KR20170028534A - Method for Manufacturing Fe-Gd Mother Alloy for Producing Neutron Absorbing Alloy and Fe-Gd Mother Alloy - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 가돌리늄 함유 철 모합금 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 중성자 흡수능을 가지는 합금 제작을 위한 가돌리늄 함유 철 모합금의 제조 방법 및 그 방법으로 제조된 가돌리늄 함유 철 모합금에 관한 방법에 관한 것이다.More particularly, the present invention relates to a method for producing a gadolinium-containing iron-parent alloy for the production of an alloy having neutron-absorbing ability and a method for the gadolinium-containing iron-parent alloy produced by the method will be.
원자력 발전소에서 연소를 마친 사용후 핵연료는 원자로에서 냉각되어 저장수조에 저장된다. 습식저장 방식은 풍부한 운영경험을 토대로 안전한 사용후 핵연료 저장기술로 입증되었지만 추가적인 방사성 폐기물의 발생으로 경제적 문제와 저장용량의 문제점을 가지고 있다. 반면 건식저장방식은 기체를 냉각재로 이용하는 방식으로 습식저장방식보다 경제적으로 우수하며 안전한 저장방식이다. 이러한 이유로 현재 여러 나라에서는 사용후 핵연료 중간저장기술을 건식저장방식으로 전환되는 추세이며 사용후 핵연료를 안전하게 이송 및 저장할 수 있는 소재의 개발이 시급하다. The spent fuel in the nuclear power plant is cooled in the reactor and stored in the storage tank. The wet storage method has been proven by safe spent fuel storage technology based on its rich operating experience, but it has economic problems and storage capacity problems due to the generation of additional radioactive waste. On the other hand, the dry storage method uses the gas as a coolant, which is economically superior to the wet storage method and is a safe storage method. For this reason, in many countries, the intermediate storage technology of spent nuclear fuel is shifting to the dry storage method, and it is urgent to develop materials that can safely transport spent fuel and store it.
사용후 핵연료의 이송 및 보관 용기에는 중성자 흡수재로써 붕소(B)를 첨가한 스테인리스계가 많이 사용되고 있지만 붕소는 중성자 흡수 후 헬륨 (He)으로 분해되며, 다량 첨가 되었을 경우 모재로 사용이 되는 스테인리스강에 열간가공성을 저하시키는 요인으로 작용한다. Boron is decomposed into helium (He) after absorption of neutrons, and when it is added in a large amount, boron (B) is added to the stainless steel which is used as a base material, It acts as a factor for lowering the workability.
이러한 점을 보완할 수 있는 중성자 흡수 소재로 가돌리늄(Gd)의 연구가 이루어지고 있다. 가돌리늄의 경우 희토류 금속으로 붕소의 66배 이상의 중성자 흡수단면적을 가지고 있기 때문에 보다 적은 양을 사용하여 동일한 특성을 유지 할 수 있으며, 열간가공성도 우수하다.Gadolinium (Gd) has been studied as a neutron absorbing material that can compensate for this. Since gadolinium has a neutron absorption cross-sectional area of 66 times or more that of boron as a rare earth metal, the same characteristics can be maintained by using less amount and excellent hot workability.
그러나 가돌리늄은 용융점이 1323 oC로 높고, 대기중 산소와의 반응성이 매우 높기 때문에, 순수한 가돌리늄을 합금에 첨가할 경우 용융되지 못한 가돌리늄이 모재에 편석으로 생성되거나, 대기중 산소와 반응하여 원하는 정확한 상을 얻지 못하게 하고 회수율을 낮게 함으로써 최종 합금의 중성자 흡수능을 저하시킬 수 있다. However, since gadolinium has a high melting point of 1,323 ° C and is highly reactive with oxygen in the atmosphere, when pure gadolinium is added to the alloy, gadolinium that has not been melted is segregated in the base material or reacted with oxygen in the atmosphere, By lowering the recovery rate by preventing the phase from being obtained, the neutron absorption ability of the final alloy can be lowered.
따라서, 중성자 흡수능을 가진 가돌리늄이 포함된 스테인리스강 등의 합금을 안정적으로 생산하기 위해서는, 가돌리늄 함유 철 모합금을 제조하고 이 모합금을 최종 합금의 제조 공정에 사용하는 것이 바람직하다.Therefore, in order to stably produce an alloy such as stainless steel containing gadolinium having a neutron absorbing ability, it is preferable to prepare a gadolinium-containing iron parent alloy and use the parent alloy in the final alloy manufacturing process.
중성자 흡수능을 가진 합금에 관한 선행기술로는 다음과 같은 문헌이 있다.Prior art related to alloys having neutron absorbing ability are as follows.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 산소와의 결합을 최소화 하는 공정으로 중성자 흡수능을 가지는 합금 제작을 위한 가돌리늄 함유 철 모합금을 제조하는 방법과 그 방법으로 제조된 가돌리늄 함유 철 모합금을 제공하는 것이다.The present invention provides a method for manufacturing a gadolinium-containing iron-parent alloy for producing an alloy having a neutron-absorbing ability by minimizing bonding with oxygen, and a gadolinium-containing iron-parent alloy produced by the method.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.It is to be understood that both the foregoing general description and the following detailed description are exemplary and explanatory and are not intended to limit the invention to the precise form disclosed. There will be.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일실시예는, 순도 99 % 이상의 가돌리늄(Gd)과 순도 99 % 이상의 철(Fe)을 아크로 또는 유도로에 장입하는 제1단계, 상기 가돌리늄과 철이 장입된 아크로 또는 유도로에 충진 가스를 주입하는 제2단계, 상기 충진 가스가 주입된 아크로 또는 유도로를 가열하는 제3단계 및 상기 제3단계로 형성된 합금을 아크로 또는 유도로에서 취출하여 냉각하는 제4단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 중성자 흡수능을 가지는 합금 제작을 위한 가돌리늄 함유 철 모합금의 제조 방법을 제공한다.According to an aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a gadolinium (Gd) having a purity of 99% or more and iron (Fe) having a purity of 99% or more in an arc or an induction furnace, A second step of injecting a fill gas into the arc or induction furnace, a third step of heating the arc or induction furnace into which the fill gas is injected, and a third step of taking out the alloy formed in the third step from the arc furnace or induction furnace and cooling The present invention also provides a method for producing a gadolinium-containing iron-parent alloy for the production of an alloy having neutron absorption capability, which comprises the steps of:
본 발명의 다른 실시예는 순도 99% 이상의 가돌리늄(Gd)과 순도 99% 이상의 철(Fe)을 진공 아크로 또는 진공 유도로에 장입하는 제1단계, 상기 가돌리늄과 철이 장입된 진공 아크로 또는 진공 유도로에 진공분위기를 형성하는 제2단계, 상기 진공 상태의 진공 아크로 또는 진공 유도로를 가열하는 제3단계 및 상기 제3단계로 형성된 합금을 진공 아크로 또는 진공 유도로에서 취출하여 냉각하는 제4단계 를 포함하는 것을 특징으로 하는 중성자 흡수능을 가지는 합금 제작을 위한 가돌리늄 함유 철 모합금의 제조 방법을 제공한다.Another embodiment of the present invention is a method for manufacturing a vacuum arc furnace or a vacuum induction furnace, comprising the steps of charging gadolinium (Gd) having a purity of 99% or more and iron (Fe) having a purity of 99% or more into a vacuum arc furnace or a vacuum induction furnace, A third step of heating the vacuum arc furnace or the vacuum induction furnace in a vacuum state, and a fourth step of taking out the alloy formed in the third step from the vacuum arc furnace or the vacuum induction furnace and cooling the alloy The present invention also provides a method for producing a gadolinium-containing iron-parent alloy for producing an alloy having a neutron absorbing ability.
일부 실시예에 있어서, 상기 제2단계에서 주입되는 충진 가스는 불활성 가스인 것을 특징으로 한다.In some embodiments, the filling gas injected in the second step is an inert gas.
일부 실시예에 있어서, 상기 불활성 가스는 아르곤(Ar)인 것을 특징으로 한다.In some embodiments, the inert gas is argon (Ar).
일부 실시예에 있어서, 상기 제2단계에서 형성되는 진공분위기의 진공도는 5X10-5 torr 이하인 것을 특징으로 한다.In some embodiments, the degree of vacuum of the vacuum environment to be formed in the second step is characterized in that not more than 5X10 -5 torr.
일부 실시예에 있어서, 상기 제1단계에서 가돌리늄은 20 내지 90 wt% 장입되고, 철은 80 내지 10 wt% 장입되는 것을 특징으로 한다.In some embodiments, gadolinium is charged in an amount of 20 to 90 wt%, and iron is charged in an amount of 80 to 10 wt% in the first step.
일부 실시예에 있어서, 상기 제1단계에서 가돌리늄은 20 wt% 장입되고, 철은 80 wt% 장입되는 것을 특징으로 한다.In some embodiments, gadolinium is loaded at 20 wt% and iron is loaded at 80 wt% in the first step.
일부 실시예에 있어서, 상기 제1단계에서 가돌리늄은 45 wt% 장입되고, 철은 55 wt% 장입되는 것을 특징으로 한다.In some embodiments, gadolinium is loaded at 45 wt% and iron is loaded at 55 wt% in the first step.
일부 실시예에 있어서, 상기 제1단계에서 가돌리늄은 55 wt% 장입되고, 철은 45 wt% 장입되는 것을 특징으로 한다.In some embodiments, 55 wt% of gadolinium is charged and 45 wt% of iron is charged in the first step.
일부 실시예에 있어서, 상기 제1단계에서 가돌리늄은 90 wt% 장입되고, 철은
10 wt% 장입되는 것을 특징으로 한다.In some embodiments, gadolinium is loaded at 90 wt% in the first step, and
본 발명의 다른 실시예는 상기 중성자 흡수능을 가지는 합금 제작을 위한 가돌리늄 함유 철 모합금의 제조 방법으로 제조된 가돌리늄 함유 철 모합금을 제공한다.Another embodiment of the present invention provides a gadolinium-containing iron-parent alloy produced by the method for producing a gadolinium-containing iron-parent alloy for producing the above-described neutron-absorbing alloy.
본 발명의 중성자 흡수능을 가지는 합금 제작을 위한 가돌리늄 함유 철 모합금을 제조하는 방법과 그 방법으로 제조된 가돌리늄 함유 철 모합금을 이용하면, 우수한 중성자 흡수능을 가진 가돌리늄이 포함된 스테인리스강 등의 합금을 안정적으로 생산할 수 있다.The method for producing the gadolinium-containing iron-parent alloy for producing the neutron absorbing alloy of the present invention and the gadolinium-containing iron-parent alloy produced by the method can be applied to an alloy such as stainless steel containing gadolinium having excellent neutron absorption ability Can be produced stably.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.It should be understood that the effects of the present invention are not limited to the above effects and include all effects that can be deduced from the detailed description of the present invention or the configuration of the invention described in the claims.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 중성자 흡수능을 가지는 합금 제작을 위한 가돌리늄 함유 철 모합금의 제조 방법의 블록도이다.
도2는 제조된 모합금들의 XRD 상분석 결과 보여주는 그림이다.
도3은 제조된 모합금들의 DTA분석 결과 보여주는 그림이다.
도4는 Fe-Gd 상태도이다.
도5는 제조된 모합금들의 미세조직을 SEM을 이용하여 관찰한 결과를 보여주는 그림이다.
도6은 제조된 98wt%Fe-2wt%Gd 합금들의 XRD 상분석 결과 보여주는 그림이다.
도7는 제조된 98wt%Fe-2wt%Gd 합금들의 미세조직을 SEM을 이용하여 관찰한 결과를 보여주는 그림이다.
도8은 Gd 금속간 화합물 간의 분포 정도를 정량 분석한 결과를 보여주는 그림이다.1 is a block diagram of a method for producing a gadolinium-containing iron-parent alloy for producing an alloy having a neutron absorption capability according to an embodiment of the present invention.
FIG. 2 is an XRD phase analysis result of the parent alloys. FIG.
FIG. 3 is a DTA analysis result of the parent alloys. FIG.
4 is an Fe-Gd state diagram.
FIG. 5 is a graph showing the result of observation of the microstructure of the prepared parent alloys using SEM. FIG.
FIG. 6 is a graph showing the XRD phase analysis results of the prepared 98 wt% Fe-2 wt% Gd alloys.
FIG. 7 is a graph showing the microstructure of the 98 wt% Fe-2 wt% Gd alloys manufactured using SEM.
8 is a graph showing the result of quantitative analysis of the degree of distribution of Gd intermetallic compounds.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. The present invention may, however, be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. In order to clearly illustrate the present invention, parts not related to the description are omitted, and similar parts are denoted by like reference characters throughout the specification.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.Throughout the specification, when a part is referred to as being "connected" (connected, connected, coupled) with another part, it is not only the case where it is "directly connected" "Is included. Also, when an element is referred to as "comprising ", it means that it can include other elements, not excluding other elements unless specifically stated otherwise.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to be limiting of the invention. The singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In this specification, the terms "comprises" or "having" and the like refer to the presence of stated features, integers, steps, operations, elements, components, or combinations thereof, But do not preclude the presence or addition of one or more other features, integers, steps, operations, elements, components, or combinations thereof.
이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 중성자 흡수능을 가지는 합금 제작을 위한 가돌리늄 함유 철 모합금의 제조 방법의 블록도이다.1 is a block diagram of a method for producing a gadolinium-containing iron-parent alloy for producing an alloy having a neutron absorption capability according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면, 본 발명의 가돌리늄 함유 철 모합금의 제조 방법은 제1단계(S100), 제2단계(S200), 제3단계(S300) 및 제4단계(S400)의 네 단계로 구성되어 있다.Referring to FIG. 1, the method for manufacturing a gadolinium-containing iron-based alloy of the present invention comprises four steps of a first step (S100), a second step (S200), a third step (S300) and a fourth step (S400) .
제1단계(S100)에서는 순도 99% 이상의 가돌리늄(Gd)과 순도 99% 이상의 철(Fe)을 아크로 또는 유도로에 장입한다. 아크로 또는 유도로 상압에서 운전되거나 진공에서 운전되는 아크로 또는 유도로일 수 있다. In the first step S100, gadolinium (Gd) having a purity of 99% or more and iron (Fe) having a purity of 99% or more are charged into an arc or induction furnace. It may be an arc or induction furnace operated at atmospheric pressure or under vacuum or operated in an induction furnace.
제1단계(S100)에서 가돌리늄은 20 내지 90 wt% 장입되고, 철은 80 내지 10 wt% 장입되는 것이 바람직하다.In the first step S100, gadolinium is charged in an amount of 20 to 90 wt%, and iron is charged in an amount of 80 to 10 wt%.
제2단계(S200)는 공기와 가돌리늄의 반응을 억제하기 위해서 아크로 또는 유도로 내의 분위기를 형성하는 단계이다. The second step S200 is to form an atmosphere in the arc furnace or induction furnace in order to suppress the reaction of gadolinium with air.
상압에서 운전되는 아크로 또는 유도로를 사용할 경우 제2단계에서는 아크로 또는 유도로 내에 충진 가스를 주입한다. 상압에서 운전되는 아크로 또는 유도로에 주입되는 충진 가스는 아르곤(Ar), 헬륨(He) 등의 불활성 가스나 질소(N2)를 사용할 수 있다. In case of using arc furnace or induction furnace operated at normal pressure, filling gas is injected into arc furnace or induction furnace in the second step. An inert gas such as argon (Ar) or helium (He) or nitrogen (N 2 ) may be used as the filling gas injected into the arc furnace or the induction furnace operated at normal pressure.
진공 아크로 또는 유도로를 사용할 경우 제2단계에서는 아크로 또는 유도로 내에 진공분위기를 형성한다. 진공 아크로 또는 유도로 내의 진공도는 5X10-5 torr 이하인 것이 바람직하다.When a vacuum arc or induction furnace is used, a vacuum atmosphere is formed in the arc or induction furnace in the second step. The degree of vacuum in the vacuum arc or induction furnace is preferably 5X10 < -5 > torr or less.
제3단계(S300)는 제2단계에서 충진 가스가 주입되거나 진공 분위기가 형성된 아크로 또는 유도로를 가열 및 교반하여 합금을 형성하는 단계이다.The third step S300 is a step of forming an alloy by heating and stirring the arc furnace or the induction furnace in which the filling gas is injected or the vacuum atmosphere is formed in the second step.
제4단계(S400)는 제3단계에서 형성된 합금을 아크로 또는 유도로에서 취출하여 냉각하는 단계이다.In the fourth step S400, the alloy formed in the third step is taken out from the arc furnace or induction furnace and cooled.
본 발명의 평가를 위하여 상기 제1단계에서 각각 가돌리늄을 20, 45, 55, 90 wt% 장입하고, 각각 철을 80, 55, 45, 10 wt% 장입한 네 종류의 모합금을 제조하였다. 각 모합의 이름과 조성을 아래의 표1에 나타내었다.For the evaluation of the present invention, four kinds of parent alloys were prepared by charging gadolinium at 20, 45, 55 and 90 wt% respectively and charging 80, 55, 45 and 10 wt% of iron respectively in the first step. The name and composition of each parent is shown in Table 1 below.
제조된 모합금들에 대해 XRD(X-Ray Diffraction)를 통해 상분석을 실시하였으며, 도2는 모합금들의 XRD 상분석 결과 보여주는 그림이다.Phase alloys were analyzed by XRD (X-Ray Diffraction) on the parent alloys. Fig. 2 shows the XRD phase analysis results of the parent alloys.
도2를 참조하면, Gd가 20 wt% 첨가된 Gd20 모합금의 경우 Fe상과 Fe17Gd2 상이 주요 상으로 관찰되었다. Gd가 45 wt% 첨가된 모합금(Gd45), Gd가 55 wt% 첨가된 모합금(Gd55) 및 Gd가 90 wt% 첨가된 모합금(Gd90)의 경우 다양한 상들이 존재하였다. Gd45 모합금의 경우 Fe23Gd6가 주요 상으로 관찰되었고, Gd55 모합금의 경우 Fe2Gd가 주요 상으로 관찰되었으며, Gd90 모합금의 경우 Fe2Gd와 Gd가 주요 상으로 관찰되었다.Referring to FIG. 2, in the case of the Gd20 parent alloy containing 20 wt% of Gd, the Fe phase and the Fe 17 Gd 2 phase were observed as major phases. Various phases existed in the case of parent alloy with 45 wt% Gd (Gd45), parent alloy with 55 wt% Gd (Gd55) and parent alloy with 90 wt% Gd added (Gd90). For Gd45 master alloy Fe 23 Gd 6 was observed as a major phase, Gd55 For the master alloy was observed that Gd 2 Fe as the main phase, in the case of a master alloy Fe 2 Gd90 Gd and Gd have been observed in the major phase.
제조된 모합금들에 대해 DTA(Differential Thermal Analysis) 분석을 실시하였으며, 도3은 모합금들의 DTA분석 결과 보여주는 그림이다.DTA (Differential Thermal Analysis) analysis was performed on the parent alloys, and FIG. 3 is a DTA analysis result of the parent alloys.
도3을 참조하면, Gd의 첨가량이 증가함에 따라 반응온도는 낮아졌으며, Gd90의 경우 910℃에서 용융반응이 일어났다. 표2는 도3의 모합금의 액상형성 온도에서 Fe와 Gd의 반응식을 도4의 Fe-Gd 상태도를 참고하여 나타낸 것이다.Referring to FIG. 3, the reaction temperature was lowered as the amount of Gd added increased, and the melting reaction occurred at 910 ° C for Gd90. Table 2 shows the reaction formula of Fe and Gd at the liquid phase forming temperature of the parent alloy of FIG. 3 with reference to the Fe-Gd phase diagram of FIG.
제조된 모합금들의 미세조직을 SEM(Scanning Electron Microscope)을 이용하여 관찰하였으며, 도5는 모합금들의 미세조직을 관찰한 결과를 보여주는 그림이다.The microstructure of the prepared parent alloys was observed using a scanning electron microscope (SEM), and FIG. 5 is a graph showing the result of observing the microstructure of the parent alloys.
도5를 참조하면, 모든 모합금에서 금속간 화합물이 균일하게 분포됨을 확인 하였다. 또한, Gd 20 모합금및 Gd90 모합금에서는 각각 Fe 베이스(base), Gd 베이스(base)의 모합금이 생성된 것을 확인하였으며, Gd45 모합금 및 Gd55 모합금에서는 Fe9Gd, Fe3Gd, Fe2Gd 등 다양한 금속간 화합물이 관찰되었다.Referring to FIG. 5, it was confirmed that intermetallic compounds were uniformly distributed in all parent alloys. In addition, it was confirmed that the parent alloys of Fe base and Gd base were generated in
제조된 모합금들이 합금 내에 실제로 첨가되었을 때의 반응성을 살펴보기 위해서 순수한 Gd(Gd100)와 제조된 모합금 중 Gd20 모합금 및 Gd90모합금을 순수한 철(Fe) 모재에 첨가하여 철(Fe) 98 wt%와 가돌리늄(Gd) 2 wt%(98wt%Fe-2wt%Gd)로 구성된 합금을 제작하였다.In order to investigate the reactivity when the parent alloys were actually added to the alloy, pure Gd (Gd100) and Gd20 parent alloys and Gd90 parent alloys were added to pure iron (Fe) and 2 wt% of gadolinium (Gd) (98 wt% Fe-2 wt% Gd).
제조된 합금들에 대해 XRD(X-Ray Diffraction)를 통해 상분석을 실시하였으며, 도6는 합금들의 XRD 상분석 결과 보여주는 그림이다.Phase analysis was performed on the alloys by X-ray diffraction (XRD). FIG. 6 shows the XRD phase analysis results of the alloys.
도6을 참조하면, 순수한 가돌리늄인 Gd100을 사용하여 제조된 98wt%Fe-2wt%Gd 합금(100Gd)의 경우 Fe 상과 Fe17Gd2, Fe5Gd, Fe3Gd 상 등의 Fe-Gd 금속간 화합물이 관찰되었으며, Gd20모합금을 사용하여 제조된 98wt%Fe-2wt%Gd 합금(20Gd)의 경우 Fe 상과Fe17Gd2, Fe5Gd, Fe2Gd 상 등의 Fe-Gd 금속간 화합물이 관찰되었고, Gd90 모합금을 사용하여 제조된 98wt%Fe-2wt%Gd 합금(90Gd)의 경우 Fe 상과 Fe17Gd2 상이 관찰 되었으며, 다른 금속간 화합물은 발견되지 않았다. 이는 Gd90모합금의 낮은 용융 온도로 인하여 Gd가 전체적으로 고르게 분포하며, Fe와 Fe17Gd2 의 두개의 상으로 보다 안정한 상태로 존재하고 있음을 의미한다.6, the pure gadolinium in the case of 98wt% Fe-2wt% Gd alloy (100Gd) prepared using Gd100 Fe phase and Fe 17 Gd 2, Fe 5 Gd , Fe 3 Gd phase such as Fe-Gd metal In the case of the 98wt% Fe-2wt% Gd alloy (20Gd) produced by using the Gd20 parent alloy, Fe-Gd intermetallic phases such as Fe phase and Fe 17 Gd 2 , Fe 5 Gd and Fe 2 Gd phases (90Gd) of Fe-2wt% Gd alloy, which was prepared using Gd90 parent alloy, showed Fe phase and Fe 17 Gd 2 phase, and no other intermetallic compound was found. This means that Gd is uniformly distributed throughout the alloy due to the low melting temperature of the Gd90 parent alloy and is present in two phases of Fe and Fe 17 Gd 2 in a more stable state.
제조된 98wt%Fe-2wt%Gd 합금들의 미세조직을 SEM을 이용하여 관찰하였으며, 도7은 합금들의 미세조직을 관찰한 결과를 보여주는 그림이다.The microstructure of the prepared 98wt% Fe-2wt% Gd alloys was observed using SEM, and FIG. 7 is a graph showing the result of observing the microstructure of the alloys.
도7을 참조하면, 순수한 가돌리늄(Gd100)을 첨가한 98wt%Fe-2wt%Gd 합금(100Gd)에서는 Gd 금속간 화합물들이 불균일하게 분포되어 있었다. Referring to FIG. 7, the Gd intermetallic compounds were unevenly distributed in the 98 wt% Fe-2 wt% Gd alloy (100 Gd) to which pure gadolinium (Gd100) was added.
Gd20 모합금과 Gd90 모합금을 첨가한 98wt%Fe-2wt%Gd 합금(20Gd, 90Gd)에서는 모두 모재인 Fe사이에 흰색 실선으로 Fe17Gd2 상이 균일하게 형성되었는데, Gd90모합금을 첨가한 98wt%Fe-2wt%Gd 합금(Gd90)의 경우 보다 조밀하게 Gd 금속간 화합물이 분포하였고, Gd의 간격은 18㎛~35㎛정도이며, Gd20 모합금을 첨가한 98wt%Fe-2wt%Gd 합금(20Gd)의 경우 Gd의 간격이 30㎛~55㎛의 크기로 관찰되었다.In the 98wt% Fe-2wt% Gd alloy (20Gd, 90Gd) with the Gd20 parent alloy and the Gd90 parent alloy, the Fe 17 Gd 2 phase was uniformly formed as a white solid line between the base Fe and the 98wt% The Gd intermetallic compound was distributed more densely in the case of the% Fe-2 wt% Gd alloy (Gd90), and the gap of Gd was about 18 ㎛ to 35 urn. The 98 wt% Fe-2 wt% Gd alloy 20Gd), the interval of Gd was observed to be 30 탆 to 55 탆.
도8은 Gd 금속간 화합물 간의 분포 정도를 정량 분석한 결과를 보여주는 그림이다.8 is a graph showing the result of quantitative analysis of the degree of distribution of Gd intermetallic compounds.
도8을 참조하면, Gd20모합금을 첨가한 98wt%Fe-2wt%Gd 합금(20Gd)의Gd 금속간 화합물 간의 간격은 약44㎛였으며, 이는 Gd100 모합금을 첨가한 98wt%Fe-2wt%Gd 합금(100Gd)의 14㎛나 Gd90 모합금을 첨가한 98wt%Fe-2wt%Gd 합금(90Gd)의 9㎛에 비해 상당히 큰 값이었다. 특히 Gd90모합금을 첨가한 98wt%Fe-2wt%Gd 합금(90Gd)의 경우 가장 조밀하게 Gd 금속간 화합물이 분포하였음을 확인할 수 있었다.8, the gap between the Gd intermetallic compounds of the 98 wt% Fe-2 wt% Gd alloy (20 Gd) to which the Gd20 parent alloy was added was about 44 탆, which was 98 wt% Fe-2 wt% Gd (90 Gd) of the 98 wt% Fe-2 wt% Gd alloy (100 Gd) added with 14 탆 or Gd90 parent alloy. Especially, it was confirmed that Gd intermetallic compound was most densely distributed in 98wt% Fe-2wt% Gd alloy (90Gd) with Gd90 parent alloy.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.It will be understood by those skilled in the art that the foregoing description of the present invention is for illustrative purposes only and that those of ordinary skill in the art can readily understand that various changes and modifications may be made without departing from the spirit or essential characteristics of the present invention. will be. It is therefore to be understood that the above-described embodiments are illustrative in all aspects and not restrictive. For example, each component described as a single entity may be distributed and implemented, and components described as being distributed may also be implemented in a combined form.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.The scope of the present invention is defined by the appended claims, and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and their equivalents should be construed as being included within the scope of the present invention.
S100: 제1단계
S200: 제2단계
S300: 제3단계
S400: 제4단계S100: Step 1
S200: Step 2
S300: Step 3
S400: Step 4
Claims (26)
순도 99 % 이상의 가돌리늄(Gd)과 순도 99 % 이상의 철(Fe)을 아크로 또는 유도로에 장입하는 제1단계;
상기 가돌리늄과 철이 장입된 아크로 또는 유도로에 충진 가스를 주입하는 제2단계;
상기 충진 가스가 주입된 아크로 또는 유도로를 가열하는 제3단계; 및
상기 제3단계로 형성된 합금을 아크로 또는 유도로에서 취출하여 냉각하는 제4단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 중성자 흡수능을 가지는 합금 제작을 위한 가돌리늄 함유 철 모합금의 제조 방법.
A method for producing a gadolinium-containing iron-parent alloy,
A first step of charging gadolinium (Gd) having a purity of 99% or more and iron (Fe) having a purity of 99% or more into an arc or an induction furnace;
A second step of injecting a filling gas into the arc furnace or the induction furnace in which the gadolinium and iron are loaded;
A third step of heating the arc furnace or the induction furnace in which the filling gas is injected; And
A fourth step of extracting and cooling the alloy formed in the third step from the arc furnace or induction furnace;
Wherein the gadolinium-containing iron-parent alloy has a neutron absorbing ability.
순도 99 % 이상의 가돌리늄(Gd)과 순도 99 % 이상의 철(Fe)을 진공 아크로 또는 진공 유도로에 장입하는 제1단계;
상기 가돌리늄과 철이 장입된 진공 아크로 또는 진공 유도로에 진공분위기를 형성하는 제2단계;
상기 진공 상태의 진공 아크로 또는 진공 유도로를 가열하는 제3단계; 및
상기 제3단계로 형성된 합금을 진공 아크로 또는 진공 유도로에서 취출하여 냉각하는 제4단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 중성자 흡수능을 가지는 합금 제작을 위한 가돌리늄 함유 철 모합금의 제조 방법.
A method for producing a gadolinium-containing iron-parent alloy,
A first step of charging gadolinium (Gd) having a purity of 99% or more and iron (Fe) having a purity of 99% or more into a vacuum arc or a vacuum induction furnace;
A second step of forming a vacuum atmosphere in the vacuum arc furnace or the vacuum induction furnace in which the gadolinium and iron are charged;
A third step of heating the vacuum arc furnace or the vacuum induction furnace in the vacuum state; And
A fourth step of taking the alloy formed in the third step out of a vacuum arc furnace or a vacuum induction furnace and cooling the alloy;
Wherein the gadolinium-containing iron-parent alloy has a neutron absorbing ability.
상기 제2단계에서 주입되는 충진 가스는 불활성 가스인 것을 특징으로 하는 중성자 흡수능을 가지는 합금 제작을 위한 가돌리늄 함유 철 모합금의 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the filling gas injected in the second step is an inert gas. ≪ RTI ID = 0.0 > 15. < / RTI >
상기 불활성 가스는 아르곤(Ar)인 것을 특징으로 하는 중성자 흡수능을 가지는 합금 제작을 위한 가돌리늄 함유 철 모합금의 제조 방법.
The method of claim 3,
Wherein the inert gas is argon (Ar). The method for producing a gadolinium-containing iron-parent alloy for producing an alloy having neutron absorption capability.
상기 제2단계에서 형성되는 진공분위기의 진공도는 5X10-5 torr 이하인 것을 특징으로 하는 중성자 흡수능을 가지는 합금 제작을 위한 가돌리늄 함유 철 모합금의 제조 방법.
3. The method of claim 2,
Wherein the vacuum degree of the vacuum atmosphere formed in the second step is 5X10 < -5 > torr or less.
상기 제1단계에서 가돌리늄은 20 내지 90 wt% 장입되고, 철은 80 내지 10 wt% 장입되는 것을 특징으로 하는 중성자 흡수능을 가지는 합금 제작을 위한 가돌리늄 함유 철 모합금의 제조 방법.
3. The method according to claim 1 or 2,
Wherein the gadolinium is charged in an amount of 20 to 90 wt% and the iron is charged in an amount of 80 to 10 wt% in the first step.
상기 제1단계에서 가돌리늄은 20 wt% 장입되고, 철은 80 wt% 장입되는 것을 특징으로 하는 중성자 흡수능을 가지는 합금 제작을 위한 가돌리늄 함유 철 모합금의 제조 방법.
The method according to claim 6,
Wherein the gadolinium is charged at 20 wt% and the iron is charged at 80 wt% in the first step.
상기 제1단계에서 가돌리늄은 45 wt% 장입되고, 철은 55 wt% 장입되는 것을 특징으로 하는 중성자 흡수능을 가지는 합금 제작을 위한 가돌리늄 함유 철 모합금의 제조 방법.
The method according to claim 6,
Wherein the gadolinium is charged at 45 wt% and the iron is charged at 55 wt% in the first step.
상기 제1단계에서 가돌리늄은 55 wt% 장입되고, 철은 45 wt% 장입되는 것을 특징으로 하는 중성자 흡수능을 가지는 합금 제작을 위한 가돌리늄 함유 철 모합금의 제조 방법.
The method according to claim 6,
Wherein the gadolinium is charged to 55 wt% and the iron is charged to 45 wt% in the first step.
상기 제1단계에서 가돌리늄은 90 wt% 장입되고, 철은 10 wt% 장입되는 것을 특징으로 하는 중성자 흡수능을 가지는 합금 제작을 위한 가돌리늄 함유 철 모합금의 제조 방법.
The method according to claim 6,
Wherein the gadolinium is charged at 90 wt% and the iron is charged at 10 wt% in the first step.
순도 99 % 이상의 가돌리늄(Gd)과 순도 99 % 이상의 철(Fe)을 아크로 또는 유도로에 장입하는 제1단계;
상기 가돌리늄과 철이 장입된 아크로 또는 유도로에 충진 가스를 주입하는 제2단계;
상기 충진 가스가 주입된 아크로 또는 유도로를 가열하는 제3단계; 및
상기 제3단계로 형성된 합금을 아크로 또는 유도로에서 취출하여 냉각하는 제4단계;
를 포함하는 제조 방법으로 제조된 것을 특징으로 하는 가돌리늄 함유 철 모합금.
In the gadolinium-containing iron parent alloy,
A first step of charging gadolinium (Gd) having a purity of 99% or more and iron (Fe) having a purity of 99% or more into an arc or an induction furnace;
A second step of injecting a filling gas into the arc furnace or the induction furnace in which the gadolinium and iron are loaded;
A third step of heating the arc furnace or the induction furnace in which the filling gas is injected; And
A fourth step of extracting and cooling the alloy formed in the third step from the arc furnace or induction furnace;
≪ / RTI > wherein the gadolinium-containing iron-parent alloy is produced by a process comprising the steps of:
순도 99 % 이상의 가돌리늄(Gd)과 순도 99 % 이상의 철(Fe)을 진공 아크로 또는 진공 유도로에 장입하는 제1단계;
상기 가돌리늄과 철이 장입된 진공 아크로 또는 진공 유도로에 진공분위기를 형성하는 제2단계;
상기 진공 상태의 진공 아크로 또는 진공 유도로를 가열하는 제3단계; 및
상기 제3단계로 형성된 합금을 진공 아크로 또는 진공 유도로에서 취출하여 냉각하는 제4단계;
를 포함하는 제조 방법으로 제조된 것을 특징으로 하는 가돌리늄 함유 철 모합금.
In the gadolinium-containing iron parent alloy,
A first step of charging gadolinium (Gd) having a purity of 99% or more and iron (Fe) having a purity of 99% or more into a vacuum arc or a vacuum induction furnace;
A second step of forming a vacuum atmosphere in the vacuum arc furnace or the vacuum induction furnace in which the gadolinium and iron are charged;
A third step of heating the vacuum arc furnace or the vacuum induction furnace in the vacuum state; And
A fourth step of taking the alloy formed in the third step out of a vacuum arc furnace or a vacuum induction furnace and cooling the alloy;
≪ / RTI > wherein the gadolinium-containing iron-parent alloy is produced by a process comprising the steps of:
상기 제2단계에서 주입되는 충진 가스는 불활성 가스인 것을 특징으로 하는 가돌리늄 함유 철 모합금.
12. The method of claim 11,
Wherein the filling gas injected in the second step is an inert gas.
상기 불활성 가스는 아르곤(Ar)인 것을 특징으로 하는 가돌리늄 함유 철 모합금.
14. The method of claim 13,
Wherein the inert gas is argon (Ar).
상기 제2단계에서 형성되는 진공분위기의 진공도는 5X10-5 torr 이하인 것을 특징으로 하는 가돌리늄 함유 철 모합금.
13. The method of claim 12,
Wherein the degree of vacuum of the vacuum atmosphere formed in the second step is 5 x 10 < -5 > torr or less.
상기 제1단계에서 가돌리늄은 20 내지 90 wt% 장입되고, 철은 80 내지 10 wt% 장입되는 것을 특징으로 하는 가돌리늄 함유 철 모합금.
13. The method according to claim 11 or 12,
In the first step, gadolinium is charged in an amount of 20 to 90 wt%, and iron is charged in an amount of 80 to 10 wt%.
상기 제1단계에서 가돌리늄은 20 wt% 장입되고, 철은 80 wt% 장입되는 것을 특징으로 하는 가돌리늄 함유 철 모합금.
17. The method of claim 16,
Wherein the gadolinium is loaded in an amount of 20 wt% and the iron is charged in an amount of 80 wt% in the first step.
상기 제1단계에서 가돌리늄은 45 wt% 장입되고, 철은 55 wt% 장입되는 것을 특징으로 하는 가돌리늄 함유 철 모합금.
17. The method of claim 16,
In the first step, gadolinium is loaded at 45 wt% and iron is charged at 55 wt%.
상기 제1단계에서 가돌리늄은 55 wt% 장입되고, 철은 45 wt% 장입되는 것을 특징으로 하는 가돌리늄 함유 철 모합금.
17. The method of claim 16,
In the first step, gadolinium is loaded in an amount of 55 wt%, and iron is charged in an amount of 45 wt%.
상기 제1단계에서 가돌리늄은 90 wt% 장입되고, 철은 10 wt% 장입되는 것을 특징으로 하는 가돌리늄 함유 철 모합금.
17. The method of claim 16,
Wherein the gadolinium is loaded in an amount of 90 wt% and the iron is charged in an amount of 10 wt% in the first step.
철 및 기타 피할 수 없는 불순물로 구성되는 나머지;
로 이루어지는 것을 특징으로 하는 가돌리늄 함유 철 모합금.
Gadolinium; and
Iron and other inevitable impurities;
≪ / RTI > wherein the gadolinium-containing iron-parent alloy comprises gadolinium-containing iron-parent alloy.
가돌리늄이 20 ~ 90 wt% 포함된 것을 특징으로 하는 가돌리늄 함유 철 모합금.
22. The method of claim 21,
A gadolinium-containing iron-parent alloy characterized in that gadolinium is contained in an amount of 20 to 90 wt%.
가돌리늄이 20 wt% 포함된 것을 특징으로 하는 가돌리늄 함유 철 모합금.
23. The method of claim 22,
A gadolinium-containing iron-parent alloy characterized in that gadolinium is contained in an amount of 20 wt%.
가돌리늄이 45 wt% 포함된 것을 특징으로 하는 가돌리늄 함유 철 모합금.
23. The method of claim 22,
A gadolinium-containing iron parent alloy characterized in that gadolinium is contained in an amount of 45 wt%.
가돌리늄이 55 wt% 포함된 것을 특징으로 하는 가돌리늄 함유 철 모합금.
23. The method of claim 22,
A gadolinium-containing iron-parent alloy characterized by containing 55 wt% of gadolinium.
가돌리늄이 90 wt% 포함된 것을 특징으로 하는 가돌리늄 함유 철 모합금.23. The method of claim 22,
A gadolinium-containing iron-parent alloy characterized by containing 90 wt% of gadolinium.
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|---|---|---|---|---|
| CN109628816A (en) * | 2018-12-13 | 2019-04-16 | 有研工程技术研究院有限公司 | A kind of gadolinium-iron alloy foil of high neutron absorption performance and preparation method thereof |
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|---|---|---|---|---|
| US6730180B1 (en) | 2000-09-26 | 2004-05-04 | Bechtel Bwxt Idaho, Llc | Neutron absorbing alloys |
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| JP2002212716A (en) | 1999-12-08 | 2002-07-31 | Mitsubishi Materials Corp | Sintered sputtering target material for forming recording layer of magneto-optical recording medium exhibiting excellent cracking resistance under high sputtering power |
| KR101417950B1 (en) | 2012-05-23 | 2014-07-10 | 한국생산기술연구원 | Impurities extractor for scrap refining system using a non - contact crucible |
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2015
- 2015-09-04 KR KR1020150125239A patent/KR101727705B1/en active IP Right Grant
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| US6730180B1 (en) | 2000-09-26 | 2004-05-04 | Bechtel Bwxt Idaho, Llc | Neutron absorbing alloys |
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| CN109628816A (en) * | 2018-12-13 | 2019-04-16 | 有研工程技术研究院有限公司 | A kind of gadolinium-iron alloy foil of high neutron absorption performance and preparation method thereof |
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