KR20170087398A - Deodorant Using Chitosan Structure - Google Patents
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Abstract
본 발명은 키토산 구조체를 이용한 탈취제에 있어서,10~50㎛의 미세기포군이 형성된 다공성 키토산 구조체; 및 상기 구조체에 함수된 탈취용액으로 구성되되, 상기 다공성 키토산 구조체는 탈취용액의 함수율에 비례하여 부피가 증가되는 것에 특징이 있는 키토산 구조체를 이용한 탈취제에 관한 것이다.The present invention relates to a deodorant using a chitosan structure, which comprises a porous chitosan structure having a microfilm group of 10 to 50 탆 formed therein; And a deodorizing solution functioned in the structure, wherein the porous chitosan structure is characterized in that its volume is increased in proportion to the water content of the deodorizing solution.
Description
본 발명은 탈취제에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 생체친화성 키토산 구조체를 이용한 탈취제에 관한 것이다.The present invention relates to a deodorant, and more particularly, to a deodorant using a biocompatible chitosan structure.
최근 문화수준의 향상으로 쾌적한 생활환경을 선호하는 추세이고 이에 따라 악취에 대한 관심이 증대되고 있다. 이에 따라 젊은이들 뿐만 아니라 중장년층까지 확대된 청결의식의 향상으로 말미암아 악취공해는 중요한 사회문제로 부각되고 있다. Recently, as the level of culture has been improved, a pleasant living environment has been prefered and interest in the odor has been increasing. As a result, not only young people but also the elderly have improved their sense of cleanliness and pollution has become an important social problem.
인간이 살고 있는 공간에는 각종 냄새가 떠다니고 있으며, 생활공간의 밀집화에 악취에 대한 감각은 더욱 민감하게 됐다. 이러한 냄새들은 주로 일반가정의 생활폐수, 쓰레기, 화장실 식당, 공장에서 대량으로 배출되는 산업폐기물과 오수로부터 발생하는 경우가 많다. 이들 중 대부분이 인간에게 불쾌한 것으로 감지되는 악취들이다. 일반적으로 냄새가 있는 물질을 유향물질 또는 향물질이라고 말하며, 유익한 유향물질을 향로, 쾌적한 냄새를 향기, 불쾌한 냄새를 악취 또는 취기라고 부른다.The smell is floating in the space where human beings live, and the sense of smell becomes more sensitive to the concentration of living space. These odors often come from household waste water, garbage, restrooms, and industrial waste and sewage, which are emitted in large quantities at factories. Most of these are odors that are perceived to be unpleasant to humans. In general, a substance with an odor is called a orienting substance or a fragrance substance, and a beneficial orienting substance is called a fragrance, a pleasant smell, and an unpleasant smell are called a stench or odor.
이러한 시대적 흐름을 배경으로, 최근 몇 년 동안 소취제, 탈취제 또는 방취제라 불리는 상품들이 개인, 가정을 비롯한 넓은 분야에서 비중을 더해가고 있다. 따라서 탈취기능을 갖는 상품에 대한 수요가 계속 증가하고 있는 추세이고, 현재 많은 분야에서 개발이 진행되고 있다. Against this backdrop, products called deodorant, deodorant, or deodorant have been added to a wide range of fields, including individuals and homes, in recent years. Therefore, the demand for a product having a deodorizing function is continuously increasing, and development in many fields is progressing.
탈취 원리별 종류로는 감각적 탈취법, 화학적 탈취법, 물리적 탈취법로 크게 구분할 수 있다.Types of deodorization can be divided into sensory deodorization, chemical deodorization, and physical deodorization.
감각적 탈취법은 마스킹법과 중화법이 있다. 마스킹법은 발생하는 악취에 대해 이들보다 강한 향료를 사용함으로써 인간의 후각에 감지될 수 없게 하는 법이다. 즉, 감각적 강도가 다른 2가지의 냄새를 혼합하면 강도가 약한 냄새는 강도가 큰 냄새에 눌려 강도가 큰 냄새만이 지각되는 현상을 이용한 것이다.Sensory deodorization methods include masking and neutralization methods. The masking method makes it impossible to be perceived by the human olfactory by using stronger fragrances for the odor generated. That is, when two odors having different sensory intensities are mixed, a weak odor is caused by a phenomenon that only a strong odor is perceived by being pressed by a strong odor.
화학적 탈취법은 취기물질과 완전한 화학반응을 일으킴으로써 이들을 무취물질 또는 취기 레벨이 낮은 물질로 변화시키는 방법이다. Chemical deodorization is a method of converting the odorous substances or substances with low odor levels by causing complete chemical reaction with odorous substances.
물리적 탈취법은 화학반응 및 화학흡착제를 사용해서는 탈취할 수 없는 분자량이 큰 아민류, 머캅탄류, 설파이드류, 지방산류, 알테히드류, 케톤류, 알콜류, 탄화수소류가 함유되고 있으며, 이들은 활성탄을 주체로 한 물리흡착제로 제거하는 것이 일반적이다. The physical deodorization method contains amines, mercaptans, sulfides, fatty acids, aldehydes, ketones, alcohols and hydrocarbons, which can not be deodorized by chemical reactions and chemisorbents, It is common to remove it with one physical adsorbent.
대한민국 등록특허 제0144842호는 10,000 ~ 100,000의 분자량을 갖는 폴리에틸렌-이미드와 에폭시드 가교 결합제를 사용하여 안정화 이산화염소 수용액을 겔화하여 얻은 겔 생성물로 이루어지는, 이산화염소를 함유하는 겔형 탈취제 조성물에 관한 것으로 이산화염소를 충전하여 사용할 수 없는 문제점이 있다.Korean Patent No. 0144842 relates to a gel-type deodorant composition containing chlorine dioxide, which is composed of a gel product obtained by gelatinization of a stabilized chlorine dioxide aqueous solution using a polyethylene-imide and epoxide crosslinking agent having a molecular weight of 10,000 to 100,000 There is a problem that chlorine dioxide can not be charged and used.
또한, 대한민국 등록특허 제0118530호에는 철, 크롬, 니켈, 코발트, 망간, 구리, 동, 마그네슘 등의 금속산화물을 1종 이상 함유한 활성탄 또는 알루미나/실리카를 탈취성분으로 한 카트리지 형태 또는 블록 형태의 탈취제를 제공하고 있다.이들은 김치 냄새 등의 냉장고 내부의 음식물 냄새를 제거하거나 에어컨, 공기정화기, 환기장치 등의 실내 공기를 정화시킬 목적으로 사용되고 있으나, 제형의 비표면적이 낮고 중량 대비 유효 탈취성분의 함량도 낮아 탈취효과가 신속하지 못하며 충분한 탈취효과를 나타내기 어려울 뿐만 아니라, 강도가 약하여 형태가 쉽게 잘 부서지며 탈취성분이 마찰이나 물리적 충격에 의해 탈락되어 탈취제의 제형으로서 불만이 가중되어 왔다Korean Patent Registration No. 0118530 discloses a method of producing an activated carbon containing at least one metal oxide such as iron, chromium, nickel, cobalt, manganese, copper, copper or magnesium, They are used for removing the odor of food inside the refrigerator such as kimchi smell or for purifying indoor air such as air conditioner, air purifier, ventilator, etc. However, they have a low specific surface area and effective deodorizing component The deodorizing effect is not rapid and the deodorizing effect is not sufficient and it is difficult to exhibit a sufficient deodorizing effect and the strength is weak so that the form is easily broken and the deodorizing component is removed due to friction or physical impact,
또한, 한국특허 제0457699호에는 다공성 흡착제를 이용한 탈취제 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 다공성 흡착제와 금속염 용액을 교반, 수분증발, 소성 및 냉각시켜 각종 가스 흡착력 및 산화분해능이 뛰어난 금속이 담지된 다공성 흡착제를 제조하고 이를 냉장고, 공기청정제나 에어콘에서의 공기청정에 이용하는 것이 개시되어 있다.Korean Patent No. 0457699 discloses a deodorant using a porous adsorbent and a method for producing the same. More specifically, a porous adsorbent and a metal salt solution are stirred, water evaporated, fired, and cooled to obtain a metal having excellent gas adsorptivity and oxidation resolution Discloses that a supported porous adsorbent is prepared and used for cleaning the air in a refrigerator, an air cleaner or an air-conditioner.
본 발명은 인체 무해하며 외부 충격에도 안정한 탈취제 및 구조체를 제공함을 목적으로 한다.It is an object of the present invention to provide a deodorant and a structure which are harmless to the human body and are stable against external impacts.
또한 본 발명은 천연물질인 키토산을 이용하여 외부충격에 안정한 구조체를 제공하는 것을 목적으로 한다. It is another object of the present invention to provide a structure that is stable to an external impact by using chitosan as a natural substance.
또한 본 발명은 탈취효과를 극대화하기 위하여 비표면적이 큰 다공성 구조체를 제공하는 것을 목적으로 한다. Another object of the present invention is to provide a porous structure having a large specific surface area in order to maximize the deodorizing effect.
또한 본 발명은 탈취용액의 함량이 뛰어나고 유효기간을 시각적으로 확인할 수 있도록 잔존량에 따라 부피 변형이 되는 다공성 구조체의 탈취제를 제공하는 것을 목적으로 한다.Another object of the present invention is to provide a deodorant of a porous structure which is volumetrically deformed in accordance with the amount of deodorizing solution so that the effective period can be visually confirmed.
또한 본 발명은 사용용도에 따라 원하는 모양을 용이하게 제조할 수 있는 탈취제의 구조체 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.It is another object of the present invention to provide a method for manufacturing a structure of a deodorant capable of easily producing a desired shape according to the intended use.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 본 발명은 키토산 구조체를 이용한 탈취제에 있어서, 10~50㎛의 미세기포군이 형성된 다공성 키토산 구조체; 및 상기 구조체에 함수된 탈취용액으로 구성되되, 상기 다공성 키토산 구조체는 탈취용액의 함수율에 비례하여 부피가 증감되는 것에 특징이 있는 키토산 구조체를 이용한 탈취제를 제공한다. In order to solve the above-mentioned problems, the present invention provides a deodorant using a chitosan structure, comprising: a porous chitosan structure having a microfilm of 10 to 50 탆 formed therein; And a deodorizing solution functioned in the structure, wherein the porous chitosan structure is characterized in that the volume is increased or decreased in proportion to the water content of the deodorizing solution, and a deodorizing agent using the chitosan structure is provided.
또한 본 발명은 상기 다공성 키토산 구조체는 외부 충격에 대응하여 충격흡수 및 회복성질이 있는 탄성체인 것에 특징이 있는 키토산 구조체를 이용한 탈취제를 제공한다. The present invention also provides a deodorant using the chitosan structure, wherein the porous chitosan structure is an elastic body having shock absorption and recovery properties in response to an external impact.
또한 본 발명은 상기 탈취제는 탈취용액 함수율이 35~45%에서 함수율 100%의 부피의 40~50%의 부피에 해당 되는 것에 특징이 있는 키토산 구조체를 이용한 탈취제를 제공한다. Also, the present invention provides a deodorant using the chitosan structure, characterized in that the deodorant has a volume ratio of 40 to 50% of the volume of the deodorized solution at a moisture content of 35 to 45% and a water content of 100%.
또한 본 발명은 상기 탈취용액은 이산화염소수 및 차아염소산 용액 중 적어도 어느 하나로 구성될 수 있는 것에 특징이 있는 키토산 구조체를 이용한 탈취제를 제공한다. The deodorizing solution according to the present invention is characterized in that the deodorizing solution can be composed of at least one of chlorine dioxide water and hypochlorous acid solution.
또한 본 발명은 ⅰ)분자량 20,000 내지 200,000의 카토산분말을 0.1~2.0%의 아세트산에 용해하여 1.0~2.0% 키토산 용액을 제조하는 단계; ⅱ)미네랄 오일과 비이온 계면활성제를 10~15 대 1의 중량비로 혼합하는 단계; ⅲ) 상기 ⅰ) 및 ⅱ)의 용액을 3~5 대 1의 중량비로 1~2시간 동안 혼합하는 단계; ⅳ)상기 ⅲ)혼합된 용액을 -70 ~ -80℃ 2~3시간동안 급냉하는 단계; ⅵ)상기 급냉한 용액을 ⅱ)단계의 혼합용액과 3~5 대 1의 중량비로 -3~7℃에서 0.5M NaOH용액에서 8~12시간 동안 가교하는 단계; 및 ⅶ) 상기 가교단계 후에 에틸아세테이트와 아세톤의 6 대 4 ~4 대 6의 혼합용액으로 3~6회 세척, 증류수로 3~5회 세척 후 동결건조하는 단계로 구성될 수 있는 키토산 구조체 제조방법를 제공한다. The present invention also provides a method for producing a chitosan solution, comprising the steps of: i) dissolving a catechol powder having a molecular weight of 20,000 to 200,000 in 0.1 to 2.0% of acetic acid to prepare a 1.0 to 2.0% Ii) mixing the mineral oil and the nonionic surfactant in a weight ratio of 10 to 15: 1; Iii) mixing the solution of i) and ii) in a weight ratio of 3 to 5: 1 for 1 to 2 hours; Iv) quenching the mixed solution at -70 to -80 占 폚 for 2 to 3 hours; Vi) crosslinking the quenched solution with the mixed solution of step ii) at a weight ratio of 3 to 5: 1 at a temperature of -3 to 7 ° C in a 0.5 M NaOH solution for 8 to 12 hours; And (iii) after the crosslinking step, washing with a mixed solution of ethyl acetate and acetone 6 to 4 to 4 times 6 to 3 to 6 times, washing with distilled water 3 to 5 times, and lyophilization to provide.
본 발명은 천연물질인 키토산 구조체를 이용하여 외부충격에 안정한 효과가 있다.The present invention has a stable effect on external impact by using a natural substance chitosan structure.
또한 본 발명은 비표면적이 큰 다공성 구조체를 제공하여 탈취효과를 극대화하는 특징이 있다.The present invention also provides a porous structure having a large specific surface area, thereby maximizing a deodorizing effect.
또한 본 발명은 탈취제의 함량이 뛰어나고 잔존량에 따라 부피 변형이 되는 다공성 구조체를 제공하여 시각적으로 확인할 수 있는 특징이 있다.In addition, the present invention is characterized by providing a porous structure which is excellent in deodorant content and deforms in volume depending on the amount of the deodorant to be visually confirmed.
또한 본 발명은 사용용도에 따라 원하는 모양을 용이하게 제조할 수 있는 구조체 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.It is another object of the present invention to provide a method of manufacturing a structure which can easily produce a desired shape according to a use purpose.
도 1은 본 발명인 키토산 구조체의 100, 500, 1,000 배율로 확대한 사진이다.
도 2는 본 발명인 키토산 구조체에서 외부 압력에 의한 구조체의 회복되는 과정을 보여주는 사진이다.
도 3은 본 발명인 탈취제의 탈취용액에 함침 전 키토산 구조체에 대한 사진이다.
도 4는 본 발명인 탈취용액를 포함하고 있는 키토산 구조체에 대한 사진이다.
도 5a, 5b는 본 발명인 탈취제가 탈취용액의 함량비율에 따라 키토산 구조체의 부피가 증가하는 모습을 보여주는 사진이다. BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is an enlarged photograph of the chitosan structure of the present invention at 100, 500 and 1,000 magnifications. FIG.
FIG. 2 is a photograph showing a process of restoring a structure due to external pressure in the chitosan structure of the present invention. FIG.
3 is a photograph of the chitosan structure before impregnation with the deodorizing solution of the deodorant of the present invention.
4 is a photograph of a chitosan structure containing a deodorizing solution according to the present invention.
5A and 5B are photographs showing a deodorant of the present invention in which the volume of the chitosan structure increases according to the content ratio of the deodorizing solution.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 우선, 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail. In the following description of the present invention, a detailed description of known functions and configurations incorporated herein will be omitted so as to avoid obscuring the subject matter of the present invention.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 '약', '실질적으로' 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해사용된다.As used herein, the terms " about, " " substantially, " " etc. ", when used to refer to a manufacturing or material tolerance inherent in the stated sense, Accurate or absolute numbers are used to help prevent unauthorized exploitation by unauthorized intruders of the referenced disclosure.
본 발명은 키토산 구조체를 이용한 탈취제에 관한 것으로 10~50㎛의 미세기포군이 형성된 다공성 키토산 구조체; 및 상기 구조체에 함침된 탈취용액으로 구성된 것으로 상기 다공성 키토산 구조체는 탈취용액의 함수율에 비례하여 부피가 증감되는 것에 특징이 있다. The present invention relates to a deodorant using a chitosan structure, which comprises a porous chitosan structure having a fine particle size of 10 to 50 μm; And a deodorizing solution impregnated in the structure. The porous chitosan structure is characterized in that the volume increases or decreases in proportion to the water content of the deodorizing solution.
우선 상기 다공성 키토산 구조체는 외부 충격에 대응하여 충격흡수 및 회복성질이 있는 탄성체인 것에 특징이 있다. First, the porous chitosan structure is characterized in that it is an elastic body having impact absorption and recovery properties in response to an external impact.
도1은 본 발명의 바람직한 일실시예로 키토산 구조체의 100, 500, 1,000 배율로 확대한 사진이다. 10~50㎛의 미세기포군이 형성된 다공성 구조체를 갖고 있다. 큰 압축후에도 탄성회복력이 가능한 소프트한 스케폴드구조체를 갖는다. BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a photograph enlarged at 100, 500, and 1,000 magnifications of a chitosan structure according to a preferred embodiment of the present invention. And has a porous structure in which a fine particle group of 10 to 50 μm is formed. And a soft scaffold structure capable of elastic restoring force even after large compression.
상기 구조체를 제조하는 방법으로 일반적으로 물속에 분산된 입자를 이용한다. 본 발명은 유기 고분자인 카토산 분말에 가교결합제인 수산화나트륨를 첨가한 후에 이 혼합물을 동결시켜서 얻을 수 있다. 동결 건조시 얼음 결정이 형성됨에 따라, 입자는 결정 경계로 이동하기 시작하고 고분자는 10nm 두께의 필름을 입자 주변에 형성하고, 동결된 상태로 가교결합이 형성한다. 이런 구조체는 입자 간에 매우 유연한 연결체를 가지고 있다. 마지막으로, 혼합물을 해동시켜 다공성 탄성 복합체를 얻을 수 있다.As a method of producing the structure, particles dispersed in water are generally used. The present invention can be obtained by adding sodium hydroxide as a cross-linking agent to catechol powder as an organic polymer and then freezing the mixture. As ice crystals form during lyophilization, the particles begin to migrate to the crystal boundaries and the polymer forms a 10 nm thick film around the particles, forming a crosslink in the frozen state. These structures have very flexible connections between particles. Finally, the mixture is thawed to obtain a porous elastic composite.
도 2는 본 발명인 키토산 구조체에서 외부 압력에 의한 구조체의 회복되는 과정을 보여주는 사진이다. 본 발명인 키토산 구조체에 압력을 가해서 처음의 약 1/3의 높이로 압축한 상태와 압력을 제거하면 원상태에 가깝게 회복되는 구조체의 모습을 보여준다. 따라서 본 발명인 다공성 키토산 구조체는 외부 충격에 대응하여 충격흡수 및 회복성질이 뛰어남을 알 수 있다.FIG. 2 is a photograph showing a process of restoring a structure due to external pressure in the chitosan structure of the present invention. FIG. The chitosan structure of the present invention is compressed to about 1/3 of its initial height by applying pressure to the chitosan structure, and the structure is restored to its original state by removing the pressure. Therefore, it can be seen that the porous chitosan structure of the present invention is excellent in impact absorption and recovery properties in response to an external impact.
도 3은 본 발명인 탈취제가 탈취용액에 함침 전 키토산 구조체에 대한 사진이며 도 4는 본 발명인 탈취용액을 포함하고 있는 키토산 구조체에 대한 사진이다.본 발명은 키토산 구조체의 탈취용액 함수율에 따라 부피의 증감되는 특징이 있어 구체적인 수치는 키토산 구조체의 함수율이 35~45%의 부피는 함수율 100%의 부피의 40~50%의 부피에 해당된다. 3 is a photograph of a chitosan structure containing a deodorizing solution according to the present invention, and FIG. 4 is a photograph of a chitosan structure containing the deodorizing solution of the present invention. Specific values are 35 to 45% of the water content of the chitosan structure and 40 to 50% of the volume of 100% of the water content.
이런 현상은 본 발명이 미세기포군이 형성된 다공성 구조체를 갖고 충격흡수 및 회복성질이 있는 탄성체인 특성상 용액이 상기 미세기포군이 형성된 다공성구조가 용액을 쉽게 담을 수 있기 때문이다. 함수율이 클수록 미세기포군에 함수된 용액의 부피가 커지고 이에 따라 탄성력과 회복력이 있는 키토산 구조체의 특성상 탈취제는 최대부피로 증가한다.This phenomenon is due to the fact that the present invention has a porous structure in which a micro-porous structure is formed, and a porous structure in which the micro-porous structure is formed can easily contain a solution due to the nature of an elastic body having impact absorption and recovery properties. The larger the water content, the larger the volume of the solution that is stored in the microcavity, and the deodorant increases to the maximum volume due to the nature of the chitosan structure with elasticity and resilience.
반대로 함수율이 낮아지면 미세기포군에 있던 사라진 용액부피만큼 키토산 구조체의 부피도 줄어든다. Conversely, if the water content is lowered, the volume of the chitosan structure is reduced by the volume of the dissolved solution in the micro-scale.
따라서 상기 함수율에 따른 키토산 구조체의 부피변화는 함수율의 정도를 시각적으로 확인할 수 있어 탈취제를 보충할 시기를 알려주는 효과가 있다. Therefore, the volume change of the chitosan structure according to the water content can visually confirm the degree of water content, thereby indicating the timing to supplement the deodorant.
도 5a, 5b는 본 발명인 탈취제가 탈취용액 함량비율에 따라 키토산 구조체의 부피가 증가하는 모습을 보여주는 사진이다.5A and 5B are photographs showing a deodorant of the present invention in which the volume of the chitosan structure increases according to the deodorizing solution content ratio.
탈취용액 함수율이 20%, 40%, 60%, 100%로 증가시키면서 키토산 구조체의 부피변화를 상면 및 측면에서 비교한 사진이다. 시각적으로 부피변화 확인이 용이하도록 탈취제 용액에 파란색 염색제를 추가하였으며 사진에서 보듯이 수평면적 및 높이가 증가함을 알 수 있다. The volume change of the chitosan structure was increased on the top and side while increasing the water content of the deodorizing solution to 20%, 40%, 60% and 100%. A blue dye was added to the deodorant solution to visually confirm the volume change. As shown in the photograph, the horizontal area and the height were increased.
본 발명에 사용되는 탈취용액을 이산화염소수 및 차아염소산 용액 중 적어도 어느 하나로 구성될 수 있는 용액을 사용할 수 있다. The deodorizing solution used in the present invention may be a solution which can be composed of at least one of chlorine dioxide water and hypochlorous acid solution.
이산화염소수는 비염소계 살균소독제로써 오존에 이어 가장 강력한 살균력과 탈취 표백력을 갖고 있는 순수한 이산화염소 가스가 물에 녹아 있는 수용성 산화제로써 인체에 무해하고 부산물로 트리할로메탄 등의 발암물질 생성이 없고 빛에 의해 쉽게 분해되는 환경친화적 물질이다. Chlorine dioxide water is a non-chlorine-based disinfectant, which has the strongest disinfecting power and deodorant bleaching power following ozone. It is a water-soluble oxidizing agent in which pure chlorine dioxide gas is dissolved in water. It is harmless to human body and produces by- It is an environmentally friendly material that is easily broken down by light.
차아염소산(HClO)은 살균제로서 물, 과일, 식기, 두부 등에 사용될 수 있고 표백분을 이산화탄소 기류 속에서 증류하거나, 이산화염소의 사염화탄소 용액을 물과 동시에 흔들거나 탄산수소나트륨(중조)의 수용액에 저온으로 염소 가스를 통하여 만든다. 수용액으로서만 존재한다. 최고농도 25%의 농후용액은 녹황색, 묽은 용액은 무색. 표백분과 닮은 자극취를 낸다. 아세트산보다 약한 산. 25% 용액을 감압 증류하면 순 Cl2O(산화염소, chlorine monoxide)를 얻는다. 수용액은 불안정하고 산소를 방출하여 분해하고 염산 및 염소산을 생성하여 강한 산화작용을 보인다. Hypochlorous acid (HClO) can be used as a disinfectant in water, fruits, tableware, tofu, etc., and distillation of the bleaching powder in a carbon dioxide stream, or a simultaneous shaking of the carbon tetrachloride solution of chlorine dioxide with water or an aqueous solution of sodium bicarbonate It is made through chlorine gas. It exists only as an aqueous solution. The concentrated solution with a maximum concentration of 25% is greenish yellow, and the dilute solution is colorless. It produces a scent resembling a whitening powder. Acids weaker than acetic acid. 25% solution is distilled under reduced pressure to obtain pure Cl 2 O (chlorine monoxide). The aqueous solution is unstable, releases oxygen and decomposes, producing hydrochloric acid and chloric acid, and exhibits a strong oxidizing action.
본 발명에 사용되는 키토산 구조체의 제조방법은 아래와 같다.The production method of the chitosan structure used in the present invention is as follows.
ⅰ)분자량 20,000 내지 200,000의 카토산분말을 0.1~2.0%의 아세트산에 용해하여 1.0~2.0% 키토산 용액을 제조하는 단계; ⅱ)미네랄 오일과 비이온 계면활성제를 10~15 대 1의 중량비로 혼합하는 단계; ⅲ) 상기 ⅰ) 및 ⅱ)의 용액을 3~5 대 1의 중량비로 1~2시간 동안 혼합하는 단계; ⅳ)상기 ⅲ)혼합된 용액을 -70 ~ -80℃로 2~3시간동안 급냉하는 단계; ⅵ)상기 급냉한 용액을 ⅱ)단계의 혼합용액과 3~5 대 1의 중량비로 -3~7℃에서 0.5M NaOH용액과 8~12시간 동안 가교하는 단계; 및 ⅶ) 상기 가교단계 후에 에틸아세테이트와 아세톤의 6 대 4 ~4 대 6의 혼합용액으로 3~6회 세척, 이후 증류수로 3~5회 세척 후 동결건조하는 단계로 구성될 수 있다. I) dissolving cato acid powder having a molecular weight of 20,000 to 200,000 in 0.1 to 2.0% of acetic acid to prepare a 1.0 to 2.0% chitosan solution; Ii) mixing the mineral oil and the nonionic surfactant in a weight ratio of 10 to 15: 1; Iii) mixing the solution of i) and ii) in a weight ratio of 3 to 5: 1 for 1 to 2 hours; Iv) quenching the mixed solution at -70 to -80 占 폚 for 2 to 3 hours; Vi) crosslinking the quenched solution with the mixed solution of step ii) at a weight ratio of 3 to 5: 1 at a temperature of -3 to 7 ° C for a period of 8 to 12 hours with a 0.5 M NaOH solution; And (iii) after the crosslinking step, washing with a mixed solution of ethyl acetate and acetone 6 to 4 to 4 times 6 to 3 to 6 times, followed by 3 to 5 times washing with distilled water, followed by lyophilization.
키토산 용액은 유기산 또는 무기산 수용액내에 키토산을 용해시켜 제조한다. 본 단계에서 사용가능한 유기산 또는 무기산의 예는, 아세트산, 염산, 젖산, 피로피온산, 구연산, 아크릴산, 부틸산, 개미산, 글루타민산, 글루콘산, 글리콜산, 숙신산, 호박산, 말레인산, 아스콜빈산, 주석산 및 이들 중 2 이상을 혼합한 혼합산을 포함한다. 이때, 키토산의 완전 용해를 위해 12시간 내지 48시간 동안 용해시키고, 제조된 상기 산 수용액은 감압처리 또는 실내에서 3 시간 내지 24시간 방치하여 용액 내의 기포를 완전히 없애고, 1 ㎛ 내지 25 ㎛의 거름종이(filter paper) 또는 거즈로 불순물 및 불용성 잔사를 완전히 제거한다. A chitosan solution is prepared by dissolving chitosan in an aqueous solution of an organic acid or inorganic acid. Examples of the organic acid or inorganic acid which can be used in this step include acetic acid, hydrochloric acid, lactic acid, pyrophosphoric acid, citric acid, acrylic acid, butyl acid, formic acid, glutamic acid, gluconic acid, glycolic acid, succinic acid, succinic acid, And mixed acids obtained by mixing two or more of them. At this time, for complete dissolution of chitosan, the solution is dissolved for 12 to 48 hours. The aqueous acid solution is left under reduced pressure or in a room for 3 to 24 hours to completely remove air bubbles in the solution, filter paper or gauze to remove impurities and insoluble residues completely.
본 발명에서는 미네랄 오일(mineral oil)을 사용하는 이유는 키토산(chitosan)이 녹아 있는 용액과 미네랄 오일(mineral oi)을 섞어 실험하는 과정에서 미네랄 오일(mineral oil)을 통해 키토산(chitosan)지지체의 기공 사이즈와 공극률을 조절하는데 사용된다. The reason why mineral oil is used in the present invention is that a mixture of chitosan solution and mineral oil is mixed with mineral oil to form pores of a chitosan support Used to adjust size and porosity.
또한 계면활성제의 비이온 계면활성제의 한 종류로 소르비탄모노올레이트(Sorbitan Monooleate), 상품명 span-80을 사용하며, 극성 용액과 비극성 용액을 섞어주는 계면활성제 역할을 하는 물질이다. 계면활성제는 한 분자에 친수성기와 친유성기를 공존하는 물질로서, 일반적으로 합성세제 및 주방용 세제와 같은 물질이다.Also, sorbitan monooleate (trade name: span-80) is used as a non-ionic surfactant for surfactants. It is a surfactant that mixes polar and non-polar solutions. A surfactant is a substance in which a hydrophilic group and a lipophilic group coexist in one molecule and is generally a substance such as a synthetic detergent and a kitchen detergent.
일반적인 용도로는 유화안정제, 비산방지, 유화분산제 등의 목적으로 사용되고 있다.Typical applications include emulsifying stabilizers, anti-scattering agents, and emulsifying and dispersing agents.
상기 동결건조라 함은 재료를 동결시킨 다음 높은 진공장치 내에서 액체상태를 거치지 않고, 기체상태의 증기로 승화시켜 건조하는 방법으로, 일반 건조방법보다 훨씬 고품질의 제품을 얻을 수 있고, 동결된 상태에서 수분이 제거되므로 건조된 제품은 가벼운 다공성 구조 형태를 가지는 특징을 가지며, 현재 식품과 제약, 미생물의 건조에 이용되는 고품질의 상품을 얻는 데에 적합한 건조방법이다. 본 발명에서 상기 동결건조는, 바람직하게는, 예비동결 및 동결건조의 과정으로 나누어 수행한다.The term "freeze-drying" refers to a method in which the material is frozen and then sublimated into vapor in a vapor state without passing through a liquid state in a high-vacuum apparatus, whereby a product of much higher quality than a general drying method can be obtained, The dried product is characterized by its light porous structure and is a drying method suitable for obtaining high-quality products that are currently used for drying foods, pharmaceuticals and microorganisms. In the present invention, the freeze-drying is preferably divided into a preliminary freezing and a freeze-drying process.
예비동결시, 동결온도는 건조품의 품질에 큰 영향을 미치므로 이의 조절에 세심한 주의가 요구되는데, 본 발명에서는 영하10 ℃ 내지 영하 160 ℃ 또는 액체질소를 이용하여 영하 140 ℃ 내지 영하 180 ℃에서 예비동결 처리한다. 동결건조는 키토산 용액에 존재하는 용매를 제거시키는 과정으로 이 때, 수분은 동결층의 윗 부분으로 서서히 제거되어 키토산 스폰지를 남기고 승화면은 아래로 내려가 결국 동결층은 사라지고 키토산 스폰지가 얻어진다.In the preliminary freezing, the freezing temperature has a great influence on the quality of the dried product. Therefore, careful attention should be paid to the control of the freezing temperature. In the present invention, the preliminary freezing temperature is set at minus 10 ° C. to minus 160 ° C. or liquid nitrogen at minus 140 ° C. to minus 180 ° C. Freezing treatment. The freeze-drying process removes the solvent present in the chitosan solution. At this time, the moisture is gradually removed to the upper portion of the freezing layer, leaving the chitosan sponge and the wax surface down, eventually the freezing layer disappears and a chitosan sponge is obtained.
동결 건조시, 건조 챔버 내의 온도를 영하 20 ℃ 내지 30 ℃로 유지하고 진공도를, 50㎜Hg이하, 바람직하게는 10 mmHg이하로 한 상태에서 키토산 용액을 진공 건조시킨다. 상기 건조에 의해 스폰지상 키토산 구조물을 수득할 수 있다.During the freeze-drying, the chitosan solution is vacuum-dried while keeping the temperature in the drying chamber at
본 발명에 한 바람직한 구현 예의 경우, ⅰ) 단계에서의 예비 동결은 2회 이상으로 나누어 수행하고, 각각의 예비동결시, 직전 예비 동결된 키토산 산 수용액 위에 추가로 키토산 산 수용액을 부가하여 예비동결하고 이를 전체로써 건조함으로써 스폰지상의 키토산 층상 구조물을 수득할 수 있다. 이때, 각각의 예비동결은 동결온도 및 시간을 달리하여 수행할 수 있는바, 예비 동결온도가 영하 10℃ 내지 영하 80℃인 경우 2 내지 24 시간 동안 수행하고, 영하 80℃ 내지 영하 160℃인 경우 1 내지 12 시간동안 수행한다.In the preferred embodiment of the present invention, the preliminary freezing in step i) is carried out by dividing into two or more times, and in each preliminary freezing, an aqueous solution of chitanoic acid is additionally added to the immediately preliminarily frozen chitosanic acid aqueous solution to preliminarily freeze And the whole is dried to obtain a chitosan layered structure on a sponge. At this time, each preliminary freezing can be performed by varying the freezing temperature and time, and the preliminary freezing is performed for 2 to 24 hours when the preliminary freezing temperature is from minus 10 ° C to minus 80 ° C, and when it is minus 80 ° C to minus 160 ° C For 1 to 12 hours.
이하 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세하게 설명하기로 한다. 다만 이들 실시예는 본 발명의 내용을 이해하기 위해 제시되는 것일 뿐, 본 발명의 권리 범위가 이들 실시예에 반드시 한정되는 것으로 해석되어 져서는 아니된다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. It is to be understood, however, that these examples are provided so as to understand the scope of the present invention, and the scope of the present invention should not be construed as being limited thereto.
※함수율에 따른 부피변화측정※ Measurement of volume change according to water content
탈취용액이 함침되기 전 건조한 상태의 키토산 구조체 높이(h) 0.8cm, 반지름(r) 0.8cm인 원통형 구조체에 2.0ml씩 탈취용액을 추가하여 부피변화를 측정한다. 10ml 이상을 추가할경우 부피변화가 없고 구조체 외부로 탈취용액이 흘러내렸다. Before the deodorizing solution is impregnated, the dehydrated solution is added to the cylindrical structure having a height (h) of 0.8 cm and a radius (r) of 0.8 cm by adding 2.0 ml of deodorizing solution to measure the volume change. If more than 10 ml was added, there was no volume change and the deodorizing solution flowed to the outside of the structure.
투입량(ml)Deodorizing solution
Amount (ml)
(부피변화율은 100%함수율의 부피를 기준으로 상대적인 부피의 백분율)(The volume change rate is a percentage of the relative volume based on the volume of the 100% moisture content)
상기 표1에서 보면 알 수 있듯이, 본 발명인 키토산 구조체를 이용한 탈취제에서 탈취용액의 투입량에 비례하여 키토산 구조체의 부피도 비례하여 증가함을 알 수 있다. As can be seen from the above Table 1, the volume of the chitosan structure increases proportionally with the amount of the deodorizing solution in the deodorizer using the chitosan structure of the present invention.
※탈취율 측정※ Deodorization rate measurement
가스 검지기 (GV-100S, Gastec, Japan)를 사용하고, 검지관은 아민류 검지관 (No.180, Gastec, Japan, 측정범위 0~100ppm)을 사용한다.A gas detector (GV-100S, Gastec, Japan) is used, and a detection tube is an amine detection tube (No.180, Gastec, Japan, measurement range 0 to 100 ppm).
실시예Example 1~3 1-3
1)밀폐가능한 1L 용량의 테들러백에 제조된 악취 시험액 0.01% 트리메틸아민(trimethylamine) 20mL를 주입하여 온도를 가해 인위적으로 기화를 시킨다.(A)1) Odor test solution prepared in a 1L-capacity Tedlar bag with sealability. 20mL of 0.01% trimethylamine is injected and the temperature is applied to induce vaporization artificially (A)
2)키토산 구조체와 차아염소산수 용액 5, 10, 20ml씩 각각 키토산 구조체에 적신 샘플을 준비한 후 테들러 백에 넣어 준비한다. (B)2) Prepare a sample of chitosan structure and hypochlorous acid solution in 5, 10 and 20 ml of chitosan structure, respectively. (B)
3)샘플 (A)와 샘플(B)을 테들러 백에 넣고 5℃냉장고에 넣고 시간을 경과시킨다.3) Add sample (A) and sample (B) into a thermostat bag and put it in a refrigerator at 5 ℃.
4)0,5,10,20,30,60,90min의 시간이 지남에 따라 샘플을 냉장고에서 꺼낸다.4) Take samples out of the refrigerator over time of 0,5,10,20,30,60,90min.
5)가스검지기를 사용하여 테들러 백 내 악취의 잔류 가스를 측정한다. 5) Use the gas detector to measure the residual gas of the odor in the Tedlar bag.
표1은 키토산 구조체를 이용한 치아염소산수 탈취제의 함량이 증가함에 따라 빠른 시간내에 악취원인이 제거됨을 알 수 있다. Table 1 shows that the cause of odor is eliminated in a short period of time as the content of the deodorant of the aqueous chitosan using the chitosan structure is increased.
이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능함은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the spirit or scope of the inventions. It will be clear to those who have knowledge of.
Claims (5)
10~50㎛의 미세기포군이 형성된 다공성 키토산 구조체; 및 상기 구조체에 함수된 탈취용액으로 구성되되,
상기 다공성 키토산 구조체는 탈취용액의 함수율에 비례하여 부피가 증감되는 것에 특징이 있는 키토산 구조체를 이용한 탈취제.
In a deodorant using a chitosan structure,
A porous chitosan structure in which a fine particle group of 10 to 50 탆 is formed; And a deodorizing solution functioned in the structure,
Wherein the porous chitosan structure is characterized in that the volume of the porous chitosan structure increases or decreases in proportion to the water content of the deodorizing solution.
상기 다공성 키토산 구조체는 외부 충격에 대응하여 충격흡수 및 회복성질이 있는 탄성체인 것에 특징이 있는 키토산 구조체를 이용한 탈취제.
The method according to claim 1,
Wherein the porous chitosan structure is an elastic body having impact absorption and recovery properties in response to an external impact.
상기 탈취제는 탈취용액 함수율이 35~45%에서 함수율 100%의 부피의 40~50%의 부피에 해당되는 것에 특징이 있는 키토산 구조체를 이용한 탈취제.
The method according to claim 1,
Wherein the deodorant has a volume ratio of 40 to 50% of a volume of 100% moisture content at 35 to 45% of deodorizing solution.
상기 탈취용액은 이산화염소수 및 차아염소산 용액 중 적어도 어느 하나로 구성될 수 있는 것에 특징이 있는 키토산 구조체를 이용한 탈취제.
The method according to claim 1,
Wherein the deodorizing solution is composed of at least one of chlorine dioxide water and hypochlorous acid solution.
ⅱ)미네랄 오일과 비이온 계면활성제를 10~15 대 1의 중량비로 혼합하는 단계;
ⅲ) 상기 ⅰ) 및 ⅱ)의 용액을 3~5 대 1의 중량비로 1~2시간 동안 혼합하는 단계;
ⅳ)상기 ⅲ)혼합된 용액을 -70 ~ -80℃로 2~3시간동안 급냉하는 단계;
ⅵ)상기 급냉한 용액을 ⅱ)단계의 혼합용액과 3~5 대 1의 중량비로 -3~7℃에서 0.5M NaOH용액과 8~12시간 동안 가교하는 단계; 및
ⅶ) 상기 가교단계 후에 에틸아세테이트와 아세톤의 6 대 4 ~4 대 6의 혼합용액으로 3~6회 세척, 이후 증류수로 3~5회 세척 후 동결건조하는 단계로 구성될 수 있는 키토산 구조체 제조방법.
I) dissolving cato acid powder having a molecular weight of 20,000 to 200,000 in 0.1 to 2.0% of acetic acid to prepare a 1.0 to 2.0% chitosan solution;
Ii) mixing the mineral oil and the nonionic surfactant in a weight ratio of 10 to 15: 1;
Iii) mixing the solution of i) and ii) in a weight ratio of 3 to 5: 1 for 1 to 2 hours;
Iv) quenching the mixed solution at -70 to -80 占 폚 for 2 to 3 hours;
Vi) crosslinking the quenched solution with the mixed solution of step ii) at a weight ratio of 3 to 5: 1 at a temperature of -3 to 7 ° C for a period of 8 to 12 hours with a 0.5 M NaOH solution; And
After the cross-linking step, it is washed three to six times with a mixed solution of ethyl acetate and acetone in a ratio of 6: 4 to 4: 6, followed by washing with distilled water three to five times followed by lyophilization. .
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