KR20170009144A - Led 공정 스크랩으로부터 갈륨을 침출시키는 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 LED 공정 스크랩으로부터 갈륨을 침출시키는 방법에 관한 것으로서, LED 제조공정 중 발생하는 산업 폐기물인 LED 공정 스크랩으로부터 갈륨을 효과적으로 회수하여, 종래 재활용 공정보다 높은 회수율로 갈륨을 침출시킬 수 있는 방법을 제공한다.

Description

LED 공정 스크랩으로부터 갈륨을 침출시키는 방법{METHOD FOR LEACHING GALLIUM FROM LED SCRAPS}
본 발명은 LED 제조공정 부산물인 LED 공정 스크랩으로부터 갈륨을 침출시키는 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 LED 공정 중 발생하는 산업 폐기물인 LED 공정 스크랩으로부터 갈륨을 효과적으로 회수하여, 종래 재활용 공정보다 높은 회수율로 갈륨을 침출시키는 방법에 관한 것이다.
갈륨(Ga)과 인듐(In)은 고유의 전기적·광학적 특성으로 인해 반도체, 디스플레이, 태양전지 등 다양한 전자산업의 핵심소재로 이용되고 있다. 특히, 산업이 급성장하고 있는 LED(light emitting diode)에 GaN/InGaN 구조가 이용됨으로써 갈륨과 인듐의 사용량이 늘어나고 있다. 하지만, 아연광 및 보크 사이트의 부산물로 존재하는 갈륨과 인듐의 생산량은 연간 수백 톤으로 매우 적다. 갈륨의 2012년 세계 생산량은 273톤으로 전년도에 비해 7%가 줄어들었으며, 인듐의 경우 2012년 670톤이 생산되어 전년과 비슷한 수치를 나타내었지만, 산업시장에서 요구되는 수요량에는 많이 부족한 실정이다. 따라서, 갈륨과 인듐의 수요량을 충족시키기 위해, 재활용을 통한 두 금속의 공급량을 맞추는데 세계적인 관심이 쏠리고 있다.
상술한 바와 같이, LED 산업을 비롯한 전자산업에서 갈륨과 인듐이 다양하게 활용되고 있으며 사용량이 증가하고 있지만, 재활용 기술 및 상용화 플랜트가 부족하여 다량의 갈륨 및 인듐을 포함하고 있는 LED 공정 스크랩이 폐기되고 있다. 특히, 갈륨의 경우에 GaN의 형태로 존재하는데 GaN는 침출이 어려운 물질로 재활용 기술이 매우 미흡한 실정이다.
갈륨과 인듐을 회수하여 재활용하는 종래 기술로, 폐자원으로부터 갈륨과 인듐을 침출하고 이온교환수지를 이용하여 선택적으로 분리하는 기술(국내공개특허 제10-2014-0109053호), 아연 정련 중 생성된 폐액으로부터 산성 용액 첨가, 슬러지 제거, 중화, 전해 채취 등의 습식 공정을 통해 갈륨을 회수하는 기술(미국등록특허 제6,319,481호), 및 갈륨과 아연, 인듐을 포함하는 스크랩을 환원시켜 합금을 제조하여 용해 및 용융하는 것으로 인듐을 선택적으로 회수하는 기술(국내등록특허 제10-1213604호) 등이 개시되어 있다.
하지만, 고결정성 GaN 함유 폐자원으로부터 Ga과 In을 침출하여 재활용하는 방법과 관련된 종래 기술은 없으며, 이에 대한 기술개발이 시급한 실정이다.
국내공개특허 제10-2014-0109053호 미국등록특허 제6,319,481호 국내등록특허 제10-1213604호
따라서, 본 발명의 목적은 고결정성 GaN 함유 폐자원인 LED 공정 스크랩으로부터 갈륨을 효과적으로 침출시킬 수 있으며, 종래 건식/습식 공정을 통한 갈륨 회수 공정보다 높은 회수율로 갈륨을 침출시킬 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 1) LED 공정 스크랩과 Na2CO3를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 2) 상기 혼합물을 1,100 ~ 1,500 ℃에서 1 ~ 8 시간 동안 열처리하는 단계; 3) 상기 열처리된 혼합물을 염산(HCl), 질산(HNO3), 황산(H2SO4) 및 수산화나트륨(NaOH)으로 이루어진 군 중 1종 이상의 용매와 혼합하고, 교반하는 단계; 및 4) 상기 교반한 혼합액을 여과하여 침출액을 수득하고, 상기 침출액으로부터 갈륨을 회수하는 단계를 포함하는, LED 공정 스크랩으로부터 갈륨을 침출시키는 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 방법은 고결정성 GaN 함유 폐자원인 LED 공정 스크랩으로부터 갈륨을 효과적으로 회수하여 재사용할 수 있으며, 종래 건식/습식 공정을 통한 갈륨 회수 공정보다 높은 회수율로 갈륨을 침출시킬 수 있는 장점이 있다.
도 1은 본 발명에서 사용되는 LED 공정 스크랩의 FE-SEM 분석 결과 및 EDX 분석 결과(도면 내 표)이다.
도 2는 본 발명에서 사용되는 LED 공정 스크랩의 X선 회절 분석 결과이다.
도 3은 비교예 1 내지 8의 침출액의 갈륨 함량과 교반 온도의 상관도이다.
이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명은 1) LED 공정 스크랩과 Na2CO3를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 2) 상기 혼합물을 1,100 ~ 1,500 ℃에서 1 ~ 8 시간 동안 열처리하는 단계; 3) 열처리된 혼합물을 염산(HCl), 질산(HNO3), 황산(H2SO4) 및 수산화나트륨(NaOH)으로 이루어진 군 중 1종 이상의 용매와 혼합하고, 교반하는 단계; 및 4) 상기 교반한 혼합액을 여과하여 침출액을 수득하고, 상기 침출액으로부터 갈륨을 회수하는 단계를 포함하는, LED 공정 스크랩으로부터 갈륨을 침출시키는 방법을 제공한다.
1단계: LED 공정 스크랩 전처리
본 발명에 따른 방법의 1단계는 LED 공정 스크랩과 Na2CO3를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계로, 침출이 어려운 고결정성의 안정한 GaN을 산화물계로 상변화시켜 갈륨의 침출 효율을 향상시키는 효과가 있다(실험예 3 참조).
상기 LED 공정 스크랩은 LED 제조 공정의 부산물로서, 고결정성 GaN을 다량 함유하고 입자의 평균 직경이 100 ㎛ ~ 10 ㎜일 수 있다. 또한, 상기 LED 공정 스크랩은 LED 제조 공정에서 발생하는 갈륨 및/또는 인듐을 포함하는 부산물이라면 특별히 제한되지 않으나, 바람직하게는 육방정계(hexagonal) GaN(JCPDS No. 89-7522) 및 Ga0.97N0.9O0.09(JCPDS No. 32-0398)를 포함할 수 있다.
상기 LED 공정 스크랩과 Na2CO3의 혼합비는 1: 0.5 ~ 2 중량비 또는 1: 0.8 ~ 1.5중량비로 혼합할 수 있다. 또한, 상기 LED 공정 스크랩과 Na2CO3의 혼합은 24 ~ 72 시간 동안 볼밀링 또는 36 ~ 60 시간 동안 볼밀링하여 수행할 수 있다.
상기 혼합비의 범위로 혼합하고, 상기 시간 범위 내에서 볼밀링을 수행하면, LED 공정 스크랩에 포함되어 있는 고결정성 GaN의 상변화를 충분히 유도할 수 있고, 이로 인해 갈륨의 침출을 용이하게 할 수 있는 장점이 있으며, 첨가한 Na2CO3 함량 대비 수득할 수 있는 효과가 우수하며 경제적인 장점이 있다. 또한, 볼밀링으로 혼합할 경우, Na2CO3와 LED 공정 스크랩을 균일하게 혼합하여 LED 공정 스크랩의 고결정성 GaN의 상변화가 충분히 유도되는 장점이 있다.
2단계: 열처리
본 발명에 따른 방법의 2단계는 상기 혼합물을 열처리하는 단계로, 침출이 어려운 고결정성의 안정한 GaN을 산화물계로 상변화시켜 갈륨의 침출 효율을 향상시키는 효과가 있다(실험예 3 참조).
상기 열처리는 고결정성의 안정한 GaN의 상변화를 유도할 수 있는 온도라면 특별히 제한되지 않으나, 바람직하게는 1,000 ~ 1,500 ℃에서 1 ~ 8 시간 동안 수행할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 1,100 ~ 1,300 ℃에서 2 ~ 5 시간 동안 수행할 수 있다.
본 발명의 일구현예에 따르면, 상기 열처리 단계에서 발생하는 기화 가스를 포집하여 상기 기화 가스에 포함되어 있는 인듐을 정제, 수득할 수 있다. 상술한 바와 같은 기화 가스 포집 및 정제 단계를 더 포함할 경우, 고온의 열처리에 의해 기화되어 손실되는 인듐을 회수할 수 있는 효과가 있다.
3단계: 혼합 및 교반
본 발명에 따른 방법의 3단계는 상기 열처리된 혼합물과 용매를 혼합하여 혼합액을 제조하고 교반하는 단계이다.
상기 용매는 염산(HCl), 질산(HNO3), 황산(H2SO4) 및 수산화나트륨(NaOH)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따르면, 상기 용매 중 염산을 사용하는 경우에, 다른 용매를 사용하여 침출한 것과 비교하여, 다량의 갈륨을 침출할 수 있다.
상기 용매의 농도는 1.5 ~ 6 M 또는 2 ~ 5 M일 수 있다.
상기 용매와 열처리된 혼합물의 혼합비는 용매 100 ㎖에 대하여 1 ~ 10 g의 열처리된 혼합물을 혼합할 수 있다.
상기 교반은 통상적으로 침출에 이용되는 속도, 온도 및/또는 시간이라면 특별히 제한되지 않으나, 바람직하게는 100 ~ 600 rpm의 속도로 20 ~ 110 ℃에서 30 ~ 100 분 동안 수행될 수 있으며, 더욱 바람직하게는 300 ~ 500 rpm의 속도로 50 ~ 110 ℃에서 40 ~ 80 분 동안 수행될 수 있다.
4단계: 침출액 수득 및 갈륨의 회수
본 발명에 따른 방법의 4단계는 교반한 혼합액을 여과하여 잔사와 침출액을 수득하고, 상기 침출액으로부터 갈륨을 회수하는 단계이다.
상기 여과는 통상적으로 용액에 용해되지 않은 불순물과 용액을 분리하기 위해 수행할 수 있는 방법이라면 특별히 제한되지 않는다.
상기 갈륨 회수는 통상적으로 용액에 용해되어 있는 갈륨을 회수하기 위해 수행할 수 있는 방법이라면 특별히 제한되지 않는다.
이하, 하기 실시예에 의하여 본 발명을 보다 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
[ 실시예 ]
실험예 1. LED 공정 스크랩 분석
(주)엔코에서 입수한 LED 공정 스크랩의 형상 분석을 위해 field-emission scanning electron microscopy(FE-SEM, 제조사: JEOL, 모델명: JSM-6700F)을 이용하여 분석하였으며, 분석 결과를 도 1에 나타냈다. 또한, 상기 LED 공정 스크랩의 성분 및 조성 파악을 위해 EDS(energy dispersive spectroscopy)를 이용하여 분석하였으며, 분석 결과를 도 1의 표에 나타냈다.
도 1의 FE-SEM 분석 결과로부터, 약 100 ㎛ 이상의 입자들이 뭉쳐서 훨씬 큰 입자를 형성하고 있는 LED 공정 스크랩을 확인할 수 있었다. 또한, 두 영역에서 측정한 데이터 값이 유사하였고, 수치적으로 갈륨(Ga)이 약 85 중량% 정도 차지했으며 그 외에 질소(약 11 중량%) 및 산소(약 5 중량%)가 측정되었다.
또한, 상기 LED 공정 스크랩의 결정성을 알아보기 위해 X선 회절기(X-ray diffraction, Shimadzu XRD-6100)를 이용하여 X-선 회절 분석을 수행하였으며, 분석 결과를 도 2에 나타냈다.
도 2에서 확인할 수 있는 바와 같이, XRD 피크들은 섬유아연석(wurtzite) 구조의 육방정계(hexagonal) GaN(H-GaN, JCPDS No. 89-7522)과 일치했다. 이는 LED 공정 스크랩이 결정성이 높은 H-GaN으로 이뤄져 있다는 것을 의미한다. 하지만, 피크가 겹치는 점 및 피크의 상대적인 세기를 감안하면 적은 양의 Ga0 .97N0 .9O0 .09 (JCPDS No. 32-0398)가 공존할 수 있다.
나아가, 상기 LED 공정 스크랩의 함유 금속 및 함유량을 분석하기 위해 ICP-AES(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometer, Perkin Elmer Optima-4300 DV)을 사용하였으며, 분석 결과를 하기 표 1에 기재하였다.
Ga (%) In (%) Al (%) Mn (ppm) Ni (ppm) Pb (ppm) Fe (ppm)
Content 96.0 0.63 0.04 7.56 19.5 87.3 88.1
표 1에서 확인할 수 있는 바와 같이, 본 발명의 LED 공정 스크랩은 대부분의 금속을 Ga(96%)이 차지하고 있었으며, In(0.63%) 및 기타금속(Al, Mn, Pb, Fe)들이 소량 함유되어 있었다.
비교예 1.
상기 실험예 1과 동일한 LED 공정 스크랩 2 g과 100 ㎖의 4 M 염산을 혼합하여 혼합액을 제조한 후 상기 혼합액을 25 ℃에서 400 rpm으로 60 분 동안 교반하여 반응시켰다. 이후 25 ℃에서 여과지(watman No.1)로 여과하여 침출액을 수득하였다.
비교예 2 내지 8.
하기 표 2에 기재한 용매 및 교반 온도를 사용한 것을 제외하고는, 비교예 1과 동일한 방법으로 침출액을 수득하였다.
사용한 용매 교반 온도
비교예 2 4 M 염산 50 ℃
비교예 3 4 M 염산 75 ℃
비교예 4 4 M 염산 100 ℃
비교예 5 4 M 황산 25 ℃
비교예 6 4 M 황산 50 ℃
비교예 7 4 M 황산 75 ℃
비교예 8 4 M 황산 100 ℃
실험예 2.
비교예 1 내지 8의 침출액의 갈륨 함량을 측정하기 위해, 실험예 1과 동일한 방법으로 ICP-AES 분석을 수행하였으며, 분석 결과를 도 3에 나타냈다.
도 3에서 확인할 수 있는 바와 같이, 교반 온도가 상승함에 따라 Ga의 침출량이 늘어났으며, 4 M 염산을 용매로 사용한 침출 방법이 4 M 황산(H2SO4)을 용매로 사용한 침출 방법에 비해 침출 효율이 우수하다는 것을 확인할 수 있었다. 하지만, 두 용매 모두 100 ℃ 교반에서도 약 6% 이하의 매우 저조한 Ga 침출률을 나타냈다.
실시예 1 내지 12.
상기 실험예 1과 동일한 LED 공정 스크랩과 Na2CO3를 1:1 중량비로 볼밀링기(제조사: Wisd LABORATORY INSTRUMENTS, 모델명: WiseMix Ball Mill)를 사용하여 48 시간 동안 혼합하고, Furnace(제조사: 고려전기로개발, 모델명: BOX FURNACE)을 이용하여 하기 표 3의 LED 공정 스크랩의 열처리 온도로 공기 중에서 4 시간 동안 열처리한 LED 공정 스크랩을 수득하였다. 이후 하기 표 3에 기재한 교반 온도 및 용매를 사용한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 침출액을 수득하였다.
LED 공정 스크랩의
열처리 온도		 사용한 용매 교반 온도
실시예 1 1,100 ℃ 4 M 염산 25 ℃
실시예 2 1,100 ℃ 4 M 염산 100 ℃
실시예 3 1,100 ℃ 4 M 황산 25 ℃
실시예 4 1,100 ℃ 4 M 황산 100 ℃
실시예 5 1,100 ℃ 4 M 수산화나트륨 25 ℃
실시예 6 1,100 ℃ 4 M 수산화나트륨 100 ℃
실시예 7 1,200 ℃ 4 M 염산 25 ℃
실시예 8 1,200 ℃ 4 M 염산 100 ℃
실시예 9 1,200 ℃ 4 M 황산 25 ℃
실시예 10 1,200 ℃ 4 M 황산 100 ℃
실시예 11 1,200 ℃ 4 M 수산화나트륨 25 ℃
실시예 12 1,200 ℃ 4 M 수산화나트륨 100 ℃
실험예 3.
상기 실시예 1 내지 12의 침출액의 갈륨 함량을 측정하기 위해, 실험예 1과 동일한 방법으로 ICP-AES 분석을 수행하였으며, 분석 결과를 하기 표 4에 나타냈다.
갈륨 함량(ppm)
실시예 1 11,158.25
실시예 2 14,736.19
실시예 3 7,474.59
실시예 4 10,403.91
실시예 5 9,401.67
실시예 6 11,257.50
실시예 7 10,892.92
실시예 8 11,425.34
실시예 9 7,535.47
실시예 10 10,026.86
실시예 11 10,696.70
실시예 12 10,800.30
표 4에서 확인할 수 있는 바와 같이, 침출 시약인 염산, 황산 및 수산화나트륨의 종류에 상관없이 교반 온도가 25 ℃에서 100 ℃로 증가함에 따라 Ga 침출률이 높아졌음을 확인할 수 있었다. 또한, 침출 시약의 경우, 염산이 황산과 수산화나트륨에 비해 약간 우수한 침출 효율을 보였으며, 침출 용매로 염산을 사용한 경우, 열처리 분말의 침출 효율이 96% 이상을 나타내면서 잔사가 거의 없이 침출이 가능한 것을 알 수 있었다. Ga의 침출량이 가장 높은 공정(4 M 염산, 교반 온도 100 ℃)(갈륨 침출률: 14,736.19 ppm)을 기반으로 1100 ℃로 열처리된 LED 공정 스크랩에 함유된 Ga의 양이 73 질량% 이상 차지하고 있음을 알 수 있었다.
한편, LED 공정 스크랩의 경우, 1,100 ℃에서 열처리한 LED 공정 스크랩을 사용한 경우의 Ga 침출률이 1,200 ℃에서 열처리한 LED 공정 스크랩을 사용한 경우와 비교하여 더 우수한 침출률을 나타냈다.
결과적으로, 열처리를 통한 GaN의 상변화 후 100 ℃에서 4 M 염산을 이용한 침출이 Ga 회수 공정에 적용되기에 가장 적합하다는 것을 알 수 있었다.

Claims (5)

1) LED 공정 스크랩과 Na2CO3를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계;
2) 상기 혼합물을 1,100 ~ 1,500 ℃에서 1 ~ 8 시간 동안 열처리하는 단계;
3) 열처리된 혼합물을 염산(HCl), 질산(HNO3), 황산(H2SO4) 및 수산화나트륨(NaOH)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 용매와 혼합하고, 교반하는 단계; 및
4) 상기 교반한 혼합액을 여과하여 침출액을 수득하고, 상기 침출액으로부터 갈륨을 회수하는 단계를 포함하는, LED 공정 스크랩으로부터 갈륨을 침출시키는 방법.
제1항에 있어서,
단계 1)의 혼합은 LED 공정 스크랩과 Na2CO3를 1: 0.5 ~ 2 중량비로 24 ~ 72 시간 동안 볼밀링하여 수행되는, 방법.
제1항에 있어서,
단계 3)의 열처리된 혼합물과 용매와의 혼합은 용매 100 ㎖에 대하여 1 ~ 10 g의 열처리된 혼합물을 혼합하는, 방법.
제1항에 있어서,
상기 용매는 1.5 ~ 6 M의 농도인, 방법.
제1항에 있어서,
상기 교반은 100 ~ 600 rpm의 속도로 20 ~ 110 ℃에서 30 ~ 100 분 동안 수행되는, 방법.
KR1020150100657A 2015-07-15 2015-07-15 Led 공정 스크랩으로부터 갈륨을 침출시키는 방법 KR20170009144A (ko)

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