KR20160117672A - A method for enhancing graphen folding line - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 주름이 많이 가는 그래핀 분말의 물성이 개선된 그래핀 주름 복합체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for producing a graphene wrinkle composite having improved physical properties of wrinkled graphene powder.
그래핀은 층수가 10~20층 이하인 양자역학적 물성이 발현되는 신소재이다. 특히, 기존 소재와 비교하여 탄성, 강도, 열전도도, 전기전도도에 있어 차별적인 물성 또는 우수한 물성을 가지고 있어 산업적으로 그 활용의 여지가 많아 근래 각광받고 있는 소재이다.Graphene is a new material with quantum mechanical properties of 10-20 layers or less. In particular, it has different physical properties or superior physical properties in terms of elasticity, strength, thermal conductivity and electric conductivity as compared with existing materials, and thus it is a subject of great interest in industrial fields because of its wide use.
그래핀은 제조방법에 따라 CVD법을 이용하여 제조되는 박막형 그래핀과 흑연을 박리시켜 만든 분말형 그래핀으로 분류될 수 있다. 박막형 그래핀은 물성이 매우 좋은 반면 분말형 그래핀은 상대적으로 물성이 매우 저하되는 특성을 보인다. 특히 흑연산화물(Graphite Oxide)의 환원으로부터 제조되는 그래핀은 흑연보다 물성이 나빠지는 문제를 보이기도 한다. 그런데 이와 같은 물성저하의 근본이유는 결함과 주름(접힘)이다.
Graphene can be classified into thin film type graphene produced by CVD method and powder type graphene formed by peeling graphite according to a manufacturing method. Thin film type graphene has very good physical properties, whereas powder type graphene shows relatively low physical properties. Particularly, graphene produced from the reduction of graphite oxide has a problem of deteriorating physical properties than graphite. However, the fundamental reason for such property degradation is defects and wrinkles (folding).
본 발명은 흑연산화물의 환원을 통하여 제조되는 그래핀의 주름부위를 개선시켜줌으로써 기존 그래핀 소재의 물성을 개선하여 산업적 활용가능성을 높여주는 그래핀 주름 복합체 제조방법을 제공함에 그 목적이 있다.
An object of the present invention is to provide a method for manufacturing graphene wrinkle composite which improves the physical properties of existing graphene materials by improving the wrinkles of graphene produced through reduction of graphite oxide, thereby enhancing industrial applicability.
전술한 과제의 해결을 위해 본 발명은 「(a) 흑연을 산화시켜 만들어진 흑연산화물의 표면에 프리커서를 흡착시켜 흑연산화물-프리커서 복합체를 제조하는 단계; 및 (b) 상기 흑연산화물-프리커서 복합체에 에너지를 인가하여 흑연산화물을 환원시키면서 주름부위에 프리커서가 혼입되도록 하는 단계;를 포함하는 그래핀 주름 복합체 제조방법」을 제공한다.
In order to solve the above-mentioned problems, the present invention provides a process for producing a graphite oxide-precursor composite comprising: (a) adsorbing a precursor on a surface of a graphite oxide produced by oxidizing graphite to produce a graphite oxide- And (b) applying energy to the graphite oxide-precursor composite to reduce the graphite oxide while allowing precursors to enter the corrugation area.
이때, 상기 (a)단계는 상기 프리커서를 기상법에 의해 상기 흑연산화물의 표면에 흡착시키는 방식으로 수행되는 것을 특징으로 할 수 있다.
In this case, the step (a) may be performed in such a manner that the precursor is adsorbed on the surface of the graphite oxide by a vapor phase method.
또한, 상기 (a)단계는 상기 프리커서를 액상법에 의해 상기 흑연산화물의 표면에 흡착시키는 방식으로 수행되고, 상기 (b)단계는 상기 흑연산화물-프리커서 복합체를 건조한 후, 에너지를 인가하는 방식으로 수행되는 것을 특징으로 할 수 있다.
In the step (a), the precursor is adsorbed onto the surface of the graphite oxide by a liquid phase method, and the step (b) is performed by drying the graphite oxide- As shown in FIG.
또한, 상기 (b)단계에서 에너지를 인가하는 방법은 포톤, 레이저, 방사광, 전자빔, 적외선(열선), 마이크로 웨이브 중 어느 한 가지 이상의 비접촉식 에너지 인가방법인 것을 특징으로 할 수 있다.
In addition, the method of applying energy in the step (b) may be a non-contact energy application method of one or more of photon, laser, radiation, electron beam, infrared ray (hot wire), and microwave.
또한, 상기 프리커서는 탄소가 5개 이상 함유된 탄소고리화합물 리간드를 함유하고 있는 것을 특징으로 할 수 있다.
Further, the precursor may be characterized by containing a carbon ring compound ligand containing at least 5 carbon atoms.
또한, 상기 프리커서는 메탈로센계인 것을 특징으로 할 수 있으며, 이 경우 상기 (c)단계는 상기 프리커서가 혼입되어 형성되는 나노소재가 나노입자 및 나노선으로 형성되어 상기 주름부위와 직접적인 전자 공유결합을 가지도록 수행되는 것을 특징으로 할 수 있다.
The precursor may be a metallocene compound. In the step (c), the nanocomposite formed by incorporating the precursor may be formed of nanoparticles and nanowires, Covalent bond between the first and second substrates.
본 발명은 흑연산화물의 환원을 통해 제조되는 그래핀의 문제점으로 지적되는 주름문제를 이종소재의 첨가를 통해 극복할 수 있게 해주는 그래핀 주름 복합체 제조방법을 제공함으로써 기존 그래핀 소재의 물성을 개선하여 산업적 활용가능성을 높일 수 있게 해준다.
The present invention provides a method for manufacturing a graphene wrinkle composite which can overcome the problem of wrinkling, which is pointed out as a problem of graphene produced through reduction of graphite oxide, through the addition of different materials, thereby improving the physical properties of existing graphene materials It makes it possible to increase the possibility of industrial application.
[도 1]은 흑연산화물을 환원시켜 제조된 그래핀의 투과형 전자현미경 사진이다.
[도 2]는 니켈로센 용액으로 이루어진 프리커서를 흑연산화물의 표면에 흡착시킨 뒤 이들을 건조시켜 열처리한 그래핀 주름 복합체의 전자현미경 사진이다.
[도 3]은 본 발명에 따라 제조된 그래핀 주름 복합체에 추가적인 에너지를 가하여 나노로드를 형성시킨 그래핀 주름 복합체의 전자현미경 사진이다.[Figure 1] is a transmission electron micrograph of graphene produced by reducing graphite oxide.
[Fig. 2] is an electron micrograph of a graphene corrugated composite obtained by adsorbing a precursor composed of a nickelocene solution on the surface of graphite oxide, followed by drying and heat treating the precursor.
[Figure 3] is an electron micrograph of a graphene wrinkle composite in which nano rods are formed by applying additional energy to the graphene wrinkle composite prepared according to the present invention.
이하에서는 본 발명에 따른 그래핀 주름 복합체 제조방법에 관하여 상세하게 설명하도록 한다.
Hereinafter, a method for producing a graphene wrinkle composite according to the present invention will be described in detail.
본 발명에 따른 그래핀 주름 복합체 제조방법은, (a) 흑연을 산화시켜 만들어진 흑연산화물의 표면에 프리커서를 흡착시켜 흑연산화물-프리커서 복합체를 제조하는 단계; 및 (b) 상기 흑연산화물-프리커서 복합체에 에너지를 인가하여 흑연산화물을 환원시키면서 주름부위에 프리커서가 혼입되도록 하는 단계;를 포함하여 이루어진다.
A method for manufacturing a graphene corrugated composite according to the present invention comprises the steps of: (a) adsorbing a precursor on a surface of a graphite oxide produced by oxidizing graphite to produce a graphite oxide-precursor composite; And (b) applying energy to the graphite oxide-precursor composite to reduce the graphite oxide so that the precursor is incorporated into the corrugation.
상기 (a)단계는 흑연을 산화시켜 만들어진 흑연산화물의 표면에 프리커서를 흡착시켜 흑연산화물-프리커서 복합체를 제조하는 단계이다.The step (a) is a step of producing a graphite oxide-precursor composite by adsorbing a precursor on the surface of graphite oxide produced by oxidizing graphite.
상기 흑연산화물은 흑연을 산화·박리시켜 만든 것으로 그래핀 옥사이드도 포함하는 개념이다. 흑연산화물을 제조하는 구체적인 방법으로는 Modified Hummers 방법을 비롯한 Hummers법, Brodie법, Hofman&Frenzel법, Hamdi법, Staus법 등이 사용될 수 있다.The graphite oxide is formed by oxidizing and peeling graphite, and includes graphene oxide. As a specific method for producing the graphite oxide, a modified Hummers method, a Hummers method, a Brodie method, a Hofman & Frenzel method, a Hamdi method, a Staus method, and the like can be used.
상기 프리커서는 액상 및 기상 모두 적용 가능하다. 즉, 상기 흑연산화물에 상기 프리커서를 흡착시켜는 방법은 기상법 및 액상법 모두 적용가능하다. 상기 프리커서는 탄소가 5개 이상 함유된 탄소고리화합물 리간드를 함유하고 있는 것이 바람직한데, 구체적으로 5각 탄소링 또는 6각 탄소링이 1~2개가 포함되어 있는 탄소고리계 리간드가 포함된 것이 바람직하다. 이는 상기 탄소고리화합물 리간드가 흑연산화물 혹은 그래핀에 대해 우수한 흡착성을 가지고 있어 그래핀 표면에 1차 프리커서 흡착이 균일해지고 이어서 증착되는 프리커서들이 균일하게 증착될 수 있게 해주기 때문이다. 바람직한 프리커서는 메탈로센계이며, 나노입자 생성에 가장 좋은 것은 니켈로센이다. 이는 니켈이 그래핀과 탄소결합을 형성할 수 있는 능력으로 해석이 된다(Ni-C 화학결합).
The precursor is applicable to both liquid and vapor phase. That is, both the vapor phase method and the liquid phase method are applicable to the method of adsorbing the precursor to the graphite oxide. It is preferable that the precursor contains a carbon ring compound ligand containing at least 5 carbon atoms. Specifically, the precursor contains a carbon ring ligand in which one or two pentagonal carbon rings or hexagonal carbon rings are contained desirable. This is because the carbon ring compound ligand has excellent adsorptivity to graphite oxide or graphene, so that the adsorption of the primary precursor on the graphene surface becomes homogeneous, and subsequently the precursors to be deposited are uniformly deposited. A preferred precursor is a metallocene system, and the best for nanoparticle formation is nickel. This is interpreted as the ability of nickel to form carbon bonds with graphene (Ni-C chemical bonding).
상기 (b)단계는 상기 흑연산화물-프리커서 복합체에 에너지를 인가하여 흑연산화물을 환원시키면서 주름부위에 프리커서가 혼입되도록 하는 단계이다. 구체적으로 에너지를 인가하는 방법은 포톤, 레이저, 방사광, 전자빔, 적외선(열선), 마이크로 웨이브 중 어느 한 가지 이상의 비접촉식 에너지 인가방법인 것을 특징으로 할 수 있다.In the step (b), energy is applied to the graphite oxide-precursor composite to reduce the graphite oxide so that the precursor is mixed into the corrugation. Specifically, the method of applying energy may be a non-contact energy application method of at least one of photon, laser, radiation, electron beam, infrared ray (heat ray), and microwave.
또한, 상기 프리커서는 메탈로센계인 것을 특징으로 할 수 있는데, 이 경우 상기 (b)단계는 상기 프리커서가 혼입되어 형성되는 나노소재가 나노입자 및 나노선으로 형성되어 상기 주름부위와 직접적인 전자 공유결합을 가지도록 수행되는 것을 특징으로 할 수 있다.The precursor may be metallocene-based. In the step (b), the nanocomposite formed by incorporating the precursor may be formed of nanoparticles and nanowires, Covalent bond between the first and second substrates.
한편, 상기 (a)단계가 상기 프리커서를 액상법에 의해 상기 흑연산화물의 표면에 흡착시키는 방식으로 수행된 경우, 에너지를 인가하기 전에 상기 흑연산화물-프리커서 복합체를 건조하는 것이 필요하다.
On the other hand, when the step (a) is carried out in such a manner that the precursor is adsorbed to the surface of the graphite oxide by the liquid phase method, it is necessary to dry the graphite oxide-precursor complex before applying the energy.
[도 1]에는 흑연산화물을 환원시켜 제조된 그래핀의 투과형 전자현미경 사진이 나타나 있다.FIG. 1 shows a transmission electron micrograph of graphene produced by reducing graphite oxide.
상기 흑연산화물은 Modified Hummers 방법을 사용하여 제조된 것으로, 마이크로 흑연 분말 50g과 NaNO3 40g을 200mL H2SO4 용액에 넣고 냉각시키면서, KMnO4 250g을 1시간에 걸쳐 천천히 넣어 준다. 그 후 4~7% H2SO4 5L를 1시간에 걸쳐 천천히 넣어주고 H2O2을 넣어준다. 그 후 원심 분리하여 침전물을 3%H2SO4-0.5%H2O2 및 증류수로 씻어주면 황갈색의 수계 흑연 슬러리가 얻어진다. 이때 얻어지는 흑연산화물의 층 수는 1~20층인데, 이 경우 전문분야에 따라 그래핀산화물이라고 명명하기도 한다.The graphite oxide was prepared by using Modified Hummers method. Put 50 g of micro graphite powder and 40 g of NaNO 3 in 200 mL of H 2 SO 4 solution and slowly add 250 g of KMnO 4 over 1 hour while cooling. Then slowly add 5 L of 4-7 % H 2 SO 4 over 1 hour and add H 2 O 2 . After that, the precipitate is centrifuged and washed with 3% H 2 SO 4 -0.5% H 2 O 2 and distilled water to obtain a yellowish brown water-based graphite slurry. In this case, the number of graphite oxide layers is 1 to 20, which may be referred to as graphene oxide depending on the field of expertise.
이와 같이 만들어진 흑연산화물을 TEM 그리디 메쉬에 코팅 및 건조 후 열에너지를 가하여 섭씨 500도를 가해준 결과가 [도 1]에 나타나 있는 것인데, 이를 살펴보면 그래핀의 표면에 수없이 많은 주름이 형성되어 있음을 확인할 수 있다. 이와 같은 주름은 환원될 때 넓은 비표면적, 높은 표면에너지(열역학적 불안성), 결함 등으로 인해 극도로 열역학적으로 불안정한 상태에서 주름을 발생시킴으로써 안정화되려고 하는 경향 때문에 발생한다. 이때 접힌 주름들은 선형으로 주로 발생하며 접힌 주름부위는 단단한 화학결합을 형성하여 펴지지 않는다.
The graphite oxide thus formed was coated on a TEM gridded mesh, dried and then subjected to heat energy at a temperature of 500 degrees Celsius, as shown in FIG. 1, where numerous grains were formed on the surface of graphene can confirm. Such wrinkles are caused by the tendency to stabilize by producing wrinkles in extremely thermodynamically unstable conditions due to large specific surface area, high surface energy (thermodynamic instability), defects, etc. when reduced. At this time, folded folds occur mainly in a linear shape, and the folded folds form a rigid chemical bond and are not stretched.
[도 2]는 니켈로센 용액으로 이루어진 프리커서를 흑연산화물의 표면에 흡착시킨 뒤 이들을 건조시켜 열처리한 그래핀 주름 복합체의 전자현미경 사진이다. [Fig. 2] is an electron micrograph of a graphene corrugated composite obtained by adsorbing a precursor composed of a nickelocene solution on the surface of graphite oxide, followed by drying and heat treating the precursor.
[도 2]의 그래핀 주름 복합체는 니켈로센을 용액에 녹인 후 흑연산화물을 첨가하여 균일 혼합한후 이들을 건조시켜 열처리하여 얻어진 것이다. 구체적으로 상기 흑연산화물을 TEM 그리디 메쉬에 코팅 및 건조 후 니켈로센 분위기에서 24시간 노출시킨 다음 열에너지를 가하여 500℃를 구현한 것이다. 참고로, 상기 흑연산화물을 TEM 그리디 메쉬에 코팅 및 건조 후 니켈로센 분위기에서 24시간 노출시켰을 때 알파스텝을 이용하여 니켈로센막의 두께를 평가한 결과 약 80~100nm로 나타났으며 이를 통해 시간에 따른 기상 증착막은 비례 관계를 알 수 있다.The graphene corrugated composite of [Fig. 2] is obtained by dissolving nickelocene in a solution, adding graphite oxide, uniformly mixing them, and drying and heat-treating them. Specifically, the graphite oxide was coated on a TEM gridded mesh, dried, exposed in a nickel-coil atmosphere for 24 hours, and then heated to 500 ° C by applying heat energy. For reference, when the graphite oxide was coated and dried on a TEM gridded mesh and exposed for 24 hours in a nickel-coil atmosphere, the thickness of the nickel-platinum film was evaluated using an alpha step, which was about 80 to 100 nm. The vapor deposition film over time can be found to have a proportional relationship.
[도 2]의 그래핀 주름 복합체는 주름 내부에 대부분 나노입자를 함유하고 있음을 확인할 수 있다. 주름이 없는 곳에서도 프리커서가 존재할 경우 나노입자는 형성되지만 주름안에 갇힌 나노입자들은 액상 초음파 충격파 분위기에서도 빠져나오지 못하며, 주름이 찢어져야만 빠져나올 수 있다. 실제로 [도 2]에 나타난 나노입자들은 액상 초음파 분쇄를 통하여 주위가 찢어지고 갈라지지 않는한 떨어지지 않음을 실험을 통하여 확인할 수 있는데, 이는 나노입자들이 그래핀 주름부위의 전자를 뺏어가기도 하며, 나노입자들의 전자들을 그래핀 주름에 제공하기도 하는 구조를 가지게 됨으로써 그래핀 주름 부위와 나노입자 측면에서 전자구조가 크게 변하는 효과를 가져와 그래핀 주름 내부에 기존에 존재하지 않았던 화학 결합이 이루어진 나노입자 복합체 소재를 제공하게 되기 때문이다.
It can be seen that the graphene wrinkle composite of [Fig. 2] contains mostly nanoparticles in wrinkles. Even in the absence of wrinkles, nanoparticles are formed when precursors are present, but nanoparticles trapped in wrinkles can not escape even under liquid ultrasonic shock waves, which can only escape if the wrinkles are torn. In fact, the nanoparticles shown in FIG. 2 can be confirmed through experimentation that the nanoparticles do not fall off unless the periphery is torn and fractured through ultrasonic wave pulverization, It has a structure that provides the electrons of the grains to the graphene wrinkles, so that the electronic structure greatly changes in the graphene wrinkles and the nanoparticles side, and the nanoparticle composite material . ≪ / RTI >
[도 3]에는 본 발명에 따라 제조된 그래핀 주름 복합체에 추가적인 에너지를 가하여 800℃를 구현하여 나노로드를 형성시킨 그래핀 주룸 복합체의 전자현미경 사진이 나타나 있다. [도 3]을 통해 좀 더 높은 에너지를 가할 경우 온도상승으로 인해 주름부위의 나노입자들이 상호 결합하여 나노선으로 나노로드가 형성됨을 확인할 수 있다. 이는 주름이 선형으로 형성되어 있으며 그 사이에 끼이듯이 고립된 나노입자들이 높은 에너지하에서 표면멜팅 및 움직임의 자유도의 선형에 따른 이동으로 상호 결합되어 생성되는 것으로 해석할 수 있다. 즉, 에너지 인가에 의하여 나노입자의 움직임이 주름선상에서 일렬로 일어날 수밖에 없으며, 상호인력 및 성장이 주름의 축방향으로 일어날 수밖에 없기 때문이다. 이러한 현상은 본 발명에서 처음 관찰되는 것이다.
3 shows an electron micrograph of a graphene main composite having nanorods formed by applying additional energy to the graphene wrinkle composite prepared according to the present invention at 800 ° C. 3, it can be seen that nanoparticles are formed on the nanowire by combining the nanoparticles of the wrinkles due to the temperature increase when a higher energy is applied. It can be interpreted that the nanoparticles isolated as linearly formed wrinkles and sandwiched therebetween are mutually connected by the movement according to the linearity of the degree of freedom of surface melting and movement under high energy. That is, since the nanoparticles move in a line on the wrinkle line due to the energy application, mutual attraction and growth must occur in the axial direction of the wrinkles. This phenomenon is observed for the first time in the present invention.
위에서 본 발명의 실시예를 하나의 프리커서와 열에너지를 가지고 설명을 하였지만, 거의 모든 프리커서를 그래핀 주름안에 가둘 수 있으며, 직접적이든 간접적인든 적절한 에너지 인가에 의하여 나노입자가 생성될 수 있는기술이라면 본 발명을 적용시킬 수 있다. 그러나 바람직하게는 프리커서가 흑연산화물과 계면접합성이 좋아야 하고 주름안에서 그래핀과의 탄소결합성이 우수해야 가장 이상적인 신규 그래핀 주름 복합소재를 제공할 수 있다. 또한 본 발명은 혼합프리커서를 그래핀 주름안에 가둘 경우 합금 혹은 도핑들이 유효함을 보여준다. Although the embodiment of the present invention has been described with one precursor and thermal energy, almost all precursors can be confined within the graphene wrinkle, and the technology capable of generating nanoparticles by appropriate energy application, either directly or indirectly The present invention can be applied. Preferably, however, the precursor should have good interfacial bondability with the graphite oxide, and the carbon bond with graphene should be excellent in the wrinkles to provide a novel graphene wrinkle composite material which is most ideal. The present invention also shows that alloys or dopings are effective when the mixed precursor is placed in graphene wrinkles.
구체적으로 페로센을 알콜에 녹인후 흑연산화물과 부게 중량비 1:1로 혼합한후 원심분리하여 침전물을 건조한 후 자외선 (수은램프)은 조사한 결과 철계 나노입자가 주름위 같은 원리로 형성됨을 알 수 있었다.Specifically, ferrocene was dissolved in alcohol and mixed with graphite oxide at a weight ratio of 1: 1. The mixture was centrifuged to dry precipitates, and ultraviolet rays (mercury lamps) were irradiated.
또한, 니켈로센 프리커서막 두께에 대한 니켈 나노입자 크기변화는 비례함을 알 수 있었는데, 이는 액상이든(건조공정 필요), 기상이든 흑연산화물에 프리커서가 증착될 경우(특히 5개 이상의 탄소로 이루어진 탄소고리리간드가 1개 이상 포함된 경우가 흑연산화물과 좋은 증착효과를 보임), 그 양에 비례하여 주름부위에 크기가 다른 나노입자들이 생성될 수 있음을 나타낸다.
It was also found that the change in nickel nanoparticle size relative to the thickness of nickel sulphon precursor film was proportional to the amount of precursor deposited on the graphite oxide, especially in liquid phase (requiring a drying step) And the presence of at least one carbon ring ligand exhibits a good deposition effect with graphite oxide), indicating that nanoparticles of different sizes may be produced at the corrugations in proportion to the amount of graphite oxide.
또한, 본 발명의 흑연산화물 혹은 그래핀은 기능성향상, 타소재와의 적용성, 타소재와의 화합결합을 용이하게 하기위하여 표면을 산화시키거나, 모디파이시킨 상태를 포함시킬 수 있다. 이때 산화 및 표면모디파이후 생길 수 있는 기능성기로서 -OH, -COOH, -CONH2, -NH2, -COO-, -SO3-, -NR3+, -CH=O, C-OH, >O, C-X 등이 있다.
In addition, the graphite oxide or graphene of the present invention may include a state in which the surface is oxidized or modified to facilitate functionalization, applicability with other materials, and coupling with other materials. Wherein a functional group that can occur after oxidation and surface-modify wave -OH, -COOH, -CONH 2, -NH 2, -COO-, -SO 3 -, -NR 3+, -CH = O, C-OH, > O, and CX.
이상에서 본 발명에 대하여 구체적인 실시예와 함께 상세하게 살펴보았다. 그러나 본 발명은 위의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니며 본 발명의 요지를 벗어남이 없는 범위에서 수정 및 변형될 수 있다. 따라서 본 발명의 청구범위는 이와 같은 수정 및 변형을 포함한다.
The present invention has been described in detail with reference to the preferred embodiments. However, it should be understood that the present invention is not limited to the above-described embodiment, but may be modified and changed without departing from the gist of the present invention. The claims of the present invention thus include such modifications and variations.
없음none
Claims (7)
(b) 상기 흑연산화물-프리커서 복합체에 에너지를 인가하여 흑연산화물을 환원시키면서 주름부위에 프리커서가 혼입되도록 하는 단계;를 포함하는 그래핀 주름 복합체 제조방법.
(a) adsorbing a precursor on the surface of graphite oxide produced by oxidizing graphite to produce a graphite oxide-precursor composite; And
(b) applying energy to the graphite oxide-precursor composite to reduce the graphite oxide while allowing a precursor to enter the corrugation.
상기 (a)단계는 상기 프리커서를 기상법에 의해 상기 흑연산화물의 표면에 흡착시키는 방식으로 수행되는 것을 특징으로 하는 그래핀 주름 복합체 제조방법.
The method of claim 1,
Wherein the step (a) is performed in such a manner that the precursor is adsorbed onto the surface of the graphite oxide by a vapor phase method.
상기 (a)단계는 상기 프리커서를 액상법에 의해 상기 흑연산화물의 표면에 흡착시키는 방식으로 수행되고,
상기 (b)단계는 상기 흑연산화물-프리커서 복합체를 건조한 후, 에너지를 인가하는 방식으로 수행되는 것을 특징으로 하는 그래핀 주름 복합체 제조방법.
The method of claim 1,
Wherein the step (a) is performed in such a manner that the precursor is adsorbed onto the surface of the graphite oxide by a liquid phase method,
Wherein the step (b) is performed by drying the graphite oxide-precursor composite and then applying energy.
상기 (b)단계에서 에너지를 인가하는 방법은 포톤, 레이저, 방사광, 전자빔, 적외선(열선), 마이크로 웨이브 중 어느 한 가지 이상의 비접촉식 에너지 인가방법인 것을 특징으로 하는 그래핀 주름 복합체 제조방법.
The method of claim 1,
Wherein the method for applying energy in the step (b) is a non-contact energy application method of at least one of a photon, a laser, a radiation, an electron beam, an infrared ray (hot wire), and a microwave.
상기 프리커서는 탄소가 5개 이상 함유된 탄소고리화합물 리간드를 함유하고 있는 것을 특징으로 하는 그래핀 주름 복합체 제조방법.
The method of claim 1,
Wherein the precursor contains a carbon ring compound ligand containing at least 5 carbon atoms.
상기 프리커서는 메탈로센계인 것을 특징으로 하는 그래핀 주름 복합체 제조방법.
The method of claim 1,
Wherein the precursor is a metallocene-based graphene corrugated composite.
상기 (c)단계는 상기 프리커서가 혼입되어 형성되는 나노소재가 나노입자 및 나노선으로 형성되어 상기 주름부위와 직접적인 전자 공유결합을 가지도록 수행되는 것을 특징으로 하는 그래핀 주름 복합체 제조방법.
The method of claim 6,
Wherein the nanocrystals formed by incorporating the precursor are formed of nanoparticles and nanowires to have a direct electronic covalent bond with the corrugations.
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