판(100)상의 상기 탄소 공급원층(110)은, 스핀 코팅법에 의해 형성될 수 있다. 또는, 다른 실시 예에 따르면, 상기 탄소 공급원층(110)은 잉크젯 프린팅법(inkjet pringing), 롤 프린팅법(Roll pringing), 딥코팅(Deep coating), 스프레이 코팅(Spray coating), 그라비아 코팅(gravure coating) 등을 통해 형성될 수 있다. According to one embodiment, the
상기 탄소 공급원층(110)상에 상기 금속 촉매층(120)이 형성 될 수 있다(S130). 상기 금속 촉매층(120)은, 후술되는 바와 같이 상기 탄소 공급원층(110)이 상기 그래핀층(200)으로 형성되는 과정에서, 촉매 역할을 함과 동시에 열 전도성이 높은 물질로 형성될 수 있다. 예를 들어, 상기 금속 촉매층(120)은 Al, Ni, Pt, Ru, Ir, 또는 Cu 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. The
일 실시 예에 따르면, 상기 탄소 공급원층(110)상의 상기 금속 촉매층(120)은 스퍼터링(Sputtering)법에 의해 형성될 수 있다. 또는, 다른 실시 예에 따르면, 상기 금속 촉매층(120)은 화학 기상 증착법(CVD), 물리 기상 증착법(PVD), 원자층 증착법(ALD), 전자빔 증착법, 용액 공정 등을 통해 형성될 수 있다. According to one embodiment, the
상기 금속 촉매층(120)을 줄 히팅(joule heating)하여, 상기 탄소 공급원층(110)에 줄열이 전달되어 상기 그래핀층(200)으로 형성될 수 있다(S140). 예를 들어, 상기 그래핀층(200)은, 6A의 전류를 인가하여 619K의 온도에서 10분 동안 줄 히팅(joule heating)하였을 때부터 형성될 수 있다. Joule heating of the
상기 탄소 공급원층(110)에 줄열이 전달되어 상기 그래핀층(200)으로 형성되는 단계는, 상기 금속 촉매층(120)상에 서로 이격된 제1 전극(131) 및 제2 전극(132)을 배치하는 단계, 상기 제 1전극(131) 및 상기 제 2전극(132)사이에 전류를 인가하는 단계, 및 상기 금속 촉매층(120)이 줄 히팅(joule heating)되는 단계를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 제 1전극(131) 및 제 2전극(132)은 서로 같은 물질로 구성될 수 있으며, Ag, Cu, Au, Al, Be 등으로 형성될 수 있다. The
상기 탄소 공급원층(110)에 줄열이 전달되어 상기 그래핀층(200)으로 형성된 후, 상기 금속 촉매층(120)이 제거될 수 있다. 예를 들어, 상기 금속 촉매층(120)은, 화학적 식각법, 습식 에칭법, 건식 에칭법 등으로 제거 할 수 있다. After the Joule heat is transferred to the
또한, 상기 금속 촉매층(120)에 전류를 인가하여 발생된 줄열은, 상기 탄소 공급원층(110)에 전달되고, 상기 전달된 열에 의해 상기 탄소 공급원층(110)의 유기물들은 기화되며, 이로 인해 상기 그래핀층(200)이 형성될 수 있다. 이때, 상기 금속 촉매층(110)은 상술된 바와 같이, 열 전도성이 높은 물질로 형성될 수 있어, 줄 히팅(joule heating)으로 발생된 열이 상기 탄소 공급원층(110)으로 용이하게 전달 될 수 있다. In addition, the jelly generated by applying the current to the
상기 제 1 전극(131) 및 상기 제 2 전극(132)은, 상기 금속 촉매층(120)상에 서로 이격되어 배치될 수 있다. 예를 들어, 도 3에서 도시된 것과 같이, 상기 제 1 전극(131) 및 상기 제 2 전극(132)은, 상기 금속 촉매층(120)의 가장자리 상에 서로 마주보도록 배치될 수 있다. 다시 말하면, 상기 제 1 전극(131)은 상기 금속 촉매층(120)의 제 1 모서리에 인접한 제 1 에지부 상에 배치되고, 제 2 전극(132)은 상기 금속 촉매층(120)의 제 2 모서리에 인접한 제 2 에지부 상에 배치될 수 있다. 상기 제 1 모서리 및 상기 제 2 모서리는 서로 마주볼 수 있다. 이에 따라, 상기 제1 전극(131) 및 상기 제 2 전극(132)도 마주볼 수 있다. 상기 제 1 전극(131) 및 상기 제 2 전극(132)의 길이는 제 1 모서리 및 제 2 모서리의 길이와 동일할 수 있다. 상기 제 1 전극(131)은 상기 제 1 에지부를 덮을 수 있고, 상기 제 2 전극(132)은 상기 제 2 에지부를 덮을 수 있다. 상술된 배치에 따라, 상기 제 1 전극(131) 및 상기 제 2 전극(132)을 통해 상기 금속 촉매층(120) 내부의 전류 흐름(path)은 균일할 수 있다. 상기 균일한 전류 흐름(path)에 따라 상기 금속 촉매층(120) 내부의 줄열 또한 균일하게 생성될 수 있다. 이에 따라, 상기 탄소 공급원층(110)은 상기 그래핀층(120)을 용이하게 형성할 수 있다. The
또 다른 예를 들어, 상기 제 1 전극(131) 및 상기 제 2 전극(132)은, 상기 금속 촉매층(120)상 임의의 위치에 서로 마주보며 임의의 길이만큼 연장될 수 있다. For example, the
이때, 임의의 위치와 길이로 서로 마주보는 상기 제 1 전극(131) 및 상기 제 2 전극(132)사이에 전류가 흐르게 되고, 줄열이 발생할 수 있다. 이에 따라, 상기 제 1 전극(131) 및 상기 제 2 전극(132)의 임의의 위치 및 길이에 대응되는 형상의 그래핀층이 형성될 수 있다. At this time, a current may flow between the
상기 제1 전극(131) 및 상기 제2 전극(132)이 배치되는 위치 및 형태는, 도 3에 도시된 것에 한정되지 않고, 다양한 위치 및 형태를 가질 수 있음은 당업자에게 자명하다.It is apparent to those skilled in the art that the position and shape of the
상술된 바와 달리, 기판 상에 탄소 공급원층을 형성하고, 상기 탄소 공급원층을 어닐링하여 그래핀층을 제조하는 경우, 제조 공정이 복잡하고, 고온의 열처리가 요구되고, 제조 비용이 증가되며, 플렉시블(flexible)한 기판을 사용할 수 없다. 또한, 화학 기상 증착법(CVD)를 사용하여 그래핀층을 형성하는 경우, 챔버의 사용에 따라 제조 비용이 증가하고, 제조 공정이 복잡해질 수 있다.Unlike the above, when a carbon source layer is formed on a substrate and the carbon source layer is annealed to produce a graphene layer, the manufacturing process is complicated, a high temperature heat treatment is required, manufacturing cost is increased, flexible substrates can not be used. In addition, when a graphene layer is formed by chemical vapor deposition (CVD), the manufacturing cost increases and the manufacturing process becomes complicated depending on the use of the chamber.
하지만, 본 발명의 실시 예에 따르면, 상기 금속 촉매층(120)에서 발생된 줄열은 상기 탄소 공급원층(110)으로 전달 되어, 상기 탄소 공급원층(110)은 줄열에 의해 상기 그래핀층(200)으로 형성될 수 있다. 이에 따라, 저온, 간소한 공정, 및 저비용의 그래핀층의 제조 방법이 제공될 수 있다. However, according to the embodiment of the present invention, the heat generated from the
또한, 상기 금속 촉매층(120)에서 발생된 줄열은, 주로(mainly) 상기 탄소 공급원층(110)으로 전달되고, 상기 기판(100)으로는 전달이 잘 되지 않을 수 있다. 이에 따라, 열에 취약한 플라스틱 기판 상에 그래핀이 형성될 수 있고, 플렉시블(flexible)한 기판을 이용할 수 있는 그래핀층의 제조 방법이 제공될 수 있다.In addition, the heat generated from the
상술된 본 발명의 제1 실시 예와 달리, 본 발명의 제2 실시 예에 따르면, 상기 탄소 공급원층(110)의 측면을 덮는 베리어층이 더 형성되어, 그래핀층의 제조 수율이 향상될 수 있다. 이하, 도 4를 참조하여, 본 발명의 제2 실시 예에 따른 상기 그래핀층(200)의 제조 방법이 설명된다. Unlike the first embodiment of the present invention described above, according to the second embodiment of the present invention, a barrier layer covering the side surface of the
도 4는 본 발명의 제2 실시 예에 따른 상기 그래핀층의 제조 방법을 설명하기 위한 도면이다.4 is a view for explaining a method of manufacturing the graphene layer according to the second embodiment of the present invention.
도 4를 참조하면, 도 1 내지 도 3을 참조하여 설명된 것과 같이, 상기 기판(100), 및 상기 기판(100) 상의 상기 탄소 공급원층(110)이 제공된다. Referring to Figure 4, there is provided a
상기 탄소 공급원층(110) 상에 금속 촉매층(122)이 형성될 수 있다. 상기 금속 촉매층(122)은 도 1 내지 도 3을 참조하여 설명된 금속 촉매층(120)과 동일한 제조 방법, 동일한 물질로 형성될 수 있다. A
상기 탄소 공급원층(110) 측면(side wall) 상에 베리어층(124)이 형성될 수 있다. 상기 베리어층(124)은 도1 내지 도3을 참조하여 설명된 금속 촉매층(122)과 동일한 제조 방법, 동일한 물질로 형성될 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 베리어층(124)은, 상기 탄소 공급원층(110)의 측면을 덮는 상기 금속 촉매층(122)의 일 부분일 수 있다. 이 경우, 도 4에 도시된 바와 달리, 상기 금속 촉매층(122) 및 상기 베리어층은 일체(one body)이고, 서로 구분되지 않을 수 있다. A
도 1 내지 도 3을 참조하여 설명된 것과 같이, 상기 탄소 공급원층(110) 상의 상기 금속 촉매층(122)을 줄 히팅하여 그래핀층이 형성될 수 있다. 다시 말하면, 상기 그래핀층은, 상기 금속 촉매층(122) 상에 상기 제1 전극(131), 및 상기 제2 전극(132)을 형성하고, 상기 제 1 전극(131), 및 상기 제 2 전극(132)에 전류를 인가하여 형성될 수 있다. As described with reference to FIGS. 1 to 3, a graphene layer may be formed by rowing the
본 발명의 제2 실시 예에 따르면, 상기 제 1 전극(131) 및 상기 제 2 전극(132)을 통해 상기 금속 촉매층(122) 내부로 전류가 흐르게 되고, 상기 전류에 따라 상기 금속 촉매층(120) 내부에 줄열이 생성될 수 있다. 또한, 상기 탄소 공급원층(110) 측면 상에 형성된 상기 베리어층(124)은, 상기 줄열에 의해 상기 탄소 공급원층(110)의 유기물이 기화되어 탄소가 손실되는 것을 최소화 할 수 있다. 이에 따라, 상기 그래핀층의 제조 수율이 향상될 수 있다. According to the second embodiment of the present invention, current flows into the
상술된 본 발명의 제1 실시 예와 달리, 본 발명의 제3 실시 예에 따르면, 상기 금속 촉매층(120)은 패턴 형태로 제공될 수 있고, 이로 인해, 패턴 형태의 그래핀이 제조될 수 있다. 이하, 도 5 및 도 6을 참조하여, 본 발명의 제3 실시 예에 따른 그래핀층의 제조 방법이 설명된다. In contrast to the first embodiment of the present invention described above, according to the third embodiment of the present invention, the
도 5는 본 발명의 제 3실시 예에 따른 그래핀층의 제조 방법을 설명하기 위한 도면이고, 도 6은 본 발명의 제 3실시 예에 따른 그래핀층의 제조 방법을 설명하기 위한 평면도이다. FIG. 5 is a view for explaining a method of manufacturing a graphene layer according to a third embodiment of the present invention, and FIG. 6 is a plan view for explaining a method of manufacturing a graphene layer according to a third embodiment of the present invention.
도 5및 도 6을 참조하면, 도 1 내지 도 3을 참조하여 설명된 것과 같이, 상기 기판(100), 및 상기 탄소 공급원층(110)이 제공 된다. Referring to Figures 5 and 6, the
상기 탄소 공급원층(110)상에 상기 금속 촉매 패턴(126)이 형성될 수 있다. 상기 금속 촉매 패턴(126)은, 도 1 내지 도 3을 참조하여 설명된 상기 금속 촉매층(120)과 동일한 제조 방법 및 동일한 물질로 형성될 수 있다. 다만, 도 1 내지 도 3을 참조하여 설명된 것과 달리, 상기 금속 촉매 패턴(126)은 패턴 모양을 가질 수 있다.The
도 6에 도시된 것과 같이, 상기 금속 촉매 패턴(126)은, 제 1 방향으로 연장하는 제 1 부분, 제 1 부분에서 상기 제 1방향에 직각(perpendicular)인 제 2방향으로 연장하는 제 2 부분, 및 상기 제 2부분에서 상기 제 1방향으로 연장하는 제 3부분을 포함할 수 있다. 또한, 본 발명의 다른 실시 예에 따르면, 상기 금속 촉매 패턴(126)은 도 6에 도시된 것에 한정되지 않고, 다양한 형태를 가질 수 있다. 6, the
전극을 상기 금속 촉매 패턴(126)상에 배치하고, 상기 전극을 이용하여, 상기 금속 촉매 패턴(126)을 줄 히팅할 수 있다. 상기 금속 촉매 패턴(126)상에 형성된 상기 전극에 전류를 인가하여, 줄열이 발생할 수 있다. 상기 발생된 줄열은 도 1내지 도 3을 참조하여 설명된 것과 같이, 상기 탄소 공급원층(110)에 전달될 수 있다. 이때, 상기 줄열이 상기 탄소 공급원층(110)에 전달되되, 상기 금속 촉매 패턴(126)과 상기 탄소 공급원층(110)이 실질적으로(substantially) 중첩되는 영역에 한정적으로 전달될 수 있다. 이후, 상기 금속 촉매 패턴(126)과 상기 탄소 공급원층(110)이 실질적으로 중첩되는 부분이 그래핀 패턴으로 형성될 수 있다. 상기 금속 촉매 패턴(126)과 상기 탄소 공급원층(110)이 실질적으로 중첩되지 않는 나머지 부분은 상기 탄소 공급원층(110)으로 잔존할 수 있다. An electrode may be disposed on the
본 발명의 제 3 실시 예에 따르면, 상기 금속 촉매 패턴(126)내부에 줄열이 발생하고, 상기 금속 촉매 패턴(126)과 실질적으로(substantially) 중첩되는 상기 탄소 공급원층(110)의 일 부분으로 상기 줄열이 주로(mainly) 전달 될 수 있다. 상기 줄열이 상기 탄소 공급원층(110)으로 전달된 후, 상기 탄소공급원층(110)의 상기 일 부분은 상기 그래핀 패턴으로 형성되고, 상기 금속 촉매 패턴(126)과 실질적으로 중첩되지 않는 상기 탄소 공급원층(110)의 다른 부분은 상기 탄소 공급원층(110)으로 잔존할 수 있다. 이에 따라, 간소화된 공정으로 그래핀 패턴이 형성될 수 있다.According to a third embodiment of the present invention, a strip of heat is generated in the
이하, 상술된 본 발명의 실시 예에 따른 줄열 가열 방식을 사용한 그래핀층의 제조 방법의 구체적인 실험 예가 설명된다. Hereinafter, a specific experimental example of a method of manufacturing a graphene layer using the strip heating method according to the embodiment of the present invention will be described.
도 7은 본 발명의 실시 예에 따라, 금속 촉매층에 인가되는 전류에 따른 금속 촉매층의 최대 온도를 나타내는 그래프이고, 도 8 내지 13은 본 발명의 실시 예에 따른 공정조건 별 라만분광분석 그래프 및 SEM 사진이다. FIG. 7 is a graph showing the maximum temperature of a metal catalyst layer according to an electric current applied to a metal catalyst layer according to an embodiment of the present invention. FIGS. 8 to 13 are graphs of Raman spectroscopic analysis according to process conditions and SEM It is a photograph.
도 7을 참조하면, P형 실리콘 기판이 준비된다. PMMA(Poly Methyl Methacrylate)를 상기 실리콘 기판 상에 스핀 코팅 하여, 상기 실리콘 기판 상에 탄소 공급원층으로 PMMA층을 형성하였다. 상기 PMMA층 상에 Al을 스퍼터링(Sputtering)하여 Al 촉매층을 형성 하였다. 상기 Al 촉매층 상에 Cu를 실버 페이스트(Silver paste)로 부착하여 Cu 전극을 형성하였다. Referring to FIG. 7, a P-type silicon substrate is prepared. PMMA (Poly Methyl Methacrylate) was spin-coated on the silicon substrate to form a PMMA layer as a carbon source layer on the silicon substrate. Al was sputtered on the PMMA layer to form an Al catalyst layer. Cu was attached to the Al catalyst layer with a silver paste to form a Cu electrode.
상기 Cu 전극을 이용하여, 상기 Al 촉매층에 5A, 6A, 7A, 8A, 9A, 10A, 15A의 전류를 10분 동안 인가하여 전류에 따른 최대 온도를 측정하였다. 그 결과, 도 7및 <표 1>에 도시된 것처럼, 각 전류에 따른 최대 온도는, 417K, 619K, 649K, 700K, 721K, 739K, 854K인 것으로 측정되었다. Currents of 5A, 6A, 7A, 8A, 9A, 10A and 15A were applied to the Al catalyst layer using the Cu electrode for 10 minutes to measure the maximum temperature according to the current. As a result, as shown in Fig. 7 and Table 1, the maximum temperature according to each current was measured to be 417K, 619K, 649K, 700K, 721K, 739K, and 854K.
도 8 내지 도 13을 참조하면, 각각 6A, 7A, 8A, 9A, 10A, 15A의 전류를 상기 Al촉매층에 인가했을 때 flake 형태의 그래핀이 형성되는 것을 확인하였다. 8 to 13, flake-type graphenes were formed when currents of 6A, 7A, 8A, 9A, 10A and 15A were applied to the Al catalyst layer, respectively.
또한, 상기 Al 촉매층에 5A의 전류를 인가하여 417K의 온도인 조건에서는 상기 PMMA층이 그래핀으로 형성되지 않은 것을 확인하였다. 따라서, 5A를 초과하는 전류를 인가하여, 금속 촉매층을 417K 초과 온도로 줄 히팅 하는 것이, 상기 PMMA층으로부터 그래핀층을 제조하는 효율적인 방법임을 확인할 수 있다. Further, it was confirmed that the PMMA layer was not formed as graphene under a condition of a temperature of 417K by applying a current of 5A to the Al catalyst layer. Therefore, it is confirmed that applying a current exceeding 5 A and heating the metal catalyst layer to a temperature higher than 417 K is an efficient method of manufacturing the graphene layer from the PMMA layer.
도 14는 본 발명의 실시 예에 따른 Al촉매층의 두께에 따른 줄열 전달을 나타내는 그래프이다. FIG. 14 is a graph showing the transmission of heat according to the thickness of an Al catalyst layer according to an embodiment of the present invention. FIG.
도 14를 참조하면, 상기 PMMA층과 상기 Al촉매층의 경계면과 상기 Al 촉매층의 상부면의 온도를 측정하였다. 측정 결과, 상기 PMMA층과 상기 Al 촉매층의 경계면의 온도와, 전류가 인가되는 부분인 상기 Al 촉매층의 상부면의 온도는 실직적으로 차이가 없는 것을 확인할 수 있다. 다시 말하면, 상기 Al 촉매층의 줄열이 상기 PMMA층으로 효과적으로 전달됨을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 14, the temperature of the interface between the PMMA layer and the Al catalyst layer and the temperature of the upper surface of the Al catalyst layer were measured. As a result of the measurement, it can be confirmed that the temperature of the interface between the PMMA layer and the Al catalyst layer and the temperature of the upper surface of the Al catalyst layer, to which the current is applied, are not substantially different from each other. In other words, it can be confirmed that the heat of the Al catalyst layer is effectively transferred to the PMMA layer.
100 : 기판
110 : 탄소 공급층
120 : 금속 촉매층
131,132 : 전극
122 : 금속 촉매층
124: 베리어층
126 : 금속 촉매 패턴100: substrate
110: carbon supply layer
120: metal catalyst layer
131, 132:
122: metal catalyst layer
124: barrier layer
126: metal catalyst pattern
Claims (11)
상기 기판 상에 탄소 공급원층을 형성하는 단계;
상기 탄소 공급원층 상에 금속 촉매층이 형성되는 단계; 및
상기 금속 촉매층을 줄 히팅(joule heating)하여, 상기 탄소 공급원층이 그래핀층으로 형성되는 단계를 포함하는 그래핀층의 제조방법.
Preparing a substrate;
Forming a carbon source layer on the substrate;
Forming a metal catalyst layer on the carbon source layer; And
And joule heating the metal catalyst layer to form the carbon source layer as a graphene layer.
상기 금속 촉매층을 줄 히팅하는 단계는,
상기 금속 촉매층 상에 서로 이격된 제1 전극 및 제2 전극을 배치하는 단계; 및
상기 제1 전극 및 상기 제2 전극 사이에 전류를 인가하는 단계를 포함하는 그래핀층의 제조 방법.
The method according to claim 1,
The step of rowing the metal catalyst layer comprises:
Disposing first and second electrodes spaced apart from each other on the metal catalyst layer; And
And applying a current between the first electrode and the second electrode.
상기 탄소 공급원층의 측면을 덮는 베리어층이 형성되는 단계를 더 포함하는 그래핀층의 제조방법The method according to claim 1,
And forming a barrier layer covering a side surface of the carbon source layer
상기 베리어층은, 상기 금속 촉매층과 동일한 물질로 동일한 공정에서 형성되는 것을 포함하는 그래핀층의 제조방법.
The method of claim 3,
Wherein the barrier layer is formed of the same material as the metal catalyst layer in the same process.
상기 금속 촉매층은, 금속 촉매 패턴이고,
상기 탄소 공급원층은, 상기 금속 촉매 패턴과 중첩되는 제1 부분 및 상기 금속 촉매 패턴과 중첩되지 않는 제2 부분을 포함하는 그래핀층의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the metal catalyst layer is a metal catalyst pattern,
Wherein the carbon source layer comprises a first portion overlapping the metal catalyst pattern and a second portion not overlapping the metal catalyst pattern.
상기 금속 촉매 패턴이 줄 히팅되어, 상기 탄소 공급원층이 상기 그래핀층으로 형성되되,
상기 금속 촉매 패턴과 중첩된 상기 제1 부분은 상기 그래핀층으로 형성되고, 상기 금속 촉매 패턴과 중첩되지 않은 상기 제2 부분은 상기 탄소 공급원층으로 잔존되는 것을 포함하는 그래핀층의 제조방법.
6. The method of claim 5,
The metal catalyst pattern is line heated so that the carbon source layer is formed of the graphene layer,
Wherein the first portion overlapped with the metal catalyst pattern is formed of the graphene layer and the second portion that is not overlapped with the metal catalyst pattern remains in the carbon source layer.
상기 제2 부분을 제거하는 단계를 더 포함하는 그래핀층의 제조 방법.
The method according to claim 6,
And removing the second portion of the graphene layer.
상기 금속 촉매층을 줄 히팅하는 단계는, 상기 금속 촉매층에 6A ~ 15A인 전류를 인가하여, 상기 금속 촉매층을 619K ~ 854K의 온도로 가열하는 것을 포함하는 그래핀층의 제조방법.
The method according to claim 1,
The step of heating the metal catalyst layer includes heating the metal catalyst layer to a temperature of 619K to 854K by applying a current of 6A to 15A to the metal catalyst layer.
상기 그래핀층이 형성된 후, 상기 금속 촉매층을 제거하는 단계를 더 포함하는 그래핀층의 제조방법.
The method according to claim 1,
And removing the metal catalyst layer after the graphene layer is formed.
상기 금속 촉매층은 Al, Ni, Pt, Ru, Ir 또는 Cu 중에서 적어도 어느 하나를 포함하는 그래핀층의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the metal catalyst layer comprises at least one of Al, Ni, Pt, Ru, Ir, and Cu.
상기 탄소 공급원층은 PMMA, PI 또는 PET 중에서 적어도 어느 하나를 포함하는 그래핀층의 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the carbon source layer comprises at least one of PMMA, PI, and PET.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020160052347A KR20170123111A (en) | 2016-04-28 | 2016-04-28 | Method of manufacturing Graphene layer using joule heating |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020160052347A KR20170123111A (en) | 2016-04-28 | 2016-04-28 | Method of manufacturing Graphene layer using joule heating |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20170123111A true KR20170123111A (en) | 2017-11-07 |
Family
ID=60385056
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020160052347A KR20170123111A (en) | 2016-04-28 | 2016-04-28 | Method of manufacturing Graphene layer using joule heating |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR20170123111A (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20190079902A (en) | 2017-12-28 | 2019-07-08 | 재단법인 파동에너지 극한제어 연구단 | Apparatus for growing graphene using Joule heating |
| KR20190082534A (en) | 2018-01-02 | 2019-07-10 | 재단법인 파동에너지 극한제어 연구단 | Apparatus for growing graphene using Joule heating and Manufacturing method thereof |
| CN114787081A (en) * | 2019-10-11 | 2022-07-22 | 普世物料公司 | Device and method for synthesizing graphene, and carbon pellet |
| CN114901754A (en) * | 2019-10-24 | 2022-08-12 | 普世物料公司 | Methods and compositions for producing graphene polyurethane foams |
-
2016
- 2016-04-28 KR KR1020160052347A patent/KR20170123111A/en unknown
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN114787081A (en) * | 2019-10-11 | 2022-07-22 | 普世物料公司 | Device and method for synthesizing graphene, and carbon pellet |
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