KR20170076753A

KR20170076753A - 세라믹 히터 및 그 제조방법

Info

Publication number: KR20170076753A
Application number: KR1020177014204A
Authority: KR
Inventors: 쇼타로 나카무라; 유스케 마키노; 노리유키 이토
Original assignee: 니혼도꾸슈도교 가부시키가이샤
Priority date: 2014-10-31
Filing date: 2015-10-29
Publication date: 2017-07-04
Also published as: JP6174821B2; JPWO2016068242A1; CN107113923B; EP3214896A4; US20170245324A1; KR101918427B1; EP3214896A1; WO2016068242A1; CN107113923A; ES2831361T3; EP3214896B1; US11096250B2

Abstract

본 개시의 일 측면의 세라믹 히터는 세라믹제의 통 형상의 히터 본체와 상기 히터 본체에 외측 끼움되어 있는 금속제의 환 형상의 플랜지를 구비하고 있다. 이 세라믹 히터는, 상기 플랜지는 상기 히터 본체의 축방향에 있어서의 일방의 측이 상기 축방향을 따라서 오목하게 한 형상의 오목형상부분을 가지고 있다. 또, 상기 오목형상부분에는 유리가 충전된 유리 저류부를 가짐과 아울러, 상기 유리 저류부에 배치된 유리가 상기 플랜지 및 상기 히터 본체에 용착되어 있다.

Description

세라믹 히터 및 그 제조방법{CERAMIC HEATER AND MANUFACTURING METHOD FOR SAME}

본 개시는 예를 들면 온수 세정 편좌(溫水洗淨便坐), 팬 히터, 전기 온수기, 24시간 욕조 등에 이용되는 세라믹 히터와 그 세라믹 히터의 제조방법에 관한 것이다.

여기서 "24시간 욕조"란 온수를 욕조와 가열장치의 사이에서 순환시키는 순환식 욕조이며, 순환시키는 온수의 온도가 저하된 경우에 필요에 따라서 가열함으로써 상시 입욕할 수 있는 욕조이다.

[관련출원의 상호참조]

본 국제출원은 2014년 10월 31일에 일본국 특허청에 출원된 일본 특허출원 제2014-223043호에 근거하는 우선권을 주장하는 것이며, 일본 특허출원 제2014-223043호의 전체 내용을 참조에 의해서 본 국제출원에 원용한다.

예를 들면, 온수 세정 편좌에는 수지제의 용기(열교환기)를 가지는 열교환 유닛이 이용되고 있으며, 이 열교환 유닛에는 열교환기 내에 수용된 세정수를 따뜻하게 하기 위해서, 장척의 파이프 형상의 세라믹 히터가 장착되어 있다.

이 세라믹 히터로서는, 원통 형상의 세라믹제의 히터 본체에 평판으로 구성되어 있는 원환 형상의 세라믹제의 플랜지를 외측 끼움하고, 히터 본체와 플랜지를 유리로 접합한 것이 알려져 있다.

또, 근래에는 히터 본체와 플랜지의 사이의 기밀성이나 강도(접합강도) 등을 개선하기 위해서, 원통 형상의 세라믹제의 히터 본체에 평판으로 구성되어 있는 원환 형상의 금속제의 플랜지를 외측 끼움하고, 히터 본체와 플랜지를 납땜재에 의해서 접합한 것이 제안되고 있다(특허문헌 1, 2 참조).

특허문헌 1 : 일본국 특개평11-74063호 공보 특허문헌 2 : 일본국 특개평9-283197호 공보

상술한 히터 본체와 플랜지를 납땜재로 접합하는 경우에는 접합공정이 복잡하다는 문제가 있었다.

구체적으로는, 세라믹제의 히터 본체와 금속제의 플랜지를 납땜 접합하는 경우에는, 히터 본체의 접합부분에 메탈라이즈층을 형성한 후에, 메탈라이즈층 위에 도금을 실시하고, 또 플랜지의 접합부분에도 도금을 실시하고, 그 후 양 부재의 도금부분을 납땜 접합할 필요가 있었다.

이 때문에, 세라믹 히터의 제조에 품과 시간이 들어 그 제조가 용이하지 않다는 문제가 있었다.

본 개시의 일 측면에 있어서는, 세라믹 히터로서 충분한 성능(예를 들면 기밀성이나 접합강도)을 가짐과 아울러, 그 제조가 용이한 세라믹 히터 및 세라믹 히터의 제조방법을 제공하는 것이 바람직하다.

(1) 본 개시의 일 국면에서의 세라믹 히터는, 세라믹제의 통 형상의 히터 본체와 상기 히터 본체에 외측 끼움되어 있는 금속제의 환 형상의 플랜지를 구비한 세라믹 히터에 있어서, 상기 플랜지는 상기 히터 본체의 축방향에 있어서의 일방의 측이 상기 축방향을 따라서 오목하게 한 형상의 오목형상부분을 가지며, 상기 오목형상부분에는 유리가 충전된 유리 저류부를 가짐과 아울러, 상기 유리 저류부에 배치된 유리가 상기 플랜지 및 상기 히터 본체에 용착되어 있다.

이 세라믹 히터는, 플랜지의 오목형상부분의 유리 저류부에는 유리가 충전되고, 이 유리가 히터 본체나 플랜지에 용착되어 있다.

따라서, 이 구성의 세라믹 히터를 제조할 경우에는, 예를 들면 유리 저류부에 유리의 재료를 충전하고서 이 유리를 히터 본체나 플랜지에 용착하면 되기 때문에, 종래의 납땜에 의한 접합방법에 비해서 그 제조가 용이하다.

또, 이 세라믹 히터는, 예를 들면 (종래의) 평판 형상의 플랜지를 그 관통구멍의 폭이 좁은 내주면에서만 접합하는 경우에 비해서, 유리 저류부에 배치된 유리가 축방향을 따라서 넓은 면적에 걸쳐서 히터 본체의 외주면이나 플랜지의 내주면에 용착된다. 이것에 의해서, 히터 본체와 플랜지의 사이의 기밀성이나 접합강도가 높다는 효과가 있다.

또한, 상기 "유리 저류부"란 상기 오목형상부분 중 유리를 모아둘 수 있는 부분(유리가 충전되어 저류되어 있는 부분)이다.

(2) 상술한 세라믹 히터에서는, 상기 플랜지는 판재로 구성되며, 상기 오목형상부분을 가지는 컵 형상이어도 좋다.

즉, 플랜지는 판재가 오목형상부분을 가지도록 컵 형상으로 구부려진 것이어도 좋다.

이 세라믹 히터는, 예를 들면 프레스 가공 등에 의해서 판재를 컵 형상으로 구부림으로써, 플랜지를 용이하게 제조할 수 있다.

(3) 상술한 세라믹 히터에서는, 상기 플랜지를 구성하는 금속의 열팽창 계수는 상기 히터 본체를 구성하는 세라믹의 열팽창 계수 및 상기 유리의 열팽창 계수보다 커도 좋다.

이 세라믹 히터에서는, 플랜지를 구성하는 금속의 열팽창 계수가 히터 본체를 구성하는 세라믹의 열팽창 계수 및 유리의 열팽창 계수보다 큰 경우에는, 유리의 용착시의 온도(용착 온도)에서 예를 들면 상온으로 저하되었을 때에는, 외측의 플랜지에서 내측의 유리 및 히터 본체에 대해서 응력을 가할 수 있다. 이것에 의해서 기밀성이나 접합강도를 높일 수 있다.

또한, 상술한 각 "열팽창 계수"란 유리의 용착 온도에 있어서의 열팽창 계수이다.

여기서, 플랜지를 구성하는 금속의 열팽창 계수로서는 100×10^-7∼200×10^-7/K의 범위를 채용할 수 있다. 히터 본체를 구성하는 세라믹의 열팽창 계수 및 유리의 열팽창 계수로서는 50×10^-7∼90×10^-7/K의 범위를 채용할 수 있다.

또한, 유리의 열팽창 계수는 세라믹의 열팽창 계수보다 큰 것이 바람직하다. 이것에 의해서 기밀성이나 접합강도가 한층 더 향상된다.

(4) 상술한 세라믹 히터에서는, 상기 플랜지에 의해서 상기 유리 및 상기 히터 본체에 압축 잔류 응력이 가해지고 있어도 좋다.

이 세라믹 히터에서는, 외측의 플랜지에 의해서 내측의 유리 및 히터 본체에 압축 잔류 응력이 가해지고 있는 경우에는 기밀성이나 접합강도가 높다는 이점이 있다.

(5) 상술한 세라믹 히터에서는, 상기 플랜지는 Cr을 포함하는 금속으로 구성되며, 상기 플랜지의 표면의 Cr 함유량은 상기 플랜지의 내부의 Cr 함유량보다 커도 좋다.

이 세라믹 히터에서는, 플랜지의 표면에는 플랜지의 내부보다 많은 Cr이 존재(석출)하여도 좋다. 이 Cr이 있으면 유리의 습윤성이 향상되기 때문에, 유리가 플랜지의 표면에 강고하게 접합된다. 따라서, 기밀성이나 접합강도가 향상된다. 또, 금속제의 플랜지의 표면에 Cr이 많이 존재할 경우에는 내식성(예를 들면 내산성)이 높다는 이점이 있다.

또한, 플랜지의 표면의 Cr으로서는 Cr뿐만 아니라 Cr의 산화물로 되어 있는 것도 들 수 있다.

(6) 상술한 세라믹 히터에서는, 상기 플랜지는 스테인리스로 구성되어 있어도 좋다.

이 세라믹 히터에서는, 플랜지의 금속재료로서 예를 들면 내열성이나 내식성이 우수한 스테인리스를 채용할 수 있다.

(7) 상술한 세라믹 히터에서는, 상기 히터 본체의 표면에는 축방향을 따라서 홈을 가짐과 아울러, 상기 플랜지의 상기 히터 본체가 관통되게 삽입되어 있는 관통구멍의 내주면에는 상기 홈에 끼워지는 돌출부를 구비하고 있어도 좋다.

이 세라믹 히터에서는, 히터 본체의 표면에 축방향을 따라서 홈(슬릿)을 가짐과 아울러, 이 홈에 끼워지도록 플랜지의 관통구멍의 내주면에 돌출부를 구비하고 있어도 좋다. 이 경우, 돌기부가 없는 것에 비해서, 홈의 부분에서 히터 본체와 플랜지의 간극이 작아지게 되어 있다. 따라서, 유리의 용착시에는 홈의 내주면과 돌출부의 외주면을 따라서 용융된 유리가 흘러들어가기 쉽기 때문에, 히터 본체와 플랜지의 사이에 충분하게 유리로 충전된다. 이것에 의해서 한층 더 높은 기밀성이 얻어진다.

(8) 상술한 세라믹 히터에서는, 상기 유리 저류부의 유리는 외부에 노출되는 상기 축방향에 있어서의 표면에 유리 오목형상부를 가지며, 상기 유리 오목형상부의 곡률반경(R)은 상기 플랜지의 내경과 상기 히터 본체의 외경의 클리어런스의 1/2∼3/2의 범위이어도 좋다.

이 세라믹 히터에서는, 유리의 표면의 유리 오목형상부(유리의 표면이 오목하게 된 부분)의 곡률반경(R)은, 플랜지의 내경과 히터 본체의 외경의 클리어런스의 1/2∼3/2의 범위인 경우에는, 후술하는 실험예로부터 분명하게 알 수 있는 바와 같이 유리의 외주 부분에 과도한 응력이 걸리지 않으며, 따라서 크랙이 생기기 어렵다는 이점이 있다.

(9) 본 개시의 다른 국면에서의 세라믹 히터의 제조방법은, 상술한 세라믹 히터의 제조방법으로서, 상기 히터 본체에 상기 플랜지를 외측 끼움하고, 상기 플랜지의 유리 저류부에 상기 유리의 재료를 충전하고, 상기 유리의 재료를 용착 온도로 가열하여 용융시킨 후에 냉각함에 의해서 상기 유리를 상기 플랜지와 상기 히터 본체에 용착시킨다.

이 세라믹 히터의 제조방법에서는, 히터 본체에 플랜지를 외측 끼움하고, 플랜지의 유리 저류부에 유리의 재료를 충전하고, 유리의 재료를 용착 온도로 가열하여 용융시킨 후에 냉각함에 의해서 유리를 플랜지와 히터 본체에 용착시킬 수 있다.

여기서 "용착 온도"란 유리를 녹여서 주위의 부재에 접합할 수 있는 온도이며, 유리의 용융 온도에 상당하는 것이다.

또한, 유리의 용착 온도로서는 900∼1100℃의 범위를 들 수 있다.

(10) 상술한 세라믹 히터의 제조방법에서는, 상기 플랜지는 Cr을 포함하는 금속으로 구성되며, 상기 유리를 상기 용착 온도로 가열함에 의해서 상기 플랜지의 표면에 Cr을 석출시켜도 좋다.

이 세라믹 히터의 제조방법에서는, 유리를 용착 온도로 가열함에 의해서 유리에 접촉하는 플랜지도 마찬가지로 가열되기 때문에, 플랜지의 표면에 Cr을 석출시킬 수 있다.

＜이하에 상술한 각 구성으로서 채용할 수 있는 구성에 대해서 설명한다＞

◎ 상기 플랜지에 이용되는 금속으로서는 금속 단체나 합금을 채용하여도 좋다. 예를 들면, SUS 304, SUS 430 등의 스테인리스(JIS에서 규정하는 스테인리스강)를 채용하여도 좋지만, 이것 이외에 예를 들면 철, 동, 크롬, 니켈, 크롬강, 철-니켈, 철-니켈-코발트 등을 채용하여도 좋다.

◎ 상기 히터 본체에 이용되는 세라믹으로서는 알루미나, 질화알루미, 질화규소, 지르코니아, 물라이트 등을 채용하여도 좋다.

이 히터 본체에서 발열하는 부재로서, 예를 들면 텅스텐 등으로 구성되어 있는 발열체를 채용하여도 좋다. 세라믹제의 히터 본체로서 세라믹을 주성분으로 하는 것을 채용하여도 좋다.

◎ 유리가 저류되는 유리 저류부의 깊이(축방향에 있어서의 깊이)로서는 1∼20㎜의 범위를 채용하여도 좋다. 또, 유리의 깊이로서는 2㎜ 이상을 채용하여도 좋다.

◎ 상기 유리로서는 B₂Ｏ₃·SiＯ₂·Al₂Ｏ₃계, SiＯ₂·Na₂Ｏ계, SiＯ₂·PbＯ계, SiＯ₂·Al₂Ｏ₃·BaＯ계의 유리 등을 채용하여도 좋다.

도 1에 있어서, 도 1A는 실시예 1의 세라믹 히터의 정면도, 도 1B는 세라믹 히터의 플랜지 및 유리의 일부를 축방향을 따라서 파단하여 나타내는 정면도이다.
도 2는 실시예 1의 세라믹 히터를 유리 부분을 투과하여 나타내는 평면도이다.
도 3은 실시예 1의 세라믹 히터의 세라믹층의 발열체 측을 전개하여 나타내는 설명도이다.
도 4에 있어서, 도 4A는 실시예 1의 세라믹 히터의 플랜지를 나타내는 평면도, 도 4B는 도 4A의 ⅣB-ⅣB 단면도이다.
도 5는 실시예 1의 세라믹 히터의 플랜지 및 유리의 일부를 축방향을 따라서 파단하여 나타내는 설명도이다.
도 6에 있어서, 도 6A, 도 6B, 도 6C, 도 6D, 도 6E, 도 6F는 실시예 1의 세라믹 히터의 제조방법을 나타내는 설명도이다.
도 7은 실시예 2의 세라믹 히터를 유리 부분을 투과하여 나타내는 평면도이다.
도 8은 실험예 1의 He의 리크량을 조사하는 장치를 나타내는 설명도이다.
도 9에 있어서, 도 9A는 SUS 304로 이루어지는 플랜지의 소성 온도와 소성 후의 플랜지의 표면에 있어서의 각 물질의 질량%와의 관계를 나타내는 그래프, 도 9B는 SUS 430로 이루어지는 플랜지의 소성 온도와 소성 후의 플랜지의 표면에 있어서의 각 물질의 질량%와의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 10에 있어서, 도 10A, 도 10B, 도 10C, 도 10D는 실험예 4의 유리 오목형상부의 곡률반경과 유리 표면의 인장 응력(표면 주 응력 : surface principle stress)의 관계를 구하는 시뮬레이션을 설명하기 위한 그래프이다.
도 11은 실험예 4의 유리 오목형상부의 곡률반경과 표면 주응력의 관계의 실험 결과를 나타내는 그래프이다.

이하, 본 개시가 적용된 세라믹 히터 및 세라믹 히터의 제조방법의 실시예를 설명한다.

[실시예 1]

a) 우선, 본 실시예 1의 세라믹 히터에 대해서 설명한다.

본 실시예 1의 세라믹 히터는, 예를 들면 온수 세정 편좌의 열교환 유닛의 열교환기에 있어서, 세정수를 따뜻하게 하기 위해서 이용되는 것이다.

도 1A, 도 1B 및 도 2에 나타내는 바와 같이, 본 실시예 1의 세라믹 히터(1)는 원통 형상의 세라믹제의 히터 본체(3)와, 히터 본체(3)에 외측 끼움된 환 형상의 금속제의 플랜지(5)를 구비하고 있다.

상기 히터 본체(3)는 예를 들면 외경 ø10㎜×내경 ø8㎜×길이 65㎜의 세라믹관(7)과, 세라믹관(7)의 외주의 거의 전체를 덮는 예를 들면 두께 0.5㎜×길이 60㎜의 세라믹층(9)으로 구성되어 있다.

세라믹층(9)은 세라믹관(7)을 완전히 덮지 않고, 축방향을 따라서 예를 들면 폭 1㎜×깊이 0.5㎜의 홈(슬릿)(11)이 형성되어 있다.

이 세라믹관(7)과 세라믹층(9), 즉 히터 본체(3)는 예를 들면 알루미나로 구성되며, 그 열팽창 계수는 예를 들면 50×10^-7∼90×10^-7/K의 범위 내의 70×10^-7/K {30∼380℃에서의 열팽창 계수(즉, 선열팽창 계수): 이하 동일하게 표현한다}이다.

도 3에 나타내는 바와 같이, 세라믹층(9)의 내주면{세라믹관(7) 측의 면} 또는 내부에는 사행(蛇行) 형상의 발열체(11) 및 1쌍의 내부 단자(13)가 형성되어 있다. 이 내부 단자(13)는 세라믹층(9)의 외주면의 단부의 외부 단자(15)(도 1A, 도 1B 참조)와 스루홀 또는 비아(도시생략)를 통해서 전기적으로 접속되어 있다.

도 4A, 도 4B에 나타내는 바와 같이, 플랜지(5)는 예를 들면 스테인리스 등의 원환 형상의 부재이며, 판재의 중앙부분이 일방향(도 4B의 하측)으로 구부러져서 오목 형상(컵 형상)으로 된 것이다.

상세하게는, 플랜지(5)는 예를 들면 두께 1㎜의 판재로 구성되며, 그 오목하게 한 부분인 오목형상부분(6)은 넓은 일방의 측(도 4B의 상측)의 내경이 예를 들면 ø16㎜, 타방의 측의 내경{즉, 관통구멍(17)의 외경}이 예를 들면 ø12㎜이다.

또, 플랜지(5)의 전체 높이(H1)(도 4B의 상하방향)는 예를 들면 6㎜이고, 반경(r)(예를 들면 1.5㎜)으로 만곡된 저부(19)와, 저부(19)에서 상측으로(축방향과 수직으로) 연장되는 원통 형상의 측부(21)로 구성되어 있다. 또한, 예를 들면 저부(19)의 높이(H2)는 1.5㎜이고, 측부(21)의 높이(H3)는 4.5㎜이다. 또, 반경(r)은 축방향을 따르는 단면에 있어서의 반경이다.

또한, 플랜지(5)가 SUS 304(주성분이 Fe, Ni, Cr)로 구성되어 있는 경우에는 그 열팽창 계수가 178×10^-7/K(30∼380℃)이고, SUS 430(주성분이 Fe, Cr)으로 구성되어 있는 경우에는 그 열팽창 계수가 110×10^-7/K(30∼380℃)이며, 모두 예를 들면 100×10^-7∼200×10^-7/K(30∼380℃)의 범위 내이다.

특히 본 실시예 1에서는, 도 5에 확대하여 나타내는 바와 같이, 플랜지(5)의 오목형상부분(6)에 있어서, 히터 본체(3)의 외주면과 플랜지(5)의 내주면에 의해서 둘러싸인 공간이 유리(23)가 충전되는 유리 저류부(25)로 되어 있다. 또한, 도 1A, 도 1B 및 도 2에서는 유리(23) 부분을 작은 점으로 나타내고 있다.

이 유리 저류부(25)의 높이(H4)(도 5의 상하방향)는 예를 들면 1∼20㎜의 범위 내의 예를 들면 5㎜이고, 유리 저류부(25)의 측부(21)에 있어서의 폭(X){즉, 도 5의 상측의 개구부(6a)에 있어서의 직경 방향의 길이)은 예를 들면 1∼20㎜의 범위 내의 예를 들면 2㎜이다.

또, 유리 저류부(25)에는 유리(23)가 유리 저류부(25)의 높이(H4)의 1/3 이상으로 충전되어 히터 본체(3)와 플랜지(5)에 용착되어 있다. 상세하게는, 유리(23)의 높이(H5){히터 본체(3)에 외주면의 축방향을 따르는 높이}는 예를 들면 1∼19㎜의 범위이다.

또한, 히터 본체(3)와 플랜지(5)의 하부의 측단면(5a)의 사이에는 예를 들면 1㎜의 간극(Y)이 있는데, 이 간극(Y)에도 유리(23)가 충전됨과 아울러, 일부의 유리(23)는 플랜지(5)의 하면에서 하측으로 예를 들면 1㎜ 정도 신장되어 있다.

여기서, 플랜지(5)의 내경과 히터 본체(3)의 외경의 클리어런스(간극)(C)는 도 5의 상측으로 갈수록 크게 되어 있다. 또한, 측부(21)에 있어서는 상기 폭(X)과 클리어런스(C)는 일치한다.

또, 유리 저류부(25)의 유리(23)의 표면(외부에 노출되는 표면 : 도 5의 상면)에는 곡률반경(R){즉, 축방향을 따르는 단면에 있어서의 곡률반경(R)}으로 만곡된 유리 오목형상부(23a)가 형성되어 있다.

이 유리 오목형상부(23a)의 곡률반경(R)(예를 들면, 1.5㎜)은 플랜지(5)의 내경과 히터 본체(3)의 외경의 클리어런스(C)의 1/2∼3/2의 범위이다. 또한, 측부(21)에 있어서는 상기 폭(X)과 클리어런스(C)는 일치한다.

상기 유리(23)는 예를 들면 Na₂Ｏ·Al₂Ｏ₃·B₂Ｏ₃·SiＯ₂계의 유리, 이른바 Al₂Ｏ₃·B₂Ｏ₃·SiＯ₂계의 유리(붕규산 유리)이다. 이 유리(23)의 열팽창 계수는 예를 들면 50×10^-7∼90×10^-7/K(30∼380℃)의 범위 내의 62×10^-7/K(30∼380℃)이다.

b) 다음은 본 실시예 1의 세라믹 히터(1)의 제조방법에 대해서 설명한다.

우선, 도 6A에 나타내는 바와 같이 파이프 형상의 알루미나질의 세라믹관(7)을 가소성(假燒成)에 의해서 형성한다.

또, 도 6B에 나타내는 바와 같이, 알루미나질의 세라믹 시트(41)의 표면 또는 적층한 시트 내부에 텅스텐 등의 고융점 금속을 인쇄하여 발열체(11)나 내부 단자(13)나 외부 단자(15)가 되는 패턴(43) 등을 형성한다.

그리고, 이 세라믹 시트(41)에 세라믹 페이스트(알루미나 페이스트)를 도포하고, 도 6C에 나타내는 바와 같이 세라믹 시트(41)를 세라믹관(7)의 외주면에 감아 접착하고서 일체로 소성한다. 그 후, 외부 단자(15)에 Ni 도금을 실시한다. 이것에 의해서 히터 본체(3)가 얻어진다.

또, 예를 들면 스테인리스를 프레스 성형하여 컵 형상의 플랜지(5)를 형성한다.

그리고, 도 6D에 나타내는 바와 같이 히터 본체(3)의 소정의 장착위치에 플랜지(5)를 외측 끼움하고서 지그로 고정한다.

또, 상기 붕규산 유리로 구성되어 있는 유리 재료를 프레스 성형하여 링 형상으로 하고, 640℃로 30분 가소성(假燒成)하여 가소성된 유리재(45)를 제작한다.

그리고, 도 6E에 나타내는 바와 같이 히터 본체(3)와 플랜지(5)의 사이의 유리 저류부(25)에 링 형상의 가소성된 유리재(45)를 배치한다.

그리고, 이 상태에서 가소성된 유리재(45)를 환원 분위기(상세하게는 N₂＋5%H₂)에서 용착 온도(1015℃)로 30분간 가열하여 용융시키고, 그 후 상온(예를 들면 25℃)까지 온도를 낮춰서 유리(25)를 히터 본체(3)와 플랜지(5)에 용착하여 세라믹 히터(1)를 완성한다.

c) 다음은 본 실시예 1의 효과에 대해서 설명한다.

본 실시예 1에서는, 플랜지(5)의 오목형상부분(6)의 유리 저류부(25)에는 유리(23)가 충전되며, 이 유리(23)가 히터 본체(3)나 플랜지(5)에 용착되어 있다.

따라서, 이 세라믹 히터(1)를 제조할 경우에는, 유리 저류부(25)에 유리(23)의 재료를 충전하고서 이 유리(23)를 히터 본체(3)나 플랜지(5)에 용착하면 되기 때문에, 종래의 납땜에 의한 접합방법에 비해서 그 제조가 용이하다.

또, 본 실시예 1에서는, 종래의 평판 형상의 플랜지를 접합하는 경우에 비해서, 유리 저류부(25)에 배치된 유리(23)가 넓은 면적에 걸쳐서 히터 본체(3)나 플랜지(5)에 용착되어 있기 때문에, 기밀성이나 접합강도가 높다는 효과가 있다.

또한, 본 실시예 1에서는 예를 들면 프레스 가공 등에 의해서 판재를 컵 형상으로 구부림으로써 용이하게 플랜지(5)를 제조할 수 있다.

게다가, 본 실시예 1에서는, 플랜지(5)를 구성하는 금속의 열팽창 계수는 히터 본체(3)를 구성하는 세라믹의 열팽창 계수 및 유리(23)의 열팽창 계수보다 크다. 따라서, 플랜지(5)에 의해서 유리(23) 및 히터 본체(3)에 압축 잔류 응력이 가해지고 있다. 이것에 의해서 기밀성이나 접합강도가 높다는 이점이 있다.

또, 본 실시예 1에서는, 플랜지(5)의 표면에는 플랜지(5)의 내부보다 많은 Cr이 존재(석출)하고 있다. 이것에 의해서 유리(23)의 습윤성이 향상되기 때문에, 유리(23)가 플랜지(5)의 표면에 강고하게 접합된다. 따라서, 기밀성이나 접합강도가 향상됨과 아울러, 내식성(예를 들면 내산성)이 향상된다는 효과가 있다.

또한, 본 실시예 1에서는, 유리(23)의 표면의 유리 오목형상부(23a)의 곡률반경(R)은 플랜지(5)의 내경과 히터 본체(3)의 외경의 클리어런스(C)의 1/2∼3/2의 범위이기 때문에, 유리(23)의 외주 부분에 과도한 응력이 걸리지 않으며, 따라서 크랙이 생기기 어렵다는 이점이 있다.

[실시예 2]

다음은 실시예 2에 대해서 설명한다.

본 실시예 2의 세라믹 히터는, 플랜지의 구조 이외에는 상기한 실시예 1과 같다.

도 7에 나타내는 바와 같이, 본 실시예 2의 세라믹 히터(51)는, 상기 실시예 1과 마찬가지로, 원통 형상의 히터 본체(53)에 원환 형상이면서 컵 형상(축방향에 있어서의 일측이 오목형상으로 된 형상)인 플랜지(55)가 외측 끼움되어 있다.

상세하게는, 실시예 1과 마찬가지로, 플랜지(55)의 오목형상부분(56)의 유리 저류부(58)에는 유리(67)가 충전되며, 이 유리(67)가 히터 본체(53)나 플랜지(55)에 용착되어 있다. 또, 플랜지(55)를 구성하는 금속의 열팽창 계수는 히터 본체(53)를 구성하는 세라믹의 열팽창 계수 및 유리(67)의 열팽창 계수보다 크다. 또한, 플랜지(55)의 표면에는 플랜지(55)의 내부보다 많은 Cr이 존재하고 있다. 게다가, 유리(67)의 표면의 유리 오목형상부(67a)의 곡률반경(R)은 플랜지(55)의 내경과 히터 본체(53)의 외경의 클리어런스(C)의 1/2∼3/2의 범위이다.

특히, 본 실시예 2에서는, 플랜지(55)의 저부(57)의 관통구멍(59)의 내주면에는 세라믹층(61)의 간극인 홈(63)에 끼워지는 돌출부(65)가 형성되어 있다.

이것에 의해서, 도 7에 작은 점으로 나타내는 유리(67)의 용착시에는 홈(63)의 내주면과 돌출부(65)의 외주면을 따라서 용융된 유리(67)가 흘러들어가기 쉽기 때문에, 히터 본체(53)와 플랜지(55)의 사이가 간극 없이 유리(67)로 충전된다. 이것에 의해서 한층 더 높은 기밀성이 얻어진다는 이점이 있다.

＜실험예＞

다음은 본 개시의 효과를 확인하기 위해서 실시한 각종 실험예에 대해서 설명한다.

(실험예 1)

본 실험예 1에서는 주지의 He 리크 디텍터를 이용하여 유리의 접합부분(용착부분)의 리크 시험을 실시하고, 그 기밀성을 조사하였다.

구체적으로는, 실험에 이용하는 시료로서 상기 실시예 1과 같은 구성을 가짐과 아울러, 플랜지의 재료로서 하기 표 1에 나타내는 재료(시료 No.1∼4)를 사용하여 세라믹 히터를 제작하였다. 유리는 제조로트 2로트 분으로 평가하였다.

그리고, 도 8에 나타내는 바와 같이, 이 시료의 세라믹 히터(1)의 플랜지(5)의 하부에 O링(71)을 배치하고, 플랜지(5)를 압압부재(73)에 의해 하측으로 압압하는 상태로 하였다. 또한, 세라믹 히터(1)의 상단은 판재(75)에 의해서 밀폐하였다.

이 상태에서, 세라믹 히터(1)의 하부가 배치된 긴 구멍(79) 내보다 감압(즉, 10^-7Pa 오더로 감압)하고, 세라믹 히터(1)의 상부를 덮는 용기(77) 내에 He을 도입하여, He 리크 디텍터에 의해서 He의 리크량을 측정하였다.

이 측정에서는 각 시료를 재료마다 5개씩 제작하여 각각 리크량을 측정하였다. 그 결과를 하기 표 1에 나타낸다.

또, 비교예로서 종래의 금속제의 플랜지를 가지는 세라믹 히터의 시료(시료 No. 5, 6)을 제작하고, 상기한 바와 마찬가지로 리크량을 측정하였다. 이 종래의 세라믹 히터는 평판으로 구성되어 있는 스테인리스제의 원환 형상의 플랜지에 Ni 도금을 실시하고, 히터 본체의 외주에 메탈라이즈를 형성한 후에 Ni 도금을 실시하고, 이것들을 Ag납에 의해서 납땜 접합한 것이다.

그 결과를 마찬가지로 하기 표 1에 나타낸다.

		리크량(×10^-9Pa·㎥/sec 이하)
		1	2	3	4	5	평균	비고
1	SUS 304	0.15	2.9	0.22	3.6	4.1	2.194	유리 로트 A
2	SUS 430	1.9	11	0.73	3.2	1.6	1.706	유리 로트 A
3	SUS 304	3.2	15	0.9	2	1.5	1.82	유리 로트 B
4	SUS 430	5.5	6.5	7	0.06	0.7	3.952	유리 로트 B
5	SUS 304	4.5	7	0.16	4.3	-	9.99	납땜
6	SUS 430	6.9	3.2	6	2.4	-	4.625	납땜

이 표 1로부터 분명한 바와 같이, 본 개시의 시료(No.1∼4)는 리크량이 10^-9Pa·m³/sec 오더 이하의 값이며, 리크량이 극히 적은 것을 알 수 있다.

즉, 납땜 접합한 것과 같은 정도의 높은 기밀성을 가지고 있는 것을 알 수 있다.

(실험예 2)

본 실험예 2에서는 히터 본체와 유리의 사이의 접합강도를 조사하였다.

구체적으로는, 실험에 이용하는 시료(시료 No.7)로서 상기 실시예 1과 같은 구성을 가짐과 아울러, 플랜지의 재료로서 SUS 304를 사용하여 세라믹 히터를 제작하였다.

그리고, 시료인 세라믹 히터를 수직으로 유지함과 아울러 플랜지의 저면을 고정하고서 세라믹관을 상측에서 펀칭하도록 하중을 가하였다. 그리고, 이 세라믹관이 펀칭될 때의 하중(펀칭강도)을 조사하였다.

또, 비교예로서 종래의 세라믹제의 플랜지를 가지는 세라믹 히터의 시료(시료 No.8)을 제작하고, 상기한 바와 마찬가지로 펀칭강도를 측정하였다. 이 종래의 세라믹 히터는 평판으로 구성되어 있는 알루미나제의 정방형형 플랜지(일변 30㎜×내경 ø12㎜×두께 4㎜)를 그 내주면에서 유리에 의해서 접합한 것이다.

이것들의 결과를 하기 표 2에 나타낸다.

	플랜지의 종류	펀칭강도(kN)
7	금속제의 컵 형상	8.3
8	세라믹제의 평판 형상	3.1

이 표 2로부터 분명한 바와 같이, 본 개시의 세라믹 히터는 비교예에 비해서 펀칭강도가 큰 것, 따라서 접합강도가 큰 것을 알 수 있다.

(실험예 3)

본 실험예 3에서는 세라믹 히터의 내산(耐酸) 시험을 하였다.

구체적으로는 SUS 304, SUS 430으로 구성되어 있는 플랜지를 제작하고, 1015℃에서 30분간 가열하여 실험에 제공하는 시료를 제작하였다. 　

그리고, 각 시료에 대해서 10L의 밀폐 용기 내에 10% 농도 염산을 1L 넣고, 각 시료를 상기 용기 내의 중공 중에 유지하고, 이 염산 증기 분위기 중에 100시간 방치한다는 조건으로 내산 실험을 하였다.

그 결과, 내산 시험의 전후에서 외관 및 He 리크량에 차이는 발견할 수 없었다. 즉, 본 개시에서 이용하는 플랜지는 높은 내산성을 가지는 것을 알 수 있었다.

(실험예 4)

본 실험예 4에서는 세라믹 히터의 열충격 시험을 하였다.

구체적으로는, 실험에 이용하는 시료(시료 No.9)로서 상기 실시예 1과 같은 구성을 가짐과 아울러, 플랜지의 재료로서 SUS 304를 사용하여 세라믹 히터를 10개 제작하였다.

그리고, 시료인 세라믹 히터를 하기 표 3의 소정 온도마다 5개씩 가열한 후에 각각 상온(수온 25℃)의 수중에 투하하여 유리의 크랙의 발생 상태를 조사하였다. 또, 수중에 투하한 각 시료에 대해서 상기 실험예 1과 같은 리크 시험을 하였다.

그 결과를 하기 표 3에 나타낸다. 또한, 크랙의 유무는 육안으로 조사하고, He 리크량＞1×10^-8Pa·m³/sec의 경우를 리크 불량으로 하였다.

	가열 온도	수온＋150℃	수온＋160℃
9	크랙의 유무	없음	없음
9	리크 불량수	0/5	0/5

이 표 3으로부터 분명한 바와 같이, 본 개시의 세라믹 히터는 내열 충격성이 우수한 것을 알 수 있다.

(실험예 5)

본 실험예 5에서는 소성 온도에 의한 플랜지 표면의 조성의 변화를 조사하였다.

구체적으로는 SUS 304, SUS 430으로 구성되어 있는 플랜지를 각 5개 제작하고, 도 9A, 도 9B에 나타내는 유리의 소성 온도로 30분간 가열하였다.

그리고, 각 시료에 대해서 에너지 분산형 X선 분석(EDS)에 의해서 표면의 각 원소의 질량 분석을 하고, 그 질량%를 구하였다. 그 결과를 도 9A, 도 9B에 나타낸다.

이 도 9A, 도 9B로부터 분명한 바와 같이, 1000℃ 부근에서 Cr, Ｏ의 증가가 확인되었다. 이것은 플랜지의 표면에 Cr의 산화물(Cr의 부동태)이 생성된 것을 나타내고 있다고 생각된다.

(실험예 6)

본 실험예 6에서는 시뮬레이션에 의한 유리에 가해지는 표면 주 응력(surface principle stress)의 변화를 조사하였다.

구체적으로는, 분석 소프트로서 ANSYS APDL 15.0을 이용하여, 하기한 조건에서 본 개시의 구성의 세라믹 히터의 응력 시뮬레이션을 실시하였다.

＜세라믹(히터 본체)＞

영 계수 : 280GPa, 프아송비 : 0.3, 선팽창 계수 : 6.8ppm/K

＜유리＞

영 계수 : 60GPa, 프아송비 : 0.3, 선팽창 계수 : 6.2ppm/K

＜금속(플랜지)＞

영 계수 : 200GPa, 프아송비 : 0.3, 선팽창 계수 : 18.1ppm/K

＜해석조건＞

2차원 축 대칭 모델

＜정적 해석＞

693℃(유리 연화점)를 응력 프리(응력이 가해지지 않는 상태)로 하고, 25℃로 온도를 낮추었을 때의 응력을 평가

도 10A∼도 10D에 그 시뮬레이션의 결과를 나타낸다. 도 10A∼도 10D의 회색부분(사선부분)이 압축 응력(압축 잔류 응력), 진한 회색부분(가는 메쉬 부분)이 인장 응력(표면 주 응력)이 잔류하는 범위이다. 또, 도 11 및 표 4에 인장 응력(표면 주 응력)과 유리 오목형상부의 곡률반경(R)을 나타낸다. 또한, 도 11의 "표면 주 응력(HS)"이란 유리의 외주부의 표면 근방(예를 들면 도 10C의 화살표로 나타내는 가는 메쉬 부분)에서 가해지는 인장 응력이다.

여기서, 도 10A는 곡률반경(R)이 1.2㎜, 유리 저류부의 폭(X)이 2.4㎜, 유리의 높이(H5)가 3㎜인 경우를 나타내고 있다. 도 10B는 곡률반경(R)이 1.3㎜, 유리 저류부의 폭(X)이 2.4㎜, 유리의 높이(H5)가 3㎜인 경우를 나타내고 있다. 도 10C는 곡률반경(R)이 2㎜, 유리 저류부의 폭(X)이 2.4㎜, 유리의 높이(H5)가 3㎜인 경우를 나타내고 있다. 도 10D는 곡률반경(R)이 3㎜, 유리 저류부의 폭(X)이 2.4㎜, 유리의 높이(H5)가 3㎜인 경우를 나타내고 있다.

또한, 클리어런스(C)와 유리 저류부의 폭(X)은 2.4㎜로 일정하다.

곡률반경(R)(㎜)	표면 주 응력(MPa)	클리어런스(C)(㎜)	R과 C의 관계
1.2	6.61	2.4	R=(1/2)·C
1.3	17.56	2.4	R=(1.1/2)·C
2	91.02	2.4	R=(1.7/2)·C
3	226.22	2.4	R=(2.5/2)·C

도 10A∼도 10D 및 도 11 및 표 4로부터, 곡률반경(R)이 클수록 표면 주 응력이 큰 것, 즉 유리가 파손되기 쉬운 것을 알 수 있다.

또, 도 10A∼도 10D 및 도 11 및 표 4로부터, 유리 오목형상부의 곡률반경(R)은 플랜지의 내경과 히터 본체의 외경의 클리어런스(C)의 1/2∼3/2의 범위이면, 표면 주 응력이 작은 것, 즉 유리가 파손되기 어려운 것을 알 수 있다.

(실험예 7)

본 실험예 7에서는 유리 용착 후의 유리 및 히터 본체에 압축 응력이 가해지고 있는 것을 조사하였다.

구체적으로는, 상기 실시예 1의 세라믹 히터와 같은 구조의 2종의 시료를 제작하였다. 즉, 플랜지의 재료로서 SUS 304 또는 SUS 430을 이용하고, 그 외의 구성은 실시예 1과 같게 하였다.

그리고, 각 시료에 대해서 상기 도 5의 측단부(5a) 근방의 플랜지 내부의 잔류 응력을 미소 X선 계측(측경법, ø0 일정법)으로 측정하였다. 또한, 측정은 각각 6개소 실시하고, 그 평균을 구하였다.

그 결과, 플랜지가 SUS 304인 경우에는 잔류 응력이 평균 337MPa, SUS 430인 경우에는 잔류 응력이 평균 150MPa이었고, 모두 압축 응력이었다.

이와 같이, 유리 및 히터 본체의 열팽창 계수는 플랜지의 열팽창 계수보다 작기 때문에, 유리 용착 후의 유리 및 히터 본체에 압축 응력이 작용하고 있는 것은 명백하다.

이상, 본 개시의 실시예 등에 대해서 설명하였으나, 본 개시는 상기 실시예 등에 한정되는 것이 아니며, 여러 가지 형태를 채용할 수 있다.

본 개시는 온수 세정 편좌 이외에, 팬 히터, 전기 온수기, 24시간 욕조 등에 이용되는 세라믹 히터와, 그 세라믹 히터의 제조방법에 적용 가능하다.

1, 51 - 세라믹 히터 3, 53 - 히터 본체
5, 55 - 플랜지 6, 56 - 오목형상부분
11, 63 - 홈 23, 53, 67 - 유리
23a, 67a - 유리 오목형상부 25, 58 - 유리 저류부
65 - 돌출부

Claims

세라믹제의 통 형상의 히터 본체와 상기 히터 본체에 외측 끼움되어 있는 금속제의 환 형상의 플랜지를 구비한 세라믹 히터에 있어서,
상기 플랜지는 상기 히터 본체의 축방향에 있어서의 일방의 측이 상기 축방향을 따라서 오목하게 한 형상의 오목형상부분을 가지며,
상기 오목형상부분에는 유리가 충전된 유리 저류부를 가짐과 아울러, 상기 유리 저류부에 배치된 유리가 상기 플랜지 및 상기 히터 본체에 용착되어 있는 세라믹 히터.
청구항 1에 있어서,
상기 플랜지는 판재로 구성되며, 상기 오목형상부분을 가지는 컵 형상인 세라믹 히터.
청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 플랜지를 구성하는 금속의 열팽창 계수는 상기 히터 본체를 구성하는 세라믹의 열팽창 계수 및 상기 유리의 열팽창 계수보다 큰 세라믹 히터.
청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
상기 플랜지에 의해서 상기 유리 및 상기 히터 본체에 압축 잔류 응력이 가해지고 있는 세라믹 히터.
청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
상기 플랜지는 Cr을 포함하는 금속으로 구성되며, 상기 플랜지의 표면의 Cr 함유량은 상기 플랜지의 내부의 Cr 함유량보다 큰 세라믹 히터.
청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서,
상기 플랜지는 스테인리스로 구성되어 있는 세라믹 히터.
청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
상기 히터 본체의 표면에는 축방향을 따라서 홈을 가짐과 아울러, 상기 플랜지의 상기 히터 본체가 관통되게 삽입되어 있는 관통구멍의 내주면에는 상기 홈에 끼워지는 돌출부를 구비하고 있는 세라믹 히터.
청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 있어서,
상기 유리 저류부의 유리는 외부에 노출되는 상기 축방향에 있어서의 표면에 유리 오목형상부를 가지며, 상기 유리 오목형상부의 곡률반경(R)은 상기 플랜지의 내경과 상기 히터 본체의 외경의 클리어런스의 1/2∼3/2의 범위인 세라믹 히터.
상기 청구항 1 내지 청구항 8 중 어느 한 항에 기재된 세라믹 히터의 제조방법으로서,
상기 히터 본체에 상기 플랜지를 외측 끼움하고, 상기 플랜지의 유리 저류부에 상기 유리의 재료를 충전하고, 상기 유리의 재료를 용착 온도로 가열하여 용융시킨 후에 냉각함에 의해서 상기 유리를 상기 플랜지와 상기 히터 본체에 용착시키는 세라믹 히터의 제조방법.
청구항 9에 있어서,
상기 플랜지는 Cr을 포함하는 금속으로 구성되며, 상기 유리를 상기 용착 온도로 가열함에 의해서 상기 플랜지의 표면에 Cr을 석출시키는 세라믹 히터의 제조방법.