KR20170108683A - Method of manufacturing a high dielectric thin film using 2-dimensional material with surface functionalized - Google Patents

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이한보람
오일권
박종서
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Abstract

The present invention relates to a method for manufacturing a high dielectric thin film using the surface functionalization of a 2D material. The present invention provides the method for manufacturing a high dielectric thin film using the surface functionalization of a 2D material, which includes the steps of: (i) preparing the 2D material as a substrate; (ii) performing surface functionalization on the substrate; and (iii) manufacturing the high dielectric thin film on the substrate on which the surface functionalization is performed. In the (ii) step, the surface functionalization is performed using hydrogen plasma. According to the present invention, the high dielectric thin film with high quality is obtained without damaging the substrate.

Description

2차원 물질의 표면기능화를 이용한 고유전체 박막 제조방법 {Method of manufacturing a high dielectric thin film using 2-dimensional material with surface functionalized}BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention [0001] The present invention relates to a method of manufacturing a high dielectric thin film using a surface functionalization of a two-

본 발명은 2차원 물질의 표면기능화를 이용한 고유전체 박막 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 수소 플라즈마를 이용하여 기판 데미지 없는 표면 기능화를 통해 2차원 물질 기판 위에 원자층 증착 방법(ALD)을 이용하여 고품질, 고유전체 박막을 형성할 수 있는 고유전체 박막 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing a high-dielectric-constant thin film using a surface functionalization of a two-dimensional material, and more particularly, to a method for manufacturing a high dielectric thin film using a hydrogen plasma, To a high-quality, high-dielectric-constant thin film.

2차원 물질은 실리콘보다 전자와 정공 이동도가 매우 높아 실리콘을 대체할 수 있는 물질로 많은 연구가 진행되고 있다. 이러한 2차원 물질로 전자소자를 구현하기 위해서는 고품질의 고유전체 박막이 필요하다. 일반적으로 Si, Ge 등과 같은 bulk한 기판 위 고품질 고유전체 박막 증착에는 원자층 증착 방법(atomic layer deposition, ALD)이 이용된다. 원자층 증착 방법은 화학적 자기 제한 표면 반응을 통해 원자 단위 두께 조절이 가능한 전도유망한 박막 증착법이다. 하지만, 2차원 물질은 표면에 원자층 증착 가용 활성화 site가 적어 고단차 경계등 일부 제한적인 영역에서만 성장된다. 이러한 제한적인 성장으로 인해 고품질 고유전체 박막 제조의 어려움이 있다. 이 문제의 해결을 위해 기존에 많은 연구들이 진행되었지만, 현재까지 탁월한 솔루션이 제시되지 않은 상태이다. 2013년 미국의 Texas university 연구진은 MoS2의 오존을 이용한 표면 기능화를 통해 HfO2를 원자레벨의 자기제한적 표면 반응 공정을 이용해 증착하였으나, AFM 확인 결과 완전한 박막 형성은 이루지 못하였으며, 하부 MoS2기판에 damage를 주어 동작 전압을 positively shift 시켜 결국 소자의 저하를 막지 못하였다.Two-dimensional materials have higher electron and hole mobility than silicon and are being studied as a substitute for silicon. In order to realize an electronic device using such a two-dimensional material, a high-quality dielectric thin film is required. In general, atomic layer deposition (ALD) is used for high-quality high-dielectric-constant deposition on bulk substrates such as Si and Ge. The atomic layer deposition method is a promising thin film deposition method capable of controlling the atomic unit thickness through a chemical self-limiting surface reaction. However, the two - dimensional material grows only in a limited region, such as a high - order boundary, because there are few active sites for atomic layer deposition available on the surface. Due to this limited growth, there is a difficulty in manufacturing a high-quality high-dielectric-constant thin film. There have been many studies to solve this problem, but no excellent solution has been presented to date. USA 2013 Texas university researchers, but deposited using a self-limiting surface reaction process of the HfO 2 through surface functionalization using ozone of MoS 2 atomic level, AFM check result was not accomplish a complete thin film formation, the lower the MoS 2 substrate and the operation voltage was positively shifted by the damage, so that the degradation of the device could not be prevented.

일본 등록특허 제 3627106호(발명의 명칭: METHOD FOR MANUFACTURING HAFNIUM SILICATE FILM BY ATOM LAYER ADSORPTION AND DEPOSITION METHOD, 이하 종래기술 1이라 한다.)에서는, ALD(atomic layer deposition) 방법에 의해 하프늄 실리케이트 박막을 제조하는 방법에 관한 것으로, 원자층 흡착 증착법(ALD법)에 의한 하프늄 실리케이트 박막의 제조방법에 있어서, 테트라키스(디메틸 아미노) 하프늄과 테트라 메톡시 실란과 산화제를 원료로 사용하는 것을 특징으로 하는 원자층 흡착 증착법에 의한 하프늄 실리케이트 박막의 제조방법이 개시되어 있다.Japanese Patent No. 3627106 (hereinafter referred to as "METHOD FOR MANUFACTURING HAFNIUM SILICATE FILM BY ATOM LAYER ADSORPTION AND DEPOSITION METHOD", hereinafter referred to as "prior art 1") discloses a hafnium silicate thin film produced by ALD (atomic layer deposition) The present invention relates to a method for producing a hafnium silicate thin film by an atomic layer adsorption (ALD) method, which comprises the steps of atomic layer adsorption characterized by using tetrakis (dimethylamino) hafnium, tetramethoxysilane and an oxidizing agent as raw materials A method for producing a hafnium silicate thin film by a vapor deposition method is disclosed.

JPJP 36271063627106 B2B2

종래기술 1은 원자층 증착 방법을 이용하여 고유전체 박막을 제조하는 방법을 개시하고 있으나, 수소 플라즈마에 의한 표면처리 기술도 개시되어 있지 않고, 기판도 2차원 물질이 아닌 기존의 실리콘 기판을 이용하고 있다. The prior art 1 discloses a method of manufacturing a high-dielectric-constant thin film by using an atomic layer deposition method. However, a surface treatment technique using hydrogen plasma is not disclosed, and a conventional silicon substrate is used instead of a two- have.

따라서 종래기술 1에 의하여도 2차원 물질을 기판으로 사용하는 경우 가용활성화 site가 적어 일부 제한적인 영역에서만 성장된다는 제1 문제점, 다른 표면처리의 경우 기판에 damage를 주어 전자소자의 성능 저하를 막지 못한다는 제2 문제점을 갖는다.Therefore, according to the prior art 1, when a two-dimensional material is used as a substrate, the first problem is that the material is grown only in a limited region because there are few available active sites. In the case of other surface treatments, Has a second problem.

본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.It is to be understood that both the foregoing general description and the following detailed description are exemplary and explanatory and are not intended to limit the invention to the precise form disclosed. There will be.

상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 (i) 2차원 물질을 기판으로 준비하는 단계; (ii) 상기 기판에 표면기능화를 하는 단계; (iii) 상기 표면기능화한 기판 위에 고유전체 박막을 제조하는 단계; 를 포함하여 이루어지고, 상기 (ii)단계에서 표면기능화는 수소 플라즈마를 이용하여 수행하는 것을 특징으로 하는 2차원 물질의 표면기능화를 이용한 고유전체 박막 제조방법을 제공한다.According to an aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a semiconductor device, comprising: (i) preparing a two-dimensional material as a substrate; (ii) surface functionalizing the substrate; (iii) preparing a high-dielectric-constant thin film on the surface-functionalized substrate; And the surface functionalization in the step (ii) is performed using a hydrogen plasma. The present invention also provides a method for manufacturing a high-dielectric-constant thin film using surface functionalization of a two-dimensional material.

또한, 상기 (ii)단계에서 수소 플라즈마 처리는 20~40W의 전력에서 2~10초의 시간동안 수행할 수 있다.In the step (ii), the hydrogen plasma treatment may be performed at a power of 20 to 40 W for 2 to 10 seconds.

또한, 상기 (ii)단계에서 수소 플라즈마 처리는 H2 가스 100~300sccm을 투입하여, 기판온도 140~200℃의 범위에서 수행할 수 있다.In the step (ii), the hydrogen plasma treatment may be performed at a substrate temperature of 140 to 200 ° C by supplying 100 to 300 sccm of H 2 gas.

또한, 상기 (i)단계에서 2차원물질은 전이금속 칼코겐화물 또는 탄소나노소재를 포함할 수 있다.Also, in the step (i), the two-dimensional material may include a transition metal chalcogenide or a carbon nanomaterial.

또한, 상기 전이금속 칼코겐화물에서 전이금속(transition metal)은 Ti, Hf, Zr, V, Nb, Ta, Mo, W, Tc, Re, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Zn, Sn중 어느 하나일 수 있다. The transition metal in the transition metal chalcogenide may be Ti, Hf, Zr, V, Nb, Ta, Mo, W, Tc, Re, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Sn. ≪ / RTI >

또한, 상기 전이금속 칼코겐화물에서 칼코겐(calcogen)은 S, Se, Te중 어느 하나일 수 있다.Also, in the transition metal chalcogenide, the calcogen may be any one of S, Se, and Te.

또한, 상기 (iii)단계에서 고유전체 박막을 제조하는 것은 원자층 증착 방법(atomic layer deposition, ALD)을 이용할 수 있다.In addition, in the step (iii), the atomic layer deposition (ALD) may be used to produce the high-dielectric-constant thin film.

또한, 상기 (iii)단계에서 제조된 고유전체 박막은 금속의 산화물을 포함하고, 상기 금속은 Mg, Ta, Ti, Y, Zr, Hf, Ni, Zn, Al, Sn, La, Ce, Dy, Er중 어느 하나일 수 있다.The high dielectric constant thin film formed in step (iii) includes an oxide of a metal, and the metal is at least one selected from the group consisting of Mg, Ta, Ti, Y, Zr, Hf, Ni, Zn, Al, Sn, La, Ce, Er. ≪ / RTI >

또한, 상기 고유전체 박막은 2 이상의 금속의 산화물을 접합한 소재를 포함할 수 있다.In addition, the high-dielectric thin film may include a material obtained by bonding two or more oxides of metals.

또한, 상기 2 이상의 금속의 산화물에서 상기 금속은 Mg, Ta, Ti, Y, Zr, Hf, Ni, Zn, Al, Sn, La, Ce, Dy, Er중 둘 이상일 수 있다.In the oxide of at least two metals, the metal may be at least two of Mg, Ta, Ti, Y, Zr, Hf, Ni, Zn, Al, Sn, La, Ce, Dy and Er.

또한, 본 발명은 상기 본 발명에 따른 방법으로 제조된 고유전체 박막을 제공한다.The present invention also provides a high-dielectric-constant thin film produced by the method according to the present invention.

또한, 본 발명은 상기 본 발명에 따른 고유전체 박막을 이용한 전자소자를 제공한다.The present invention also provides an electronic device using the high-dielectric-constant thin film according to the present invention.

본 발명에 따른 2차원 물질의 표면기능화를 이용한 고유전체 박막 제조방법은 종래기술에 비해 수소 플라즈마를 통해 2차원 물질을 표면기능화시켜 고유전체 박막의 성장특성을 향상시켜 완전한 박막 형성을 가능케 한다는 제1 효과, 기판의 데미지 없이 표면기능화시키고, 누설전류가 적어, 전자소자가 저전압에서도 구동이 가능하다는 제2 효과 및 표면 거칠기가 낮은 박막을 얻을 수 있다는 제3 효과를 갖는다. According to the present invention, there is provided a method for manufacturing a high-dielectric-constant thin film using surface functionalization of a two-dimensional material, A second effect that an electronic device can be driven at a low voltage, and a third effect that a thin film having a low surface roughness can be obtained.

본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.It should be understood that the effects of the present invention are not limited to the above effects and include all effects that can be deduced from the detailed description of the present invention or the configuration of the invention described in the claims.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 고유전체 박막 제조방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따라 수소 플라즈마 처리된 그래핀의 Raman 분석 및 XPS 분석 결과를 나타낸 도이다.
도 3은 본 발명의 비교예, 실시예에 따른 그래핀의 접촉각을 비교한 도이다.
도 4는 본 발명의 비교예에 따라 그래핀 위에 성장한 HfO2의 AFM 이미지를 나타낸 도이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따라 그래핀 위에 성장한 HfO2의 AFM 이미지를 나타낸 도이다.1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a high-dielectric-constant thin film according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is a graph showing Raman analysis and XPS analysis results of a hydrogen plasma-treated graphene according to an embodiment of the present invention. FIG.
FIG. 3 is a view comparing contact angles of graphene according to the comparative example and the embodiment of the present invention.
4 is an AFM image of HfO 2 grown on graphene according to a comparative example of the present invention.
5 is an AFM image of HfO 2 grown on graphene according to an embodiment of the present invention.

이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. The present invention may, however, be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. In order to clearly illustrate the present invention, parts not related to the description are omitted, and similar parts are denoted by like reference characters throughout the specification.

명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.Throughout the specification, when a part is referred to as being "connected" (connected, connected, coupled) with another part, it is not only the case where it is "directly connected" "Is included. Also, when an element is referred to as "comprising ", it means that it can include other elements, not excluding other elements unless specifically stated otherwise.

본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to be limiting of the invention. The singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In this specification, the terms "comprises" or "having" and the like refer to the presence of stated features, integers, steps, operations, elements, components, or combinations thereof, But do not preclude the presence or addition of one or more other features, integers, steps, operations, elements, components, or combinations thereof.

이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 2차원 물질의 표면기능화를 이용한 고유전체 박막 제조방법을 나타내는 흐름도이다. 도 1을 참조하면, 본 발명은 (i) 2차원 물질을 기판으로 준비하는 단계(S100); (ii) 상기 기판에 표면기능화를 하는 단계(S200); (iii) 상기 표면기능화한 기판 위에 고유전체 박막을 제조하는 단계(S300); 를 포함하여 이루어지고, 상기 (ii)단계에서 표면기능화는 수소 플라즈마를 이용하여 수행하고, 상기 (iii)단계에서 원자층 증착 방법(atomic layer deposition, ALD)을 이용하여 박막을 제조하는 것을 특징으로 하는 2차원 물질의 표면기능화를 이용한 고유전체 박막 제조방법을 제공한다.1 is a flow chart illustrating a process for producing a high-dielectric-constant thin film using surface functionalization of a two-dimensional material according to an embodiment of the present invention. Referring to FIG. 1, the present invention provides a method of manufacturing a semiconductor device, comprising: (i) preparing a two-dimensional material as a substrate (S100); (ii) performing surface functionalization on the substrate (S200); (iii) fabricating a high-dielectric-constant thin film on the surface-functionalized substrate (S300); Wherein the surface functionalization is performed using hydrogen plasma in the step (ii), and the thin film is formed using atomic layer deposition (ALD) in the step (iii) The present invention provides a method for producing a high-dielectric-constant thin film using surface functionalization of a two-dimensional material.

이하 본 발명에 따른 2차원 물질의 표면기능화를 이용한 고유전체 박막 제조방법의 각 단계별로 상술하는 방식으로 본 발명을 상세하게 설명하기로 한다.DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

첫째, 2차원 물질을 기판으로 준비한다.First, a two-dimensional material is prepared as a substrate.

2차원 물질은 벌크에서 나타나지 않았던 물리적, 화학적, 전기적, 광학적 등 그 물질마다 특별한 특성으로 인해 차세대 전자재료로서 각광받고 있다. 2차원 물질은 실리콘보다 전자와 정공 이동도가 매우 높아 실리콘을 대체할 수 있는 물질로 많은 연구가 진행되고 있다.The two-dimensional material has been attracting attention as a next-generation electronic material because of its specific characteristics such as physical, chemical, electrical, and optical properties that did not appear in the bulk. Two-dimensional materials have higher electron and hole mobility than silicon and are being studied as a substitute for silicon.

상기 단계에서 2차원 물질은 전이금속 칼코겐화물(transition metal dichalcogenides) 또는 탄소나노소재를 포함할 수 있다. 또한, 상기 전이금속 칼코겐화물에서 전이금속(transition metal)은 Ti, Hf, Zr, V, Nb, Ta, Mo, W, Tc, Re, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Zn, Sn중 어느 하나일 수 있다. 또한, 상기 전이금속 칼코겐화물에서 칼코겐(calcogen)은 S, Se, Te중 어느 하나일 수 있다.In this step, the two-dimensional material may include transition metal dichalcogenides or carbon nanomaterials. The transition metal in the transition metal chalcogenide may be Ti, Hf, Zr, V, Nb, Ta, Mo, W, Tc, Re, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Sn. ≪ / RTI > Also, in the transition metal chalcogenide, the calcogen may be any one of S, Se, and Te.

전이금속 칼코겐화물은 기계적 특성뿐만 아니라, 저차원 구조에서 우수한 전기적 특성을 갖고 있다. 특히 이황화 몰리브덴(MoS2)은 훌륭한 양자 발광 효율, 높은 전하 이동도, 그리고 높은 on/off 비를 갖는 장점을 지니고 있다.Transition metal chalcogenides have excellent electrical properties in low dimensional structures as well as mechanical properties. In particular, molybdenum disulfide (MoS 2 ) has an advantage of having excellent quantum luminescence efficiency, high charge mobility, and high on / off ratio.

또한, 2차원 탄소나노소재의 대표적인 물질로 그래핀(graphene)은 종래의 전자 재료의 문제점을 해결하기 위해 많은 연구가 진행되고 있는 2차원 물질로, 높은 투명도와 전기 전도도를 가지면서 플렉서블하여, 본 발명에서 기판으로 사용하기 적합하다. 그러나 2차원 물질의 종류는 이에 한정되지 않고 다른 2차원 물질도 사용 가능하다.As a representative material of two-dimensional carbon nanomaterials, graphene is a two-dimensional material that has been under much research to solve the problems of conventional electronic materials, and has a high transparency and electrical conductivity, It is suitable for use as a substrate in the invention. However, the type of the two-dimensional material is not limited to this, and other two-dimensional materials can be used.

둘째, 상기 2차원 물질 기판에 수소 플라즈마를 이용하여 표면기능화 시킨다.Second, the two-dimensional material substrate is surface-functionalized using hydrogen plasma.

고품질, 고유전체 박막의 증착에는 원자층 증착 방법(ALD)이 이용된다. 원자층 증착 방법은 화학적 자기 제한 표면 반응을 통해 원자 단위 두께 조절이 가능한 전도유망한 박막 증착법이다. 하지만 2차원 물질은 표면에 원자층 증착 가용 활성화 site가 적어 고단차 경계 등 일부 제한적인 영역에서만 성장된다. 이러한 제한적인 성장으로 인해 고품질의 고유전체 박막 제조에 어려움이 있다.Atomic layer deposition (ALD) is used to deposit high-quality, high-dielectric films. The atomic layer deposition method is a promising thin film deposition method capable of controlling the atomic unit thickness through a chemical self-limiting surface reaction. However, the two-dimensional material grows only in limited regions such as the high-order boundary due to the availability of atomic layer deposition available sites on the surface. Due to this limited growth, it is difficult to manufacture a high-quality high-dielectric-constant thin film.

따라서, 2차원 물질에 수소플라즈마로 표면기능화 하여 2차원 물질 표면에 defect를 생성시켜 원자층 증착 가용 활성화 site를 증가시켜 박막 형성이 쉽게 이루어질 수 있도록 한다.Therefore, the two-dimensional material is surface-functionalized with a hydrogen plasma to generate defects on the surface of the two-dimensional material, thereby increasing the active sites for atomic layer deposition, thereby facilitating thin film formation.

상기 (ii)단계에서 수소 플라즈마 처리는 20~40W의 전력에서 2~10초의 시간동안 수행할 수 있다. 방전전력이 20W 미만인 경우 약한 전력으로 2차원 물질 표면에 충분한 표면기능화가 이루어지지 않을 수 있고, 방전전력이 40W를 초과하는 경우에는 과도한 방전으로 2차원 물질 기판에 손상을 줄 수 있다.In the step (ii), the hydrogen plasma treatment may be performed at a power of 20 to 40 W for 2 to 10 seconds. If the discharge power is less than 20 W, the surface of the two-dimensional material may not be sufficiently functionalized with a weak electric power. If the discharge electric power exceeds 40 W, excessive discharge may damage the two-dimensional material substrate.

또한, 방전시간이 2초 미만인 경우 짧은 방전시간으로 인해 2차원 물질 표면에 충분한 표면기능화가 이루어지지 않을 수 있고, 10초를 초과하는 경우 과도한 방전으로 2차원 물질 기판에 손상을 줄 수 있다.In addition, if the discharge time is less than 2 seconds, the surface of the two-dimensional material may not be sufficiently functionalized due to a short discharge time, and if it exceeds 10 seconds, excessive discharge may damage the two-dimensional material substrate.

또한, 상기 (ii)단계에서 수소 플라즈마 처리는 H2 가스 100~300sccm을 투입하여, 기판온도 140~200℃의 범위에서 수행할 수 있다. 수소가스 유량이 적으면 충분한 표면기능화가 이루어지지 않을 수 있고, 수소가스 유량이 많으면 과도한 defect가 발생할 우려가 있다.In the step (ii), the hydrogen plasma treatment may be performed at a substrate temperature of 140 to 200 ° C by supplying 100 to 300 sccm of H 2 gas. If the flow rate of the hydrogen gas is small, sufficient surface functionalization may not be achieved. If the flow rate of the hydrogen gas is large, excessive defects may occur.

또한 기판온도는 200℃를 초과하는 고온의 경우 기판 표면에 손상을 입을 우려가 있고, 140℃ 미만인 경우 충분한 표면기능화 효과를 얻을 수 없다는 문제점이 있다.In addition, the substrate temperature may be damaged at a high temperature exceeding 200 캜, and when the temperature is lower than 140 캜, a sufficient surface functionalizing effect can not be obtained.

셋째, 상기 표면기능화한 기판위에 고유전체 박막을 제조한다. 또한, 상기 (iii)단계에서 고유전체 박막을 제조하는 것은 원자층 증착 방법(atomic layer deposition, ALD)을 이용할 수 있다.Third, a high-dielectric-constant thin film is prepared on the surface-functionalized substrate. In addition, in the step (iii), the atomic layer deposition (ALD) may be used to produce the high-dielectric-constant thin film.

일반적으로 bulk한 기판 위에 고품질, 고유전체 박막을 증착하기 위해서는 원자층 증착 방법이 이용된다. 일반적인 화학기상증착(CVD)법으로 고유전체 박막을 증착하는 경우, 원료 물질에 의한 오염 등으로 인하여 신뢰성 있는 고유전체 박막을 수득하기 어렵기 때문이다.Generally, an atomic layer deposition method is used to deposit a high-quality, high-dielectric film on a bulk substrate. In the case of depositing a high dielectric thin film by a general chemical vapor deposition (CVD) method, it is difficult to obtain a reliable high dielectric thin film due to contamination by a raw material.

또한, 상기 (iii)단계에서 제조된 고유전체 박막은 금속의 산화물을 포함하고, 상기 금속은 Mg, Ta, Ti, Y, Zr, Hf, Ni, Zn, Al, Sn, La, Ce, Dy, Er중 어느 하나일 수 있으나, 이에 한정되지는 않고 고유전성을 갖는 다른 금속의 산화물도 가능하다. 또한, 상기 고유전체 박막은 2 이상의 금속의 산화물을 접합한 소재를 포함하여 다성분 이종접합을 구성할 수 있다. 상기 2 이상의 금속의 산화물에서 상기 금속은 Mg, Ta, Ti, Y, Zr, Hf, Ni, Zn, Al, Sn, La, Ce, Dy, Er중 둘 이상일 수 있다.The high dielectric constant thin film formed in step (iii) includes an oxide of a metal, and the metal is at least one selected from the group consisting of Mg, Ta, Ti, Y, Zr, Hf, Ni, Zn, Al, Sn, La, Ce, Er, but it is not limited thereto, and oxides of other metals having a high dielectric constant are also possible. In addition, the high-dielectric-constant thin film may include a material obtained by bonding oxides of two or more metals to constitute a multi-component heterojunction. In the oxide of at least two metals, the metal may be at least two of Mg, Ta, Ti, Y, Zr, Hf, Ni, Zn, Al, Sn, La, Ce, Dy and Er.

고유전체 박막은 ALD의 사이클 횟수에 따라 초박막을 형성할 수 있어, 필요한 만큼의 두께로 조절 가능하다. 상기 고유전체 박막은 1nm 내지 30nm의 두께를 포함할 수 있다. 1nm 미만으로는 충분한 박막을 형성하지 못하고, 30nm 초과하는 경우 유전체 성능이 감소될 수 있다.The high-dielectric-constant thin film can form an ultra thin film according to the number of cycles of ALD, and can be adjusted to the required thickness. The high dielectric thin film may include a thickness of 1 nm to 30 nm. When the thickness is less than 1 nm, a sufficient thin film can not be formed, and when the thickness is more than 30 nm, the dielectric performance may be decreased.

또한, 본 발명은 상기 본 발명에 따른 방법으로 제조된 고유전체 박막을 제공한다. 본 발명에 따른 고유전체 박막은 기판 데미지 없이 표면기능화가 가능하고 표면 거칠기가 낮은 박막을 얻을 수 있다.The present invention also provides a high-dielectric-constant thin film produced by the method according to the present invention. The high-dielectric-constant thin film according to the present invention can provide a thin film having a surface roughness and a surface function without substrate damage.

또한, 본 발명은 상기 본 발명에 따른 박막을 이용한 전자소자를 제공한다. 본 발명에 따른 고유전체 박막은 누설전류가 적어, 전자소자가 저전압에서도 구동이 가능하다.The present invention also provides an electronic device using the thin film according to the present invention. The high-dielectric-constant thin film according to the present invention has a small leakage current, and the electronic device can be driven at a low voltage.

이하, 본 발명에 대한 실시예를 기재한다. 다만, 하기 실시예들에 의해서 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, examples of the present invention will be described. However, the scope of the present invention is not limited by the following examples.

[실시예 1][Example 1]

대표적인 2차원 물질인 그래핀을 기판으로 준비했다. 그래핀 기판으로 HOPG(Highly ordered pyrolytic graphite) 기판을 준비하였고, 준비한 기판에 수소플라즈마를 이용하여 표면기능화 시킨후, HfO2를 원자층 증착 방법(ALD)에 의해 그래핀 기판위에 성장시켜 고유전체 박막을 제조하였다. 하프늄 전구체로는 HfCl4를 사용하였다. A representative two-dimensional material, graphene, was prepared as a substrate. Highly ordered pyrolytic graphite (HOPG) substrates were prepared as graphene substrates, and HfO 2 was grown on the graphene substrate by atomic layer deposition (ALD) . HfCl 4 was used as a hafnium precursor.

H2 가스 200sccm을 플라즈마 power 30W에서 3초간 노출시켜 그래핀 기판상에 수소플라즈마로 표면처리 하였다. 그 때의 기판온도는 180℃로 진행되었다. 200 sccm of H 2 gas was exposed for 3 seconds at a plasma power of 30 W, and the surface was treated with hydrogen plasma on the graphene substrate. The substrate temperature at that time was 180 占 폚.

[비교예 1][Comparative Example 1]

실시예 1에서 그래핀 기판 표면에 수소플라즈마를 이용한 표면처리를 하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 실시하여 고유전체 박막을 제조하였다.The high dielectric constant thin film was prepared in the same manner as in Example 1, except that the surface of the graphene substrate was not subjected to surface treatment using hydrogen plasma.

[실험예 1][Experimental Example 1]

실시예 1에서 수소플라즈마 처리한 그래핀의 Raman분석 및 XPS분석을 통하여 수소플라즈마 처리 후 그래핀의 표면 변화여부를 확인하였다.Raman analysis and XPS analysis of the graphene treated with hydrogen plasma in Example 1 confirmed the change in the surface of the graphene after the hydrogen plasma treatment.

도 2는 본 발명의 실시예에 따라 수소플라즈마 처리된 그래핀의 Raman 분석 및 XPS 분석 결과를 나타낸 도이다. 도 2의 (a)는 수소플라즈마 처리된 그래핀의 Raman 분석 그래프로, 수소플라즈마 처리 후, 그래핀 표면에 defect(결함)가 생성됨을 확인할 수 있다. 도 2의 (b), (c)는 수소플라즈마 처리후 그래핀의 XPS 분석 그래프 및 화학적 결합 분석 결과이고, 도 2의 (d)는 수소플라즈마 처리전 그래핀의 XPS 분석 그래프이다. 상기 그래핀 표면에 생성된 defect는 수소플라즈마로 그래핀을 처리하기 전과 후의 XPS data 비교 및 분석을 통해 C-O 결합이 가장 많이 형성되었음을 확인할 수 있다.FIG. 2 is a graph showing Raman analysis and XPS analysis results of a hydrogen plasma-treated graphene according to an embodiment of the present invention. FIG. FIG. 2A is a Raman analysis graph of a graphene treated with hydrogen plasma, and it can be confirmed that a defect (defect) is generated on the graphene surface after the hydrogen plasma treatment. FIGS. 2 (b) and 2 (c) show XPS analysis graphs and chemical bonding analysis results of graphene after hydrogen plasma treatment, and FIG. 2 (d) XPS analysis graphs of graphene before hydrogen plasma treatment. The defects formed on the surface of the graphene can be confirmed by the XPS data comparison and analysis before and after the graphene treatment with the hydrogen plasma.

[실험예 2] [Experimental Example 2]

실시예 1에서 수소 플라즈마 표면 처리한 그래핀과 비교예 1에서 수소 플라즈마 표면 처리하지 않은 그래핀의 표면에 물방울을 떨어뜨려 그 접촉각을 비교하였다.The contact angles of graphene subjected to the hydrogen plasma surface treatment in Example 1 and the surface of the graphene not subjected to the hydrogen plasma surface treatment in Comparative Example 1 were dropped by dropping water droplets.

도 3은 본 발명의 실시예에 따라 수소 플라즈마 처리된 실시예 1(우측), 비교예 1(좌측) 그래핀의 접촉각을 비교한 도이다. 도 3을 참조하면, 비교예 1의 그래핀은 소수성 표면이었지만, 수소 플라즈마 처리한 실시예 1의 그래핀은 접촉각이 감소하여 친수성 표면으로 그 표면성질이 바뀌었음을 확인할 수 있다. 따라서 이를 통해 수소플라즈마를 통한 표면기능화가 그래핀의 표면 성질을 바꾸는데 효과가 있음을 확인할 수 있다.FIG. 3 is a view comparing contact angles of graphene of Example 1 (right side) and Comparative Example 1 (left side) subjected to hydrogen plasma treatment according to an embodiment of the present invention. Referring to FIG. 3, although the graphene of Comparative Example 1 was a hydrophobic surface, it was confirmed that the graphene of Example 1 treated with hydrogen plasma had a reduced contact angle and changed its surface property to a hydrophilic surface. Therefore, it can be confirmed that surface functionalization through hydrogen plasma is effective in changing the surface properties of graphene.

[실험예 3][Experimental Example 3]

실시예 1, 비교예 1에서 ALD 공정을 30 cycle 진행한 후에 각각 성장된 HfO2에 대해 AFM image로 박막형성 여부를 확인하였다.After 30 cycles of the ALD process in Example 1 and Comparative Example 1, AFM images were formed on each grown HfO 2 to confirm whether or not a thin film was formed.

도 4는 본 발명의 비교예 1에 따라 그래핀 위에 HfO2의 AFM 이미지를 나타낸 도이다. 도 4를 참조하면, HfO2가 step edge부분에만 성장하여 박막이 형성되지 않았음을 확인할 수 있다.4 is an AFM image of HfO 2 on graphene according to Comparative Example 1 of the present invention. Referring to FIG. 4, it can be seen that HfO 2 grows only at the step edge portion, and a thin film is not formed.

도 5는 본 발명의 실시예 1에 따라 그래핀 위에 HfO2의 AFM 이미지를 나타낸 도이다. 도 5를 참조하면, 수소플라즈마 처리 후 그래핀의 표면에 형성된 defect(c-o결합)에 HfO2가 형성되면서 박막이 형성되고 있음을 확인할 수 있다.5 is an AFM image of HfO 2 on graphene according to Example 1 of the present invention. Referring to FIG. 5, HfO 2 is formed in the defect (co bond) formed on the surface of the graphene after the hydrogen plasma treatment to confirm that a thin film is formed.

전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.It will be understood by those skilled in the art that the foregoing description of the present invention is for illustrative purposes only and that those of ordinary skill in the art can readily understand that various changes and modifications may be made without departing from the spirit or essential characteristics of the present invention. will be. It is therefore to be understood that the above-described embodiments are illustrative in all aspects and not restrictive. For example, each component described as a single entity may be distributed and implemented, and components described as being distributed may also be implemented in a combined form.

본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.The scope of the present invention is defined by the appended claims, and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and their equivalents should be construed as being included within the scope of the present invention.

Claims (12)

(i) 2차원 물질을 기판으로 준비하는 단계;
(ii) 상기 기판에 표면기능화를 하는 단계;
(iii) 상기 표면기능화한 기판 위에 고유전체 박막을 제조하는 단계; 를 포함하여 이루어지고,
상기 (ii)단계에서 표면기능화는 수소 플라즈마를 이용하여 수행하는 것을 특징으로 하는 2차원 물질의 표면기능화를 이용한 고유전체 박막 제조방법.
(i) preparing a two-dimensional material as a substrate;
(ii) surface functionalizing the substrate;
(iii) preparing a high-dielectric-constant thin film on the surface-functionalized substrate; , ≪ / RTI >
Wherein the surface functionalization in the step (ii) is performed using a hydrogen plasma.
청구항 1에 있어서,
상기 (ii)단계에서 수소 플라즈마 처리는 20~40W의 전력에서 2~10초의 시간동안 수행하는 것을 특징으로 하는 2차원 물질의 표면기능화를 이용한 고유전체 박막 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the hydrogen plasma treatment is performed at a power of 20 to 40 W for 2 to 10 seconds in the step (ii).
청구항 1에 있어서,
상기 (ii)단계에서 수소 플라즈마 처리는 H2 가스 100~300sccm을 투입하여, 기판온도 140~200℃의 범위에서 수행하는 것을 특징으로 하는 2차원 물질의 표면기능화를 이용한 고유전체 박막 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the hydrogen plasma treatment in step (ii) is performed at a substrate temperature of 140 to 200 ° C. by supplying 100 to 300 sccm of H 2 gas.
청구항 1에 있어서,
상기 (i)단계에서 2차원 물질은 전이금속 칼코겐화물 또는 탄소나노소재를 포함하는 것을 특징으로 하는 2차원 물질의 표면기능화를 이용한 고유전체 박막 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the two-dimensional material in step (i) comprises a transition metal chalcogenide or a carbon nanomaterial.
청구항 4에 있어서,
상기 전이금속 칼코겐화물에서 전이금속(transition metal)은 Ti, Hf, Zr, V, Nb, Ta, Mo, W, Tc, Re, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Zn, Sn중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 2차원 물질의 표면기능화를 이용한 고유전체 박막 제조방법.
The method of claim 4,
The transition metal in the transition metal chalcogenide is selected from the group consisting of Ti, Hf, Zr, V, Nb, Ta, Mo, W, Tc, Re, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Wherein the surface functionalization of the two-dimensional material is one of the two methods.
청구항 4에 있어서,
상기 전이금속 칼코겐화물에서 칼코겐(calcogen)은 S, Se, Te중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 2차원 물질의 표면기능화를 이용한 고유전체 박막 제조방법.
The method of claim 4,
Wherein the calcogen in the transition metal chalcogenide is one of S, Se, and Te.
청구항 1에 있어서,
상기 (iii)단계에서 고유전체 박막을 제조하는 것은 원자층 증착 방법(atomic layer deposition, ALD)을 이용하는 것을 특징으로 하는 2차원 물질의 표면기능화를 이용한 고유전체 박막 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the high dielectric constant thin film is formed by atomic layer deposition (ALD) in the step (iii).
청구항 1에 있어서,
상기 (iii)단계에서 제조된 고유전체 박막은 금속의 산화물을 포함하고, 상기 금속은 Mg, Ta, Ti, Y, Zr, Hf, Ni, Zn, Al, Sn, La, Ce, Dy, Er중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 2차원 물질의 표면기능화를 이용한 고유전체 박막 제조방법.
The method according to claim 1,
The high dielectric constant thin film formed in step (iii) includes an oxide of a metal, and the metal is selected from the group consisting of Mg, Ta, Ti, Y, Zr, Hf, Ni, Zn, Al, Sn, La, Ce, Wherein the surface functionalization of the two-dimensional material is one of the two methods.
청구항 1에 있어서,
상기 고유전체 박막은 2 이상의 금속의 산화물을 접합한 소재를 포함하는 것을 특징으로 하는 2차원 물질의 표면기능화를 이용한 고유전체 박막 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the high-dielectric-constant thin film comprises a material obtained by bonding two or more oxides of metal to each other.
청구항 9에 있어서,
상기 2 이상의 금속의 산화물에서 상기 금속은 Mg, Ta, Ti, Y, Zr, Hf, Ni, Zn, Al, Sn, La, Ce, Dy, Er중 둘 이상인 것을 특징으로 하는 2차원 물질의 표면기능화를 이용한 고유전체 박막 제조방법.
The method of claim 9,
Wherein the metal of the at least two metals is at least two of Mg, Ta, Ti, Y, Zr, Hf, Ni, Zn, Al, Sn, La, Ce, Dy and Er. A method for manufacturing a high dielectric constant thin film.
청구항 1의 방법으로 제조된 고유전체 박막.
A high dielectric whole thin film produced by the method of claim 1.
청구항 11의 고유전체 박막을 이용한 전자소자.An electronic device using the high dielectric thin film according to claim 11.
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