KR20170053037A - 편광자 및 그의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 편광자 및 그의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 배향도가 2.5 내지 4.0이고 수축력이 3.5N 이하임으로써, 광학특성이 우수하면서 수축력이 작은 편광자 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 편광자 및 그의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 광학 특성이 우수하면서 수축력이 작은 편광자 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
액정표시장치(LCD), 전계발광(EL) 표시장치, 플라즈마 표시장치(PDP), 전계방출 표시장치(FED), OLED 등과 같은 각종 화상표시장치에 사용되고 있는 편광판은 일반적으로 폴리비닐알콜계(polyvinyl alcohol, PVA) 필름에 요오드계 화합물 또는 이색성 편광물질이 흡착 배향된 편광자를 포함하며, 편광자의 한 면에는 편광자 보호필름이 순서대로 적층되어 있으며, 편광자의 다른 한 면에는 편광자 보호필름, 다른 부재와 접합되는 점착제층과 이형필름이 순서대로 적층된 다층 구조를 갖는다.
편광판을 구성하는 편광자는 화상 표시장치에 적용되어 색상 재현성이 우수한 화상을 제공하기 위하여 기본적으로 높은 투과율 및 편광도를 겸비할 것이 요구된다. 이를 구현하기 위하여 폴리비닐알코올계 필름 자체를 개질하거나 승화성 있는 요오드계 편광소자 대신 비승화성 이색성 염료를 사용하는 방법을 사용하여 편광자를 제조하였다.
한편, 통상적으로 편광자는 고분자를 사용하여 제조된 편광자 형성용 필름을 연신함으로써 내부 분자 배열을 소정 방향으로 배향시켜 편광 기능을 갖게 된다. 따라서, 연신 공정은 편광자 제조 시에 불가결한 공정이다.
하지만, 이와 같은 연신 공정은 추후에 편광자가 소정 환경 하에 놓였을 때 수축력이 발현되는 원인이 되며, 이러한 수축력은 편광자 변형의 원인이 된다. 따라서, 수축력을 줄이는 것은 개선된 편광자를 제조하는 데 중요한 고려사항이다.
그런데, 고연신이 될수록 배향도는 높아지므로 우수한 편광 특성을 구현하기 위해서는 연신비를 높여야 하는 반면, 연신이 많이 되었을수록 수축력도 커지기 때문에 높은 배향도의 구현 및 낮은 수축력의 구현은 트레이드 오프(trade-off) 관계가 있으며, 지금까지 높은 배향도와 낮은 수축력을 모두 구현한 편광자가 알려진 바는 없다.
일본공개특허 제2010-145866호에는 수축 응력이 작은 편광자의 제조방법이 개시되어 있으나, 상기 문제점에 대한 만족할만한 대안을 제시하지 못하였다.
본 발명은 배향도가 높은 범위를 유지하면서도 수축력이 작은 편광자 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
1. 배향도가 2.5 내지 4.0이고 수축력이 3.5N 이하인 편광자.
2. 위 1에 있어서, 배향도가 3.0 내지 4.0인인 편광자.
3. 위 1에 있어서, 상기 배향도는 하기 수학식 1로부터 얻어지는 편광자:
[수학식 1]
(식 중, AMD는 편광 IR의 MD방향 흡광도이고, ATD는 편광 IR의 TD방향 흡광도이고, Alarge는 AMD와 ATD 중 높은 흡광도이고, Asamll은 AMD와 ATD 중 낮은 흡광도임).
4. 편광자 형성용 필름의 팽윤, 염색, 연신, 가교, 보색 및 건조 단계를 포함하며,
상기 가교 단계는 편광자 형성용 필름을 2.0 내지 3.0배로 연신하는 제1 가교 단계 및 상기 제1 가교 단계 후 편광자 형성용 필름을 1.0배로 이하로 연신하는 제2 가교 단계를 포함하고,
상기 보색 단계에서 상기 제2 가교 단계보다 높고 상기 제1 가교 단계보다 낮은 연신비로 편광자 형성용 필름을 연신하는, 편광자의 제조방법.
5. 위 4에 있어서, 상기 제2 가교 단계에서 편광자 형성용 필름을 0.85 내지 1.0배로 연신하는, 편광자의 제조방법.
6. 위 4에 있어서, 상기 보색 단계에서 편광자 형성용 필름을 1.02 내지 1.25배로 연신하는, 편광자의 제조방법.
7. 위 1 내지 3 중 어느 한 항의 편광자 및 상기 편광자의 적어도 일면에 접합된 편광자 보호 필름을 포함하는 편광판.
8. 위 7의 편광판을 포함하는 화상 표시 장치.
본 발명의 편광자는 소정 범위의 배향도 및 수축력을 가짐으로써, 다른 물성의 저하 없이 우수한 광학 특성을 가지면서도 작은 수축력을 나타낼 수 있다.
본 발명의 편광자의 제조방법은 가교 단계와 보색 단계에서 특정 범위의 연신비로 편광자 형성용 필름을 연신함으로써 본 발명에 따른 편광자를 제조할 수 있다. 특히 본 발명의 편광자의 제조 방법은 낮은 수축력을 가지면서도 배향도의 범위를 조절할 수 있다.
본 발명은 배향도가 2.5 내지 4.0이고 수축력이 3.5N 이하임으로써, 광학특성이 우수하면서 수축력이 작은 편광자 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
이하 본 발명을 상세하게 설명하도록 한다.
전술한 바와 같이, 종래에는 편광자의 높은 배향도와 작은 수축력은 트레이드 오프 관계에 있는 것으로 알려져 있어 배향도가 우수하면서 수축력이 작은 편광자를 구현한 예는 알려져 있지 않다.
하지만, 본원의 발명자들은 배향도를 조절할 수 있는 편광자의 제조방법을 통해 높은 배향도와 작은 수축력을 동시에 만족하는 편광자를 제조하였다. 또한, 배향도 및 수축력을 특정한 범위로 조절할 경우 광학 특성의 저하가 없으면서도 수축력이 작은 편광자를 얻을 수 있다.
본 발명의 편광자는 배향도가 2.5 내지 4.0이며, 바람직하게는 3.0 내지 4.0일 수 있다. 배향도가 2.5 미만이면 편광도가 저하되며, 4.0을 초과하면 수축력이 증가하며 편광자의 휨이 커지는 문제점이 있다.
본 발명에 따른 배향도는 FT-IR을 이용하여, 편광자의 TD 방향 및 MD 방향에 대한 편광된 IR의 흡광도 차이로부터 얻을 수 있다. 구체적인 배향도를 얻는 구체적인 관계식은 하기 수학식 1과 같다.
[수학식 1]
(식 중, AMD는 편광 IR의 MD방향 흡광도이고, ATD는 편광 IR의 TD방향 흡광도이고, Alarge는 AMD와 ATD 중 높은 흡광도이고, Asamll은 AMD와 ATD 중 낮은 흡광도임).
또한, 본 발명은 전술한 편광자의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 편광자의 제조 방법은 편광자 형성용 필름의 팽윤, 염색, 연신, 가교, 보색 및 건조 단계를 포함하고, 상기 가교 단계는 편광자 형성용 필름을 2.0 내지 3.0배로 연신하는 제1 가교 단계 및 상기 제1 가교 단계 후 편광자 형성용 필름을 1.0배로 이하로 연신하여 응력을 완화시키는 제2 가교 단계를 포함하고, 상기 보색 단계에서 상기 제2 가교 단계보다 높고 상기 제1 가교 단계보다 낮은 연신비로 편광자 형성용 필름을 연신한다. 상기와 같은 가교 단계 및 보색 단계의 연신비 조절을 통해 편광자의 배향도 및 수축력을 조절하여 높은 배향도 및 작은 수축력을 구현할 수 있다.
본 발명의 편광자의 제조방법을 보다 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
편광자를 제조하기 위한 편광자 형성용 필름은 편광판 제조에 사용되는 고분자 필름이라면 당 분야에 공지된, 이색성 물질(예를 들어 요오드)에 의해 염색될 수 있는 필름이 특별히 제한 되지 않고 사용될 수 있으며, 예를 들어 폴리비닐알코올 필름, 부분적으로 검화된 폴리비닐알코올 필름; 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체 필름, 에틸렌-비닐알코올 공중합체 필름, 셀룰로오스 필름, 이들의 부분적으로 검화된 필름 등과 같은 친수성 고분자 필름; 또는 탈수 처리된 폴리비닐알코올계 필름, 탈염산 처리된 폴리비닐알코올계 필름 등과 같은 폴리엔 배향 필름 등이 사용될 수 있다. 이들 중에서 면내에서 편광도의 균일성을 강화하는 효과가 우수할 뿐만 아니라 요오드에 대한 염색 친화성이 우수하다는 점에서 폴리비닐알코올계 필름이 바람직할 수 있다.
본 발명에 따른 편광자의 제조방법은 팽윤 단계, 염색 단계, 가교 단계, 보색 단계, 연신 단계, 수세단계 및 건조단계를 포함할 수 있으며, 연신방법에 의해 분류될 수 있다. 예를 들면, 건식 연신방법, 습식 연신방법, 또는 상기 두 종류의 연신방법을 혼합한 하이브리드 연신방법 등을 들 수 있다. 이하에서는 습식 연신방법을 일례로 하여 본 발명의 일 실시예에 따른 편광자의 제조방법을 설명하나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 단계들 중에서 건조단계를 제외한 나머지 단계는 각각 여러 종류의 용액 중에서 선택된 1종 이상의 용액으로 채워지는 항온수조(bath) 내에 폴리비닐알코올계 필름을 침지한 상태에서 수행될 수 있다.
<팽윤 단계>
팽윤 단계는 미연신된 폴리비닐알코올계 필름을 염색하기 이전에 팽윤용 수용액으로 채워진 팽윤조에 침지하여, 폴리비닐알코올계 필름의 표면 상에 퇴적된 먼지나 블록킹방지제와 같은 불순물을 제거하고 폴리비닐알코올계 필름을 팽윤시켜 연신 효율을 향상시키고 염색 불균일성도 방지하여 편광자의 물성을 향상시키기 위한 단계이다.
팽윤용 수용액으로는 당 분야에 공지된 팽윤용 수용액이 특별히 제한 되지 않고 사용될 수 있으며, 예를 들어 물(순수, 탈이온수)이 단독으로 사용될 수 있으며, 여기에 소량의 글리세린 또는 요오드화칼륨이 첨가되는 경우 고분자 필름의 팽윤과 함께 가공성도 향상될 수 있다. 팽윤용 수용액 100중량%에 대하여 글리세린의 함량은 5중량% 이하이고, 요오드화칼륨의 함량은 10중량% 이하인 것이 바람직할 수 있다.
팽윤조의 온도는 특별히 제한 되지 않으나 20 내지 45℃일 수 있고, 예를 들어 25 내지 40℃일 수 있다.
팽윤 단계의 수행시간(팽윤조 침지시간)은 당 분야에 공지된 수행시간이 특별한 제한 없이 적용될 수 있으며, 예를 들어 180초 이하일 수 있고, 바람직하게는 90초 이하일 수 있다. 침지시간이 상기 범위인 경우에는 팽윤이 과도하여 포화 상태가 되는 것이 억제될 수 있어, 폴리비닐알코올계 필름의 연화로 인한 파단이 방지되고 염색 단계에서 요오드의 흡착이 균일하게 되어 편광도가 향상될 수 있다.
팽윤 단계와 함께 연신 단계가 수행될 수 있으며, 이때 연신비는 약 1.1 내지 3.5배일 수 있으나 제한 되지 않으며, 바람직하기로는 1.5 내지 3.0배일 수 있다. 상기 연신비가 1.1배 미만이면 주름이 발생할 수 있고, 3.5배를 초과하는 경우에는 초기 광특성이 취약해질 수 있다.
<염색 단계>
염색 단계는 폴리비닐알코올계 필름을 이색성 물질, 예를 들어 요오드를 포함하는 염색용 수용액으로 채워진 염색조에 침지시켜 폴리비닐알코올계 필름에 요오드를 흡착시키는 단계이다.
염색용 수용액은 당 분야에 공지된 염색용 수용액이 특별한 제한 없이 사용될 수 있으며, 물, 수용성 유기용매 또는 이들의 혼합용매와 요오드를 포함할 수 있다. 요오드의 함량은 염색용 수용액 중에 0.4 내지 400 mmol/L일 수 있으나 이에 제한 되지는 않고, 바람직하게는 0.8 내지 275 mmol/L, 가장 바람직하게는 1 내지 200 mmol/L일 수 있다.
염색용 수용액은 염색 효율이 향상될 수 있도록 용해보조제로서 요오드화물을 더 포함할 수 있다. 요오드화물로는 당 분야에 공지된 요오드화물이 제한 없이 사용될 수 있으며, 예를 들면 요오드화칼륨, 요오드화리튬, 요오드화나트튬, 요오드화아연, 요오드화알루미늄, 요오드화납, 요오드화구리, 요오드화바륨, 요오드화칼슘, 요오드화주석, 요오드화티타늄으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있으며, 이들 중에서 요오드화칼륨이 물에 대한 용해도가 크다는 점에서 바람직할 수 있다. 요오드화물의 함량은 염색용 수용액 100 중량%에 대하여 0.01 내지 10 중량%일 수 있으나 제한 되지 않으며, 바람직하게는 0.1 내지 5 중량%일 수 있다.
또한 폴리비닐알코올계 필름 내에 요오드 착체 함량을 증가시키기 위해 염색조의 붕산이 0.3 내지 5 중량%로 첨가될 수 있으나 이에 제한 되지는 않는다. 염색조의 붕산이 0.3 중량% 이하인 경우에는 PVA-I3 - 착체 및 PVA-I5 - 착체 함량증가에 효과가 없을 수 있고, 염색조의 붕산이 5 중량% 이상인 경우에는 절단의 위험성이 높을 수 있다.
염색조의 온도는 5 내지 42℃일 수 있으나 이에 제한 되지는 않으며, 바람직하게는 10 내지 35℃일 수 있다. 또한, 염색조 내에서 폴리비닐알코올계 필름의 침지시간은 특별히 제한 되지 않으며, 1 내지 20분일 수 있으며, 바람직하게는 2 내지 10분일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 염색 단계와 함께 연신 단계가 수행될 수 있으며, 이때 연신비는 1.01 내지 2.0배일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니고, 바람직하기로는 1.1 내지 1.8배일 수 있다.
또한 상기 팽윤 및 상기 염색 단계를 포함하는 상기 염색 단계까지의 누적 연신비는 1.2 내지 4.0배일 수 있다. 상기 누적 연신비가 1.2배 미만이면 필름의 주름이 발생하여 외관 불량이 발생할 수 있으며, 4.0배를 초과하는 경우에는 초기 광학특성이 취약할 수 있다.
<가교 단계>
가교 단계는 물리적으로 흡착되어 있는 요오드 분자에 의한 염색성이 외부 환경에 의해 저하되지 않도록 염색된 폴리비닐알코올계 필름을 가교용 수용액에 침지시켜 흡착된 요오드 분자를 고정시키는 단계이다.
이색성 염료는 내습 환경에서 용출되는 경우가 많지는 않으나, 요오드는 가교반응이 불안정한 경우 환경에 따라 요오드 분자가 용해 또는 승화되는 경우가 많아 충분한 가교반응이 요구된다. 또한, 폴리비닐알코올 분자와 분자 사이에 위치된 요오드 분자를 배향시켜 광학특성을 향상시키기 위해 가교 단계에서 가장 큰 연신비로 연신될 수 있다.
본 발명의 편광자의 제조방법은 가교 단계가 제1 가교 단계 및 제2 가교 단계를 포함하며, 상기 제1 및 제2 가교 단계 중 하나 이상의 단계는 붕소 화합물을 함유하는 가교용 수용액을 사용될 수 있다. 이에 의해 편광자의 광학특성 및 색상 내구성이 향상될 수 있다.
상기 가교용 수용액은 당 분야에 공지된 가교 수용액이 특별한 제한 없이 사용될 수 있으며, 예를 들어 용매인 물과, 붕산, 붕산나트륨 등의 붕소 화합물이 포함될 수 있으며, 물과 함께 상호 용해 가능한 유기용매 및 요오드화물이 더 포함될 수 있다.
붕소 화합물은 짧은 가교결합과 강직성을 부여하여 공정 중 주름 발생을 억제함으로써 취급성을 향상시킬 수 있고 요오드 배향을 형성하는 역할을 할 수 있다.
상기 붕소 화합물의 함량은 당 분야에 공지된 함량이 적용될 수 있고, 예를 들어 가교용 수용액 100중량%에 대하여 1 내지 10중량%일 수 있고, 바람직하게는 2 내지 6 중량%일 수 있다. 그 함량이 1중량% 미만인 경우 붕소 화합물의 가교 효과가 감소하여 강직성을 부여하기 어려울 수 있고, 10중량% 초과인 경우 무기계 가교제의 가교반응이 과다하게 활성화되어 유기계 가교제의 가교반응이 효과적으로 진행되기 어려울 수 있다.
본 단계에서 요오드화물은 편광자 면내에서의 편광도의 균일성과 염착된 요오드의 탈착을 방지하기 위하여 사용될 수 있다. 상기 요오드화물은 상기 염색 단계에서 사용된 것과 동일한 것일 수 있으며, 그 함량은 가교용 수용액 100중량%에 대하여 0.05 내지 15중량%일 수 있으나 제한 되지 않으며, 바람직하게는 0.5 내지 11중량%일 수 있다. 그 함량이 0.05중량% 미만이면 필름내의 요오드 이온이 빠져 나와 투과율이 증가할 수 있고 15중량%를 초과하는 경우에는 수용액내의 요오드 이온이 필름으로 침투하여 투과율이 감소될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 가교조의 온도는 20 내지 70℃일 수 있으나 이에 제한 되지 않으며, 상기 가교조에서의 폴리비닐알코올계 필름의 침지시간은 1초 내지 15분일 수 있으나 이에 제한 되지는 않고, 바람직하게는 5초 내지 10분일 수 있다.
본 발명의 가교 단계는 제1 및 제2 가교 단계를 포함하며, 연신 단계가 함께 수행된다.
상기 제1 가교 단계의 연신비는 2.0 내지 3.0배이며, 바람직하기로는 2.2 내지 2.8배일 수 있다. 본 발명에 따른 제1 가교 단계는 편광자 형성용 필름을 높은 연신비로 연신하여 편광자의 기계적 물성을 향상시키며, 후속하는 제2 가교 단계에서 편광자 형성용 필름이 절단되는 것을 방지한다. 제1 가교 단계의 연신비가 2.0배 미만이면 목적하는 배향도가 나타나지 않고 기계적 물성이 확보되지 않고, 3.0배 초과이면 수축력이 증가할 수 있다.
또한, 제 2 가교 단계의 연신비는 1.0배 이하이며, 바람직하기로는 0.85 내지 1.0배, 보다 바람직하기로는 0.9배 내지 1.0배일 수 있다. 본 발명에 따른 제2 가교 단계는 제1 가교 단계에서 발생한 응력을 완화시키는 단계로서, 편광자 형성용 필름의 절단을 방지하고 수축력을 저하시키는 단계이다. 제2 가교 단계의 연신비가 1.0배를 초과하면 필름의 절단이 발생할 수 있고 수축력이 증가하는 문제가 있다.
또한, 상기 제1 및 제2 가교 단계의 누적 연신비는 1.5 내지 3.0배일 수 있으며, 바람직하기로는 1.98 내지 2.8배일 수 있다. 상기 누적 연신비가 1.5배 미만이면 폴리비닐알코올 배향 효과가 미비할 수 있고, 3.0배를 초과하는 경우에는 연신에 따른 응력이 상승하여 수축력이 증가할 수 있다.
<보색 단계>
보색 단계는 요오드 착체가 물리적으로 흡착되어 있는 폴리비닐알코올계 필름에 분자와 분자 사이에 위치한 요오드착체를 붕산 가교 근처에 배향시켜 요오드 착체를 안정화시키는 단계이다. 또한 보색 단계를 통해 상기 가교 단계에서 만족되지 않는 요오드 착체가 염색된 폴리비닐알코올계 필름에 대한 색상이 보정될 수 있다.
상기 보색 단계의 보색용 수용액은, 예를 들어 용매인 물과, 붕산을 포함하며, 물과 함께 상호 용해 가능한 유기용매 및 요오드화물을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 붕소 화합물은 짧은 가교결합과 강직성을 부여하여 공정 중 주름 발생을 억제함으로써 취급성을 향상시키고 요오드 배향을 형성하는 역할을 할 수 있다.
상기 붕소 화합물의 함량은 보색용 수용액 100중량%에 대하여 1 내지 10중량%일 수 있으나 이에 제한 되지는 않고, 바람직하게는 2 내지 6중량%일 수 있다. 그 함량이 1중량% 미만인 경우 붕소 화합물의 가교 효과가 감소하여 편광자에 강직성이 부여되기 어려울 수 있고, 10중량% 초과인 경우 무기계 가교제의 가교반응이 과다하게 활성화되어, 유기계 가교제의 가교반응이 효과적으로 진행되기 어려울 수 있다.
본 단계에서 요오드화물은 편광자 면 내에서의 편광도의 균일성과 염착된 요오드의 탈착을 방지하기 위하여 사용될 수 있다. 상기 요오드화물은 상기 염색 단계에서 사용된 것과 동일한 것이 사용될 수 있으며, 그 함량은 보색용 수용액 100중량%에 대하여 0.05 내지 15중량%일 수 있으나 이에 제한 되지는 않고, 바람직하게는 0.5 내지 11중량%일 수 있다. 그 함량이 0.05중량% 미만이면 필름 내의 요오드 이온이 빠져 나와 편광자의 투과율이 증가할 수 있고 15중량%를 초과하는 경우에는 수용액 내의 요오드 이온이 필름으로 침투하여 편광자의 투과율이 감소할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 보색조의 온도는 20 내지 70℃일 수 있고, 보색조에서의 폴리비닐알코올계 필름의 침지시간은 1초 내지 15분일 수 있으나, 이에 제한 되지는 않으며, 바람직하게는 5초 내지 10분일 수 있다.
본 발명에 따른 보색 단계는 연신 단계가 함께 수행되며, 이때 보색 단계의 연신비는 상기 제2 가교 단계보다 높고 상기 제1 가교 단계보다 낮은 연신비를 갖는다. 본 발명에 따른 보색 단계는 상대적으로 높은 연신비로 편광자 형성용 필름을 연신함으로써 높은 배향도를 구현하여 광학 특성을 향상시키면서도 작은 수축력을 유지할 수 있다.
보색 단계의 연신비의 보다 구체적인 예로는 1.01 내지 1.25배일 수 있고, 바람직하기로는 1.05 내지 1.20배일 수 있다. 상기 연신비 범위에서 전술한 보색 단계의 효과가 우수하게 나타날 수 있다. 연신비가 1.01배 미만이면 요오드 착체 안정화 및 폴리비닐알코올의 배향도가 낮아질 수 있고, 1.25배를 초과하는 경우에는 과도한 연신으로 인해 필름의 파단이 발생할 수 있고 생산 효율성이 저하될 수 있다.
<연신 단계>
본 발명에 있어서, 연신 단계는 전술한 바와 같이 가교 단계 및 보색 단계와 동시에 수행될 수도 있으며, 그 외 다른 단계와도 함께 수행될 수 있고, 별도의 단계로 추가적으로 수행될 수도 있다.
본 발명의 제조방법에 따르면, 편광자의 총 누적 연신비는 5.0배 이상인 것이 바람직할 수 있고, 예를 들어 5.0 내지 7.0배가 되는 것이 바람직할 수 있으며, 5.3 내지 6.0배인 것이 보다 바람직할 수 있다.
본 명세서에서 "누적 연신비"는 각 단계에서의 연신비의 곱의 값을 의미한다.
<수세 단계>
본 발명의 편광자의 제조방법은 필요에 따라, 가교와 연신이 완료된 폴리비닐알코올계 필름은 수세용 수용액으로 채워진 수세조에 침지시켜 이전 단계들에서 폴리비닐알코올계 필름에 부착된 붕산과 같은 불필요한 잔류물을 제거하는 수세 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 수세용 수용액은 당 분야에 공지된 수세용 수용액이 특별한 제한 없이 사용될 수 있으며, 예를 들어 물일 수 있으며, 여기에 요오드화물이 더 첨가될 수도 있으나 이에 제한 되지는 않는다.
본 발명의 일 실시예에 따른 수세조의 온도는 10 내지 60℃일 수 있으나 이에 제한 되지는 않으며, 바람직하게는 15 내지 40℃일 수 있다.
상기 수세 단계는 생략 가능하며, 상기 염색 단계 또는 상기 가교 단계와 같은 이전 단계들이 완료될 때마다 수행될 수도 있다. 또한, 1회 이상 반복될 수도 있으며, 그 반복 횟수는 특별히 제한 되지 않는다.
<건조 단계>
본 발명의 제조 방법에 있어서, 건조 단계는 수세된 폴리비닐알코올계 필름을 건조시키는 단계로서, 건조에 의한 네크인(neck-in)으로 염착된 요오드 분자의 배향을 보다 향상시켜 광학특성이 우수한 편광자를 얻는 단계이다.
건조 방법으로는 당 분야에 공지된 건조방법이 제한 없이 병용될 수 있으며, 예를 들면 자연 건조, 열풍 건조, 에어 건조, 가열 건조, 원적외선 건조, 마이크로파 건조 등의 방법이 이용될 수 있으며, 최근에는 필름 내에 있는 물만을 활성화시켜 건조시키는 마이크로파 건조가 새롭게 이용되고 있으며, 통상적으로는 열풍 건조가 주로 사용되고 있다.
열풍 건조시 수행 온도는 특별히 한정되지 않으나 편광자의 열화를 방지하기 위하여 비교적 낮은 온도에서 수행되는 것이 바람직하며, 예를 들어 20 내지 90℃일 수 있으며, 바람직하게는 80℃이하, 보다 바람직하게는 60℃ 이하일 수 있다.
상기 열풍 건조의 수행 시간은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 1 내지 10분 동안 수행될 수 있다.
본 발명에 따른 편광자는 적어도 일면에 편광자 보호 필름이 접합되어 편광판으로 제공될 수 있다.
상기 보호필름의 종류는 투명성, 기계적 강도, 열안정성, 수분차폐성, 등방성 등이 우수한 필름이라면 특별히 한정되지 않으며, 구체적인 예를 들면 폴리에틸렌테프탈레이트, 폴리에틸렌이소프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르계 수지; 디아세틸셀룰로오스, 트리아세틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 수지; 폴리카보네이트계 수지; 폴리메틸(메타)아크릴레이트, 폴리에틸(메타)아크릴레이트 등의 폴리아크릴계 수지; 폴리스티렌, 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체 등의 스티렌계 수지; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 시클로계 또는 노르보넨 구조를 갖는 폴리올레핀, 에틸렌 프로필렌 공중합체 등의 폴리 올레핀계 수지; 나일론, 방향족 폴리아미드 등의 폴리아미드계 수지; 이미드계 수지; 폴리에테르술폰계 수지; 술폰계 수지; 폴리에테르케톤계 수지: 황화 폴리페닐렌계 수지; 비닐알코올계 수지; 염화비닐리덴계 수지; 비닐부티랄계 수지; 알릴레이트계 수지; 폴리옥시메틸렌계 수지; 에폭시계 수지 등과 같은 열가소성 수지로 구성된 필름을 들 수 있으며, 상기 열가소성 수지의 블렌드물로 구성된 필름도 사용할 수 있다. 또한, (메타)아크릴계, 우레탄계, 에폭시계, 실리콘계 등의 열경화성 수지 또는 자외선 경화형 수지로 된 필름을 사용할 수도 있다. 이들 중에서도 특히 알칼리 등에 의해 비누화(검화)된 표면을 가진 셀룰로오스계 필름이 편광특성 또는 내구성을 고려하면 바람직하다. 또한, 보호필름은 하기 광학층의 기능을 겸비한 것일 수도 있다.
상기 편광판의 구조는 특별히 제한되지 않으며 필요한 광학특성을 만족시킬 수 있는 여러 종류의 광학층이 편광자 상에 적층된 것일 수 있다. 예를 들어, 편광자의 적어도 한 면에 편광자를 보호하는 보호필름이 적층된 구조; 편광자의 적어도 한 면 또는 보호필름 상에 하드코팅층, 반사방지층, 점착방지층, 확산방지층, 눈부심방지층 등의 표면처리층이 적층된 구조; 편광자의 적어도 한 면 또는 보호필름 상에 시야각을 보상하는 배향액정층 또는 또 다른 기능성 막이 적층된 구조를 가지는 것일 수 있다. 또한, 각종 화상표시장치를 형성하는데 이용되는 편광변환장치와 같은 광학막, 리플렉터, 반투과판, 1/2 파장판 또는 1/4 파장판과 등의 파장판(λ판 포함)을 포함하는 위상차판, 시야각 보상막, 휘도향상막 중의 하나 이상이 광학층으로 적층된 구조일 수도 있다. 보다 상세하게, 편광자의 한 면에 보호필름이 적층된 구조의 편광판으로서, 적층된 보호필름 상에 리플렉터 또는 반투과 리플렉터가 적층된 반사형 편광판 또는 반투과형 편광판; 위상차판이 적층된 타원형 또는 원형 편광판; 시야각 보상층 또는 시야각 보상막이 적층된 넓은 시야각 편광판; 또는 휘도 향상막이 적층된 편광판 등이 바람직하다.
편광자와 편광자 보호 필름의 접합은 접착제 조성물을 사용하여 수행될 수 있다. 접착제 조성물을 이용한 편광 필름과 보호 필름과의 접합은 적절한 방법으로 행할 수 있고, 예를 들면 유연법, 메이어 바 코팅법, 그라비아 코팅법, 다이 코팅법, 침지 코팅법, 분무법 등에 의해 편광 필름 및/또는 보호 필름의 접착면에 접착제 조성물을 도포하고, 양자를 중첩시키는 방법을 들 수 있다. 유연법이란, 피도포물인 편광 필름 또는 보호 필름을 대개 수직 방향, 대개 수평 방향, 또는 양자간의 경사 방향으로 이동시키면서, 그의 표면에 접착제 조성물을 도포하는 방법이다.
접착제 조성물을 도포한 후, 편광 필름과 보호 필름을 니프 롤에 의해 끼워 접합시킨다.
또한, 접착성을 향상시키기 위해, 편광 필름 및/또는 보호 필름의 표면에 플라즈마 처리, 코로나 처리, 자외선 조사 처리, 프레임 처리, 비누화 처리 등의 표면 처리를 적절하게 실시할수도 있다. 비누화 처리로는 수산화나트륨, 수산화칼륨 등의 알칼리의 수용액에 침지하는 방법을 들수 있다.
편광 필름과 편광자 보호 필름을 적층한 후에는 건조 처리가 실시된다. 건조 처리는, 예를 들면 열풍을 분무함으로써 행해지지만, 그 때의 온도는 50 내지 100 도 범위에서 적절하게 선택된다. 건조 시간은 통상 30 내지 1,000 초이다.
본 발명에 따른 편광판은 이러한 편광판은 통상의 액정표시장치뿐만 아니라 유기전계발광표시장치(OLED), 플라즈마표시장치, 전계방출표시장치 등의 각종 화상표시장치에 적용 가능하다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 이들 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 첨부된 특허청구범위를 제한하는 것이 아니며, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 실시예에 대한 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
실시예
검화도가 99.9% 이상인 투명한 미연신 폴리비닐알코올 필름(PE60, KURARAY사)을 25℃의 물(탈이온수)에서 1분 20초 동안 침지하여 팽윤시킨 후 요오드 1.25 mM/L와 요오드화칼륨 1.25중량%, 붕산 0.3중량%가 함유된 30℃의 염색용 수용액에 2분 30초 동안 침지하여 염색하였다. 이때, 팽윤 및 염색 단계에서 각각 약 1.7184배, 약 1.5214배의 연신비로 연신하여 염색조까지의 누적 연신비가 2.614배가 되도록 연신하였다. 이어서, 요오드화칼륨 13.9 중량%, 붕산 3중량%가 함유된 56℃의 가교용 수용액에 26초 동안 침지하여 가교시키면서(제1 가교 단계), 2.36배의 연신비로 연신하였다. 이후에, 요오드화칼륨 13.9 중량%, 붕산 3중량%가 함유된 56℃의 가교용 수용액에 20초 동안 침지하여 가교시키면서(제2 가교 단계), 0.90배의 연신비로 연신하였다.
이어서 요오드화칼륨 5 중량%, 붕산 2 중량%가 함유된 40℃의 보색용 수용액에 10초를 침지 하면서, 1.08배 연신하였다.
이 때, 팽윤, 염색, 가교, 및 보색 단계의 총 누적 연신비가 6배가 되도록 하였다. 가교가 완료된 후 폴리비닐알코올 필름은 탈이온수로 수세한 후, 80℃의 오븐에서 5분 동안 건조시켜 투과율 42.5%의 편광자를 제조하였다.
제조된 편광자의 양면에 트리아세틸셀룰로오스(TAC) 필름을 적층하여 편광판을 제조하였다.
실시예
2 내지 16 및
비교예
1
하기 표 1에 기재된 바와 같이, 연신비를 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 편광판을 제조 하였다.
| 구분 | 염색조까지 누적연신비 |
가교1조 연신비 | 가교2조 연신비 | 보색조 연신비 |
전체 누적연신배율 |
| 실시예 1 | 2.61 | 2.36 | 0.90 | 1.08 | 5.99 |
| 실시예 2 | 2.61 | 2.50 | 0.85 | 1.08 | 6.00 |
| 실시예 3 | 2.61 | 2.23 | 0.95 | 1.08 | 5.97 |
| 실시예 4 | 2.61 | 2.20 | 0.97 | 1.08 | 6.02 |
| 실시예 5 | 2.61 | 2.23 | 0.98 | 1.05 | 6.00 |
| 실시예 6 | 2.61 | 2.23 | 0.90 | 1.15 | 6.02 |
| 실시예 7 | 2.61 | 2.15 | 0.90 | 1.19 | 6.01 |
| 실시예 8 | 2.61 | 2.00 | 0.92 | 1.25 | 6.00 |
| 실시예 9 | 2.25 | 2.82 | 0.90 | 1.05 | 6.00 |
| 실시예 10 | 2.05 | 3.00 | 0.85 | 1.15 | 6.01 |
| 비교예 1 | 2.61 | 1.90 | 1.19 | 1.02 | 6.02 |
| 비교예 2 | 2.61 | 1.90 | 1.10 | 1.25 | 6.82 |
| 비교예 3 | 2.61 | 2.55 | 0.95 | 0.95 | 6.01 |
| 비교예 4 | 2.05 | 2.2 | 1.1 | 1.21 | 6.00 |
| 비교예 5 | 2.61 | 1.90 | 1.00 | 1.21 | 6.00 |
| 비교예 6 | 2.05 | 3.2 | 0.80 | 1.15 | 6.04 |
시험예
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 편광자의 물성을 하기의 방법으로 측정하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
1. 광학특성(편광도)
제조된 편광자를 4㎝×4㎝ 크기로 절단한 후 자외가시광선 분광계(V-7100, JASCO사 제조)를 이용하여 투과율을 측정하였다. 이때, 편광도는 하기 수학식 2로 정의된다.
[수학식 2]
편광도(P) = [(T1 - T2) / (T1 + T2)]1 /2
(식 중, T1은 한 쌍의 편광자를 흡수축이 평행한 상태로 배치하였을 경우 얻어지는 평행 투과율이고, T2는 한 쌍의 편광자를 흡수축이 직교하는 상태로 배치하였을 경우 얻어지는 직교 투과율임).
2. 배향도
제조된 편광자를 4㎝×4㎝ 크기로 절단한 후 편광 ATR 장치(VeeMAXIII, PIKE社, 입사각:45°)를 이용하여 IR beam을 편광 시키고, 편광된 IR beam 과 편광자 시료의 MD방향을 평행되게 FT-IR을 측정한다(MDTE)(Nicolet Continuum XL, Thermo社). 그리고 편광된 IR beam 과 편광자 시료의 TD방향을 평행되게 FT-IR을 측정한다(TDTE).
분자가 배열되어 있는 경우, 진동 방향 역시 한 방향으로 배열되고, 그 배열된 진동은 IR beam을 맞을 경우 흡수가 발생한다. 이와 같은 원리에서 MD 및 TD 방향에서 흡광도 차이를 보이는 1290cm-1의 흡광도를 측정하였다.
측정된 흡광도를 상기 수학식 1에 대입하여 배향도를 얻었다.
3. 수축력
실시예 및 비교예에서 제조된 편광자를 3.0㎝×2mm 크기로 절단한 후, DMA Q800(Dynamic mechanical analyzer, TA사)로 80℃에서 4시간 정치 시 수축력을 측정하였다. 이때, 측정 전 편광자를 팽팽한 상태로 유지하기 위해 최소한의 Pre-load를 사용하여 측정하였다.
| 구분 | 편광도(%) | 배향도 | 수축력(N) |
| 실시예 1 | 99.996 | 3.20 | 2.90 |
| 실시예 2 | 99.993 | 3.00 | 2.70 |
| 실시예 3 | 99.997 | 3.34 | 3.00 |
| 실시예 4 | 99.997 | 3.36 | 3.05 |
| 실시예 5 | 99.996 | 3.35 | 3.01 |
| 실시예 6 | 99.995 | 3.29 | 2.96 |
| 실시예 7 | 99.996 | 3.30 | 3.20 |
| 실시예 8 | 99.997 | 3.63 | 3.41 |
| 실시예 9 | 99.992 | 2.85 | 2.71 |
| 실시예 10 | 99.992 | 2.91 | 2.80 |
| 비교예 1 | 99.995 | 3.20 | 3.91 |
| 비교예 2 | 99.997 | 3.87 | 4.82 |
| 비교예 3 | 99.983 | 2.40 | 2.57 |
| 비교예 4 | 99.997 | 4.10 | 4.2 |
| 비교예 5 | 99.995 | 3.58 | 3.89 |
| 비교예 6 | 99.977 | 2.45 | 2.7 |
표 2를 참고하면, 본 발명의 편광자들은 높은 배향도와 작은 수축력을 모두 만족하여 편광도도 우수한 것을 확인할 수 있다.
하지만, 비교예들의 경우 편광도가 우수하면 수축력이 높고, 수축력이 낮으면 편광도가 낮은 문제점을 나타내는 것을 알 수 있다.
Claims (8)
- 배향도가 2.5 내지 4.0이고 수축력이 3.5N 이하인 편광자.
- 청구항 1에 있어서, 배향도가 3.0 내지 4.0인인 편광자.
- 청구항 1에 있어서, 상기 배향도는 하기 수학식 1로부터 얻어지는 편광자:
[수학식 1]
(식 중, AMD는 편광 IR의 MD방향 흡광도이고, ATD는 편광 IR의 TD방향 흡광도이고, Alarge는 AMD와 ATD 중 높은 흡광도이고, Asamll은 AMD와 ATD 중 낮은 흡광도임).
- 편광자 형성용 필름의 팽윤, 염색, 연신, 가교, 보색 및 건조 단계를 포함하며,
상기 가교 단계는 편광자 형성용 필름을 2.0 내지 3.0배로 연신하는 제1 가교 단계 및 상기 제1 가교 단계 후 편광자 형성용 필름을 1.0배로 이하로 연신하는 제2 가교 단계를 포함하고,
상기 보색 단계에서 상기 제2 가교 단계보다 높고 상기 제1 가교 단계보다 낮은 연신비로 편광자 형성용 필름을 연신하는, 편광자의 제조방법.
- 청구항 4에 있어서, 상기 제2 가교 단계에서 편광자 형성용 필름을 0.85 내지 1.0배로 연신하는, 편광자의 제조방법.
- 청구항 4에 있어서, 상기 보색 단계에서 편광자 형성용 필름을 1.02 내지 1.25배로 연신하는, 편광자의 제조방법.
- 청구항 1 내지 3 중 어느 한 항의 편광자 및 상기 편광자의 적어도 일면에 접합된 편광자 보호 필름을 포함하는 편광판.
- 청구항 7의 편광판을 포함하는 화상 표시 장치.
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