KR20160033047A - Component for plasma processing apparatus, and manufacturing method therefor - Google Patents

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Abstract

According to the present invention, the generation of particles from a thermal spray film of yttrium fluoride is prevented. Provided is a component which is exposed to plasma in a plasma processing apparatus. The component has a substrate and a film. The substrate, for example, is made of Al or Al alloy. An alumite layer may be formed on the surface of the substrate. The film is formed by spraying yttrium fluoride onto the substrate or a lower surface including a layer prepared on the substrate. The porosity in the film of the component is 4% or less. The arithmetical mean illuminance (Ra) of the surface of a corresponding film is 4.5 μm or less.

Description

플라즈마 처리 장치용의 부품 및 부품의 제조 방법{COMPONENT FOR PLASMA PROCESSING APPARATUS, AND MANUFACTURING METHOD THEREFOR}BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a plasma processing apparatus,

본 발명의 실시 형태는, 플라즈마 처리 장치용의 부품 및 당해 부품의 제조 방법에 관한 것이다.An embodiment of the present invention relates to a component for a plasma processing apparatus and a manufacturing method of the component.

반도체 디바이스와 같은 전자 디바이스의 제조에 있어서는, 피처리체에 대하여 플라즈마 에칭이 적용된다. 플라즈마 에칭에 요구되는 정밀도는, 전자 디바이스의 미세화에 수반하여 해마다 높아지고 있다. 플라즈마 에칭의 고정밀화를 실현하기 위해서는 파티클의 발생을 억제할 필요가 있다.In the production of an electronic device such as a semiconductor device, a plasma etching is applied to a workpiece. The precision required for plasma etching is increasing every year with the miniaturization of electronic devices. In order to realize high-precision plasma etching, it is necessary to suppress the generation of particles.

이러한 플라즈마 에칭에 이용되는 플라즈마 처리 장치의 처리 용기는, 알루미늄과 같은 금속으로 구성되어 있다. 처리 용기의 내벽면은, 플라즈마에 노출된다. 따라서, 플라즈마 처리 장치에서는, 처리 용기의 내벽을 따라 내플라즈마제의 피막이 마련된다. 이러한 피막으로서는, 일반적으로 산화이트륨제의 막이 이용된다.The processing vessel of the plasma processing apparatus used for such plasma etching is made of a metal such as aluminum. The inner wall surface of the processing vessel is exposed to the plasma. Therefore, in the plasma processing apparatus, a coating of plasma is formed along the inner wall of the processing vessel. As such a film, a film made of yttrium oxide is generally used.

산화이트륨제의 피막은, 플루오로카본계의 가스의 플라즈마에 노출되면, 당해 플라즈마 중의 불소와 같은 활성종과 반응한다. 그 결과, 산화이트륨제의 피막이 소모된다. 따라서, 피막을 불화이트륨으로 구성하는 시도가 행해지고 있다. 불화이트륨제의 피막은, 특허 문헌 1에 기재되어 있는 바와 같이, 용사에 의해 형성된다.When the yttrium oxide film is exposed to a plasma of a fluorocarbon gas, it reacts with active species such as fluorine in the plasma. As a result, the coating of yttrium oxide is consumed. Attempts have therefore been made to make the coatings of yttrium fluoride. The coating film made of yttrium fluoride is formed by spraying as described in Patent Document 1.

일본특허공개공보 2013-140950호Japanese Patent Application Laid-Open No. 2013-140950

플라즈마 에칭에 요구되는 정밀도가 높아짐에 따라, 종래에서는 문제가 되지 않았던 사이즈의 파티클의 억제도 요구되도록 되어 있다. 그러기 위해서는, 불화이트륨제의 용사 피막으로부터의 파티클의 발생을 더 억제할 필요가 있다.As the precision required for plasma etching increases, it is required to suppress the particles of a size that has not been a problem in the past. In order to do so, it is necessary to further suppress the generation of particles from the thermal sprayed coating of the yttrium fluoride agent.

일 태양에 있어서는, 플라즈마 처리 장치 내에 있어서 플라즈마에 노출되는 부품이 제공된다. 이 부품은 기재 및 피막을 가지고 있다. 기재는 예를 들면, 알루미늄제 또는 알루미늄 합금제이다. 기재의 표면에는 알루마이트막이 형성되어 있어도 된다. 피막은, 기재 또는 상기 기재 상에 마련된 층을 포함하는 하지(下地)의 표면 상에 불화이트륨을 용사함으로써 형성되어 있다. 이 부품의 피막 내의 기공률은 4 % 이하이며, 상기 피막의 표면의 산술 평균 조도(Ra)는 4.5 μm 이하이다. 이 산술 평균 조도(Ra)는, JIS B0601 1994에 규정된 것이다.In one aspect, a part exposed to the plasma in the plasma processing apparatus is provided. This part has a substrate and coating. The substrate is made of, for example, aluminum or an aluminum alloy. An alumite film may be formed on the surface of the substrate. The coating film is formed by spraying yttrium fluoride on the surface of a base material or a base material including a layer provided on the base material. The porosity in the film of this part is 4% or less, and the arithmetic average roughness (Ra) of the surface of the film is 4.5 m or less. The arithmetic average roughness (Ra) is defined in JIS B0601 1994.

상기 부품에 있어서 기재를 피복하는 피막은, 불화이트륨 용사 피막이며, 기공률이 적고, 비표면적이 작은 치밀한 피막이다. 따라서, 플라즈마에 노출되는 것에 따른 표면 변동이 적고, 프로세스 성능의 변동이 작아진다. 따라서, 상기 피막으로부터의 파티클의 발생이 억제될 수 있다.The coating film covering the substrate of the component is a yttrium fluoride thermal spray coating, a dense coating film having a small porosity and a small specific surface area. Therefore, the surface fluctuation due to exposure to the plasma is small, and the fluctuation of the process performance is small. Therefore, generation of particles from the coating film can be suppressed.

일 실시 형태의 부품은, 기재와 피막의 사이에, 대기압 플라즈마 용사법에 의해 형성된 산화이트륨 피막으로 이루어지는 제 1 중간층을 더 구비할 수 있다. 플라즈마 처리 장치 내의 부품에는 높은 절연 파괴 전압이 요구되는 경우가 있지만, 불화이트륨 용사 피막의 절연 파괴 전압은 비교적 낮다. 이 실시 형태에 따르면, 피막의 하지층으로서, 산화이트륨 용사 피막으로 이루어지는 제 1 중간층이 마련되므로, 피막 및 제 1 중간층을 포함하고, 높은 절연 파괴 전압을 가지는 다층막이 기재 상에 제공된다.The component of one embodiment may further include a first intermediate layer between the substrate and the coating, the first intermediate layer being made of a yttrium oxide film formed by the atmospheric plasma spraying method. Although a high dielectric breakdown voltage is required for parts in the plasma processing apparatus, the breakdown voltage of the yttrium fluoride thermal spray coating is relatively low. According to this embodiment, since the first intermediate layer made of the yttria-zirconia coating is provided as the undercoat layer of the coating, a multilayer film including the coating and the first intermediate layer and having a high dielectric breakdown voltage is provided on the substrate.

일 실시 형태에서는, 피막은, 제 1 중간층의 엣지를 포함하는 영역 상에는 형성되어 있지 않고, 상기 영역보다 내측에 있어서 상기 제 1 중간층 상에 형성되어 있어도 된다. 불화이트륨제의 피막의 기재에 대한 밀착력은 비교적 낮다. 이 실시 형태에 따르면, 피막이 그 엣지에 있어서 기재에 접촉하고 있지 않으므로, 엣지에 있어서의 피막의 박리가 억제될 수 있다.In one embodiment, the coating film is not formed on the region including the edge of the first intermediate layer, but may be formed on the first intermediate layer on the inner side of the region. The adhesion of the yttrium fluoride coating to the substrate is relatively low. According to this embodiment, since the coating film does not contact the base material at the edge, peeling of the coating film at the edge can be suppressed.

일 실시 형태에 있어서, 부품은, 제 1 중간층과 피막의 사이에 제 2 중간층을 더 구비하고 있어도 된다. 일 실시 형태에서는, 제 2 중간층은, 제 1 중간층의 선팽창 계수와 피막의 선팽창 계수의 사이의 선팽창 계수를 가질 수 있다. 이 실시 형태에 따르면, 제 1 중간층과 피막의 선팽창 계수의 차이에 기인하는 피막의 박리를 억제하는 것이 가능해진다. 일례에서는, 제 2 중간층은, 대기압 플라즈마 용사법에 의해 형성된 이트리아 안정화 지르코니아 용사 피막 또는 폴스테라이트 용사 피막으로 구성될 수 있다. 다른 실시 형태에서는, 제 2 중간층은, 대기압 플라즈마 용사법에 의해 형성된 알루미나 용사 피막 또는 그레이 알루미나 용사 피막으로 구성되어 있어도 된다. 이 실시 형태에 따르면, 피막, 제 1 중간층 및 제 2 중간층을 포함하고, 높은 절연 파괴 전압을 가지는 다층막이 기재 상에 제공된다.In one embodiment, the component may further include a second intermediate layer between the first intermediate layer and the coating. In one embodiment, the second intermediate layer may have a linear expansion coefficient between the linear expansion coefficient of the first intermediate layer and the linear expansion coefficient of the coating. According to this embodiment, peeling of the film due to the difference in coefficient of linear expansion between the first intermediate layer and the film can be suppressed. In one example, the second intermediate layer may be composed of an yttria-stabilized zirconia spray coating or a polystyrene spray coating formed by an atmospheric pressure plasma spraying method. In another embodiment, the second intermediate layer may be composed of an alumina thermal spray coating or a gray alumina thermal spray coating formed by an atmospheric pressure plasma spraying method. According to this embodiment, a multilayer film including a coating, a first intermediate layer and a second intermediate layer and having a high dielectric breakdown voltage is provided on a substrate.

일 실시 형태에 있어서, 부품은, 기재와 제 1 중간층의 사이에, 다른 중간층을 더 구비하고 있어도 된다. 다른 중간층은, 예를 들면, 대기압 플라즈마 용사법에 의해 형성된 알루미나 용사 피막 또는 그레이 알루미나 용사 피막으로 구성될 수 있다. 이 실시 형태에 따르면, 피막, 제 1 중간층 및 다른 중간층을 포함하고, 높은 절연 파괴 전압을 가지는 다층막이 기재 상에 제공된다.In one embodiment, the component may further include another intermediate layer between the substrate and the first intermediate layer. The other intermediate layer may be composed of, for example, an alumina thermal spray coating or a gray alumina thermal spray coating formed by an atmospheric pressure plasma spraying method. According to this embodiment, a multilayer film including a coating, a first intermediate layer and another intermediate layer and having a high dielectric breakdown voltage is provided on a substrate.

다른 측면에 있어서는, 플라즈마 처리 장치용의 상술의 부품의 제조에 적합한 제조 방법이 제공된다. 이 제조 방법은, 용사에 의해 피막을 형성하는 하지의 표면의 표면 조정을 행하는 공정이며, 상기 하지의 표면은, 기재의 표면 또는 상기 기재의 표면에 형성된 층의 표면을 포함하는, 상기 공정과, 상기 하지의 표면 상에 불화이트륨의 용사에 의해 피막을 형성하는 공정(이하, '피막 형성 공정'이라고 함)을 포함한다. 피막 형성 공정에서는, 고속 플레임 용사법에 있어서 플레임을 방출하는 용사 건의 노즐, 또는 대기압 플라즈마 용사법에 있어서 플라즈마 제트를 방출하는 용사 건의 노즐의 중심축선을 따른 방향에 있어서 상기 용사 건의 노즐로부터 하류측으로 떨어진 위치, 또는 상기 용사 건의 노즐의 선단 위치에, 1 μm 이상 8 μm 이하의 평균 입경을 가지는 불화이트륨의 입자를 포함하는 슬러리가 공급된다.In another aspect, a manufacturing method suitable for manufacturing the above-described components for a plasma processing apparatus is provided. This manufacturing method is a step of performing surface adjustment of the surface of the base to form a film by thermal spraying and the surface of the base includes a surface of a base material or a surface of a layer formed on a surface of the base material, And a step of forming a film on the surface of the base by spraying yttrium fluoride (hereinafter referred to as a film forming step). In the film forming step, the nozzle of the spray gun that discharges the flame in the high-speed flame spraying method or the spray gun that discharges the plasma jet in the atmospheric pressure plasma spraying method is located downstream from the nozzle of the spray gun in the direction along the center axis of the nozzle, Or a slurry containing yttrium fluoride particles having an average particle diameter of 1 占 퐉 or more and 8 占 퐉 or less is supplied to the tip of the nozzle of the spray gun.

이 제조 방법에서는, 표면 조정된 하지의 표면 상에 피막이 형성되므로, 상기 피막의 표면 조도가 작아진다. 이러한 피막은 작은 비표면적을 가지므로, 플라즈마에 노출되는 것에 따른 표면 변동이 적고, 프로세스 성능의 변동이 작아진다. 따라서, 상기 피막으로부터의 파티클의 발생이 억제될 수 있다. 또한, 슬러리에 포함되는 입자의 평균 입경이 1 μm 이상 8 μm 이하이므로, 입자끼리의 응집이 억제되어 균일한 피막이 형성된다. 또한, 슬러리에 포함되는 입자의 평균 입경이 1 μm 이상 8 μm 이하이므로, 입자간 결합력이 높은 피막이 형성될 수 있다. 또한, 상술한 위치로 슬러리가 공급되므로, 용사 건의 노즐 내벽에 대한 용사 재료의 부착을 억제할 수 있다. 그 결과, 스피팅의 발생이 억제된다. 따라서, 이 제조 방법에 의하면, 낮은 기공률을 가지고, 작은 비표면적을 가지는 피막, 즉, 치밀한 피막이 형성된다. 또한, 형성된 피막은 치밀하므로 높은 단면 경도를 가진다. 따라서, 이 제조 방법에 의하면, 파티클의 발생을 억제 가능한 피막이 제공된다.In this manufacturing method, since the film is formed on the surface of the ground surface that has been surface-adjusted, the surface roughness of the film is reduced. Since such a coating has a small specific surface area, surface fluctuation due to exposure to plasma is small, and variation in process performance is small. Therefore, generation of particles from the coating film can be suppressed. Further, since the average particle diameter of the particles contained in the slurry is 1 占 퐉 or more and 8 占 퐉 or less, aggregation of the particles is suppressed, and a uniform coating film is formed. Further, since the average particle size of the particles contained in the slurry is 1 占 퐉 or more and 8 占 퐉 or less, a coating having high inter-particle bonding force can be formed. Further, since the slurry is supplied to the above-described position, adhesion of the spraying material to the inner wall of the nozzle of the spray gun can be suppressed. As a result, the occurrence of spitting is suppressed. Thus, according to this manufacturing method, a film having a low specific porosity and a small specific surface area, that is, a dense film is formed. Further, the formed film is dense and thus has a high section hardness. Therefore, according to this manufacturing method, a coating capable of suppressing the generation of particles is provided.

일 실시 형태의 피막 형성 공정에서는, 고속 플레임 용사법이 이용되고, 슬러리가 공급되는 위치는, 상기 중심축선을 따른 방향에 있어서 용사 건의 노즐의 선단으로부터 0 mm 이상 100 mm 이하의 범위의 위치이다.In the film-forming step of the embodiment, the high-speed flame spraying method is used, and the position where the slurry is supplied is a position in the range of 0 mm to 100 mm from the tip of the nozzle of the spray gun in the direction along the central axis.

일 실시 형태의 피막 형성 공정에서는, 대기압 플라즈마 용사법이 이용되고, 슬러리가 공급되는 위치는, 상기 중심축선을 따른 방향에 있어서 용사 건의 노즐의 선단으로부터 0 mm 이상 30 mm 이하의 범위의 위치이다.In the film forming process of the embodiment, the atmospheric pressure plasma spraying method is used, and the position where the slurry is supplied is a position in a range of 0 mm to 30 mm from the tip of the nozzle of the spray gun in the direction along the central axis.

일 실시 형태에서는, 슬러리를 공급하는 슬러리 공급용 노즐의 중심축선이 용사 건의 노즐의 중심축선에 대하여, 상기 용사 건의 노즐의 선단측에 이루는 각도는, 45 도 이상 135 도 이하이다.In one embodiment, the angle formed by the center axis of the slurry supply nozzle for supplying the slurry to the tip end side of the nozzle of the spray gun with respect to the central axis of the nozzle of the spray gun is 45 degrees or more and 135 degrees or less.

일 실시 형태의 피막 형성 공정에서는, 기재의 온도가 100 ℃ 이상 300 ℃ 이하의 온도로 설정된다. 불화이트륨은 큰 열팽창 계수를 가지므로, 불화이트륨의 용사 입자가 하지의 표면에 부착되면, 상기 용사 입자가 급속으로 냉각되어 응고된다. 이에 의해, 형성되는 피막에 크랙이 발생하는 경우가 있다. 이 실시 형태에 따르면, 기재의 온도가 100 ℃ 이상 300 ℃ 이하의 온도로 설정되므로, 피막에 있어서의 크랙의 발생을 억제하는 것이 가능하다.In one embodiment, the temperature of the substrate is set to a temperature of 100 ° C or more and 300 ° C or less. Since yttrium fluoride has a large thermal expansion coefficient, when the yttrium fluoride sprayed particles adhere to the surface of the base, the yttria particles rapidly cool and solidify. As a result, a crack may be generated in the formed film. According to this embodiment, since the temperature of the substrate is set to a temperature of 100 占 폚 or higher and 300 占 폚 or lower, it is possible to suppress the occurrence of cracks in the coating film.

일 실시 형태에 있어서, 제조 방법은, 기재와 피막의 사이에, 산화이트륨제의 제 1 중간층을 형성하는 공정을 더 포함하고 있어도 된다. 제 1 중간층은, 용사에 의해 형성될 수 있다.In one embodiment, the manufacturing method may further include the step of forming a first intermediate layer made of yttrium oxide between the substrate and the coating. The first intermediate layer may be formed by spraying.

일 실시 형태에 있어서, 제조 방법은, 제 1 중간층의 엣지를 포함하는 영역을 마스크하는 공정을 더 포함하고, 마스크하는 공정에 있어서 엣지를 포함하는 영역이 마스크된 상태로, 피막 형성 공정이 실행되어도 된다. 이 형태에 따르면, 제 1 중간층의 엣지로부터 후퇴한 상기 제 1 중간층의 영역 상에만 피막을 형성하는 것이 가능해진다.In one embodiment, the manufacturing method further includes a step of masking a region including an edge of the first intermediate layer, and in a masking step, a region including the edge is masked, do. According to this aspect, it is possible to form a film only on the region of the first intermediate layer retreated from the edge of the first intermediate layer.

일 실시 형태에 있어서, 제조 방법은, 제 1 중간층과 상기 피막의 사이에 제 2 중간층을 형성하는 공정을 더 포함해도 된다. 제 2 중간층은, 상기 제 1 중간층의 선팽창 계수와 상기 피막의 선팽창 계수의 사이의 선팽창 계수를 가지는 층이어도 된다. 예를 들면, 제 2 중간층은, 이트리아 안정화 지르코니아 용사 피막 또는 폴스테라이트 용사 피막으로 구성되어 있어도 된다. 혹은, 제 2 중간층은, 알루미나 용사 피막 또는 그레이 알루미나 용사 피막으로 구성되어 있어도 된다. 이들 재료 중 어느 것으로 구성되는 제 2 중간층은, 용사에 의해 형성될 수 있다.In one embodiment, the manufacturing method may further include a step of forming a second intermediate layer between the first intermediate layer and the coating. The second intermediate layer may be a layer having a linear expansion coefficient between the linear expansion coefficient of the first intermediate layer and the linear expansion coefficient of the coating. For example, the second intermediate layer may be composed of a yttria-stabilized zirconia spray coating or a polystyrene spray coating. Alternatively, the second intermediate layer may be composed of an alumina thermal spray coating or a gray alumina thermal spray coating. The second intermediate layer composed of any of these materials may be formed by spraying.

일 실시 형태에 있어서, 제조 방법은, 기재와 제 1 중간층의 사이에, 다른 중간층을 형성하는 공정을 더 포함하고 있어도 된다. 다른 중간층은, 알루미나 용사 피막 또는 그레이 알루미나 용사 피막으로 구성되어 있어도 된다. 이들 재료 중 어느 것으로 구성되는 다른 중간층은, 용사에 의해 형성될 수 있다.In one embodiment, the manufacturing method may further include the step of forming another intermediate layer between the substrate and the first intermediate layer. The other intermediate layer may be composed of an alumina thermal spray coating or a gray alumina thermal spray coating. Another intermediate layer composed of any of these materials may be formed by spraying.

일 실시 형태에 있어서, 제조 방법은, 기재의 표면에 알루마이트막을 형성하는 공정을 더 포함하고 있어도 된다.In one embodiment, the manufacturing method may further include a step of forming an alumite film on the surface of the substrate.

이상 설명한 바와 같이, 불화이트륨제의 피막으로부터의 파티클의 발생을 억제하는 것이 가능해진다.As described above, it is possible to suppress the generation of particles from the yttrium fluoride coating.

도 1은 플라즈마 처리 장치의 일례를 나타낸 도이다.
도 2는 일 실시 형태에 따른 플라즈마 처리 장치용의 부품의 일부를 확대하여 나타낸 단면도이다.
도 3은 다른 실시 형태에 따른 플라즈마 처리 장치용의 부품의 일부를 확대하여 나타낸 단면도이다.
도 4a 및 도 4b는 또 다른 실시 형태에 따른 플라즈마 처리 장치용의 부품의 일부를 확대하여 나타낸 단면도이다.
도 5는 일 실시 형태에 따른 제조 방법을 나타낸 순서도이다.
도 6a 및 도 6b는 도 5에 나타낸 제조 방법의 각 공정에 있어서 제조되는 생산물을 나타낸 도이다.
도 7a ~ 도 7d는 도 5에 나타낸 제조 방법의 각 공정에 있어서 제조되는 생산물을 나타낸 도이다.
도 8은 일 실시 형태의 고속 플레임 용사법을 설명하는 도이다.
도 9는 일 실시 형태의 대기압 플라즈마 용사법을 설명하는 도이다.
도 10은 피막의 절연 파괴 전압을 나타낸 그래프이다.
도 11은 다층막의 절연 파괴 전압을 나타낸 그래프이다.
도 12는 플라즈마 처리의 처리 시간과 파티클의 개수와의 관계를 나타낸 그래프이다.
1 is a diagram showing an example of a plasma processing apparatus.
2 is an enlarged cross-sectional view showing a part of a part for a plasma processing apparatus according to an embodiment.
3 is an enlarged cross-sectional view showing a part of a part for a plasma processing apparatus according to another embodiment.
4A and 4B are enlarged cross-sectional views showing a part of a part for a plasma processing apparatus according to another embodiment.
5 is a flowchart showing a manufacturing method according to an embodiment.
FIGS. 6A and 6B are diagrams showing the products produced in the respective steps of the manufacturing method shown in FIG. 5;
Figs. 7A to 7D are diagrams showing the products produced in the respective steps of the manufacturing method shown in Fig. 5; Fig.
8 is a view for explaining a high speed flame spraying method according to an embodiment.
FIG. 9 is a view for explaining the atmospheric pressure plasma spraying method of one embodiment.
10 is a graph showing the dielectric breakdown voltage of the film.
11 is a graph showing the dielectric breakdown voltage of the multilayer film.
12 is a graph showing the relationship between the processing time of the plasma treatment and the number of particles.

이하, 도면을 참조하여 다양한 실시 형태에 대하여 상세하게 설명한다. 또한, 각 도면에 있어서 동일 또는 상당한 부분에 대해서는 동일한 부호를 부여하는 것으로 한다.Hereinafter, various embodiments will be described in detail with reference to the drawings. In the drawings, the same or equivalent parts are denoted by the same reference numerals.

먼저, 다양한 실시 형태에 따른 플라즈마 내성을 가지는 피복제로 덮힌 부품이 적용되는 플라즈마 처리 장치의 일례에 대하여 설명한다. 도 1은, 플라즈마 처리 장치의 일례를 나타낸 도이다. 도 1에 나타낸 플라즈마 처리 장치(10)는, 용량 결합형 플라즈마 에칭 장치이며, 처리 용기(12)를 구비하고 있다. 처리 용기(12)는, 대략 원통 형상을 가지고 있다. 처리 용기(12)는, 예를 들면, 알루미늄으로 구성되어 있고, 그 내벽면에는 양극 산화 처리가 실시되어 있다. 이 처리 용기(12)는 보안 접지되어 있다.First, an example of a plasma processing apparatus to which a component covered with a coating agent having plasma resistance according to various embodiments is applied will be described. 1 is a diagram showing an example of a plasma processing apparatus. The plasma processing apparatus 10 shown in Fig. 1 is a capacitively coupled plasma etching apparatus and includes a processing vessel 12. As shown in Fig. The processing vessel 12 has a substantially cylindrical shape. The processing vessel 12 is made of, for example, aluminum, and an inner wall surface thereof is subjected to an anodic oxidation treatment. The processing vessel 12 is securely grounded.

처리 용기(12)의 바닥부 상에는, 대략 원통 형상의 지지부(14)가 마련되어 있다. 지지부(14)는, 예를 들면, 절연 재료로 구성되어 있다. 지지부(14)는, 처리 용기(12) 내에 있어서, 처리 용기(12)의 바닥부로부터 연직 방향으로 연재되어 있다. 또한, 처리 용기(12) 내에는, 재치대(PD)가 마련되어 있다. 재치대(PD)는, 지지부(14)에 의해 지지되어 있다.On the bottom of the processing vessel 12, there is provided a substantially cylindrical support portion 14. The support portion 14 is made of, for example, an insulating material. The support portion 14 extends in the vertical direction from the bottom portion of the processing vessel 12 in the processing vessel 12. [ In the processing container 12, a mounting table PD is provided. The mounting table PD is supported by the supporting portion 14. [

재치대(PD)는, 그 상면에 있어서 웨이퍼(W)를 유지한다. 재치대(PD)는, 하부 전극(LE) 및 정전 척(ESC)을 가지고 있다. 하부 전극(LE)은, 제 1 플레이트(18a) 및 제 2 플레이트(18b)를 포함하고 있다. 제 1 플레이트(18a) 및 제 2 플레이트(18b)는, 예를 들면 알루미늄과 같은 금속으로 구성되어 있고, 대략 원반 형상을 이루고 있다. 제 2 플레이트(18b)는, 제 1 플레이트(18a) 상에 마련되어 있고, 제 1 플레이트(18a)에 전기적으로 접속되어 있다.The table PD holds the wafer W on its upper surface. The mounting table PD has a lower electrode LE and an electrostatic chuck ESC. The lower electrode LE includes a first plate 18a and a second plate 18b. The first plate 18a and the second plate 18b are made of, for example, a metal such as aluminum and have a substantially disc shape. The second plate 18b is provided on the first plate 18a and is electrically connected to the first plate 18a.

제 2 플레이트(18b) 상에는, 정전 척(ESC)이 마련되어 있다. 정전 척(ESC)은, 도전막인 전극을 한 쌍의 절연층 또는 절연 시트 사이에 배치한 구조를 가지고 있다. 정전 척(ESC)의 전극에는, 직류 전원(22)이 스위치(23)를 개재하여 전기적으로 접속되어 있다. 이 정전 척(ESC)은, 직류 전원(22)으로부터의 직류 전압에 의해 발생한 쿨롱력 등의 정전력에 의해 웨이퍼(W)를 흡착한다. 이에 의해, 정전 척(ESC)은, 웨이퍼(W)를 유지할 수 있다.On the second plate 18b, an electrostatic chuck ESC is provided. The electrostatic chuck ESC has a structure in which an electrode serving as a conductive film is disposed between a pair of insulating layers or insulating sheets. A direct-current power supply 22 is electrically connected to an electrode of the electrostatic chuck ESC via a switch 23. The electrostatic chuck ESC sucks the wafer W by an electrostatic force such as a Coulomb force generated by a DC voltage from the DC power supply 22. Thereby, the electrostatic chuck ESC can hold the wafer W. [

제 2 플레이트(18b)의 주연부 상에는, 웨이퍼(W)의 엣지 및 정전 척(ESC)을 둘러싸도록 포커스링(FR)이 배치되어 있다. 포커스링(FR)은, 에칭의 균일성을 향상시키기 위하여 마련되어 있다. 포커스링(FR)은, 에칭 대상의 막의 재료에 의해 적절히 선택되는 재료로 구성되어 있고, 예를 들면, 석영으로 구성될 수 있다.A focus ring FR is disposed on the periphery of the second plate 18b so as to surround the edge of the wafer W and the electrostatic chuck ESC. The focus ring FR is provided to improve the uniformity of the etching. The focus ring FR is made of a material suitably selected depending on the material of the film to be etched, and may be composed of, for example, quartz.

제 2 플레이트(18b)의 내부에는, 냉매 유로(24)가 마련되어 있다. 냉매 유로(24)는 온도 조절 기구를 구성하고 있다. 냉매 유로(24)에는, 처리 용기(12)의 외부에 마련된 칠러 유닛으로부터 배관(26a)을 거쳐 냉매가 공급된다. 냉매 유로(24)에 공급된 냉매는, 배관(26b)을 거쳐 칠러 유닛으로 되돌려진다. 이와 같이, 냉매 유로(24)에는, 냉매가 순환하도록 공급된다. 이 냉매의 온도를 제어함으로써, 정전 척(ESC)에 의해 지지된 웨이퍼(W)의 온도가 제어된다.A refrigerant passage (24) is provided in the second plate (18b). The refrigerant flow path 24 constitutes a temperature adjusting mechanism. The refrigerant is supplied to the refrigerant passage 24 from the chiller unit provided outside the processing vessel 12 through the pipe 26a. The refrigerant supplied to the refrigerant passage 24 is returned to the chiller unit via the pipe 26b. Thus, the refrigerant is supplied to the refrigerant passage 24 so as to circulate the refrigerant. By controlling the temperature of the coolant, the temperature of the wafer W supported by the electrostatic chuck ESC is controlled.

또한, 플라즈마 처리 장치(10)에는, 가스 공급 라인(28)이 마련되어 있다. 가스 공급 라인(28)은, 전열 가스 공급 기구로부터의 전열 가스, 예를 들면 He 가스를, 정전 척(ESC)의 상면과 웨이퍼(W)의 이면의 사이에 공급한다.In the plasma processing apparatus 10, a gas supply line 28 is provided. The gas supply line 28 supplies a heat transfer gas, for example, He gas, from a heat transfer gas supply mechanism between the upper surface of the electrostatic chuck ESC and the back surface of the wafer W.

또한, 플라즈마 처리 장치(10)에는, 가열 소자인 히터(HT)가 마련되어 있다. 히터(HT)는, 예를 들면, 제 2 플레이트(18b) 내에 매립되어 있다. 히터(HT)에는, 히터 전원(HP)이 접속되어 있다. 히터 전원(HP)으로부터 히터(HT)로 전력이 공급됨으로써, 재치대(PD)의 온도가 조정되고, 당해 재치대(PD) 상에 재치되는 웨이퍼(W)의 온도가 조정되도록 되어 있다. 또한, 히터(HT)는 정전 척(ESC)에 내장되어 있어도 된다.In the plasma processing apparatus 10, a heater HT as a heating element is provided. The heater HT is embedded, for example, in the second plate 18b. A heater power source HP is connected to the heater HT. Power is supplied from the heater power supply HP to the heater HT so that the temperature of the table PD is adjusted and the temperature of the wafer W placed on the table PD is adjusted. Further, the heater HT may be built in the electrostatic chuck ESC.

또한, 플라즈마 처리 장치(10)는, 상부 전극(30)을 구비하고 있다. 상부 전극(30)은, 재치대(PD)의 상방에 있어서, 당해 재치대(PD)와 대향 배치되어 있다. 하부 전극(LE)과 상부 전극(30)은, 서로 대략 평행하게 마련되어 있다. 이들 상부 전극(30)과 하부 전극(LE)의 사이에는, 웨이퍼(W)에 플라즈마 처리를 행하기 위한 처리 공간(S)이 제공되어 있다.Further, the plasma processing apparatus 10 includes an upper electrode 30. The upper electrode 30 is disposed above the mounting table PD and opposed to the mounting table PD. The lower electrode LE and the upper electrode 30 are provided approximately parallel to each other. Between the upper electrode 30 and the lower electrode LE, a processing space S for performing plasma processing on the wafer W is provided.

상부 전극(30)은, 절연성 차폐 부재(32)를 개재하여, 처리 용기(12)의 상부에 지지되어 있다. 일 실시 형태에서는, 상부 전극(30)은, 재치대(PD)의 상면, 즉, 웨이퍼 재치면으로부터의 연직 방향에 있어서의 거리가 가변이도록 구성될 수 있다. 상부 전극(30)은, 전극판(34) 및 전극 지지체(36)를 포함할 수 있다. 전극판(34)은 처리 공간(S)에 면하고 있고, 당해 전극판(34)에는 복수의 가스 토출 홀(34a)이 마련되어 있다. 이 전극판(34)은, 플라즈마 내성을 가지는 부품의 일례이다.The upper electrode 30 is supported on the upper portion of the processing container 12 via the insulating shielding member 32. In one embodiment, the upper electrode 30 may be configured such that the distance in the vertical direction from the upper surface of the mounting table PD, that is, the wafer mounting surface, is variable. The upper electrode 30 may include an electrode plate 34 and an electrode support 36. The electrode plate 34 faces the processing space S and the electrode plate 34 is provided with a plurality of gas discharge holes 34a. The electrode plate 34 is an example of a component having plasma resistance.

전극 지지체(36)는, 전극판(34)을 착탈 가능하게 지지하는 것이며, 예를 들면 알루미늄과 같은 도전성 재료로 구성될 수 있다. 이 전극 지지체(36)는, 수냉 구조를 가질 수 있다. 전극 지지체(36)의 내부에는, 가스 확산실(36a)이 마련되어 있다. 이 가스 확산실(36a)로부터는, 가스 토출 홀(34a)에 연통하는 복수의 가스 연통 홀(36b)이 하방으로 연장되어 있다. 또한, 전극 지지체(36)에는, 가스 확산실(36a)로 처리 가스를 도입하는 가스 도입구(36c)가 형성되어 있고, 이 가스 도입구(36c)에는, 가스 공급관(38)이 접속되어 있다.The electrode support 36 detachably supports the electrode plate 34 and may be made of a conductive material such as aluminum. The electrode support 36 may have a water-cooling structure. A gas diffusion chamber (36a) is provided in the electrode support (36). From the gas diffusion chamber 36a, a plurality of gas communication holes 36b communicating with the gas discharge holes 34a extend downward. A gas introduction port 36c for introducing the process gas into the gas diffusion chamber 36a is formed in the electrode support 36. A gas supply pipe 38 is connected to the gas introduction port 36c .

가스 공급관(38)에는, 밸브군(42) 및 유량 제어기군(44)을 개재하여, 가스 소스군(40)이 접속되어 있다. 가스 소스군(40)은, 복수의 가스 소스를 가지고 있다. 복수의 가스 소스는, 상이한 종별의 가스의 소스이다. 밸브군(42)은 복수의 밸브를 포함하고 있고, 유량 제어기군(44)은 매스 플로우 컨트롤러와 같은 복수의 유량 제어기를 포함하고 있다. 가스 소스군(40)의 복수의 가스 소스는 각각, 밸브군(42)의 대응의 밸브 및 유량 제어기군(44)의 대응의 유량 제어기를 개재하여, 가스 공급관(38)에 접속되어 있다.A gas source group 40 is connected to the gas supply pipe 38 via a valve group 42 and a flow controller group 44. The gas source group 40 has a plurality of gas sources. The plurality of gas sources are sources of different kinds of gases. The valve group 42 includes a plurality of valves, and the flow controller group 44 includes a plurality of flow controllers such as a mass flow controller. The plurality of gas sources of the gas source group 40 are respectively connected to the gas supply pipe 38 via the corresponding valves of the valve group 42 and the corresponding flow controllers of the flow controller group 44.

또한, 플라즈마 처리 장치(10)에서는, 처리 용기(12)의 내벽을 따라 퇴적물 실드(46)가 착탈 가능하게 마련되어 있다. 퇴적물 실드(46)는, 지지부(14)의 외주에도 마련되어 있다. 퇴적물 실드(46)는, 처리 용기(12)에 에칭 부산물(퇴적물)이 부착되는 것을 방지하는 것이며, 플라즈마 내성을 가지는 부품의 일례이다.Further, in the plasma processing apparatus 10, a sediment shield 46 is detachably provided along the inner wall of the processing vessel 12. The sediment shield 46 is also provided on the outer periphery of the support portion 14. The deposit shield 46 prevents the etching by-product (deposit) from adhering to the processing vessel 12, and is an example of a component having plasma resistance.

처리 용기(12)의 바닥부측, 또한, 지지부(14)와 처리 용기(12)의 측벽의 사이에는 배기 플레이트(48)가 마련되어 있다. 배기 플레이트(48)는, 예를 들면, 알루미늄재에 Y2O3 등의 세라믹스를 피복함으로써 구성될 수 있다. 이 배기 플레이트(48)의 하방, 또한, 처리 용기(12)에는, 배기구(12e)가 마련되어 있다. 배기구(12e)에는, 배기관(52)을 개재하여 배기 장치(50)가 접속되어 있다. 배기 장치(50)는, 터보 분자 펌프 등의 진공 펌프를 가지고 있고, 처리 용기(12) 내의 공간을 원하는 진공도까지 감압할 수 있다. 또한, 처리 용기(12)의 측벽에는 웨이퍼(W)의 반입출구(12g)가 마련되어 있고, 이 반입출구(12g)는 게이트 밸브(54)에 의해 개폐 가능하게 되어 있다.An exhaust plate 48 is provided on the bottom side of the processing vessel 12 and between the supporting unit 14 and the side wall of the processing vessel 12. The exhaust plate 48 may be constituted by, for example, coating an aluminum material with ceramics such as Y 2 O 3 . An exhaust port 12e is provided below the exhaust plate 48 and in the processing container 12. [ An exhaust device 50 is connected to the exhaust port 12e via an exhaust pipe 52. [ The exhaust device 50 has a vacuum pump such as a turbo molecular pump and can reduce the pressure in the space in the processing container 12 to a desired degree of vacuum. A loading / unloading port 12g of the wafer W is provided on the side wall of the processing container 12, and the loading / unloading port 12g is opened / closed by a gate valve 54. [

또한, 플라즈마 처리 장치(10)는, 제 1 고주파 전원(62) 및 제 2 고주파 전원(64)을 더 구비하고 있다. 제 1 고주파 전원(62)은, 플라즈마 생성용의 제 1 고주파 전력을 발생시키는 전원이며, 27 ~ 100 MHz의 주파수, 일례에 있어서는 40 MHz의 고주파 전력을 발생시킨다. 제 1 고주파 전원(62)은, 정합기(66)를 개재하여 하부 전극(LE)에 접속되어 있다. 정합기(66)는, 제 1 고주파 전원(62)의 출력 임피던스와 부하측(하부 전극(LE)측)의 입력 임피던스를 정합시키기 위한 회로이다. 또한, 제 1 고주파 전원(62)은, 상부 전극(30)에, 정합기(66)를 개재하여 접속되어 있어도 된다.The plasma processing apparatus 10 further includes a first high frequency power source 62 and a second high frequency power source 64. The first high frequency power source 62 is a power source for generating a first high frequency power for generating plasma, and generates a high frequency power of 27 MHz to 100 MHz, for example, 40 MHz. The first high frequency power source 62 is connected to the lower electrode LE via the matching unit 66. [ The matching device 66 is a circuit for matching the output impedance of the first high frequency power supply 62 with the input impedance of the load side (the lower electrode LE side). The first high frequency power supply 62 may be connected to the upper electrode 30 via a matching unit 66. [

제 2 고주파 전원(64)은, 웨이퍼(W)에 이온을 인입하기 위한 제 2 고주파 전력, 즉 고주파 바이어스 전력을 발생시키는 전원이며, 400 kHz ~ 13.56 MHz의 범위 내의 주파수, 일례에 있어서는 3.2 MHz의 고주파 바이어스 전력을 발생시킨다. 제 2 고주파 전원(64)은, 정합기(68)을 개재하여 하부 전극(LE)에 접속되어 있다. 정합기(68)는, 제 2 고주파 전원(64)의 출력 임피던스와 부하측(하부 전극(LE)측)의 입력 임피던스를 정합시키기 위한 회로이다.The second high frequency power source 64 is a power source for generating a second high frequency power for introducing ions into the wafer W, that is, a high frequency bias power, and has a frequency within a range of 400 kHz to 13.56 MHz, Thereby generating high frequency bias power. The second high frequency power supply 64 is connected to the lower electrode LE via the matching unit 68. [ The matching device 68 is a circuit for matching the output impedance of the second high frequency power supply 64 with the input impedance of the load side (the lower electrode LE side).

이 플라즈마 처리 장치(10)에서는, 가스 소스군(40)의 복수의 가스 소스 중 선택된 가스 소스로부터 처리 용기(12) 내로 가스가 공급된다. 또한, 배기 장치(50)에 의해 처리 용기(12) 내의 공간이 소정의 압력으로 감압된다. 또한, 제 1 고주파 전원(62)에 의해 공급되는 고주파 전력에 의해 발생하는 고주파 전계에 의해, 처리 용기(12) 내에 있어서 플라즈마가 생성된다. 처리 용기(12) 내의 공간을 구획 형성하는 내벽면은, 생성된 플라즈마에 노출된다. 이 때문에, 퇴적물 실드(46) 및 전극판(34)에는, 플라즈마 내성을 가지는 피복이 실시된다.In this plasma processing apparatus 10, a gas is supplied into the processing vessel 12 from a gas source selected from a plurality of gas sources of the gas source group 40. Further, the space inside the processing container 12 is reduced to a predetermined pressure by the exhaust device 50. In addition, plasma is generated in the processing vessel 12 by the high frequency electric field generated by the high frequency power supplied by the first high frequency power source 62. The inner wall surface defining the space in the processing vessel 12 is exposed to the generated plasma. Therefore, the deposit shield 46 and the electrode plate 34 are coated with plasma resistance.

이하, 플라즈마 내성을 가지는 부품의 다양한 실시 형태에 대하여 설명한다. 도 2는, 일 실시 형태에 따른 플라즈마 처리 장치용의 부품의 일부를 확대하여 나타낸 단면도이다. 도 2에 나타낸 부품(100)은, 예를 들면, 상술한 퇴적물 실드(46)로서 이용하는 것이 가능하다.Hereinafter, various embodiments of parts having plasma resistance will be described. Fig. 2 is an enlarged cross-sectional view showing a part of a part for a plasma processing apparatus according to an embodiment. The component 100 shown in Fig. 2 can be used, for example, as the sediment shield 46 described above.

부품(100)은, 기재(102) 및 피막(104)을 가지고 있다. 기재(102)는, 알루미늄, 알루미늄 합금으로 구성될 수 있다. 예를 들면, 기재(102)는, A5052의 판 형상체이다. 또한, 기재(102)는, 알루미나(Al2O3), 탄화 규소, 산화 규소, 규소, 스테인리스강, 탄소 또는 이들 복합재료(예를 들면, Si-SiC, 또는 알루미나-탄화 규소)로 구성되어 있어도 된다.The component 100 has a substrate 102 and a coating 104. The base material 102 may be composed of aluminum or an aluminum alloy. For example, the base material 102 is a plate-like material of A5052. The base material 102 is made of alumina (Al 2 O 3 ), silicon carbide, silicon oxide, silicon, stainless steel, carbon or a composite material of these materials (for example, Si-SiC or alumina-silicon carbide) .

일 실시 형태에서는, 기재(102)는, 그 일 주면측에 형성된 알루마이트막(106)을 포함할 수 있다. 알루마이트막(106)은, 기재(102)의 양극 산화 처리에 의해 형성된다. 일 실시 형태에서는, 알루마이트막(106)은, 당해 기재(102)의 엣지를 포함하는 일부 영역의 표면 부분에만 형성되어 있다.In one embodiment, the substrate 102 may include an alumite film 106 formed on one major surface side thereof. The anodized film 106 is formed by the anodic oxidation treatment of the base material 102. In one embodiment, the alumite film 106 is formed only on the surface portion of a partial region including the edge of the base material 102 in question.

또한, 일 실시 형태에서는, 기재(102)의 일 주면(主面)은, 소정치 이하의 표면 조도를 가지고 있다. 후술하는 바와 같이, 기재(102)의 일 주면 상에 형성되는 피막의 표면 조도(산술 평균 조도 : Ra)는 4.5 μm이다. 피막의 표면 조도는, 기재(102)의 표면 조도를 반영할 수 있으므로, 기재(102)의 표면 조도는 소정치 이하로 조정될 수 있다. 예를 들면, 기재(102)의 산술 평균 조도(Ra)는, 4.5 μm 이하로 조정될 수 있다. 또한, 산술 평균 조도(Ra)는, JIS B0601 1994에 규정된 것이다.Further, in one embodiment, the main surface of the base material 102 has a surface roughness of a predetermined value or less. As described later, the surface roughness (arithmetic mean roughness: Ra) of the coating formed on one main surface of the base material 102 is 4.5 占 퐉. Since the surface roughness of the coating film can reflect the surface roughness of the base material 102, the surface roughness of the base material 102 can be adjusted to a predetermined value or less. For example, the arithmetic mean roughness Ra of the base material 102 can be adjusted to 4.5 μm or less. The arithmetic average roughness (Ra) is defined in JIS B0601 1994.

기재(102) 상에는, 피막(104)이 형성되어 있다. 피막(104)은, 불화이트륨제이며, 용사에 의해 형성된다. 피막(104)은, 0.01 % 이상 4 % 이하의 기공률을 가진다. 이러한 기공률의 피막(104)에서는 입자간 결합력이 크고, 따라서, 당해 피막(104)으로부터의 파티클의 발생이 억제된다. 또한, 기공률은, 이하에 설명하는 기공률 측정 방법에 의해 측정된 값으로서 규정된다.On the base material 102, a film 104 is formed. The coating 104 is made of yttrium fluoride and is formed by spraying. The film 104 has a porosity of 0.01% or more and 4% or less. In such a film 104 having the porosity, the inter-particle bonding force is large, and hence generation of particles from the film 104 is suppressed. The porosity is defined as a value measured by the porosity measurement method described below.

[기공률 측정 방법][Method of measuring porosity]

기공률 측정 방법에서는, 히타치 하이테크사 제품인 전계 방출형 주사 전자 현미경 SU8200이 이용된다. 측정 조건으로서, 가속 전압이 1 kV, 이미션 전류가 20 μA, 워크 디스턴스가 8 mm로 설정된다. 그리고, 이하의 (1) ~ (5)의 순서로 기공률이 측정된다.In the porosity measurement method, a field emission scanning electron microscope SU8200 manufactured by Hitachi Hi-Tech Co., Ltd. is used. As measurement conditions, the acceleration voltage is set to 1 kV, the emission current to 20 μA, and the work distance to 8 mm. Then, the porosity is measured in the following order (1) to (5).

(1) 피막을 가지는 초기의 샘플을 절단한다.(1) Cut an initial sample having a coating.

(2) 절단면을 이온 밀링(이온 밀링에 관한 하기 설명을 참조)에 의해 평활화 및 청정화한다.(2) The cut surfaces are smoothed and cleaned by ion milling (see below for ion milling).

(3) 전계 방출형 주사 전자 현미경의 배율을 1000배로 설정하여, 절단면에 포커스를 맞춘다.(3) The magnification of the field emission scanning electron microscope is set at 1000 times, and the focus is set on the cut surface.

(4) 얻어지는 상의 밝기 및 콘트라스트가 매회 동일하게 되도록 전계 방출형 주사 전자 현미경을 설정하고, 절단면의 후방 산란 전자상(BEI상)을 취득한다.(4) A field emission scanning electron microscope is set so that the brightness and contrast of the obtained image become equal each time, and a backscattering electron image (BEI image) of the cut surface is obtained.

(5) 화상 처리 소프트(미타니코포레이션사 Win Roof V50)를 이용하여 BEI상을 임계치 175로 2 치화하여, 2 치 화상을 얻는다. 2 치 화상 내에서의 절단면의 전체 영역의 면적에 차지하는 기공 부분의 면적의 비율을 기공률로 한다.(5) Using a image processing software (Win Roof V50 manufactured by Mitani Corporation), the BEI image is binarized to a threshold value of 175 to obtain a binary image. The ratio of the area of the pore portion occupying the entire area of the cut surface in the binary image is defined as the porosity.

[이온 밀링][Ion milling]

(1) 샘플 절제(1) Sample ablation

초기의 샘플로부터 정밀 절단기로 1 cm 정사각형의 샘플을 절제한다.Samples of 1 cm square are cut from the initial sample with a precision cutter.

(2) 수지 포매(2) Resin embedding

에폭시 수지를 제작하고, 당해 에폭시 수지에 피막면을 침지하고, 진공 탈포한다.An epoxy resin is prepared, and the coating surface is immersed in the epoxy resin, followed by degassing under vacuum.

(3) 연마(3) Polishing

관찰 목적부와 샘플 상면의 거리가 100 ~ 500 μm 이내의 범위가 되도록, 내수 연마지(#1000)에 의해 샘플을 연마한다.The sample is polished with a water abrasive paper (# 1000) so that the distance between the observation target part and the upper surface of the sample is within a range of 100 to 500 μm.

관찰 목적부와 가공면의 거리가 50 μm 정도가 되도록, 내수 연마지(#1000)에 의해 샘플을 연마한다.The sample is polished with a water abrasive paper (# 1000) so that the distance between the observation target part and the processing surface is about 50 μm.

샘플 상면에 대하여, 평행하게 되도록 기재부를 내수 연마지(#400)에 의해 연마한다.The substrate portion is polished by the water-borne abrasive paper (# 400) so as to be parallel to the upper surface of the sample.

(4) 이온 빔 조사(4) Ion Beam Irradiation

샘플을 장치에 세팅하여, 관찰 목적부에 대하여 샘플 상면으로부터 수직으로 빔을 조사하고, 단면을 가공한다.A sample is set in the apparatus, and a beam is irradiated vertically from the upper surface of the sample to the observation target portion, and the cross section is processed.

(조건 : 가속 전압 6[kV], 방전 전압 1.5[kV], 가스 유량 0.07 ~ 0.1[cm3/min], 시간 4 시간)(Conditions: an acceleration voltage of 6 [kV], the discharge voltage 1.5 [kV], gas flow rate of 0.07 ~ 0.1 [cm 3 / min ], 4 hours)

또한, 피막(104)은 4.5 μm 이하의 산술 평균 조도(Ra)의 표면 조도를 가진다. 이러한 표면 조도를 가지는 피막(104)에 의하면, 파티클의 발생이 억제된다.In addition, the film 104 has a surface roughness of an arithmetic mean roughness (Ra) of 4.5 μm or less. According to the coating 104 having such a surface roughness, generation of particles is suppressed.

일 실시 형태에 있어서는, 피막(104)은, 10 μm 이상 200 μm 이하의 막 두께를 가질 수 있다. 10 μm 이상의 막 두께를 가지는 피막(104)에 의하면, 플라즈마 환경하에서의 당해 피막(104)의 소모가 있어도, 당해 피막(104)의 하지의 노출이 방지될 수 있다. 또한, 200 μm 이하의 막 두께를 가지는 피막(104)에 의하면, 당해 피막(104)과 하지의 밀착력이 유지된다.In one embodiment, the film 104 may have a film thickness of 10 μm or more and 200 μm or less. With the film 104 having a film thickness of 10 μm or more, even if the film 104 is consumed under a plasma environment, exposure of the film 104 can be prevented. Further, with the film 104 having a film thickness of not more than 200 mu m, the adhesion between the film 104 and the base is maintained.

일 실시 형태에서는, 단층의 피막(104)만이, 기재(102) 상에 직접 형성되어 있어도 된다. 다른 실시 형태에서는, 예를 들면, 도 2에 나타낸 바와 같이, 피막(104)을 포함하는 다층막(ML)이 기재(102) 상에 형성되어 있어도 된다.In one embodiment, only the single-layered film 104 may be formed directly on the base material 102. [ In another embodiment, for example, as shown in Fig. 2, a multilayer film ML including the coating 104 may be formed on the base material 102. [

도 2에 나타낸 실시 형태에서는, 다층막(ML)은, 피막(104)과 더불어, 중간층(108)을 더 가지고 있다. 중간층(108)은, 산화이트륨으로 구성되어 있고, 대기압 플라즈마 용사와 같은 용사에 의해 형성된다. 일 실시 형태에서는, 중간층(108)은, 기재(102)의 깨끗한 표면 상 및 당해 깨끗한 표면에 연속하는 알루마이트막(106)의 일부 영역에 걸쳐 형성되어 있다. 즉, 중간층(108)은, 기재(102)의 엣지를 포함하는 영역 상에는 형성되어 있지 않다.In the embodiment shown in FIG. 2, the multilayered film ML has an intermediate layer 108, in addition to the film 104. The intermediate layer 108 is composed of yttrium oxide and is formed by spraying such as atmospheric plasma spraying. In one embodiment, the intermediate layer 108 is formed over a clean surface of the substrate 102 and over some area of the alumite film 106 that continues to the clean surface. That is, the intermediate layer 108 is not formed on the region including the edge of the base material 102.

여기서, 불화이트륨제의 막의 기재(102)에 대한 밀착력은 8.8 MPa이며, 산화이트륨제의 막의 기재(102)에 대한 밀착력은 12.8 MPa이다. 따라서, 기재(102)와 피막(104)의 사이에 중간층(108)을 개재시킴으로써, 다층막(ML)의 기재(102)에 대한 밀착력을 높일 수 있다. 또한, 중간층(108)은, 예를 들면, 3 % ~ 10 %의 기공률을 가질 수 있다. 또한, 중간층(108)은, 10 μm 이상 200 μm 이하의 막 두께를 가질 수 있다. 이러한 막 두께의 중간층(108)에 의하면, 상술한 밀착력을 유지하는 것이 가능하다.Here, the adhesion of the yttrium fluoride film to the substrate 102 is 8.8 MPa, and the adhesion of the yttrium oxide film to the substrate 102 is 12.8 MPa. Therefore, the adhesion of the multilayer film ML to the base material 102 can be increased by interposing the intermediate layer 108 between the base material 102 and the coating 104. [ Further, the intermediate layer 108 may have a porosity of, for example, 3% to 10%. Further, the intermediate layer 108 may have a film thickness of 10 m or more and 200 m or less. With the intermediate layer 108 having such a film thickness, it is possible to maintain the aforementioned adhesion.

또한, 피막(104)을 구성하는 불화이트륨은, 비교적 낮은 절연 파괴 전압을 가진다. 한편, 중간층(108)을 구성하는 산화이트륨은, 비교적 높은 절연 파괴 전압을 가진다. 이러한 중간층(108)을 피막(104)과 기재(102)의 사이에 개재시킴으로써, 당해 중간층(108)과 피막(104)을 포함하는 다층막(ML)의 절연 파괴 전압을 높이는 것이 가능하다.Further, yttrium fluoride constituting the film 104 has a relatively low dielectric breakdown voltage. On the other hand, yttrium oxide constituting the intermediate layer 108 has a relatively high dielectric breakdown voltage. It is possible to increase the dielectric breakdown voltage of the multilayer film ML including the intermediate layer 108 and the film 104 by interposing the intermediate layer 108 between the film 104 and the substrate 102. [

또한, 일 실시 형태에서는, 피막(104) 및 중간층(108)의 각각의 막 두께는, 100 μm 이상이어도 된다. 이러한 막 두께의 피막(104) 및 중간층(108)을 포함하는 다층막(ML)에 의하면, 고온 환경하에 있어서도 높은 절연 파괴 전압을 얻을 수 있다.Further, in one embodiment, the film thickness of each of the film 104 and the intermediate layer 108 may be 100 占 퐉 or more. According to the multilayer film ML including the film 104 and the intermediate layer 108 having such a film thickness, a high dielectric breakdown voltage can be obtained even under a high temperature environment.

일 실시 형태에서는, 피막(104)은, 중간층(108)의 엣지를 포함하는 영역(R1) 상에는 형성되어 있지 않고, 영역(R1)보다 내측의 영역(R2) 상에 형성되어 있다. 엣지를 포함하는 영역(R1)에서는 용사 시에 피막의 균열이 발생하기 쉬우므로, 영역(R1)에 피막(104)을 형성하지 않음으로써, 피막(104)의 균열을 방지할 수 있다.In one embodiment, the coating 104 is not formed on the region R1 including the edge of the intermediate layer 108 but on the region R2 inside the region R1. In the region R1 including the edge, the film is liable to crack at the time of spraying, so that the film 104 can be prevented from being cracked by not forming the film 104 in the region R1.

도 3은, 다른 실시 형태에 따른 플라즈마 처리 장치용의 부품의 일부를 확대하여 나타낸 단면도이다. 도 3에 나타낸 부품(100A)은, 예를 들면 상술한 전극판(34)으로서 이용할 수 있다. 이 때문에, 도 3에 나타낸 부품(100A)의 기재(102)에는, 가스 토출 홀(34a)에 대응하는 홀(HL)이 형성되어 있다. 홀(HL)은 그 개구단의 근방에서 당해 개구단에 가까워짐에 따라 넓어지는 테이퍼 형상을 가지고 있다.3 is an enlarged cross-sectional view of a part of a plasma processing apparatus according to another embodiment. The component 100A shown in Fig. 3 can be used, for example, as the electrode plate 34 described above. Therefore, a hole HL corresponding to the gas discharge hole 34a is formed in the base material 102 of the component 100A shown in Fig. The hole HL has a tapered shape that widens as it approaches the opening end in the vicinity of the opening end.

부품(100A)의 기재(102)에는, 홀(HL)을 구획 형성하는 표면 부분 및 이에 연속하는 일부 영역에 알루마이트막(106)이 형성되어 있다. 또한, 부품(100A)에서는, 중간층(108)은, 기재(102)의 깨끗한 표면 상 및 알루마이트막(106) 상에 형성되어 있다. 또한, 부품(100A)에서는, 중간층(108)은, 홀(HL)의 내부까지 연장되어 있다. 또한, 피막(104)은, 홀(HL)의 근방, 즉 중간층(108)의 엣지를 포함하는 영역(R1) 상에는 형성되어 있지 않고, 중간층(108)의 평탄한 영역(R2) 상에 형성되어 있다. 부품(100A)의 영역(R1)에서는 용사 시에 피막의 균열이 발생하기 쉬우므로, 영역(R1)에 피막을 형성하지 않음으로써, 피막(104)의 붕괴를 방지할 수 있다.An alumite film 106 is formed on the surface portion of the base material 102 of the component 100A where the hole HL is formed and in a part of the surface portion that forms the hole HL. Further, in the component 100A, the intermediate layer 108 is formed on the clean surface of the base material 102 and on the alumite film 106. Further, in the component 100A, the intermediate layer 108 extends to the inside of the hole HL. The film 104 is not formed on the vicinity of the hole HL, that is, on the region R1 including the edge of the intermediate layer 108, but on the flat region R2 of the intermediate layer 108 . It is possible to prevent the film 104 from being collapsed by not forming a film in the region R1 since the film R1 is liable to crack in the region R1 of the component 100A during spraying.

이하, 도 4a 및 도 4b를 참조하여 또 다른 실시 형태에 따른 부품에 대하여 설명한다. 도 4a 및 도 4b는, 또 다른 실시 형태에 따른 플라즈마 처리 장치용의 부품의 일부를 확대하여 나타낸 단면도이다. 도 4a에 나타낸 부품(100B)에서는, 다층막(ML)은, 중간층(110)을 더 가지고 있다. 중간층(110)은, 피막(104)과 중간층(108)의 사이에 마련되어 있다. 중간층(110)은, 용사에 의해 형성될 수 있다. 중간층(110)은, 그 밀착성을 위하여, 예를 들면, 10 μm 이상 500 μm 이하의 막 두께를 가질 수 있다.Hereinafter, components according to still another embodiment will be described with reference to Figs. 4A and 4B. 4A and 4B are enlarged cross-sectional views showing a part of a part for a plasma processing apparatus according to still another embodiment. In the component 100B shown in Fig. 4A, the multilayer film ML has an intermediate layer 110 further. The intermediate layer 110 is provided between the coating 104 and the intermediate layer 108. The intermediate layer 110 may be formed by spraying. The intermediate layer 110 may have a film thickness of, for example, 10 μm or more and 500 μm or less for adhesion.

일례에서는, 중간층(110)은, 이트리아 안정화 지르코니아(YSZ), 또는 폴스테라이트로 구성되어 있다. 중간층(110)은, 대기압 플라즈마 용사법에 의해 형성될 수 있다. 여기서, 피막(104)의 선팽창 계수는, 약 14×10-6K-1이다. 또한, 중간층(108)의 선팽창 계수는, 약 7.3×10-6K-1이다. 또한, YSZ의 선팽창 계수는 9×10-6K-1이며, 폴스테라이트의 선팽창 계수는 10×10-6K-1이다. 즉, YSZ 또는 폴스테라이트로 구성된 중간층(110)은, 피막(104)의 선팽창 계수와 중간층(108)의 선팽창 계수의 사이의 선팽창 계수를 가진다. 따라서, 이러한 중간층(110)을 피막(104)과 중간층(108)의 사이에 개재시킴으로써, 피막(104)과 중간층(108)의 선팽창 계수의 차이에 기인하는 피막(104)의 박리를 억제하는 것이 가능하다.In one example, the intermediate layer 110 is composed of yttria-stabilized zirconia (YSZ) or polysterite. The intermediate layer 110 can be formed by an atmospheric pressure plasma spraying method. Here, the coefficient of linear expansion of the film 104 is about 14 × 10 -6 K -1 . Further, the coefficient of linear expansion of the intermediate layer 108 is about 7.3 x 10 < -6 > K < -1 & gt ;. Also, the coefficient of linear expansion of YSZ is 9 × 10 -6 K -1 , and the coefficient of linear expansion of polysterite is 10 × 10 -6 K -1 . That is, the intermediate layer 110 made of YSZ or polestartite has a linear expansion coefficient between the coefficient of linear expansion of the film 104 and the coefficient of linear expansion of the intermediate layer 108. Therefore, by interposing the intermediate layer 110 between the coating 104 and the intermediate layer 108, it is possible to suppress the peeling of the coating 104 due to the difference in coefficient of linear expansion between the coating 104 and the intermediate layer 108 It is possible.

다른 일례에서는, 중간층(110)은, 알루미나 용사 피막 또는 그레이 알루미나(알루미나 - 약 2.5 % 티타니아) 용사 피막으로 구성되어 있어도 된다. 이러한 중간층(110)에 의하면, 피막(104), 중간층(108) 및 중간층(110)을 포함하고, 높은 절연 파괴 전압을 가지는 다층막(ML)이 기재(102) 상에 제공된다.In another example, the intermediate layer 110 may be composed of an alumina thermal spray coating or a thermal sprayed coating of gray alumina (alumina - about 2.5% titania). According to this intermediate layer 110, a multilayer film ML including a coating 104, an intermediate layer 108 and an intermediate layer 110 and having a high dielectric breakdown voltage is provided on the substrate 102.

도 4b에 나타낸 부품(100C)에서는, 다층막(ML)은 중간층(112)을 더 가지고 있다. 중간층(112)은, 기재(102)와 중간층(108)의 사이에 개재되어 있다. 중간층(112)은, 그 밀착성을 위하여, 예를 들면, 10 μm 이상 500 μm 이하의 막 두께를 가질 수 있다. 중간층(112)은, 알루미나 용사 피막 또는 그레이 알루미나(알루미나 - 약 2.5 % 티타니아)로 구성될 수 있다. 이 중간층(112)은, 대기압 플라즈마 용사법에 의해 형성될 수 있다. 이러한 중간층(112)에 의하면, 피막(104), 중간층(108) 및 중간층(112)을 포함하고, 높은 절연 파괴 전압을 가지는 다층막(ML)이 기재(102) 상에 제공된다.In the component 100C shown in Fig. 4B, the multilayer film ML has an intermediate layer 112 further. The intermediate layer 112 is interposed between the substrate 102 and the intermediate layer 108. The intermediate layer 112 may have a film thickness of, for example, 10 μm or more and 500 μm or less for adhesion. The intermediate layer 112 may be composed of an alumina spray coating or gray alumina (alumina - about 2.5% titania). This intermediate layer 112 can be formed by atmospheric pressure plasma spraying. According to this intermediate layer 112, a multilayer film ML including a coating 104, an intermediate layer 108 and an intermediate layer 112 and having a high dielectric breakdown voltage is provided on the substrate 102.

이하, 상술한 다양한 실시 형태의 부품의 제조에 적합한 제조 방법에 대하여 설명한다. 도 5는, 일 실시 형태에 따른 제조 방법을 나타낸 순서도이다. 도 6a ~ 도 7d는, 도 5에 나타낸 제조 방법의 각 공정에 있어서 제조되는 생산물을 나타낸 도이다.Hereinafter, a manufacturing method suitable for manufacturing the components of the various embodiments described above will be described. 5 is a flowchart showing a manufacturing method according to an embodiment. 6A to 7D are diagrams showing the products produced in the respective steps of the manufacturing method shown in Fig.

도 5에 나타낸 제조 방법(PM)은, 공정(S1)부터 개시한다. 공정(S1)에서는, 기재(102)의 알루마이트 처리(양극 산화 처리)가 행해진다. 공정(S1)에서는, 도 6a에 나타낸 바와 같이, 기재(102)에 마스크(MK1)가 마련된다. 마스크(MK1)는, 알루마이트 처리가 적용되는 영역만을 노출시키도록, 기재(102) 상에 마련된다. 이어서, 알루마이트 처리가 행해짐으로써, 도 6b에 나타낸 바와 같이, 알루마이트막(106)이 형성된다.The manufacturing method (PM) shown in Fig. 5 starts from the step (S1). In step (S1), an alumite treatment (anodic oxidation treatment) of the base material 102 is performed. In step S1, as shown in Fig. 6A, a mask MK1 is provided on the base material 102. Fig. The mask MK1 is provided on the substrate 102 so as to expose only the region to which the alumite treatment is applied. Subsequently, an alumite treatment is performed to form an alumite film 106 as shown in Fig. 6B.

이어서, 도 5에 나타낸 바와 같이, 공정(S2)이 행해진다. 공정(S2)에서는, 기재(102)의 표면의 표면 조정이 행해진다. 공정(S2)의 표면 조정에는, 다이아몬드 숫돌, SiC 숫돌, 다이아몬드 필름 등을 이용한 표면 조정 또는 버프 표면 조정을 선택할 수 있다. 혹은, 공정(S2)의 표면 조정에는, CO2 블라스트, 알루미나 또는 SiC를 이용한 블라스트를 선택할 수 있다. 이 공정(S2)에서는, 표면 조도(산술 평균 조도(Ra))가 단층인 경우 Ra4.5 μm 이하, 중간층이 있는 경우는 Ra5.5μm 이하가 되도록 기재(102)의 표면이 표면 조정된다.Then, as shown in Fig. 5, the step (S2) is performed. In step (S2), surface adjustment of the surface of the base material 102 is performed. For the surface adjustment of the step (S2), a surface adjustment using a diamond grindstone, a SiC grindstone, a diamond film or the like or a buff surface adjustment can be selected. Alternatively, blast using CO 2 blast, alumina or SiC can be selected for the surface adjustment of the step (S2). In this step (S2), the surface of the base material (102) is surface-adjusted so that the surface roughness (arithmetic mean roughness (Ra)) is Ra4.5 占 퐉 or less for a single layer and Ra5.5 占 퐉 or less for an intermediate layer.

이어지는 공정(S3)에서는, 중간층이 형성된다. 부품(100) 및 부품(100A)을 제작하는 경우에는, 중간층(108)이 형성된다. 부품(100B)을 작성하는 경우에는, 중간층(108) 및 중간층(110)이 형성된다. 부품(100C)을 작성하는 경우에는, 중간층(112) 및 중간층(108)이 형성된다. 공정(S3)의 각 중간층의 형성에서는, 각 중간층을 구성하는 재료의 입자를 포함하는 슬러리를 이용한 용사가 행해진다. 용사에는, 대기압 플라즈마 용사(APS)법 또는 고속 플레임 용사(HVOF)법과 같은 다양한 용사법을 이용할 수 있다. 또한, 중간층(108)의 형성에는, 입경 10 μm 이상 35 μm 이하의 입자를 포함하는 슬러리를 이용할 수 있다. 이러한 입경의 입자를 포함하는 슬러리는 저비용으로 준비하는 것이 가능하다.In the subsequent step (S3), an intermediate layer is formed. In the case of manufacturing the component 100 and the component 100A, the intermediate layer 108 is formed. When the component 100B is formed, the intermediate layer 108 and the intermediate layer 110 are formed. When the component 100C is formed, the intermediate layer 112 and the intermediate layer 108 are formed. In the formation of each intermediate layer in the step (S3), spraying is performed using a slurry containing particles of the material constituting each intermediate layer. For spraying, various spraying methods such as an atmospheric plasma spraying (APS) method or a high speed flame spraying (HVOF) method can be used. For the formation of the intermediate layer 108, a slurry containing particles having a particle diameter of 10 μm or more and 35 μm or less can be used. A slurry containing particles having such a particle diameter can be prepared at low cost.

도 7a 및 도 7b에는, 부품(100)의 중간층(108)의 형성에 있어서 만들어지는 생산물이 나타나 있다. 일 실시 형태에서는, 도 7a에 나타낸 바와 같이, 중간층을 형성하는 영역을 노출시키는 마스크(MK2)가 기재(102) 상에 형성된다. 이어서, 중간층이 용사에 의해 형성된다. 예를 들면, 도 7b에 나타낸 바와 같이, 중간층(108)이 용사에 의해 형성된다.7A and 7B show the products produced in the formation of the intermediate layer 108 of the component 100. FIG. In one embodiment, as shown in Fig. 7A, a mask MK2 is formed on the base material 102 to expose a region for forming an intermediate layer. Then, the intermediate layer is formed by spraying. For example, as shown in Fig. 7B, the intermediate layer 108 is formed by spraying.

이어지는 공정(S4)에서는, 최상층의 중간층인 하지의 표면 조정이 행해진다. 공정(S4)의 표면 조정에는, 다이아몬드 숫돌, SiC 숫돌, 다이아몬드 필름 등을 이용한 표면 조정 또는 버프 표면 조정을 선택할 수 있다. 혹은, 공정(S4)의 표면 조정에는, CO2 블라스트, 알루미나 또는 SiC를 이용한 블라스트를 채용할 수 있다. 이 공정(S4)에서는, 표면 조도(산술 평균 조도(Ra))가 4.5 μm 이하가 되도록 하지의 표면이 표면 조정된다. 또한, 피막(104)이 기재(102) 상에 직접 형성되는 경우에는, 공정(S3) 및 공정(S4)은 불필요하다.In the succeeding step (S4), the surface of the ground which is the middle layer of the uppermost layer is adjusted. For the surface adjustment of the step (S4), surface adjustment using a diamond grindstone, SiC grindstone, diamond film, or the like can be selected. Alternatively, blast using CO 2 blast, alumina or SiC can be employed for surface adjustment of the step (S4). In this step (S4), the surface of the foundation is surface-adjusted so that the surface roughness (arithmetic mean roughness (Ra)) is 4.5 m or less. In addition, when the film 104 is formed directly on the base material 102, steps (S3) and (S4) are unnecessary.

이어지는 공정(S5)에서는, 피막(104)이 형성된다. 공정(S5)에서는, 도 7c에 나타낸 바와 같이, 그 위에 피막(104)을 형성하는 하지의 영역(예를 들면, 영역(R2))을 노출시키는 마스크(MK3)가 형성된다. 이어서, 불화이트륨의 입자를 포함하는 슬러리를 이용한 용사에 의해, 도 7d에 나타낸 바와 같이, 피막(104)이 형성된다.In the succeeding step (S5), the film 104 is formed. In step S5, as shown in Fig. 7C, a mask MK3 is formed which exposes a region (for example, a region R2) on which a film 104 is to be formed. Subsequently, the coating 104 is formed by spraying using a slurry containing yttrium fluoride particles, as shown in Fig. 7D.

도 8은 일 실시 형태의 고속 플레임 용사법을 설명하는 도이다. 도 9는 일 실시 형태의 대기압 플라즈마 용사법을 설명하는 도이다. 공정(S5)의 용사에는, 도 8에 나타낸 고속 플레임 용사(HVOF)법 또는 도 9에 나타낸 대기압 플라즈마 용사(APS)법을 이용할 수 있다.8 is a view for explaining a high speed flame spraying method according to an embodiment. FIG. 9 is a view for explaining the atmospheric pressure plasma spraying method of one embodiment. As the spraying in the step (S5), the high-rate flame spraying (HVOF) method shown in Fig. 8 or the atmospheric pressure plasma spraying (APS) method shown in Fig. 9 can be used.

도 8에 나타낸 바와 같이, 피막(104)의 형성용의 HVOF법에서 이용되는 용사 장치(SA1)는, 용사 건(SG1) 및 슬러리 공급용 노즐(SN)을 구비하고 있다. 용사 건(SG1)은, 연소실(BS)을 구획 형성하는 연소 용기부(BC), 당해 연소 용기부(BC)에 연속하는 노즐(NG1) 및 착화 장치(ID)를 가지고 있다. 용사 건(SG1)에서는, 고압의 산소 및 연료를 포함하는 가스가 연소실(BS)로 공급되도록 되어 있고, 착화 장치(ID)는 당해 가스를 착화한다. 그리고, 연소실(BS)에서 발생한 플레임(연소염)이 노즐(NG1)에 의해 모아져, 당해 노즐(NG1)로부터 플레임이 방출된다. 이와 같이 방출된 플레임에 대하여 노즐(SN)로부터 슬러리가 공급됨으로써, 슬러리 중의 입자가 용융 또는 반용융 형상체가 되어, 피막(104)을 형성해야 할 생산물(WP) 상에 용사된다.As shown in Fig. 8, the spraying apparatus SA1 used in the HVOF method for forming the coating 104 has a spray gun SG1 and a slurry supply nozzle SN. The spray gun SG1 has a combustion chamber portion BC for partitioning the combustion chamber BS, a nozzle NG1 continuing to the combustion chamber portion BC and a ignition device ID. In the spray gun SG1, gas containing high-pressure oxygen and fuel is supplied to the combustion chamber BS, and the ignition device ID ignites the gas. The flame (combustion salt) generated in the combustion chamber BS is collected by the nozzle NG1, and the flame is discharged from the nozzle NG1. By supplying the slurry from the nozzle SN to the thus-discharged flame, the particles in the slurry become a molten or semi-molten shaped product and are sprayed onto the product WP on which the film 104 is to be formed.

HVOF법에 의한 피막(104)의 형성에서는, 도 8에 나타낸 바와 같이, 슬러리가, 용사 건(SG1)의 노즐(NG1)의 중심축선(AX1)을 따른 방향에 있어서, 노즐(NG1)의 선단으로부터 떨어진 위치 또는 노즐(NG1)의 선단 위치로 공급된다. 즉, 노즐(NG1)의 선단으로부터 슬러리의 공급 위치까지의 거리(X)가 0 mm 이상으로 설정된다.8, in the formation of the coat 104 by the HVOF method, the slurry is sprayed onto the tip of the nozzle NG1 in the direction along the central axis AX1 of the nozzle NG1 of the spray gun SG1, Or to the tip end position of the nozzle NG1. That is, the distance X from the tip of the nozzle NG1 to the feeding position of the slurry is set to 0 mm or more.

도 9에 나타낸 바와 같이, 피막(104) 형성용의 APS법에서 이용되는 용사 장치(SA2)는, 용사 건(SG2) 및 슬러리 공급용의 노즐(SN)을 구비하고 있다. 용사 건(SG2)은, 플라즈마 생성 공간(PS)을 구획 형성하는 용기부(PC), 당해 용기부(PC)에 연속하는 노즐(NG2) 및 전극(ET)을 가지고 있다. 용기부(PC)는, 절연체로 구성되어 있고, 노즐(NG2)은 도전체로 구성되어 있다. 전극(ET)은 용기부(PC) 내에 마련되어 있다. 용사 건(SG2)에서는, 작동 가스가 용기부(PC) 내로 공급되고, 전극(ET)과 노즐(NG2)의 사이에 전압이 인가된다. 이에 의해, 작동 가스의 플라즈마가 생성되어 당해 플라즈마가 노즐(NG2)로부터 방출된다. 이와 같이 방출된 플라즈마에 대하여 노즐(SN)로부터 슬러리가 공급됨으로써, 슬러리 중의 입자가 용융 또는 반용융 형상체가 되어, 피막(104)을 형성해야 하는 생산물(WP) 상에 용사된다.As shown in Fig. 9, the spraying apparatus SA2 used in the APS method for forming the coating 104 has a spray gun SG2 and a nozzle SN for supplying slurry. The spray gun SG2 has a container portion PC for partitioning the plasma generation space PS, a nozzle NG2 continuing to the container portion PC, and an electrode ET. The container portion PC is made of an insulator, and the nozzle NG2 is made of a conductor. The electrode ET is provided in the container portion PC. In the spray gun SG2, working gas is supplied into the container portion PC, and a voltage is applied between the electrode ET and the nozzle NG2. As a result, a plasma of the working gas is generated, and the plasma is emitted from the nozzle NG2. By supplying the slurry from the nozzle SN to the plasma thus discharged, the particles in the slurry become a molten or semi-molten shaped body and are sprayed on the product WP, which is to be formed with the film 104. [

APS법에 의한 피막(104)의 형성에서는, 도 9에 나타낸 바와 같이, 슬러리가, 용사 건(SG2)의 노즐(NG2)의 중심축선(AX1)을 따른 방향에 있어서, 노즐(NG2)의 선단으로부터 떨어진 위치, 또는, 노즐(NG2)의 선단 위치로 공급된다. 즉, 노즐(NG2)의 선단으로부터 슬러리의 공급 위치까지의 거리(X)가 0 mm 이상으로 설정된다.9, in the formation of the coat 104 by the APS method, the slurry is sprayed onto the tip of the nozzle NG2 in the direction along the central axis AX1 of the nozzle NG2 of the spray gun SG2 Or at the tip end position of the nozzle NG2. That is, the distance X from the tip of the nozzle NG2 to the feeding position of the slurry is set to 0 mm or more.

또한, HVOF법 및 APS법 중 어느 것을 이용한 공정(S5)에 있어서도, 슬러리는, 불화이트륨의 입자, 분산매 및 유기계 분산제를 포함할 수 있다. 분산매는, 물 또는 알코올이다. 이 슬러리 중에는, 불화이트륨의 입자가 5 ~ 40 %의 질량비로 포함된다.Also in the step (S5) using either the HVOF method or the APS method, the slurry may contain yttrium fluoride particles, a dispersion medium and an organic dispersant. The dispersion medium is water or alcohol. In this slurry, particles of yttrium fluoride are contained in a mass ratio of 5 to 40%.

또한, 불화이트륨의 입자의 입경은, 1 μm 이상 8 μm 이하이다. 또한, 입자의 평균 입경은, 레이저 회절 · 산란법(마이크로트랙법)에 의해 측정된 입경으로서 정의된다.The particle size of the yttrium fluoride particles is 1 μm or more and 8 μm or less. The average particle diameter of the particles is defined as the particle diameter measured by a laser diffraction / scattering method (microtrack method).

이상 설명한 용사에 의해 피막(104)이 형성되고, 이어서, 마스크(MK2) 및 마스크(MK3)가 제거되면 부품이 완성되어, 제조 방법(PM)이 종료한다.When the film 104 is formed by the thermal spray described above and then the mask MK2 and the mask MK3 are removed, the part is completed and the manufacturing method PM ends.

이 제조 방법(PM)에서는, 표면 조정된 하지의 표면 상에 피막(104)이 형성되므로, 당해 피막(104)의 표면 조도가 작아진다. 이러한 피막(104)은 작은 비표면적을 가지므로, 당해 피막(104)으로부터의 파티클의 발생이 억제될 수 있다. 또한, 슬러리에 포함되는 입자의 평균 입경이 1 μm 이상 8 μm 이하이므로, 입자끼리의 응집이 억제되어 균일한 피막(104)이 형성된다. 또한, 슬러리에 포함되는 입자의 평균 입경이 1 μm 이상 8 μm 이하이므로, 입자간 결합력이 높은 피막이 형성될 수 있다. 또한, 상술한 위치로 슬러리가 공급되므로, 용사 건의 노즐 내벽 등에 대한 용사 재료의 부착을 억제할 수 있다. 그 결과, 스피팅의 발생이 억제된다. 따라서, 이 제조 방법(PM)에 의하면, 낮은 기공률을 가지고, 작은 비표면적을 가지는 피막, 즉, 치밀한 피막(104)이 형성된다. 이러한 피막(104)에 의하면, 플라즈마에 노출되는 것에 따른 표면 변동이 적고, 프로세스 성능의 변동이 작아진다. 따라서, 이 제조 방법(PM)에 의하면, 파티클의 발생을 억제 가능한 피막이 제공된다.In this manufacturing method (PM), since the film 104 is formed on the surface of the ground surface which is surface-adjusted, the surface roughness of the film 104 is reduced. Since such a film 104 has a small specific surface area, the generation of particles from the film 104 can be suppressed. Further, since the average particle diameter of the particles contained in the slurry is not less than 1 占 퐉 and not more than 8 占 퐉, aggregation of the particles is suppressed and a uniform coating film 104 is formed. Further, since the average particle size of the particles contained in the slurry is 1 占 퐉 or more and 8 占 퐉 or less, a coating having high inter-particle bonding force can be formed. Further, since the slurry is supplied to the above-described position, adhesion of the spraying material to the inner wall of the nozzle or the like of the spray gun can be suppressed. As a result, the occurrence of spitting is suppressed. Therefore, according to this manufacturing method (PM), a film having a low specific porosity and a small specific surface area, that is, a dense film 104 is formed. According to such a film 104, surface fluctuation due to exposure to plasma is small, and variation in process performance is small. Therefore, according to this manufacturing method (PM), a coating capable of suppressing the generation of particles is provided.

일 실시 형태의 공정(S5)에 있어서 HVOF법이 이용되는 경우에는, 슬러리가 공급되는 위치는, 용사 건(SG1)의 노즐(NG1)의 선단으로부터 중심축선(AX1)을 따른 방향에 있어서 0 mm 이상 100 mm 이하의 범위의 위치이다. 즉, 도 8에 나타낸 X는 0 mm 이상 100 mm 이하의 범위 내의 거리이다. 또한, 일 실시 형태의 공정(S5)에 있어서, APS법이 이용되는 경우에는, 슬러리가 공급되는 위치는, 용사 건(SG2)의 노즐(NG2)의 선단으로부터 중심축선(AX1)을 따른 방향에 있어서 0 mm 이상 30 mm 이하의 범위의 위치이다. 즉, 도 9에 나타낸 X는 0 mm 이상 30 mm 이하의 범위 내의 거리이다.In the case where the HVOF method is used in the step S5 of the embodiment, the position where the slurry is supplied is 0 mm in the direction along the central axis AX1 from the tip of the nozzle NG1 of the spray gun SG1 Or more and 100 mm or less. That is, X shown in Fig. 8 is a distance within a range of 0 mm to 100 mm. In the case where the APS method is used in step S5 of the embodiment, the position where the slurry is supplied is set so that the slurry is supplied from the tip of the nozzle NG2 of the spray gun SG2 in the direction along the central axis AX1 And is in a range of 0 mm or more and 30 mm or less. That is, X shown in Fig. 9 is a distance within a range of 0 mm to 30 mm.

또한, 공정(S5)에 있어서 이용되는 용사법이 HVOF법 및 APS법 중 어느 것이어도, 도 8 및 도 9에 나타낸 각도(θ)는, 0도, 또는 45도 이상 135도 이하의 범위 내의 각도이다. 또한, 각도(θ)는, 노즐(SN)의 중심축선(AX2)이 중심축선(AX1)에 대하여 용사 건의 노즐의 선단측에 이루는 각도이다.The angle θ shown in FIGS. 8 and 9 is an angle within a range of 0 degrees or 45 degrees or more and 135 degrees or less, regardless of whether the spraying method used in step S5 is the HVOF method or the APS method . The angle? Is an angle made by the central axis AX2 of the nozzle SN to the tip end side of the nozzle of the spray gun with respect to the central axis AX1.

또한, 일 실시 형태의 공정(S5)에서는, 용사 중에 기재(102)를 포함하는 생산물(WP)의 온도가 100 ℃ 이상 300 ℃ 이하의 온도로 설정된다. 불화이트륨은 큰 열팽창 계수를 가지므로, 불화이트륨의 용사 입자가 하지의 표면에 부착되면, 당해 용사 입자가 급속히 냉각되어 응고된다. 이에 의해, 형성되는 피막에 크랙이 발생하는 경우가 있다. 이 실시 형태에 따르면, 기재(102)를 포함하는 생산물(WP)의 온도가 100 ℃ 이상 300 ℃ 이하의 온도로 설정되므로, 피막(104)에 있어서의 크랙의 발생을 억제하는 것이 가능하다.In addition, in the step S5 of the embodiment, the temperature of the product WP including the base material 102 in the spraying is set to a temperature of 100 占 폚 or more and 300 占 폚 or less. Since yttrium fluoride has a large thermal expansion coefficient, when yttrium fluoride sprayed particles adhere to the surface of the base, the yttria particles rapidly cool and solidify. As a result, a crack may be generated in the formed film. According to this embodiment, since the temperature of the product WP including the base material 102 is set to a temperature of 100 占 폚 or more and 300 占 폚 or less, it is possible to suppress the occurrence of cracks in the film 104.

또한, 공정(S5)에 있어서 HVOF법이 이용되는 경우에는, 산연비(酸燃比)는, 연료의 완전 연소에 필요한 이론 산연비보다 높은 산연비로 설정된다. 이에 의해, 불완전 연소에 의한 그을음의 발생을 방지하고, 피막(104) 내로의 그을음의 혼입을 방지할 수 있다.When the HVOF method is used in step S5, the acid fuel ratio (acid fuel ratio) is set to a higher acid fuel efficiency than the theoretical acid fuel efficiency required for complete combustion of the fuel. Thus, the occurrence of soot due to incomplete combustion can be prevented, and the soot can be prevented from being mixed into the film 104.

이상, 다양한 실시 형태에 대하여 설명하였지만, 상술한 실시 형태에 한정되지 않고 다양한 변형 태양을 구성 가능하다. 예를 들면, 상술한 플라즈마 내성을 가지는 부품이 이용되는 플라즈마 처리 장치는, 용량 결합형의 플라즈마 처리 장치에 한정되는 것은 아니다. 상술한 플라즈마 내성을 가지는 부품은, 유도 결합형의 플라즈마 처리 장치, 혹은, 마이크로파에 의해 플라즈마를 생성하는 플라즈마 처리 장치와 같은 임의의 타입의 플라즈마 처리 장치에 적용될 수 있다.Although the various embodiments have been described above, the present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications can be made. For example, the plasma processing apparatus using the above-described plasma resistant component is not limited to the capacitively coupled plasma processing apparatus. The above-described plasma resistant component can be applied to any type of plasma processing apparatus such as an inductively coupled plasma processing apparatus or a plasma processing apparatus for generating plasma by microwave.

이하, 제조 방법(PM) 및 피막(104)의 평가를 위하여 행한 실험에 대하여 설명한다.Hereinafter, an experiment conducted for evaluation of the manufacturing method (PM) and the coating film 104 will be described.

<제조 방법(PM)의 공정(S5)의 용사에 있어서의 X 및 θ에 관한 평가>≪ Evaluation concerning X and? In spraying in the step (S5) of the manufacturing method (PM)

HVOF법 및 APS법을 이용하여, 도 8 및 도 9에 나타낸 X 및 θ를 다양하게 변경하면서, 불화이트륨제의 용사 피막을 제작했다. 용사 피막의 제작에는, 1.5 μm의 평균 입경의 불화이트륨의 입자를 35 %의 질량비로 포함하는 슬러리를 이용했다. 또한, 용사에 있어서는, 용사 대상, 즉, 기재를 포함하는 생산물의 온도를 250 ℃로 설정했다.A sprayed coating of yttrium fluoride was produced by variously changing X and? Shown in Figs. 8 and 9 by using the HVOF method and the APS method. For the preparation of the thermal spray coating, a slurry containing yttrium fluoride particles having an average particle size of 1.5 μm at a mass ratio of 35% was used. In addition, in the spraying, the temperature of the product to be sprayed, that is, the product including the substrate was set at 250 캜.

그리고, 제작된 용사 피막을 이하에 설명하는 평가 항목에 근거하여 평가했다. 또한, 이하의 평가 항목에 있어서 '플라즈마 처리 후'란, 용사 피막 형성 후의 샘플을 플라즈마 처리 장치(10) 내에 배치하고, 처리 용기(12) 내로 CF4, Ar 및 O2를 포함하는 가스를 공급하고, 제 1 고주파 전원(62)의 고주파 전력을 1500 W로 설정함으로써 발생시킨 플라즈마에, 샘플의 용사 피막을 10 시간 노출한 후를 의미한다.The sprayed coating thus prepared was evaluated based on the evaluation items described below. In the following evaluation items, "after plasma treatment" means that a sample after the formation of the thermal sprayed coating is placed in the plasma processing apparatus 10 and a gas containing CF 4 , Ar and O 2 is supplied into the processing vessel 12 And the plasma spray generated by setting the high frequency power of the first high frequency power supply 62 to 1500 W means that the thermal sprayed film of the sample is exposed for 10 hours.

<평가 항목><Evaluation Items>

[소모][Consumption]

샘플의 용사 피막의 마스크된 영역과 마스크되어 있지 않은 영역 사이의 플라즈마 처리 후의 단차를 단차계에 의해 계측하고, 용사 피막의 막 두께 이상의 단차가 확인된 경우에, 소모되고 있는 것이라고 판정했다.A step after the plasma treatment between the masked region and the non-masked region of the thermal sprayed coating of the sample was measured by a stepped system and it was judged that the thermal expansion coefficient of the sample was consumed when a step difference exceeding the film thickness of the thermal sprayed coating was confirmed.

[균열 · 크랙][Cracks and cracks]

외관을 육안으로 보아, 용사 피막에 분명한 줄무늬 형상의 또는 망목(網目) 형상의 크랙이 발생하고 있는 경우에는, '균열 있음' 또는 '크랙 있음'이라고 평가했다. 또한, 용사 피막 단면의 SEM 관찰에 의해 용사 피막의 두께 방향으로 관통한 크랙, 또는 길이가 30 μm 이상의 연속한 크랙이 발견된 경우에, '균열 있음', 또는, '크랙 있음'이라고 판정했다.When the appearance of the coating was visually observed and a clear stripe-shaped or mesh-like crack occurred in the thermal sprayed film, it was evaluated as "with crack" or "with crack". Further, it was judged that there was 'cracked' or 'cracked' when cracks penetrating in the thickness direction of the thermal sprayed coating by the SEM observation of the thermal sprayed coating surface or continuous cracks of 30 μm or more in length were found.

[박리][Peeling]

외관을 육안으로 보아 명백하게 용사 피막의 박리가 발견되는 경우, 혹은, 용사 피막과 하지의 사이에 극간이 발견되는 경우에는 용사 피막이 박리되어있는 것이라고 판단했다. 또한, 용사 피막 단면의 SEM 관찰에 있어서 용사 피막과 하지의 계면에 길이가 50 μm 이상의 연속한 극간이 발견된 경우에는, 용사 피막이 박리되어 있는 것이라고 판정했다.When the outer appearance was visually observed to clearly reveal the thermal sprayed coating or when a gap was found between the thermal sprayed coating and the ground, it was judged that the thermal sprayed coating was peeled off. When a continuous gap of 50 mu m or more in length was found at the interface between the thermal sprayed film and the base in the SEM observation of the thermal sprayed film cross section, it was judged that the thermal sprayed coating was peeled off.

[부착률][Attachment rate]

사용한 입자의 중량에 대한 용사 피막의 중량의 비율을 계산으로 구하고, 당해 비율이 1 % 이하였을 때에, '부착률 저'라고 판정했다.The ratio of the weight of the sprayed coating to the weight of the used particles was calculated, and when the ratio was 1% or less, it was judged that the adhesion rate was low.

[용사 건의 노즐에 대한 재료 부착][Attachment of material to nozzle of spray gun]

용사 건의 노즐의 내벽 및 당해 노즐의 출구 부근의 외관을 육안으로 보아, 용사 건에 용융된 입자의 부착이 관찰된 경우에는, 입자가 용융 부착되어 있는 것이라고 판단 했다.The inner wall of the nozzle of the spray gun and the appearance of the vicinity of the outlet of the nozzle were visually observed and it was judged that the particles were melted and adhered when the adhesion of the molten particles to the spray gun was observed.

[파티클 평가][Particle Evaluation]

플라즈마 처리 후의 용사 피막에 카본 테이프를 얹고, 당해 카본 테이프 상에, 26 g의 중량의 폴리 테트라 플루오르 에틸렌제의 추를 재치했다. 이어서, 추를 제외한 후, 카본 테이프를 박리하여, 당해 카본 테이프를 SEM 관찰했다. 이어서, SEM이미지 에서 카본 테이프의 전체 면적에 차지하는 전사물의 면적의 비율을 산출하고, 이것을 전사율로 했다. 그리고, X = 5 mm, θ = 90도의 설정으로, 평균 입경 50 μm의 불화이트륨의 입자를 포함하는 슬러리를 이용하여 APS법에 의해 작성한 용사 피막에 대한 전사율보다 큰 전사율을 가지는 경우에, 평가 대상의 용사 피막은 '파티클 불량'인 것이라고 판정했다.A carbon tape was placed on the thermal sprayed coating after the plasma treatment, and a weight of polytetrafluoroethylene having a weight of 26 g was placed on the carbon tape. Subsequently, after removing the weight, the carbon tape was peeled off, and the carbon tape was observed by SEM. Then, the ratio of the area of the transfer material occupying the entire area of the carbon tape in the SEM image was calculated, and the transfer ratio was used. When a slurry containing yttrium fluoride particles having an average particle size of 50 占 퐉 is used at a setting of X = 5 mm and? = 90 degrees and a transfer ratio is higher than that of the thermal sprayed film formed by the APS method, It was judged that the sprayed coating to be evaluated was "particle defective".

표 1에, X 및 θ의 값, 그리고 작성된 용사 피막에 대한 평가 결과를 나타낸다. 또한, 평가 결과에 있어서, '양호'란, 용사 피막이 상술한 평가 항목의 전체에 대하여 양호한 특성을 가지고 있던 것을 의미한다.Table 1 shows the values of X and &amp;thetas; and evaluation results of the sprayed coating formed. In addition, in the evaluation result, "good" means that the thermal sprayed coating has good characteristics with respect to all of the evaluation items described above.

용사방법How to spray X(mm)X (mm) θ(도)θ (degrees) 평가결과Evaluation results HVOFHVOF 130130 9090 파티클 불량Poor particle 100100 4545 양호Good 100100 9090 양호Good 100100 135135 양호Good 5050 9090 양호Good 00 4545 양호Good 00 9090 양호Good 00 135135 양호Good -30-30 9090 노즐 내벽에 분말이 용융 부착The powder is melted and adhered to the inner wall of the nozzle 5050 3030 부착률 저Adhesion rate low 5050 4545 양호Good 5050 135135 양호Good 5050 150150 노즐 출구 부근에 입자가 용융 부착At the nozzle outlet, 00 00 양호Good -30-30 00 노즐 내벽에 분말이 용융 부착The powder is melted and adhered to the inner wall of the nozzle APSAPS 4040 9090 파티클 불량Poor particle 3030 135135 양호Good 3030 9090 양호Good 3030 4545 양호Good 1515 9090 양호Good 00 135135 양호Good 00 9090 양호Good 00 4545 양호Good -20-20 9090 노즐 내벽에 분말이 용융 부착The powder is melted and adhered to the inner wall of the nozzle 1515 3030 부착률 저Adhesion rate low 1515 4545 양호Good 1515 135135 양호Good 1515 150150 노즐 출구 부근에 입자가 용융 부착At the nozzle outlet, 00 00 양호Good -30-30 00 노즐 내벽에 분말이 용융 부착The powder is melted and adhered to the inner wall of the nozzle

표 1에 나타낸 바와 같이, HVOF법에서는, X가 130 mm일 때에, '파티클 불량'이라고 판정되었다. 또한, HVOF법에서는, X가 음의 값일 때, 용사 건의 노즐 내벽에 입자의 용융 부착이 관찰되었다. 또한, HVOF법에서는, X가 0 mm 이상 100 mm 이하일 때 양호한 용사 피막이 얻어지는 것이 확인되었다. 또한, HVOF법에서는, θ가 30도인 경우에 '부착률 저'라고 판정되었다. 또한, θ가 150도인 경우에, 용사 건의 노즐 출구 부근에 입자의 용융 부착이 관찰되었다. 또한, θ가 45도 이상 135도 이하인 경우에, 양호한 용사 피막이 형성 가능한 것이 확인되었다.As shown in Table 1, in the HVOF method, when X was 130 mm, it was judged to be "particle defective". Further, in the HVOF method, when X was a negative value, fusion adhesion of particles to the inner wall of the nozzle of the spray gun was observed. Further, in the HVOF method, it was confirmed that a good thermal spray coating was obtained when X was 0 mm or more and 100 mm or less. In the HVOF method, it was judged that the adhesion rate was low when? Was 30 degrees. Further, in the case where? Was 150 degrees, fusion adhesion of the particles was observed near the nozzle outlet of the spray gun. Further, it was confirmed that a good thermal spray coating can be formed when? Is 45 degrees or more and 135 degrees or less.

또한, APS법에서는, X가 40 mm인 경우에, '파티클 불량'이라고 판정되었다. 또한, X가 음의 값인 경우에, 용사 건의 노즐에 대한 입자의 용융 부착이 관찰되었다. 또한, X가 0 mm 이상 30 mm 이하인 경우에, 양호한 용사 피막이 형성 가능한 것이 확인되었다. 또한, APS법에서는, θ가 30도인 경우에 '부착률 저'라고 판정되었다. 또한, θ가 150도인 경우에, 용사 건의 노즐 출구 부근에 입자의 용융 부착이 관찰되었다. 따라서, θ가 45도 이상 135도 이하인 경우에, 양호한 용사 피막이 형성 가능한 것이 확인되었다.Further, in the APS method, when X was 40 mm, it was judged as "particle defect". Also, when X is a negative value, fusion adhesion of the particles to the nozzle of the spray gun was observed. Further, it was confirmed that a good thermal spray coating could be formed when X was 0 mm or more and 30 mm or less. Further, in the APS method, it was judged that the adhesion rate was low when? Was 30 degrees. Further, in the case where? Was 150 degrees, fusion adhesion of the particles was observed near the nozzle outlet of the spray gun. Therefore, it was confirmed that a good thermal spray coating can be formed when? Is 45 degrees or more and 135 degrees or less.

<제조 방법(PM)의 공정(S5)의 용사에 있어서의 기재의 온도에 관한 평가>HVOF법 및 APS법을 이용하여, 기재를 포함하는 생산물의 온도를 다양하게 변경하면서, 불화이트륨제의 용사 피막을 제작했다. 용사 피막의 작성에는, 1.5 μm의 평균 입경의 불화이트륨의 입자를 35 %의 질량비로 포함하는 슬러리를 이용했다. 또한, HVOF법에서는, X = 50 mm, θ = 90도로 설정했다. APS법에서는, X = 15 mm, θ = 90도로 설정했다. 그리고, 작성한 용사 피막을 상술한 평가 항목의 크랙과, 기재의 변형의 관점으로부터 평가했다. 표 2에 평가 결과를 나타낸다.&Lt; Evaluation on the temperature of the base material in spraying in the step (S5) of the manufacturing method (PM) &gt; [0064] The temperature of the product including the base material was changed variously using the HVOF method and the APS method, And a film was formed. A slurry containing yttrium fluoride particles having an average particle diameter of 1.5 mu m at a mass ratio of 35% was used to prepare the spray coating. In the HVOF method, X = 50 mm and? = 90 degrees. In the APS method, X = 15 mm and? = 90 degrees. Then, the prepared thermal sprayed film was evaluated from the viewpoint of the cracks of the evaluation items described above and the deformation of the substrate. Table 2 shows the evaluation results.

기재 온도(℃)Base temperature (캜) 평가 결과Evaluation results 350350 크랙은 없지만 소재 변형이 큼There are no cracks, but material changes are great. 300300 크랙 없고, 기재 변형 없음No cracks, no substrate variation 250250 크랙 없고, 기재 변형 없음No cracks, no substrate variation 100100 크랙 없고, 기재 변형 없음No cracks, no substrate variation 4848 크랙 있음With crack

표 2에 나타낸 바와 같이, 기재를 포함하는 생산물의 온도가 48 ℃인 경우에는, 용사 피막에 크랙이 발생하고, 당해 온도가 350 ℃인 경우에는 기재에 비교적 큰 변형이 발생했다. 또한, 당해 온도가 100 ℃ 이상 300 ℃ 이하인 경우에, 크랙의 발생이 없고, 기재의 변형도 발생하지 않았다. 이 점으로부터, 용사 시의 기재 온도가 100 ℃ 이상 300 ℃ 이하이면, 용사 피막에 크랙이 발생하지 않고, 기재의 변형도 발생하지 않는 것이 확인되었다.As shown in Table 2, when the temperature of the product containing the base material was 48 ° C, cracks occurred in the thermal sprayed coating, and when the temperature was 350 ° C, a relatively large deformation occurred in the base material. Further, when the temperature was 100 占 폚 or more and 300 占 폚 or less, cracks did not occur and no deformation of the substrate occurred. From this point, it was confirmed that cracks did not occur in the thermal sprayed coating and deformation of the substrate did not occur when the substrate temperature during thermal spraying was 100 ° C or more and 300 ° C or less.

<제조 방법(PM)의 공정(S5)의 용사에 있어서의 슬러리 중의 입자의 입경에 관한 평가>&Lt; Evaluation on Particle Size of Slurry in Spray in Process (S5) of Manufacturing Method (PM) &gt;

HVOF법 및 APS법을 이용하여, 불화이트륨의 입자의 평균 입경을 다양하게 변경하면서, 불화이트륨제의 용사 피막을 제작했다. 용사 피막의 제작에는, 불화이트륨의 입자를 35 %의 질량비로 포함하는 슬러리를 이용했다. 또한, HVOF법에서는, X = 50 mm, θ = 90도로 설정했다. APS법에서는, X = 15 mm, θ = 90도로 설정했다. 또한, 기재를 포함하는 생산물의 온도를 250 ℃로 설정했다. 그리고, 제작한 용사 피막을 상술한 평가 항목에 따라 평가했다. 또한, 작성한 용사 피막의 기공률 및 막 두께를 구했다. 표 3에 평가 결과를 나타낸다.A sprayed coating made of yttrium fluoride was produced by variously changing the average particle size of the yttrium fluoride particles by using the HVOF method and the APS method. A slurry containing yttrium fluoride particles at a mass ratio of 35% was used for the preparation of the thermal sprayed coating. In the HVOF method, X = 50 mm and? = 90 degrees. In the APS method, X = 15 mm and? = 90 degrees. Further, the temperature of the product containing the substrate was set at 250 캜. Then, the produced thermal sprayed coating was evaluated according to the evaluation items described above. Further, the porosity and the film thickness of the prepared thermal sprayed coating were determined. Table 3 shows the evaluation results.

평균 입경(μm)Average particle size (μm) 기공률(%)Porosity (%) 막 두께(μm)Film thickness (μm) 평가 결과Evaluation results 1515 4.44.4 130130 파티클 불량Poor particle 88 44 130130 양호Good 4.24.2 2.52.5 120120 양호Good 1.51.5 1.81.8 130130 양호Good 1One 0.20.2 130130 양호Good 0.820.82 1.51.5 120120 균열 발생Cracking 1.51.5 1.81.8 250250 박리Exfoliation 1.51.5 1.81.8 200200 양호Good 1.51.5 1.81.8 1010 양호Good 1.51.5 1.81.8 55 소모Consumption

표 3에 나타낸 바와 같이, 슬러리 중의 입자의 평균 입경이 15 μm인 경우에는 '파티클 불량'이라고 판정되고, 0.82 μm인 경우에는 용사 피막에 균열이 관찰되었다. 또한, 평균 입경이 1 μm 이상 8 μm 이하일 때에는, 양호한 용사 피막이 얻어졌다. 이 점으로부터, 슬러리 중의 입자의 평균 입경이 1 μm 이상 8 μm 이하이면, 양호한 용사 피막을 형성 가능한 것이 확인되었다. 또한, 제작된 용사 피막의 기공률이 4.4 %인 경우에는 '파티클 불량'이라고 판정되고, 기공률이 4 % 이하인 경우에는 파티클에 대한 불량은 확인되지 않았다. 이 점으로부터, 기공률이 4 % 이하이면, 파티클의 발생이 억제되는 것이 확인되었다. 또한, 제작된 용사 피막의 막 두께가 5 μm인 경우에는, 플라즈마 처리 후의 소모가 큰 것이라고 판정되었다. 또한, 작성된 용사 피막의 막 두께가 250 μm일 때, 박리가 관찰되었다. 이 점으로부터, 용사 피막의 막 두께가 10 μm 이상 200 μm 이하이면, 플라즈마 처리에 의한 소모가 있어도 용사 피막을 유지할 수 있고, 또한, 용사 피막의 박리를 방지하는 것이 가능한 것이 확인되었다.As shown in Table 3, when the average particle size of the particles in the slurry was 15 μm, it was judged as "particle defective", and when it was 0.82 μm, cracks were observed in the thermal sprayed coating. Further, when the average particle diameter was 1 μm or more and 8 μm or less, a good thermal spray coating was obtained. From this point, it was confirmed that when the average particle diameter of the particles in the slurry was 1 μm or more and 8 μm or less, a good thermal spray coating could be formed. In addition, when the prepared sprayed coating had a porosity of 4.4%, it was judged to be "particle defective". When the porosity was 4% or less, defects against particles were not confirmed. From this point, it was confirmed that generation of particles was suppressed when the porosity was 4% or less. Further, when the film thickness of the sprayed coating was 5 탆, it was judged that the consumed after the plasma treatment was large. When the film thickness of the sprayed coating was 250 m, peeling was observed. From this point, it has been confirmed that if the thickness of the thermal sprayed coating is not less than 10 μm and not more than 200 μm, it is possible to maintain the thermal sprayed coating even when consumed by the plasma treatment, and to prevent the thermal sprayed coating from being peeled off.

<표면 조도에 관한 평가>&Lt; Evaluation on surface roughness &gt;

하지의 표면 조도를 조정함으로써 상이한 표면 조도를 가지는 불화이트륨제의 용사 피막을 제작했다. 또한, 용사에는 HVOF법을 이용했다. 또한, 용사에는, 1.5 μm의 평균 입경의 불화이트륨의 입자를 35 %의 질량비로 포함하는 슬러리를 이용했다. 또한, HVOF법에서는, X = 50 mm, θ = 90도로 설정했다. 그리고, 상술한 평가 항목의 파티클 평가를 행한 바, Ra가 4.8 μm인 경우에는, '파티클 불량'이라고 판정되고, Ra가 4.5 μm 및 3.5 μm인 경우에는, 파티클 불량은 관찰되지 않았다. 이 점으로부터, Ra가 4.5 μm 이하의 표면 조도를 가지는 용사 피막이면, 파티클의 발생이 억제되는 것이 확인되었다.A sprayed coating of yttrium fluoride having different surface roughness was prepared by adjusting the surface roughness of the base. In addition, HVOF method was used for spraying. Also, for the spraying, a slurry containing yttrium fluoride particles having an average particle diameter of 1.5 mu m at a mass ratio of 35% was used. In the HVOF method, X = 50 mm and? = 90 degrees. The particle evaluation of the evaluation items described above was carried out. When the Ra was 4.8 μm, it was judged as "particle defect". When the Ra was 4.5 μm and 3.5 μm, the particle defect was not observed. From this point, it was confirmed that the occurrence of particles was suppressed when Ra was a sprayed coating having a surface roughness of 4.5 m or less.

<절연 파괴 전압에 관한 평가>&Lt; Evaluation on dielectric breakdown voltage &gt;

기재 상에 불화이트륨제의 단층의 피막을, 당해 피막의 막 두께를 다양하게 변경하면서 제작했다. 또한, 기재 상에, 산화이트륨제의 100 μm의 막 두께의 중간층과 불화이트륨제의 100 μm의 막 두께의 피막을 포함하는 다층막을 제작했다. 그리고, 작성한 단층의 피막 및 다층막의 절연 파괴 전압을 온도를 변경하면서 측정했다. 도 10에 단층의 피막의 절연 파괴 전압을 나타낸다. 도 10에 있어서, 세로축은 절연 파괴 전압이며, 가로축을 따라 나타내는 상단의 수치는 단층의 피막의 막 두께(μm)이며, 하단의 수치는 절연 파괴 전압의 측정 시의 피막의 온도(℃)이다. 또한, 'RT'는 실온을 나타낸다. 또한, 도 11에 다층막의 절연 파괴 전압을 나타낸다. 도 11에 있어서, 세로축은 절연 파괴 전압이며, 가로축을 따라 나타내는 수치는 절연 파괴 전압의 측정 시의 다층막의 온도(℃)이다.A single-layer coating made of yttrium fluoride was formed on the substrate while varying the film thickness of the coating. Further, on the base material, a multilayer film including an intermediate layer of a yttrium oxide film having a thickness of 100 mu m and a coating film having a thickness of 100 mu m made of yttrium fluoride was produced. Then, the insulation breakdown voltage of the prepared single-layered film and the multilayered film was measured while changing the temperature. Fig. 10 shows the dielectric breakdown voltage of the coating of the single layer. 10, the vertical axis represents the breakdown voltage, the upper numerical value along the abscissa is the film thickness (μm) of the single-layer film, and the lower numerical value is the temperature (° C.) of the film at the time of measuring the dielectric breakdown voltage. Also, 'RT' indicates room temperature. 11 shows the dielectric breakdown voltage of the multilayer film. In Fig. 11, the vertical axis represents the dielectric breakdown voltage, and the numerical value along the horizontal axis represents the temperature (占 폚) of the multilayer film at the time of measuring the dielectric breakdown voltage.

도 10에 나타낸 바와 같이, 불화이트륨제의 단층의 피막은, 큰 막 두께를 가질수록 높은 절연 파괴 전압을 가지지만, 높은 온도의 환경하에서는 절연 파괴 전압이 저하되는 것이 확인되었다. 도 11에 나타낸 바와 같이, 100 μm의 막 두께의 산화이트륨제의 중간층을 피막과 기재의 사이에 개재시킴으로써, 높은 온도의 환경이더라도 다층막의 절연 파괴 전압의 저하를 억제하는 것이 가능한 것이 확인되었다.As shown in Fig. 10, it was confirmed that the coating of the single layer made of yttrium fluoride had a higher dielectric breakdown voltage as the film had a larger film thickness, but the dielectric breakdown voltage was lowered under a high temperature environment. As shown in Fig. 11, it was confirmed that by interposing an intermediate layer of yttrium oxide having a thickness of 100 mu m between the film and the substrate, it is possible to suppress the decrease of the dielectric breakdown voltage of the multilayer film even in a high temperature environment.

<피막 및 중간층을 가지는 전극판(34)을 구비한 플라즈마 처리 장치에 있어서의 플라즈마 처리에 의해 발생하는 파티클의 개수의 평가><Evaluation of the Number of Particles Generated by Plasma Treatment in Plasma Processing Apparatus Having Coating and Intermediate Layer Electrode Plate 34>

알루미늄제의 기재 상에, 막 두께 150 μm의 산화이트륨제의 중간층을 가지고, 막 두께 50 μm, 표면 조도(산술 평균 조도(Ra)) 1.43 μm, 기공률 2.39 %의 불화이트륨제의 피막(이하, '피막 1'이라고 함)을 중간층 상에 가지는 전극판(34)(도 3의 부품(100A)을 참조)을 구비한 플라즈마 처리 장치(10)(이하, '피막 1을 가지는 플라즈마 처리 장치(10)'라고 함)를 준비하고, 당해 플라즈마 처리 장치(10)의 재치대(PD) 상에 웨이퍼를 재치하고, 플라즈마 처리를 행했다. 플라즈마 처리에서는, C4F8 가스, C4F6 가스, CF4 가스, Ar 가스, O2 가스, 및 CH4 가스를 포함하는 혼합 가스를 총 유량 425 sccm로 처리 용기(12) 내로 공급하고, 제 1 고주파 전원(62)의 고주파의 전력 및 제 2 고주파 전원(64)의 고주파의 전력의 합계 전력을 5000 W로 설정했다. 그리고, 플라즈마 처리의 처리 시간과 웨이퍼 상에 발생하는 파티클의 개수와의 관계를 구했다. 또한, 파티클의 개수의 계측에서는, KLA-Tencor사 제품인 Surfscan SP2를 이용하여, 45 nm 이상의 사이즈의 파티클의 개수를 계측했다.A film made of yttrium fluoride having an intermediate layer of yttrium oxide having a thickness of 150 占 퐉 and a film thickness of 50 占 퐉, a surface roughness (arithmetic mean roughness (Ra)) of 1.43 占 퐉 and a porosity of 2.39% (Hereinafter referred to as &quot; the plasma processing apparatus 10 having the coating 1 &quot;) having the electrode plate 34 (see the component 100A in Fig. 3) ) Was prepared, a wafer was placed on a mounting table (PD) of the plasma processing apparatus 10, and a plasma treatment was performed. In the plasma treatment, a mixed gas containing C 4 F 8 gas, C 4 F 6 gas, CF 4 gas, Ar gas, O 2 gas and CH 4 gas is supplied into the processing vessel 12 at a total flow rate of 425 sccm The total power of the high frequency power of the first high frequency power supply 62 and the high frequency power of the second high frequency power supply 64 was set to 5000 W. Then, the relationship between the processing time of the plasma treatment and the number of particles generated on the wafer was determined. In the measurement of the number of particles, the number of particles having a size of 45 nm or more was measured using Surfscan SP2 manufactured by KLA-Tencor.

또한, 막 두께 150 μm의 산화이트륨제의 중간층을 가지고, 막 두께 50μm, 표면 조도(산술 평균 조도(Ra)) 5.48 μm, 기공률 5.21 %의 불화이트륨제의 피막(이하, '피막 2'라고 함)을 중간층 상에 가지는 전극판(34)을 구비한 플라즈마 처리 장치(10)(이하, '피막 2를 가지는 플라즈마 처리 장치(10)'라고 함)를 준비하고, 당해 플라즈마 처리 장치(10)의 재치대(PD) 상에 웨이퍼를 재치하고, 피막 1을 가지는 플라즈마 처리 장치를 이용한 경우의 플라즈마 처리와 동일한 플라즈마 처리를 행했다. 그리고, 피막 1을 가지는 플라즈마 처리 장치를 이용한 경우와 마찬가지로, 플라즈마 처리의 처리 시간과 웨이퍼 상에 발생하는 파티클의 개수와의 관계를 구했다.Further, a yttrium fluoride film (hereinafter referred to as "film 2") having an intermediate layer of yttrium oxide having a thickness of 150 μm and a thickness of 50 μm, a surface roughness (arithmetic mean roughness (Ra)) of 5.48 μm and a porosity of 5.21% (Hereinafter referred to as a &quot; plasma processing apparatus 10 having a coating 2 &quot;) having an electrode plate 34 having an electrode layer 34 on the intermediate layer is prepared, and a plasma processing apparatus 10 A wafer was placed on a mounting table (PD), and the same plasma treatment as that in the case of using the plasma processing apparatus having the coating 1 was performed. As in the case of using the plasma processing apparatus having the coating 1, the relationship between the processing time of the plasma treatment and the number of particles generated on the wafer was obtained.

도 12의 그래프에, 플라즈마 처리의 처리 시간과 파티클의 개수와의 관계를 나타낸다. 도 12에 있어서 가로축은 플라즈마 처리의 처리 시간(h)을 나타내고 있고, 세로축은 파티클의 개수를 나타내고 있다. 또한, 그래프 내의 실선은, 피막 1을 가지는 플라즈마 처리 장치(10)를 이용한 경우에 복수의 처리 시간의 각각에서 발생한 파티클의 개수의 회귀 직선을 나타내고 있고, 그래프 내의 파선은, 피막 2를 가지는 플라즈마 처리 장치(10)을 이용한 경우에 복수의 처리 시간의 각각에서 발생한 파티클의 개수의 회귀 직선을 나타내고 있다. 도 12에 나타낸 바와 같이, 피막 1을 가지는 플라즈마 처리 장치(10)에 있어서의 플라즈마 처리에 의해 발생하는 파티클의 개수는, 피막 2를 가지는 플라즈마 처리 장치(10)에 있어서의 플라즈마 처리에 의해 발생하는 파티클의 개수보다 상당히 적어지고 있었다. 즉, 4 % 이하의 기공률 및 4.5 μm 이하의 표면 조도(산술 평균 조도(Ra))를 가지는 피막을 가지는 전극판(34)을 구비한 플라즈마 처리 장치를 이용하면, 플라즈마 처리에 의한 파티클의 발생이 억제되는 것이 확인되었다.The graph of Fig. 12 shows the relationship between the processing time of the plasma treatment and the number of particles. 12, the axis of abscissas represents the processing time (h) of the plasma treatment, and the axis of ordinates represents the number of particles. The solid line in the graph shows the regression line of the number of particles generated in each of the plurality of processing times when the plasma processing apparatus 10 having the coating 1 is used and the broken lines in the graph indicate the plasma processing Represents a regression line of the number of particles generated in each of a plurality of processing times when the apparatus 10 is used. 12, the number of particles generated by the plasma processing in the plasma processing apparatus 10 having the coating 1 is determined by the number of particles generated by the plasma processing in the plasma processing apparatus 10 having the coating 2 The number of particles was significantly smaller than the number of particles. That is, when a plasma processing apparatus having an electrode plate 34 having a coating having a porosity of 4% or less and a surface roughness (arithmetic mean roughness (Ra) of 4.5 μm or less is used, the generation of particles by plasma treatment Lt; / RTI &gt;

10 : 플라즈마 처리 장치
30 : 상부 전극
34 : 전극판
50 : 배기 장치
62 : 제 1 고주파 전원
100, 100A, 100B, 100C : 부품
102 : 기재
104 : 피막
106 : 알루마이트막
108 : 중간층
110 : 중간층
112 : 중간층
ML : 다층막
SA1, SA2 : 용사 장치
SG1, SG2 : 용사 건
NG1, NG2 : 노즐
SN : 노즐(슬러리 공급용 노즐)
10: Plasma processing device
30: upper electrode
34: Electrode plate
50: Exhaust system
62: first high frequency power source
100, 100A, 100B, 100C: parts
102: substrate
104: Coating
106: an alumite membrane
108: Middle layer
110: middle layer
112: middle layer
ML: multilayer film
SA1, SA2: Spraying machines
SG1, SG2: Soldier Gun
NG1, NG2: Nozzle
SN: Nozzle (nozzle for supplying slurry)

Claims (25)

플라즈마 처리 장치용의 부품으로서,
기재와,
상기 기재 또는 상기 기재 상에 마련된 층을 포함하는 하지의 표면에 불화이트륨을 용사함으로써 형성된 피막
을 구비하고,
상기 피막 내의 기공률이 4 % 이하이며,
상기 피막의 표면의 산술 평균 조도가 4.5 μm 이하인
부품.
1. A component for a plasma processing apparatus,
A substrate,
A coating formed by spraying yttrium fluoride on the surface of the base material or the base material including the layer provided on the base material
And,
The porosity in the film is 4% or less,
Wherein the surface of the coating has an arithmetic average roughness of 4.5 m or less
part.
제 1 항에 있어서,
상기 기재와 상기 피막의 사이에, 대기압 플라즈마 용사법에 의해 형성된 산화이트륨 피막으로 이루어지는 제 1 중간층을 더 구비하는 부품.
The method according to claim 1,
And a first intermediate layer made of a yttrium oxide film formed by an atmospheric pressure plasma spraying method between the substrate and the coating.
제 2 항에 있어서,
상기 피막은, 상기 제 1 중간층의 엣지를 포함하는 영역 상에는 형성되어 있지 않고, 상기 영역보다 내측에 있어서 상기 제 1 중간층 상에 형성되어 있는 부품.
3. The method of claim 2,
Wherein the coating is not formed on a region including the edge of the first intermediate layer but is formed on the first intermediate layer inside the region.
제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
상기 제 1 중간층과 상기 피막의 사이에 제 2 중간층을 더 구비하는 부품.
The method according to claim 2 or 3,
And a second intermediate layer between the first intermediate layer and the coating.
제 4 항에 있어서,
상기 제 2 중간층은, 상기 제 1 중간층의 선팽창 계수와 상기 피막의 선팽창 계수의 사이의 선팽창 계수를 가지는 부품.
5. The method of claim 4,
Wherein the second intermediate layer has a linear expansion coefficient between a linear expansion coefficient of the first intermediate layer and a linear expansion coefficient of the coating.
제 5 항에 있어서,
상기 제 2 중간층은, 대기압 플라즈마 용사법에 의해 형성된 이트리아 안정화 지르코니아 용사 피막 또는 폴스테라이트 용사 피막으로 구성되어 있는 부품.
6. The method of claim 5,
And the second intermediate layer is composed of an yttria-stabilized zirconia thermal spray coating or a polythermal thermal spray coating formed by an atmospheric pressure plasma spraying method.
제 5 항에 있어서,
상기 제 2 중간층은, 대기압 플라즈마 용사법에 의해 형성된 알루미나 용사 피막 또는 그레이 알루미나 용사 피막으로 구성되어 있는 부품.
6. The method of claim 5,
And the second intermediate layer is composed of an alumina thermal sprayed coating or a gray alumina thermal sprayed coating formed by an atmospheric pressure plasma spraying method.
제 2 항에 있어서,
상기 기재와 상기 제 1 중간층의 사이에, 다른 중간층을 더 구비하는 부품.
3. The method of claim 2,
Further comprising another intermediate layer between the substrate and the first intermediate layer.
제 8 항에 있어서,
상기 다른 중간층은, 대기압 플라즈마 용사법에 의해 형성된 알루미나 용사 피막 또는 그레이 알루미나 용사 피막으로 구성되어 있는 부품.
9. The method of claim 8,
And the other intermediate layer is composed of an alumina thermal spray coating or a gray alumina thermal spray coating formed by the atmospheric pressure plasma spraying method.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 기재의 표면에 알루마이트막이 형성되어 있는 부품.
4. The method according to any one of claims 1 to 3,
And an alumite film is formed on the surface of the substrate.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 기재는 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 구성되어 있는 부품.
4. The method according to any one of claims 1 to 3,
The substrate is made of aluminum or an aluminum alloy.
플라즈마 처리 장치용의 부품의 제조 방법으로서,
용사에 의해 피막을 형성하는 하지의 표면의 표면 조정을 행하는 공정이며, 상기 하지의 표면은, 기재의 표면 또는 상기 기재의 표면에 형성된 층의 표면을 포함하는, 상기 공정과,
상기 하지의 표면 상에 불화이트륨의 용사에 의해 피막을 형성하는 공정
을 포함하고,
상기 피막을 형성하는 공정에 있어서, 고속 플레임 용사법에 있어서 플레임을 방출하는 용사 건의 노즐 또는 대기압 플라즈마 용사법에 있어서 플라즈마 제트를 방출하는 용사 건의 노즐의 중심축선을 따른 방향에 있어서 상기 용사 건의 노즐로부터 하류측으로 떨어진 위치 또는 상기 용사 건의 노즐의 선단 위치에, 1 μm 이상 8 μm 이하의 평균 입경을 가지는 불화이트륨의 입자를 포함하는 슬러리를 공급하는 제조 방법.
A method of manufacturing a component for a plasma processing apparatus,
Wherein the surface of the base material includes a surface of a base material or a surface of a layer formed on a surface of the base material;
A step of forming a coating film on the surface of the base by spraying yttrium fluoride
/ RTI &gt;
Wherein in the step of forming the coating, the nozzle of the spray gun which discharges the flame in the high-speed flame spraying method or the spray gun which discharges the plasma jet in the atmospheric pressure plasma spraying method, from the nozzle of the spray gun toward the downstream side in the direction along the central axis of the nozzle Wherein a slurry containing yttrium fluoride particles having an average particle diameter of not less than 1 占 퐉 and not more than 8 占 퐉 is provided at a remote position or a tip position of the nozzle of the spray gun.
제 12 항에 있어서,
상기 피막을 형성하는 공정에서는, 고속 플레임 용사법이 이용되고,
상기 슬러리가 공급되는 위치는, 상기 중심축선을 따른 방향에 있어서 상기 노즐의 선단으로부터 0 mm 이상 100 mm 이하의 범위의 위치인 제조 방법.
13. The method of claim 12,
In the step of forming the coating film, a high-speed flame spraying method is used,
Wherein the position where the slurry is supplied is a position in a range from 0 mm to 100 mm from the tip of the nozzle in the direction along the central axis.
제 12 항에 있어서,
상기 피막을 형성하는 공정에서는, 대기압 플라즈마 용사법이 이용되고,
상기 슬러리가 공급되는 위치는, 상기 중심축선을 따른 방향에 있어서 상기 노즐의 선단으로부터 0 mm 이상 30 mm 이하의 범위의 위치인 제조 방법.
13. The method of claim 12,
In the step of forming the film, an atmospheric pressure plasma spraying method is used,
Wherein the position where the slurry is supplied is a position in a range of 0 mm to 30 mm from the tip of the nozzle in the direction along the central axis.
제 12 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 슬러리를 공급하는 슬러리 공급용 노즐의 중심축선이 상기 용사 건의 노즐의 상기 중심축선에 대하여, 상기 용사 건의 노즐의 선단측에 이루는 각도는, 45도 이상 135도 이하인 제조 방법.
15. The method according to any one of claims 12 to 14,
Wherein an angle formed by a central axis of the slurry supplying nozzle for supplying the slurry to the tip side of the nozzle of the spray gun with respect to the center axis of the nozzle of the spray gun is 45 degrees or more and 135 degrees or less.
제 12 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 피막을 형성하는 공정에 있어서는, 상기 기재의 온도가 100 ℃ 이상 300 ℃ 이하의 온도로 설정되는 제조 방법.
15. The method according to any one of claims 12 to 14,
Wherein in the step of forming the film, the temperature of the substrate is set to a temperature of 100 ° C or more and 300 ° C or less.
제 12 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 기재와 상기 피막의 사이에, 산화이트륨제의 제 1 중간층을 형성하는 공정을 더 포함하는 제조 방법.
15. The method according to any one of claims 12 to 14,
Further comprising a step of forming a first intermediate layer made of yttrium oxide between the substrate and the coating.
제 17 항에 있어서,
상기 제 1 중간층의 엣지를 포함하는 영역을 마스크하는 공정을 더 포함하고,
상기 마스크하는 공정에 있어서 상기 엣지를 포함하는 영역이 마스크된 상태로, 상기 피막을 형성하는 상기 공정이 실행되는 제조 방법.
18. The method of claim 17,
Further comprising the step of masking a region including the edge of the first intermediate layer,
Wherein the step of forming the coating film is carried out in a state where the region including the edge is masked in the masking step.
제 17 항에 있어서,
상기 제 1 중간층과 상기 피막의 사이에 제 2 중간층을 형성하는 공정을 더 포함하는 제조 방법.
18. The method of claim 17,
And forming a second intermediate layer between the first intermediate layer and the coating.
제 19 항에 있어서,
상기 제 2 중간층은, 상기 제 1 중간층의 선팽창 계수와 상기 피막의 선팽창 계수의 사이의 선팽창 계수를 가지는 제조 방법.
20. The method of claim 19,
Wherein the second intermediate layer has a linear expansion coefficient between a linear expansion coefficient of the first intermediate layer and a linear expansion coefficient of the coating.
제 20 항에 있어서,
상기 제 2 중간층은, 이트리아 안정화 지르코니아 용사 피막 또는 폴스테라이트 용사 피막으로 구성되어 있는 제조 방법.
21. The method of claim 20,
Wherein the second intermediate layer is composed of a yttria-stabilized zirconia thermal spray coating or a polystyrene thermal spray coating.
제 19 항에 있어서,
상기 제 2 중간층은, 알루미나 용사 피막 또는 그레이 알루미나 용사 피막으로 구성되어 있는 제조 방법.
20. The method of claim 19,
Wherein the second intermediate layer is composed of an alumina thermal spray coating or a gray alumina thermal spray coating.
제 17 항에 있어서,
상기 기재와 상기 제 1 중간층의 사이에, 다른 중간층을 형성하는 공정을 더 포함하는 제조 방법.
18. The method of claim 17,
Further comprising the step of forming another intermediate layer between the substrate and the first intermediate layer.
제 23 항에 있어서,
상기 다른 중간층은, 알루미나 용사 피막 또는 그레이 알루미나 용사 피막으로 구성되어 있는 제조 방법.
24. The method of claim 23,
Wherein the other intermediate layer is composed of an alumina thermal spray coating or a gray alumina thermal spray coating.
제 12 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 기재의 표면에 알루마이트막을 형성하는 공정을 더 포함하는 제조 방법.
15. The method according to any one of claims 12 to 14,
And forming an alumite film on the surface of the substrate.
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