KR20150052845A - 팽창된 열가소성 미소구체의 제조 방법 및 제조 장치 - Google Patents

팽창된 열가소성 미소구체의 제조 방법 및 제조 장치 Download PDF

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KR20150052845A
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라스-올로프 스베드베르그
퍼 아덴
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아크조 노벨 케미칼즈 인터내셔널 비.브이.
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Abstract

본 발명은 발포제를 캡슐화하는 폴리머 쉘을 포함하는 열 팽창성의 열가소성 미소구체로부터 팽창된 열가소성 미소구체를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 상기 방법은 가요성 용기(2) 내에서 팽창성 미소구체를 가열하여, 상기 미소구체를 팽창시키고, 상기 가요성 용기(2)로부터 가스를 제거하는 단계를 포함한다. 본 발명은 추가로, 이러한 팽창된 열가소성 미소구체 제조용 팽창 장치에 관한 것이다.

Description

팽창된 열가소성 미소구체의 제조 방법 및 제조 장치{A METHOD AND A DEVICE FOR PREPARATION OF EXPANDED THERMOPLASTIC MICROSPHERES}
본 발명은 팽창된 열가소성 미소구체(expanded thermoplastic microsphere)의 제조 방법, 및 이러한 열 팽창성(thermally expandable) 미소구체를 팽창(expanding)시키는 장치에 관한 것이다.
열 팽창성의 열가소성 미소구체는 당해 기술분야에 공지되어 있으며, 예를 들어, 미국 특허 3615972, EP 486080, EP 566367 및 EP 1067151에 상세히 개시되어 있다. 이러한 미소구체에서, 발포제는 열가소성 쉘(shell) 내에 캡슐화된다. 가열 시, 발포제가 증발하여, 내압을 증가시키고, 동시에 쉘이 연화되어, 미소구체를 통상 그 직경의 2배 내지 5배로 크게 팽창시킨다.
열가소성 미소구체는 미-팽창형(unexpanded) 또는 사전-팽창형(pre-expanded)으로 다양한 용도에 사용될 수 있다. 사전-팽창형 미소구체의 사용의 예로는, 건조 구체(dry sphere)의 경우에는 폴리에스테르와 같은 용매 기재의 수지, 및 습식 구체(wet sphere)의 경우 페인트와 같은 수계 도포 시스템이 있다. 그러나, 사전-팽창형 미소구체를 이동시키는 데에는 상당한 공간을 필요로 하며, 이러한 이유로 미소구체는 종종 미-팽창형으로 최종 사용자에게 전달되어 현장에서(on-site) 팽창된다.
WO 2004/056549는 팽창된 열가소성 미소구체의 현장 제조에 유용한 방법 및 장치를 개시하고 있으며, 팽창성 미소구체는 중공체(hollow body)에 외막을 입히는 회전형 공급 수단, 및 하나 이상의 스크래퍼(scraper)를 포함하는 팽창 장치에 충전된다. 상기 방법 및 팽창 장치는 원활하게 작동하지만, 상당한 공간을 차지하며 비교적 복잡한 장비를 필요로 한다.
US 3257103은 증기 투과성 체 요소(sieve element)의 용기 안에서 폴리스티렌 비드를 팽창시키는 방법 및 장치를 개시하고 있다.
본 발명의 목적은, 넓은 공간이 필요하지 않고 조작하기 용이하여, 팽창된 미소구체를 사용하고자 하는 현장에서 사용하기 적합하며 수송 부피를 상당히 줄이는, 비교적 간단한 장비로 팽창된 열가소성 미소구체를 제조하는 방법을 제공하는 것이다. 더욱이, 본 발명의 목적은, 응집을 최소화하고, 미소구체의 팽창도(degree of expansion)를 쉽게 조절하여, 팽창된 미소구체의 원하는 밀도를 제공할 수 있는, 특히 좁은 밀도 분포를 수득할 수 있는, 팽창된 열가소성 미소구체를 제조하는 방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 목적은 또한, 시간 및 온도 사이클을 조절하기 용이하며, 첨가제, 예를 들어 미소구체의 표면에 접착시킬 첨가제의 미소구체로의 첨가를 조절할 수 있는 회분식 방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 또 다른 목적은, 전술한 방법에 적합한, 팽창된 열가소성 미소구체 제조용 팽창 장치를 제공하는 것이다.
본 발명에 따르면 놀랍게도, 발포제를 캡슐화하는 폴리머 쉘을 포함하는 열 팽창성의 열가소성 미소구체로부터 팽창된 열가소성 미소구체를 제조하는 방법에 의해 상기 목적을 달성할 수 있는 것으로 확인되었으며, 이 방법은 가요성 용기 내에서 팽창성 미소구체를 가열하여 상기 미소구체를 팽창시키고, 가스를 상기 가요성 용기로부터 꺼내는 단계를 포함한다. 바람직하게는, 가요성 용기는 가스 불투과성 물질로 만들어진다.
본 발명은 추가로, 가스 불투과성 물질로 만들어진 가요성 용기, 열 팽창성의 열가소성 미소구체를 가요성 용기 내에서 가열하여 상기 미소구체를 팽창시키는 수단, 및 가스를 상기 가요성 용기로부터 제거하는 수단을 포함하는, 팽창된 열가소성 미소구체 제조용 팽창 장치에 관한 것이다.
가요성 용기는 바람직하게는, 용융 또는 파손 없이, 팽창 시 온도, 바람직하게는 100℃ 이상, 가장 바람직하게는 150℃ 이상, 특히 200℃ 이상의 온도를 견딜 수 있는 물질로 만들어진다. 유용한 물질로는 폴리아미드, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 또는 유사한 특성을 가진 다른 유형의 물질과 같은 폴리머 물질을 포함한다.
용어 "가요성"이란, 부러지지 않고 구부러지거나 또는 굽힐 수 있는 것을 의미한다.
용어 "가요성 용기"란, 백(bag), 색(sack) 또는 이의 등가 물건을 의미한다.
본원에서, 용어 "가스 불투과성 물질"이란, 물질을 통한 이소부탄의 확산율이 150℃의 온도 및 이소부탄의 분압에서 0.5 bar의 압력차에서, 분(minute) 및 m2 당 이소부탄 4 g 미만임을 의미한다. 바람직하게는, 이들 조건에서 확산율은 분 및 m2 당 3 g 미만, 가장 바람직하게는 분 및 m2 당 2 g 미만이다.
이 방법 및 팽창 장치를 이용해, 팽창된 열가소성 미소구체를 회분식으로 제조할 수 있으며, 이는 이의 팽창 동안 시간 및 온도를 조정함으로써 쉽게 조절될 수 있다.
본 발명에 따른 방법 및 팽창 장치는 제품명 Expancel® 하에 판매되는 것과 같이 본원에 정의되는 모든 공지된 유형의 팽창성 열가소성 미소구체에 사용될 수 있다. 유용한 팽창성 미소구체는 예를 들어, 미국 특허 3615972, 3945956, 4287308, 5536756, 6235800, 6235394, 6509384, 6617363 및 6984347, 미국 특허 출원 공개 US 2004/0176486 및 2005/0079352, EP 486080, EP 1230975, EP 1288272, EP 1598405, EP 1811007 및 EP 1964903, WO 2002/096635, WO 2004/072160, WO 2007/091960, WO 2007/091961 및 WO 2007/142593, 및 JP 공개 번호 1987-286534 및 2005-272633과 같은 문헌들에 개시되어 있다.
적합한 팽창성 열가소성 미소구체는 전형적으로, 다양한 에틸렌계 불포화 모노머를 중합함으로써 수득가능한 폴리머 또는 코폴리머로 만들어지는 열가소성 쉘을 가지며, 상기 모노머는 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 알파-클로로아크릴로니트릴, 알파-에톡시아크릴로니트릴, 푸마로니트릴 또는 크로토니트릴과 같은 니트릴-함유 모노머; 메틸아크릴레이트 또는 에틸 아크릴레이트와 같은 아크릴 에스테르; 메틸 메타크릴레이트, 이소보르닐 메타크릴레이트 또는 에틸 메타크릴레이트와 같은 메타크릴 에스테르; 비닐 클로라이드와 같은 비닐 할라이드; 비닐리덴 클로라이드와 같은 비닐리덴 할라이드; 비닐 아세테이트와 같은 비닐 에스테르; 스티렌, 할로겐화된 스티렌 또는 알파-메틸 스티렌과 같은 스티렌; 부타다이엔, 이소프렌 및 클로로프렌과 같은 다이엔; 또는 비닐 피리딘과 같은 기타 유형의 모노머일 수 있다. 상기 모노머들의 임의의 혼합물이 또한 사용될 수 있다.
폴리머 쉘용 모노머는 또한, 다이비닐 벤젠, 에틸렌 글리콜 다이(메트)아크릴레이트, 다이에틸렌 글리콜 다이(메트)아크릴레이트, 트리에틸렌 글리콜 다이(메트)아크릴레이트, 프로필렌 글리콜 다이(메트)아크릴레이트, 1,4-부탄다이올 다이(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산다이올 다이(메트)아크릴레이트, 글리세롤 다이(메트)아크릴레이트, 1,3-부탄다이올 다이(메트)아크릴레이트, 네오펜틸 글리콜 다이(메트)아크릴레이트, 1,10-데칸다이올 다이(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 헥사(메트)아크릴레이트, 다이메틸올 트리사이클로데칸 다이(메트)아크릴레이트, 트리알릴포르말 트리(메트)아크릴레이트, 알릴 메타크릴레이트, 트리메틸올 프로판 트리(메트)아크릴레이트, 트리메틸올 프로판 트리아크릴레이트, 트리부탄다이올 다이(메트)아크릴레이트, PEG #200 다이(메트)아크릴레이트, PEG #400 다이(메트)아크릴레이트, PEG #600 다이(메트)아크릴레이트, 3-아크릴로일옥시글리콜 모노아크릴레이트, 트리아크릴 포르말 또는 트리알릴 이소시아네이트, 트리알릴 이소시아누레이트 등 중 하나 이상과 같은 가교 다관능성 모노머를 포함하는 것이 종종 바람직할 수 있다. 이러한 가교 모노머가 존재하는 경우, 이는 바람직하게는 폴리머 쉘용 모노머의 총 양의 0.1 중량% 내지 1 중량%, 가장 바람직하게는 0.2 중량% 내지 0.5 중량%를 차지한다. 바람직하게는, 폴리머 쉘은 총 미소구체의 60 중량% 내지 95 중량%, 가장 바람직하게는 75 중량% 내지 85 중량%를 차지한다.
폴리머 쉘의 연화점(softening temperature)은 통상 이의 유리 전이 온도 (Tg)에 상응하며, 바람직하게는 50℃ 내지 250℃, 또는 100℃ 내지 230℃의 범위에 포함된다.
미소구체에서 폴리머 쉘에 의해 캡슐화되는 발포제는 통상 열가소성 폴리머 쉘의 연화점보다 높지 않은 비점을 가진 액체이다. 팽창제(blowing agent) 또는 추진제(propellant)라고도 하는 발포제(foaming agent)는 n-펜탄, 이소펜탄, 네오펜탄, 부탄, 이소부탄, 헥산, 이소헥산, 네오헥산, 헵탄, 이소헵탄, 옥탄 및 이소옥탄 또는 이들의 임의의 혼합물과 같은 1종 이상의 탄화수소일 수 있다. 또한, 석유 에테르, 및 메틸 클로라이드, 메틸렌 클로라이드, 다이클로로 에탄, 다이클로로 에틸렌, 트리클로로 에탄, 트리클로로 에틸렌, 트리클로로플루오로 메탄 등과 같은 염소화 또는 불소화된 탄화수소와 같은 다른 유형의 탄화수소가 사용될 수 있다. 특히 바람직한 발포제는 이소부탄, 이소펜탄, 이소헥산, 사이클로헥산, 이소옥탄, 이소도데칸 및 이들의 혼합물 중 1종 이상을 포함한다. 발포제는 적절하게는 미소구체의 5 중량% 내지 40 중량%를 구성한다.
기압에서 발포제의 비점은 광범위한 범위 내에 있을 수 있는데, 바람직하게는 -20℃ 내지 200℃, 가장 바람직하게는 -20℃ 내지 150℃, 가장 바람직하게는 -20℃ 내지 100℃이다.
열 팽창성의 열가소성 미소구체는 가열되어 팽창된다. 미소구체의 팽창이 시작되는 온도를 T시작이라 하며, 한편 최대 팽창에 도달하는 온도를 T최대라고 하고, 상기 온도는 둘 다 분당 20℃의 온도 증가 속도에서 측정된다. 본 발명에 사용되는 열 팽창성 미소구체는 적절하게는 T시작을 60℃ 내지 200℃, 바람직하게는 70℃ 내지 180℃, 가장 바람직하게는 80℃ 내지 150℃로 가진다. 본 발명에 사용되는 열 팽창성 미소구체는 적절하게는 T최대를 50℃ 내지 300℃, 바람직하게는 100℃ 내지 250℃, 가장 바람직하게는 120℃ 내지 200℃로 가진다.
팽창성 미소구체는 Malvern Mastersizer Hydro 2000 SM 장치에서 습식 샘플을 레이저 광 산란으로 측정 시, 바람직하게는 부피 중앙 직경(volume median diameter)을 1 ㎛ 내지 500 ㎛, 보다 바람직하게는 5 ㎛ 내지 100 ㎛, 가장 바람직하게는 10 ㎛ 내지 70 ㎛로 가진다. T시작보다 높은 온도로 가열함으로써, 미소구체를 통상 그 직경보다 2배 내지 5배 더 크게, 바람직하게는 그 직경보다 3배 내지 5배 더 크게 팽창시킬 수 있다.
본 발명에 따르면, 바람직하게는, 미소구체의 팽창 동안 및/또는 팽창 후에, 가요성 용기로부터 가스를 제거하여, 미소구체로부터 누출되는 발포제가 가요성 용기 안에서 공기와 함께 폭발성 혼합물을 형성하지 못하도록 한다. 이는 부기압(sub-atmospheric pressure) 또는 진공을 사용함으로써 수행될 수 있다. 가스는 도관을 통해 가요성 용기로부터 제거될 수 있으며, 상기 도관은 바람직하게는 가스가 통과하는 필터가 장착되어 있어서, 가스의 제거 시 미소구체가 함께 제거되지 않도록 한다.
바람직하게는, 가요성 용기 내의 미소구체는 팽창 동안, 예를 들어 용기의 회전 또는 용기 내에서의 미소구체의 휘저음(stir) 또는 이들의 조합에 의해, 교반(agitate)된다.
팽창성 미소구체는 또한, 바람직하게는 팽창 전에, 미소구체의 응집을 방지하는 분산제와 예비-혼합될 수 있다. 가장 바람직하게는 팽창성 미소구체는 팽창 장치에 들어가기 전에 이러한 분산제와 예비-혼합되지만, 이들은 또한 팽창 장치 내에서 분산제와 혼합될 수도 있다.
적절한 분산제는 바람직하게는 평균 직경이 1 nm 내지 1 mm, 바람직하게는 10 nm 내지 30 ㎛인 미세하며 통상적으로 고체인 입자 형태로 존재한다. 분산제의 예는 무기 성분, 예컨대 알루미늄 분말, 마그네슘 카르보네이트, 마그네슘 포스페이트, 마그네슘 하이드록사이드, 돌로마이트(dolomite), 칼슘 카르보네이트, 칼슘 포스페이트, 칼슘 설페이트, 활석, 카올린, 규소 옥사이드, 철 옥사이드, 티타늄 옥사이드, 티타늄 다이옥사이드, 알루미늄 옥사이드 및 하이드록사이드, 아연 옥사이드, 하이드로탈사이트(hydrotalcite), 운모, 중정석(baryte), 유리 구(glass sphere), 비산회(fly ash), 잔모래(fine sand), 무기 섬유 및 일반적으로 강화 섬유, 규회석(wollastonite), 장석류(feldspars), 규조토, 펄라이트(pearlite), 질석(vermicullite), 중공 석영(hollow quartz) 및 세라믹 구(ceramic sphere)이다. 또한, 유기 화합물, 특히 연화점이 충분히 높은 폴리머, 및 셀룰로스, 목분(wood flour), 카본 블랙, 탄소 섬유 및 그래파이트 섬유가 사용될 수 있다. 바람직하게는, 분산제는 규소 다이옥사이드 (실리카)와 같은 규소 옥사이드이다. 또 다른 바람직한 분산제는 티타늄 다이옥사이드이다. 분산제는 순수한 형태로 사용될 수 있거나, 또는 응집물 방지 효과를 증가시키기 위해 여러 가지 방식으로 표면 처리될 수 있다. 분산제의 표면 처리 방식 중 하나는 표면을 소수성 처리하는 것이다. 첨가되는 분산제 : 미소구체의 중량비는 사용되는 분산제에 따라 다르지만, 대부분의 경우 중량비는 적절하게는 1:1000 내지 5:1, 바람직하게는 1:500 내지 1:1, 보다 더 바람직하게는 1:100 내지 1:3, 가장 바람직하게는 1:25 내지 1:5이다. 첨가되는 분산제의 양은 통상 미소구체의 총 중량을 기준으로, 1 중량% 내지 20 중량%, 바람직하게는 2 중량% 내지 10 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
팽창된 미소구체의 밀도는 적절한 가열 온도 및/또는 미소구체가 팽창 장치에 존재하는 시간의 길이를 선택함으로써 조절된다. 팽창 동안 팽창 장치 내의 온도는 적절하게는 T시작보다 높으며, 바람직하게는 T시작보다 5℃ 내지 150℃ 높으며, 가장 바람직하게는 T시작보다 20℃ 내지 50℃ 높다. 팽창 장치에서 미소구체의 평균 체류 시간은 바람직하게는 30초 내지 4시간, 바람직하게는 1분 내지 100분, 가장 바람직하게는 1분 내지 20분이다.
습식 열 팽창성 미소구체 및 건식 열 팽창성 미소구체 둘 다 본 발명에 따른 방법 및 장치에 사용될 수 있다. 그러나, 본 발명은 수분 함량이 낮은 열 팽창성 미소구체에 특히 적합하다. 적절하게는, 열 팽창성 미소구체는 건조 고형분 함량이 50 중량% 초과, 바람직하게는 80 중량% 초과, 가장 바람직하게는 97 중량% 초과이다 (건조 고형분 함량은 비팽창된 Expancel® 미소구체 2 g 내지 3 g을 50℃에서 90분 동안 건조한 후 계산함).
본 발명에 따른 팽창 장치는 상기 가요성 용기를 포함한다. 열 팽창성 미소구체의 가열 수단은 오븐, 퍼너스(furnace), 워밍 컵보드(warming cupboard) 또는 가열 캐비넷일 수 있다. 가열 수단은 또한, 용기가 놓이는 가열된 공간과 같이, 이의 온도를 높이는 다른 유형의 수단일 수도 있다.
바람직하게는, 팽창 장치는 가요성 용기로부터 가스를 제거하는 수단을 추가로 포함한다. 용기로부터 가스를 제거하는 이러한 수단은, 필터가 구비되어 있고 용기에 연결되어 있는 도관일 수 있다. 상기 수단은 즉, 부기압 또는 진공 소스에 연결되어, 용기로부터 가스를 제거할 수 있다.
팽창 장치는 추가로 바람직하게는, 팽창 동안 열 팽창성 미소구체를 교반하는 수단을 포함한다. 교반 수단은 예를 들어 가요성 용기를 회전하는 회전 수단일 수 있다. 이는 또한, 가요성 용기에서 자기 교반기(stirrer) 또는 다른 종류의 교반기를 이용해 팽창성 미소구체를 휘젓는 휘젓기 수단(stirring mean)일 수 있다.
회전 수단의 회전 속도는 예를 들어, 1 r.p.m 내지 100 r.p.m, 바람직하게는 5 r.p.m 내지 90 r.p.m, 가장 바람직하게는 7 r.p.m 내지 30 r.p.m일 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 팽창 장치의 예시도이다.
도 1은 본 발명의 팽창 장치(1)의 일 구현예를 도시한 것이지만, 이러한 구현예에 한정되는 것은 아니다. 팽창성 미소구체는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 또는 폴리아미드로 만들어진 백(bag)과 같은 가요성 용기(2)에 충전된다. 팽창성 미소구체를 포함하는 가요성 용기(2)가 가열 수단(3)에 투입되어, 미소구체가 팽창된다. 미소구체의 가열 수단(3)은 퍼너스 또는 임의의 동등한 장비일 수 있다. 미소구체는 원하는 밀도로 되기에 충분한 온도로 가열된다. 정확한 온도는 미소구체의 등급(grade)에 따라 다르며, 예를 들어, 100℃ 내지 250℃, 또는 140℃ 내지 200℃일 수 있다.
팽창 장치(1)는 가요성 용기(2)로부터 가스를 제거하는 수단(4)을 추가로 포함한다. 이 수단은 예를 들어, 가요성 용기에 연결되어 있고 필터 (도시되지 않음)가 구비되어 있어서 가스의 제거 시 미소구체가 함께 제거되지 못하도록 하는 도관(4)일 수 있다. 즉, 도관(4)은 진공 소스에 연결되어 있어서, 가요성 용기(2)로부터 가스를 제거할 수 있다. 미소구체의 팽창 동안, 소량의 발포제 (예를 들어, 이소부탄, 이소펜탄 및/또는 다른 종류의 탄화수소)가 방출될 수 있으며, 이는 가요성 용기(2)에서 폭발성 혼합물을 형성할 위험을 유발할 수 있다. 용기로부터 가스를 제거함으로써, 이 위험은 상당히 줄어든다.
팽창 장치는 교반 수단(5)을 추가로 포함할 수 있다. 이러한 교반 수단은 팽창 동안 미소구체와 함께 가요성 용기를 회전시키는 회전 수단일 수 있다. 팽창 동안 미소구체를 교반함으로써, 미소구체의 응집 위험이 감소된다.
팽창이 완료된 후, 백에 남아 있는 대부분의 가스가 제거된다. 그런 다음, 소량의 공기를 가요성 용기에 불어 넣어, 미소구체로부터 필터를 분리시킬 수 있다.
가요성 백(2)은 가열 수단으로부터 제거되며, 가스 제거 수단(4) 및 교반 수단(5)으로부터 해체되고, 팽창된 미소구체가 사용되고자 하는 임의의 지점으로 갈 수 있다.
실시예
본 발명은 하기의 실시예와 함께 추가로 설명될 것이지만, 하기의 실시예는 본 발명의 범위를 한정하는 것으로 해석되어서는 안 된다. 달리 언급되지 않는 한, 모든 부(part) 및 퍼센트는 중량부 및 중량%를 지칭한다.
실시예 1
팽창된 미소구체는 하기의 절차에 따라 도 1에 도시된 장치에서 제조하였다: Expancel® MI90 DUT 80 (표면 처리된 실리카 15 중량%와 혼합된 팽창성 미소구체) 1.1 kg을 두께가 40 ㎛인 200 ℓ 크기의 폴리아미드 백에 충전하였다. 상기 백을 오븐에 두고, 필터가 구비된 도관을 백에 삽입함으로써 상기 도관에 연결하였다. 팽창 동안 상기 용기를 13 rpm에서 회전시켜, 적절하게 교반하였다. 가열 및 팽창이 시작된 경우, 가스를 도관으로부터 제거하였다. 152℃에서 6분 후, 팽창을 완료하고, 백에 남아 있는 대부분의 가스를 배출시켰다(evacuate). 그런 다음, 소량의 공기를 상기 백에 불어 넣어, 팽창된 미소구체로부터 필터를 분리시켰다. 마지막으로, 도관이 연결된 백의 일부를 잘라내고, 팽창된 미소구체가 들어 있는 백을 사용하였다. 수득된 혼합물의 밀도는 15 kg/m3였다.
실시예 2
Expancel® 461 DU 40 (팽창성 미소구체) 180 g을 TiO2 829 g과 혼합하여 균질한 혼합물을 수득하는 점을 제외하고는, 실시예 1을 반복하였다. 상기 혼합물을 실시예 1에 정의된 백에 두고, 140℃에서 3.5분 동안 팽창시켰다. 팽창 동안의 회전 속도는 13 rpm이었다. 수득된 혼합물의 밀도는 97 kg/m3였다.
실시예 3
Expancel® 461 DU 40 (팽창성 미소구체) 500 g을 CaCO3 1500 g과 혼합하여 균질한 혼합물을 수득하는 점을 제외하고는, 실시예 1을 반복하였다. 상기 혼합물을 실시예 1에 정의된 백에 두고, 140℃에서 3.5분 동안 팽창시켰다. 팽창 동안의 회전 속도는 13 rpm이었다. 수득된 혼합물의 밀도는 113 kg/m3였다.

Claims (15)

  1. 발포제를 캡슐화하는 폴리머 쉘(shell)을 포함하는 열 팽창성의 열가소성 미소구체(thermally expandable thermoplastic microsphere)로부터 팽창된 열가소성 미소구체를 제조하는 방법으로서,
    가요성 용기(2) 내에서 상기 팽창성 미소구체를 가열하여, 상기 미소구체를 팽창시키고, 상기 가요성 용기(2)로부터 가스를 제거하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 가요성 용기(2)는 가스 불투과성 물질로 제조된 것을 특징으로 하는, 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 가스는, 필터가 구비된 도관(4)을 통해 상기 가요성 용기(2)로부터 제거되는 것을 특징으로 하는, 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 팽창이 이행되는 동안 상기 열 팽창성 미소구체를 교반(agitating)하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는, 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 교반은 상기 미소구체가 팽창되는 동안 상기 가요성 용기(2)의 회전에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는, 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 열 팽창성 미소구체를 분산제와 예비-혼합하여, 상기 미소구체의 응집을 방지하는 것을 특징으로 하는, 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 분산제가 규소 다이옥사이드 또는 티타늄 다이옥사이드인 것을 특징으로 하는, 방법.
  8. 제3항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    팽창 완료 후, 상기 필터로 가스를 불어 넣어, 상기 미소구체로부터 분리시키는 것을 특징으로 하는, 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 팽창된 열가소성 미소구체의 제조를 위한 팽창 장치(1)로서,
    상기 장치는,
    가스 불투과성 물질로 된 가요성 용기(2),
    상기 미소구체의 팽창을 이행하기 위해 상기 가요성 용기(2)에서 상기 열 팽창성의 열가소성 미소구체를 가열하는 수단(3), 및
    상기 가요성 용기(2)로부터 가스를 제거하는 수단(4)
    을 포함하는 것을 특징으로 하는, 팽창 장치(1).
  10. 제9항에 있어서,
    상기 열 팽창성 미소구체에 대한 교반 수단(means for agitating)(5)을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는, 장치.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 교반 수단(5)이 회전 수단(rotating mean) 또는 휘젓는 수단(stirring mean)인 것을 특징으로 하는, 장치.
  12. 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 가열 수단(3)이 오븐인 것을 특징으로 하는, 장치.
  13. 제9항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 가요성 용기(2)가 백(bag)인 것을 특징으로 하는, 장치.
  14. 제9항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 가요성 용기(2)가 폴리아미드 또는 폴리에틸렌 테레프탈레이트로 된 것을 특징으로 하는, 장치.
  15. 제9항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 가스 제거 수단(4)이 필터가 구비된 도관인 것을 특징으로 하는, 장치.
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