KR20170084806A - 복합입자 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 복합입자의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 화염 속으로 제1 물질의 전구체를 공급하여 제1 물질의 산화물 입자를 얻는 단계; 불활성 가스 흐름 내에서 저온플라즈마 입자 발생장치를 통해 만들어진 제2 물질 입자를 상기 화염 속으로 공급하여 제1 물질의 산화물 입자와 제2 물질 입자의 복합체 입자를 얻는 단계; 및 상기 화염에 초음파를 인가하여 상기 제1 물질의 산화물 입자의 결정구조를 제어하는 단계를 포함함으로써, 상기 복합체 입자로 구성되는 박막 및 미세패턴의 공정을 단순화시킬 수 있고, 연속 제조가 가능하여 생산성을 제고하고 환경유해물질의 발생을 최소화 할 수 있는 복합입자의 제조방법에 관한 것이다.

Description

복합입자 제조방법{COMPOSITE PARTICLE AND METHOD FOR PREPARATION THEREOF}
본 발명은 복합입자의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 결정구조를 제어할 수 있는 복합입자의 제조방법에 관한 것이다.
통상적으로 이종의 화학 조성을 가지는 금속과 금속, 또는 금속과 세라믹 소재가 결합된 복합입자를 제조하는 경우, 건식 혹은 습식 혼합 공정을 이용하여 대상 반응물질을 혼합한 후 성형하거나, 또는 볼 밀링 공정과 같은 고에너지 공정을 적용하여 전처리를 수행하게 된다.
그러나 상기의 일반적인 공정을 통한 처리 과정은 전구체 물질을 준비하는 과정에서 불순물이 함유될 수 있으며, 재료 물성간의 특성 차에 의해서 균일한 혼합이 어려워 최종 생성물 미세조직 균질성이 상대적으로 저하되는 문제가 발생한다.
한편, 복합입자는 적용 분야에 따라서 크게 구조용 소재와 기능성 소재로 구분이 될 수 있고, 그 중에서도 구조용 소재는 일반적으로 고강도를 요구하기 때문에 소결시 높은 상대밀도와 미세한 결정립이 요구된다. 그러나 종래의 고에너지 공정에 따라 복합입자를 제조하는 경우, 높은 소결 온도로 인해 재료 내부의 결정립이 성장하는 열적 활성화 반응이 동반되는 문제점이 발생하고, 또한 소결 온도가 높을수록 장비나 소결시 사용되는 몰드 등이 제한적일 수 밖에 없으며, 에너지 효율성이 감소되게 된다. 뿐만 아니라 필요에 따라 입자의 결정구조 제어 및 무기-무기 입자의 조립과 배열의 제어가 어려워 기존의 결정화, 박막 및 패턴공정이 단순화되기 어렵다는 문제점이 있다.
이와 관련하여, 한국공개특허 제10-2011-0055890호에는 나노기술을 활용한 복합입자 제조방법에 대한 내용이 개시되어 있으나, 상기와 같은 문제점을 해결하지 못하였다.
한국공개특허 제10-2011-0055890호
본 발명은 결정구조를 제어할 수 있는 복합입자의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 연속 제조가 가능하게 함으로써 생산성을 제고하고, 환경유해물질의 발생을 최소화 할 수 있는 새로운 복합입자의 제조 방법을 제공하는 목적으로 한다.
1. 화염 속으로 제1 물질의 전구체를 공급하여 제1 물질의 산화물 입자를 얻는 단계; 불활성 가스 흐름 내에서 저온플라즈마 입자 발생장치를 통해 만들어진 제2 물질 입자를 상기 화염 속으로 공급하여 제1 물질의 산화물 입자와 제2 물질 입자의 복합체 입자를 얻는 단계; 및 상기 화염에 초음파를 인가하여 상기 제1 물질의 산화물 입자의 결정구조를 제어하는 단계를 포함하는 복합입자의 제조방법.
2. 위 1에 있어서, 상기 제1 물질은 전이금속, 전이후금속, 비금속 및 란탄계원소로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함하는 복합입자의 제조방법.
3. 위 1에 있어서, 상기 제1 물질은 화염 내로 전구체 기체 또는 액적의 형태로 주입되는 복합입자의 제조방법.
4. 위 1에 있어서, 상기 제2 물질 입자는 도체 또는 반도체의 입자인 복합입자의 제조방법.
5. 위 1에 있어서, 상기 화염은 역확산화염 또는 확산화염인, 복합입자의 제조방법.
6. 위 1에 있어서, 상기 화염의 연료는 수소 또는 탄화 수소 가스인, 복합입자의 제조방법.
7. 위 1에 있어서, 상기 불활성 가스는 질소, 아르곤 및 헬륨으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함하는 복합입자의 제조방법.
8. 위 1에 있어서, 상기 제2 물질 입자의 상기 화염 내로의 공급은, 상기 불활성 가스 흐름에 실려 상기 화염 내로 도달되도록 하여 수행되는, 복합입자의 제조방법.
9. 위 1에 있어서, 상기 제1 물질의 상기 화염 내로의 공급을 위해 상기 불활성 가스 흐름에 5부피% 이내의 산소를 더 부가하는, 복합입자의 제조방법
10. 위 1에 있어서, 상기 초음파는 주파수가 103 내지 108 Hz인, 복합입자의 제조방법.
11. 위 1에 있어서, 상기 초음파는 초음파 인가용 탐침으로 수행되고, 상기 탐침의 팁 직경은 상기 화염 직경 대비 0.06 내지 6 배인, 복합입자의 제조방법.
12. 위 1에 있어서, 상기 초음파의 인가강도는 0.02 내지 2 kW/cm2 이내인, 복합입자의 제조방법.
13. 위 1에 있어서, 상기 복합입자를 생친화성 유기물로 코팅하는 단계를 더 포함하는, 복합입자의 제조방법.
본 발명의 복합입자의 제조방법은 결정구조의 제어가 가능하여 다양한 분야로의 응용이 가능하다.
또한 본 발명에 따른 복합입자의 제조방법은 연속 제조가 가능하게 함으로써 생산성을 제고하고 환경유해물질의 발생을 최소화 할 수 있다.
도 1은 Fe3O4와, 복합입자인 Au/Fe3O4의 TEM 사진이다.
도 2는 TiO2와, 생친화도를 갖는 유기 물질이 코팅된 복합입자인 Ag-TiO2@polyethylene glycol (PEG)의 TEM 및 SEM 사진이다.
본 발명은, 화염 속으로 제1 물질의 전구체를 공급하여 제1 물질의 산화물 입자를 얻는 단계; 불활성 가스 흐름 내에서 저온플라즈마 입자 발생장치를 통해 만들어진 제2 물질 입자를 상기 화염 속으로 공급하여 제1 물질의 산화물 입자와 제2 물질 입자의 복합체 입자를 얻는 단계; 및 상기 화염에 초음파를 인가하여 상기 제1 물질의 산화물 입자의 결정구조를 제어하는 단계를 포함하여, 제조 즉시 기판에 부착시킴으로써 박막공정 및 미세패턴 공정을 단순화시킬 수 있고, 연속 제조가 가능하여 생산성을 제고하고 환경유해물질의 발생을 최소화 할 수 있는 복합입자의 제조방법에 관한 것이다.
이하 도면을 참고하여, 본 발명의 실시예를 보다 구체적으로 설명하도록 한다. 다만, 본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 전술한 발명의 내용과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니 된다.
먼저, 화염 속으로 제1 물질의 전구체를 공급하여 제1 물질의 산화물 입자를 얻는다.
본 단계는 제1 물질의 산화물 입자를 얻기 위한 단계이다. 본 단계의 일 구현예를 설명하면, 제1 물질의 전구체를 물, 산/염기용액 또는 유기용매 등의 적절한 용매에 용해 또는 분산시킨 용액을 기화시킨 후 그 기체를 화염 내로 도입하거나, 또는 상기 용액을 분무하여 미세한 액체방울(액적)을 얻고 그 액체방울을 화염 내로 도입하여 산화물 입자를 생성시킬 수 있다. 본 단계를 통해 폐수발생이 없는 미세한 산화물 입자를 연속적으로 얻을 수 있다.
또한, 본 단계를 통해 제조된 산화물 입자는 결정성일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 제1 물질은 화염 내에서 그 전구체 용액이나 기체가 산화물 입자를 형성할 수 있는 소재라면 특별히 제한되지 않으며, 전이금속, 전이후금속, 비금속 및 란탄계원소로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있다. 예를 들면 금속일 수 있고, 보다 바람직하게는 티탄(Ti), 철(Fe)일 수 있다.
본 발명에서 사용되는 제1 물질의 전구체는 예를 들면 제1 물질의 염화합물일 수 있다. 이러한 염화합물은 적절한 용매에 용해 또는 분산될 수 있는 것이 바람직하다. 이러한 용매로는 물이나 산 및 염기용액, 그리고 알코올, 아세톤, 에테르 등의 유기용매를 사용할 수도 있다.
제1 물질의 전구체를 화염 내로 공급하는 방법은 예를 들면, 캐리어 가스를 사용하여 공급할 수 있으며, 이러한 캐리어 가스로는 아르곤과 같은 불활성 가스를 사용할 수 있다.
또한 본 발명의 바람직한 일구현예에 따르면, 불활성 가스의 흐름에 5부피% 이내의 산소를 부가하여 복합입자가 형성되는 화염의 효율을 더 높게 유지할 수도 있다. 바람직하게는 0.05 내지 5부피% 이내의 산소를 부가할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 화염은 역확산화염 또는 확산화염일 수 있으나 본 발명의 일구현예에 따르면, 바람직하게는 역확산화염 일 수 있다. 역확산화염은 산소와 연료가 노즐을 나와서 확산되면서 생성된다. 연료 공급원으로는 수소 가스를 사용할 수 있고, 좀 더 바람직하게는 수소 가스 또는 탄화 수소 가스일 수 있다. 산소 공급원으로는 산소 또는 산소가 섞인 혼합 가스를 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 역확산화염 공정은 산화제, 전구체, 연료의 종류 및 유량 등을 필요에 따라 조절하여 수행될 수 있다. 예를 들면, 연료의 종류 및 유량, 산소의 유량 및 연료와의 비율, 산화제, 전구체의 종류 및 유량 등을 조절하여 화염 내 체류시간과 확산화염의 크기 및 온도를 제어할 수 있다. 또한, 필요에 따라 반응물의 특성이나 산소의 농도를 제어할 필요가 있는 경우에는 불활성 분위기나 환원성 분위기를 유지하기 위해 질소(N2), 아르곤(Ar) 혹은 수소(H2)/질소, 수소/아르곤 등의 혼합가스를 캐리어 가스로서 활용할 수도 있다.
다음으로, 불활성 가스 흐름 내에서 저온플라즈마 입자 발생장치를 통해 만들어진 제2 물질 입자를 상기 화염 속으로 공급하여 제1 물질의 산화물 입자와 제2 물질 입자의 복합체 입자를 얻는다.
본 단계에서는 제1 물질의 산화물 입자와 복합입자를 형성하게 되는 제2 물질 입자를 화염 내로 공급한다. 제2 물질 입자가 화염 내로 공급되면, 제2 물질 입자를 반응핵으로 하여 제2 물질 입자 표면에 제1 물질의 산화물 입자가 생성되어 복합체 입자를 형성할 수도 있고, 또는 이미 생성된 제1 물질의 산화물 입자가 고온의 화염 조건에서 제2 물질 입자와 부착되어 복합체 입자를 형성할 수도 있다.
본 발명에 있어서, 제2 물질 입자는 불활성 가스 흐름 내에서 저온플라즈마 입자 발생장치를 통해 제조될 수 있다.
저온플라즈마 입자발생장치는 저온플라즈마로 발생하는 고열에 의해 금속 성분을 기화시켜 형성하는 방법으로써, 양 금속 전극에 고압을 인가하면 저온플라즈마가 발생되고, 저온플라즈마로 발생되는 고열에 의해 대상 전극의 일부가 기화 후 응축되어 제 2 물질 입자가 형성될 수 있다.
이 때, 양 전극의 간격은 0.5 mm 내지 10 mm 범위일 수 있다. 예를 들어, 금속 전극의 간격이 1 mm인 경우 2.5 kV 내지 3 kV의 고전압 인가시 5000℃ 내외의 고열이 발생되면서 상기 전극의 성분이 기화되어 상기 제2 물질 입자의 에어로졸 입자가 형성될 수 있다. 기화된 전극 성분은 저온플라즈마 발생지점에 비해 온도가 낮은 저온플라즈마 외부 영역으로 불활성 가스의 흐름에 따라 이동되는 동안의 급격히 낮아진 환경온도에 의해 냉각되어 응축과정을 통해 입자화 될 수 있다.
대상 전극에 인가되는 고전압 전원은 직류 또는 교류일 수 있고, 교류인 경우 사각파, 삼각파, 오프셋 조절 등의 상기 전원 적용예는 보다 다양할 수 있다.
본 발명의 일 실시예로 사용된 불활성 가스는 아르곤, 질소, 및 헬륨으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함 할 수 있다. 불활성 가스는 상기 제2 물질 입자의 캐리어 기체로 사용된다. 본 발명의 일 실시예에 있어서, 불활성 가스는 제2 물질 입자를 상기 화염까지 운반하는 기능을 할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 제2 물질 입자는 바람직하게는 도체 입자 또는 반도체 입자일 수 있다.
본 발명에서 사용되는 제2 물질 입자는 상기 저온플라즈마로 제조될 수 있는 나노입자라면 그 종류는 특별히 한정되지 않으나 바람직하게는 비산화성(Anti-oxidation) 금속 또는 전이금속일 수 있고, 예를 들면 금, 은, 백금, 팔라듐 및 이들 중 2종 이상의 합금 등일 수 있고, 바람직하게는 금과 은 단독일 수도 있다. 이들은 단독 또는 2종이상 혼합하여 사용할 수 있다. 또한, 반도체의 경우에도 상기 저온플라즈마로 입자의 제조가 가능하므로, 제 2물질로서 B, Si, Ge, As, Sb 및 Te 중 1종 이상을 사용할 수도 있다.
제2 물질 입자는 그 농도는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 수농도 103 내지 1016/cm3의 농도로 사용될 수 있다. 수농도가 103/cm3 미만이면 금속나노입자의 수가 적어 공정 수율이 낮고, 1016/cm3 초과이면 입자들끼리 충돌해서 응집하는 문제가 발생될 수 있다.
또한, 저온플라즈마 입자 발생장치를 통해 생성되는 제2 물질 입자의 입경은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 100 nm 이하일 수 있고, 바람직하게는 1 nm 내지 20 nm인 초미세입자일 수 있다. 제2 물질 입자의 직경이 1 nm 보다 작은 경우에는 불활성 가스에 의한 이송효율이 급격히 저하될 수 있고, 20 nm를 초과하면 입자의 표면적 감소로 인해 제2 물질 입자와 제 1물질의 산화물 입자 간의 부착력이 감소되는 문제가 있다.
이렇게 제조된 제2 물질 입자는 불활성 가스의 흐름에 의해 상기 화염 속으로 공급되어 제1 물질의 산화물 입자와 결합하여 복합체 입자를 형성한다.
또한, 본 발명에 있어서, 상기 화염에 초음파를 인가하여 상기 제1 물질의 산화물 입자의 결정구조를 제어한다.
예를 들어, 초음파 인가용 탐침을 통해 상기 화염 내 복합체 입자에 초음파를 인가하면 제 1물질의 산화물 입자의 결정 특성을 조절할 수 있는 동시에, 제 2 물질 입자와의 결합 정도 또한 제어가 가능할 수 있다. 이에 따라, 본 발명에 따른 복합입자의 구체적인 용도에 따라 요구되는 특정한 결정 특성이 존재한다면, 본 단계에서 요구되는 결정 구조의 제1 산화물 입자를 갖는 복합입자를 얻을 수 있다.
상기 초음파의 주파수 세기는 103 내지 108 Hz 범위일 수 있다. 주파수가 103 Hz 미만인 경우에는 결정특성을 조절하기 위한 최소한의 교란빈도 보다 부족한 문제가 있을 수 있고, 108 Hz 초과인 경우에는 결정특성을 조절하기 위한 최대한의 교란에너지를 넘어설 수도 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 초음파 인가용 탐침(probe)의 팁(tip) 직경은 상기 화염의 직경 대비 0.06 내지 6 배로 하여 초음파를 인가할 수 있으며, 이때 초음파의 인가강도(irradiation intensity, 초음파 파워/초음파 인가용 탐침 팁 면적)는 제1 물질의 산화물 입자의 크기와 결정구조를 변화시키기 위해, 0.02 내지 2 kW/cm2 이내의 범위에서 달리할 수 있다. 상기 팁 직경 범위 또는 초음파의 인가 강도 범위에서 산화물 입자의 크기 및 결정구조 제어가 보다 효과적으로 수행될 수 있다.
필요에 따라, 본 발명에 있어서 상기 복합입자를 생친화성 유기물로 코팅하는 단계를 더 포함할 수도 있다.
생친화성 유기물로서는 생친화성 고분자를 예로 들 수 있고, 구체적인 예로는 PEG(polyethylene glycol)를 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
복합입자를 생친화성 유기물로 코팅하는 방법은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면 상기 복합입자에 생친화성 유기물 액적을 분무하여 수행될 수 있다.
이와 같이, 본 발명에 따라 제조된 복합입자는 광촉매, 태양 전지 등의 산업 소재에 사용될 수 있으며, PEG(polyethylene glycol) 등의 생친화도를 갖는 유기물질과 함께 코팅되어 생체적합성을 향상시켜, 치료 및 진단을 위한 의료 소재 등의 분야에서도 활용될 수도 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 이들 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 첨부된 특허청구범위를 제한하는 것이 아니며, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 실시예에 대한 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
실시예 1. 복합입자 (Au/Fe 3 O 4 )의 제조
FeCl2를 기화시킨 후 아르곤을 사용하여 확산화염으로 공급하였다. 확산화염은 노즐로 공급되는 수소를 연료로 삼아 여기에 산소가 섞인 가스를 지속적으로 주입하면서 유지하였다.
다음으로, 1 L/min 아르곤 기체를 흘려주면서 저온플라즈마 입자발생장치를 통해 금 나노입자를 생성하였다. 이때 양극과 음극 소재는 금, 저항은 0.5 MΩ, 전기용량은 1.0 nF, 부하전류는 2 mA, 인가 전압은 3 kV 및 진동수 667 Hz의 저온플라즈마 입자발생장치의 운용 조건을 갖는다.
또한, 제조된 금 나노입자를 상기 아르곤 기체 흐름에 실려 연속적으로 확산화염에 도달하도록 하여, 복합입자를 제조하였다.
그리고, 상기 화염 내에 초음파를 인가하여, 상기 산화철 입자와 금 나노입자가 복합입자를 형성하는 과정에 있어서 산화철 입자의 결정 특성을 제어함과 동시에 결합 빈도를 조절하였다. 상기 초음파는 750 W의 세기에서 수행되었으며, 초음파 인가용 탐침(probe)은 13 mm 직경의 팁을 갖고 있으며 화염방향의 불꽃 중심지점에 위치시켰다.
초음파의 주파수는 2x104 Hz, 인가강도는 0.34 kW/cm2 였다.
최종적으로 복합입자(Au/Fe3O4)를 얻었으며, Au/Fe3O4의 저-고배율 TEM 사진을 도 1에 나타내었다.
실시예 2. 복합입자 (Ag-TiO 2 @PEG)의 제조
TiCl4를 기화시킨 후 아르곤을 사용하여 확산화염으로 공급하였다. 확산화염은 노즐로 공급되는 수소를 연료로 삼아 여기에 산소가 섞인 가스를 지속적으로 주입하면서 유지하였다.
다음으로, 1 L/min 아르곤 기체를 흘려주면서 저온플라즈마 입자발생장치를 통해 은 나노입자를 생성하였다. 이때 양극과 음극 소재는 은, 저항은 0.5 MΩ, 전기용량은 1.0 nF, 부하전류는 2 mA, 인가 전압은 3 kV 및 진동수 667 Hz의 저온플라즈마 입자발생장치의 운용 조건을 갖는다.
또한, 제조된 은 초미세 입자를 상기 아르곤 기체 흐름에 실려 연속적으로 확산화염에 도달하도록 하여, 복합입자를 제조하였다.
그리고, 상기 화염 내에 초음파를 인가하여, 상기 이산화티탄 입자와 은 초미세 입자가 복합입자를 형성하는 과정에 있어서 이산화티탄 입자의 결정 특성을 제어함과 동시에 결합빈도를 조절하였다. 상기 초음파는 750 W의 세기에서 수행되었으며, 초음파 인가용 탐침(probe)은 13 mm 직경의 팁을 갖고 있으며 화염방향의 불꽃 중심지점에 위치시켰다. 초음파의 주파수는 2x104 Hz, 인가강도는 0.34 kW/cm2 였다.
상기 화염으로부터, 복합입자(Ag-TiO2)를 얻었고, 이후 생친화도를 부여하기 위해 분무(spray)공정을 화염과 연결하여(Ag-TiO2가 존재하는 기체를 PEG 분무 작동유체로 사용), Ag-TiO2@PEG를 얻었으며, Ag-TiO2@PEG TEM 사진을 SEM 사진 및 EDX 그래프와 함께 도 2에 나타내었다.

Claims (13)

  1. 화염 속으로 제1 물질의 전구체를 공급하여 제1 물질의 산화물 입자를 얻는 단계;
    불활성 가스 흐름 내에서 저온플라즈마 입자 발생장치를 통해 만들어진 제2 물질 입자를 상기 화염 속으로 공급하여 제1 물질의 산화물 입자와 제2 물질 입자의 복합체 입자를 얻는 단계; 및
    상기 화염에 초음파를 인가하여 상기 제1 물질의 산화물 입자의 결정구조를 제어하는 단계를 포함하는 복합입자의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 제1 물질은 전이금속, 전이후금속, 비금속 및 란탄계원소로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함하는 복합입자의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 제1 물질은 화염 내로 전구체 기체 또는 액적의 형태로 주입되는 복합입자의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 제2 물질 입자는 도체 또는 반도체의 입자인 복합입자의 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 화염은 역확산화염 또는 확산화염인, 복합입자의 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 화염의 연료는 수소 또는 탄화 수소 가스인, 복합입자의 제조방법.
  7. 청구항 1에 있어서, 상기 불활성 가스는 질소, 아르곤 및 헬륨으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함하는 복합입자의 제조방법.
  8. 청구항 1에 있어서, 상기 제2 물질 입자의 상기 화염 내로의 공급은, 상기 불활성 가스 흐름에 실려 상기 화염 내로 도달되도록 하여 수행되는, 복합입자의 제조방법.
  9. 청구항 1에 있어서, 상기 제1 물질의 상기 화염 내로의 공급을 위해 상기 불활성 가스 흐름에 5부피% 이내의 산소를 더 부가하는, 복합입자의 제조방법.
  10. 청구항 1에 있어서, 상기 초음파는 주파수가 103 내지 108 Hz인, 복합입자의 제조방법.
  11. 청구항 1에 있어서, 상기 초음파는 초음파 인가용 탐침으로 수행되고, 상기 탐침의 팁 직경은 상기 화염 직경 대비 0.06 내지 6 배인, 복합입자의 제조방법.
  12. 청구항 1에 있어서, 상기 초음파의 인가강도는 0.02 내지 2 kW/cm2 이내인, 복합입자의 제조방법.
  13. 청구항 1에 있어서, 상기 복합입자를 생친화성 유기물로 코팅하는 단계를 더 포함하는, 복합입자의 제조방법.
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