KR20150080311A - 아세틸화 셀룰로오스 에테르 마이크로섬유를 포함하는 필름 - Google Patents

아세틸화 셀룰로오스 에테르 마이크로섬유를 포함하는 필름 Download PDF

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Abstract

필름이 개시된다. 개시된 필름은 아세틸화 셀룰로오스 에테르 마이크로섬유를 포함하고, 50~150MPa의 인장강도를 갖는다.

Description

아세틸화 셀룰로오스 에테르 마이크로섬유를 포함하는 필름{Film including acetylated cellulose ether microfiber}
필름이 개시된다. 보다 상세하게는, 아세틸화 셀룰로오스 에테르 마이크로섬유를 포함하는 필름이 개시된다.
셀룰로오스는 무수글루코오스 단위당 3개의 수산기(-OH)를 가지고 있으며, 이러한 수산기 중의 일부가 알킬기와 같은 치환기로 치환되어 친수성 고분자인 셀룰로오스 에테르로 전환된다. 또한, 상기 셀룰로오스 에테르에 아세틸기가 도입되어 형성된 아세틸화 셀룰로오스 에테르는 분리막용 필름에 널리 활용되고 있다.
그러나, 아세틸화 셀룰로오스 에테르로 제조된 분리막용 필름은 인장강도 및 내구성이 상업적으로 요구되는 수준에 미달하여 실용성에 문제가 있다.
본 발명의 일 구현예는 아세틸화 셀룰로오스 에테르 마이크로섬유를 포함하는 필름을 제공한다.
본 발명의 일 측면은,
아세틸화 셀룰로오스 에테르 마이크로섬유를 포함하고, 50~150MPa의 인장강도를 갖는 필름을 제공한다.
상기 필름은 70~105MPa의 인장강도를 가질 수 있다.
상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르 마이크로섬유는 25~200㎛의 직경을 가질 수 있다.
상기 필름은 상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르 마이크로섬유 100중량부에 대하여 0중량부 초과 내지 100중량부 이하의 아세틸화 셀룰로오스 에테르를 더 포함할 수 있다.
상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르 마이크로섬유는 아세틸화 메틸셀룰로오스, 아세틸화 히드록시프로필메틸셀룰로오스 및 아세틸화 히드록시에틸메틸셀룰로오스로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 아세틸화 셀룰로오스 에테르로부터 제조된 것일 수 있다.
상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르 마이크로섬유는, 아세틸화 셀룰로오스 에테르와 분산매를 혼합하여 아세틸화 셀룰로오스 에테르 현탁액을 제조하는 단계, 상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르 현탁액을 50~200㎛의 직경을 갖는 노즐을 구비하는 균질기에 투입하는 단계, 및 상기 균질기에서 상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르 현탁액을 10,000~30,000psi의 압력으로 교반하면서 상기 노즐로 10~20회 반복적으로 통과시키는 단계를 거쳐 제조된 것일 수 있다.
상기 필름은 분리막용 필름일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 필름은 아세틸화 셀룰로오스 에테르 마이크로섬유를 포함함으로써, 분리막용 필름으로 사용하기에 충분한 인장강도를 갖는다.
이하에서는 본 발명의 일 구현예에 따른 필름을 상세히 설명한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 필름은 아세틸화 셀룰로오스 에테르 마이크로섬유(acetylated cellulose ether microfiber)를 포함한다. 본 명세서에서, 「마이크로섬유」란 1~1,000㎛의 미세직경을 갖는 섬유를 의미한다.
상기 필름은 50~150MPa의 인장강도를 갖는다. 예를 들어, 상기 필름은 70~105MPa의 인장강도를 가질 수 있다.
상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르 마이크로섬유는 아세틸화 셀룰로오스 에테르를 가공하여 제조된 것이다.
소정량의 아세틸화 셀룰로오스 에테르로부터 제조된 같은 무게의 아세틸화 셀룰로오스 에테르 마이크로섬유는 그 원료인 아세틸화 셀룰로오스 에테르 보다 표면적이 커서 표면 노출된 수산기의 개수도 많기 때문에, 복수개의 아세틸화 셀룰로오스 에테르 마이크로섬유로 필름을 제조할 경우, 상기 복수개의 아세틸화 셀룰로오스 에테르 마이크로섬유들은 서로 다수의 수소결합에 의해 강하게 결합되어 결합력이 증가한다. 이에 따라, 상기 필름은 우수한 인장강도를 갖게 된다.
상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르는 1~2의 알킬기 치환도(DS), 0~1의 히드록시알킬기 치환도(MS) 및 1~2의 아세틸기 치환도(DS)를 가질 수 있다.
상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르는 1~2의 알킬기 치환도(DS) 및 0~1의 히드록시알킬기 치환도(MS)를 갖는 셀룰로오스 에테르가 아세틸화되어 형성된 것일 수 있다. 여기서, 알킬기는 1~16의 탄소수를 가질 수 있다. 상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르의 제조시 출발물질로서 셀룰로오스가 사용될 수도 있고, 상기 치환도(DS, MS) 범위를 갖는 셀룰로오스 에테르가 사용될 수도 있다.
상기 알킬기 치환도(DS) 범위 및 상기 히드록시알킬기 치환도(MS) 범위를 갖는 셀룰로오스 에테르를 아세틸화하면, 물에는 용해되지 않으면서도 아세톤과 같은 유기용매에는 잘 용해되며, 고분자량을 가져서 기계적 강도가 우수한 아세틸화 셀룰로오스 에테르를 얻을 수 있다.
상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르는 메틸셀룰로오스, 히드록시프로필메틸셀룰로오스 및 히드록시에틸메틸셀룰로오스로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 셀룰로오스 에테르가 아세틸화되어 형성된 것일 수 있다.
또한, 상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르를 아세톤에 용해시킨 용액(아세틸화 셀룰로오스 에테르의 농도: 2중량%)의 점도는, 브룩필드 점도계로 측정할 때, 20℃ 및 20rpm의 조건에서, 5~100,000cps일 수 있다. 상기 점도가 상기 범위이내이면, 상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르의 기계적 강도가 우수하다.
상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르는 180~250℃의 용융점을 가질 수 있다. 상기 용융점이 상기 범위이내이면, 상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르는 사출과 같은 용융가공에 적용될 수 있다.
이하, 상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르의 제조방법을 상세히 설명한다.
먼저, 셀룰로오스의 수산기를 에테르화하여 셀룰로오스 에테르를 제조한다. 즉, 셀룰로오스의 에테르화 반응에 의해, 셀룰로오스 구조내의 수산기 중 일부를 blocking하거나, 상기 수산기 중의 수소를 다른 치환기로 치환함으로써 셀룰로오스 에테르를 형성한다. 이때, 셀룰로오스의 주쇄는 절단되지 않고 유지되지만, 셀룰로오스 내의 수소결합이 파괴되어 상기 셀룰로오스가 비결정 구조로 변환되기 때문에 고분자량의 수용성 셀룰로오스 에테르가 얻어진다. 이후, 상기 제조된 수용성 셀룰로오스 에테르에 포함된 수산기 중의 수소원자를 아세틸기(CH3CO-)로 치환하여(이 치환 반응을 아세틸화라고 함) 수불용성 아세틸화 셀룰로오스 에테르를 제조한다. 하기 화학식 1 및 2에 셀룰로오스의 기본 반복단위인 무수글루코오스(anhydroglucose)가 차례로 에테르화 및 아세틸화되어 아세틸화 셀룰로오스 에테르의 기본 반복단위로 전환되는 과정을 나타내었다.
[화학식 1]
Figure pat00001
[화학식 2]
Figure pat00002
상기 화학식 1은 셀룰로오스가 에테르화되어 히드록시알킬알킬셀룰로오스로 전환된 후, 상기 히드록시알킬알킬셀룰로오스가 아세틸화되어 아세틸화 셀룰로오스 에테르로 전환되는 과정을 나타낸 것이고, 상기 화학식 2는 셀룰로오스가 에테르화되어 알킬셀룰로오스로 전환된 후, 상기 알킬셀룰로오스가 아세틸화되어 아세틸화 셀룰로오스 에테르로 전환되는 과정을 나타낸 것이다.
상기 화학식 1에서, R1 및 R2는, 서로 독립적으로, H, CH3, CH2CH2OH 또는 CH2CH(CH3)OH일 수 있고, R3는 H 또는 CH3일 수 있다.
상기 화학식 2에서, R4 및 R5는 각각 H 또는 CH3일 수 있고, 상기 R4 및 R5 중 적어도 하나는 CH3일 수 있다.
본 명세서에서, 치환도(DS: degree of substitution)란 무수글루코오스 단위당 알킬기로 치환된 수산기의 평균 개수를 의미한다. 무수글루코오스 단위당 최대 3개의 수산기가 존재하므로, 단관능성 치환체로 치환될 경우에는 이론적인 최대 치환도(DS)는 3이다. 그러나, 다관능성 또는 중합성 치환체는 무수글루코오스 단위에 포함된 수산기의 수소와 반응할 뿐만 아니라 자기 자신들과도 반응하므로, 치환도(DS)가 3으로 한정되지 않는다. 또한 본 명세서에서, 치환도(MS: degree of molar substitution)란 무수글루코오스 단위당 다관능성 또는 중합성 치환체의 몰수를 의미한다. 이러한 치환도(MS)의 이론적인 최대값은 존재하지 않는다.
본 발명의 일 구현예에 따른 아세틸화 셀룰로오스 에테르는 셀룰로오스 에테르에 존재하는 대부분의 수산기 중의 수소가 소수성기인 아세틸기로 치환된 것일 수 있다. 따라서, 상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르는 물에는 용해되지 않지만, 유기용매에는 용해되는 성질을 갖는다.
상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르 마이크로섬유는 25~200㎛의 직경을 가질 수 있다. 상기 상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르 마이크로섬유의 직경이 상기 범위이내이면, 상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르 마이크로섬유는 제조가 용이할 뿐만 아니라 우수한 강도를 가질 수 있다.
상기 필름은 상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르 마이크로섬유 100중량부에 대하여 0중량부 초과 내지 100중량부 이하의 아세틸화 셀룰로오스 에테르를 더 포함할 수 있다. 상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르의 함량이 상기 범위이내이면, 상기 필름의 인장강도가 증가하면서도 제조비용이 절감될 수 있다.
상기 필름에 추가로 포함되는 상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르는 0.05~7mm의 직경을 가질 수 있다. 상기 필름에 추가로 포함되는 상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르는 상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르 마이크로섬유의 원료일 수 있다.
상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르 마이크로섬유는 아세틸화 메틸셀룰로오스, 아세틸화 히드록시프로필메틸셀룰로오스 및 아세틸화 히드록시에틸메틸셀룰로오스로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 아세틸화 셀룰로오스 에테르로부터 제조된 것일 수 있다.
이하, 상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르 마이크로섬유의 제조방법을 상세히 설명한다.
먼저, 상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르와 분산매를 혼합하여 아세틸화 셀룰로오스 에테르 현탁액을 제조한다. 이어서, 상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르 현탁액을 50~200㎛의 직경을 갖는 노즐을 구비하는 균질기(homogenizer)에 투입한다. 이후, 상기 균질기에서 상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르 현탁액을 10,000~30,000psi의 압력으로 교반하면서 상기 노즐로 10~20회 반복적으로 통과시켜 아세틸화 셀룰로오스 에테르 마이크로섬유를 제조한다.
상기 분산매는 에탄올과 같은 알코올을 포함할 수 있다.
상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르 현탁액은 1.0~5.0중량%의 아세틸화 셀룰로오스 에테르의 농도를 가질 수 있다.
상기 균질기의 노즐을 통과한 상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르 현탁액은 목표 통과 회수에 도달하기 전까지 반송라인을 통해 상기 균질기로 재투입된다.
상기 필름은 분리막용 필름일 수 있다. 예를 들어, 상기 필름은 수처리막(water treatment membrane)용 필름, 이차전지용 분리막(separator for secondary battery)용 필름 또는 기체 분리막(gas separator membrane)용 필름일 수 있다.
이하, 상기 필름의 제조방법을 상세히 설명한다.
먼저, 상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르 마이크로섬유를 디메틸포름아미드와 같은 유기용매에 용해시켜 필름 제조용 용액을 제조한다. 이어서, 상기 필름 제조용 용액을 유리기판과 같은 기판에 도포한다. 이후, 상기 필름 제조용 용액이 도포된 기판을 건조하여 필름을 제조한다.
이하, 실시예들을 들어 본 발명에 관하여 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명이 이러한 실시예들에 한정되는 것은 아니다.
실시예
제조예 1: 아세틸화 셀룰로오스 에테르의 제조
교반기가 장착된 3L 반응기에, 히드록시프로필메틸셀룰로오스(삼성정밀화학, PMA15M, 메틸기 치환도(DS): 1.84, 히드록시프로필기 치환도(MS): 0.25) 200g, 초산 1400g, 소듐 아세테이트 300g 및 아세트산 무수물 600g을 투입한 후, 200rpm으로 교반하면서 85℃에서 8시간 동안 반응시켜 아세틸화 셀룰로오스 에테르를 제조하였다. 이때, 초산은 용매로 사용되었으며, 소듐 아세테이트는 촉매로 사용되었다. 이어서, 반응기 내용물을 18L 응고욕(coagulating bath)에 분사하여 응고시킨 후 깨끗한 물로 5회 세척한 후 건조하였다.
제조예 2: 아세틸화 셀룰로오스 에테르 마이크로섬유의 제조
상기 제조예 1에서 제조된 아세틸화 셀룰로오스 에테르를 에탄올과 혼합하여 3중량%의 농도를 갖는 아세틸화 셀룰로오스 에테르 현탁액을 제조하였다. 이어서, 상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르 현탁액을 150㎛의 직경을 갖는 노즐을 구비하는 균질기(CAT Gmbh, X1740)에 투입하였다. 이후, 상기 균질기에서 상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르 현탁액을 20,000psi의 압력으로 교반하였다. 상기 교반 중에 상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르 현탁액을 상기 노즐로 통과시킨 다음, 곧바로 상기 균질기로 재투입하는 과정을 15회 반복하였다. 결과로서, 140㎛의 직경을 갖는 아세틸화 셀룰로오스 에테르 마이크로섬유를 얻었다.
실시예 1~4 및 비교예 1: 필름의 제조
상기 제조예 1에서 제조된 아세틸화 셀룰로오스 에테르(ACE) 및 상기 제조예 2에서 제조된 아세틸화 셀룰로오스 에테르 마이크로섬유(ACE MF)를 하기 표 1에 기재된 비율로 혼합하여 필름 제조용 혼합물을 얻었다. 이후, 상기 필름 제조용 혼합물 5g을 디메틸포름아미드(DMF) 95g에 용해시켜 2시간 동안 교반하여 필름 제조용 용액을 제조하였다. 이후, 상기 필름 제조용 용액 10g을 채취하여 유리기판 위에 5mm 두께로 도포한 후 진공 오븐에서 60분간 건조하였다. 이때 진공 오븐의 온도를 30℃로 유지하였으며, 최종 건조된 필름의 두께는 0.2±0.02mm이었다. 또한, 상기 필름 제조용 용액의 점도를 브룩필드 점도계로 20℃ 및 20rpm의 조건에서 측정하여, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 비교예
1 2 3 4 1
ACE MF
(중량부)		 30 50 70 100 0
ACE
(중량부)		 70 50 30 0 100
점도
(cps)		 700 590 430 350 500
평가예
평가예 : 필름의 인장강도 평가
실시예 1~4 및 비교예 1에서 제조된 각 필름의 인장강도를 ASTM D882에 따라 측정하여, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
실시예 비교예
1 2 3 4 1
인장강도
(MPa)		 70 75 89 105 36
상기 표 2를 참조하면, 실시예 1~4에서 제조된 각 필름은 비교예 1에서 제조된 필름에 비해 인장강도가 큰 것으로 나타났다.
본 발명은 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.

Claims (7)

  1. 아세틸화 셀룰로오스 에테르 마이크로섬유를 포함하고, 50~150MPa의 인장강도를 갖는 필름.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 필름은 70~105MPa의 인장강도를 갖는 필름.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르 마이크로섬유는 25~200㎛의 직경을 갖는 필름.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르 마이크로섬유 100중량부에 대하여 0중량부 초과 내지 100중량부 이하의 아세틸화 셀룰로오스 에테르를 더 포함하는 필름.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르 마이크로섬유는 아세틸화 메틸셀룰로오스, 아세틸화 히드록시프로필메틸셀룰로오스 및 아세틸화 히드록시에틸메틸셀룰로오스로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 아세틸화 셀룰로오스 에테르로부터 제조된 것인 필름.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르 마이크로섬유는,
    아세틸화 셀룰로오스 에테르와 분산매를 혼합하여 아세틸화 셀룰로오스 에테르 현탁액을 제조하는 단계;
    상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르 현탁액을 50~200㎛의 직경을 갖는 노즐을 구비하는 균질기에 투입하는 단계; 및
    상기 균질기에서 상기 아세틸화 셀룰로오스 에테르 현탁액을 10,000~30,000psi의 압력으로 교반하면서 상기 노즐로 10~20회 반복적으로 통과시키는 단계를 거쳐 제조된 것인 필름.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 필름은 분리막용 필름인 필름.
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