KR20170047016A - Powder forming method of aluminum and its alloys - Google Patents

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한관희
이한솔
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영남대학교 산학협력단
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Abstract

The present invention relates to new aluminum and a powder forming method of an aluminum alloy and, more specifically, provides a powder forming method which manufactures a feedstock by mulling aluminum composite powder having aluminum powder, aluminum alloy powder, or a reinforcing material with a thermoplastic organic binder; forms the feedstock of which a shape is complex through powder injection molding, compression molding, or extrusion molding; and then, manufactures a high-density sintered body of which relative density is greater than 96% by performing a single heating process to defat and sinter under an argon gas atmosphere. Through the powder forming method, various precision parts are able to be manufactured.

Description

알루미늄 및 알루미늄 합금의 분말성형방법{Powder forming method of aluminum and its alloys} [0001] Powder forming method of aluminum and aluminum alloys [0002] Powder forming methods of aluminum and its alloys [

본 발명은 알루미늄 또는 알루미늄 합금의 금속분말을 원료로 사용하여 분말사출성형, 온간압축성형, 온간압출성형 등의 분말성형방법에 의해 복잡하고 정밀한 형상의 제품을 실형상으로 제조하는 정밀부품 제조기술에 관한 것이다.The present invention relates to a precise part manufacturing technology for producing a complicated and precise product by a powder molding method such as powder injection molding, warm compression molding, warm extrusion molding and the like using a metal powder of aluminum or an aluminum alloy as a raw material .

또한 본 발명은 알루미늄 또는 알루미늄 합금에 세라믹 또는 기타 무기물 보강재가 보강된 복합재료로 만들어지는 정밀부품 제조기술에 관한 것이다. The present invention also relates to a precision component manufacturing technique made of a composite material in which a ceramic or other inorganic reinforcement is reinforced with aluminum or an aluminum alloy.

분말재료와 충분한 양의 유기결합제로 만들어지는 피드스탁을 이용하여 복잡한 형상을 만드는 분말성형공정으로는 분말사출성형, 온간압축몰딩, 온간압출성형 등의 다양한 정밀 형상제조 기술이 있다. 특히, 이미 선행기술에 의해 잘 알려진 바와 같이, 분말성형방법은 다양한 금속이나 합금, 금속간화합물, 세라믹, 금속-세라믹 복합재 등의 다양한 분말재료로 만들어지는 복잡한 형상의 제품을 경제적으로 대량 생산기술로 널리 이용되고 있다.  Powder forming processes for making complex shapes using powder materials and feedstocks made of a sufficient amount of organic binder include various precision forming techniques such as powder injection molding, warm compression molding, and warm extrusion molding. Particularly, as already well known in the prior art, the powder molding method can be economically applied to mass production of a complex shaped product made of various powder materials such as various metals, alloys, intermetallic compounds, ceramics and metal-ceramic composites It is widely used.

일반적으로 알루미늄 분말재료를 성형하는 전통적인 분말야금방법에서는 입자 크기가 비교적 조대한 분말을 사용하며 성형시 발생하는 마찰을 줄이기 위한 목적으로 대략 1.5 중량% 내외의 윤활제/계면활성제를 금속분말과 혼합하여 원료로 사용한다. 나아가 전통적인 분말야금방법에서는 일축 성형에 의존하므로 비교적 단순한 형상을 구현하며, 높은 성형압력을 적용하여 성형을 함으로써 금속분말의 소성변형을 유도하여 이웃하는 분말간의 접촉면적을 증가시키면서 생성형체 밀도를 높이고 초기 기공 양을 줄여 이후 소결과정에서 치밀화를 촉진시킨다. 이같이 높은 소결밀도를 얻기 위해 전통적인 분말야금방법에서는 통상 생성형체의 상대밀도를 이론밀도에 대비해서 약 90% 혹은 그 이상에 이르도록 한다. Generally, in a conventional powder metallurgy method for forming an aluminum powder material, a relatively coarse powder is used, and a lubricant / surfactant in an amount of about 1.5% by weight or less is mixed with a metal powder for the purpose of reducing friction during molding, . Furthermore, since the conventional powder metallurgy method relies on uniaxial molding, it realizes a comparatively simple shape and induces plastic deformation of the metal powder by molding with high molding pressure, thereby increasing the contact area between neighboring powders, It reduces the amount of pores and promotes densification in the subsequent sintering process. In order to obtain such a high sintered density, the conventional powder metallurgy method usually makes the relative density of the formed body about 90% or more in comparison with the theoretical density.

이에 비하여, 분말사출성형에서는 대략 30 내지 40 vol%에 해당되는 많은 양의 유기결합제가 금속분말과 혼련된 유동성 높아진 상태의 피드스탁을 원료로 사용하므로 복잡한 형상의 제품이 제작한다. 또한 전통적인 분말야금방법에 비하여 훨씬 낮은 압력 조건 하에서 성형이 가능하며 성형시 성형체내의 금속분말은 유기결합제를 통해 정수압에 가까운 압력을 받으며 소성변형을 겪지 않는다. On the other hand, in the powder injection molding, since a large amount of organic binder corresponding to about 30 to 40 vol% is mixed with the metal powder and the feedstock in an increased fluidity state is used as a raw material, a complicated shaped product is produced. In addition, it is possible to form under much lower pressure conditions than conventional powder metallurgy, and the metal powder in the formed body under molding is subjected to a pressure close to hydrostatic pressure through the organic binder and does not undergo plastic deformation.

분말사출 성형체 내에 존재하는 금속분말은 느슨하게 충진된 상태에 놓이므로 소결에 의한 치밀화를 위해서는 그 소결성이 매우 중요하다. 이와 같은 이유에서 분말사출성형법에서는 전통적인 분말야금에서 사용하는 분말에 비해 미세한 분말을 사용한다. Since the metal powder present in the powder injection molded article is in a loosely packed state, sintering is very important for densification by sintering. For this reason, the powder injection molding method uses finer powder than conventional powder metallurgy powder.

현재 분말사출성형법은 철계 합금과 스테인레스 강을 비롯한 다양한 금속 및 합금에 대해 적용되어 오고 있으며 복잡하고 정밀한 형상의 제품을 실형상으로 제조하는 기술로서 자리매김을 하고 있다. 그러나 아직까지 알루미늄과 알루미늄 합금에 대해서는 분말사출성형기술이 실용화에 이르지 못하고 있다. At present, powder injection molding has been applied to various metals and alloys including iron-based alloys and stainless steels, and has been positioned as a technology for manufacturing complex and precise shaped products in a thread shape. However, powder injection molding technology has not yet been put into practical use for aluminum and aluminum alloys.

알루미늄이나 알루미늄 합금에 대한 분말사출성형방법이 공업적으로 사용되지 못하고 주된 이유는 고밀도 소결체를 제조하기 어렵기 때문이다. 산소와 높은 친화력을 갖는 알루미늄의 표면에는 수십 내지 수백 Å 두께의 산화피막이 상존한다. The powder injection molding method for aluminum or aluminum alloy is not industrially used, and the main reason is that it is difficult to produce a high-density sintered body. An oxide film having a thickness of several tens to several hundreds of angstroms is present on the surface of aluminum having high affinity with oxygen.

알루미늄 표면의 산화피막은 화학적으로 매우 안정하기 때문에 알루미늄의 융점 즉, 660℃ 이하의 낮은 온도에서는 산소분압조절에 의한 환원은 현실적으로 불가능하다고 알려져 있다. 따라서 치밀화를 이루기 위한 입자간의 물질이동에 장애물로 작용하는 산화피막의 존재로 인해 알루미늄은 분말사출성형방법을 적용하기에는 적합하지 않은 재료로 인식되어 왔다. Since the oxide film on the aluminum surface is chemically very stable, it is practically impossible to reduce the oxygen partial pressure by controlling the melting point of aluminum, that is, a temperature lower than 660 캜. Therefore, aluminum has been recognized as a material unsuitable for powder injection molding applications due to the presence of an oxide coating which acts as an obstacle to the mass transfer between particles to achieve densification.

일반적으로 알루미늄 분말에 형성된 산화피막을 제거하는 방안의 하나는 알루미늄 분말 중에 알루미늄보다도 산화성이 높은 원소 즉, 마그네슘 분말을 혼합하는 것이다. 첨가된 마그네슘 분말은 소결하는 과정에서 [4Al2O3 + 3Mg = 3MgAl2O4 + 2Al]의 화학반응에 의해 산화피막과 화학반응을 일으켜 마그네슘 스피넬을 형성하면서 국부적으로 알루미늄의 환원을 유발한다. 이 방법은 매우 효율적이어서 실제로 상용화되어 알려진 거의 모든 분말야금용 알루미늄 합금, 예를 들면, Al-Cu-Mg (독일 에카 그래뉼사의 Ecka Alumix® 13, Ecka Alumix® 123; 미국 암팔사의 Ampal 2712, Ampal 2905)(Alumix®은 독일 에카 그래뉼사의 등록상표) (미국 알루미늄 협회 단련합금 분류기호 AA2024 에 상응), Al-Mg-Si-Cu (독일 에카 그래뉼사의 Ecka Alumix® 321; 미국 암팔사의 AMPAL 6711)(단련합금 AA6061에 상응), Al-Zn-Mg-(Cu)(독일 에카 그래뉼사의 Ecka Alumix® 431; 미국 암팔사의 AMPAL 7775)(단련합금 AA7075에 상응) 등에는 모두 0.5 중량% 혹은 그 이상의 높은 마그네슘 성분이 첨가되어 있다. Generally, one way to remove the oxide film formed on the aluminum powder is to mix an element having a higher oxidation property than aluminum, that is, magnesium powder in the aluminum powder. The added magnesium powder reacts chemically with the oxide film by the chemical reaction of [4Al 2 O 3 + 3Mg = 3MgAl 2 O 4 + 2Al] during sintering to form magnesium spinel, thereby locally causing reduction of aluminum. This method is very efficient, then nearly all powder metallurgical aluminum alloy known is actually commercially available, for example, Al-Cu-Mg (Germany eka granule's Ecka Alumix ® 13, Ecka Alumix ® 123; American Cancer eighty-four Ampal 2712, Ampal 2905) (Alumix ® is a registered trademark of the German eka granules TM) (American aluminum Association corresponds to the discipline alloy classification number AA2024), Al-Mg-Si -Cu ( Germany eka granule's Ecka Alumix ® 321; AMPAL 6711 American cancer eighty-four) (corresponding to tempered alloy AA6061), Al-Zn-Mg- (Cu) (Germany eka granule's Ecka Alumix ® 431; AMPAL 7775 American cancer eighty-four) (corresponding to tempered alloy AA7075) or the like are all 0.5% by weight or more A high magnesium component is added.

전통적인 분말야금방법에 의해서 압축성형된 알루미늄 및 그 합금분말 생성형체를 소결할 때에는 질소가스, 아르곤가스, 수소가스, 진공 등의 분위기가 사용될 수 있지만, 이 중에서 질소가스를 사용할 때 가장 높은 소결밀도가 얻어지는 것으로 알려져 있다. 실제로 산업체에서도 질소가스가 소결분위기 가스로 가장 널리 사용되어 오고 있다. 비록 알루미늄 분말과 질소가스 간에는 Al + (1/2)N2 = AlN 의 질화반응이 자발적으로 발생할 수 있는 것으로 알려져 있지만, 기공함량이 낮게 상대밀도가 90% 내지 그 이상이 되도록 고압으로 성형된 전통적인 분말야금방법에서는 상기 질화반응이 거의 일어나지 않거나 극히 제한적으로 발생하므로 문제가 되지 않는다. In the sintering of the aluminum and the alloy powder-formed body produced by the conventional powder metallurgy method, the atmosphere such as nitrogen gas, argon gas, hydrogen gas and vacuum can be used. Among them, the highest sintering density . In fact, nitrogen gas is most widely used as sintering atmosphere gas in industry. Although it is known that the nitrification reaction of Al + (1/2) N 2 = AlN may occur spontaneously between the aluminum powder and the nitrogen gas, In the powder metallurgy method, the above-mentioned nitriding reaction rarely occurs or extremely limited, which is not a problem.

이에 비해서, 탈지공정을 거친 후에 기공율이 50% 내지 10%가 되고 비표면적이 크고 반응성이 큰 미세한 입자로 만들어지는 본 발명에 의한 분말성형체는 소결과정에서 분위기가스로서 질소가스를 사용하는 경우에는 상기 질화반응이 큰 문제가 될 수 있다. 즉, 탈지공정과 소결온도로 가열되는 과정에서 입자간의 소결반응이 개시되기 전부터 알루미늄 입자의 표면이 질소가스에 노출되어 질화알루미늄이 형성되고 이것은 알루미늄 분말간의 물질이동을 저해하므로 소결과정에서의 입자간의 결합과 치밀화를 방해하는 것으로 알려져 있다. On the other hand, in the case of using the nitrogen gas as the atmospheric gas in the sintering process, the powder compact according to the present invention, which is made of fine particles having a large specific surface area and a large reactivity, has a porosity of 50% to 10% Nitridation reaction can be a big problem. That is, since the surface of the aluminum particles is exposed to the nitrogen gas to form the aluminum nitride before the sintering reaction between the particles is started during the degreasing process and the heating process at the sintering temperature, it inhibits the mass transfer between the aluminum powders, It is known to interfere with bonding and densification.

알루미늄의 분말사출성형기술이 다른 합금의 분말사출성형에 비해 어려운 또 다른 이유 중 하나는 알루미늄의 용융온도 혹은 알루미늄 합금으로부터 액상이 만들어져 녹기 시작하는 고상선 온도가 철, 스테인레스 강, 니켈, 동, 코발트, 티타늄 등 다른 합금에 비해 현저하게 낮다는 점이다. 따라서 알루미늄 분말성형에 사용되는 유기결합제는 가급적이면 저온에서 탈지가 종료되는 것이 바람직하다.Another reason why aluminum powder injection molding technology is more difficult than powder injection molding of other alloys is that the melting temperature of aluminum or the solidus temperature that the liquid phase from the aluminum alloy begins to melt and the solidus temperature starts to increase in the case of iron, stainless steel, nickel, copper, cobalt , And titanium are significantly lower than other alloys. Therefore, it is preferable that the organic binder used in the aluminum powder molding is finished degreasing at a low temperature as much as possible.

유기결합제를 다량 포함하는 알루미늄 성형체의 탈지-소결 공정에 있어 해결해야 하는 또 다른 문제점은 유기결합제 분해산물과 알루미늄간의 반응에 의한 탄화알루미늄 (Al4C3)의 생성이다. 이러한 탄화물상은 취성을 나타내며, 수분과 [Al4C3 + 6H2O = 2Al2O3 + 3CH4]의 반응을 일으키므로 바람직하지 않다. 이를 회피하기 위해서는 적합한 유기결합제 조성물을 사용하고 탈지공정을 엄밀하게 관리하는 것이 필요하다. Another problem to be solved in the degreasing-sintering process of aluminum moldings containing a large amount of organic binder is the production of aluminum carbide (Al 4 C 3 ) by reaction between the organic binder decomposition product and aluminum. Such a carbide phase is brittle and is undesirable because it causes the reaction of moisture with [Al 4 C 3 + 6H 2 O = 2Al 2 O 3 + 3CH 4 ]. To avoid this, it is necessary to use a suitable organic binder composition and strictly control the degreasing process.

아래에는 지금까지 보고된 알루미늄 분말사출성형에 관련되어 발표된 선행 문헌자료를 간략히 살펴본다.Below, we briefly review the literature data that have been published in relation to aluminum powder injection molding so far reported.

미국특허 제 5,525,292 호에서 나카오 등은 합금원소로서 마그네슘을 장입하고 질소가스 분위기를 이용해서 상대밀도가 60% 내지 85% 되도록 압축성형한 알루미늄 합금 혼합분말로 만들어지는 부품의 제조공정을 기술하고 있다. 마그네슘을 약 2%까지 첨가하고 추가로 로의 내부에 마그네슘 덩어리를 장입하여 소결을 실시하여 윤활제를 제거한 후에는 로 내를 감압하여 마그네슘의 승화를 유도하고 뒤이어 질소가스를 도입하고 고온으로 가열하여 소결을 실시하는 방안을 제시하였다. 이들은 승화된 마그네슘 증기가 질소가스와 반응하여 Mg3N2 을 형성하고 이것이 알루미늄 분말 표면의 산화알루미늄과 반응하여 국부적으로 산화알루미늄 피막층을 알루미늄으로 환원시켜 소결성이 개선되는 것으로 주장하였다. In U.S. Patent No. 5,525,292, Nakao et al. Describe a manufacturing process of a component made of an aluminum alloy powder mixed with magnesium as an alloying element and compression-molded so as to have a relative density of 60% to 85% using a nitrogen gas atmosphere . After the addition of magnesium to about 2% and the addition of magnesium in the furnace, sintering is carried out to remove the lubricant, the inside of the furnace is depressurized to induce sublimation of magnesium, followed by introduction of nitrogen gas, And suggest ways to implement it. They argue that sublimated magnesium vapor reacts with nitrogen gas to form Mg 3 N 2 , which reacts with aluminum oxide on the surface of aluminum powder to reduce the aluminum oxide coating layer locally to aluminum to improve sinterability.

국제공개특허 제 2005/066380 호에는 외부에서 압력을 가하지 않고 느슨하게 채운 알루미늄 분말과 그 합금분말의 소결밀도를 높이기 위해서는 수증기 분압이 약 0.003 kPa 내지 0.015 kPa 로 존재하는 질소가스 분위기에서 소결을 하는 것이 효과적이라고 발표하였다. International Publication No. 2005/066380 discloses that sintering in an atmosphere of nitrogen gas in which the partial pressure of steam is present in the range of about 0.003 kPa to 0.015 kPa is effective for increasing the sintering density of the loosely filled aluminum powder and the alloy powder without externally applying pressure .

미국 특허 제 6,761,852호에서 예오와 티안은 알루미늄 분말 표면에 존재하는 산화피막을 제거하기 위해 NaF, MgF2 및 CaF2 등으로부터 선택한 금속불화염과 알루미나 간에 발생하는 저온 공정반응을 이용해서 알루미늄 표면산화피막을 제거하는 방안을 제안하였다. 알루미늄 산화피막이 금속불화염 등과 반응하여 저융점의 공정액상을 형성하여 제거되면서 치밀화가 진행됨에 따라 금속사출체를 용매 중에서 탈지 후에 가열탈지와 소결을 실시함으로써, 상대밀도가 95% 이상인 고밀도 소결체를 제조하였으며 진공 중에서 소결하는 것이 유리하다고 하였다. In U.S. Patent No. 6,761,852, Yowandian uses a low-temperature process reaction between alumina and a metal flame selected from NaF, MgF 2 and CaF 2 to remove the oxide film existing on the surface of the aluminum powder, In order to reduce the size of the system. The aluminum oxide film reacts with the metal fluoride to form a process liquid having a low melting point. As the densification progresses, the metal extrudate is degreased in a solvent and then subjected to thermal degreasing and sintering to produce a high density sintered body having a relative density of 95% And that it is advantageous to sinter in vacuum.

국제공개특허 제 2008/017111호에서 류 등은 소결조제로 저융점의 주석을 첨가하고 질소가스를 분위기 가스로 사용하되 로 내에 산소 제거제로 마그네슘 덩어리를 함께 장입하여 소결을 실시함으로써 AA6061 알루미늄 분말에 주석 2%를 첨가하고 산소포집제로서 마그네슘 블록을 함께 장입하여 질소분위기에서 소결할 때 고밀도의 소결체를 제조할 수 있다고 발표하였다. 620℃에서 2시간 소결하여 상대밀도 약 97%, 인장강도 165MPa, 연신율 약 9%, 그리고 T6 인공시효 후에 인장강도 300MPa, 연신율 1%인 특성이 얻어진다고 보고하였다. In International Patent Publication No. 2008/017111, Ryu et al. Proposed a method of adding tin of a low melting point as a sintering aid and using a nitrogen gas as an atmospheric gas to charge a magnesium ingot together with an oxygen scavenger to sinter the AA6061 aluminum powder, 2% and a magnesium block as an oxygen scavenger, and sintered in a nitrogen atmosphere to produce a high-density sintered body. Sintered at 620 ° C for 2 hours to obtain a characteristic having a relative density of about 97%, a tensile strength of 165 MPa, an elongation of about 9%, a tensile strength of 300 MPa after T6 artificial aging, and an elongation of 1%.

아카르와 귈소이는 (L. Acar, H.O. Gulsoy; "Sintering Parameters and Mechanical Properties of Injection Moulded Aluminum Powder", Powder Metallurgy, vol. 54 (No. 2) (2011) pp.427-431)에서, 평균입도가 7.35μm인 알루미늄 분말(독일 에카 그래뉼레이트 사 제품)과 고상율이 62.5%인 피드스탁을 원료로 하여 사출성형 하였으며 헵탄을 이용하는 용매추출과 질소가스를 이용한 가열탈지의 2단계 탈지공정을 거쳐 650℃에서 고순도 질소가스 분위기 하에서 소결을 실시함으로써 상대밀도가 96.2%인 소결체 제조가 가능하다고 보고하였다. (L. Acar, HO Gulsoy, "Sintering Parameters and Mechanical Properties of Injection Molded Aluminum Powder", Powder Metallurgy, vol. 54 (No. 2) (2011) pp. 427-431) Aluminum powder with particle size of 7.35 μm (manufactured by Eka Granular Co., Ltd.) and feedstock with a solid phase ratio of 62.5% were injection-molded and subjected to a two-step degreasing process using solvent extraction using heptane and heating degreasing using nitrogen gas It is possible to produce a sintered body having a relative density of 96.2% by sintering under a high-purity nitrogen gas atmosphere at 650 ° C.

기어트 등은 국제공개특허 제 2011/120066호와 2012년에 발표한 논문 (C. Giert et al., "Carbon removal as a crucial parameter in the Powder Injection Moulding of Aluminum Alloys", Powder Injection Moulding International, vol. 6 (No. 4) (2012) pp.65-71) 에서 Al과 Al-Mg 혼합분말을 왁스와 폴리아세탈을 함유한 유기결합제로 알려진 카타몰드TM 유기결합제 (독일 바스프 사의 등록상표)를 개질한 것과 혼련한 피드스탁을 사용하여 실시한 분말사출성형기술에 관해 기술하였다. 질산 혹은 옥살산을 촉매로 이용하는 촉매탈지 등의 과정에 의해 유기결합제의 일부를 제거하고 나머지 유기결합제 성분을 산소가 적어도 0.5 vol.% 포함된 질소가스에서 소결할 때 고밀도 소결이 이루어진다고 제안하였다. Geert et al., International Publication No. 2011/120066 and a paper published in 2012 (C. Giert et al., "Carbon removal as a crucial parameter in the Powder Injection Molding of Aluminum Alloys", Powder Injection Molding International, Vol. . a 6 (No. 4) (2012) pp.65-71) Kata mold TM organic binder (Germany BASF's registered trademarks) Al with a known Al-Mg mixed powder, organic binding agent contains a wax and a modified polyacetal in And a powder injection molding technique using a feedstock kneaded with one of the above materials. It has been suggested that dense sintering is achieved when a part of the organic binder is removed by catalytic degreasing using nitric acid or oxalic acid as a catalyst and the remaining organic binder component is sintered in a nitrogen gas containing at least 0.5 vol.% Of oxygen.

위에서 살펴본 바와 같이, 알루미늄 및 그 합금의 분말 사출성형에 관해서는 다양한 방법이 제안되어 있지만 아직까지 알루미늄 합금의 기계적 특성을 제대로 구현하면서 복잡한 형상의 제품을 정밀하게 제조하는 데 방법이 마련되어 있지 못한 실정이다. As described above, various methods have been proposed for powder injection molding of aluminum and its alloys. However, there is no method for precisely manufacturing a complex shape product while realizing the mechanical characteristics of aluminum alloy so far .

본 발명의 목적은 알루미늄 또는 그 합금으로 만들어지는 복잡한 형상의 정밀부품을 상대밀도 96% 이상을 갖는 소결체로 정밀하게 제작할 수 있는 분말사출성형방법을 제공하는 것이다. An object of the present invention is to provide a powder injection molding method capable of precisely fabricating precision components of complex shapes made of aluminum or an alloy thereof with a sintered body having a relative density of 96% or more.

본 발명의 또 다른 목적은 분말사출성형방법에 의해 알루미늄 또는 그 합금으로 만들어지는 고밀도의 소결체를 제조함에 있어 선행기술에서 제안되어 있는 주석 등 저융점의 소결조제를 첨가하지 않고 고밀도의 치밀화를 달성할 수 있는 탈지공정과 소결공정을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a sintered body of high density which is made of aluminum or an alloy thereof by the powder injection molding method and which achieves high density of densification without adding a sintering aid having a low melting point such as tin proposed in the prior art And to provide a degreasing process and a sintering process.

또한, 본 발명의 다른 목적은 상기 알루미늄 또는 알루미늄 합금에 보강재가 첨가된 알루미늄 또는 알루미늄 합금 복합분말로 만들어지는 생성형체로부터 건전하고 치밀한 소결체를 얻기에 적합한 탈지 공정과 소결 공정을 제공하는 것이다. Another object of the present invention is to provide a degreasing process and a sintering process suitable for obtaining a compact and dense sintered body from a formed body made of an aluminum or aluminum alloy composite powder to which a reinforcing material is added to the aluminum or aluminum alloy.

나아가 본 발명의 또 다른 목적은 사출성형용 피드스탁을 저압 온간압축성형과 압출성형에 적용하여 고밀도의 알루미늄 또는 알루미늄 합금 소결체 그리고 알루미늄 복합재의 정밀한 제품을 제조하는 방법을 제공하는 것이다. Still another object of the present invention is to provide a method for producing a high-density aluminum or aluminum alloy sintered body and a precise product of an aluminum composite by applying a feedstock for injection molding to low-pressure warm compression molding and extrusion molding.

본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 위에서 언급한 것에 국한되는 것은 아니며 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 이 분야에서 종사하는 전문인들이 명확하게 이해할 수 있을 것이다.The technical objects to be achieved by the present invention are not limited to those described above, and other technical subjects not mentioned can be clearly understood by those skilled in the art from the following description.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 알루미늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말과 카르보닐기를 갖는 폴리올레핀 공중합체를 포함하는 왁스계 열가소성 유기결합제를 혼련하여 피드스탁을 준비하는 피드스탁 준비단계; 상기 피드스탁을 성형하는 성형단계; 상기 성형된 성형체로부터 유기결합제를 제거하는 탈지단계; 및 상기 탈지된 탈지체를 아르곤 가스 분위기 하에서 소결하여 치밀화를 이루는 소결단계를 포함하는 분말성형방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a feedstock preparation method for preparing a feedstock by kneading a wax-based thermoplastic organic binder containing an aluminum powder or an aluminum alloy powder and a polyolefin copolymer having a carbonyl group; A shaping step of shaping the feedstock; A degreasing step of removing the organic binder from the molded body; And a sintering step of densifying the degreased sintered body by sintering under an argon gas atmosphere.

특히, 본 발명에서는 상기 탈지단계와 소결단계를 동일한 로에서 아르곤 가스 분위기 하에서 단일 공정으로 수행하여 성형체에 포함된 유기결합제를 제거하고, 소결하는 것을 특징으로 한다.Particularly, in the present invention, the degreasing step and the sintering step are performed in a single step in an argon gas atmosphere in the same furnace to remove and sinter the organic binder contained in the formed body.

또한, 본 발명은 상기 알루미늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말에 SiC, B4C, TiC 및 WC로 이루어진 군에서 선택된 탄화물, Si3N4, AlN, TiN, c-BN 및 h-BN으로 이루어진 군에서 선택된 질화물, Al2O3, SiO2, Y2O3, 플라이 애쉬 및 ZrO2로 이루어진 군에서 선택된 산화물, MoS2을 포함한 황화물, TiB2를 포함하는 붕화물, T-800을 포함한 경질 화합물, W 또는 Mo에서 선택된 내열금속의 분말이나 단섬유 혹은 휘스커, 폴리카본, 흑연, 탄소나노튜브, 그래핀 및 다이아몬드로 이루어진 군에서 선택한 하나 이상의 보강재를 더 포함하는 알루미늄 기지 복합재를 이용한 분말성형방법을 제공한다. The present invention also relates to a method of manufacturing an aluminum powder or an aluminum alloy powder, wherein the aluminum powder or the aluminum alloy powder is selected from the group consisting of carbides selected from the group consisting of SiC, B 4 C, TiC and WC, Si 3 N 4 , AIN, TiN, c- Nitrides, oxides selected from the group consisting of Al 2 O 3 , SiO 2 , Y 2 O 3 , fly ash and ZrO 2 , sulfides including MoS 2 , borides including TiB 2 , hard compounds including T-800, Or Mo and at least one reinforcement material selected from the group consisting of powder or short fibers selected from the group consisting of whiskers, polycarbonate, graphite, carbon nanotubes, graphene and diamond is provided .

또한, 본 발명은 상기 분말성형방법에 의해 제조된 알루미늄 분말, 알루미늄 합금 분말 또는 알루미늄 기지 복합재의 소결체 부품으로서, 임펠러, 터빈 또는 리니어모션 베어링 엔드 캡에서 선택된 정밀형상 제품을 제공한다. The present invention also provides a sintered body part of an aluminum powder, an aluminum alloy powder or an aluminum matrix composite produced by the above powder forming method, which provides a precision shaped product selected from an impeller, a turbine or a linear motion bearing end cap.

본 발명에 따르면, 산업용 소재로서 낮은 밀도, 높은 열전도성과 전기전도성, 양호한 내식성과 내후성, 미려한 색상을 나타낼 뿐만 아니라 합금화에 따라서는 높은 석출경화효과에 의한 우수한 기계적 특성을 나타내는 등 많은 장점을 갖는 알루미늄과 알루미늄 합금을 적용할 수 있는 분말사출성형기술이 제공된다. Industrial Applicability According to the present invention, it is possible to provide an aluminum material having many advantages such as low density, high thermal conductivity, electric conductivity, good corrosion resistance, weather resistance and beautiful color as an industrial material and excellent mechanical properties due to high precipitation hardening effect depending on alloying. A powder injection molding technique capable of applying an aluminum alloy is provided.

즉, 본 발명의 분말성형방법을 통해 알루미늄 또는 알루미늄 합금 분말로부터 복잡한 형상을 갖는 성형체를 제조하고 이어지는 탈지공정과 소결공정을 통해 상대밀도가 96% 혹은 그 이상인 고밀도의 소결체 제품을 제조하는 방법이 제공된다. That is, there is provided a method of manufacturing a high-density sintered product having a relative density of 96% or more by preparing a shaped body having a complicated shape from aluminum or aluminum alloy powder through a powder molding method of the present invention, followed by a degreasing process and a sintering process do.

나아가 본 발명에 따른 생성형체의 탈지와 소결을 하나의 가열 스케쥴에 의하여 단일로에서 한 단계의 과정으로 수행하는 방법으로 인해, 탈지를 위해 용매추출기 또는 초임계유체탈지 설비 등 별도의 부차적인 시설을 도입할 필요가 없으며 공정 수가 단축되고 그에 따른 에너지 저감 효과가 있으며, 관리 인력을 줄일 수 있으므로 전체적으로 생산비 낮추는 경제적인 효과가 있다. Further, since the degreasing and sintering of the formed body according to the present invention is performed in a single step to a single step by a single heating schedule, a separate secondary facility such as a solvent extractor or a supercritical fluid degreasing facility is used for degreasing There is no need to introduce, the number of processes can be shortened, the energy can be reduced, and the number of manpower can be reduced, thereby reducing the overall production cost.

본 발명에 따른 분말성형방법에 의해 제조되는 알루미늄 또는 알루미늄 합금에는 알루미늄에 용해도가 낮은 주석 등의 저융점의 소결조제 합금원소가 필수적으로 첨가되지 않으므로 보다 향상된 기계적인 특성을 갖는 소결체의 제조가 가능하다. Since the sintering auxiliary alloy element having a low melting point such as tin having a low solubility in aluminum is not essentially added to the aluminum or aluminum alloy produced by the powder molding method according to the present invention, it is possible to manufacture a sintered body having more improved mechanical properties .

이와 같이 본 발명에 따른 분말성형방법은 순수한 알루미늄뿐만 아니라, Al-Cu-Mg-(Mn)계열 (미국 알루미늄 협회기호 AA2xxx 계열), Al-Mg-Si 계열 (AA6xxx 계열), Al-Zn-Mg-(Cu) 계열 (AA7xxx 계열) 의 석출경화형 단련 합금을 비롯한 거의 모든 상용 알루미늄 합금에 적용이 가능하므로 다양한 용도에서 요구되는 정밀부품 제조를 통해 산업적 파급효과가 클 것으로 기대된다. As described above, the powder molding method according to the present invention can be applied not only to pure aluminum, but also to Al-Cu-Mg- (Mn) series (American Aluminum Association symbol AA2xxx series), Al-Mg-Si series (AA6xxx series) - It is expected to be applicable to almost all commercial aluminum alloys including precipitation hardening type alloy of (Cu) series (AA7xxx series), and it is expected that the industrial ripple effect will be great by manufacturing precision parts required for various applications.

또한 알루미늄 또는 알루미늄 합금기지에 SiC, B4C, TiC, WC 등의 탄화물, Si3N4, AlN, TiN, c-BN, h-BN 등의 질화물, Al2O3, SiO2, 플라이 애쉬, Y2O3, ZrO2 등 산화물, MoS2 등 황화물, TiB2를 포함하는 붕화물, T-800 등 경질 코발트 내열합금, W, Mo 등 내화금속의 분말이나 단섬유 혹은 휘스커, 그리고 폴리카본, 흑연, 탄소나노튜브, 그래핀, 다이어몬드 등으로 이루어진 군에서 선택한 하나 이상의 보강재로 보강된 알루미늄 기지 복합재 부품을 제조할 수 있다. In addition, it is also possible to use carbides such as SiC, B 4 C, TiC and WC, nitrides such as Si 3 N 4 , AlN, TiN, c-BN and h-BN, Al 2 O 3 , SiO 2 , , Oxides such as Y 2 O 3 and ZrO 2 , sulfides such as MoS 2 , borides including TiB 2 , hard cobalt heat-resistant alloys such as T-800, powder or short fibers or whiskers of refractory metals such as W and Mo, , Graphite, carbon nanotubes, graphene, diamond, and the like can be manufactured.

특히 본 발명에 따른 분말성형방법은 분말사출성형 뿐 아니라, 온간압축성형및 온간압출성형법에도 적용이 가능하다. Particularly, the powder molding method according to the present invention is applicable not only to powder injection molding but also to warm compression molding and warm extrusion molding.

따라서 알루미늄, 알루미늄 합금, 알루미늄기지 복합재료의 정밀형상 제품을 제조하는 기술에 있어 새로운 공법으로서 기술적, 경제적, 친환경적 가치가 높은 새로운 제조기술을 제공하는 파급효과를 갖는다. Therefore, it has a ripple effect of providing new manufacturing technology with high technical, economic and environment-friendly value as a new method in the technology of manufacturing precision shape products of aluminum, aluminum alloy and aluminum matrix composite material.

도 1은 본 발명의 공정 흐름도를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명에 따른 분말사출성형방법에 의해 제조한 AA6061 합금 인장시험편 사출체의 소결 전후의 사진을 나타낸 것이다[(a) 사출체, (b) 580℃, 0 시간 소결, (c) 590℃, 0 시간 소결, (d) 610℃, 2시간 소결].
도 3은 AA6061 합금분말 (곡선 1)과 혼합분말 (곡선 2) 사출성형체를 610℃에서 소결할 때 소결 시간에 따른 밀도의 변화를 나타내는 그래프를 나타낸 것이다.
도 4는 610℃에서 소결한 AA6061 합금 사출체 시편의 광학현미경 미세조직을 나타낸 것이다.
도 5는 AA6061 합금분말과 혼합분말의 사출성형체를 각각 610℃에서 3시간 동안 소결한 시험편과 이것을 540℃에서 1시간 동안 용체화 처리를 하고 170℃에서 8시간 동안 인공시효처리 (T6) 한 시험편에 대한 상온에서 인장 곡선을 나타낸 것이다.
도 6은 분말사출성형으로 제조하여 T6 열처리한 AA6061 합금분말 인장시험편 파단된 면의 주사전자현미경 영상을 나타낸 것이다.
도 7은 본 발명에 의하여 Al-1 중량% Mg-0.5 중량% Si-0.25 중량% Cu 알루미늄 합금 혼합분말에 주석분말 1 중량%와 탄화규소 5중량%를 혼합한 복합분말 피드스탁으로 제작한 임펠러의 사출체 (a)와 소결체 (b)를 나타낸 것이다.
도 8은 본 발명에 의하여 알루미늄-탄화규소 5중량% 복합분말로 만들어진 터빈 소결체를 나타낸 것이다.
도 9는 본 발명에 의하여 AA6061 합금분말로 만들어진 미니어츄어 리니어모션 베어링 엔드 캡 사출체 (a)와 소결체 (b)를 나타내며, 도 9(c)는 제품 도면으로 소결과정에서 발생하는 변형을 방지하기 위해 사출체에 임시로 더미 바가 추가되었음을 나타낸다.Figure 1 shows a process flow diagram of the present invention.
(B) sintering at 580 캜 for 0 hours, (c) 590 (b) sintering, and (c) sintering at a temperature of 580 캜 for 0 hours. Fig. 2 is a photograph of the AA6061 alloy tensile test specimen injection body manufactured by the powder injection molding method according to the present invention before and after sintering ° C, 0 hours sintering, (d) 610 ° C, sintering for 2 hours].
FIG. 3 is a graph showing a change in density according to sintering time when the AA6061 alloy powder (curve 1) and the mixed powder (curve 2) injection-molded article were sintered at 610 ° C.
Figure 4 shows the optical microscopic microstructure of the AA6061 alloy injection specimen sintered at 610 ° C.
Fig. 5 shows a test piece obtained by sintering an injection-molded body of AA6061 alloy powder and mixed powder at 610 占 폚 for 3 hours and a test piece which was subjected to solution treatment at 540 占 폚 for 1 hour and artificial aging treatment (T6) at 170 占 폚 for 8 hours Lt; / RTI > at room temperature.
6 is a scanning electron microscope image of a fractured surface of AA6061 alloy powder tensile test specimen prepared by powder injection molding and T6 heat treatment.
FIG. 7 is a graph showing the relationship between an impeller made of a composite powder feedstock prepared by mixing 1 wt% of tin powder and 5 wt% of silicon carbide in a mixed powder of Al-1 wt% Mg-0.5 wt% Si-0.25 wt% Cu aluminum alloy, (A) and sintered body (b).
8 shows a turbine sintered body made of an aluminum-silicon carbide 5 wt% composite powder according to the present invention.
FIG. 9 shows a miniature linear motion bearing end cap injection body (a) and a sintered body (b) made of AA6061 alloy powder according to the present invention, and FIG. 9 (c) This indicates that a dummy bar has been temporarily added to the injection body.

본 발명의 중요한 관점인 알루미늄과 그 합금으로 만들어지는 복잡한 형상의 부품을 분말사출성형에 의해 고밀도의 소결체로 정밀하게 제조함에 있어 가장 문제가 되는 점은 알루미늄 분말 표면에 존재하는 산화피막에 기인하는 낮은 소결성을 극복하는 것이다.The most problematic point in precisely manufacturing a high-density sintered body by powder injection molding of a part having a complicated shape made of aluminum and its alloy, which is an important aspect of the present invention, is that a low Thereby overcoming sinterability.

앞서 언급한 바와 같이 그 표면에 형성되어 있는 산화알루미늄 피막은 열역학적으로 매우 안정하기 때문에 알루미늄의 소결온도와 같이 낮은 온도에서는 환원이 거의 불가능하며, 나아가 분말사출성형과정에서 알루미늄 분말은 소성변형을 겪지 않고 유기결합제 중에서 느슨하게 채워진 상태로 존재하므로 외력에 의한 알루미늄 분말 표면의 산화알루미늄 피막의 물리적 파손도 고려할 수 없다. As mentioned above, since the aluminum oxide film formed on the surface thereof is very stable thermodynamically, the reduction is hardly possible at a temperature as low as the sintering temperature of aluminum. Further, in the powder injection molding process, the aluminum powder does not undergo plastic deformation Physical breakage of the aluminum oxide coating on the surface of the aluminum powder due to external force can not be taken into consideration because it exists loosely filled in the organic binder.

그럼에도 느슨하게 채운 알루미늄 분말 성형체에서 소결이 발생하는 것은 산화알루미늄이 알루미늄에 비해 열팽창계수가 대략 1/3 이하로 작기 때문에 가열과정 중에 알루미늄의 높은 열팽창으로 인해 알루미늄 분말의 산화피막 외피가 파손되어 노출되는 신선한 금속 알루미늄을 통한 인접 분말간의 물질이동 현상에 의해 치밀화가 일어난다고 고려된다. 이 같은 효과는 소결온도가 높을수록 더욱 유효할 것으로 볼 수 있다. Nevertheless, sintering occurs in a loosely filled aluminum powder compact because the thermal expansion coefficient of the aluminum oxide is less than about 1/3 of that of aluminum. Therefore, the aluminum oxide powder coating is damaged due to the high thermal expansion of aluminum during the heating process, It is considered that densification occurs by the phenomenon of mass transfer between adjacent powders through metal aluminum. This effect is more effective as the sintering temperature is higher.

물론, 알루미늄 분말의 원료 분말 중의 산소함량이 가급적 낮게 관리하는 것은 매우 중요하며 공기분무법으로 제조한 분말보다는 산소함량이 낮은 가스분무법으로 제조한 분말을 사용하는 것이 고밀도 소결체를 제조하는 데 유리하다. Of course, it is very important to control the oxygen content in the raw powder of the aluminum powder to be as low as possible, and it is advantageous to use the powder produced by the gas spraying method having a lower oxygen content than the powder prepared by the air atomizing method.

또한 앞서 언급된 바와 같이 가열과정에서 알루미늄 분말 표면에 존재하는 필름상의 산화피막과 화학반응을 일으켜서 부분적인 환원을 유발시키는 합금원소의 첨가가 알루미늄 합금의 소결성을 개선시키는 데 효과적인 수단이 될 수 있다.Also, as mentioned above, the addition of an alloying element which causes a partial reaction by chemical reaction with an oxide film on the surface of the aluminum powder on the surface of the aluminum powder can be an effective means for improving the sinterability of the aluminum alloy.

이와 같이 알루미늄 분말 표면에 발생한 산화피막의 물리적인 파괴나 화학반응에 의한 부분 환원을 통해 마련되는 물질이동의 통로인 신선한 금속 알루미늄을 충분히 활용하기 위해서는 사용하는 분위기 가스 중의 산소농도 혹은 수분함량을 낮게 관리하는 것이 중요하다. In order to fully utilize the fresh metal aluminum, which is a pathway for mass transfer through the partial destruction of the oxide film caused by the surface of the aluminum powder or partial reduction by the chemical reaction, the oxygen concentration or moisture content in the atmosphere gas used is controlled to be low It is important to do.

본 발명의 다른 측면에서는, 알루미늄 및 그 합금의 경우에는, 소결온도가 순수한 알루미늄의 용융점인 660℃ 보다 낮아야 하며, 대부분 상용 알루미늄 합금의 경우 액상이 형성되기 시작하는 고상선 온도가 600℃ 이하의 온도이기 때문에 탈지가 완료되는 온도와 소결이 개시되는 온도가 중첩될 수 있으므로 탈지공정이 미종료된 상태에서 액상알루미늄이 과도하게 발생하여 유기결합제 분해산물과 불필요한 반응이 발생하지 않도록 하는 것도 중요하다. In another aspect of the present invention, in the case of aluminum and its alloys, the sintering temperature should be lower than 660 DEG C, which is the melting point of pure aluminum, and in the case of most commercial aluminum alloys, the solidus temperature, at which the liquid phase begins to be formed, It is also important that the temperature at which degreasing is completed is overlapped with the temperature at which sintering is initiated so that the liquid aluminum is excessively generated in the state where the degreasing process is not completed, so that an unnecessary reaction with the organic binder decomposition product does not occur.

앞서 언급한 바와 같이 고밀도 소결체를 제조하기 위해서는 소결단계에서 소결가스 분위기 중 산소함량을 낮추는 것이 중요하다. 이를 위해서는 낮은 산소함량의 건조한 분위기 가스를 사용하는 것과 함께 산소포집제로서 마그네슘 블록을 로 내에 장입하여 사용하는 것도 효과적으로 알려져 있다. As described above, in order to produce a high-density sintered body, it is important to lower the oxygen content in the sintering gas atmosphere in the sintering step. For this purpose, it is also effective to use a dry atmosphere gas having a low oxygen content and charge the magnesium block as an oxygen scavenger in the furnace.

그러나 본 발명에서는 별도의 소결조제나 산소포집제를 이용하지 않으면서 고밀도의 소결체를 제조하는 방안으로서, 사출성형 이후에는 단순히 제거의 대상으로 고려되어 온 성형체 내의 유기결합제를 이용하여 소결을 촉진시키는 새로운 방법을 시도한다. However, in the present invention, as a method of producing a high-density sintered body without using a separate sintering auxiliary agent or an oxygen scavenger, a method of manufacturing a sintered body using an organic binder in a molded body, Try the method.

또한 본 발명에 의하면, 탈지와 소결공정이 아르곤 가스 분위기 하에서 이루어지도록 한다. 따라서 질소가스 소결 분위기를 이용하는 선행기술에서, 알루미늄 입자 표면에서 발생되어 치밀화를 저해하는 질화물 형성을 방지하기 위한 주석 등 저융점의 소결조제 원소의 첨가가 필수적이지는 않다. 그러나 필요에 따라 3 중량% 이내로 첨가할 수 있으며 이 경우에도 본 발명에 의해서 아르곤 가스 분위기에서 상기 탈지-소결을 실시하는 것이 바람직하다. According to the present invention, the degreasing and sintering process is performed under an argon gas atmosphere. Therefore, in the prior art using a nitrogen gas sintering atmosphere, it is not necessary to add a sintering aid element having a low melting point such as tin to prevent the formation of nitride which is generated on the surface of aluminum particles and hinders densification. However, if necessary, it may be added in an amount of 3% by weight or less. In this case, it is preferable that the degreasing-sintering is performed in an argon gas atmosphere according to the present invention.

또한, 본 발명에서 알루미늄 또는 알루미늄합금 분말과 보강재가 혼합된 알루미늄 복합 분말로 만들어지는 성형체로부터 유기결합제를 제거하는 탈지공정과 소결공정은 알루미늄 및 알루미늄 합금의 경우와 동일하다. 그러나 소결과정에서 알루미늄과 보강재 간의 반응에 의해 바람직하지 않은 화합물이 형성될 수 있으므로 각 보강재에 따라 적합하게 합금 기지상의 성분 조절이 이루어져야 한다.Also, in the present invention, the degreasing process and the sintering process for removing the organic binder from the molded body made of aluminum composite powder mixed with aluminum or aluminum alloy powder and a reinforcing material are the same as those of aluminum and aluminum alloy. However, in the sintering process, undesirable compounds may be formed due to the reaction between aluminum and the reinforcing material. Therefore, it is necessary to appropriately adjust the composition on the alloy base according to each reinforcing material.

이하, 도 1을 참조하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Fig.

도 1에 따르면, 본 발명의 분말성형방법은 알루미늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말과 카르보닐기를 갖는 폴리올레핀 공중합체를 포함하는 왁스계 열가소성 유기결합제를 혼련하여 피드스탁을 준비하는 피드스탁 준비단계(S10); 상기 피드스탁을 성형하는 성형단계(S20); 상기 성형된 성형체로부터 유기결합제를 제거하는 탈지단계(S30); 및 상기 탈지된 탈지체를 아르곤 가스 분위기 하에서 소결하여 치밀화를 이루는 소결단계(S40)를 포함할 수 있다.1, a powder forming method of the present invention comprises a feedstock preparation step (S10) of preparing a feedstock by kneading a wax-based thermoplastic organic binder containing a polyolefin copolymer having aluminum powder or an aluminum alloy powder and a carbonyl group; A forming step (S20) of forming the feedstock; A degreasing step (S30) of removing the organic binder from the molded body; And a sintering step (S40) in which the degreased sintered body is densified by sintering under an argon gas atmosphere.

특히, 본 발명에서는 알루미늄 또는 알루미늄 합금 분말의 소결성을 높이기 위하여, 전통적인 분말야금에서 사용하는 분말의 크기보다 작으면서 산소함량이 높지 않은 알루미늄 또는 알루미늄 합금 분말을 선택하여 소결성을 확보하는 것이 바람직하다. In particular, in order to increase sinterability of aluminum or aluminum alloy powder, it is preferable to select aluminum or aluminum alloy powder which is smaller than the size of powders used in conventional powder metallurgy and has a low oxygen content to ensure sinterability.

따라서 본 발명에 적합하게 사용될 수 있는 알루미늄 또는 알루미늄 합금 분말의 평균입도가 바람직하게는 0.5 내지 20μm 이상인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 1 내지 15μm 이다. Therefore, the average particle size of the aluminum or aluminum alloy powder suitably used in the present invention is preferably 0.5 to 20 탆 or more, and more preferably 1 to 15 탆.

본 발명에 의하면, 상기 알루미늄 합금 분말은 합금화된 용해상태에서 분무되어 만들어진 합금분말이거나, 순수한 알루미늄과 다른 합금원소 분말 또는 합금원소 첨가를 위한 Al-Mg 등과 같은 마스터 합금(Master alloy) 분말이 혼합되어진 혼합분말일 수 있다. According to the present invention, the aluminum alloy powder may be an alloy powder produced by spraying in an alloyed solution state, or may be a mixture of pure aluminum and another alloy element powder or a master alloy powder such as Al-Mg for adding an alloy element Mixed powder.

본 발명에서는 합금성분 중에 주석 등 저융점의 원소를 소결조제로 첨가하는 것을 고밀도 소결을 위한 필수조건으로 전제하지 않는다. In the present invention, the addition of an element having a low melting point such as tin as a sintering aid in the alloy component is not considered as an essential condition for high-density sintering.

그러나 상기 소결조제, 특히 주석 또는 산화주석(SnO)은 필요에 따라 소량 첨가할 수 있으며, 알루미늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말 100 중량%에 대하여 주석은 0.1 내지 3 중량%, 산화주석은 0.3 내지 5 중량%로 첨가될 수 있다. 그러나, 소결밀도 개선에는 도움을 줄 수도 있지만 기계적 성질에는 오히려 악영향을 끼칠 수 있다. 또한, 본 발명에 있어서는 첨가를 하더라도 질소가스 분위기가 아닌 아르곤 가스 분위기에서 실시하는 것이 보다 바람직하다. However, the sintering aid, especially tin or tin oxide (SnO), may be added in small amounts if necessary, and may be added in an amount of 0.1 to 3 wt% of tin and 0.3 to 5 wt% of tin oxide to 100 wt% of aluminum powder or aluminum alloy powder . However, although it may help to improve the sintering density, it may adversely affect the mechanical properties. Further, in the present invention, it is more preferable to carry out the addition in an argon gas atmosphere instead of a nitrogen gas atmosphere.

본 발명에 따르면, 피드스탁을 제조하는 과정(S10)에서 사용되는 유기결합제로서는 왁스를 기본성분으로 하고, 폴리올레핀, 폴리올레핀 공중합체 또는 이들의 조합으로 이루어진 백본 폴리머 성분, 계면활성제 또는 윤활제로서 작용하는 유기물 성분으로 구성되고, 탈지종료온도가 490 내지 540℃인 왁스계 열가소성 유기결합제 또는 이와 유사한 이미 문헌상에 알려진 조성비를 갖는 조성물일 수 있다. According to the present invention, as the organic binder used in the step (S10) of producing a feedstock, a wax is used as a base component and a backbone polymer component composed of a polyolefin, a polyolefin copolymer or a combination thereof, an organic substance serving as a surfactant or a lubricant And a degreasing finishing temperature of 490 to 540 DEG C, or a similar composition having a composition ratio known in the literature.

본 발명에 효과적으로 사용될 수 있는 왁스계 열가소성 유기결합제의 한 예로는 파라핀 왁스, 마이크로크리스탈린 왁스, 카르보닐기를 갖는 폴리올레핀 공중합체, 폴리올레핀 왁스, 기타 필요에 따라 첨가하는 첨가물 등으로 구성되는 유기결합제 조성물을 들 수 있다. An example of the wax-based thermoplastic organic binder that can be effectively used in the present invention is an organic binder composition composed of paraffin wax, microcrystalline wax, polyolefin copolymer having a carbonyl group, polyolefin wax, .

특히, 상기 왁스계 열가소성 유기결합제는 총 100 중량%에 대하여 카르보닐기를 갖는 폴리올레핀 공중합체를 3 내지 30 중량%로 포함한 유기결합제 조성물인 것이 바람직하다.In particular, the wax-based thermoplastic organic binder is preferably an organic binder composition containing 3 to 30% by weight of a polyolefin copolymer having a carbonyl group in total of 100% by weight.

본 발명의 성형단계(S20)는 분말사출성형, 압축성형 및 압출성형으로 이루어진 군에서 선택된 방법에 의해 수행할 수 있다.The forming step S20 of the present invention can be carried out by a method selected from the group consisting of powder injection molding, compression molding and extrusion molding.

본 발명에 따르면, 성형체로부터 유기결합제를 제거하는 탈지공정(S30)으로는 중성가스를 캐리어 가스로 이용하는 가열탈지가 바람직하다. According to the present invention, the degreasing step (S30) for removing the organic binder from the formed body is preferably a heated degreasing using a neutral gas as a carrier gas.

그러나 헥산이나 헵탄을 사용하는 용매추출법이나 이산화탄소를 이용하는 초임계유체추출 탈지법과 가열탈지가 조합된 방법도 사용될 수 있다. 이 경우에는 용매추출이나 초임계유체추출법에 의해 왁스, 계면활성제 등 저융점의 유기화합물 성분을 제거하는 부분탈지를 수행하고 백본 폴리머 성분 등 나머지 유기결합제 성분을 가열탈지에 의해 제거하는 2단계 과정으로 실시된다. However, a solvent extraction method using hexane or heptane, or a combination of supercritical fluid extraction degreasing using carbon dioxide and heating degreasing may also be used. In this case, partial degreasing is performed to remove low-melting point organic compound components such as wax and surfactant by solvent extraction or supercritical fluid extraction, and the remaining organic binder components such as the backbone polymer component are removed by heating and degreasing. .

본 발명에 따른 가열탈지 공정에서 사용하는 캐리어 가스로는 아르곤 가스를 사용하는 것이 바람직하다. As the carrier gas used in the heating degreasing process according to the present invention, argon gas is preferably used.

또한 본 발명에 따르면, 탈지체를 상대밀도 96% 이상의 고밀도 소결체로 치밀화시키는 소결공정은 아르곤 가스 분위기에서 실시하거나, 소결로 내부를 10-3 torr 이하의 진공으로 만든 후 실시하거나 혹은 아르곤 가스를 다시 채워서 약 10 내지 200 torr 의 감압상태로 유지하면서 스윕가스로 순환시키는 부분 진공 중에서 실시할 수 있다. 그러나 특히, 알루미늄 합금 탈지체의 경우에는 상압의 아르곤 가스를 소결분위기 가스로 사용하는 것이 보다 바람직하다. According to the present invention, the sintering process for densifying the degreasing body with a high-density sintered body having a relative density of 96% or more may be performed in an argon gas atmosphere, or after the inside of the sintering furnace is evacuated to 10 -3 torr or less, In a partial vacuum which is circulated through the sweep gas while being maintained at a reduced pressure of about 10 to 200 torr. However, in particular, in the case of an aluminum alloy degassing body, it is more preferable to use atmospheric-pressure argon gas as the sintering atmosphere gas.

상기 탈지(S30)와 소결과정(S40)에서 사용하는 아르곤 가스는 수분함량이 낮은 건조한 가스인 것이 유리하며, 0.1 내지 20 L/min 의 유량으로 흘리며, 이슬점 온도가 -40℃ 이하인 것이 바람직하다.The argon gas used in the degreasing step (S30) and the sintering step (S40) is preferably a dry gas having a low moisture content, preferably flowing at a flow rate of 0.1 to 20 L / min and a dew point temperature of -40 DEG C or less.

특히, 본 발명에 있어서, 탈지공정으로 가열탈지 방법만을 채택하는 경우에는 탈지와 소결을 하나의 가열 스케쥴로 설정하여 단일 가열 단계로 실시할 수 있다. 이렇게 하여 단일 가열 스케쥴로 탈지와 소결을 동일한 로에서 실시하는 경우에는 보다 높은 치밀화 효과를 얻을 수 있으며, 고밀도 소결체를 얻는 데 유리하다. Particularly, in the present invention, when only the heating degreasing method is adopted in the degreasing step, the degreasing and sintering can be performed in a single heating step by setting one heating schedule. In this way, when degreasing and sintering are performed in the same furnace with a single heating schedule, a higher densification effect can be obtained and it is advantageous to obtain a high-density sintered body.

본 발명에서 알루미늄에 합금원소가 0.5 중량% 미만으로 첨가된 공업적으로 순수한 알루미늄 분말의 경우에는 630 내지 655℃ 범위 내의 온도에서 소결을 실시하는 것이 바람직하다. In the case of an industrially pure aluminum powder to which an alloy element is added in an amount of less than 0.5% by weight in aluminum in the present invention, it is preferable to perform sintering at a temperature within a range of 630 to 655 ° C.

본 발명에서 알루미늄 합금 분말의 경우에는 고밀도의 건전한 알루미늄 합금 소결체를 얻기 위해서 합금의 고상선 온도가 480℃ 이상, 바람직하게는 520℃ 이상, 보다 바람직하게는 540℃ 이상 인 것이 바람직하다. In the present invention, in the case of aluminum alloy powder, it is preferable that the solidus temperature of the alloy is 480 DEG C or higher, preferably 520 DEG C or higher, and more preferably 540 DEG C or higher in order to obtain a high-density sound aluminum alloy sintered body.

상기 알루미늄 합금 분말에서 합금 총 100 중량%에 대해 첨가된 합금원소의 총 함량이 0.5 내지 12 중량%인 알루미늄 합금 분말을 원료로 한 성형체의 소결온도는 고상선 온도 이상부터 액상이 합금 총 부피 100 부피%에 대해 30 부피%로 존재하는 온도 범위 내인 것이 바람직하다. The sintering temperature of the formed body made of an aluminum alloy powder having a total content of alloying elements added in an amount of 0.5 to 12% by weight based on 100% by weight of the total alloy is from 100% by volume % ≪ / RTI > to 30% by volume.

나아가 본 발명에서 상기 알루미늄 합금은 마그네슘 함량이 0.5% 이상인 Al-Cu-Mg-(Mn)계열 (미국 알루미늄 협회기호 AA2xxx 계열), Al-Mg 계열 (AA5xxx 계열), Al-Mg-Si-(Cu) 계열 (AA6xxx 계열), Al-Zn-Mg-(Cu) 계열 (AA7xxx 계열) 로 이루어진 군에서 선택된 하나의 상용 알루미늄 합금 조성물이거나, 알루미늄 합금 총량 100 중량%에 대해 Mg 0.5 ~ 8 중량%, Zn 0 ~ 8 중량%, Cu 0.1 ~ 3 중량%, Si 0 ~ 5 중량%, Ni 0 ~ 5 중량%, Fe 0 ~ 0.3 중량%, Mn 0 ~ 1 중량%, Zr 0 ~ 0.5 중량%, Cr 0 ~ 0.5 중량%, Ag 0 ~ 2 중량%, Sc 0 ~ 0.5중량%, Li 0 ~ 2 중량%, 그리고 나머지가 알루미늄으로 이루어지는 조성물일 수 있다.Further, in the present invention, the aluminum alloy may include Al-Cu-Mg- (Mn) series (AA2xxx series), Al-Mg series (AA5xxx series), Al-Mg- (AA6xxx series), Al-Zn-Mg- (Cu) series (AA7xxx series), 0.5 to 8% by weight of Mg with respect to 100% by weight of the total amount of aluminum alloy, Zn 0 to 8 wt%, Cu 0.1 to 3 wt%, Si 0 to 5 wt%, Ni 0 to 5 wt%, Fe 0 to 0.3 wt%, Mn 0 to 1 wt%, Zr 0 to 0.5 wt% 0.5 to 0.5% by weight, Ag 0 to 2% by weight, Sc 0 to 0.5% by weight, Li 0 to 2% by weight, and the balance aluminum.

아울러, 알루미늄 합금 분말을 사용하는 대신에 순수한 알루미늄 분말과 함께 마그네슘, 동, 실리콘, 아연 등과 같은 원소 분말 또는 이들 원소를 포함하는 마스터 합금분말을 혼합하여 사용하여도 무방하다. Instead of using the aluminum alloy powder, an elemental powder such as magnesium, copper, silicon, zinc or the like or a master alloy powder containing these elements may be mixed with the pure aluminum powder.

본 발명에서의 소결은 아르곤가스 또는 진공 중에서 실시할 수 있으나, 아르곤가스 분위기에서 소결하는 것이 보다 바람직하다. The sintering in the present invention can be carried out in argon gas or vacuum, but it is more preferable to sinter in an argon gas atmosphere.

순수한 알루미늄의 경우에는, 아르곤가스 가스분위기 하에서 일차적으로 소결을 한 후 로 내를 진공상태로 하여 계속해서 1시간 이상 소결을 실시함으로써 밀도향상을 더 꾀할 수 있다. In the case of pure aluminum, the sintering is performed primarily in an argon gas gas atmosphere, and then the inside of the furnace is evacuated and sintering is continued for 1 hour or more, thereby further improving the density.

또한, 본 발명에서는 알루미늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말에 SiC, B4C, TiC 및 WC로 이루어진 군에서 선택된 탄화물, Si3N4, AlN, TiN, c-BN 및 h-BN으로 이루어진 군에서 선택된 질화물, Al2O3, SiO2, 플라이 애쉬, Y2O3 및 ZrO2로 이루어진 군에서 선택된 산화물, MoS2을 포함한 황화물, TiB2를 포함하는 붕화물, T-800 등 경질 코발트 합금, W 또는 Mo에서 선택된 내화금속의 분말이나 단섬유 혹은 휘스커, 그리고 폴리카본, 흑연, 탄소나노튜브, 그래핀 및 다이아몬드로 이루어진 군에서 선택한 하나 이상의 보강재를 더 포함시켜 알루미늄 기지 복합재를 이용한 분말성형방법을 제공한다. In the present invention, a nitride selected from the group consisting of SiC, B 4 C, TiC and WC, Si 3 N 4 , AlN, TiN, c-BN and h-BN is added to the aluminum powder or aluminum alloy powder , Oxides selected from the group consisting of Al 2 O 3 , SiO 2 , fly ash, Y 2 O 3 and ZrO 2 , sulfides including MoS 2 , borides including TiB 2 , hard cobalt alloys such as T-800, Mo is selected from the group consisting of powders, short fibers or whiskers of refractory metals selected from the group consisting of polycarbonate, graphite, carbon nanotubes, graphene and diamond to provide a powder molding method using an aluminum matrix composite .

상기 보강재의 평균직경은 0.05 내지 40 μm이며, 보강재는 알루미늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말 100 중량%에 대하여 1 내지 30 중량%로 포함하는 것이 바람직하다.The average diameter of the reinforcing material is 0.05 to 40 占 퐉, and the reinforcing material is preferably contained in an amount of 1 to 30% by weight based on 100% by weight of the aluminum powder or the aluminum alloy powder.

본 발명에서는 상기 분말성형방법에 의해 제조된 알루미늄 분말, 알루미늄 합금 분말 또는 알루미늄 기지 복합재의 소결체 부품을 제공한다. 상기 소결체 부품으로서, 임펠러, 터빈 또는 리니어모션 베어링 엔드 캡에서 선택된 정밀형상 제품을 포함하지만, 이에 한정되는 것은 아니다.According to the present invention, there is provided a sintered body part of aluminum powder, aluminum alloy powder or aluminum matrix composite manufactured by the powder molding method. The sintered part includes, but is not limited to, a precision shaped product selected from an impeller, turbine or linear motion bearing end cap.

이하, 본 발명에 따른 분말사출성형에 의해 알루미늄 또는 알루미늄 합금 분말을 이용해서 상대밀도가 96% 이상인 고밀도의 복잡한 형상 제품을 제조하는 방법을 하기 실시 예를 통해 보다 상세하게 설명한다. 다만, 이러한 실시 예에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, a method of producing a high-density and complicated shape product having a relative density of 96% or more by using aluminum or aluminum alloy powder by powder injection molding according to the present invention will be described in more detail with reference to the following examples. However, the present invention is not limited by these examples.

<실시 예 1>&Lt; Example 1 >

평균입도가 약 6μm인 순도 99.5%의 알루미늄 분말 (MEP 105, 독일 에카 그래뉼사 제품)을 파라핀 왁스 70 중량%, 마이크로크리스탈린 왁스 16 중량%, 카르보닐기를 갖는 폴리에틸렌 공중합체로서 무수말레인산 그라프트 폴리에틸렌 (DP-730, 한국 현대 EP 사 제품) 6 중량%, 폴리에틸렌왁스 8 중량%로 조성된 유기결합제와 140℃의 가압니더에서 2시간 동안 혼련하여 고상율이 62%인 피드스탁 300g을 제조하였다. 제조된 피드스탁을 약 6mm 크기로 잘게 부수어 형체력이 80톤인 사출기에 장입한 후 ASTM 서브사이즈 규격 (미국 재료시험규격 ASTM E8)의 인장시험편을 제작하였다.(도 1a) 70% by weight of paraffin wax, 16% by weight of microcrystalline wax, and 10% by weight of an aluminum powder (MEP 105, manufactured by Eka Granules Co., Ltd.) having an average particle size of about 6 μm and a purity of 99.5% DP-730, manufactured by Hyundai EP Company, Korea) and 8 wt% of polyethylene wax and a pressure kneader at 140 캜 for 2 hours to prepare 300 g of feedstock having a solid phase ratio of 62%. The prepared feedstock was crushed to a size of about 6 mm and charged into an extruder having a mold clamping force of 80 tons, and a tensile test piece of an ASTM sub-size standard (US Material Test Specification ASTM E8) was prepared (Fig. 1A)

제조된 사출체를 절단하여 내부에 결함 존재유무를 육안으로 검사하였으며 또한 X-선 비파괴 검사를 통해 조사하여 결함이 없는 건전한 사출체가 만들어졌음을 확인하였다. The manufactured injection mold was cut and visually inspected for the existence of defects therein. Further, it was confirmed through X-ray nondestructive inspection that a sound injection molding without defects was formed.

이렇게 제작 된 인장시험편 사출체를 알루미나 보트에 넣고 관상로에 장입한 후 아르곤가스 (이슬점 온도 -54℃)를 0.3 L/min 의 유량으로 흘리면서 단일 과정으로 탈지-가열을 하나의 로에서 실시하였다. The tensile test specimen thus prepared was placed in an alumina boat, charged into a tubular furnace, and subjected to degreasing and heating in a single furnace in a single furnace while flowing argon gas (dew point temperature: -54 ° C) at a flow rate of 0.3 L / min.

최초에는 약 100℃까지 1시간에 걸쳐 승온 한 후 1시간 동안 유지하고, 다시 280℃까지 4시간 동안 가열한 후 3시간을 유지하고, 다시 380℃까지 4시간 동안 가열한 후에 3시간 유지한 다음, 다시 2시간에 걸쳐 520℃로 가열하고 30분간 유지한 후 다시 1.5시간 동안 승온시켜 650℃에서 2시간 동안 유지한 후에 냉각시켰다. 이렇게 하여 만들어진 인장시험편 소결체는 외관상 결함이 없었으며, 은백색 색상을 나타내었다. 소결체는 약 12.8%의 선형 수축률을 보였다.(도 1-b) 아르키메데스의 원리에 의한 밀도측정 결과 상대밀도가 96%로 나타났다. X-선 회절실험에 의한 상분석에서 유해한 화합물인 Al4C3 상의 형성은 검출되지 않았다. 상온 인장시험 결과 0.2% 항복강도 71MPa, 인장강도 132MPa, 연신율 약 20%로 나타났다.The temperature was raised up to about 100 ° C for 1 hour and then kept for 1 hour. After heating to 280 ° C for 4 hours, the temperature was maintained for 3 hours. The temperature was again raised to 380 ° C for 4 hours, , Heated again to 520 DEG C over 2 hours, held for 30 minutes, then heated again for 1.5 hours, maintained at 650 DEG C for 2 hours, and then cooled. The tensile specimen sintered body thus produced had no apparent defects and exhibited a silvery white color. The sintered body exhibited a linear shrinkage of about 12.8% (Fig. 1-b). The density measured by Archimedes's principle showed a relative density of 96%. Formation of the Al 4 C 3 phase, a harmful compound, was not detected in the phase analysis by the X-ray diffraction experiment. The tensile strength at room temperature was 0.2% yield strength 71 MPa, tensile strength 132 MPa, and elongation 20%.

<비교 예 1>&Lt; Comparative Example 1 &

실시 예 1에서 제작한 인장시험편 사출체를 시편으로 사용하되, 가스 분위기를 질소가스로 바꾸어 가스의 종류가 소결에 미치는 영향을 비교하는 확인 실험을 실시하였다. 사출체 시편을 튜브로에 장입하여 실시 예 1과 같은 단일 가열 스케쥴에 의해 탈지와 소결을 실시하였다. 단지 아르곤 가스 대신에 99.99% 고순도의 질소가스를 0.3 L/min의 유량으로 흘리면서 탈지와 소결을 실시하였다. 제작된 소결시편은 외견상 짙은 암갈색을 띄었고 소결수축을 거의 일으키지 않았으며 취성을 나타내었다. 상대소결밀도가 약 63%인 다공질체이었다. X-선 회절시험에 의한 상분석 결과 AlN이 약 20 중량%로 생성되어 있었다. A confirmation test was conducted to compare the influence of gas species on sintering by changing the gas atmosphere to nitrogen gas using the tensile specimen injection body prepared in Example 1 as a specimen. The injection specimen was charged into a tube furnace, and degreasing and sintering were performed by the same heating schedule as in Example 1. Degreasing and sintering were performed while flowing nitrogen gas of 99.99% purity at a flow rate of 0.3 L / min instead of only argon gas. The sintered specimens produced were apparently dark brown with little sintering shrinkage and brittleness. And a relative sintered density of about 63%. As a result of phase analysis by X-ray diffraction analysis, AlN was produced in an amount of about 20% by weight.

<실시 예 2>&Lt; Example 2 >

평균입도가 약 6 μm이고 순도 99.8%인 가스분무 알루미늄 분말 (영국 알루미늄 파우더 컴퍼니 사)에 파라핀 왁스 60 중량%, 마이크로크리스탈린 왁스 26 중량%, 카르보닐기를 갖는 폴리에틸렌 공중합체로서 무수말레인산 그라프트 폴리에틸렌 (한국, 현대 EP, DP-730) 8 중량% 및 폴리에틸렌 왁스 6 중량%로 이루어진 유기결합제를 첨가하고 트윈캠 믹서 (독일 하키사, 레오코드 90)를 이용하여 135℃에서 2 시간 동안 혼련하여 고상율이 65%인 피드스탁 약 50g을 제조하였다. 60% by weight of paraffin wax and 26% by weight of microcrystalline wax were mixed with a gas spray aluminum powder having an average particle size of about 6 占 퐉 and a purity of 99.8% (British Aluminum Powder Company), maleic anhydride grafted polyethylene as a polyethylene copolymer having a carbonyl group 8 weight% of polyethylene wax and 6 weight% of polyethylene wax) was added to the mixture and kneaded at 135 占 폚 for 2 hours using a twin-cam mixer (Hoki Co., Ltd., Leocode 90) About 65 g of feedstock was prepared.

제조된 피드스탁을 철제 절구를 사용해서 약 3mm 크기로 잘게 부수어 120℃로 예열된 금형에 장입하고 약 20 MPa의 압력으로 성형한 후에 총길이가 50mm, 평행부 길이가 20mm, 그립부의 폭이 16mm, 평행부 폭이 5mm인 임의 규격의 소형 인장시험편을 압축성형하였다. The prepared feedstock was crushed to a size of about 3 mm using a steel mortar and charged into a mold preheated to 120 ° C. and molded at a pressure of about 20 MPa. The length of the feedstock was 50 mm, the length of the parallel portion was 20 mm, A compact tensile test piece of arbitrary size having a parallel portion width of 5 mm was compression molded.

이렇게 제작 된 인장시험편 사출체를 알루미나 보트에 넣고 관상로에 장입한 후 아르곤가스 (이슬점 온도 -54℃)를 0.3 L/min 의 유량으로 흘리면서 실시 예 1에서와 동일하게 하나의 가열스케쥴로 소결온도를 650℃, 소결시간을 2시간으로 하여 탈지-소결이 동일한 로에서 연이어 이루지도록 하였다. 이렇게 하여 만들어진 인장시험편 소결체는 밝은 은백색을 나타내었으며 약 12.8%의 수축율을 보였다. 아르키메데스의 원리에 의한 밀도측정 결과 상대밀도가 97.8%로 나타났다. X-선 회절실험에 의한 상분석을 실시한 결과 Al4C3 상의 형성이 검출되지 않았다.The thus prepared tensile test piece injection body was placed in an alumina boat and charged into a tubular furnace. The furnace was sintered at a flow rate of 0.3 L / min in an argon gas (dew point temperature: 54 ° C) At 650 캜 and a sintering time of 2 hours, so that the degreasing-sintering was performed successively in the same furnace. The tensile test specimen sintered in this manner exhibited a bright silver color and exhibited a shrinkage of about 12.8%. As a result of the density measurement by Archimedes' principle, the relative density was 97.8%. Phase analysis by X-ray diffraction showed no formation of Al 4 C 3 phase.

<실시 예 3>&Lt; Example 3 >

평균입도가 약 6 μm인 가스분무로 제조된 AA6061 알루미늄 합금분말 (영국 알루미늄 파우더 컴퍼니 사, 조성 Al-0.91 중량% Mg-0.70 중량% Si-0.26 중량% Cu)에 파라핀 왁스 58 중량%, 마이크로크리스탈린 왁스 26 중량%, 카르보닐기를 갖는 폴리에틸렌 공중합체로서 무수말레인산 그라프트 폴리에틸렌 (한국, 현대 EP, DP-730) 10 중량% 및 폴리올레핀 왁스 6 중량%로 이루어진 유기결합제 500g을 평량하여 첨가하고, 자기회전 이중날 혼련기에 넣고 140℃에서 2시간 동안 혼련하여 고상율이 67%인 피드스탁을 준비하였다. 이렇게 만들어진 피드스탁을 과립형태로 파쇄하여 사출기의 호퍼에 장입한 후 사출작업을 실시하여, 내부에 결함이 없는 건전한 인장시험편 사출체를 제작하였다. 이와 함께 118℃로 예열된 금형을 이용해서 온간 압축성형에 의해 직경 20mm, 높이 4mm 인 디스크 형태의 시편도 함께 준비하였다. 58 wt% of paraffin wax was added to an AA6061 aluminum alloy powder (British Aluminum Powder Company, composition Al-0.91 wt% Mg-0.70 wt% Si-0.26 wt% Cu) manufactured by gas spray having an average particle size of about 6 μm, 500 g of an organic binder consisting of 26% by weight of linseed wax, 10% by weight of maleic anhydride graft polyethylene (Korean Hyundai EP, DP-730) and 6% by weight of polyolefin wax as a polyethylene copolymer having a carbonyl group was added thereto, Kneaded in a double kneader and kneaded at 140 ° C for 2 hours to prepare a feedstock having a solid phase ratio of 67%. The thus prepared feedstock was crushed into a granular form, charged into a hopper of an injection machine, and then subjected to an injection operation to produce a sound tensile test piece injection body free from any defects therein. A disc-shaped specimen having a diameter of 20 mm and a height of 4 mm was also prepared by warm compression molding using a mold preheated to 118 ° C.

제작된 시험편을 알루미나 트레이에 담아 튜브로에 장입하고 탈지와 소결을 단일 가열 스케쥴로 설정하여 아르곤 가스 (이슬점 -53℃)를 0.3 L/min의 유량으로 흘리면서 실시하였다. 최초에는 약 100℃까지 1시간에 걸쳐 승온을 한 후 그 온도에서 1시간을 유지하고, 다시 280℃까지 2시간 동안 가열한 후 3시간을 유지하고, 다시 380℃까지 4시간 동안 가열한 후에 3시간 유지한 다음에, 다시 2시간에 걸쳐 520℃로 가열하고 그 온도에서 30분간 유지한 후 분당 약 1.5℃의 승온속도로 소결온도로 가열하였다. 이때 소결온도를 580 내지 630℃, 소결시간을 0 내지 4시간으로 변화시켜 가면서 탈지-소결 실험을 반복 실시하여 최적 소결이 일어나는 조건을 구명하였다.The prepared test specimens were placed in an alumina tray, charged into a tube furnace, degreased and sintered in a single heating schedule, and flowed at a flow rate of 0.3 L / min of argon gas (dew point of -53 ° C.). First, the temperature was raised to about 100 ° C over 1 hour, then maintained at that temperature for 1 hour, heated again to 280 ° C for 2 hours, maintained for 3 hours, again heated to 380 ° C for 4 hours, After holding for a further 2 hours, it was heated to 520 ° C for 2 hours, maintained at that temperature for 30 minutes, and then heated to a sintering temperature at a temperature rising rate of about 1.5 ° C per minute. At this time, the degreasing-sintering experiment was repeated while varying the sintering temperature from 580 to 630 ° C and the sintering time from 0 to 4 hours to determine the conditions under which the optimum sintering occurred.

도 2에는 (a) 사출체, (b) 580℃, 0 시간 소결체, (c) 590℃, 0 시간 소결체, (d) 610℃, 2시간 소결체의 사진으로, 소결체는 은백색을 띄었다. 소결체에 대한 x-선 회절시험 결과로부터 Al4C3 탄화물의 생성은 관찰되지 않았다. 제조된 소결체에 대해 아르키메데스의 원리를 이용하는 밀도측정법에 의해 밀도를 측정하여 상대밀도로 변환하였다. 3시간의 소결시간을 기준하여 소결온도를 변화시켜 가면서 소결밀도의 변화를 조사한 결과, 580℃에서 94%, 600 내지 630℃ 온도구간에서는 소결상대밀도가 거의 변화가 없이 약 98%로 나타났다. 이 조건에서 약 12%의 선형수축율을 보였다. 이 결과로부터 최적의 소결온도는 약 600 내지 630℃로 볼 수 있다. 2 is a photograph of sintered bodies (a), (b) sintered body at 580 ° C. for 0 hours, (c) sintered body at 590 ° C. for 0 hours, and (d) at 610 ° C. for 2 hours. As a result of the x-ray diffraction test on the sintered body, generation of Al 4 C 3 carbide was not observed. The densities of the sintered bodies were measured by density measurement using Archimedes' principle and converted to relative densities. The sintering density was changed from 94% at 580 ℃ to 600 ~ 630 ℃. The relative density of sintering was about 98% with almost no change in sintering temperature. Under this condition, linear shrinkage was about 12%. From this result, it can be seen that the optimum sintering temperature is about 600 to 630 캜.

또한 610℃에서 소결시간에 따른 밀도변화를 조사한 결과를 도 3 (커브 1) 에 나타내었다. 소결온도에 이르렀을 때 이미 소결상대밀도가 94%에 이르고 있으며 1시간 소결 후에 상대밀도가 98%에 이르는 것을 볼 수 있다. 610℃에서 소결한 시편을 연마하여 광학현미경하에서 미세조직을 조사한 결과를 도 4에 나타내었다. 미세조직은 매우 균질하고 커다란 기공이 없는 건전한 조직으로 나타났다. 610℃에서 3시간 동안 소결한 시험편을 대상으로 소결체 시편과 540℃에서 1시간 동안 용체화 처리를 하고 수냉 한 후에 170℃에서 8시간 동안 인공시효처리 (T6) 한 시편에 대해 상온에서 인장시험을 실시하여 얻은 인장곡선을 도 5에 나타내었다. 인장시험 결과, 소결체 시편에 대해서, 0.2% 항복강도 91 MPa, 인장강도 221 MPa, 연신율 20.7%, 그리고 T6 시효경화 처리한 소결체 시편에 대해서, 0.2% 항복강도 302 MPa, 인장강도 336 MPa, 연신율 6.3% 의 특성이 얻어졌다. 도 6은 인장시험 후 파단면을 주사전자현미경으로 관찰한 영상으로 연성재료의 파단면에서 전형적으로 나타나는 딤플 조직을 보였다.FIG. 3 (curve 1) shows the result of examining the density change with the sintering time at 610 ° C. When the sintering temperature is reached, the relative density of sintering reaches 94% and the relative density reaches 98% after sintering for 1 hour. Fig. 4 shows the results of microstructural investigation of the specimen sintered at 610 캜 under an optical microscope. The microstructures appeared to be very homogeneous and healthy tissues without large pores. The test specimens sintered at 610 ℃ for 3 hours were subjected to solution treatment at 540 ℃ for 1 hour, water-cooled and then subjected to artificial aging (T6) at 170 ℃ for 8 hours. Figure 5 shows the tensile curves obtained. As a result of the tensile test, 0.2% yield strength of 302 MPa, tensile strength of 336 MPa, elongation of 6.3%, and elongation of 0.2% yield stress of 91 MPa, tensile strength of 221 MPa, elongation of 20.7% and T6 age hardened sintered specimen, % &Lt; / RTI &gt; FIG. 6 is a scanning electron microscope image of the fracture surface after the tensile test, showing a dimple structure typically observed at the fracture surface of the soft material.

<비교 예 2>&Lt; Comparative Example 2 &

실시 예 3에서 준비된 성형체를 단지 탈지와 소결의 분위기 가스종류만을 달리 하여 반복 실험하였다. 즉, 사용한 가스는 순도 99.99%의 질소가스이었으며 탈지-소결 과정에서 0.4 L/min의 유량으로 흘려주었다. The molded body prepared in Example 3 was repeatedly tested with only the kind of atmosphere gas for degreasing and sintering. That is, the gas used was a nitrogen gas having a purity of 99.99% and flowed at a flow rate of 0.4 L / min during the degreasing-sintering process.

제조된 인장시험편 소결체는 상대밀도가 약 62%인 다공질이었으며 취성을 나타내어 인장시험이 곤란하였다. X-선 회절에 의한 상분석 결과 이 시편에는 질화알루미늄이 약 18 중량% 형성되어 있었다. The prepared tensile specimen sintered body was porous with a relative density of about 62% and exhibited brittleness, making it difficult to perform a tensile test. As a result of phase analysis by X-ray diffraction, about 18 wt% of aluminum nitride was formed in this specimen.

<실시 예 4><Example 4>

이 실험은 실시 예 3에 대해 한 단지 사용한 금속분말의 종류를 바꾸어 반복 실시한 것이다. 즉, 공기분무로 제조한 평균입도가 약 5μm인 순수한 알루미늄 분말 (메푸라 MEP 105, 독일 에카 그래뉼 사 제품), -325 메쉬 크기의 순도가 99.8%인 마그네슘 분말 (한국 하나 AMT(주) 제품), 입도가 1 내지 5μm인 순도 99.%의 구리 분말 (CU-101, 미국 아틀란틱 이큅먼트 엔지니어즈 사), -10μm크기의 순도 99.9%인 실리콘 분말 (SI-102, 미국 아틀란틱 이큅먼트 엔지니어즈 사 제품)을 이용해서 AA6061 합금과 조성이 유사한 알루믹스 321 합금 (Alumix®, 독일 에카 그래뉼 사의 등록상표; Al-1 중량% Mg-0.5 중량% Si-0.25 중량% Cu)의 성분비로 조성한 상기 분말 250g 을 볼밀에 장입하여 약 2시간 동안 혼합하였다.This experiment was carried out repeatedly in the same manner as in Example 3 except that the kind of metal powder used was changed. That is, pure aluminum powder (Mefura MEP 105, manufactured by Eka Granules Co., Ltd.) having an average particle size of about 5 μm manufactured by air spraying, magnesium powder having a purity of -325 mesh having a purity of 99.8% (manufactured by Korea Hanamt Co., Ltd.) (CU-101, manufactured by Atlantic Instruments Engineering Co., USA) having a purity of 99.%, a silicon powder with a purity of 99.9% of a size of 10 m (SI-102, manufactured by American Electric Engineering Co., (Al-1 wt% Mg-0.5 wt% Si-0.25 wt% Cu) having a composition similar to that of AA6061 alloy (Alumix ® , registered trademark of Ekag Gran Co., Germany) Were charged into a ball mill and mixed for about 2 hours.

실시 예 3에서와 동일한 방법으로 제작한 ASTM 서브사이즈 인장시험편 사출체와 압축성형으로 제작한 시험편을 역시 실시 예 3에서와 동일하게 아르곤 가스를 0.3 L/min의 유량으로 흘리면서 단일 가열 스케쥴에 의해서 탈지와 소결을 실시하되 소결온도를 610℃로 설정하고 소결시간은 0 내지 4시간으로 변화시켰다. The ASTM sub-size tensile test specimen injection body manufactured by the same method as in Example 3 and the test piece produced by compression molding were degassed by a single heating schedule while flowing argon gas at a flow rate of 0.3 L / min as in Example 3 And the sintering temperature was set to 610 캜 and the sintering time was changed from 0 to 4 hours.

도 3의 커브 2에는 본 실험에 의해 소결시간에 따라 얻어지는 밀도의 변화를 나타내었다. 원소금속분말로 이루어진 혼합분말을 사용한 본 실시 예의 경우에는 3시간 동안 소결하였을 때 최대로 약 96.2%의 상대밀도가 얻어졌다.Curve 2 in FIG. 3 shows the density change obtained according to the sintering time according to the present experiment. In the case of the present example using mixed powder of elemental metal powder, a maximum relative density of about 96.2% was obtained when sintering for 3 hours.

<실시 예 5>&Lt; Example 5 >

실시 예 2에서와 같이 평균입도가 약 6μm인 AA6061 알루미늄 합금분말 (영국 알루미늄 파우더 컴퍼니 사)을 사용하되 추가로 입자크기가 1 내지 5μm, 순도가 99.9%인 주석 1 중량% (SN-101, 미국 아틀란틱 이큅먼트 엔지니어즈 사) 를 첨가한 혼합분말을 사용하고 고상율을 67%로 하여 실시 예 2에서 사용한 것과 동일한 유기결합제와 혼련하여 피드스탁 500g을 제조하였다. 만들어진 피드스탁을 과립화하고 사출성형을 하여 ASTM 서브사이즈 인장시험편을 사출성형하고 온간압축성형에 의해 직경 20mm, 높이 4mm 인 디스크 형태의 시편도 성형하였다. 1% by weight of tin (SN-101, USA) having a particle size of 1 to 5 탆 and a purity of 99.9% was used in the same manner as in Example 2 except that AA6061 aluminum alloy powder having an average particle size of about 6 탆 (British Aluminum Powder Company) 500 g of feedstock was prepared by mixing the same with the same organic binder as used in Example 2 at a solid phase ratio of 67%. The prepared feedstock was granulated and injection molded to form an ASTM sub-size tensile test specimen, and a disc-shaped specimen with a diameter of 20 mm and a height of 4 mm was formed by hot compression molding.

제작된 시험편을 알루미나 트레이에 담아 튜브로에 장입하고 로내에 아르곤 가스 (이슬점 -53℃)를 0.4 L/min의 유량으로 흘리면서 단일 가열 스케쥴로로 탈지와 소결을 실시하였다. 이때 최적 소결조건을 알아내기 위해 소결온도를 580 내지 630℃, 소결시간을 0 내지 4시간으로 변화시켜 가면서 실험을 반복하였다. The fabricated specimens were placed in an alumina tray and charged into a tube furnace. The furnace was degreased and sintered in a single heating schedule while flowing argon gas (dew point: -53 ° C) at a flow rate of 0.4 L / min. At this time, the experiment was repeated while varying the sintering temperature from 580 to 630 ° C and the sintering time from 0 to 4 hours in order to find the optimal sintering condition.

제조된 인장시험편 소결체는 아르키메데스의 원리를 이용하는 밀도측정법에 의해 이론밀도 대비 상대밀도를 산출하였다. 3시간의 소결시간을 기준하여 소결 온도에 따른 소결밀도 변화를 조사한 결과, 580℃에서 94%, 600 내지 630℃ 온도구간에서는 소결상대밀도가 거의 변화가 없었으며 약 98%로 나타났다. 이 조건의 시편에 대해 인장시험을 실시하였으며 소결상태에서 상온 인장시험 결과 인장강도가 215 MPa, 연신율은 15.2% 이었다. 인장시편 소결체를 540℃에서 용체화 처리를 한 후 170℃에서 8시간 동안 인공시효 (T6) 열처리를 한 후에 인장시험을 한 결과, 인장강도 278 MPa, 연신율이 약 2.5%인 기계적 특성이 얻어졌다. The relative density of the sintered specimens was calculated by density measurement using Archimedes' principle. As a result of sintering temperature change according to the sintering time of 3 hours, it was 94% at 580 ℃, and the relative density of sintering hardly changed at 600 ~ 630 ℃. The specimens under these conditions were subjected to a tensile test. As a result of the tensile test at room temperature under the sintering condition, the tensile strength was 215 MPa and the elongation was 15.2%. The tensile test specimens were annealed at 540 ℃ for 8 hours and then subjected to artificial aging (T6) heat treatment at 170 ℃ for tensile strength of 278 MPa and elongation of about 2.5% .

<비교 예 3>&Lt; Comparative Example 3 &

실시 예 3에서와 같이 평균입도가 약 6 μm인 AA6061 알루미늄 합금분말 (영국 알미늄 컴퍼니 사)을 사용하되 추가로 입자크기가 1 내지 5μm, 순도가 99.9%인 주석 1 중량% (SN-101, 미국 아틀란틱 이큅먼트 엔지니어즈 사)를 첨가한 혼합분말을 사용하여 고상율이 67%인 피드스탁을 제조하고 인장시험편 사출체를 제작하였다. AA 6061 aluminum alloy powder (British Aluminum Company) having an average particle size of about 6 μm was used as in Example 3, and 1 wt% of tin having a particle size of 1 to 5 μm and a purity of 99.9% (SN-101, USA A stirrer was used to prepare a feedstock having a solid phase ratio of 67% and a tensile test piece injection body was produced.

제작된 시험편을 알루미나제 트레이에 담아 튜브로에 장입하여 실시 예 4의 단일 가열 스케쥴로 가열하여 탈지와 소결을 실시하였다. 소결온도와 소결시간은 실시 예 3에서와 같이 610℃, 소결시간을 3시간으로 설정하였으며, 순도 99.99% 질소가스를 0.4 L/min의 유량으로 흘렸다. The prepared test piece was placed in an alumina tray, charged into a tube furnace, and subjected to degreasing and sintering by heating in a single heating schedule of Example 4. The sintering temperature and the sintering time were set at 610 ° C. and the sintering time was 3 hours as in Example 3, and a purity of 99.99% nitrogen gas was passed at a flow rate of 0.4 L / min.

인장시험편 소결체의 밀도를 아르키메데스의 원리를 이용하는 밀도측정법에 의해 축정한 결과, 이론밀도 대비 약 96%의 소결밀도를 나타내었다. 소결상태에서 상온 인장시험 결과 인장강도 214MPa, 연신율 12%를 나타내었다. 인장시편 소결체를 540℃에서 용체화 처리를 하고 170℃에서 8시간 동안 인공시효 (T6) 열처리를 한 후에는 인장강도 271MPa, 연신율이 약 0.5%인 기계적 특성이 얻어졌다. The density of the sintered body of the tensile test piece was measured by density measurement method using the principle of Archimedes, and as a result, the sintered density was about 96% of the theoretical density. As a result of the room temperature tensile test under the sintering condition, the tensile strength was 214 MPa and the elongation was 12%. Mechanical properties of tensile strength of 271 MPa and elongation of about 0.5% were obtained after tensile specimen sintered at 540 ℃ and thermally treated at 170 ℃ for 8 hours.

<실시 예 6>&Lt; Example 6 >

실시 예 3에서와 같이 평균입도가 약 6 μm인 AA6061 알루미늄 합금분말 (영국 알루미늄 파우더 컴퍼니 사)을 사용하되 추가로 입자크기가 -500 메쉬, 순도 99.9%인 산화주석(SnO) 1 중량% (-325메쉬 SO-601분말로부터 -500메쉬 분말을 분급한 것임, 미국 아틀란틱 이큅먼트 엔지니어즈 사)를 첨가한 혼합분말을 사용하고 고상율을 67%로 하여 실시 예 2에서 사용한 것과 동일한 유기결합제와 자기회전 이중날 혼련기를 이용해서 140℃에서 2시간동안 혼련하여 피드스탁 500g을 제조하였다. 만들어진 피드스탁을 과립화하고 형체력이 80톤인 사출성형기를 이용하여 사출성형을 실시하여 인장시험편을 제작하였다. 1 wt% (-) of tin oxide (SnO) having a particle size of -500 mesh and a purity of 99.9% was used as an AA6061 aluminum alloy powder (British Aluminum Powder Company) having an average particle size of about 6 μm as in Example 3, 325 mesh SO-601 powder, -500 mesh powder, classified by American Atlantic Engineering Co., Ltd.) was used, and the solid phase ratio was set to 67%, and the same organic binder and magnetic material as used in Example 2 And kneaded at 140 DEG C for 2 hours using a rotary double kneader to prepare 500 g of feedstock. The prepared feedstock was granulated and injection molding was carried out using an injection molding machine having a mold clamping force of 80 tons to prepare a tensile test piece.

제작된 시험편을 알루미나 트레이에 넣고 튜브로에서 탈지와 소결을 단일 가열 스케쥴로 하되 소결온도를 실시 예 2에서와 같이 610℃, 소결시간을 3시간으로 설정하고 아르곤 가스 (이슬점 -53℃)를 0.5 L/min의 유량으로 흘리면서 탈지-소결을 실시하였다. The prepared specimens were placed in an alumina tray, and degreased and sintered in a tube furnace were subjected to a single heating schedule. The sintering temperature was set to 610 ° C. and the sintering time was set to 3 hours as in Example 2, and the argon gas (dew point -53 ° C.) Deg.] C / min.

제조된 인장시험편 소결체는 아르키메데스의 원리를 이용하는 밀도측정법에 의해 이론밀도 대비 약 97.9%의 소결밀도를 나타내었다. 소결상태에서 상온 인장시험 결과 인장강도 204MPa, 연신율이 17.4% 이었다. 인장시편 소결체를 540℃에서 용체화 처리를 하고 170℃에서 8시간 동안 인공시효 (T6) 열처리를 한 후에 인장시험을 한 결과, 인장강도가 256 MPa, 연신율이 2.3% 이었다. The tensile test specimen sintered density was 97.9% of theoretical density by density measurement using Archimedes' principle. As a result of the room temperature tensile test under the sintering condition, the tensile strength was 204 MPa and the elongation was 17.4%. The tensile strength of the sintered specimen was 256 MPa and the elongation was 2.3% as a result of solution treatment at 540 ℃ and annealing at 170 ℃ for 8 hours of artificial aging (T6).

<비교 예 4>&Lt; Comparative Example 4 &

실시 예 5에서 제작한 1 중량% SnO가 첨가된 인장시험편 사출체에 대해 실시 예 5에서와 동일한 단일 가열 스케쥴에 의한 탈지-소결 실험을 실시하되 분위기 가스로서 순도 99.99%인 고순도 질소 가스를 사용하였으며 0.4 L/min의 유량으로 흘려주었다. The degreasing-sintering experiment using the same heating schedule as in Example 5 was carried out on the tensile test piece injection body to which the 1 wt% SnO added in Example 5 was added, but a high purity nitrogen gas having a purity of 99.99% was used as the atmosphere gas And flowed at a flow rate of 0.4 L / min.

제조된 인장시험편 소결체는 아르키메데스의 원리를 이용하는 밀도측정법에 의해 이론밀도 대비 약 97.9%의 소결밀도를 나타내었다. 소결상태에서 상온 인장시험 결과 인장강도 235 MPa, 연신율이 8.5% 이었다. 인장시편 소결체를 540℃에서 용체화 처리를 하고 170℃에서 8시간 동안 인공시효 (T6) 열처리를 한 후에 인장시험을 한 결과, 인장강도가 255MPa, 연신율이 0.4%이었다. The tensile test specimen sintered density was 97.9% of theoretical density by density measurement using Archimedes' principle. As a result of the room temperature tensile test under the sintering condition, the tensile strength was 235 MPa and the elongation was 8.5%. The tensile strength of the sintered specimen was 255 MPa and the elongation was 0.4% as a result of solution treatment at 540 ° C and artificially aged (T6) heat treatment at 170 ° C for 8 hours.

<실시 예 7>&Lt; Example 7 >

실시 예 4에서와 마찬가지로, 공기분무로 제조한 평균입도가 5μm인 순수한 알루미늄 분말 (메푸라 MEP 105, 독일 에카 그래뉼 사 제품), -325 메쉬 크기의 순도가 99.8%인 마그네슘 분말 (한국 하나 AMT(주) 제품), 입도가 1 내지 5μm인 순도 99.%의 구리 분말 (CU-101, 미국 아틀란틱 이큅먼트 엔지니어즈 사), -10μm크기의 순도 99.9%인 실리콘 분말 (SI-102, 미국 아틀란틱 이큅먼트 엔지니어즈 사 제품)로 조성된 Al-1 중량% Mg-0.5 중량% Si-0.25 중량% Cu 혼합분말에 순도가 99.9%인 주석분말 1 중량%(SN-101, 미국 아틀란틱 이큅먼트 엔지니어즈 사), 그리고 탄화규소 5 중량%을 약 2시간동안 볼밀링하여 혼합하고 실시 예 1에서 사용한 것과 동일한 성분의 유기 결합제를 사용하여 고상율이 65%가 되도록 500g을 평량해서 자기회전 이중날 혼련기에 넣고 140℃에서 2시간 동안 혼련하여 피드스탁을 준비하였다. 이렇게 만들어진 피드스탁을 과립으로 파쇄하여 사출기에 장입한 후 형체력이 80톤인 사출기를 이용하여 임펠러 사출체를 제작하였다(도 7-a). (Mefura MEP 105, manufactured by Eka Granules Co.) having an average particle size of 5 μm and magnesium powder having a purity of -325 mesh and having a purity of 99.8% (manufactured by Korea Aerospace Exploration Co., Ltd. (CU-101, manufactured by American Atlantic Engineering Engineering Co., Ltd.) having a particle size of 1 to 5 μm, a purity of 99.9% and a silicon powder (SI-102, 1 wt.% Mg-0.5 wt.% Si-0.25 wt.% Cu mixed powder consisting of 1 wt.% Tin powder having a purity of 99.9% (SN-101, manufactured by American Electric Engineering Co., ) And 5% by weight of silicon carbide were ball milled for about 2 hours and mixed. Using an organic binder having the same composition as that used in Example 1, 500 g was weighed so as to have a solid phase ratio of 65% and put in a self-rotating double- The mixture was kneaded at 140 ° C for 2 hours, DeStack was prepared. The thus-prepared feedstock was crushed into granules, charged into an injection machine, and an impeller injection body was manufactured using an injection machine having a mold clamping force of 80 tons (FIG. 7-a).

이렇게 제작 된 사출체를 인코넬 재질의 레토르트가 삽입된 박스로에 장입하여 아르곤가스 분위기하에서 가열탈지와 소결처리를 단일과정으로 실시하였다. 이때 사용한 아르곤 가스는 이슬점이 -53℃인 건조한 것이었으며 0.5 L/min 의 유량으로 최초에는 약 100℃까지 1시간에 걸쳐 승온 한 후 그 온도에서 1시간 동안 유지하고, 다시 280℃까지 4시간 동안 가열한 후 그 온도에서 4시간을 유지하고, 다시 380℃까지 4시간 동안 가열한 후에 그 온도에서 4시간 유지한 다음 다시, 2시간에 걸쳐 520℃로 가열하고 그 온도에서 30분간 유지한 후 다시 1.5시간 동안 승온하여 605℃에서 3시간 유지한 후에 냉각시켰다. The injection molded body thus prepared was charged into a box furnace having a retort of Inconel material and subjected to heating degreasing and sintering in a single process under an argon gas atmosphere. The argon gas used was dry with a dew point of -53 ° C. The temperature was raised to about 100 ° C for 1 hour at a flow rate of 0.5 L / min. Then, the temperature was maintained at that temperature for 1 hour. After heating, it was held at that temperature for 4 hours, then heated again to 380 ° C for 4 hours, held at that temperature for 4 hours, then heated again to 520 ° C over 2 hours, maintained at that temperature for 30 minutes The temperature was raised for 1.5 hours, maintained at 605 DEG C for 3 hours, and then cooled.

이렇게 하여 만들어진 인장시험편 소결체는 은백색을 띄었다. 이렇게 하여 제작한 임펠러 소결체를 사출체와 비교해서 도 7-b에 나타내었다. The tensile specimen sintered body thus produced was silver-white. The impeller sintered body thus produced is shown in Fig. 7-b in comparison with the injection molded body.

<실시 예 8>&Lt; Example 8 >

평균입도 6 μm인 AA6061 합금분말에 순도 99.9%, 평균입도 1 μm인 탄화규소 (SI 101, 미국 아틀란틱 이큅먼트사 제품) 분말 5 중량%를 혼합한 복합분말과 실시 예 3에서 사용한 유기결합제 조성물을 사용하여 고상율이 67%인 피드스탁을 제작하였다. 이 피드스탁과 형체력이 80톤인 사출기를 이용하여 소형 터빈 사출체를 제작하였다. 제작된 사출체를 인코넬 재질의 레토르트가 삽입된 박스로에 장입하고 실시 예 7에서와 같이 탈지와 소결을 하나의 가열 스케쥴로 실시하되, 소결온도를 610℃, 소결시간을 3시간으로 설정하고 아르곤 가스를 0.3 L/min 의 유량으로 흘리면서 하나의 가열 스케쥴에 의해 수행하였다. 도 8은 이렇게 하여 만들어진 터빈 소결체의 외관을 나타낸다.The composite powder obtained by mixing 99.5% of purity and 5% by weight of silicon carbide (SI 101, manufactured by American Electric Equipment Co., Ltd.) having an average particle size of 1 μm in an AA6061 alloy powder having an average particle size of 6 μm and the organic binder composition used in Example 3 To prepare a feedstock having a solid phase ratio of 67%. A small turbine injection body was fabricated using this feedstock and an injection machine having a mold clamping force of 80 tons. The injection molded body was charged into a box furnace having a retort of Inconel material inserted therein, and degreasing and sintering were carried out in one heating schedule as in Example 7. The sintering temperature was set to 610 ° C and the sintering time was set to 3 hours. Gas was flowed at a flow rate of 0.3 L / min by one heating schedule. Fig. 8 shows the appearance of the turbine sintered body thus produced.

<실시 예 9>&Lt; Example 9 >

실시 예 3에서 준비한 고상율이 67% 인 AA6061 알루미늄 합금 분말 피드스탁을 이용하여 미니어츄어 리니어 모션 베어링의 부품인 엔드 캡을 제작하였다. 탈지와 소결은 실시 예 3에서와 동일하며 단일 가열 스케쥴로 하여 튜브로에서 실시하였으며, 아르곤 가스 분위기하에서 소결온도 610℃, 소결시간 2시간의 조건에서 소결하였다. 도 9-a 은 이렇게 제작한 엔드 캡의 사출체이며, 도 9-b는 소결체의 외관을 나타내었다. 사출체와 소결체에는 탈지와 소결과정에서 발생할 수 있는 성형체의 변형을 방지하기 위하여 "ㄷ" 자 형태인 부품의 도면 (도 9-c) 아래 부분에 임시로 더미 바(dummy bar) 가 추가되어 있다. 이것은 소결 후에 절삭가공으로 제거된다.An end cap, which is a component of a miniature linear motion bearing, was manufactured by using an AA6061 aluminum alloy powder feedstock having a solid phase ratio of 67% prepared in Example 3. The degreasing and sintering were carried out in a tube furnace under the same heating schedule as in Example 3, and sintering was carried out under an argon gas atmosphere at a sintering temperature of 610 DEG C and a sintering time of 2 hours. Fig. 9-a is an injection-molded body of the end cap thus manufactured, and Fig. 9-b shows an appearance of the sintered body. Injection bodies and sintered bodies are temporarily provided with dummy bars below the "C" shaped parts (FIG. 9-c) in order to prevent deformation of the formed bodies which may occur during degreasing and sintering . This is removed by cutting after sintering.

이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시 예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술 사상과 아래에 기재될 특허 청구범위의 균등 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments. And various modifications and variations are possible within the scope of the appended claims.

Claims (23)

알루미늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말과 카르보닐기를 갖는 폴리올레핀 공중합체를 포함하는 왁스계 열가소성 유기결합제를 혼련하여 피드스탁을 준비하는 피드스탁 준비단계;
상기 피드스탁을 성형하는 성형단계;
상기 성형된 성형체로부터 유기결합제를 제거하는 탈지단계; 및
상기 탈지된 탈지체를 아르곤 가스 분위기 하에서 소결하여 치밀화를 이루는 소결단계를 포함하는 분말성형방법.A feedstock preparation step of preparing a feedstock by kneading a wax-based thermoplastic organic binder containing an aluminum powder or a polyolefin copolymer having an aluminum alloy powder and a carbonyl group;
A shaping step of shaping the feedstock;
A degreasing step of removing the organic binder from the molded body; And
And a sintering step of sintering the degreased sintered body in an atmosphere of argon gas to obtain densification. 청구항 1에 있어서, 상기 왁스계 열가소성 유기결합제는 총 100 중량%에 대하여 카르보닐기를 갖는 폴리올레핀 공중합체를 3 내지 30 중량%로 포함하는 것을 특징으로 하는 분말성형방법.The powder molding method according to claim 1, wherein the wax-based thermoplastic organic binder comprises 3 to 30% by weight of a polyolefin copolymer having a carbonyl group in a total amount of 100% by weight. 청구항 1과 청구항 2에 있어서, 상기 카르보닐기를 갖는 폴리올레핀 공중합체는 무수말레인산 그라프트 폴리에틸렌인 것을 특징으로 하는 분말성형방법.The powder molding method according to claim 1 or 2, wherein the polyolefin copolymer having a carbonyl group is maleic anhydride grafted polyethylene. 청구항 1에 있어서, 상기 알루미늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말의 평균 직경은 1 내지 20μm인 것을 특징으로 하는 분말성형방법. The powder molding method according to claim 1, wherein the aluminum powder or the aluminum alloy powder has an average diameter of 1 to 20 m. 청구항 1에 있어서, 상기 알루미늄 합금은 마그네슘 함량이 0.5 중량% 이상인 Al-Cu-Mg-(Mn) (AA2xxx) 계열, Al-Mg (AA5xxx 계열), Al-Mg-Si-Cu (AA6xxx) 계열 및 Al-Zn-Mg-(Cu) (AA7xxx) 계열로 이루어진 군에서 선택된 하나의 상용 알루미늄 합금 조성물 혹은 그것의 성분 일부가 개량된 조성물이거나, 알루미늄 합금 총량 100 중량%에 대해 Mg 0.5 ~ 8 중량%, Zn 0 ~ 8 중량%, Cu 0.1 ~ 3 중량%, Si 0 ~ 5 중량%, Ni 0 ~ 5 중량%, Fe 0 ~ 0.3 중량%, Mn 0 ~ 1 중량%, Zr 0 ~ 0.5 중량%, Cr 0 ~ 0.5 중량%, Ag 0 ~ 2 중량%, Sc 0 ~ 0.5중량%, Li 0 ~ 2 중량%, 그리고 나머지가 알루미늄으로 이루어지는 조성물인 것을 특징으로 하는 분말성형방법.The method of claim 1, wherein the aluminum alloy is selected from the group consisting of Al-Cu-Mg- (Mn) (AA2xxx) series, Al-Mg (AA5xxx series), Al-Mg-Si-Cu (AA6xxx) series having a magnesium content of 0.5 wt% Wherein the composition is one of a commercial aluminum alloy composition selected from the group consisting of Al-Zn-Mg- (Cu) (AA7xxx) series or an improved composition of a part thereof, 0.5 to 8 wt% 0 to 8% by weight of Zn, 0 to 3% by weight of Cu, 0 to 5% by weight of Si, 0 to 5% by weight of Fe, 0 to 0.3% by weight of Fe, 0 to 1% by weight of Mn, 0 to 0.5% 0 to 0.5 wt%, Ag 0 to 2 wt%, Sc 0 to 0.5 wt%, Li 0 to 2 wt%, and the balance aluminum. 청구항 1에 있어서, 상기 알루미늄 합금 분말은 합금화된 용해상태에서 분무되어 만들어진 합금분말이거나, 순수한 알루미늄과 다른 합금원소 분말 또는 다른 합금원소 첨가를 위한 마스터 합금(Master alloy) 분말이 혼합되어진 혼합분말인 것을 특징으로 하는 분말성형방법.The aluminum alloy powder according to claim 1, wherein the aluminum alloy powder is an alloy powder prepared by spraying in an alloyed solution state, or a mixed powder obtained by mixing pure aluminum and another alloy element powder or a master alloy powder for the addition of another alloy element By weight. 청구항 1에 있어서, 상기 알루미늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말 100 중량%에 대하여 주석 0.1 내지 3 중량%를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 분말성형방법.The powder molding method according to claim 1, further comprising 0.1 to 3% by weight of tin based on 100% by weight of the aluminum powder or aluminum alloy powder. 청구항 1에 있어서, 상기 알루미늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말 100 중량%에 대하여 산화주석(SnO) 0.3 내지 5 중량%를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 분말성형방법.The powder molding method according to claim 1, further comprising 0.3 to 5% by weight of tin oxide (SnO) based on 100% by weight of the aluminum powder or aluminum alloy powder. 청구항 1에 있어서, 상기 성형단계는 분말사출성형, 온간압축성형 및 온간압출성형으로 이루어진 군에서 선택된 방법에 의해 수행하는 것을 특징으로 하는 분말성형방법.The method according to claim 1, wherein the forming step is performed by a method selected from the group consisting of powder injection molding, warm compression molding, and warm extrusion molding. 청구항 1에 있어서, 상기 탈지단계는 0.1 내지 20 L/min의 유량으로 아르곤 가스를 흘리면서 수행되는 것을 특징으로 하는 분말성형방법.The method according to claim 1, wherein the degreasing step is performed while flowing argon gas at a flow rate of 0.1 to 20 L / min. 청구항 1에 있어서, 상기 탈지단계는 용매추출 또는 초임계유체추출에 의한 부분탈지와 아르곤 가스 분위가 하에서의 가열탈지로 연이어 이루어지는 것을 특징으로 하는 분말성형방법.The method according to claim 1, wherein the degreasing step is performed by solvent extraction or partial degreasing by supercritical fluid extraction and heating degreasing in an argon gas atmosphere. 청구항 1에 있어서, 상기 소결단계는 0.1 내지 20 L/min의 유량으로 아르곤 가스를 흘리면서 수행되는 것을 특징으로 하는 분말성형방법.The method of claim 1, wherein the sintering step is performed while flowing argon gas at a flow rate of 0.1 to 20 L / min. 청구항 10 내지 청구항 12 중 어느 한 항에 있어서, 상기 아르곤 가스의 이슬점이 -40℃ 이하인 것을 특징으로 하는 분말성형방법.The powder molding method according to any one of claims 10 to 12, wherein the dew point of the argon gas is -40 캜 or less. 청구항 1에 있어서, 상기 탈지단계와 소결단계는 동일한 로에서 아르곤 가스 분위기 하에서 단일 공정으로 수행하여 성형체에 포함된 유기결합제를 제거하고, 소결하는 것을 특징으로 하는 분말성형방법.The method of claim 1, wherein the degreasing step and the sintering step are performed in a single step in an argon gas atmosphere in the same furnace to remove and sinter the organic binder contained in the formed body. 청구항 1에 있어서, 상기 알루미늄 분말을 원료로 한 성형체의 소결온도는 630 내지 655℃인 것을 특징으로 하는 분말성형방법. The powder molding method according to claim 1, wherein the sintering temperature of the molded body made from the aluminum powder is 630 to 655 ° C. 청구항 1에 있어서, 상기 알루미늄 합금 분말을 원료로 한 성형체의 소결온도는 540 내지 640℃인 것을 특징으로 하는 분말성형방법. The powder molding method according to claim 1, wherein the sintering temperature of the molded body made from the aluminum alloy powder is 540 to 640 ° C. 청구항 1에 있어서, 상기 알루미늄 합금 분말에서 합금 총 100 중량%에 대해 첨가된 합금원소의 총 함량이 0.5 내지 12 중량%인 알루미늄 합금 분말을 원료로 한 성형체의 소결온도는 고상선 온도 이상부터 액상이 합금 총 부피 100 부피%에 대해 30 부피%로 존재하는 온도 범위 내인 것을 특징으로 하는 분말성형방법. The sintering temperature of the aluminum alloy powder according to claim 1, wherein the sintering temperature of the aluminum alloy powder is from 0.5 to 12% by weight based on 100% by weight of the alloy, Wherein the powder is present in a temperature range of 30% by volume with respect to 100% by volume of the total volume of the alloy. 청구항 1에 있어서, 상기 알루미늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말은 SiC, B4C, TiC 및 WC로 이루어진 군에서 선택된 탄화물, Si3N4, AlN, TiN, c-BN 및 h-BN으로 이루어진 군에서 선택된 질화물, Al2O3, SiO2, Y2O3, 플라이 애쉬 및 ZrO2로 이루어진 군에서 선택된 산화물, MoS2을 포함한 황화물, TiB2를 포함한 붕화물, T-800을 포함한 경질 화합물, W 또는 Mo에서 선택된 내열금속의 분말이나 단섬유 혹은 휘스커, 폴리카본, 흑연, 탄소나노튜브, 그래핀 및 다이아몬드로 이루어진 군에서 선택한 하나 이상의 보강재를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 분말성형방법. The method of claim 1, wherein the aluminum powder or the aluminum alloy powder is selected from the group consisting of carbides selected from the group consisting of SiC, B 4 C, TiC and WC, Si 3 N 4 , AlN, TiN, c-BN and h- Oxides selected from the group consisting of Al 2 O 3 , SiO 2 , Y 2 O 3 , fly ash and ZrO 2 , sulfides including MoS 2 , borides including TiB 2 , hard compounds including T-800, Further comprising one or more reinforcing materials selected from the group consisting of powders and short fibers of the heat resistant metal selected from Mo, whiskers, polycarbon, graphite, carbon nanotubes, graphene and diamond. 청구항 18에 있어서, 상기 보강재의 평균직경은 0.05 내지 40μm인 것을 특징으로 하는 분말성형방법.The powder forming method according to claim 18, wherein the average diameter of the reinforcing material is 0.05 to 40 탆. 청구항 18에 있어서, 상기 보강재는 알루미늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말 100 중량%에 대하여 0.1 내지 30 중량%로 포함하는 것을 특징으로 하는 분말성형방법.The powder forming method according to claim 18, wherein the reinforcing material is contained in an amount of 0.1 to 30% by weight based on 100% by weight of aluminum powder or aluminum alloy powder. 청구항 1 또는 청구항 18의 분말성형방법에 의해 제조된 알루미늄 분말, 알루미늄 합금 분말 또는 알루미늄기지 복합재로 만들어지는 소결체 부품. A sintered body part made of an aluminum powder, an aluminum alloy powder or an aluminum matrix composite produced by the powder molding method according to claim 1 or 18. 청구항 21에 있어서, 상기 소결체 부품은 임펠러 또는 소형 터빈인 것을 특징으로 하는 소결체 부품.22. The sintered parts part according to claim 21, wherein the sintered body part is an impeller or a small turbine. 청구항 21에 있어서, 상기 소결체 부품은 리니어모션 베어링 엔드 캡인 것을 특징으로 하는 소결체 부품.22. The sintered component according to claim 21, wherein the sintered part is a linear motion bearing end cap.
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