KR20160067813A - Fiber Electroless Copper Plating PROCESS - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 전자파 차폐용 도전성 섬유를 제조하기 위한 무전해 동도금법을 이용한 섬유도금 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 섬유 전처리를 알칼리액으로 처리하고, 팔라듐 이온 촉매를 사용하여 기존의 팔라듐 콜로이드 촉매 사용 시 액 안정성을 위하여 필수불가결하게 사용하는 염산을 사용하지 않음으로서 사용자의 작업환경을 개선하고, 친환경적으로 무전해 동도금이 가능하게 하는 것이며, 또한 기존 공정 대비 섬유와 구리간의 밀착력을 향상시켜 팔라듐 콜로이드를 사용하는 공정에서 섬유와의 밀착력향상을 위해 반드시 필요했던 니켈도금 공정을 제거함으로서 도금공정을 간소화 할 수 있는 무전해 동도금법을 이용한 섬유도금 방법에 관한 것이다.TECHNICAL FIELD The present invention relates to a fiber plating method using an electroless copper plating method for producing conductive fibers for shielding electromagnetic waves, and more particularly, to a fiber plating method using a palladium ion catalyst using a conventional palladium colloid catalyst It does not use hydrochloric acid, which is indispensably used for stability of piping, thereby improving user's working environment and making environmentally friendly electroless copper plating. In addition, it improves adhesion between fiber and copper compared to conventional process, And more particularly, to a fiber plating method using an electroless copper plating method that can simplify a plating process by eliminating a nickel plating process that is necessary to improve adhesion to a fiber in a used process.
최근 점점 소형화 경량화 되는 전자기기가 개발됨에 따라 이러한 전자기기의 전자파 장해 방지대책 및 인체에 관한 전자파 영향 방지 대책이 중요시 되고 있다. 이러한 전자파의 방지대책의 하나의 방법으로 섬유에 무전해 금속도금을 하고, 이러한 전도성 섬유를 가스킷(gasket)에 감아 결속하는 튜브의 내부에 합체시켜 전자파 장해 방지용 튜브 등을 제조하고 있으며, 전자 조리기기에서 발생하는 전자파를 차폐하기 위한 재료로도 사용되며, 커튼, 침구, 벽재료, 천장재료, 바닥재료 등 다양한 용도로 전자파 방지 대책 재료로서 사용된다.Background Art [0002] With the development of electronic equipment that is becoming smaller and lighter in weight in recent years, countermeasures against electromagnetic interference and countermeasures against electromagnetic waves on the human body have become important. One method of preventing such electromagnetic waves is to electrolessly deposit a metal on the fibers and to incorporate such conductive fibers into a tube which is wound around a gasket to bond the tubes to prevent electromagnetic interference. It is also used as a material for shielding electromagnetic waves generated from a variety of applications such as curtains, bedding, wall materials, ceiling materials and floor materials.
이러한 무전해 금속도금에 대한 기술로는 공개특허 제10-2001-0026385호 『전자파 차단용 도전성 섬유 및 그 제조방법』이 있는데,Techniques for such electroless metal plating are disclosed in Korean Patent Laid-Open No. 10-2001-0026385 entitled " Conductive Fiber for Electromagnetic Interference and Method for Producing the Same,
상기 종래기술은 합성섬유를 포함하는 섬유기재에 구리 및 니켈을 순차적으로 무전해 이중도금 또는 삼중도금 함으로써 섬유 고유의 유연성을 유지시키는 동시에 도전성을 부여하고, 내산화성을 향상시켜 전자파 차폐제로서 유용하게 사용될 수 있는 전자파 차단용 도전성 섬유 및 그 제조방법을 제시하고 있다.The above-mentioned prior art is to provide a fiber base material containing synthetic fibers by sequentially electrolessly plating or nickel-plating the fiber base material, thereby maintaining flexibility inherent to the fibers and imparting conductivity and improving oxidation resistance, thereby being usefully used as electromagnetic shielding agents And a method for producing the same.
또한 등록실용신안 제20-0292018호 『아세치렌카본과 금속분말 조성물을 이용한 전자파 차단섬유』가 있는데,In addition, there is a registered utility model 20-0292018 entitled " Electromagnetic wave shielding fiber using a metal powder composition with acetylene carbon "
상기 종래기술은 아세치렌카본 300g, 텅크스텐 200g과 알미늄분말 500g을 합성 믹스하여 전자파 차단 금속분말을 만들어 아크릴접착제5% 용액 300ml에 상기 금속분말 화합물을 혼합믹스하여 섬유 한 표면에 상기 용액을 코팅 접착하여 전자파 차단 섬유를 고안한 기술을 제시하고 있다.In the above prior art, 300 g of acesilicone, 200 g of tungsten, and 500 g of aluminum powder were synthesized and mixed to produce an electromagnetic shielding metal powder. The metal powder compound was mixed and mixed in 300 ml of a 5% acrylic adhesive solution, And a technique for devising an electromagnetic wave shielding fiber is proposed.
이러한 종래기술들과 등록특허 제10-0434443호 『섬유원단에 금속을 차등 도금하는 방법』이 있는데,These prior arts and Patent No. 10-0434443, " Method for differentiating metal on textile fabric "
상기 종래기술은 직물 등과 같은 섬유원단의 양면에 정교한 금속도금 층을 형성시킴에 있어서 통풍성과 전자기적 특성을 가지며, 서로 다른 두께의 도금 층을 형성시키는 방법에 관한 것으로, '직물의 양면에 서로 다른 도금두께를 갖는 금속원단의 제조방법에 있어서, 직물원단을 무전해 도금액을 침투시킨 후, 직물원단에 침투되어 있는 화학도금액의 금속이온을 환원시켜 직물의 내부에 금속핵을 형성시킨 다음, 일면에 구리이온을 함유하는 화학도금액을 도포시키고 화학변화에 의한 구리층을 일면에 형성시킨 후, 이를 다시 금속이온을 함유하는 전기도금조내에서 전기도금방법에 의하여 도금층을 형성시키는 것을 특징으로 하는 방법을 제시하고 있고,The above-mentioned prior art relates to a method for forming a fine metal plating layer on both sides of a textile fabric, such as a fabric, having a ventilation property and an electromagnetic property, and forming a plating layer having a different thickness, A method of manufacturing a metal fabric having a plating thickness, the method comprising: after impregnating a fabric fabric with an electroless plating solution, reducing metal ions of a chemical plating solution penetrating the fabric fabric to form metal nuclei inside the fabric, A copper plating layer is formed by electroplating in an electroplating bath containing a metal ion after forming a copper layer by chemical change on the plating layer by applying a chemical plating solution containing copper ions to the plating layer, However,
등록특허 제10-1004282호 『전자파 장해 방지용 도전성 섬유의 제조방법』은 섬유도금 처리 공정에 앞서, 섬유가 융착하지 않는 온도로 압축 가공 처리를 실시하는 공정, 탈지 및 에칭 공정, 수세공정, 중화 공정 및 수세 공정, 촉매화 공정 및 수세공정, 활성화 공정 및 수세 공정, 1차 무전해니켈 도금 공정 및 수세공정, 무전해 동 도금 공정 및 수세공정, 전기 니켈 도금 공정, 2차 무전해 니켈 도금 공정 및 수세공정 및 건조공정으로 이루어지는 전자파 장해 방지용 도전성 섬유의 제조방법을 제시하고 있다.Japanese Patent No. 10-1004282 entitled " Method for producing conductive fiber for electromagnetic interference prevention " is a method for producing a conductive fiber for electromagnetic interference prevention, which comprises a step of performing compression processing at a temperature at which fibers are not fused, a degreasing and etching step, And an electrolytic nickel plating process, an electrolytic copper plating process and a water rinsing process, an electrolytic nickel plating process, a second electroless nickel plating process, and a water electrolytic nickel plating process. A water washing step and a drying step.
그러나 이러한 종래기술들은 섬유 도금 공정 중 무전해 니켈 공정을 거친 후, 무전해 동도금 공정을 진행하고 있는데, 이는 섬유에 바로 동도금 공정을 진행 할 경우 밀착성이 떨어져서 도금 공정 후 도금한 물질이 가루 형태로 떨어지기 때문에 비교적 섬유와 밀착성이 좋은 니켈을 먼저 섬유에 도금하고 그 위에 다시 동도금을 진행하고 있다. 그러나 이러한 니켈 도금은 구리에 비하여 가격이 비싸고 전기적 저항도 구리에 비하여 떨어지기 때문에 비효율적이라는 문제점이 있다. 또한 산성 팔라듐 콜로이드 촉매를 사용하기 위하여 콜로이드의 안정성을 위해 pH를 1 이하로 유지시켜야 하므로 다량의 염산을 사용하여야 하며, 이는 인체에 유해한 염산의 증기를 발생시켜 작업자의 건강을 위협하는 요인이 되었다.However, these prior arts have proceeded with an electroless copper plating process after an electroless nickel plating process in a fiber plating process. This is because when the copper plating process is performed directly on the fiber, the adhesion becomes poor and the material plated after the plating process falls into powder form Because it is made of nickel, nickel which is comparatively relatively good in fiber and adhesion is first plated on the fiber, and copper plating is carried out thereon. However, such a nickel plating is more expensive than copper and the electrical resistance is lower than copper, which is inefficient. Also, in order to use the acidic palladium colloid catalyst, the pH must be maintained at 1 or less for the colloidal stability. Therefore, a large amount of hydrochloric acid should be used. This causes vapor of hydrochloric acid which is harmful to the human body,
따라서 본 발명은 상기 문제를 해결하기 위해 안출한 것으로서, SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, the present invention has been made keeping in mind the above problems occurring in the prior art,
에칭공정, 탈지 공정, 프리딥 공정, 촉매공정, 환원공정, 무전해 화학동공정으로 이루어짐에 있어서,An etching process, a degreasing process, a pre-dip process, a catalytic process, a reduction process, and an electroless chemical vapor process,
촉매공정에 알카리 팔라듐 이온촉매를 사용함에 따라 기존의 팔라듐 콜로이드 촉매 사용 시 사용하는 염산이 필요하지 않아 유해환경을 제거하고, 동도금 간의 밀착력을 증대시킬 수 있도록 하는 섬유도금 방법을 제공함을 목적으로 한다.It is an object of the present invention to provide a fiber plating method which eliminates harmful environment and increases adhesion between copper plating by using an alkaline palladium ion catalyst in the catalytic process, because hydrochloric acid used in the conventional palladium colloid catalyst is not required.
또한 탈지 및 에칭 공정을 독립된 두 공정으로 분리함으로써 섬유와 무전해 동도금 간의 밀착력이 더욱 증대되어 동도금 처리 전 니켈 도금공정을 삭제하여 공정을 간소화 할 수 있으며, 저렴하고 효율적인 섬유도금 방법을 제공함을 목적으로 한다.It is also an object to provide a writing fibers and the electroless the adhesion between the copper plating is further increased, and can simplify the process by removing the copper plating process before the nickel plating process, cheap and efficient fiber coating method by separating the degreasing and etching process to separate the two steps of .
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 무전해 동도금법을 이용한 섬유도금 방법은In order to accomplish the above object, the present invention provides a fiber plating method using an electroless copper plating method,
A) 섬유의 불순물을 제거하는 에칭 공정A) Etching process for removing impurities of fibers
B) 상기 섬유에 알카리 부여제, 양이온 부여제(Conditioning Agent), 물의 혼합물에 투입하여 양이온 부여제를 섬유에 부착하는 탈지 공정;B) a degreasing step of adding the cationic agent to a fiber by adding the fiber to a mixture of an alkali-imparting agent, a conditioning agent and water;
C) 상기 섬유에 양이온을 부여하는 프리딥 공정;C) a pre-dipping step of applying a cation to the fiber;
D) 상기 섬유에 팔라듐 이온촉매를 부가하는 촉매공정;D) a catalytic process for adding a palladium ion catalyst to the fibers;
E) 상기 팔라듐 이온에 부착된 착화합물을 제거하는 환원공정;E) a reducing step of removing the complex attached to the palladium ion;
F) 상기 섬유에 구리도금을 형성하는 무전해 화학동공정;F) an electroless chemical copper process for forming copper plating on the fibers;
을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.And a control unit.
이상과 같이 본 발명에 따른 무전해 동도금법을 이용한 섬유도금 방법은 기존 섬유 무전해 금속도금공정의 경우, 산성의 팔라듐 콜로이드 촉매를 사용하고 있는데 콜로이드의 액 안정성을 유지하기 위해서는 촉매액의 pH를 1이하로 유지시키는 것이 필수적이고, 일반적인 섬유도금의 방식은 roll to roll 방식으로 촉매를 저장하는 조(tank)가 밀폐가 불가능한 구조이므로 염산을 이용하여 pH를 1 이하로 유지시키려고 하면 염산과 공기 중 수분이 만나 뿌연 안개를 형성하게 되며, 이는 작업자들의 호흡기계 및 전반적인 건강에 악영향을 끼치는데, 산성을 유지시켜야만 하는 팔라듐 콜로이드 촉매가 아닌 팔라듐이온 촉매를 사용 하는 것과, 섬유와 촉매간의 반응을 원활하게 하는 역할을 하는 프리딥(pre-dip)공정에 알카리성 약품을 쓰게 되면, 작업환경을 개선하고, 친환경적으로 작업공정을 진행할 수 있는 효과가 있다.As described above, in the fiber plating method using the electroless copper plating method according to the present invention, an acidic palladium colloid catalyst is used in the conventional fiber electroless metal plating process. In order to maintain the liquid stability of the colloid, In general, the method of fiber plating is a structure in which the catalyst for storing the catalyst is not sealed by a roll-to-roll method. Therefore, if the pH is kept below 1 by using hydrochloric acid, This creates a cloudy mist, which adversely affects the respiratory system and overall health of workers, including the use of palladium ion catalysts, not palladium colloid catalysts, which must maintain acidity, If you use alkaline chemicals in your pre-dip process, And there is an effect that can continue to work with environmentally friendly processes.
또한 동시에 진행하던 탈지 및 에칭 공정을 독립된 두 공정으로 분리하여 처리하여 섬유에 양이온 부여제가 잘 부착되게 도와주고, 이를 통해 섬유와 촉매간 밀착력을 증대시키며, 섬유와 무전해 동도금의 밀착력 역시 증대시키게 된다.In addition, the simultaneous degreasing and etching processes are separated and processed in two separate processes to help attach the cation-imparting agent to the fibers, thereby increasing the adhesion between the fibers and the catalyst and increasing the adhesion between the fibers and the electroless copper plating .
또한 무전해 금속도금을 이용한 섬유도금 방법에 있어 반드시 전처리 공정으로 행하던 무전해 니켈 도금 공정을 생략하여 비용절감은 물론 공정을 단순화 하기 때문에 생산설비가 간소화 되며 무전해 도금공정이 짧아져 생산성 향상에 기여할 뿐 아니라, 고가의 니켈 도금 공정을 사용하지 않음으로서 그 비용 또한 절감할 수 있는 효과가 있다.In the fiber plating method using electroless metal plating, the electroless nickel plating process that is performed in the pretreatment process is omitted, thereby simplifying the process and simplifying the production process. Thus, the production facility is simplified, and the electroless plating process is shortened, In addition, since the expensive nickel plating process is not used, the cost can also be reduced.
도 1은 종래기술과 본 발명의 공정 비교도
도 2는 종래기술에서 사용되는 팔라듐 콜로이드 촉매와 본 발명에서 사용한 콜로이드 이온 촉매의 구조 비교도
도 3는 본 발명에 따른 각 실시예의 조건 별 도금 처리 결과표
도 4 및 5는 본 발명에 따른 섬유도금 공정의 실시예Figure 1 shows the process comparison of the prior art and the present invention
2 is a structural comparison diagram of the palladium colloid catalyst used in the prior art and the colloid ion catalyst used in the present invention
Fig. 3 is a graph showing the results of the plating process for each condition according to the present invention
Figs. 4 and 5 are cross-sectional views illustrating a fiber plating process according to an embodiment of the present invention
이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명을 상세히 설명하도록 한다. DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention will now be described in detail with reference to the accompanying drawings.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 구현예(態樣, aspect)(또는 실시예)들을 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. While the present invention has been described in connection with certain exemplary embodiments, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, is intended to cover various modifications and equivalent arrangements included within the spirit and scope of the invention. It is to be understood, however, that the invention is not intended to be limited to the particular forms disclosed, but on the contrary, is intended to cover all modifications, equivalents, and alternatives falling within the spirit and scope of the invention.
각 도면에서 동일한 참조부호, 특히 십의 자리 및 일의 자리 수, 또는 십의 자리, 일의 자리 및 알파벳이 동일한 참조부호는 동일 또는 유사한 기능을 갖는 부재를 나타내고, 특별한 언급이 없을 경우 도면의 각 참조부호가 지칭하는 부재는 이러한 기준에 준하는 부재로 파악하면 된다.In the drawings, the same reference numerals are used for the same reference numerals, and in particular, the numerals of the tens and the digits of the digits, the digits of the tens, the digits of the digits and the alphabets are the same, Members referred to by reference numerals can be identified as members corresponding to these standards.
또 각 도면에서 구성요소들은 이해의 편의 등을 고려하여 크기나 두께를 과장되게 크거나(또는 두껍게) 작게(또는 얇게) 표현하거나, 단순화하여 표현하고 있으나 이에 의하여 본 발명의 보호범위가 제한적으로 해석되어서는 안 된다.In the drawings, the components are expressed by exaggeratingly larger (or thicker) or smaller (or thinner) in size or thickness in consideration of the convenience of understanding, etc. However, It should not be.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 구현예(태양, 態樣, aspect)(또는 실시예)를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, ~포함하다~ 또는 ~이루어진다~ 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to be limiting of the invention. The singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In the present application, the term " comprising " or " consisting of ", or the like, refers to the presence of a feature, a number, a step, an operation, an element, a component, But do not preclude the presence or addition of one or more other features, integers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.Unless defined otherwise, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs. Terms such as those defined in commonly used dictionaries are to be interpreted as having a meaning consistent with the contextual meaning of the related art and are to be interpreted as either ideal or overly formal in the sense of the present application Do not.
먼저 본 발명에 따른 무전해 동도금법을 이용한 섬유도금 방법은 A) 섬유의 불순물을 제거하는 에칭 공정, B) 상기 섬유에 알카리 부여제, 양이온 부여제(Conditioning Agent), 물의 혼합물에 투입하여 양이온 부여제를 섬유에 부착하는 탈지 공정, C) 상기 섬유에 양이온을 부여하는 프리딥 공정, D) 상기 섬유에 팔라듐 이온촉매를 부가하는 촉매공정, E) 상기 팔라듐 이온에 부착된 착화합물을 제거하는 환원공정, F) 상기 섬유에 구리도금을 형성하는 무전해 화학동공정을 포함하여 이루어져 있다.First, the fiber plating method using the electroless copper plating method according to the present invention comprises: A) an etching step for removing impurities of a fiber; and B) a step for adding a cation to a mixture of the alkali imparting agent, the conditioning agent, C) a pre-dipping step of adding a cation to the fiber, D) a catalytic step of adding a palladium ion catalyst to the fiber, E) a reducing step of removing the complex attached to the palladium ion , F) an electroless chemical copper process for forming copper plating on the fibers.
도 1 에 도시된 바와 같이, 종래기술 중 특히 본 발명과 유사한 공개특허 2010-0038868이 경우, (1) 탈지 및 에칭공정, (2) 중화처리 공정, (3) 산처리 공정, (4) 촉매공정, (5) 활성화 공정, (6) 무전해 니켈도금공정, (7) 무전해 동도금 공정으로 구성된다. 일반적으로 roll to roll 공정에서 사용되는 섬유도금 방법은 (1) 탈지 및 에칭공정, (2) 프리딥공정, (3)팔라듐 콜로이드 촉매공정, (4) 니켈도금공정, (5) 활성화 공정, (6) 무전해 동도금 공정으로 구성된다.(1) a degreasing and etching step, (2) a neutralization treatment step, (3) an acid treatment step, (4) a catalyst (5) activation process, (6) electroless nickel plating process, and (7) electroless copper plating process. Generally, the fiber plating method used in the roll to roll process includes (1) degreasing and etching, (2) pre-dip, (3) palladium colloid catalyst, (4) nickel plating, 6) Electroless copper plating process.
그러나 본 발명은 도 1 에 도시된 바와 같이, A) 에칭공정, B) 탈지공정, C) 프리딥공정, D) 팔라듐 이온촉매 공정, E) 환원공정, F)무전해 화학동공정으로 구성된다.However, the present invention consists of A) etching process, B) degreasing process, C) pre-dip process, D) palladium ion catalytic process, E) reduction process and F) electroless chemical copper process as shown in FIG. .
이하 각각의 공정에 대하여 보다 구체적으로 설명하면, 먼저 A) 에칭 공정은 섬유를 도금하기 위한 전처리 공정으로 섬유에 존재하는 기름 성분이나 먼지와 같은 불순물을 제거하는 공정이다. Sodium hydroxide, Potassium hydroxide, Magnesium hydroxide, Calcium hydroxide등과 같은 알칼리 금속류를 적용하며, 이러한 알칼리 금속류는 단독 또는 다른 알칼리 금속류와 2종 이상 혼용 사용도 가능하다. 가장 바람직하게는 Sodium hydroxide 내지 다른 알칼리 금속류가 하나 이상 혼용될 수 있다.Hereinafter, each of the steps will be described in more detail. First, the A) etching step is a step of removing impurities such as oil components and dust existing in the fibers by a pretreatment step for plating the fibers. Alkali metals such as sodium hydroxide, potassium hydroxide, magnesium hydroxide and calcium hydroxide are applied. These alkali metals may be used alone or in combination of two or more kinds with other alkali metals. Most preferably, one or more of sodium hydroxide and other alkali metals may be mixed.
에칭액은 알칼리 금속류를 물에 용해시켜 사용하는데 A) 에칭 공정단계의 알칼리 금속류는 0.1~40중량%까지 사용이 가능하며 이때 적절하게는 5~15중량% 정도이다. 이때 5중량% 미만인 경우 에칭 효과가 미미하여 도금의 품질 저하로 연결될 수 있고, 15중량%를 초과 할 시에는 수세가 제대로 되지 않아 도금품질 사고로 이어질 가능성이 높다. 또한 A) 에칭공정의 온도는 30~70ㅀC에서 가능하나 적절하게는 50~60ㅀC가 적절하다. 30ㅀC 미만에서는 가성소다에 의한 에칭 효과가 감소되어 에칭의 효과를 기대하기 어렵고 70ㅀC를 초과하는 경우는 과에칭이 일어나게 된다. 이때 탈지 및 에칭공정의 처리시간은 60초내외(55초~65초)가 적절하다.The etching solution is used by dissolving the alkali metals in water. A) The alkali metals in the etching step can be used in an amount of 0.1 to 40% by weight, preferably 5 to 15% by weight. If the content is less than 5 wt%, the etching effect is insignificant, which may lead to deterioration of the quality of the plating. If the content exceeds 15 wt%, the coating may not be washed properly, leading to a plating quality accident. A) The temperature of the etching process is 30 ~ 70 ㅀ C, but suitably 50 ~ 60 ㅀ C. In case of less than 30 ㅀ C, the effect of etching by caustic soda decreases and it is difficult to expect the effect of etching. Over 70 ㅀ C, over etching occurs. At this time, the treatment time of the degreasing and etching process is appropriately within about 60 seconds (55 to 65 seconds).
상기와 같이, A) 공정을 마친 섬유는 B) 탈지공정을 거치게 되는데, 상기 탈지 공정은 불순물이 제거된 섬유와 구리도금액의 밀착력을 높이기 위해 알칼리 부여제와 양이온 부여제(Conditioning Agent)를 적용한다. 이때 알카리 부여제는 Sodium hydroxide, Potassium hydroxide, Magnesium hydroxide, Calcium hydroxide등과 같은 알카리 금속류는 적용이 가능하지만 적절하게는 Sodium hydroxide를 사용하거나 다른 알카리 금속류와 2종 이상 혼용 사용도 가능하다.As described above, the fiber after the A) process is subjected to a degreasing process. In the degreasing process, an alkali-imparting agent and a conditioning agent are applied to increase the adhesion between the impurity-removed fiber and the copper plating solution. do. Alkali metals such as sodium hydroxide, potassium hydroxide, magnesium hydroxide and calcium hydroxide can be used as the alkali-imparting agent, but it is possible to use sodium hydroxide or two or more kinds of alkali metals suitably.
상기 양이온 부여제는 모노에틸아민, 모노에탄올아민, 모노부틸아민, 모노메틸아민, 모노이소프로필아민, 사이클로헥실아민, 아닐린, 1-나프틸아민, 디페닐아민, 디사이클로헥실아민, N-메틸아닐린, 피페리딘, 피리딘, N,N-디메틸아닐린, 디에틸아민, 디에탄올아민, 에틸렌디아민, 디부틸아민, 디메틸아민, 디이소프로필아민, 피페라진, P-페닐렌디아민, 트리에틸아민, 트리에탄올아민, 트리부틸아민, 트리메틸아민, 트리프로필아민, 트리페닐아민, 디에틸렌트리아민, 1,3,5-트리아미노벤젠, 1,3,5-트리아진, 테트라에틸렌펜타아민, 트리에틸렌테트라아민, 벤젠메탄아민 등이 사용될 수 있고 여러 개의 R- NH2,R1R2-NH관능기를 갖는 폴리머 형태의 아민 등의 사용도 가능하다. 이 때 적절하게는 모노에틸아민을 단독으로도 사용할 수 있지만 폴리머 형태의 아민과 혼용하여 사용하거나 그 밖의 아민과의 혼용사용도 가능하다.The cationic agent may be selected from the group consisting of monoethylamine, monoethanolamine, monobutylamine, monomethylamine, monoisopropylamine, cyclohexylamine, aniline, 1-naphthylamine, diphenylamine, dicyclohexylamine, N-methyl Aniline, piperidine, pyridine, N, N-dimethylaniline, diethylamine, diethanolamine, ethylenediamine, dibutylamine, dimethylamine, diisopropylamine, piperazine, P- phenylenediamine, triethylamine , Triethanolamine, tributylamine, trimethylamine, tripropylamine, triphenylamine, diethylene triamine, 1,3,5-triaminobenzene, 1,3,5-triazine, tetraethylene pentaamine, triethylene Tetramine, benzene methanamine, etc. may be used, and a polymer type amine having several R-NH 2 or R 1 R 2 -NH functional groups may be used. In this case, monoethylamine can be suitably used alone, but it can be used in combination with a polymer-type amine or mixed with other amines.
이러한 알카리 탈지는 물에 용해시켜 사용하는데 B) 탈지 공정단계의 고형분이 0.1~45중량%까지 사용이 가능하며 이때 적절하게는 5~15중량% 정도이다. 이때 5% 미만의 고형분인 경우 탈지 및 conditioning효과가 미미하여 도금의 품질 저하로 연결될 수 있고, 15중량%를 초과 할 시에는 수세가 제대로 되지 않아 도금품질 사고로 이어질 가능성이 높다. 또한 A)탈지공정의 온도는 30~70ㅀC에서 가능하나 적절하게는 60ㅀC가 적절하다. 30ㅀC 미만에서는 가성소다 및 아민의 활성이 낮아 컨디셔닝 효과가 현저히 떨어지게 되고 70ㅀC를 초과하는 경우는 수증기의 발생이 심하여 건조되는 물의 량이 과하게 된다. 이때 탈지공정의 처리시간은 60초내외(55초~65초)가 적절하다.Such alkali degreasing is used by dissolving in water. B) The solid content in the degreasing process step can be used in the range of 0.1 to 45% by weight, suitably about 5 to 15% by weight. If the solid content is less than 5%, the effect of degreasing and conditioning is insignificant, which may lead to deterioration of the quality of the plating. If the amount exceeds 15% by weight, the water may not be properly washed. A) The temperature of the degreasing process is 30 ~ 70 ㅀ C, but 60 ㅀ C is appropriate. Below 30 ㅀ C, the activity of caustic soda and amine is low, and the conditioning effect is significantly lowered. If it exceeds 70 ㅀ C, the water vapor is generated too much and the amount of water to be dried is excessive. In this case, the treatment time of the degreasing process is appropriately within about 60 seconds (55 to 65 seconds).
상기와 같이, B) 공정을 마친 섬유는 C) 프리딥 공정을 거치게 되는데, 상기 프리딥(Pre-dip Process)공정은 팔라듐 이온촉매가 섬유와 잘 반응하도록 conditioning(양이온을 부여하는)기능을 부여하는 공정이다. 프리딥 공정의 주성분은 conditioning agent로 모노에틸아민, 모노에탄올아민, 모노부틸아민, 모노메틸아민, 모노이소프로필아민, 사이클로헥실아민, 아닐린, 1-나프틸아민, 디페닐아민, 디사이클로헥실아민, N-메틸아닐린, 피페리딘, 피리딘, N,N-디메틸아닐린, 디에틸아민, 디에탄올아민, 에틸렌디아민, 디부틸아민, 디메틸아민, 디이소프로필아민, 피페라진, P-페닐렌디아민, 트리에틸아민, 트리에탄올아민, 트리부틸아민, 트리메틸아민, 트리프로필아민, 트리페닐아민, 디에틸렌트리아민, 1,3,5-트리아미노벤젠, 1,3,5-트리아진, 테트라에틸렌펜타아민, 트리에틸렌테트라아민, 벤젠메탄아민 등이 사용될 수 있고 여러 개의 R- NH2,R1R2-NH관능기를 갖는 폴리머 형태의 아민등의 사용도 가능하다. 이때 적절하게는 모노에틸아민을 단독으로도 사용할 수 있지만 폴리머 형태의 아민과 혼용하여 사용하거나 그 밖의 아민과의 혼용사용도 가능하다. 이러한 프리딥 약품은 물에 용해시켜 사용하는데 프리딥 공정에 이러한 아민의 유효 고형분이 0.1~45중량 %까지 사용이 가능하며 이때 적절하게는 0.5~10중량% 정도이다. 이때 0.5중량% 미만의 고형분인 경우 conditioning효과가 미미하여 도금의 품질 저하로 연결될 수 있고, 10중량%를 초과 할 촉매단으로 프리딥이 유입되어 이물을 발생할 가능성이 높다. 이때 프리딥 공정의 온도는 20~50ㅀC에서 가능하나 적절하게는 상온이 적절하다. 프리딥 공정의 경우 양이온을 부여하는 기능을 하므로 50ㅀC를 초과하는 경우는 거품발생이 심해서 섬유상에 이물이 발생할 가능성이 높게 된다. 이때 프리딥공정의 처리시간은 25초(20초~30초) 내외가 적절하다.As described above, the fiber after the B) process is subjected to a pre-dipping process, wherein the pre-dip process imparts a function of conditioning the palladium ion catalyst to react well with the fibers . The main component of the pre-dip process is a conditioning agent such as monoethylamine, monoethanolamine, monobutylamine, monomethylamine, monoisopropylamine, cyclohexylamine, aniline, 1-naphthylamine, diphenylamine, dicyclohexylamine N, N-dimethylaniline, diethylamine, diethanolamine, ethylenediamine, dibutylamine, dimethylamine, diisopropylamine, piperazine, P-phenylenediamine , Triethylamine, triethanolamine, tributylamine, trimethylamine, tripropylamine, triphenylamine, diethylenetriamine, 1,3,5-triaminobenzene, 1,3,5-triazine, tetraethylene penta Amine, triethylenetetraamine, benzenemethanamine, etc. may be used, and a polymer type amine having several R-NH 2 and R 1 R 2 -NH functional groups may be used. Monoethylamine may be used alone, but may be used in combination with a polymeric amine or in combination with other amines. Such pre-dip chemicals are dissolved in water and used. In the pre-dip process, the effective solids content of these amines can be used in the range of 0.1 to 45% by weight, preferably 0.5 to 10% by weight. In this case, when the solid content is less than 0.5 wt%, the conditioning effect is insignificant, which may lead to deterioration of the plating quality, and there is a high possibility that the pre-dip is introduced into the catalyst end exceeding 10 wt% to cause foreign matter. At this time, the temperature of the pre-dip process is 20 ~ 50 ㅀ C, but the room temperature is appropriate. In the pre-dipping process, since it has a function of giving cation, when it exceeds 50 ㅀ C, bubbles are generated so much that foreign matter is likely to be generated on the fiber. At this time, the processing time of the pre-dip process is suitably about 25 seconds (20 seconds to 30 seconds).
아울러 상기 C) 프리딥 공정을 마친 섬유는 팔라듐 이온촉매를 부가하는 D)촉매공정을 거치게 되는데, 상기 촉매공정에 대하여 보다 상세히 설명하면, 촉매공정에 사용되는 촉매는 팔라듐 이온촉매이며, 기존에 사용하는 팔라듐 콜로이드 촉매와 비교한 구조는 도 2와 같다. 종래의 특허에서는 팔라듐 콜로이드 촉매를 사용하며, 콜로이드의 최외곽에는 염소이온이 감싸고 있다. 이러한 콜로이드의 형태를 유지하기 위해서는 지속적인 염소이온의 공급이 필요하며 콜로이드 촉매에서는 이를 염산(HCl)으로 보충한다. 이 때에 사용되는 다량의 염산으로 인해 발생하는 염산의 증기가 작업자들의 건강을 위협하는 것이다. 종래의 특허들과는 달리 본 발명에 따른 무전해 동도금법을 이용한 섬유 도금방법에서는 이온촉매를 사용하여 섬유상에 무전해 금속도금을 수행하며 이때 팔라듐 이온촉매의 pH는 7~8로 중성이며 섬유와 반응하여 구리입자를 환원시켜 석출되게 하는 기능을 수행한다. 이때 촉매공정의 온도조절은 30~50ㅀC가 적절하며 30ㅀC 미만일 경우 촉매의 활성이 저하되어 도금품질이상으로 이어질 수 있고 50ㅀC를 초과하는 경우 기포가 발생하여 이물발생이 심해지거나 팔라듐 이온촉매의 과활성으로 액이 붕괴 될 가능성이 높아진다. 가장 적절하게는 40ㅀC이며 이때 처리시간은 90초 내외(85~95초)가 적절하다.In addition, the C) pre-dipped fiber is subjected to a D) catalytic process to add a palladium ion catalyst. More specifically, the catalyst used in the catalytic process is a palladium ion catalyst. The structure compared with the palladium colloid catalyst is shown in FIG. In the conventional patent, a palladium colloid catalyst is used, and the outermost portion of the colloid is surrounded by chlorine ions. To maintain this colloid shape, a continuous supply of chlorine ions is required, and in a colloidal catalyst it is supplemented with hydrochloric acid (HCl). The vapor of hydrochloric acid generated by the large amount of hydrochloric acid used at this time threatens the health of workers. Unlike the conventional patents, in the fiber plating method using the electroless copper plating method according to the present invention, the electroless metal plating is performed on the fibrous surface using the ion catalyst, wherein the pH of the palladium ion catalyst is neutral to 7 to 8, And functions to reduce and precipitate copper particles. In this case, temperature control of the catalyst process is suitably 30 to 50 ㅀ C, and when the temperature is less than 30 ㅀ C, the activity of the catalyst is lowered to lead to plating quality or more, and when it exceeds 50 ㅀ C, bubbles are generated, The possibility of the liquid collapsing due to overactivity of the ion catalyst becomes high. The most suitable is 40 ㅀ C, and the treatment time is about 90 seconds (85 ~ 95 seconds).
아울러 E)환원공정을 더 거치게 되는데, 상기 환원공정은 팔라듐 이온촉매로부터 팔라듐 이온에 붙어있는 착화합물들을 제거해 줌으로써 무전해 동도금액이 수월하게 반응하여 도금이 수행되도록 하는 역할을 수행한다. 이때 환원공정의 온도조절은 30~50ㅀC가 적절하며 30ㅀC 미만일 경우 환원제의 활성이 저하되어 도금품질이상으로 이어질 수 있고 50ㅀC를 초과하는 경우, 과도한 환원이 진행되어 팔라듐 촉매까지도 섬유상에서 분리하게 되어 미도금 현상을 초래 할 수도 있다. 가장 적절하게는 40ㅀC이며 이때 처리시간은 60초 내외(55~65초)가 적절하다.E) reduction process is further performed. The reduction process removes the complex compounds attached to the palladium ion from the palladium ion catalyst, thereby performing the plating reaction by allowing the amount of electroless copper plating to react with ease. In this case, the temperature control of the reduction process is appropriate from 30 to 50 ㅀ C, and if it is less than 30 ㅀ C, the activity of the reducing agent may be lowered and lead to over plating quality. If it exceeds 50 ㅀ C, excessive reduction proceeds, So that an unplating phenomenon may occur. The most suitable is 40 ㅀ C, and the treatment time is about 60 seconds (55 ~ 65 seconds).
다시 본 발명에 따른 무전해 동도금법을 이용한 섬유도금 방법은 무전해 동도금, 즉 F)무전해 화학동공정을 거치게 되는데, 상기 무전해 화학동공정은 팔라듐 이온촉매로 처리된 섬유상에 화학적인 환원반응에 의해 구리도금을 형성하는 단계로 처리온도는 30~40ㅀC가 내외의 온도에서 도금이 가능하나 35ㅀC에서 적절하다. 이때 처리시간은 300초 정도(280~320초)가 적절하며 이때 도금의 두께는 1마이크론 정도(0.8~1.2 마이크론)이다.The method of electroless copper plating according to the present invention is carried out by an electroless copper plating process, that is, an electroless copper plating process. The electroless copper plating process is a chemical reduction reaction to a fibrous material treated with a palladium ion catalyst The process temperature is 30 ~ 40 ㅀ C, which is suitable for plating at 35 ㅀ C. In this case, the treatment time is preferably about 300 seconds (280 to 320 seconds), and the thickness of the plating is about 1 micron (0.8 to 1.2 microns).
또한 A)공정, B)공정, C)공정 사이, D)공정, E)공정, F)공정 사이에는 각각 수세공정이 구비되어 세척을 할 수 있도록 하며, 모든 공정이 끝난 후 다시 수세공정을 거쳐 건조시키는 것이 바람직하며, 도 3에 간략적인 공정을 나타내었다.Also, a washing step is provided between the step A), the step B), the step C), the step D), the step E) and the step F) It is preferable to dry it, and a simplified process is shown in Fig.
실시예 및 비교예Examples and Comparative Examples
본 발명의 섬유도금 공정에 따른 실시예 및 비교예는 상기 [표1]과 같다.Examples and Comparative Examples according to the fiber plating process of the present invention are shown in Table 1 above.
먼저 실험에 사용한 약품은 본 출원인이 판매하는 약품을 사용하였고, 모든 실시예의 프리딥은 알카리 전처리 약품인 ORC-435를 사용하였고, 환원은 ORC-455를 사용하였으며, 무전해 화학동도금 약품은 ORC-470을 사용하였다.ORC-455 was used for the pre-dip treatment, ORC-455 was used for the pre-dip treatment, ORC-455 was used for the pre-dip treatment, ORC- 470 was used.
또한 비교예 1은 기존 종래 기술과정과 동일하게 진행하였으며, 사용 약품은 표1과 같이 탈지 및 에칭 약품은 NaOH, 프리딥은 HCl, 촉매는 산성 콜로이드촉매인 ORC-441KS, 환원은 H2SO4, 무전해 니켈 도금 약품은 ORC-668, 무전해 화학동 약품은 ORC-4650을 사용하였다.In addition, Comparative Example 1 was conducted in the same manner as in conventional prior art process, use drugs degreasing and etching chemicals as shown in Table 1 are NaOH, pre-dip is HCl, the catalyst is an acidic colloidal catalyst of ORC-441KS, reducing the H 2 SO 4 , ORC-668 for electroless nickel plating and ORC-4650 for electroless copper plating.
실시예 1-1 은 에칭 및 탈지 용액으로 NaOH를 사용하였고, 팔라듐 촉매는 산성 콜로이드 촉매인 ORC-441KS를 사용하였다.In Example 1-1, NaOH was used as an etching and degreasing solution, and ORC-441KS, an acidic colloid catalyst, was used as a palladium catalyst.
실시예 1-2 는 에칭 및 탈지 용액으로 NaOH를 사용하였고, 팔라듐 촉매는 알칼리 이온 촉매인 ORC-445를 사용하였다.In Example 1-2, NaOH was used as an etching and degreasing solution, and ORC-445, which is an alkali ion catalyst, was used as a palladium catalyst.
실시예 1-3 내지 1-6 에서는 에칭 및 탈지 공정을 에칭 공정과 탈지 공정으로 각각의 단일 공정으로 분리하여 처리하였다.In Examples 1-3 to 1-6, the etching and degreasing processes were separated and processed in a single process by an etching process and a degreasing process, respectively.
이 중 실시예 1-3 은 에칭 용액으로 NaOH, 알칼리 탈지 용액으로 ORC-410B, 팔라듐 촉매로는 산성 콜로이드 촉매인 ORC-441KS를 사용하였다.Examples 1-3 used NaOH as an etching solution, ORC-410B as an alkali degreasing solution, and ORC-441KS, an acidic colloid catalyst, as a palladium catalyst.
실시예 1-4 는 에칭 용액으로 NaOH, 알칼리 탈지 용액으로 ORC-410B, 팔라듐 촉매로는 알칼리 이온 촉매인 ORC-445를 사용하였다.Example 1-4 used NaOH as an etching solution, ORC-410B as an alkali degreasing solution, and ORC-445 as an alkali ion catalyst as a palladium catalyst.
실시예 1-5 는 에칭 용액으로 NaOH, 산성 탈지 용액으로 ORC-220J, 팔라듐 촉매로는 산성 콜로이드 촉매인 ORC-441KS를 사용하였다.In Example 1-5, NaOH as an etching solution, ORC-220J as an acidic degreasing solution, and ORC-441KS as an acidic colloid catalyst were used as a palladium catalyst.
실시예 1-6 은 에칭 용액으로 NaOH, 산성 탈지 용액으로 ORC-220J, 팔라듐 촉매로는 알칼리 이온 촉매인 ORC-445를 사용하였다.In Example 1-6, NaOH was used as an etching solution, ORC-220J was used as an acid degreasing solution, and ORC-445, which is an alkali ion catalyst, was used as a palladium catalyst.
이때 각 공정의 처리 온도 및 처리 조건은 하기 [표2]와 같다.The treatment temperature and treatment conditions of each step are shown in Table 2 below.
도 4에 나타난 섬유상의 도금 처리결과를 확인하였을 때, 알칼리 이온촉매인 ORC-445를 사용한 실시예 1-2, 1-4, 1-6 에서 전체적으로 균일한 도금 상태를 확인하였으며, 그 중 에칭 공정과 탈지 공정을 분리하고, 알칼리 탈지인 ORC-410B를 사용한 실시예 1-4 에서 섬유 끝 부분까지 완전히 양호한 도금 상태를 확인하였다. When the results of the fibrous plating treatment shown in FIG. 4 were confirmed, the uniform plating state was confirmed in Examples 1-2, 1-4, and 1-6 using the ORC-445 as an alkali ion catalyst, And the degreasing process were separated. In Example 1-4 using the alkali degreasing agent ORC-410B, a completely satisfactory plating state was confirmed up to the fiber end portion.
본 발명의 효과를 검증하기 위하여 섬유상의 금속 도금 후, 밀착력 테스트를 실시하였다. 밀착력 테스트는 도금 후 섬유에 접착테이프를 부착한 뒤 강제로 떼어내어 섬유로부터 Cu가 얼마나 떨어져나가는지 육안으로 확인하는 간단한 방법이다.In order to verify the effect of the present invention, adhesion test was carried out after the metal plating of the fibrous metal. Adhesion test is a simple method of visually confirming how much Cu is separated from the fiber by attaching adhesive tape to the fiber after plating and forcibly removing it.
이때 비교예 2와 실시예 2의 공정조건은 하기 [표3]에 나타내었으며, 이때의 결과는 도 5와 같다. 비교예 2는 무전해 니켈 도금 공정을 포함하는 종래 기술을 동일하게 진행하였고, 실시예 2는 실시예 1-2를 동일하게 재 진행하였다.The process conditions of Comparative Example 2 and Example 2 are shown in Table 3 below, and the results are shown in FIG. In Comparative Example 2, the conventional technique including the electroless nickel plating process was performed in the same manner, and in Example 2, the process of Example 1-2 was similarly repeated.
도 5는 도금 후 접착테이프를 이용하여 도금된 섬유에 붙인 뒤, 강제로 떼어내어 섬유로부터 Cu가 떨어져나간 부위를 FE-SEM으로 찍은 것이다. 일반적으로 섬유와 구리 도금층과의 밀착력이 좋으면 Cu가 잘 떨어지지 않는다. 사진에서 흰색의 점과 같이 보이는 것이 천으로부터 Cu가 떨어져 나간 부분이다. 도 5에서 확인하였을 때, 종래 기술을 사용하여 니켈 도금 공정을 포함한 경우와 본 발명을 통해 니켈 도금 공정을 포함하지 않는 경우의 큰 차이는 없었으며 오히려 본 발명에서 더 양호한 밀착력을 확인할 수 있었다.Fig. 5 shows the FE-SEM image of a portion where Cu is removed from the fiber after being attached to the plated fiber using an adhesive tape after plating and forcibly peeling off. Generally, if the adhesion between the fiber and the copper plating layer is good, the Cu does not fall off well. The white part of the photo looks like a point where the Cu is separated from the cloth. As shown in FIG. 5, there was no significant difference in the case where the nickel plating process was included and the nickel plating process was not included in the present invention, and a better adhesion was confirmed in the present invention.
따라서 본 발명의 효과는 섬유상의 무전해금속도금의 공정을 단순화하여 경제성과 생산효율을 증대시키고, 섬유 전처리를 알카리액으로 처리하되 에칭 공정과 탈지 공정으로 처리하고, 팔라듐 이온촉매를 사용하여 기존 팔라듐 콜로이드 촉매를 사용시 콜로이드의 안정성을 지속시키기 위해 pH를 1 이하로 유지하기 위하여 작업장에서 다량의 염산을 사용하는 문제점을 제거하여 작업자에게 유해한 요소을 제거함으로써 친환경적인 환경을 제공 할 수 있다.Therefore, the effect of the present invention is to simplify the process of the electroless plating of the fibrous metal to increase the economical efficiency and the production efficiency, to treat the fiber pretreatment with the alkaline solution but with the etching process and the degreasing process, In order to maintain the colloid stability when using the colloid catalyst, the problem of using a large amount of hydrochloric acid in the workplace is eliminated in order to maintain the pH at 1 or less, thereby providing environment friendly environment by removing harmful elements to the operator.
또 이상에서 본 발명을 설명함에 있어 첨부된 도면을 참조하여 특정 형상과 구조 및 구성을 갖는 무전해 동도금법을 이용한 섬유도금 방법을 위주로 설명하였으나 본 발명은 당업자에 의하여 다양한 수정, 변경 및 치환이 가능하고, 이러한 수정, 변경 및 치환은 본 발명의 보호범위에 속하는 것으로 해석되어야 한다.While the present invention has been described with reference to the accompanying drawings, it is to be understood that the present invention is not limited thereto and various modifications, alterations, and substitutions may be made by those skilled in the art Such modifications, alterations, and substitutions are to be construed as being within the scope of the present invention.
Claims (8)
B) 상기 섬유에 알카리 부여제, 양이온부여제, 물의 혼합물에 투입하여 양이온 부여제를 섬유에 부착하는 탈지공정;
C) 상기 섬유에 양이온을 부여하는 프리딥 공정;
D) 상기 섬유에 ph 7~8의 중성인 팔라듐 이온촉매를 부가하는 촉매공정;
E) 상기 팔라듐 이온에 부착된 착화합물을 제거하는 환원공정;
F) 상기 섬유에 구리도금을 형성하는 무전해 화학동공정;을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 섬유도금 방법.A) Etching process for removing impurities of fibers
B) a degreasing step of adding the cationic agent to a fiber by adding the fiber to a mixture of an alkali-imparting agent, a cation-imparting agent, and water;
C) a pre-dipping step of applying a cation to the fiber;
D) a catalytic process for adding a neutral palladium ion catalyst of pH 7 to 8 to said fiber;
E) a reducing step of removing the complex attached to the palladium ion;
F) an electroless chemical copper process for forming copper plating on the fibers.
상기 프리딥 공정에 사용되는 야민은
모노에틸아민, 모노에탄올아민, 모노부틸아민, 모노메틸아민, 모노이소프로필아민, 사이클로헥실아민, 아닐린, 1-나프틸아민, 디페닐아민, 디사이클로헥실아민, N-메틸아닐린, 피페리딘, 피리딘, N,N-디메틸아닐린, 디에틸아민, 디에탄올아민, 에틸렌디아민, 디부틸아민, 디메틸아민, 디이소프로필아민, 피페라진, P-페닐렌디아민, 트리에틸아민, 트리에탄올아민, 트리부틸아민, 트리메틸아민, 트리프로필아민, 트리페닐아민, 디에틸렌트리아민, 1,3,5-트리아미노벤젠, 1,3,5-트리아진, 테트라에틸렌펜타아민, 트리에틸렌테트라아민, 벤젠메탄아민 중 적어도 하나 이상 포함하는 것을 특징으로 하는 섬유도금 방법.The method according to claim 1,
The yammin used in the pre-dip process
Monoethylamine, monoethanolamine, monobutylamine, monomethylamine, monoisopropylamine, cyclohexylamine, aniline, 1-naphthylamine, diphenylamine, dicyclohexylamine, N-methylaniline, piperidine , Pyridine, N, N-dimethylaniline, diethylamine, diethanolamine, ethylenediamine, dibutylamine, dimethylamine, diisopropylamine, piperazine, P-phenylenediamine, triethylamine, triethanolamine, tri Butylamine, trimethylamine, tripropylamine, triphenylamine, diethylene triamine, 1,3,5-triaminobenzene, 1,3,5-triazine, tetraethylene pentaamine, triethylene tetramine, benzene methane Amines. ≪ RTI ID = 0.0 > 11. < / RTI >
상기 아민 혼합물의 아민 고형물은 0.5 ~ 10 중량% 인 것을 특징으로 하는 섬유도금 방법.3. The method of claim 2,
Wherein the amine mixture has an amine solids content of 0.5 to 10 wt%.
상기 프리딥 공정은 20~50℃에서 20~30초 진행되는 것을 특징으로 하는 섬유도금 방법.The method according to claim 1,
Wherein the pre-dipping step is performed at 20 to 50 ° C for 20 to 30 seconds.
상기 촉매공정은 30~50℃에서 85~95초 진행되는 것을 특징으로 하는 섬유도금 방법.5. The method of claim 4,
Wherein the catalytic process is carried out at 30 to 50 DEG C for 85 to 95 seconds.
상기 탈지 공정의 알카리 부여제는
Sodium hydroxide, Potassium hydroxide 중 적어도 하나 이상 포함하는 알카리 금속인 것을 특징으로 하는 섬유도금방법.The method according to claim 1,
The alkali-imparting agent in the degreasing step
Sodium hydroxide, and Potassium hydroxide. ≪ RTI ID = 0.0 > 11. < / RTI >
상기 탈지 공정의 고형분인 상기 알카리 부여제 및 양이온 부여제는 5~15중량%인 것을 특징으로 하는 섬유도금방법.The method according to claim 1,
Wherein the alkali-imparting agent and the cation-imparting agent, which are solid components in the degreasing step, are 5 to 15% by weight.
상기 환원공정은 30~50℃에서 진행되고, 상기 화학동공정은 30~40℃에서 280~320초 정도로 진행되며, 화학동 공정의 도금 두께는 0.8~1.2 마이크론으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 섬유도금 방법.8. The method according to any one of claims 1 to 7,
Wherein the reduction process is performed at 30 to 50 ° C, the chemical copper process is performed at about 30 to 40 ° C for about 280 to 320 seconds, and the plating thickness of the chemical copper process is 0.8 to 1.2 micron. .
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