KR20160046939A - The method for manufacturing of boron nitride nanosheet and boron nitride nanosheet thereby - Google Patents

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KR20160046939A KR1020140141523A KR20140141523A KR20160046939A KR 20160046939 A KR20160046939 A KR 20160046939A KR 1020140141523 A KR1020140141523 A KR 1020140141523A KR 20140141523 A KR20140141523 A KR 20140141523A KR 20160046939 A KR20160046939 A KR 20160046939A
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윤진문
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Abstract

The present invention relates to a method for manufacturing a boron nitride nanosheet and a boron nitride nanosheet obtained thereby. More particularly, the method for manufacturing a boron nitride nanosheet comprises the steps of: dispersing boron nitride into a solution containing a material forming radicals under the irradiation of radiation rays (step 1); and irradiating the mixed solution of step 1 with radiation rays to form a boron nitride nanosheet (step 2). According to the method for manufacturing a boron nitride nanosheet of the present invention, a simple wet process requiring no high temperature or high pressure is used to facilitate mass production. In addition, commercialized cheap boron nitride is used to reduce manufacturing costs. Further, the boron nitride nanosheet obtained by the method has excellent dispersibility in organic and aqueous solvents, and thus can be useful for producing microelectronic devices and organic composites through a solution process.

Description

질화붕소 나노시트 제조방법 및 이에 따라 제조되는 질화붕소 나노시트{The method for manufacturing of boron nitride nanosheet and boron nitride nanosheet thereby}BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method of manufacturing a boron nitride nanosheet, and a method of manufacturing the boron nitride nanosheet,

본 발명은 질화붕소 나노시트 제조방법 및 이에 따라 제조되는 질화붕소 나노시트에 관한 것으로, 구체적으로는 방사선 조사시 라디칼이 발생하는 물질을 이용하여 고온 고압이 요구되지 않는 단순한 습식공정으로 고수율의 질화붕소 나노시트를 제조하는 방법 및 이에 따라 제조되는 질화붕소 나노시트에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for producing a boron nitride nanosheet and a boron nitride nanosheet produced thereby, and more particularly, to a method for producing a boron nitride nanosheet by a simple wet process that does not require a high temperature and a high pressure, To a method for producing a boron nanosheet and a boron nitride nanosheet produced thereby.

질화붕소(Boron nitride)는 붕소(B)와 질소(N) 원소들이 1:1의 몰비로 화합하여 흑연과 유사한 육방정계 결정구조를 갖는 백색흑연 불리는 신소재이다. 이러한 질화붕소는 불활성 분위기(가스, 진공) 하에서는 최대 3000 ℃까지 안정하며, 높은 열전도율과 낮은 영률로 인해 우수한 내열 충격성을 나타낸다.
Boron nitride is a new material called white graphite having a hexagonal crystal structure similar to graphite in which boron (B) and nitrogen (N) elements are combined at a molar ratio of 1: 1. Such boron nitride is stable up to 3000 ° C under an inert atmosphere (gas, vacuum), and exhibits excellent thermal shock resistance due to high thermal conductivity and low Young's modulus.

이와 더불어, 고온에서도 전기절연 특성의 변화가 작아 넓은 온도 범위에서 전기절연소재로 사용가능하며 우수한 화학적 안전성 및 고온 윤활성을 지니고 있어 차세대 트랜지스터 유전층 소재, 자외선 발생 소재, 고강도 고내열성 고분자 복합소재 등 다양한 산업분야들에 응용될 수 있다.
In addition, it can be used as an electrical insulation material in a wide temperature range due to its small change in electrical insulation properties even at high temperatures. It has excellent chemical safety and high temperature lubrication. It is suitable for various industries such as next generation transistor dielectric layer material, ultraviolet ray generating material, high strength and high heat resistant polymer composite material It can be applied to fields.

이러한 응용 가능성을 현실화하기 위해서는 벌크 질화붕소 보다 독특하고 탁월한 기계적, 열적 및 전기적 특성을 갖는 단층 또는 소수층으로 된 질화붕소 나노시트를 저렴하게 대량으로 제조할 수 있는 기술이 절실히 요구되고 있다.
In order to realize such application possibility, there is a desperate need for a technique capable of manufacturing a single layer or a small number of layers of boron nitride nanosheet having mechanical, thermal, and electrical properties that are unique and superior to bulk boron nitride inexpensively and inexpensively.

현재까지 개발된 질화붕소 나노시트 제조 기술들에는 질화붕소에서 질화붕소 층간의 약한 상호 작용을 기계적인 힘으로 극복하여 떼어내는 것으로 기계적 박리법, 질화붕소를 극성용매 내에서 초음파 처리를 통해 박리하는 습식 초음파 박리법, 질화붕소를 알카리토금속염 화합물과 혼합하여 고온 열처리를 통해 박리하는 열적 박리법, 전이금속을 촉매층을 이용하여 질화붕소를 제조하는 화학증기증착법이 있다. Techniques for producing boron nitride nanosheets, which have been developed so far, include mechanical peeling, removal of boron nitride from a boron nitride by ultrasonic treatment in a polar solvent, removal of a weak interaction between boron nitride and boron nitride by mechanical force, An ultrasonic peeling method, a thermal peeling method in which boron nitride is mixed with an alkaline earth metal salt compound and peeling off through a high-temperature heat treatment, and a chemical vapor deposition method in which boron nitride is produced using a transition metal as a catalyst layer.

기계적 박리법은 수율이 매우 낮아 실용적 측면에서 많은 제약이 따르며 습식 초음파 박리법은 간단하지만 단층 또는 소수층으로 된 질화붕소 나노시트의 수율이 낮은 문제점이 여전히 존재하며 열적 박리법 및 화학증기증착법은 공정온도가 높기 때문에 제조 단가가 높다는 단점이 있다.
Although the mechanical peeling method has a very low yield due to a very low yield, the wet ultrasonic peeling method is simple, but there is still a problem that the yield of the single-layered or hydrophobic boron nitride nanosheets is low, and the thermal peeling method and the chemical vapor deposition method have a problem The manufacturing cost is high.

질화붕소 나노시트와 관련된 종래의 기술로서 대한민국 등록특허 제10-1212717호에서는 다성분계 저온 공융 온도 시스템을 이용한 고품질 육방정 질화붕소 나노시트 제조 방법에 관하여 개시하고 있다. 구체적으로는, (i) 두 종류 이상의 알칼리 금속 염 또는 알칼리 토금속 염을 포함하는 염 혼합물과 육방정 질화붕소를 혼합하여 육방정 질화붕소-염 혼합물을 제조하는 단계;(ii) 상기 육방정 질화붕소-염 혼합물을 상기 염 혼합물의 공융 온도 이상으로 가열하여, 상기 염 혼합물을 융해시키는 단계; (iii) 상기 염 혼합물이 융해되어 생성된 알칼리 금속 이온 또는 알칼리 토금속 이온을 상기 육방정 질화붕소의 층간에 삽입하여 상기 육방정 질화붕소의 층 사이 간격을 증가시키고 육방정 질화붕소 층을 분리시켜, 육방정 질화붕소 층간 화합물을 형성하는 단계; 및 (iv) 상기 육방정 질화붕소 층간 화합물로부터 상기 알칼리 금속 이온 또는 알칼리 토금속 이온을 제거하여 육방정 질화붕소 나노시트를 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 육방정 질화붕소 나노시트 제조 방법을 제공하고 있다. Korean Patent No. 10-1212717 discloses a method for producing high-quality hexagonal boron nitride nanosheet using a multi-component low temperature eutectic temperature system as a conventional technique related to a boron nitride nanosheet. Specifically, there is provided a method for producing a hexagonal boron nitride-salt mixture, comprising: (i) mixing a salt mixture containing two or more kinds of alkali metal salts or alkaline earth metal salts with hexagonal boron nitride to prepare a hexagonal boron nitride- - heating the salt mixture above the eutectic temperature of the salt mixture to melt the salt mixture; (iii) alkali metal ions or alkaline earth metal ions generated by melting the salt mixture are inserted between the hexagonal boron nitride layers to increase the spacing between the hexagonal boron nitride layers and to separate the hexagonal boron nitride layer, Forming a hexagonal boron nitride intercalation compound; And (iv) removing the alkali metal ions or alkaline earth metal ions from the hexagonal boron nitride intercalation compound to obtain a hexagonal boron nitride nanosheet, wherein the hexagonal boron nitride nanosheet have.

그러나, 상기 종래기술에서도 여전히 높은 온도에서 공정을 수행하고 있어 제조단가가 높은 단점이 있다.
However, in the above-described conventional techniques, the process is still carried out at a high temperature, which is disadvantageous in that a manufacturing cost is high.

이에 본 발명자들은 질화붕소 나노시트를 제조하는 방법을 연구하던 중, 아조화합물 등을 포함하는 질화붕소 용액에 방사선을 조사하는 간단한 공정으로 질화붕소 나노시트를 제조할 수 있음을 알아내고 본 발명을 완성하였다.
Accordingly, the inventors of the present invention have found that a boron nitride nanosheet can be prepared by a simple process of irradiating a boron nitride solution containing an azo compound or the like while preparing a boron nitride nanosheet. Respectively.

본 발명의 목적은, SUMMARY OF THE INVENTION [0006]

질화붕소 나노시트 제조방법을 제공하는 데 있다.
And a method for manufacturing a boron nitride nanosheet.

본 발명의 다른 목적은, Another object of the present invention is to provide

질화붕소 나노시트를 제공하는 데 있다.
And to provide a boron nitride nanosheet.

본 발명의 또 다른 목적은, A further object of the present invention is to provide

질화붕소 나노시트를 포함하는 고분자나노복합체를 제공하는 데 있다.
And a polymer nanocomposite comprising a boron nitride nanosheet.

본 발명의 다른 목적은, Another object of the present invention is to provide

질화붕소 나노시트 분리방법을 제공하는 데 있다.
And a method for separating boron nitride nanosheet.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, According to an aspect of the present invention,

방사선 조사에 의해서 라디칼을 형성하는 물질을 포함하는 용액에 질화붕소를 분산시키는 단계(단계 1); 및 Dispersing boron nitride in a solution containing a substance which forms a radical by irradiation with radiation (step 1); And

상기 단계 1의 혼합 용액에 방사선을 조사하여 질화붕소 나노시트를 제조하는 단계(단계 2);를 포함하는 질화붕소 나노시트 제조방법을 제공한다.
And a step (step 2) of preparing a boron nitride nanosheet by irradiating the mixed solution of the step 1 with radiation. The present invention also provides a method for producing a boron nitride nanosheet.

또한, 본 발명은, Further, according to the present invention,

상기 제조방법에 따라 제조된 질화붕소 나노시트 제공한다.
A boron nitride nanosheet produced according to the above production method is provided.

나아가, 본 발명은,Further,

상기 질화붕소 나노시트를 포함하는 고분자나노복합체를 제공하는 데 있다.
And a polymer nanocomposite comprising the boron nitride nanosheet.

더욱 나아가, 본 발명은, Further,

아조 화합물(azo compound), 과산화물(peroxide) 및 과유산물(persulfate)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 용액에 질화붕소를 분산시키는 단계(단계 1); 및 Dispersing boron nitride in a solution containing at least one selected from the group consisting of azo compounds, peroxides and persulfates (step 1); And

상기 단계 1의 혼합 용액에 방사선을 조사하여 질화붕소를 낱개의 층으로 분리시키는 단계(단계 2);를 포함하는 질화붕소 나노시트 분리방법을 제공한다.
And separating the boron nitride into a single layer by irradiating the mixed solution of step 1 with radiation (step 2).

본 발명의 질화붕소 나노시트 제조방법에 따르면, 고온 고압이 요구되지 않는 단순한 습식공정이기 때문에 대량생산이 용이하다. 또한, 상품화된 값싼 질화붕소를 사용하여 제조하기 때문에 제조비용이 절감된다. According to the method for producing a boron nitride nanosheet of the present invention, since it is a simple wet process requiring no high temperature and high pressure, mass production is easy. In addition, manufacturing cost can be reduced because it is manufactured using commercially available cheap boron nitride.

나아가, 이에 따라 제조된 질화붕소 나노시트는 유기 및 수용성 용매에 분산성이 매우 뛰어나, 용액공정을 통해 마이크로 전자소자 및 고분자나노복합체 제조 분야들에 매우 유용하게 사용될 수 있는 효과가 있다.
Further, the boron nitride nanosheet thus prepared has excellent dispersibility in organic and water-soluble solvents and can be very usefully used in microelectronic devices and polymer nanocomposite manufacturing fields through a solution process.

도 1은 본 발명에 따른 질화붕소 나노시트 제조방법의 일례를 나타낸 모식도이고;
도 2는 실시예 1-2 및 비교예 2에서 제조된 질화붕소 나노시트의 틴들현상을 이용한 분산성을 육안으로 평가한 사진이고;
도 3은 실시예 1-2 및 비교예 2에서 제조된 질화붕소 나노시트를 투과전자현미경으로 관찰한 사진이다.1 is a schematic view showing an example of a method for producing a boron nitride nanosheet according to the present invention;
FIG. 2 is a photograph showing visually evaluated dispersibility of the boron nitride nanosheet prepared in Example 1-2 and Comparative Example 2 using the tin-dye phenomenon; FIG.
3 is a photograph of a boron nitride nanosheet produced in Examples 1-2 and Comparative Example 2 by a transmission electron microscope.

본 발명은,According to the present invention,

방사선 조사에 의해서 라디칼을 형성하는 물질을 포함하는 용액에 질화붕소를 분산시키는 단계(단계 1); 및 Dispersing boron nitride in a solution containing a substance which forms a radical by irradiation with radiation (step 1); And

상기 단계 1의 혼합 용액에 방사선을 조사하여 질화붕소 나노시트를 제조하는 단계(단계 2);를 포함하는 질화붕소 나노시트 제조방법을 제공한다.
And a step (step 2) of preparing a boron nitride nanosheet by irradiating the mixed solution of the step 1 with radiation. The present invention also provides a method for producing a boron nitride nanosheet.

이때, 본 발명에 따른 질화붕소 나노시트 제조방법의 일례를 도 1에 도시하였으며, 이하, 본 발명에 따른 질화붕소 나노시트 제조방법을 각 단계별로 상세히 설명한다.
Hereinafter, an example of a method for producing a boron nitride nanosheet according to the present invention will be described with reference to FIG. 1. Hereinafter, a method for producing a boron nitride nanosheet according to the present invention will be described in detail.

본 발명에 따른 질화붕소 나노시트 제조방법에 있어서 단계 1은 방사선 조사에 의해서 라디칼을 형성하는 물질을 포함하는 용액에 질화붕소를 분산시키는 단계이다. In the method for producing a boron nitride nanosheet according to the present invention, step 1 is a step of dispersing boron nitride in a solution containing a substance which forms a radical by irradiation.

상기 단계는 대량으로 벌크 질화붕소로부터 질화붕소 나노시트를 제조하기 위하여, 질화붕소를 용매에 넣고 초음파세척기로 분산시킨 후 방사선에 의해 라디칼을 형성하는 물질을 첨가하여 완전 용해하는 방법으로 수행될 수 있으나, 상기 질화붕소의 분산방법이 이에 제한되는 것은 아니다.
In the above step, boron nitride may be dissolved in a solvent to prepare a boron nitride nanosheet from a bulk of boron nitride, followed by dispersing the boron nitride in an ultrasonic washing machine, followed by completely dissolving the precursor by adding a radical- , But the method of dispersing the boron nitride is not limited thereto.

종래에는 질화붕소 나노시트를 제조하기 위하여 질화붕소 층간의 약한 상호 작용을 기계적인 힘으로 떼어내는 것으로 기계적 박리법, 질화붕소를 극성용매 내에서 초음파 처리를 통해 박리하는 습식 초음파 박리법, 질화붕소를 알카리토금속염 화합물과 혼합하여 고온 열처리를 통해 박리하는 열적 박리법, 전이금속을 촉매층을 이용하여 질화붕소를 제조하는 화학증기증착법이 있었다. Conventionally, in order to produce a boron nitride nanosheet, a weak separation between boron nitride layers is removed by mechanical force, which includes mechanical peeling, wet ultrasonic peeling in which boron nitride is removed by ultrasonic treatment in a polar solvent, A thermal peeling method of mixing with an alkaline earth metal salt compound and peeling through a high temperature heat treatment, and a chemical vapor deposition method of producing boron nitride using a transition metal as a catalyst layer.

그러나, 기계적 박리법은 수율이 매우 낮아 실용적 측면에서 많은 제약이 따르며, 습식 초음파 박리법은 간단하지만 단층 또는 소수층으로 된 질화붕소 나노시트의 수율이 낮은 문제점이 여전히 존재하며, 열적 박리법 및 화학증기증착법은 공정온도가 높기 때문에 제조 단가가 높다는 단점이 있었다. However, since the mechanical peeling method has a very low yield due to its low yield, the wet ultrasonic peeling method is simple. However, there still exists a problem that the yield of the single-layered or hydrophobic boron nitride nanosheets is low and the thermal peeling method and the chemical vapor The deposition method has a disadvantage in that the manufacturing cost is high because the processing temperature is high.

이에, 본 발명에서는 방사선 조사에 의해 라디칼을 형성하는 물질이 포함된 질화붕소 혼합용액에 방사선을 조사함으로써 나노시트를 제조한다. 상기 물질을 포함시키면, 후속 공정에서의 방사선 조사시 물질에 라디칼이 발생되고, 상기 라디칼이 질화붕소의 층을 벌려서 낱개로 제조될 수 있도록 한다. 따라서, 저온에서의 간단한 공정으로 높은 수율의 단일 층으로 제조된 질화붕소 나노시트를 제조할 수 있는 효과가 있다.
Accordingly, in the present invention, a nanosheet is prepared by irradiating a boron nitride mixed solution containing a substance capable of forming a radical by irradiation with radiation. The inclusion of such a material allows radicals to be generated in the material upon irradiation in a subsequent process, and the radicals can be made individually by spreading a layer of boron nitride. Therefore, it is possible to produce a boron nitride nanosheet made of a single layer having a high yield by a simple process at a low temperature.

이때, 상기 단계 1의 방사선 조사에 의해서 라디칼을 형성하는 물질은 아조 화합물(azo compound), 과산화물(peroxide) 및 과유산물(persulfate)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있으나, 상기 물질이 이에 제한되는 것은 아니며, 방사선 조사에 의해 라디칼을 형성할 수 있는 물질을 적절히 선택하여 사용할 수 있다.
At this time, the substance forming the radical by irradiation with the radiation of the step 1 may be one or more selected from the group consisting of an azo compound, peroxide, and persulfate, But it is not limited thereto, and a material capable of forming radicals by irradiation with radiation can be appropriately selected and used.

상기 아조 화합물은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물일 수 있다. The azo compound may be a compound represented by the following general formula (1).

[화학식 1] [Chemical Formula 1]

Figure pat00001
Figure pat00001

상기 화학식 1에서, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 또는 선택적으로 C1 ~ C4의 알킬, C1 ~ C4의 하이드록시알킬, C5 ~ C7의 사이클로알킬, 카르복시 C1 ~ C4 알킬 및 C5 ~ C7의 아릴로 이루어진 군으로부터 선택된 1종일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
Wherein R 1 , R 2 , R 3 and R 4 are each independently or alternatively selected from the group consisting of C 1 -C 4 alkyl, C 1 -C 4 hydroxyalkyl, C 5 -C 7 cycloalkyl, Carboxy C 1 -C 4 alkyl and C 5 ~ C 1 all selected from the group consisting of aryl of 7, but is not limited to this.

상기 화학식 1의 R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 또는 선택적으로 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 이소부틸, 카르복시메틸, 카르복시에틸, 카르복시프로필, 카르복시부틸, 하이드록시메틸, 하이드록시에틸, 하이드록시프로필, 하이드록시부틸, 사이클로헥실, 사이클로펜틸 및 페닐로 이루어진 군으로부터 선택된 1종일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
R 1 , R 2 , R 3 and R 4 in the above formula (1) are each independently or optionally substituted with a substituent selected from methyl, ethyl, propyl, butyl, isobutyl, carboxymethyl, carboxyethyl, carboxypropyl, carboxybutyl, hydroxymethyl, But are not limited to, one selected from the group consisting of methyl, ethyl, hydroxyethyl, hydroxyethyl, hydroxyethyl, hydroxyethyl, hydroxyethyl, hydroxyethyl, hydroxyethyl, hydroxyethyl, hydroxypropyl, hydroxybutyl, cyclohexyl, cyclopentyl and phenyl.

상기 아조 화합물은 2,2'-아조비스이소부틸로니트릴(2,2'-Azobisisobutylonitrile), 1,1'-아조비스싸이클로헥산카르보니트릴(1,1'-Azobis(cyclohexanecarbonitrile) 및 4,4'-아조비스(4-시아노발레릭산)(4,4'-azobis(4-cyanovaleric acid))로 이루어진 군으로부터 선택된 1종일 수 있으나, 방사선 조사에 의하여 라디칼을 형성할 수 있다면 이에 제한되는 것은 아니다.
The azo compound may be selected from the group consisting of 2,2'-azobisisobutylonitrile, 1,1'-azobis (cyclohexanecarbonitrile) and 4,4 ' 4-azobis (4-cyanovaleric acid), but it is not limited as long as it can form a radical by irradiation. .

상기 과산화물은 하기 화학식 2로 표시되는 화합물일 수 있다. The peroxide may be a compound represented by the following general formula (2).

[화학식 2](2)

R-O-O-R' R-O-O-R '

상기 화학식 2에서, R 및 R'은 각각 독립적으로 또는 선택적으로 수소, C1 ~ C4의 알킬, 비치환 또는 C1 ~ C4의 알킬로 치환된 C5 ~ C7의 아릴, C5 ~ C7의 사이클로알킬 및

Figure pat00002
로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종이고, 여기서 R1은 수소, C1 ~ C20의 알킬, 비치환 또는 C1 ~ C4의 알킬로 치환된 C5 ~ C7의 아릴 및 C5 ~ C7의 사이클로알킬로 이루어진 군으로부터 선택된 1종일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
In Formula 2, R and R 'are each independently or optionally hydrogen, aryl C 1 ~ C 4 alkyl, unsubstituted or C 1 ~ C 4 alkyl, C 5 ~ C 7 substituted by a, C 5 ~ a C 7 cycloalkyl, and
Figure pat00002
Wherein R 1 is selected from the group consisting of hydrogen, C 1 -C 20 alkyl, C 5 -C 7 aryl substituted with unsubstituted or C 1 -C 4 alkyl, and C 5 -C 7 Cycloalkyl, and the like, but is not limited thereto.

상기 화학식 2의 R 및 R'은 각각 독립적으로 또는 선택적으로 수소, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 이소부틸, t-부틸, 사이클로헥실, 펜틸, 큐밀 및 페닐로 이루어진 군으로부터 선택된 1종이고, 상기 R1은 수소, 메틸, 운데실, 사이클로펜틸, 사이클로헥실 및 페닐로 이루어진 군으로부터 선택된 1종일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
R and R 'in Formula 2 are each independently or alternatively one species selected from the group consisting of hydrogen, methyl, ethyl, propyl, butyl, isobutyl, t-butyl, cyclohexyl, pentyl, R 1 can be one selected from the group consisting of hydrogen, methyl, undecyl, cyclopentyl, cyclohexyl and phenyl, but is not limited thereto.

상기 과산화물은 벤조일 퍼옥사이드(Benzoly peroxide), 큐밀퍼옥사이드(Cumyl peroxide), 터셔리부틸 퍼옥사이드(t-butyl peroxide), 라우로일퍼옥사이드(Lauroyl peroxide), 과산화수소(Hydrogen peroxide) 및 터셔리부틸 하이드퍼옥사이드(t-butyl hydroperoxide)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종일 수 있으나, 방사선 조사에 의하여 라디칼을 형성할 수 있다면 이에 제한되는 것은 아니다.
The peroxide is selected from the group consisting of benzoly peroxide, cumyl peroxide, t-butyl peroxide, lauroyl peroxide, hydrogen peroxide and tertiary butyl hydro- T-butyl hydroperoxide, but it is not limited thereto, as long as it can form radicals by irradiation.

상기 과유산물은 하기 화학식 3로 표시되는 화합물일 수 있다. The supramolecule product may be a compound represented by the following general formula (3).

[화학식 3](3)

Figure pat00003
Figure pat00003

상기 화학식 3에서, X는 리튬(Li), 나트륨(Na), 칼륨(K), 루비듐(Rb), 세슘(Cs), 프란슘(Fr) 및 암모늄(NH4)2으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
In Formula 3, X is lithium (Li), sodium (Na), potassium (K), rubidium (Rb), cesium (Cs), francium syum (Fr) and ammonium (NH 4) selected from the group consisting of 21 But is not limited thereto.

상기 과유산물은 황산칼륨(potassium persulfate), 과황산나트륨(sodium persulfate) 및 과황산암모늄(ammonium persulfate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종일 수 있으나, 방사선 조사에 의하여 라디칼을 형성할 수 있다면 이에 제한되는 것은 아니다.
The supernatant may be one selected from the group consisting of potassium persulfate, sodium persulfate and ammonium persulfate, but is not limited thereto, as long as it can form radicals by irradiation .

한편, 상기 단계 1의 용액은 물, 메탄올 및 에탄올로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 수용성 용매, 디메틸포름아미드(dimethylformamide), 디메틸아세트아미드(dimethylactamide) 및 N-메틸피롤리디논(N-methylpryrrolidone)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 유기용매 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종을 용매로서 포함하는 것일 수 있으나, 상기 질화붕소를 용해하기 위한 용매가 이에 제한되는 것은 아니다.
On the other hand, the solution of step 1 may include at least one water-soluble solvent selected from the group consisting of water, methanol and ethanol, dimethylformamide, dimethylacetamide and N-methylpyrrolidinone, , And a mixture thereof. However, the solvent for dissolving the boron nitride is not limited to the above.

이때, 상기 단계 1의 방사선 조사에 의해서 라디칼을 형성하는 물질은, 용매 100 중량부에 대하여, 0.01 내지 60 중량부로 첨가되는 것일 수 있다. At this time, the material forming the radical by irradiation of the step 1 may be added in an amount of 0.01 to 60 parts by weight based on 100 parts by weight of the solvent.

만약, 상기 물질이 용매 100 중량부에 대하여 0.01 중량부 미만으로 첨가되는 경우에는 나노시트의 제조수율이 저조한 문제점이 발생할 수 있고, 60 중량부 초과로 첨가되는 경우에는 첨가량에 비해 더 이상 수율이 향상되지 않아 비용이 낭비되는 문제점이 발생할 수 있다.
If the amount of the material is less than 0.01 part by weight based on 100 parts by weight of the solvent, the yield of nanosheets may be poor. When the amount of the material is more than 60 parts by weight, And the cost is wasted.

본 발명에 따른 질화붕소 나노시트 제조방법에 있어서 단계 2는 상기 단계 1의 혼합 용액에 방사선을 조사하여 질화붕소 나노시트를 제조하는 단계이다. In the method for producing a boron nitride nanosheet according to the present invention, step 2 is a step of producing boron nitride nanosheet by irradiating the mixed solution of step 1 with radiation.

상기 단계에서는, 단계 1에서 첨가된 방사선 조사에 의해 라디칼이 형성된 물질로 인해, 질화붕소의 층 사이에 라디칼이 작용함으로써 낱개의 층으로 분리될 수 있다.
In this step, due to the radical-formed material generated by the irradiation with the radiation added in step 1, radicals may act between the layers of boron nitride to separate into individual layers.

이때, 상기 단계 2의 방사선은 이온빔, 알파선, 베타선, 감마선 및 전자빔으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종일 수 있으나, 상기 방사선의 종류가 이에 제한되는 것은 아니다.
At this time, the radiation of the step 2 may be one kind selected from the group consisting of an ion beam, an alpha ray, a beta ray, a gamma ray and an electron beam, but the kind of the radiation is not limited thereto.

상기 감마선은 1 kGy/hr 내지 10 kGy/hr의 조사 선량율로 조사될 수 있다. 만약, 상기 감마선이 1 kGy/hr 미만의 조사 선량율로 조사되는 경우에는 질화붕소 나노시트의 수득율이 매우 낮은 문제점이 있으며, 상기 감마선이 10 kGy/hr 초과의 조사 선량율로 조사되는 경우에는 조사선량율 증가에 따른 수득율이 보다 향상되지 않는 문제점이 있다.
The gamma ray may be irradiated at an irradiation dose rate of 1 kGy / hr to 10 kGy / hr. If the gamma ray is irradiated at an irradiation dose rate of less than 1 kGy / hr, the yield of the boron nitride nanosheet is very low. If the gamma ray is irradiated at an irradiation dose rate of more than 10 kGy / hr, There is a problem that the yield according to the present invention is not further improved.

상기 감마선은 10 kGy 내지 1000 kGy의 총조사선량으로 조사될 수 있다. 만약, 상기 감마선이 10 kGy 미만의 총조사선량으로 조사되는 경우에는 질화붕소 나노시트의 수득율이 매우 낮은 문제점이 있으며, 상기 감마선이 1000 kGy 초과의 조사 선량율로 조사되는 경우에는 조사되는 감마선조사량에 비해 더 이상 수득율이 증가하지 않는 문제가 있다.
The gamma ray may be irradiated with a total irradiation dose of 10 kGy to 1000 kGy. If the gamma ray is irradiated at a total irradiation dose of less than 10 kGy, there is a problem that the yield of the boron nitride nanosheet is very low. When the gamma ray is irradiated at an irradiation dose rate of more than 1000 kGy, There is a problem that the yield does not increase any more.

상기 전자빔은 1 kGy/min 내지 100 kGy/min의 조사 선량율로 조사될 수 있다. 만약, 상기 감마선이 1 kGy/min 미만의 조사 선량율로 조사되는 경우에는 질화붕소 나노시트의 수득율이 매우 낮은 문제점이 있으며, 상기 감마선이 100 kGy/min 초과의 조사 선량율로 조사되는 경우에는 조사선량율 증가에 따른 수득율이 보다 향상되지 않는 문제점이 있다.
The electron beam may be irradiated at an irradiation dose rate of 1 kGy / min to 100 kGy / min. When the gamma ray is irradiated at an irradiation dose rate of less than 1 kGy / min, there is a problem that the yield of the boron nitride nanosheet is very low. When the gamma ray is irradiated at an irradiation dose rate exceeding 100 kGy / min, There is a problem that the yield according to the present invention is not further improved.

상기 전자빔은 10 kGy 내지 1000 kGy의 총조사선량으로 조사될 수 있다. 만약, 상기 감마선이 10 kGy 미만의 총조사선량으로 조사되는 경우에는 질화붕소 나노시트의 수득율이 매우 낮은 문제점이 있으며, 상기 감마선이 1000 kGy 초과의 조사 선량율로 조사되는 경우에는 조사되는 감마선조사량에 비해 더 이상 수득율이 증가하지 않는 문제가 있다.
The electron beam may be irradiated with a total irradiation dose of 10 kGy to 1000 kGy. If the gamma ray is irradiated at a total irradiation dose of less than 10 kGy, there is a problem that the yield of the boron nitride nanosheet is very low. When the gamma ray is irradiated at an irradiation dose rate of more than 1000 kGy, There is a problem that the yield does not increase any more.

또한 본 발명은,Further, according to the present invention,

상기 제조방법에 따라 제조되며, Which is prepared according to the above-

낱개의 질화붕소 층으로 구성되어 있고, 0.3 내지 3 nm의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 질화붕소 나노시트를 제공한다.
The present invention provides a boron nitride nanosheet comprising a single boron nitride layer and a thickness of 0.3 to 3 nm.

종래의 초음파를 조사하는 방법으로는, 단일 층으로 구성된 나노시트를 제조하기 어려웠다. 그러나, 본 발명의 제조방법에 따르면, 방사선 조사에 따른 라디칼 발생 물질을 포함하는 혼합용액을 사용함으로써, 방사선 조사에 의해 질화붕소 층이 낱개로 제조될 수 있고, 이는 0.3 내지 3 nm의 얇은 두께를 가질 수 있다.
As a conventional method of irradiating ultrasonic waves, it has been difficult to produce a nanosheet composed of a single layer. However, according to the manufacturing method of the present invention, by using a mixed solution containing a radical-generating material according to irradiation, the boron nitride layer can be individually prepared by irradiation, which has a thin thickness of 0.3 to 3 nm Lt; / RTI >

나아가, 본 발명은, Further,

상기 질화붕소 나노시트를 포함하는 고분자나노복합체를 제공한다.
And a polymer nanocomposite comprising the boron nitride nanosheet.

본 발명은 1개의 층을 가진 질화붕소 나노시트로 제조될 수 있고, 이는 0.3 내지 3 nm의 얇은 두께를 가질뿐만 아니라, 유기 및 수용성 용매에 분산성이 매우 뛰어나 용액공정을 통해 고분자나노복합체 및 마이크로 전자소자에 응용할 수 있다. The present invention can be fabricated with a single layer of boron nitride nanosheet, which has a thin thickness of 0.3 to 3 nm, and is highly dispersible in organic and water-soluble solvents. The polymer nanocomposite and micro- It can be applied to electronic devices.

한편, 상기 질화붕소 나노시트는 마이크로 전자소자 및 고분자나노복합체뿐만 아니라, 태양전지, 유기발광소자, 전계효과 트랜지스터 등의 다양한 유기전자소자들에도 응용 가능하며, 용도가 이에 제한되는 것은 아니다.
On the other hand, the boron nitride nanosheet can be applied not only to microelectronic devices and polymer nanocomposites but also to various organic electronic devices such as solar cells, organic light emitting devices, field effect transistors, and the like.

본 발명은, According to the present invention,

방사선 조사에 의해서 라디칼을 형성하는 물질을 포함하는 용액에 질화붕소를 분산시키는 단계(단계 1); 및 Dispersing boron nitride in a solution containing a substance which forms a radical by irradiation with radiation (step 1); And

상기 단계 1의 혼합 용액에 방사선을 조사하여 질화붕소를 낱개의 층으로 분리시키는 단계(단계 2);를 포함하는 질화붕소 나노시트 분리방법을 제공한다.
And separating the boron nitride into a single layer by irradiating the mixed solution of step 1 with radiation (step 2).

이하, 본 발명에 따른 질화붕소 나노시트 분리방법을 각 단계별로 상세히 설명한다.
Hereinafter, the method for separating boron nitride nanosheet according to the present invention will be described in detail for each step.

본 발명에 따른 질화붕소 나노시트 분리방법에 있어서 단계 1은 방사선 조사에 의해서 라디칼을 형성하는 물질을 포함하는 용액에 질화붕소를 분산시키는 단계이다. In the method for separating boron nitride nanosheet according to the present invention, step 1 is a step of dispersing boron nitride in a solution containing a substance which forms a radical by irradiation with radiation.

상기 단계는 대량으로 벌크 질화붕소로부터 질화붕소 나노시트를 분리하기 위하여, 질화붕소를 용매에 넣고 초음파세척기로 분산시킨 후 방사선에 의해 라디칼을 형성하는 물질을 첨가하여 완전 용해하는 방법으로 수행될 수 있으나, 상기 질화붕소의 분산방법이 이에 제한되는 것은 아니다.
In order to separate the boron nitride nanosheets from bulk boron nitride in a large amount, the above step can be performed by adding boron nitride into a solvent, dispersing the boron nitride in an ultrasonic washing machine, and adding a material that forms a radical by radiation to completely dissolve the boron nitride nanosheet , But the method of dispersing the boron nitride is not limited thereto.

종래에는 질화붕소 나노시트를 분리하기 위하여 질화붕소 층간의 약한 상호 작용을 기계적인 힘으로 떼어내는 것으로 기계적 박리법, 질화붕소를 극성용매 내에서 초음파 처리를 통해 박리하는 습식 초음파 박리법, 질화붕소를 알카리토금속염 화합물과 혼합하여 고온 열처리를 통해 박리하는 열적 박리법, 전이금속을 촉매층을 이용하여 질화붕소를 제조하는 화학증기증착법이 있었다. Conventionally, in order to separate the boron nitride nanosheets, the weak interactions between the boron nitride layers are removed by mechanical force, which includes mechanical peeling, wet ultrasonic peeling in which boron nitride is removed by ultrasonic treatment in a polar solvent, A thermal peeling method of mixing with an alkaline earth metal salt compound and peeling through a high temperature heat treatment, and a chemical vapor deposition method of producing boron nitride using a transition metal as a catalyst layer.

그러나, 기계적 박리법은 수율이 매우 낮아 실용적 측면에서 많은 제약이 따르며, 습식 초음파 박리법은 간단하지만 단층 또는 소수층으로 된 질화붕소 나노시트의 수율이 낮은 문제점이 여전히 존재하며, 열적 박리법 및 화학증기증착법은 공정온도가 높기 때문에 제조 단가가 높다는 단점이 있었다. However, since the mechanical peeling method has a very low yield due to its low yield, the wet ultrasonic peeling method is simple. However, there still exists a problem that the yield of the single-layered or hydrophobic boron nitride nanosheets is low and the thermal peeling method and the chemical vapor The deposition method has a disadvantage in that the manufacturing cost is high because the processing temperature is high.

이에, 본 발명에서는 방사선 조사에 의해 라디칼을 형성하는 물질이 반드시 포함된 질화붕소 혼합용액에 방사선을 조사함으로써 나노시트를 분리한다. 상기 물질을 포함시키면, 후속 공정에서의 방사선 조사시 물질에 라디칼이 발생되고, 상기 라디칼이 질화붕소의 층을 벌려서 낱개로 분리될 수 있도록 한다. 따라서, 저온에서의 간단한 공정이면서도 높은 수율로 질화붕소 나노시트를 단일 층으로 분리할 수 있는 효과가 있다.
Accordingly, in the present invention, the nanosheet is separated by irradiating a boron nitride mixed solution containing a substance that forms a radical by irradiation with radiation. The inclusion of such a material allows radicals to be generated in the material upon irradiation with radiation in subsequent processes and allows the radicals to be separated into individual layers by spreading a layer of boron nitride. Accordingly, there is an effect that the boron nitride nanosheet can be separated into a single layer at a high yield and at a simple process at a low temperature.

이때, 상기 단계 1의 방사선 조사에 의해서 라디칼을 형성하는 물질은 아조 화합물(azo compound), 과산화물(peroxide) 및 과유산물(persulfate)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있으나, 상기 물질이 이에 제한되는 것은 아니며, 방사선 조사에 의해 라디칼을 형성할 수 있는 물질을 적절히 선택하여 사용할 수 있다.
At this time, the substance forming the radical by irradiation with the radiation of the step 1 may be one or more selected from the group consisting of an azo compound, peroxide, and persulfate, But it is not limited thereto, and a material capable of forming radicals by irradiation with radiation can be appropriately selected and used.

상기 아조 화합물은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물일 수 있다. The azo compound may be a compound represented by the following general formula (1).

[화학식 1] [Chemical Formula 1]

Figure pat00004
Figure pat00004

상기 화학식 1에서, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 또는 선택적으로 C1 ~ C4의 알킬, C1 ~ C4의 하이드록시알킬, C5 ~ C7의 사이클로알킬, 카르복시 C1 ~ C4 알킬 및 C5 ~ C7의 아릴로 이루어진 군으로부터 선택된 1종일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
Wherein R 1 , R 2 , R 3 and R 4 are each independently or alternatively selected from the group consisting of C 1 -C 4 alkyl, C 1 -C 4 hydroxyalkyl, C 5 -C 7 cycloalkyl, Carboxy C 1 -C 4 alkyl and C 5 ~ C 1 all selected from the group consisting of aryl of 7, but is not limited to this.

상기 화학식 1의 R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 또는 선택적으로 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 이소부틸, 카르복시메틸, 카르복시에틸, 카르복시프로필, 카르복시부틸, 하이드록시메틸, 하이드록시에틸, 하이드록시프로필, 하이드록시부틸, 사이클로헥실, 사이클로펜틸 및 페닐로 이루어진 군으로부터 선택된 1종일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
R 1 , R 2 , R 3 and R 4 in the above formula (1) are each independently or optionally substituted with a substituent selected from methyl, ethyl, propyl, butyl, isobutyl, carboxymethyl, carboxyethyl, carboxypropyl, carboxybutyl, hydroxymethyl, But are not limited to, one selected from the group consisting of methyl, ethyl, hydroxyethyl, hydroxyethyl, hydroxyethyl, hydroxyethyl, hydroxyethyl, hydroxyethyl, hydroxyethyl, hydroxyethyl, hydroxypropyl, hydroxybutyl, cyclohexyl, cyclopentyl and phenyl.

상기 아조 화합물은 2,2'-아조비스이소부틸로니트릴(2,2'-Azobisisobutylonitrile), 1,1'-아조비스싸이클로헥산카르보니트릴(1,1'-Azobis(cyclohexanecarbonitrile) 및 4,4'-아조비스(4-시아노발레릭산)(4,4'-azobis(4-cyanovaleric acid))로 이루어진 군으로부터 선택된 1종일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
The azo compound may be selected from the group consisting of 2,2'-azobisisobutylonitrile, 1,1'-azobis (cyclohexanecarbonitrile) and 4,4 ' Azobis (4-cyanovaleric acid), and azobis (4-azobis (4-cyanovaleric acid)).

상기 과산화물은 하기 화학식 2로 표시되는 화합물일 수 있다. The peroxide may be a compound represented by the following general formula (2).

[화학식 2](2)

R-O-O-R' R-O-O-R '

상기 화학식 2에서, R 및 R'은 각각 독립적으로 또는 선택적으로 수소, C1 ~ C4의 알킬, 비치환 또는 C1 ~ C4의 알킬로 치환된 C5 ~ C7의 아릴, C5 ~ C7의 사이클로알킬 및

Figure pat00005
로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종이고, 여기서 R1은 수소, C1 ~ C20의 알킬, 비치환 또는 C1 ~ C4의 알킬로 치환된 C5 ~ C7의 아릴 및 C5 ~ C7의 사이클로알킬로 이루어진 군으로부터 선택된 1종일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
In Formula 2, R and R 'are each independently or optionally hydrogen, aryl C 1 ~ C 4 alkyl, unsubstituted or C 1 ~ C 4 alkyl, C 5 ~ C 7 substituted by a, C 5 ~ a C 7 cycloalkyl, and
Figure pat00005
Wherein R 1 is selected from the group consisting of hydrogen, C 1 -C 20 alkyl, C 5 -C 7 aryl substituted with unsubstituted or C 1 -C 4 alkyl, and C 5 -C 7 Cycloalkyl, and the like, but is not limited thereto.

상기 화학식 2의 R 및 R'은 각각 독립적으로 또는 선택적으로 수소, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 이소부틸, t-부틸, 사이클로헥실, 펜틸, 큐밀 및 페닐로 이루어진 군으로부터 선택된 1종이고, 상기 R1은 수소, 메틸, 운데실, 사이클로펜틸, 사이클로헥실 및 페닐로 이루어진 군으로부터 선택된 1종일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
R and R 'in Formula 2 are each independently or alternatively one species selected from the group consisting of hydrogen, methyl, ethyl, propyl, butyl, isobutyl, t-butyl, cyclohexyl, pentyl, R 1 can be one selected from the group consisting of hydrogen, methyl, undecyl, cyclopentyl, cyclohexyl and phenyl, but is not limited thereto.

상기 과산화물은 벤조일 퍼옥사이드(Benzoly peroxide), 큐밀퍼옥사이드(Cumyl peroxide), 터셔리부틸 퍼옥사이드(t-butyl peroxide), 라우로일퍼옥사이드(Lauroyl peroxide), 과산화수소(Hydrogen peroxide) 및 터셔리부틸 하이드퍼옥사이드(t-butyl hydroperoxide)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
The peroxide is selected from the group consisting of benzoly peroxide, cumyl peroxide, t-butyl peroxide, lauroyl peroxide, hydrogen peroxide and tertiary butyl hydro- T-butyl hydroperoxide, and the like, but the present invention is not limited thereto.

상기 과유산물은 하기 화학식 3로 표시되는 화합물일 수 있다. The supramolecule product may be a compound represented by the following general formula (3).

[화학식 3](3)

Figure pat00006
Figure pat00006

상기 화학식 3에서, X는 리튬(Li), 나트륨(Na), 칼륨(K), 루비듐(Rb), 세슘(Cs), 프란슘(Fr) 및 암모늄(NH4)2으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
In Formula 3, X is lithium (Li), sodium (Na), potassium (K), rubidium (Rb), cesium (Cs), francium syum (Fr) and ammonium (NH 4) selected from the group consisting of 21 But is not limited thereto.

상기 과유산물은 황산칼륨(potassium persulfate), 과황산나트륨(sodium persulfate) 및 과황산암모늄(ammonium persulfate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
The supernatant may be one selected from the group consisting of potassium persulfate, sodium persulfate and ammonium persulfate, but is not limited thereto.

한편, 상기 단계 1의 용액은 물, 메탄올 및 에탄올로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 수용성 용매, 디메틸포름아미드(dimethylformamide), 디메틸아세트아미드(dimethylactamide) 및 N-메틸피롤리디논(N-methylpryrrolidone)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 유기용매 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종을 용매로서 포함하는 것일 수 있으나, 상기 질화붕소를 용해하기 위한 용매가 이에 제한되는 것은 아니다.
On the other hand, the solution of step 1 may include at least one water-soluble solvent selected from the group consisting of water, methanol and ethanol, dimethylformamide, dimethylacetamide and N-methylpyrrolidinone, , And a mixture thereof. However, the solvent for dissolving the boron nitride is not limited to the above.

이때, 상기 단계 1의 방사선 조사에 의해서 라디칼을 형성하는 물질은, 용매 100 중량부에 대하여, 0.01 내지 60 중량부로 첨가되는 것일 수 있다. At this time, the material forming the radical by irradiation of the step 1 may be added in an amount of 0.01 to 60 parts by weight based on 100 parts by weight of the solvent.

만약, 상기 물질이 용매 100 중량부에 대하여 0.01 중량부 미만으로 첨가되는 경우에는 나노시트의 제조수율이 저조한 문제점이 발생할 수 있고, 60 중량부 초과로 첨가되는 경우에는 첨가량에 비해 더 이상 수율이 향상되지 않아 비용이 낭비되는 문제점이 발생할 수 있다.
If the amount of the material is less than 0.01 part by weight based on 100 parts by weight of the solvent, the yield of nanosheets may be poor. When the amount of the material is more than 60 parts by weight, And the cost is wasted.

본 발명에 따른 질화붕소 나노시트 제조방법에 있어서 단계 2는 상기 단계 1의 혼합 용액에 방사선을 조사하여 질화붕소를 낱개의 층으로 분리시키는 단계이다. In the method for producing a boron nitride nanosheet according to the present invention, step 2 is a step of irradiating the mixed solution of step 1 above to separate boron nitride into individual layers.

상기 단계에서는, 단계 1에서 첨가된 방사선 조사에 의해 라디칼이 형성된 물질로 인해, 질화붕소의 층 사이에 라디칼이 작용함으로써 낱개의 층으로 분리될 수 있다.
In this step, due to the radical-formed material generated by the irradiation with the radiation added in step 1, radicals may act between the layers of boron nitride to separate into individual layers.

이때, 상기 단계 2의 방사선은 이온빔, 알파선, 베타선, 감마선 및 전자빔으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종일 수 있으나, 상기 방사선의 종류가 이에 제한되는 것은 아니다.
At this time, the radiation of the step 2 may be one kind selected from the group consisting of an ion beam, an alpha ray, a beta ray, a gamma ray and an electron beam, but the kind of the radiation is not limited thereto.

상기 감마선은 1 kGy/hr 내지 10 kGy/hr의 조사 선량율로 조사될 수 있다. 만약, 상기 감마선이 1 kGy/hr 미만의 조사 선량율로 조사되는 경우에는 질화붕소 나노시트의 수득율이 매우 낮은 문제점이 있으며, 상기 감마선이 10 kGy/hr 초과의 조사 선량율로 조사되는 경우에는 조사선량율 증가에 따른 수득율이 보다 향상되지 않는 문제점이 있다. The gamma ray may be irradiated at an irradiation dose rate of 1 kGy / hr to 10 kGy / hr. If the gamma ray is irradiated at an irradiation dose rate of less than 1 kGy / hr, the yield of the boron nitride nanosheet is very low. If the gamma ray is irradiated at an irradiation dose rate of more than 10 kGy / hr, There is a problem that the yield according to the present invention is not further improved.

상기 감마선은 10 kGy 내지 1000 kGy의 총조사선량으로 조사될 수 있다. 만약, 상기 감마선이 10 kGy 미만의 총조사선량으로 조사되는 경우에는 질화붕소 나노시트의 수득율이 매우 낮은 문제점이 있으며, 상기 감마선이 1000 kGy 초과의 조사 선량율로 조사되는 경우에는 조사되는 감마선조사량에 비해 더 이상 수득율이 증가하지 않는 문제가 있다.
The gamma ray may be irradiated with a total irradiation dose of 10 kGy to 1000 kGy. If the gamma ray is irradiated at a total irradiation dose of less than 10 kGy, there is a problem that the yield of the boron nitride nanosheet is very low. When the gamma ray is irradiated at an irradiation dose rate of more than 1000 kGy, There is a problem that the yield does not increase any more.

상기 전자빔은 1 kGy/min 내지 100 kGy/min의 조사 선량율로 조사될 수 있다. 만약, 상기 감마선이 1 kGy/min 미만의 조사 선량율로 조사되는 경우에는 질화붕소 나노시트의 수득율이 매우 낮은 문제점이 있으며, 상기 감마선이 100 kGy/min 초과의 조사 선량율로 조사되는 경우에는 조사선량율 증가에 따른 수득율이 보다 향상되지 않는 문제점이 있다. The electron beam may be irradiated at an irradiation dose rate of 1 kGy / min to 100 kGy / min. When the gamma ray is irradiated at an irradiation dose rate of less than 1 kGy / min, there is a problem that the yield of the boron nitride nanosheet is very low. When the gamma ray is irradiated at an irradiation dose rate exceeding 100 kGy / min, There is a problem that the yield according to the present invention is not further improved.

상기 전자빔은 10 kGy 내지 1000 kGy의 총조사선량으로 조사될 수 있다. 만약, 상기 감마선이 10 kGy 미만의 총조사선량으로 조사되는 경우에는 질화붕소 나노시트의 수득율이 매우 낮은 문제점이 있으며, 상기 감마선이 1000 kGy 초과의 조사 선량율로 조사되는 경우에는 조사되는 감마선조사량에 비해 더 이상 수득율이 증가하지 않는 문제가 있다.
The electron beam may be irradiated with a total irradiation dose of 10 kGy to 1000 kGy. If the gamma ray is irradiated at a total irradiation dose of less than 10 kGy, there is a problem that the yield of the boron nitride nanosheet is very low. When the gamma ray is irradiated at an irradiation dose rate of more than 1000 kGy, There is a problem that the yield does not increase any more.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 상세히 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail by way of examples. However, the following examples are intended to illustrate the present invention, but the present invention is not limited to the following examples.

<실시예 1-1> &Lt; Example 1-1 >

단계 1(질화붕소 분산용액 제조): 800 mg의 질화붕소(Sigma-aldrich, 1 ㎛의 크기)를 80 ml의 디메틸아세트아미드(DMAc dimethylactamide, Sigma-aldrich) 용매에 넣고, 20 분간 초음파 세척기(Branson 8510)로 분산 시킨 후 상기 용매 100 중량부에 대해 벤조일 퍼옥사이드(Benzoly peroxide, Sigma-aldrich)를 30 중량부로 넣고 완전히 용해 시켜 제조 하였다. Step 1 Boron nitride dispersion solution 800 mg of boron nitride (Sigma-aldrich, 1 탆 in size) was added to 80 ml of dimethylacetamide (Sigma-aldrich) solvent and the mixture was stirred for 20 minutes in an ultrasonic cleaner 8510). Then, 30 parts by weight of benzoyl peroxide (Sigma-aldrich) was completely dissolved in 100 parts by weight of the solvent.

단계 2(질화붕소 나노시트 제조): 상기 단계 1의 질화붕소 용액에 10 MeV의 전자빔 가속기(모델명: UELV-10-10S, 정읍방사선과학연구소)를 이용하여 6 kGy/min 선량율로 300 kGy를 조사하였다. 전자선 조사 후, 0.2 ㎛ 구멍을 갖는 막으로 여과하고 상온에서 12 시간 동안 건조하여 질화붕소 나노시트를 제조하였다.
Step 2 (Preparation of boron nitride nano-sheet): 300 kGy was irradiated at a dose rate of 6 kGy / min using a 10 MeV electron beam accelerator (model name: UELV-10-10S, Jeongeup Radiation Science Institute) Respectively. After electron beam irradiation, the resultant was filtered through a membrane having a hole of 0.2 mu m and dried at room temperature for 12 hours to prepare a boron nitride nanosheet.

<실시예 1-2 내지 6-3>&Lt; Examples 1-2 to 6-3 >

하기 표와 같이 방사선 조사에 의해서 라디칼을 형성하는 물질의 종류, 함량, 방사선의 종류, 방사선 조사 선량율, 방사선 총 조사량을 조절한 것을 제외하고는 상기 실시예 1-1과 동일하게 수행하여 질화붕소 나노시트를 제조하였다.
As in the case of Example 1-1, except that the kind, content, type of radiation, radiation dose rate, and total radiation dose of the radical-forming substance were controlled by the irradiation of the following table, Sheet.

라디칼
생성물질Radical
Product material 라디칼
생성물질 함량
(중량부)Radical
Product Content
(Parts by weight) 방사선
종류radiation
Kinds 방사선
조사 선량율radiation
Irradiation dose rate 방사선
총조사량(kGy)radiation
Total dose (kGy) 실시예 1-1Example 1-1 벤조일 퍼옥사이드
(Benzoly peroxide)Benzoyl peroxide
(Benzoly peroxide) 4040 전자선Electron beam 6 kGy/min6 kGy / min 300 300 실시예 1-2Examples 1-2 500500 실시예 2-1Example 2-1 큐밀퍼옥사이드
(Cumyl peroxide)Cue millperoxide
(Cumyl peroxide) 4040 전자선Electron beam 6 kGy/min6 kGy / min 300 300 실시예 2-2Example 2-2 500500 실시예 3-1Example 3-1 2,2'-아조비스이소부틸로니트릴 (2,2'-Azobisisobutylonitrile)2,2'-Azobisisobutylonitrile (2,2'-azobisisobutylonitrile) 4040 전자선Electron beam 6 kGy/min6 kGy / min 300 300 실시예 3-2Example 3-2 500500 실시예 4-1Example 4-1 벤조일 퍼옥사이드
(Benzoly peroxide)Benzoyl peroxide
(Benzoly peroxide) 4040 감마선Gamma ray 2.5 kGy/hr2.5 kGy / hr 50 50 실시예 4-2Example 4-2 100100 실시예 4-3Example 4-3 165165 실시예 5-1Example 5-1 큐밀퍼옥사이드
(Cumyl peroxide)Cue millperoxide
(Cumyl peroxide) 4040 감마선Gamma ray 2.5 kGy/hr2.5 kGy / hr 50 50 실시예 5-2Example 5-2 100100 실시예 5-3Example 5-3 165165 실시예 6-1Example 6-1 2,2'-아조비스이소부틸로니트릴 (2,2'-Azobisisobutylonitrile)2,2'-Azobisisobutylonitrile (2,2'-azobisisobutylonitrile) 4040 감마선Gamma ray 2.5 kGy/hr2.5 kGy / hr 50 50 실시예 6-2Example 6-2 100100 실시예 6-2Example 6-2 165165

<비교예 1>&Lt; Comparative Example 1 &

상기 실시예 1-1에서, 단계 2를 수행하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1-1과 동일하게 수행하여 질화붕소 나노시트를 제조하였다.
In Example 1-1, boron nitride nanosheets were prepared in the same manner as in Example 1-1, except that Step 2 was not performed.

<실험예 1> 제조된 질화붕소 나노시트의 분산성 평가 Experimental Example 1 Evaluation of dispersibility of the prepared boron nitride nanosheet

실시예 1-2 및 비교예 1에서 제조된 질화붕소 나노시트의 제조여부를 관찰하기 위해, 각각 디메틸아세트아미드(dimethylactamide) 용매에 분산 시켜 6시간 후에 레이저 포인터를 이용한 틴들현상을 통해 용액의 상태를 분석하였고, 그 결과를 도 2에 나타내었다.
In order to observe whether or not the boron nitride nanosheets prepared in Example 1-2 and Comparative Example 1 were prepared, they were dispersed in a dimethylactamide solvent, respectively. After 6 hours, the state of the solution was measured through a tin- And the results are shown in Fig.

도 2 (a)에 나타낸 바와 같이, 방사선을 조사하지 않은 비교예 1의 질화붕소를 이용하여 제조된 용액에서는, 질화붕소 나노시트가 형성되지 않고 질화붕소가 모두 침전되었기 때문에, 레이저 포인터를 용액에 가했을 때 틴들현상(Tyndall phenomenon)에 의해 야기되는 레이저의 통과경로가 나타나지 않음을 확인하였다. As shown in Fig. 2 (a), in the solution prepared by using the boron nitride of Comparative Example 1 not irradiated with the radiation, boron nitride nanosheets were not formed and all of the boron nitride was precipitated. It was confirmed that the path of the laser caused by the Tyndall phenomenon did not appear.

이에 반해, 도 2(b)에서 나타낸 바와 같이, 실시예 1-2의 500 kGy에서 제조된 질화붕소 나노시트를 이용하여 제조된 용액은, 뿌옇게 침전되지 않은 안정한 상태로 존재하였고, 레이저 포인터를 용액에 가했을 때 틴들현상(Tyndall phenomenon)에 의해 야기되는 레이저의 통과경로가 명확히 나타남을 확인하였다.
On the other hand, as shown in FIG. 2 (b), the solution prepared using the boron nitride nanosheet prepared at 500 kGy of Example 1-2 was in a stable state without being precipitated in a puffy state, The path of the laser caused by the Tyndall phenomenon is clearly visible.

이러한 결과를 통해서 본 발명과 같이 라디칼 생성물질을 포함하는 질화붕소 용액에 방사선 조사를 통해서 명확히 질화붕소 나노시트가 제조되었음을 확인하였다.
From these results, it was confirmed that boron nitride nanosheets were clearly prepared by irradiating a boron nitride solution containing a radical-generating material as in the present invention.

<실험예 2> 제조된 질화붕소 나노시트의 형태학적 분석 <Experimental Example 2> Morphological analysis of the prepared boron nitride nanosheets

실시예 1-2 및 비교예 1에서 제조된 질화붕소 나노시트의 제조여부를 명확히 관찰하기 위해, 이를 투과전자현미경(Transmission electron microscopy (TEM), 모델명: JEOL ARM 200F, 제조사: JEOL)으로 관찰하고, 그 결과를 도 3에 나타내었다.
In order to clearly observe the production of the boron nitride nanosheets prepared in Examples 1-2 and Comparative Example 1, the boron nitride nanosheets were observed with a transmission electron microscope (TEM) (model name: JEOL ARM 200F, manufacturer: JEOL) , And the results are shown in Fig.

도 3(a)에 나타낸 바와 같이, 방사선을 사용하지 않은 비교예 1에서 제조된 질화붕소의 경우 수십층 이상의 벌크 질화붕소로 존재함이 확인되었다. As shown in Fig. 3 (a), it was confirmed that boron nitride produced in Comparative Example 1 in which no radiation was used existed as tens of layers of bulk boron nitride.

또한, 전자회절패턴 분석결과, 특성적인 육정방 결정구조를 나타내는 벌크 형태의 질화붕소임을 알 수 있다. In addition, as a result of the electron diffraction pattern analysis, it can be seen that the boron nitride is a bulk type exhibiting a specific crystal structure.

이에 반해, 도 3(b)에 나타낸 바와 같이, 실시예 1-2의 500 kGy에서 제조된 질화붕소는 1층 내지 3층의 나노시트 형태로 존재함을 확인하였고, 또한, 이에 대한 전자회절패턴 분석 결과 벌크상태의 질화붕소와 동일하게 결정구조에 변화없이 단층 질화붕소 나노시트가 육정방 결정구조로 존재함을 확인하였다.
On the other hand, as shown in FIG. 3 (b), it was confirmed that the boron nitride produced at 500 kGy of Example 1-2 existed in the form of one to three nanosheets, and the electron diffraction pattern As a result of the analysis, it was confirmed that monocrystalline boron nitride nanosheets were present in the crystal structure in the same manner as boron nitride in the bulk state without changing the crystal structure.

이러한 결과를 통해서 단층으로 된 질화붕소 나노시트가 제조되었음을 확인할 수 있었다.
From these results, it was confirmed that a single layer of boron nitride nanosheet was produced.

Claims (20)

방사선 조사에 의해서 라디칼을 형성하는 물질을 포함하는 용액에 질화붕소를 분산시키는 단계(단계 1); 및
상기 단계 1의 혼합 용액에 방사선을 조사하여 질화붕소 나노시트를 제조하는 단계(단계 2);를 포함하는 질화붕소 나노시트 제조방법.
Dispersing boron nitride in a solution containing a substance which forms a radical by irradiation with radiation (step 1); And
And a step (step 2) of preparing boron nitride nanosheet by irradiating the mixed solution of step 1 with radiation.
제1항에 있어서,
상기 단계 1의 방사선 조사에 의해서 라디칼을 형성하는 물질은 아조 화합물(azo compound), 과산화물(peroxide) 및 과유산물(persulfate)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 질화붕소 나노시트 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the substance forming the radical by irradiation with the radiation of step 1 is at least one selected from the group consisting of an azo compound, peroxide, and persulfate. .
제2항에 있어서,
상기 아조 화합물은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물인 것을 특징으로 하는 질화붕소 나노시트 제조방법
[화학식 1]
Figure pat00007

(상기 화학식 1에서,
R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 또는 선택적으로 C1 ~ C4의 알킬, C1 ~ C4의 하이드록시알킬, C5 ~ C7의 사이클로알킬, 카르복시 C1 ~C4 알킬 및 C5 ~ C7의 아릴로 이루어진 군으로부터 선택된 1종이다).
3. The method of claim 2,
Wherein the azo compound is a compound represented by the following formula (1): &lt; EMI ID =
[Chemical Formula 1]
Figure pat00007

(In the formula 1,
R 1 , R 2 , R 3 And R 4 are each independently or selectively C alkyl of 1 ~ C 4, C 1 ~ C 4 Hydroxyalkyl, C 5 -C 7 cycloalkyl, carboxy C 1 -C 4 Alkyl and C 5 -C 7 aryl).
제2항에 있어서,
상기 과산화물은 하기 화학식 2로 표시되는 화합물인 것을 특징으로 하는 질화붕소 나노시트 제조방법
[화학식 2]
R-O-O-R'
(상기 화학식 2에서,
R 및 R'은 각각 독립적으로 또는 선택적으로 수소, C1 ~ C4의 알킬, 비치환 또는 C1 ~ C4의 알킬로 치환된 C5 ~ C7의 아릴, C5 ~ C7의 사이클로알킬 및
Figure pat00008
로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종이고,
여기서 R1은 수소, C1 ~ C20의 알킬, 비치환 또는 C1 ~ C4의 알킬로 치환된 C5 ~ C7의 아릴 및 C5 ~ C7의 사이클로알킬로 이루어진 군으로부터 선택된 1종이다).
3. The method of claim 2,
Wherein the peroxide is a compound represented by the following formula (2): &lt; EMI ID =
(2)
ROO-R '
(In the formula (2)
R and R 'are each independently or optionally substituted with a substituent selected from the group consisting of hydrogen, C 1 -C 4 alkyl, C 5 -C 7 aryl, unsubstituted or substituted with C 1 -C 4 alkyl, C 5 -C 7 cycloalkyl And
Figure pat00008
And one species selected from the group consisting of
Wherein R 1 is selected from the group consisting of hydrogen, C 1 -C 20 alkyl, C 5 -C 7 aryl and C 5 -C 7 cycloalkyl unsubstituted or substituted by C 1 -C 4 alkyl to be).
제2항에 있어서,
상기 과유산물은 하기 화학식 3로 표시되는 화합물인 것을 특징으로 하는 질화붕소 나노시트 제조방법
[화학식 3]
Figure pat00009

(상기 화학식 3에서,
X는 리튬(Li), 나트륨(Na), 칼륨(K), 루비듐(Rb), 세슘(Cs), 프란슘(Fr) 및 암모늄(NH4)2으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종이다).
3. The method of claim 2,
Wherein said supramolecule product is a compound represented by the following formula (3): &lt; EMI ID =
(3)
Figure pat00009

(3)
X is lithium (Li), sodium (Na), potassium (K), rubidium (Rb), cesium (Cs), francium syum (Fr) and ammonium (NH 4) is one selected from the group consisting of 2).
제3항에 있어서,
상기 화학식 1의 R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 또는 선택적으로 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 이소부틸, 카르복시메틸, 카르복시에틸, 카르복시프로필, 카르복시부틸, 하이드록시메틸, 하이드록시에틸, 하이드록시프로필, 하이드록시부틸, 사이클로헥실, 사이클로펜틸 및 페닐로 이루어진 군으로부터 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 질화붕소 나노시트 제조방법.
The method of claim 3,
R 1 , R 2 , R 3 in the above formula (1) And R &lt; 4 &gt; are each independently or independently selected from the group consisting of methyl, ethyl, propyl, butyl, isobutyl, carboxymethyl, carboxyethyl, carboxypropyl, carboxybutyl, hydroxymethyl, hydroxyethyl, hydroxypropyl, Is selected from the group consisting of hexyl, cyclopentyl, and phenyl.
제4항에 있어서,
상기 화학식 2의 R 및 R'은 각각 독립적으로 또는 선택적으로 수소, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 이소부틸, t-부틸, 사이클로헥실, 펜틸, 큐밀 및 페닐로 이루어진 군으로부터 선택된 1종이고, 상기 R1은 수소, 메틸, 운데실, 사이클로펜틸, 사이클로헥실 및 페닐로 이루어진 군으로부터 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 질화붕소 나노시트 제조방법.
5. The method of claim 4,
R and R 'in Formula 2 are each independently or alternatively one species selected from the group consisting of hydrogen, methyl, ethyl, propyl, butyl, isobutyl, t-butyl, cyclohexyl, pentyl, R 1 is a method for producing a boron nitride nanosheets, characterized in that one member selected from hydrogen, methyl, undecyl, cyclopentyl, cyclohexyl, and the group consisting of phenyl.
제2항에 있어서,
상기 아조 화합물은 2,2'-아조비스이소부틸로니트릴(2,2'-Azobisisobutylonitrile), 1,1'-아조비스싸이클로헥산카르보니트릴(1,1'-Azobis(cyclohexanecarbonitrile) 및 4,4'-아조비스(4-시아노발레릭산)(4,4'-azobis(4-cyanovaleric acid))로 이루어진 군으로부터 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 질화붕소 나노시트 제조방법.
3. The method of claim 2,
The azo compound may be selected from the group consisting of 2,2'-azobisisobutylonitrile, 1,1'-azobis (cyclohexanecarbonitrile) and 4,4 ' - 4-azobis (4-cyanovaleric acid). The method for producing a boron nitride nanosheet according to claim 1,
제2항에 있어서,
상기 과산화물은 벤조일 퍼옥사이드(Benzoly peroxide), 큐밀퍼옥사이드(Cumyl peroxide), 터셔리부틸 퍼옥사이드(t-butyl peroxide), 라우로일퍼옥사이드(Lauroyl peroxide), 과산화수소(Hydrogen peroxide) 및 터셔리부틸 하이드퍼옥사이드(t-butyl hydroperoxide)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 질화붕소 나노시트 제조방법.
3. The method of claim 2,
The peroxide is selected from the group consisting of benzoly peroxide, cumyl peroxide, t-butyl peroxide, lauroyl peroxide, hydrogen peroxide and tertiary butyl hydro- Wherein the boron nitride nanoparticles are one selected from the group consisting of t-butyl hydroperoxide.
제2항에 있어서,
상기 과유산물은 황산칼륨(potassium persulfate), 과황산나트륨(sodium persulfate) 및 과황산암모늄(ammonium persulfate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 질화붕소 나노시트 제조방법.
3. The method of claim 2,
Wherein the supernatant is one selected from the group consisting of potassium persulfate, sodium persulfate, and ammonium persulfate.
제1항에 있어서,
상기 단계 1의 용액은 물, 메탄올 및 에탄올로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 수용성 용매,
디메틸포름아미드(dimethylformamide), 디메틸아세트아미드(dimethylactamide) 및 N-메틸피롤리디논(N-methylpryrrolidone)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 유기용매 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종을 용매로서 포함하는 것을 특징으로 하는 질화붕소 나노시트 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the solution of step 1 is at least one water-soluble solvent selected from the group consisting of water, methanol and ethanol,
At least one organic solvent selected from the group consisting of dimethylformamide, dimethylactamide and N-methylpyrrolidone, and mixtures thereof may be dissolved in a solvent Wherein the method comprises the steps of:
제1항에 있어서,
상기 단계 1의 방사선 조사에 의해서 라디칼을 형성하는 물질은, 용매 100 중량부에 대하여, 0.01 내지 60 중량부로 첨가되는 것을 특징으로 하는 질화붕소 나노시트 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the material forming the radical by irradiation with the radiation of step 1 is added in an amount of 0.01 to 60 parts by weight based on 100 parts by weight of the solvent.
제1항에 있어서,
상기 단계 2의 방사선은 이온빔, 알파선, 베타선, 감마선 및 전자빔으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종인 것을 특징으로 하는 질화붕소 나노시트 제조방법.
The method according to claim 1,
Wherein the radiation of step 2 is one selected from the group consisting of an ion beam, an alpha ray, a beta ray, a gamma ray, and an electron beam.
제12항에 있어서,
상기 감마선은 1 kGy/hr 내지 10 kGy/hr의 조사 선량율로 조사되는 것을 특징으로 하는 질화붕소 나노시트 제조방법.
13. The method of claim 12,
Wherein the gamma ray is irradiated at an irradiation dose rate of 1 kGy / hr to 10 kGy / hr.
제13항에 있어서,
상기 감마선은 10 kGy 내지 1000 kGy의 총조사선량으로 조사되는 것을 특징으로 하는 질화붕소 나노시트 제조방법.
14. The method of claim 13,
Wherein the gamma ray is irradiated at a total irradiation dose of 10 kGy to 1000 kGy.
제13항에 있어서,
상기 전자빔은 1 kGy/min 내지 100 kGy/min의 조사 선량율로 조사되는 것을 특징으로 하는 질화붕소 나노시트 제조방법.
14. The method of claim 13,
Wherein the electron beam is irradiated at an irradiation dose rate of 1 kGy / min to 100 kGy / min.
제13항에 있어서,
상기 전자빔은 10 kGy 내지 1000 kGy의 조사 선량율로 조사되는 것을 특징으로 하는 질화붕소 나노시트 제조방법.
14. The method of claim 13,
Wherein the electron beam is irradiated at an irradiation dose rate of 10 kGy to 1000 kGy.
제1항의 제조방법에 따라 제조되며,
낱개의 질화붕소 층으로 구성되어 있고, 0.3 내지 3 nm의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 질화붕소 나노시트.
5. A process for producing a polyurethane foam according to claim 1,
Wherein the boron nitride nanosheet comprises a single boron nitride layer and has a thickness of 0.3 to 3 nm.
제18항의 질화붕소 나노시트를 포함하는 고분자나노복합체.
A polymer nanocomposite comprising the boron nitride nanosheet of claim 18.
방사선 조사에 의해서 라디칼을 형성하는 물질을 포함하는 용액에 질화붕소를 분산시키는 단계(단계 1); 및
상기 단계 1의 혼합 용액에 방사선을 조사하여 질화붕소를 낱개의 층으로 분리시키는 단계(단계 2);를 포함하는 질화붕소 나노시트 분리방법.
Dispersing boron nitride in a solution containing a substance which forms a radical by irradiation with radiation (step 1); And
And separating the boron nitride into a single layer by irradiating the mixed solution of Step 1 with radiation (Step 2).
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