KR20170111097A - 잉크젯 프린팅을 이용한 다층 교차 구조의 가스 배리어 필름의 제조방법 및 이를 이용한 가스 배리어 필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명에 따른 다층 교차 구조의 가스 배리어 필름의 제조방법은, 기재 필름을 준비하는 단계; 상기 기재 필름의 상부에 폴리머층을 형성하는 단계; 상기 폴리머층의 상부에 나노클레이 및 그래핀의 혼합 용액을 잉크젯 프린팅 방식으로 코팅하여 배리어층을 형성하는 단계를 포함한다.
본 발명의 구성에 따른 잉크젯 프린팅을 이용한 다층 교차 구조의 가스 배리어 필름의 제조방법 및 이를 이용한 가스 배리어 필름에 의하면, 산소 차단성이 뛰어난 나노클레이와 그래핀을 혼합하여 제조된 가스 배리어 필름은 층상형 물질인 그래핀과 나노클레이가 교차 구조를 형성함으로써 기체 차단 특성이 향상되고, 서로 다른 층상형 구조 물질인 그래핀과 몬모릴로나이트 등의 나노클레이가 빈 공간을 서로 보완하여 배리어 특성을 향상시키게 된다.
또한, 자가 조립 방법을 통해 배리어 필름을 제조하기 때문에 경화과정이 필요하지 않은 장점이 있다. 또한, 기존의 배리어 필름을 제조할 때의 공정과는 다르게 잉크젯 프린팅을 이용하여 배리어 필름을 제조하므로 용액의 소모가 적고 원하는 패턴으로 코팅이 가능하다.
또한, 폴리머층 및 배리어층이 1회 이상 반복되어 적층된 다층 박막 구조를 형성하여 배리어 필름을 제조함으로써 배리어 특성의 상승 효과가 가능하다.

Description

잉크젯 프린팅을 이용한 다층 교차 구조의 가스 배리어 필름의 제조방법 및 이를 이용한 가스 배리어 필름{Preparation method of gas barrier film with multi-layer and crosslink structure using inkjet printing and gas barrier film thereof}
본 발명은 가스 배리어 필름에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 잉크젯 프린팅을 이용한 다층 교차 구조의 가스 배리어 필름의 제조방법 및 이를 이용한 가스 배리어 필름에 관한 것이다.
종래, 플라스틱 기판이나 필름의 표면에 산화알루미늄 등의 금속 산화물의 박막 또는 실리콘계 산화물 코팅층을 진공 증착법을 이용하여 형성한 가스 배리어성 필름은 수증기나 산소 등의 각종 가스의 차단을 필요로 하는 물품의 포장, 식품이나 공업용품 및 의약품 등의 변질을 방지하기 위한 포장 용도에 널리 이용되고 있다. 또한, 포장 용도 이외에도 액정표시 소자, 태양 전지, 유기 일렉트로루미네센스(EL) 기판 등에서 사용되고 있다.
이러한 가스 배리어성 필름을 형성하는 방법으로서 금속 산화물의 박막을 플라즈마 CVD법(Chemical Vapor Deposition: 화학 기상 성장법, 화학 증착법)에 의해 가스 배리어성 층을 형성하는 방법 또는 실리콘계 산화물 코팅층을 진공 증착법을 이용하여 형성하는 방법 등 다양한 방법들이 공지되어 있다.
예를 들어, 대한민국 등록특허 제1495783호는 나노클레이의 표면개질을 이용한 산소차단필름의 제조방법에 대하여 개시하고 있다. 즉, 규소(Si) 사면체와 알루미늄(Al) 팔면체가 2:1 비율로 3층판(Si-Al-Si)구조를 이루는 층상구조 화학 구조식은 Al2Si4(OH)로 형성되어 있으며, 산화알루미니늄 중간층인 기브자이트(gibbsite)층에서 +3가의 Al이 +2가인 마그네슘으로 치환되고, 이에 따라서 MMT의 표면에 -1가 만큼의 교환성 이온을 가지게 되며, 부족한 전하를 만족시킨 성분에 따라서 Na+로 만족시킨 형태가 Na+형-MMT이고, Ca+로 만족시킨 형태가 Ca+형-MMT이다. Na+형-MMT는 수화되면 Ca+형-MMT 보다 상대적으로 높은 팽윤 및 분산성을 가지고 있으며, 그렇기 때문에Ca+형-MMT는 일반적으로 Na2CO3와 같은 것으로 인위적인 치환공정을 거쳐 Na+치환형 MMT화 시킨 후에 사용하며, 또한 Na+형 MMT를 이용하여 나노복합재료를 제조하기 위해서는 나노클레이의 개질공정을 거쳐 친유기화시켜서 고분자가 나노클레이의 층과 층 사이에 삽입이 잘되도록 처리를 하여 사용한다. 그러나, 상기 기술은 고분자와 혼합을 위하여 나노클레이의 개질공정을 거쳐 친유기화시켜서 고분자가 나노클레이의 층과 층 사이에 삽입이 잘 되도록 처리를 하여야 하는 공정상의 번거로움이 있다.
한편, 일반 플라스틱 필름에 산소 차단성 기능을 부여하기 위해서 산소 차단 기능을 가진 고분자 물질을 필름 위에 코팅을 함에 있어서, 종래의 바코팅 방법으로 가스 배리어 필름을 제조할 경우 먼지와 같은 미세한 입자에 영향을 받기 때문에 이로 인해 기체 투과가 발생하여 기체 차단율이 저하되고, 코팅시 원하는 패터닝이 어렵다는 문제점이 있었다. 그리고 종래의 바코팅, 스핀코팅 방법의 경우 배리어 필름을 제조하기 위한 용액의 소모가 크다는 단점이 존재하였다.
또한, 종래의 방법으로 나노클레이를 이용할 경우 그 배열 구조에 따라서 기체 차단 특성의 편차가 크며, 나노클레이 용액의 농도가 증가할 경우 박막의 불균일성이 증가하는 문제점이 있다.
대한민국 등록특허 제1495783호
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 제안된 것으로써, 기존의 배리어 필름을 제조할 때의 공정과는 다르게 잉크젯 프린팅을 이용하여 배리어 필름을 제조하여 용액의 소모가 적고 원하는 패턴으로 코팅이 가능하고, 층상형 물질인 그래핀과 나노클레이를 혼합하여 다층 교차 구조를 형성함으로써 기체 차단 특성을 향상시키면서, 동시에 공정을 간소화할 수 있는 가스 배리어 필름의 제조방법 및 이를 이용한 가스 배리어 필름을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기와 같은 기술적 문제를 해결하기 위하여, 본 발명의 다층 교차 구조의 가스 배리어 필름은, 기재 필름; 상기 기재 필름의 상부에 형성된 폴리머층; 상기 폴리머층의 상부에 나노클레이 및 그래핀이 혼합되어 형성된 배리어층을 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른, 상기 배리어층은 나노클레이 및 그래핀의 혼합 용액을 잉크젯 프린팅 방식으로 코팅하여 다층 교차 구조가 형성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예로서, 상기 폴리머층 및 배리어층이 1회 이상 반복되어 적층된 다층 박막 구조를 형성하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른, 상기 나노클레이는 몬모릴로나이트, 사포나이트, 벤토나이트 및 논트로나이트로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 한다.
상기와 같은 기술적 문제를 해결하기 위하여, 본 발명의 다층 교차 구조의 가스 배리어 필름의 제조방법은, 기재 필름을 준비하는 단계; 상기 기재 필름의 상부에 폴리머층을 형성하는 단계; 상기 폴리머층의 상부에 나노클레이 및 그래핀의 혼합 용액을 잉크젯 프린팅 방식으로 코팅하여 배리어층을 형성하는 단계를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른, 상기 기재 필름을 준비하는 단계는, 플라즈마 처리, 산소 가스 처리, 아르곤 가스 처리 또는 오존 처리 중 하나의 방법으로 상기 기재 필름의 표면을 처리를 하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예로서, 상기 폴리머층 및 배리어층이 1회 이상 반복되어 적층된 다층 박막 구조를 형성하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른, 상기 나노클레이 및 그래핀의 혼합 용액은, 상기 나노클레이와 그래핀을 용매인 물에 중량비 기준으로 각각 0.1~1 중량%로 분산시킨 용액을 혼합한 것을 특징으로 한다.
상기 본 발명의 구성에 따른 잉크젯 프린팅을 이용한 다층 교차 구조의 가스 배리어 필름의 제조방법 및 이를 이용한 가스 배리어 필름에 의하면, 산소 차단성이 뛰어난 나노클레이와 그래핀을 혼합하여 제조된 가스 배리어 필름은 층상형 물질인 그래핀과 나노클레이가 교차 구조를 형성함으로써 기체 차단 특성이 향상되고, 서로 다른 층상형 구조 물질인 그래핀과 몬모릴로나이트 등의 나노클레이가 빈 공간을 서로 보완하여 배리어 특성을 향상시키게 된다.
또한, 자가 조립 방법을 통해 배리어 필름을 제조하기 때문에 경화과정이 필요하지 않은 장점이 있다.
또한, 기존의 배리어 필름을 제조할 때의 공정과는 다르게 잉크젯 프린팅을 이용하여 배리어 필름을 제조하므로 용액의 소모가 적고 원하는 패턴으로 코팅이 가능하다.
또한, 폴리머층 및 배리어층이 1회 이상 반복되어 적층된 다층 박막 구조를 형성하여 배리어 필름을 제조함으로써 배리어 특성의 상승 효과가 가능하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 다층 교차 구조의 가스 배리어 필름의 제조방법의 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 다층 교차 구조의 가스 배리어 필름이 제조되는 순서 및 구조를 설명하기 위한 모식도이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시 한다.
제1, 제2 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되지는 않는다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
또한, 첨부 도면을 참조하여 설명함에 있어, 도면 부호에 관계없이 동일한 구성 요소는 동일한 참조부호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 다층 교차 구조의 가스 배리어 필름의 제조방법의 순서도이다. 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 다층 교차 구조의 가스 배리어 필름이 제조되는 순서 및 구조를 설명하기 위한 모식도이다.
도면에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 다층 교차 구조의 가스 배리어 필름은 기재 필름, 폴리머층, 나노클레이 및 그래핀이 혼합되어 형성된 배리어층을 포함한다.
기재 필름은 가스 배리어 필름의 기계적 강도를 제공하기 위한 것이면 특별한 제한은 없으나, 바람직하게는 우수한 내열성 및 낮은 열팽창율을 갖는 고내열성 플라스틱 기재가 사용될 수 있다. 예를 들면, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (polyethylene terephthalate, PET), 폴리카보네이트, 폴리이미드, 폴리에테르이미드, 폴리아크릴레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 및 폴리에스테르 필름으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상이 될 수 있지만, 이들에 제한되는 것은 아니다. 기재의 두께는 20 내지 250㎛, 바람직하게는 70 내지 120 ㎛가 될 수 있다.
폴리머층은 상기 기재 필름의 상부에 형성되고, 후술하는 나노클레이 및 그래핀이 혼합되어 다층 교차 구조를 형성하는데 있어서 지지체로서의 역할을 수행한다. 상기 폴리머층은 진공하에서 폴리머화를 이용하는 순간 증발과 같은 진공 프로세스, 플라즈마, 스핀 코팅, 잉크젯 프린팅, 스크린 프린팅 또는 분사와 같은 대기압 프로세스를 이용하여 형성될 수 있다. 폴리머층을 위한 적절한 재료들은 유기 폴리머, 무기 폴리머, 유기 금속 폴리머, 혼성 유기/무기 폴리머를 포함하지만, 이에 한정되지 않는다.
상기 폴리머층의 원활한 형성을 위하여 상기 기재 필름에 플라즈마 처리, 산소 가스 처리, 아르곤 가스 처리 또는 오존 처리 중 하나의 방법으로 상기 기재 필름의 표면을 처리할 수 있다. 이때, 상기 기재 필름은 바람직하게는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름일 수 있다.
상기 폴리머층은 후술하는 다층 박막 구조 형성시에는 각층별 분리층으로서의 역할을 수행할 수 있다.
배리어층은 가스 차단성능을 부여하기 위한 것으로서 상기 폴리머층의 상부에 나노클레이 및 그래핀이 혼합되어 형성된다. 상기 배리어층은 나노클레이 및 그래핀의 혼합 용액을 잉크젯 프린팅 방식으로 코팅하여 다층 교차 구조가 형성된다.
상기 나노클레이는 층상 구조이고, 유기 또는 무기 실리케이트 나노클레이이며, 바람직하게는 몬모릴로나이트, 사포나이트, 벤토나이트 및 논트로나이트로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택될 수 있다.
상기 그래핀은 자연계에 천연으로 존재하는 3차원 구조 탄소 동소체인 그라파이트의 탄소 원자가 2차원 시트(Sheet) 형태인 6각 평면 구조를 갖는 형태로 배열된 물질이다.
본 발명에서 사용된 나노클레이 및 그래핀은 수용액 상에서 나노클레이는 5~10μm, 그래핀은 10nm~110nm의 입자사이즈를 나타내는 물질을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 나노클레이와 그래핀은 다층 교차 구조를 형성할 수 있다. 예컨대, 본 발명의 일 실시예로서, 도 2를 참조하면, 상기 폴리머층의 수직 방향으로 나노클레이(311)가 적층되고, 적층된 상기 나노클레이의 위에 그래핀과 나노클레이가 순차적으로 적층되어 다층 구조를 형성하고, 동시에 상기 폴리머층의 위에 적층된 나노클레이(311)의 수평 방향에 그래핀이 형성되고 상기 그래핀 위에 적층된 나노클레이(312)가 상기 나노클레이(311)와 교차되는 구조를 형성할 수 있다.
상기 배리어층의 두께는 50~300nm가 바람직하다. 배리어층의 두께가 50nm 미만이면 가스 차단성능이 떨어지고, 두께가 300nm을 초과하는 경우에는 광투과도를 저하시킨다.
또한 본 발명의 일 실시예로서, 상기 폴리머층 및 배리어층이 1회 이상 반복되어 적층된 다층 박막 구조를 형성할 수 있다.
즉, 도 2를 참조하면, 기재 필름, 폴리머층 및 배리어층이 적층된 구조에 추가로 폴리머층 및 배리어층이 순차적으로 복수회 반복되어 적층됨으로써 다층 박막 구조를 형성한다. 본 발명에 따른 다층 박막 구조의 가스 배리어 필름은 가스 차단 성능의 효율을 보다 더 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 다층 교차 구조의 가스 배리어 필름의 제조방법의 순서도이다.
도면에 도시된 바와 같이, 본 실시예에 따른 다층 교차 구조의 가스 배리어 필름의 제조방법은, 기재 필름을 준비하는 단계; 상기 기재 필름의 상부에 폴리머층을 형성하는 단계; 상기 폴리머층의 상부에 나노클레이 및 그래핀의 혼합 용액을 잉크젯 프린팅 방식으로 코팅하여 배리어층을 형성하는 단계를 포함한다.
우선, 기재 필름을 준비한다(S10). 상기 기재 필름은 가스 배리어 필름의 기계적 강도를 제공하기 위한 것으로, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (polyethylene terephthalate, PET), 폴리카보네이트, 폴리이미드, 폴리에테르이미드, 폴리아크릴레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 및 폴리에스테르 필름으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상이 될 수 있지만, 이들에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에서 있어서, 상기 기재 필름을 준비하는 단계는, 플라즈마 처리, 산소 가스 처리, 아르곤 가스 처리 또는 오존 처리 중 하나의 방법으로 상기 기재 필름의 표면을 처리를 하는 단계를 포함할 수 있다.
다음으로, 상기 기재 필름의 상부에 폴리머층을 형성한다(S20). 상기 폴리머층은 진공하에서 폴리머화를 이용하는 순간 증발과 같은 진공 프로세스, 플라즈마, 스핀 코팅, 잉크젯 프린팅, 스크린 프린팅 또는 분사와 같은 대기압 프로세스를 이용하여 형성될 수 있다. 폴리머층을 위한 적절한 재료들은 유기 폴리머, 무기 폴리머, 유기 금속 폴리머, 혼성 유기/무기 폴리머를 포함하지만, 이에 한정되지 않는다.
상기 폴리머층의 원활한 형성을 위하여 상기 기재 필름에 플라즈마 처리, 산소 가스 처리, 아르곤 가스 처리 또는 오존 처리 중 하나의 방법으로 상기 기재 필름의 표면을 처리할 수 있다. 이때, 상기 기재 필름은 바람직하게는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름일 수 있다.
다음으로, 상기 폴리머층의 상부에 나노클레이 및 그래핀의 혼합 용액을 잉크젯 프린팅 방식으로 코팅하여 배리어층을 형성한다(S30). 상기 나노클레이 및 그래핀의 혼합 용액은, 상기 나노클레이와 그래핀을 용매인 물에 중량비 기준으로 각각 0.1~1 중량%로 분산시킨 용액을 혼합한 것일 수 있다.
상기 혼합 용액이 폴리머층에 코팅되면 도 2에 도시된 바와 같이 자가 조립에 의하여 소정 시간이 지나면 일정한 배열로 정렬이 된다. 이를 통해 서로 다른 층상형 구조 물질인 그래핀과 몬모릴로나이트 등의 나노클레이가 빈 공간을 서로 보완하여 배리어 특성을 향상시키게 된다.
또한 본 발명의 일 실시예로서, 상기 폴리머층 및 배리어층이 1회 이상 반복되어 적층된 다층 박막 구조를 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 폴리머층은 각 층별 분리층으로서의 역할을 수행한다. 이와 같이 나노클레이와 그래핀을 다층 박막 형태로 배리어 필름을 제조함으로써 배리어 특성의 상승 효과를 기대할 수 있다.
본 발명의 다층 교차 구조의 가스 배리어 필름의 제조방법에 따르면, 산소 차단성이 뛰어난 나노클레이와 그래핀을 혼합하여 제조된 가스 배리어 필름은 층상형 물질인 그래핀과 나노클레이가 교차 구조를 형성함으로써 기체 차단 특성이 향상되고, 서로 다른 층상형 구조 물질인 그래핀과 몬모릴로나이트 등의 나노클레이가 빈 공간을 서로 보완하여 배리어 특성을 향상시키게 된다. 또한, 자가 조립 방법을 통해 배리어 필름을 제조하기 때문에 경화과정이 필요하지 않은 장점이 있다.
또한, 기존의 배리어 필름을 제조할 때의 공정과는 다르게 잉크젯 프린팅을 이용하여 배리어 필름을 제조시 용액의 소모가 적고 원하는 패턴으로 코팅이 가능하다.
상기한 바에서, 다양한 실시예에서 설명한 각 구성요소 및/또는 기능은 서로 복합적으로 결합하여 구현될 수 있으며, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
10; 기재 필름 20; 폴리머층
30; 배리어층 31; 나노클레이
32; 그래핀

Claims (8)

  1. 기재 필름;
    상기 기재 필름의 상부에 형성된 폴리머층;
    상기 폴리머층의 상부에 나노클레이 및 그래핀이 혼합되어 형성된 배리어층;
    을 포함하는 다층 교차 구조의 가스 배리어 필름.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 배리어층은 나노클레이 및 그래핀의 혼합 용액을 잉크젯 프린팅 방식으로 코팅하여 다층 교차 구조가 형성되는 것을 특징으로 하는 다층 교차 구조의 가스 배리어 필름.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 폴리머층 및 배리어층이 1회 이상 반복되어 적층된 다층 박막 구조를 형성하는 것을 특징으로 하는 다층 교차 구조의 가스 배리어 필름.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 나노클레이는 몬모릴로나이트, 사포나이트, 벤토나이트 및 논트로나이트로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 다층 교차 구조의 가스 배리어 필름.
  5. 기재 필름을 준비하는 단계;
    상기 기재 필름의 상부에 폴리머층을 형성하는 단계;
    상기 폴리머층의 상부에 나노클레이 및 그래핀의 혼합 용액을 잉크젯 프린팅 방식으로 코팅하여 배리어층을 형성하는 단계;
    를 포함하는 다층 교차 구조의 가스 배리어 필름의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 기재 필름을 준비하는 단계는,
    플라즈마 처리, 산소 가스 처리, 아르곤 가스 처리 또는 오존 처리 중 하나의 방법으로 상기 기재 필름의 표면을 처리를 하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 다층 교차 구조의 가스 배리어 필름의 제조방법.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 폴리머층 및 배리어층이 1회 이상 반복되어 적층된 다층 박막 구조를 형성하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 다층 교차 구조의 가스 배리어 필름의 제조방법.
  8. 제5항에 있어서,
    상기 나노클레이 및 그래핀의 혼합 용액은,
    상기 나노클레이와 그래핀을 용매인 물에 중량비 기준으로 각각 0.1~1 중량%로 분산시킨 용액을 혼합한 것을 특징으로 하는 다층 교차 구조의 가스 배리어 필름의 제조방법.
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