KR20170052515A - 하드 코어 소프트 셀 복합 연마재 및 그 제조 방법과 응용 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 입자 직경이 0.1~1μm인 경질 연마재 코어와 두께가 5~100nm인 연질 산화물 셀을 구비하고, 상기 연질 산화물 셀의 산화물 결정립의 크기는 5~20nm이며, 그 제조 방법은 산화물의 무기염 전구체의 수용액과 경질 연마재를 원료로, 분산, 항온 회류 가수분해, 고액 분리, 세척 및 건조를 거쳐 제조되는 하드 코어 소프트 셀 복합 연마재를 공개하였다. 본 발명의 하드 코어 소프트 셀 구조는 사파이어 기판 초정밀 가공 과정에서 가공 효율과 표면 질량을 향상시킬 수 있다.
Description
본 발명은 연마재 기술 분야에 속하고, 구체적으로 하드 코어 소프트 셀 복합 연마재 및 그 제조 방법과 응용에 관한 것이다.
단결정 사파이어는 우수한 광전성능, 화학 안정성, 높은 내마모성, 높은 용융점 및 높은 경도 등 특점을 구비하고 있기에, 광전자, 통신과 국방 등 여러가지 분야에서 광범위하게 응용되고 있다. 고신기술이 끊임없이 발전함에 따라 사파이어에 대한 가공 요구도 끊임없이 향상되고 있으며, 표면이 서브 나노급에 도달하는 가공 정밀도를 요구할 뿐만 아니라, 표면 및 서브 표면에 응력과 손상이 잔류하지 않을 것을 요구하는 동시에, 가공 효율과 단가도 고려하여야 한다. 현재 사파이어 웨이퍼의 초정밀 가공은 대부분 화학 기계 연마 기술(CMP)을 사용하여 사파이어 기판이 전반적으로 평탄하도록 한다. 화학 기계 연마 방법이 광범위하게 응용되고 있지만, 단결정 사파이어는 전형적인 취성 경질 소재인 바, 경도가 높고 취성이 크며 화학적 안정성이 강한 등 특점으로 인해, 이러한 전통적인 웨이퍼 가공 방식을 사파이어 연마에 사용할 경우, 소재 제거율이 낮고 표면 질량이 차하며 가공 단가가 높고 부식액이 환경을 심각하게 오염시키는 등의 많은 문제점이 있다.
본 발명의 목적은 종래 기술의 단점을 극복하도록, 하드 코어 소프트 셀 복합 연마재를 제공하는데 있다.
본 발명은 다른 목적은 상기 하드 코어 소프트 셀 복합 연마재의 제조 방법을 제공하는데 있다.
본 발명은 또 다른 목적은 상기 하드 코어 소프트 셀 복합 연마재의 응용 방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 구체적인 기술적 해결 수단은 하기와 같다.
하드 코어 소프트 셀의 복합 연마재는 입자 직경이 0.1~1μm인 경질 연마재 코어와 두께가 5~100nm인 연질 산화물 셀을 구비하고, 상기 연질 산화물 셀의 산화물 결정립의 크기는 5~20nm이며,
그 제조 방법은 산화물의 무기염 전구체의 수용액과 경질 연마재를 원료로, 분산, 항온 회류 가수분해, 고액 분리, 세척 및 건조를 거쳐 제조된다.
본 발명의 하나의 바람직한 실시방안에 있어서, 상기 경질 연마재는 금강석, cBN, B4C, SiC 및 Al2O3 중의 적어도 하나이다.
본 발명의 하나의 바람직한 실시방안에 있어서, 상기 산화물은 SnO2, CeO2, MgO, FeO 및 Fe2O3 중의 적어도 하나이다.
더 나아가, 상기 무기염 전구체는 염소염, 질산염, 황산염 중의 적어도 하나인 것이 바람직하다.
상기 하드 코어 소프트 셀 복합 연마재의 제조 방법은,
(1) 상기 산화물의 무기염 전구체를 탈이온수에 용해시켜 농도가 0.1~1mol/L 산화물의 무기염 전구체의 수용액을 제조하는 단계;
(2) 경질 연마재를 상기 수용액에 첨가하여, 상기 수용액에서의 경질 연마재 질량 농도가 1~10%인 단계;
(3) 단계(2)의 물질을 10~15min 동안 초음파 분산시켜 안정적인 현탁액을 형성하는 단계;
(4) 상기 현탁액을 60~90℃에서 8~72h 동안 항온 회류 가수 분해 반응시키는 단계;
(5) 상기 단계(4)에서 획득한 물질을 고액 분리시킨 후, 순차적으로 증류수와 무수 에탄올로 세척하여 고체를 획득하는 단계;
(6) 단계(5)에서 획득한 고체를 40~50℃에서 건조시켜 상기 하드 코어 소프트 셀 복합 연마재를 획득하는 단계를 포함한다.
본 발명의 하나의 바람직한 실시방안에 있어서, 상기 단계(5)는, 단계(4)에서 획득한 물질을 진공 여과시킨 후, 획득한 고체를 순차적으로 류수로 5번 세척하고 무수 에탄올로 3번 세척한다.
본 발명의 하나의 바람직한 실시방안에 있어서, 상기 단계(6)의 건조 시간은 20~30h이다.
본 발명은 유리한 효과는 하기와 같다
1. 본 발명의 하드 코어 소프트 셀 구조의 복합 연마재는 사파이어의 기판 초정밀 가공 과정에서 가공 효율과 표면 질량을 향상시킬 수 있고, 그 구체적인 원리는, 경질 연마재 기계적 가공의 응력 작용하에서, 복합 연마재 표면의 연질 산화물 셀과 웨이퍼의 접촉부위가 마찰에 의해 계면 화학 반응이 발생되어 위상변화 패시베이션층(passivation layer)이 형성되고, 그 패시베이션층의 조직은 사파이어에 비해 소프트하여 제거하기 쉽고, 응력과 손상층이 잔류하지 않음으로써, 사파이어 웨이퍼의 고효율, 초정밀, 손상이 없는 가공을 실현하는 것이다;
2. 본 발명의 제조 방법의 피복층의 구조, 형상, 두께를 제어 가능하고, 공법이 간단하며 단가가 저렴하여 대규모의 산업화 생산에 적합하다.
도 1은 본 발명의 하드 코어 소프트 셀 복합 연마재의 구조 모식도이다.
도 2는 본 발명의 실시예1에서 사용한 금강석 연마재의 스캐닝 SEM 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예1에서 제조한 하드 코어 소프트 셀 복합 연마재의 SEM 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예1에서 제조한 하드 코어 소프트 셀 복합 연마재를 사용하여 연마하기 이전의 사파이어의 형모도이다.
도 5는 본 발명의 실시예1에서 제조한 하드 코어 소프트 셀 복합 연마재를 사용하여 연마한 이후의 사파이어의 형모도이다.
도 6은 본 발명의 실시예3에서 제조한 하드 코어 소프트 셀 복합 연마재의 XTEM 사진이다.
도 2는 본 발명의 실시예1에서 사용한 금강석 연마재의 스캐닝 SEM 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예1에서 제조한 하드 코어 소프트 셀 복합 연마재의 SEM 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예1에서 제조한 하드 코어 소프트 셀 복합 연마재를 사용하여 연마하기 이전의 사파이어의 형모도이다.
도 5는 본 발명의 실시예1에서 제조한 하드 코어 소프트 셀 복합 연마재를 사용하여 연마한 이후의 사파이어의 형모도이다.
도 6은 본 발명의 실시예3에서 제조한 하드 코어 소프트 셀 복합 연마재의 XTEM 사진이다.
이하, 구체적인 실시방식과 도면의 결부를 통하여 본 발명의 기술적 해결수단을 더 설명하고 서술할 것이다.
실시예1
(1) 염화철을 탈이온수에 용해시켜 농도가 1mol/L인 염화철 용액을 300ml 제조하고;
(2) 4.5g의 W1 금강석 연마재(도 2에 도시된 바와 같이)를 상기 염화철 용액에 첨가하며;
(3) 상기 단계(2)의 물질을 10min 동안 초음파 분산시켜 안정적인 현탁액을 형성하고;
(4) 상기 현탁액을 90℃의 항온 수욕에 넣고, 48h 동안 항온 회류 가수 분해 반응시키며;
(5) 단계(4)에서 획득한 물질을 진공 여과시킨 후, 획득한 고체를 순차적으로 증류수로 5번 세척하고 무수 에탄올로 3번 세척하며;
(6) 단계(5)에서 획득한 고체를 40℃에서 24h 동안 건조시켜, 입자 직경이 1μm인 금강석 연마재 코어와 두께가 약 100nm인 연질 산화물 셀을 구비하는 상기 하드 코어 소프트 셀 복합 연마재를 획득하고(도 1과 도 3에 도시된 바와 같이), 상기 셀의 산화철 결정립의 크기는 10nm 좌우이다.
상기 하드 코어 소프트 셀 복합 연마재를 반 통합된 연성 연마 도구에 응용하여 사파이어 웨이퍼를 기계 화학 연마하여, Ra가 0.8nm인 서브 나노급 표면 가공 질량을 실현하고, 가공 전후의 대비는 도 4와 도 5에서 도시된 바와 같다.
실시예2
(1) 질산 마그네슘을 탈이온수에 용해시켜 농도가 0.2mol/L인 질산 마그네슘 용액을 200ml 제조하고;
(2) 2g의 W0.5 산화알루미늄 연마재를 상기 질산 마그네슘 용액에 첨가하며;
(3) 상기 단계(2)의 물질을 10min 동안 초음파 분산시켜 안정적인 현탁액을 형성하고;
(4) 상기 현탁액을 60℃의 항온 수욕에 넣고, 24h동안 항온 회류 가수 분해 반응시키며;
(5) 단계(4)에서 획득한 물질을 진공 여과시킨 후, 획득한 고체를 순차적으로 증류수로 5번 세척하고 무수 에탄올로 3번 세척하며;
(6) 단계(5)에서 획득한 고체를 40℃에서 24h 동안 건조시켜 입자 직경이 0.5μm인 산화알루미늄 연마재 코어와 두께가 약 20nm인 연질 산화마그네슘 셀을 구비하는 상기 하드 코어 소프트 셀 복합 연마재를 획득하고(도 1에 도시된 바와 같이), 상기 셀의 산화마그네슘 결정립의 크기는 8nm 좌우이며;
상기 하드 코어 소프트 셀 복합 연마재를 반 통합된 연성 연마 도구에 응용하여 사파이어 웨이퍼를 기계 화학 연마하며, 연마 후 사파이어의 표면 조도 Ra는 0.6nm이다.
실시예3
(1) 황산 제1철을 탈이온수에 용해시켜 농도가 0.2mol/L인 황산 제1철 용액을 250ml 제조하고;
(2) 5g의 W0.25 입방정 질화붕소(cubic boron nitride) 연마재를 상기 황산 제1철 용액에 첨가하며;
(3) 상기 단계(2)의 물질을 15min 동안 초음파 분산시켜 안정적인 현탁액을 형성하고;
(4) 상기 현탁액을 85℃의 항온 수욕에 넣고, 36h 동안 항온 회류 가수 분해 반응시키며;
(5) 단계(4)에서 획득한 물질을 진공 여과시킨 후, 획득한 고체를 순차적으로 증류수로 5번 세척하고 무수 에탄올로 3번 세척하며;
(6) 단계(5)에서 획득한 고체를 45℃에서 20h 동안 건조시켜 입자 직경이 0.25μm인 입방정 질화붕소 연마재 코어와 두께가 약 15nm인 연질 황산 제1철 셀을 구비하는 상기 하드 코어 소프트 셀 복합 연마재를 획득하고(도 1과 도 6에 도시된 바와 같이), 상기 셀의 황산 제1철 결정립의 크기는 5nm 좌우이며;
상기 하드 코어 소프트 셀 복합 연마재를 반 통합된 연성 연마 도구에 응용하여 사파이어 웨이퍼를 기계 화학 연마하며, 연마 후 사파이어의 표면 조도 Ra는 0.4nm이다.
실시예4
(1) 질산세륨을 탈이온수에 용해시켜 농도가 0.5mol/L인 질산세륨 용액을 200ml 제조하고;
(2) 10g의 W0.5 탄화붕소를 상기 질산세륨 용액에 첨가하며;
(3) 상기 단계(2)의 물질을 10min 동안 초음파 분산시켜 안정적인 현탁액을 형성하고;
(4) 상기 현탁액을 70℃의 항온 수욕에 넣고, 54h동안 항온 회류 가수 분해 반응시키며;
(5) 단계(4)에서 획득한 물질을 진공 여과시킨 후, 획득한 고체를 순차적으로 증류수로 5번 세척하고 무수 에탄올로 3번 세척하며;
(6) 단계(5)에서 획득한 고체를 45℃에서 20h 동안 건조시켜 입자 직경이 0.5μm인 탄화붕소 연마재 코어와 두께가 약 60nm인 연질 산화세륨 셀을 구비하는 상기 하드 코어 소프트 셀 복합 연마재를 획득하고(도 1에 도시된 바와 같이), 상기 셀의 산화세륨 결정립의 크기는 15nm 좌우이며;
상기 하드 코어 소프트 셀 복합 연마재를 반 통합된 연성 연마 도구에 응용하여 사파이어 웨이퍼를 기계 화학 연마하며, 연마 후 사파이어의 표면 조도 Ra는 0.9nm이다.
실시예5
(1) 사염화주석을 탈이온수에 용해시켜 농도가 1mol/L인 사염화주석 용액을 300ml 제조하고;
(2) 6g의 W1 탄화규소를 상기 사염화주석 용액에 첨가하며;
(3) 상기 단계(2)의 물질을 10min 동안 초음파 분산시켜 안정적인 현탁액을 형성하고;
(4) 상기 현탁액을 60℃의 항온 수욕에 넣고, 16h 동안 항온 회류 가수 분해 반응시키며;
(5) 단계(4)에서 획득한 물질을 진공 여과시킨 후, 획득한 고체를 순차적으로 증류수로 5번 세척하고 무수 에탄올로 3번 세척하며;
(6) 단계(5)에서 획득한 고체를 40℃에서 30h 동안 건조시켜 입자 직경이 1μm인 탄화규쇼 연마재 코어와 두께가 약 20nm인 연질 산화주석 셀을 구비하는 상기 하드 코어 소프트 셀 복합 연마재를 획득하고(도 1에 도시된 바와 같이), 상기 셀의 산화주석 결정립의 크기는 5nm 좌우이며;
상기 하드 코어 소프트 셀 복합 연마재를 반 통합된 연성 연마 도구에 응용하여 사파이어 웨이퍼를 기계 화학 연마하며, 연마 후 사파이어의 표면 조도 Ra는 1.3nm이다.
본 기술분야의 통상의 기술자는 본 발명의 조성 성분과 파라미터가 하기 범위 내에서 변화할 때에도 상기 실시예와 동일하거나 또는 근접한 기술적 효과를 얻을 수 있고, 여전히 본 발명의 보호 범위에 속한다는 것을 알 수 있다.
하드 코어 소프트 셀 복합 연마재는 입자 직경이 0.1~1μm인 경질 연마재 코어와 두께가 5~100nm인 연질 산화물 셀을 구비하고, 상기 연질 산화물 셀의 산화물 결정립의 크기는 5~20nm이다.
그 제조 방법은 산화물의 무기염 전구체의 수용액과 경질 연마재를 원료로, 분산, 항온 회류 가수분해, 고액 분리, 세척 및 건조를 거쳐 제조된다.
상기 경질 연마재는 금강석, cBN, B4C, SiC 및 Al2O3 중의 적어도 하나이다.
상기 산화물은 SnO2, CeO2, MgO, FeO 및 Fe2O3 중의 적어도 하나이다.
상기 무기염 전구체는 염소염, 질산염, 황산염 중의 적어도 하나이다.
상기 하드 코어 소프트 셀 복합 연마재의 제조방법은,
(1) 상기 산화물의 무기염 전구체를 탈이온수에 용해시켜 농도가 0.1~1mol/L인 산화물의 무기염 전구체의 수용액을 제조하는 단계;
(2) 경질 연마재를 상기 수용액에 첨가하여, 상기 수용액에서의 경질 연마재의 질량농도가 1~10%인 단계;
(3) 단계(2)의 물질을 10~15min 동안 초음파 분산시켜 안정적인 현탁액을 형성하는 단계;
(4) 상기 현탁액을 60~90℃에서 8~72h 동안 항온 회류 가수 분해 반응시키는 단계;
(5) 상기 단계(4)에서 획득한 물질을 고액 분리시킨 후, 순차적으로 증류수와 무수 에탄올로 세척하여 고체를 획득하는 단계;
(6) 단계(5)에서 획득한 고체를 40~50℃에서 20~30h 동안 건조시켜 상기 하드 코어 소프트 셀 복합 연마재를 획득하는 단계를 포함한다.
이상에서 전술한 것은 본 발명의 바람직한 실시예일 뿐이기에 본 발명의 실시 범위는 이에 한정되지 않고, 즉 본 발명의 특허 범위 및 명세서 내용에 따라 진행한 등가 변화와 수정은 모두 본 발명의 범위에 포함되어야 한다.
Claims (8)
- 입자 직경이 0.1~1μm인 경질 연마재 코어와 두께가 5~100nm인 연질 산화물 셀을 구비하고, 상기 연질 산화물 셀의 산화물 결정립의 크기는 5~20nm이며,
그 제조 방법은 산화물의 무기염 전구체의 수용액과 경질 연마재를 원료로, 분산, 항온 회류 가수분해, 고액 분리, 세척 및 건조를 거쳐 제조되는 것을 특징으로 하는 하드 코어 소프트 셀 복합 연마재. - 제1항에 있어서,
상기 경질 연마재는 금강석, cBN, B4C, SiC 및 Al2O3 중의 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 하드 코어 소프트 셀 복합 연마재. - 제1항에 있어서,
상기 산화물은SnO2, CeO2, MgO, FeO 및 Fe2O3 중의 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 하드 코어 소프트 셀 복합 연마재. - 제3항에 있어서,
상기 무기염 전구체는 염소염, 질산염, 황산염 중의 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 하드 코어 소프트 셀 복합 연마재. - (1) 상기 산화물의 무기염 전구체를 탈이온수에 용해시켜 농도가 0.1~1mol/L인 산화물의 무기염 전구체의 수용액을 제조하는 단계;
(2) 경질 연마재를 상기 수용액에 첨가하여, 상기 수용액에서의 경질 연마재의 질량 농도가 1~10%인 단계;
(3) 단계(2)의 물질을 10~15min 동안 초음파 분산시켜 안정적인 현탁액을 형성하는 단계;
(4) 상기 현탁액을 60~90℃에서 8~72h 동안 항온 회류 가수 분해 반응시키는 단계;
(5) 상기 단계(4)에서 획득한 물질을 고액 분리시킨 후, 순차적으로 증류수와 무수 에탄올로 세척하여 고체를 획득하는 단계;
(6) 단계(5)에서 획득한 고체를 40~50℃에서 건조시켜 상기 하드 코어 소프트 셀 복합 연마재를 획득하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따른 하드 코어 소프트 셀 복합 연마재의 제조 방법. - 제5항에 있어서,
상기 단계(5)는, 단계(4)에서 획득한 물질을 진공 여과시킨 후, 획득한 고체를 순차적으로 증류수로 5번 세척하고 무수 에탄올로 3번 세척하는 것을 특징으로 하는 하드 코어 소프트 셀 복합 연마재의 제조 방법. - 제5항에 있어서,
상기 단계(6)의 건조 시간은 20~30h인 것을 특징으로 하는 하드 코어 소프트 셀 복합 연마재의 제조 방법. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따른 하드 코어 소프트 셀 복합 연마재의 초정밀 연마 사파이어 웨이퍼에서의 응용.
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