KR20160063877A - 3d 프린터용 필라멘트 제조방법 및 이에 의해 제조된 필라멘트 - Google Patents

3d 프린터용 필라멘트 제조방법 및 이에 의해 제조된 필라멘트 Download PDF

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Abstract

본 발명은 3D 프린트용 필라멘트 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 목적은 종횡비(aspect ratio)가 높고 강도와 탄성율이 탁월한 CNT를 첨가하여, 기계적 물성을 향상시킨3D 프린트용 필라멘트를 제공한다. 상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은 (a) 열가소성 수지와 CNT를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계와 (b) 상기 혼합물을 압출하여 성형물을 제조하는 단계 및 (c) 상기 성형물을 와인딩하는 단계를 포함하는 3D 프린터용 필라멘트 제조 방법을 제공한다.
본 발명을 따르면, 기계적 물성을 향상시킨3D 프린트용 필라멘트를 제조할 수 있다.

Description

3D 프린터용 필라멘트 제조방법 및 이에 의해 제조된 필라멘트{Manufacturing Method of Filament for 3D Print and Filament}
본 발명은 3D 프린트용 필라멘트 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 CNT를 첨가하여, 기계적강도가 향상된 3D 프린트용 필라멘트를 제공한다.
3차원의 물체를 성형할 수 있는 3D 프린터의 사용이 증대되고 있다. 이러한 3D 프린터의 제품성형방식은 광경화성 재료에 레이저 광선을 주사하여 광주사된 부분을 물체로 성형하는 방식, 성형재료를 절삭하여 성형하는 방식, 열가소성 필라멘트를 용융하여 적층하는 방식(FDM 방식) 등이 있다.
이러한 방식 중에서 필라멘트를 용융하여 적층하는 방식의 3D 프린터가 다른 방식의 3D 프린터에 비해 생산 단가가 저렴한데, 이러한 이유로 인해 필라멘트를 이용하는 3D 프린터가 가정용, 공업용으로 대중화되고 있는 추세이다.
한편, 이러한 3D 프린터용 필라멘트는 열가소성 수지로 이루어지는데, 인체 및 환경에 무해한 PLA가 필라멘트 소재로 각광받고 있다. 그러나 인장강도가 낮은 단점 때문에 조형물이나 피규어 등 간단한 시제품 생산용으로만 사용되고 있다. 자동차부품 등 고강도 부품에 적용하기 위해서는 강도를 향상시킨 복합재료가 요구된다.
CNT는 표면적이 크고 종횡비(aspect ratio)가 높고 강도와 탄성율이 탁월하여 고분자 복합재료의 유망한 강화재로 적용되고 있다. 본 발명자는 FDM 3D프린터에 가장 많이 적용되고 있는 열가소성 수지에 CNT를 강화재로 적용하여 기계적 물성을 향상시킨 CNT 강화 필라멘트를 개발하였다.
본 발명의 목적은 종횡비(aspect ratio)가 높고 강도와 탄성율이 탁월한 CNT를 첨가하여, 기계적 물성을 향상시킨3D 프린트용 필라멘트를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은 (a) 열가소성 수지와 카본 나노 튜브(carbon nano tube, CNT)를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계와 (b) 상기 혼합물을 압출하여 성형물을 제조하는 단계 및 (c) 상기 성형물을 와인딩하는 단계를 포함하는 3D 프린터용 필라멘트 제조 방법을 제공한다.
상기 3D 프린터용 필라멘트 제조 방법에서 상기 열가소성 수지는 폴리 락트산(Poly lactic Acid, PLA) 또는 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌(Acrylonitrile Butadien Styrene, ABS)일 수 있다.
상기 열가소성 수지가 PLA인 경우, 압출단계의 온도는 170 내지 215℃ 일 수 있다. 상기 열가소성 수지가 ABS인 경우, 압출단계의 온도는 190 내지 245℃ 일 수 있다.
상기 열가소성 수지가 PLA인 경우, 상기 압출단계의 온도가 170 내지 180℃ 인 1단계, 180 내지 190℃ 인 2단계, 190 내지 200℃ 인 3단계, 190 내지 200℃ 인 4단계, 180 내지 190℃ 인 5단계, 170 내지 180℃ 인 6단계일 수 있다.
상기 열가소성 수지가 ABS인 경우, 상기 압출 단계의 온도가 200 내지 210℃인 1단계, 210 내지 220℃ 인 2단계, 220 내지 230℃인 3단계, 220 내지 230℃ 인 4단계, 210내지 220℃ 인 5단계, 200 내지 210℃ 인 6단계일 수 있다.
상기 3D 프린터용 필라멘트 제조 방법에서, 상기 CNT는 초음파 및 산용액을 이용하여 고순도로 정제된 것 일 수 있다. 상기 산용액은 물 : 염산 : 질산이 중량비 5 ~ 7 : 1.2 ~ 1.8 : 0.4 ~ 0.6으로 혼합되어 제조된 것일 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 3D 프린터용 필라멘트는 열가소성 수지와 CNT를 포함한다.상기 3D 프린터용 필라멘트는 전체 중량에 대하여 상기 열가소성 수지를 99.9 내지 95 중량%로 포함하고, 상기 CNT를 0.1 내지 5 중량%로 포함할 수 있다.
본 발명을 따르면, 기계적 물성을 향상시킨3D 프린트용 필라멘트를 제조할 수 있다.
도 1은 실시예 1에서 제조된 3D 프린터용 필라멘트를 이용하여 제조된 인장시편의 사진이다.
도 2는 비교예 1에서 제조된 3D 프린터용 필라멘트를 이용하여 제조된 인장시편의 사진이다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예를 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 발명에서, 포함하다 또는 가지다 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명은 (a) 열가소성 수지와 CNT를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계와 (b) 상기 혼합물을 압출하여 성형물을 제조하는 단계 및 (c) 상기 성형물을 와인딩하는 단계를 포함하는 3D 프린터용 필라멘트 제조 방법을 제공한다.
우선, 열가소성 수지와 CNT를 혼합하여 혼합물을 제조한다.
상기 열가소성 수지는 가열하면 물러졌다가 냉각하면 다시 굳어지는 폴리에틸렌이나 폴리염화비닐과 같은 중합체를 의미한다. 이러한 물질은 가열에 의하여 여러 가지 형태로 모양을 바꿀 수 있다. 열을 가하여 성형한 뒤에도 다시 열을 가하면 형태를 변형시킬 수 있어 압출성형 또는 사출성형에 의해 능률적으로 가공할 수 있다. 열가소성 수지에는 결정성 열가소성수지와 비결정성 열가소성수지가 있는데, 결정성 열가소성수지에는 폴리에틸렌, 나일론, 폴리아세탈수지 등이 포함되고 유백색이다. 비결정성 열가소성수지에는 염화비닐수지, 폴리스타이렌, ABS(Acrylonitrile Butadien Styrene)수지, 아크릴수지 등의 투명한 것이 많다.
본 발명의 일 실시예에 따른 3D 프린터용 필라멘트 제조 방법에서 상기 열가소성 수지는 PLA(Poly lactic Acid) 또는 ABS(Acrylonitrile Butadien Styrene)일 수 있다. PLA(Poly lactic Acid)는 유산이라고 하는 생체 내 등에 존재하는 저분자량 화합물(모노머)의 중합체로 천연에는 존재하지 않는다. 일반적으로 물에 의해 가수분해돼 저분자화한 후 미생물에 의하여 분해된다고 알려져 있다. 즉, PLA의 가장 큰 장점은 일반 플라스틱, 합성섬유와 달리 땅에서 분해될 수 있다. 때문에 최근 들어 플라스틱 요기 대체 소재로 각광받고 있다. 3D 프린트 원료 분야에서는 PLA원료는 녹은 뒤 다시 식어서 다시 굳는 시간이 오래걸려 수축이 거의 일어나지 않는 장점이 있다. ABS(Acrylonitrile Butadien Styrene)는 비결정성의 스틸렌계 열가소성 수지로, 내충격성, 강성, 유동성 등이 뛰어나며, 치수안정성, 성형가공성, 내약품성 등의 제반특성도 매우 뛰어나다. 초기에는 ABS는 NBR과 AS 수지를 혼합한 브렌드형이 대부분 이었으나, 최근 폴리부타디엔에 스틸렌, 아크릴로 모노머를 그래프트중합 시키는 방법이 많이 사용된다.
CNT(carbon nano tube)의 형태는 탄소 6개로 이루어진 육각형 모양이 서로 연결되어 관 모양을 이루고 있다. 관의 지름이 수 나노미터에서 수십 나노미터에 불과하여 탄소나노튜브라고 일컬어지게 되었다. 나노미터는 10억 분의 1m로 보통 머리카락의 1만 분의 1 굵기이다. 전기 전도도가 구리와 비슷하고, 열전도율은 자연계에서 가장 뛰어난 다이아몬드와 같으며, 강도는 철강보다 100배나 뛰어나다. 탄소섬유는 1％만 변형시켜도 끊어지는 반면 탄소나노튜브는 15％가 변형되어도 견딜 수 있다.
본 발명에서, 상기 CNT는 초음파 및 산용액을 동시에 이용하여 표면처리 및 정제된 것 일 수 있다.
초음파는 AP grade로 CNT 3g을40분 이상 처리했을 때 순도 98 중량%를 얻었고, 60분 이상 처리해줄 때 순도 99 중량%를 얻을 수 있으나, 초음파 처리시간은 CNT의 양에 따라 처리시간을 달리해 줄 수 있다. 본 발명에서 CNT의 순도는 95 중량% 이상인 것이 바람직하다. 순도가 95 중량% 미만이면 CNT를 합성하기 위해 사용된 금속 촉매에 의한 촉매반응에 의해 고분자 사슬이 끊기거나, 원하지 않는 반응을 추가적으로 유발할 수 있어, 바람직하지 않다.
상기 산용액은 물 : 염산 : 질산이 중량비 5 ~ 7 : 1.2 ~ 1.8 : 0.4 ~ 0.6으로 혼합되어 제조된 것일 수 있다. 물에 대하여 산의 중량비가 너무 낮으면 CNT 표면에 고분자와 결합을 위한 관능기가 형성이 안되거나, 불순물의 제거가 일어나지 않게 될 수 있다. 산의 중량비가 너무 높으면 산에 의해 CNT의 파괴가 일어날 수 있다.
상기 열가소성 수지와 상기 CNT를 혼합시 혼합 스크류의 회전 속도는 15 내지 17 RPM일 수 있다. 상기 혼합 스크류의 회전 속도가 15 RPM 미만인 경우 필라멘트의 두께가 두꺼워져 프린팅시 막힘의 문제가 있을 수 있고, 17 RPM을 초과하는 경우 필라멘트의 두께가 얇아 프린터에 삽입이 안되는 문제가 있을 수 있다.
다음으로, 상기 제조된 혼합물을 압출하여 성형물을 제조한다.
상기 열가소성 수지가 PLA인 경우, 압출단계의 온도는 170 내지 215℃ 일 수 있다. 상기 압출단계의 온도가 170℃ 미만이거나, 215℃ 이상일 경우 필라멘트가 완전 액체이거나 완전 고체로 압출이 안될 수 있다.
상기 열가소성 수지가 ABS인 경우, 압출단계의 온도는 190 내지 245℃ 일 수 있다. 상기 압출단계의 온도가 190℃ 미만이거나, 245℃ 이상일 경우 필라멘트가 완전 액체이거나 완전 고체로 압출이 안될 수 있다.
상기 열가소성 수지가 PLA인 경우, 상기 압출하여 성형물을 제조하는 단계의 온도가 170 내지 180℃ 인 1단계, 180 내지 190℃ 인 2단계, 190 내지 200℃ 인 3단계, 190 내지 200℃ 인 4단계, 180 내지 190℃ 인 5단계, 170 내지 180℃ 인 6단계일 수 있다. 상기 압출하여 성형물을 제조하는 단계의 온도를 6단계로 나누어 진행하는 경우 고분자 수지가 액체와 고체의 중간 타입인 반용융 상태에서 압출시 필라멘트의 표면과 직경이 일정해진다는 점에서 바람직하다.
상기 열가소성 수지가 ABS인 경우, 상기 압출단계의 온도가 200 내지 210℃인 1단계, 210 내지 220℃ 인 2단계, 220 내지 230℃인 3단계, 220 내지 230℃ 인 4단계, 210내지 220℃ 인 5단계, 200 내지 210℃ 인 6단계일 수 있다. 상기 압출하여 성형물을 제조하는 단계의 온도를 6단계로 나누어 진행하는 경우 고분자 수지가 액체와 고체의 중간 타입인 반용융 상태에서 압출시 필라멘트의 표면과 직경이 일정하다는 점에서 바람직하다.
상기 압출하여 성형물을 제조하는 단계에서 압출 속도는 0.4 내지 1 RPM일 수 있다. 상기 압출 속도가 0.4 RPM 미만인 경우 고분자 수지가 트윈 압출기에 느리게 들어가 고분자 수지가 압출 될 시 필라멘트의 두께가 얇게 압출되는 문제가 있을 수 있고, 1 RPM을 초과하는 경우 고분자 수지가 빠르게 들어감으로써 트윈 압출시 수지가 넘치는 문제가 있을 수 있다.
마지막으로, 압출하여 제조된 성형물을 와인딩하면 3D 프린터용 필라멘트를 제조할 수 있다.
압출기에서 배출되는 성형물을 일정한 간격을 두고 떨어져 있는 두 롤러 사이로 통과시키면서 와인딩하면 일정한 굵기를 가지는 필라멘트를 제조할 수 있다.
이때, 상기 와인딩시 상기 롤러를 회전시키는 모터의 속도는 15 내지 22 RPM일 수 있다. 다만, 상기 열가소성 수지가 ABS인 경우 상기 모터의 속도는 15 내지 17 RPM일 수 있다. 상기 모터의 속도가 15 RPM 미만인 경우 필라멘트의 직경이 기본 직경에 비해 두꺼워지는 문제가 있을 수 있고, 22 RPM을 초과하는 경우 필라멘트의 직경이 기본 직경보다 얇아지는 문제가 있을 수 있다.
상기 제조된 필라멘트의 평균 직경은 PLA 열가소성 수지의 경우 1.6 내지 1.8mm일 수 있고, ABS 열가소성 수지의 경우 1.6 내지 1.8mm일 수 있다. 상기 필라멘트의 평균 직경이 상기 범위 내인 경우 바람직하다. 3D 프린터를 이용하기 위해서는 기본 직경 1.7 내지1.8mm 의 두께를 유지해야 하고, 허용공차를 넘어설 경우 프린터 작동시 프린팅이 제한되거나 토출의 문제를 가진다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 3D 프린터용 필라멘트는 상기 3D 프린터용 필라멘트의 제조 방법에 따라 제조될 수 있다. 상기 3D 프린터용 필라멘트는 열가소성 수지와 CNT를 포함한다.
상기 3D 프린터용 필라멘트는 전체 중량에 대하여 상기 열가소성 수지를 99.9 내지 95 중량%로 포함하고, 상기 CNT를 0.1 내지 5 중량%로 포함할 수 있다. 본 발명에서 상기 열가소성 수지의 함량이 0.1% 미만이거나, 5% 이상일 경우, 압출시 CNT가 묻어나오거나 강도 측면의 점에서 바람직하지 않다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
(실시예 1)
CNT는 강산처리와 정제하여 이용하였다. PLA 펠렛에 CNT를 혼합하기 위하여, CNT를 펠렛 형태로 만들었다. CNT를 1 중량%로 혼합한 후, 압출기를 이용하여 3D프린팅용 필라멘트를 제조하였다.
균일한 굵기를 얻기 위하여 압출기 온도, 압출 속도, 혼합 스크류의 회전 속도, 와인딩시 롤러를 회전시키는 모터의 속도를 하기 표 1에서와 같이 실시하였다.
필라멘트의 직경은 1.75±0.05mm로 관리되어야 한다. 필라멘트 100m를 제조하여 1m 간격으로 20회 측정하여 평균과 표준편차를 구하였다. 제조된 필라멘트 평균직경은 1.75mm이고, 표준편차는 0.05004이었다.
(비교예 1)
상기 실시예 1에서 CNT를 첨가하지 않고, 하기 표 1에서와 같이 압출기 온도, 압출 속도, 혼합 스크류의 회전 속도, 와인딩시 롤러를 회전시키는 모터의 속도를 변경한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
비교예 1 실시예 1
압출 온도(1~6 단계, ) 160~200 170~215
혼합 속도(RPM) 16~18 15~17
압출 속도(RPM) 0.6~1.1 0.4~1
와인딩 속도(RPM) 16~24 15~22
필라멘트 직경(mm) 1.65~1.81 1.70~1.80
[실험예: 기계적 물성 평가]
필라멘트의 기계적 물성을 평가하기 위해 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 3D 프린터용 필라멘트를 가지고 FDM 3D 프린터를 이용하여 인장시편(ASTM D 638)을 제작하여 기계적 물성을 평가하였다. 시편은 동시에 5개씩 10개를 만들어 인장강도와 탄성율을 평가하였고 그 결과는 하기 표 2에 나타내었다. 도 1 및 2는 각각 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 3D 프린터용 필라멘트를 이용하여 제조된 인장시편의 사진이다.
실시예1 비교예1
인장강도(MPa) 52.30 43.96
탄성율(MPa) 2515.38 2305.31
물성테스트를 실험한 결과 비교예 1은 인장강도 43.96MPa, 탄성율 2305.31MPa이고, 실시예 1은 인장강도 52.30MPa, 탄성율 2515.38MPa이었다. 본 발명에 따른 3D 프린터용 필라멘트는 기존 PLA 필라멘트에 비교하여 인장강도가 약 19%, 탄성율은 약 9.1%가 향상되었다.

Claims (10)

  1. (a) 열가소성 수지와 카본 나노 튜브(carbon nano tube, CNT)를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계;
    (b) 상기 혼합물을 압출하여 성형물을 제조하는 단계; 및
    (c) 상기 성형물을 와인딩하는 단계를 포함하는 3D 프린터용 필라멘트 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 열가소성 수지는 폴리 락트산(Poly lactic Acid, PLA) 또는 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌(Acrylonitrile Butadien Styrene, ABS)인 것을 특징으로 하는 3D 프린터용 필라멘트 제조 방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 CNT는 초음파 및 산용액을 이용하여 고순도로 정제된 것을 특징으로 하는 3D 프린터용 필라멘트 제조 방법.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 산용액은 물: 염산: 질산이 중량비 5 ~ 7 : 1.2 ~ 1.8 : 0.4 ~ 0.6로 혼합된 용액인 것을 특징으로 하는 3D 프린터용 필라멘트 제조 방법.
  5. 제 2항에 있어서,
    상기 열가소성 수지가 PLA인 경우, 상기 압출하여 성형물을 제조하는 단계의 온도는 170 내지 215℃ 인 것을 특징으로 하는 3D 프린터용 필라멘트 제조 방법.
  6. 제 2항에 있어서,
    상기 열가소성 수지가 ABS인 경우, 상기 압출하여 성형물을 제조하는 단계의 온도는 200 내지 245℃ 인 것을 특징으로 하는 3D 프린터용 필라멘트 제조 방법.
  7. 제 5항에 있어서,
    상기 압출하여 성형물을 제조하는 단계는 온도가 170 내지 180℃ 인 1단계, 180 내지 190℃ 인 2단계, 190 내지 200℃ 인 3단계, 190 내지 200℃ 인 4단계, 180 내지 190℃ 인 5단계, 170 내지 180℃ 인 6단계인 것을 특징으로 하는 3D 프린터용 필라멘트 제조 방법.
  8. 제 6항에 있어서,
    상기 압출하여 성형물을 제조하는 단계는 온도가 200 내지 210℃인 1단계, 210 내지 220℃ 인 2단계, 220 내지 230℃인 3단계, 220 내지 230℃ 인 4단계, 210 내지 220℃ 인 5단계, 200 내지 210℃ 인 6단계인 것을 특징으로 하는 3D 프린터용 필라멘트 제조 방법.
  9. 열가소성 수지와 CNT를 포함하는 3D 프린터용 필라멘트.
  10. 제 9항에 있어서,
    상기 3D 프린터용 필라멘트는 전체 중량에 대하여 상기 열가소성 수지를 99.9 내지 95 중량%로 포함하고, 상기 CNT를 0.1 내지 5 중량%로 포함하는 것을 특징으로 하는 3D 프린터용 필라멘트.
KR1020140167714A 2014-11-27 2014-11-27 3d 프린터용 필라멘트 제조방법 및 이에 의해 제조된 필라멘트 KR101712506B1 (ko)

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