KR20170021103A - Coating film of a chamber for manufacturing a semiconductor and mehtod for manufacturing the same - Google Patents

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Abstract

Provided are a coating film of a semiconductor manufacturing chamber, having corrosion resistance against plasma or strong corrosion, and a manufacturing method thereof. The method to manufacture a coating film, formed on the inner surface of a semiconductor manufacturing chamber, includes the steps of: i) providing a base material; ii) forming a seed layer, including Y2O3-x (0<x<1), on the base material; iii) providing a coating film by forming a high speed deposition layer, including Y2O3-x (1<x<3), on the seed layer; and iv) thermally treating the coating film. In the coating layer forming step, the speed of forming the high speed deposition layer is three to six times faster than the speed of forming the seed layer.

Description

반도체 제조용 챔버의 코팅막 및 그 제조 방법 {COATING FILM OF A CHAMBER FOR MANUFACTURING A SEMICONDUCTOR AND MEHTOD FOR MANUFACTURING THE SAME}FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a coating film for a semiconductor manufacturing chamber,

본 발명은 반도체 제조용 챔버의 코팅막 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 플라스마 또는 강한 부식성 분위기 하에서도 내식성을 가지는 반도체 제조용 챔버의 코팅막 및 그 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a coating film of a chamber for manufacturing a semiconductor and a method of manufacturing the same. More particularly, the present invention relates to a coating film of a semiconductor production chamber having corrosion resistance even under a plasma or a strong corrosive atmosphere, and a method of manufacturing the same.

최근 들어 모바일 산업의 급속한 발달로 인하여 반도체 등의 소형화 및 고집적화가 더욱 절실하게 요구되고 있다. 따라서 반도체를 고집적화하기 위해 3D 형태로 적층하는 신기술이 개발되고 있으며, 이 경우 기존의 반도체 공정과는 다른 공정이 필요하다. 즉, 소자를 세운 상태로 형성해야 하므로 단시간에 특정 부위를 빠르게 식각해 제거할 필요가 있으므로, 강한 부식성을 가지는 에칭액이 필요하다.In recent years, due to the rapid development of the mobile industry, miniaturization and high integration of semiconductors have been demanded more desperately. Therefore, a new technology for stacking the semiconductor in a 3D form has been developed in order to highly integrate the semiconductor. In this case, a process different from the conventional semiconductor process is required. That is, since the device must be formed in a standing state, it is necessary to quickly etch and remove a specific region in a short time, and therefore, an etching solution having strong corrosiveness is required.

이와 같이 강한 산성을 가지는 에칭액을 사용함에 따라 반도체 제조용 챔버내의 윈도우 또는 내벽이 부식된다. 즉, 반도체 제조용 챔버 내면이 반응성 할로겐 가스가 주입된 플라스마 또는 강한 산성 에칭 분위기와 접촉하므로, 반도체 제조용 챔버 내면이 부식되면서 이로 인한 응집물이 떨어져 제조중인 반도체 소자를 오염시킨다. 따라서 반응성 할로겐 가스가 주입된 플라스마 또는 강한 산성 분위기에서도 내식성을 유지할 수 있는 반도체 제조용 챔버의 코팅막을 제조할 필요가 있다.The use of an etchant having such a strong acidity corrodes the window or the inner wall of the chamber for manufacturing semiconductors. That is, since the inner surface of the chamber for semiconductor manufacturing is in contact with the plasma or the strong acid etching atmosphere in which the reactive halogen gas is injected, the inner surface of the chamber for semiconductor production is corroded and the agglomerates thereof are broken. Therefore, there is a need to produce a coating film of a semiconductor production chamber that can maintain corrosion resistance even in a plasma or a strong acidic atmosphere in which reactive halogen gas is introduced.

플라스마 또는 강한 부식성 분위기에 대해서도 내식성을 가진 반도체 제조용 챔버의 코팅막을 제공하고자 한다. 또한, 전술한 코팅막의 제조 방법을 제공하고자 한다.It is desirable to provide a coating film of a semiconductor manufacturing chamber having corrosion resistance even in a plasma or a strong corrosive atmosphere. The present invention also provides a process for producing the above-mentioned coating film.

본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 제조용 챔버의 코팅막의 제조 방법은 반도체 제조용 챔버의 내면에 형성되는 코팅막을 제조하는 사용하며, i) 모재를 제공하는 단계, ii) 모재 위에 Y2O3 -x (0<x<1)을 포함하는 씨드층을 형성하는 단계, iii) 씨드층 위에 Y2O3 -x (1<x<3)를 포함하는 고속 증착층을 형성하여 코팅막을 제공하는 단계, 및 iv) 코팅막을 열처리하는 단계를 포함한다. 씨드층을 형성하는 단계와 코팅막을 제공하는 단계에서, 씨드층과 고속증착층은 전자빔 증착에 의해 형성될 수 있다.Method of producing a coating film of a semiconductor-producing chamber in accordance with one embodiment of the present invention is used for producing a coating film which is formed on the inner surface of a semiconductor-producing chamber, i) the method comprising: providing a base material, ii) Y 2 O 3 -x on a base material (0 < x < 1), iii) forming a high-speed deposition layer containing Y 2 O 3 -x (1 <x <3) on the seed layer to provide a coating film, And iv) heat treating the coating film. In the step of forming the seed layer and the step of providing the coating film, the seed layer and the high-speed deposition layer may be formed by electron beam evaporation.

코팅막을 형성하는 단계에서, 고속 증착층의 형성 속도는 씨드층의 형성 속도의 3배 내지 20배일 수 있다. 코팅막을 열처리하는 단계에서 코팅막은 Y2O3를 포함할 수 있다. 씨드층을 형성하는 단계에서, 씨드층의 형성 속도는 1Å/sec 내지 10Å/sec일 수 있다. 고속 증착층을 형성하여 코팅막을 제공하는 단계에서, 고속 증착층의 형성 속도는 10Å/sec 내지 60Å/sec일 수 있다. 고속 증착층의 형성 속도는 씨드층의 형성 속도의 5배 내지 20배일 수 있다.In the step of forming the coating film, the rate of formation of the high-speed deposition layer may be 3 to 20 times the formation rate of the seed layer. In the step of heat-treating the coating film, the coating film may contain Y 2 O 3 . In the step of forming the seed layer, the seed layer may be formed at a rate of 1 Å / sec to 10 Å / sec. In the step of forming the high-speed deposition layer to provide the coating film, the rate of formation of the high-speed deposition layer may be from 10 A / sec to 60 A / sec. The rate of formation of the high-speed deposition layer may be 5 to 20 times the formation rate of the seed layer.

씨드층을 형성하는 단계에서, x는 1보다 크고 3 이하일 수 있다. 좀더 바람직하게는, x는 0보다 크고 0.8 이하일 수 있다. 더욱 바람직하게는, x는 0보다 크고 0.4 이하일 수 있다.In the step of forming the seed layer, x may be greater than 1 and less than or equal to 3. More preferably, x can be greater than 0 and less than or equal to 0.8. More preferably, x can be greater than 0 and less than or equal to 0.4.

코팅막을 열처리하는 단계에서, HF 가스를 주입하고, 코팅막은 YF3를 포함할 수 있다. 씨드층을 형성하는 단계에서의 씨드층과 코팅막을 제공하는 단계에서의 고속증착층은 각각 산화알루미늄, 산화세륨 및 YAG(Yttrium Aluminium Garnet)로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 소재를 더 포함할 수 있다. In the step of heat-treating the coating film, HF gas is injected, and the coating film may contain YF 3 . The seed layer in the step of forming the seed layer and the high-speed deposition layer in the step of providing the coating layer may further include at least one material selected from the group consisting of aluminum oxide, cerium oxide and YAG (Yttrium Aluminum Garnet).

본 발명의 일 실시예에 따라 제조한 코팅막은 전술한 방법으로 제조하고, 코팅막의 밀도는 95% 내지 100%일 수 있다. 코팅막의 두께는 5㎛ 내지 50㎛일 수 있다. 코팅막은 Y2O3 위에 YF3, YAG(Yttrium Aluminum Garnet), YAP(yttrium aluminium perovskite) 및 YAM(Yttrium Aluminum Monoclinic)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 화합물을 적층할 수 있다.The coating film prepared according to an embodiment of the present invention may be manufactured by the above-described method, and the density of the coating film may be 95% to 100%. The thickness of the coating film may be 5 탆 to 50 탆. The coating layer may include one or more compounds selected from the group consisting of YF 3 , YAG (Yttrium Aluminum Garnet), YAP (yttrium aluminum perovskite) and Yttrium Aluminum Monoclinic (YAM) on Y 2 O 3 .

전자빔을 사용하여 제조한 코팅막을 반도체 제조용 챔버의 내면에 사용하는 경우, 반응성 할로겐 가스가 주입된 플라스마 또는 강한 산성 분위기에서도 부식되지 않아 반도체 제조용 챔버의 내구성을 향상시킬 수 있다. 또한, 반도체 제조용 챔버내에서 제조중인 반도체 위로 응집물이 낙하하지 않으므로, 반도체의 수율을 높일 수 있다.When the coating film produced by using the electron beam is used for the inner surface of the chamber for semiconductor manufacturing, it is not corroded under the plasma injected with the reactive halogen gas or even in the strong acidic atmosphere, so that the durability of the semiconductor production chamber can be improved. In addition, since the agglomerate does not fall on the semiconductor being manufactured in the semiconductor manufacturing chamber, the yield of the semiconductor can be increased.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 제조용 챔버의 코팅막의 제조 방법의 개략적인 순서도이다.
도 2는 도 1의 코팅막을 제조하기 위한 전자빔 증착 장치의 개략적인 내부 구조의 도면이다.
도 3은 도 1의 방법으로 제조한 코팅막의 개략적인 단면도이다.
도 4는 도 1의 방법으로 제조한 코팅막이 형성된 반도체 제조용 챔버의 개략적인 사시도이다.
도 5는 본 발명의 실험예에 따라 제조한 코팅막의 주사전자현미경 사진이다.
도 6 내지 도 8은 각각 비교예 1 내지 비교예 3에 따라 제조한 코팅막의 주사전자현미경 사진이다.
도 9는 본 발명의 실험예에 따라 제조한 코팅막의 X선 회절 그래프이다.1 is a schematic flow chart of a method of manufacturing a coating film of a chamber for semiconductor fabrication according to an embodiment of the present invention.
Fig. 2 is a schematic internal structure of an electron beam evaporation apparatus for producing the coating film of Fig. 1; Fig.
3 is a schematic cross-sectional view of a coating film prepared by the method of FIG.
FIG. 4 is a schematic perspective view of a chamber for manufacturing a semiconductor having a coating film formed by the method of FIG. 1; FIG.
FIG. 5 is a scanning electron microscope (SEM) image of a coating film prepared according to Experimental Example of the present invention.
6 to 8 are scanning electron micrographs of the coating films prepared according to Comparative Examples 1 to 3, respectively.
9 is an X-ray diffraction graph of a coating film prepared according to Experimental Example of the present invention.

여기서 사용되는 전문용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소, 성분 및/또는 군의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.The terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to limit the invention. The singular forms as used herein include plural forms as long as the phrases do not expressly express the opposite meaning thereto. Means that a particular feature, region, integer, step, operation, element and / or component is specified, and that other specific features, regions, integers, steps, operations, elements, components, and / And the like.

다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.Unless otherwise defined, all terms including technical and scientific terms used herein have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs. Commonly used predefined terms are further interpreted as having a meaning consistent with the relevant technical literature and the present disclosure, and are not to be construed as ideal or very formal meanings unless defined otherwise.

이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings so that those skilled in the art can easily carry out the present invention. The present invention may, however, be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 반도체 제조용 챔버의 코팅막의 제조 방법의 순서도를 개략적으로 나타낸다. 도 1의 반도체 제조용 챔버의 코팅막의 제조 방법은 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다. 따라서 반도체 제조용 챔버의 코팅막의 제조 방법을 다른 형태로도 변형할 수 있다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 schematically shows a flow chart of a method of manufacturing a coating film of a chamber for semiconductor fabrication according to an embodiment of the present invention. The method of manufacturing the coating film of the chamber for producing a semiconductor of FIG. 1 is merely for illustrating the present invention, and the present invention is not limited thereto. Therefore, the manufacturing method of the coating film of the chamber for semiconductor manufacturing can be modified in other forms.

본 발명의 일 실시예에서는 도 1에 도시한 반도체 제조용 챔버의 코팅막 제조 방법 중 PVD(Physical Vapor Deposition, 물리기상증착) 방법에 속하는 Electron Beam Evaporation (전자빔 증착) 방법으로 코팅하였다. PVD 코팅 방법들은 Sputtering 방법, Thermal Evaporation 방법, Electron Beam Evaporation 방법, Pulse Laser Deposition 방법, Chemical Vapor Deposition 방법 등이 있다. 이러한 코팅방법들은 코팅막 두께가 500nm 이상을 넘으면 박막의 응력 때문에 두꺼운 코팅막을 제조하는 것이 불가능하다. 하지만, 도 1에 대한 도시한 바와 같이 본 발명의 일 실시예에서는 특수한 공정 극복 방법을 제시하여 두껍고 조밀한 코팅막을 제조할 수 있다.In one embodiment of the present invention, a coating film of a chamber for manufacturing a semiconductor shown in FIG. 1 is coated by Electron Beam Evaporation (Electron Beam Evaporation) which belongs to PVD (Physical Vapor Deposition) method. The PVD coating methods include a sputtering method, a thermal evaporation method, an electron beam evaporation method, a pulse laser deposition method, and a chemical vapor deposition method. Such coating methods are unable to produce a thick coating film due to the stress of the thin film when the thickness of the coating film exceeds 500 nm. However, as shown in FIG. 1, in an embodiment of the present invention, a special method for overcoming the process can be suggested to produce a thick and dense coating film.

도 1에 도시한 바와 같이, 반도체 제조용 챔버의 코팅막의 제조 방법은 i) 모재를 제공하는 단계(S10), 모재 위에 씨드층을 형성하는 단계(S20), 씨드층 위에 고속증착층을 형성하여 코팅막을 제공하는 단계(S30), 그리고 iv) 코팅막을 열처리하는 단계(S40)를 포함한다. 이외에, 반도체 제조용 챔버의 코팅막의 제조 방법은 필요에 따라 다른 단계들을 더 포함할 수 있다.As shown in FIG. 1, a method of manufacturing a coating film for a semiconductor manufacturing chamber includes the steps of: (i) providing a base material (S10); (S2) forming a seed layer on a base material; (S30), and iv) heat treating the coating film (S40). In addition, the manufacturing method of the coating film of the chamber for semiconductor manufacturing may further include other steps as needed.

먼저, 단계(S10)에서는 모재를 제공한다. 여기서, 모재는 반도체 제조용 챔버의 내면을 형성하는 부분을 의미한다. 즉, 반도체 제조 공정시 모재가 챔버내의 부식성 분위기와 직접 접촉하는 경우 부식될 수 있다. 따라서 내식성을 가진 코팅막으로 모재의 표면을 커버하여 모재가 부식성 분위기와 직접 접촉하지 않도록 하는 것이 바람직하다.First, in step S10, a base material is provided. Here, the base material means a portion forming the inner surface of the chamber for semiconductor manufacturing. That is, when the base material is in direct contact with the corrosive atmosphere in the chamber during the semiconductor manufacturing process, it may be corroded. Therefore, it is preferable to cover the surface of the base material with a coating film having corrosion resistance so that the base material does not come into direct contact with the corrosive atmosphere.

모재로서는 Al2O3 , AlN, SiO2 또는 Al2O3-Y2O3 등의 산화물 소결체 기판을 사용할 수 있다. 즉, 반도체 제조용 챔버에 부착된 윈도우가 부식될 수 있으므로, 유리 표면에 코팅막을 형성하여 유리의 부식을 방지할 수 있다. 한편, 유리 이외에 스테인리스강, 강판 등의 우수한 견고성을 가지는 금속을 모재로서 사용할 수도 있다.As the base material, Al 2 O 3 , AlN, SiO 2 or Al 2 O 3 -Y 2 O 3 Or the like can be used. That is, since the window attached to the semiconductor manufacturing chamber can be corroded, a coating film can be formed on the glass surface to prevent the glass from being corroded. On the other hand, in addition to glass, a metal having excellent rigidity such as stainless steel or steel can be used as a base material.

다음으로, 단계(S20)에서는 모재 위에 씨드층을 형성한다. 씨드층을 형성하지 않고, 모재 위에 코팅막을 바로 형성하는 경우, 모재와 코팅막이 서로 잘 붙지 않아서 코팅막의 내구성이 저하될 수 있다. 따라서 일단 모재위에 씨드층을 저속으로 증착하여 씨드층과 모재와의 접착성을 향상시킨다. 여기서, 씨드층의 형성 속도는 1Å/sec 내지 10Å/sec일 수 있다. 씨드층의 형성 속도가 너무 낮은 경우, 코팅막의 제조 시간이 너무 길어진다. 또한, 씨드층의 형성 속도가 너무 높은 경우, 모재 위에 씨드층이 견고하게 잘 부착되지 않는다. 따라서 씨드층의 형성 속도를 전술한 범위로 조절하는 것이 바람직하다.Next, in step S20, a seed layer is formed on the base material. When a coating film is directly formed on a base material without forming a seed layer, the base material and the coating film do not adhere well to each other, so that the durability of the coating film may be deteriorated. Therefore, once the seed layer is deposited at a low speed on the base material, adhesion between the seed layer and the base material is improved. Here, the seed layer may be formed at a rate of 1 Å / sec to 10 Å / sec. When the formation rate of the seed layer is too low, the production time of the coating film becomes too long. Further, when the seed layer formation rate is too high, the seed layer is not firmly adhered to the base material. Therefore, it is preferable to control the formation rate of the seed layer to the above-mentioned range.

씨드층은 내식성을 가진 금속 산화물을 포함할 수 있다. 예를 들면, 금속 산화물로서 산화이트륨을 사용하고, 산화알루미늄, 산화세륨 및 YAG(Yttrium Aluminum Garnet) 및 YAP(yttrium aluminium perovskite), YAM(Yttrium Aluminum Monoclinic) 등의 소재를 적층하여 사용할 수 있다. 씨드층 위에 형성되는 고속증착층의 소재도 동일할 수 있다. 바람직하게는, 씨드층은 Y2O3 -x를 포함할 수 있다. 여기서, x는 몰비로서 0보다 크고 1보다 작을 수 있다. 바람직하게는, x는 0.5보다 크고 1 이하일 수 있다. x가 너무 작은 경우, 단계(S40)에서 코팅막을 열처리시 과잉 산소가 코팅막에 혼입되어 결정구조를 변형시켜, 많은 응력을 유발하여 박리를 초래할 수 있다. 그러나 부족한 산소 함량은 x를 전술한 범위로 조절하여 단계(S40)에서의 열처리시 코팅막이 Y2O3상으로 안정적으로 천이되도록 할 수 있다.The seed layer may comprise a metal oxide having corrosion resistance. For example, yttrium oxide is used as the metal oxide, and materials such as aluminum oxide, cerium oxide, YAG (Yttrium Aluminum Garnet), YAP (yttrium aluminum perovskite) and YAM (Yttrium Aluminum Monoclinic) can be laminated and used. The material of the high-speed deposition layer formed on the seed layer may be the same. Preferably, the seed layer may comprise Y 2 O 3 -x . Where x is a molar ratio greater than 0 and less than 1. Preferably, x may be greater than 0.5 and less than or equal to 1. If x is too small, excessive oxygen may be mixed into the coating film during the heat treatment in step S40 to deform the crystal structure, causing a lot of stress and causing peeling. However, the deficient oxygen content can be controlled so that x is in the above-mentioned range, so that the coating film can be stably shifted to the Y 2 O 3 phase during the heat treatment in step S 40.

그리고 단계(S30)에서는 씨드층 위에 고속 증착층을 형성하여 코팅막을 제공한다. 즉, 단계(S20)에서의 씨드층의 형성 속도보다 빠른 속도로 고속 증착층을 씨드층 위에 형성하여 코팅막을 제조한다. 여기서, 고속 증착층은 Y2O3 -x를 포함할 수 있다. 여기서, x는 몰비로서 1보다 크고 3보다 작을 수 있다. x가 너무 작은 경우, 과잉 산소가 코팅막에 혼입되어 코팅막의 결정 구조를 변형시킬 수 있다. 또한, x가 너무 큰 경우, 코팅막에 혼입되는 산소의 양이 적어서 코팅막이 화학적으로 불안정할 수 있다. 따라서 고속 증착층의 원소의 몰비를 전술한 범위로 조절하는 것이 바람직하다. 가장 바람직하게는, x는 2보다 크고 3 이하일 수 있다.In step S30, a high-speed deposition layer is formed on the seed layer to provide a coating layer. That is, the rapid deposition layer is formed on the seed layer at a rate higher than the seed layer formation rate in step S20 to produce a coating film. Here, the high-rate deposition layer may include Y 2 O 3 -x . Where x is a molar ratio greater than 1 and less than 3. If x is too small, excess oxygen may be incorporated into the coating film and the crystal structure of the coating film may be deformed. Also, when x is too large, the amount of oxygen incorporated into the coating film is small and the coating film may be chemically unstable. Therefore, it is preferable to adjust the molar ratio of the element of the high-speed deposition layer to the above-mentioned range. Most preferably, x can be greater than 2 and less than or equal to 3.

씨드층은 모재 위에 견고하게 잘 붙은 상태이므로, 그 위에 코팅막을 형성하기 위한 메인층을 고속으로 증착해도 무방하다. 그 결과, 반도체 제조용 챔버내의 부식성 분위기에 견딜 수 있는 두께를 가진 코팅막을 제조할 수 있다. 코팅막은 Y2O3 위에 YF3, YAG(Yttrium Aluminum Garnet), YAP(yttrium aluminium perovskite) 또는 YAM(Yttrium Aluminum Monoclinic)의 화합물을 단수 또는 복수로 적층하여 형성할 수도 있다.Since the seed layer is firmly adhered to the base material, the main layer for forming the coating film may be deposited thereon at high speed. As a result, a coating film having a thickness that can withstand a corrosive atmosphere in a chamber for producing a semiconductor can be manufactured. The coating film may be formed by laminating a single or a plurality of compounds of YF 3 , YAG (Yttrium Aluminum Garnet), YAP (yttrium aluminum perovskite) or YAM (Yttrium Aluminum Monoclinic) on Y 2 O 3 .

단계(S30)에서 고속 증착층의 형성 속도는 씨드층 형성 속도의 3배 내지 20배일 수 있다. 고속증착층의 형성 속도가 너무 작은 경우, 코팅막의 제조 시간이 너무 길어진다. 또한, 제조 설비의 특성상 고속증착층을 너무 빠르게 형성할 수 없다. 따라서 고속증착층을 전술한 범위의 속도로 형성하는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는, 전술한 비는 3배 내지 4배일 수 있으며, 고속 증착층의 형성 속도는 10Å/sec 내지 60Å/sec일 수 있다. 고속 증착층의 형성 속도를 전술한 범위로 조절하여 치밀한 조직을 가진 코팅막을 제조할 수 있다. 이하에서는 도 2를 참조하여 단계(S20)와 단계(S30)를 좀더 상세하게 설명한다.In the step S30, the rate of formation of the high-speed deposition layer may be 3 to 20 times the seed layer formation rate. When the rate of formation of the high-speed deposition layer is too small, the production time of the coating film becomes too long. Also, due to the nature of the manufacturing facility, it is not possible to form the high-speed deposition layer too quickly. Therefore, it is preferable to form the high-speed deposition layer at a speed in the above-mentioned range. More preferably, the above-mentioned ratio may be 3 to 4 times, and the rate of formation of the high-speed deposition layer may be 10 Å / sec to 60 Å / sec. A coating film having a dense structure can be manufactured by controlling the formation rate of the high-speed deposition layer to the above-mentioned range. Hereinafter, steps S20 and S30 will be described in more detail with reference to FIG.

도 2는 도 1의 코팅막을 제조하기 위한 전자빔 증착 장치(90)의 개략적인 내부 구조를 나타낸다. 도 2의 전자빔 증착 장치(90)의 내부 구조는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다. 따라서 전자빔 증착 장치(90)의 내부 구조를 다른 형태로도 변형할 수 있다.Fig. 2 shows a schematic internal structure of an electron beam evaporation apparatus 90 for producing the coating film of Fig. The internal structure of the electron beam evaporation apparatus 90 of FIG. 2 is merely for illustrating the present invention, and the present invention is not limited thereto. Therefore, the internal structure of the electron beam evaporation apparatus 90 can be modified in other forms.

도 2에 도시한 바와 같이, 전자빔 증착 장치(90)는 챔버(901), 모재 지지대(903), 전자빔 소스(905) 및 이온빔 소스(907)를 포함한다. 이외에, 필요에 따라 전자빔 증착 장치(90)는 다른 부품들을 더 포함할 수 있다. 2, the electron beam evaporation apparatus 90 includes a chamber 901, a base material support 903, an electron beam source 905, and an ion beam source 907. In addition, the electron beam deposition apparatus 90 may further include other components as needed.

챔버(901) 내부는 진공으로 유지된다. 도 2에는 도시하지 않았지만, 진공 펌프를 챔버(901)와 연결 및 작동시켜서 챔버(901) 내부의 공기를 외부로 빼내어 챔버(901) 내부를 0.0001 Torr 정도의 진공도로 유지할 수 있다. 한편, 모재(10)는 모재 지지대(903)에 의해 고정된다. 모재 지지대(903)는 화살표 방향으로 모재(10)를 회전시켜서 모재(10)에 코팅막을 균일하게 형성할 수 있다.The inside of the chamber 901 is kept in vacuum. Although not shown in FIG. 2, the vacuum pump is connected to and operated by the chamber 901 so that the air inside the chamber 901 is taken out to maintain the inside of the chamber 901 at a vacuum degree of about 0.0001 Torr. On the other hand, the base material 10 is fixed by the base material support 903. The base material support 903 can rotate the base material 10 in the direction of the arrow to uniformly form a coating film on the base material 10.

전자빔 소스(905)는 모재 지지대(903) 아래에 위치한다. 증착 물질(909)은 전자빔 소스(905)에서 발생한 전자빔에 의해 증착 입자를 방출한다. 예를 들어 코팅막을 이트륨 산화물로 형성하는 경우, 증착 물질(909)로서 이트륨 산화물 소재를 사용할 수 있다. 한편, 이온빔 소스(907)는 이온빔을 방출하여 증착 물질(909)로부터 방출된 증착 입자에 에너지를 전달한다. 이온빔 소스(907)는 아르곤 가스를 공급받아 고에너지를 가진 이온빔을 발생시킨다. 그 결과, 모재(10)와 코팅막의 사이에 혼합층을 형성하면서 코팅막의 밀착력을 향상시킬 수 있다.An electron beam source 905 is positioned below the workpiece support 903. The deposition material 909 discharges the deposited particles by the electron beam generated from the electron beam source 905. For example, when the coating film is formed of yttrium oxide, a yttrium oxide material may be used as the evaporation material 909. On the other hand, the ion beam source 907 emits an ion beam to transfer energy to the deposition particles emitted from the deposition material 909. The ion beam source 907 supplies an argon gas to generate an ion beam having high energy. As a result, the adhesion of the coating film can be improved while forming a mixed layer between the base material 10 and the coating film.

도 1의 씨드층과 고속증착층의 형성 속도를 제어하기 위하여 전자빔 소스(905)의 출력을 조절할 수 있다. 즉, 모재(10) 위에 씨드층을 형성하는 경우, 전자빔 소스(905)의 출력을 상대적으로 낮게 설정하고, 고속증착층을 형성하는 경우 전자빔 소스(905)의 출력을 상대적으로 높게 설정한다. 그 결과, 씨드층과 고속증착층이 상호 다른 속도로 모재(10) 위에 형성되어 치밀한 조직을 가지는 코팅층을 형성할 수 있다.The output of the electron beam source 905 can be adjusted to control the rate of formation of the seed layer and the rapid deposition layer of FIG. That is, when the seed layer is formed on the base material 10, the output of the electron beam source 905 is set relatively low and the output of the electron beam source 905 is set relatively high when the high-speed deposition layer is formed. As a result, the seed layer and the high-speed deposition layer can be formed on the base material 10 at different rates to form a coating layer having a dense structure.

한편, 본 발명의 일 실시예에서는 종래의 에어로졸 증착법, 물리적 기상 증착법, 및 열용사법과는 달리 전자빔 증착 방법을 사용하여 모재에 코팅층을 형성한다. 전자빔 증착 방법을 사용하여 코팅층을 형성하는 경우, 씨드층과 고속증착층의 형성 속도를 다르게 조절하기가 용이할 뿐만 아니라 최종적으로 치밀한 조직을 가지는 코팅층을 얻을 수 있다. 또한, 다수의 모재들에 코팅층을 한번에 형성하는 경우, 코팅층의 균일도가 높은 이점이 있다. 궁극적으로는 코팅층의 내부에 공공이 존재하지 않으므로, 반도체 제조용 챔버 내에서 사용시 부식성 가스 분위기에 의해 부식되지 않는다.In an embodiment of the present invention, a coating layer is formed on a base material by using an electron beam evaporation method, unlike a conventional aerosol deposition method, a physical vapor deposition method, and a thermal spraying method. When the coating layer is formed using the electron beam evaporation method, it is easy to control the formation rate of the seed layer and the high-speed deposition layer differently, and finally, a coating layer having a dense structure can be obtained. In addition, when a coating layer is formed on a plurality of base materials at one time, there is an advantage that the uniformity of the coating layer is high. Ultimately, since there is no void in the inside of the coating layer, it is not corroded by a corrosive gas atmosphere when used in a chamber for producing a semiconductor.

도 3은 전술한 방법으로 제조한 코팅막(100)의 단면 구조를 개략적으로 나타낸다. 도 3의 코팅막(100)의 단면 구조는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다. 따라서 코팅막(100)의 단면 구조는 다른 형태가 될 수도 있다.3 schematically shows a cross-sectional structure of the coating film 100 manufactured by the above-described method. The cross-sectional structure of the coating film 100 of FIG. 3 is only for illustrating the present invention, and the present invention is not limited thereto. Therefore, the cross-sectional structure of the coating film 100 may be different.

도 3에 도시한 바와 같이, 코팅막(100)은 모재(10) 위에 형성된 씨드층(20)과 고속증착층(30)을 포함한다. 여기서, 고속증착층(30)은 씨드층(20) 위에 위치한다. 이중 구조로 모재(10) 위에 코팅막(100)을 형성하므로, 코팅막(100)이 모재(10) 위에 견고하게 잘 부착된다. 그 결과, 내식성이 우수한 코팅막(100)을 제조할 수 있다.As shown in FIG. 3, the coating film 100 includes a seed layer 20 and a high-speed deposition layer 30 formed on the base material 10. Here, the high-speed deposition layer 30 is located on the seed layer 20. Since the coating film 100 is formed on the base material 10 with a double structure, the coating film 100 is firmly adhered on the base material 10. As a result, the coating film 100 having excellent corrosion resistance can be produced.

한편, 씨드층(20)의 두께(t20)는 50nm 내지 200nm일 수 있다. 좀더 바람직하게는, 씨드층(20)의 두께(t20)는 100nm일 수 있다. 씨드층(20)의 두께(t20)가 너무 작은 경우, 코팅층(100)의 모재(10)에 대한 접착력이 저하될 수 있다. 또한, 씨드층(20)의 두께(t20)가 너무 큰 경우, 씨드층(20) 제조 시간이 너무 많이 소요되어 경제성이 낮을 수 있다. 따라서 씨드층(20)의 두께(t20)를 전술한 범위로 조절한다.On the other hand, the thickness t20 of the seed layer 20 may be 50 nm to 200 nm. More preferably, the thickness t20 of the seed layer 20 may be 100 nm. If the thickness t20 of the seed layer 20 is too small, the adhesion of the coating layer 100 to the base material 10 may be reduced. If the thickness t20 of the seed layer 20 is too large, the seed layer 20 may require too much time to manufacture, resulting in low economic efficiency. Therefore, the thickness t20 of the seed layer 20 is adjusted to the above-mentioned range.

다시 도 1로 되돌아가면, 단계(S40)에서는 코팅막을 열처리한다. 즉, 코팅막이 형성된 모재를 가열로 등에 넣고 산소 분압을 조절하여 코팅막을 열처리한다. 산소 분압 조절에 따라 Y2O3-x(0<x<3)의 증착 물질로 형성된 코팅막은 Y2O3의 안정한 상으로 천이된다. 따라서 치밀한 조직의 코팅층을 얻을 수 있으며, 그 두께는 5㎛ 내지 50㎛일 수 있다. 코팅층의 두께가 너무 큰 경우, 코팅층 제조 비용이 많이 소모된다. 또한, 코팅층의 두께가 너무 작은 경우, 내식성이 약하여 반도체 제조용 챔버 내면에 사용하기에 부적합하다. 따라서 코팅층의 두께를 전술한 범위로 조절한다. 본 발명의 일 실시예에서는 종래의 에어로졸 증착법과는 달리 코팅층을 두껍게 형성할 수 있다. 즉, 에어로졸 증착법에서는 비교적 작은 두께를 가지는 코팅층만 형성할 수 있었지만, 전자빔 증착을 이용하는 경우 코팅층을 두껍게 형성할 수 있다. 그 결과, 부식성 분위기에서 사용하기에 적합하다.Returning again to Fig. 1, in step S40, the coating film is heat-treated. That is, the base material on which the coating film is formed is placed in a heating furnace and the oxygen partial pressure is controlled to heat the coating film. The coating film formed of the deposition material of Y 2 O 3-x (0 <x <3) according to the oxygen partial pressure control is transited to the stable phase of Y 2 O 3 . Therefore, a dense tissue coating layer can be obtained, and its thickness can be 5 [mu] m to 50 [mu] m. If the thickness of the coating layer is too large, the cost of manufacturing the coating layer is high. In addition, when the thickness of the coating layer is too small, the corrosion resistance is weak and it is not suitable for use on the inner surface of the chamber for semiconductor production. Accordingly, the thickness of the coating layer is adjusted to the above-mentioned range. In an embodiment of the present invention, unlike conventional aerosol deposition, the coating layer can be formed thick. That is, in the aerosol deposition method, only the coating layer having a relatively small thickness can be formed, but when the electron beam deposition is used, the coating layer can be formed thick. As a result, it is suitable for use in a corrosive atmosphere.

한편, 단계(S40)에서 코팅막을 열처리하는 경우, HF 가스를 주입할 수 있다. 즉, 분위기 가스로서 HF를 이용하여 코팅막을 열처리하면, 코팅막의 O 성분이 F로 치환되어 YF3로 천이된 코팅막을 얻을 수 있다. 즉, 코팅막이 우수한 내식성을 가지는 YF3를 포함하므로, 반도체 제조용 챔버 내의 부식 분위기에서도 부식되지 않아서 반도체 제조용 챔버의 내구성과 사용 수명을 향상시킬 수 있다.On the other hand, when the coating film is heat-treated in step S40, HF gas can be injected. That is, when the coating film is heat-treated by using HF as the atmospheric gas, the O component of the coating film is replaced with F, and a coating film which is transited to YF 3 can be obtained. That is, since the coating film contains YF 3 having excellent corrosion resistance, it is not corroded in the corrosive atmosphere in the chamber for semiconductor production, so that the durability and service life of the chamber for semiconductor production can be improved.

단계(S40)에서는 400℃ 내지 1500℃에서 코팅막을 열처리할 수 있다. 열처리 온도가 너무 낮거나 너무 높은 경우, Y2O3로 이루어진 코팅막을 형성하기 어려워 부식 분위기에 취약할 수 있다. 따라서 코팅막의 열처리 온도를 전술한 범위로 조절한다. 코팅막의 열처리 시간은 4시간 내지 6시간일 수 있다. 좀더 바람직하게는, 코팅막의 열처리 시간을 5시간으로 조절할 수 있다. 코팅막의 열처리 시간을 전술한 범위로 조절하여 우수한 내식성을 가지는 코팅막을 제조할 수 있다. 한편, 도 1에는 도시하지 않았지만 열처리된 모재는 그 표면이 뷸균일하므로, 모재 표면을 마이크로 폴리싱하여 사용할 수 있다.In step S40, the coating film may be heat-treated at 400 ° C to 1500 ° C. When the heat treatment temperature is too low or too high, it is difficult to form a coating film composed of Y 2 O 3 , which may be vulnerable to a corrosive atmosphere. Accordingly, the heat treatment temperature of the coating film is adjusted to the above-mentioned range. The heat treatment time of the coating film may be from 4 hours to 6 hours. More preferably, the heat treatment time of the coating film can be adjusted to 5 hours. A coating film having excellent corrosion resistance can be manufactured by adjusting the heat treatment time of the coating film to the above-mentioned range. On the other hand, although not shown in FIG. 1, since the heat-treated base material has a uniform surface, the surface of the base material can be micro-polished.

도 4는 도 1의 방법으로 제조한 코팅막이 형성된 반도체 제조용 챔버(200)의 사시도를 개략적으로 나타낸다. 도 4의 확대원에는 반도체 제조용 챔버(200)의 내부를 관찰할 수 있는 모재(10), 즉 윈도우를 확대하여 나타낸다.FIG. 4 schematically shows a perspective view of a semiconductor manufacturing chamber 200 in which a coating film manufactured by the method of FIG. 1 is formed. 4, the base material 10, that is, the window in which the inside of the semiconductor manufacturing chamber 200 can be observed is shown in an enlarged manner.

도 4에 도시한 바와 같이, 모재(10)는 유리로 형성되어 투명하므로, 반도체 제조 공정 중 반도체 제조용 챔버(200)의 내부를 용이하게 관찰할 수 있다. 이 경우, 반도체 제조용 챔버(200) 내부에 점선 화살표로 도시한 플라스마가 형성되고, 여기에 반응성 가스가 도입되어도 모재(10)의 내면에 형성된 코팅층(100)으로 인하여 모재(10) 내면에 반응성 가스로 인한 반응 생성물이 형성되지 않는다. 한편, 모재(10)를 둘러싸면서 고정시키는 케이싱(12)의 내면에도 코팅층(100)을 형성하여 케이싱(12) 내면이 부식되는 현상을 방지할 수 있다.As shown in FIG. 4, since the base material 10 is formed of glass and transparent, the inside of the semiconductor manufacturing chamber 200 can be easily observed during the semiconductor manufacturing process. In this case, even if reactive gas is introduced into the chamber 200, a plasma is formed inside the chamber 200 by a dashed arrow, and a reactive gas is introduced into the inner surface of the base material 10 due to the coating layer 100 formed on the inner surface of the base material 10 So that no reaction product is formed. On the other hand, it is possible to prevent the inner surface of the casing 12 from being corroded by forming the coating layer 100 on the inner surface of the casing 12 which surrounds and fixes the base material 10.

이하에서는 실험예를 통하여 본 발명을 좀더 상세하게 설명한다. 이러한 실험예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며. 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to experimental examples. These experimental examples are only for illustrating the present invention. The present invention is not limited thereto.

실험예Experimental Example

도 1의 방법을 이용하여 유리에 코팅막을 형성하였다. 즉, 유리와 이트륨 산화물 분말을 전자빔 증착 장치에 넣고 전자빔을 이용하여 3Å/sec의 증착 속도로 씨드층을 형성하였다. 그리고, 씨드층 위에 다시 50 Å/sec의 증착 속도로 고속 증착층을 형성하여 코팅층을 제조하였다. 그리고 제조한 코팅층을 600℃에서 60분 동안 산소분위기에서 열처리하였다. 나머지 상세한 실험 과정은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 이해할 수 있으므로, 그 상세한 설명을 생략한다.A coating film was formed on the glass using the method shown in Fig. That is, glass and yttrium oxide powders were placed in an electron beam evaporation apparatus and a seed layer was formed at an evaporation rate of 3 ANGSTROM / sec using an electron beam. Then, a coating layer was formed by forming a rapid deposition layer at a deposition rate of 50 Å / sec on the seed layer. The prepared coating layer was heat-treated at 600 ° C for 60 minutes in an oxygen atmosphere. The remaining detailed experimental procedures can be easily understood by those skilled in the art, so that detailed description thereof will be omitted.

비교예 1Comparative Example 1

폭 20㎜ ㅧ 길이 30㎜ ㅧ 두께 3㎜의 유리를 에어로졸 챔버에 장입하였다. 그리고 유량제어장치를 통하여 헬륨 가스를 이트륨 산화물 분말이 담긴 에어로졸 챔버에 유입시켰다. 에어로졸 챔버 내에 부유하는 이트륨 산화물 분말을 노즐을 통하여 진공 상태의 증착실내의 모재에 분사하여 코팅층을 형성하였다. 이 경우, 노즐의 직경은 30mm이었고, 헬륨 가스의 유량은 30L/min으로 조절하였으며, 노즐의 이트륨 산화물 분말의 분사 속도는 300m/s이었다. 증착실은 진공 펌프를 이용하여 그 진공도를 조절하였다. 이러한 에어로졸 증착 방법으로 코팅층을 형성하였다. 즉, 이트륨 산화물 분말 입자가 모재에 충돌하면서 분쇄되어 그 조각들 일부가 모재에 박히거나 기존의 증착된 분말과 강력하게 결합한 후 다음의 이트륨 산화물 분말 입자가 충돌하면서 분쇄되어 코팅층을 형성하는 것으로 추정되었다. 나머지 상세한 실험 과정은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 이해할 수 있으므로, 그 상세한 설명을 생략한다.Glass having a width of 20 mm, a length of 30 mm and a thickness of 3 mm was charged into the aerosol chamber. Then, the helium gas was introduced into the aerosol chamber containing the yttrium oxide powder through the flow control device. The yttrium oxide powder suspended in the aerosol chamber was sprayed onto the base material in a vacuum deposition chamber through a nozzle to form a coating layer. In this case, the diameter of the nozzle was 30 mm, the flow rate of the helium gas was adjusted to 30 L / min, and the jetting rate of the yttrium oxide powder of the nozzle was 300 m / s. The vacuum chamber was controlled by using a vacuum pump. The coating layer was formed by such an aerosol deposition method. That is, it is presumed that the yttrium oxide powder particles are pulverized while colliding with the base material, and some of the pieces are embedded in the base material or strongly bonded with the existing deposited powder, and then the following yttrium oxide powder particles are crushed to form a coating layer . The remaining detailed experimental procedures can be easily understood by those skilled in the art, so that detailed description thereof will be omitted.

비교예 2Comparative Example 2

폭 20㎜ × 길이 30㎜ × 두께 3㎜의 유리를 증착 챔버에 삽입하였다. 증착 챔버를 Ar 이온으로 스퍼터 세정한 후에 2.0×10-3 Pa 미만으로 진공 처리하였다. 이트륨 산화물을 증착 물질로 이용하여 450℃에서 -20~-60V의 바이어스와 60~200A의 진공 전류를 사용하여 2~6Pa의 압력에서 증착하였다. 증착 챔버의 분위기는 99.995%의 순수 N2 분위기를 사용하였다. 나머지 상세한 실험 과정은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 이해할 수 있으므로, 그 상세한 설명을 생략한다.Glass having a width of 20 mm, a length of 30 mm and a thickness of 3 mm was inserted into the deposition chamber. After the deposition chamber was sputter-cleaned with Ar ions, the vacuum chamber was evacuated to less than 2.0 × 10 -3 Pa. Using yttrium oxide as a deposition material, the film was deposited at a pressure of 2 to 6 Pa using a bias of -20 to -60 V and a vacuum current of 60 to 200 A at 450 ° C. The atmosphere of the deposition chamber was a pure N 2 atmosphere of 99.995%. The remaining detailed experimental procedures can be easily understood by those skilled in the art, so that detailed description thereof will be omitted.

비교예 3Comparative Example 3

폭 20㎜ × 길이 30㎜ × 두께 3㎜의 유리 표면에 이트륨 산화물 분말을 플라스마 용사 코팅하여 50㎛ 두께의 Y2O3 코팅막을 형성하였다. 플라스마 코팅은 미국의 Praxair사의 SG-100 플라스마건을 사용하였고, 스위스 플라즈마텍의 PT-800 전력 인가 시스템을 이용하여 플라스마건에 전력을 인가하였다. 인가되는 전력은 30KW 내지 38KW(850A, 45V)로 조절하였고, 플라스마 형성을 위해 40리터/분의 아르곤 가스와 20리터/분 내지 50리터/분의 헬륨 가스를 사용하였다. 그리고 이트륨 산화물 분말의 주입 속도는 15g/분으로 조절하였다. 플라스마건과 유리 사이의 간격은 약 120mm이었다. 이러한 방법을 이용하여 Y2O3 코팅막을 형성하였다.A yttrium oxide powder was plasma spray-coated on a glass surface having a width of 20 mm, a length of 30 mm, and a thickness of 3 mm to form a Y 2 O 3 coating film having a thickness of 50 μm. Plasma coating was applied to the plasma gun using Praxair's SG-100 plasma gun in the USA and PT-800 power application system in Switzerland PlasmaTech. The applied electric power was adjusted to 30 KW to 38 KW (850 A, 45 V), and 40 L / min of argon gas and 20 L / min to 50 L / min of helium gas were used for plasma formation. The injection rate of the yttrium oxide powder was adjusted to 15 g / min. The distance between the plasma gun and the glass was about 120 mm. Using this method, a Y 2 O 3 coating film was formed.

조직 관찰 실험Tissue observation experiment

주사전자현미경을 이용하여 전술한 실험예와 비교예 1 내지 비교예 3에 따라 제조한 코팅막의 형상을 관찰하였다. 즉, 코팅막을 자른 단면 구조와 코팅막의 평면 구조를 주사전자현미경으로 관찰하였다.The shapes of the coating films prepared according to Experimental Example and Comparative Examples 1 to 3 were observed using a scanning electron microscope. That is, the cross-sectional structure of the coating film and the planar structure of the coating film were observed with a scanning electron microscope.

실험예의 실험 결과Experimental Results

도 5는 전술한 방법으로 제조한 코팅막의 주사전자현미경 사진을 나타낸다. 도 5의 좌측은 코팅막의 단면의 주사전자현미경 사진을 나타내고, 도 5의 우측은 코팅막의 평면의 주사전자현미경 사진을 나타낸다.5 shows a scanning electron microscope photograph of the coating film prepared by the above-mentioned method. 5 shows a scanning electron microscope photograph of the cross section of the coating film, and the right side of Fig. 5 shows a scanning electron microscopic photograph of the plane of the coating film.

도 5에 도시한 바와 같이, 코팅막이 매우 치밀하게 형성되어 있음을 알 수 있었다. 즉, 코팅막에 공공이 전혀 형성되지 않았으며, 이에 따라 코팅막 조직이 매우 치밀하게 형성되었음을 알 수 있었다.As shown in FIG. 5, it was found that the coating film was very dense. That is, no voids were formed in the coating film, and thus, the coating film structure was very densely formed.

비교예 1의 실험 결과Experimental results of Comparative Example 1

도 6은 비교예 1에 따라 제조한 코팅막의 주사전자현미경 사진을 나타낸다. 도 6의 좌측은 코팅막의 단면의 주사전자현미경 사진을 나타내고, 도 6의 우측은 코팅막의 평면의 주사전자현미경 사진을 나타낸다.6 is a scanning electron micrograph of a coating film prepared according to Comparative Example 1. Fig. 6 shows a scanning electron microscope photograph of the cross section of the coating film, and the right side of Fig. 6 shows a scanning electron microscopic photograph of the plane of the coating film.

도 6에 도시한 바와 같이, 코팅막에 다수의 공공들이 형성된 것을 알 수 있었다. 또한, 코팅막 조직이 균일하게 형성되지 않은 것을 확인할 수 있었다.As shown in FIG. 6, it was found that many pores were formed in the coating film. Further, it was confirmed that the coating film structure was not uniformly formed.

비교예 2의 실험 결과Experimental results of Comparative Example 2

도 7은 비교예 2에 따라 제조한 코팅막의 주사전자현미경 사진을 나타낸다. 도 7의 좌측은 코팅막의 단면의 주사전자현미경 사진을 나타내고, 도 7의 우측은 코팅막의 평면의 주사전자현미경 사진을 나타낸다.7 is a scanning electron microscope photograph of the coating film prepared according to Comparative Example 2. Fig. The left side of FIG. 7 shows a scanning electron microscope photograph of the cross section of the coating film, and the right side of FIG. 7 shows a scanning electron microscopic photograph of the plane of the coating film.

도 7에 도시한 바와 같이, 코팅막에 다수의 주상정들이 형성된 것을 알 수 있었으며 증착 스트레스에 의해 코팅막의 표면에 다수의 크랙이 발생한 ㄷ거슬 확인할 수 있었다. 그 결과, 코팅막이 고밀도로 형성되기 어렵다는 것을 알 수 있었다.As shown in FIG. 7, it was found that a large number of columnar crystals were formed in the coating film, and a large number of cracks were observed on the surface of the coating film due to the deposition stress. As a result, it was found that the coating film was hardly formed at a high density.

비교예 3의 실험 결과Experimental results of Comparative Example 3

도 8은 비교예 3에 따라 제조한 코팅막의 주사전자현미경 사진을 나타낸다. 8 is a scanning electron micrograph of a coating film prepared according to Comparative Example 3. Fig.

비교예 3에 따라 제조한 코팅막을 주사전자현미경으로 관찰한 결과, 도 8에 도시한 바와 같이, 다수의 공공들이 관찰되었다. 따라서 코팅막이 조밀하게 형성되지 않았음을 알 수 있었다.The coating film prepared according to Comparative Example 3 was observed with a scanning electron microscope. As a result, as shown in Fig. 8, many holes were observed. Therefore, it was found that the coating film was not formed densely.

내식성 실험Corrosion resistance experiment

실험예와 비교예 1 내지 비교예 3에 따라 코팅막이 형성된 유리를 플라스마 파워 800W, Cl2 100sccm 및 압력 20torr 조건을 가진 챔버내에 900초 동안 넣고 유지하였다. 그리고 유리를 꺼내어 그 표면을 관찰하였다.The glass having the coating film formed according to Experimental Example and Comparative Examples 1 to 3 was kept in a chamber having a plasma power of 800 W, Cl 2 of 100 sccm and a pressure of 20 torr for 900 seconds. The glass was taken out and its surface was observed.

실험예의 실험 결과Experimental Results

코팅막을 관찰한 결과, 코팅막의 표면이 깨끗하였으며 실험전 상태와 동일한 표면 상태와 동일하였다. 따라서 코팅막이 플라스마 분위기에서 부식되지 않을 정도로 내식성을 가지고 있는 것을 알 수 있었다. 이는 전술한 조직 관찰 실험에서와 같이, 코팅막 조직 자체가 치밀하게 형성된 것에 기인하였다.As a result of observation of the coating film, the surface of the coating film was clean and the same surface condition as that before the experiment was obtained. Therefore, it was found that the coating film has corrosion resistance so as not to corrode in the plasma atmosphere. This was due to the fact that the coating film itself was densely formed as in the above tissue observation experiment.

비교예 1의 실험 결과Experimental results of Comparative Example 1

코팅막을 관찰한 결과, 코팅막 표면에 반응 생성물이 형성되어 있었다. 즉, 코팅막이 염소와 반응하여 부식되면서 그 표면에 반응 생성물이 형성된 것을 알 수 있었다.As a result of observation of the coating film, reaction products were formed on the surface of the coating film. That is, it was found that the coating film reacted with chlorine and was corroded to form a reaction product on its surface.

비교예 2의 실험 결과Experimental results of Comparative Example 2

코팅막을 관찰한 결과, 코팅막 표면에 반응 생성물이 형성되어 있었다. 코팅막이 플라스마 분위기와 반응하여 부식되면서 그 표면에 반응 생성물이 형성되었다.As a result of observation of the coating film, reaction products were formed on the surface of the coating film. The coating film reacted with the plasma atmosphere and was corroded to form a reaction product on its surface.

비교예 3의 실험 결과Experimental results of Comparative Example 3

코팅막 표면에 1㎛ 정도의 입도를 가진 반응 생성물이 관찰되었다. 즉, 플라스마에 공급된 염화가스로 인하여 코팅막이 부식된 것을 확인할 수 있었다. 따라서 비교예 3에 따라 제조한 코팅막을 사용하여 반도체 제조용 챔버의 내면을 형성하는 경우, 반도체 제조시 반도체가 반응 생성물에 의해 오염될 수 있다는 것을 알 수 있었다.A reaction product having a particle size of about 1 mu m was observed on the surface of the coating film. That is, it was confirmed that the coating film was corroded by the chlorine gas supplied to the plasma. Therefore, when the inner surface of the chamber for semiconductor fabrication is formed using the coating film prepared according to the comparative example 3, it was found that the semiconductor could be contaminated by the reaction product during semiconductor manufacturing.

X선 회절 실험X-ray diffraction experiment

전술한 실험예에 따라 코팅한 유리 표면에 X선을 가하여 그 피크를 측정하였다. 자세한 X선 회절 실험 과정은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 이해할 수 있으므로, 그 상세한 설명을 생략한다.X-ray was applied to the coated glass surface according to the above-described Experimental Example and the peak thereof was measured. The detailed X-ray diffraction experiment process can be easily understood by a person having ordinary skill in the art to which the present invention belongs, and a detailed description thereof will be omitted.

실험예의 실험 결과Experimental Results

도 9는 본 발명의 실험예에 따라 제조한 코팅막의 X선 회절 그래프를 나타낸다.9 is an X-ray diffraction graph of a coating film prepared according to Experimental Example of the present invention.

도 9에 도시한 바와 같이, 우측에 큰 피크가 나타난 것을 관찰할 수 있었으며, 이는 Y2O3의 회절 각도에 해당하였다. 따라서 코팅막이 완전히 Y2O3로 천이되어 형성된 것을 알 수 있었다. 따라서 내식성을 가지는 코팅막이 형성된 것을 알 수 있었다.As shown in Fig. 9, a large peak appeared on the right side, which corresponds to the diffraction angle of Y 2 O 3 . Therefore, it was found that the coating film was completely formed by Y 2 O 3 transition. Therefore, it was found that a coating film having corrosion resistance was formed.

본 발명을 앞서 기재한 바에 따라 설명하였지만, 다음에 기재하는 특허청구범위의 개념과 범위를 벗어나지 않는 한, 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것을 본 발명이 속하는 기술 분야에서 종사하는 자들은 쉽게 이해할 것이다.It will be understood by those skilled in the art that various changes and modifications may be made without departing from the spirit and scope of the following claims.

10. 모재
12. 케이싱
20. 씨드층
30. 고속 성장층
90. 전자빔 증착 장치
100. 코팅층
200. 반도체 제조용 챔버
901. 챔버
903. 모재 지지대
905. 전자빔 소스
907. 이온빔 소스
909. 증착 물질
P. 플라스마10. Base material
12. Casing
20. Seed layer
30. High-speed growth layer
90. Electron beam deposition apparatus
100. Coating layer
200. Chamber for semiconductor manufacturing
901. Chamber
903. Base Support
905. Electron beam source
907. Ion Beam Source
909. Evaporation material
P. Plasma

Claims (14)

반도체 제조용 챔버의 내면에 형성되는 코팅막의 제조 방법으로서,
모재를 제공하는 단계,
상기 모재 위에 Y2O3 -x (0<x<1)을 포함하는 씨드층을 형성하는 단계,
상기 씨드층 위에 상기 Y2O3 -x(1<x<3)를 포함하는 고속 증착층을 형성하여 코팅막을 제공하는 단계, 및
상기 코팅막을 열처리하는 단계
를 포함하고,
상기 씨드층을 형성하는 단계와 상기 코팅막을 제공하는 단계에서, 상기 씨드층과 상기 고속증착층은 전자빔 증착에 의해 형성된 코팅막의 제조 방법.A manufacturing method of a coating film formed on an inner surface of a chamber for semiconductor manufacturing,
Providing a base material,
Forming a seed layer containing Y 2 O 3 -x (0 <x <1) on the base material,
Forming a high-speed deposition layer containing the Y 2 O 3 -x (1 <x <3) on the seed layer to provide a coating film, and
Heat treating the coating film
Lt; / RTI &gt;
Wherein the seed layer and the high-speed deposition layer are formed by electron beam evaporation in the step of forming the seed layer and the step of providing the coating film. 제1항에서,
상기 코팅막을 형성하는 단계에서, 상기 고속 증착층의 형성 속도는 상기 씨드층의 형성 속도의 3배 내지 20배인 코팅막의 제조 방법.The method of claim 1,
Wherein the rate of formation of the high-speed deposition layer is 3 to 20 times the rate of formation of the seed layer in the step of forming the coating layer. 제1항에서,
상기 코팅막을 열처리하는 단계에서 상기 코팅막은 Y2O3를 포함하는 코팅막의 제조 방법.The method of claim 1,
Wherein the coating layer comprises Y 2 O 3 in the step of heat-treating the coating layer. 제1항에서,
상기 씨드층을 형성하는 단계에서, 상기 씨드층의 형성 속도는 1Å/sec 내지 10Å/sec인 코팅막의 제조 방법.The method of claim 1,
Wherein the seed layer is formed at a rate of 1 Å / sec to 10 Å / sec in the step of forming the seed layer. 제4항에서,
상기 고속 증착층을 형성하여 코팅막을 제공하는 단계에서, 상기 고속 증착층의 형성 속도는 10Å/sec 내지 60Å/sec인 코팅막의 제조 방법.5. The method of claim 4,
Wherein the rapid deposition layer is formed at a rate of 10 A / sec to 60 A / sec. 제1항에서,
상기 고속 증착층의 형성 속도는 상기 씨드층의 형성 속도의 5배 내지 20배인 코팅막의 제조 방법.The method of claim 1,
Wherein the rate of formation of the high-speed deposition layer is 5 to 20 times the formation rate of the seed layer. 제1항에서,
상기 씨드층을 형성하는 단계에서, 상기 x는 1보다 크고 3 이하인 코팅막의 제조 방법.The method of claim 1,
Wherein, in the step of forming the seed layer, x is greater than 1 and not greater than 3. 제7항에서,
상기 x는 0보다 크고 0.8 이하인 코팅막의 제조 방법.8. The method of claim 7,
X is greater than 0 and not greater than 0.8. 제8항에서,
상기 x는 0보다 크고 0.4 이하인 코팅막의 제조 방법.9. The method of claim 8,
X is greater than 0 and not greater than 0.4. 제1항에서,
상기 코팅막을 열처리하는 단계에서, HF 가스를 주입하고, 상기 코팅막은 YF3를 포함하는 코팅막의 제조 방법.The method of claim 1,
Wherein the coating film contains YF 3 in the step of heat-treating the coating film by injecting HF gas. 제1항에서,
상기 씨드층을 형성하는 단계에서의 상기 씨드층과 상기 코팅막을 제공하는 단계에서의 상기 고속증착층은 각각 산화알루미늄, 산화세륨 및 YAG(Yttrium Aluminium Garnet)로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 소재를 더 포함하는 코팅막의 제조 방법.The method of claim 1,
The rapid deposition layer in the step of forming the seed layer and the coating layer in the step of forming the seed layer may further include at least one material selected from the group consisting of aluminum oxide, cerium oxide, and YAG (Yttrium Aluminum Garnet) Wherein the coating film has a thickness of from 10 to 100 nm. 제1항에 따른 방법으로 제조한 코팅막으로서,
상기 코팅막의 밀도는 95% 내지 100%인 이상의 코팅막.A coating film produced by the method according to claim 1,
Wherein the coating film has a density of 95% to 100%. 제11항에서,
상기 코팅막의 두께는 5㎛ 내지 50㎛인 코팅막.12. The method of claim 11,
Wherein the thickness of the coating film is 5 to 50 占 퐉. 제11항에서,
상기 코팅막은 Y2O3 위에 YF3, YAG(Yttrium Aluminum Garnet), YAP(yttrium aluminium perovskite) 및 YAM(Yttrium Aluminum Monoclinic)으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 화합물을 적층한 코팅막.12. The method of claim 11,
Wherein the coating layer is formed by laminating at least one compound selected from the group consisting of YF 3 , YAG (Yttrium Aluminum Garnet), YAP (yttrium aluminum perovskite) and YAM (Yttrium Aluminum Monoclinic) on Y 2 O 3 .
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