KR20170036812A - Manufacturing method of pure copper plates, and pure copper plate - Google Patents
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Abstract
열간 단조나 열간 압연 후의, 냉간 단조나 냉간 압연, 및 그 후의 열처리가 불필요하여 심플한 순구리판의 제조 방법, 및, 그 제조 방법에 의해 얻어진 미세하고 균질한 잔류 응력이 적은 가공성이 양호한, 특히, 스퍼터링용 구리 타깃 소재에 적합한 순구리판을 제공한다. 순도가 99.96 wt％ 이상인 순구리의 잉곳을 550 ℃ ∼ 800 ℃ 로 가열하여, 총 압연율이 85 ％ 이상이고 압연 종료시 온도가 500 ∼ 700 ℃ 인 열간 압연 가공을 실시한 후에, 상기 압연 종료시 온도로부터 200 ℃ 이하의 온도가 될 때까지 200 ∼ 1000 ℃／min 의 냉각 속도로 급랭시킨다.There is no need to perform cold forging or cold rolling and subsequent heat treatment after hot forging or hot rolling to produce a simple pure copper plate and a method for producing a pure copper plate having excellent workability with a small and homogeneous residual stress obtained by the method, Provides copper foil suitable for copper target material. A ingot of pure copper having a purity of 99.96 wt% or more is heated to 550 to 800 캜 and hot rolled at a temperature of 500 to 700 캜 at the end of rolling at a total rolling ratio of 85% Lt; RTI ID = 0.0 > 200 C < / RTI >
Description
본 발명은, 양호한 품질을 갖는 순구리판의 제조 방법에 관한 것으로, 특히 상세하게는, 미세하고 균일한 결정 입자를 갖는 순구리판을 제조하는 방법, 및, 그 제조 방법에 의해 제조된 가공성이 우수한 양호한 품질을 갖는 순구리판에 관한 것이다.More particularly, the present invention relates to a method for producing a pure copper plate having fine and uniform crystal grains, and a method for producing a pure copper plate having good and excellent processability The present invention relates to a pure copper plate having high quality.
본원은, 2009년 12월 22일에 출원된 일본 특허출원 2009-290204호, 및 2010년 2월 9일에 출원된 일본 특허출원 2010-26454호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.The present application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2009-290204 filed on December 22, 2009, and Japanese Patent Application No. 2010-26454 filed on February 9, 2010, the contents of which are incorporated herein by reference I will.
순구리판은, 통상적으로, 순구리의 잉곳을 열간 압연 혹은 열간 단조한 후, 냉간 압연 혹은 냉간 단조를 실시하고, 그 후, 변형 제거 혹은 재결정화를 위한 열처리를 실시함으로써 제조된다. 이와 같은 순구리판은, 톱 절단, 절삭 가공, 엠보싱 가공, 냉간 단조 등에 의해 원하는 형상으로 가공되어 사용되지만, 가공시의 거스러미 등을 적게 하기 위해서도, 결정 입경이 작은 것이 요구된다.The pure copper plate is usually manufactured by subjecting an ingot of pure copper to hot rolling or hot forging, followed by cold rolling or cold forging, followed by heat treatment for deformation or recrystallization. Such a pure copper plate is processed and used in a desired shape by sawing, cutting, embossing, cold forging or the like, but it is also required to have a small crystal grain size to reduce roughness during processing.
또, 상기 서술한 방법으로 제조된 순구리판은, 최근에는 반도체 소자의 배선 재료용의 스퍼터링 타깃으로서 사용되고 있다. 반도체 소자의 배선 재료로서 Al (비저항 3.1 μΩ·㎝ 정도) 이 사용되어 왔지만, 최근의 배선의 미세화에 수반하여, 더욱 저항이 낮은 구리 배선 (비저항 1.7 μΩ·㎝ 정도) 이 실용화되어 있다. 이 구리 배선의 형성 프로세스로는, 컨택트 홀 또는 배선 홈의 오목부에 Ta/TaN 등의 확산 배리어층을 형성한 후, 구리를 전기 도금하는 경우가 많아, 이 전기 도금을 실시하기 위해서 하지층 (시드층) 으로서 순구리를 스퍼터 성막하는 것이 실시된다.In addition, the pure copper plate produced by the above-described method is recently used as a sputtering target for a wiring material of a semiconductor device. Al (a resistivity of about 3.1 mu OMEGA .cm) has been used as a wiring material of a semiconductor device. However, copper wires with a lower resistance (about 1.7 mu OMEGA .cm in specific resistance) have been put to practical use with recent miniaturization of wirings. In this copper wiring formation process, copper is often electroplated after a diffusion barrier layer of Ta / TaN or the like is formed in the concave portion of the contact hole or the wiring groove. In order to perform the electroplating, Seed layer) of pure copper is sputter deposited.
통상적으로는, 4 N (순도 99.99 ％ 이상：가스 성분 제거) 정도의 전기 구리를 조 (粗) 금속으로 하여 습식이나 건식의 고순도화 프로세스에 의해 5 N (순도 99.999 ％ 이상) ∼ 6 N (순도 99.9999 ％ 이상) 의 순도의 고순도 구리를 제조하고, 이것을 상기 서술한 방법으로 순구리판으로 하고, 다시 원하는 형상으로 가공 후에 스퍼터링 타깃으로서 사용하고 있다. 전기 저항이 낮은 스퍼터 막을 제작하기 위해서는, 스퍼터링 타깃 중의 불순물 함유량을 일정값 이하로 억제하고 또, 합금화하기 위해서 첨가하는 원소도 일정 레벨 이하로 내릴 필요가 있으며, 스퍼터 막두께의 균일성을 얻기 위해서는, 스퍼터링 타깃의 결정 입경 및 결정 배향성의 편차를 억제하는 것을 필요로 하고 있다.Normally, an electric copper of about 4 N (purity of 99.99% or more: gas component removed) is formed into a rough metal by a wet or dry high purity process so as to obtain 5 N (purity 99.999% or more) Purity copper of a purity of 99.9999% or more) is prepared as a pure copper plate by the above-described method, and then used as a sputtering target after processing into a desired shape. In order to produce a sputter film having a low electrical resistance, it is necessary to reduce the content of impurities in the sputtering target to a predetermined value or less and to reduce the element added to the alloy to a certain level or less. In order to obtain the uniformity of the sputtering film thickness, It is necessary to suppress the deviation of crystal grain size and crystal orientation of the sputtering target.
이와 같은 스퍼터링용 순구리 타깃을 공업적으로 제조하는 종래의 방법으로서 특허문헌 1 에, 순도가 99.995 wt％ 이상인 순구리의 잉곳을 열간 가공하고, 그 후 900 ℃ 이하의 온도에서 소둔을 실시하고, 이어서 냉간 압연을 40 ％ 이상의 압연율로 실시한 후, 500 ℃ 이하의 온도에서 재결정 소둔함으로써, 실질적으로 재결정 조직을 갖고, 평균 결정 입경이 80 미크론 이하이고, 또한 비커스 경도가 100 이하인 스퍼터링용 구리 타깃을 얻는 방법이 개시되어 있다.As a conventional method for industrially producing such a pure copper target for sputtering,
또, 특허문헌 2 에는, 5 N 이상의 고순도 구리 잉곳을 열간 단조나 열간 압연 등의 가공률 50 ％ 이상의 열간 가공을 실시한 후, 추가로 냉간 압연이나 냉간 단조 등의 가공률 30 ％ 이상의 냉간 가공을 실시하고, 350 ∼ 500 ℃, 1 ∼ 2 시간의 열처리를 실시함으로써, Na 및 K 함유량이 각각 0.1 ppm 이하, Fe, Ni, Cr, Al, Ca, Mg 함유량이 각각 1 ppm 이하, 탄소 및 산소 함유량이 각각 5 ppm 이하, U 및 Th 함유량이 각각 1 ppb 이하, 가스 성분을 제거한 구리의 함유량이 99.999 ％ 이상이고, 또한 스퍼터면에 있어서의 평균 입경이 250 ㎛ 이하이고, 평균 입경의 편차가 ±20 ％ 이내, X 선 회절 강도비 I(111)/I(200) 가 스퍼터면에 있어서 2.4 이상이고 그 편차가 ±20 ％ 이내인 스퍼터링용 구리 타깃을 얻는 방법이 개시되어 있다.
또, 특허문헌 3 에는, 순도 6 N 이상의 고순도 구리와 첨가 원소로부터 생긴 잉곳의 표면층을 제거하고, 열간 단조, 열간 압연, 냉간 압연, 열처리 공정을 거쳐 얻어진, Al 을 0.5 ∼ 4.0 wt％ 함유하고, Si 가 0.5 wtppm 이하인 구리 합금 스퍼터링 타깃, Sn 을 0.5 ∼ 4.0 wt％ 함유하고, Mn 이 0.5 wtppm 이하인 구리 합금 스퍼터링 타깃, 그리고, 이들에 Sb, Zr, Ti, Cr, Ag, Au, Cd, In, As 에서 선택한 1 또는 2 이상을 총량으로 1.0 wtppm 이하 함유하는 구리 합금 스퍼터링 타깃이 개시되어 있다. 특히, 실시예 중에는, 제조한 잉곳의 표면층을 제거하여 φ160 ㎜× 두께 60 ㎜ 로 한 후, 400 ℃ 에서 열간 단조하여 φ200 ㎜ 로 하고, 그 후, 400 ℃ 에서 열간 압연하여 φ270 ㎜×두께 20 ㎜ 까지 압연하고, 추가로 냉간 압연으로 φ360 ㎜×두께 10 ㎜ 까지 압연하고, 500 ℃ 에서 1 시간 열처리 후, 타깃 전체를 급랭하여 타깃 소재로 한다는 기재가 있다.
이와 같은 스퍼터링용 구리 타깃의 제조 방법으로 대표되는 바와 같이, 종래의 순구리판의 제조 방법에서는, 균질하고 안정적인 재결정 조직을 얻기 위해, 순구리 잉곳을 열간 단조나 열간 압연을 한 후, 냉간 단조나 냉간 압연을 실시하고, 추가로 열처리가 실시되고 있다.In order to obtain a homogeneous and stable recrystallized structure, the pure copper ingot is hot-forged or hot-rolled and then subjected to cold forging or cold rolling Rolled, and further heat-treated.
대형 형상의 균질하고 안정적인 결정 조직을 갖는 순구리판을 공업적으로 제조하는 종래의 방법에서는, 순구리 잉곳에 열간 단조나 열간 압연을 실시한 후, 추가적으로, 냉간 단조나 냉간 압연, 열처리를 실시하는 것이 필요하여, 공정 수가 많고, 에너지를 소모하여, 제조 원가가 높아지고, 또, 냉간 단조나 냉간 압연을 실시하기 때문에, 순구리판의 잔류 응력을 작게 하기 어렵다는 결점을 갖고 있었다.In a conventional method for industrially producing a pure copper plate having a homogeneous and stable crystal structure of a large shape, it is necessary to subject the pure copper ingot to hot forging or hot rolling and then to further perform cold forging, cold rolling or heat treatment Thus, it is difficult to reduce the residual stress of the pure copper plate because the number of processes is large, energy is consumed, manufacturing cost is high, and cold forging or cold rolling is performed.
또, 종래의 제조 방법으로 제조된 순구리판의 가공에 있어서는, 스퍼터링 타깃이나 도금용 애노드 등의 형상으로 마무리하는 경우, 생산성을 높이기 위해서 중절삭 조건으로 하면, 절삭 표면에 거스러미가 생기기 쉽다.Further, in the processing of the pure copper plate produced by the conventional manufacturing method, in the case of finishing in the form of a sputtering target, a plating anode, or the like, the cutting surface is likely to have roughness in a severe cutting condition in order to improve productivity.
본 발명은, 이와 같은 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 열간 단조나 열간 압연 후의, 냉간 단조나 냉간 압연, 및, 그 후의 열처리가 불필요하여 심플한 순구리판의 제조 방법, 및, 그 제조 방법에 의해 얻어진 미세하고 균질한 잔류 응력이 적고 가공성이 양호한, 특히, 스퍼터링용 구리 타깃 소재에 적합한 순구리판을 제공한다. 또, 미세하고 균질한 조직을 갖고, 가공성이 양호하고, 특히, 중절삭에서의 가공을 가능하게 한 순구리판을 얻는 것을 목적으로 한다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of such circumstances, and an object of the present invention is to provide a simple pure copper plate manufacturing method which does not require cold forging, cold rolling and subsequent heat treatment after hot forging or hot rolling, To provide a pure copper plate suitable for a copper target material for sputtering, which has a low homogeneous residual stress and good processability. Another object of the present invention is to obtain a pure copper plate having a fine, homogeneous structure, good processability, and in particular, capable of processing at a heavy cutting edge.
본 발명자들은 예의 검토한 결과, 순구리의 잉곳을 열간 단조나 열간 압연 후의, 냉간 단조나 냉간 압연, 그 후의 열처리에 의해, 재결정화를 촉진하여 미세하고 균질한 결정 입자를 얻는 종래의 방법에 의지하지 않고, 순구리의 잉곳을 결정 입자의 성장을 억제하기 위해서 일정한 조건하에서 열간 압연하고, 입자 성장을 정지시키기 위해서 일정한 조건하에서 급랭함으로써, 잔류 응력이 적고 미세하고 균일한 결정 입자를 갖는 순구리판을 저비용으로 제조할 수 있음을 알아냈다.The present inventors have intensively studied and found that the ingot of pure copper is subjected to the conventional method of promoting recrystallization by cold forging, cold rolling and subsequent heat treatment after hot forging or hot rolling to obtain fine and homogeneous crystal grains The ingot of pure copper is subjected to hot rolling under a certain condition in order to suppress the growth of crystal grains and quenched under a certain condition so as to stop the grain growth to obtain a pure copper plate having fine and uniform crystal grains with a small residual stress And can be manufactured at low cost.
본 발명의 순구리판의 제조 방법은, 순도가 99.96 wt％ 이상인 순구리의 잉곳을 550 ℃ ∼ 800 ℃ 로 가열하고, 총 압연율이 85 ％ 이상이고 압연 종료시 온도가 500 ∼ 700 ℃ 인 열간 압연 가공을 실시한 후에, 상기 압연 종료시 온도로부터 200 ℃ 이하의 온도가 될 때까지 200 ∼ 1000 ℃／min 의 냉각 속도로 급랭시키는 것을 특징으로 한다.A method for producing a pure copper plate according to the present invention is characterized in that an ingot of pure copper having a purity of 99.96 wt% or more is heated to 550 to 800 캜 and hot rolled at a temperature of 500 to 700 캜 at a total rolling ratio of 85% And then quenched at a cooling rate of 200 to 1000 占 폚 / min until the temperature becomes 200 占 폚 or lower from the rolling finish temperature.
미세한 결정 입자를 얻기 위해서, 열간 압연에 의해 큰 에너지를 부여한 후에 급랭시키는 것이 유효하지만, 그 경우에, 열간 압연 종료 온도를 500 ∼ 700 ℃ 로 억제하는 것이 중요하다. 열간 압연 종료 온도가 700 ℃ 를 초과하면, 결정 입자가 급격하게 커져, 그 후에 급랭해도 미세한 결정 입자를 얻는 것이 곤란하다. 또, 열간 압연 종료 온도를 500 ℃ 미만으로 해도, 결정 입경의 미세화 효과는 포화되어 있어, 그 이상으로 온도를 내려도 미세화에는 기여하지 않는다. 또, 압연 온도가 낮으면 원하는 총 압연율을 얻기 위해서는 과대한 에너지가 필요해져, 그 가공이 곤란하다. 그리고, 이 열간 압연 종료 온도를 500 ∼ 700 ℃ 로 하기 위해서, 열간 압연의 개시 온도를 550 ∼ 800 ℃ 로 하였다.In order to obtain fine crystal grains, it is effective to apply a large energy by hot rolling followed by quenching. In that case, it is important to suppress the hot rolling end temperature to 500 to 700 占 폚. If the hot rolling end temperature exceeds 700 캜, the crystal grains sharply increase, and it is difficult to obtain fine crystal grains even after quenching. Even if the hot rolling finish temperature is less than 500 ° C, the effect of making the grain size finer is saturated and does not contribute to the miniaturization even if the temperature is lowered further. In addition, when the rolling temperature is low, excessive energy is required to obtain the desired total rolling rate, which makes processing difficult. In order to set the hot rolling end temperature to 500 to 700 캜, the hot rolling starting temperature was set to 550 to 800 캜.
또, 이 열간 압연에 의한 총 압연율로서 85 ％ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 총 압연율을 85 ％ 이상으로 한 큰 에너지에 의해 결정 입자의 증대를 억제함과 함께, 그 편차를 작게 할 수 있다. 총 압연율이 85 ％ 미만이면, 결정 입자가 커지는 경향이 있음과 함께, 그 편차가 커진다.The total rolling ratio by hot rolling is preferably 85% or more, and the increase of the crystal grains can be suppressed by a large energy at the total rolling ratio of 85% or more, and the deviation can be reduced . If the total rolling ratio is less than 85%, the crystal grains tend to be large and the deviation becomes large.
그리고, 이와 같은 열간 압연 종료 후에, 200 ℃ 이하의 온도가 될 때까지 200 ∼ 1000 ℃／min 의 냉각 속도로 급랭시킨다. 냉각 속도가 200 ℃／min 미만에서는 결정 입자의 성장을 억제하는 효과가 부족하고, 1000 ℃／min 을 초과해도 그 이상의 미세화에는 기여하지 않는다. 보다 바람직한 냉각 속도는 300 ∼ 600 ℃／min 의 범위이다.After completion of the hot rolling, quenching is carried out at a cooling rate of 200 to 1000 占 폚 / min until the temperature reaches 200 占 폚 or lower. When the cooling rate is less than 200 占 폚 / min, the effect of suppressing the growth of the crystal grains is insufficient, and even if the cooling rate is more than 1000 占 폚 / min, it does not contribute to further miniaturization. A more preferable cooling rate is in the range of 300 to 600 占 폚 / min.
이와 같은 범위의 냉각 속도로 200 ℃ 이하의 온도까지 냉각시키면 결정 입자의 성장을 정지시켜 미세한 결정 입자인 것을 얻을 수 있다. 200 ℃ 를 초과하는 온도에서 급랭을 멈추면, 그 후, 그 고온 상태에서의 방치에 의해 서서히 결정 입자가 성장할 우려가 있다.When cooling is carried out at a cooling rate of 200 ° C or lower in such a range, the growth of crystal grains is stopped to obtain fine crystal grains. When quenching is stopped at a temperature exceeding 200 캜, there is a fear that the crystal grains are gradually grown by being left in the high temperature state.
또, 본 발명의 제조 방법에 의해 제조된 순구리판은, 평균 결정 입경이 30 ∼ 80 ㎛ 이고, 비커스 경도가 40 ∼ 70 이고, EBSD 법으로 측정한 잔류 변형이 3 ％ 이하인 것을 특징으로 한다.The pure copper plate produced by the production method of the present invention has an average crystal grain size of 30 to 80 탆, a Vickers hardness of 40 to 70, and a residual strain of 3% or less as measured by the EBSD method.
평균 결정 입경이 80 ㎛ 를 초과하는 큰 결정 입자가 많으면 절삭 가공에 있어서 표면에 미세한 거스러미가 생기기 쉽다. 이 거스러미가 생기면, 예를 들어 스퍼터링 타깃으로서 사용할 때에, 스퍼터 입자의 방출 방향이 일정치 않아 편차가 생기고, 또 파티클 발생의 원인이 된다. 평균 결정 입경을 30 ㎛ 미만으로 하는 것은 현실적이지 않고, 제조 비용 증가를 초래한다. 또, 비커스 경도 및 잔류 응력을 상기의 범위 내로 함으로써, 톱 절단, 절삭 가공, 엠보싱 가공, 냉간 단조 등에 의해 사용시의 원하는 형상으로 가공시의 거스러미가나 변형이 적어지고, 스퍼터링 타깃으로서 사용한 경우에는, 스퍼터 입자의 방향성을 균일하게 할 수 있다. 또, EBSD 법으로 측정한 잔류 변형이 3 ％ 이하이고, 잔류 응력이 작기 때문에, 가공 정밀도가 양호하다.If there are a large number of crystal grains having an average crystal grain size exceeding 80 탆, fine scratches are likely to be generated on the surface during cutting. When this roughness is generated, for example, when the sputtering target is used as a sputtering target, the direction of emission of the sputtering particles is unstable, causing a deviation, and also causing particle generation. It is not realistic to make the average crystal grain size smaller than 30 탆, resulting in an increase in manufacturing cost. When the Vickers hardness and the residual stress are within the above ranges, the roughness and deformation during working are reduced in a desired shape by sawing, cutting, embossing, cold forging, etc., and when used as a sputtering target, The directionality of the particles can be made uniform. Further, the residual strain measured by the EBSD method is 3% or less and the residual stress is small, so that the processing accuracy is good.
또, 본 발명의 순구리판에 있어서, 결정 입경의 히스토그램에 있어서의, 피크값이 20 ∼ 80 ㎛ 의 범위 내에서, 총 도수의 60 ％ 이상의 빈도로 존재하고 있고, 그 반치폭이 70 ㎛ 이하인 것을 특징으로 한다.In the pure copper plate of the present invention, the peak value in the histogram of the crystal grain size is present at a frequency of 60% or more of the total number in the range of 20 to 80 占 퐉 and the half width is 70 占 퐉 or less .
특히, 결정 입경의 히스토그램의 상기 수치가 상기 범위 내이면, 결정 입자의 균질성이 증가하여, 스퍼터링용 타깃으로서의 소재에 적합하다.Particularly, when the above-mentioned numerical value of the histogram of the crystal grain size is within the above range, the homogeneity of the crystal grains is increased, which is suitable for the material as the target for sputtering.
또한, 본 발명의 순구리판은, 스퍼터링용 타깃에 사용하면 바람직하다. The pure copper plate of the present invention is preferably used for a target for sputtering.
전술한 바와 같이 결정 입자가 고르게 되어 있어 잔류 응력이 작음으로써, 스퍼터 입자의 방출 방향이 일정하여 균일하고 치밀한 피막을 형성할 수 있다.As described above, since the crystal grains are uniform and the residual stress is small, the discharge direction of the sputter particles is constant, and a uniform and dense coating film can be formed.
또, 본 발명자들은 예의 검토한 결과, 순구리의 잉곳을, 결정 입자의 성장을 억제하기 위해서 일정한 조건하에서 열간 압연하고, 입자 성장을 정지시키기 위해서 일정한 조건하에서 급랭시킨 후에 냉간 압연, 열처리를 실시함으로써, 미세하고 균일한 결정 입자를 갖고, 가공성이 더욱 양호하고, 특히 중절삭에서의 가공을 가능하게 한 순구리판을 제조할 수 있음을 알아냈다.As a result of intensive studies, the inventors of the present invention have found that ingot of pure copper is hot-rolled under a certain condition in order to suppress the growth of crystal grains, quenched under certain conditions to stop the grain growth, , It was found that a pure copper plate having fine and uniform crystal grains, better workability, and particularly capable of processing at a heavy cutting edge can be produced.
본 발명의 순구리판의 제조 방법은, 순도가 99.96 wt％ 이상인 순구리의 잉곳을 550 ℃ ∼ 800 ℃ 로 가열하여, 총 압연율이 80 ％ 이상이고 압연 종료시 온도가 500 ∼ 700 ℃ 인 열간 압연 가공을 실시한 후에, 상기 압연 종료시 온도로부터 200 ℃ 이하의 온도가 될 때까지 200 ∼ 1000 ℃／min 의 냉각 속도로 급랭시키고, 그 후, 25 ∼ 60 ％ 의 압연율로 냉간 압연하여 소둔하는 것을 특징으로 한다.A method for producing a pure copper plate according to the present invention is characterized in that ingot of pure copper having a purity of 99.96 wt% or more is heated to 550 to 800 캜 and hot rolled with a total rolling ratio of 80% or more and a temperature of 500 to 700 캜 , Quenched at a cooling rate of 200 to 1000 占 폚 / min until the temperature becomes 200 占 폚 or lower from the temperature at the end of the rolling, and thereafter cold-rolled and annealed at a rolling rate of 25 to 60% do.
미세한 결정 입자를 얻기 위해서, 열간 압연에 의해 큰 에너지를 부여한 후에 급랭시키는 것이 유효하지만, 그 경우에, 열간 압연 종료 온도를 500 ∼ 700 ℃ 로 억제하는 것이 중요하다. 열간 압연 종료 온도가 700 ℃ 를 초과하면, 결정 입자가 급격하게 커져, 그 후에 급랭해도 미세한 결정 입자를 얻는 것이 곤란하다. 또, 열간 압연 종료 온도를 500 ℃ 미만으로 해도, 결정 입경의 미세화 효과는 포화되어 있어, 그 이상으로 온도를 내려도 미세화에는 기여하지 않는다. 또, 압연 온도가 낮으면 원하는 총 압연율을 얻기 위해서는 과대한 에너지가 필요해져, 그 가공이 곤란하다. 그리고, 이 열간 압연 종료 온도를 500 ∼ 700 ℃ 로 하기 위해서, 열간 압연의 개시 온도를 550 ∼ 800 ℃ 로 하였다.In order to obtain fine crystal grains, it is effective to apply a large energy by hot rolling followed by quenching. In that case, it is important to suppress the hot rolling end temperature to 500 to 700 占 폚. If the hot rolling end temperature exceeds 700 캜, the crystal grains sharply increase, and it is difficult to obtain fine crystal grains even after quenching. Even if the hot rolling finish temperature is less than 500 ° C, the effect of making the grain size finer is saturated and does not contribute to the miniaturization even if the temperature is lowered further. In addition, when the rolling temperature is low, excessive energy is required to obtain the desired total rolling rate, which makes processing difficult. In order to set the hot rolling end temperature to 500 to 700 캜, the hot rolling starting temperature was set to 550 to 800 캜.
또, 이 열간 압연에 의한 총 압연율로서 80 ％ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 총 압연율을 80 ％ 이상으로 한 큰 에너지에 의해 결정 입자의 증대를 억제함과 함께, 그 편차를 작게 할 수 있다. 총 압연율이 80 ％ 미만이면, 결정 입자가 커지는 경향이 있음과 함께, 그 편차가 커진다.The total rolling ratio by hot rolling is preferably 80% or more, and the increase of the crystal grains can be suppressed by a large energy at a total rolling ratio of 80% or more, and the deviation can be reduced . If the total rolling ratio is less than 80%, the crystal grains tend to be large and the deviation becomes large.
그리고, 이와 같은 열간 압연 종료 후에, 200 ℃ 이하의 온도가 될 때까지 200 ∼ 1000 ℃／min 의 냉각 속도로 급랭시킨다. 냉각 속도가 200 ℃／min 미만에서는, 결정 입자의 성장을 억제하는 효과가 부족하고, 1000 ℃／min 을 초과해도 그 이상의 미세화에는 기여하지 않는다. 보다 바람직한 냉각 속도는 300 ∼ 600 ℃／min 의 범위이다.After completion of the hot rolling, quenching is carried out at a cooling rate of 200 to 1000 占 폚 / min until the temperature reaches 200 占 폚 or lower. When the cooling rate is less than 200 ° C / min, the effect of suppressing the growth of the crystal grains is insufficient, and even if the heating rate is more than 1000 ° C / min, it does not contribute to further miniaturization. A more preferable cooling rate is in the range of 300 to 600 占 폚 / min.
이와 같은 범위의 냉각 속도로 200 ℃ 이하의 온도까지 냉각시키면 결정 입자의 성장을 정지시켜 미세한 결정 입자인 것을 얻을 수 있다. 200 ℃ 를 초과하는 온도에서 급랭을 멈추면, 그 후, 그 고온 상태에서의 방치에 의해 서서히 결정 입자가 성장할 우려가 있다.When cooling is carried out at a cooling rate of 200 ° C or lower in such a range, the growth of crystal grains is stopped to obtain fine crystal grains. When quenching is stopped at a temperature exceeding 200 캜, there is a fear that the crystal grains are gradually grown by being left in the high temperature state.
그리고, 이 급랭 후에 냉간 압연, 소둔 처리함으로써, 결정 입경도 보다 미세화되고, 가공성이 더욱 향상된다. 냉간 압연시의 압연율이 10 ％ 미만에서는, 결정 입경의 새로운 미세화에는 기여하지 않는다. 압연율이 60 ％ 를 초과하면 경도가 증대하여, 오히려 가공하기 어려워진다. 그 후의 소둔은, 250 ∼ 600 ℃ 에서 30 분 ∼ 2 시간 처리하면 된다.By cold rolling and annealing after the rapid cooling, the grain size becomes finer and the workability is further improved. When the rolling rate during cold rolling is less than 10%, it does not contribute to the new miniaturization of the crystal grain size. When the rolling rate exceeds 60%, the hardness is increased and the workability becomes rather difficult. Subsequent annealing may be performed at 250 to 600 ° C for 30 minutes to 2 hours.
또, 본 발명의 제조 방법에 의해 제조된 순구리판은, 평균 결정 입경이 10 ∼ 80 ㎛ 이고, 비커스 경도가 40 ∼ 120 인 것을 특징으로 한다.The pure copper plate produced by the production method of the present invention has an average crystal grain size of 10 to 80 탆 and a Vickers hardness of 40 to 120.
결정 입경이 200 ㎛ 를 초과하는 큰 결정 입자가 혼입되면, 절삭 가공에 있어서 표면에 미세한 거스러미가 생기기 쉽다. 이 거스러미가 생기면, 예를 들어 스퍼터링 타깃으로서 사용할 때에, 스퍼터 입자의 방출 방향이 일정치 않아 편차가 생기고, 또 파티클 발생의 원인이 된다. 평균 결정 입경을 10 ㎛ 미만으로 하는 것은 현실적이지 않고, 제조 비용 증가를 초래한다. 또, 비커스 경도를 상기의 범위 내로 함으로써, 톱 절단, 절삭 가공, 엠보싱 가공, 냉간 단조 등에 의해 사용시의 원하는 형상으로 가공시의 거스러미가 적어져, 스퍼터링 타깃으로서 사용한 경우에는, 스퍼터 입자의 방향성을 균일하게 할 수 있다.If large crystal grains having a crystal grain size exceeding 200 mu m are mixed, fine scratches on the surface are apt to occur in the cutting process. When this roughness is generated, for example, when the sputtering target is used as a sputtering target, the direction of emission of the sputtering particles is unstable, causing a deviation, and also causing particle generation. It is not realistic to make the average crystal grain size smaller than 10 mu m, resulting in an increase in manufacturing cost. When the Vickers hardness is within the above-mentioned range, it is possible to reduce the roughness at the time of machining to a desired shape at the time of use by sawing, cutting, embossing, cold forging or the like. In the case of using the sputtering target as a sputtering target, .
또, 본 발명의 순구리판에 있어서, 결정 입경의 히스토그램에 있어서의, 피크값이 10 ∼ 80 ㎛ 인 범위 내에서, 총 도수의 60 ％ 이상의 빈도로 존재하고 있고, 그 반치폭이 60 ㎛ 이하인 것을 특징으로 한다.In the pure copper plate of the present invention, the peak value in the histogram of the crystal grain size is present at a frequency of 60% or more of the total number in the range of 10 to 80 占 퐉, and the half width is 60 占 퐉 or less .
특히, 결정 입경의 히스토그램의 상기 수치가 상기 범위 내이면, 결정 입자의 균질성이 증가하여, 스퍼터링용 타깃으로서의 소재에 적합하다.Particularly, when the above-mentioned numerical value of the histogram of the crystal grain size is within the above range, the homogeneity of the crystal grains is increased, which is suitable for the material as the target for sputtering.
또한, 본 발명의 순구리판은, 스퍼터링용 타깃으로 사용하면 바람직하다.The pure copper plate of the present invention is preferably used as a target for sputtering.
전술한 바와 같이 결정 입자가 고르게 되어 있음으로써, 스퍼터 입자의 방출 방향이 일정하고 균일하고 치밀한 피막을 형성할 수 있다.As described above, since the crystal grains are uniform, it is possible to form a uniform and dense coating film in which the discharge direction of the sputter particles is constant.
본 발명에 의하면, 잔류 응력이 적고 미세하고 균일한 결정 입자를 갖고, 가공성이 양호한, 특히, 스퍼터링용 구리 타깃 소재에 적합한 순구리판을 열간 압연 후의 급랭이라는 심플한 공정에 의해 저비용으로 제조할 수 있다. 또, 본 발명에 의하면, 미세하고 균일한 결정 입자를 갖고, 가공성이 양호하여, 중절삭해도 거스러미 등의 발생이 적고, 스퍼터링용 구리 타깃이나 도금용 애노드의 가공시에 생산성을 높일 수 있다.According to the present invention, a pure copper sheet having a small residual stress, fine and uniform crystal grains, and good workability, particularly suitable for a copper target material for sputtering, can be produced at low cost by a simple process of quenching after hot rolling. Further, according to the present invention, it is possible to increase the productivity at the time of processing a copper target for sputtering or an anode for plating, since it has fine and uniform crystal grains, good workability, and less occurrence of roughness even when cutting is severe.
도 1 은 제 1 실시형태의 순구리판에 있어서의 결정 입경의 히스토그램 곡선예이다.
도 2 는 제 2 실시형태의 순구리판에 있어서의 결정 입경의 히스토그램 곡선예이다.
도 3 은 가공 휨의 측정 방법을 나타내는 도면이다.
도 4 는 순구리판의 표면을 절삭했을 때에 생기는 거스러미의 현미경 사진이다.1 is an example of a histogram curve of the grain size of the pure copper plate of the first embodiment.
2 is an example of a histogram curve of the grain size of the pure copper plate of the second embodiment.
Fig. 3 is a view showing a method of measuring the working warpage.
Fig. 4 is a photomicrograph of the dross produced when the surface of the pure copper plate is cut.
이하에, 본 발명의 실시형태에 대해 설명한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described.
제 1 실시형태의 순구리판은, 구리의 순도가 99.96 wt％ 이상인 무산소 구리, 또는 99.99 wt％ 이상인 전자관용 무산소 구리이다.The pure copper plate of the first embodiment is oxygen-free copper having a purity of copper of 99.96 wt% or more, or oxygen-free copper of 99.99 wt% or more.
평균 결정 입경은 30 ∼ 80 ㎛ 가 되고, 비커스 경도가 40 ∼ 70 이고, EBSD 법으로 측정한 잔류 변형이 3 ％ 이하가 된다.The average crystal grain size is 30 to 80 占 퐉, the Vickers hardness is 40 to 70, and the residual strain measured by the EBSD method is 3% or less.
평균 결정 입경이 80 ㎛ 를 초과하는 큰 결정 입자가 많으면 절삭 가공에 있어서 표면에 미세한 거스러미가 생기기 쉽다. 이 거스러미는, 도 4 에 나타낸 바와 같이 소재를 프라이스 등에 의해 절삭했을 때에, 그 절삭 방향 (화살표 A 로 나타내는 방향) 에 생기는 절삭 흔적 (W) 중에, 절삭 방향과 직교하는 방향에 부호 C 로 나타내는 바와 같이 줄무늬상으로 생기는 미세한 요철이다. 이 거스러미가 생기면, 상품 외관을 해칠 뿐만 아니라, 예를 들어 스퍼터링 타깃으로서 사용할 때에, 그 미세한 요철에 의해 스퍼터 입자의 방출 방향이 일정치 않아 편차가 생기고 또, 요철의 단차가 기점이 되어 파티클이 발생한다.If there are a large number of crystal grains having an average crystal grain size exceeding 80 탆, fine scratches are likely to be generated on the surface during cutting. As shown in Fig. 4, when cutting a material with a pricey or the like, this roughness indicates a cutting mark (W) formed in a cutting direction (a direction indicated by an arrow A), in a direction orthogonal to the cutting direction It is a fine irregularity that occurs like stripes. When this roughness is generated, not only the appearance of the product is deteriorated but also, for example, when the sputtering target is used as a sputtering target, the discharge direction of the sputter particles is unstable due to the fine unevenness, do.
평균 결정 입경을 30 ㎛ 미만으로 하는 것은 현실적이지 않고, 제조 비용 증가를 초래한다. 또, 비커스 경도 및 EBSD 법으로 측정한 잔류 변형을 상기의 범위 내로 함으로써, 톱 절단, 절삭 가공, 엠보싱 가공, 냉간 단조 등에 의해 사용시의 원하는 형상으로 가공시의 거스러미가나 변형이 적어져, 스퍼터링 타깃으로서 스퍼터 입자의 방향성을 균일하게 할 수 있다.It is not realistic to make the average crystal grain size smaller than 30 탆, resulting in an increase in manufacturing cost. When the residual strain measured by the Vickers hardness and the EBSD method is within the above range, it is possible to reduce roughness and deformation during processing to a desired shape at the time of use by cutting, cutting, embossing or cold forging, The directionality of the sputter particles can be made uniform.
또, 그 결정 입경의 분포를 히스토그램 곡선으로 나타내면, 도 1 에 나타내는 바와 같이 된다. 이 히스토그램은, 압연 방향 (R. D. 방향) 을 따른 종단면 (T. D. 방향으로 본 면) 을 광학 현미경으로 관찰하여 각 결정 입자의 상당 원직경을 산출하고, 이것을 600 개 측정하여 분포로 한 것으로, 계급의 간격은 5 ㎛ 가 된다.The distribution of the crystal grain size is represented by a histogram curve as shown in Fig. This histogram is obtained by observing a longitudinal section along the rolling direction (RD direction) (the surface viewed in the TD direction) with an optical microscope to calculate a substantial circle diameter of each crystal grain and measuring 600 of them, Is 5 占 퐉.
이 히스토그램 곡선에 있어서, 피크값을 P, 반치폭을 L 로 하면, 피크값 (P) 이 20 ∼ 80 ㎛ 의 범위 내에서, 총 도수의 60 ％ 이상의 높은 빈도로 존재하고 있고, 그 반치폭 (L) 이 70 ㎛ 이하의 좁은 폭이 된다. 요컨대, 결정 입경의 히스토그램 곡선은, 폭이 좁고 예리한 산형 (山形) 으로 돌출된 형상이 되어 있고, 결정 입자가 균일하게 고른 상태로 존재하고 있다. 피크값이 80 ㎛ 를 초과하면, 큰 결정 입자의 존재에 의해 절삭시의 거스러미가 생기기 쉬워지고, 피크값을 20 ㎛ 미만으로 하는 것은 제조 기술적으로 곤란하여 현실적이지 않다. 또, 피크값의 빈도가 60 ％ 미만인 경우에는 히스토그램 곡선이 완만해져, 결정 입경의 편차가 커지고, 조대 결정 입자의 존재에 의해 거스러미가 생기기 쉬워지기 때문에 바람직하지 않다. 반치폭이 70 ㎛ 를 초과하는 경우도, 입경의 편차가 크기 때문에, 거스러미의 문제가 생기기 쉽다.When the peak value is P and the half value width is L in the histogram curve, the peak value P exists at a high frequency of 60% or more of the total frequency within a range of 20 to 80 占 퐉. Becomes a narrow width of 70 mu m or less. In short, the histogram curve of the crystal grain size has a narrow and sharp protruding shape with a mountain shape, and the crystal grains exist in a uniformly uniform state. If the peak value exceeds 80 탆, the presence of large crystal grains tends to cause roughness at the time of cutting, and making the peak value less than 20 탆 is not practical because of the manufacturing technique. When the frequency of the peak value is less than 60%, the histogram curve becomes gentle, the deviation of the crystal grain size becomes large, and the presence of coarse crystal grains tends to cause irregularity. Even when the half width is more than 70 占 퐉, since the deviation of the particle diameter is large, there is a tendency to cause a problem of roughness.
다음으로, 이와 같은 순구리판을 제조하는 방법에 대해 설명한다.Next, a method for manufacturing such a pure copper plate will be described.
이 제조 방법은, 순구리의 잉곳을 열간 압연 후에 급랭시킨다는 단순한 프로세스이다.This manufacturing method is a simple process in which ingot of pure copper is quenched after hot rolling.
구체적으로는, 순구리의 잉곳을 550 ℃ ∼ 800 ℃ 로 가열하고, 이것을 복수회 압연 롤 사이에 왕복 주행시키면서 서서히 압연 롤 사이의 갭을 작게 하여, 소정의 두께까지 압연한다. 이 복수회의 압연에 의한 총 압연율은 85 ％ 이상이 되고, 압연 종료시의 온도는 500 ∼ 700 ℃ 가 된다. 그 후, 압연 종료시 온도로부터 200 ℃ 이하의 온도가 될 때까지 200 ∼ 1000 ℃／min 의 냉각 속도로 급랭시킨다.Specifically, the ingot of pure copper is heated to 550 ° C to 800 ° C, and the gap between the rolling rolls is gradually reduced to a predetermined thickness while reciprocating the ingot between the rolling rolls a plurality of times. The total rolling rate by this rolling in plural times becomes 85% or more, and the temperature at the end of rolling becomes 500 to 700 占 폚. Thereafter, it is quenched at a cooling rate of 200 to 1000 占 폚 / min until the temperature becomes 200 占 폚 or less from the temperature at the end of rolling.
통상적인 순구리판의 제조 방법은, 열간 압연 ⇒ 냉각 ⇒ 냉간 압연 ⇒ 열처리라는 프로세스에 있어서, 열간 압연은 850 ∼ 900 ℃ 의 고온에서 가공된다. 이와 같은 고온 상태에서 열간 압연하면 결정 입자가 대경화 (조대화) 되기 때문에, 이것을 급랭시켰다고 해도 결정 입자를 80 ㎛ 이하로 미세화할 수 없다.A typical method for producing a pure copper plate is a hot rolling process at a high temperature of 850 to 900 占 폚 in a process of hot rolling? Cooling? Cold rolling? Heat treatment. Since the crystal grains are hardened (coarsened) by hot rolling at such a high temperature condition, even if quenched, the crystal grains can not be made fine to 80 탆 or less.
본 실시 형태의 제조 방법에 있어서는, 열간 압연을 개시 온도가 550 ∼ 800 ℃, 종료 온도가 500 ∼ 700 ℃ 의 비교적 저온 상태로 하였다. 열간 압연의 종료 온도가 700 ℃ 를 초과하면, 결정 입자가 급격하게 커져, 그 후에 급랭해도 미세한 결정 입자를 얻는 것이 곤란하다. 또, 열간 압연 종료 온도를 500 ℃ 미만으로 해도, 결정 입경의 미세화의 효과는 포화되어 있어, 그 이하로 온도를 내려도 미세화에는 기여하지 않는다. 또, 압연 온도가 낮으면 원하는 총 압연율을 얻기 위해서는 과대한 에너지가 필요해져, 그 가공이 곤란하다. 따라서, 압연 종료 온도를 500 ∼ 700 ℃ 로 하였다. 그리고, 이 열간 압연의 종료 온도를 500 ∼ 700 ℃ 로 하기 위해서, 열간 압연의 개시 온도를 550 ∼ 800 ℃ 로 하였다.In the production method of the present embodiment, hot rolling is performed at a relatively low temperature of 550 to 800 占 폚 at the start temperature and 500 to 700 占 폚 at the end temperature. If the end temperature of the hot rolling exceeds 700 ° C, the crystal grains sharply increase, and it is difficult to obtain fine crystal grains even after quenching. Even if the hot rolling end temperature is lower than 500 占 폚, the effect of miniaturization of the crystal grain size is saturated, and even if the temperature is lowered, it does not contribute to miniaturization. In addition, when the rolling temperature is low, excessive energy is required to obtain the desired total rolling rate, which makes processing difficult. Therefore, the rolling finish temperature was set to 500 to 700 ° C. In order to set the end temperature of the hot rolling to 500 to 700 캜, the starting temperature of hot rolling was set to 550 to 800 캜.
또, 이 열간 압연에 의한 총 압연율로서 85 ％ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 총 압연율을 85 ％ 이상으로 한 큰 에너지에 의해 결정 입자의 증대를 억제함과 함께, 그 편차를 작게 할 수 있다. 총 압연율이 85 ％ 미만이면, 결정 입자가 커지는 경향이 있음과 함께, 그 편차가 커진다. 이 경우, 이 총 압연율로 하기 위해서 실시하는 복수회의 압연 중 최종 단계의 압연에 대해서는, 1 패스 당 압연율을 25 ％ 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다. 열간 압연의 마지막 단계에서 압연율을 25 ％ 이상으로 크게 함으로써, 큰 결정 입자의 혼재가 방지되고, 전체적으로 더욱 고른 미세한 결정 입자로 할 수 있다. 최종 단계의 압연을 이 25 ％ 이상의 압연율로 1 패스 ∼ 수 패스 실시하면 된다. 이 1 패스 당 압연율은, 압연 롤을 통과하기 전의 모재의 판두께에 대한 압연 롤 통과 후의 모재의 판두께의 감소율 (또는 전회 패스시의 압연 롤 사이의 갭에 대한 금회 패스의 압연 롤 사이의 갭의 감소율) 이고, 총 압연율은, 압연 전의 모재에 대한 압연 종료 후의 모재의 판두께의 감소율이다.The total rolling ratio by hot rolling is preferably 85% or more, and the increase of the crystal grains can be suppressed by a large energy at the total rolling ratio of 85% or more, and the deviation can be reduced . If the total rolling ratio is less than 85%, the crystal grains tend to be large and the deviation becomes large. In this case, it is more preferable to set the rolling rate per pass to 25% or more for the rolling of the final stage among the plural times of rolling to achieve the total rolling rate. By increasing the rolling rate to 25% or more at the final stage of the hot rolling, it is possible to prevent the coexistence of large crystal grains and to obtain finer crystal grains as a whole. The final rolling may be carried out at a rolling rate of 25% or more in one pass to several passes. The rolling rate per pass is the ratio of the reduction rate of the thickness of the base material after passing through the rolling roll to the thickness of the base material before passing through the rolling roll (or between the rolling rolls of the current path with respect to the gap between the rolling rolls at the previous pass Gap reduction rate), and the total rolling ratio is a reduction rate of the plate thickness of the base material after completion of rolling on the base material before rolling.
그리고, 이와 같은 열간 압연 종료 후에, 200 ℃ 이하의 온도가 될 때까지 200 ∼ 1000 ℃／min 의 냉각 속도로 수랭에 의해 급랭시킨다. 냉각 속도가 200 ℃／min 미만에서는, 결정 입자의 성장을 억제하는 효과가 부족하고, 1000 ℃／min 을 초과해도 그 이상의 미세화에는 기여하지 않는다.After the end of the hot rolling, the steel is quenched by cooling at a cooling rate of 200 to 1000 占 폚 / min until the temperature becomes 200 占 폚 or lower. When the cooling rate is less than 200 ° C / min, the effect of suppressing the growth of the crystal grains is insufficient, and even if the heating rate is more than 1000 ° C / min, it does not contribute to further miniaturization.
이와 같은 범위의 냉각 속도로 200 ℃ 이하의 온도까지 냉각시키면 결정 입자의 성장을 정지시켜 미세한 결정 입자인 것을 얻을 수 있다. 200 ℃ 를 초과하는 온도에서 급랭을 멈추면, 그 후, 그 고온 상태에서의 방치에 의해 서서히 결정 입자가 성장할 우려가 있다.When cooling is carried out at a cooling rate of 200 ° C or lower in such a range, the growth of crystal grains is stopped to obtain fine crystal grains. When quenching is stopped at a temperature exceeding 200 캜, there is a fear that the crystal grains are gradually grown by being left in the high temperature state.
또한, 본 발명은, 소정의 조건에서의 열간 압연 후, 200 ℃ 이하까지 급랭시키고, 그 후에 냉간 압연을 실시하지 않고 순구리판의 제품으로 하는데, 급랭 후에 최종적인 마무리로서 근소한 (수 ％ 이하의 압연율의) 압연을 냉간으로 실시하는 것을 방해하는 것은 아니다.Further, the present invention is a product of a pure copper plate after quenching to 200 ° C or lower after hot rolling under a predetermined condition, and thereafter cold rolling is not performed. However, as a final finish after quenching, Rate rolling) is not hindered by cold rolling.
다음으로 제 2 실시형태에 대해 설명한다.Next, a second embodiment will be described.
제 2 실시형태의 순구리판은, 구리의 순도가 99.96 wt％ 이상인 무산소 구리, 또는 99.99 wt％ 이상인 전자관용 무산소 구리이다.The pure copper plate of the second embodiment is oxygen free copper having a copper purity of 99.96 wt% or more, or oxygen free copper having an electron purity of 99.99 wt% or more.
평균 결정 입경은 10 ∼ 80 ㎛ 가 되고, 비커스 경도가 40 ∼ 120 이 된다.The average crystal grain size is 10 to 80 占 퐉, and the Vickers hardness is 40 to 120.
평균 결정 입경이 80 ㎛ 를 초과하는 것이 되는, 예를 들어 200 ㎛ 이상의 큰 결정 입자가 많으면 중절삭 가공에 있어서 표면에 미세한 거스러미가 생기기 쉽다. 이 거스러미는, 도 4 에 나타내고, 전술한 것과 동일하다.For example, when there are large crystal grains of 200 占 퐉 or more in which the average crystal grain size exceeds 80 占 퐉, fine scratches are liable to be generated on the surface in heavy cutting processing. This roughness is the same as that shown in Fig. 4 and described above.
평균 결정 입경을 10 ㎛ 미만으로 하는 것은 현실적이지 않고, 제조 비용 증가를 초래한다. 또, 비커스 경도를 상기의 범위 내로 함으로써, 톱 절단, 절삭 가공, 엠보싱 가공, 냉간 단조 등에 의해 사용시의 원하는 형상으로 가공시의 거스러미가 적어져, 스퍼터링 타깃으로서 스퍼터 입자의 방향성을 균일하게 할 수 있다.It is not realistic to make the average crystal grain size smaller than 10 mu m, resulting in an increase in manufacturing cost. By setting the Vickers hardness within the above-mentioned range, it is possible to reduce irregularities during machining to a desired shape at the time of use by sawing, cutting, embossing, cold forging, etc., so that the directionality of the sputter particles as a sputtering target can be made uniform .
또, 그 결정 입경의 분포를 히스토그램 곡선으로 나타내면, 도 2 에 나타내는 바와 같이 된다. 이 히스토그램은, 압연 방향 (R. D. 방향) 을 따르는 종단면 (T. D. 방향으로 본 면) 을 광학 현미경으로 관찰하여 각 결정 입자의 상당 원직경을 산출하고, 이것을 약 600 개 측정하여 분포로 한 것으로, 계급의 간격은 5 ㎛ 가 된다.The distribution of the crystal grain size is represented by a histogram curve as shown in Fig. This histogram is obtained by observing a longitudinal section along the rolling direction (RD direction) (the surface viewed in the TD direction) with an optical microscope to calculate a substantial circle diameter of each crystal grain, and measuring approximately 600 of these diameters. The interval becomes 5 占 퐉.
이 히스토그램 곡선에 있어서, 피크값을 P, 반치폭을 L 로 하면, 피크값 (P)이 10 ∼ 80 ㎛ 의 범위 내에서, 총 도수의 60 ％ 이상의 높은 빈도로 존재하고 있고, 그 반치폭 (L) 이 60 ㎛ 이하의 좁은 폭이 된다. 요컨대, 결정 입경의 히스토그램 곡선은, 폭이 좁고 예리한 산형으로 돌출된 형상이 되어 있고, 결정 입자가 균일하게 고른 상태로 존재하고 있다. 피크값이 80 ㎛ 를 초과하면, 큰 결정 입자의 존재에 의해 절삭시의 거스러미가 생기기 쉬워져, 피크값을 10 ㎛ 미만으로 하는 것은 제조 기술적으로 곤란하여 현실적이지 않다. 또, 피크값의 빈도가 60 ％ 미만인 경우에는 히스토그램 곡선이 완만해져, 결정 입경의 편차가 커져, 조대 결정 입자의 존재에 의해 거스러미가 생기기 쉬워지기 때문에 바람직하지 않다. 반치폭이 60 ㎛ 를 초과하는 경우도, 입경의 편차가 크기 때문에, 거스러미의 문제가 생기기 쉽다.In this histogram curve, when the peak value is P and the half value width is L, the peak value P exists at a frequency of 60% or more of the total frequency within a range of 10 to 80 占 퐉. Is narrower than 60 占 퐉. In short, the histogram curve of the crystal grain size has a narrow and sharp protruding shape, and the crystal grains exist in a uniformly uniform state. If the peak value exceeds 80 탆, the presence of large crystal grains tends to cause roughness at the time of cutting, and making the peak value less than 10 탆 is not practical because of the manufacturing technique. If the frequency of the peak value is less than 60%, the histogram curve becomes gentle, the deviation of the crystal grain size becomes large, and the occurrence of roughness is liable to occur due to the presence of coarse crystal grains. Even when the half width is more than 60 占 퐉, a problem of irregularity tends to occur because the deviation of the particle diameter is large.
다음으로, 이와 같은 순구리판을 제조하는 방법에 대해 설명한다.Next, a method for manufacturing such a pure copper plate will be described.
먼저, 순구리의 잉곳을 550 ℃ ∼ 800 ℃ 로 가열하고, 이것을 복수회 압연 롤 사이에 왕복 주행시키면서 서서히 압연 롤 사이의 갭을 작게 하여, 소정의 두께까지 압연한다. 이 복수회의 압연에 의한 총 압연율은 80 ％ 이상이 되고, 압연 종료시의 온도는 500 ∼ 700 ℃ 가 된다. 그 후, 압연 종료시 온도로부터 200 ℃ 이하의 온도가 될 때까지 200 ∼ 1000 ℃／min 의 냉각 속도로 급랭시킨다. 그 후, 25 ∼ 60 ％ 의 압연율로 냉간 압연하고, 250 ∼ 600 ℃ 에서 30 분 ∼ 2 시간 가열함으로써 소둔된다.First, the ingot of pure copper is heated to 550 ° C. to 800 ° C., and the gap between the rolling rolls is gradually reduced while being reciprocated between the rolling rolls a plurality of times, thereby rolling to a predetermined thickness. The total rolling ratio by this rolling in plural times becomes 80% or more, and the temperature at the end of rolling becomes 500 to 700 占 폚. Thereafter, it is quenched at a cooling rate of 200 to 1000 占 폚 / min until the temperature becomes 200 占 폚 or less from the temperature at the end of rolling. Thereafter, it is cold-rolled at a rolling rate of 25 to 60%, and is annealed by heating at 250 to 600 ° C for 30 minutes to 2 hours.
열간 압연의 개시 온도를 550 ∼ 800 ℃ 로 한 이유는 제 1 실시형태의 경우와 동일하고, 전술하였다.The reason why the starting temperature of the hot rolling is set to 550 to 800 DEG C is the same as that of the first embodiment and has been described above.
또, 이 열간 압연에 의한 압연율로서 80 ％ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 총 압연율을 80 ％ 이상으로 함으로써 결정 입경의 조대화를 억제함과 함께, 그 편차를 작게 할 수 있다. 이와 같은 관점에서 압연율을 80 ％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 압연율이 80 ％ 미만이면, 결정 입자가 커지는 경향이 있음과 함께, 그 편차가 커진다.It is preferable that the rolling rate by the hot rolling is 80% or more. By setting the total rolling ratio to 80% or more, coarsening of the crystal grain size can be suppressed and the deviation can be reduced. From this point of view, it is preferable to set the rolling rate to 80% or more. If the rolling rate is less than 80%, the crystal grains tend to be large and the deviation becomes large.
이 총 압연율로 하기 위해서 실시하는 복수회의 압연 중 최종 단계의 압연 에 대해서는, 1 패스 당 압연율을 25 ％ 이상으로 하는 것이 보다 바람직한 것은 제 1 실시형태의 경우와 동일하고, 그 상세는 전술하였다.With respect to the rolling at the final stage among the plurality of rolling operations carried out in order to achieve the total rolling ratio, it is more preferable to set the rolling rate per pass to 25% or more in the same manner as in the first embodiment, .
그리고, 이와 같은 열간 압연 종료 후에, 200 ℃ 이하의 온도가 될 때까지 200 ∼ 1000 ℃／min 의 냉각 속도로 수랭에 의해 급랭시킨다. 냉각 속도가 200 ℃／min 미만에서는, 결정 입자의 성장을 억제하는 효과가 부족하고, 1000 ℃／min 을 초과해도 그 이상의 미세화에는 기여하지 않는다.After the end of the hot rolling, the steel is quenched by cooling at a cooling rate of 200 to 1000 占 폚 / min until the temperature becomes 200 占 폚 or lower. When the cooling rate is less than 200 ° C / min, the effect of suppressing the growth of the crystal grains is insufficient, and even if the heating rate is more than 1000 ° C / min, it does not contribute to further miniaturization.
이와 같은 범위의 냉각 속도로 200 ℃ 이하의 온도까지 냉각시키면 결정 입자의 성장을 정지시켜 미세한 결정 입자의 것을 얻을 수 있다. 200 ℃ 를 초과하는 온도에서 급랭을 멈추면, 그 후, 그 고온 상태에서의 방치에 의해 서서히 결정 입자가 성장할 우려가 있다.When cooling is carried out at a cooling rate of 200 ° C or lower in such a range, the growth of crystal grains can be stopped to obtain fine crystal grains. When quenching is stopped at a temperature exceeding 200 캜, there is a fear that the crystal grains are gradually grown by being left in the high temperature state.
이어서 냉간 압연은, 경도, 강도를 향상시킴과 함께, 평탄도를 높여 양호한 표면 상태를 얻기 위해서 실시되고, 25 ∼ 60 ％ 의 압연율이 된다. 압연율이 25 ％ 미만에서는, 필요한 강도가 얻어지지 않고, 60 ％ 를 초과하여 압연하는 것은 잔류 변형이 증대되어, 절삭 가공 등에 있어서 휨 등이 생겨 바람직하지 않다.Subsequently, cold rolling is carried out in order to improve the hardness and strength and to obtain a good surface state by increasing the flatness, and the rolling rate is 25 to 60%. If the rolling rate is less than 25%, the required strength can not be obtained. If the rolling ratio exceeds 60%, the residual strain is increased, which is unfavorable because of warping or the like in the cutting process.
소둔 처리는, 냉간 압연에 의해 경화한 재료를 목적의 경도로 조정하기 위해서 실시한다. 소둔 온도는 250 ∼ 600 ℃ 가 바람직하고, 그 가열 분위기에서 30 분 ∼ 2 시간 처리하면 된다.Annealing is carried out to adjust the hardness of the material cured by cold rolling to the desired hardness. The annealing temperature is preferably 250 to 600 占 폚, and it may be treated in the heating atmosphere for 30 minutes to 2 hours.
실시예Example
다음으로 본 발명의 실시예를 설명한다.Next, an embodiment of the present invention will be described.
전자관용 무산소 구리 (순도 99.99 wt％ 이상) 에 대해, 열간 압연 및 그 후의 냉각의 각 조건을 표 1 에 나타내는 바와 같이 복수 조합하여 순구리판을 제작하였다.For oxygen free oxygen copper (purity of 99.99 wt% or more), a plurality of conditions for hot rolling and subsequent cooling were combined as shown in Table 1 to prepare a pure copper plate.
이 표 1 에 있어서, 비교예 1 은, 압연 개시 온도가 510 ℃ (종료 예상 온도 490 ℃) 에서 압연 개시했지만, 온도가 지나치게 낮기 때문에, 과부하 상태가 되어 압연의 속행을 중지하였다.In Table 1, in Comparative Example 1, rolling started at a rolling starting temperature of 510 캜 (expected ending temperature of 490 캜), but since the temperature was too low, an overload state was established and rolling was stopped.
그래서, 이 비교예 1 이외의 순구리판에 대하여, 결정 입경, 비커스 경도, 잔류 변형, 가공에 의한 휨, 절삭시의 거스러미 상태를 측정하였다.Thus, the grain size, Vickers hardness, residual strain, warpage by machining, and roughness at the time of cutting were measured for a pure copper plate other than Comparative Example 1.
＜결정 입경＞ ≪ Crystal grain size &
소재를 에칭한 후, 그 표면을 광학 현미경으로 120 배의 배율로 촬영하고, 그 광학 현미경 조직을 화상 소프트 「WinROOF」Ver. 3.61 (주식회사 텍잼 제조) 을 사용하여 2치화 (二値化) 함으로써 결정 입계를 명료화하고, 약 600 개의 결정에 대해 각각의 면적 (결정 입계로 둘러싸이는 부분의 면적) 을 구하였다. 그리고, 결정을 원형으로서 간주하고, 구한 면적에 등가인 원의 직경 (원 상당 직경) 을 각각의 결정 입자의 결정 입경으로 하고, 그들의 평균값을 구하였다. 동일한 해석 및 측정을 3 시야에서 실시하고, 그들의 평균값을 평균 결정 입경으로 하였다. 또, 얻어진 각 결정 입경의 히스토그램을 구하였다.After etching the material, the surface of the material was photographed with an optical microscope at a magnification of 120 times, and the optical microscope structure was photographed using image soft "WinROOF" Ver. The crystal grain boundaries were clarified by binarization using 3.61 (manufactured by Texam Co., Ltd.), and the respective areas (areas of the portions surrounded by grain boundaries) were determined for about 600 crystals. The crystal was regarded as a circle, and the diameter of the circle equivalent to the area obtained (circle equivalent diameter) was regarded as the crystal grain size of each crystal grain, and the average value thereof was determined. The same analysis and measurement were carried out in three fields of view, and the average value thereof was defined as an average crystal grain size. A histogram of each obtained crystal grain size was obtained.
＜비커스 경도＞<Vickers hardness>
비커스 경도는, 압연 방향 (R. D. 방향) 을 따른 종단면 (T. D. 방향으로 본 면) 에 대해, JIS (Z2244) 에 규정되는 방법에 의해 측정하였다.The Vickers hardness was measured by a method specified in JIS (Z2244) for the longitudinal section along the rolling direction (R.D. direction) (T.D. direction).
＜잔류 변형＞<Residual strain>
잔류 변형은 EBSD 법에 의한 데이터 해석을 실시하여 구하였다. 구체적으로는, 주식회사 TSL 솔루션즈 제조의 주사 전자 현미경용 결정 해석 툴 OMI Ver. 5.2 의 소프트 웨어에 첨부된 해석 메뉴로부터 Grain Reference Orientation Deviation 을 사용하여, 고잔존 변형 영역의 면적률을 구하였다.Residual strain was obtained by analyzing the data by the EBSD method. Specifically, the crystal analysis tool for scanning electron microscope manufactured by TSL Solutions, Inc., OMI Ver. Using the Grain Reference Orientation Deviation from the analysis menu attached to the software in Section 5.2, the area ratio of the high residual strain area was obtained.
이 소프트 웨어가 실시하고 있는 구체적인 계산 방법은 이하에 나타낸 바와 같다.The specific calculation method performed by this software is as follows.
(1) 측정 면적 내의 전체 측정점 (픽셀) 의 방위를 측정하여, 인접하는 픽셀 사이의 방위차가 15°이상인 경계를 결정 입계로 간주하고, 이것에 둘러싸인 영역을 결정 입자로 한다.(1) The direction of the entire measurement point (pixel) in the measurement area is measured, and a boundary having an azimuth difference of 15 degrees or more between adjacent pixels is regarded as a grain boundary, and the area surrounded by the boundary is regarded as crystal grain.
(2) 결정 입자 내의 모든 측정점 (픽셀) 의 배향 데이터의 평균값을 구하여 「평균 결정 입자 내 배향」을 계산한다.(2) The average value of the orientation data of all the measurement points (pixels) in the crystal grains is calculated to calculate the " orientation in the average crystal grain ".
(3) 개개의 측정점의 배향 데이터와 그것이 속하는 결정 입자의 평균 결정 입자 내 배향을 비교하고, 평균 결정 입자 내 배향으로부터의 어긋남이 3°이상인 측정점 (픽셀) 이 차지하는 영역을 고잔존 변형 영역으로 정의한다.(3) The orientation data of the individual measurement points and the average crystal grain orientation of the crystal grains to which they belong belong are compared, and the region occupied by the measurement point (pixel) with the deviation from the average crystal grain orientation is defined as the high residual strain region do.
(4) 이하의 식에 의해 총 관찰 면적에서 차지하는 고잔존 변형 영역의 면적률을 계산한다.(4) The area ratio of the high residual strain area in the total observation area is calculated by the following equation.
(관찰 영역에 존재하는 개개의 입자 내에 있어서의 고잔존 변형 영역의 합산 면적/관찰 영역의 총 면적)×100 (％) (Total area of highly remained deformation areas in individual particles present in the observation area / total area of observation areas) x 100 (%)
이 고잔존 변형 영역의 면적률이 0 ∼ 3 ％ 이하인 경우에는 잔류 변형이 적은 것으로 판단되지만, 그 이상의 경우에는 잔류 변형이 많은 것으로 판단된다.When the area ratio of the high residual strain region is 0 to 3% or less, it is judged that the residual strain is small.
＜가공 휨＞ ≪ Work bending >
각 시료를 100×2000 ㎜, 두께 20 ㎜ 의 평판으로 하고, 그 표면을 프라이스반에 의해 초경 날끝의 바이트를 사용하여 절입 (切入) 깊이 1.5 ㎜, 절삭 속도 1000 m/분으로 절삭하고, 남은 두께 18.5 ㎜ 의 평판에 대해, 도 3 에 나타내는 바와 같이, 그 평판 (1) 을 절삭 표면 (2) 이 상방을 향하도록 하여 정반 (또는 프라이스의 테이블) (3) 상에 두었을 때의 길이 방향 양단부 위치의 위로 휜 높이 (H1, H2) 를 간극 거스러미에 의해 측정하고, 양단의 평균값이 0.1 ㎜ 미만인 것을 ○, 0.1 ∼ 1.0 ㎜ 인 것을 △, 1.0 ㎜ 를 초과한 것을 × 로 하였다.Each sample was made into a flat plate having a size of 100 mm × 2000 mm and a thickness of 20 mm and the surface was cut at a cutting depth of 1.5 mm and a cutting speed of 1000 m / As shown in Fig. 3, the
＜거스러미 상태＞ <Crest state>
각 시료를 100 × 2000 ㎜ 의 평판으로 하고, 그 표면을 프라이스반에 의해 초경 날끝의 바이트를 사용하여 절입 깊이 0.1 ㎜, 절삭 속도 5000 m/분으로 절삭 가공하고, 그 절삭 표면의 500 ㎛ 사방의 시야 내에 있어서 길이 100 ㎛ 이상의 거스러미 흔적이 수개 존재했는지를 조사하였다.Each sample was made into a flat plate having a size of 100 mm × 2000 mm. The surface of the sample was cut by a prime half cutting machine at a cutting depth of 0.1 mm and a cutting speed of 5000 m / min using a bite of a carbide tip, It was examined whether there were several fragments of irregularities having a length of 100 mu m or more in the field of view.
이들 결과를 표 2 에 나타낸다.These results are shown in Table 2.
이 표 2 로부터 분명한 바와 같이, 본 실시예의 제조 방법으로 제조한 순구리판은, 평균 결정 입경이 30 ∼ 80 ㎛ 이고 히스토그램에서도 미세하게 고르게 되어 있어 비커스 경도도 낮고, 잔류 변형도 작은 것이었다. 이에 대하여, 비교예의 순구리판은, 평균 결정 입경이 불균일하여 큰 결정 입자인 것이 산견 (散見) 되고, 비커스 경도, 잔류 변형도 실시예의 것에 비해 큰 것이었다. 그 결과, 실시예의 것은, 가공 휨이 0.1 ㎜ 미만으로 매우 작고, 거스러미의 발생도 0 ∼ 2 개로 매우 적은데 대해, 비교예의 것은 비교적 큰 가공 휨이 발생되어 있음과 함께, 거스러미도 수 개 발생되어 있어, 실시예의 것이 절삭 가공성이 우수한 것을 알 수 있다.As is apparent from Table 2, the pure copper plate produced by the manufacturing method of this example had an average crystal grain size of 30 to 80 占 퐉 and was finely even in the histogram, so that the Vickers hardness was low and the residual strain was small. On the other hand, in the pure copper plate of the comparative example, the average crystal grain size was nonuniform and the large crystal grains were scattered, and Vickers hardness and residual deformation were larger than those of the examples. As a result, in the embodiment, the processing deflection is very small, less than 0.1 mm, and the occurrence of roughness is very small as 0 to 2, whereas in the comparative example, a relatively large machining warpage is generated, , It can be seen that the examples have excellent cutting workability.
다음으로, 본 발명의 범위 내의 제조 조건으로 열간 압연의 최종 압연율을 변경하여 여러 종류의 시료를 제작하고, 전술한 경우와 동일한 평가를 실시하였다. 그 결과를 표 3 에 나타낸다.Next, various kinds of samples were prepared by changing the final rolling rate of hot rolling under the manufacturing conditions within the scope of the present invention, and the same evaluation as the above-mentioned case was conducted. The results are shown in Table 3.
이 표 3 에 나타내는 바와 같이, 열간 압연의 최종 압연율이 25 ％ 이상으로 하면, 더욱 결정 입경이 미세하고 히스토그램 곡선도 예리하여 입경이 균일하게 고른 것이 되어, 잔류 변형도 작고, 가공 휨이나 표면의 거스러미도 작아져 가공성이 더욱 향상되어 있다.As shown in Table 3, when the final rolling rate of the hot rolling is 25% or more, the grain size is further finer and the histogram curve is also sharp, so that the grain size is uniformly selected and the residual deformation is small. The roughness is also reduced and the workability is further improved.
다음으로 본 발명의 실시예를 설명한다.Next, an embodiment of the present invention will be described.
전자관용 무산소 구리 (순도 99.99 wt％ 이상) 의 주조 잉곳을 사용하였다. 압연 전의 소재 치수는 폭 650 ㎜×길이 900 ㎜×두께 290 ㎜ 로 하고, 열간 압연 및 그 후의 냉간 압연으로부터 소둔에 이르는 각 조건을 표 1 에 나타내는 바와 같이 복수 조합하여 순구리판을 제작하였다. 열간 압연시의 온도의 측정은 방사 온도계를 사용하여 압연판의 표면 온도를 측정함으로써 실시하였다.A cast ingot of oxygen free copper (purity 99.99 wt% or more) was used. The material dimensions before the rolling were 650 mm in width x 900 mm in length x 290 mm in length, and a plurality of conditions from the hot rolling and the subsequent cold rolling to annealing were combined as shown in Table 1 to prepare a pure copper plate. The temperature at the time of hot rolling was measured by measuring the surface temperature of the rolled plate using a radiation thermometer.
이 표 4 에 있어서, 비교예 1 은, 압연 개시 온도가 510 ℃ (종료 예상 온도 490 ℃) 에서 압연 개시했지만, 온도가 지나치게 낮기 때문에, 과부하 상태가 되어 압연의 속행을 중지하였다.In Table 4, in Comparative Example 1, the rolling started at a rolling starting temperature of 510 캜 (expected ending temperature of 490 캜), but since the temperature was too low, an overload state occurred and the rolling was stopped.
그래서, 이 비교예 1 이외의 순구리판에 대해, 결정 입경, 비커스 경도, 절삭시의 거스러미 상태를 측정하였다.Thus, for the pure copper plates other than the comparative example 1, the crystal grain size, Vickers hardness, and roughness at the time of cutting were measured.
＜결정 입경＞≪ Crystal grain size &
소재를 에칭한 후, 그 표면을 광학 현미경으로 120 배의 배율로 촬영하고, 그 광학 현미경 조직을 화상 소프트 「WinROOF」Ver. 3.61 (주식회사 텍잼 제조) 을 사용하여 2치화함으로써 결정 입계를 명료화하고, 약 600 개의 결정에 대해 각각의 면적 (결정 입계로 둘러싸이는 부분의 면적) 을 구하였다. 그리고, 결정을 원형으로서 간주하고, 구한 면적에 등가인 원의 직경 (원 상당 직경) 을 각각의 결정 입자의 결정 입경으로 하여, 그들의 평균값을 구하였다. 동일한 해석 및 측정을 3 시야에서 실시하고, 그들의 평균값을 평균 결정 입경으로 하였다. 또, 얻어진 각 결정 입경의 히스토그램을 구하였다.After etching the material, the surface of the material was photographed with an optical microscope at a magnification of 120 times, and the optical microscope structure was photographed using image soft "WinROOF" Ver. The crystal grain boundaries were clarified by binarization using 3.61 (manufactured by Texam Co., Ltd.), and the respective areas (areas of the portions surrounded by grain boundaries) were determined for about 600 crystals. The crystal was regarded as a circle, and the diameter of the circle equivalent to the area obtained (circle equivalent diameter) was regarded as the crystal grain size of each crystal grain, and the average value thereof was determined. The same analysis and measurement were carried out in three fields of view, and the average value thereof was defined as an average crystal grain size. A histogram of each obtained crystal grain size was obtained.
＜비커스 경도＞<Vickers hardness>
비커스 경도는, 압연 방향 (R. D. 방향) 을 따르는 종단면 (T. D. 방향으로 본 면) 에 대해, JIS (Z2244) 에 규정되는 방법에 의해 측정하였다.Vickers hardness was measured by a method specified in JIS (Z2244) for a longitudinal section along the rolling direction (R.D. direction) (T.D. direction).
＜거스러미 상태＞ <Crest state>
각 시료를 100×2000 ㎜ 의 평판으로 하고, 그 표면을 프라이스반에 의해 초경 날끝의 바이트를 사용하여 절입 깊이 0.2 ㎜, 절삭 속도 5000 m/분으로 절삭 가공하고, 그 절삭 표면의 500 ㎛ 사방의 시야 내에 있어서 길이 100 ㎛ 이상의 거스러미 흔적이 수개 존재했는지를 조사하였다.Each sample was made into a flat plate having a size of 100 mm × 2000 mm and the surface thereof was cut by a prime half cutting machine at a cutting depth of 0.2 mm and a cutting speed of 5000 m / It was examined whether there were several fragments of irregularities having a length of 100 mu m or more in the field of view.
이들 결과를 표 5 에 나타낸다.These results are shown in Table 5.
이 표 5 로부터 분명한 바와 같이, 본 실시예의 제조 방법으로 제조한 순구리판은, 평균 결정 입경이 10 ∼ 80 ㎛ 의 범위 내로 히스토그램에서도 미세하게 고르게 되어 있었다. 이에 대하여, 비교예의 순구리판은, 평균 결정 입경이 불균일하여 큰 결정 입자인 것이 산견되었다. 그 결과, 실시예의 것은, 거스러미의 발생도 0 ∼ 2 개로 매우 적은데 대해, 비교예의 것은 거스러미도 수 개 발생되어 있어, 실시예의 것이 절삭 가공성이 우수하다는 것을 알 수 있다.As is clear from Table 5, the pure copper plate produced by the manufacturing method of this embodiment was finely even in the histogram within the range of the average crystal grain size of 10 to 80 占 퐉. On the other hand, in the pure copper plate of the comparative example, the average crystal grain size was uneven, and it was found that it was a large crystal grain. As a result, in the examples, occurrence of roughness was as small as 0 to 2, whereas in the comparative example, number of roughness was generated, and it was found that the examples were excellent in cutting workability.
이상, 본 발명의 실시형태에 대해 설명했지만, 본 발명은 이 기재에 한정되지 않고, 그 발명의 기술적 사상을 일탈하지 않는 범위에서 적절히 변경 가능하다.Although the embodiment of the present invention has been described above, the present invention is not limited to this description and can be appropriately changed without departing from the technical idea of the invention.
산업상 이용가능성Industrial availability
본 발명의 순구리판은, 스퍼터링용 타깃, 및 타깃용의 배킹 플레이트에도 적용 가능하고, 그 외, 도금용 애노드, 금형, 방전 전극, 방열판, 히트 싱크, 몰드, 수랭판, 전극, 전기용 단자, 버스바, 개스킷, 플랜지, 인쇄판 등에도 적용할 수 있다.The pure copper plate of the present invention is applicable to a sputtering target and a backing plate for a target and is also applicable to an anode for plating, a mold, a discharge electrode, a heat sink, a heat sink, a mold, Bus bars, gaskets, flanges, printing plates, and the like.
P : 피크값
L : 반치폭
W : 절삭흔
C : 거스러미 자국P: Peak value
L: Half width
W: Cutting spots
C: Plain marks
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