KR20170075849A - 담배필터용 라이오셀 소재 및 그 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 (S1) 셀룰로오스 펄프 8 ~ 13 중량% 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-Noxide; NMMO) 수용액을 87 ~ 92 중량%를 포함하는 라이오셀 방사 도프를 방사하는 단계; (S2) 상기 (S1) 단계에서 방사된 라이오셀 방사 도프를 응고시켜 라이오셀 멀티필라멘트를 수득하는 단계; (S3) 상기 (S2) 단계에서 수득된 라이오셀 멀티필라멘트를 수세하는 단계; (S4) 상기 (S3) 단계에서 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 유제 처리하는 단계; 및 (S5) 상기 (S4) 단계에서 유제 처리된 라이오셀 멀티필라멘트를 120 내지 250℃의 온도에서 스팀과 압력을 가하여 크림핑하는 단계를 포함하는 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법에 관한 것이며, 이로부터 제조된 담배필터용 라이오셀 소재에 관한 것이다.

Description

담배필터용 라이오셀 소재 및 그 제조방법{Lyocell Material For Cigarette Filter and Method of the Same}

본 발명은 담배필터용 라이오셀 소재 및 그 제조방법에 관한 것이다.

담배필터는 그 대부분이 셀룰로오스 아세테이트 섬유로 구성되어 있다. 셀룰로오스 아세테이트 섬유는 현재, 다음과 같은 방법으로 제조되고 있다. 우선, 원료인 셀룰로오스 아세테이트의 플레이크(Flake)를 아세톤 등의 용제로 용해하고, 셀룰로오스 아세테이트의 방사 원액을 제조한다. 상기 방사원액을 방사노즐장치로 공급하고, 고온 분위기 중에 토출하는 건식방사법에 의해 방사하여, 셀룰로오스 아세테이트 섬유를 얻는다.

특히, 담배필터용 섬유로서 사용되는 셀룰로오스 아세테이트 섬유는 담배필터의 제작을 용이하게 하기 위하여, 총 섬도를 적당하게 설정하고, 크림프 밴드가 형성된 섬유토우로서 완성된다. 담배필터는 이 셀룰로오스 아세테이트 섬유 토우를 담배필터 플러그 권상장치(winding device)에 의해 개섬하고, 가소제를 첨착한 후, 필터권취지로 로드(rod)형상으로 형성하고, 이것을 소정의 길이로 절단하여 제작되고 있다.

흔히, 셀룰로오스 아세테이트는 셀룰로오스를 아세트산에스테르화한 것으로 본질적으로는 생분해 가능한 물질로 알려져있다. 그러나, 셀룰로오스 아세테이트 섬유로 이루어진 담배필터는 토양 중에 매설된 것이라 하여도 1~2년 동안은 여전히 그 원형을 유지하고 있고, 토양 중에 매설된 담배필터가 완전하게 생분해될 때까지는 상당히 긴 시간을 요한다.

담배필터는 담배제품으로 조립되어 소비자에게 유통되고, 끽연에 제공되며, 최종적으로 담배의 흡연 후 폐기된다. 또한, 담배필터는 담배필터 제조공장으로부터 제조잔사로서 직접 폐기되는 것도 있다. 이들 담배필터 폐기물은 쓰레기로서 회수되고, 그 처리를 위하여 매립된다. 또한, 담배의 흡연은 경우에 따라서는 쓰레기로서 회수되지 않고 자연환경 중에 방치되는 경우도 있다. 담배필터 폐기물 쓰레기의 문제는 단지 시각적인 것이 아니고, 사용된 담배필터에 의해 흡착된 독성이 환경 속에 침출하고, 잠재적으로 생물학적 위험을 나타내는 것으로 밝혀졌다.

이와 같은 상황에서, 생분해성 담배 필터를 제조하는 것에 대한 다양한 방법이 제안되고 있다. 이러한 방법에는 생분해성 폴리머로 되어 있는 셀룰로오스 아세테이트의 분해 속도를 증가시키기 위한 첨가제를 첨가하거나, 생분해성을 증가시키기 위한 낮은 치환도를 갖는 셀룰로오스 아세테이트를 이용하거나, 필터토우 원료로서 PHB(poly-hydroxybutyrate)/PVB(polyvinyl butyral) 및 전분과 같은 생분해성이 강한 폴리머의 복합재를 사용하는 것 등이 제안되어 왔다.

그러나, 쓰레기 문제를 극복할 수 있을 정도로 충분히 빨리 분해되며 소비자에게 허용되는 필터를 생산하기 위한 만족스러운 상업적 해결책은 아직 제안되지 못한 실정이다. 그 이유는 환경문제를 해결할 수 있는 정도의 충분한 생분해성 속도를 달성하면서, 담배필터로서 흡연시의 흡수 프로파일 및 담배 기호도 향상 등을 동시에 만족할 수 있는 방법이 아직 달성되지 않았기 때문이다.

한편, 천연 펄프 및 아민 옥사이드 수화물로부터 제조되는 라이오셀섬유의 경우, 기존 재생 섬유에 비해 우수한 인장특성과 촉감을 나타내고, 라이오셀 섬유 제조시 사용되는 아민 옥사이드계 용매는 재활용이 가능하며 폐기시에도 생분해되는 등, 생산 공정에서 일체의 오염물질을 발생시키지 않아 최근 친환경 재생섬유로서 라이오셀 섬유에 대한 연구가 더욱 활발해 지고 있는 실정이다.

이러한 라이오셀 섬유의 제조방법은 예컨데, 미국등록특허 제4,416,698호 및 제4,246,221호에 기재되어 있는 바와 같이 아민 옥사이드(NMMO)에 셀룰로오스가 용해된 방사도프를 방사하고, 이를 응고시켜 필라멘트를 제조한 후, 수세·건조·후가공 등을 거치는 방식이다. 또한, 라이오셀 섬유는 자연적으로 권축되지 않아 이를 유용하게 사용하기 위해서는 유럽공개특허 제797,696호에 기재된 방법에 따라 젖은 섬유를 압축하거나, 또는 유럽공개특허 제703,997호에 기재된 방법에 따라 건조증기를 사용하는 스터퍼-박스 권축가공에 의하여 크림프를 부여할 수 있다.

다만, 기존의 라이오셀 섬유의 경우에는 크림프 형성에 의한 부풀림성이 크게 우수하지 못하였으며, 대부분의 종래 기술들은 라이오셀 섬유의 강도향상 등 물리적 성질을 개선하는데만 그쳐왔다. 그러나, 담배필터용 소재에는 우수한 크림프 성이 요구되는 바, 생분해 특성을 갖는 라이오셀 섬유를 담배필터에 유용하게 적용하기 위해서는 높은 크림프 개수를 확보하여 담배필터용 소재로서의 요구 물성을 만족할 수 있도록 라이오셀 소재의 크림프 향상에 대한 연구개발이 계속적으로 요구되고 있는 실정이다.

본 발명은 생분해 특성을 가지면서도 크림프 개수가 뛰어나 담배필터용 소재로서 요구되는 물성을 충분히 만족할 수 있는 담배필터용 라이오셀 소재 및 그 제조방법을 제공하고자 한다.

상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 바람직한 제 1 구현예는 (S1) 셀룰로오스 펄프 8 ~ 13 중량% 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-Noxide; NMMO) 수용액을 87 ~ 92 중량%를 포함하는 라이오셀 방사 도프를 방사하는 단계; (S2) 상기 (S1) 단계에서 방사된 라이오셀 방사 도프를 응고시켜 라이오셀 멀티필라멘트를 수득하는 단계; (S3) 상기 (S2) 단계에서 수득된 라이오셀 멀티필라멘트를 수세하는 단계; (S4) 상기 (S3) 단계에서 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 유제처리하는 단계; 및 (S5) 상기 (S4) 단계에서 유제 처리된 라이오셀 멀티필라멘트를 120 내지 250℃의 온도에서 스팀과 압력을 가하여 크림핑하는 단계를 포함하는 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법이다.

상기 제 1 구현예에 따른 (S1) 단계의 라이오셀 방사 도프에서 셀룰로오스 펄프는 알파-셀룰로오스 함량이 85 ~ 99중량%이고, 중합도(DPw)가 600 ~ 1700인 것일 수 있다.

상기 제 1 구현예에 따른 (S2) 단계의 응고는 냉각공기를 방사 도프에 공급하여 응고시키는 에어 ??칭(air quenching, Q/A)에 의한 1차 응고단계; 및 1차 응고된 방사 도프를 응고액에 담그어 응고시키는 2차 응고단계를 포함하는 것일 수 있다.

이때, 상기 1차 응고단계에서의 냉각공기는 4 ~ 15℃의 온도 및 30 ~ 120m/s의 풍속을 갖는 것이고, 상기 2차 응고단계에서의 응고액은 온도가 30℃ 이하인 것이 바람직할 수 있다.

상기 제 1 구현예에 따른 (S5) 단계는 롤러 간격이 0.01 내지 3.0mm 인 프레스 롤러(Press Roller) 및 상부 플레이트가 구비된 스터퍼 박스(stuffer box) 내에서 라이오셀 필라멘트에 압력을 가하며 수행될 수 있으며, 이때 상기 프레스 롤러(Press Roller)의 압력은 1.5 ~ 4kgf/㎠ 및 상부 플레이트의 압력은 0.1 ~ 3kgf/㎠로 제어되는 것이 바람직하다.

또한, 상기 (S5) 단계는 라이오셀 필라멘트에 압력이 0.1 ~ 3kgf/㎠인 스팀을 가하며 수행될 수 있으며, 상기 제조방법은 (S5) 단계 이전 단계로서, 0.1 ~ 3kgf/㎠의 스팀 압력으로 상기 (S4) 단계에서 얻어진 라이오셀 멀티필라멘를 예열 및 팽윤하는 전처리 단계를 더 포함할 수 있다.

나가아 제 1 구현예에 따른 (S5) 단계는 인치당 20 내지 50개의 크림프가 형성된 크림프 토우(crimped tow)를 수득하는 단계일 수 있다.

한편, 본 발명은 인치당 20 내지 50개의 크림프가 형성된 담배필터용 라이오셀 소재를 바람직한 제 2 구현예로 하며, 이때, 상기 라이오셀 소재는 1 데이어(denier)당 5cN/tex의 하중 조건에서 ASTM D 3822 규격으로 측정한 크림프의 형태 안정성(Crimp stability)이 50 내지 80% 인 것일 수 있다.

본 발명에 따르면 생분해성을 나타내며 크림프 수가 향상되어 담배필터용 소재로 적합한 라이오셀 크림프 토우를 제공할 수 있으며, 본 발명의 라이오셀 크림프 토우를 적용함으로써 담배용 필터의 성능을 향상시킬 수 있다.

본 발명의 일 양태에 따르면, (S1) 셀룰로오스 펄프 8 ~ 13 중량% 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-Noxide; NMMO) 수용액을 87 ~ 92 중량%를 포함하는 라이오셀 방사 도프를 방사하는 단계; (S2) 상기 (S1) 단계에서 방사된 라이오셀 방사 도프를 응고시켜 라이오셀 멀티필라멘트를 수득하는 단계; (S3) 상기 (S2) 단계에서 수득된 라이오셀 멀티필라멘트를 수세하는 단계; (S4) 상기 (S3) 단계에서 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 유제처리하는 단계; 및 (S5) 상기 (S4) 단계에서 유제 처리된 라이오셀 멀티필라멘트를 120 내지 250℃의 온도에서 스팀과 압력을 가하여 크림핑하는 단계를 포함하는 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법을 제공할 수 있다.

이하, 본 발명의 담배필터용 라이오셀 소재 제조방법을 각 단계별로 보다 상세히 설명한다.

[(S1) 단계]

본 발명에서 (S1)단계는 셀룰로오스 펄프 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(Nmethylmorpholine-N-oxide; NMMO) 수용액을 포함하는 라이오셀 방사 도프를 방사하는 단계이다. 이때, 상기 라이오셀 방사 도프는 셀룰로오스 펄프 8 ~ 13중량%; 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드 수용액 87 ~ 92중량%를 포함하는 것일 수 있으며, 상기 셀룰로오스펄프는 알파-셀룰로오스 함량이 85 ~ 99중량%이고, 중합도(DPw)가 600 ~ 1700인 것일 수 있다.

상기 셀룰로오스 펄프의 함량이 8중량% 미만이면 섬유적 특성을 구현하기 어렵고, 13중량% 초과이면 수용액상에 용해하기 어려울 수 있다. 또한, 상기 N-메틸모폴린-N-옥사이드 수용액의 함량이 87중량% 미만이면 용해 점도가 크게 높아져서 바람직하지 못하며, 92중량% 초과이면 방사 점도가 크게 낮아져서 방사단계에서 균일한 섬유를 제조하기에 어려울 수 있다.

상기 N-메틸모폴린-N-옥사이드 수용액에서 N-메틸모폴린-N-옥사이드 및 물의 중량비가 93:7 내지 85:15일 수 있다. 상기 N-메틸모폴린-N-옥사이드 및 물의 중량비가 93:7초과인 경우에는 용해 온도가 높아져서 셀룰로오스 용해 시 셀룰로오스의 분해가 발생할 수 있으며, 상기 중량비가 85:15미만인 경우에는 용매의 용해성능이 저하되어 셀룰로오스의 용해가 어려울 수 있다.

상술한 방사 도프를 사용하여 이를 도넛 형태의 방사 구금의 방사 노즐로부터 토출시킨다. 이때, 상기 방사 구금은 필라멘트 상의 방사 도프를 에어 갭 구간을 통해 응고조 내의 응고액으로 토출시키는 역할을 한다. 상기 방사 도프를 방사구금으로부터 토출시키는 단계는 100℃ 내지 110℃에서 이루어질 수 있다.

[(S2) 단계]

본 발명에서 (S2) 단계는 상기 (S1) 단계에서 방사된 라이오셀 방사 도프를 응고시켜 라이오셀 멀티필라멘트를 수득하는 단계로서, 상기 (S2) 단계의 응고는 냉각공기를 방사 도프에 공급하여 응고시키는 에어??칭(air quenching, Q/A)에 의한 1차 응고단계; 및 1차 응고된 방사 도프를 응고액에 담그어 응고시키는 2차 응고단계를 포함할 수 있다.

상기 (S1) 단계에서, 도넛 형태의 구금을 통하여 방사 도프를 토출시킨 후에 이를 상술한 방사 구금과, 응고조 사이 공간의 에어 갭 구간으로 통과시킬 수 있다. 이러한 에어 갭 구간에는 도넛 형태의 구금의 안쪽에 위치한 공냉부로부터 구금의 안쪽에서 바깥쪽으로 냉각 공기가 공급되는데, 이러한 냉각 공기를 방사 도프에 공급하는 에어??칭에 의해 1차 응고될 수 있다.

이때, (S2) 단계에서 수득되는 라이오셀 멀티필라멘트의 물성에 영향을 미치는 요소는 에어 갭 구간에서의 냉각 공기의 온도 및 풍속이며, (S2) 단계의 응고는 4 ~ 15℃의 온도 및 30 ~ 120m/s의 풍속을 갖는 냉각 공기를 방사 도프에 공급하여 응고하는 것일 수 있다.

상기 1차 응고시 냉각 공기의 온도가 4℃ 미만이면 구금 표면이 식어버려 라이오셀 멀티필라멘트의 단면이 불균일하게 방사되어 방사 공정성이 좋지 않게 되며, 15℃초과이면 냉각 공기에 의한 1차 응고가 충분히 되지 않아 방사 공정성이 좋지 않게 된다. 또한, 1차 응고시 냉각 공기의 풍속이 5m/s 미만이면 냉각 공기에 의한 1차 응고가 충분히 되지 않아서 사절이 발생하고, 60m/s 초과이면 구금에서 토출되는 방사 도프가 공기에 의해 흔들리면서 방사 공정성이 좋지 않게 된다.

에어??칭에 의한 1차 응고 후, 상기 방사 도프는 응고액이 담겨 있는 응고조에 공급되어 2차 응고가 진행될 수 있다. 한편, 적절한 2차 응고의 진행을 위해, 상기 응고액의 온도는 30℃ 이하일 수 있다. 이는 2차 응고 온도가 필요 이상으로 높지 않아 응고 속도가 적절히 유지되도록 하기 위한 것이며, 상기 응고액은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 조성으로 제조하여 사용할 수 있으므로 특별히 한정되지 않는다.

[(S3) 단계]

본 발명에서 (S3)단계는 상기 (S2) 단계에서 수득된 라이오셀 멀티필라멘트를 수세하는 단계이다. 보다 구체적으로는, 상기 (S2) 단계에서 수득된 라이오셀 멀티필라멘트를 견인롤러에 도입한 후, 수세욕으로 도입하여 수세하는 단계이다.

상기 필라멘트의 수세 단계에서는, 수세 후 용제의 회수 및 재사용의 용이성을 고려하여, 0 내지 100℃ 온도의 수세액을 사용할 수 있으며, 상기 수세액으로는 물을 이용할 수 있고, 필요에 따라 기타의 첨가 성분을 더욱 포함시킬 수도 있다.

[(S4) 단계]

본 발명에서 (S4) 단계는 상기 (S3) 단계에서 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 유제 처리하는 단계로서, 유제 처리 후에는 건조를 수행하는 것이 바람직하다. 유제 처리는 멀티필라멘트가 유제 속에 완전히 잠긴 상태로 수행될 수 있으며, 유제 처리 장치의 진입롤러와 방출 롤러에 의해 필라멘트에 유제가 묻히는 양을 일정하게 유지한다. 상기 유제는 필라멘트가 건조 롤러 및 가이드, 크림프 단계에서의 접촉 시 발생하는 마찰을 줄여주고 섬유간 크림프가 잘 형성되도록 하는 역할을 수행하는 것으로서, 필라멘트 제조시 일반적으로 통용되는 것이라면 그 종류에 특별히 제한은 없다.

[(S5) 단계]

(S5) 단계는 상기 (S4) 단계에서 유제 처리된 라이오셀 멀티필라멘트에 스팀과 압력을 가하여 크림핑(crimping)하는 단계로서, (S5)단계를 거쳐 비로소 크림프 토우(crimped tow)를 수득할 수 있게 된다.

본 명세서 전체에 걸쳐 기재된 용어인 "크림핑(Crimp)"이란 주로 섬유의 벌크(bulk)한 감성을 부여하기 위해 필라멘트에 웨이브를 부여하는 것을 의미한다. 본 발명에서 상기 크림핑 공정은 구체적으로 프레스 롤러 및 상부 플레이트가 구비된 스터퍼 박스(stuffer box)를 통해 수행될 수 있으며, 본 발명의 제조방법에 따라 크림핑할 경우 인치당 20 내지 50개의 크림프가 형성된 크림프 토우를 얻을 수 있게 된다.

본 발명은 상기 스터퍼 박스로의 멀티필라멘트 투입 전, 0.1 ~ 3kgf/㎠의 압력으로 스팀이 공급되는 스팀 박스를 통과하여 상기 (S4) 단계에서 얻어진 라이오셀 멀티필라멘트를 예열 및 팽윤하는 전처리 단계를 먼저 수행하는 것이 보다 바람직할 수 있다. 이와 같이 멀티필라멘트를 전처리 할 경우, 단시간에 필라멘트 내부에 수분을 침투시켜 모듈러스(Modulus)를 하락시킬 수 있으므로 전처리 단계를 수행한 후 스터퍼 박스로 멀티필라멘트를 투입하면 크림프를 좀 더 원활하게 부여할 수 있다.

이때, 전처리 스팀 압력이 0.1 kgf/㎠ 미만일 경우, 필라멘트가 완전히 팽윤되지 못해 스터퍼 박스 내부에서 균일한 크림핑이 부여되지 못할 수 있고, 3kgf/㎠를 초과할 경우엔 과도한 수분으로 인해 필라멘트에 함유된 유제가 탈락되어 크림프가 부여된 필라멘트와 스터퍼 박스와의 마찰로 인해 원활하게 배출되지 못할 수 있다.

전처리 된 필라멘트는 이후 크림프 부여를 위해 스터퍼 박스로 투입할 수 있다. 이때, 상기 스터퍼 박스 내부로 공급되는 스팀 압력은 0.1 ~ 3kgf/㎠, 프레스 롤러(Press Roller)압력은 1.5 ~ 4kgf/㎠ 및 상부 플레이트 압력은 0.1 ~ 3kgf/㎠ 이 되도록 제어하는 것이 바람직하다. 스팀 압력은 Auto control방식으로 제어될 수 있으며, 압력이 0.1kgf/㎠ 미만이면 크림프가 원활하게 형성되지 않고, 3kgf/㎠를 초과하게 되면 지나치게 많은 양의 스팀으로 인해 스터퍼 박스 내부의 압력이 상향되어 불균일 크림프가 형성되거나 크림프 형성 후 그 형태를 균일하게 유지하지 못할 수 있다.

또한, 상기 프레스 롤러는 라이오셀 멀티필라멘트에 1차적으로 주름을 형성하면서 연속적으로 필라멘트을 가지고 들어가는 역할을 하는 것으로, 그 압력이 1.0kgf/㎠ 미만일 경우 미세한 Tow의 두께 변화에 의해 원하는 크림프 수가 형성되지 않고, 4kgf/㎠를 초과이면 눌러주는 힘이 너무 강하여 토우(Tow) 내 존재하는 수분 또는 유지분의 함량이 급격히 낮아지게 되어 필라멘트가 스토퍼 박스를 원할히 통과하지 못할 수 있다.

상기 프레스 롤러의 간격은 0.01 ~ 3.0mm으로 유지되는 것이 바람직하다. 프레스 롤러의 간격이 0.01mm 미만이면, 롤러에 의한 필라멘트의 압력이 높아져 크림프 형성이 불가하거나, 형성 후 필라멘트 표면 마찰에 의해 손상이 발생할 수 있고, 3.0mm 초과이면 프레스 롤러 사이에서의 필라멘트 슬립현상이 발생하여 균일한 크림프 형성이 어려울 수 있다.

아울러, 상부 플레이트는 프레스 롤러를 통과한 필라멘트를 상하로 움직여 균일한 크림프를 부여하는 역할을 하며, 본 발명에서 상부 플레이트의 압력이 0.1kgf/㎠ 미만이면, 토우가 스터퍼 박스내에서 장시간 체류되거나 크림핑이 부여되지 못한 상태로 배출되어 공정의 연속성이 유지되지 못하고, 3kgf/㎠ 초과이면 스토퍼 박스 내에 스팀이 원활하게 배출하지 못해 크림프 형태가 불규칙하게 될 수 있다.

한편, 무엇보다도 본 발명에서는 크림핑 형성시, 스터퍼 박스의 내부 온도를 120 내지 250℃, 보다 바람직하게는 140 내지 240℃의 고온으로 유지하는 것이 크림프 토우의 형태 안정성을 보다 향상시키는 측면에서 무엇보다도 중요할 수 있다. 일반적으로 스팀 압력이 높을수록 온도가 상승하므로 스터퍼 박스의 내부 온도는 스팀 압력으로도 제어가 가능하나, 본 발명에서는 스터퍼 박스 내부 압력을 고려하여 스팀 압력은 3kgf/㎠까지만 부여하는 것이 바람직하기 ??문에, 열손실이 발생하지 않는다는 가정에서 온도는 최대 143℃까지 밖에 올릴 수 없게 된다.

이에, 스터퍼 박스의 내부 온도를 향상시키기 위해서는 별도의 과열 증기 발생장치를 이용하는 것이 바람직할 수 있다. 스터퍼 박스 내부의 온도가 120℃ 미만일 경우, 형태 안정 효과가 미비하여 필터 제조 공정에서 크림프 형태가 유지되지 못하므로 바람직하지 않고, 온도가 250℃를 초과할 경우, 스터퍼 박스 내부에서의 유지분의 농도가 높아져 크림프 형성이 어렵기 때문에 좋지 않다.

이로써 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 라이오셀 크림핑 토우는 20개/inch이상, 보다 바람직하게는 20 내지 50개/inch의 크림프를 확보 및 유지할 수 있게 되어, 직경 16.5mm 내지 24.5mm의 필터 로드(filter road)로 형성하였을 때, KS H ISO 6565 측정 기준으로 약 185 내지 620 mmH₂O의 흡인 저항을 나타낼 수 있다.

또한, 본 발명에 따라 제조된 라이오셀 소재는 1 데이어(denier)당 5cN/tex의 하중 조건에서 ASTM D 3822 규격으로 측정한 크림프의 형태 안정성(Crimp stability)이 50 내지 80%로 나타나므로, 높은 Tension이 부여되는 필터 공정 이후에도 Rod 내에서 크림프 형태 안정성을 유지할 수 있게 된다.

나아가, 본 발명의 라이오셀 크림핑 토우는 담배필터로 제조되었을 때, 요구되는 물성인 흡인저항, 필터경도, 필터제거능 등을 만족하며 그 효과를 최대화시킬 수 있다.

실시예

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 이에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.

실시예 1

중합도(DPw) 820, 알파 셀룰로오스 함량 93.9%인 셀룰로오스 펄프를 프로필갈레이트 함량 0.01 중량%인 NMMO/H20 혼합 용제(중량비 90/10)에 혼합하여, 농도 12 중량%의 라이오셀 소재 제조용 방사 도프를 제조하였다. 먼저, 상기 방사 도프는 도넛형 방사 구금의 방사노즐에서 방사 온도 110℃로 유지하였으며, 필라멘트의 단섬도가 3.0데니어가 되도록 토출량과 방사속도를 조절하여 방사하였다.

상기 방사노즐로부터 토출된 필라멘트 상의 방사 도프를 에어 갭 구간을 거쳐 응고조 내의 응고액에 공급하였다. 이때 상기 에어 갭 구간에서 냉각 공기는 8℃ 온도 및 50m/s 풍속으로 방사 도프를 1차 응고시킨다. 상기 응고액은 온도 25℃, 농도는 물 85중량%, NMMO 15중량%인 것을 사용하였다. 이 때, 상기 응고액 농도는 센서와 굴절계를 사용하여 연속적으로 모니터링하였다.

견인롤러를 통하여 공기층에서 연신이 된 필라멘트는 수세장치에서 스프레이된 수세액에 의해 수세되어 잔존하는 NMMO가 제거되었고, 필라멘트에 유제가 충분히 균일하게 묻도록 하고 다시 짜주어 필라멘트에 대한 유제 함량이 0.2%를 유지하도록 하였으며 건조롤러에서 150℃로 건조하였다. 이후, 건조된 라이오셀 멀티필라멘를 스팀 압력 0.5 kgf/㎠인 Steam Box에 통과시키면서 예열 및 팽윤을 하였고, 스터퍼 박스(stuffer box)에서 크림핑하여 라이오셀 크림프 토우(crimped tow)를 얻었다. 이때 스터퍼 박스 내부의 온도는 과열증기 발생장치를 사용하여 180℃로 설정하였고, 스팀 압력은 1.0kgf/㎠, 프레스 롤러 압력 및 간격은 각각 3.0kgf/㎠ 및 0.1mm, 그리고 상부 플레이트 압력은 1.5kgf/㎠로 설정하였다.

실시예 2

스터퍼 박스에서 크림핑하여 크림프 토우를 얻을 때 스터퍼 박스 내부의 온도는 160℃ 및 스팀 압력은 0.5kgf/㎠로 설정한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 담배필터용 라이오셀 소재를 제조하였다.

실시예 3

스터퍼 박스에서 크림핑하여 크림프 토우를 얻을 때 스터퍼 박스 내부의 온도는 140℃ 및 스팀 압력은 1.0kgf/㎠로 설정한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 담배필터용 라이오셀 소재를 제조하였다.

실시예 4

스터퍼 박스에서 크림핑하여 크림프 토우를 얻을 때 스터퍼 박스 내부의 온도는 200℃ 및 스팀 압력은 2.0kgf/㎠로 설정한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 담배필터용 라이오셀 소재를 제조하였다.

비교예 1

스터퍼 박스에서 크림핑하여 크림프 토우를 얻을 때, 별도의 과열 증기 발생 장치를 사용하지 않고 스터퍼 박스 내부의 온도는 100℃ 및 스팀 압력은 0.5kgf/㎠로 제어한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 담배필터용 라이오셀 소재를 제조하였다.

비교예 2

스터퍼 박스에서 크림핑하여 크림프 토우를 얻을 때, 별도의 과열 증기 발생 장치를 사용하지 않고 스터퍼 박스 내부의 온도는 110℃ 및 스팀 압력은 1.0kgf/㎠로 설정한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 담배필터용 라이오셀 소재를 제조하였다.

비교예 3

스터퍼 박스에서 크림핑하여 크림프 토우를 얻을 때 스터퍼 박스 내부의 온도는 과열증기 발생장치를 사용하여 260℃ 및 스팀 압력은 4.0kgf/㎠로 설정한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 담배필터용 라이오셀 소재를 제조하였다.

측정예

(1) 크림프 개수 측정: KS K 0326 규격으로 측정하였으며, 크림프가 손상되지 않은 20올의 시료를 취한 후, 미리 준비한 광택 지편(공간 거리 25mm)을 셀룰로이드 4~5%의 아세트산아밀 접착제로 단섬유 1올씩 첨부 길이에 대하여 (25±5)% 늘어지도록 첨부한 후 방치하여 접착제를 건조시킨다. 이 시료에 대하여 크림프 시험기를 사용하여 1올씩 1D당 1.96/1000cN(=2mgf)에 상당하는 초하중을 걸어, 25mm 사이의 크림프 개수를 구한 후. 그 평균값을 소수점 이하 한 자리까지만 하기 표 1에 나타내었다.

(2) 크림프 안정성 측정: Favimet+ 분석 장치를 사용하여 ASTM D 3822 규격으로 측정하였으며, 크림프가 손상되지 않은 30올의 시료를 취하여, 1D당 5cN/tex에 상당하는 초하중을 걸어 S-S Curve 결과를 분석(샘플링된 실을 크림프가 없어질 때까지 한번 당겼다가, 초기 셋팅된 상태로 길이를 줄인 다음, 다시 한번 더 당겼을 때 늘어나는 정도 측정)하였다. 단, 하기 식에서 extension 1은 1차 신율, extension 2는 2차 신율이다.

<식 1>

(3) 흡인저항 측정: 상기 실시예 및 비교예를 통해 제조된 크림프 토우를 이용하여 균일한 직경으로 담배필터용 Filter Rod를 제조하였고, KS H ISO 6565 규격에 의거한 흡인저항 측정기를 사용하여 Rod별 흡인저항을 측정하였다.

	스터퍼 박스 내 온도 (℃)	Steam 압력 (kgf/㎠)	프레스 롤러 압력 (kgf/㎠)	플레이트 압력 (kgf/㎠)	크림프 개수 (개/inch)	크림프 상태	크림프 안정성 (%)	흡인 저항 (mmH2O)
실시예 1	180	1	3	1.5	36	양호	63	320
실시예 2	160	0.5	3	1.5	35	양호	57	300
실시예 3	140	1	3	1.5	35	양호	51	280
실시예 4	200	2	3	1.5	38	양호	66	340
비교예 1	100	0.5	3	1.5	35	양호	43	240
비교예 2	110	1	3	1.5	36	양호	46	250
비교예 3	260	4	3	1.5	측정 X	불량	측정 X	측정 X

물성측정결과, 상기 표 1에 기재된 바와 같이 비교예 3을 제외한 나머지 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 2에서의 크림프 개수는 30개/inch 이상으로 크림프가 잘 형성되었으며, 육안 확인 결과 크림프 상태도 평균적으로 양호한 것으로 측정되었다. 그러나, 스터터 박스 내 온도가 실시예에 비해 낮은 비교예 1 및 2는 크림프 안정성이 50% 미만으로, 크림프 안정성이 우수하지 못한 것으로 나타나 결과적으로 필터에서의 흡인저항이 떨어지는 것으로 확인되었다. 이는 크림프 안정성이 우수한 실시예 1 내지 4의 경우, Tow 개섬을 위해 높은 Tension을 부여하는 필터 제조 공정을 거치더라도 크림프의 형태를 잘 유지할 수 있었으나, 비교예 1 내지 2는 높은 Tension을 견디지 못하여 필터 로드로 제조되었을 때 크림프 형태가 유지되지 못한 결과로 해석되었다.

한편, 스터퍼 박스 내의 온도를 극한 조건으로 부여한 비교예 3의 경우, 스터퍼 박스 내의 스팀 압력이 지나치게 높아져 크림프 형성 중 Tow 배출 압력을 균일하게 제어하지 못하였고, 결과적으로 균일한 형태의 크림프 Tow를 확보하지 못하였다. 즉, 스터퍼 박스 내의 온도가 본 발명의 범위를 벗어나 지나치게 높을 경우에도 양호한 크림프가 형성된 Tow를 제조할 수 없게 되어 담배 필터에 적용이 곤란한 것으로 나타났다.

Claims (9)

1. (S1) 셀룰로오스 펄프 8 ~ 13 중량% 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-Noxide; NMMO) 수용액을 87 ~ 92 중량%를 포함하는 라이오셀 방사 도프를 방사하는 단계;
   (S2) 상기 (S1) 단계에서 방사된 라이오셀 방사 도프를 응고시켜 라이오셀 멀티필라멘트를 수득하는 단계;
   (S3) 상기 (S2) 단계에서 수득된 라이오셀 멀티필라멘트를 수세하는 단계;
   (S4) 상기 (S3) 단계에서 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 유제처리하는 단계; 및
   (S5) 상기 (S4) 단계에서 유제 처리된 라이오셀 멀티필라멘트를 120 내지 250℃의 온도에서 스팀과 압력을 가하여 크림핑하는 단계를 포함하는 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
   
2. 제 1 항에 있어서, 상기 (S1) 단계의 라이오셀 방사 도프에서 셀룰로오스 펄프는 알파-셀룰로오스 함량이 85 ~ 99중량%이고, 중합도(DPw)가 600 ~ 1700인 것임을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
   
3. 제 1 항에 있어서, 상기 (S2) 단계의 응고는 냉각공기를 방사 도프에 공급하는 에어 ??칭(air quenching, Q/A)에 의한 1차 응고단계; 및 1차 응고된 방사 도프를 응고액에 담그는 2차 응고단계를 포함하는 것임을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
   
4. 제 3 항에 있어서, 상기 1차 응고단계에서의 냉각공기는 4 ~ 15℃의 온도 및 30 ~ 120m/s의 풍속을 갖는 것이고, 상기 2차 응고단계에서의 응고액은 온도가 30 ℃이하인 것임을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
   
5. 제 1 항에 있어서, 상기 (S5) 단계는 롤러 간격이 0.01 내지 3.0mm 인 프레스 롤러(Press Roller) 및 상부 플레이트가 구비된 스터퍼 박스(stuffer box) 내에서 라이오셀 필라멘트에 압력을 가하며 수행되는 것이며,
   상기 스터퍼 박스에 구비된 프레스 롤러(Press Roller)의 압력은 1.5 ~ 4kgf/㎠ 및 상부 플레이트의 압력은 0.1 ~ 3kgf/㎠로 제어되는 것임을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
   
6. 제 1 항에 있어서, 상기 (S5) 단계는 라이오셀 필라멘트에 압력이 0.1 ~ 3kgf/㎠인 스팀을 가하며 수행되는 것임을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
   
7. 제 1 항에 있어서, 상기 제조방법은 (S5) 단계 이전 단계로서, 0.1 ~ 3kgf/㎠의 스팀 압력으로 상기 (S4) 단계에서 얻어진 라이오셀 멀티필라멘를 예열 및 팽윤하는 전처리 단계를 더 포함하는 것임을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
   
8. 제 1 항에 있어서, 상기 (S5) 단계는 인치당 20 내지 50개의 크림프가 형성된 크림프 토우(crimped tow)를 수득하는 단계임을 특징으로 하는 담배필터용 라이오셀 소재의 제조방법.
   
9. 인치당 20 내지 50개의 크림프가 형성된 것이며,
   1 데이어(denier)당 5cN/tex의 하중 조건에서 ASTM D 3822 규격으로 측정한 크림프의 형태 안정성(Crimp stability)이 50 내지 80% 인 담배필터용 라이오셀 소재.