KR20150095402A - 전도성 첨가제, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 유성 전도성 프라이머 조성물 - Google Patents

전도성 첨가제, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 유성 전도성 프라이머 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 1 내지 40의 아민가를 갖는 분산제, 입도 1 내지 10㎛인 카본 나노튜브(CNT) 및 용매를 포함하는 전도성 첨가제, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 유성 전도성 프라이머 조성물에 관한 것이다.

Description

전도성 첨가제, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 유성 전도성 프라이머 조성물{A Conductive Additive, the Method for Preparation of the Same and an Oily Conductive Primer Composition comprising the Same}
본 발명은 전도성 첨가제, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 유성 전도성 프라이머 조성물 에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 특정의 아민가를 갖는 분산제와 특정의 입도를 갖는 탄소 나노튜브를 포함하는 전도성 첨가제, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 유성 전도성 프라이머 조성물에 관한 것이다.
현 자동차 부품을 도장하는데 있어서 정전 도장이 사용되고 있다. 정전 도장은 스프레이 공정 시 도료를 절약할 수 있어 원가를 절감시킬 수 있다. 그러나 플라스틱 부품의 경우 부도체이기 때문에 정전도장을 적용하기 어렵다.
이러한 문제를 해결하기 위해 종례에는 카본 블랙 등 전도성 첨가제가 포함된 전도성 프라이머를 도포함으로써 플라스틱에 전도성을 부여하였다. 그러나 기존의 전도성 첨가제의 경우 정전도장이 가능한 전기적 특성을 만족시키기 위하여 첨가제의 함량이 높아 주 도료의 접착력을 하락시키거나 색 특성을 감소시키는 문제가 발생하였다.
이에 상기 문제점을 해결하기 위하여, 적은 함량으로 전도성을 부여할 수 있는 전도성 첨가제에 대한 연구의 필요성이 높아지고 있다.
JP 2009-196828 A
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자,
본 발명은 유성 전도성 프라이머 조성물에 사용할 수 있는 전도성 첨가제로서, 적은 양을 사용하더라도, 도료와의 접착력을 상승시키고, 뛰어난 전도성을 갖는 전도성 첨가제를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위하여,
본 발명은 1 내지 40의 아민가를 갖는 분산제, 입도 1 내지 10㎛인 카본 나노튜브(CNT) 및 용매를 포함하는 전도성 첨가제 을 제공한다.
또한, 본 발명은 a) 1 내지 40의 아민가를 갖는 분산제, 나노튜브 및 용매를 혼합한 후 교반하는 단계; 및 b) 상기 혼합물을 고압 균질기를 이용하여 분산시켜 카본 나노튜브의 입도를 1.0 내지 10㎛로 만드는 단계를 포함하는 전도성 첨가제의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 전도성 첨가제, 유성 전도성 프라이머용 수지 및 용매를 포함하는 유성 전도성 프라이머 조성물을 제공한다.
본 발명의 전도성 첨가제에 따르면,
유성 전도성 프라이머 조성물에 사용하는데 있어서, 적은 양을 사용하더라도 도료와의 접착력을 상승시키고, 뛰어난 전도성을 갖는다는 장점이 있다.
이하 본 발명의 전도성 첨가제, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 유성 전도성 프라이머 조성물에 대하여 상세하게 설명한다.
본 발명은, 기존의 전도성 첨가제가 정전 도장이 가능한 전기적 특성을 만족시키기 위하여, 첨가제의 함량을 높임에 따라서, 주 도료의 접착력을 하락시키거나 색 특성을 감소시키는 등의 문제점을 나타내는 것을 해결하기 위하여, 특정의 아민가를 갖는 분산제와 특정의 입도를 갖는 탄소 나노튜브를 포함하는 전도성 첨가제를 제공한다. 따라서, 적은 양을 사용하더라도 도료와의 접착력을 상승시키고, 뛰어난 전도성을 갖기 때문에 유성 전도성 프라이머 조성물에 사용할 수 있다.
이를 위하여, 본 발명의 전도성 첨가제는 다음과 같은 특징을 갖는다.
본 발명의 전도성 첨가제는 1 내지 40의 아민가를 갖는 분산제, 입도 1 내지 10㎛인 카본 나노튜브(CNT) 및 용매를 포함한다.
상기 분산제는 1 내지 40의 아민가를 가질 수 있으며, 바람직하게는 2 내지 30의 아민가를 가질 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 분산제의 아민가가 1 미만인 경우에는 접착력이 부족할 수 있고, 40을 초과하는 경우에는 부반응의 문제가 발생할 수 있다.
본 발명의 전도성 첨가제에 있어서, 상기 분산제의 포함량은 후술하는 탄소 나노튜브를 기준으로 SOP (solid on Powder) 값으로 50 내지 250 중량%로 포함될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 분산제의 포함량이 50 중량% 미만인 경우에는 분산이 잘 되지 않아서 점도가 높아지고 분산 안정성이 떨어지는 문제가 있고, 250 중량% 초과인 경우에는 경제성이 떨어지고 과분산되어 분산성이 나빠지는 문제가 있다.
상기 카본 나노튜브(CNT)는 입도 1 내지 10㎛를 가질 수 있다. 상기 카본 나노튜브의 입도가 1㎛ 미만인 경우에는 오랜시간동안 분산/분쇄 공정을 해야하기 때문에 경제성이 떨어지며, 전도성이 낮아질 수 있고, 10㎛ 초과인 경우에는 분산이 잘 이루어지지 않아 점도가 높아지는 문제가 있다. 상기 입도는 입도 분석기에 따른 average 값을 기준으로 선택할 수 있다.
또한, 상기 카본 나노튜브(CNT)는 100 내지 300kg/m3의 벌크 밀도(bulk Density, BD)를 갖는다.
본 발명의 전도성 첨가제에 있어서, 상기 카본 나노튜브의 벌크 밀도의 측정 기준은 특별한 제한은 없으나, 바람직하게는 ASTM B329 방법으로 3번을 측정하여, 산술 평균한 값을 사용할 수 있다.
상기 카본 나노튜브의 벌크 밀도가 100kg/m3 미만인 경우에는 CNT가 쉽게 날려서 작업성이 좋지 않고, 300kg/m3 초과인 경우에는 CNT가 매우 강하게 얽혀있어 분산성이 좋지 않다는 문제가 있다.
본 발명의 전도성 첨가제에 있어서, 상기 카본 나노튜브는 전도성 첨가제 전체를 기준으로 0.1 내지 20 중량%, 바람직하게는 0.5 내지 10 중량%로 포함될 수 있다. 상기 카본 나노튜브의 포함량이 0.1 중량% 미만이면 용매가 너무 많아 전도성 첨가제를 제조하기 위해서 많은 공정비용이 들고, 20 중량% 초과이면 점도가 너무 높아져서 분산 공정을 할 수 없다는 문제가 있다.
상기 용매는 특별한 제한은 없으나, 부틸 아세테이트, 톨루엔, 자일렌, 에틸알콜, 메틸알콜, 메틸에틸케톤(MEK) 및 이소프로필알콜(IPA)로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 사용할 수 있다.
상기와 같은 특징을 갖는 본 발명의 전도성 첨가제는 10 내지 4000mPa*s의 점도를 가질 수 있으며, 바람직하게는 20 내지 3000mPa*s의 점도를 가질 수 있다.
또한, 상기와 같은 특징을 갖는 본 발명의 전도성 첨가제는 전도성 첨가제가 사용되는 곳이라면 특별한 한정 없이, 다양한 분야에 사용될 수 있으며, 바람직하게는 전도성 프라이머에 사용될 수 있다.
본 발명의 전도성 첨가제의 제조방법은,
a) 1 내지 40의 아민가를 갖는 분산제, 나노튜브 및 용매를 혼합한 후 교반하는 단계; 및
b) 상기 혼합물을 고압 균질기를 이용하여 분산시켜 카본 나노튜브의 입도를 1.0 내지 10㎛로 만드는 단계를 포함한다.
본 발명의 전도성 첨가제의 제조방법에 있어서, 상기 a) 단계에서는 사용자의 필요에 따라서, 적절한 시간으로 분산제, 카본 나노튜브 및 용매의 혼합물을 교반할 수 있다.
본 발명의 전도성 첨가제의 제조방법에 있어서, 상기 b) 단계에서는 고압 균질기를 이용하여, 30분 내지 2시간 동안 분산시킬 수 있다. 상기 고압 균질기의 출력은 100 내지 300 마력을 갖는 것이 바람직하다. 또한, 상기 고압 균질기는 오리피스 사이즈(orifice size)가 100 내지 300㎛인 것이 바람직하다. 본 발명의 전도성 첨가제의 제조방법은, 상기와 같이 고압 균질기를 이용한 분산단계를 통하여, 전도성 첨가제에 포함되는 카본 나노튜브의 입도를 1.0 내지 10㎛로 균질화시킬 수 있다.
상기 제조방법에서 사용되는 분산제, 카본 나노튜브 및 용매에 대한 특징은 상기 전도성 첨가제와 동일하다.
본 발명은 상기 전도성 첨가제, 유성 전도성 프라이머용 수지 및 용매를 포함하는 유성 전도성 프라이머 조성물을 제공한다.
본 발명의 유성 전도성 프라이머 조성물에 있어서, 상기 전도성 첨가제의 포함량은 전도성 첨가제 내의 카본 나노튜브의 함량이 유성 전도성 프라이머 조성물 전체를 기준으로 1 내지 10 중량%가 되도록 포함될 수 있다. 상기 전도성 첨가제 내의 카본 나노 튜브의 포함량이 1 중량% 미만이면 전도성이 나빠지는 문제가 있고, 10 중량% 초과이면 첨가제의 양이 과다하여 접착력 감소 또는 점도 상승 등의 도료의 물성이 저하되고, 경제성이 나빠진다는 문제가 있다.
상기 유성 전도성 프라이머용 수지는 유성 전도성 프라이머 조성물에 사용되는 것이라면 특별한 제한은 없으나, 바람직하게는 클로리네이티드 폴리 올레핀(CPO) 수지를 사용할 수 있다.
본 발명의 유성 전도성 프라이머 조성물에 있어서, 상기 유성 전도성 프라이머용 수지는 특별한 제한은 없이 적절한 양으로 포함시킬 수 있으나, 바람직하게는 유성 전도성 프라이머 조성물 전체를 기준으로 50 내지 80 중량% 포함될 수 있다.
상기 용매는 유성 전도성 프라이머 조성물에 사용되는 것이라면 특별한 제한은 없으나, 바람직하게는 부틸 아세테이트, 톨루엔, 자일렌, 에틸알콜, 메틸알콜, 메틸에틸케톤(MEK) 및 이소프로필알콜(IPA)로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나 이상로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나 이상을 사용할 수 있다.
이하 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변경 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
실시예
전도성 첨가제의 제조
[실시예 1]
분산제 (EFKA사의 EFKA4061) 167g을 Butyl acetate 783g에 용해시킨 후, 다중벽 탄소나노튜브(CNT, LG화학제, 벌크밀도 190kg/m3) 50g을 투입하고 1000rpm에서 30분간 교반한 후에 homogenizer를 이용하여 10000rpm으로 30분간 처리하였다. 얻어진 혼합액을 일본 Jokoh사의 고압 균질기 JN-100(오리피스 size: 200㎛, 200마력)를 이용하여 1시간 동안 분산시켜 CNT의 입도가 3.95㎛가 되도록 하여, 전도성 첨가제를 제조하였다.
[실시예 2]
분산제 (Tego사의 Dispers670)125g을 butyl acetate 825g에 용해시키고, 고압 균질기를 이용하여 CNT의 입도가 3.45㎛가 되도록 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
[실시예 3]
분산제 (BYK사의 BYKJET-9131) 125g을 butyl acetate 825g에 용해시키고, 고압 균질기를 이용하여 CNT의 입도가 5.42㎛가 되도록 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
[실시예 4]
분산제 (APCONA사의 4077) 111g을 butyl acetate 839g에 용해시키고, 고압 균질기를 이용하여 CNT의 입도가 2.45㎛가 되도록 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
[비교예 1]
분산제 (BYK사의 BYKJET-9131) 125g을 butyl acetate 825g에 용해시키고, CNT 대신 카본블랙 (Denka black)을 사용하고, 고압 균질기를 이용하여 카본블랙의 입도가 4.72㎛가 되도록 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
[비교예 2]
분산제 (BYK사의 BYKJET-9131) 25g을 butyl acetate 925g에 용해시키고, 고압 균질기를 이용하여 CNT의 입도가 13.20㎛가 되도록 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
[비교예 3]
분산제 (Tego사의 Dispers685) 50g을 butyl acetate 900g에 용해시키고, 고압 균질기를 이용하여 CNT의 입도가 11.76㎛가 되도록 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
상기 실시예 1 내지 실시예 4 및 비교예 1 내지 3의 전도성 첨가제의 함량, 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
분산제 CNT 용매
TSC 아민가 산가 함량(g) 입도(㎛) 벌크 밀도(kg/m3) 함량(g) 함량(g)
실시예 1 0.3 8 167 3.95 190 50 783
실시예 2 0.4 15 5 125 3.45 190 50 825
실시예 3 0.4 2 125 5.42 190 50 825
실시예 4 0.45 20 111 2.45 190 50 839
비교예 1 0.4 2 125 4.72 (DB) 190 50 825
비교예 2 0.4 2 25 13.20 190 50 925
비교예 3 1.0 50 35 50 11.73 190 50 900
유성 전도성 프라이머 조성물의 제조
[실시예 1-1]
실시예 1의 전도성 첨가제 6 중량부와 유성 전도성 프라이머용 수지 (CPO 수지, 노루비케미칼사 제품) 72 중량부 및 butyl acetate 22 중량부를 혼합한 후, 교반하여 유성 전도성 프라이머 조성물을 제조하였다.
[실시예 2-1]
실시예 2의 전도성 첨가제를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 유성 전도성 프라이머 조성물을 제조하였다.
[실시예 3-1]
실시예 3의 전도성 첨가제를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 유성 전도성 프라이머 조성물을 제조하였다.
[실시예 4-1]
실시예 4의 전도성 첨가제를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 유성 전도성 프라이머 조성물을 제조하였다.
[비교예 1-1]
비교예 1의 전도성 첨가제를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 유성 전도성 프라이머 조성물을 제조하였다.
[비교예 2-1]
비교예 2의 전도성 첨가제를 사용하고, 유성 전도성 프라이머용 수지를 73.2 중량부 및 butyl acetate 20.8 중량부를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 유성 전도성 프라이머 조성물을 제조하였다.
[비교예 3-1]
비교예 3의 전도성 첨가제를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1-1과 동일한 방법으로 유성 전도성 프라이머 조성물을 제조하였다.
실험예
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 전도성 첨가제에 대하여, 다음과 같이 전도성 첨가제의 점도, 면저항, 분산안정성 및 유성 전도성 프라이머의 면저항을 측정하여, 표 2에 나타내었다.
실험예 1: 전도성 첨가제의 점도 측정
실시예 및 비교예에서 제조한 전도성 첨가제의 점도를 점도계(TOKI SANGYO사)를 이용하여 측정하였다. 25℃ 조건, 20RPM에서 5회 측정한 후 평균값을 얻었다.
실험예 2: 전도성 첨가제 및 전도성 프라이머 조성물의 표면저항 측정
실시예 및 비교예에서 제조한 전도성 첨가제 및 전도성 프라이머 조성물을 24번 mayer bar(삼지테크사)를 이용하여 125mm X 160mm 크기의 PET film에 코팅한 후 100℃에서 10분간 건조하여 코팅물을 얻었다.
상기 제조된 코팅물의 표면저항을 Laresta-GP (MCP-T600 모델, MITSUBISHI CHEMICAL사)를 이용하여 각각 5회 측정한 후 평균값을 얻었다. 이 때 사용된 프로브는 ESP 타입이고, 임계전압은 10V 이며, RCF값은 4.532였다.
실험예 3: 전도성 첨가제의 분산안정성 측정
실시예 및 비교예에서 제조한 전도성 첨가제의 분산 안정성을 원심분리기(Supra 22K, Hanil사)를 이용하여 측정하였다. 구체적으로, 원심분리기용 튜브에 다중벽 탄소 나노튜브 분산액을 투입하여 튜브 포함 무게를 35g으로 맞춘 다음 6번 rotor를 이용하여 상온, 3000G에서 15분간 원심분리 시켰다. 원심 분리된 용액의 상층부를 채취하여 무게를 측정한 후 100℃에서 완전히 건조시켜 잔류 고체의 무게를 측정하였다. 각 무게의 비율을 이용하여 용액 내 고형분을 측정하였다. 같은 방법으로 원심 분리하지 않은 분산액의 고형분을 측정하고, 이에 대한 원심분리 후의 고형분의 비율을 계산하여 분산안정성 값을 얻었다
전도성 첨가제 유성 전도성 프라이머
점도 면저항 분산안정성 면저항
실시예 1 420 160 0.90 실시예 1-1 5.0*107
실시예 2 1230 120 0.92 실시예 2-1 1.4*107
실시예 3 540 150 0.94 실시예 3-1 5.3*107
실시예 4 350 180 0.95 실시예 4-1 2.4*108
비교예 1 440 6820 0.91 비교예 1-1 Over
비교예 2 5000 560 0.20 비교예 2-1 7.8*1011
비교예 3 5400 420 0.42 비교예 3-1 2.5*1010
상기 표 2에서 나타낸 바와 같이, 본 발명의 전도성 첨가제 및 유성 전도성 프라이머 조성물의 경우, 비교예에 비하여, 점도가 낮아 사용편의성이 높고, 면 저항이 낮아 전도성이 뛰어나며, 분산 안정성 역시 높다는 것을 알 수 있었다.
따라서, 본 발명의 전도성 첨가제 및 유성 전도성 프라이머 조성물을 정전 도장 시에 사용하면, 적은 양의 사용만으로도 우수한 성능을 나타낸다는 것을 확인할 수 있었다.

Claims (21)

1 내지 40의 아민가를 갖는 분산제, 입도 1 내지 10㎛인 카본 나노튜브(CNT) 및 용매를 포함하는 전도성 첨가제.
청구항 1에 있어서,
상기 카본 나노튜브는 전도성 첨가제 전체를 기준으로 0.1 내지 20 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 전도성 첨가제.
청구항 2에 있어서,
상기 카본 나노튜브는 전도성 첨가제 전체를 기준으로 0.5 내지 10 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 전도성 첨가제.
청구항 1에 있어서,
상기 분산제는 2 내지 30의 아민가를 갖는 것을 특징으로 하는 전도성 첨가제.
청구항 1에 있어서,
상기 1 내지 40의 아민가를 갖는 분산제의 함량(SOP, solid on powder)은 50 내지 250 중량%인 것을 특징으로 하는 전도성 첨가제.
청구항 1에 있어서,
상기 용매는 부틸 아세테이트, 톨루엔, 자일렌, 에틸알콜, 메틸알콜, 메틸에틸케톤(MEK) 및 이소프로필알콜(IPA)로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 전도성 첨가제.
청구항 1에 있어서,
상기 카본 나노튜브(CNT)는 100 내지 300kg/m3의 벌크 밀도를 갖는 것을 특징으로 하는 전도성 첨가제.
청구항 1에 있어서,
상기 전도성 첨가제의 점도는 10 내지 4000mPa*s인 것을 특징으로 하는 전도성 첨가제.
청구항 1에 있어서,
상기 전도성 첨가제의 점도는 20 내지 3000mPa*s인 것을 특징으로 하는 전도성 첨가제.
청구항 1에 있어서,
상기 전도성 첨가제는 전도성 프라이머에 사용되는 것을 특징으로 하는 전도성 첨가제.
a) 1 내지 40의 아민가를 갖는 분산제, 나노튜브 및 용매를 혼합한 후 교반하는 단계; 및
b) 상기 혼합물을 고압 균질기를 이용하여 분산시켜 카본 나노튜브의 입도를 1.0 내지 10㎛로 만드는 단계를 포함하는 전도성 첨가제의 제조방법.
청구항 11에 있어서,
상기 b) 단계에서 30분 내지 2시간 동안 분산시키는 것을 특징으로 하는 전도성 첨가제의 제조방법.
청구항 11에 있어서,
상기 b) 단계의 고압 균질기는 100 내지 300 마력의 출력으로 분산시키는 것을 특징으로 하는 전도성 첨가제의 제조방법.
청구항 11에 있어서,
상기 b) 단계의 고압 균질기는 오리피스 사이즈(orifice size)가 100 내지 300㎛인 것을 특징으로 하는 전도성 첨가제의 제조방법.
청구항 11에 있어서,
상기 카본 나노튜브는 전도성 첨가제 전체를 기준으로 0.1 내지 20 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 전도성 첨가제의 제조방법.
청구항 11에 있어서,
상기 1 내지 40의 아민가를 갖는 분산제의 함량(SOP, solid on powder)은 50 내지 250 중량%인 것을 특징으로 하는 전도성 첨가제의 제조방법.
청구항 11에 있어서,
상기 용매는 부틸 아세테이트, 톨루엔, 자일렌, 에틸알콜, 메틸알콜, 메틸에틸케톤(MEK) 및 이소프로필알콜(IPA)로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 전도성 첨가제의 제조방법.
청구항 1의 전도성 첨가제, 유성 전도성 프라이머용 수지 및 용매를 포함하는 유성 전도성 프라이머 조성물.
청구항 18에 있어서,
상기 유성 전도성 프라이머용 수지는 클로리네이티드 폴리 올레핀(CPO) 수지인 것을 특징으로 하는 유성 전도성 프라이머 조성물.
청구항 18에 있어서,
상기 용매는 부틸 아세테이트, 톨루엔, 자일렌, 에틸알콜, 메틸알콜, 메틸에틸케톤(MEK) 및 이소프로필알콜(IPA)로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 유성 전도성 프라이머 조성물.
청구항 18에 있어서,
상기 전도성 첨가제 내의 카본 나노튜브의 함량이 유성 전도성 프라이머 조성물 전체를 기준으로 1 내지 10 중량%가 되도록 포함하는 것을 특징으로 하는 유성 전도성 프라이머 조성물.
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