KR20150136431A - Electrically conductive thin films and production methods thereof - Google Patents

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Abstract

The present invention provides a method to manufacture a thin film containing Hf_3Te_2 comprising: a step of obtaining a raw material of a thin film containing Hf_3Te_2; a step of obtaining a crystalline material having a surface to form the thin film containing Hf_3Te_2; and a step of forming the thin film containing Hf_3Te_2 on the surface of the crystalline material from the raw material. During this time, the crystalline material has a crystal structure including a regular arrangement of composed atoms, a random polygon or polyhedron regularly repeated inside the regular arrangement being drawn, and a ratio of a minimum difference between a length of one side of the polygon or polyhedron and a lattice constant with respect to the lattice constant of Hf_3Te_2 being 5% or less.

Description

전도성 박막 및 그 제조 방법{ELECTRICALLY CONDUCTIVE THIN FILMS AND PRODUCTION METHODS THEREOF} ELECTRICALLY CONDUCTIVE THIN FILMS AND PRODUCTION METHODS THEREOF FIELD OF THE INVENTION [0001]

전도성 박막 및 그 제조 방법에 관한 것이다.To a conductive thin film and a manufacturing method thereof.

LCD 또는 LED 등의 평판 디스플레이, 터치 스크린 패널, 태양 전지, 투명 트랜지스터 등의 전자 소자는 전도성 박막 또는 투명 전도성 박막을 포함한다. 전도성 박막 재료는, 가시광 영역에서 예컨대 80% 이상의 높은 광투과도와 예컨대 100μ Ω*cm 이하의 낮은 비저항을 가지도록 요구될 수 있다. 현재 사용되고 있는 산화물 재료로는, 인듐 주석 산화물 (ITO), 주석 산화물 (SnO2), 아연 산화물(ZnO) 등이 있다. 투명 전극 소재로서 널리 사용되고 있는 ITO는 유연성이 좋지 않고 인듐의 제한된 매장량으로 인해 가격 상승이 불가피하여 이를 대체할 소재의 개발이 절실히 요구되고 있다. 주석 산화물 및 아연 산화물은 역시 전도성이 높지 않고 유연성이 좋지 않다.Electronic devices such as flat panel displays such as LCDs or LEDs, touch screen panels, solar cells, and transparent transistors include conductive thin films or transparent conductive thin films. The conductive thin film material may be required to have a high light transmittance of, for example, 80% or more and a low specific resistance of, for example, 100 占 * * cm or less in the visible light region. Currently used oxide materials include indium tin oxide (ITO), tin oxide (SnO 2 ), and zinc oxide (ZnO). ITO, which is widely used as a transparent electrode material, is inferior in flexibility and a price increase is inevitable due to a limited amount of indium, so that development of a material to replace it is urgently required. Tin oxide and zinc oxide are also not highly conductive and poorly flexible.

그라핀(graphene)의 우수한 전도 특성이 알려진 후, 층간 결합력이 약한 층상구조 물질을 포함하는 박막에 대한 연구가 활발하다. 그라핀은, 기계적 물성이 좋지 않은 인듐 주석 산화물 (ITO)를 대체할 고유연 투명 전도막 재료로서 주목을 받고 있다. 그러나, 그라핀은 흡수 계수가 높아 투과도의 좋지 않으며, 단원자층 4장 이상의 두께를 가지는 박막은 투명 전도막으로 사용하기 어렵다. 층상구조 화합물의 일종인 전이금속 이황화물 (transition metal dichalcogenide: TMD)은, 광학갭이 존재하여 만족할만한 투과도를 나타낼 수 있으나, 전도도가 반도체 수준에 불과하여 도전막으로의 응용이 쉽지 않다.After the excellent conduction properties of graphene are known, research on thin films including layered materials with weak interlayer bonding force is actively conducted. Graphene has attracted attention as an inherently transparent transparent conductive film material that can replace indium tin oxide (ITO), which has poor mechanical properties. However, since the graphene has a high absorption coefficient, the transmittance is not good, and a thin film having a thickness of four or more monolayers is difficult to use as a transparent conductive film. Transition metal dichalcogenide (TMD), a kind of layered compound, can exhibit satisfactory transmittance due to the presence of an optical gap, but its application to a conductive film is difficult because the conductivity is only a semiconductor level.

일 구현예는 높은 전도도 및 우수한 광투과도를 가지면서 유연한 전도성 박막을 제조하기 위한 방법에 대한 것이다.One embodiment is directed to a method for making a flexible conductive thin film having high conductivity and excellent light transmittance.

다른 구현예는 상기 전도성 박막을 포함하는 복합체에 대한 것이다.Another embodiment is directed to a composite comprising the conductive thin film.

일구현예에서, Hf3Te2 를 포함하는 박막의 제조 방법은,In one embodiment, a method of making a thin film comprising Hf 3 Te 2 comprises:

Hf3Te2 를 포함하는 박막의 원료를 얻는 단계; Obtaining a raw material of the thin film including Hf 3 Te 2 ;

Hf3Te2 를 포함하는 박막의 형성을 위한 표면을 가진 결정성 재료를 얻는 단계; 및Obtaining a crystalline material having a surface for the formation of a thin film comprising Hf 3 Te 2 ; And

상기 원료로부터 상기 결정성 재료의 상기 표면 상에 Hf3Te2 를 포함하는 박막을 형성하는 단계를 포함하고,Forming a thin film containing Hf 3 Te 2 on the surface of the crystalline material from the raw material,

상기 결정성 재료는 구성하는 원자들의 규칙적 배열을 포함하는 결정 구조를 가지고, 상기 규칙적 배열 내에 규칙적으로 반복하는 임의의 다각형 또는 다면체가 그려질 수 있으며,The crystalline material may have a crystal structure containing a regular arrangement of the constituent atoms, and any polygons or polyhedrons that are regularly repeated in the regular array may be drawn,

Hf3Te2 의 격자 상수에 대한, 상기 다각형 또는 다면체의 한 변의 길이와 상기 격자 상수 간의 최소 차이의 비율이 5% 이하이다. The ratio of the minimum difference between the length of one side of the polygonal or polyhedron and the lattice constant with respect to the lattice constant of Hf 3 Te 2 is 5% or less.

상기 원료는, 하프늄 또는 하프늄 화합물과 텔루리움 또는 텔루리움 화합물의 혼합물일 수 있으며, 상기 혼합물에서 하프늄(Hf)과 텔루리움 (Te) 간의 비율이 3: 1.5 내지 2.5 의 범위일 수 있다. The raw material may be a mixture of hafnium or hafnium compound with tellurium or tellurium compound, and the ratio of hafnium (Hf) to tellurium (Te) in the mixture may range from 3: 1.5 to 2.5.

상기 원료는 Hf3Te2 의 단일상을 포함하는 소결체일 수 있다.The raw material may be a sintered body including a single phase of Hf 3 Te 2 .

상기 결정성 재료는, 그라핀, CaNdAlO4, MgO, SrTiO3, 또는 LaAlO3 를 포함할 수 있다. The crystalline material is graphene, CaNdAlO 4, MgO, may comprise SrTiO 3, or LaAlO 3.

상기 결정성 재료는, 기재 상에 버퍼층으로 배치될 수 있다. 상기 기재는, 무기 재료, 유기재료, 유무기 하이브리드 재료, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.The crystalline material may be arranged as a buffer layer on a substrate. The substrate may include an inorganic material, an organic material, an organic hybrid material, or a combination thereof.

상기 박막을 형성하는 단계는, 물리 기상 증착(PVD), 화학 기상 증착(CVD), 펄스형 레이져 증착(PLD), 또는 이들의 조합에 의해 수행될 수 있다.The step of forming the thin film may be performed by physical vapor deposition (PVD), chemical vapor deposition (CVD), pulsed laser deposition (PLD), or a combination thereof.

상기 박막을 형성하는 단계는, 상기 결정성 재료를 700 도씨 보다 높은 온도로 가열하는 것을 포함할 수 있다. The step of forming the thin film may include heating the crystalline material to a temperature higher than 700 degrees Celsius.

상기 박막을 형성하는 단계는, Hf3Te2 의 (001)면 성장, Hf3Te2 의 (110)면 성장, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. Forming a thin film, surface Hf 2 Te 3 in the (001) plane growth, Hf 2 Te 3 (110) may include a growth, or a combination thereof.

상기 비율은 1% 이하일 수 있다. The ratio may be less than or equal to 1%.

상기 결정성 재료의 표면에 형성된 Hf3Te2 박막은 X선 회절 스펙트럼에 의해 확인되는 결정 피크가 없는 비결정성 박막이고, 상기 방법, 상기 결정성 재료의 표면에 형성된 상기 비결정성 박막을 700 도씨 내지 1200 도씨의 범위의 온도에서 열처리 하는 단계를 더 포함할 수 있다. Wherein the Hf 3 Te 2 thin film formed on the surface of the crystalline material is an amorphous thin film having no crystal peak identified by an X-ray diffraction spectrum, and the amorphous thin film formed on the surface of the crystalline material is a 700- Lt; RTI ID = 0.0 > 1200 C. < / RTI >

결정성 재료의 층 및, 상기 결정성 재료의 층의 표면과 접촉하는 Hf3Te2 박막을 포함하는 복합체로서,A composite comprising a layer of crystalline material and a thin Hf 3 Te 2 film in contact with the surface of the layer of crystalline material,

상기 결정성 재료는 구성하는 원자들의 규칙적 배열을 포함하는 결정 구조를 가지고, 상기 규칙적 배열 내에 규칙적으로 반복하는 임의의 다각형 또는 다면체가 그려질 수 있으며,The crystalline material may have a crystal structure containing a regular arrangement of the constituent atoms, and any polygons or polyhedrons that are regularly repeated in the regular array may be drawn,

상기 Hf3Te2 의 격자 상수에 대한, 상기 다각형 또는 다면체의 한 변의 길이와 상기 격자 상수 간의 최소 차이의 비율이 5% 이하일 수 있다.The ratio of the minimum difference between the length of one side of the polygonal or polyhedron and the lattice constant with respect to the lattice constant of Hf 3 Te 2 may be 5% or less.

상기 Hf3Te2 박막은 2000 S/cm 이상의 전기 전도도를 가질 수 있다.The Hf 3 Te 2 thin film may have an electrical conductivity of at least 2000 S / cm.

상기 결정성 재료는, 그라핀, CaNdAlO4, MgO, SrTiO3 또는 LaAlO3를 포함할 수 있다.The crystalline material is graphene, CaNdAlO 4, MgO, may comprise SrTiO 3, or LaAlO 3.

상기 Hf3Te2 박막은 X선 회절 스펙트럼에서 Hf3Te2 결정의 (110) 면에 해당하는 피크를 나타낼 수 있다.The Hf 3 Te 2 thin film may show a peak corresponding to the (110) plane of the Hf 3 Te 2 crystal in the X-ray diffraction spectrum.

일구현예에 따르면, 고밀도의 자유전자가 2차원 층 내에 구속되어 있어 금속에 필적하는 높은 전도도를 가지면서 우수한 투명성을 가지는 Hf3Te2 박막 및 이를 포함하는 복합체를 형성할 수 있다. 얻어진 Hf3Te2 박막은 층상 결정 구조를 가지며 층간 결합력이 약하여 층간 슬라이딩이 가능하므로, 종래의 투명 전극 재료에 비해 현저히 향상된 유연성을 나타낼 수 있다.According to one embodiment, a Hf 3 Te 2 thin film having high transparency and a complex including the Hf 3 Te 2 thin film having a high conductivity comparable to a metal can be formed because high density free electrons are confined in the two-dimensional layer. The resulting Hf 3 Te 2 thin film has a layered crystal structure and is weak in interlayer bonding force, so that it is possible to slide between layers, so that it is possible to exhibit significantly improved flexibility as compared with a conventional transparent electrode material.

도 1은 Hf3Te2 의 층상 결정 구조를 모식적으로 나타낸 것이다.
도 2 는 일구현예에 따라 형성된 Hf3Te2 박막을 포함하는 구조물의 단면을 나타낸 것이다.
도 3은, 일구현예에서, 그라핀 상에 Hf3Te2 박막의 (001)면 성장을 모식적으로 나타낸 것이다. 도 3에서, 그라핀을 구성하는 탄소 원자의 규칙적 배열 내에서 규칙적으로 반복하는 정육각형 (붉은색 실선 표시)이 그려질 수 있다. 상기 정육각형의 한 변의 길이와 Hf3Te2 의 격자 상수가 각각 표시되어 있다.
도 4는, 일구현예에서, 그라핀 상에 Hf3Te2 박막의 (110)면 성장을 모식적으로 나타낸 것이다.
도 5는 CaNdAlO4 의 결정 단위 셀을 격자 상수와 함께 모식적으로 나타낸 것이다.
도 6은, CaNdAlO4 의 결정 단위셀의 정면도 및 Hf3Te2 의 결정 단위셀의 정면도를 함께 나타낸 것이다.
도 7은 다른 일구현예에 따라 형성된 Hf3Te2 박막을 포함하는 구조물의 단면을 나타낸 것이다.
도 8은 실시예 1에서 Hf3Te2 박막의 X선 회절 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 9는 실시예 2에서 Hf3Te2 박막의 X선 회절 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 10은 비교예 1에서 Hf3Te2 박막의 X선 회절 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 11은 실시예 3에서 Hf3Te2 박막의 X선 회절 스펙트럼을 CaNdAlO4 의 회절 스펙트럼과 함께 나타낸 것이다.Fig. 1 schematically shows a layered crystal structure of Hf 3 Te 2 .
2 illustrates a cross-section of a structure comprising a Hf 3 Te 2 thin film formed according to one embodiment.
3 schematically illustrates (001) planar growth of a Hf 3 Te 2 thin film on graphene in one embodiment. In Fig. 3, a regular hexagon (red solid line) can be drawn within a regular array of carbon atoms constituting the graphene. The length of one side of the regular hexagon and the lattice constant of Hf 3 Te 2 are respectively shown.
Figure 4 schematically illustrates (110) planar growth of Hf 3 Te 2 thin film on graphene, in one embodiment.
FIG. 5 schematically shows a crystal unit cell of CaNdAlO 4 together with a lattice constant. FIG.
6 is a front view of a crystal unit cell of CaNdAlO 4 and a front view of a crystal unit cell of Hf 3 Te 2 .
7 illustrates a cross-section of a structure including a Hf 3 Te 2 thin film formed according to another embodiment.
FIG. 8 is a graph showing the relationship between Hf 3 Te 2 X-ray diffraction spectrum of the thin film.
FIG. 9 is a graph showing the relationship between Hf 3 Te 2 X-ray diffraction spectrum of the thin film.
10 is a graph showing the results of a comparison between Hf 3 Te 2 X-ray diffraction spectrum of the thin film.
Fig. 11 is a graph showing the relationship between Hf < RTI ID = 0.0 & The X-ray diffraction spectrum of the thin film is shown together with the diffraction spectrum of CaNdAlO 4 .

본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 구현예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 구현예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 구현예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 따라서, 몇몇 구현예들에서, 잘 알려진 기술들은 본 발명이 모호하게 해석되는 것을 피하기 위하여 구체적으로 설명되지 않는다. 다른 정의가 없다면 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않은 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다. 명세서 전체에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The advantages and features of the present invention and the manner of achieving them will become apparent with reference to the embodiments described in detail below with reference to the accompanying drawings. The present invention may, however, be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. Rather, these embodiments are provided so that this disclosure will be thorough and complete, and will fully convey the concept of the invention to those skilled in the art. Is provided to fully convey the scope of the invention to those skilled in the art, and the invention is only defined by the scope of the claims. Thus, in some implementations, well-known techniques are not specifically described to avoid an undesirable interpretation of the present invention. Unless defined otherwise, all terms (including technical and scientific terms) used herein may be used in a sense commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention belongs. Also, commonly used predefined terms are not ideally or excessively interpreted unless explicitly defined otherwise. Whenever a component is referred to as "including" an element throughout the specification, it is to be understood that the element may include other elements, not the exclusion of any other element, unless the context clearly dictates otherwise.

또한, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. Also, singular forms include plural forms unless the context clearly dictates otherwise.

도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타낸다. 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 사용한다.In the drawings, the thicknesses are enlarged to clearly show layers and regions. Like reference numerals are used for like parts throughout the specification.

본 명세서에서, 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "위에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우 뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 어떤 부분이 다른 부분 "바로 위에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 없는 것을 뜻한다.In this specification, when a portion such as a layer, a film, an area, a plate, or the like is referred to as being "on" another portion, it includes not only the case where the other portion is "directly on" but also the case where there is another portion in the middle. Conversely, when a part is "directly over" another part, it means that there is no other part in the middle.

일구현예에서 Hf3Te2 를 포함하는 박막의 제조 방법은, In one embodiment, a method of making a thin film comprising Hf 3 Te 2 comprises:

Hf3Te2 를 포함하는 박막의 원료를 얻는 단계; Obtaining a raw material of the thin film including Hf 3 Te 2 ;

Hf3Te2 를 포함하는 박막의 형성을 위한 표면을 가진 결정성 재료를 얻는 단계; 및Obtaining a crystalline material having a surface for the formation of a thin film comprising Hf 3 Te 2 ; And

상기 원료로부터 상기 결정성 재료의 상기 표면 상에 Hf3Te2 를 포함하는 박막을 형성하는 단계를 포함하되, 상기 결정성 재료는 그의 격자 상수 또는 격자 상수에 임의의 정수를 곱한 값과 Hf3Te2 의 격자 상수 간의 부정합(mismatch)이 5% 이하가 되도록 선택된다. 이론적으로 비정질을 제외한 모든 물질은 고유의 격자상수를 갖는 결정구조을 가질 수 있는데, 이러한 결정성 재료 중 Hf3Te2 와의 격자 상수 차이가 최소화된 재료를 전술한 결정성 재료로 선택할 수 있다. 격자 상수는, 원자간 거리 (예컨대, 그라핀의 경우, 정육각면체를 이루는 C-C 원자간 거리, 1.4226 옴스트롱)일 수도 있고, 혹은 원자간 중점과 다른 중점 간의 거리 (예컨대, 그라핀의 경우, C-C 중심점간 거리인 3.694 옴스트롱)일 수도 있다. 상기 부정합은 2% 이하, 또는 1% 이하일 수 있다. 달리 말하면, 상기 결정성 재료는 구성하는 원자들의 규칙적 배열을 포함하는 결정 구조를 가지고, 상기 규칙적 배열 내에 규칙적으로 반복하는 임의의 다각형 또는 다면체가 그려질 수 있으며, 상기 다각형 또는 다면체의 한 변의 길이(L)와 Hf3Te2 의 격자 상수(a) 간의 차이 (L-a)의 최소값을 min(L-a) 이라고 하였을 때, min(L-a)/a 값이 0.05 이하이다. 일구현예에서, min(L-a)/a 값은, 0.02 이하, 또는 0.01 이하일 수 있다.And forming a thin film containing Hf 3 Te 2 on the surface of the crystalline material from the raw material, wherein the crystalline material has a lattice constant or a lattice constant multiplied by an arbitrary integer and a value obtained by multiplying Hf 3 Te 2 mismatch between the lattice constants is less than 5%. Theoretically, all materials except for amorphous materials can have a crystal structure having an intrinsic lattice constant. Of these crystalline materials, a material having a minimized lattice constant difference from Hf 3 Te 2 can be selected as the crystalline material described above. The lattice constant may be a distance between atoms (for example, in the case of graphene, a distance between the CC atoms constituting the hexahedron, 1.4226 ohm Strong), or a distance between a neutral point and an intermediate point between atoms (for example, CC center point distance of 3.694 Ohm Strong). The mismatch may be less than or equal to 2%, or less than 1%. In other words, the crystalline material may have a crystal structure including a regular arrangement of the constituent atoms, and any polygonal or polyhedron that is regularly repeated in the regular array may be drawn, and the length of one side of the polygonal or polyhedron Min (La) / a value is 0.05 or less when the minimum value of the difference La between the lattice constant a of Lf and Lf and the lattice constant a of Hf 3 Te 2 is min (La). In one embodiment, the value of min (La) / a may be 0.02 or less, or 0.01 or less.

상기 결정성 재료의 결정 구조가 2차원인 경우, 결정 구조 내에 반복하는 임의의 다각형이 그려질 수 있다. 예컨대, 도 3을 참조하면, 그래핀의 경우, C과 C 원자간의 중점들을 연결한 방식으로 결정 구조 내에 반복하는 정육각형이 그려질 수 있으며, 이 때, 한 변이 길이는 3.694 옹스트롱이다. 결정성 재료의 결정 구조가 3차원인 경우, 결정 구조 내에 반복하는 임의의 다면체가 그려질 수 있으며, 상기 다면체는, 결정성 재료의 격자 시스템에 따라 결정된다. 예컨대, 도 5 및 도 6을 참조하면, CaNdAlO4 의 단위 격자의 격자 상수(a)는 3.688 옹스트롱이므로, 상기 다면체는 3.688 옹스트롱의 길이의 한 변을 가질 수 있다. 한편, 도 1에 나타낸 바와 같이, Hf3Te2 의 격자 상수는, a = 3.6837 옹스트롱, b = 3.6837 옹스트롱, 및 c = 17.9010 옹스트롱이다. When the crystal structure of the crystalline material is two-dimensional, any polygon that repeats within the crystal structure can be drawn. For example, referring to FIG. 3, in the case of graphene, a repeating regular hexagon within the crystal structure can be drawn in such a manner that the midpoints between C and C atoms are connected. In this case, the length of one side is 3.694 Angstroms. When the crystal structure of the crystalline material is three-dimensional, any polyhedron that repeats within the crystal structure can be drawn, and the polyhedron is determined according to the lattice system of the crystalline material. For example, referring to FIGS. 5 and 6, since the lattice constant (a) of the unit lattice of CaNdAlO 4 is 3.688 Angstroms, the polyhedron may have one side of 3.688 Angstroms in length. On the other hand, as shown in Fig. 1, the lattice constants of Hf 3 Te 2 are a = 3.6837 Ångstrong, b = 3.6837 Ångstrong, and c = 17.9010 Ångstrong.

따라서, 결정성 재료가 그라핀인 경우, 상기 다각형의 한 변의 길이와 Hf3Te2 의 격자 상수 간의 차이의 최소값은, 0.0103 (= 3.694 - 3.6837)이고, 이를 Hf3Te2 의 격자 상수 (a = 3.6837 옹스트롱)에 대한 비율로 환산하면, 0.0028 (즉, 0.28%) 이다. 결정성 재료가 CaNdAlO4 인 경우, 상기 다면체의 한 변의 길이와 Hf3Te2 의 격자 상수 간의 차이의 최소값은, 0.0043 (= 3.688 - 3.6837)이고, 이를 Hf3Te2 의 격자 상수 (a = 3.6837 옹스트롱)에 대한 비율로 환산하면, 0.0012 (즉, 0.12%) 이다 Accordingly, when a crystalline material is a graphene, length of one side and the minimum value of the difference between the lattice constant of the Hf 3 Te 2 of the polygon is 0.0103 (= 3.694 - 3.6837), and this lattice constant of Hf 3 Te 2 (a = 3.6837 Angstrom), it is 0.0028 (i.e., 0.28%). The crystalline material CaNdAlO 4 , The minimum value of the difference between the length of one side of the polyhedron and the lattice constant of Hf 3 Te 2 is 0.0043 (= 3.688 - 3.6837), which is a ratio to the lattice constant of Hf 3 Te 2 (a = 3.6837 Angstrom) , It is 0.0012 (that is, 0.12%)

Hf3Te2 는 층상결정 구조를 가지는 고전도성 층상 소재이다. 도 1에 나타낸 바와 같이, Hf3Te2 는 단위 구조층이 반복되는 결정구조를 가지며 각각의 단위 구조층은 상하부층이 Te 원소로 싸여져 있고 내부는 Hf 금속 원소로 채워져 있다. Hf3Te2 는 (1021 /cm3 이상의) 높은 밀도의 전자들이 규칙적인 2차원 결정 구조 내에 구속되어 있는 결정 구조를 가지므로 높은 전기 전도도 (1000 S/cm 이상)를 나타낼 수 있다. 동시에, Hf3Te2 의 단위 구조층들은 반데르발스(van der Waals)힘에 의해 비교적 약하게 결합되어 있어 층간 슬라이딩이 가능하다. 따라서, Hf3Te2 를 포함하는 박막은, 종래 전도성 박막에 비해 현저히 우수한 유연성을 나타낼 수 있을 것으로 생각된다. 또한, Hf3Te2 는 (물리적 또는 화학적) 기상 증착 또는 펄스형 레이저 증착에서 성장을 소망하는 면 방향만으로 제어할 수 있어 (50nm 이하의) 매우 얇은 두께를 가지고 결정성이 높은 박막을 제공할 수 있을 것으로 기대할 수 있다. Hf 3 Te 2 is a highly conductive layered material having a layered crystal structure. As shown in FIG. 1, Hf 3 Te 2 has a crystal structure in which a unit structure layer is repeated, and each unit structure layer is filled with Te elements and upper and lower layers are filled with Hf metal elements. Hf 3 Te 2 can exhibit high electrical conductivity (over 1000 S / cm) because of the crystal structure in which the electrons of high density (over 10 21 / cm 3 ) are confined within the regular two-dimensional crystal structure. At the same time, the unit structure layers of Hf 3 Te 2 are relatively weakly bonded by the van der Waals force, and interlayer sliding is possible. Therefore, it is considered that the thin film containing Hf 3 Te 2 can exhibit significantly superior flexibility than the conventional conductive thin film. In addition, Hf 3 Te 2 can control growth in only the desired plane direction in (physical or chemical) vapor deposition or pulsed laser deposition, providing thin films with very thin thickness (less than 50 nm) You can expect to be there.

이와 관련하여, 놀랍게도, 본 발명자들은, 증착에 의해 형성된 Hf3Te2 포함 박막의 결정성과 전도도가 증착 표면을 제공하는 재료의 종류에 따라 현저히 달라짐을 확인하였다. 일구현예에서, 전술한 바의 조건들을 만족하는 결정성 재료의 표면에 Hf3Te2 의 박막을 증착하는 경우, 높은 결정성과 높은 전도도를 가지는 박막을 제조할 수 있다. 특정 이론에 의해 구속되려 함은 아니지만, 증착 표면을 제공하는 재료의 결정면과 Hf3Te2 의 결정 격자 부정합(mismatch)이 작은 경우, 증착 공정에서, Hf3Te2 박막 성장이, 상기 결정성 재료의 결정 구조면을 따라, (예를 들어, 열역학적으로 안정한) 특정 방향의 면 (예컨대, (110)면 및 (001)면)으로 유도될 수 있고, 그 결과, 제조된 박막의 결정성이 현저히 향상되고 제조된 박막의 전기 전도도도 크게 높아지는 것으로 생각된다. 전술한 방법에 따르면 100nm 이하의 두께, 예컨대 50nm 이하의 두께를 가지는 Hf3Te2 포함 박막을 형성할 수 있으며, 제조된 박막은 결정성 및 전도도가 우수하며, 60% 이상, 예컨대 70% 이상의 광투과도를 구현할 수 있다. In this regard, surprisingly, the present inventors have found that the crystallinity and conductivity of the Hf 3 Te 2 -containing thin film formed by vapor deposition are significantly different depending on the kind of material providing the vapor deposition surface. In one embodiment, when depositing a thin film of Hf 3 Te 2 on the surface of a crystalline material that meets the conditions described above, a thin film having high crystallinity and high conductivity can be produced. While not intending to be bound by any particular theory, it is believed that, in the deposition process, when the crystal lattice mismatch of Hf 3 Te 2 and the crystal face of the material providing the deposition surface is small, Hf 3 Te 2 thin film growth causes the crystalline material (For example, (110) plane and (001) plane) along the crystal structure of the thin film, and the crystallinity of the produced thin film is remarkably improved (for example, thermodynamically stable) It is believed that the electrical conductivity of the improved and manufactured thin film is also greatly increased. According to the above-described method, a thin film containing Hf 3 Te 2 having a thickness of 100 nm or less, for example, 50 nm or less can be formed. The thin film produced is excellent in crystallinity and conductivity and has a light transmittance of 60% Permeability can be realized.

Hf3Te2 포함 박막을 위한 원료는, 특별히 제한되지 않으며 박막 형성 방식에 따라 적절히 선택할 수 있다. 일구현예에서, 상기 원료는, 하프늄 또는 하프늄 화합물과 텔루리움 또는 텔루리움 화합물의 혼합물일 수 있으며, 상기 혼합물에서 하프늄(Hf) 과 텔루리움 (Te)간의 비율이 3: 1.5 내지 2.5 의 범위일 수 있다. 상기 혼합물은 분말상 혼합물일 수 있다. 일구현예에서, 상기 원료는 Hf3Te2 의 단일상을 포함하는 소결체일 수 있다. 상기 소결체는, (예컨대, 다결정의) 벌크 재료 (예를 들어, 펠릿)를 소결 등에 의해 고밀도화하여 제조될 수 있다. 상기 벌크 재료는 Hf3Te2 조성을 가지는 분말상 혼합물을 석영관(quartz tube) 또는 금속으로 만든 앰플에 넣고 진공으로 밀봉하고 열처리하여 고상반응 혹은 용융시키는 단계를 포함하는 석영 앰플법에 의해 제조될 수 있고, 이 외에도 아크 용융법 또는 고상 반응법에 의해서도 제조 가능하다. 상기 아크 용융법은 원료 원소를 챔버에 넣고 비활성 기체 (예컨대, 질소, 알곤, 등) 분위기 속에서 아크 방전을 수행하여 원료 원소를 용융시킨 다음 고화하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 고상 반응법은 원료 분말을 혼합하고 펠렛화하여, 얻어진 펠렛을 열처리하거나, 혹은 원료 분말 혼합물을 열처리하고, 팰렛화하여 소결(sintering)하는 단계를 포함할 수 있다. The raw material for the Hf 3 Te 2 -containing thin film is not particularly limited and can be appropriately selected in accordance with the thin film forming method. In one embodiment, the source can be a hafnium or hafnium compound and a mixture of tellurium or tellurium compounds wherein the ratio of hafnium (Hf) to tellurium (Te) in the mixture ranges from 3: 1.5 to 2.5 . The mixture may be a powdery mixture. In one embodiment, the raw material may be a sintered body comprising a single phase of Hf 3 Te 2 . The sintered body can be produced by densifying bulk materials (for example, polycrystals) (for example, pellets) by sintering or the like. The bulk material may be prepared by a quartz ampoule process comprising the step of solid phase reaction or melting by placing the powdery mixture having the Hf 3 Te 2 composition in an ampoule made of quartz tube or metal, sealing it with vacuum and heat treating In addition, it can be produced by an arc melting method or a solid phase reaction method. The arc melting method may include a step of placing a raw material element in a chamber and performing an arc discharge in an atmosphere of an inert gas (for example, nitrogen, argon, etc.) to melt the raw material element and solidify the raw material element. The solid-phase reaction method may include a step of mixing raw material powders and pelletizing the raw material powders, heat-treating the obtained pellets, or heat-treating the raw material powder mixture, and pelletizing and sintering the powders.

얻어진 벌크재료의 고밀도화는, 핫 프레스(hot press)법, 스파크 플라즈마 소결(spark plasma sintering)법, 핫 포징(hot posing)법 등에 의해 수행될 수 있다. 핫 프레스법은 분체 화합물을 소정 형상의 몰드에 가하고, 고온, 예를 들어 300℃ 내지 800℃ 및 고압, 예를 들어 30Pa 내지 300MPa에서 성형하는 방법이다. 스파크 플라즈마 소결법은 분체 화합물에 고압의 조건에서 고전압 전류, 예를 들어 약 30MPa 내지 약 300Mpa의 압력에서 50A 내지 500A의 전류를 흘려서 짧은 시간에 재료를 소결하는 것을 포함한다. 일구현예에서, 스파크 플라즈마 소결법은, 제조된 벌크재료를, 1100 도씨 내지 1300 도씨의 온도 범위에서 30분 이상 소결하여 Hf3Te2 의 단일상을 포함하는 소결체를 얻을 수 있다. 핫 포징법은 분체 화합물을 예를 들어 300℃ 내지 700℃의 고온에서 압출 및 소결하는 단계를 포함할 수 있다.High density of the obtained bulk material can be performed by a hot press method, a spark plasma sintering method, a hot posing method, or the like. The hot pressing method is a method in which a powdery compound is added to a mold of a predetermined shape and molded at a high temperature, for example, 300 to 800 DEG C and a high pressure, for example, 30 to 300 MPa. Spark plasma sintering involves sintering the material in a short period of time by flowing a current of 50 A to 500 A at a high voltage under high pressure conditions, for example, a pressure of about 30 MPa to about 300 MPa, to the powder compound. In one embodiment, the spark plasma sintering method can obtain a sintered body containing a single phase of Hf 3 Te 2 by sintering the produced bulk material at a temperature range of 1100 ° C to 1300 ° C for 30 minutes or more. The hot posing method may include a step of extruding and sintering the powder compound at a high temperature of, for example, 300 DEG C to 700 DEG C.

Hf3Te2 를 포함하는 박막의 형성을 위한 표면을 가진 결정성 재료는 공지된 방법에 의해 제조할 수 있거나 혹은 상업적으로 입수 가능하다. 위에서 상세히 설명한 바와 같이, 상기 결정성 재료는 그의 격자 상수 또는 그의 배수와 Hf3Te2 의 격자 상수 간의 부정합(mismatch)이 5% 이하, 예컨대, 1% 이하가 되도록 선택된다. 상기 결정성 재료는, 2차원의 반복 단위로 이루어진 결정 구조를 포함할 수 있다. 상기 결정성 재료는, 그라핀을 포함할 수 있다. 상기 결정성 재료는, 3차원의 반복 단위로 이루어진 결정 구조를 포함할 수 있다. 상기 결정성 재료는 CaNdAlO4, MgO, SrTiO3, LaAlO3, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. Crystalline materials with surfaces for the formation of thin films comprising Hf 3 Te 2 can be prepared by known methods or are commercially available. As explained in detail above, the crystalline material is selected so that the mismatch between its lattice constant or its multiple and the lattice constant of Hf 3 Te 2 is 5% or less, for example, 1% or less. The crystalline material may include a crystal structure composed of two-dimensional repeating units. The crystalline material may include graphene. The crystalline material may include a crystal structure composed of three-dimensional repeating units. The crystalline material may include CaNdAlO 4, MgO, SrTiO 3, LaAlO 3, or a combination thereof.

상기 결정성 재료는, 기판 상에 버퍼층으로 배치될 수 있다. 상기 기판은, 증착 공정에 사용되는 임의의 기판일 수 있다. 예컨대, 상기 기판은, 실리콘 산화물(SiO2), 알루미늄 산화물(Al2O3), 유리기판, 또는 이들의 조합을 포함하는 무기 재료, 폴리이미드 등 각종 폴리머를 포함한 유기재료, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 도 2를 참조하면, 기판 상에 버퍼층으로서 그라핀 또는 CaNdAlO4 등 전술한 결정성 재료의 박막이 형성되어 있고, 그 위에 Hf3Te2 박막이 형성될 수 있다. 다른 구현예에서, 상기 결정성 재료 자체가 증착 기판으로 사용될 수 있다. 도 7을 참조하면 상기 결정성 재료의 기판 상에 Hf3Te2 박막이 증착될 수 있다.The crystalline material may be arranged as a buffer layer on a substrate. The substrate may be any substrate used in the deposition process. For example, the substrate may be formed of an inorganic material including silicon oxide (SiO 2 ), aluminum oxide (Al 2 O 3 ), a glass substrate, or a combination thereof, an organic material including various polymers such as polyimide, But are not limited thereto. Referring to FIG. 2, a thin film of the above-described crystalline material such as graphene or CaNdAlO 4 is formed as a buffer layer on a substrate, and Hf 3 Te 2 A thin film can be formed. In another embodiment, the crystalline material itself may be used as a deposition substrate. Referring to FIG. 7, on the substrate of the crystalline material, Hf 3 Te 2 A thin film can be deposited.

상기 박막을 형성하는 단계는, 물리 기상 증착(PVD), 화학 기상 증착(CVD), 펄스형 레이져 증착(PLD), 또는 이들의 조합에 의해 수행될 수 있다. 물리 기상 증착은, DC 스퍼터링, RF 스퍼터링, 바이어스 스퍼터링 등과 같은 각종 스퍼터링법, 열 증발(thermal evaporation) 증착 또는 전자빔 증발 증착 등을 포함할 수 있다. 물리 기상 증착(PVD), 화학 기상 증착(CVD) 및 펄스형 레이져 증착(PLD)은 공지된 혹은 상업적으로 입수 가능한 장치 내에서 수행될 수 있으며, 본 명세서에서 제한적인 것으로 언급한 조건 이외에의 조건 (예컨대, 체임버 내 압력, 증착의 분위기, 온도, 출력, 전압 등)은 공지된 조건을 적절히 선택할 수 있으며 특별히 제한되지 않는다. 일구현예에서, 박막 형성은 펄스형 레이저 증착에 따라 수행될 수 있다. 이 경우, 체임버 내 압력은, 100 mTorr 이하, 예컨대, 25 mTorr 이하의 범위 일 수 있고, 레이저 파워는, 50 mJ 내지 500 mJ 의 범위 (예컨대, 250 mJ), 레이저의 진동수는 0.1 Hz 내지 50 Hz 의 범위, shot 의 횟수는 100 내지 10000 범위일 수 있으나 이에 제한되지 않는다. 체임버 내부는, 진공 또는 불활성 기체 분위기일 수 있다.The step of forming the thin film may be performed by physical vapor deposition (PVD), chemical vapor deposition (CVD), pulsed laser deposition (PLD), or a combination thereof. Physical vapor deposition may include various sputtering methods such as DC sputtering, RF sputtering, and bias sputtering, thermal evaporation deposition, or electron beam evaporation deposition. Physical vapor deposition (PVD), chemical vapor deposition (CVD), and pulsed laser deposition (PLD) may be performed within known or commercially available devices and may be performed under conditions other than those referred to herein as limited For example, the pressure in the chamber, the atmosphere of deposition, the temperature, the output, the voltage, etc.) can be appropriately selected from known conditions and is not particularly limited. In one embodiment, thin film formation may be performed in accordance with pulsed laser deposition. In this case, the pressure in the chamber may be in the range of 100 mTorr or less, for example, 25 mTorr or less, the laser power may be in the range of 50 mJ to 500 mJ (for example, 250 mJ) , The number of shots may range from 100 to 10000, but is not limited thereto. The inside of the chamber may be a vacuum or an inert gas atmosphere.

일구현예에서, 전술한 방법에 의해 박막을 증착할 때에, 상기 결정성 재료를 700 도씨보다 높은 온도, 예컨대, 780도씨 이상, 790도씨 이상, 또는 800도씨 이상으로 올리는 것을 포함할 수 있다. 이러한 온도 범위에서 보다 높은 결정성을 가진 박막을 제조할 수 있다. In one embodiment, the deposition of the thin film by the above-described method includes elevating the crystalline material to a temperature greater than 700 degrees Celsius, such as greater than 780 degrees Celsius, greater than 790 degrees Celsius, or greater than 800 degrees Celsius . A thin film having higher crystallinity can be produced in this temperature range.

전술한 방식으로 박막 형성 시, Hf3Te2 박막의 성장은 (001)면 방향의 성장, (110)면 방향의 성장, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. Upon formation of the thin film in the above-described manner, the growth of the Hf 3 Te 2 thin film may include (001) plane growth, (110) plane growth, or a combination thereof.

일구현예에서, 상기 결정성 재료의 표면에 형성된 Hf3Te2 박막은, X선 회절 스펙트럼에 의해 확인되는 결정 피크가 없는 비결정성 박막일 수도 있다. 예를 들어, 앞서 언급한 바와 같이, 증착에 의한 박막 형성시, 상기 결정성 재료 표면의 온도를 700도씨 미만으로 하는 경우, 증착된 Hf3Te2 박막은 X선 회절 스펙트럼에서 Hf3Te2 결정의 특성 피크를 나타내지 않을 수 있다. 이렇게 얻어진 비결정성 박막을 상기 결정성 재료 표면 상에서 700 도씨 이상의 온도, 예컨대, 700 도씨 내지 1200도씨 범위의 온도에서 열처리하면, X선 회절 스펙트럼에서 Hf3Te2 결정의 특성 피크를 나타내는 결정성 박막을 얻을 수 있다.In one embodiment, the Hf 3 Te 2 thin film formed on the surface of the crystalline material may be an amorphous thin film having no crystal peak confirmed by the X-ray diffraction spectrum. For example, as mentioned above, when the temperature of the surface of the crystalline material is less than 700 degrees Celsius when the thin film is formed by vapor deposition, the deposited Hf 3 Te 2 thin film has a Hf 3 Te 2 It may not show the characteristic peak of the crystal. The obtained trick least 700 seeds temperature the crystalline thin film on said crystalline material surface, for example, 700 there is shown heat-treated seed to 1200 at a temperature of said range, determining that represents the characteristic peak of Hf 3 Te 2 determined from the X-ray diffraction spectrum A thin film can be obtained.

제조된 Hf3Te2 박막은, 높은 결정성 및 향상된 전도도를 나타낼 수 있으며 우수한 유연성을 보일 수 있으므로, ITO, ZnO 등의 투명 전도성 산화물을 포함한 전극 등과 Ag 나노 와이어 포함 전도성 박막을 대체할 수 있다.The prepared Hf 3 Te 2 thin film can exhibit high crystallinity and improved conductivity and can exhibit excellent flexibility. Therefore, it is possible to substitute conductive thin films including Ag nanowires with electrodes including transparent conductive oxides such as ITO and ZnO.

다른 구현예는, 결정성 재료의 층 및, 상기 결정성 재료의 층의 표면과 접촉하는 Hf3Te2 박막을 포함하는 복합체로서,Another embodiment is a composite comprising a layer of crystalline material and a thin film of Hf 3 Te 2 in contact with the surface of the layer of crystalline material,

상기 결정성 재료는 구성하는 원자들의 규칙적 배열을 포함하는 결정 구조를 가지고, 상기 규칙적 배열 내에 규칙적으로 반복하는 임의의 다각형 또는 다면체가 그려질 수 있으며,The crystalline material may have a crystal structure containing a regular arrangement of the constituent atoms, and any polygons or polyhedrons that are regularly repeated in the regular array may be drawn,

상기 Hf3Te2 의 격자 상수에 대한, 상기 다각형 또는 다면체의 한 변의 길이와 상기 격자 상수 간의 최소 차이의 비율이 5% 이하일 수 있다.The ratio of the minimum difference between the length of one side of the polygonal or polyhedron and the lattice constant with respect to the lattice constant of Hf 3 Te 2 may be 5% or less.

일구현예에 따른 복합체에서, 상기 결정성 재료 및 Hf3Te2 를 포함하는 박막에 대한 상세한 내용은 전술한 바와 같다.In the composite according to one embodiment, the details of the thin film including the crystalline material and Hf 3 Te 2 are as described above.

상기 Hf3Te2 박막은 2000 S/cm 이상, 예컨대, 5000 S/cm 이상, 6000 S/cm 이상, 또는 7000 S/cm 이상의 높은 전기 전도도를 가질 수 있다. 상기 결정성 재료는, 그라핀, CaNdAlO4, MgO, SrTiO3 또는 LaAlO3 일 수 있다. 상기 Hf3Te2 박막의 두께는 특별히 제한되지 않으며, 적절히 선택할 수 있다. 박막의 투명성 확보를 위해 상기 Hf3Te2 박막의 두께는 20nm 이하, 예컨대, 50nm 이하일 수 있다. Hf3Te2 박막은 X선 회절 스펙트럼에서 Hf3Te2 결정의 (110) 면에 해당하는 피크를 나타낼 수 있다.The Hf 3 Te 2 thin film may have a high electrical conductivity of 2000 S / cm or more, for example, 5,000 S / cm or more, 6000 S / cm or more, or 7000 S / cm or more. The crystalline material is graphene, CaNdAlO 4, MgO, SrTiO 3, or may be a LaAlO 3. The thickness of the Hf 3 Te 2 thin film is not particularly limited and may be appropriately selected. In order to ensure the transparency of the thin film, the thickness of the Hf 3 Te 2 thin film may be 20 nm or less, for example, 50 nm or less. The Hf 3 Te 2 thin film can show a peak corresponding to the (110) plane of the Hf 3 Te 2 crystal in the X ray diffraction spectrum.

전술한 Hf3Te2 박막 형성 방법 및 이렇게 형성된 Hf3Te2 박막을 포함하는 복합체는 각종 전자 소자에서 전극 재료로서 사용될 있다. 예컨대, 전술한 Hf3Te2 박막을 포함하는 복합체는, 평판 디스플레이 (예컨대, LCD, LED, OLED), 터치 스크린 패널, 태양전지, e-윈도우, 히트 미러(heat mirror), 투명 트랜지스터, 또는 유연 디스플레이 (Flexible display) 등의 각종 전자 소자에서 전극 재료로서 사용될 수 있다.The above-described Hf 3 Te 2 thin film forming method and the composite including the thus formed Hf 3 Te 2 thin film can be used as an electrode material in various electronic devices. For example, the composite comprising the above-described Hf 3 Te 2 thin film can be used in a variety of applications including flat panel displays (e.g., LCD, LED, OLED), touch screen panels, solar cells, e-windows, heat mirrors, And can be used as an electrode material in various electronic devices such as a display (flexible display).

이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예들을 제시한다. 다만, 하기에 기재된 실시예들은 본 발명을 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것에 불과하며, 이로써 본 발명이 제한되어서는 아니된다.
Hereinafter, specific embodiments of the present invention will be described. It is to be understood, however, that the embodiments described below are only for illustrative purposes or to illustrate the present invention, and the present invention should not be limited thereby.

[ [ 실시예Example ] ]

참조예 1: Hf3Te2 소결체 제조 Reference Example 1 : Preparation of Hf 3 Te 2 sintered body

글로브 박스 내에서 Hf 금속 (또는 Hf 화합물) 분말 및 Te 금속 (또는 Te 화합물)분말을 Hf:Te = 3:2(몰 비율)가 되도록 혼합하여 원료 혼합물을 준비한다. 준비된 원료 혼합물을 석영 유리관에 넣고 관 내부를 진공 조건 하에 밀봉한다. 상기 석영 유리관을 가열로(box furnace)에 넣고 1일에 거쳐 온도를 1000도씨로 올리고, 이 온도에서 5일간 유지한 다음 실온으로 서서히 냉각한다 (고상법 수행). 시료의 균일도 향상을 위해, 1차 열처리된 시료를 소분하고 동일한 조건으로 2차 열처리할 수 있다.A raw material mixture is prepared by mixing Hf metal (or Hf compound) powder and Te metal (or Te compound) powder in a glove box so that Hf: Te = 3: 2 (molar ratio). The prepared raw material mixture is placed in a quartz glass tube and the inside of the tube is sealed under vacuum conditions. The quartz glass tube was placed in a box furnace, and the temperature was elevated to 1000 degrees centigrade for 1 day. The temperature was maintained at this temperature for 5 days and then slowly cooled to room temperature (solid state method). In order to improve the uniformity of the sample, the sample subjected to the first heat treatment can be subdivided and subjected to the second heat treatment under the same conditions.

제조된 시료를 Spark Plasma Sintering 장비 (제조사: Fuji Electronic Industrial Co.,Ltd. 모델명: Dr. Sinter )를 사용하여, 70 MPa의 압력 및 1100도씨의 온도에서 스파크 플라즈마 소결(Spark plasma sintering: SPS)한다. 제조된 소결체에 대하여 X선 회절 분광 분석을 수행하여 단일상의 Hf3Te2 소결체임을 확인한다. 제조된 소결체는 이론 밀도의 98% 에 상응하는 높은 밀도를 가진다.
Spark plasma sintering (SPS) was performed at a pressure of 70 MPa and a temperature of 1100 degrees Celsius using a Spark Plasma Sintering machine (manufactured by Fuji Electronic Industrial Co., Ltd., model: Dr. Sinter) do. X-ray diffraction spectroscopy is performed on the sintered body to confirm that it is a single-phase Hf 3 Te 2 sintered body. The sintered body produced has a high density corresponding to 98% of the theoretical density.

실시예 1: 그라핀 상에 Hf3Te2 박막 증착 (펄스형 레이져 증착) Example 1 : Deposition of Hf 3 Te 2 thin film on graphene (pulsed laser deposition)

Si/SiO2기판 (제조사:LG 실트론) 표면 상에 두께 0.3 nm의 그라핀 층을 CVD법에 의해 형성한다. 제조된 그라핀층 포함 Si/SiO2 기판을 펄스형 레이져 증착 장치 (제조사: PVD Products, 모델명:PLD 5000) 에 장착한다. 참조예 1에서 제조한 Hf3Te2 소결체를 타겟으로 사용하고, 기판 온도를 400 도씨, 500 도씨, 600 도씨, 700 도씨, 800도씨, 및 850도씨로 하여 하기 조건 하에 펄스형 레이저 증착을 수행하여 Hf3Te2 박막 (두께: 약 35 nm)을 형성한다:A graphene layer having a thickness of 0.3 nm is formed on the surface of a Si / SiO 2 substrate (manufacturer: LG Siltron) by the CVD method. The manufactured Si / SiO 2 substrate including the graphene layer was mounted on a pulsed laser deposition apparatus (manufacturer: PVD Products, model: PLD 5000). The Hf 3 Te 2 sintered body manufactured in Reference Example 1 was used as a target and the substrate temperature was set to 400 ° C, 500 ° C, 600 ° C, 700 ° C, 800 ° C and 850 ° C, Type laser deposition is performed to form a Hf 3 Te 2 thin film (thickness: about 35 nm)

챔버 내 압력, 레이저(laser)의 출력(power), laser의 진동수, shot의 횟수는 각각 20mTorr, 250mJ, 1Hz, 2000shots 임. 쳄버 내는 Ar 분위기임.The pressure in the chamber, the power of the laser, the frequency of the laser, and the number of shots are 20 mTorr, 250 mJ, 1 Hz and 2000 shots, respectively. The chamber atmosphere is Ar atmosphere.

각각의 제조된 Hf3Te2 박막에 대하여 D8 Advance (Bruker사 제조) 기기를 사용하여 X선 회절 분석을 수행하고, 그 결과를 도 8에 나타낸다. 도 8의 결과로부터, 그라핀층 포함 기판의 온도를 700도씨 보다 높은 온도 (예컨대, 800도씨 및 850도씨)로 하여 펄스형 레이져 증착을 수행한 경우, Hf3Te2 결정 피크를 나타내는 박막을 얻을 수 있음을 확인한다. 800도씨에서 850도씨로 증착면 온도를 올리는 경우, (103)면 피크가 증가하며, (006)면 및 (110)면의 피크는 여전히 관찰된다.Each manufactured Hf 3 Te 2 thin film was subjected to X-ray diffraction analysis using a D8 Advance (manufactured by Bruker Co.) apparatus, and the results are shown in FIG. 8, when pulse-type laser deposition was performed at a temperature higher than 700 degrees Celsius (e.g., 800 degrees Celsius and 850 degrees Celsius) in the substrate containing the graphene layer, the thin film showing Hf 3 Te 2 crystal peak Can be obtained. When the deposition surface temperature is increased from 800 ° C to 850 ° C, the (103) plane peak increases and the (006) plane and (110) plane peaks are still observed.

제조된 Hf3Te2 박막 (850도씨)에 대하여 Multimeter (Keithley 2420 source meter)로 상온에서 4-probe DC 법에 따라 시편의 전기 전도도를 측정한다. 즉, 전류를 샘플에 인가하고 해당하는 전압 강하를 측정하여 IV 그래프로부터 저항을 측정한 후, 샘플 치수를 고려하여 비저항을 구한다. Measure the electrical conductivity of the prepared Hf 3 Te 2 thin film (850 ° C) by a 4-probe DC method at room temperature using a Multimeter (Keithley 2420 source meter). That is, a current is applied to a sample, a corresponding voltage drop is measured, a resistance is measured from an IV graph, and a specific resistance is obtained in consideration of the sample dimension.

실시예 2: CaNdAlO4 상에 Hf3Te2 박막 증착 (펄스형 레이져 증착) Example 2 : Deposition of Hf 3 Te 2 thin film on CaNdAlO 4 (pulsed laser deposition)

CaNdAlO4 기판 (제조사:Surface Net)을 펄스형 레이져 증착 장치 (제조사: PVD Products, 모델명:PLD 5000) 에 장착한다. 참조예 1에서 제조한 Hf3Te2 소결체를 타겟으로 사용하고, 기판 온도를 800도씨로 하여 실시예 1에서와 동일한 조건 하에 펄스형 레이저 증착을 수행하여 Hf3Te2 박막(두께: 약 20 nm)을 형성한다:
A CaNdAlO 4 substrate (manufacturer: Surface Net) is mounted on a pulsed laser deposition apparatus (manufacturer: PVD Products, model: PLD 5000). Pulsed laser deposition was performed under the same conditions as in Example 1 using a Hf 3 Te 2 sintered body prepared in Reference Example 1 as a target and a substrate temperature of 800 degrees C to form a Hf 3 Te 2 thin film having a thickness of about 20 nm) < / RTI >

각각의 제조된 Hf3Te2 박막에 대하여 D8 Advance (Bruker사 제조) 기기를 사용하여 X선 회절 분석을 수행하고, 그 결과를 도 9에 나타낸다. 도 9의 결과로부터, CaNdAlO4 상에 결정성이 우수한 Hf3Te2 박막이 형성됨을 확인한다.Each manufactured Hf 3 Te 2 thin film was subjected to X-ray diffraction analysis using a D8 Advance (manufactured by Bruker Co.) apparatus, and the results are shown in FIG. From the results shown in Fig. 9, it is confirmed that a thin Hf 3 Te 2 thin film having excellent crystallinity is formed on CaNdAlO 4 .

제조된 Hf3Te2 박막에 대하여 Multimeter (Keithley 2420 source meter)로 상온에서 4-probe DC 법에 따라 시편의 전기 전도도를 측정한다.
The electrical conductivity of the prepared Hf 3 Te 2 thin film is measured by a 4-probe DC method at room temperature using a Multimeter (Keithley 2420 source meter).

비교예 1 내지 2: Al2O3 및 SiO2 상에 Hf3Te2 박막 증착 (펄스형 레이져 증착) Comparative Examples 1 and 2 : Hf 3 Te 2 thin film deposition (pulsed laser deposition) on Al 2 O 3 and SiO 2 ,

증착을 위한 기판으로서, 그라핀 대신 Al2O3, 및 SiO2 를 각각 사용하고, 증착 시 기판 온도를 850도씨로 한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 PLD를 수행하여 Hf3Te2 박막을 형성한다. 형성된 박막의 X선 회절 스펙트럼을 도 10에 나타낸다. 도 10의 결과로부터 Al2O3, 및 SiO2 상에 증착된 Hf3Te2 박막은 Hf3Te2 결정 고유의 피크를 나타내지 못함을 확인한다. Al2O3와 Hf3Te2 간의 격자 상수 차의 최소값은 1.0743 (= 4.758 - 3.6837 옹스트롱)이며, 따라서 Hf3Te2 간의 격자 상수에 대한 상기 최소 차이의 비율 (부정합 정도)은 29% 이다. As a substrate for deposition, the graphene instead of using Al 2 O 3, and SiO 2, respectively, and perform the PLD to and is the same method as in Example 1 except that the deposition when the substrate temperature to 850 seeds and Hf 3 Te 2 thin film is formed. The X-ray diffraction spectrum of the formed thin film is shown in Fig. From the results of FIG. 10, it can be seen that the Hf 3 Te 2 thin film deposited on Al 2 O 3 and SiO 2 does not show the intrinsic peak of Hf 3 Te 2 crystal. The minimum value of the lattice constant difference between Al 2 O 3 and Hf 3 Te 2 is 1.0743 (= 4.758 - 3.6837 Angstroms), so the ratio of the minimum difference to the lattice constant between Hf 3 Te 2 (degree of mismatch) is 29% .

Al2O3 상에 증착된 Hf3Te2 박막의 전기 전도도를 실시예 1과 동일한 방식으로 측정한다. 그 결과를 표 1에 정리한다.The electrical conductivity of the Hf 3 Te 2 thin film deposited on Al 2 O 3 was measured in the same manner as in Example 1. The results are summarized in Table 1.

구분division 증착기판Deposition substrate 증착온도Deposition temperature 격자상수
부정합 정도Lattice constant
Degree of incoherence 전도도conductivity 비교예 1Comparative Example 1 Al2O3Al2O3 850도850 degrees 29%29% 300 S/cm300 S / cm 실시예 1Example 1 GrapheneGraphene 850도850 degrees 0.28%0.28% 2000 S/cm2000 S / cm 실시예 2Example 2 CaNdAlO4CaNdAlO4 850도850 degrees 0.12%0.12% 15000 S/cm15000 S / cm

실시예 3: Example 3 :

실시예 1에서 기판 온도를 700도씨로 하여 증착한 Hf3Te2 박막을 진공 분위기 하에 800도씨로 열처리한다. 얻어진 Hf3Te2 박막에 대하여 X선 회절 분광 분석을 수행하고 그 결과를 도 11에 나타낸다. 도 11로 알 수 있는 바와 같이, 그라핀 기판 상에서 열처리된 Hf3Te2 박막은 Hf3Te2 고유의 결정성 피크를 나타냄을 확인한다.
In Example 1, the Hf 3 Te 2 thin film deposited at a substrate temperature of 700 ° C was heat-treated at 800 ° C in a vacuum atmosphere. The obtained Hf 3 Te 2 thin film was subjected to X-ray diffraction spectroscopy and the results are shown in Fig. As can be seen from Fig. 11, it is confirmed that the Hf 3 Te 2 thin film heat-treated on the graphene substrate exhibits a crystalline peak inherent to Hf 3 Te 2 .

이상에서 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구 범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리 범위에 속하는 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, And falls within the scope of the invention.

Claims (16)

Hf3Te2 를 포함하는 박막의 제조 방법으로서,
Hf3Te2 를 포함하는 박막의 원료를 얻는 단계;
Hf3Te2 를 포함하는 박막의 형성을 위한 표면을 가진 결정성 재료를 얻는 단계; 및
상기 원료로부터 상기 결정성 재료의 상기 표면 상에 Hf3Te2 를 포함하는 박막을 형성하는 단계를 포함하고,
상기 결정성 재료는 구성하는 원자들의 규칙적 배열을 포함하는 결정 구조를 가지고, 상기 규칙적 배열 내에 규칙적으로 반복하는 임의의 다각형 또는 다면체가 그려질 수 있으며,
Hf3Te2 의 격자 상수에 대한, 상기 다각형 또는 다면체의 한 변의 길이와 상기 격자 상수 간의 최소 차이의 비율이 5% 이하인 방법.A process for producing a thin film comprising Hf 3 Te 2 ,
Obtaining a raw material of the thin film including Hf 3 Te 2 ;
Obtaining a crystalline material having a surface for the formation of a thin film comprising Hf 3 Te 2 ; And
Forming a thin film containing Hf 3 Te 2 on the surface of the crystalline material from the raw material,
The crystalline material may have a crystal structure containing a regular arrangement of the constituent atoms, and any polygons or polyhedrons that are regularly repeated in the regular array may be drawn,
Wherein the ratio of the minimum difference between the length of one side of the polygonal or polyhedron and the lattice constant for the lattice constant of Hf 3 Te 2 is 5% or less. 제1항에 있어서,
상기 원료는, 하프늄 또는 하프늄 화합물과 텔루리움 또는 텔루리움 화합물의 혼합물이며, 상기 혼합물에서 하프늄과 텔루리움 간의 비율이 3:1.5 내지 3:2.5 의 범위인 방법.The method according to claim 1,
Wherein the source is a mixture of a hafnium or hafnium compound and a tellurium or tellurium compound wherein the ratio of hafnium to tellurium in the mixture ranges from 3: 1.5 to 3: 2.5. 제1항에 있어서,
상기 원료는 Hf3Te2 의 단일상을 포함하는 소결체인 방법.The method according to claim 1,
Wherein the raw material is a sintered body including a single phase of Hf 3 Te 2 . 제1항에 있어서,
상기 결정성 재료는 그라핀, CaNdAlO4, MgO, SrTiO3, LaAlO3, 또는 이들의 조합을 포함하는 방법.The method according to claim 1,
The crystalline material comprises a graphene, CaNdAlO 4, MgO, SrTiO 3 , LaAlO 3, or a combination thereof. 제1항에 있어서,
상기 결정성 재료는, 기재 상에 버퍼층으로 배치되는 방법.The method according to claim 1,
Wherein the crystalline material is disposed as a buffer layer on a substrate. 제5항에 있어서,
상기 기재는, 무기 재료, 유기재료, 유뮤기 하이브리드 재료, 또는 이들의 조합을 포함하는 방법.6. The method of claim 5,
Wherein the substrate comprises an inorganic material, an organic material, a homogeneous hybrid material, or a combination thereof. 제1항에 있어서,
상기 박막을 형성하는 단계는, 물리 기상 증착(PVD), 화학 기상 증착(CVD), 펄스형 레이져 증착(PLD), 또는 이들의 조합에 의해 수행되는 방법.The method according to claim 1,
Wherein forming the thin film is performed by physical vapor deposition (PVD), chemical vapor deposition (CVD), pulsed laser deposition (PLD), or a combination thereof. 제1항에 있어서,
상기 박막을 형성하는 단계는, 상기 결정성 재료의 면의 온도를 700 도씨 보다 높은 온도로 올리는 것을 포함하는 방법.The method according to claim 1,
Wherein forming the thin film comprises raising the temperature of the surface of the crystalline material to a temperature higher than 700 degrees Celsius. 제1항에 있어서,
상기 박막을 형성하는 단계는, Hf3Te2 의 (001)면 성장, Hf3Te2 의 (110)면 성장, 또는 이들의 조합을 포함하는 방법.The method according to claim 1,
Forming a thin film, comprising a (110) surface growth, or a combination of Hf 3 Te 2 (001) surface growth, Hf 3 Te 2. 제1항에 있어서,
상기 비율이 1% 이하인 방법.The method according to claim 1,
Wherein the ratio is 1% or less. 제1항에 있어서,
상기 결정성 재료의 표면에 형성된 Hf3Te2 박막은 X선 회절 스펙트럼에 의해 확인되는 결정 피크가 없는 비결정성 박막이고, 상기 결정성 재료의 표면에 형성된 상기 비결정성 박막을 700 도씨 내지 1200 도씨의 범위의 온도에서 열처리 하는 단계를 더 포함하는 방법.The method according to claim 1,
Wherein the Hf 3 Te 2 thin film formed on the surface of the crystalline material is an amorphous thin film having no crystal peak identified by an X-ray diffraction spectrum, and the amorphous thin film formed on the surface of the crystalline material is grown at a temperature of 700 ° C to 1200 ° C Lt; RTI ID = 0.0 > a < / RTI > range of temperatures. 결정성 재료의 층 및, 상기 결정성 재료의 층의 표면과 접촉하는 Hf3Te2 박막을 포함하는 복합체로서,
상기 결정성 재료는 구성하는 원자들의 규칙적 배열을 포함하는 결정 구조를 가지고, 상기 규칙적 배열 내에 규칙적으로 반복하는 임의의 다각형 또는 다면체가 그려질 수 있으며,
상기 Hf3Te2 의 격자 상수에 대한, 상기 다각형 또는 다면체의 한 변의 길이와 상기 격자 상수 간의 최소 차이의 비율이 5% 이하인 복합체.A composite comprising a layer of crystalline material and a thin Hf 3 Te 2 film in contact with the surface of the layer of crystalline material,
The crystalline material may have a crystal structure containing a regular arrangement of the constituent atoms, and any polygons or polyhedrons that are regularly repeated in the regular array may be drawn,
Wherein the ratio of the minimum difference between the length of one side of the polygonal or polyhedron and the lattice constant to the lattice constant of Hf 3 Te 2 is 5% or less. 제12항에 있어서,
상기 Hf3Te2 박막은 2000 S/cm 이상의 전기 전도도를 가지는 복합체.13. The method of claim 12,
Wherein the Hf 3 Te 2 thin film has an electrical conductivity of at least 2000 S / cm. 제12항에 있어서,
상기 결정성 재료는, 그라핀, CaNdAlO4, MgO, SrTiO3, 또는 LaAlO3 인 복합체.13. The method of claim 12,
The crystalline material is graphene, CaNdAlO 4, MgO, SrTiO 3, LaAlO 3, or a composite material. 제12항에 있어서,
상기 Hf3Te2 박막은 X선 회절 스펙트럼에서 Hf3Te2 결정의 (110) 면에 해당하는 피크를 나타내는 복합체.13. The method of claim 12,
Wherein said Hf 3 Te 2 thin film exhibits a peak corresponding to a (110) plane of Hf 3 Te 2 crystal in an X-ray diffraction spectrum. 제12항에 있어서,
상기 Hf3Te2 박막은 두께가 100nm 미만인 복합체.13. The method of claim 12,
Wherein the Hf 3 Te 2 thin film has a thickness of less than 100 nm.
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