KR20160023851A - 니켈 코팅된 다이아몬드 입자들 및 상기 입자들 제조 방법 - Google Patents

니켈 코팅된 다이아몬드 입자들 및 상기 입자들 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20160023851A
KR20160023851A KR1020167001926A KR20167001926A KR20160023851A KR 20160023851 A KR20160023851 A KR 20160023851A KR 1020167001926 A KR1020167001926 A KR 1020167001926A KR 20167001926 A KR20167001926 A KR 20167001926A KR 20160023851 A KR20160023851 A KR 20160023851A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
abrasive particles
coating
particle size
particles
item
Prior art date
Application number
KR1020167001926A
Other languages
English (en)
Inventor
조란 크리스틱
윌리엄 메카
앤드류 쥐. 헤르레
니콜라스 제이. 투마비치
브라이언 씨. 샤퍼
Original Assignee
생-고뱅 세라믹스 앤드 플라스틱스, 인코포레이티드
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 생-고뱅 세라믹스 앤드 플라스틱스, 인코포레이티드 filed Critical 생-고뱅 세라믹스 앤드 플라스틱스, 인코포레이티드
Publication of KR20160023851A publication Critical patent/KR20160023851A/ko

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/31Coating with metals
    • C23C18/32Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/31Coating with metals
    • C23C18/32Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron
    • C23C18/34Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron using reducing agents
    • C23C18/36Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron using reducing agents using hypophosphites
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24GRINDING; POLISHING
    • B24DTOOLS FOR GRINDING, BUFFING OR SHARPENING
    • B24D18/00Manufacture of grinding tools or other grinding devices, e.g. wheels, not otherwise provided for
    • C01B31/065
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/25Diamond
    • C01B32/28After-treatment, e.g. purification, irradiation, separation or recovery
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/14Anti-slip materials; Abrasives
    • C09K3/1436Composite particles, e.g. coated particles
    • C09K3/1445Composite particles, e.g. coated particles the coating consisting exclusively of metals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/1601Process or apparatus
    • C23C18/1633Process of electroless plating
    • C23C18/1635Composition of the substrate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/1601Process or apparatus
    • C23C18/1633Process of electroless plating
    • C23C18/1655Process features
    • C23C18/1664Process features with additional means during the plating process
    • C23C18/1666Ultrasonics
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/31Coating with metals
    • C23C18/38Coating with copper
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/60Particles characterised by their size
    • C01P2004/61Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/80Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Polishing Bodies And Polishing Tools (AREA)
  • Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)

Abstract

소형 연마 입자들을 균일하게 코팅하는 방법, 상세하게는 다이아몬드 입자들 ≤10 μm을 니켈로 코팅하는 방법, 및 코팅된 연마 입자들을 포함하는 연마 물품, 예를들면, 고정 다이아몬드 와이어. 방법은 연마 입자들 배치의 비-응집 인자 (NAF)가 적어도 약 0.9이 되도록 초음파 에너지를 도금조에 인가하고 초음파 에너지 출력을 조정하는 단계를 포함하고, 비-응집 인자는 비율 (D50sa/D50b)로 정의되고, 식 중 D50b 은 코팅된 연마 입자들의 중앙 입자 크기이고 D50sa 은 코팅 전 연마 입자들의 중앙 입자 크기이다.

Description

니켈 코팅된 다이아몬드 입자들 및 상기 입자들 제조 방법{NICKEL COATED DIAMOND PARTICLES AND METHOD OF MAKING SAID PARTICLES}
본 개시는 소형 연마 입자들 코팅 방법, 상세하게는 니켈-코팅된 다이아몬드 입자들 제조 방법에 관한 것이다. 본 개시는 또한 연마 물품, 예컨대 니켈-코팅된 다이아몬드 입자들을 포함하는 고정 다이아몬드 와이어에 관한 것이다.
태양광 장치용 실리콘 웨이퍼 또는 LED 분야용 사파이어 웨이퍼 절단에는 수지 또는 전착 결합을 통해 소형 미크론-크기의 다이아몬드 입자들이 와이어에 부착되는 고정 다이아몬드 와이어 (FDW)가 필요하다. 실리콘 및 사파이어 웨이퍼 절단 과정에서 절단 손실을 최소화하고 표면 손상 부재 또는 최소화 및 추가 하류 처리가 최소화되는 최상 품질의 웨이퍼를 제공하기 위하여, 더욱 작은 크기의 다이아몬드 입자들을 가지는 더욱 얇은 FDW에 대한 요구가 계속된다. 예를들면, 1990년대 중반부터 현재까지, 와이어 직경은 180μm에서 전형적으로 120μm로 감소되었고, 일부 R&D 수준에서는 100μm 내지 80μm로 생산된다.
소형 다이아몬드 입자들을 와이어 기재로 고정시키는 공지 공정은 무전해 도금으로 다이아몬드 입자들을 니켈 코팅하고, 니켈-코팅된 다이아몬드 입자들을 니켈 전기도금을 통해 와이어 망에 부착시키는 것이다. 더욱 감소된 크기의 다이아몬드 입자들 관점에서, 다이아몬드 입자들에 균일하고 연속적인 니켈 코팅을 인가하는 것은 어려운 것이다.
따라서, 다이아몬드 입자 크기가 점차 작아질수록, 이러한 미세 연마재 취급, 제조 및 생산은 더욱 도전적이다. 업계에서는 계속하여 다양한 분야에서 사용되는 더욱 미세한 연마재에 대한 요구가 존재한다.
일 양태에 의하면, 코팅된 연마 입자들의 배치 (batch) 형성 방법은 연마 입자들의 평균 입자 크기는 ≤10μm인 연마 입자들의 분산체 (dispersion)를 조 (bath)에 제공하는 단계; 조 중의 연마 입자들을 코팅재로 코팅하는 단계; 초음파 에너지를 상기 조에 인가하는 단계 및 초음파 에너지 출력을 조정하여 비-응집 인자 (non-agglomeration factor) (NAF)가 적어도 0.90인 코팅된 연마 입자들 배치를 형성하는 단계를 포함하고, 상기 비-응집 인자는 비율 (D50sa/D50b)로 정의되고, 식 중 D50b 은 코팅된 연마 입자들 배치의 중앙 입자 크기이고 D50sa 은 코팅 전 연마 입자들의 중앙 입자 크기를 나타낸다. 바람직한 양태에서, 방법은 니켈-코팅된 다이아몬드 입자들 배치 형성에 관한 것이다.
다른 양태에 의하면, 연마 물품 제조 방법은 기재 제공 단계 및 코팅된 연마 입자들 배치를 기재에 부착시키는 단계를 포함하고, 상기 연마 입자들 배치의 비율 (D50sa/D50b)로 정의되는 비-응집 인자 (NAF)는 적어도 약 0.9이고, 식 중 D50b은 코팅된 연마 입자들 배치의 중앙 입자 크기를 나타내고 D50sa은 코팅 전 연마 입자들의 중앙 입자 크기를 나타낸다. 특정 실시태양에서, 본 방법은 고정 다이아몬드 와이어 (FDW) 제조에 관한 것이다.
또 다른 양태에서, 코팅된 연마 입자들 배치의 평균 입자 크기는 ≤10μm이고 비율 (D50sa/D50b)로 정의되는 비-응집 인자 (NAF)는 적어도 0.90이고, 식 중 D50b은 코팅된 연마 입자들 배치의 중앙 입자 크기를 나타내고 D50sa은 코팅 전 연마 입자들의 중앙 입자 크기를 나타낸다. 바람직하게는, 연마 입자들 배치는 니켈-코팅된 다이아몬드 입자들을 포함한다.
본 개시는 첨부 도면들을 참조하면 더욱 양호하게 이해될 것이고 다양한 특징부 및 이점들이 당업자에게 명백하게 될 것이다.
도 1은 무-응집 단계에 도달할 때까지 상이한 응집 단계의 니켈 코팅된 다이아몬드 입자들에 대한 일련의 4 SEM 사진들을 보인다. 일련의 사진 중 마지막 사진만이 본 발명에 속한다.
도 2A는 실험 E1의 입자 샘플 SEM 사진이고; 도 2B는 실험 E1 샘플의 입자 크기 분석 그래프이다. 실험 1 샘플은 본 발명을 나타낸다.
도 3A는 실험 E2의 입자 샘플 SEM 사진이고; 도 3B는 실험 E4 샘플의 입자 크기 분석 그래프이다. 실험 E2 샘플은 본 발명을 나타낸다.
도 4A는 실험 E3의 입자 샘플 SEM 사진이고; 도 4B는 실험 E5 샘플의 입자 크기 분석 그래프이다. 실험 E3 샘플은 본 발명을 나타낸다.
도 5A는 실험 E4의 입자 샘플 SEM 사진이고; 도 5B는 실험 E6 샘플의 입자 크기 분석 그래프이다. 실험 E4 샘플은 본 발명을 나타낸다.
도 6A는 실험 E5의 입자 샘플 SEM 사진이고; 도 6B는 실험 E7 샘플의 입자 크기 분석 그래프이다. 실험 E5 샘플은 본 발명을 나타낸다.
도 7A는 실험 E6의 입자 샘플 SEM 사진이고; 도 7B는 실험 E8 샘플의 입자 크기 분석 그래프이다. 실험 E6 샘플은 본 발명을 나타낸다.
도 8A는 비교 실험 C1의 입자 샘플 SEM 사진이고; 도 8B는 비교 실험 C1 샘플의 입자 크기 분석 그래프이다.
도 9A는 비교 실험 C2의 입자 샘플 SEM 사진이고; 도 9B는 비교 실험 C2 샘플의 입자 크기 분석 그래프이다.
도 10A는 비교 실험 C3의 입자 샘플 SEM 사진이고; 도 10B는 비교 실험 C3 샘플의 입자 크기 분석 그래프이다.
도 11A는 비교 실험 C4의 입자 샘플 SEM 사진이고; 도 11B는 비교 실험 C4 샘플의 입자 크기 분석 그래프이다.
도 12A는 비교 실험 C5의 입자 샘플 SEM 사진이고; 도 12B는 비교 실험 C5 샘플의 입자 크기 분석 그래프이다.
도 13A는 비교 실험 C6의 입자 샘플 SEM 사진이고; 도 13B는 비교 실험 C6 샘플의 입자 크기 분석 그래프이다.
도 14는 본 명세서의 실험에서 참고 샘플인 미코팅된 소형 다이아몬드 입자들의 입자 크기 분석 그래프이다.
도 15A는 본 발명의 실시예 E6에 의해 균일한 20wt% 니켈 코팅되고 NAF가 0.985인 니켈-코팅된 다이아몬드 입자의 SEM 사진이다;
도 15B는 비교 실시예 C5에 의해 응집된 다이아몬드 입자들 배치에서 코팅되고 NAF가 0.471인 니켈-코팅된 다이아몬드 입자의 SEM 사진이다.
도 16A는 파쇄 및 체질 (sieving) 전 비교 실험 C7의 입자 샘플 SEM 사진이고; 도 16B는 파쇄 및 체질 후 비교 실험 C7의 입자 샘플 SEM 사진이다.
도 17A 및 17B는 평균 입자 크기가 10μm이고 20wt% 니켈 코팅되고 NAF가 0.9 보다 큰 니켈-코팅된 다이아몬드 입자들을 보이는 실시태양의 체질 전 (17A) 및 10 미크론-크기 체를 통한 체질 후 (17B) SEM 사진들이다.
도 18은 실시태양에 의한 연마 물품 일부 단면도이다.
본원에서 사용되는 용어 "구성한다(comprises)", "구성하는(comprising)", "포함한다(includes)", "포함하는(including)", "가진다(has)", 가지는(having)" 또는 이들의 임의의 다른 변형은 비배타적인 포함을 커버하기 위한 것이다. 예를들면, 특징부들의 목록을 포함하는 공정, 방법, 물품, 또는 장치는 반드시 이러한 특징부들에만 한정될 필요는 없으며 명시적으로 열거되지 않거나 이와 같은 공정, 방법, 물품, 또는 장치에 고유한 다른 특징부들을 포함할 수 있다.
게다가, 명시적으로 반대로 기술되지 않는다면, "또는"은 포괄적인 의미의 "또는"을 가리키며 배타적인 의미의 "또는"을 가리키지 않는다. 예를들면, 조건 A 또는 B는 다음 중의 어느 하나에 의해 만족된다: A가 참이고 (또는 존재하고) B는 거짓이며 (또는 존재하지 않으며), A가 거짓이고 (또는 존재하지 않고) B는 참이며 (또는 존재하며), A와 B 모두가 참 (또는 존재한다)이다.
또한, "하나의 (a)" 또는 "하나의 (an)"은 여기에서 설명되는 요소들과 구성요소들을 설명하는데 사용된다. 이는 단지 편의성을 위해 그리고 본 발명의 범위의 일반적인 의미를 부여하기 위해 행해진다. 이 설명은 하나 또는 적어도 하나를 포함하는 것으로 읽혀져야 하며, 다르게 의미한다는 것이 명백하지 않다면 단수는 또한 복수를 포함한다
본 개시의 다양한 실시태양들이 첨부 도면을 참조하여 실시예에 의해서만 기술될 것이다.
본원에서 사용되는 바와 같이, “평균 입자 크기”는 부피 평균 입자 크기에 관한 것이다.
본원에서 사용되는 바와 같이, “D50”은 입자 크기 분포의 중앙 직경에 관한 것이고, 이는 입자들의50%는 D50 값 이상이고 50%는 이하라는 것을 의미한다.
본 명세서는 코팅된 연마 입자들 배치 및 코팅된 연마 입자들 배치 형성 방법에 관한 것이다. 방법은 평균 입자 크기 ≤10μm인 연마 입자들의 분산체를 조에 제공하는 단계; 조에서 연마 입자들을 코팅재로 코팅하는 단계; 초음파 에너지를 조에 인가하는 단계 및 초음파 에너지 출력을 조정하여 비-응집 인자 (NAF)가 적어도 0.90인 코팅된 연마 입자들 배치를 형성하는 단계를 포함하고, 상기 비-응집 인자는 비율 (D50sa/D50b)로 정의되고, 식 중D50b 은 코팅된 연마 입자들 배치의 중앙 입자 크기이고 D50sa 은 코팅 전 연마 입자들의 중앙 입자 크기이다.
연마 입자들 재료는 임의의 다음 목록일 수 있지만, 이에 제한되지 않는다: 초연마재, 예컨대 다이아몬드 또는 입방정계 질화붕소; 및 연마재, 예컨대 탄화규소, 탄화붕소, 알루미나, 질화규소, 탄화텅스텐, 지르코니아, 또는 이들 임의의 조합. 적어도 하나의 실시태양에서, 연마 입자들은 실질적으로 다이아몬드로 이루어진다.
특정 실시예에서, 연마 입자들의 모스경도는 적어도 약 7, 예컨대 적어도 약 8, 적어도 약 8.5, 적어도 약 9, 또는 적어도 약 9.5이다. 적어도 하나의 실시태양에서, 모스 경도는 약 7 내지 약 10, 또는 약 9 내지 10이다.
코팅된 연마 입자들의 코팅재는 금속 또는 금속 합금일 수 있고, 예를들면, 전이금속을 포함한다. 일부 적합한 금속은 니켈, 아연, 티타늄, 구리, 크롬, 청동, 또는 이들의 조합을 포함한다. 특정 양태에서, 코팅재는 니켈-계열 합금일 수 있고, 따라서 코팅재는 대부분 니켈, 예컨대 코팅재 총 중량 기준으로 적어도 60wt% 니켈을 포함할 수 있다. 또 다른 실시태양에서, 코팅재는 실질적으로 니켈로 이루어진다.
소정의 실시예에서, 조는, 코팅재와 유사하게, 활성재를 함유한다. 적합한 활성재는 금속, 예컨대 은 (Ag), 팔라듐 (Pd), 주석 (Sn), 아연 (Zn), 및 이들의 조합을 포함한다. 일반적으로, 이러한 활성재는 소량 예컨대 조에서 총 고체 중량 기준으로 약 1wt% 미만으로 존재한다. 다른 실시예에서, 활성재 함량은 더 적고, 예컨대 약 0.8wt% 미만, 약 0.5wt% 미만, 약 0.2wt% 미만, 또는 약 0.1wt% 미만이다.
또한, 조 및 일부 실시예에서 코팅재는, 금속 원소 예컨대 철 (Fe), 코발트 (Co), 알루미늄 (Al), 칼슘 (Ca), 붕소 (B), 크롬 (Cr), 및 이들의 조합을 포함한 소량의 소정의 불순물을 함유한다. 하나 이상의 불순물은 소량으로, 특히 약 50ppm 미만, 약 20ppm 미만, 또는 약 10ppm 미만으로 존재할 수 있다.
도금조에 분산된 연마 입자들 함량은 도금조 총 중량 기준으로 적어도 약 1wt%, 예컨대 적어도 약 1.5wt%, 또는 적어도 약 2wt%이다. 또 다른 양태에서, 도금조에서 연마 입자들 함량은 약 10wt% 이하, 예컨대 약 8wt% 이하, 또는 약 5wt% 이하이다. 도금조에서 연마 입자들 함량은 상기 임의의 최소값 및 최대값 범위, 예컨대 약 1wt% 내지 약 10wt%, 약 1.5wt% 내지 약 5wt%, 또는 약 1.7wt% 및 3.0wt%에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
실시태양에서, 배치에서 코팅된 연마 입자들의 평균 입자 크기는 적어도 약 1μm, 예컨대 적어도 약 2μm, 적어도 약 3μm 또는 적어도 약 4μm이다. 또한, 코팅된 연마 입자들의 평균 입자 크기는 약 10μm 이하, 예컨대 약 9μm 이하, 약 8μm 이하, 약 7μm 이하 또는 약 6μm 이하이다. 평균 입자 크기는 상기 임의의 최소값 및 최대값 범위, 예컨대 약 1μm 내지 약 10μm, 약 2μm 내지 약 8μm, 또는 약 4μm 내지 약 6μm에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
본 명세서에서 코팅된 연마 입자들 배치는 연마 입자들을 포함하고 입자들의 적어도 95%는 연마 입자들의 전체 표면적에 걸쳐 연장되는 등각 (conformal) 코팅재를 포함한다. 특정 실시예에서, 연마 입자들의 적어도 96%, 적어도 97%, 적어도 98%, 적어도 99%, 적어도 99.5% 또는 적어도 99.9%는 입자들 전체 표면적에 걸쳐 연장되는 등각 코팅재를 포함한다.
본원 실시태양들에 의하면, 비-응집 인자 (NAF)는 코팅 공정 수행 전후의 연마 입자들의 중앙 입자 크기 간의 관계이다. 특히, 비-응집 인자는 식으로 표현되고
NAF = D50sa / D50b (식 1)
식 중 D50sa 은 연마 입자들 코팅 전 중앙 입자 크기를 나타내고 D50b 은 코팅 공정 완료 후 중앙 입자 크기를 나타낸다. 적어도 약 0.9 이상의 NAF는 거의 또는 전혀 응집이 없는 연마 입자들 배치에 해당된다는 것을 알았다.
하나의 실시태양에서, 코팅 공정 완료 후, 코팅된 연마 입자들 배치의 NAF는 적어도 약 0.9이다. 또 다른 실시태양에서, NAF는 적어도 약 0.92, 예컨대 적어도 약 0.94, 적어도 약 0.96, 적어도 약 0.97, 적어도 약 0.98, 또는 적어도 약 0.99이다.
일 실시태양에 의하면, 코팅 공정은 코팅 공정 과정에서 조에 인가되는 초음파 에너지의 특정 출력을 이용하여 본원 실시태양들의 특징부를 가지는 코팅된 연마 입자들 배치 형성을 촉진시킨다. NAF가 적어도 0.9이 도달되도록 초음파 출력이 조정된다. 예를들면, 초음파 에너지 출력은 적어도 약 50 와트, 예컨대 적어도 약 70 와트, 적어도 약 100 와트, 적어도 약 150 와트, 적어도 약 200 와트, 적어도 약 400 와트, 적어도 약 600 와트, 또는 적어도 약 800 와트일 수 있다. 또한, 출력 조정은 약 1000 와트 이하, 예컨대 약 900 와트 이하, 약 800 와트 이하, 약 600 와트 이하, 약 450 와트 이하, 또는 약 200 와트 이하의 출력 이용을 포함한다. 출력은 상기 임의의 최소값 및 최대값 범위 또는 그 이상 및 그 이상일 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
NAF가 적어도 약 0.9일 때 연마 입자들의 코팅 평균 두께는 적어도 약 1nm, 예컨대 적어도 약 5nm, 적어도 약 10nm, 적어도 약 15nm, 적어도 약 50nm 또는 적어도 약 100nm일 수 있다. 또 다른 실시태양에서, 코팅층 평균 두께는 약 500nm 이하, 예컨대 약 400nm 이하, 약 300m 이하, 또는 약 150nm 이하일 수 있다. 연마 입자들의 코팅 평균 두께는 상기 임의의 최소값 및 최대값 범위, 예컨대 약 1nm 내지 약 500nm, 약 30nm 내지 약 400nm, 약 50nm 내지 약 200nm, 또는 약 60nm 내지 약 130nm에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
또 다른 실시태양에서, 연마 입자들의 코팅재 총 중량은 입자들 총 중량의 적어도 약 1wt%, 예컨대 적어도 약 5wt%, 적어도 약 10wt% 또는 적어도 약 15wt%일 수 있다. 또 다른 양태에서, 코팅재는 연마입자 총 중량의 30wt% 이하, 예컨대 약 25wt% 이하, 20wt% 이하, 또는 18wt% 이하를 포함한다. 연마 입자들의 코팅재 총 중량은 상기 임의의 최소값 및 최대값 범위, 예컨대 약 1wt% 내지 약 30wt%, 약 10wt% 내지 약 25wt% 또는 약 15wt% 내지 약 2 wt%에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
추가 실시태양에서, 배치에서 코팅된 연마 입자들의 D50b 값은 적어도 약 1μm, 예컨대 적어도 약 2μm, 적어도 약 3μm 또는 적어도 약 4μm일 수 있다. 또한, 코팅된 연마 입자들의 D50b 값은 약 9 μm 이하, 예컨대 약 8μm 이하, 약 7μm 이하, 약 6μm 이하 또는 약 5μm 이하일 수 있다. 평균 입자 크기는 상기 임의의 최소값 및 최대값 범위, 예컨대 약 1μm 내지 약 9μm, 약 2μm 내지 약 8μm, 또는 약 3μm 내지 약 5μm에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
하나의 실시태양에서, 초음파 에너지는 전체 코팅 공정 과정에서 계속하여 조에 인가될 수 있다. 또 다른 실시태양에서, 초음파 에너지는 코팅 절차에서 주기적으로 인가될 수 있다. 예를들면, 초음파 에너지는 구분된 시간 간격에서 차별된 출력으로 인가될 수 있다.
실시태양들에서, 조는 적어도 하나의 첨가제, 예컨대 환원제 (reducer), 촉매, 안정화제, pH 조절제, 전해액, 및 이들의 조합을 더욱 포함할 수 있다.
또 다른 실시태양에서, 조의 pH는 산성, 예컨대 약 6.5 이하, 약 6.0 이하, 약 5.5 이하, 약 5.0 이하, 또는 약 4.5 이하일 수 있다. 또한, 조 pH는 적어도 2.0, 예컨대 적어도 2.5, 적어도 3.0, 또는 적어도 3.5일 수 있다. 도금조의 pH는 상기 임의의 최소값 및 최대값 범위, 예컨대 약 2.0 내지 6.5, 약 2.5 내지 6.0 또는 약 3.0 내지 5.0에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
또 다른 실시태양에서, 조의 온도는 연마 입자들에 코팅될 금속을 수용하도록 조정될 수 있다. 일 양태에서, 조 온도는 적어도 약 140°F, 예컨대 적어도 약 145°F 또는 적어도 약 150°F이다. 또 다른 양태에서, 도금조 온도는 약 200°F 이하, 예컨대 190°F 이하, 또는 180°F 이하이다. 조 온도는 상기 임의의 최소값 및 최대값 범위, 예컨대 약 140°F 내지 약 200°F, 약 150°F 내지 약 190°F, 또는 약 160°F 내지 약 180°F에 있을 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
또 다른 양태에 의하면, 실시태양들에 의한 코팅된 연마 입자들 배치는 고정 연마 물품에 부착될 수 있다. 예를들면, 방법은 코팅된 연마 입자들 배치를 기재에 부착하는 단계를 포함하고, 코팅된 연마 입자들 배치의 비-응집 인자 (NAF)는 적어도 약 0.9이다. 하나의 실시태양에서, 기재는 와이어, 원반, 환체, 혼 (hone), 또는 원추 (cone)일 수 있다.
기재 재료는 금속 또는 금속 합금을 포함한다. 일부 기재는 원소 주기율표에서 인지되는 전이 금속원소를 포함한다. 예를들면, 기재는 철, 니켈, 코발트, 구리, 크롬, 몰리브덴, 바나듐, 탄탈, 텅스텐, 및 기타 등의 원소를 포함한다. 특정 실시태양에 의하면, 기재는 철, 더욱 상세하게는 강재를 포함한다.
바람직한 실시태양에서, 본 방법은 고정 다이아몬드 와이어 (FDW)를 생산하기 위하여 코팅된 연마 입자들, 예를들면, 금속 코팅재 (예를들면, 니켈)를 가지는 다이아몬드 입자들을 와이어 기재에 고착하는 단계를 포함한다. 특정 실시태양에서, 코팅된 연마 입자들은 와이어 기재에 제한되지는 않지만 도금, 전해 도금, 무전해 도금, 브레이징, 및 이들의 조합을 포함한 다양한 적층 공정으로 부착된다. 추가 실시태양에서, 다이아몬드 입자들을 와이어 기재에 고정시키기 위하여 결합층이 부착된 니켈 코팅 다이아몬드 입자들에 피복될 수 있다.
일 실시태양에 의한 FDW 부분 단면도가 도 18에 제시된다. 도 18에 도시된 FDW (1800)는 긴 부재 형태 예컨대 와이어의 기재 (1801)를 포함한다. 더욱 도시된 바와 같이, FDW는 기재 (1801)의 전체 외부 표면에 배치되는 점착막 (1802)을 포함한다. 또한, FDW는 연마 입자들 (1803)에 상도되는 코팅층 (1804)을 포함한 연마 입자들 (1803)을 포함한다. 연마 입자들 (1803)은 점착막 (1802)에 결합된다. 특히, 연마 입자들 (1803)은 결합 영역이 형성되는 계면 (1806)에서 점착막 (1802)에 결합된다.
특정 이론에 구속되지 않고, 본원 실시태양들로부터 특정 비-응집 인자를 가지는 소정의 소형 연마 입자들 배치 형성은 예를들면, 인가 초음파 에너지 출력, 조 부피, 및 연마 입자들 함량을 포함한 하나 이상의 공정 변수를 제어하여 가능하다는 것에 주목하여야 한다. 평균 입자 크기가 ≤10μm인 본 명세서의 코팅된 연마 입자들 배치는 연마 입자들 전체 표면적에 걸쳐 연장되는 고 품질의 등각 코팅을 가지는 것으로 특정된다. 본원 실시태양들에 의한 코팅된 연마 입자들로 제한되지는 않지만 고정 다이아몬드 와이어를 포함한 개선된 연마 물품을 제조가 가능하고, 본원 실시태양들의 코팅된 연마 입자들로 형성되어 절단 손실이 개선되고 고품질의 제품을 제공한다.
많은 상이한 양태들 및 실시태양들이 가능하다. 일부 양태들 및 실시태양들이 본원에 기술된다. 본 명세서를 독해한 후, 당업자는 이러한 양태들 및 실시태양들은 단지 예시적인 것이고 본 발명의 범위를 제한하지 않는다는 것을 이해할 것이다. 실시태양들은 하기 나열된 하나 이상의 임의의 항목들에 따른다.
항목 1. 코팅된 연마 입자들 배치 (batch) 형성 방법으로서, 연마 입자들의 평균 입자 크기가 ≤10μm인 연마 입자들의 분산체를 조에 제공하는 단계; 조에서 연마 입자들을 코팅재로 코팅하는 단계; 초음파 에너지를 조에 인가하는 단계 및 초음파 에너지 출력을 조정하여 비-응집 인자 (NAF)가 적어도 약 0.90인 코팅된 연마 입자들 배치를 형성하는 단계를 포함하고, 상기 비-응집 인자는 비율 (D50sa/D50b)로 정의되고, D50b 은 코팅된 연마 입자들 배치의 중앙 입자 크기이고 D50sa 은 코팅 전 연마 입자들의 중앙 입자 크기를 나타내는, 방법.
항목 2. 항목 1에 있어서, 연마 입자들은 다이아몬드, 입방정계 질화붕소, 탄화규소, 탄화붕소, 알루미나, 질화규소, 탄화텅스텐, 지르코니아 또는 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 재료를 포함하는, 방법.
항목 3. 항목 2에 있어서, 연마 입자들은 다이아몬드 입자들인, 방법.
항목 4. 항목들 1, 2, 또는 3에 있어서, 코팅재는 니켈, 티타늄, 구리, 아연, 크롬, 청동, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 재료를 포함하는, 방법.
항목 5. 항목 4에 있어서, 코팅재는 니켈을 포함하는, 방법.
항목 6. 항목 5에 있어서, 코팅재는 실질적으로 니켈로 이루어지는, 방법.
항목 7. 항목들 1, 2, 또는 3에 있어서, 연마 입자들의 평균 입자 크기는 적어도 약 1μm, 예컨대 적어도 약 2μm, 적어도 약 3μm 또는 적어도 약 4μm인, 방법.
항목 8. 항목들 1, 2, 또는 3에 있어서, 연마 입자들의 평균 입자 크기는 9μm 이하, 예컨대 8μm 이하, 7μm 이하 또는 6μm 이하인, 방법.
항목 9. 항목들 1, 2, 또는 3에 있어서, 비-응집 인자 (NAF)는 적어도 0.92, 예컨대 적어도 0.94, 적어도 0.96, 또는 적어도 0.97인, 방법.
항목 10. 항목들 1, 2, 또는 3에 있어서, 분산체의 연마 입자들 함량은 분산체 총 중량 기준으로 1.5wt% 내지 3wt%인, 방법.
항목 11. 항목들 1, 2, 또는 3에 있어서, 초음파 에너지 출력 조정 단계는 적어도 약 50 와트, 예컨대 적어도 약 70 와트, 적어도 약 100 와트, 적어도 약 150 와트, 적어도 약 200 와트, 적어도 약 400 와트, 적어도 약 600 와트, 또는 적어도 약 800 와트의 출력 이용 단계를 포함하는, 방법.
항목 12. 항목들 1, 2, 또는 3에 있어서, 초음파 에너지 출력 조정 단계는 약 1000 와트 이하, 예컨대 약 900 와트 이하, 약 800 와트 이하, 약 600 와트 이하, 약 450 와트 이하, 또는 약 200 와트 이하의 출력 이용 단계를 포함하는, 방법.
항목 13. 항목들 1, 2, 또는 3에 있어서, 연마 입자들 코팅 과정에서 초음파 에너지가 인가되는, 방법.
항목 14. 항목들 1, 2, 또는 3에 있어서, 초음파 에너지가 연속하거나 또는 주기적으로 인가되는, 방법.
항목 15. 항목들 1, 2, 또는 3에 있어서, 코팅 공정은 무전해 도금을 포함하는, 방법.
항목 16. 항목들 1, 2, 또는 3에 있어서, 코팅 두께는 약 1 nm 내지 약 500nm인, 방법.
항목 17. 항목들 1, 2, 또는 3에 있어서, 코팅재는 코팅된 연마 입자들 총 중량의 1wt% 내지 30 wt%를 포함하는, 방법.
항목 18. 항목들 1, 2, 또는 3에 있어서, 조는 환원제, 촉매, 안정화제, pH 조절제, 및 전해액으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 첨가제를 더욱 포함하는, 방법.
항목 19. 니켈 코팅된 다이아몬드 입자들 배치 형성 방법으로서, 다이아몬드 입자들의 평균 입자 크기가 ≤10μm인 다이아몬드 입자들의 분산체를 조에 제공하는 단계; 조에서 다이아몬드 입자들을 니켈을 포함한 코팅재로 코팅하는 단계; 초음파 에너지를 조에 인가하는 단계 및 초음파 에너지 출력을 조정하여 비-응집 인자 (NAF)가 적어도 약 0.90인 니켈 코팅된 다이아몬드 입자들 배치를 형성하는 단계를 포함하고, 상기 비-응집 인자는 비율 (D50sa/D50b)로 정의되고, D50b은 니켈 코팅된 다이아몬드 입자들 배치의 중앙 입자 크기이고 D50sa 은 코팅 전 다이아몬드 입자들의 중앙 입자 크기를 나타내는, 방법.
항목 20. 항목 19에 있어서, 평균 다이아몬드 입자 크기는 적어도 약 1μm, 예컨대 적어도 약 2μm, 적어도 약 3μm 또는 적어도 약 4μm인, 방법.
항목 21. 항목 19에 있어서, 평균 다이아몬드 입자 크기는 9μm 이하, 예컨대 8μm 이하, 7μm 이하 또는 6μm 이하인, 방법.
항목 22. 항목 19에 있어서, 비-응집 인자 (NAF)는 적어도 0.92, 예컨대 적어도 0.94, 적어도 0.96, 또는 적어도 0.97인, 방법.
항목 23. 항목 19에 있어서, 분산체의 다이아몬드 입자들 함량은 분산체 총 중량 기준으로 1.5wt% 내지 3wt%인, 방법.
항목 24. 항목 19에 있어서, 다이아몬드 입자들의 코팅은 무전해 도금으로 수행되는, 방법.
항목 25. 항목 19에 있어서, 초음파 에너지 출력 조정 단계는 적어도 약 50 와트, 예컨대 적어도 약 70 와트, 적어도 약 100 와트, 적어도 약 150 와트, 적어도 약 200 와트, 적어도 약 400 와트, 적어도 약 600 와트, 또는 적어도 약 800 와트의 출력 이용 단계를 포함하는, 방법.
항목 26. 항목 19에 있어서, 초음파 에너지 출력 조정 단계는 약 1000 와트 이하, 예컨대 약 900 와트 이하, 약 800 와트 이하, 약 600 와트 이하, 약 450 와트 이하, 또는 약 200 와트 이하의 출력 이용 단계를 포함하는, 방법.
항목 27. 항목 19에 있어서, 다이아몬드 입자들 코팅 과정에서 초음파 에너지가 인가되는, 방법.
항목 28. 항목 19에 있어서, 초음파 에너지가 연속하거나 또는 주기적으로 인가되는, 방법.
항목 29. 항목 19에 있어서, 코팅 공정은 무전해 도금을 포함하는, 방법.
항목 30. 항목 19에 있어서, 코팅 두께는 약 1 nm 내지 약 500nm인, 방법.
항목 31. 항목 19에 있어서, 코팅재는 코팅된 다이아몬드 입자들 총 중량의 1wt% 내지 30 wt%를 포함하는, 방법.
항목 32. 항목 19에 있어서, 조는 환원제, 촉매, 안정화제, pH 조절제, 및 전해액으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 첨가제를 더욱 포함하는, 방법.
항목 33. 연마 물품 제조 방법으로서, 기재를 제공하는 단계 및 코팅된 연마 입자들 배치를 기재에 부착하는 단계를 포함하고, 연마 입자들 배치의 비-응집 인자 (NAF)는 적어도 약 0.9를 포함하고, 상기 비-응집 인자는 비율 (D50sa/D50b)로 정의되고, D50b 은 코팅된 연마 입자들 배치의 중앙 입자 크기이고 D50sa 은 코팅 전 연마 입자들의 중앙 입자 크기를 나타내는, 방법.
항목 34. 항목 33에 있어서, 기재는 원반, 와이어, 환체, 혼, 원추, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는, 방법.
항목 35. 항목 33에 있어서, 연마 입자들은 니켈 코팅된 다이아몬드 입자들인, 방법.
항목 36. 항목 35에 있어서, 니켈-코팅된 다이아몬드 입자들은 전기 도금으로 와이어 기재에 부착되어, 고정 다이아몬드 와이어 (FDW)를 제조하는, 방법.
항목 37. 항목 36에 의한 고정 다이아몬드 와이어 (FDW) 제조 방법으로서, 부착된 니켈 코팅 다이아몬드 입자들에 피복되는 결합층을 더욱 포함하여 다이아몬드 입자들을 와이어 기재에 고착하는, 방법.
항목 38. 코팅된 연마 입자들 배치로서, 평균 입자 크기가 ≤ 10 μm이고 비-응집 인자 (NAF)가 적어도 0.90이고, 상기 비-응집 인자는 비율 (D50sa/D50b)로 정의되고, D50b 은 코팅된 연마 입자들 배치의 중앙 입자 크기이고 D50sa 은 코팅 전 연마 입자들의 중앙 입자 크기를 나타내는, 배치.
항목 39. 항목 38에 있어서, 연마 입자들은 다이아몬드, 입방정계 질화붕소, 탄화규소, 탄화붕소, 알루미나, 질화규소, 탄화텅스텐, 지르코니아 또는 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 재료를 포함하는, 배치.
항목 40. 항목 39에 있어서, 연마 입자들은 다이아몬드 입자들인, 배치.
항목 41. 항목들 38, 39, 또는 40에 있어서, 연마 입자들의 코팅재는 니켈, 티타늄, 구리, 아연, 크롬, 청동, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 재료를 포함하는, 배치.
항목 42. 항목 41에 있어서, 코팅재는 니켈을 포함하는, 배치.
항목 43. 항목 42에 있어서, 코팅재는 실질적으로 니켈로 이루어지는, 배치.
항목 44. 항목들 38, 39, 또는 40에 있어서, 연마 입자들의 평균 입자 크기는 적어도 약 1μm, 예컨대 적어도 약 2μm, 적어도 약 3μm 또는 적어도 약 4μm인, 배치.
항목 45. 항목들 38, 39, 또는 40에 있어서, 연마 입자들의 평균 입자 크기는 9μm 이하, 예컨대 8μm 이하, 7μm 이하 또는 6μm 이하인, 배치.
항목 46. 항목들 38, 39, 또는 40에 있어서, 비-응집 인자 (NAF)는 적어도 0.92, 예컨대 적어도 0.94, 적어도 0.96, 또는 적어도 0.97인, 배치.
항목 47. 항목들 38, 39, 또는 40에 있어서, 코팅된 연마 입자들의 적어도 95%는 연마 입자들 전체 표면적에 걸쳐 연장되는 등각 코팅을 포함하는, 배치.
항목 48. 항목 47에 있어서, 코팅된 연마 입자들의 적어도 99%는 연마 입자들 전체 표면적에 걸쳐 연장되는 등각 코팅을 포함하는, 배치.
항목 49. 항목들 38, 39, 또는 40에 의한 연마 입자들 배치를 포함하는 연마 물품.
항목 50. 항목 49에 있어서, 연마 입자들은 기재에 부착되는, 연마 물품.
항목 51. 항목 50에 있어서, 기재는 원반, 와이어, 환체, 혼 및 원추로 이루어진 군에서 선택되는, 연마 물품.
항목 52. 항목 51에 있어서, 연마 물품은 고정 연마 와이어인, 연마 물품.
항목 53. 항목 52에 있어서, 부착된 연마 입자들에 피복되는 결합층을 더욱 포함하고, 연마 입자들이 와이어 기재에 고착되는, 연마 물품.
항목 54. 니켈-코팅된 다이아몬드 입자들 배치에 있어서, 평균 입자 크기는 ≤10 μm이고, 비-응집 인자 (NAF)는 적어도 0.90이고, 상기 비-응집 인자는 비율 (D50sa/D50b)로 정의되고, D50b 은 코팅된 연마 입자들 배치의 중앙 입자 크기이고 D50sa 은 코팅 전 연마 입자들의 중앙 입자 크기를 나타내는, 배치.
항목 55. 항목 54에 있어서, 비-응집 인자 (NAF)는 적어도 0.92, 예컨대 적어도 0.94, 적어도 0.96, 또는 적어도 0.97인, 배치.
항목 56. 항목 54에 있어서, 코팅재에서 니켈 함량은 코팅재 총 중량 기준으로 적어도 60wt%인, 배치.
항목 57. 항목 54에 있어서, 코팅은 실질적으로 니켈로 이루어진, 배치.
항목 58. 항목 54에 있어서, 코팅 두께는 약 1 nm 내지 약 500nm인, 배치.
항목 59. 항목 54에 있어서, 코팅재는 니켈-코팅된 다이아몬드 입자들 총 중량의 1wt% 내지 30 wt%를 포함하는, 배치.
항목 60. 항목 54에 있어서, 평균 다이아몬드 입자 크기는 약 9μm 이하, 예컨대 약 8μm 이하, 약 μm 이하 또는 약 6μm 이하인, 배치.
항목 61. 항목 54에 있어서, 니켈-코팅된 다이아몬드 입자들의 평균 입자 크기는 적어도 약 1μm, 예컨대 적어도 약 2μm, 적어도 약 μm 또는 적어도 약 4μm인, 배치.
항목 62. 항목 54에 있어서, 니켈-코팅된 다이아몬드 입자들의 평균 입자 크기는 9μm 이하, 예컨대 8μm 이하, 7μm 이하 또는 6μm 이하인, 배치.
항목 63. 항목 54에 있어서, 코팅된 연마 입자들의 적어도 95%는 연마 입자들 전체 표면적에 걸쳐 연장되는 등각 코팅을 포함하는, 배치.
항목 64. 항목 63에 있어서, 코팅된 연마 입자들의 적어도 99%는 연마 입자들 전체 표면적에 걸쳐 연장되는 등각 코팅을 포함하는, 배치.
실시예들:
다이아몬드 입자들의 무전해 니켈 도금
모든 실험에서, 평균 입자 크기가 4μm 내지 6μm인 다이아몬드 입자들을 사용하였다. 다이아몬드 입자들을 황산니켈 (15-20 g/l), 차아인산나트륨, 분산제를 함유하고 산성 pH인 수성 니켈 도금조에 투입하였다. 다이아몬드 입자들 투입 전부터 미리 초음파 에너지를 도금조에 인가하고 니켈 도금 공정이 완료될 때까지 계속하여 인가된다. 실험을 표 1에 요약한다.
비-응집 인자 (NAF) 계산
NAF를 식 NAF = D50sa / D50b (식 1)에 따라 계산하고, 식 중 D50sa 은 무전해 니켈 도금 전의 다이아몬드 입자 크기이고 D50b 은 무전해 니켈 도금 후의 D50 입자 크기이다. 비교 실시예들을 포함한 모든 실험에서 D50sa 값, 즉, 니켈 도금 전 D50 다이아몬드 입자 크기는 4.624μm이었다.
입자 크기 측정
미코팅된 및 코팅된 다이아몬드 입자들의 대표 샘플들의 입자 크기 분포 (PSD)는 Microtrac-X100 분석기를 이용한 레이저 회전 기술로 측정되었다.
표 1은 본 발명의 대표적 실시예들, 즉, 실시예 E1 내지 E6, 및 비교 실시예들 C1 내지 C6을 요약한 것이다.
샘플 SEM 사진 초음파 출력
[와트]

부피
[ml]
부피/ 출력 다이아몬드
함량
[cts / ml]
mv
[μm]
D10
[μm]
D90
[μm]
D50 b [μm] NAF
D50 sa /
D50 b
E1 도 2 70 68 0.97 0.147 4.669 0.198 6.979 4.753 0.973
E2 도 3 125 370 2.72 0.135 4.537 0.203 6.660 4.637 0.997
E3 도 4 180 444 2.47 0.135 4.539 0.216 6.667 4.654 0.993
E4 도 5 290 600 2.07 0.133 4.586 0.273 6.531 4.628 0.999
E5 도 6 345 717 2.08 0.139 4.581 0.184 6.732 4.676 0.989
E6 도 7 400 870 2.175 0.138 4.643 0.222 6.892 4.692 0.985
C1 도 8 150 444 2.96 0.135 5.626 2.767 8.619 5.516 0.838
C2 도 9 120 444 3.7 0.135 6.089 3.139 9.400 5.925 0.780
C3 도 10 90 444 4.93 0.135 7.422 3.594 12.68 6.346 0.728
C4 도 11 70 254 3.63 0.118 14.85 6.078 23.88 14.25 0.324
C5 도 12 70 135 1.93 0.148 10.94 4.164 19.31 9.825 0.471
C6 도 13 70 108 1.54 0.139 5.739 3.396 8.639 5.341 0.866
표 1로부터 모든 대표 실시예들 E1 내지 E6에 대한 NAF는 0.97 이상이라는 것을 알 수 있다. 표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예들 E1 내지 E6의 입자 샘플들의 SEM 사진들은 도 2, 3, 4, 5, 6, 및 7에 제시된다. 표 1에 표기된 바와 같이, 니켈 코팅 후 D50b 입자 크기는 약간 증가하고, 즉, 미코팅된 다이아몬드 입자들 크기 4.624μm에서 코팅된 상태에서는 크기 4.628 μm 내지 4.753 μm로 미미하게 증가한다.
실시예들 E1 내지 E6과는 달리, 비교 실시예들 C1 내지 C6은 NAF가 0.9 미만이고 배치의 코팅된 연마 입자들 응집이 확인된다 (표 1 참고, 샘플 번호에 상응하는 정확한 도면 번호). 도 8 내지 13의 해당 SEM 사진들에서 제시된 바와 같이, 입자 응집 및 입자 클러스터 형성을 방지하기 위하여 초음파 에너지 출력은 다른 공정 변수들, 예를들면, 조 부피 및 고체 로딩량에 비하여 충분히 조정되지 않았다.
비교 실시예들에 대하여 표 1에 더욱 제시된 바와 같이, 코팅 후 D50b 입자 크기는 14.25μm까지 훨씬 증가하고, 이는 니켈 코팅된 다이아몬드 입자들의 품질이 열악하다는 것, 즉, 균일하지 않은 코팅 및 바람직하지 않은 더욱 큰 입자들 형성을 의미한다.
실시예들의 소정의 코팅된 연마 입자들에 대한 추가 검토를 통해, 또한 본원 실시태양들의 코팅된 연마 입자들은 비교 실시예들의 코팅 품질에 비하여 특정한 코팅 품질을 가질 수 있다는 것을 알 수 있다. 예를들면, 도 15A는 NAF가 0.985인 실시예 E6 배치의 소정의 니켈-코팅된 연마 입자들의 SEM 사진이다. 도 15B는 NAF가 0.471인 비교 실시예 C5의 니켈-코팅된 연마 입자들 사진이다.
소정의 실시예에서, 일부 종래 공정에서는 파쇄 및/또는 체질 기술로 응집체를 제어하려 하지만, 이러한 공정은 비효율적이고 결과적으로 코팅이 손상된다. 비교 실시예 7 (표 2)에서 알 수 있는 바와 같이, 응집된 니켈-코팅된 다이아몬드 입자들을 파쇄 및 10 미크론 체로 체질하면 체질 후에 덜 응집된다 (NAF 증가); 그러나, 파쇄 및 체질로 연마 입자들의 니켈 코팅이 손상된다 (도 16A 및 16B 참고). 또한, 파쇄 및 체질 후에도, 비교 실시예 C7의 니켈-코팅된 입자들의 NAF는 적어도 0.9까지 증가하지 않고 본 개시의 대표 실시예들 E1?E6의 NAF와 대등하지 않다. 반대로, 실시예들 E1-E6의 니켈-코팅된 다이아몬드 입자들은 쉽게 체질이 가능하고 파쇄가 필요하지 않다. 따라서, 10 미크론-크기의 체로 NAF가 적어도 0.9인 니켈-코팅된 입자들을 체질하는 경우, 니켈 코팅 품질이 체질 후에도 변하지 않고 유지된다 (도 17A 및 17B 참고).
표 2: 파쇄 및 체질 처리된 비교 실시예 C7, 20wt% 니켈로 코팅된 4-6 미크론 크기 다이아몬드 입자들.
NAF (D50 sa / D50 b ) D50 b
체질 전 0.710 6.513
10 미크론 체로 체질 후 0.801 5.734
(D50b= 코팅된 다이아몬드 입자들의 D50;
D50sa = 미코팅된 다이아몬드 입자들의 D50 = 4.624μm.)
상기 명세서에서, 개념들이 특정한 실시태양들을 참조하여 설명되었다. 그러나, 본 기술분야에서 통상의 기술을 가진 사람은 다양한 변형들과 변화들이 하기 청구범위에 기술되는 바와 같은 본 발명의 범위로부터 벗어나지 않고 가능하다고 인정한다. 따라서, 명세서와 도면들은 제한적인 의미보다는 오히려 설명적인 의미로 간주되며, 모든 이와 같은 변형들은 본 발명의 범위의 내에 포함되도록 의도된다.

Claims (15)

  1. 코팅된 연마 입자들 배치 (batch) 형성 방법으로서, 연마 입자들의 평균 입자 크기가 ≤10μm인 연마 입자들의 분산체를 조에 제공하는 단계; 조에서 연마 입자들을 코팅재로 코팅하는 단계; 초음파 에너지를 조에 인가하는 단계 및 초음파 에너지 출력을 조정하여 비-응집 인자 (NAF)가 적어도 약 0.90인 코팅된 연마 입자들 배치를 형성하는 단계를 포함하고, 상기 비-응집 인자는 비율 (D50sa/D50b)로 정의되고, D50b 은 코팅된 연마 입자들 배치의 중앙 입자 크기이고 D50sa 은 코팅 전 연마 입자들의 중앙 입자 크기를 나타내는, 방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 연마 입자들은 다이아몬드, 입방정계 질화붕소, 탄화규소, 탄화붕소, 알루미나, 질화규소, 탄화텅스텐, 지르코니아 또는 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 재료를 포함하는, 방법.
  3. 청구항 2에 있어서, 연마 입자들은 다이아몬드 입자들인, 방법.
  4. 청구항 1, 2, 또는 3에 있어서, 코팅재는 니켈, 티타늄, 구리, 아연, 크롬, 청동, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 재료를 포함하는, 방법.
  5. 연마 물품 제조 방법으로서, 기재를 제공하는 단계 및 코팅된 연마 입자들 배치를 기재에 부착하는 단계를 포함하고, 연마 입자들 배치의 비-응집 인자 (NAF)는 적어도 약 0.9를 포함하고, 상기 비-응집 인자는 비율 (D50sa/D50b)로 정의되고, D50b 은 코팅된 연마 입자들 배치의 중앙 입자 크기이고 D50sa 은 코팅 전 연마 입자들의 중앙 입자 크기를 나타내는, 방법.
  6. 청구항 5에 있어서, 기재는 원반, 와이어, 환체, 혼, 원추, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는, 방법.
  7. 청구항 5에 있어서, 연마 입자들은 니켈-코팅된 다이아몬드 입자들인, 방법.
  8. 코팅된 연마 입자들 배치로서, 평균 입자 크기가 ≤ 10 μm이고 비-응집 인자 (NAF)가 적어도 0.90이고, 상기 비-응집 인자는 비율 (D50sa/D50b)로 정의되고, D50b 은 코팅된 연마 입자들 배치의 중앙 입자 크기이고 D50sa 은 코팅 전 연마 입자들의 중앙 입자 크기를 나타내는, 배치.
  9. 청구항 8에 있어서, 연마 입자들은 다이아몬드, 입방정계 질화붕소, 탄화규소, 탄화붕소, 알루미나, 질화규소, 탄화텅스텐, 지르코니아 또는 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 재료를 포함하는, 배치.
  10. 청구항 8에 있어서, 연마 입자들의 코팅재는 니켈, 티타늄, 구리, 아연, 크롬, 청동, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 재료를 포함하는, 배치.
  11. 청구항 9또는 10에 있어서, 연마 입자는 다이아몬드 입자 및 니켈 코팅재를 포함하는, 배치.
  12. 청구항 8, 9, 또는 10에 있어서, 연마 입자들의 평균 입자 크기는 적어도 약 1μm 및 7μm 이하인, 배치.
  13. 청구항 8, 9, 또는 10에 있어서, 코팅 두께는 약 1 nm 내지 약 500nm인, 배치.
  14. 청구항 8, 9, 또는 10에 의한 연마 입자들의 배치를 포함하는 연마 물품.
  15. 청구항 14에 있어서, 연마 물품은 고정 연마 와이어인, 연마 물품.
KR1020167001926A 2013-06-28 2014-06-26 니켈 코팅된 다이아몬드 입자들 및 상기 입자들 제조 방법 KR20160023851A (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US201361840699P 2013-06-28 2013-06-28
US61/840,699 2013-06-28
PCT/US2014/044346 WO2014210313A1 (en) 2013-06-28 2014-06-26 Nickel coated diamond particles and method of making said particles

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020177026631A Division KR20170110174A (ko) 2013-06-28 2014-06-26 니켈 코팅된 다이아몬드 입자들 및 상기 입자들 제조 방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20160023851A true KR20160023851A (ko) 2016-03-03

Family

ID=52116044

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020167001926A KR20160023851A (ko) 2013-06-28 2014-06-26 니켈 코팅된 다이아몬드 입자들 및 상기 입자들 제조 방법
KR1020177026631A KR20170110174A (ko) 2013-06-28 2014-06-26 니켈 코팅된 다이아몬드 입자들 및 상기 입자들 제조 방법

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020177026631A KR20170110174A (ko) 2013-06-28 2014-06-26 니켈 코팅된 다이아몬드 입자들 및 상기 입자들 제조 방법

Country Status (7)

Country Link
US (1) US20150004890A1 (ko)
EP (1) EP3014000A4 (ko)
JP (1) JP6291572B2 (ko)
KR (2) KR20160023851A (ko)
CN (1) CN105431569B (ko)
TW (1) TWI553153B (ko)
WO (1) WO2014210313A1 (ko)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20170179602A1 (en) * 2015-12-17 2017-06-22 Humatics Corporation Multi-spectral radio-frequency localization techniques and associated systems, devices and methods
CN106995918B (zh) * 2016-01-25 2018-12-18 江苏华东砂轮有限公司 一种在立方氮化硼表面镀覆CuO薄膜的工艺
GB201614008D0 (en) 2016-08-16 2016-09-28 Seram Coatings As Thermal spraying of ceramic materials
EP3532247B1 (en) * 2016-10-25 2021-06-09 3M Innovative Properties Company Magnetizable abrasive particle and method of making the same
CN109890930B (zh) 2016-10-25 2021-03-16 3M创新有限公司 可磁化磨料颗粒及其制备方法
US11213929B2 (en) * 2018-07-23 2022-01-04 Saint-Gobain Abrassives, Inc. Abrasive article and method for forming
CN113137183A (zh) * 2021-05-10 2021-07-20 江苏锋菱超硬工具有限公司 一种锋利型孔钻的生产方法
CN115889770A (zh) * 2022-12-07 2023-04-04 长沙岱勒新材料科技股份有限公司 一种在金刚石微粉表面镀镍的方法

Family Cites Families (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5190796A (en) * 1991-06-27 1993-03-02 General Electric Company Method of applying metal coatings on diamond and articles made therefrom
KR100393204B1 (ko) * 2000-05-16 2003-07-31 삼성전자주식회사 씨엠피용 슬러리의 공급 방법 및 장치
US6726964B1 (en) * 2001-07-11 2004-04-27 G. Alan Thompson Ultrasonic process for autocatalytic deposition of metal on microparticulate
WO2003084717A1 (en) * 2002-04-11 2003-10-16 Showa Denko, K. K. Metal-coated abrasives, grinding wheel using metal-coated abrasives and method of producing metal-coated abrasives
JP2006089586A (ja) * 2004-09-24 2006-04-06 Utsunomiya Univ 磁性砥粒及びその製造方法
JP4139810B2 (ja) * 2004-12-28 2008-08-27 旭ダイヤモンド工業株式会社 電着ワイヤ工具
BRPI0608938A2 (pt) * 2005-04-08 2010-02-17 Saint Gobain Abrasives Inc artigo abrasivo que apresenta cromóforo ativado por meio de reação
US8801496B2 (en) * 2006-04-28 2014-08-12 HGST Netherlands B.V. Reducing agglomeration of particles while manufacturing a lapping plate using oil-based slurry
US8038750B2 (en) * 2007-07-13 2011-10-18 3M Innovative Properties Company Structured abrasive with overlayer, and method of making and using the same
CN102267107B (zh) * 2008-04-11 2014-01-29 联合材料公司 电沉积线型工具
WO2010125085A1 (en) * 2009-04-29 2010-11-04 Nv Bekaert Sa A sawing wire with abrasive particles partly embedded in a metal wire and partly held by an organic binder
JP5051399B2 (ja) * 2009-05-01 2012-10-17 信越化学工業株式会社 外周切断刃の製造方法及び外周切断刃製造用治具
CN102574275A (zh) * 2009-10-06 2012-07-11 日本精细钢铁株式会社 固定磨粒线及其制造方法以及用于该固定磨粒线的磨粒
JP5658761B2 (ja) * 2009-12-03 2015-01-28 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー 粒子の静電気付着の方法、研磨材グレイン及び物品
AU2011329063A1 (en) * 2010-11-17 2013-06-13 Brigham Young University Sonication for improved particle size distribution of core-shell particles
JPWO2013035545A1 (ja) * 2011-09-09 2015-03-23 旭硝子株式会社 研磨砥粒およびその製造方法、研磨スラリー並びにガラス製品の製造方法
CN107263340A (zh) * 2011-09-16 2017-10-20 圣戈班磨料磨具有限公司 研磨制品和形成方法
EP2572818A1 (en) * 2011-09-23 2013-03-27 NV Bekaert SA A fixed abrasive sawing wire with improved abrasive particle retention
JP6033750B2 (ja) * 2013-10-03 2016-11-30 三井金属鉱業株式会社 研摩材、その製造方法及びそれを含む研摩スラリー

Also Published As

Publication number Publication date
JP6291572B2 (ja) 2018-03-14
EP3014000A1 (en) 2016-05-04
JP2016528329A (ja) 2016-09-15
WO2014210313A1 (en) 2014-12-31
US20150004890A1 (en) 2015-01-01
CN105431569A (zh) 2016-03-23
CN105431569B (zh) 2018-06-19
KR20170110174A (ko) 2017-10-10
TW201500581A (zh) 2015-01-01
TWI553153B (zh) 2016-10-11
EP3014000A4 (en) 2017-04-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR20160023851A (ko) 니켈 코팅된 다이아몬드 입자들 및 상기 입자들 제조 방법
KR102121181B1 (ko) 연자성 압분 자심의 제조 방법 및 연자성 압분 자심
KR101182566B1 (ko) 다이아몬드 소결체 및 절삭공구용 날끝 교환식 팁
EP2614904B1 (en) Method of manufacturing copper powder for conductive paste
US20050129975A1 (en) Metal-coated abrasives, grinding wheel using metal-coated abrasives and method of producing metal-coated abrasives
EP2208559A1 (en) Silver microparticle-containing composition, process for production of the composition, process for production of the silver microparticle, and paste containing the silver microparticle
EP2945172B1 (en) Soft magnetic metal powder and soft magnetic metal powder core using the same
TW201007781A (en) Flat soft magnetic material and process for its production
TWI281506B (en) Pre-alloyed bond powders
TWI652353B (zh) Nickel particle composition, joint material, and joining method using same
WO2019031464A1 (ja) 結晶質Fe基合金粉末及びその製造方法
TWI778112B (zh) 鐵基合金、結晶鐵基合金粉化粉末及磁芯
JP2008004864A (ja) 非晶質軟磁性材料
KR102150161B1 (ko) 자기적 특성이 우수한 니켈 피복 초경질 입자 및 이를 이용한 와이어 쏘우
JP2015521957A (ja) 立方八面体のダイヤモンド粒子を有する固定砥粒ソーイングワイヤ
CN112831704A (zh) 超细晶高比重钨合金及其制备方法
KR100795166B1 (ko) 나노다이아몬드 분말액을 이용한 복합무전해도금방법
CN108610059B (zh) 表面改质陶瓷粉体及其应用
CN115805305A (zh) 一种球形复合粉末及其制备方法
KR100599349B1 (ko) 금속 피복 연삭재, 금속 피복 연삭재를 이용한 연삭 휠,및 금속 피복 연삭재의 제조 방법
KR100477895B1 (ko) 나노분말이 습식 코팅된 지립을 이용한 내구성이 증진된다이아몬드 공구의 제조방법
KR20140106738A (ko) 금속 도포막을 가지는 초연마재를 포함한 연마 미립자 소재
JP5411210B2 (ja) 金属担持ダイヤモンド微粉の製造方法及び金属担持ダイヤモンド微粉
KR20130007676A (ko) 소결용 Sb-Te 계 합금 분말 및 그 분말의 제조 방법 그리고 소결체 타겟
JPH1046209A (ja) 多孔質アルミニウム焼結材の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
AMND Amendment
E601 Decision to refuse application
AMND Amendment
A107 Divisional application of patent