KR20160047643A - Mesh-type carbon support for lithium-air battery cathode - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 리튬-공기 전지에서 전지의 양극(cathode)을 구성하는 지지체 중에서 탄소기반의 지지체와 그 제조방법에 관한 것이다.
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a carbon-based support and a method of manufacturing the same, which constitute a cathode of a battery in a lithium-air battery.
화석연료의 고갈과 환경문제들로 인해 지속가능한 청정 에너지원을 얻기 위한 노력과 에너지원 사용의 효율을 높이려는 노력이 전세계적으로 계속되고 있다. 지속가능한 에너지 해결책으로써 가장 중요한 요소들은 오랜 수명과 높은 효율 그리고 저렴한 에너지원을 개발하는 일이다.With the depletion of fossil fuels and environmental issues, efforts to obtain sustainable clean energy sources and efforts to increase the efficiency of energy sources continue to be made around the world. The most important elements for sustainable energy solutions are long life, high efficiency and low cost energy sources.
특히 하이브리드 차, 플러그인 하이브리드 차, 전기자동차 같은 미래의 친환경 차량들에 적용하기 위한 배터리로서 고효율 배터리 개발에 투자와 관심이 집중되고 있다. 현재 생산중인 대표적인 친환경 자동차인 하이브리드 차는 NiMH 또는 리튬이온배터리를 사용하고 있는데, 용량과 효율면에서 많은 한계가 있다. 일본 NEDO에 따르면 리튬이온배터리의 한계 에너지밀도는 최대 250Wh/kg이 될 것으로 예상되며, 보통 전기자동차가 대략 배터리의 에너지밀도 1Wh/kg당 1km를 주행한다고 가정하면 최대 250km를 주행할 수 있다고 추정된다. 하지만 내연기관 동등 수준의 성능은 1회 연료 충전 시 최소 500km 이상을 주행할 수 있는 수준을 의미하므로 궁극적으로 전기자동차에 적용하기 위한 배터리는 기존 리튬이온배터리의 에너지밀도를 능가하는 고용량의 배터리가 개발되어 실용화 되어야 하는 상황이다.Particularly, investment and attention are focused on the development of high-efficiency batteries for use in future eco-friendly vehicles such as hybrid cars, plug-in hybrid cars, and electric vehicles. Hybrid cars, which are currently being produced, are using NiMH or Li-ion batteries, but they have limitations in terms of capacity and efficiency. According to Japan's NEDO, the limit energy density of a lithium-ion battery is expected to be up to 250Wh / kg, and it is assumed that an electric vehicle can travel for up to 250km, assuming that an electric vehicle travels approximately 1km per 1Wh / kg of battery energy density . However, the performance equivalent to that of the internal combustion engine means that the vehicle can run at least 500 km at the time of one fuel charge. Therefore, the battery for the electric vehicle ultimately develops a high capacity battery that exceeds the energy density of the existing lithium ion battery It is a situation that needs to be put to practical use.
따라서 지금까지 가장 널리 사용 되고 있던 에너지 저장장치였던 리튬이온전지에 비해, 최근에 금속-공기전지, 특히 리튬-공기 전지(Li-O2)에 대한 관심이 급증하고 있다.Therefore, recently, there is a growing interest in metal-air batteries, especially lithium-air batteries (Li-O 2 ), as compared to lithium ion batteries, which have been the most widely used energy storage devices.
< 리튬-공기 전지의 개념도 ><Conceptual diagram of lithium-air battery>
위 개념도에서 구조를 볼 수 있듯이 리튬-공기 배터리는 대기 산소와 접촉하는 공기극(양극, cathode)과 전기화학적으로 쌍을 이루는 리튬 음극(Anode)으로 구성되어 있다. 양극을 통한 배터리에 공급되는 산소는 무한히 공급되므로, 이론적인 배터리 용량은 리튬 음극에 의해 결정된다. 따라서 이론적인 에너지밀도가 산소무게 제외 시 11,140Wh/kg, 산소무게 포함 시 5,200Wh/kg으로 리튬이온배터리에 비해 상당히 높다.As can be seen from the above concept, the lithium-air battery consists of an anode (anode) in contact with atmospheric oxygen and a lithium anode (anode) that is electrochemically paired with the cathode. Since the oxygen supplied to the battery through the anode is supplied indefinitely, the theoretical capacity of the battery is determined by the lithium anode. Therefore, the theoretical energy density is 11,140Wh / kg excluding oxygen weight, and 5,200Wh / kg when oxygen weight is considerably higher than that of lithium ion battery.
이는 무거운 전이금속을 사용하는 리튬이온배터리와 비교하여 높은 에너지밀도 (~1000 mAh g-1)를 가지는 장점과 리튬이온과 산소 사이의 간단한 화학반응 (2Li+ + O2 + 2e- -> Li2O2, 2.96V vs. Li/Li+)으로써 운용되는 리튬-공기전지의 장점 때문이다. 또한 무제한적인 산소를 양극(Cathode)으로써 이용할 수 있다는 강력한 장점이 있기 때문이다.This has the advantage of having a higher energy density (~ 1000 mAh g -1 ) compared to lithium ion batteries using heavy transition metals and a simple chemical reaction between lithium ions and oxygen (2Li + +
그러나 현재까지 보고되고 있는 리튬-공기전지의 에너지밀도는 과장되어 있는 상태이다. 과장된 이유는 계산방법이 통일되어 있지 못하고 단순히 활물질의 무게만을 이용하여 계산되고 있기 때문에 실제로 구현할 수 있는 에너지 밀도 값에 비해 과장되게 된다. 실질적인 리튬-공기전지 단일 셀 전체의 무게를 이용하여 에너지밀도를 계산하게 될 때, 에너지 밀도를 높이기 위해 장애가 되는 과정 중 하나는, 종래에 사용되고 있는 메탈 기반의 전극지지체가 가장 무겁기 때문에 이를 가벼운 소재로써 대체할 필요성이 있다는 점이다.However, the energy density of lithium-air cells reported so far is exaggerated. The exaggerated reason is that the calculation method is not unified and is calculated using only the weight of the active material, so that it is exaggerated compared with the energy density value that can be actually implemented. One of the obstacles to increase the energy density when calculating the energy density by using the weight of the whole single cell of a practical lithium-air battery is that the metal-based electrode support used in the past is the heaviest, There is a need to replace it.
무게를 줄여야 할 필요성과 동시에 리튬-공기 전지의 지지체로써 사용되기 위해서는 반응물의 물질전달이 용이한 기공구조를 가져야 하며, 높은 전기전도도 및 전극에 필요한 기계적 물성이 요구된다. 마지막으로 경제성을 위해 저렴한 가격이 요구된다.In order to be used as a support for a lithium-air cell, a weight must be reduced, and a pore structure for facilitating mass transfer of a reactant must be provided, and high electrical conductivity and mechanical properties required for an electrode are required. Finally, low prices are required for economic efficiency.
자세히 설명하면, 기존의 리튬-공기전지의 에너지 밀도는 일반적으로 사용한 활성화 탄소 (예: Ketjen black, Super P, CNT 등)의 무게만을 기준으로 표기되었기 때문에, 높은 방전 용량을 나타내었다. 하지만, 실제 리튬-공기전지의 구성은 활성화 탄소뿐만 아니라, 바인더 및 지지체가 포함 되기 때문에 기존의 문헌에 표기되는 용량은 과대평가 되어있다. 리튬-공기전지의 상용화 및 대형화를 생각한다면, 전체 전극을 기준으로 가벼운 전극을 개발하는 것이 필수적인 것이다. In detail, the energy density of a conventional lithium-air battery is indicated based on the weight of the activated carbon used (eg, Ketjen black, Super P, CNT, etc.), and thus exhibits a high discharge capacity. However, the actual capacity of the lithium-air battery is overestimated because it includes not only activated carbon but also a binder and a support. Considering the commercialization and enlargement of the lithium-air battery, it is essential to develop a light electrode based on all the electrodes.
기존의 리튬-공기전지의 용량 표기는 (도 1)에서 빨간색 막대기로 표시된 값들이며 이 값들은 활성화 탄소 무게만을 기준으로 표기한 것이다. 같은 방법으로 표기하면 Ni mesh, Ni form 및 Al mesh를 사용한 경우에는 3000 mAh g- 1이상의 높은 에너지밀도를 보여준다. 하지만 실제로 전체 전극 (활성화 탄소+바인더+지지체) 무게를 기준으로 한 값을 계산한다면, 녹색 막대기로 표시된 수치이기 때문에 실제로는 이론값보다 낮은 에너지 밀도를 보인다.The capacity indications of conventional lithium-air batteries are the values indicated by red bars in Fig. 1, which are based on activated carbon weight only. In case of using Ni mesh, Ni form and Al mesh, the energy density of 3000 mAh g - 1 or higher is shown in the same way. However, if we calculate the value based on the weight of the whole electrode (activated carbon + binder + support), it actually shows a lower energy density than the theoretical value because it is the value indicated by the green bar.
그런데 리튬-공기전지의 구성 요소 중에 가장 큰 무게 비중을 차지하는 것은 전극 지지체이다. 기존의 리튬-공기 전지의 지지체는 무거운 금속 메쉬 (예: 니켈, 알루미늄 등) 를 사용해 왔다. 따라서 리튬-공기 전지의 에너지밀도를 실질적으로 개선하려면, 기존 금속 지지체의 메쉬 형태의 다공성 구조체를 유지하면서, 가볍고 자립형인 새로운 전극 지지체의 개발이 필수 불가결한 것이다.However, it is the electrode support that occupies the largest weight proportion among the components of the lithium-air battery. Conventional lithium-air cell supports have used heavy metal mesh (eg, nickel, aluminum, etc.). Therefore, in order to substantially improve the energy density of the lithium-air battery, it is indispensable to develop a lightweight, stand-alone type electrode support while maintaining the porous structure of the mesh of the conventional metal support.
따라서, 본 연구에서는 잘 짜여진 폐직물(Waste fabric)을 활용하여 전기로에서 열처리 함으로써 상기 명시된 특성을 가지는 탄소기반의 리튬-공기전지의 지지체를 제조하였으며 이를 활용하여 종래에 사용되던 금속지지체를 사용했을 경우보다 20배가 높은 에너지밀도를 가지는 리튬-공기전지를 제조가 가능한 것을 확인하여 발명을 완성하였다.
Therefore, in this study, a support of a carbon-based lithium-air battery having the above-described characteristics was manufactured by heat treatment in a furnace using a well-woven fabric, and when using a conventional metal support It is possible to produce a lithium-air battery having an
본 발명의 목적은 기존의 금속 지지체와 동일한 기능을 하면서 무게가 감소된 리튬이온전지의 양극(cathode) 지지체와 그 제조방법을 제공함에 있다.
It is an object of the present invention to provide a cathode support of a lithium ion battery having the same function as a conventional metal support and reduced in weight, and a method of manufacturing the same.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 전극 활물질을 담지할 수 있는 구조의 금속-공기 전지의 양극(cathode)용 탄소 지지체를 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a carbon support for a cathode of a metal-air battery having a structure capable of supporting an electrode active material.
상기 금속-공기 전지의 양극(cathode)용 탄소 지지체에서 금속은 리튬인 것을 특징으로 한다.In the carbon support for a cathode of the metal-air battery, the metal is lithium.
상기 금속-공기 전지의 양극(cathode)용 탄소 지지체에서 구조는 메쉬(mesh) 형태인 것을 특징으로 한다.The structure of the carbon support for a cathode of the metal-air battery is characterized by a mesh shape.
상기 금속-공기 전지의 양극(cathode)용 탄소 지지체에서 전극 활물질은 활성화 탄소인 것을 특징으로 한다.The electrode active material in the carbon support for the cathode of the metal-air battery is characterized in that it is activated carbon.
상기 금속-공기 전지의 양극(cathode)용 탄소 지지체에서 활성화 탄소는 케트젠 블랙(Ketjen Black)인 것을 특징으로 한다.The activated carbon in the carbon support for the cathode of the metal-air battery is Ketjen Black.
또한, 본 발명은 상기 금속-공기 전지의 양극(cathode)용 탄소 지지체 중 어느 하나를 포함하는 금속-공기 전지(battery)를 제공한다.The present invention also provides a metal-air battery comprising any one of the carbon supports for the cathode of the metal-air battery.
일 실시예에 따르면, 본 발명은 (a) 탄소를 포함하는 물체의 온도를 탄화온도까지 올리는 단계; (b) 상기 물체를 탄화온도에서 탄화시간 동안 유지하는 단계; 및 (c) 상기 물체를 열처리 온도에서 열처리 시간 동안 유지하는 단계;를 포함하는 금속-공기 전지의 양극(cathode)용 탄소 지지체의 제조 방법을 제공한다.According to one embodiment, the present invention is directed to a method of making carbon nanotubes comprising: (a) raising the temperature of an object comprising carbon to a carbonization temperature; (b) maintaining the object at the carbonization temperature for the carbonization time; And (c) maintaining the object at a heat treatment temperature for a heat treatment time. The present invention also provides a method of manufacturing a carbon support for a cathode of a metal-air battery.
또한, 본 발명은 상기 금속이 리튬인 것을 특징으로 하는 금속-공기 전지의 양극(cathode)용 탄소 지지체의 제조 방법을 제공한다.The present invention also provides a method for producing a carbon support for a cathode of a metal-air battery, wherein the metal is lithium.
또한, 본 발명은 상기 메쉬(mesh) 형태 물체가 직물인 것을 특징으로 하는 금속-공기 전지의 양극(cathode)용 탄소 지지체의 제조 방법을 제공한다.The present invention also provides a method of manufacturing a carbon support for a cathode of a metal-air battery, wherein the mesh-shaped object is a fabric.
상기 (a) 단계의 탄소를 포함하는 물체는 메쉬(mesh) 형태 물체인 것을 특징으로 한다.The carbon-containing object in step (a) is a mesh-shaped object.
상기 (a) 단계의 탄화온도는 800 ~ 1600℃인 것을 특징으로 한다.The carbonization temperature in the step (a) is 800 to 1600 ° C.
상기 (b) 단계의 탄화시간은 1시간 ~ 3시간인 것을 특징으로 한다.And the carbonization time in the step (b) is from 1 hour to 3 hours.
상기 (c) 단계의 열처리 온도는 300 ~ 400℃인 것을 특징으로 한다.The heat treatment temperature in step (c) is 300 to 400 ° C.
상기 (c) 단계의 열처리 시간은 50분 ~ 1시간 10분인 것을 특징으로 한다.
And the heat treatment time in the step (c) is from 50 minutes to 1 hour and 10 minutes.
상기와 같은 본 발명에 따르면, 리튬-공기 전지의 양극(cathode)용 지지체로서 기존의 금속지지체에 비해 무게가 감소된 탄소지지체를 제공하는 효과가 있다.According to the present invention as described above, it is possible to provide a carbon support having a reduced weight as compared with a conventional metal support as a support for a cathode of a lithium-air battery.
기존의 일반적인 금속 지지체를 사용하였을 때와 비교하여, 전체 전극무게를 기준으로 하여 무게 당 전력 방전 용량을 계산하면, 니켈 메쉬를 전극 지지체로 하였을 때 56.4mAh/g인 것에 비해, 본 발명에 의한 자립형 탄소메쉬 지지체를 사용한 경우 942.8 mAh/g 의 매우 높은 전력 방전 용량을 얻을 수 있었다.
The power discharge capacity per weight based on the total electrode weight is 56.4 mAh / g when the nickel mesh is used as the electrode support, compared with the case where the conventional metal support is used. On the other hand, Very high power discharge capacity of 942.8 mAh / g was obtained with carbon mesh support.
도 1은 다양한 전극 지지체를 사용한 리튬공기전지의 에너지밀도 비교도. 사용된 양극 활물질의 무게만으로 계산된 에너지밀도 값을 빨간색으로 표시 하였고, 활물질, 바인더 및 전극 지지체를 포함한 전체 전극 무게를 기준으로 계산된 에너지밀도 값을 녹색으로 표시함.
도 2에서 (a)는 현재 리튬-공기 전지에서 일반적으로 cathode 지지체로 사용되고 있는 니켈(Ni) mesh에 대한 전자현미경 사진. (b)는 본 발명으로 만들어진 자립형 탄소 지지체에 대한 전자현미경 사진.
도 3에서 (a)는 본 발명으로 만들어진 자립형 탄소 지지체의 활물질 담지 전의 SEM 전자현미경 사진. (b)는 본 발명으로 만들어진 자립형 탄소 지지체의 활물질 담지 전의 전자현미경 사진을 더욱 확대한 모습. 전체적인 광학현미경 사진은 작은 그림으로 표시. (c)는 본 발명으로 만들어진 자립형 탄소 지지체의 활물질 담지 후의 SEM 전자현미경 사진. (b)는 본 발명으로 만들어진 자립형 탄소 지지체의 활물질 담지 후의 전자현미경 사진을 더욱 확대한 모습.
도 4는 본 발명으로 만들어진 자립형 탄소메쉬 지지체의 결정구조 분석 자료도. 왼쪽은 XRD data 오른쪽은 Raman spectra 모습.
도 5는 본 발명으로 만들어진 자립형 탄소메쉬 지지체들 중 CM-1400의 XPS 스펙트럼 모습. (a)는 C 1s 스펙트럼, (b)는 O 1s 스펙트럼, (c)는 N 1s 스펙트럼.
도 6은 본 발명으로 만들어진 자립형 탄소메쉬 지지체의 안정성을 평가하기 위해, TEGDME 전해질에 10 시간 동안 담지 후에 촬영한 SEM 전자현미경 사진. 오른쪽은 왼쪽을 확대한 사진.
도 7은 왼쪽은 자립형 탄소메쉬 지지체만을 cathode로 이용한 리튬-공기전지 충방전 프로파일. 오른쪽은 2-4.5 V에서 cathode의 전기화학적 안정성을 테스트한 결과도.
도 8은 본 발명으로 만들어진 자립형 탄소메쉬 지지체와, 현재 리튬-공기 전지에서 일반적으로 cathode 지지체로 사용되고 있는 니켈(Ni)메쉬 지지체에 활물질을 담지한 후의 리튬-공기전지 프로파일 비교도. 자립형 탄소메쉬 지지체의 경우는 빨간색으로 표시하였고, 니켈메쉬 지지체의 경우는 검은색으로 표시함.
도 9는 자립형 탄소 섬유를 사용한 cathode 전극의 경우를 다른 물질을 사용한 cathode 전극과 비교한 에너지 밀도 비교도.1 is a comparison of energy densities of lithium air cells using various electrode supports. The energy density value calculated based on the weight of the used cathode active material is shown in red, and the energy density value calculated based on the total weight of the electrode including the active material, the binder and the electrode support is indicated in green.
FIG. 2 (a) is an electron micrograph of a nickel (Ni) mesh that is currently used as a cathode support in a lithium-air cell. (b) is an electron micrograph of a self-supporting carbon support made in accordance with the present invention.
FIG. 3 (a) is a SEM electron micrograph of the self-supporting carbon support prepared by the present invention before carrying the active material. (b) is an enlarged view of an electron micrograph of the self-supporting carbon support of the present invention before carrying the active material. The entire optical microscope picture is shown as a small picture. (c) is a SEM electron micrograph of the self-supporting carbon support prepared by the present invention after the active material is supported. (b) is an enlarged view of an electron micrograph of the self-supporting carbon support made by the present invention after carrying the active material.
FIG. 4 is an analysis chart of the crystal structure of the self-supporting carbon-mesh support prepared according to the present invention. FIG. XRD data on the left side shows Raman spectra on the right side.
Figure 5 is an XPS spectral view of CM-1400 among the self-supporting carbon mesh supports made with the present invention. (a) is the
6 is a SEM electron micrograph taken after 10 hours of loading on a TEGDME electrolyte to evaluate the stability of the self-supporting carbon mesh support made in accordance with the present invention. The photo on the right is the enlarged left.
7 shows the charge / discharge profile of a lithium-air battery using only a self-supporting carbon-mesh support as a cathode. On the right, the electrochemical stability of the cathode at 2-4.5 V was also tested.
FIG. 8 is a comparative view of a lithium-air cell profile after carrying an active material on a self-supporting carbon mesh support made in accordance with the present invention and a nickel (Ni) mesh support that is currently used as a cathode support in a lithium-air cell. In the case of the self-supporting carbon-mesh support, it is indicated in red. In the case of the nickel-mesh support, it is indicated in black.
FIG. 9 is a diagram showing a comparison of an energy density of a cathode electrode using a self-supporting carbon fiber with a cathode electrode using another material. FIG.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
일 관점에서, 본 발명은 전극 활물질을 담지할 수 있는 구조의 금속-공기 전지의 양극(cathode)용 탄소 지지체를 제공한다.In one aspect, the present invention provides a carbon support for a cathode of a metal-air battery having a structure capable of supporting an electrode active material.
상기 금속-공기 전지의 양극(cathode)용 탄소 지지체에서 금속은 리튬인 것을 특징으로 한다.In the carbon support for a cathode of the metal-air battery, the metal is lithium.
상기 금속-공기 전지의 양극(cathode)용 탄소 지지체에서 구조는 메쉬(mesh) 형태인 것을 특징으로 한다.The structure of the carbon support for a cathode of the metal-air battery is characterized by a mesh shape.
상기 금속-공기 전지의 양극(cathode)용 탄소 지지체에서 전극 활물질은 활성화 탄소인 것을 특징으로 한다.The electrode active material in the carbon support for the cathode of the metal-air battery is characterized in that it is activated carbon.
상기 금속-공기 전지의 양극(cathode)용 탄소 지지체에서 활성화 탄소는 케트젠 블랙(Ketjen Black)인 것을 특징으로 한다.The activated carbon in the carbon support for the cathode of the metal-air battery is Ketjen Black.
다른 관점에서, 본 발명은 상기 금속-공기 전지의 양극(cathode)용 탄소 지지체 중 어느 하나를 포함하는 금속-공기 전지(battery)를 제공한다.In another aspect, the present invention provides a metal-air battery comprising any one of the carbon supports for the cathode of the metal-air battery.
또 다른 관점에서, 본 발명은 (a) 탄소를 포함하는 물체의 온도를 탄화온도까지 올리는 단계; (b) 상기 물체를 탄화온도에서 탄화시간 동안 유지하는 단계; 및 (c) 상기 물체를 열처리 온도에서 열처리 시간 동안 유지하는 단계;를 포함하는 금속-공기 전지의 양극(cathode)용 탄소 지지체의 제조 방법을 제공한다.In yet another aspect, the present invention provides a method for producing carbon nanotubes comprising: (a) raising the temperature of an object comprising carbon to a carbonization temperature; (b) maintaining the object at the carbonization temperature for the carbonization time; And (c) maintaining the object at a heat treatment temperature for a heat treatment time. The present invention also provides a method of manufacturing a carbon support for a cathode of a metal-air battery.
상기 금속이 리튬인 것을 특징으로 하는 금속-공기 전지의 양극(cathode)용 탄소 지지체의 제조 방법을 제공한다.Wherein the metal is lithium. The present invention also provides a method for producing a carbon support for a cathode of a metal-air battery.
상기 메쉬(mesh) 형태 물체가 직물인 것을 특징으로 하는 금속-공기 전지의 양극(cathode)용 탄소 지지체의 제조 방법을 제공한다. 실크소재의 폐직물을 이용할 수 있다.The method of manufacturing a carbon support for a cathode of a metal-air battery, wherein the mesh-shaped object is a fabric. A waste fabric of silk material can be used.
상기 (a) 단계의 탄소를 포함하는 물체는 메쉬(mesh) 형태 물체인 것을 특징으로 한다.The carbon-containing object in step (a) is a mesh-shaped object.
상기 (a) 단계의 탄화온도는 800 ~ 1600℃인 것을 특징으로 한다. 800℃ 이하에서는 충분히 탄화되지 못하고, 1600℃ 이상에서는 기존 전극용 지지체와 다른 물성이 나타난다. 바람직하게는 탄화온도를 1300 ~ 1500℃로 유지하면 높은 전도도와 전극용 지지체에 맞는 물성을 얻을 수 있다.The carbonization temperature in the step (a) is 800 to 1600 ° C. It is not sufficiently carbonized at 800 ° C or lower, and at 1600 ° C or higher, properties different from those of the conventional electrode support are exhibited. Preferably, when the carbonization temperature is maintained at 1300 to 1500 ° C, high conductivity and physical properties corresponding to the support for electrodes can be obtained.
상기 (b) 단계의 탄화시간은 1시간 ~ 3시간인 것을 특징으로 한다. 1시간 이하에서는 충분히 탄화되지 못하고, 3시간 이상에서는 지나치게 탄화되어 기존 전극용 지지체와 다른 물성이 나타난다. 바람직하게는 탄화시간을 1시간 40분 ~ 2시간 20분으로 유지하면 높은 전도도와 전극용 지지체에 맞는 물성을 얻을 수 있다.And the carbonization time in the step (b) is from 1 hour to 3 hours. It is not sufficiently carbonized for 1 hour or less, and excessively carbonized for 3 hours or more, resulting in physical properties different from those of the conventional electrode support. Preferably, when the carbonization time is maintained at 1 hour and 40 minutes to 2 hours and 20 minutes, high conductivity and physical properties corresponding to the electrode support can be obtained.
상기 (c) 단계의 열처리 온도는 300 ~ 400℃인 것을 특징으로 한다. 바람직하게는 열처리 온도를 340 ~ 360℃로 유지하면 높은 전도도와 전극용 지지체에 맞는 물성을 얻을 수 있다.The heat treatment temperature in step (c) is 300 to 400 ° C. Preferably, when the heat treatment temperature is maintained at 340 to 360 DEG C, high conductivity and physical properties corresponding to the electrode support can be obtained.
상기 (c) 단계의 열처리 시간은 50분 ~ 1시간 10분인 것을 특징으로 한다.And the heat treatment time in the step (c) is from 50 minutes to 1 hour and 10 minutes.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지 않는 것은 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. It is to be understood by those skilled in the art that these embodiments are merely illustrative of the present invention and that the scope of the present invention is not construed as being limited by these embodiments.
실시예 1. 폐직물로부터 탄소메쉬 지지체의 제조Example 1. Preparation of Carbon Mesh Support from Waste Fabric
본 발명의 실시예에서는 매우 가볍고 자립형의 지속가능한 탄소 지지체를 폐직물로부터 제조하였다. 기존의 무거운 금속 지지체와 비교하면, 잘 정렬된 마크로포어 구조를 동일하게 유지하면서, 금속에 비해 훨씬 무게가 가벼운 물질이라는 특징이 있기 때문이다. 폐직물(실크소재)을 5 x 5 cm2크기로 자른 후 전기로에 넣고 상온에서부터 각각 800, 1000, 1200, 1400, 1600도까지 분당 10℃로 승온하여 각각의 온도에서 2시간동안 탄화하여 제조하였다. 이 과정 동안 모든 샘플들은 350도에서 1시간동안 유지하여 열처리하였다.
In an embodiment of the present invention, a very lightweight, self-supporting sustainable carbon support was prepared from the waste fabric. Compared to conventional heavy metal supports, they are characterized by a much lighter weight material than metals, while maintaining a well-aligned macropore structure. The waste fabric (silk material) was cut into a size of 5 x 5 cm 2 and then put into an electric furnace and heated from room temperature to 800, 1000, 1200, 1400, and 1600 ° C. to 10 ° C. per minute and carbonized for 2 hours at each temperature . During this process all samples were heat treated at 350 ° C for 1 hour.
실험예 1. 리튬-공기전지 성능 측정Experimental Example 1. Measurement of lithium-air battery performance
위 제조과정으로부터 만들어진 탄소메쉬 지지체를 이용하여 리튬-공기전지의 cathode를 만들고, 이를 구성품으로 하여 리튬-공기 전지를 만들어 성능을 측정하였다.A cathode of a lithium - air battery was fabricated using a carbon mesh support fabricated from the above manufacturing process, and a lithium - air cell was fabricated using the cathode as a component to measure the performance.
리튬 메탈(1/2 inch 직경)을 음극(Anode)으로 사용하였으며 glass fiber separator (Whatman GF/D microfiber paper, 2.7 μm pore size)를 분리막으로 사용하여 전극을 제조 하였다. 양극재의 구성은 Ketjen black (KB, EC 600JD, Ilshin Chemtech) 과 Kynar 2801 바인더를 8:2의 비율로 NMP ( N-methy-2-pyrrolidone (NMP, Sigma-Aldrich, 99.5%) 용매에 분산시켜 혼합하여 댜양한 지지체 위에 접착 시켰다. 니켈 메쉬 (Nillaco Corp., 100 mesh), Ni foam, 알루미늄 메쉬 (Nillaco Corp., 100 mesh), 탄소 페이퍼 및 탄소 메쉬 지지체를 사용하였다. 1M lithium bis(trifluoromethane)sulfonamide (LiTFSI) in tetraethylene glycol dimethylether (TEGDME) 를 기준 전해질로 사용하였으며, Swagelok-type 벨브를 이용하여 리튬-공기전지를 제작하였다. 모든 실험은 전기화학 충방전기 (WonA Tech, WBCS 3000, Korea) 을 이용하여 측정하였으며, 순수 산소 압력(770 Torr 압력) 에서 0.2 mA/cm2의 전류 속도로 측정하였다.
Electrodes were fabricated using lithium metal (1/2 inch diameter) as the anode and a glass fiber separator (Whatman GF / D microfiber paper, 2.7 μm pore size) as the separator. The cathode material was prepared by dispersing Ketjen black (KB, EC 600JD, Ilshin Chemtech) and Kynar 2801 binder in a solvent of N-methyl-2-pyrrolidone (NMP, Sigma-Aldrich, 99.5% (Nillaco Corp., 100 mesh), Ni foam, aluminum mesh (Nillaco Corp., 100 mesh), carbon paper and carbon mesh support were used as the support. (WonA Tech, WBCS 3000, Korea) was used as a reference electrolyte, and a lithium-air battery was fabricated using a Swagelok-type valve (LiTFSI) in tetraethylene glycol dimethylether (TEGDME) And measured at a current rate of 0.2 mA / cm 2 at a pure oxygen pressure (770 Torr pressure).
실험예 2. 탄소메쉬 지지체의 특성 분석Experimental Example 2. Characterization of Carbon Mesh Support
위 제조과정으로부터 만들어진 탄소메쉬 지지체에 대하여, 지지체 샘플의 모폴로지는 주사전자현미경 (FE-SEM, Philips, XL 30 FEG, Eindhoven, Netherlands)과 투과전자현미경 (TEM, JEOL 3010, Japan)으로 분석 하였다. X선 광전자 분광법(XPS, PHI 5700 ESCA) 분석에는 monochromated Al Kα radiation(hv = 1486.6 eV)을 사용하였다. 미세구조 분석을 위하여 라만 스펙트럼(LabRAM HR, Horiba, France)을 수행하였다. 준비된 샘플을 얇은 유리판 위에 고정시킨 후, 100 배 대물렌즈를 이용하여 샘플 표면에 초점 맞추고 레이저 빛을 쪼여 시편에서 산란된 빛을 분광기로 분석하였다. 상온 조건에서 수행하였으며, 514.5 nm (Elaser=2.41 eV)파장의 레이저를 사용하였다. X선 회절 분석법은(Rigaku DMAX 2500, Cu Kα radiation (wavelength λ = 0.154 nm) operated at 40 kV and 100 mA)을 이용하여 분석하였다. 전기전도도는 4-probe 법을 통해 electrical conductivity meter (Loresta GP, Mitsubishi Chemical, Japan)을 이용하여 측정하였다. 기계적 물성은 ASTM D-5035에 의거하여 측정하였다.
The morphology of the support samples was analyzed by scanning electron microscope (FE-SEM, Philips,
실험결과.Experiment result.
(1) 탄소메쉬 지지체의 특성 측정 결과(1) Characteristic measurement results of the carbon mesh support
본 발명에서 개발한 폐직물로부터 제조한 가볍고 자립형의 지속가능한 탄소 지지체는 (도 2)의 (b)와 같은 구조를 갖는다. 이는 기존의 무거운 금속 지지체의 잘 정렬된 (도 2)의 (a) 구조와 비교하면, 마크로포어 구조를 유지하고 있다는 것을 알 수 있고, 재질 측면에서 훨씬 가벼운 구조체라는 장점이 있다. The lightweight, stand-alone sustainable carbon support prepared from the waste fabric developed in the present invention has the structure as shown in (b) of FIG. 2. This shows that it maintains the macropore structure as compared with the well-aligned (a) structure of the conventional heavy metal support, and is advantageous in that it is much lighter in terms of material.
폐직물로부터 탄화시켜 제조된 탄소메쉬 지지체 SEM 이미지는 (도 3)의 (a) 및 (b)와 같은 모습이다. 자립형 탄소메쉬 지지체는 각각의 꼬인 가닦들이 서로 십자 형태로 연결 되면서 매우 단단하고 안정한 자립형 지지체를 구현한다. 실제 전극 크기의 탄소 지지체는 안정한 자립형 구조를 유지하며, 이는 대형화에 유리하며, (도 3)의 (c) 및 (d)와 같은 모습에서 볼 수 있듯이 활성화 탄소를 담지하기에 매우 용이하다. 실제 제작한 자립형 탄소 지지체 위에 일반적으로 많이 사용하는 활성화 탄소 (Ketjen black)를 활물질로써 담지 하였으며, 기존의 무거운 금속 지지체로 구성된 양전극(Cathode)의 역할을 대체할 수 있다.The SEM image of the carbon mesh support produced by carbonization from the waste fabric is as shown in (a) and (b) of FIG. 3. The self-supporting carbon-mesh supports provide a very rigid, stable, self-supporting support, with each twisted brick being cross-connected to one another. The carbon support of the actual electrode size maintains a stable, self-supporting structure, which is advantageous for enlargement, and is very easy to support activated carbon as shown in (c) and (d) of FIG. Ketjen black, which is generally used on a freestanding carbon support, is carried as an active material and can replace the role of a cathode composed of a conventional heavy metal support.
(도 4)를 보면, 자립형 탄소메쉬 지지체는 제조된 열처리 온도범위에서 비슷한 XRD pattern을 나타내고 있으며 23.8° 및 42.7°의 Two theta(2θ) 값에서 각각 graphite (002) 및 (100) peak를 보인다. 또한 Raman spectra는 ~1350 cm-1에서 D band와 ~1600 cm-1에서 G band의 특성을 보여주며 D/G intensity ratio가 1~1.5 정도의 값을 가진다. 이를 통해 ~5 nm 면방향 크기 및 ~2 nm의 축방향 크기를 가지는 sp2 결합구조의 탄소 결정들로 이루어져 있음을 알 수 있다.(Fig. 4), the free-standing carbon mesh supports exhibit similar XRD patterns over the range of heat treatment temperatures produced and exhibit graphite (002) and (100) peaks at two theta (2θ) values of 23.8 ° and 42.7 °, respectively. Raman spectra show the characteristics of the G band at ~ 1350 cm -1 at D band and ~ 1600 cm -1 , and the D / G intensity ratio is about 1 ~ 1.5. It can be seen that it consists of carbon crystals of sp2 bond structure with ~ 5 nm plane size and ~ 2 nm axial size.
< 표 1. 다른 열처리온도에서 제조된 자립형 탄소메쉬 지지체에 포함된 Carbon, oxygen 및 nitrogen 함량 및 전기전도도 데이터 >Table 1. Carbon, oxygen and nitrogen content and electrical conductivity data in self-supporting carbon mesh supports prepared at different heat treatment temperatures.
(표 1)을 보면, 자립형 탄소메쉬 지지체는 표면에 산소 및 질소와 같은 이종원소들이 존재하며 C-O, C=O 및 sp2 구조의 질소화합물의 형태로 도입되어 있는 것을 알 수 있다. 도입된 이종원소의 양은 열처리 온도의 증가와 함께 점차 줄어들며 이에 반비례하여 전기전도도는 열처리 온도의 증가에 따라 점차 증가하여 CM-1600의 경우 3.0 X 102의 높은 전도도를 보여준다.(Table 1), it can be seen that the self-supporting carbon-mesh support has hetero atoms such as oxygen and nitrogen on its surface and is introduced in the form of a nitrogen compound of CO, C = O and sp2 structure. The amount of heterogeneous ions introduced decreases gradually with the increase of the heat treatment temperature. Inversely, the electric conductivity increases gradually with the increase of the heat treatment temperature, and CM-1600 exhibits a high conductivity of 3.0 × 10 2 .
(도 5)는 1400℃에서 열처리를 한 CM-1400의 경우의 carbon, oxygen 및 nitrogen에 대한 스펙트럼을 보여준다. (Figure 5) shows the spectra for carbon, oxygen and nitrogen in the case of CM-1400 heat treated at 1400 ° C.
< 표 2. 다른 온도에서 제조된 자립형 탄소메쉬 지지체의 기계적 성질 ><Table 2> Mechanical Properties of Self-supporting Carbon Mesh Supports Prepared at Different Temperatures>
본 발명으로 제조된 자립형 탄소메쉬 지지체의 기계적 성질은 (표 2)에 요약되어 있다. 1200~1400℃의 열처리 온도 구간에서 Young's modulus가 향상되며 Tensile strength와 Elongation은 열처리 온도에 따라 각각 점차 증가 및 감소하는 추세를 보인다. 상기 제시된 물성은 리튬-공기 전지의 cathode에서 자립형 탄소메쉬 지지체로써 사용되기에 충분한 물성이다.The mechanical properties of the self-supporting carbon mesh supports prepared according to the present invention are summarized in Table 2. Young's modulus is improved in the heat treatment temperature range of 1200 ~ 1400 ℃, and tensile strength and elongation are gradually increasing and decreasing with the heat treatment temperature, respectively. The physical properties described above are sufficient physical properties to be used as a stand-alone carbon-mesh support in the cathode of a lithium-air cell.
(2) 리튬-공기전지 성능 측정 결과(2) Results of lithium-air battery performance measurement
자립형 탄소 구조체의 안정성 및 지속가능성을 평가하기 위해, 기존의 리튬-공기 전지에 일반적으로 사용되는 TEGDME 전해질 내에서 10 시간 담지해 놓은 후 측정하였다. (도 6)의 모습을 보면 안정적으로 기존의 지지체 구조를 유지하였으며, 전해질과의 부반응 등으로 인한 손상이 없음을 알 수 있다.In order to evaluate the stability and sustainability of the self - supporting carbon structure, it was measured after carrying it for 10 hours in a TEGDME electrolyte generally used in conventional lithium - air cells. (FIG. 6), the conventional support structure was stably maintained, and it can be seen that there is no damage due to side reactions with the electrolyte and the like.
(도 7)의 오른쪽 그림은 전기화학적 안정성 테스트 결과를 보이는 그림이며, 자립형 탄소메쉬 지지체가 리튬 대비 2-4.5 V의 영역에서 안정적인 것을 확인할 수 있다. 따라서 리튬-공기전지의 구동에 있어서 특별한 문제가 없음을 보여준다. (도 7)의 왼쪽 그림은 자립형 탄소메쉬 지지체만을 cathode로 이용한 리튬-공기 전지 충방전 프로파일이다.(Fig. 7) shows the result of the electrochemical stability test, and it can be confirmed that the self-supporting carbon mesh support is stable in the region of 2-4.5 V compared to lithium. Therefore, it shows that there is no particular problem in driving the lithium-air battery. (Fig. 7) is a lithium-air battery charge / discharge profile using only a self-supporting carbon mesh support as a cathode.
(도 8)은 Ketjen black 활물질을 담지한 후의 충방전 프로파일 결과인데, 검은색 선으로 표시되는 니켈메쉬 지지체의 경우와 자립형 탄소메쉬 지지체의 경우를 비교해 보면 유사한 충방전 결과를 나타냄을 알 수 있다.(FIG. 8) shows the charge-discharge profile after carrying the Ketjen black active material. It can be seen that the charging and discharging results are similar in the case of the nickel mesh support indicated by black line and the case of the self-supporting carbon mesh support.
(도 9)는 기존의 일반적인 금속 지지체를 사용하였을 때의 초기 방전 용량을 전체 전극무게를 기준으로 하여 계산하고, 이를 자립형 탄소 지지체의 경우와 비교한 값이다. 금속지지체의 재료를 니켈 메쉬, 니켈 폼, 알루미늄 메쉬, 탄소 페이퍼로 하였을 때 각각 56.4, 564.5, 141,1 130.1 mAh/g 을 나타낸다. 이에 비해 자립형 탄소메쉬 지지체를 사용한 경우 942.8 mAh/g 의 매우 높은 단위 무게당 방전 용량을 나타내었다. 이는 기존의 금속 지지체들에 비해 5~10 배 가량의 높은 에너지 밀도이다.
(FIG. 9) is a value obtained by calculating the initial discharge capacity based on the weight of all the electrodes when a conventional metal support is used, and comparing the initial discharge capacity with that of the self-supporting carbon support. 56.4, 564.5, 141,1 and 130.1 mAh / g when the material of the metal support is nickel mesh, nickel foam, aluminum mesh and carbon paper, respectively. On the other hand, the discharge capacity per unit weight of 942.8 mAh / g was very high when the self-supporting carbon mesh support was used. Which is about 5 to 10 times higher energy density than conventional metal supports.
이상, 본 발명내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 실시태양일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의해 정의된다고 할 것이다.
Having described specific portions of the present invention in detail, it will be apparent to those skilled in the art that this specific description is only a preferred embodiment and that the scope of the present invention is not limited thereby. It will be obvious. Accordingly, the actual scope of the present invention will be defined by the appended claims and their equivalents.
Claims (14)
A carbon support for a cathode of a metal-air battery having a structure capable of supporting an electrode active material.
상기 금속은 리튬인 것을 특징으로 하는 금속-공기 전지의 양극(cathode)용 탄소 지지체.
The method according to claim 1,
Wherein the metal is lithium. ≪ RTI ID = 0.0 > 11. < / RTI >
상기 구조는 메쉬(mesh) 형태인 것을 특징으로 하는 금속-공기 전지의 양극(cathode)용 탄소 지지체.
The method according to claim 1,
Wherein said structure is in the form of a mesh. ≪ RTI ID = 0.0 > 11. < / RTI >
상기 전극 활물질은 활성화 탄소인 것을 특징으로 하는 금속-공기 전지의 양극(cathode)용 탄소 지지체.
The method according to claim 1,
Wherein the electrode active material is activated carbon. ≪ RTI ID = 0.0 > 11. < / RTI >
상기 활성화 탄소는 케트젠 블랙(Ketjen Black)인 것을 특징으로 하는 금속-공기 전지의 양극(cathode)용 탄소 지지체.
5. The method of claim 4,
Wherein the activated carbon is Ketjen Black. ≪ Desc / Clms Page number 15 >
A metal-air battery comprising a carbonaceous support for a cathode of a metal-air battery according to any one of claims 1 to 5.
(b) 상기 물체를 탄화온도에서 탄화시간 동안 유지하는 단계; 및
(c) 상기 물체를 열처리 온도에서 열처리 시간 동안 유지하는 단계를 포함하는 금속-공기 전지의 양극(cathode)용 탄소 지지체의 제조 방법.
(a) raising the temperature of an object containing carbon to the carbonization temperature;
(b) maintaining the object at the carbonization temperature for the carbonization time; And
(c) maintaining said object at a heat treatment temperature for a heat treatment time.
상기 금속은 리튬인 것을 특징으로 하는 금속-공기 전지의 양극(cathode)용 탄소 지지체의 제조 방법.
8. The method of claim 7,
Wherein the metal is lithium. ≪ RTI ID = 0.0 > 11. < / RTI >
상기 탄소를 포함하는 물체는 메쉬(mesh) 형태 물체인 것을 특징으로 하는 금속-공기 전지의 양극(cathode)용 탄소 지지체의 제조 방법.
8. The method according to claim 7, wherein in step (a)
Wherein the carbon-containing material is a mesh-shaped material. ≪ RTI ID = 0.0 > 11. < / RTI >
상기 메쉬(mesh) 형태 물체는 직물인 것을 특징으로 하는 금속-공기 전지의 양극(cathode)용 탄소 지지체의 제조 방법.
10. The method of claim 9,
Wherein the mesh-shaped object is a fabric. ≪ Desc / Clms Page number 20 >
상기 탄화온도는 800 ~ 1600℃인 것을 특징으로 하는 금속-공기 전지의 양극(cathode)용 탄소 지지체의 제조 방법.
8. The method according to claim 7, wherein in step (a)
Wherein the carbonization temperature is 800 to 1600 占 폚. The method of manufacturing a carbon support for a cathode of a metal-air battery,
상기 탄화시간은 1시간 ~ 3시간인 것을 특징으로 하는 금속-공기 전지의 양극(cathode)용 탄소 지지체의 제조 방법.
The method of claim 7, wherein in step (b)
Wherein the carbonization time is from 1 hour to 3 hours. A method for producing a carbon support for a cathode of a metal-air battery,
상기 열처리 온도는 300 ~ 400℃인 것을 특징으로 하는 금속-공기 전지의 양극(cathode)용 탄소 지지체의 제조 방법.
The method of claim 7, wherein in step (c)
Wherein the temperature of the heat treatment is 300 to 400 ° C.
상기 열처리 시간은 50분 ~ 1시간 10분인 것을 특징으로 하는 금속-공기 전지의 양극(cathode)용 탄소 지지체의 제조 방법.
The method of claim 7, wherein in step (c)
Wherein the heat treatment time is from 50 minutes to 1 hour and 10 minutes. The method of manufacturing a carbon support for a cathode of a metal-air battery,
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