KR20160060310A - 단일벽 카본나노튜브를 이용한 초발수 코팅제 및 그 제조 방법 - Google Patents

단일벽 카본나노튜브를 이용한 초발수 코팅제 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 단일벽 탄소나노튜브를 이용한 초발수 코팅제 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에서는, 에틸퍼플루오로이소부틸에테르 35-45 중량부, 에틸퍼플루오로부틸에테르 35-45 중량부, 퍼플루오로폴리에테르펑셔널트리메톡시실란 10-15 중량부 및 단일벽 탄소나노튜브 0.01-9.99 중량부가 혼합된 단일벽 탄소나노튜브를 이용한 초발수 코팅제 및 그 제조 방법이 제시된다.

Description

단일벽 카본나노튜브를 이용한 초발수 코팅제 및 그 제조 방법{Superhydrophobic coatings using single-wall carbon nano tube and manufacturing method thereof}
본 발명은 단일벽 카본나노튜브를 이용한 초발수 코팅제 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 더 상세하게는 에틸퍼플루오로이소부틸에테르, 에틸퍼플루오로부틸에테르, 퍼플루오로폴리에테르펑셔널트리메톡시실란 및 단일벽 탄소나노튜브를 혼합하여 제조된 단일벽 카본나노튜브를 이용한 초발수 코팅제 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
건물 외벽이나 자동차 유리를 닦지 않고 물을 뿌리거나 비가 내리면 깨끗해지는 자가세정기능이 있거나 매일 사용하는 스마트폰 등의 터치스크린 표면에 손가락 자국이 묻지 않도록 하기 위해 연구되고 있는 것이 초발수성 코팅제이다. 초발수란 고체 표면의 돌기로 인하여 액체, 즉 물이 접촉할 때 접촉각이 150º 이상 또는 흐름각이 10º 이내가 되어 물방울과의 접촉각이 최소화되어 물방울이 동기 위에 맺히거나 굴러 떨어지는 것을 의미한다. 이는 자연의 신비한 기능 중 예를 들면 초발수성을 지니는 연잎의 자가세정능력 등을 모방하여 연구되어 왔다. 이러한 초발수성 표면을 구현하기 위해 표면의 마이크로 또는 나노구조를 형성시키기 위한 방법으로 정전기적 자기조립법에 의한 나노 입자 흡착법, 고분자의 상분리나 마이셀 응용법 또는 졸-겔법에 의해 나노입자를 코팅하는 방법 등이 사용되었다.
또한, 탄소나노튜브를 이용한 코팅제에 관한 발명으로서, 대한민국 등록특허번호 제10-0958444호(등록일 2010년5월10일)의 “팽창흑연시트에 혼합분선용액을 코팅한 혼합카본시트의 제조방법”에 관한 발명이 공개되어 있다.
상기 특허발명은, (가) 금속 리튬 분말과 파라핀을 중량비로 1 : 1로 혼합하여서 된 처리혼합물을 흑연 분말과 혼합시킨 후 이 혼합물을 분쇄하는 분쇄 과정을 거친 후 이를 일정온도의 수조에 담그는 수처리 단계를 거친 후, 이를 건조한 다음에 상기 건조된 혼합물을 열처리하여 팽창흑연시트를 제조 후;
(나) 분산제 70중량부에 바인더 용제 30중량부를 혼합하여 혼합 용액을 만들어, 상기 분산제와 바인더를 혼합한 용액 80중량부 내지 97중량부에 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브 다중벽 탄소나노튜브, 탄소나노섬유, 나노카본, 그래핀, 플러랜 중에서 선택되는 탄소나노선재 3중량부 내지 20중량부에 혼합하여 최종혼합용액을 제조한 후, 상기 최종혼합용액을 분산하여 만들어진 혼합분산용액을 (가)단계에서 만들어진 흑연 팽창 시트에 코팅 처리하되, 상기 분산제는 분산제로 물 또는 에틸알콜, 메틸알콜, 이소프로필 알코올, 아세톤, 메틸에틸케톤, 에틸 이소케톤, 에틸렌글리콜류, 아닐린류, 톨루엔, 클로로포름 소디움도데실 설페트, 폴리비닐알코올, 트리톤-x,하이드로 프로필 셀룰로오즈, 하이드록시프로필 메틸셀룰로오즈 중에서 선택되는 하나 선택하거나 2개의 분산제를 혼합하여 사용할 경우에는 선택된 분산제를 선택된 분산제 각각 50중량부에, 50중량부를 혼합하고,
상기 바인더 용제는 폴리에스터 20중량부에 우레탄 80중량부를 혼합하거나, 실레인(접착증강제) 2중량부에 에폭시계 98중량부를 혼합한 것을 특징으로 하는 팽창흑연시트에 혼합분산용액을 코팅한 혼합카본시트 제조방법에 관한 것이다.
상기 특허발명은 팽창흑연시트에 탄소나노선재를 포함한 혼합분산용액을 이용하여 제조된 혼합카본시트는 특히 수직방향의 열전도성이 향상되므로 수평방향과 수직방향 열전도율의 차이를 감소시켜, 상대적으로 낮았던 수직방향으로도 열전도성 향상시킬 수 있는 발명이지만, 탄소나노튜브를 이용한 초발수성 및 향상된 내마모성 코팅제로서의 효과를 기재할 수 없는 문제점이 있다.
따라서, 단일벽 탄소나노튜브가 함유된 초발수성 및 향상된 내마모성 코팅제 및 그 제조 방법에 관한 발명이 요망된다.
대한민국 등록특허번호 제10-0958444호(등록일 2010년5월10일)
본 발명은 상기 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 에틸퍼플루오로이소부틸에테르, 에틸퍼플루오로부틸에테르, 퍼플루오로폴리에테르펑셔널트리메톡시실란 및 단일벽 탄소나노튜브를 혼합하여 제조된 내마모성, 내약품성, 내화장품, 염수분무, 내완충액, 고온고습의 실험후 2차 접촉각의 평균 허용오차가 향상된 단일벽 카본나노튜브를 이용한 초발수 코팅제 및 그 제조 방법을 제공함에 있다.
상기 본 발명의 목적을 달성하기 위한 기술적 해결 수단으로서, 본 발명의 제1 관점으로, 에틸퍼플루오로이소부틸에테르(Ethylperfluoroisobutylether) 35-45 중량부, 에틸퍼플루오로부틸에테르(Ethylperfluorobutylether) 35-45 중량부, 퍼플루오로폴리에테르펑셔널트리메톡시실란(Perfluoropolyetherfunctionaltrimethoxysilane) 10-15 중량부 및 단일벽 탄소나노튜브(Single-wall carbon nano tube) 0.01-9.99 중량부를 혼합하여 제조된 단일벽 카본나노튜브를 이용한 초발수 코팅제가 제시된다.
또한, 본 발명의 제2 관점으로, 에틸퍼플루오로이소부틸에테르(Ethylperfluoroisobutylether) 35-45 중량부, 에틸퍼플루오로부틸에테르(Ethylperfluorobutylether) 35-45 중량부, 퍼플루오로폴리에테르펑셔널트리메톡시실란(Perfluoropolyetherfunctionaltrimethoxysilane) 10-15 중량부를 혼합하여 용액을 준비하는 단계와; 상기 용액에 단일벽 탄소나노튜브(Single-wall carbon nano tube) 0.01-9.99 중량부를 혼합하는 단계를 포함하는 단일벽 카본나노튜브를 이용한 초발수 코팅제 제조 방법이 제시된다.
본 발명에 의하면, 에틸퍼플루오로이소부틸에테르, 에틸퍼플루오로부틸에테르, 퍼플루오로폴리에테르펑셔널트리메톡시실란 및 단일벽 탄소나노튜브를 혼합하여 제조함으로써 내마모성, 내약품성, 내화장품, 염수분무, 내완충액, 고온고습의 실험후 2차 접촉각의 평균 허용오차가 향상된 초발수 코팅제를 얻을 수 있는 효과가 있다.
이하에서는 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 본 발명의 초발수 코팅제는 에틸퍼플루오로이소부틸에테르(Ethylperfluoroisobutylether) 35-45 중량부, 에틸퍼플루오로부틸에테르(Ethylperfluorobutylether) 35-45 중량부, 퍼플루오로폴리에테르펑셔널트리메톡시실란(Perfluoropolyetherfunctionaltrimethoxysilane) 10-15 중량부 및 단일벽 탄소나노튜브(Single-wall carbon nano tube) 0.01-9.99 중량부가 혼합된 구성이다.
상기 단일벽 탄소나노튜브는 다중벽 탄소나노튜브보다 분산성 및 개질성이 우수하다. 본 발명에서 단일벽 탄소나노튜브의 함유량을 0.01-9.99 중량부로 하는 이유는 코팅 대상물에 코팅 후 내마모성, 내약품성, 내화장품, 염수분무, 내완충액, 열충격 및 고온고습 등의 실험 후 얻어지는 2차 접촉각의 허용 오차를 ±1~2º 이내로 달성하기 위함이다.
본 발명의 단일벽 탄소나노튜브는 바람직하게는 열화학 기상 증착법(Thermal CVD Process)으로 생산될 수 있다. 즉, 탄소를 포함하는 반응 가스(C2H2, CH4, C2H4, CO 등)를 촉매상에서 열 분해하여 단일벽 탄소나노튜브를 생산하는 방법으로서, 여기서 촉매는 전이 금속 계열을 사용하고, 고온에서 단일벽 탄소나노튜브를 합성하기 적절한 입자 크기로 응집이 일어나며, 이후 촉매상에서 반응 가스가 분해되어 탄소 성분이 축적되고, 이 축적된 탄소가 석출되면서 단일벽 탄소나노튜브 형태로 성장한다. 나노 분말 형태의 단일벽 탄소나노튜브 합성용 촉매는 다공성 담지체 위에 전이금속 촉매가 담지된 형태를 사용한다. 본 발명에서는 혼합 준비단계에서 나노 입자 카탈리스트를 메인펌프의 흡입 파이프라인에 있는 인젝터 타입의 제트 배합기를 이용하여 처리하고, 혼합 작용을 하는 메인펌프 캐비터를 사용하여 직경이 1~7nm(HR-TEM 방식 측정), 길이 50~150nm(SEM 방식 측정), 성분 함량 98wt%(KDS2711 측정)인 특징을 갖는 단일벽 탄소나노튜브를 생산한다.
본 발명의 에틸퍼플루오로이소부틸에테르, 에틸퍼플루오로부틸에테르, 퍼플루오로폴리에테르펑셔널트리메톡시실란 및 단일벽 탄소나노튜브가 혼합된 초발수 코팅제는 코팅 대상물의 표면에 코팅을 하면 함유된 단일벽 탄소나노튜브가 초발수 조건인 나노 수준의 돌기 또는 기공을 형성하고, 상기 퍼플루오로폴리에테르펑셔널트리메톡시실란에 포함된 표면에너지가 작은 플루오로 실란이 물을 싫어하므로 코팅 대상물 표면에 초발수성을 구현할 수 있다.
본 발명의 단일벽 탄소나노튜브를 이용한 초발수 코팅제는 휴대폰 터치패드, 광학렌즈 등에 코팅을 하는 기존의 불소계 화합물이 갖는 성능(내마모성, 내지문성, 내화학성, 내화장품성, 염수분무, 고온고습 등)의 실험치보다 2~5배의 성능을 나타낸다.
현재 사용되고 있는 실험 요소와 조건은 아래와 같다.
내마모성:
하중산업지우개 500gr 인가/ 시험횟수 1,500회(왕복)/ 속도 왕복 40회/분, 판정기준: 초기 접촉각 대비 변화량 ±15º 이내/외관상 코팅 벗겨짐이 없을 것
내화학성
하중산업지우개 500gr 인가/ 시험횟수 250회(왕복)/ 속도 40회/분, 메틸알코올 마르지 않게 1㎖ /50회당 투입, 판정기준: 초기 접촉각 대비 변화량 ±10º 이내/외관상 코팅 벗겨짐이 없을 것
내화장품성
도포: 자외선차단크림을 시편에 도포→80℃/80% 챔버 24시간 방치→수세→물기제거/ 측정: 알코올 제거 후 센터 포인트 접촉각 측정/ 판정기준: 초기 접촉각 대비 변화량 ±10º 이내/외관상 코팅 벗겨짐이 없을 것
염수분무
NaCl 농도 5%, 온도 35℃, 시간: 염수분무 72시간→수세(흐르는 물)→물기제거/상온 방치 4시간/ 측정: 알코올 제거 후 센터 포인트 접촉각 측정/ 판정기준: 초기 접촉각 대비 변화량 ±10º 이내/외관상 코팅 벗겨짐이 없을 것
내완 충액
침전: HP4.6 용액에 48시간 침번→ 수세→물기제거/ 측정: 센터 포인트 접촉각 측정/ 판정기준: 초기 접촉각 대비 변화량 ±10º 이내/외관상 코팅 벗겨짐이 없을 것
내자외선
위치: 램프(UV램프 15W, UV-B)/ 시간: 72시간/ 측정: 센터 포인트 접촉각 측정/ 판정기준: 초기 접촉각 대비 변화량 ±10º 이내/외관상 코팅 벗겨짐이 없을 것
열충격
조건: -40℃ 1시간~85℃ 1시간(1사이클)/ 시간: 총 30사이클 후 상온 방치 4시간/ 측정: 센터 포인트 접촉각 측정/ 판정기준: 초기 접촉각 대비 변화량 ±10º 이내/외관상 코팅 벗겨짐이 없을 것
고온고습
온도: 60℃, 습도: 90%/ 시간: 72시간/ 측정: 알코올 세척 후 센터 포인트 접촉각 측정/ 판정기준: 초기 접촉각 대비 변화량 ±10º 이내/외관상 코팅 벗겨짐이 없을 것
상기와 같은 실험 조건에서 본 발명의 단일벽 탄소나노튜브를 이용한 초발수 코팅제는 내마모성, 내화학성, 내화장품성, 염수분무, 내완 충액, 내자외선, 열충격 및 고온고습의 실험 후 2차 접촉각의 허용 오차 범위(초기 접촉각 대비 변화량)가 ±1~2º 이내로 줄어들어 기존의 염소계 화합물 코팅제에 비해 시편에의 초발수 코팅이 극대화 됨을 알 수 있다.
본 발명의 단일벽 탄소나노튜브를 이용한 초발수 코팅제를 휴대폰 후면 도료의 인쇄 부분을 대상으로 카본 스틸울(Carbon steel wool) #5 인가를 통과 기준으로 내마모 테스트를 시행 했다. 테스트 결과는 아래 표와 같다.
구분 시험 횟수(왕복) 속도 내마모율
실시예 450회~650회 40회/분 0%
비교예 100회~200회 40회/분 10%

상기 표에 알 수 있듯이, 비교예의 테스트 결과는 휴대폰 후면의 회사 로고가 인쇄된 부분이 100회에서 마모가 시작되었고, 본 발명의 탄소나노튜브를 이용한 초발수 코팅제의 실시예는 450회~650회에서도 마모되지 않았다.

Claims (15)

  1. 에틸퍼플루오로이소부틸에테르, 에틸퍼플루오로부틸에테르, 퍼플루오로폴리에테르펑셔널트리메톡시실란 및 단일벽 탄소나노튜브가 혼합된 단일벽 탄소나노튜브를 이용한 초발수 코팅제.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 에틸퍼플루오로이소부틸에테르의 함유량은 35~45 중량부인 것을 특징으로 하는 단일벽 탄소나노튜브를 이용한 초발수 코팅제.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 에틸퍼플루오로부틸에테르의 함유량은 35~45 중량부인 것을 특징으로 하는 단일벽 탄소나노튜브를 이용한 초발수 코팅제.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 퍼플루오로폴리에테르펑셔널트리메톡시실란의 함유량은 10~15 중량부인 것을 특징으로 하는 단일벽 탄소나노튜브를 이용한 초발수 코팅제.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 단일벽 탄소나노튜브의 함유량은 0.01~9.99 중량부인 것을 특징으로 하는 단일벽 탄소나노튜브를 이용한 초발수 코팅제.
  6. 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 단일벽 탄소나노튜브는 직경이 1~7nm(HR-TEM 방식 측정), 길이 50~150nm(SEM 방식 측정), 성분 함량 98wt%(KDS2711 측정)인 것을 특징으로 하는 단일벽 탄소나노튜브를 이용한 초발수 코팅제.
  7. 에틸퍼플루오로이소부틸에테르 35-45 중량부, 에틸퍼플루오로부틸에테르 35-45 중량부, 퍼플루오로폴리에테르펑셔널트리메톡시실란 10-15 중량부 및 단일벽 탄소나노튜브 0.01-9.99 중량부가 혼합된 단일벽 탄소나노튜브를 이용한 초발수 코팅제.
  8. 청구항 1 내지 청구항 5, 청구항 7 중 어느 한 항에 있어서,
    소정의 실험 조건에서 내마모성, 내화학성, 내화장품성, 염수분무, 내완 충액, 내자외선, 열충격 및 고온고습의 실험 후 2차 접촉각의 허용 오차 범위(초기 접촉각 대비 변화량)가 ±1~2º 이내인 것을 특징으로 하는 단일벽 탄소나노튜브를 이용한 초발수 코팅제.
  9. 청구항 8에 있어서,
    상기 실험 조건은,
    내마모성: 하중산업지우개 500gr 인가, 시험횟수 1,500회(왕복), 속도 왕복 40회/분
    내화학성: 하중산업지우개 500gr 인가, 시험횟수 250회(왕복), 속도 40회/분, 메틸알코올 마르지 않게 1㎖ /50회당 투입
    내화장품성: 자외선차단크림을 시편에 도포→80℃/80% 챔버 24시간 방치→수세→물기제거, 알코올 제거 후 센터 포인트 접촉각 측정
    염수분무: NaCl 농도 5%, 온도 35℃, 시간: 염수분무 72시간→수세(흐르는 물)→물기제거, 상온 방치 4시간, 알코올 제거 후 센터 포인트 접촉각 측정
    내완 충액: HP4.6 용액에 48시간 침번→ 수세→물기제거, 센터 포인트 접촉각 측정
    내자외선: 램프(UV램프 15W, UV-B), 72시간, 센터 포인트 접촉각 측정
    열충격: 조건: -40℃ 1시간~85℃ 1시간(1사이클), 총 30사이클 후 상온 방치 4시간, 센터 포인트 접촉각 측정
    고온고습: 온도 60℃, 습도 90%, 72시간, 알코올 세척 후 센터 포인트 접촉각 측정인 것을 특징으로 하는 단일벽 탄소나노튜브를 이용한 초발수 코팅제.
  10. 에틸퍼플루오로이소부틸에테르 소정 함량; 에틸퍼플루오로부틸에테르 소정 함량; 퍼플루오로폴리에테르펑셔널트리메톡시실란 소정 함량을 혼합하여 용액을 제조하는 단계와; 상기 용액에 소정 함량의 단일벽 탄소나노튜브를 혼합하는 단계를 포함하는 단일벽 탄소나노튜브를 이용한 초발수 코팅제 제조 방법.
  11. 청구항 10에 있어서,
    상기 에틸퍼플루오로이소부틸에테르의 함량은 35~45 중량부인 것을 특징으로 하는 단일벽 탄소나노튜브를 이용한 초발수 코팅제 제조 방법.
  12. 청구항 10에 있어서,
    상기 에틸퍼플루오로부틸에테르의 함량은 35~45 중량부인 것을 특징으로 하는 단일벽 탄소나노튜브를 이용한 초발수 코팅제 제조 방법.
  13. 청구항 10에 있어서,
    상기 퍼플루오로폴리에테르펑셔널트리메톡시실란의 함량은 10~15 중량부인 것을 특징으로 하는 단일벽 탄소나노튜브를 이용한 초발수 코팅제 제조 방법.
  14. 청구항 10에 있어서,
    상기 단일벽 탄소나노튜브의 함량은 0.01~9.99 중량부인 것을 특징으로 하는 단일벽 탄소나노튜브를 이용한 초발수 코팅제 제조 방법.
  15. 에틸퍼플루오로이소부틸에테르 35-45 중량부; 에틸퍼플루오로부틸에테르 35-45 중량부; 퍼플루오로폴리에테르펑셔널트리메톡시실란 10-15 중량부를 혼합하여 용액을 제조하는 단계와; 상기 용액에 단일벽 탄소나노튜브 0.01-9.99 중량부를 혼합하는 단계를 포함하는 단일벽 탄소나노튜브를 이용한 초발수 코팅제 제조 방법.
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