KR20170090895A - 높은 광특성을 구현하는 은나노와이어 (AgNW) 코팅필름 및 이의 제조방법 - Google Patents

높은 광특성을 구현하는 은나노와이어 (AgNW) 코팅필름 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 시인성이 향상된 투명 도전성 필름의 제조방법 및 이를 포함하는 투명 도전성 필름에 관한 것으로, 보다 상세하게는 금속 나노구조층의 일면에 기판을 마련하고, 상기 금속 나노구조층의 다른 일면에 반사 방지층을 형성하며, 상기 반사 방지층 상에 굴절율이 1.5 이하의 낮은 입자를 코팅 또는 증착시켜 금속 나노구조층에 반사되는 확산 반사를 감소시켜 시인성이 향상되며 면저항, 내화학성, 전투과도 및 헤이즈의 특성이 우수할 뿐 아니라, 건식 및 습식 에칭 공정에서도 쉽게 패터닝이 가능하고 굴절률 조절이 용이해지는 투명 도전성 필름을 제조하는 방법 및 이로써 제조된 투명 도전성 필름에 관한 것이다.

Description

높은 광특성을 구현하는 은나노와이어 (AgNW) 코팅필름 및 이의 제조방법 {SUPERB OPTICAL CHARACTERISTICS SILVER NANOWIRE, COATING FILM AND PREPARING METHOD OF THE SAME }
본 발명은 굴절율이 낮은 수지성분 재료를 포함하는 코팅층을 적용하여 높은 도전성을 유지하면서 종래보다 높은 광특성을 구현하는 AgNW 코팅필름, 보다 상세하게는 금속 나노구조층의 일면에 기판을 마련하고, 상기 금속 나노구조층의 다른 일면에 반사 방지층을 형성하며, 상기 반사 방지층 상에 굴절율이 1.5이하의 낮은 입자를 코팅 또는 증착시켜 시인성이 향상된 투명 도전성 필름을 제조하는 방법 및 이로써 제조된 투명 도전성 코팅필름에 관한 것이다.
가시광선 영역에서 투명하며, 또한 도전성을 갖는 투명 도전성 부재는, 액정 디스플레이, 일렉트로루미네선스 디스플레이 등의 디스플레이나 터치 패널 등에 있어서의 투명 전극 외에, 물품의 대전 방지나 전자파 차단 등을 위하여 사용되고 있다.
종래, 터치 패널 등에 사용되는 투명 도전성 필름으로서, 투명 필름 등의 가요성 투명 기재에, ITO 등의 도전성 금속 산화물로 이루어지는 투명 도전체층이 적층된 것이 알려져 있다.
ITO(Indium Tin Oxide)란 도전성을 갖는 산화인듐(In2O3)에 산화주석(SnO2)을 첨가하여 도전성을 향상시킨 것을 지칭하는 것으로서, ITO를 스퍼터링 타겟(Sputtering Target)으로 가공하여 글래스판에 스퍼터링할 경우, 투명한 전극막을 얻을 수 있으며, 또한 ITO를 용해하여 글래스판에 스프레이(Spray) 하거나, 글래스판을 용액에 침적시키는 방법을 통하여 투명한 전극막을 얻을 수 있다.
일반적으로 투명 도전성 필름에 사용되는 소재로 ITO를 사용하나 최근 중대형 스크린에 터치스크린 패널이 채택되면서 디스플레이의 대면적화에 따른 ITO 물성의 한계로 인해 최근 ITO 대체 필름에 대한 수요가 증가하고 있다.
이에 한국 공개특허 제2011-0027297호(출원인: 주식회사 엘지화학)에서는 투명 도전성 필름에 관한 것으로, 보다 상세하게는 투명 기재, 상기 투명 기재의 일면에 형성되는 도전성 박막 및 상기 도전성 박막 상에 형성되는 투명 박막을 포함하는 투명 도전성 필름으로, 상기 도전성 박막은 금속 산화물, 탄소나노튜브, 나노와이어 또는 도전성 고분자로 이루어지며, 상기 투명 박막은 유기물, 무기물, 유무기 하이브리드 또는 이들의 혼합물로 이루어진 투명 도전성 필름을 발명하였다. 또한, 한국 공개특허 제2011-0071539호(출원인: 주식회사 켐스)에서 기판 위에 은 코팅 실리카, 중공 실버 및 나노와이어를 함유하는 잉크 조성물을 코팅하여 제조되는 투명도전성 필름으로, 상기 기판의 다른 면에 고분자 수지(아크릴 수지)를 코팅하여 반사방지막을 더 포함하는 투명 도전성 필름을 발명하였다.
하지만, 투명 도전성 기재에 있어서 중요한 성능은 도전성과 투명성으로 도전성이 떨어지면 원활한 구동이 어렵고, 투명성이 저하되면 디스플레이 성능이 떨어지게 된다. 그러나 도전성 기재의 도전성을 향상시키기 위해 도전성 박막의 두께를 두껍게 형성하면 도전성 박막의 표면 반사율과 흡수율이 증가하면서 투과율이 떨어져 투명성이 저하되기 때문에, 도전성과 투명성을 모두 향상시키는 것은 매우 어려운 일이다.
이러한 문제를 해결하기 위해 은 나노와이어 및 금속 나노구조를 이용한 투명 도전 필름 제조시 금속층 위에 금속층을 보호하기 위하여 아크릴 및 실리콘계 등의 레이어 층을 코팅하는 시도가 있었다.
도전성이 우수한 Ag를 Nano 사이즈의 Wire 형태로 합성하여 용매(Water, 알콜류)에 분산시켜 기재 표면에 Coating하면 각각의 Ag Wire들이 Random하게 실처럼 서로 접촉하여 도전성을 가지는 형태의 투명도전성 필름제작이 가능하다.
그러나, 이 같은 경우 금속 나노구조에 의한 빛에 확산 반사에 의하여 패턴이 시인되는 현상이 발생한다.
대한민국 공개특허공보 10-2015-0077540
본 발명은 상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 금속 나노구조 상에 확산되는 반사를 줄이기 위하여 굴절율이 1.5이하의 낮은 입자를 코팅 또는 증착하여 금속에서 반사되는 확산반사를 감소시켜 시인성 및 굴절률 조절 용이성이 개선된 투명 도전성 필름을 제조하는 방법 및 이로써 제조된 투명 도전성 필름을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 적절한 실시 형태에 따르면, 투명 도전성 필름의 제조방법은 금속 나노구조층의 일면에 기판을 마련하는 단계; 상기 금속 나노구조층의 다른 일면에 반사 방지층을 형성하는 단계; 및 상기 반사 방지층 상에 굴절율이 1.5이하의 낮은 입자를 코팅 또는 증착시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 기판은 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌 나프탈렌(PEN), 폴리이미드(PI), 사이크릭 올레핀 폴리머(COP) 필름 및 폴리카보네이트(PC) 로 이루어진 군에서 선택된 1종인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 금속 나노구조층은 금, 은, 백금, 팔라듐, 구리, 산화티탄, 산화카드뮴, 요오드화 구리, 주석을 함유하는 산화인듐 (ITO: Indium Tin Oxide), 안티몬을 함유하는 산화 주석, 불소를 함유하는 산화주석(FTO : Florinated Tin Oxide), 산화아연으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종 이상의 금속의 금속 산화물; 탄소나노튜브; 은 및 구리로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질로 이루어지는 나노와이어; 또는 PSS(폴리(스티렌술포네이트), Poly (styrenesulfonate))를 포함하는 폴리티오펜(Polythiophene)계 고분자 및 폴리아닐린(Polyanilin)계 고분자로 이루어진 군으로부터 선택되는 도전성 고분자로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 입자는 유기물 입자, 무기물 입자 및 유무기 하이브리드로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기에 기재된 방법으로 제조된 시인성이 향상된 투명 도전성 필름을 특징으로 한다.
본 발명의 투명 도전성 필름은 반사 방지층 상에 굴절율이 1.5이하의 낮은 입자를 코팅 또는 증착하여 제조되어 금속 나노구조층에 반사되는 확산 반사를 감소시켜 시인성이 향상되고 면저항, 내화학성, 전투과도 및 헤이즈의 특성이 우수할 뿐 아니라, 건식 및 습식 에칭 공정에서도 쉽게 패터닝이 가능하고 굴절률 조절이 용이해지는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 투명 도전성 코팅 필름의 간략한 모식도를 나타낸 것이다.
도 2는 종래의 투명 도전성 코팅 필름의 간략한 모식도를 나타낸 것이다.
이하, 본 발명의 실시예 및 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해 예시적으로 제시한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가지는 자에 있어서는 자명할 것이다.
본 발명은 금속 나노구조층의 일면에 기판을 마련하는 단계; 상기 금속 나노구조층의 다른 일면에 반사 방지층을 형성하는 단계; 및 상기 반사 방지층 상에 절율이 1.5이하의 낮은 입자를 코팅 또는 증착시키는 단계;를 포함하는 투명 도전성 필름의 제조방법을 제공한다.
한편, 본 발명에서 사용되는 기판은 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌 나프탈렌(PEN), 폴리이미드(PI), 사이크릭 올레핀 폴리머(COP) 필름 또는 폴리카보네이트(PC) 등을 사용하나, 이에 한정되지 않는다.
또한, 상기 금속 나노구조층은 특별히 한정되지 않으나, 금, 은, 백금, 팔라듐, 구리, 산화티탄, 산화카드뮴, 요오드화 구리, 주석을 함유하는 산화인듐 (ITO: Indium Tin Oxide), 안티몬을 함유하는 산화 주석, 불소를 함유하는 산화주석(FTO : Florinated Tin Oxide), 산화아연으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종 이상의 금속의 금속 산화물; 탄소나노튜브; 은 및 구리로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질로 이루어지는 나노와이어; 또는 PSS(폴리(스티렌술포네이트), Poly (styrenesulfonate))를 포함하는 폴리티오펜(Polythiophene)계 고분자 및 폴리아닐린(Polyanilin)계 고분자로 이루어진 군으로부터 선택되는 도전성 고분자 등을 사용할 수 있고, 은 나노와이어 및 금속 나노와이어를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 은 나노와이어 및 금속 나노와이어의 제조방법을 하기에 보다 상세히 설명한다.
은 나노와이어 및 금속 나노와이어는 은염 또는 금속염, 캡핑제, 유기 할로겐계 이온성 염인 촉매 및 환원성 용매를 함유하는 용액을 제조한 후, 상기 용액을 가열하여 제조된다.
상기 환원성 용매로서 에틸렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 글리세린, 글리세롤, 글루코스를 포함하는 글리콜류 중에서 선택된 1종 이상이 사용될 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
이때, 상기 환원성 용매의 반응 온도는 용매 및 화합물의 종류 및 특성을 고려하여 다양하게 조절하는 것이 바람직하다.
상기한 바와 같이 글리콜류로 이루어지는 환원성 용매를 가열한 후, 상기 은염 또는 금속염, 캡핑제 및 유기 할로겐계 이온성 염인 촉매를 첨가하여 용액을 제조한다.
상기 캡핑제는 폴리피롤리돈, 폴리비닐알콜, 세틸트리메틸암모늄브로마이드, 세틸트리메틸암모늄클로라이드, 폴리아크릴아마이드 및 폴리아크릴산으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있으며, 이에 한정되지 않는다.
또한, 상기 캡핑제의 분자량은 40,000 내지 100,000인 것이 바람직하며, 수용성 고분자의 분자량이 상기 범위일 경우, 일차원적 나노와이어를 성장시킬 수 있다.
한편, 촉매인 유기 할로겐계 이온성 염은 염화계 이온성 염, 브롬계 이온성 염 및 요오드계 이온성 염으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있으며, 이에 한정되지 않는다.
이러한 촉매는 다양한 금속 또는 할로겐 원소를 구비하여 나노와이어 형성의 반응을 촉진하는 역할을 수행한다.
상기한 바와 같은 은염 또는 금속염, 캡핑제 및 촉매가 첨가된 환원성 용매를 가열하여 용액을 제조한 후 120℃ 이상의 반응 온도로 가열하여 은 나노와이어 및 금속 나노와이어를 제조한다.
한편, 상기 금속 나노구조층 상에 반사 방지층이 형성되고, 상기 반사 방지층 상에 굴절율이 1.5이하의 낮은 입자가 코팅 또는 증착되어 투명 도전성 필름이 제조된다. 굴절율이 1.5 초과일 경우, 시인성 개선에 우수한 효과를 나타내지 못한다.
상기 입자는 유기물 입자, 무기물 입자 및 유무기 하이브리드 또는 이들의 혼합물의 입자로 이루어질 수 있다.
한편, 상기 유기물은 아크릴계, 우레탄계, 에폭시계, 올레핀계, 에스테르계, 아미드계, 카보네이트계, 셀룰로오스계 수지 및 이들의 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 고분자 바인더 수지인 것이 바람직하며, 상기 무기물은 SiO2, ZrO2, MgF2, Sb2O5, BaF2, TiO2, ZnO, ZnS, CeF2 및 Nb2O5로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것이 바람직하다. 또한, 상기 유무기 하이브리드는 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 글리시딜옥시프로필트리메톡시실란, 아미노프로필트리에톡시실란 및 아미노프로필트리메톡시실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것이 바람직하다.
상기와 같은 방법으로 제조된 본 발명의 투명 도전성 필름은 터치 패널, 특히 저항막 방식의 터치 패널의 상부 기판 및/또는 하부 기판으로 유용하다. 저항막 방식의 터치 패널은 한 쌍의 투명 도전성 기재가 스페이서를 개재하여 배향 배치되어 있으며, 손가락이나 펜 등으로 상부 패널을 가압하면, 상기 투명 도전성 기재가 굴곡되면서 위치를 검지한다.
한편, 상기한 바와 같이, 본 발명의 투명 도전성 필름으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 터치 패널과, 이러한 터치 패널을 포함하는 디스플레이 장치를 제공한다. 이 때, 상기 디스플레이 장치는 LCD, PDP, LED, OLED 또는 E-paper일 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예에 의해 상세히 설명하기로 한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
도 1과 같이 은 나노와이어로 이루어진 금속 나노구조층의 일면에 기판이 마련되고, 상기 금속 나노구조층의 다른 일면에 반사 방지층을 형성하며, 상기 반사 방지층 상에 굴절률 1.41인 입자를 코팅하여 제조한 투명 도전성 코팅 필름을 제조하였다.
실시예 2
굴절률 1.41인 수지 대신 굴절률이 1.36인 수지를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 필름을 제조하였다
실시예 3
굴절률 1.41인 수지 대신 굴절률이 1.32인 수지를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 필름을 제조하였다
비교예 1
굴절률 1.41인 수지 대신 굴절률이 1.65인 수지를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 필름을 제조하였다
평가예
상기 실시예 1 및 비교예 1에 의해 제조된 투명 도전성 필름의 투과 특성을 US-Vis 스펙트로미터로 측정하였다. 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
굴절율 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1
광투과율(%) 92.9 92.4 92.1 91.5
Haze(%) 1.3 1.3 1.3 2.1
b* 0.9 1.3 1.5 1.6
상기 표 1에서 알 수 있듯이, 반사 방지층 상에 입자를 코팅하여 투명 도전성 필름을 제조하였을 경우, 입자를 포함하지 않고 투명 도전성 필름을 제조하였을 때 보다 광투과율이 높고 Haze는 낮은 것으로 나타났다.
101, 201 : 기판
102, 202 : 금속 나노구조
103 : 반사 방지층
203 : 보호층
104 : 입자

Claims (4)

  1. 금속 나노구조층의 일면에 기판을 마련하는 단계;
    상기 금속 나노구조층의 다른 일면에 반사 방지층을 형성하는 단계; 및
    상기 반사 방지층 상에 굴절율이 1.5이하의 낮은 입자를 코팅 또는 증착시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하고 높은 광특성을 구현하는 투명 도전성 필름의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 기판은 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌 나프탈렌(PEN), 폴리이미드(PI), 사이크릭 올레핀 폴리머(COP) 필름 및 폴리카보네이트(PC) 로 이루어진 군에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하고 높은 광특성을 구현하는 투명 도전성 필름의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 입자는 유기물 입자, 무기물 입자 및 유무기 하이브리드로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하고 높은 광특성을 구현하는 투명 도전성 필름의 제조방법.
  4. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 기재된 방법으로 제조되는 것을 특징으로 하고 높은 광특성을 구현하는 투명 도전성 필름.
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