KR20150045605A - Composition for copper ink and method for forming conductive pattern using the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 구리 잉크 조성물 및 이를 이용한 도전 패턴 형성 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a copper ink composition and a conductive pattern forming method using the copper ink composition.
현재 인쇄전자기술에서 사용되고 도전성 잉크는 주로 은을 포함하는 은 잉크 또는 은 페이스트이고, 이외에도 도전성 잉크에는 금, 백금, 팔라듐 등의 금속 입자가 포함될 수 있다.Currently, conductive inks used in printing electronics are silver inks or silver pastes containing mainly silver. In addition, conductive inks may include metal particles such as gold, platinum, and palladium.
이와 같은 도전성 잉크는 주로 디스플레이 패널, 태양 전지판, 인쇄회로기판의 도전 패턴으로 사용되고 있지만 도전성 잉크에 포함되는 은의 가격이 매우 비싸 도전성 잉크를 이용한 도전 패턴을 구현하기 쉽지 않은 제약을 갖는다.Although such conductive inks are mainly used as conductive patterns for display panels, solar panels, and printed circuit boards, the price of silver contained in conductive inks is very high, which has a limitation that it is difficult to realize conductive patterns using conductive inks.
최근에는 도전성 잉크에 은(silver) 입자 대신 구리 입자를 포함시켜 가격이 저렴한 도전성 잉크를 이용한 도전 패턴을 구현하기 위한 기술이 개발되고 있다.In recent years, techniques for realizing a conductive pattern using a conductive ink having low cost by including copper particles instead of silver particles in a conductive ink have been developed.
그러나, 구리 입자를 포함하는 도전성 잉크로 도전 패턴을 구현할 경우, 도전성 잉크에 포함된 각 구리 입자의 표면에 쉽게 구리 산화막이 형성되기 때문에 도전 패턴의 전기 저항이 매우 높아지는 문제점을 갖는다.However, when a conductive pattern is formed using a conductive ink containing copper particles, a copper oxide film is easily formed on the surface of each copper particle contained in the conductive ink, which has a problem that the electric resistance of the conductive pattern becomes very high.
각 구리 입자의 표면에 구리 산화막이 형성되지 않도록 하기 위해서는 불활성 기체 분위기 하에서 500℃ 이상의 높은 온도로 1 시간 내지 3시간 소성을 해야 하는데, 이와 같이 불활성 기체 분위기 하에서 고온으로 장시간 소성을 할 경우 오히려 은 입자를 사용하는 도전성 잉크에 비하여 생산 단가가 더 증가하는 문제점을 갖는다.In order to prevent the copper oxide film from being formed on the surface of each copper particle, it is necessary to perform the firing at an elevated temperature of 500 ° C or higher for 1 hour to 3 hours under an inert gas atmosphere. When firing at a high temperature for a long time in an inert gas atmosphere, There is a problem that the production cost is further increased as compared with the conductive ink using the conductive ink.
본 발명은 상온에서 구리 입자의 표면에 단순히 광을 제공함으로써 구리 입자의 표면에 형성된 구리 산화막을 구리로 환원시키기에 적합한 광 촉매를 포함하는 구리 잉크 조성물 및 이를 이용한 도전 패턴 형성 방법을 제공한다.The present invention provides a copper ink composition comprising a photocatalyst suitable for reducing a copper oxide film formed on the surface of copper particles to copper by simply providing light to the surface of copper particles at room temperature, and a method for forming a conductive pattern using the same.
일실시예로서, 구리 잉크 조성물은 구리 산화막을 갖는 구리 입자들 또는 구리 전구체들; 및 광에 의하여 상기 구리 산화막을 구리로 환원시키는 촉매로서 작용하는 질소이중결합을 포함하는 아조(azo) 화합물을 포함한다.In one embodiment, the copper ink composition comprises copper particles or copper precursors having a copper oxide film; And an azo compound containing a nitrogen double bond serving as a catalyst for reducing the copper oxide to copper by light.
구리 잉크 조성물은 상기 구리 입자들에 혼합된 바인더; 및 상기 바인더를 용해시키는 용매를 더 포함한다.The copper ink composition comprises a binder mixed with the copper particles; And a solvent for dissolving the binder.
구리 잉크 조성물의 상기 바인더는 셀룰로오스계 수지, 폴리 염화비닐수지, 공중합 수지, 폴리비닐알코올계 수지, 폴리비닐피롤리돈계 수지, 아크릴 수지, 아세트산비닐-아크릴산에스테르 공중합 수지, 부티랄 수지, 알키드 수지, 에폭시 수지, 페놀 수지, 로진에스테르 수지 및 폴리에스테르 수지, 실리콘, PVP, PVA 중 적어도 하나를 포함한다.The binder of the copper ink composition may be selected from the group consisting of a cellulose resin, a polyvinyl chloride resin, a copolymer resin, a polyvinyl alcohol resin, a polyvinyl pyrrolidone resin, an acrylic resin, a vinyl acetate-acrylate copolymer resin, a butyral resin, An epoxy resin, a phenol resin, a rosin ester resin and a polyester resin, silicon, PVP and PVA.
구리 잉크 조성물의 상기 용매는 탄화수소계 용매, 염소화탄화수소계 용매, 고리형 에테르계 용매, 케톤계 용매, 알코올, 다가알코올계 용매, 아세테이트계 용매, 다가알코올의 에테르계 용매, 테르펜계 용매 중 적어도 하나를 포함한다.The solvent of the copper ink composition may be at least one of a hydrocarbon solvent, a chlorinated hydrocarbon solvent, a cyclic ether solvent, a ketone solvent, an alcohol, a polyhydric alcohol solvent, an acetate solvent, an ether solvent of a polyhydric alcohol, .
구리 잉크 조성물의 상기 구리 입자 또는 상기 구리 전구체의 사이즈는 나노 단위 또는 마이크로 단위이다.The size of the copper particles or the copper precursor of the copper ink composition is nano or micro.
구리 잉크 조성물의 상기 구리 전구체는 CuCl, CuCl2, Cu(acac)2, Cu(hfac)2, Cu(tfac)2, Cu(dpm)2, Cu(ppm)2, Cu(fod)2, Cu(acim)2, Cu(nona-F)2, Cu(acen)2, Cu(NO3)23H20 또는 CuSO4-5H2O 중 어느 하나를 포함한다.The copper precursor of the copper ink composition is CuCl, CuCl 2, Cu (acac ) 2, Cu (hfac) 2, Cu (tfac) 2, Cu (dpm) 2, Cu (ppm) 2, Cu (fod) 2, Cu (acim) 2 , Cu (nona-F) 2 , Cu (acen) 2 , Cu (NO3) 23H2O or CuSO4-5H2O.
구리 잉크 조성물의 상기 아조 화합물은 Azobis(isobutyronitrile)(AIBN)을 포함한다.The azo compound of the copper ink composition comprises Azobis (isobutyronitrile) (AIBN).
일실시예로서, 구리 잉크 조성물을 이용한 도전 패턴의 형성 방법은 구리 산화막을 갖는 구리 입자들 또는 구리 전구체들 및 광에 의하여 상기 구리 산화막을 구리로 환원시키는 촉매로서 작용하는 질소이중결합을 포함하는 아조(azo) 화합물을 포함하는 구리 잉크 조성물을 제조하는 단계; 상기 구리 잉크 조성물을 기판에 인쇄하여 예비 도전 패턴을 형성하는 단계; 및 상기 예비 도전 패턴에 상기 광을 제공하여 상기 구리 입자 또는 상기 구리 전구체의 표면에 형성된 상기 구리 산화막을 상기 구리로 환원하여 소결하여 도전 패턴을 형성하는 단계를 포함한다.In one embodiment, a method of forming a conductive pattern using a copper ink composition includes depositing copper particles or copper precursors having a copper oxide film and an azo containing nitrogen double bonds serving as a catalyst for reducing the copper oxide film to copper by light (azo) < / RTI >compound; Printing the copper ink composition on a substrate to form a preliminary conductive pattern; And forming the conductive pattern by providing the light to the preliminary conductive pattern to reduce the copper oxide layer formed on the surface of the copper particle or the copper precursor to the copper and sintering.
상기 도전 패턴를 형성하는 단계는 예열 및 상기 용매 건조를 위한 예비 광조사 단계; 및 상기 구리 산화막을 상기 구리로 환원하여 소결하기 위한 메인 광조사 단계를 포함한다.The forming of the conductive pattern may include a preliminary light irradiation step for preheating and drying the solvent; And a main light irradiation step for reducing and sintering the copper oxide film with the copper.
상기 광은 제논 플래쉬 램프로부터 발생된 백색광을 포함하며, 상기 광의 펄스 폭은 0.01ms 내지 100ms이고, 상기 광의 펄스 갭은 0.1ms 내지 100ms이고, 상기 광의 펄스 수는 1번 내지 1,000번이고, 상기 광의 강도는 1J/㎠ 내지 100J/㎠이다.Wherein the light includes white light generated from a xenon flash lamp, the pulse width of the light is 0.01 ms to 100 ms, the pulse gap of the light is 0.1 ms to 100 ms, the number of pulses of the light is 1 to 1,000, The strength is from 1 J / cm 2 to 100 J / cm 2.
본 발명에 따른 구리 잉크 조성물 및 이를 이용한 도전 패턴 형성 방법은 구리 잉크 조성물에 질소이중결합을 갖는 아조 화합물을 포함시켜 구리입자들 또는 구리전구체에 포함된 구리 산화막의 환원 반응을 향상시키면서 구리 잉크 조성물에 포함되는 바인더를 폭넓게 선택할 수 있도록 하며 구리 잉크 조성물을 이용하여 저온에서 패턴을 형성할 수 있도록 하는 효과를 갖는다.The copper ink composition according to the present invention and the method for forming a conductive pattern using the same may further include an azo compound having a nitrogen double bond in the copper ink composition to improve the reduction reaction of the copper oxide contained in the copper particles or the copper precursor, It is possible to select a wide range of binders to be contained and has the effect of enabling formation of a pattern at a low temperature using a copper ink composition.
도 1은 본 발명의 일실시예 따른 구리 잉크 조성물을 이용한 도전 패턴의 형성 과정을 도시한 순서도이다.
도 2는 표 1의 1번 조건에 의하여 형성된 도전 패턴의 SEM 사진이다.
도 3은 표 2의 2번 조건에 의하여 형성된 도전 패턴의 SEM 사진이다.
도 4는 표 1의 3번 조건에 의하여 형성된 도전 패턴의 SEM 사진이다.
도 5는 표 1의 4번 조건에 의하여 형성된 도전 패턴의 SEM 사진이다.1 is a flowchart showing a process of forming a conductive pattern using a copper ink composition according to an embodiment of the present invention.
2 is an SEM photograph of the conductive pattern formed by the condition 1 in Table 1. [
3 is an SEM photograph of the conductive pattern formed by the condition 2 of Table 2. [
4 is a SEM photograph of a conductive pattern formed by the condition 3 of Table 1. [
5 is an SEM photograph of the conductive pattern formed by the condition 4 in Table 1. [
하기의 설명에서는 본 발명의 실시 예를 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며, 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 흩트리지 않도록 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.In the following description, only parts necessary for understanding the embodiments of the present invention will be described, and the description of other parts will be omitted so as not to obscure the gist of the present invention.
이하에서 설명되는 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념으로 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.The terms and words used in the present specification and claims should not be construed as limited to ordinary or dictionary meanings and the inventor is not limited to the meaning of the terms in order to describe his invention in the best way. It should be interpreted as meaning and concept consistent with the technical idea of the present invention. Therefore, the embodiments described in the present specification and the configurations shown in the drawings are merely preferred embodiments of the present invention, and are not intended to represent all of the technical ideas of the present invention, so that various equivalents And variations are possible.
본 발명의 일실시예에서, 구리 잉크 조성물은 구리 산화막이 형성된 구리 입자 또는 구리 전구체 및 구리 산화막이 광에 의하여 쉽게 구리로 환원될 수 있도록 하는 광환원 촉매제 역할을 하는 질소이중결합 구조를 갖는 아조 화합물(azo composition)을 포함한다.In one embodiment of the present invention, the copper ink composition comprises copper particles or copper precursors formed with a copper oxide film, and an azo compound having a nitrogen double bond structure serving as a photoreducation catalyst capable of easily reducing copper oxide to light by light (azo composition).
아조 화합물의 예로서는 Azobis(isobutyronitrile)(AIBN)를 들 수 있으며, 아조 화합물은 AIBN 이외에 다양한 화합물을 사용하여도 무방하다.Examples of the azo compound include Azobis (isobutyronitrile) (AIBN), and various azo compounds other than AIBN may be used.
예를 들어, 아조 화합물은 아조벤젠, 아조메테인, 벤젠아조메테인, 4-페닐아조페놀, Tartrazine, Amaranth, 아미노아조벤젠, 아조디카복시미드, 아조디카본아미드, DAB(4-dimethylaminoazobenzene, butter yellow), 3-메톡시-4-아미노아조벤젠, 폰소(ponceau)MX, 4-아미노아조벤젠 등을 포함할 수 있다.For example, the azo compound may be azobenzene, azomethine, benzene azomethine, 4-phenyl azophenol, Tartrazine, Amaranth, amino azobenzene, azodicarboximide, azodicarbonamide, 4-dimethylaminoazobenzene, , 3-methoxy-4-amino azobenzene, ponceau MX, 4-amino azobenzene, and the like.
구리 잉크 조성물이, 예를 들어, AIBN과 같은 아조 화합물을 포함할 경우, 아조 화합물이 구리 입자 및 구리 전구체에 형성된 구리 산화막의 환원 및 광소결의 개시제로서 역할하기 때문에 구리 잉크 조성물에 포함되는 바인더(binder)의 종류 제약에서 벗어날 수 있다.When the copper ink composition contains, for example, an azo compound such as AIBN, the azo compound serves as an initiator for the reduction of the copper oxide film formed on the copper particles and the copper precursor and the photoresist, so that the binder contained in the copper ink composition ). ≪ / RTI >
구리 잉크 조성물에 아조 화합물을 포함시켜 구리 잉크 조성물에 포함되는 바인더의 종류 제약에서 벗어날 경우, 폴리이미드, 폴리우레탄, PMMA, PET 등과 같은 합성수지 기판, 스테인레스, 알루미늄, 금, 은 등을 소재로 하는 금속 기판 및 ITO(Indum Tin Oxide), 세라믹, 유리, 실리콘 등과 같은 비금속 기판 등에 대한 도전 패턴의 접착력을 보다 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라 구리 잉크 조성물을 이용하여 형성된 도전 패턴의 인쇄성 및 도전성 패턴의 고 종횡비(high aspect ratio)를 구현할 수 있다.When the azo compound is contained in the copper ink composition and is out of the restriction of the type of the binder contained in the copper ink composition, a synthetic resin substrate such as polyimide, polyurethane, PMMA, PET or the like, a metal material such as stainless steel, It is possible to further improve the adhesion of the conductive pattern to a substrate and a non-metallic substrate such as indium tin oxide (ITO), ceramics, glass, silicon, etc., as well as to improve the printability of the conductive pattern formed using the copper ink composition and the high aspect ratio (high aspect ratio).
또한, 구리 잉크 조성물이 AIBN과 같은 아조 화합물을 포함할 경우, 광 소결 시 동일한 광량에서 높은 광소결 특성을 갖기 때문에 기판에 구리 잉크 조성물을 통해 도전 패턴을 형성한 후 상대적으로 적은 에너지에 의하여 광소결이 수행될 수 있어 기판의 휨(warpage) 또는 수축을 방지할 수 있다.In addition, when the copper ink composition contains an azo compound such as AIBN, since it has high light sintering property at the same light amount in photo-sintering, a conductive pattern is formed on the substrate through the copper ink composition, Can be performed to prevent warpage or shrinkage of the substrate.
또한, 구리 잉크 조성물이 AIBN과 같은 아조 화합물을 포함할 경우, 보다 저렴한 가격으로 도전 패턴을 형성 및 도전 패턴의 전기적 특성을 보다 향상시킬 수 있다.Further, when the copper ink composition contains an azo compound such as AIBN, it is possible to form a conductive pattern at a lower cost and further improve the electrical characteristics of the conductive pattern.
본 발명의 일실시예에서, 아조 화합물을 포함하는 구리 잉크 조성물은 도전체 역할을 하는 구리 입자(copper particle) 또는 구리 전구체(copper precursor), 바인더 및 용매를 포함한다.In one embodiment of the invention, the copper ink composition comprising an azo compound comprises copper particles or copper precursors, which act as conductors, a binder and a solvent.
구리 잉크 조성물에서 도전체 역할을 하는 구리 입자 또는 구리 전구체의 사이즈는 나노 사이즈 또는 마이크로 사이즈를 포함할 수 있다.The size of copper particles or copper precursors that serve as conductors in the copper ink composition may include nano size or micro size.
예를 들어, 구리 입자 또는 구리 전구체는 약 10nm 내지 약 500nm의 사이즈로 형성될 수 있으며, 바람직하게 구리 입자 또는 구리 전구체의 사이즈는 약 40nm 내지 약 150nm이다.For example, the copper particles or copper precursors may be formed to a size of about 10 nm to about 500 nm, and preferably the size of the copper particles or copper precursor is about 40 nm to about 150 nm.
구리 잉크 조성물에 포함되는 구리 전구체는 CuCl, CuCl2, Cu(acac)2, Cu(hfac)2, Cu(tfac)2, Cu(dpm)2, Cu(ppm)2, Cu(fod)2, Cu(acim)2, Cu(nona-F)2, Cu(acen)2, Cu(NO3)23H20 또는 CuSO4-5H2O 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.Copper precursor contained in the copper ink composition is CuCl, CuCl 2, Cu (acac ) 2, Cu (hfac) 2, Cu (tfac) 2, Cu (dpm) 2, Cu (ppm) 2, Cu (fod) 2, Cu (acen) 2 , Cu (nona-F) 2 , Cu (acen) 2 , Cu (NO3) 23H2O or CuSO4-5H2O.
아조 화합물을 포함하는 구리 잉크 조성물에 포함되는 바인더는 구리 잉크 조성물을 이용하여 도전 패턴을 형성할 때 구리 입자 및 구리 전구체의 흩어짐을 방지 및 도전 패턴이 우수한 인쇄성 및 고 종횡비를 유지할 수 있도록 하는 역할을 한다.The binder contained in the copper ink composition containing the azo compound prevents dispersion of the copper particles and the copper precursor when the conductive pattern is formed using the copper ink composition and enables the conductive pattern to maintain excellent printability and high aspect ratio .
구리 잉크 조성물에 아조 화합물이 포함되지 않을 경우, 구리 잉크 조성물에 포함될 수 있는 바인더로서는 PVP 또는 PVA 등이다. 이와 다르게, 구리 잉크 조성물에 아조 화합물이 포함될 경우, 구리 잉크 조성물에는 PVP 또는 PVA 뿐만 아니라 매우 다양한 바인더들이 폭넓게 사용될 수 있다.When the copper ink composition does not contain an azo compound, examples of the binder that can be contained in the copper ink composition include PVP and PVA. Alternatively, when an azo compound is included in the copper ink composition, a wide variety of binders as well as PVP or PVA can be used in the copper ink composition.
구리 잉크 조성물에 아조 화합물이 포함될 경우, 구리 잉크 조성물에 포함될 수 있는 바인더로서는 PVP 및 PVA 뿐만 아니라 PVC, 셀룰로오스계 수지, 폴리 염화비닐수지, 공중합 수지, 폴리비닐알코올계 수지, 폴리비닐피롤리돈계 수지, 아크릴 수지, 아세트산비닐-아크릴산에스테르 공중합 수지, 부티랄 수지, 알키드 수지, 에폭시 수지, 페놀 수지, 로진에스테르 수지 및 폴리에스테르 수지 및 실리콘 등 다양한 바인더를 사용할 수 있다.When the copper ink composition contains an azo compound, examples of the binder that can be contained in the copper ink composition include PVP and PVA, as well as PVC, cellulose resin, polyvinyl chloride resin, copolymer resin, polyvinyl alcohol resin, polyvinylpyrrolidone resin , Various resins such as acrylic resin, vinyl acetate-acrylate copolymer resin, butyral resin, alkyd resin, epoxy resin, phenol resin, rosin ester resin, polyester resin and silicone can be used.
한편, 구리 잉크 조성물에 포함되는 용매의 예로서는 상기 용매는 탄화수소계 용매, 염소화탄화수소계 용매, 고리형 에테르계 용매, 케톤계 용매, 알코올, 다가알코올계 용매, 아세테이트계 용매, 다가알코올의 에테르계 용매, 테르펜계 용매등을 들 수 있다.Examples of the solvent included in the copper ink composition include a hydrocarbon solvent, a chlorinated hydrocarbon solvent, a cyclic ether solvent, a ketone solvent, an alcohol, a polyhydric alcohol solvent, an acetate solvent, an ether solvent of a polyhydric alcohol , Terpene type solvents, and the like.
구체적으로, 상기 용매는 BCA(부틸카비톨 초산염), BC(부틸카비톨), 텍산올(texanol), 테르피테올(terpineol), BA(부틸아크릴레이트, butyl acrylate), EA(athylacetate,에틸아세테이트), 에틸렌글리콜(EG), 디에틸렌글리콜(diethylene glycol), 글리세롤, 크레졸, MEK, 아세톤 등 일 수 있다.Specifically, the solvent is selected from the group consisting of BCA (butyl carbitol acetate), BC (butyl carbitol), texanol, terpineol, BA (butyl acrylate), EA (athylacetate, ethyl acetate ), Ethylene glycol (EG), diethylene glycol, glycerol, cresol, MEK, acetone and the like.
이하, 구리 잉크 조성물을 이용하여 도전 패턴을 형성하는 방법을 설명하기로 한다.Hereinafter, a method of forming a conductive pattern using a copper ink composition will be described.
도 1은 아조 화합물을 포함하는 구리 잉크 조성물을 이용하여 도전 패턴을 형성하는 과정을 도시한 순서도이다.1 is a flowchart showing a process of forming a conductive pattern using a copper ink composition containing an azo compound.
먼저, 도전 패턴을 기판 상에 형성하기 위해서는 먼저 구리 잉크 조성물이 제작된다.(단계 S10)First, in order to form a conductive pattern on a substrate, a copper ink composition is first prepared (step S10)
구리 잉크 조성물을 형성하기 위해서는 도전체로서 역할하는 구리 입자(copper particle), 구리 전구체(copper precursor), 아조 화합물, 바인더 및 용매 등이 상호 혼합된다.In order to form the copper ink composition, copper particles, copper precursor, azo compound, binder, solvent, etc. serving as conductors are mixed with each other.
구리 잉크 조성물을 이루는 구리 입자 또는 구리 전구체의 사이즈는 약 10nm 내지 약 500nm일 수 있고, 바람직하게, 구리 입자 또는 구리 전구체의 사이즈는 약 40nm 내지 약 150nm일 수 있다.The size of the copper particles or copper precursor constituting the copper ink composition may be from about 10 nm to about 500 nm, and preferably the size of the copper particles or copper precursor may be from about 40 nm to about 150 nm.
구리 전구체로서 사용될 수 있는 물질의 예로서는 CuCl, CuCl2, Cu(acac)2, Cu(hfac)2, Cu(tfac)2, Cu(dpm)2, Cu(ppm)2, Cu(fod)2, Cu(acim)2, Cu(nona-F)2, Cu(acen)2, Cu(NO3)23H20 또는 CuSO4-5H2O 등을 들 수 있다.Examples of materials that may be used as a copper precursor CuCl, CuCl 2, Cu (acac ) 2, Cu (hfac) 2, Cu (tfac) 2, Cu (dpm) 2, Cu (ppm) 2, Cu (fod) 2, Cu (acen) 2 , Cu (nona-F) 2 , Cu (acen) 2 , Cu (NO3) 23H2O or CuSO4-5H2O.
구리 잉크 조성물을 이루는 바인더는 PVP 및 PVA 뿐만 아니라 PVC, 셀룰로오스계 수지, 폴리 염화비닐수지, 공중합 수지, 폴리비닐알코올계 수지, 폴리비닐피롤리돈계 수지, 아크릴 수지, 아세트산비닐-아크릴산에스테르 공중합 수지, 부티랄 수지, 알키드 수지, 에폭시 수지, 페놀 수지, 로진에스테르 수지 및 폴리에스테르 수지 등이 포함될 수 있다.The binder constituting the copper ink composition may contain not only PVP and PVA but also at least one selected from the group consisting of PVC, a cellulose resin, a polyvinyl chloride resin, a copolymer resin, a polyvinyl alcohol resin, a polyvinylpyrrolidone resin, an acrylic resin, a vinyl acetate- A butyral resin, an alkyd resin, an epoxy resin, a phenol resin, a rosin ester resin and a polyester resin.
구리 잉크 조성물을 이루는 용매는 상기 용매는 탄화수소계 용매, 염소화탄화수소계 용매, 고리형 에테르계 용매, 케톤계 용매, 알코올, 다가알코올계 용매, 아세테이트계 용매, 다가알코올의 에테르계 용매, 테르펜계 용매등을 들 수 있다.The solvent constituting the copper ink composition may be selected from the group consisting of hydrocarbon solvents, chlorinated hydrocarbon solvents, cyclic ether solvents, ketone solvents, alcohols, polyhydric alcohol solvents, acetate solvents, ether solvents of polyhydric alcohols, And the like.
구체적으로, 상기 용매는 BCA(부틸카비톨 초산염), BC(부틸카비톨), 텍산올(texanol), 테르피테올(terpineol), BA(부틸아크릴레이트, butyl acrylate), EA(athylacetate,에틸아세테이트), 에틸렌글리콜(EG), 디에틸렌글리콜(diethylene glycol), 글리세롤, 크레졸, MEK, 아세톤 등 일 수 있다.Specifically, the solvent is selected from the group consisting of BCA (butyl carbitol acetate), BC (butyl carbitol), texanol, terpineol, BA (butyl acrylate), EA (athylacetate, ethyl acetate ), Ethylene glycol (EG), diethylene glycol, glycerol, cresol, MEK, acetone and the like.
구리 잉크 조성물을 이루는 구리 입자 또는 구리 전구체, 아조 화합물, 바인더 및 용매는 각각 최적화된 양으로 1차적으로 혼합된다.Copper particles or copper precursors, azo compounds, binders, and solvents that make up the copper ink composition are each primarily mixed in an optimized amount.
이어서, 구리 잉크 조성물을 이루는 재료들은 선분산기에 의하여 30분 내지 1시간 동안 2차적으로 선분산되고, 선분산된 구리 잉크 조성물은 다시 3본 밀에 의하여 3차적으로 고분산 되어 구리 잉크 조성물을 이루는 재료들은 완전히 혼합되는데, 혼합된 구리 잉크 조성물로부터 이물질이 필터링되어 최종적으로 도전 패턴을 형성하기 위한 구리 잉크 조성물이 형성된다.Subsequently, the materials constituting the copper ink composition were linearly dispersed by a line disperser for 30 minutes to 1 hour, and the linearly dispersed copper ink composition was again highly dispersed tertiary by a three-ply mill to form a copper ink composition The materials are thoroughly mixed, wherein the foreign material is filtered from the mixed copper ink composition to form a copper ink composition for finally forming a conductive pattern.
구리 잉크 조성물이 형성되면, 기판에 구리 잉크 조성물을 이용하여 예비 도전 패턴(preliminary conductive pattern)을 형성하는 단계가 수행된다. (단계 S20)Once the copper ink composition is formed, a step of forming a preliminary conductive pattern using a copper ink composition on the substrate is performed. (Step S20)
예비 도전 패턴이 형성되는 기판의 예로서는 폴리이미드, 폴리우레탄, PMMA, PET 등과 같은 합성수지 기판, 스테인레스, 알루미늄, 금, 은 등을 소재로 하는 금속 기판 및 ITO(Indum Tin Oxide) 및 세라믹, 유리, 실리콘 등과 같은 비금속 기판을 들 수 있다.Examples of the substrate on which the preliminary conductive pattern is formed include a synthetic resin substrate such as polyimide, polyurethane, PMMA, PET, etc., a metal substrate made of stainless steel, aluminum, gold, silver or the like and a metal substrate such as indium tin oxide (ITO) And the like.
구리 잉크 조성물은, 예를 들어, 잉크젯 인쇄, 플렉소/그라뷰어링 인쇄, 오프셋 인쇄, 디스펜싱 인쇄 및 스크린 인쇄 등에 의하여 상기 합성수지 기판, 상기 금속 기판 및 상기 비금속 기판 등에 코팅 또는 도포되고, 이로 인해 상기 합성수지 기판, 금속 기판 및 비금속 기판 상에는 예비 도전 패턴이 형성된다.The copper ink composition is coated or applied to the synthetic resin substrate, the metal substrate and the non-metal substrate by, for example, inkjet printing, flexographic / gravure ring printing, offset printing, dispensing printing and screen printing, A preliminary conductive pattern is formed on the synthetic resin substrate, the metal substrate, and the non-metal substrate.
예비 도전 패턴은, 예를 들어, 기판 상에 약 4㎛의 두께로 형성되며 폭 1cm 길이 2cm로 형성될 수 있으며, 예비 도전 패턴의 두께, 폭 및 길이는 변경될 수 있다.The preliminary conductive pattern may be formed, for example, on the substrate to a thickness of about 4 占 퐉, and may be formed to have a width of 1 cm and a length of 2 cm, and the thickness, width, and length of the preliminary conductive pattern may be changed.
한편, 예비 도전 패턴은 광 소결되기 이전에는 풍부한 유동성을 갖기 때문에 기판에 예비 도전 패턴이 형성된 후 예비 도전 패턴은, 예를 들어, 약 80℃의 온도에서 약 30분간 건조되어 예비 도전 패턴에 포함된 용매의 일부를 건조시킨다.On the other hand, since the preliminary conductive pattern has a rich fluidity before being photo-sintered, the preliminary conductive pattern is formed on the substrate, and then the preliminary conductive pattern is dried for about 30 minutes at a temperature of, for example, A portion of the solvent is dried.
기판에 구리 잉크 조성물을 이용하여 예비 도전 패턴이 형성된 후, 예비 도전 패턴에 광을 제공하여 예비 도전 패턴을 광 소결하여 기판 상에 도전 패턴을 형성하는 단계가 수행된다.(단계 S30)After the preliminary conductive pattern is formed on the substrate using the copper ink composition, a step of photo-sintering the preliminary conductive pattern by providing light to the preliminary conductive pattern to form a conductive pattern on the substrate is performed (step S30).
예비 도전 패턴을 광 소결하여 도전 패턴을 기판 상에 형성하기 위해서, 기판에 형성된 예비 도전 패턴에는 광이 제공된다.In order to form a conductive pattern on the substrate by photo-sintering the preliminary conductive pattern, light is provided to the preliminary conductive pattern formed on the substrate.
본 발명의 일실시예에서, 예비 도전 패턴에 제공되는 광은 제논 플래쉬 램프(xenon flash lamp)로부터 발생된 백색광을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the light provided in the preliminary conductive pattern may comprise white light generated from a xenon flash lamp.
본 발명의 일실시예에서 예비 도전 패턴에 제공되는 백색광을 제논 플래쉬 램프로부터 발생된 백색광을 사용하는 이유는 백색광의 펄스 폭(pulse width), 펄스 갭(pulse gap), 펄스 수(pulse numbers) 및 강도(intensity)를 정밀하게 조절하기 쉽기 때문이다.In one embodiment of the present invention, the reason why the white light generated in the preliminary conductive pattern is used as the white light generated from the xenon flash lamp is that the pulse width of the white light, the pulse gap, It is easy to adjust the intensity precisely.
비록 본 발명의 일실시예에서는 제논 플래쉬 램프로부터 발생된 백색광을 예비 도전 패턴에 제공하는 것이 설명되고 있지만, 이와 다르게 예비 도전 패턴에는 다양한 종류의 램프로부터 발생된 백색광이 제공되어도 무방하다.Although it has been described in the embodiment of the present invention to provide white light generated from a xenon flash lamp to a preliminary conductive pattern, the preliminary conductive pattern may alternatively be provided with white light generated from various kinds of lamps.
제논 플래쉬 램프로부터 발생되어 예비 도전 패턴에 제공되는 백색광의 펄스 폭은 약 0.01ms 내지 약 100ms일 수 있고, 제논 플래쉬 램프로부터 발생된 펄스 갭은 약 0.1ms 내지 약 100ms, 펄스 수는 1 내지 약 1,000번, 백색광의 강도는 약 1 J/㎠ 내지 약 25 J/㎠일 수 있다.The pulse width of the white light generated from the xenon flash lamp and provided to the preliminary conductive pattern may be from about 0.01 ms to about 100 ms and the pulse gap generated from the xenon flash lamp may be from about 0.1 ms to about 100 ms, The intensity of the white light may be about 1 J / cm 2 to about 25 J / cm 2.
본 발명의 일실시예에서, 백색광의 펄스 폭이 100ms 보다 클 경우 단위 시간당 입사 에너지가 줄어들어 광소결 효율이 저하될 수 있다.In an embodiment of the present invention, when the pulse width of the white light is larger than 100 ms, the incident energy per unit time is reduced, and the light sintering efficiency may be lowered.
또한, 펄스 갭이 100ms 보다 크게 펄스 수가 1,000번 보다 클 경우에는 백색광의 낮은 에너지에 기인하여 구리 나노 잉크가 제대로 소결되지 못할 수 있다. 또한, 펄스 갭이 0.1ms 보다 작거나 백색광의 강도가 100J/㎠ 초과일 경우 램프의 손상 또는 수명이 단축될 수 있다.In addition, when the pulse gap is larger than 100 ms and the number of pulses is larger than 1,000, copper nano ink may not be sintered properly due to low energy of white light. In addition, if the pulse gap is less than 0.1 ms or the intensity of the white light is more than 100 J / cm 2, the damage or the life of the lamp may be shortened.
특히, 백색광의 강도가 약 1 J/㎠ 이하일 경우 구리 입자 및 구리 전구체의 표면에 형성된 구리 산화막을 구리로 환원하기 위한 환원 반응이 약하여 도전 패턴의 전기 저항 특성이 저하될 수 있다. 반대로 백색광의 강도가 약 25 J/㎠ 이상일 경우 고에너지가 기판에 제공되어 기판의 수축, 휨 및 뒤틀림이 발생될 수 있고 예비 도전 패턴 및 기판의 박리 등이 발생될 수 있다. 그러나, 백색광에 의한 기계적 강도가 우수한 기판의 경우 백색광의 강도는 25 J/㎠ 보다 큰 약 100 J/㎠까지 제공될 수 있다.Particularly, when the intensity of the white light is about 1 J / cm 2 or less, the reduction reaction for reducing the copper oxide film formed on the surfaces of the copper particles and the copper precursor to copper is weak, so that the electric resistance characteristic of the conductive pattern may be deteriorated. On the contrary, when the intensity of the white light is about 25 J / cm 2 or more, high energy is provided to the substrate to cause shrinkage, warping and distortion of the substrate, and the preliminary conductive pattern and the substrate may be peeled off. However, in the case of a substrate having excellent mechanical strength by white light, the intensity of white light can be provided up to about 100 J / cm 2, which is larger than 25 J / cm 2.
예비 도전 패턴에 제논 플래쉬 램프로부터 발생된 백색광을 제공하여 도전 패턴을 형성하는 단계는 예비 도전 패턴에 앞서 기재된 백색광의 펄스폭 범위, 펄스 갭 범위, 펄스 수 범위 및 강도 범위 내에서 백색광을 기판에 한번 제공하여 예비 도전 패턴을 한번에 광 소결할 수 있다.The step of providing the preliminary conductive pattern with white light generated from the xenon flash lamp to form a conductive pattern may include the step of forming a conductive pattern in the preliminary conductive pattern by applying white light to the substrate in the pulse width range, So that the preliminary conductive pattern can be photo-sintered at a time.
이와 다르게, 예비 도전 패턴에 백색광을 여러 번 제공하여 광 소결을 형성할 수 있는데, 바람직하게 예비 도전 패턴에는 백색광이 두번 제공되어 예비 도전 패턴에 포함된 구리 입자 및 구리 전구체의 광 소결을 수행할 수 있다.Alternatively, the preliminary conductive pattern may be provided with multiple times of white light to form light sintering. Preferably, the preliminary conductive pattern is provided with twice the white light to perform the light sintering of the copper particles and the copper precursor contained in the preliminary conductive pattern have.
구체적으로 예비 도전 패턴의 예열, 조직 치밀화 및 용매 건조를 위해 1차적으로 백색광을 예비 광조사한 후, 구리 입자 또는 구리 전구체의 소결을 위해 2차적으로 백색광을 조사할 수 있다.Specifically, after the preliminary light irradiation of the white light for the preheating of the preliminary conductive pattern, the texture densification and the solvent drying, the white light can be irradiated secondarily for sintering the copper particles or the copper precursor.
(Ω/sq)Sheet resistance
(Ω / sq)
(Ω)Line resistance
(Ω)
(10-6Ω㎝)Resistivity
(10 < -6 > cm)
(J/㎠)energy
(J / cm2)
(번)Number of pulses
(time)
(ms)time
(ms)
(J/㎠)energy
(J / cm2)
(번)Number of pulses
(time)
(ms)time
(ms)
표 1을 참조하면, 예비 도전 패턴의 예열, 조직 치밀화 및 용매 건조를 위해서는 1차적으로 제논 플래시 램프로부터 발생된 백색광을 약 2.5 J/㎠의 강도로 약 20ms동안 예비 도전 패턴에 한번 조사한다.Referring to Table 1, in order to preheat the preliminary conductive pattern, densify the texture, and dry the solvent, the white light generated from the xenon flash lamp is irradiated to the preliminary conductive pattern for about 20 ms at an intensity of about 2.5 J / cm 2.
이어서, 구리 입자 또는 구리 전구체의 광소결을 위해 2차적으로 제공되는 백색광은 약 15J/㎠의 에너지로 약 5ms 내지 약 20ms 동안 예비 도전 패턴에 제공함으로써 구리 입자 또는 구리 전구체를 소결하면서 구리 입자 또는 구리 전구체의 표면에 형성된 구리 산화막을 구리로 환원시킨다.The white light, which is secondarily provided for the photo-sintering of the copper particles or the copper precursor, is then subjected to a preliminary conductive pattern for about 5 ms to about 20 ms at an energy of about 15 J / cm 2 to sinter the copper particles or copper precursor, The copper oxide film formed on the surface of the precursor is reduced to copper.
이와 같이 두번으로 나누어 예비 도전 패턴에 백색광을 제공하여 형성된 도전 패턴은 약 4×10-6Ω㎝의 비저항을 갖는데, 이는 구리의 비저항인 1.68×10-6Ω㎝ 대비 약 2배 정도 높은 수준으로 아조 화합물을 포함한 구리 잉크 조성물의 경우 전기 저항 특성이 우수하다.The conductive pattern formed by providing the preliminary conductive pattern with the white light in this manner is twice as high as that of the conductive pattern having a resistivity of about 4 × 10 -6 Ωcm, which is about twice as high as the resistivity of copper of 1.68 × 10 -6 Ω cm The copper ink composition containing an azo compound has excellent electrical resistance characteristics.
도 2는 표 1의 1번 조건에 의하여 형성된 도전 패턴의 SEM 사진이고, 도 3은 표 2의 2번 조건에 의하여 형성된 도전 패턴의 SEM 사진이며, 도 4는 표 1의 3번 조건에 의하여 형성된 도전 패턴의 SEM 사진이며, 도 5는 표 1의 4번 조건에 의하여 형성된 도전 패턴의 SEM 사진이다.FIG. 2 is an SEM photograph of a conductive pattern formed by the first condition of Table 1, FIG. 3 is a SEM photograph of a conductive pattern formed by the second condition of Table 2, FIG. 4 is a SEM image of a conductive pattern formed by the third condition of Table 1 5 is an SEM photograph of a conductive pattern formed by the condition 4 in Table 1. Fig.
도 2 내지 도 5에 의하면, 예열을 2.5 J/㎠의 에너지 강도로 20ms 동안 수행하고 광 소결을 15J/㎠의 에너지 강도로 10ms 동안 수행함으로써 도전 패턴의 표면은 순수 구리막과 유사한 표면 형태를 갖고 우수한 비저항을 갖는 것을 알 수 있다. 2 to 5, the preheating is performed for 20 ms at an energy intensity of 2.5 J / cm 2 and the light sintering is performed for 10 ms at an energy intensity of 15 J / cm 2, whereby the surface of the conductive pattern has a surface shape similar to that of a pure copper film It can be seen that it has excellent resistivity.
본 발명의 일실시예에서, 예비 도전 패턴에 제논 플래쉬 램프로부터 발생된 백색광을 제공하여 기판 상에 도전 패턴을 형성한 후, 열풍기에 의하여 기판 상에 형성된 도전 패턴에는 약 70℃ 내지 약 100℃의 건조 열풍을 제공하여 기판 상에 형성된 도전 패턴의 내부에 남아 있는 용매를 건조시켜 제거한다.In one embodiment of the present invention, a white pattern is formed on the substrate by providing white light generated from the xenon flash lamp to the preliminary conductive pattern, and then the conductive pattern formed on the substrate by the hot air is heated to a temperature of about 70 캜 to about 100 캜 Dry hot air is provided to dry and remove the solvent remaining inside the conductive pattern formed on the substrate.
이와 다르게, 열풍기에 의한 건조 열풍을 사용하여 용매를 제거하지 않고 제논 플래쉬 램프로부터 발생된 백색광의 제공 횟수 또는 강도를 2단계 또는 3단계 이상으로 조절하여 용매를 제거하여도 무방하다.Alternatively, the solvent may be removed by adjusting the number of times or the intensity of the white light generated from the xenon flash lamp by two or three or more stages, without removing the solvent by using hot air generated by a hot air blower.
이상에서 상세하게 설명한 바에 의하면, 구리 잉크 조성물에 질소이중결합을 갖는 아조 화합물을 포함시켜 구리입자들 또는 구리전구체에 포함된 구리 산화막의 환원 반응을 향상시키면서 구리 잉크 조성물에 포함되는 바인더를 폭넓게 선택할 수 있도록 하며 구리 잉크 조성물을 이용하여 저온에서 패턴을 형성할 수 있도록 하는 효과를 갖는다.As described in detail above, the binder contained in the copper ink composition can be selected in a wide range, while improving the reduction reaction of the copper oxide particles contained in the copper particles or the copper precursor by incorporating an azo compound having a nitrogen double bond in the copper ink composition And has a function of forming a pattern at a low temperature by using a copper ink composition.
한편, 본 도면에 개시된 실시예는 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시예 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명한 것이다.It should be noted that the embodiments disclosed in the drawings are merely examples of specific examples for the purpose of understanding, and are not intended to limit the scope of the present invention. It will be apparent to those skilled in the art that other modifications based on the technical idea of the present invention are possible in addition to the embodiments disclosed herein.
Claims (8)
광에 의하여 상기 구리 산화막을 구리로 환원시키는 촉매로서 작용하는 질소이중결합을 포함하는 아조(azo) 화합물을 포함하는 구리 잉크 조성물.Copper particles or copper precursors having a copper oxide film; And
And an azo compound containing a nitrogen double bond serving as a catalyst for reducing the copper oxide film to copper by light.
상기 구리 입자들에 혼합된 바인더; 및
상기 바인더를 용해시키는 용매를 더 포함하는 구리 잉크 조성물.The method according to claim 1,
A binder mixed with the copper particles; And
And a solvent for dissolving the binder.
상기 바인더는 셀룰로오스계 수지, 폴리 염화비닐수지, 공중합 수지, 폴리비닐알코올계 수지, 폴리비닐피롤리돈계 수지, 아크릴 수지, 아세트산비닐-아크릴산에스테르 공중합 수지, 부티랄 수지, 알키드 수지, 에폭시 수지, 페놀 수지, 로진에스테르 수지 및 폴리에스테르 수지, 실리콘, PVP, PVA 중 적어도 하나를 포함하는 구리 잉크 조성물.3. The method of claim 2,
The binder may be selected from the group consisting of a cellulose resin, a polyvinyl chloride resin, a copolymer resin, a polyvinyl alcohol resin, a polyvinyl pyrrolidone resin, an acrylic resin, a vinyl acetate-acrylate copolymer resin, a butyral resin, an alkyd resin, A resin, a rosin ester resin and a polyester resin, and at least one of silicone, PVP and PVA.
상기 용매는 탄화수소계 용매, 염소화탄화수소계 용매, 고리형 에테르계 용매, 케톤계 용매, 알코올, 다가알코올계 용매, 아세테이트계 용매, 다가알코올의 에테르계 용매, 테르펜계 용매 중 적어도 하나를 포함하는 구리 잉크 조성물.3. The method of claim 2,
Wherein the solvent includes at least one of a hydrocarbon solvent, a chlorinated hydrocarbon solvent, a cyclic ether solvent, a ketone solvent, an alcohol, a polyhydric alcohol solvent, an acetate solvent, an ether solvent of a polyhydric alcohol, Ink composition.
상기 구리 전구체는 CuCl, CuCl2, Cu(acac)2, Cu(hfac)2, Cu(tfac)2, Cu(dpm)2, Cu(ppm)2, Cu(fod)2, Cu(acim)2, Cu(nona-F)2, Cu(acen)2, Cu(NO3)23H20 및 CuSO4-5H2O 중 어느 하나를 포함하는 구리 잉크 조성물The method according to claim 1,
The copper precursor CuCl, CuCl 2, Cu (acac ) 2, Cu (hfac) 2, Cu (tfac) 2, Cu (dpm) 2, Cu (ppm) 2, Cu (fod) 2, Cu (acim) 2 , Cu (nona-F) 2 , Cu (acen) 2 , Cu (NO3) 23H2O and CuSO4-5H2O.
상기 아조 화합물은 Azobis(isobutyronitrile)(AIBN), 아조벤젠, 아조메테인, 벤젠아조메테인, 4-페닐아조페놀, Tartrazine, Amaranth, 아미노아조벤젠, 아조디카복시미드, 아조디카본아미드, DAB(4-dimethylaminoazobenzene), 3-메톡시-4-아미노아조벤젠, 폰소(ponceau)MX 및 4-아미노아조벤젠 중 어느 하나를 포함하는 구리 잉크 조성물.The method according to claim 1,
The azo compound may be at least one selected from the group consisting of azobis (isobutyronitrile) (AIBN), azobenzene, azomethine, benzene azomethine, 4-phenyl azophenol, Tartrazine, Amaranth, amino azobenzene, azodicarboximide, azodicarbonamide, DAB dimethylaminoazobenzene), 3-methoxy-4-aminoazobenzene, ponceau MX and 4-aminoazobenzene.
상기 구리 잉크 조성물을 기판에 인쇄하여 예비 도전 패턴을 형성하는 단계; 및
상기 예비 도전 패턴에 상기 광을 제공하여 상기 구리 입자 또는 상기 구리 전구체에 형성된 상기 구리 산화막을 상기 구리로 환원 및 소결하여 도전 패턴을 형성하는 단계를 포함하는 구리 잉크 조성물를 이용한 도전 패턴 형성 방법.Preparing a copper ink composition comprising copper particles or copper precursors having a copper oxide film and an azo compound containing a nitrogen double bond serving as a catalyst for reducing the copper oxide film to copper by light;
Printing the copper ink composition on a substrate to form a preliminary conductive pattern; And
And providing the light to the preliminary conductive pattern to reduce and sinter the copper oxide or the copper oxide formed on the copper precursor to the copper to form a conductive pattern.
상기 도전 패턴을 형성하는 단계는
예열 및 상기 용매 건조를 위한 예비 광조사 단계; 및
상기 구리 산화막을 상기 구리로 환원하여 소결하기 위한 메인 광조사 단계를 포함하는 구리 잉크 조성물을 이용한 도전 패턴 형성 방법.8. The method of claim 7,
The step of forming the conductive pattern
A preliminary light irradiation step for preheating and drying the solvent; And
And a main light irradiation step for reducing and sintering the copper oxide film with the copper.
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Legal Events
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| E601 | Decision to refuse application | ||
| AMND | Amendment | ||
| A107 | Divisional application of patent |