KR20170097824A - Method of manufacturing quantum dot using metal oxide nanoparticle with high specific surface area and quantum dot manufactured by the method - Google Patents

Method of manufacturing quantum dot using metal oxide nanoparticle with high specific surface area and quantum dot manufactured by the method Download PDF

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KR20170097824A
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이경구
김해식
유정환
강병호
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윤현지
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Abstract

The present invention relates to a method of preparing a quantum dot with excellent thermal stability and light-scattering properties using nano-metal oxides. The purpose of the present invention is to provide a method of preparing a quantum dot which can be dispersed in various polar solvents by synthesizing particles which are excellent in thermal stability, light-scattering properties and dispersion stability, and may have hydrophilic and hydrophobic characteristics. To this end, the present invention provides the method of preparing the quantum dot, and the quantum dot prepared by the method, the method comprises the steps of: (a) mixing at least one selected from zinc (Zn), cadmium (Cd), indium (In) and copper (Cu) with an unsaturated fatty acid, and adding an ethylene-based hydrocarbon organic solvent to the mixture to synthesize a cationic precursor; (b) mixing at least one among selenium (Se), sulfur (S), phosphorous (P) and tellurium (Te) with any one series group selected from alkylphosphine series, alkylphosphine oxide series and trialkylphosphine series to synthesize an anionic precursor; and (c) mixing the cationic precursor synthesized in the step (a) with the anionic precursor synthesized in the step (b) at a predetermined ratio, and making the cationic precursor synthesized in the step (a) react with the anionic precursor synthesized in the step (b) at a predetermined temperature to synthesize the quantum dot.

Description

고 비표면적의 나노 금속산화물 지지체를 이용한 양자점 제조 방법 및 그에 의해 제조된 양자점{METHOD OF MANUFACTURING QUANTUM DOT USING METAL OXIDE NANOPARTICLE WITH HIGH SPECIFIC SURFACE AREA AND QUANTUM DOT MANUFACTURED BY THE METHOD}BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a quantum dot manufacturing method using a nano-metal oxide support having a high specific surface area, and a quantum dot manufactured by the method and a quantum dot produced by the method. BACKGROUND ART < RTI ID = 0.0 >

본 발명은 양자점 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 고 비표면적을 가지는 나노 금속산화물 지지체를 이용한 양자점 제조 방법 및 그에 따라 제조된 양자점에 관한 것이다. The present invention relates to a quantum dot manufacturing method, and more particularly, to a quantum dot manufacturing method using a nano metal oxide support having a high specific surface area and a quantum dot manufactured thereby.

양자점은 반도체 나노입자의 사이즈를 조절함에 따라 다양한 파장의 빛이 여기되어 좁은 반치폭으로 고순도의 색을 재현할 수 있으며, 단일 소재를 사용하여 가시광 영역의 다양한 파장을 여기, 이로 인해 다양한 색을 구현할 수 있다는 장점이 있다. 이처럼 양자점 기술은 자연색을 재현하기 위한 기술 중 가장 이상적인 기술이며, 천연의 색을 화면에 구현하기 위해 디스플레이 분야에서 많은 관심을 가지는 기술이다.As the size of semiconductor nanoparticles is regulated, quantum dots emit light of various wavelengths and can reproduce high-purity color with a narrow half-width. By using a single material, various wavelengths of the visible light region can be excited. . As described above, the quantum dot technology is the most ideal technology to reproduce natural colors, and is a technology that has a lot of interest in the display field in order to realize a natural color on a screen.

이러한 반도체 나노입자 즉, 양자점은 UV 파장 영역의 빛을 조사하면 빛을 여기하는 포토루미네선스(Photoluminescence, PL), 전계를 가하면 빛을 여기하는 전기루미네선스(Electroluminescence, EL) 두 가지 방법이 있으며, 의료, 조명, 디스플레이 등 다양한 분야에서 응용이 가능하다.These semiconductor nanoparticles, that is, quantum dots, can be classified into two types: photoluminescence (PL) that excites light when light is irradiated in the UV wavelength region, and electroluminescence (EL) that excites light when an electric field is applied It can be applied in various fields such as medical, lighting, and display.

또한, 양자점의 구조로는 수 나노의 크기를 가지는 입자들로 인해 여기 파장을 결정하는 코어(Core)와, 낮은 밴드 갭을 가지는 코어의 에너지를 높은 밴드 갭을 가지는 물질로 감싸주는 쉘(Shell)로 구성된다. 여기서, 쉘은 코어의 에너지를 가두는 역할을 하여 코어의 입자가 발광할 수 있는 에너지 구조를 형성시켜주며, 이로 인해 발광 효율을 증대시켜 준다. 그리고 외부로 에너지 전달 및 용재와 분산을 용이하게 하기 위한 리간드(Ligand)로 이루어져 있다.The structure of the quantum dot includes a core for determining an excitation wavelength due to particles having a size of several nanometers and a shell for covering energy of a core having a low band gap with a material having a high band gap. . Here, the shell serves to confine the energy of the core, thereby forming an energy structure in which the particles of the core can emit light, thereby increasing the luminous efficiency. And a ligand for facilitating energy transfer to the outside and for facilitating the dispersion and the dispersion.

현재 양자점 구조에 따른 연구들 중, 코어-쉘(Core-shell) 구조의 에너지 밴드갭(Energy bandgap)을 설계하는 방향과, 열이나 외부 환경에 취약한 유기 리간드를 무기 소재로 치환하는 등 신뢰성을 높이는 방향으로 많은 연구가 진행 중이며, 그 중에서 유기 리간드의 경우는 산화 안정성이 매우 떨어지고 여기광에 의해 발생하는 전자를 포획함으로써 여기광에 의한 광변환 효율을 떨어뜨리는 문제점이 있다.Among the studies based on the QD structure, there is a tendency to design energy bandgap of the core-shell structure and to improve the reliability by replacing the organic ligands, which are vulnerable to heat or external environment, Many organic ligands are very poor in oxidation stability and trap electrons generated by the excitation light, thereby deteriorating the light conversion efficiency due to the excitation light.

이러한 문제점을 해결하는 선행특허로 한국공개특허 10-2015-0085594(양자점 포함 실리카입자 및 상기 실리카입자를 포함하는 발광고분자 필름)가 있으며, 이에 따르면 스토버 방법(stober method) 및 시드 성장에 의한 졸-겔 법으로 양자점을 포함하는 실리카 입자를 합성하였는데, 이러한 양자점은 디스플레이에 적용시 발광 선폭이 102nm으로 색 재현율이 떨어지는 단점이 있다.As a precedent patent for solving these problems, Korean Patent Laid-Open No. 10-2015-0085594 (silica particles including a quantum dot and a light emitting polymer film containing the silica particles) is disclosed. According to the stober method and the sol -Geolite method, silica grains containing quantum dots were synthesized. However, such quantum dots have a disadvantage in that the color reproduction rate is reduced to 102 nm when the quantum dots are applied to a display.

또한, 양자 수율도 60% 수준으로 다소 미흡하며, 양자점 포함 실리카 입자 합성에도 2시간 이상이 소요가 됨으로써 추후 대량생산 및 양산에 적용하기 어려운 단점이 있다.In addition, the quantum yield is somewhat inferior to the 60% level, and it takes more than 2 hours to synthesize the silica particles including the quantum dot, which makes it difficult to apply it to mass production and mass production in the future.

한국공개특허 10-2015-0085594호(2015.07.24 공개)Korean Patent Publication No. 10-2015-0085594 (published on July 24, 2015)

본 발명의 목적은 열적 안정성과 광산란성이 우수하고, 분산 안전성이 우수하며 친수성과 소수성의 특성을 가질 수 있는 입자를 합성함으로써 다양한 극성의 용제에 분산이 가능한 양자점 제조방법을 제공함에 있다.It is an object of the present invention to provide a method for producing quantum dots which is excellent in thermal stability and light scattering property, excellent in dispersion stability, and can be dispersed in various polar solvents by synthesizing particles having hydrophilic and hydrophobic characteristics.

본 발명의 다른 목적은, 고 비표면적의 나노 금속산화물을 이용하여 우수한 색 전환율을 가지는 양자점 제조방법을 제공함에 있다.Another object of the present invention is to provide a quantum dot manufacturing method using an nano-metal oxide having a high specific surface area and having an excellent color conversion ratio.

본 발명의 또 다른 목적은, 다양한 극성의 용제에 분산시 나노 금속산화물을 통해 응집효과를 막을 수 있어 분산안전성을 확보한 양자점 제조방법을 제공함에 있다.Another object of the present invention is to provide a quantum dot manufacturing method which can prevent the aggregation effect through the nano-metal oxide when dispersed in solvents of various polarities to secure dispersion stability.

본 발명은, 나노 금속산화물을 이용하여 열적 안정성과 광산란성이 우수한 양자점을 제공하는 것을 목적으로 한다.An object of the present invention is to provide a quantum dot which is excellent in thermal stability and light scattering property by using a nano-metal oxide.

이를 위해, (a) 불포화 지방산에 아연(Zn), 카드뮴(Cd), 수은(Hg), 인듐(In), 구리(Cu) 중에서 적어도 1개 이상을 선택하여 혼합하고 에틸렌계 탄화수소 유기 용매를 첨가하여 양이온 전구체를 합성하는 단계; (b) 알킬포스핀 계열, 산화알킬포스핀 계열, 트리알킬포스핀 계열 중에서 선택된 어느 하나의 계열군에 셀레늄(Se), 황(S), 인(P), 텔루늄(Te) 중에서 적어도 1개 이상을 혼합하여 음이온 전구체를 합성하는 단계; 및 (c) 상기 (a) 단계에서 합성된 양이온 전구체와 상기 (b) 단계에서 합성된 음이온 전구체를 소정 비율로 혼합하고 소정 온도에서 반응시켜 양자점을 합성하는 단계를 포함하는 양자점 제조 방법과 그 제조방법에 따른 양자점을 제공한다.(A) at least one of zinc (Zn), cadmium (Cd), mercury (Hg), indium (In) and copper (Cu) is selected and mixed with an unsaturated fatty acid and an ethylenic hydrocarbon organic solvent is added Thereby synthesizing a cation precursor; (b) at least one of selenium (Se), sulfur (S), phosphorus (P) and tellurium (Te) is added to any one of the group of the alkylphosphine series, the alkyloxphosphine series and the trialkylphosphine series. Synthesizing an anion precursor by mixing at least one anion precursor; And (c) mixing the cation precursor synthesized in the step (a) and the anion precursor synthesized in the step (b) in a predetermined ratio and reacting at a predetermined temperature to synthesize quantum dots. Thereby providing quantum dots according to the method.

바람직하게, (d) 상기 (c) 단계에서 양자점 합성 후에, 나노 금속 산화물로서 실리카(SiO2), 이산화티타늄(TiO2), 알루미나(Al2O3) 중에서 적어도 1개 이상을 선택하여 첨가하는 단계를 더 포함할 수 있다.Preferably, at least one of silica (SiO 2 ), titanium dioxide (TiO 2 ), and alumina (Al 2 O 3 ) is selectively added as a nano metal oxide after the quantum dot synthesis in step (c) Step < / RTI >

바람직하게, (e) 상기 (a) 단계에서 상기 에틸렌계 탄화수소 유기 용매에 나노 금속 산화물로서 실리카(SiO2), 이산화티타늄(TiO2), 알루미나(Al2O3) 중에서 적어도 1개 이상을 선택하여 첨가하는 단계를 더 포함할 수 있다.Preferably, at least one of silica (SiO 2 ), titanium dioxide (TiO 2 ) and alumina (Al 2 O 3 ) is selected as the nano-metal oxide in the ethylenic hydrocarbon organic solvent in the step (a) And then adding it.

바람직하게, 상기 나노 금속 산화물은, 입자 크기는 200nm 이하이고, 비표면적은 200m2/g 이상이며, 1.5 이상의 굴절율을 가지는 것을 특징으로 한다.Preferably, the nano-metal oxide has a particle size of 200 nm or less, a specific surface area of 200 m 2 / g or more, and a refractive index of 1.5 or more.

바람직하게, 상기 나노 금속 산화물의 함량은, 합성되는 양자점 100g에 대해 중량비로 1 내지 10 범위 내에서 첨가될 수 있다.Preferably, the content of the nano-metal oxide may be in the range of 1 to 10 by weight based on 100 g of the quantum dot to be synthesized.

바람직하게, 상기 (c) 단계에서 합성되는 양자점은, Cd/Se, Zn/Se, Cd/Te, Zn/Te, Cd/S, In/P, Cd/Se/S, Zn/Cd/S, Zn/Se/Te, Zn/Cd/Te 중에서 어느 하나가 선택될 수 있다.The quantum dots synthesized in step (c) may be selected from the group consisting of Cd / Se, Zn / Se, Cd / Te, Zn / Te, Cd / S, In / Zn / Se / Te, and Zn / Cd / Te.

본 발명을 통해 개발된 양자점은 나노 금속산화물 입자를 통하여 우수한 광 투과 경로를 가지며, 시트에 코팅시 응집되지 않는 효과를 얻을 수 있다.The quantum dot developed through the present invention has an excellent light transmission path through the nano-metal oxide particles, and the effect of not coagulating when coated on the sheet can be obtained.

본 발명을 통해 개발된 양자점의 또 다른 효과는 고 분산된 나노 금속산화물이 양자점 간의 간격을 떨어뜨려 PL 用으로 사용시 색 전환율을 상승시키는 효과를 얻을 수 있다.Another effect of the quantum dot developed by the present invention is that the highly dispersed nano-metal oxide decreases the interval between the quantum dots, thereby achieving the effect of increasing the color conversion ratio when used for PL.

이에 따라, 본 발명을 통해 개발된 양자점을 이용하여 디스플레이, 조명, 의료 분야에 적용시 전환율, 휘도 및 내열도를 상승시키는 효과를 얻을 수 있다.Accordingly, when the quantum dot developed in the present invention is applied to a display, an illumination, and a medical field, it is possible to obtain an effect of increasing a conversion rate, a luminance, and a heat resistance.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 나노 금속산화물을 이용하여 합성한 양자점 화합물의 전자 현미경 사진,
도 2는 도 1의 양자점을 확대한 전자 현미경 사진,
도 3은 본 발명의 실시예4에 따른 실리카의 입도분석 결과를 나타낸 그래프,
도 4는 본 발명의 실시예1 내지 실시예4에 따라 제조된 3.5 인치 시트의 양자점의 휘도, 파장을 나타낸 그래프,
도 5는 본 발명의 실시예1 내지 실시예4에 따라 제조된 3.5 인치 시트의 온도별 양자효율(전환율)을 나타낸 그래프이다.1 is an electron micrograph of a quantum dot compound synthesized using a nano-metal oxide according to an embodiment of the present invention,
FIG. 2 is an electron micrograph showing an enlargement of the quantum dots in FIG. 1,
3 is a graph showing the results of particle size analysis of silica according to Example 4 of the present invention,
4 is a graph showing the luminance and wavelength of a quantum dot of a 3.5 inch sheet manufactured according to Examples 1 to 4 of the present invention,
5 is a graph showing the quantum efficiency (conversion ratio) of the 3.5-inch sheet manufactured according to Examples 1 to 4 of the present invention by temperature.

다음의 실시예를 통하여 본 발명을 구체적으로 설명하고자 하며, 하기 실시예는 본 발명의 내용을 예시하기 위한 것이며, 범위가 이들에 의하여 국한되는 것은 아니다.The following examples are intended to illustrate the present invention in detail and should not be construed as limiting the scope of the present invention.

본 발명의 바람직한 실시예에 따른 양자점 제조 방법은, (a) 불포화 지방산에 아연(Zn), 카드뮴(Cd), 수은(Hg), 인듐(In), 구리(Cu) 중에서 적어도 1개 이상을 선택하여 혼합하고 에틸렌계 탄화수소 유기 용매를 첨가하여 양이온 전구체를 합성하는 단계; (b) 알킬포스핀 계열, 산화알킬포스핀 계열, 트리알킬포스핀 계열 중에서 선택된 어느 하나의 계열군에 셀레늄(Se), 황(S), 인(P), 텔루늄(Te) 중에서 적어도 1개 이상을 혼합하여 음이온 전구체를 합성하는 단계; 및 (c) 상기 (a) 단계에서 합성된 양이온 전구체와 상기 (b) 단계에서 합성된 음이온 전구체를 소정 비율로 혼합하고 소정 온도에서 반응시켜 양자점을 합성하는 단계를 포함할 수 있다. 또한, 상기 (c) 단계에서 열처리는 200 내지 320℃의 온도에서 수행하며, 보다 바람직하게는 250 내지 300℃의 온도에서 수행하며, 원하는 반응시간 후 상온으로 냉각을 수행한다.The method of manufacturing a quantum dot according to a preferred embodiment of the present invention comprises the steps of: (a) selecting at least one of zinc (Zn), cadmium (Cd), mercury (Hg), indium (In) Mixing an organic solvent and an ethylene-based hydrocarbon organic solvent to prepare a cation precursor; (b) at least one of selenium (Se), sulfur (S), phosphorus (P) and tellurium (Te) is added to any one of the group of the alkylphosphine series, the alkyloxphosphine series and the trialkylphosphine series. Synthesizing an anion precursor by mixing at least one anion precursor; And (c) mixing the cation precursor synthesized in the step (a) and the anion precursor synthesized in the step (b) in a predetermined ratio and reacting at a predetermined temperature to synthesize quantum dots. In the step (c), the heat treatment is performed at a temperature of 200 to 320 ° C, more preferably 250 to 300 ° C, and the reaction is cooled to room temperature after a desired reaction time.

여기서, 전구체(precursor)는 반응에서 특정 물질이 되기 전 단계의 물질을 의미하며, 구체적으로 최종적으로 양자점을 제조하기 전 단계의 물질을 말한다.Here, the precursor refers to a material in a stage prior to the formation of a specific material in the reaction, and specifically refers to a material at a stage before the final production of the quantum dot.

먼저, 금속으로 IIB(12족)-VIA(16족) 원소를 포함할 수 있다. 가령, 아연(Zn), 카드뮴(Cd), 수은(Hg), 인듐(In), 구리(Cu) 중 최소 1개 이상을 포함하는 양이온 전구체는 에틸렌계 탄화수소 유기 용매와 불포화 지방산을 포함하는 혼합물을 반응시킴으로써 얻을 수 있다.First, the metal may include IIB (Group 12) -VIA (Group 16) elements. For example, a cation precursor comprising at least one of zinc (Zn), cadmium (Cd), mercury (Hg), indium (In) and copper (Cu) is a mixture of an ethylenic hydrocarbon organic solvent and an unsaturated fatty acid .

여기서, 에틸렌계 유기 용매는 CnH2n으로서 펜텐(pentene), 헥센(hexene), 헵텐(heptene), 옥타데신(octadecene), 노넨(nonene), 데켄(decene), 운데켄(undecene), 도데켄(dodecene), 트리데켄(tridecene), 테트라데켄(tetradecene), 펜타데켄(pentadecene) 중에서 어느 1개 이상의 용매를 혼합하여 사용할 수 있다.Here, the ethylenic organic solvent includes C n H 2n, such as pentene, hexene, heptene, octadecene, nonene, decene, undecene, At least one solvent selected from the group consisting of dodecene, tridecene, tetradecene, and pentadecene may be used in combination.

또한, 불포화 지방산은 반응성이 우수한 아세틸렌형 지방산을 사용할 수 있다. 예를 들어, 미리스톨레인산(Myristoleic acid), 팔미톨레인산(Palmitoleic acid), 올레산(Oleic acid), 리놀레인산(Linoleic acid), 에이코사펜타에노인산(Eicosapentaenoic acid, EPA), 도코사펜타에노인산(Docosapentaenoic acid, DPA) 중에서 어느 1개 이상의 지방산을 혼합하여 사용할 수 있다.As the unsaturated fatty acid, an acetylenic fatty acid having excellent reactivity can be used. For example, there may be mentioned myristoleic acid, palmitoleic acid, oleic acid, linoleic acid, eicosapentaenoic acid (EPA), dodecanoic acid And docosapentaenoic acid (DPA) may be mixed with any one or more of fatty acids.

상기 음이온 전구체에는 셀레늄(Se), 황(S), 인(P), 텔루늄(Te) 중 최소 1개 이상을 포함하는 물질에서 선택된다. 또한, 메틸포스핀, 에틸포스핀, 프포필포스핀 등을 포함하는 알킬포스핀 계열; 산화디아밀포스핀(Diamylphosphine oxide), 산화디헥실포스핀(Dihexyphosphine oxide), 산화트리프로필포스틴(Tripropylphosphine oxide) 등을 포함하는 산화알킬포스핀 계열; 트리프로필포스핀(Tripropylphosphine), 트리부필포스핀(Tributylephosphien), 트리펜틸포스핀(Tripentylphosphine) 등을 포함하는 트리알킬포스핀 계열;을 포함할 수 있다.The anion precursor is selected from materials containing at least one of selenium (Se), sulfur (S), phosphorus (P), and tellurium (Te). In addition, alkylphosphine series including methylphosphine, ethylphosphine, and triphenylphosphine; An alkyl oxide phosphine series including diamylphosphine oxide, dihexyphosphine oxide, tripropylphosphine oxide and the like; Trialkylphosphine series, including tripropylphosphine, tributylephosphien, tripentylphosphine, and the like.

양자점은 상기 양이온 전구체와 음이온 전구체를 250℃ ~ 300℃ 사이의 온도로 가열한 뒤 혼합하여 반응을 시킴으로써 얻을 수 있다. 이때, 반응시간 및 농도, 배합비, 온도 등에 따라 1 ~ 20nm의 양자점이 생성되며 양자점의 크기에 따라 다양한 색을 구현할 수 있다.The quantum dots can be obtained by heating the cation precursor and the anion precursor at a temperature between 250 ° C. and 300 ° C., mixing and reacting. At this time, quantum dots of 1 to 20 nm are generated depending on the reaction time, concentration, compounding ratio, temperature, and various colors can be realized according to the size of the quantum dots.

이하에서 본 발명의 실시예1 내지 실시예7를 통해 보다 자세히 설명한다. Hereinafter, the first to seventh embodiments of the present invention will be described in more detail.

<실시예1. 양자점의 제조>&Lt; Example 1 > Manufacture of Qdots>

올레산 100mL에 카드뮴 1mmol : 아연 5mmol의 비율로 혼합한 뒤 100℃ ~ 150℃ 범위까지 온도를 상승시켜 아세트산(Acetic acid)을 제거한 뒤, 옥타데신을 300mL 첨가하여 양이온 전구체를 합성하여 250℃~300℃로 승온시킨다.The mixture was mixed with 100 mL of oleic acid at a ratio of 1 mmol of cadmium to 5 mmol of zinc and the temperature was raised to 100 ° C. to 150 ° C. to remove acetic acid and 300 mL of octadecin was added to synthesize a cation precursor at 250 ° C. to 300 ° C. Lt; / RTI &gt;

또한, 트리옥틸포스핀 70mL에 셀레늄 1mmol : 황 40mmol의 비율로 혼합하여 리간드를 가지는 음이온 전구체를 합성하여 60~100℃ 온도로 유지를 한다.Further, 70 ml of trioctylphosphine was mixed at a ratio of 1 mmol of selenium: 40 mmol of selenium to synthesize an anion precursor having a ligand, and maintained at a temperature of 60 to 100 ° C.

이어, 상기 방법에 따라 합성한 양이온 전구체와 음이온 전구체를 250 ~ 300℃ 범위에서 10:1 중량비(wt.%)의 비율로 혼합하여 양자점을 제조한다. 이때, 반응시간은 5분으로 하였으며, 반응 후에는 상온으로 급냉을 실시하였다. 이후, 에탄올, 클로로폼, 아세톤 등 용매를 혼합하여 침전시킨 후 원심분리를 통하여 3~5회 세척을 실시하고 클로로폼에 분산된 양자점을 얻었다.Then, the cation precursor synthesized according to the above method and the anion precursor are mixed at a ratio of 10: 1 weight (wt.%) At a temperature of 250 to 300 ° C to prepare quantum dots. At this time, the reaction time was set to 5 minutes, and the reaction was quenched to room temperature. Subsequently, the mixture was precipitated by mixing with a solvent such as ethanol, chloroform, acetone, and washed three to five times by centrifugation to obtain quantum dots dispersed in chloroform.

<실시예2. 양자점의 제조 후 나노 금속산화물을 이용한 양자점 제조>&Lt; Example 2 > Production of quantum dots using nano-metal oxides after production of quantum dots>

상기 실시예 1의 방법으로 양자점을 제조한 후 고 비표면적을 갖는 나노 금속산화물을 양자점 100g에 대해 중량비로 1 ~ 10 wt.% 첨가하여 30분 동안 교반하였다.After the quantum dots were prepared by the method of Example 1, a nano-metal oxide having a high specific surface area was added in an amount of 1 to 10 wt.% Based on 100 g of the quantum dot and stirred for 30 minutes.

이후 상온으로 급냉을 실시하였으며, 세척은 실시예1과 동일하게 진행하였다.Thereafter, quenching was carried out at room temperature, and washing was carried out in the same manner as in Example 1.

여기서, 고 비표면적 나노 금속산화물의 자세한 종류와 함량은 표1을 통하여 나타내었다. 또한, 나노 금속산화물의 입자는 200nm 이하로 보다 바람직하게는 100nm 이하, 비표면적은 200 m2/g 이상, 굴절률은 1.50 이상의 금속화합물을 포함할 수 있다.Here, detailed types and contents of the high specific surface area nano metal oxides are shown in Table 1. The particles of the nano-metal oxide may include metal compounds having a particle diameter of 200 nm or less, more preferably 100 nm or less, a specific surface area of 200 m 2 / g or more, and a refractive index of 1.50 or more.

표 2는 표 1에서 예시한 나노 금속산화물 중에서 가장 우수한 양자효율을 가지는 실리카(SiO2)를 선택하여 실시예를 진행하였다.Table 2 shows examples in which silica (SiO 2 ) having the highest quantum efficiency among the nano metal oxides exemplified in Table 1 was selected.

표1은 실시예2에 따라 만든 나노 금속산화물 종류별 비율을 나타낸 표이다.Table 1 shows the ratios of the types of nano-metal oxides prepared in accordance with Example 2.

나노 금속 산화물Nano-metal oxide 나노 금속 산화물(wt.%) : 옥타데신(wt.%)Nano metal oxide (wt.%): Octadecine (wt.%) 실리카Silica 1:501:50 이산화티타늄Titanium dioxide 1:501:50 알루미나Alumina 1:501:50

표2는 실시예2에 따라 만든 나노 금속산화물 함량별 비율을 나타낸 표이다.Table 2 shows the ratios of the contents of the nano-metal oxides prepared in Example 2.

나노 금속 산화물Nano-metal oxide 나노 금속 산화물(wt.%) : 옥타데신(wt.%)Nano metal oxide (wt.%): Octadecine (wt.%)

실리카


Silica
1:101:10 1:301:30 1:501:50 1:701:70 1:1001: 100

<실시예3. 나노 금속산화물을 이용한 양자점 제조>&Lt; Example 3 > Fabrication of quantum dots using nano metal oxides>

실시예3에 따르면, 나노 금속산화물 물질과 에틸렌계 탄화수소 유기 용매를 혼합하고 분산하는 단계와, 나노 금속산화물의 분산 결과물과 에틸렌계 탄화수소 유기 용매를 혼합하여 양자점 생성을 위한 양이온 전구체군을 가온하에 혼합하는 단계와, 상기 양이온 전구체군과 금속산화물이 포함된 혼합 용액내에 음이온 전구체군 주입하는 단계를 포함한다.According to Example 3, mixing and dispersing the nano-metal oxide material and the ethylene-based hydrocarbon organic solvent, mixing the dispersion product of the nano-metal oxide and the organic solvent of ethylenic hydrocarbon to mix the cation precursor group for quantum dot production And injecting an anion precursor group into the mixed solution containing the cation precursor group and the metal oxide.

보다 구체적으로는 다음과 같다. 즉, 양이온 전구체에 사용할 옥타데신에 고 비표면적을 갖는 나노 금속산화물을 중량비 0.01 ~ 0.1 범위의 중량 퍼센트(wt.%) 녹인 뒤 실시예1과 동일한 방법으로 양이온 전구체를 합성하여 음이온 전구체와 혼합하였다. 반응시간 및 세척은 실시예1과 동일하게 진행하였으며, 고 비표면적 세라믹의 함량비율은 실시예2와 동일하게 진행하였다. More specifically, it is as follows. That is, a cation precursor was synthesized and mixed with an anion precursor in the same manner as in Example 1, after dissolving a nano-metal oxide having a high specific surface area in octadecine to be used in the cation precursor in a weight percentage (wt.%) . The reaction time and washing were carried out in the same manner as in Example 1, and the ratio of the high specific surface area ceramics was the same as in Example 2.

도 1 및 도 2를 참조하면, 나노 금속산화물을 이용하여 합성한 양자점 화합물의 전자 현미경을 통해 확인할 수 있다.Referring to FIGS. 1 and 2, electron microscopy of quantum dot compounds synthesized using nano-metal oxides can be confirmed.

이에 따라, 본 발명은 고 표면적을 갖는 나노 사이즈의 금속산화물 입자 표면에 발광특성을 갖는 양자점을 용액 내에서 성장시켜 분산안정성을 확보하고 광학특성이 우수한 양자점을 합성할 수 있다. 또한, 콜로이드상의 금속산화물 합성방법 및 그에 따라 제조된 나노사이즈의 금속산화물로서, 친수성 또는 소수성에 따라 극성용매와 비극성용매의 선택이 가능하며 분산안정성이 유지되므로 광학적 특성 우수하여 전계발광 소자의 재료로서 사용될 수 있다.Accordingly, the present invention can grow quantum dots having a luminescent property on the surface of nano-sized metal oxide particles having a high surface area in a solution to secure dispersion stability and synthesize quantum dots having excellent optical characteristics. Also, as a method for synthesizing a colloidal metal oxide and a nano-sized metal oxide produced therefrom, it is possible to select a polar solvent and a non-polar solvent depending on hydrophilicity or hydrophobicity, and the dispersion stability is maintained, Can be used.

<실시예4. 고 분산된 나노 금속산화물을 이용한 양자점 제조><Example 4> Quantum dot production using highly dispersed nano-metal oxide>

양이온 전구체에 사용할 옥타데신에 고 비표면적을 갖는 실리카를 혼합하여 비드밀 장비에 0.8mm 지르코늄 비드를 충진한 후 2,000rpm으로 1시간 동안 분산을 실시하여 나노 금속산화물을 함유한 고 분산된 옥타데신을 제조하였다.The bead mill was filled with 0.8 mm zirconium beads and then dispersed at 2,000 rpm for 1 hour to prepare highly dispersed octadecine containing nano metal oxides. .

또한, 실시예1과 동일한 방법으로 양이온 전구체를 합성하여 음이온 전구체와 혼합하며, 반응시간 및 세척은 실시예1과 동일하게 양자점을 제조하였다.Also, a cation precursor was synthesized and mixed with an anion precursor in the same manner as in Example 1, and quantum dots were prepared in the same manner as in Example 1 for reaction time and washing.

또한, 고 비표면적을 갖는 나노 금속산화물의 종류 및 실리카의 함량비율은 표1 및 표 2와 같이, 실시예2와 동일하게 진행하였으며 고 분산된 나노 금속산화물 입자의 크기는 도 3을 통하여 나타내었다.The ratio of the nano-metal oxide having a high specific surface area and the content of the silica was the same as in Example 2, as shown in Tables 1 and 2, and the size of the highly dispersed nano-metal oxide particles was shown in FIG. 3 .

<실시예5. 양자점의 파장, 발광효율의 측정>&Lt; Example 5 > Measurement of wavelength and luminous efficiency of quantum dots>

상기 실시예 1, 2, 3, 4를 통해 제조한 양자점을 암실 내 자외선 램프를 이용하여 양자점의 파장, 발광선폭, 양자효율을 측정하였고, 표 3을 통하여 나타내었다.The quantum dots prepared in Examples 1, 2, 3 and 4 were measured for quantum dots, emission line width and quantum efficiency using an ultraviolet lamp in a dark room.

표3은 동일한 실리카 함량에 따른 파장 및 양자효율을 나타낸 표이다.Table 3 shows the wavelength and quantum efficiency according to the same silica content.

양자점Qdot 실리카 산화물(wt.%) : 옥타데신(wt.%)Silica oxide (wt.%): Octadecine (wt.%) 파장(nm)Wavelength (nm) 양자효율Quantum efficiency 실시예1Example 1 -- 525525 7878 실시예2Example 2 1:701:70 524524 7676 실시예3Example 3 1:701:70 526526 7878 실시예4Example 4 1:701:70 525525 8080

여기서, 양자효율은 내부양자효율과 외부양자효율로 나눌 수 있다. 즉, 내부 양자효율은 전자 혹은 빛 등의 에너지를 받아 다른 에너지로 변환할 경우 순수하게 내부에서 얻어지는 효율을 말한다. 또한, 외부 양자효율은 자외선, 적외선, 가시광선 영역에 상관없이 방출되는 모든 광자(photon)를 포함하며, 외부 양자효율을 얻기 위해서는 아래와 같은 식을 이용하여 얻을 수 있다.Here, the quantum efficiency can be divided into an internal quantum efficiency and an external quantum efficiency. That is, the internal quantum efficiency refers to the efficiency obtained purely from the inside when converting energy to other energy by receiving energy such as electron or light. Also, the external quantum efficiency includes all the photons emitted regardless of the ultraviolet, infrared, and visible light regions. In order to obtain the external quantum efficiency, the following equation can be obtained.

ŋ양자효율 = ŋ방출효율/ŋ내부효율 = 방출되는 광자 수 / 주입 전자수ŋ quantum efficiency = emission efficiency / ŋ internal efficiency = number of photons emitted / number of electrons injected

또한, 표 3에서 표시한 양자효율은 외부양자효율을 측정한 것이다. The quantum efficiency shown in Table 3 is a measurement of external quantum efficiency.

<실시예6. 3.5인치 시트 제작>&Lt; Example 6 > 3.5 inch sheet production>

실시예1 내지 실시예4를 통해 제조된 양자점 분산액과 유기 수지의 중량비는 1:10 내지 1:100으로 혼합하였고, 두께는 100㎛로 코팅하여 3.5인치 시트를 제작하였다.The weight ratio of the quantum dot dispersion prepared through Examples 1 to 4 to the organic resin was 1:10 to 1: 100, and the thickness was coated to 100 탆 to prepare a 3.5-inch sheet.

시트 제작 후 휘도, 파장, 색재현율은 표 4와 도 4를 통하여 나타냈었다.The brightness, wavelength, and color recall after the sheet production are shown in Table 4 and FIG.

표4는 실시예6에 따른 휘도, 색 재현율을 나타낸 표이다.Table 4 is a table showing the luminance and color gamut according to the sixth embodiment.

양자점Qdot 실시예1Example 1 실시예2Example 2 실시예3Example 3 실시예4Example 4 시트의 휘도The brightness of the sheet 40054005 42124212 42904290 47324732 전환율(%)Conversion Rate (%) 5353 5555 5757 6262 코팅두께(㎛)Coating Thickness (탆) 100100 100100 100100 100100

<실시예7. 내열도 테스트, 전환율>&Lt; Example 7 > Heat resistance test, conversion rate>

실시예 6을 통해 3.5인치 시트를 내부온도 20~90℃의 챔버 안에 24시간 두어 양자효율의 변화를 표 5와 도 5에 나타내었다.The change in quantum efficiency is shown in Table 5 and FIG. 5 by placing a 3.5-inch sheet in a chamber having an internal temperature of 20 to 90 ° C for 24 hours through Example 6.

표5는 실시예7에 따른 양자점의 내열도 테스트에 따른 양자효율의 변화를 나타낸 표이다.Table 5 is a table showing the change of quantum efficiency according to the heat resistance test of the quantum dot according to the seventh embodiment.

양자점Qdot 내열도 테스트(℃)Heat resistance test (℃) 전환율(%)Conversion Rate (%) 실시예1
Example 1
6060 5353 8080 3737 실시예2
Example 2
6060 5555 8080 4040 실시예3
Example 3
6060 5757 8080 4141 실시예4
Example 4
6060 6262 8080 5353

표 5 및 도 5를 참조하면, 실시예 6을 통해 3.5인치 시트는, 열적 안정성과 광산란성이 우수함을 확인할 수 있다.Referring to Table 5 and FIG. 5, it can be confirmed from Example 6 that the 3.5-inch sheet has excellent thermal stability and light scattering properties.

이와 같이, 본 발명은, 높은 비표면적을 가지는 나노사이즈의 금속산화물을 이용하여 열적 안정성이 우수하고 높은 양자 효율과 광전환율을 갖는 양자점의 합성 방법을 제공할 수 있다.As described above, the present invention can provide a method of synthesizing quantum dots having excellent thermal stability and high quantum efficiency and photoelectric exchange rate by using a nano-sized metal oxide having a high specific surface area.

또한, 나노 금속산화물 지지체를 이용함으로써 친수성 또는 소수성의 특성을 지니고 있어 표면처리 없이 다양한 용제에 분산이 가능하게 한다.In addition, by using a nano-metal oxide support, it has hydrophilic or hydrophobic characteristics and enables dispersion in various solvents without surface treatment.

이상의 설명에서 본 발명은 특정의 실시 예와 관련하여 도시 및 설명하였지만, 특허청구범위에 의해 나타난 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 한도 내에서 다양한 개조 및 변화가 가능하다는 것은 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 쉽게 알 수 있을 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it will be understood by those skilled in the art that various changes and modifications may be made without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. Anyone with it will know easily.

Claims (7)

(a) 불포화 지방산에 아연(Zn), 카드뮴(Cd), 수은(Hg), 인듐(In), 구리(Cu) 중에서 적어도 1개 이상을 선택하여 혼합하고 에틸렌계 탄화수소 유기 용매를 첨가하여 양이온 전구체를 합성하는 단계;
(b) 알킬포스핀 계열, 산화알킬포스핀 계열, 트리알킬포스핀 계열 중에서 선택된 어느 하나의 계열군에 셀레늄(Se), 황(S), 인(P), 텔루늄(Te) 중에서 적어도 1개 이상을 혼합하여 음이온 전구체를 합성하는 단계; 및
(c) 상기 (a) 단계에서 합성된 양이온 전구체와 상기 (b) 단계에서 합성된 음이온 전구체를 소정 비율로 혼합하고 소정 온도에서 반응시켜 양자점을 합성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점 제조 방법.(a) at least one of zinc (Zn), cadmium (Cd), mercury (Hg), indium (In) and copper (Cu) is selected and mixed with an unsaturated fatty acid and an ethylenic hydrocarbon organic solvent is added, ;
(b) at least one of selenium (Se), sulfur (S), phosphorus (P) and tellurium (Te) is added to any one of the group of the alkylphosphine series, the alkyloxphosphine series and the trialkylphosphine series. Synthesizing an anion precursor by mixing at least one anion precursor; And
(c) mixing the cation precursor synthesized in the step (a) and the anion precursor synthesized in the step (b) in a predetermined ratio and reacting at a predetermined temperature to synthesize quantum dots . 제1항에 있어서,
(d) 상기 (c) 단계에서 양자점 합성 후에, 나노 금속 산화물로서 실리카(SiO2), 이산화티타늄(TiO2), 알루미나(Al2O3) 중에서 적어도 1개 이상을 선택하여 첨가하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점 제조 방법.The method according to claim 1,
(d) at least one of silica (SiO 2 ), titanium dioxide (TiO 2 ), and alumina (Al 2 O 3 ) is selectively added as a nano metal oxide after the quantum dot synthesis in the step (c) Wherein the quantum dot is formed on the substrate. 제1항에 있어서,
(e) 상기 (a) 단계에서 상기 에틸렌계 탄화수소 유기 용매에 나노 금속 산화물로서 실리카(SiO2), 이산화티타늄(TiO2), 알루미나(Al2O3) 중에서 적어도 1개 이상을 선택하여 첨가하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점 제조 방법.The method according to claim 1,
(e) at least one of silica (SiO 2 ), titanium dioxide (TiO 2 ) and alumina (Al 2 O 3 ) is selectively added to the ethylene-based hydrocarbon organic solvent as the nano- Further comprising the step of: 제2항 또는 제3항에 있어서,
상기 나노 금속 산화물은, 입자 크기는 200nm 이하이고, 비표면적은 200m2/g 이상이며, 1.5 이상의 굴절율을 가지는 것을 특징으로 하는 양자점 제조 방법.The method according to claim 2 or 3,
Wherein the nano-metal oxide has a particle size of 200 nm or less, a specific surface area of 200 m 2 / g or more, and a refractive index of 1.5 or more. 제2항 또는 제3항에 있어서,
상기 나노 금속 산화물의 함량은, 합성되는 양자점 100g에 대해 중량비로 1 내지 10 범위 내에서 첨가되는 것을 특징으로 하는 양자점 제조 방법.The method according to claim 2 or 3,
Wherein the content of the nano-metal oxide is added in a range of 1 to 10 by weight based on 100 g of the quantum dot to be synthesized. 제1항에 있어서,
상기 (c) 단계에서 합성되는 양자점은, Cd/Se, Zn/Se, Cd/Te, Zn/Te, Cd/S, In/P, Cd/Se/S, Zn/Cd/S, Zn/Se/Te, Zn/Cd/Te 중에서 어느 하나가 선택되는 것을 특징으로 하는 양자점 제조 방법.The method according to claim 1,
The quantum dots synthesized in the step (c) may be selected from the group consisting of Cd / Se, Zn / Se, Cd / Te, Zn / Te, Cd / S, In / / Te, and Zn / Cd / Te. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따라 제조된 양자점.A quantum dot produced according to any one of claims 1 to 6.
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