KR20150066733A - SENSING LAYER MANUFACTURING METHOD FOR SELECTIVELY DETECTING VOCs AND SENSOR MANUFACTURED BY THE SAME - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 센싱레이어 제조 방법 및 이에 의해 제조된 센서에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 센서의 센싱레이어를 그래핀계 수용액의 농도와 열처리 조건을 통해 제조하여 휘발성 유기화합물(VOCs)을 분별 감지할 수 있도록 하여, 고감도, 선택성, 응답속도 및 경제성 등을 충족할 수 있는 휘발성 유기화합물의 분별을 위한 센싱레이어 제조 방법 및 이에 의해 제조된 센서에 관한 것이다.
The present invention relates to a method of manufacturing a sensing layer and a sensor manufactured thereby, and more particularly, to a method of manufacturing a sensing layer by using a sensing layer of a sensor through a concentration of a graphene aqueous solution and a heat treatment condition to discriminate volatile organic compounds (VOCs) To a sensing layer manufacturing method for discriminating volatile organic compounds capable of satisfying high sensitivity, selectivity, response speed and economical efficiency, and a sensor manufactured thereby.
현대인들은 공공건물, 지하시설물, 사무실과 같은 실내에서 보내는 시간이 많아지게 되어 실내 공기질을 오염시키는 포름 알데히드, 휘발성 유기화합물, 석면, 라돈, 납 등의 화학물질 중 특히 휘발성 유기화합물(이하 'VOCs'라 칭함)이 인체에 노출되어 건강에 많은 이상 현상을 일으킨다.VOCs, especially volatile organic compounds, such as formaldehyde, volatile organic compounds, asbestos, radon, and lead, which pollute the indoor air quality due to increased time spent in indoor areas such as public buildings, underground facilities, Quot;) is exposed to the human body and causes many abnormalities in health.
이러한 실내공기오염의 주원인은 실외 공기의 유입과 적은 환기 횟수 등이 있으며, 오염물질에 따른 악영향을 막기 위한 대책이 필요하다.The main cause of the indoor air pollution is the inflow of outdoor air and the number of times of ventilation, and it is necessary to take measures to prevent adverse effects due to pollutants.
공동주택에서 5종의 휘발성 유기화합물의 실내공기 오염 기준은 포름알데히드 210㎍/m3 이하, 벤젠 30㎍/m3 이하, 톨루엔 1,000㎍/m3 이하, 에틸벤젠 360㎍/m3 이하, 자일렌 700㎍/m3 이하로 제한되며, 이와 같은 물질이 인체에 노출시 구토, 경련, 의식불명, 천식 등 심하면 사망에 이르기까지 한다.Indoor air quality standard of five kinds of volatile organic compounds in the joint housing is formaldehyde 210㎍ / m 3 or less, benzene 30㎍ / m 3 or less, toluene 1,000㎍ / m 3 or less, ethylbenzene 360㎍ / m 3 or less, Giles It is limited to less than 700 μg / m 3 of rhenium. Exposure to such substances can cause vomiting, convulsions, unconsciousness, asthma and even death.
실내공기의 5종 VOCs 오염농도를 검출하기 위한 센서는 인간의 감각기관을 대신하여 정량할 수 없는 농도측정, 경보, 누설감지를 하는 장치이다. 도 1a 내지 도 1e는 5종의 VOCs를 검출하기 위한 기존 센서들을 나타낸 도면으로, 도 1a는 폴름알데히드 센서, 도 1b는 톨루엔 센서, 도 1c는 벤젠 센서, 도 1d는 에틸벤젠 센서 그리고 도 1e는 자일렌 센서이다.The sensor for detecting the contamination concentration of 5 kinds of indoor air VOCs is a device for concentration measurement, alarm, and leakage detection that can not be quantified in place of a human sense organ. 1A to 1E are diagrams showing conventional sensors for detecting five kinds of VOCs, wherein FIG. 1A is a polarized aldehyde sensor, FIG. 1B is a toluene sensor, FIG. 1C is a benzene sensor, It is a xylene sensor.
기존의 여러 가스센서는 고온에서만 작동하거나 선택성이 작아 분별력이 떨어질 뿐만 아니라 촉매나 전해질을 선택하여 전기화학적 최적화 과정을 필요로 하는 등의 문제점이 있었다.Conventionally, various gas sensors operate at only a high temperature or have a low selectivity and thus have a disadvantage in that they are not only disadvantageous in discretion, but also require an electrochemical optimization process by selecting a catalyst or an electrolyte.
결론적으로 생활환경에 존재하는 많은 종류의 유해가스를 일반가정, 업소, 공사장에서의 가스사고, 폭발사고 및 오염공해 등으로부터 인간을 보호하기 위해서 가스센서는 고감도, 선택성, 응답속도, 및 경제성 등을 충족시킬 수 있는 센서제조 및 응용기술의 연구가 필요한 실정이다. 종래 관련기술로서 대한민국 공개특허공보 제2002-0038981호(2002.05.25.)에는 전도성 고분자를 채용한 센서어레이를 제안하고 있다.
In conclusion, in order to protect human beings from many types of harmful gas present in living environment to gas accidents, explosion accidents and pollution pollution in general homes, shops, and construction sites, gas sensors have high sensitivity, selectivity, response speed, It is necessary to study the sensor fabrication and application technology that can be met. As a related art, Korean Patent Laid-Open Publication No. 2002-0038981 (May 25, 2002) proposes a sensor array employing a conductive polymer.
따라서, 본 발명은 상기한 종래의 문제점들을 해결하기 위하여 제안된 것으로서, 센서의 센싱레이어를 그래핀계 수용액의 농도와 열처리 조건을 통해 제조하여 주요 휘발성 유기화합물(VOCs)을 분별할 수 있도록 하여, 고감도, 선택성, 응답속도 및 경제성 등을 충족할 수 있는 다종의 휘발성 유기화합물의 분별이 가능한 센싱레이어 제조 방법 및 이에 의해 제조된 센서를 제공하는데 그 목적이 있다.SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, the present invention has been made to solve the above-mentioned problems occurring in the prior art, and it is an object of the present invention to provide a sensing layer of a sensor through a concentration of a graphene aqueous solution and heat treatment conditions to discriminate major volatile organic compounds (VOCs) The present invention provides a method for manufacturing a sensing layer capable of discriminating a variety of volatile organic compounds capable of satisfying selectivity, response speed and economical efficiency, and a sensor manufactured thereby.
또한, 본 발명은 용이하고 간단한 제조 과정을 통해 신뢰성 있는 센서를 제작할 수 있어 제작성과 경제성을 향상시킬 수 있는 휘발성 유기화합물의 분별이 가능한 센싱레이어 제조 방법 및 이에 의해 제조된 센서를 제공하는데 다른 목적이 있다.Another object of the present invention is to provide a method of manufacturing a sensing layer capable of separating volatile organic compounds which can improve manufacturability and economical efficiency because a reliable sensor can be manufactured through an easy and simple manufacturing process, have.
본 발명의 해결과제는 이상에서 언급한 것들에 한정되지 않으며, 언급되지 아니한 다른 해결과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
The present invention has been made in view of the above problems, and it is an object of the present invention to provide an apparatus and method for controlling the same.
상기한 목적들 및 다른 특징들을 달성하기 위한 본 발명의 일 관점에 따르면, 휘발성 유기화합물의 센싱을 위한 센서의 센싱레이어 제조 방법에 있어서, 전도성 전극패턴이 형성된 기재를 마련하는 기재 마련 단계; 상기 기재에 휘발성유기화합물의 분별을 위한 그래핀계 분별물질을 증착시키는 분별물질 증착 단계; 및 상기 분별물질을 증착시킨 기재를 건조하는 건조 단계를 포함하는 휘발성 유기화합물의 분별을 위한 센싱레이어 제조 방법을 제공한다.According to an aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a sensing layer of a sensor for sensing a volatile organic compound, the method comprising: preparing a substrate having a conductive electrode pattern; A fractionation material deposition step of depositing a graphene fractionation material for fractionation of a volatile organic compound on the substrate; And a drying step of drying the substrate on which the fractionating material has been deposited. The present invention also provides a method for producing a sensing layer for the separation of volatile organic compounds.
본 발명의 일 관점에 있어서, 상기 분별물질 증착 단계와 건조 단계에서 분별되는 휘발성 유기화합물(VOCs)의 작용기(functional group)의 종류와 양을 조절하도록 처리되는 것을 특징으로 한다.In one aspect of the present invention, the kind and amount of the functional group of volatile organic compounds (VOCs) separated in the fraction material deposition step and the drying step are controlled to be controlled.
본 발명의 일 관점에 있어서, 상기 분별물질 증착 단계에서 분별물질은 그래핀옥사이드인 것이 바람직하다.In one aspect of the present invention, the fractionating material in the fraction material deposition step is preferably graphen oxide.
본 발명의 일 관점에 있어서, 상기 분별물질 증착 단계에서 분별물질은 그래핀옥사이드이고, 상기 휘발성 유기화합물(VOCs)의 작용기(functional group)의 종류와 양을 조절은, 상기 그래핀옥사이드의 환원정도를 조절함으로써 이루어지는 것이 바람직하다.In one aspect of the present invention, in the step of depositing the fraction material, the fraction material is graphen oxide, and the kind and amount of the functional group of the volatile organic compound (VOCs) is controlled by controlling the degree of reduction of the graphene oxide As shown in FIG.
본 발명의 일 관점에 있어서, 상기 그래핀옥사이드의 환정정도의 조절은, 증착되는 그래핀옥사이드 수용액의 농도와 상기 건조 단계에서의 건조 온도 및 건조 시간의 조합으로 조절되는 것이 바람직하다.In one aspect of the present invention, it is preferable that the degree of turnover of the graphene oxide is controlled by a combination of the concentration of the graphene oxide aqueous solution deposited, the drying temperature in the drying step, and the drying time.
본 발명의 일 관점에 있어서, 상기 분별물질 증착 단계는 소정 농도의 그래핀옥사이드 수용액을 마련하는 그래핀옥사이드 수용액 마련 단계와, 상기 그래핀옥사이드 수용액을 상기 기재에 증착시키는 그래핀옥사이드 증착 단계를 포함하고, 상기 건조 단계는 상기 그래핀옥사이드가 증착된 기재를 소정 온도와 건조 시간에서 건조하는 것이 바람직하다.In one aspect of the present invention, the step of depositing the fractional material includes a graphene oxide aqueous solution preparation step of providing a predetermined concentration of graphene oxide aqueous solution, and a graphene oxide deposition step of depositing the graphene oxide aqueous solution on the substrate And drying the substrate on which the graphene oxide is deposited at a predetermined temperature and a drying time.
본 발명의 일 관점에 있어서, 상기 그래핀옥사이드 수용액의 농도는 0.5g/L 내지 10g/L의 범위, 보다 바람직하게는 6.2g/L, 5.0g/L, 0.5g/L 중 하나이고, 상기 건조 온도는 상온에서 500℃의 범위이며, 상기 건조 시간은 30분에서 2시간의 범위인 것이 바람직하다.In one aspect of the present invention, the concentration of the graphene oxide aqueous solution is one of 0.5 g / L to 10 g / L, more preferably 6.2 g / L, 5.0 g / L and 0.5 g / L, The drying temperature is in the range of room temperature to 500 ° C, and the drying time is preferably in the range of 30 minutes to 2 hours.
본 발명의 다른 관점에 따르면, 휘발성 유기화합물의 센싱을 위한 센싱레이어를 포함하는 센서에 있어서, 전도성 전극패턴이 형성된 기재; 및 휘발성유기화합물의 분별을 위하여 상기 기재에 증착된 그래핀옥사이드를 포함하는 휘발성 유기화합물의 분별을 위한 센서를 제공한다.
According to another aspect of the present invention, there is provided a sensor including a sensing layer for sensing a volatile organic compound, the sensor comprising: a substrate on which a conductive electrode pattern is formed; And a sensor for fractionation of volatile organic compounds including graphene oxide deposited on the substrate for fractionation of volatile organic compounds.
본 발명에 따른 휘발성 유기화합물의 분별이 가능한 센싱레이어 제조 방법 및 이에 의해 제조된 센서에 의하면, 공기질을 좌우하는 5종의 VOCs에 대한 신뢰성 있는 감도와 명확한 분별력을 제공하고, 응답속도가 뛰어난 센서를 제작할 수 있는 효과가 있다.According to the method of manufacturing a sensing layer capable of discriminating volatile organic compounds according to the present invention and the sensor manufactured thereby, it is possible to provide reliable sensitivity and clear discriminating power for five types of VOCs that depend on the air quality, There is an effect that can be produced.
또한, 본 발명에 따르면 용이하고 간단한 제조가 가능하여 뛰어난 제작성을 도모하고, 이에 따라 경제성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.Further, according to the present invention, it is easy and simple to manufacture, and excellent preparation can be achieved, thereby improving economical efficiency.
본 발명의 효과는 이상에서 언급된 것들에 한정되지 않으며, 언급되지 아니한 다른 해결과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해되어 질 수 있을 것이다.
The effects of the present invention are not limited to those mentioned above, and other solutions not mentioned may be clearly understood by those skilled in the art from the following description.
도 1a 내지 도 1e는 5종의 VOCs를 검출하기 위한 기존 센서들을 나타낸 도면으로, 도 1a는 폴름알데히드 센서, 도 1b는 톨루엔 센서, 도 1c는 벤젠 센서, 도 1d는 에틸벤젠 센서 그리고 도 1e는 자일렌 센서이다.
도 2는 본 발명에 따른 휘발성 유기화합물의 분별을 위한 센싱레이어 제조 방법을 도시한 플로차트이다.
도 3은 본 발명의 발명자가 실험을 통해 분별물질 증착에서 그래핀옥사이드 수용액 농도(6.2g/L, 5.0g/L, 0.5g/L)에 따른 증착 상태를 촬영한 사진이다.
도 4는 본 발명에 따른 센싱레이어의 제조 방법에서 증착 및 건조 처리에 따른 그래핀 옥사이드의 농도 변화 및 열처리(건조) 온도변화에 따른 결정상 변화를 나타낸 그래프로서, 왼쪽 그래프는 농도 변화 및 열처리 온도변화에 따른 그래핀 옥사이드의 결정 변화를 나타낸 그래프이고, 오른쪽 그래프는 동일농도 시 온도변화에만 따른 그래핀 옥사이드의 결정 변화를 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명에 따른 센싱레이어를 갖는 그래핀옥사이드 센서의 저항변화를 확인한 그래프로서, (A)와 (B)는 각각 건조 온도와 건조 시간에 따른 p-type 반도체와 n-type 반도체의 특성 전이를 나타낸 그래프이다.1A to 1E are diagrams showing conventional sensors for detecting five kinds of VOCs, wherein FIG. 1A is a polarized aldehyde sensor, FIG. 1B is a toluene sensor, FIG. 1C is a benzene sensor, It is a xylene sensor.
2 is a flow chart illustrating a method of manufacturing a sensing layer for discriminating volatile organic compounds according to the present invention.
FIG. 3 is a photograph of the state of deposition according to the graphene oxide aqueous solution concentration (6.2 g / L, 5.0 g / L, 0.5 g / L) in the fractional material deposition through the experiment of the inventor of the present invention.
FIG. 4 is a graph showing changes in the crystal phase depending on the concentration of graphene oxide and the heat treatment (drying) temperature according to the deposition and drying processes in the method of manufacturing the sensing layer according to the present invention. , And the graph on the right is a graph showing the crystal change of graphene oxide only at the same concentration.
FIG. 5 is a graph showing the change in resistance of a graphene oxide sensor having a sensing layer according to the present invention, wherein (A) and (B) are graphs showing characteristics of p-type and n-type semiconductors Fig.
본 발명의 추가적인 목적들, 특징들 및 장점들은 다음의 상세한 설명 및 첨부도면으로부터 보다 명료하게 이해될 수 있다. Further objects, features and advantages of the present invention will become more apparent from the following detailed description and the accompanying drawings.
본 발명의 상세한 설명에 앞서, 본 발명은 다양한 변경을 도모할 수 있고, 여러 가지 실시 예를 가질 수 있는바, 아래에서 설명되고 도면에 도시된 예시들은 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.Before describing the present invention in detail, it is to be understood that the present invention is capable of various modifications and various embodiments, and the examples described below and illustrated in the drawings are intended to limit the invention to specific embodiments It is to be understood that the invention includes all modifications, equivalents, and alternatives falling within the spirit and scope of the invention.
어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다거나 "직접 접속되어" 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다.It is to be understood that when an element is referred to as being "connected" or "connected" to another element, it may be directly connected or connected to the other element, . On the other hand, when an element is referred to as being "directly connected" or "directly connected" to another element, it should be understood that there are no other elements in between.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도는 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terminology used herein is for the purpose of describing particular embodiments only and is not intended to be limiting of the invention. The singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In this specification, the terms "comprises" or "having" and the like refer to the presence of stated features, integers, steps, operations, elements, components, or combinations thereof, But do not preclude the presence or addition of one or more other features, integers, steps, operations, elements, components, or combinations thereof.
또한, 명세서에 기재된 "...부", "...유닛", "...모듈" 등의 용어는 적어도 하나의 기능이나 동작을 처리하는 단위를 의미할 수 있다.Further, terms such as " part, "" unit," " module, "and the like described in the specification may mean a unit for processing at least one function or operation.
또한, 첨부 도면을 참조하여 설명함에 있어, 도면 부호에 관계없이 동일한 구성 요소는 동일한 참조부호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.In the following description of the present invention with reference to the accompanying drawings, the same components are denoted by the same reference numerals regardless of the reference numerals, and redundant explanations thereof will be omitted. DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. In the following description, well-known functions or constructions are not described in detail since they would obscure the invention in unnecessary detail.
이하 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 휘발성 유기화합물의 분별을 위한 센싱레이어 제조 방법 및 이에 의해 제조된 센서에 대하여 첨부 도면을 참조하여 상세히 설명한다.DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, a method of manufacturing a sensing layer for discriminating volatile organic compounds according to a preferred embodiment of the present invention and a sensor manufactured thereby will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
먼저, 본 발명에 따른 휘발성 유기화합물의 분별을 위한 센싱레이어 제조 방법에 대하여 도 2를 참조하여 설명한다.First, a method of manufacturing a sensing layer for discriminating volatile organic compounds according to the present invention will be described with reference to FIG.
도 2는 본 발명에 따른 휘발성 유기화합물의 분별을 위한 센싱레이어 제조 방법을 도시한 플로차트이다.2 is a flow chart illustrating a method of manufacturing a sensing layer for discriminating volatile organic compounds according to the present invention.
본 발명에 따른 휘발성 유기화합물의 분별을 위한 센싱레이어 제조 방법은, 휘발성 유기화합물의 센싱을 위한 센서의 센싱레이어 제조 방법에 있어서, 도 2에 도시된 바와 같이, 전도성 전극패턴이 형성된 절연성 기재를 마련하는 기재 마련 단계(S100); 상기 절연기재에 그래핀계 분별물질을 증착시키는 분별물질 증착 단계(S200); 및 상기 분별물질을 증착시킨 기재를 건조하는 건조(열처리) 단계(S300)를 포함하며, 상기 분별물질 증착 단계(S200)와 건조 단계(S300)에서 분별되는 휘발성 유기화합물(VOCs)의 작용기(functional group)의 종류와 양을 조절하도록 하는 것을 포함하는 것을 특징으로 한다.The method for manufacturing a sensing layer for discriminating volatile organic compounds according to the present invention is a method for manufacturing a sensing layer of a sensor for sensing a volatile organic compound comprising the steps of forming an insulating substrate having a conductive electrode pattern formed thereon (S100); A step S200 of depositing a gaseous fraction material on the insulating substrate; And a drying (heat treatment) step (S300) of drying the substrate on which the fractionating material is deposited (S300), wherein the functional groups of volatile organic compounds (VOCs) separated in the step S200 and the step S300 group and the type and amount of the group.
상기 기재 마련 단계(S100)에서 마련되는 절연성 기재는 통상의 것을 채용할 수 있는 것으로, 예를 들어 SiO2/Si기재이며 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 상기 기재에 형성되는 전도성 전극패턴은 전도성을 갖는 전극소재라면 어떠한 것도 무방하며, 예를 들어 백금(Pt), 골드(Au) 등이 바람직하다.The insulating substrate provided in the substrate preparation step (S100) may be a conventional one, for example, a SiO 2 / Si substrate, but is not limited thereto. The conductive electrode pattern formed on the substrate may be any electrode material having conductivity, for example, platinum (Pt), gold (Au), or the like.
다음으로, 분별물질 증착 단계(S200)에서 분별물질은 그래핀 옥사이드이다. 구체적으로, 분별물질 증착 단계(S200)는 소정 농도의 그래핀옥사이드가 용해된 수용액(이하, '그래핀옥사이드 수용액'이라 칭함)을 마련하는 그래핀옥사이드 수용액 마련 단계(S210)와, 상기 그래핀옥사이드 수용액을 상기 기재상에 침지 또는 스프레이 등 다양한 방식을 통해 증착시키는 그래핀옥사이드 증착 단계(S220)를 포함한다.Next, in the fraction material deposition step (S200), the fraction material is graphen oxide. More specifically, the fraction material deposition step S200 includes a graphene oxide aqueous solution preparation step (S210) for preparing an aqueous solution in which a predetermined concentration of graphene oxide is dissolved (hereinafter referred to as an 'aqueous graphene oxide solution'), And a graphene oxide deposition step (S220) for depositing an oxide aqueous solution on the substrate through various methods such as immersion or spraying.
여기에서, 상기 그래핀옥사이드 수용액에서 그래핀옥사이드의 농도는 0.5g/L 내지 10g/L의 범위인 것이 바람직하다. 이러한 그래핀옥사이드 수용액의 농도의 차이를 갖도록 함으로써 5종의 휘발성 유기화합물(VOCs)(즉, 폴름알데히드, 자일렌, 벤젠, 에틸벤젠, 톨루엔)을 주요 대상으로 하여 분별할 수 있게 된다. 즉, 이러한 그래핀옥사이드 수용액 농도의 범위를 갖도록 함으로써 실내 공기질을 좌우하는 5종의 VOCs 감지에 특화된 센싱 소재를 이루게 된다. 즉, 그래핀옥사이드 수용액 농도의 차이로 그래핀옥사이드의 표면이나 끝단에 부착된 작용기(functional group)의 수를 조절할 수 있다.Here, the concentration of graphene oxide in the graphene oxide aqueous solution is preferably in the range of 0.5 g / L to 10 g / L. (VOCs) (that is, formaldehyde, xylene, benzene, ethylbenzene, and toluene) can be distinguished by making the concentration of the graphene oxide aqueous solution different. That is, by having the concentration range of the graphene oxide aqueous solution, it becomes a sensing material specialized for detecting five types of VOCs that determine indoor air quality. That is, the number of functional groups attached to the surface or the end of graphene oxide can be controlled by the difference in the graphene oxide aqueous solution concentration.
계속해서, 상기 건조 단계(S300)는 그래핀 옥사이드가 증착된 기재를 5종의 VOCs 분별에 적합하도록 건조하는 것으로, 소정의 건조 온도와 건조 시간으로 열처리하게 된다. 구체적으로, 건조 단계(S300)에서 건조 온도는 상온에서 500℃의 범위이고, 건조 시간은 30분에서 2시간(2hr)의 범위인 것이 바람직하다.Subsequently, in the drying step (S300), the substrate on which the graphene oxide is deposited is dried to be suitable for the classification of the five kinds of VOCs, and is subjected to heat treatment at a predetermined drying temperature and drying time. Specifically, the drying temperature in the drying step (S300) ranges from room temperature to 500 ° C, and the drying time ranges from 30 minutes to 2 hours (2 hours).
상기 분별물질 증착 단계(S200)와 건조 단계(S300)에서 분별되는 휘발성 유기화합물(VOCs)의 작용기(functional group)의 종류와 양을 조절하는 것은, 상기한 범위 내에서 그래핀옥사이드 수용액 농도와 건조 시간 그리고 건조 온도를 조합함으로써 그래핀옥사이드의 환원정도(환원도)를 조절하게 된다.The control of the type and amount of the functional group of the volatile organic compounds (VOCs) separated in the fraction material deposition step (S200) and the drying step (S300) can be performed by adjusting the concentration of graphene oxide aqueous solution Time, and drying temperature, the degree of reduction (reduction degree) of graphene oxide is controlled.
이러한 그래핀옥사이드의 환원정도의 차이에 따라 그래핀옥사이드의 표면 및 끝단에 붙게 되는 다종의 작용기의 종류 및 양을 조절하게 된다.Depending on the degree of reduction of the graphene oxide, the kind and amount of various functional groups attached to the surface and the end of graphene oxide are controlled.
이와 같이 그래핀옥사이드의 환원도가 조절되게 되면, 그래핀옥사이드의 환원도에 따라서 5종의 VOCs인 포름알데히드, 자일렌, 벤젠, 에틸벤젠에 대해 선택적으로 가스흡착 정도를 조절한다.Thus, when the degree of reduction of graphene oxide is controlled, the degree of gas adsorption is selectively controlled with respect to formaldehyde, xylene, benzene, and ethylbenzene, which are five types of VOCs, depending on the degree of reduction of graphene oxide.
이러한 그래핀옥사이드의 환원도에 의해 그래핀옥사이드가 증착된 센싱레이어는 분별능을 갖게 된다. 여기에서, 분별능이라 함은 선택적 분별(selective detection)을 의미하는 것으로, 분별적인 반응의 지표로 나타내는 것은 반응방향(VOCs 반응시 저항감소 혹은 저항증가), 반응시간(저항변화 및 저항의 원상회복에 걸리는 시간), 절대적인 저항의 절대적 변화값[처음저항-나중저항]의 절대치로 표현되는 것으로, 기존의 센서들과 달리 고온가열이 필요 없으며, 실온에서 측정할 수 있다.Due to the degree of reduction of the graphene oxide, the sensing layer on which the graphene oxide is deposited has the separating ability. Here, the discrimination ability means selective detection. Indication of discriminative reaction is a reaction direction (resistance decrease or resistance increase in VOCs reaction), reaction time (resistance change and resistance recovery And the absolute value of absolute resistance [initial resistance - resistance afterward], unlike existing sensors, does not require high temperature heating and can be measured at room temperature.
도 3은 본 발명의 발명자가 실험을 통해 분별물질 증착에서 그래핀옥사이드 수용액 농도(6.2g/L, 5.0g/L, 0.5g/L)에 따른 증착 상태를 촬영한 사진이다. 도 2에서 6.2g/L의 그래핀옥사이드 수용액 농도에 의한 증착 상태가 다른 이유는 건조 온도와 시간을 달리함에 따라 그래핀옥사이드의 증착 상태(환원도)에서 차이가 나타나고 있음을 나타내고 있다.FIG. 3 is a photograph of the state of deposition according to the graphene oxide aqueous solution concentration (6.2 g / L, 5.0 g / L, 0.5 g / L) in the fractional material deposition through the experiment of the inventor of the present invention. In FIG. 2, the difference in the deposition state due to the graphene oxide aqueous solution concentration of 6.2 g / L indicates that the difference in the deposition state (degree of reduction) of graphene oxide varies depending on the drying temperature and time.
도 4는 본 발명에 따른 센싱레이어의 제조 방법에서 증착 및 건조 처리에 따른 그래핀 옥사이드의 농도 변화 및 열처리(건조) 온도변화에 따른 결정상 변화를 나타낸 그래프로서, 왼쪽 그래프는 농도 변화 및 열처리 온도변화에 따른 그래핀 옥사이드의 결정 변화를 나타낸 그래프이고, 오른쪽 그래프는 동일농도 시 온도변화에만 따른 그래핀 옥사이드의 결정 변화를 나타낸 그래프이다. 여기서, 증착 처리의 그래프에서 각 색상별 구분은 농도 정도(concentration)와 증착처리(dip casting(DC), spin coating(SC)))별로 구분한 것이며, 건조 처리의 그래프에서 각 생상별 구분은 건조 온도(상온, 50℃, 100℃)별로 구분한 것이다.FIG. 4 is a graph showing changes in the crystal phase depending on the concentration of graphene oxide and the heat treatment (drying) temperature according to the deposition and drying processes in the method of manufacturing the sensing layer according to the present invention. , And the graph on the right is a graph showing the crystal change of graphene oxide only at the same concentration. In the graph of the deposition process, each color classification is classified according to concentration and deposition (DC) and spin coating (SC)). In the graph of the drying process, Temperature (room temperature, 50 ° C, 100 ° C).
또한, 도 5는 본 발명에 따른 센싱레이어를 갖는 그래핀옥사이드 센서의 저항변화를 확인한 그래프로서, (A)와 (B)는 각각 건조 온도와 건조 시간에 따른 p-type 반도체와 n-type 반도체의 특성 전이를 나타낸 그래프이다.FIG. 5 is a graph showing changes in resistance of a graphene oxide sensor having a sensing layer according to the present invention. FIGS. 5A and 5B are graphs showing changes in resistance of a p-type semiconductor and an n-type semiconductor Of Fig.
이와 같은 본 발명에 따른 휘발성 유기화합물의 분별을 위한 센싱레이어 제조 방법 및 이에 의해 제조된 센서는, 실내 공기질을 좌우하는 5종 VOCs인 포름알데히드, 자일렌, 벤젠, 에틸벤젠을 검지할 수 있으며, 그래핀 옥사이드 수용액 농도와 건조(열처리) 온도에 따른 그래핀 옥사이드의 환원 정도에 따라서 선택적으로 가스흡착 여부를 판단할 수 있다. 여기에서, 본 발명을 통한 센싱레이어의 제조 방법은 별개의 센서를 구현할 수 있을 뿐만 아니라 하나의 센싱레이어에서 전극패턴에 달리 적용함으로써 단일 센서에서 다종의 VOCs 분별이 가능하도록 할 수도 있다.The method of manufacturing a sensing layer for discriminating volatile organic compounds according to the present invention and the sensor manufactured thereby can detect formaldehyde, xylene, benzene, and ethylbenzene, which are five kinds of VOCs that dominate the indoor air quality, It is possible to selectively determine the adsorption of the gas depending on the concentration of graphene oxide and the degree of reduction of graphene oxide depending on the drying (heat treatment) temperature. Here, the method of manufacturing a sensing layer according to the present invention can implement a separate sensor, and different kinds of VOCs can be discriminated from a single sensor by applying different electrode patterns to one sensing layer.
상기한 바와 같은 본 발명에 따른 휘발성 유기화합물의 분별을 위한 센싱레이어 제조 방법 및 이에 의해 제조된 센서는, 공기질 악화로 발생했던 알레르기성 피부질환, 폐암, 두통 등 2차 질병예방으로 의료 비용절감 및 실내환경 개선을 위한 사회적 비용 감소할 수 있고, 그래핀을 이용한 센서의 연구가 초기단계이나 금속산화물과의 결합을 통한 연구가 진행되지 않아 산업에서의 기술구축 가능한 이점이 있다.As described above, the method of manufacturing a sensing layer for discriminating volatile organic compounds according to the present invention and the sensor manufactured by the method of the present invention can reduce the medical cost by preventing secondary diseases such as allergic skin diseases, lung cancer, It is possible to reduce the social cost to improve the indoor environment, and research on graphene sensors is in the early stage, but research through bonding with metal oxides is not carried out, and thus there is an advantage that the technology can be constructed in the industry.
또한, 본 발명에 따르면 실내 공기질 개선 기술로 소재 생산회사, 설계사, 시공사 등에서 적극 활용가능하여 기술 파급효과가 클 것으로 판단되고, 실내 공기질 개선을 위한 실내공기 모니터링 원천기술 제공 및 향후 지능형 환기시스템의 토대를 마련할 수 있으며, VOCs 종류에 따른 센서기술의 개발을 통한 선발자 우위로 국내·외 해외 시장을 개척할 수 있는 이점이 있다.According to the present invention, it is possible to utilize the indoor air quality improvement technology effectively in the materials production company, the designer, the construction company, etc. Therefore, it is considered that the technology spread effect is great, and the indoor air monitoring source technology for improving the indoor air quality is provided, and the future of the intelligent ventilation system And it is advantageous to exploit overseas market both domestically and overseas with the advantage of the starter through development of sensor technology according to the type of VOCs.
본 명세서에서 설명되는 실시 예와 첨부된 도면은 본 발명에 포함되는 기술적 사상의 일부를 예시적으로 설명하는 것에 불과하다. 따라서, 본 명세서에 개시된 실시 예들은 본 발명의 기술적 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이므로, 이러한 실시 예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아님은 자명하다. 본 발명의 명세서 및 도면에 포함된 기술적 사상의 범위 내에서 당업자가 용이하게 유추할 수 있는 변형 예와 구체적인 실시 예는 모두 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
The embodiments and the accompanying drawings described in the present specification are merely illustrative of some of the technical ideas included in the present invention. Accordingly, the embodiments disclosed herein are for the purpose of describing rather than limiting the technical spirit of the present invention, and it is apparent that the scope of the technical idea of the present invention is not limited by these embodiments. It will be understood by those of ordinary skill in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims.
S100: 기재 마련 단계
S200: 분별물질 증착 단계
S210: 그래핀옥사이드 수용액 마련 단계
S220: 그래핀옥사이드 증착 단계
S300: 건조(열처리) 단계S100:
S200: Fractional material deposition step
S210: Graphene oxide aqueous solution preparation step
S220: graphene oxide deposition step
S300: drying (heat treatment) step
Claims (11)
전도성 전극패턴이 형성된 기재를 마련하는 기재 마련 단계;
상기 기재에 휘발성유기화합물의 분별을 위한 그래핀계 분별물질을 증착시키는 분별물질 증착 단계; 및
상기 분별물질을 증착시킨 기재를 건조하는 건조 단계를 포함하는
휘발성 유기화합물의 분별을 위한 센싱레이어 제조 방법.
A method of manufacturing a sensing layer of a sensor for sensing a volatile organic compound,
A substrate preparing step of preparing a substrate on which a conductive electrode pattern is formed;
A fractionation material deposition step of depositing a graphene fractionation material for fractionation of a volatile organic compound on the substrate; And
And drying the substrate on which the fractionating material has been deposited
A method for manufacturing a sensing layer for fractionation of volatile organic compounds.
상기 분별물질 증착 단계와 건조 단계에서 분별되는 휘발성 유기화합물(VOCs)의 작용기(functional group)의 종류와 양을 조절하도록 처리되는 것을 특징으로 하는
휘발성 유기화합물의 분별을 위한 센싱레이어 제조 방법.
The method according to claim 1,
And the kind and amount of the functional group of the volatile organic compounds (VOCs) separated in the fraction material deposition step and the drying step are controlled
A method for manufacturing a sensing layer for fractionation of volatile organic compounds.
상기 분별물질 증착 단계에서 분별물질은 그래핀옥사이드인
휘발성 유기화합물의 분별을 위한 센싱레이어 제조 방법.
3. The method of claim 2,
In the fraction material deposition step, the fraction material is graphene oxide
A method for manufacturing a sensing layer for fractionation of volatile organic compounds.
상기 분별물질 증착 단계에서 분별물질은 그래핀옥사이드이고,
상기 휘발성 유기화합물(VOCs)의 작용기(functional group)의 종류와 양을 조절은, 상기 그래핀옥사이드의 환원정도를 조절함으로써 이루어지는
휘발성 유기화합물의 분별을 위한 센싱레이어 제조 방법.
3. The method of claim 2,
In the fraction material deposition step, the fraction material is graphen oxide,
The kind and amount of the functional group of the volatile organic compound (VOCs) is controlled by controlling the degree of reduction of the graphene oxide
A method for manufacturing a sensing layer for fractionation of volatile organic compounds.
상기 그래핀옥사이드의 환정정도의 조절은, 증착되는 그래핀옥사이드 수용액의 농도와 상기 건조 단계에서의 건조 온도 및 건조 시간의 조합으로 조절되는
휘발성 유기화합물의 분별을 위한 센싱레이어 제조 방법.
5. The method of claim 4,
The control of the degree of turnover of the graphene oxide is controlled by a combination of the concentration of the graphene oxide aqueous solution deposited and the drying temperature and drying time in the drying step
A method for manufacturing a sensing layer for fractionation of volatile organic compounds.
상기 그래핀옥사이드 수용액의 농도는 0.5g/L 내지 10g/L의 범위이고,
상기 건조 온도는 상온에서 500℃의 범위이며,
상기 건조 시간은 30분에서 2시간의 범위인
휘발성 유기화합물의 분별을 위한 센싱레이어 제조 방법.
6. The method of claim 5,
The concentration of the graphene oxide aqueous solution is in the range of 0.5 g / L to 10 g / L,
The drying temperature is in the range of room temperature to 500 ° C,
The drying time is in the range of 30 minutes to 2 hours
A method for manufacturing a sensing layer for fractionation of volatile organic compounds.
상기 분별물질 증착 단계는 소정 농도의 그래핀옥사이드 수용액을 마련하는 그래핀옥사이드 수용액 마련 단계와, 상기 그래핀옥사이드 수용액을 상기 기재에 증착시키는 그래핀옥사이드 증착 단계를 포함하고,
상기 건조 단계는 상기 그래핀옥사이드가 증착된 기재를 소정 온도와 건조 시간에서 건조하는
휘발성 유기화합물의 분별을 위한 센싱레이어 제조 방법.
The method according to claim 1,
Wherein the fractional material deposition step comprises a graphene oxide aqueous solution preparation step of providing a predetermined concentration of graphene oxide aqueous solution and a graphene oxide deposition step of depositing the graphene oxide aqueous solution on the substrate,
Wherein the drying step comprises drying the substrate on which the graphene oxide is deposited at a predetermined temperature and a drying time
A method for manufacturing a sensing layer for fractionation of volatile organic compounds.
상기 그래핀옥사이드 수용액의 농도는 0.5g/L 내지 10g/L의 범위이고,
상기 건조 온도는 상온에서 500℃의 범위이며,
상기 건조 시간은 30분에서 2시간의 범위인
휘발성 유기화합물의 분별을 위한 센싱레이어 제조 방법.
8. The method of claim 7,
The concentration of the graphene oxide aqueous solution is in the range of 0.5 g / L to 10 g / L,
The drying temperature is in the range of room temperature to 500 ° C,
The drying time is in the range of 30 minutes to 2 hours
A method for manufacturing a sensing layer for fractionation of volatile organic compounds.
상기 그래핀옥사이드 수용액의 농도는 6.2g/L, 5.0g/L, 0.5g/L 중 하나인
휘발성 유기화합물의 분별을 위한 센싱레이어 제조 방법.
9. The method according to claim 6 or 8,
The concentration of the graphene oxide aqueous solution was one of 6.2 g / L, 5.0 g / L and 0.5 g / L
A method for manufacturing a sensing layer for fractionation of volatile organic compounds.
A volatile organic compound detection sensor comprising a sensing layer produced by the manufacturing method according to any one of claims 1 to 8.
전도성 전극패턴이 형성된 기재; 및
휘발성유기화합물의 분별을 위하여 상기 기재에 증착된 그래핀옥사이드를 포함하는
휘발성 유기화합물의 분별을 위한 센서.A sensor comprising a sensing layer for sensing volatile organic compounds,
A substrate on which a conductive electrode pattern is formed; And
A process for the separation of volatile organic compounds, which comprises graphene oxide deposited on the substrate
Sensors for the separation of volatile organic compounds.
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