KR20150045786A - 절연층을 포함한 전극, 그 제조방법 및 상기 전극을 포함하는 전기화학소자 - Google Patents

절연층을 포함한 전극, 그 제조방법 및 상기 전극을 포함하는 전기화학소자 Download PDF

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Abstract

본 발명은 (S1) 전극활물질, 제1 바인더 및 제1 용매를 포함하는 전극 활물질층용 슬러리 및 무기물 입자, 제2 바인더 및 제2 용매를 포함하는 절연층용 슬러리를 준비하는 단계; (S2) 전극 집전체의 적어도 일면에, 상기 전극 활물질층용 슬러리 및 상기 전극 활물질용 슬러리 위에 위치한 절연층용 슬러리로 이루어진 이중 슬러리를 코팅하는 단계; (S3) 상기 코팅된 이중 슬러리 중의 제1 용매 및 제2 용매를 동시에 건조 처리하여 전극 활물질층 및 절연층을 형성하는 단계; 및 (S4) 상기 형성된 전극 활물질층 및 절연층을 동시에 압연하는 단계를 포함하는 전극 구조체의 제조방법을 제공한다. 상기 제조방법은 전극의 형성 공정을 간략화 할 수 있으며, 전극 활물질과 절연층이 일체로 연결된 다공 구조가 형성되며, 전극 활물질층과 절연층의 더욱 잘 결착되어, 보다 더 강한 구조적 안정성을 가질 수 있다.

Description

절연층을 포함한 전극, 그 제조방법 및 상기 전극을 포함하는 전기화학소자{ELECTRODE OF ELECTROCHEMICAL DEVICE INCLUDING INSULATING LAYER AND MANUFACTURING THEREOF}
본 발명은 전기 화학 소자의 성능 및 안전성을 향상시킬 수 있는 전극, 구체적으로는 세퍼레이터를 대체할 수 있는 코팅층이 형성된 전극과 이의 제조방법; 및 상기 전극을 포함하는 전기 화학 소자에 관한 것이다.
최근 에너지 저장 기술에 대한 관심이 갈수록 높아지고 있다. 휴대폰, 캠코더 및 노트북 PC, 나아가서는 전기 자동차의 에너지까지 적용분야가 확대되면서 전기화학소자의 연구와 개발에 대한 노력이 점점 구체화되고 있다. 전기화학소자는 이러한 측면에서 가장 주목 받는 분야이고 그 중에서도 충·방전이 가능한 이차전지의 개발은 관심의 초점이 되고 있다. 최근에는 이러한 전지를 개발함에 있어서 용량 밀도 및 비에너지를 향상시키기 위하여 새로운 전극과 전지의 설계에 대한 연구개발로 진행되고 있다.
현재 적용되고 있는 이차 전지 중에서 1990년대 초에 개발된 리튬 이온 전지는 수용액 전해액을 사용하는 Ni-MH, Ni-Cd, 황산-납 전지 등의 재래식 전지에 비해서 작동 전압이 높고 에너지 밀도가 월등히 크다는 장점으로 각광을 받고 있다. 그러나, 이러한 리튬 이온 전지는 유기 전해액을 사용하는 데 따르는 발화 및 폭발 등의 안전 문제가 존재하고, 제조가 까다로운 단점이 있다.
상기와 같은 전기화학소자는 많은 회사에서 생산되고 있으나 그들의 안전성 특성은 각각 다른 양상을 보인다. 이러한 전기화학소자의 안전성 평가 및 안전성 확보는 매우 중요하다. 가장 중요한 고려사항은 전기화학소자가 오작동시 사용자에게 상해를 입혀서는 안된다는 것이며, 이러한 목적으로 안전규격은 전기화학소자 내의 발화 및 발연 등을 엄격히 규제하고 있다. 전기화학소자의 안전성 특성에 있어서, 전기화학소자가 과열되어 열폭주가 일어나거나 세퍼레이터가 관통될 경우에는 폭발을 일으키게 될 우려가 크다.
특히, 전기화학소자의 세퍼레이터로서 통상적으로 사용되는 폴리올레핀 계열 세퍼레이터는 세퍼레이터 재료의 특성, 예컨대 통상 200℃ 이하에서 용융되는 폴리올레핀 계열의 특성 및 가공 특성, 예컨대 기공 크기 및 기공도 조절을 위해 연신(stretching) 공정을 거치는 특성 등으로 인하여 고온에서 본래 크기대로 열 수축되는 단점을 가지고 있다. 따라서, 내부/외부 자극에 의하여 전지가 고온으로 상승할 경우 세퍼레이터의 수축 또는 용융 등으로 인하여 양극과 음극이 서로 단락될 가능성이 높아지며, 이로 인한 전기에너지의 방출 등에 의해 전지는 폭발 등의 큰 위험성을 보이게 된다.
따라서, 폴리올레핀 계열 세퍼레이터의 문제점을 개선하기 위하여 세퍼레이터의 역할을 하면서도, 전기 화학 소자의 성능 및 안전성을 향상시킬 수 있는 물질에 대한 기술 개발이 요구되고 있다.
따라서 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 양극 및 음극의 적어도 한쪽의 표면에 무기화합물 입자와 바인더로 이루어지는 절연층을 형성하며, 이 때 전극 활물질 슬러리 및 절연층 슬러리를 동시 코팅, 건조, 압연하므로 공정을 단순화함과 동시에 전지의 안정성 문제를 해결할 수 있는 전극의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 전극 집전체, 상기 집전체 상에 위치하고, 전극활물질, 제1 바인더 및 제 1용매를 포함하는 전극 활물질층용 슬러리로 형성된 전극 활물질층 및 상기 전극 활물질층 상에 위치하고, 무기물입자, 제2바인더 및 제2용매를 포함하는 절연층용 슬러리로 형성된 절연층을 구비하고, 상기 전극 활물질층 및 절연층이 일체로 형송된 전극 구조체를 제공한다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 (S1) 전극활물질, 제1 바인더 및 제1 용매를 포함하는 전극 활물질층용 슬러리 및 무기물 입자, 제2 바인더 및 제2 용매를 포함하는 절연층용 슬러리를 준비하는 단계; (S2) 전극 집전체의 적어도 일면에, 상기 전극 활물질층용 슬러리 및 상기 전극 활물질용 슬러리 위에 위치한 절연층용 슬러리로 이루어진 이중 슬러리를 코팅하는 단계; (S3) 상기 코팅된 이중 슬러리 중의 제1 용매 및 제2 용매를 동시에 건조 처리하여 전극 활물질층 및 절연층을 형성하는 단계; 및 (S4) 상기 형성된 전극 활물질층 및 절연층을 동시에 압연하는 단계를 포함하는 전극 구조체의 제조방법을 제공한다.
상기 (S2) 단계의 코팅은 듀얼 슬롯 다이를 사용하여 이중 슬러리를 코팅할 수도 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 제1 용매 및 제2 용매는 서로 독립적으로 아세톤(acetone), 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran), 메틸렌클로라이드(methylene chloride), 클로로포름(choloroform), 디메틸포름아미드(dimethylformamide), 디메틸아세트아마이드(dimethylacetamide), 헥사메틸포스포아마이드(hexamethylphosphoamide), 아세토니트릴(acetonitrile), 시클로헥산온(cyclohexanone), N-메틸-2-피롤리돈(N-methyl-2 pyrrolidone, NMP), 시클로헥산(cyclohexane) 및 물로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나의 용매 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물일 수 있으며, 바람직하게 상기 제1 용매 및 제2 용매는 같은 용매일 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따르면, 상기 제1 바인더 및 제2 바인더는 서로 독립적으로 폴리비닐리덴 플루오라이드-헥사플루오로프로필렌 (polyvinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene), 폴리비닐리덴 플루오라이드-트리클로로에틸렌 (polyvinylidene fluoride-co-trichloroethylene), 폴리메틸메타크릴레이트 (polymethylmethacrylate), 폴리부틸아크릴레이트 (polybutylacrylate), 폴리아크릴로니트릴 (polyacrylonitrile), 폴리비닐피롤리돈 (polyvinylpyrrolidone), 폴리비닐아세테이트 (polyvinylacetate), 에틸렌 비닐 아세테이트 공중합체 (polyethylene-co-vinyl acetate), 폴리에틸렌옥사이드 (polyethylene oxide), 폴리아릴레이트(polyarylate), 셀룰로오스 아세테이트 (cellulose acetate), 셀룰로오스 아세테이트 부틸레이트 (cellulose acetate butyrate), 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트 (cellulose acetate propionate), 시아노에틸플루란 (cyanoethylpullulan), 시아노에틸폴리비닐알콜 (cyanoethylpolyvinylalcohol), 시아노에틸셀룰로오스 (cyanoethylcellulose), 시아노에틸수크로오스 (cyanoethylsucrose), 플루란 (pullulan), 카르복실 메틸 셀룰로오스 (carboxyl methyl cellulose, CMC) 및 스타이렌 부타디엔 고무(styrene-butadiene rubber, SBR) 로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나의 바인더 고분자 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물일 수 있으며, 바람직하게, 상기 제1 바인더 및 제2 바인더는 같은 바인더일 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따르면, 상기 압연된 절연층의 두께는 1 내지 100㎛일 수 있으며, 상기 무기물 입자들의 평균 입경은 0.001 내지 10㎛일 수 있다. 또한, 절연층 슬러리에 포함되는 상기 무기물 입자들과 제2 바인더 고분자의 중량비가 50:50 내지 99:1일 수 있다.
또한, 본 발명에 또 다른 일 측면에 따르면, 상기 제조방법에 따라 제조된 전극 구조체를 제공한다. 이 때 전극 활물질이 양극 활물질이면, 양극 구조체를, 전극 활물질이 음극 활물질이면 전극 구조체는 음극 구조체이다.
또한, 본 발명의 또 다른 일 측면에 따르면, 양극, 음극 및 전해액을 포함하는 전기화학 소자에 있어서, 상기 양극 및 음극 중 적어도 하나 이상은 상기 제조방법에 따라 제조된 전극 구조체인 전기화학소자를 제공하며, 상기 전기화학소자는 리튬이차전지일 수 있다.
본 발명에 따른 제조방법에 따르면, 전극 활물질층과 절연층 구조를 일체로 연결하고, 전극 활물질층 및 절연층의 코팅 건조 압연을 각각 진행하는 것이 아니라, 전극 활물질층 및 절연층을 동시에 코팅 동시에 건조 동시에 압연하는 단계로 하여 본 발명에 따른 전극 구조체의 형성 공정을 간략화 할 수 있다. 또한, 전극 활물질과 절연층이 일체로 연결된 다공 구조가 형성되며, 전극 활물질층과 절연층의 더욱 잘 결착되어, 보다 더 강한 구조적 안정성을 가질 수 있다.
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 전술한 발명의 내용과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니 된다.
도 1는 본 발명에 따른 제조방법을 개략적으로 설명한 프로세스도이다.
도 2은 본 발명에 따른 코팅된 절연층용 슬러리 및 전극활물질층용 슬러리의 확대도이다.
도 3은 본 발명에 따른 절연층을 포함한 전극을 전지에 적용한 경우를 개략적으로 나타낸 모식도이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하기로 한다. 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 기재된 구성은 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
본 발명은 절연층 및 전극 활물질층이 포함되며, 두 층의 접착력이 향상된 전극의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 제조방법은 하기와 같다.
(S1) 전극활물질, 제1 바인더 및 제1 용매를 포함하는 전극 활물질층용 슬러리 및 무기물 입자, 제2 바인더 및 제2 용매를 포함하는 절연층용 슬러리를 준비하는 단계;
(S2) 전극 집전체의 적어도 일면에, 상기 전극 활물질층용 슬러리 및 상기 전극 활물질용 슬러리 위에 위치한 절연층용 슬러리로 이루어진 이중 슬러리를 코팅하는 단계;
(S3) 상기 코팅된 이중 슬러리 중의 제1 용매 및 제2 용매를 동시에 건조 처리하여 전극 활물질층 및 절연층을 형성하는 단계; 및
(S4) 상기 형성된 전극 활물질층 및 절연층을 동시에 압연하는 단계.
도 1은 본원발명에 따른 제조방법에 대한 개략도로 일 실시예 중 하나이며, 이에 한정되지는 아니한다. 도 1을 참조하면, 듀얼 슬롯 다이(1)의 제1 슬롯(3)을 통하여 전극 집전체(10)상에 전극 활물질층용 슬러리(20)가 코팅되고, 제2 슬롯(5)를 통하여 전극 활물질층용 슬러리(20) 상에 절연층용 슬러리(30)가 코팅되어, 두 슬러리가 동시 코팅되는 단계를 거친다. 그 이후에 두 슬러리를 동시에 건조시키는 과정을 거치게 된다. 이때 제1 용매 및 제2 용매가 건조되게 된다. 건조 이후에 두 슬러리를 동시에 압연시켜 절연층이 포함된 전극 구조체를 제조하게 된다.
본 발명에 따른 제조방법으로 제조된 절연층을 포함하는 전극 구조체는 전극 활물질층용 슬러리를 집전체에 코팅, 건조한 후 압연과정을 거치고, 그 위에 절연층용 슬러리를 코팅 건조하여 제조된 전극과는 달리 전극 활물질층용 슬러리 및 절연층용 슬러리의 동시에 코팅, 건조, 압연하여, 전극 활물질층과 절연층의 접착력을 증가시키고, 이에 따라 계면 저항이 감소하게 되며, 부서짐 등과 같은 기계적 물성의 문제점이 개선되는 치밀한 절연층을 형성할 수 있다. 또한, 상기 과정을 하나의 과정으로 통합함으로써, 전극 조립 공정을 단순화 할 수 있다.
또한, 본 발명의 전극상에 형성되는 절연층은 양극과 음극의 단락을 방지할 뿐만 아니라, 기공 구조로 인해 전해질 전달능력을 가지므로 종래의 세퍼레이터 역할을 대신할 수 있다.
본 발명에 따른 절연층을 포함하는 전극의 제조방법을 상세히 설명하면 다음과 같다.
먼저, 전극활물질, 제1 바인더 및 제1 용매를 포함하는 전극 활물질층용 슬러리 및 무기물 입자, 제2 바인더 및 제2 용매를 포함하는 절연층용 슬러리를 준비하는 단계한다. (S1 단계)
이어서, 전극 집전체의 적어도 일면에, 상기 전극 활물질층용 슬러리 및 상기 전극 활물질용 슬러리 위에 위치한 절연층용 슬러리로 이루어진 이중 슬러리를 코팅한다. (S2 단계)
상기 전극 집전체는 통상의 사용되는 전극 집전체가 모두 사용 가능하며, 상기 전극이 양극으로 사용되는 경우에는 양극 집전체로 알루미늄, 니켈 또는 이들의 조합에 의하여 제조되는 호일 등이 사용될 수 있으며, 이러한 종류에 한정되지 아니한다. 상기 전극이 음극으로 사용되는 경우에는 구리, 금, 니켈 또는 구리 합금 또는 이들의 조합에 의하여 제조되는 호일 등이 사용될 수 있으며, 이러한 종류에 한정되지 아니한다.
상기 전극 활물질층용 슬러리의 코팅 및 절연층용 슬러리의 코팅은 동시에 수행하는 것이 생산성 등의 측면에서 바람직하며, 가장 바람직한 예가 도 1에 도시되어 있다. 상기 도면은 본원발명을 제조할 수 있는 하나의 실시예에 불과할 뿐이고, 이에 한정되지는 아니한다.
도 1을 참조하면, 전극 활물질층용 슬러리의 코팅 및 절연층용 슬러리의 코팅을 수행하기 위하여 2개의 슬롯(3, 5)를 갖는 듀얼 슬롯 다이(1)이 사용된다. 제1 슬롯(3)을 통하여 전극 집전체(10) 상에 전극 활물질 슬러리(20)가 코팅되고, 제2 슬롯(5)를 통하여 전극 활물질 슬러리(20) 상에 절연층 슬러리(30)가 코팅된다.
상기 전극 활물질층용 슬러리는 전극 활물질, 제1 바인더 및 제1 용매를 포함하며, 필요에 따라 도전제 및 기타 첨가제 등이 더 포함될 수 있으며, 상기 절연층용 슬러리는 무기물 입자, 제2 바인더 및 제2 용매를 포함할 수 있으며, 필요에 따라 기타 첨가제 등이 더 포함될 수 있다.
도 2는 코팅된 전극 활물질층용 슬러리 및 절연층용 슬러리의 확대도이다. 도 2를 참조하면, 전극 집전체(10)상에 전극 활물질(21) 및 제1 용매(22)가 포함된 전극 활물질층용 슬러리가 코팅되어 있으며, 전극 활물질층용 슬러리 위에 무기물 입자(31) 및 제2 용매(32)가 포함된 절연층용 슬러리가 코팅되어 있다.
본 발명에 사용되는 용매에 있어서, 상기 전극 활물질층용 슬러리에 포함되는 제1 용매 및 상기 절연층용 슬러리에 포함되는 제2 용매가 동일한 것이 바람직하다. 용매가 동일한 경우 이종 용매에 의한 바인더 겔레이션의 문제나, 비점 차이에 의한 건조시 균열 발생등의 문제를 최소화 할 수 있기 때문이다.
또한 본 발명에 사용되는 바인더에 있어서, 상기 전극 활물질층용 슬러리에 포함되는 제1 바인더 및 상기 절연층용 슬러리에 포함되는 제2 바인더가 동일한 것이 바람직하다.
이하, 전극 활물질층용 슬러리에 대하여 보다 상세히 설명한다.
상기 전극 활물질층용 슬러리에 포함되는 상기 전극 활물질은 통상의 사용되는 전극 활물질이 모두 사용 가능하며, 상기 전극이 양극으로 사용되는 경우에는 리튬망간산화물, 리튬코발트산화물, 리튬니켈산화물, 리튬철산화물 또는 이들을 조합한 리튬복합산화물 등이 사용될 수 있으며 이에 한정되지 아니한다. 또한, 상기 전극이 음극으로 사용되는 경우에는, 리튬 금속 또는 리튬 합금, 탄소, 석유코크(petroleum coke), 활성화 탄소(activated carbon), 그래파이트(graphite) 또는 기타 탄소류 등과 같은 리튬 흡착물질이나 비탄소재로 금속, 금속합금 등이 사용 가능하며, 이에 한정되지는 아니한다. 전극 활물질로 양극 활물질을 사용하면 상기 전극 구조체는 양극 구조체가 되며, 전극 활물질로 음극 활물질을 사용하면 상기 전극 구조체는 음극 구조체가 된다.
상기 전극 활물질층용 슬러리에 포함되는 제1 바인더는 폴리비닐리덴 플루오라이드-헥사플루오로프로필렌 (polyvinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene), 폴리비닐리덴 플루오라이드-트리클로로에틸렌 (polyvinylidene fluoride-co-trichloroethylene), 폴리메틸메타크릴레이트 (polymethylmethacrylate), 폴리부틸아크릴레이트 (polybutylacrylate), 폴리아크릴로니트릴 (polyacrylonitrile), 폴리비닐피롤리돈 (polyvinylpyrrolidone), 폴리비닐아세테이트 (polyvinylacetate), 에틸렌 비닐 아세테이트 공중합체 (polyethylene-co-vinyl acetate), 폴리에틸렌옥사이드 (polyethylene oxide), 폴리아릴레이트(polyarylate), 셀룰로오스 아세테이트 (cellulose acetate), 셀룰로오스 아세테이트 부틸레이트 (cellulose acetate butyrate), 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트 (cellulose acetate propionate), 시아노에틸플루란 (cyanoethylpullulan), 시아노에틸폴리비닐알콜 (cyanoethylpolyvinylalcohol), 시아노에틸셀룰로오스 (cyanoethylcellulose), 시아노에틸수크로오스 (cyanoethylsucrose), 플루란 (pullulan), 카르복실 메틸 셀룰로오스 (carboxyl methyl cellulose, CMC) 및 스타이렌 부타디엔 고무(styrene-butadiene rubber, SBR) 로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나의 바인더 고분자 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물일 수 있다. 또한, 제1 바인더는 제2 바인더와 동일한 경우에 더 바람직하다.
또한, 상기 전극 활물질층용 슬러리 층에 포함되는 제1 용매는 제1 바인더 고분자를 용해시킬 수 있는 용매를 의미한다. 제1 용매로는 사용하고자 하는 용매는 제1 바인더 고분자와 용해도 지수가 유사하며, 끓는점(boiling point)이 낮은 것이 바람직하다. 이는 균일한 혼합과 이후 용매 제거를 용이하게 하기 위해서이다. 사용 가능한 제1 용매의 비제한적인 예로는 아세톤(acetone), 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran), 메틸렌클로라이드(methylene chloride), 클로로포름(choloroform), 디메틸포름아미드(dimethylformamide), 디메틸아세트아마이드(dimethylacetamide), 헥사메틸포스포아마이드(hexamethylphosphoamide), 아세토니트릴(acetonitrile), 시클로헥산온(cyclohexanone), N-메틸-2-피롤리돈(N-methyl-2 pyrrolidone, NMP), 시클로헥산(cyclohexane) 및 물로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나의 용매 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물일 수 있다. 또한, 제1 용매는 제2용매와 동일한 경우에 더 바람직하다.
이하, 절연층용 슬러리에 대하여 보다 상세히 설명한다.
상기 절연층용 슬러리에 포함되는 상기 무기물 입자들은 전기화학적으로 안정하기만 하면 특별히 제한되지 않는다. 즉, 본 발명에서 사용할 수 있는 무기물 입자는 적용되는 전기화학소자의 작동 전압 범위(예컨대, Li/Li+ 기준으로 0~5V)에서 산화 및/또는 환원 반응이 일어나지 않는 것이면 특별히 제한되지 않는다. 특히, 무기물 입자로서 유전율이 높은 무기물 입자를 사용하는 경우, 액체 전해질 내 전해질 염, 예컨대 리튬염의 해리도 증가에 기여하여 전해액의 이온 전도도를 향상시킬 수 있다.
전술한 이유들로 인해, 상기 무기물 입자는 유전율 상수가 5 이상, 바람직하게는 10 이상인 고유전율 무기물 입자를 포함하는 것이 바람직하다. 유전율 상수가 5 이상인 무기물 입자의 비제한적인 예로는 BaTiO3, Pb(Zr,Ti)O3(PZT), Pb1 -xLaxZr1-yTiyO3 (PLZT, 여기서, 0 < x < 1, 0 < y < 1임), Pb(Mg1 /3Nb2 /3)O3-PbTiO3 (PMN-PT), 하프니아(HfO2), SrTiO3, SnO2, CeO2, MgO, NiO, CaO, ZnO, ZrO2, Y2O3, Al2O3, TiO2 , SiC 또는 이들의 혼합체 등이 있다.
또한, 무기물 입자로는 리튬 이온 전달 능력을 갖는 무기물 입자, 즉 리튬 원소를 함유하되 리튬을 저장하지 아니하고 리튬 이온을 이동시키는 기능을 갖는 무기물 입자를 사용할 수 있다. 리튬 이온 전달 능력을 갖는 무기물 입자의 비제한적인 예로는 리튬포스페이트(Li3PO4), 리튬티타늄포스페이트(LixTiy(PO4)3, 0 < x < 2, 0 < y < 3), 리튬알루미늄티타늄포스페이트(LixAlyTiz(PO4)3, 0 < x < 2, 0 < y < 1, 0 < z < 3), 14Li2O-9Al2O3-38TiO2-39P2O5 등과 같은 (LiAlTiP)xOy 계열 glass (0 < x < 4, 0 < y < 13), 리튬란탄티타네이트(LixLayTiO3, 0 < x < 2, 0 < y < 3), Li3.25Ge0.25P0.75S4 등과 같은 리튬게르마니움티오포스페이트(LixGeyPzSw, 0 < x < 4, 0 < y < 1, 0 < z < 1, 0 < w < 5), Li3N 등과 같은 리튬나이트라이드(LixNy, 0 < x < 4, 0 < y < 2), Li3PO4-Li2S-SiS2 등과 같은 SiS2 계열 glass(LixSiySz, 0 < x < 3, 0 < y < 2, 0 < z < 4), LiI-Li2S-P2S5 등과 같은 P2S5 계열 glass(LixPySz, 0 < x < 3, 0 < y < 3, 0 < z < 7) 또는 이들의 혼합물 등이 있다.
또한, 무기물 입자의 평균입경은 특별한 제한이 없으나 균일한 두께의 코팅층 형성 및 적절한 공극률을 위하여, 0.001 내지 10 ㎛ 범위인 것이 바람직하다. 상기 범위일 때 분산성이 저하됨을 막을 수 있으며, 코팅층의 두께가 증가하는 것을 막을 수 있다.
상기 절연층용 슬러리에 포함되는 제2 바인더 고분자는 유리 전이 온도(glass transition temperature, Tg)가 -200 내지 200 ℃인 고분자를 사용하는 것이 바람직한데, 이는 최종적으로 형성되는 절연층의 유연성 및 탄성 등과 같은 기계적 물성을 향상시킬 수 있기 때문이다.
또한, 제2 바인더 고분자는 이온 전도 능력을 반드시 가질 필요는 없으나, 이온 전도 능력을 갖는 고분자를 사용할 경우 전기화학소자의 성능을 더욱 향상시킬 수 있다. 따라서, 제2 바인더 고분자는 가능한 유전율 상수가 높은 것이 바람직하다. 실제로 전해액에서 염의 해리도는 전해액 용매의 유전율 상수에 의존하기 때문에, 바인더 고분자의 유전율 상수가 높을수록 전해질에서의 염 해리도를 향상시킬 수 있다. 이러한 바인더 고분자의 유전율 상수는 1.0 내지 100 (측정 주파수 = 1 kHz) 범위가 사용 가능하며, 특히 10 이상인 것이 바람직하다.
전술한 기능 이외에, 바인더 고분자는 액체 전해액 함침시 겔화됨으로써 높은 전해액 함침율(degree of swelling)을 나타낼 수 있는 특징을 가질 수 있다. 이에 따라, 용해도 지수가 15 내지 45 MPa1 / 2 인 고분자를 사용하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직한 용해도 지수는 15 내지 25 MPa1 /2 및 30 내지 45 MPa1 /2 범위이다. 따라서, 폴리올레핀류와 같은 소수성 고분자들보다는 극성기를 많이 갖는 친수성 고분자들을 사용하는 것이 바람직하다. 용해도 지수가 15 MPa1 /2 미만 및 45 MPa1 /2를 초과할 경우, 통상적인 전지용 액체 전해액에 의해 함침(swelling)되기 어렵기 때문이다.
이러한 바인더 고분자의 비제한적인 예로는 폴리비닐리덴 플루오라이드-헥사플루오로프로필렌 (polyvinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene), 폴리비닐리덴 플루오라이드-트리클로로에틸렌 (polyvinylidene fluoride-co-trichloroethylene), 폴리메틸메타크릴레이트 (polymethylmethacrylate), 폴리부틸아크릴레이트 (polybutylacrylate), 폴리아크릴로니트릴 (polyacrylonitrile), 폴리비닐피롤리돈 (polyvinylpyrrolidone), 폴리비닐아세테이트 (polyvinylacetate), 에틸렌 비닐 아세테이트 공중합체 (polyethylene-co-vinyl acetate), 폴리에틸렌옥사이드 (polyethylene oxide), 폴리아릴레이트(polyarylate), 셀룰로오스 아세테이트 (cellulose acetate), 셀룰로오스 아세테이트 부틸레이트 (cellulose acetate butyrate), 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트 (cellulose acetate propionate), 시아노에틸플루란 (cyanoethylpullulan), 시아노에틸폴리비닐알콜 (cyanoethylpolyvinylalcohol), 시아노에틸셀룰로오스 (cyanoethylcellulose), 시아노에틸수크로오스 (cyanoethylsucrose), 플루란 (pullulan), 카르복실 메틸 셀룰로오스 (carboxyl methyl cellulose, CMC) 및 스타이렌 부타디엔 고무(styrene-butadiene rubber, SBR) 로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나의 바인더 고분자 또는 이들 중 2종 이상의 혼합하여 사용할 수 있다.
무기물 입자들과 제 2바인더 고분자의 중량비는 예를 들어 50:50 내지 99:1 범위가 일수 있으며, 또한 70:30 내지 95:5일 수 있다. 제 2바인더 고분자에 대한 무기물 입자의 함량비가 50:50 미만일 경우 고분자의 함량이 많아지게 되어 형성되는 절연층의 기공 크기 및 기공도가 감소될 수 있다. 무기물 입자의 함량이 99 중량부를 초과할 경우 바인더 고분자 함량이 적기 때문에 형성되는 코팅층의 내필링성이 약화될 수 있다.
본 발명에 있어서, 제2 용매는 제2바인더 고분자를 용해시킬 수 있는 용매를 의미한다. 제2 용매로는 사용하고자 하는 제2바인더 고분자와 용해도 지수가 유사하며, 끓는점(boiling point)이 낮은 것이 바람직하다. 이는 균일한 혼합과 이후 용매 제거를 용이하게 하기 위해서이다. 사용 가능한 제2 용매의 비제한적인 예로는 아세톤 (acetone), 테트라하이드로퓨란 (tetrahydrofuran), 메틸렌클로라이드 (methylene chloride), 클로로포름 (chloroform), 디메틸포름아미드 (dimethylformamide), N-메틸-2-피롤리돈 (N-methyl-2-pyrrolidone, NMP), 시클로헥산 (cyclohexane), 물 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 또한, 제1 용매는 제2용매와 동일한 경우에 더 바람직하다.
이어서, 상기 코팅된 이중 슬러리 중의 제1 용매 및 제2 용매를 동시에 건조 처리하여 전극활물질층 및 절연층을 형성시킨다. (S3단계) 또한, 그 이후 상기 형성된 전극 활물질층 및 절연층을 동시에 압연처리를 한다. (S4단계)
상기 동시 건조 및 동시 압연시 절연층을 포함한 전극 구조체의 제조에 있어서 제조공정을 간소화 할 수 있을 뿐만 아니라 두 층을 모두 동시에 건조 압연함으로써 전극 활물질층과 절연층의 접착력을 증가시키고 보다 치밀한 절연층을 형성시켜 셀 성능 및 안정성의 향상을 도모할 수 있다.
상기 건조 단계는 건조기 등에 통과시켜 수행될 수 있고 이러한 방법에 한정되지 아니한다. 건도 단계는 용매가 모두 휘발할 정도의 온도에서 열풍 방식, 직접 가열 방식, 유도 가열방식 등을 상황에 맞춰 적용한다. 온도는 50 내지 200℃이 가능하고, 상기 온도 범위일 때 용매 건조에 장시간이 소요되거나 불완전하게 건조되는 것을 막을 수 있으며, 전극 구성재료와 전극 집전체 상에 손상을 주지 않을 수 있다. 건조기 등에 통과시키면 절연층 슬러리가 먼저 열이나 열풍을 받게된다. 따라서, 외곽부에 코팅된 슬러리 내의 제2 용매가 제1 용매보다 더 먼저 건조된다. 이에 따라 절연층 슬러리 내의 제2 바인더 고분자가 제1 용매로 이루어진 전극 활물질 층으로 완전히 확산되기 전에, 절연층의 무기물 입자들부터 제2 바인더 입자들에 의하여 서로 연결 및 고정되면서 무기물 입자 사이의 빈공간으로 인해 기공들이 형성된다.
상기 압연 단계는 롤 프레스 등을 이용하여 압연이 수행될 수 있고, 이러한 방법에 한정되지 아니한다.
또한, 상기 절연층의 두께는 1 내지 100㎛ 일 수 있다. 절연층의 두께가 상기 범위인 경우에 균일하게 절연층이 코팅될 수 있으며, 전극 활물질층 위에 코팅되어 절연층의 역할을 수행할 수 있다.
또한 본 발명은 상기 제조방법에 의하여 제조된 전극구조체를 제공한다.
또한, 본 발명은 양극, 음극, 및 전해액을 포함하는 전기 화학 소자에 있어서, 상기 양극, 음극 또는 양 전극은 본 발명에 따른 제조방법에 의하여 제조된 전극을 사용하는 전기화학 소자를 제공한다. 상기 전기 화학 소자는 전극 표면에 절연층이 형성되어 기존의 세퍼레이터를 대체 할 수 있다.
상기 전기 화학 소자는 전기 화학 반응을 하는 모든 소자를 포함하며, 구체적인 예를 들면, 모든 종류의 1차, 2차 전지, 연료 전지, 태양 전지 또는 캐퍼시터(capacitor) 등이 있다.
도 3은 본 발명에 따른 절연층을 포함한 전극을 도입한 이차 전지에 대한 개략적으로 표현한 모식도로서, 전기 화학 소자는 이에 한정되지 아니한다. 도 3을 참조하면 상기 두 전극 중 하나는 양극 나머지 하나는 음극의 역할을 하게 되며 양극 및 음극 사이에 리튬의 이동으로 인하여 리튬 이차전지가 작동하게 된다.
상기와 같이 제조된 전극을 사용하여 전기 화학 소자를 제조하는 방법의 일 실시예를 들면, 통상적인 폴리올레핀 계열 미세 기공 세퍼레이터를 사용하지 않고, 상기와 같이 제조된 코팅층이 형성된 전극만을 이용하여 권취(winding) 또는 스택킹
(stacking) 등의 공정을 통해 조립한 후 전해액을 주입함으로써 제조될 수 있다.
본 발명에서 사용될 수 있는 전해액은 A+B-와 같은 구조의 염으로서, A+는 Li+, Na+, K+와 같은 알칼리 금속 양이온 또는 이들의 조합으로 이루어진 이온을 포함하고 B-는 PF6 -, BF4 -, Cl-, Br-, I-, ClO4 -, ASF6 -, CH3CO2 -, CF3SO3 -, N(CF3SO2)2 -, C(CF2SO2)3 -와 같은 음이온 또는 이들의 조합으로 이루어진 이온을 포함하는 염이 프로필렌 카보네이트(PC), 에틸렌 카보네이트(EC), 디에틸카보네이트(DEC), 디메틸카보네이트(DMC), 디프로필카보네이트(DPC), 디메틸설폭사이드, 아세토니트릴, 디메톡시에탄, 디에톡시에탄, 테트라하이드로퓨란, N-메틸-2-피롤리돈(NMP), 에틸메틸카보네이트(EMC), 감마 부티로락톤(γ-부티로락톤) 또는 이들의 혼합물로 이루어진 유기 용매에 용해 또는 해리된 것이 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서, 전해액 주입은 최종 제품의 제조 공정 및 요구 물성에 따라, 전기 화학 소자의 제조 공정 중 적절한 단계에서 행해질 수 있다. 즉, 전기 화학 소자의 조립 전 또는 전기 화학 소자의 조립 최종 단계 등에서 적용될 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 전극은 세퍼레이터와 전극의 일체형이므로, 종래 사용되던 세퍼레이터가 필수적으로 요구되지 않으나, 최종전기 화학 소자의 용도 및 특성에 따라 본 발명의 코팅층이 형성된 전극이 폴리올레핀 계열 미세 기공 세퍼레이터와 함께 조립될 수도 있다 상기와 같은 방법에 의하여 제조되는 전기 화학 소자는 리튬 이차 전지가 바람직하며, 상기 리튬 이차 전지는 리튬 금속 이차 전지, 리튬 이온 이차 전지, 리튬 폴리머 이차 전지 또는 리튬 이온 폴리머 이차 전지 등을 포함한다.
1 - 듀얼 슬롯 다이
3 - 제1 슬롯
5 - 제2 슬롯
10 - 전극 집전체
20 - 전극 활물질용 슬러리
21 - 전극 활물질
22 - 제1 용매
30 - 절연층용 슬러리
31 - 무기물 입자
32 - 제2 용매

Claims (14)

  1. (S1) 전극활물질, 제1 바인더 및 제1 용매를 포함하는 전극 활물질층용 슬러리 및 무기물 입자, 제2 바인더 및 제2 용매를 포함하는 절연층용 슬러리를 준비하는 단계;
    (S2) 전극 집전체의 적어도 일면에, 상기 전극 활물질층용 슬러리 및 상기 전극 활물질용 슬러리 위에 위치한 절연층용 슬러리로 이루어진 이중 슬러리를 코팅하는 단계;
    (S3) 상기 코팅된 이중 슬러리 중의 제1 용매 및 제2 용매를 동시에 건조 처리하여 전극 활물질층 및 절연층을 형성하는 단계; 및
    (S4) 상기 형성된 전극 활물질층 및 절연층을 동시에 압연하는 단계를 포함하는 전극 구조체의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 (S2) 단계의 코팅은 듀얼 슬롯 다이를 사용하여 이중 슬러리를 코팅하는 전극 구조체의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제1 용매 및 제2 용매는 서로 독립적으로 아세톤(acetone), 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran), 메틸렌클로라이드(methylene chloride), 클로로포름(choloroform), 디메틸포름아미드(dimethylformamide), 디메틸아세트아마이드(dimethylacetamide), 헥사메틸포스포아마이드(hexamethylphosphoamide), 아세토니트릴(acetonitrile), 시클로헥산온(cyclohexanone), N-메틸-2-피롤리돈(N-methyl-2 pyrrolidone, NMP), 시클로헥산(cyclohexane) 및 물로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나의 용매 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물인 전극 구조체의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 제1 용매 및 제2 용매는 같은 용매인 전극 구조체의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제1 바인더 및 제2 바인더는 서로 독립적으로 폴리비닐리덴 플루오라이드-헥사플루오로프로필렌 (polyvinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene), 폴리비닐리덴 플루오라이드-트리클로로에틸렌 (polyvinylidene fluoride-co-trichloroethylene), 폴리메틸메타크릴레이트 (polymethylmethacrylate), 폴리부틸아크릴레이트 (polybutylacrylate), 폴리아크릴로니트릴 (polyacrylonitrile), 폴리비닐피롤리돈 (polyvinylpyrrolidone), 폴리비닐아세테이트 (polyvinylacetate), 에틸렌 비닐 아세테이트 공중합체 (polyethylene-co-vinyl acetate), 폴리에틸렌옥사이드 (polyethylene oxide), 폴리아릴레이트(polyarylate), 셀룰로오스 아세테이트 (cellulose acetate), 셀룰로오스 아세테이트 부틸레이트 (cellulose acetate butyrate), 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트 (cellulose acetate propionate), 시아노에틸플루란 (cyanoethylpullulan), 시아노에틸폴리비닐알콜 (cyanoethylpolyvinylalcohol), 시아노에틸셀룰로오스 (cyanoethylcellulose), 시아노에틸수크로오스 (cyanoethylsucrose), 플루란 (pullulan), 카르복실 메틸 셀룰로오스 (carboxyl methyl cellulose, CMC) 및 스타이렌 부타디엔 고무(styrene-butadiene rubber, SBR) 로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나의 바인더 고분자 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물인 전극 구조체의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 제1 바인더 및 제2 바인더는 같은 바인더 고분자인 전극 구조체의 제조방법.
  7. 제1항의 있어서,
    상기 압연된 절연층의 두께는 1 내지 100㎛인 전극 구조체의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 무기물 입자들의 평균 입경은 0.001 내지 10㎛인 전극 구조체의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 무기물 입자들과 제2 바인더 고분자의 중량비가 50:50 내지 99:1인 전극 구조체의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 전극 활물질은 양극 활물질로 상기 전극 구조체는 양극 구조체인 전극 구조체의 제조방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 전극 활물질은 음극 활물질로 상기 전극 구조체는 음극 구조체인 전극 구조체의 제조방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항의 전극 구조체의 제조방법에 따라 제조된 전극 구조체.
  13. 양극, 음극 및 전해액을 포함하는 전기화학 소자에 있어서,
    상기 양극 및 음극 중 적어도 하나 이상은 제12항에 따르는 전극 구조체인 전기화학소자.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 전기화학소자는 리튬 이차전지인 전기화학소자.
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