KR20150041212A - Encapsulation of active components into hollow silica nanospheres by one-pot synthesis in microemulsion - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 마이크로에멀젼 용액에서 졸-겔 반응을 이용하여 이종물질 포획 및 실리카 합성이 동시 가능한 실리카 중공체 형성방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for forming a silica hollow body capable of simultaneously capturing a heterogeneous material and synthesizing silica using a sol-gel reaction in a microemulsion solution.
실리카 중공체 합성과 중공체 내부에 이종물질을 포획하는 연구는 실리카 중공체가 다양한 분야에의 활용 가능성으로 인해 활발하게 진행되고 있다.Synthesis of silica hollow bodies and studies for capturing heterogeneous materials in the hollow bodies have been actively pursued due to possibility of use of silica hollow bodies in various fields.
그 중 약물전달 물질로써 실리카 중공체를 활용하기 위하여 중공체 내부에 이종물질을 포획하는 연구는 그 중요성과 높은 실용성이 크게 인식되는 바, 다양한 방식을 통하여 실리카 중공체 합성과 포획은 국내뿐 아니라 국외 여러 기관 및 대학에서의 연구가 활발히 진행되고 있다.In order to utilize the silica hollow substance as a drug delivery material, research on capturing a heterogeneous substance in the hollow body has been greatly recognized for its importance and high practicality. Through various methods, synthesis and capture of silica hollow bodies have been carried out not only in domestic Researches in various institutions and universities are actively under way.
특히, 졸-겔 공정을 이용한 실리카 중공체 합성법은 비교적 간단한 실험 방법과 상온 공정의 용이성으로 인해 각광을 받고 있다. 졸-겔 공정은 물질의 분자 단위에서 반복적인 가수분해와 축합반응을 통하여 콜로이드 상태(sol)를 거쳐 분자간 네트워크를 형성하여 조금 더 응축된 상태인 겔(gel)의 형태로 변화시킴으로써 궁극적으로 얻고자 하는 고형의 물질을 합성하는 방법 중의 하나이다. Particularly, the silica hollow synthesis method using the sol-gel process is in the spotlight due to the relatively simple experimental method and easiness of the room temperature process. The sol-gel process is a process that is repeatedly hydrolyzed and condensed in the molecular unit of a substance to form an intermolecular network through the colloid state (sol), which is ultimately obtained by converting into a form of gel, Is a method of synthesizing a solid material.
일반적으로 실리카 입자의 경우 분자형태인 실리카 전구체, TEOS(Tetraethyl orthosilicate)를 물과 염기성 촉매를 이용하여 가수분해, 축합반응을 유도함으로써 결과적으로 실리콘(Si)와 산소(O)의 네트워크를 형성하게 된다.Generally, in the case of silica particles, a silica precursor, TEOS (tetraethyl orthosilicate), which is a molecular form, is hydrolyzed and condensed using water and a basic catalyst, resulting in a network of silicon (Si) and oxygen (O) .
상기한 졸-겔 공정에 접목시켜 실리카 중공체를 합성하고자 했던 기존의 선행기술인 공개번호 제 10-2009-0077159호에서와 같이, 폴리머 탬플릿을 사용하여 폴리머 코어에 실리카를 코팅한 후 추후 폴리머를 열처리 또는 유기용매에 녹여 실리카 중공체를 합성하였다.As disclosed in the prior art Publication No. 10-2009-0077159, which was a prior art to synthesize a silica hollow body by the above-mentioned sol-gel process, silica was coated on a polymer core using a polymer template, Or dissolved in an organic solvent to synthesize a silica hollow body.
또한, one-pot synthesis를 적용하여 중공체 내부에 이종의 물질을 포획하고자 했던 기존의 기술들은 기성의(pre-formed) 물질을 먼저 합성 후 폴리머 탬플릿과 마찬가지로 실리카를 코팅하는 방법을 채택해 오고 있다.
In addition, conventional techniques for capturing heterogeneous materials in a hollow body by applying one-pot synthesis have adopted a method of first synthesizing a pre-formed material and coating silica in the same manner as a polymer template .
이에 따라, 기존의 기술들은 염기성인 NaOH, NH4OH등을 촉매로 사용하였지만, 이러한 경우 대부분의 유기물 또는 고분자 물질이 산성조건에서의 합성이 용이하다는 점을 감안할 때 한계점이 있을 뿐만 아니라, 실리카 중공체 합성 및 이종의 물질 포획 단계가 매우 복잡하고 비용이 많이 드는 문제점이 있다. Therefore, the conventional techniques use basic NaOH, NH4OH, and the like as catalysts. However, in this case, there is a limit in view of the fact that most of organic materials or polymer materials are easily synthesized under acidic conditions, And the step of capturing heterogeneous materials is very complicated and costly.
본 발명의 목적은 안정적으로 합성되면서, 형성되는 시간 및 비용을 절감할 수 있는 이종물질 포획 및 실리카 합성이 동시 가능한 실리카 중공체 형성방법을 제공하는 것이다. An object of the present invention is to provide a method of forming a silica hollow body capable of simultaneously capturing a heterogeneous material and synthesizing silica, which can be stably synthesized, thereby reducing time and cost to be formed.
상술된 본 발명의 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 실리카 전구체를 포함하는 반응 용액 준비단계; 상기 용액에 계면활성제를 넣고 교반하여 역마이셀을 형성하는 역마이셀 형성단계; 상기 역마이셀이 형성된 용액에 산성 수용액을 첨가 후 교반하여 역마이셀 공공의 내부로 산성 수용액이 투입되는 W/O 마이셀 형성단계; 및 상기 첨가된 실리카 전구체와 산성 수용액이 졸-겔 반응하여 실리카 중공체가 형성되는 실리카 중공체 합성단계;를 포함하는 이종물질 포획 및 실리카 합성이 동시 가능한 실리카 중공체 형성방법을 제공한다.
In order to accomplish the objects of the present invention described above, the present invention provides a method for preparing a semiconductor device, comprising: preparing a reaction solution including a silica precursor; A reverse micelle formation step of adding a surfactant to the solution and stirring to form reverse micelles; Forming a W / O micelle in which an acidic aqueous solution is added to a solution in which the reverse micelle is formed, and then stirred to introduce an acidic aqueous solution into the reverse micelle hollow; And a step of synthesizing a silica hollow body in which a silica hollow body is formed by sol-gel reaction of the added silica precursor and an acidic aqueous solution, and a method of forming a silica hollow body capable of simultaneously capturing a heterogeneous material and synthesizing silica.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 반응 용액은 W/O(Water in Oil) 마이크로에멀젼용액을 형성하기 위한 반응 용액이다. In a preferred embodiment, the reaction solution is a reaction solution for forming a W / O (water in oil) microemulsion solution.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 계면활성제는 Triton X-100 및 1-hexanol 이다. In a preferred embodiment, the surfactant is Triton X-100 and 1-hexanol.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 역마이셀은 구형의 형상으로 배열되어 형성된다. In a preferred embodiment, the reverse micelles are arranged in a spherical shape.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 상기 역마이셀이 형성된 용액에 산성 수용액을 첨가 후 교반하여 역마이셀 내부의 공공으로 산성 수용액이 투입되는 W/O 마이셀 형성단계;는 이종물질이 분산 또는 용해되어 있는 산성 수용액 준비단계; 상기 이종물질이 포함된 산성 수용액을 역마이셀이 형성되어 있는 상기 용액에 첨가하여 교반하는 교반단계; 및 상기 역마이셀 내부로 상기 이종물질이 포함된 산성 수용액이 포획되는 포획단계;를 포함하는 이종물질 포획 및 실리카 합성이 동시가능한 실리카 중공체 형성방법을 제공한다.In a preferred embodiment, the step of forming the W / O micelle in which an acidic aqueous solution is added to the solution having the reverse micelles formed therein and then stirred to introduce an acidic aqueous solution into the voids in the reverse micelle, Preparation phase; Adding an acidic aqueous solution containing the dissimilar material to the solution in which reverse micelles are formed and stirring the mixture; And a trapping step of trapping the acidic aqueous solution containing the heterogeneous material into the reverse micelles, wherein the heterogeneous material trapping and silica synthesis are simultaneously performed.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 이종물질은 TiO₂나노입자 및 Ascorbic Acid 중 어느 하나 이상이다. In a preferred embodiment, the dissimilar material is at least one of TiO 2 nanoparticles and Ascorbic Acid.
바람직한 실시예에 있어서, 상기 상기 역마이셀이 형성된 용액에 산성 수용액을 첨가 후 교반하여 역마이셀 내부의 공공으로 산성수용액이 투입되는 W/O 마이셀 형성단계;는 유기의 단일체와 중합체가 각각 용해되어 있는 산성 수용액 준비단계; 상기 산성 수용액을 일정한 시간차를 두고 상기 용액에 첨가 후 교반하여 공공의 내부에 유기 단일체를 포획한 제 1 역마이셀과 유기 중합체를 포획한 제 2 역마이셀을 형성하는 역마이셀 형성단계; 및 상기 제 1 역마이셀과 제 2 역마이셀이 교반으로 인한 충돌로 상기 유기의 단일체와 중합체가 중합반응하는 중합단계;를 포함하는 이종물질 포획 및 실리카 합성이 동시가능한 실리카 중공체 형성방법을 제공한다. In a preferred embodiment, the step of forming the W / O micelle in which an acidic aqueous solution is added to the solution having the reverse micelles formed thereon, followed by stirring to introduce an acidic aqueous solution into the inside of the reverse micelle, Acidic aqueous solution preparation step; Adding the acidic aqueous solution to the solution at a predetermined time interval and stirring the mixture to form a first reverse micelle in which organic monomers are entrapped in the interior of the pore and a second reverse micelle in which organic polymer is trapped; And a polymerization step in which the organic monomers and the polymer are polymerized by the collision due to the agitation of the first reverse micelle and the second reverse micelle, thereby providing a method for forming a silica hollow body capable of simultaneously capturing a heterogeneous material and synthesizing silica .
바람직한 실시예에 있어서, 유기의 단일체와 중합체는 아닐린 단일체(aniline monomer)와 ammonium persulfate(APS)이다. In a preferred embodiment, the organic monomers and polymers are aniline monomers and ammonium persulfate (APS).
또한, 본 발명은 제 1 항 내제 제 8 항 중 어느 한 항으로 합성된 이종물질 포획 및 실리카 합성이 동시 가능한 실리카 중공체를 제공한다. The present invention also provides a silica hollow body synthesized by any one of claims 1 to 8, capable of simultaneously capturing a heterogeneous material and synthesizing silica.
본 발명의 이종물질 포획 및 실리카 합성이 동시 가능한 실리카 중공체 형성방법은 안정적으로 합성되면서 형성되는 시간 및 비용이 절감된다. The method of forming a silica hollow body capable of simultaneously capturing a heterogeneous material and synthesizing silica according to the present invention saves time and cost formed while being stably synthesized.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 실리카 중공체가 형성되는 단계를 나타낸 흐름도이다.
도 2는 실리카 전구체가 녹아있는 반응 용액에 계면활성제를 첨가하여 형성되는 역마이셀을 나타낸 이미지이다.
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 이종물질을 포획한 실리카 중공체를 형성하는 흐름 이미지이다.
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 이종물질의 포획과 실리카 중공체 합성이 동시에 발생되어 이종물질을 포획한 실리카 중공체를 형성하는 흐름 이미지이다.
도 5는 본 발명의 일 실시에에 따른 실리카 중공체 형성방법에 따라 합성된 실리카 중공체의 SEM 및 TEM 사진이다.
도 6은 본 발명의 다른 실시예에 따른 이종물질을 포획한 실리카 중공체의 SEM 사진이다.
도 7은 본 발명의 다른 실시예에 따른 중합가능한 이종물질이 중합 후 내부에 포획된 실리카 중공체의 TEM 사진이다. FIG. 1 is a flowchart illustrating a step of forming a silica hollow body according to an embodiment of the present invention.
2 is an image showing reverse micelles formed by adding a surfactant to a reaction solution in which a silica precursor is dissolved.
3 is a flow image for forming a silica hollow body capturing a heterogeneous substance according to another embodiment of the present invention.
FIG. 4 is a flow image for forming a silica hollow body in which a heterogeneous material is trapped and a silica hollow body is synthesized at the same time according to another embodiment of the present invention to capture a heterogeneous material.
5 is SEM and TEM photographs of silica hollow bodies synthesized according to the method of forming silica hollow bodies according to one embodiment of the present invention.
6 is a SEM photograph of a silica hollow body capturing a heterogeneous substance according to another embodiment of the present invention.
FIG. 7 is a TEM photograph of a silica hollow body in which a polymerizable heterogeneous material according to another embodiment of the present invention is captured after polymerization. FIG.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 실리카 중공체가 형성되는 단계를 나타낸 흐름도이다.
FIG. 1 is a flowchart illustrating a step of forming a silica hollow body according to an embodiment of the present invention.
도 1에 도시된 바와 같이, 실리카 중공체 형성방법은 실리카 전구체를 포함하는 반응 용액 준비단계; 상기 용액에 계면활성제를 넣고 교반하여 역마이셀을 형성하는 역마이셀 형성단계; 상기 역마이셀이 형성된 용액에 산성 수용액을 첨가 후 교반하여 역마이셀 공공의 내부로 산성수용액이 투입되는 W/O 마이셀 형성단계; 및 상기 첨가된 실리카 전구체와 산성 수용액이 졸-겔 반응하여 실리카 중공체가 형성되는 실리카 중공체 합성단계;를 통하여 실리카 중공체가 형성된다.
As shown in FIG. 1, a method of forming a silica hollow body includes: preparing a reaction solution including a silica precursor; A reverse micelle formation step of adding a surfactant to the solution and stirring to form reverse micelles; Forming a W / O micelle in which an acidic aqueous solution is added to a solution in which the reverse micelle is formed, and then stirred to introduce an acidic aqueous solution into the reverse micelle hollow; And a silica hollow body synthesis step in which the added silica precursor and an acidic aqueous solution are sol-gel reacted to form a silica hollow body, thereby forming a silica hollow body.
실리카 전구체를 포함하는 반응 용액 준비단계는 반응 용액에 실리카 전구체를 첨가하여 용해하는 단계이다. The step of preparing a reaction solution containing a silica precursor is a step of adding a silica precursor to the reaction solution and dissolving the precursor.
여기서, 반응 용액은 W/O(Water in Oil)의 마이크로에멀젼을 형성하기 위한 반응 용액을 말하며, Oil상을 용매로 하고 계면활성제를 매개로 하여 반응한다.
Here, the reaction solution refers to a reaction solution for forming a microemulsion of water in oil (W / O). The reaction solution is reacted with the oil phase as a solvent via a surfactant.
본 발명의 실시예에 따른 반응 용액에서 Oil상은 사이클로헥산(cyclohexane)을 사용하는 것이 바람직하며, Oil상으로 사용되는 물질은 어느 하나로 제한되지 않으며, 그 양은 50 ~ 60 wt%의 범위에서 첨가되는 것이 바람직하다.
In the reaction solution according to the embodiment of the present invention, cyclohexane is preferably used as the oil phase, and the material used in the oil phase is not limited to any one, and the amount thereof is preferably in the range of 50 to 60 wt% desirable.
또한, 실리카 전구체는 본 발명인 실리카 중공체가 형성되도록 첨가되는 물질이다. 실리카 전구체는 본 발명에서 졸-겔 반응하여 반복적인 가수분해와 축합반응에 의해 실리카 네트워크가 형성되며, 실리카 전구체의 종류는 어느 하나로 제한되지 않으나, 본 발명의 실시예에서는 TEOS(Tetraethyl orthosilicate)인 것이 바람직하다.
Also, the silica precursor is a material added to form the silica hollow body of the present invention. The silica precursor is sol-gel-reacted in the present invention to form a silica network by repeated hydrolysis and condensation reaction, and the type of the silica precursor is not limited to any one. In the embodiment of the present invention, however, TEOS (tetraethyl orthosilicate) desirable.
다음으로, 역마이셀 형성단계는 실리카 전구체를 포함하는 반응 용액에 계면활성제를 넣고 교반함으로써 역마이셀이 형성되는 단계이다.
Next, in the reverse micelle formation step, reverse micelles are formed by adding a surfactant to a reaction solution containing a silica precursor and stirring the mixture.
계면활성제는 극성인 친수성 부분과 비극성인 소수성 부분을 모두 가지는 물질로써, 계면활성제의 종류는 어느 하나로 제한되지 않으나, 본 발명의 실시예에서는 비이온계 계면활성제인 Triton X-100 및 1-hexanol을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 사용되는 Triton X-100 과 1-hexanol의 첨가되는 비율은 어느 하나로 제한되지 않으나, 본 발명의 실시예에서는 Triton X-100 과 1-hexanol을 3:1의 비율로 첨가하는 것이 바람직하다.The surfactant is a material having both a polar hydrophilic part and a non-polar hydrophobic part, and the kind of the surfactant is not limited to any one. In the examples of the present invention, Triton X-100 and 1-hexanol, which are nonionic surfactants, Is preferably used. In addition, the ratio of Triton X-100 and 1-hexanol to be added is not limited to any one, but it is preferable to add Triton X-100 and 1-hexanol in a ratio of 3: 1 in the embodiment of the present invention.
또한, 실리카 전구체를 포함하는 반응 용액에 계면활성제를 넣음으로써 W/O 마이크로에멀젼 용액이 형성되고, 이에 따라 역마이셀이 형성된다.
Further, by adding a surfactant to the reaction solution containing the silica precursor, a W / O microemulsion solution is formed, and thus, reverse micelles are formed.
도 2는 실리카 전구체가 녹아있는 반응 용액에 계면활성제를 첨가하여 형성되는 역마이셀을 나타낸 이미지이다.
2 is an image showing reverse micelles formed by adding a surfactant to a reaction solution in which a silica precursor is dissolved.
도 2에 도시된 바와 같이, 계면활성제를 상기 반응 용액에 첨가 후 교반하면, 상기 반응용액은 속이 빈 공공을 형성하여 계면활성제 분자들이 배열을 하게 된다. 즉, 비극성인 Oil 상의 용액 안에 극성인 계면활성제의 head 부분은 구형의 형상으로 배열되어 형성되고, 비극성인 계면활성제의 tail 부분은 Oil상인 반응 용액과 극성이 동등하여 용액쪽으로 향함으로써, 역마이셀이 형성된다. 속이 빈 구형의 역마이셀 내부는 계면활성제의 head 부분이 위치함으로써 극성을 나타나게 된다.
As shown in FIG. 2, when a surfactant is added to the reaction solution and then stirred, the reaction solution forms vacancies and arranges the surfactant molecules. That is, the head portion of the polar surfactant is formed in a spherical shape in the solution of the non-polar oil phase, and the tail portion of the non-polar surfactant has the same polarity as the reaction solution which is the oil phase, . The inside of the hollow spherical reverse micelles is polarized by the presence of the head portion of the surfactant.
다음으로, W/O 마이셀 형성단계는 상기 역마이셀이 형성된 반응 용액에 산성 수용액을 첨가 후 교반하여 역마이셀 공공의 내부로 산성 수용액이 포획되는 단계이다.Next, in the W / O micelle formation step, an acidic aqueous solution is added to the reaction solution in which the reverse micelle is formed, and then stirred to capture the acidic aqueous solution into the reverse micelle hollow.
첨가되는 산성 수용액은 상기 W/O 마이크로에멀젼 용액에 포함되어 있는 실리카 전구체의 졸-겔 반응인 가수분해와 축합반응을 유도하여 실리카 네트워크가 형성될 수 있도록 유도하는 물질이다. 일반적인 유기물은 산성조건에서 안정적으로 합성되는 특징을 가지고 있어, 이에 따라, 기존의 염기성 촉매를 사용한 선행기술에 대응하여 산성촉매를 첨가한 산성 수용액를 이용함으로써, 기존의 선행기술보다 안정적인 반응을 유도하였다.
The acidic aqueous solution to be added is a substance that induces the hydrolysis and condensation reaction, which is the sol-gel reaction of the silica precursor contained in the W / O microemulsion solution, to induce the formation of a silica network. Generally, organic materials are characterized by being stably synthesized under acidic conditions. Thus, by using an acidic aqueous solution containing an acidic catalyst in accordance with the prior art using a conventional basic catalyst, a stable reaction has been induced than in the prior art.
산성 수용액의 종류는 어느 하나로 제한되지 않으나, 본 발명에서는 수용액에 산성을 띠는 HCl을 사용하는 것이 바람직하다. 이는 극성인 물에 산성을 띠는 촉매를 첨가함으로써, 안정적인 반응을 유도할 수 있을 뿐만 아니라, 극성을 띠는 친수성인 물을 첨가하여 역마이셀의 내부로 포획될 수 있도록 하였다.
The kind of the acidic aqueous solution is not limited to any one, but in the present invention, it is preferable to use acidic HCl as the aqueous solution. This is because not only a stable reaction can be induced by adding a catalyst having an acidic polarity to water, but also a polarized hydrophilic water can be added to be trapped inside the reverse micelle.
역마이셀은 계면활성제의 친수성 부분인 head 부분이 구형을 이루고, 역마이셀 내부는 공공(void)을 형성하게 된다. 따라서, 친수성인 산성 수용액을 반응 용액에 첨가하여 교반하면 산성 수용액이 자연스럽게 친수성인 역마이셀의 공공의 내부로 포획이 이루어지게 된다.
The reversed micelle has a spherical shape of the head part, which is a hydrophilic part of the surfactant, and a void inside the reversed micelle. Therefore, when an acidic aqueous solution of hydrophilic nature is added to the reaction solution and stirred, the acidic aqueous solution is naturally trapped in the inside of the reversible micelle which is hydrophilic.
이는 이종물질을 포함하는 산성 수용액을 반응 용액에 첨가함으로써, 상기 반응 용액은 W/O 마이크로에멀젼 용액으로 형성되고 상기 이종물질을 포함하는 산성 수용액이 역마이셀의 공공의 내부로 포획되고, 상기 W/O 마이크로에멀젼 용액내의 실리카 전구체와 산성 수용액이 졸-겔 반응하여 역마이셀 표면에 실리카 네트워크가 형성됨에 따라 내부에 이종물질이 포획된 실리카 중공체가 형성된다.
This is because by adding an acidic aqueous solution containing a heterogeneous substance to the reaction solution, the reaction solution is formed into a W / O microemulsion solution, the acidic aqueous solution containing the dissimilar material is trapped inside the void of the reverse micelle, and the W / O micro-emulsion solution and an acidic aqueous solution form a silica network on the surface of the reverse micelle, a silica hollow body in which a heterogeneous substance is trapped is formed.
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 이종물질을 포획한 실리카 중공체를 형성하는 흐름 이미지이다.
3 is a flow image for forming a silica hollow body capturing a heterogeneous substance according to another embodiment of the present invention.
도 3에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 실리카 중공체의 형성방법은 동일하나, W/O 마이셀 형성단계에서 이종물질을 포함하는 산성 수용액을 첨가함으로써 차이점이 발생된다.
As shown in FIG. 3, the method of forming a silica hollow body according to an embodiment of the present invention is the same, but a difference occurs by adding an acidic aqueous solution containing a dissimilar material in the W / O micelle formation step.
이종물질을 포획하는 실리카 중공체를 형성하기 위해, W/O 마이셀 형성단계에서 이종물질이 분산 또는 용해되어 있는 산성 수용액 준비단계; 상기 이종물질이 포함된 산성 수용액을 마이셀이 형성되어 있는 상기 용액에 첨가하여 교반하는 단계; 및 상기 역마이셀의 공공의 내부로 상기 이종물질이 포함된 산성 수용액이 포획되는 포획단계;를 거치게 된다.
Preparing an acidic aqueous solution in which a heterogeneous material is dispersed or dissolved in the W / O micelle formation step to form a silica hollow body capturing a heterogeneous material; Adding an acidic aqueous solution containing the dissimilar material to the solution in which micelles are formed and stirring the mixture; And a trapping step of trapping the acidic aqueous solution containing the dissimilar material into the pores of the reverse micelles.
이종물질이 분산 또는 용해되어 있는 산성 수용액 준비단계는 산성 수용액에 이종의 물질을 첨가하는 단계이다.The step of preparing the acidic aqueous solution in which the heterogeneous substance is dispersed or dissolved is a step of adding a different material to the acidic aqueous solution.
여기서 이종물질은 어느 하나로 제한되지 않으나, 본 발명에서는 TiO₂나노입자 또는 Ascorbic Acid 중 어느 하나인 것이 바람직하다.Here, the dissimilar materials are not limited to any one, but in the present invention, any one of TiO 2 nanoparticles or Ascorbic Acid is preferable.
첨가되는 TiO₂나노입자는 0.5 ~ 3 wt%로, Ascorbic Acid는 3 ~ 10 wt%로 첨가되는 것이 바람직하며, 어느 하나로 제한되지 않는다.
The amount of the TiO 2 nanoparticles to be added is preferably 0.5 to 3 wt%, and the amount of the ascorbic acid is 3 to 10 wt%.
이렇게 이종물질이 용해 또는 분산되어 있는 산성 수용액을 실리카 전구체가 포함되어 있는 oil상의 반응 용액에 첨가하여 교반함으로써, 극성인 산성 수용액은 역마이셀의 공공의 내부로 자연스럽게 들어가 포획된다. 따라서, W/O 마이크로에멀젼에 포함되어 있는 실리카 전구체와 산성 수용액의 물이 졸-겔 반응하여 역마이셀 표면에 실리카 네트워크가 형성됨에 따라 내부에 이종물질 포획 및 실리카 합성이 동시 가능한 실리카 중공체가 형성된다.
The acidic aqueous solution in which the dissimilar materials are dissolved or dispersed is added to the reaction solution of the oil phase containing the silica precursor and stirred, whereby the polar acidic aqueous solution is naturally entrained into the inside of the reverse micelle. Therefore, the silica precursor contained in the W / O microemulsion reacts with the water of the acidic aqueous solution to form a silica network on the surface of the reverse micelle, thereby forming a silica hollow body capable of simultaneously capturing heterogeneous materials and simultaneously synthesizing silica .
경우에 따라서는 이종물질들을 각각 산성 수용액에 첨가시켜 중합됨으로써, 중합된 이종물질의 포획과 동시에 실리카 합성이 동시 가능한 실리카 중공체를 형성시키기 위해 산성 수용액에 유기의 단일체와 중합체를 각각 첨가시킨다.
In some cases, the organic monomers and polymer are added to the acidic aqueous solution, respectively, in order to form a silica hollow body simultaneously with the capture of the polymerized heterogeneous material by simultaneous addition of the heterogeneous materials to the acidic aqueous solution.
이는 이종물질인 유기의 단일체와 중합체를 포함하는 산성 수용액을 반응 용액에 일정한 시간차를 두고 첨가함으로써, 단일체와 중합체를 포함하는 각각의 역마이셀이 형성되고, 이러한 역마이셀들이 교반으로 인해 충돌되어 중합반응이 일어나게 된다. 따라서 중합된 이종물질은 하나의 역마이셀 내부로 포획되고, 실리카 전구체와 산성 수용액의 물이 졸-겔 반응하여 실리카 네트워크가 형성됨에 따라 이종물질의 포획과 실리카의 합성이 동시에 일어나 이종물질을 포획한 실리카 중공체가 형성된다.
This is because an acidic aqueous solution containing a monomolecular substance and a polymer as a heterogeneous substance is added to the reaction solution at a predetermined time difference to form respective reverse micelles including monomers and polymers, . Thus, the polymerized heterogeneous material is trapped inside a single reversed micelle, and the silica precursor and the water of the acidic aqueous solution are sol-gel reacted to form a silica network, so that the capture of the heterogeneous material and the synthesis of silica occur simultaneously, A silica hollow body is formed.
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 중합반응으로 중합된 이종물질을 포획한 실리카 중공체를 형성하는 흐름 이미지이다.
4 is a flow image for forming a silica hollow body capturing a heterogeneous material polymerized by a polymerization reaction according to another embodiment of the present invention.
도 4에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 실리카 중공체의 형성방법은 동일하나, W/O 마이셀 형성단계에서 중합되는 이종물질을 포함하는 산성 수용액을 각각 시간차를 두고 첨가함으로써 차이점이 발생된다.
As shown in FIG. 4, the method of forming a silica hollow body according to an embodiment of the present invention is the same, except that an acidic aqueous solution containing a heterogeneous material polymerized in the W / O micelle formation step is added at different time intervals, Lt; / RTI >
중합반응으로 인한 중합된 이종물질을 포획하는 실리카 중공체를 형성하기 위해, W/O 마이셀 형성단계에서 유기의 단일체와 중합체가 각각 용해되어 있는 산성 수용액 준비단계; 상기 산성 수용액을 일정한 시간차를 두고 상기 용액에 첨가 후 교반하여 공공의 내부에 유기 단일체를 포획한 제 1 역마이셀과 유기 중합체를 포획한 제 2 역마이셀을 형성하는 역마이셀 형성단계; 및 상기 제 1 역마이셀과 제 2 역마이셀이 교반으로 인한 충돌로 상기 유기의 단일체와 중합체가 중합반응하는 중합단계;를 거치게 된다.
Preparing an acidic aqueous solution in which an organic monomer and a polymer are respectively dissolved in a W / O micelle formation step so as to form a silica hollow body capturing a polymerized heterogeneous material due to the polymerization reaction; Adding the acidic aqueous solution to the solution at a predetermined time interval and stirring the mixture to form a first reverse micelle in which organic monomers are entrapped in the interior of the pore and a second reverse micelle in which organic polymer is trapped; And a polymerization step in which the organic monomers and the polymer are polymerized by collision due to agitation of the first and second reversed micelles.
유기의 단일체와 중합체가 각각 용해되어 있는 산성 수용액 준비단계는 산성수용액에 유기의 단일체와 중합체를 용해시키는 단계이다.The step of preparing the acidic aqueous solution in which the organic monomers and the polymer are respectively dissolved is a step of dissolving the organic monomers and the polymer in the acidic aqueous solution.
여기서 산성 수용액은 수용액에 산성을 띠는 촉매를 넣은 용액을 말하며, 유기 단일체는 아닐린 단일체(aniline monomer)를 말하며, 유기 중합체는 과산화황산암모늄(ammonium persulfate: APS)이다.The acidic aqueous solution refers to a solution containing an acidic catalyst in an aqueous solution. The organic monomers are aniline monomers and the organic polymers are ammonium persulfates (APS).
이는 아닐린 단일체와 과산화황산암모늄은 산성조건에서 합성이 용이하고, 중합된 최종물질인 폴리아닐린이 매우 안정한 물질이기 때문에 본 발명의 실시예에서 사용하였으나, 유기의 단일체와 중합체는 어느 하나로 제한되지 않는다.This is because the aniline monooleate and ammonium peroxide sulfate are easily synthesized under acidic conditions and polyaniline, which is a polymerized final material, is a very stable material, and thus the organic monomers and polymers are not limited to any one.
산성 수용액에 0.5 ~ 1 mM으로 유기 단일체를 첨가하고, 0.5 ~ 1mM으로 유기 중합체를 각각 따로 첨가하여 녹이는 것이 바람직하나, 어느 하나로 제한되지 않는다.
It is preferable to add the organic monomers in an acidic aqueous solution at 0.5 to 1 mM and dissolve the organic polymers separately at 0.5 to 1 mM, but not limited thereto.
다음으로, 역마이셀 형성단계는 유기 단일체를 포획한 제 1 역마이셀과 유기 중합체를 포획한 제 2 역마이셀을 형성시키는 단계이다.
Next, the reverse micelle formation step is a step of forming a first reverse micelle that captures organic monomers and a second reverse micelle that captures an organic polymer.
이는 계면활성제로 인한 역마이셀이 형성되어 있는 반응 용액에 유기 단일체가 녹아있는 산성 수용액을 첨가 후 교반한다. 이에 따라, W/O 마이크로에멀젼 용액으로 형성되고, 극성인 산성 수용액은 친수성 부분인 역마이셀의 공공의 내부로 자연스럽게 포획됨에 따라 유기 단일체를 포획한 제 1 역마이셀이 형성된다. This is done by adding an acidic aqueous solution in which organic monomers are dissolved in a reaction solution in which reverse micelles due to a surfactant are formed. Thus, the acidic aqueous solution of polarity formed by the W / O microemulsion solution is naturally trapped in the interior of the void of the reversed micelle, which is a hydrophilic part, so that the first reverse micelle which captures the organic monolith is formed.
제 1 역마이셀이 형성된 W/O 마이크로에멀젼 용액에 시간차를 두고 유기 중합체가 녹아있는 산성 수용액을 첨가 후 교반시킨다. 이에 따라, 극성인 산성 수용액은 친수성 부분인 역마이셀의 공공의 내부로 자연스럽게 포획됨에 따라 유기 중합체를 포획한 제 2 역마이셀이 형성된다.
An acidic aqueous solution in which the organic polymer is dissolved is added to the W / O microemulsion solution in which the first reverse micelle is formed with a time difference, followed by stirring. Accordingly, the polar acidic aqueous solution is naturally trapped in the inside of the void of the reversed micelle, which is a hydrophilic part, so that the second reverse micelle that captures the organic polymer is formed.
다음으로, 중합반응하는 중합단계는 W/O 마이크로에멀젼 용액내의 제 1 역마이셀과 제 2 역마이셀의 충돌로 인한 중합반응으로 하나의 이종물질이 형성되는 단계이다.
Next, the polymerization step in which the polymerization is carried out is a step in which a heterogeneous material is formed by the polymerization reaction due to the collision between the first reverse micelle and the second reverse micelle in the W / O microemulsion solution.
W/O 마이크로에멀젼 용액내에 존재하는 유기 단일체를 포획한 제 1 역마이셀과 유기 중합체를 포획한 제 2 역마이셀이 교반으로 인하여 충돌을 하게된다. 충돌로 인하여 역마이셀의 공공의 내부에 있던 유기의 단일체와 중합체가 만나게 되어 중합반응이 이루어지게 된다.
The first reverse micelle that captures the organic monomers present in the W / O microemulsion solution and the second reverse micelle that captures the organic polymer collide due to agitation. Due to the collision, the organic monomers and polymer in the inside of the reverse micelle are brought into contact with each other, and polymerization reaction occurs.
따라서, 각각 따로 첨가된 이종물질은 교반으로 인한 충돌로 중합반응이 이루어지게 되어 하나의 이종물질로 중합(polymerization)이 이루어지게 되고, 동시에 W/O 마이크로 에멀젼 용액내의 실리카 전구체와 산성 수용액의 물이 졸-겔 반응하여 실리카 네트워크가 형성됨으로써, 이종물질이 중합됨과 동시에 실리카 중공체가 동시에 합성되는 one-pot synthesis를 구현할 수 있게 된다.
Therefore, polymerization of the dissimilar materials added separately is performed by a collision due to agitation, resulting in polymerization with a single heterogeneous material. At the same time, the silica precursor in the W / O microemulsion solution and the water of the acidic aqueous solution Sol-gel reaction to form a silica network, thereby realizing one-pot synthesis in which a heterogeneous material is polymerized and a silica hollow body is simultaneously synthesized.
여러 실시예를 구현할 수 있는 W/O 마이셀 형성단계와 동시에 이루어지는 실리카 중공체 합성단계는 W/O 마이크로에멀젼 용액내의 실리카 전구체와 산성 수용액의 물이 졸-겔 반응인 가수분해와 축합반응을 통한 실리카 네트워크를 형성시키는 단계를 말한다.
The step of synthesizing the silica hollow body, which is carried out simultaneously with the W / O micelle formation step in which various embodiments can be implemented, is a step in which the silica precursor in the W / O microemulsion solution and the water of the acidic aqueous solution are mixed with each other through hydrolysis and condensation, To form a network.
실리카 중공체 합성단계는 W/O 마이크로에멀젼 용액내에 형성되어 있는 역마이셀의 공공의 내부로 산성 수용액이 포획되는 단계가 이루어질때 실리카 중공체가 동시에 합성이 이루어지게 된다.
In the synthesis of the silica hollow body, when the step of capturing the acidic aqueous solution into the vacant interior of the reverse micelles formed in the W / O microemulsion solution is performed, the silica hollow bodies are simultaneously synthesized.
이는 실리카 전구체와 산성 수용액의 물이 만나 졸-겔 반응인 가수분해와 축합반응을 하여 Si-O-Si 네트워크가 형성되고, 이에 따라 실리카 중공체가 형성된다.
This is because the silica precursor and the water of the acidic aqueous solution meet and hydrolyze and condense the sol-gel reaction to form a Si-O-Si network, thereby forming a silica hollow body.
본 발명의 일 실시예에 따른 가수분해 반응은 실리카 전구체인 TEOS(Tetraethyl orthosilicate)분자가 물 분자와 반응하여 hydrolyzed molecule를 형성시키는 반응이다.
The hydrolysis reaction according to an embodiment of the present invention is a reaction in which TEOS (tetraethyl orthosilicate), which is a silica precursor, reacts with water molecules to form hydrolyzed molecules.
hydrolyzed molecule를 형성시키는 반응은 아래와 같다.The reaction to form the hydrolyzed molecule is as follows.
Si(OR)4 + H2O → Si(OH)(OR) 3 * + ROH * hydrolyzed molecule
Si (OR) 4 + H 2 O → Si (OH) (OR) 3 * + ROH * 호화 분자
가수분해 반응이 끝난 후 실리카 전구체인 TEOS(Tetraethyl orthosilicate)의 축합반응이 일어나 실리카 네트워크가 형성된다.After the hydrolysis reaction, a condensation reaction of tetraethyl orthosilicate (TEOS), which is a silica precursor, takes place and a silica network is formed.
TEOS(Tetraethyl orthosilicate)의 축합반응은 hydrolyzed molecule 간 또는 hydrolyzed molecule와 TEOS 분자간에 물(water condensation) 또는 알코올(alcohol condensation)이 빠져나오면서 실리카 네트워크가 형성되는 반응이다.
The condensation reaction of TEOS (Tetraethyl orthosilicate) is a reaction in which a silica network is formed as water condensation or alcohol condensation escapes between a hydrolyzed molecule or a hydrolyzed molecule and a TEOS molecule.
TEOS의 축합반응은 아래와 같다. The condensation reaction of TEOS is as follows.
Si(OR)3OH + Si(OR)3OH → (OR)3Si-O-Si(OR)3 + H 2 O water condensation Si (OR) 3 OH + Si (OR) 3 OH → (OR) 3 Si-O-Si (OR) 3 + H 2 O water condensation
Si(OR)3OH + Si(OR)4 → (OR)3Si-O-Si(OR)3 + ROH alcohol condensation
Si (OR) 3 OH + Si (OR) 4 → (OR) 3 Si-O-Si (OR) 3 + ROH alcohol condensation
실시예 1 Example 1
본 발명의 일 실시예에 따른 실리카 중공체를 다음과 같이 합성하였다. 합성시 W/O 마이크로에멀젼 용액을 형성하기 위해 Oil상인 사이클로헥산을, 계면활성제로는 Triton X-100 과 1-hexanol을 사용하였고, 산성 수용액은 pH 1.6으로 적정된 산성 수용액을 사용하였다. 또한 실리카 전구체로는 TEOS(Tetraethyl orthosilicate)를 선택하여 산성조건에서 실리카 합성을 유도하였다.
A silica hollow body according to one embodiment of the present invention was synthesized as follows. In the synthesis, cyclohexane as an oil phase was used to form a W / O microemulsion solution, Triton X-100 and 1-hexanol as surfactants, and an acidic aqueous solution titrated to an acidic pH of 1.6 was used. Also, TEOS (Tetraethyl orthosilicate) was selected as a silica precursor to induce silica synthesis under acidic conditions.
1. 59.7 wt%의 사이클로헥산에 8.8 wt%의 TEOS를 혼합하여 교반한다.1. Add 8.8 wt% of TEOS to 59.7 wt% of cyclohexane and stir.
2. 상기 용액에 20.8 wt%의 1-hexanol과 6.9 wt%의 Triton X-100을 순차적으로 투입하여 첨가한다.2. Add 20.8 wt% of 1-hexanol and 6.9 wt% of Triton X-100 to the solution in order.
3. 20분 동안 교반 후 pH 1.6으로 적정된 3.8 wt%의 산성 수용액을 한 방울씩 위의 용액에 떨어뜨려 약 4시간 동안 800 rpm으로 자석교반기를 이용하여 교반시킨다.
3. After stirring for 20 minutes, the acidic aqueous solution of 3.8 wt% titrated to pH 1.6 is added dropwise to the above solution and stirred for about 4 hours at 800 rpm using a magnetic stirrer.
실시예 2 Example 2
본 발명의 다른 실시예에 따른 이종물질 포획 및 실리카 합성이 동시가능한 실리카 중공체를 다음과 같이 합성하였다.A silica hollow body capable of simultaneously capturing a heterogeneous material and synthesizing silica according to another embodiment of the present invention was synthesized as follows.
합성시 W/O 마이크로에멀젼 용액을 형성하기 위해 Oil상인 사이클로헥산을, 계면활성제로는 Triton X-100 과 1-hexanol을 사용하였고, 산성 수용액은 pH 1.6으로 적정된 산성 수용액에 TiO₂나노입자를 1 wt%로 분산시켜 사용하였다. 또한 실리카 전구체로는 TEOS(Tetraethyl orthosilicate)를 선택하여 실리카 합성을 유도하였다.
Triton X-100 and 1-hexanol were used as surfactants, and acidic aqueous solutions were prepared by adding TiO2 nanoparticles to acidic aqueous solution titrated to pH 1.6. wt%. Silica synthesis was induced by selecting TEOS (Tetraethyl orthosilicate) as a silica precursor.
1. 59.7 wt%의 사이클로헥산에 8.8 wt%의 TEOS를 혼합하여 교반한다.1. Add 8.8 wt% of TEOS to 59.7 wt% of cyclohexane and stir.
2. 상기 용액에 20.8 wt%의 1-hexanol과 6.9 wt%의 Triton을 순차적으로 투입하여 첨가한다.2. Add 20.8 wt% of 1-hexanol and 6.9 wt% of Triton to the solution in order.
3. 20분 동안 교반 후 pH 1.6으로 적정되고 TiO₂나노입자가 1 wt%로 분산된 산성 수용액을 투입하여 약 4시간 동안 800 rpm으로 자석교반기를 이용하여 교반시킨다.
3. After stirring for 20 minutes, titrate to pH 1.6 and add an acidic aqueous solution of TiO2 nanoparticles dispersed at 1 wt%, and agitate at 800 rpm for about 4 hours using a magnetic stirrer.
실시예 3 Example 3
본 발명의 다른 실시예에 따른 합성가능한 이종물질의 포획 및 실리카 합성이 동시가능한 실리카 중공체를 다음과 같이 합성하였다. A silica hollow body capable of capturing a synthesizable heterogeneous material and synthesizing silica according to another embodiment of the present invention was synthesized as follows.
합성시 W/O 마이크로에멀젼 용액을 형성하기 위해 Oil상인 사이클로헥산을, 계면활성제로는 Triton X-100 과 1-hexanol을 사용하였고, 실리카 전구체로는 TEOS(Tetraethyl orthosilicate)를 선택하였다. 산성 수용액은 pH 1.6으로 적정된 산성 수용액에 유기 단일체인 아닐린 단일체를 0.5 mM으로 녹였으며, 또한 마찬가지로 1.6으로 적정된 산성 수용액에 유기 중합체인 과산화황산암모늄(APS)를 0.62 mM으로 녹여 첨가하여 실리카 합성을 유도하였다. Triton X-100 and 1-hexanol were used as the surfactant and TEOS (tetraethyl orthosilicate) was used as the silica precursor to form the W / O microemulsion solution in the synthesis. The acidic aqueous solution was prepared by dissolving an organic monolithic aniline monolith (0.5 mM) in an acidic aqueous solution adjusted to pH 1.6, and further dissolving an organic polymer ammonium peroxide (APS) at 0.62 mM in an acidic aqueous solution titrated to 1.6, Lt; / RTI >
1. 59.7 wt%의 사이클로헥산에 8.8 wt%의 TEOS를 혼합하여 교반한다.1. Add 8.8 wt% of TEOS to 59.7 wt% of cyclohexane and stir.
2. 상기 용액에 20.8 wt%의 1-hexanol과 6.9 wt%의 Triton을 순차적으로 투입하여 첨가한다.2. Add 20.8 wt% of 1-hexanol and 6.9 wt% of Triton to the solution in order.
3. 20분 동안 교반 후 pH 1.6으로 적정되고 아닐린 단일체 0.5 mM을 녹인 산성 수용액을 첨가한 후 교반한다.3. After stirring for 20 minutes, add an acidic aqueous solution which is titrated to pH 1.6 and dissolved 0.5 mM of aniline monolith, and then stirred.
4. 아닐린 단일체가 들어간 산성수용액 투입 20분 후 0.62 mM의 과산화황산암모늄(APS)을 녹인 산성 수용액을 투입하여 교반시킨다.
4. An acidic aqueous solution containing 0.62 mM ammonium persulfate (APS) is added and stirred for 20 minutes after the acidic aqueous solution containing the aniline monolith is added.
실험예 1Experimental Example 1
실시예 1의 합성방법으로부터 합성된 실리카 중공체의 SEM 과 TEM을 촬영하였고, 그 결과는 도 5에 도시된 바와 같다.
The SEM and TEM images of the silica hollow bodies synthesized from the synthesis method of Example 1 were photographed, and the results are as shown in FIG.
도 5에 도시된 바와 같이, 역마이셀이 형성된 W/O 마이크로에멀젼 용액에 산성 수용액을 첨가 후 교반하여 졸-겔 반응을 유도함으로써, 실리카 중공체가 합성된 것을 알 수 있었다.
As shown in FIG. 5, a silica aqueous solution was added to the W / O microemulsion solution formed with reversed micelles and then stirred to induce a sol-gel reaction, whereby a silica hollow body was synthesized.
실험예 2Experimental Example 2
실시예 2의 합성방법으로부터 합성된 실리카 중공체의 SEM을 촬영하였고, 그 결과는 도 6에 도시된 바와 같다.
SEM of the silica hollow body synthesized from the synthesis method of Example 2 was photographed, and the result is as shown in Fig.
도 6에 도시된 바와 같이, W/O 마이크로에멀젼 용액에 TiO₂나노입자가 1 wt%로 분산된 산성 수용액을 첨가 후 교반하여 졸-겔 반응을 유도함으로써, TiO₂나노입자가 포획된 실리카 중공체가 합성된 것을 알 수 있었다.
As shown in FIG. 6, an acidic aqueous solution containing 1 wt% of TiO 2 nanoparticles dispersed in a W / O microemulsion solution was added and stirred to induce a sol-gel reaction. Thus, a silica hollow body in which TiO 2 nanoparticles were trapped was synthesized .
실험예 3Experimental Example 3
실시예 3의 합성방법으로부터 합성된 실리카 중공체의 TEM을 촬영하였고, 그 결과는 도 7에 도시된 바와 같다.
A TEM image of the silica hollow body synthesized from the synthesis method of Example 3 was taken, and the result is as shown in Fig.
도 7에 도시된 바와 같이, W/O 마이크로에멀젼 용액에 아닐린 단일체가 녹아있는 산성 수용액을 첨가 후 일정한 시간차를 두고 과산화황산암모늄(APS)가 녹아있는 산성 수용액을 첨가한 후 교반하였더니 아닐린 단일체와 과산화황산암모늄이 중합반응하여 폴리아닐린이 합성된 것을 알 수 있었다. 또한, 폴리아닐린의 합성과 동시에 실리카 네트워크가 합성됨으로써 폴리아닐린을 포획한 실리카 중공체가 형성된 것을 알 수 있었다.
As shown in FIG. 7, an acidic aqueous solution containing an aniline monolith dissolved in a W / O microemulsion solution was added thereto, and an acidic aqueous solution containing ammonium peroxodisulfate (APS) was added thereto at a predetermined time and then stirred. It was found that polyaniline was synthesized by polymerization reaction of ammonium peroxodisulfate. It was also found that a silica network capturing polyaniline was formed by synthesizing a silica network simultaneously with the synthesis of polyaniline.
이와 같이 실리카 전구체를 포함하는 마이크로에멀젼 용액에 계면활성제를 첨가하여 역마이셀을 형성시킨 후 이종물질을 포함하는 산성 수용액을 첨가하여 졸-겔 반응을 함으로써 이종물질 포획 및 실리카 합성이 동시가능함으로써 안정적이면서 합성되는 시간 및 비용이 절감되는 효과를 가져온다.
The microemulsion solution containing the silica precursor is added to the microemulsion solution to form reverse micelles, and then an acidic aqueous solution containing a heterogeneous material is added to perform the sol-gel reaction, thereby allowing capture of heterogeneous materials and synthesis of silica simultaneously, And the time and cost of synthesis are reduced.
Claims (9)
상기 용액에 계면활성제를 넣고 교반하여 역마이셀을 형성하는 역마이셀 형성단계;
상기 역마이셀이 형성된 용액에 산성 수용액을 첨가 후 교반하여 역마이셀 공공의 내부로 산성수용액이 투입되는 W/O 마이셀 형성단계; 및
상기 첨가된 실리카 전구체와 산성 수용액이 졸-겔 반응하여 실리카 중공체가 형성되는 실리카 중공체 합성단계;를 포함하는 이종물질 포획 및 실리카 합성이 동시가능한 실리카 중공체 형성방법. Preparing a reaction solution including a silica precursor;
A reverse micelle formation step of adding a surfactant to the solution and stirring to form reverse micelles;
Forming a W / O micelle in which an acidic aqueous solution is added to a solution in which the reverse micelle is formed, and then stirred to introduce an acidic aqueous solution into the reverse micelle hollow; And
A step of synthesizing a silica hollow body in which a silica hollow body is formed by a sol-gel reaction between the added silica precursor and an acidic aqueous solution; and a step of synthesizing a silica hollow body.
이종물질이 분산 또는 용해되어 있는 산성 수용액 준비단계;
상기 이종물질이 포함된 산성 수용액을 역마이셀이 형성되어 있는 상기 용액에 첨가하여 교반하는 교반단계; 및
상기 역마이셀 내부로 상기 이종물질이 포함된 산성 수용액이 포획되는 포획단계;를 포함하는 이종물질 포획 및 실리카 합성이 동시가능한 실리카 중공체 형성방법. The method of claim 1, wherein the W / O micelle formation step
Preparing an acidic aqueous solution in which the heterogeneous substance is dispersed or dissolved;
Adding an acidic aqueous solution containing the dissimilar material to the solution in which reverse micelles are formed and stirring the mixture; And
And a trapping step of trapping the acidic aqueous solution containing the dissimilar material into the reverse micelle.
유기의 단일체와 중합체가 각각 용해되어 있는 산성 수용액 준비단계;
상기 산성 수용액을 일정한 시간차를 두고 상기 용액에 첨가 후 교반하여 공공의 내부에 유기 단일체를 포획한 제 1 역마이셀과 유기 중합체를 포획한 제 2 역마이셀을 형성하는 역마이셀 형성단계; 및
상기 제 1 역마이셀과 제 2 역마이셀이 교반으로 인한 충돌로 상기 유기의 단일체와 중합체가 중합반응하는 중합단계;를 포함하는 이종물질 포획 및 실리카 합성이 동시가능한 실리카 중공체 형성방법. The method of claim 1, wherein the W / O micelle formation step
Preparing an acidic aqueous solution in which an organic monomer and a polymer are respectively dissolved;
Adding the acidic aqueous solution to the solution at a predetermined time interval and stirring the mixture to form a first reverse micelle in which organic monomers are entrapped in the interior of the pore and a second reverse micelle in which organic polymer is trapped; And
And a polymerization step in which the organic monomers and the polymer are polymerized by the collision of the first and second reversed micelles with the second reversed micelles, thereby simultaneously capturing the heterogeneous material and synthesizing silica.
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