KR20150030075A - Recycled neodymium-based sintered magnets having high coercivity and residual magnetic flux density and method of preparing the same - Google Patents

Recycled neodymium-based sintered magnets having high coercivity and residual magnetic flux density and method of preparing the same Download PDF

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Abstract

The present invention relates to regenerated neodymium-based sintered magnets having high coercivity and high residual magnetic flux density and a regeneration method thereof. The regenerated sintered magnets maintain an orientation of a c-axis and an original appearance of wasted sintered magnets and have excellent coercivity and residual magnetic flux density in order to be used as a permanent magnet which is a key component of a motor or the like.

Description

고보자력 및 고잔류자속밀도를 갖는 네오디뮴계 재생 소결자석 및 그의 재생처리방법 {RECYCLED NEODYMIUM-BASED SINTERED MAGNETS HAVING HIGH COERCIVITY AND RESIDUAL MAGNETIC FLUX DENSITY AND METHOD OF PREPARING THE SAME}TECHNICAL FIELD [0001] The present invention relates to a neodymium-based regenerated sintered magnet having a high coercive force and a high residual magnetic flux density, and a regenerating method of the same. BACKGROUND ART [0002]

본 발명은 재생 소결자석 및 그 제조방법에 관한 것으로, 네오디뮴(Nd, Neodimium)계 소결자석, 예컨대 폐자석, 성능 향상이 요구되는 자석 등에 수소처리 공정을 적용시켜 재생처리하여 디스프로슘(Dy, Dysprosium), 터븀(Tb, Terbium)의 사용 없이도 보자력이 향상되고, 잔류자속밀도가 우수하게 유지되며, 폐자석 본래의 외형 및 결정축이 동일하게 유지되는 재생 소결자석 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a regenerative sintered magnet and a method of manufacturing the same, and more particularly, to a regenerative sintered magnet and a method of manufacturing the same, which are capable of regenerating a dendritic (Dy, Dysprosium) magnet by applying a hydrogen treatment process to a neodymium (Nd, Neodimium) sintered magnet, , A coercive force is improved without use of terbium (Tb, Terbium), a residual magnetic flux density is maintained to be excellent, and the external shape and crystal axes of the original magnets are kept the same.

최근, 신재생 에너지 등 친환경 에너지 산업이 크게 주목 받고 있지만, 에너지 생산방식의 전환과 동시에 에너지 소비 측면에서 에너지를 소비하는 기기의 효율을 향상시키는 것 또한 매우 중요하다 할 수 있다. 이러한 에너지 소비와 관련하여 가장 중요한 기기는 모터이고, 이 모터의 핵심소재는 희토류 영구자석이다. 이러한 희토류 영구자석이 다양한 응용 분야에서 우수한 소재로 사용되기 위해서는 높은 잔류자속밀도(Br)와 안정적인 보자력(iHc)이 동시에 요구된다. Recently, the eco-friendly energy industry such as renewable energy has attracted much attention, but it is also very important to improve the efficiency of energy consuming devices in terms of energy consumption as well as the conversion of energy production methods. The most important device for this energy consumption is the motor, and the core material of this motor is rare earth permanent magnet. In order to use these rare earth permanent magnets as excellent materials in various applications, a high residual magnetic flux density (Br) and a stable coercive force (iHc) are simultaneously required.

그러나, 우수한 자기특성을 나타내는 Nd-Fe-B계 영구자석의 가장 큰 단점은 내열특성이 매우 취약하다는 점이다. 이를 보완하기 위해 현재는 Dy와 같은 중희토류를 첨가하여 실온에서의 보자력을 높여 사용하고 있지만, 최근 Dy와 같은 중희토류 금속의 희소성과 이로 인한 가격급등으로 향후 소재로의 이용에 제한이 있을 것으로 보인다. 또한, Dy를 첨가하면 보자력은 향상되지만 잔류자화가 저하되어 결국 자석의 세기는 약해지는 단점이 있다.However, the greatest disadvantage of the Nd-Fe-B based permanent magnets exhibiting excellent magnetic properties is that their heat resistance characteristics are very weak. In order to compensate for this, we are currently using heavy rare earth such as Dy to increase the coercive force at room temperature. However, the rare earth metal such as Dy and the surge in price due to the rare earth metal are likely to be limited in future use . Further, when Dy is added, the coercive force is improved, but the residual magnetization is lowered and the strength of the magnet is weakened.

자성분말의 높은 보자력을 확보하는 방법 중 하나로 결정립의 크기를 단자구 크기까지 미세화하는 방법이 있는데, 이 방법의 경우, 자성분말의 결정립을 물리적인 방법으로 작게 분쇄하여 미세화하는 것이다. 그런데, 이 경우 크기가 수 마이크로 이하로 작아지게 되면 산화의 영향으로 오히려 자기특성이 급격히 떨어지게 되는 단점이 있다. One of the methods for securing the high coercive force of the magnetic powder is to reduce the size of the crystal grains to the size of the terminal sphere. In this method, the crystal grains of the magnetic powder are finely pulverized by a small physical method. However, in this case, if the size is reduced to a few micrometers or less, there is a disadvantage that the magnetic properties are deteriorated rather than being affected by oxidation.

한편, 위와 같은 Nd-Fe-B계 자성분말은 보통 전통적으로 분말 야금(powder metallurgy) 또는 용융 방사(melt-spinning) 공법으로 제조된다. 이러한 방법에서, 매우 반응성이 큰 분말형 재료를 다루는 것이 불가피하여, Nd-Fe-B계 분말은 전체 제조공정에 걸쳐 불활성기체 분위기 또는 진공 분위기하에서 처리되어야만 한다. 이는 생산 장비 복잡화, 공정 제어의 어려움을 유발하고, 결국은 최종 제품이 매우 고가라는 문제로 이어진다. 따라서, 기존 방법의 대체 공정이 이전부터 요구되어 왔고, 그 방법으로는 가장 생산적이고 비용 효율적인 방법은 분말형 재료를 이용하지 않는 방법으로 영구자석을 생산하는 것이라 할 수 있다. On the other hand, the Nd-Fe-B type magnetic powder is conventionally prepared by powder metallurgy or melt-spinning technique. In such a method, it is inevitable to handle a highly reactive powdery material, so that the Nd-Fe-B based powder must be treated in an inert gas atmosphere or a vacuum atmosphere throughout the entire manufacturing process. This leads to complication of production equipment, difficulty of process control, and ultimately the end product is very expensive. Therefore, a replacement process of the existing method has been required before, and the most productive and cost-effective method is to produce the permanent magnet by a method that does not use the powdered material.

다만, Nd-Fe-B계 재료는 Nd2Fe14B 결정상의 큰 결정 크기 때문에, 잉곳(ingot) 상태에서는 주목할 만한 자기적 성질을 갖지 못한다. 기존의 수소처리 공정은, 보통 잉곳 재료의 수소 처리 이후 분말 형태가 되기 때문에, 효율적인 방법이 될 수 없다.However, the Nd-Fe-B based material does not have remarkable magnetic properties in the ingot state due to the large crystal size of the Nd 2 Fe 14 B crystal phase. Conventional hydrotreatment processes can not be an efficient method, since they usually take the form of powders after hydrogenation of the ingot material.

미국 특허공개공보 제2013/0068992호U.S. Patent Application Publication No. 2013/0068992

본 발명은 Dy와 같은 중희토류 금속의 사용 없이, 네오디뮴계 소결자석, 예컨대, 폐소결자석, 성능 향상이 요구되는 소결자석 등을 수소 처리하여 보자력이 현저하게 향상되고, 결정립의 결정축(c-axis)이 한 방향으로 유지되며, 동시에 잔류자속밀도가 유지되는 재생 소결자석과, 상기 재생 소결자석의 재생처리방법을 제공하고자 함이다. 구체적으로, 상기한 문제점을 지닌 분말 형태의 재료나, 자기적 특성이 없는 잉곳 형태의 재료를 이용하는 것이 아닌, 네오디뮴계 폐소결자석에 처리 조건을 정밀하게 제어한 수소처리 공정을 적용하여 수소처리 공정의 장점을 취하고, 전술한 바와 같은 문제점을 해결한 재생 소결자석을 제공하고자 함이다.The present invention is based on the discovery that a neodymium-based sintered magnet, for example, a sintered magnet which is required to be improved in performance, is subjected to a hydrogen treatment without remarkably improving the coercive force and the crystal axis of the c- ) Is held in one direction and the residual magnetic flux density is maintained at the same time, and a method of regenerating the regenerated sintered magnet. Specifically, a neodymium-based pulsed sintered magnet, which does not use a powdery material having the above-mentioned problems or an ingot-shaped material having no magnetic property, is subjected to a hydrogen treatment process in which treatment conditions are precisely controlled, And to provide a regenerated sintered magnet which solves the above-mentioned problems.

본 발명의 일 실시예에 따른 재생 소결자석은, 폐소결자석을 재활용한 네오디뮴계 재생 소결자석으로, 결정립의 크기(grain size)가 0.1 내지 0.7 ㎛ 이하이고, 폐소결자석 본래의 외형 및 결정축(c-axis)의 배향이 유지된다.The regenerated sintered magnet according to one embodiment of the present invention is a neodymium-based regenerated sintered magnet recycled from a pulsed sintered magnet, and has a grain size of 0.1 to 0.7 탆 or less, and the outline of the original sintered magnet and the crystal axis c-axis) is maintained.

상기 재생 소결자석은 보자력(iHc)이 13.5 내지 16 kOe인 것일 수 있고, 상기 재생 소결자석은 잔류자속밀도(Br)가 12.5 내지 12.9 kG인 것일 수 있으며, 상기 재생 소결자석은 폐소결자석 대비 보자력이 1.1 내지 1.3배로 향상되는 것일 수 있다.The regenerated sintered magnet may have a coercive force (iHc) of 13.5 to 16 kOe, and the regenerated sintered magnet may have a residual magnetic flux density (Br) of 12.5 to 12.9 kG. The regenerated sintered magnet has a coercive force May be improved to 1.1 to 1.3 times.

상기 재생 소결자석의 결정립의 크기는 0.1 내지 0.7 ㎛인 것일 수 있다.The size of the crystal grains of the regenerated sintered magnet may be 0.1 to 0.7 mu m.

상기 재생 소결자석의 표면은 합금 분말로 코팅된 것일 수 있고, 상기 합금분말은 Nd-Cu계, Nd-Al계, Nd-Cu-Al계, Pr-Cu계, Pr-Al계, Pr-Cu-Al계로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 합금 분말인 것일 수 있다. The surface of the regenerated sintered magnet may be coated with an alloy powder and the alloy powder may be one selected from the group consisting of Nd-Cu, Nd-Al, Nd-Cu-Al, Pr-Cu, Pr- -Al-based alloy powder.

본 발명의 다른 일 실시예에 따른 재생 소결자석의 제조방법은, (a) 진공 조건 하에서 네오디뮴계 폐소결자석을 가열하는 단계, (b) 상기 가열된 폐소결자석과 수소가스를 반응시켜 폐소결자석을 상분해시키는 단계, (c) 상기 상분해된 폐소결자석을 진공 조건 하에서 탈수소화시키는 단계, 그리고 (d) 상기 탈수소화된 폐소결자석을 상온까지 급랭시키는 단계를 포함한다.According to another aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a regenerative sintered magnet comprising the steps of: (a) heating a neodymium-based pulsed sintered magnet under a vacuum condition; (b) (C) dehydrogenating the phase-decomposed sintered magnet under a vacuum condition, and (d) quenching the dehydrogenated sintered magnet to room temperature.

상기 폐소결자석은 단계 (a)에서 600 내지 700℃로 가열되는 것일 수 있고, 상기 단계 (b)는 600 내지 900℃의 온도에서 수행될 수 있으며, 여기서 상기 폐소결자석은 수소가스와의 반응에 의하여, NdH2, α-Fe 및 Fe2B로 분해되는 것일 수 있고, 상기 단계 (c)는 600 내지 900℃의 온도에서 수행되는 것일 수 있다.The pulsed sintered magnet may be heated to 600 to 700 캜 in step (a), and the step (b) may be performed at a temperature of 600 to 900 캜, wherein the pulsed sintered magnet has a reaction with hydrogen gas on by, NdH 2, α-Fe, and can be decomposed into Fe 2 B, wherein said step (c) may be carried out at a temperature of 600 to 900 ℃.

상기 재생 소결자석 제조방법은 급랭시킨 소결자석을 합금분말로 코팅하는 단계를 더 포함하는 것일 수 있고, 상기 합금분말은 재생 소결자석의 설명 부분과 중복되므로 기재를 생략한다.The method for producing a regenerated sintered magnet may further comprise coating the quenched sintered magnet with alloy powder, and the alloy powder is overlapped with the recipe of the regenerated sintered magnet, and thus the description thereof will be omitted.

본 명세서에서 사용되는 용어 "폐소결자석"은 어떠한 이유로 영구자석으로 사용할 수 없게 된 소결자석, 사용 목적에 따라 보자력 향상이 요구되는 소결자석, 사용 목적 변경을 위해 보자력 향상이 요구되는 소결자석 등과 같은 것을 의미하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
As used herein, the term "pulsed sintered magnet" refers to a sintered magnet that can not be used as a permanent magnet for any reason, a sintered magnet that requires a coercive force enhancement depending on the purpose of use, a sintered magnet that requires improvement in coercive force But is not limited thereto.

이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.

본 발명의 일 실시예에 따른 재생 소결자석은, 폐소결자석을 재활용한 네오디뮴계 재생 소결자석으로, 결정립의 크기가 0.1 내지 0.7 ㎛ 이하이고, 폐소결자석 본래의 외형 및 결정축의 배향이 유지된다. The regenerated sintered magnet according to an embodiment of the present invention is a neodymium-based regenerated sintered magnet recycled from the pulsed sintered magnet, and the size of the crystal grain is 0.1 to 0.7 mu m or less, and the outline of the original sintered magnet and the orientation of the crystal axis are maintained .

희토류 영구자석의 경우, 그 성능을 결정하는 척도는 잔류자속밀도와 보자력이라고 할 수 있는데, 상기 재생 소결자석의 잔류자속밀도는 12.5 내지 12.9 kG 인 것일 수 있다. 이와 같이, 원료인 폐소결자석이 공정 중간에 분말이 되지 않고 본래의 외형이 유지됨으로써, 폐소결자석의 결정축 배향이 재생 소결자석에서도 그대로 보존된다. 또한 본 발명의 재생 소결자석은 우수한 잔류자속밀도까지 확보할 수 있다. 따라서, 반응성이 높은 분말형 재료를 사용함에 따른 생산 장비 복잡화, 공정 제어의 어려움에 대한 문제가 해결될 수 있고, 모터 등의 핵심부품인 영구자석으로서의 사용을 기대할 수 있는 것이다.In the case of rare earth permanent magnets, the scale for determining the performance may be a residual magnetic flux density and a coercive force, and the remanent magnetic flux density of the regenerated sintered magnet may be 12.5 to 12.9 kG. As described above, since the pulsed sintered magnet as a raw material does not become a powder in the middle of the process and the original external shape is maintained, the crystal axis orientation of the pulsed sintered magnet is preserved in the regenerated sintered magnet as it is. Further, the regenerated sintered magnet of the present invention can secure an excellent residual magnetic flux density. Therefore, the problem of complicating production equipment and difficulty in process control due to the use of powder material having high reactivity can be solved, and it can be expected to be used as a permanent magnet, which is a core component of a motor and the like.

상기 재생 소결자석은 보자력(iHc)이 13.5 내지 16 kOe 인 것일 수 있고, 이는 원료인 폐소결자석의 보자력에 비해 보자력이 1.1 내지 1.3 배로 향상된 것일 수 있다. 재생 소결자석의 보자력이 초기보자력인 12.3 kOe에 미달될 경우, 감자가능성이 크다는 의미로, 영구자석으로서 실용화될 수 없는 수준이고, 보자력은 클수록 영구자석으로서 좋은 성능을 지녔다고 할 수 있다. 이와 같이, 보자력이 향상된 재생 소결자석은 모터 등의 핵심부품인 영구자석으로서의 사용을 기대할 수 있는 것이다.  The regenerated sintered magnet may have a coercive force (iHc) of 13.5 to 16 kOe, and the coercive force may be 1.1 to 1.3 times higher than the coercive force of the raw sintered magnet. When the coercive force of the regenerated sintered magnet is less than 12.3 kOe, which is the initial coercive force, it means that the potential of potato is large. Therefore, it can not be practically used as a permanent magnet, and the larger the coercive force, the better the performance as a permanent magnet. As described above, the regenerated sintered magnet having improved coercive force can be expected to be used as a permanent magnet, which is a core component of a motor or the like.

상기 재생 소결자석의 결정립의 크기는 0.1 내지 0.7 ㎛일 수 있고, 바람직하게는 0.3 ㎛ 전후인 것일 수 있다. 결정립의 크기가 0.7 ㎛를 초과할 경우, 당초 목적인 미세화를 달성하지 못한 것으로 결정립 내 자벽이 존재하여 역자장 하에서 역자구의 핵생성이 쉽게 될 수 있기 때문에 보자력이 향상된 재생 소결자석을 얻을 수 없다. The size of the crystal grains of the regenerated sintered magnet may be 0.1 to 0.7 mu m, preferably about 0.3 mu m. If the size of the grain exceeds 0.7 탆, the grain refinement can not be achieved. Since there is a magnetic domain wall in the crystal grain, nucleation of the inverse magnetic domain can be facilitated under the reverse magnetic field, so that a regenerated sintered magnet having an improved coercive force can not be obtained.

또한, 결정립의 크기가 0.1 내지 0.3 ㎛ 이내의 범위일 경우에는, 결정립의 미세화가 달성된 결과로 결정립 내에 자벽이 거의 존재하지 않아 역자장 하에서 역자구의 핵생성이 어렵고, Nd-풍부 결정립계상의 마그네틱 디커플링 효과로 인한 인접 결정립간의 상호작용이 억제되어, 보자력이 크게 향상된 재생 소결자석을 얻을 수 있다.When the size of the crystal grains is in the range of 0.1 to 0.3 탆 or less, finer crystal grains are achieved. As a result, there is almost no magnetic wall in the crystal grains and nucleation of the inverse magnetic field is difficult under the inverse magnetic field, and magnetic decoupling The interaction between adjacent crystal grains due to the effect is suppressed, and a regenerated sintered magnet having a greatly improved coercive force can be obtained.

상기 재생 소결자석의 표면은 합금 분말로 코팅된 것일 수 있고, 상기 합금분말은 Nd-Cu계, Nd-Al계, Nd-Cu-Al계, Pr-Cu계, Pr-Al계, Pr-Cu-Al계로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 합금 분말인 것일 수 있다. The surface of the regenerated sintered magnet may be coated with an alloy powder and the alloy powder may be one selected from the group consisting of Nd-Cu, Nd-Al, Nd-Cu-Al, Pr-Cu, Pr- -Al-based alloy powder.

본 발명의 다른 일 실시예에 따른 재생 소결자석의 제조방법은, (a) 진공 조건 하에서 네오디뮴계 폐소결자석을 가열하는 단계, (b) 상기 가열된 폐소결자석과 수소가스를 반응시켜 폐소결자석을 상분해시키는 단계, (c) 상기 상분해된 폐소결자석을 진공 조건 하에서 탈수소화시키는 단계, 그리고 (d) 상기 탈수소화된 폐소결자석을 상온까지 급랭시키는 단계를 포함한다.According to another aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing a regenerative sintered magnet comprising the steps of: (a) heating a neodymium-based pulsed sintered magnet under a vacuum condition; (b) (C) dehydrogenating the phase-decomposed sintered magnet under vacuum conditions, and (d) quenching the dehydrogenated sintered magnet to room temperature.

폐소결자석은 단계 (a)에서 600 내지 700℃로 가열되는 것일 수 있다. 본 단계 (a)는 폐소결자석을 가열하는 단계로, 바람직하게는 약 650℃ 부근까지 가열하는 것일 수 있다. 이 때, 폐소결자석의 형상은, 예컨대 디스크형, 원통형, 도넛형, 구형, 원형, 사각형, 중공형 등 일 수 있고, 특별히 형상을 제한하지는 않는다. The pulsed sintered magnet may be heated to 600 to 700 占 폚 in step (a). The step (a) may be a step of heating the pulsed sintered magnet, and preferably, heating to about 650 ° C. At this time, the shape of the pulsed sintered magnet may be, for example, a disk shape, a cylindrical shape, a donut shape, a spherical shape, a circular shape, a square shape, a hollow shape, and the like.

단계 (a)는 기존의 수소처리와 같이 폐소결자석을 수소가스하에서 가열하는 것이 아니라, 진공 상태에서 가열하는 것을 특징으로 하고, 수소가스는 가열 이후 상분해가 시작되는 온도범위에서 주입된다. Step (a) is characterized in that the pulsed sintered magnet is heated in a vacuum state instead of heating the pulsed sintered magnet like a conventional hydrogen treatment, and the hydrogen gas is injected in a temperature range where the phase decomposition starts after heating.

단계 (b)는 600 내지 900℃의 온도에서 수행될 수 있으며, 여기서 상기 폐소결자석은 수소가스와의 반응에 의하여, NdH2, α-Fe 및 Fe2B로 분해되는 것일 수 있다. 단계 (b)에서는 우선 수소가스를 예컨대 0.1 내지 0.5 bar, 0.1 내지 0.3 bar, 또는 0.2 bar의 압력으로 도입할 수 있다. 수소가스를 도입하면 단계 (a)에서 가열한 폐소결자석과 수소 가스와의 반응이 개시된다. 상기 수소가스를 도입한 후, 다시 가열하여 상기 수소화물의 상분해 반응을 유도할 수 있는데, 이 때, 가열 속도는, 예컨대 분당 10 내지 80℃, 분당 20 내지 70℃, 또는 분당 50℃의 속도일 수 있다. 이러한 가열에 의해 상기 수소화물은 상분해되어 NdH2, α-Fe 및 Fe2B를 생성한다. 상기한 가열 온도 범위에서 가열하는 경우에 수소화물이 완전하게 분해 혼합물로 상분해될 수 있고, 공정의 제어가 가능하다.The step (b) may be carried out at a temperature of 600 to 900 ° C, where the pulsed sintered magnet may be decomposed into NdH 2 , α-Fe and Fe 2 B by reaction with hydrogen gas. In step (b), hydrogen gas may first be introduced at a pressure of, for example, 0.1 to 0.5 bar, 0.1 to 0.3 bar, or 0.2 bar. When the hydrogen gas is introduced, the reaction between the heated sintered magnet heated in step (a) and the hydrogen gas is started. The heating rate may be, for example, 10 to 80 ° C per minute, 20 to 70 ° C per minute, or a rate of 50 ° C per minute Lt; / RTI > By this heating, the hydride is phase-decomposed to produce NdH 2 ,? -Fe and Fe 2 B. In the case of heating in the heating temperature range described above, the hydride can be completely decomposed into the decomposition mixture, and the process can be controlled.

단계 (c)는 600 내지 900℃의 온도에서 수행되는 것일 수 있다. 본 단계 (c)는 상기 단계 (b)에서 분해된 분해 혼합물을 탈수소시키는 단계로서, 가열상태를 예컨대 600 내지 900℃로, 바람직하게는 700 내지 800℃로, 740 내지 760℃로, 약 1시간 내지 4시간 정도 유지하면서, 수소분위기를 진공 조건으로 바꾸는 변화를 가하는 단계이다. 이 때의 진공 상태는, 바람직하게는 약 0.001 mbar일 수 있다. 위와 같은 조건하에서 분해 혼합물은 원래의 결정 구조인 Nd2Fe14B로 재결합된다. 상기한 가열 온도 범위로 가열하는 경우 탈수소가 충분히 일어나면서, 모든 분해 혼합물이 완전히 원래의 결정 구조로 재결합이 일어날 수 있다.Step (c) may be carried out at a temperature of 600 to 900 < 0 > C. The step (c) is a step of dehydrogenating the decomposed mixture decomposed in the step (b), wherein the heating is performed at 600 to 900 ° C, preferably 700 to 800 ° C, at 740 to 760 ° C for about 1 hour To 4 hours while changing the hydrogen atmosphere to the vacuum condition. The vacuum state at this time may preferably be about 0.001 mbar. Under these conditions, the decomposition mixture is recombined with the original crystal structure, Nd 2 Fe 14 B. When heating is carried out in the above-mentioned heating temperature range, sufficient dehydrogenation occurs, and all the decomposition mixture can completely recombine with the original crystal structure.

이후, 단계 (d)에서 20 내지 30℃까지, 바람직하게는 실온(약 25℃)까지 급랭시킨다. 급랭시키지 않을 경우, 냉각 과정에서 결정립 크기가 커지는 현상인 결정립의 조대화 현상이 일어날 수 있다. 따라서, 상기 반응 온도에서 실온까지 급랭시키는 단계가 필요할 수 있다.Thereafter, in step (d), it is quenched to 20 to 30 캜, preferably to room temperature (about 25 캜). If quenching is not carried out, coarsening of the crystal grains, which is a phenomenon that the grain size becomes large during the cooling process, may occur. Thus, a step of quenching from the reaction temperature to room temperature may be necessary.

상기 단계 (a) 내지 (d)를 수행한 폐소결자석은 보자력이 향상되고 잔류자속밀도가 유지되며, 결정축의 배향이 원형 그대로 유지된 재생 소결자석으로서, 그 형상 또한 폐소결 자석의 외형을 동일하게 유지하여, 추가의 공정 없이 원래 사용되었던 곳에 곧바로 투입될 수 있다. The pulsed sintered magnet subjected to the steps (a) to (d) above is a regenerated sintered magnet in which the coercive force is improved and the residual magnetic flux density is maintained and the orientation of the crystal axis is kept in a circular shape. So that it can be put directly into the place originally used without further processing.

다만, 위 처리 후에도 보자력을 원하는 만큼 달성하지 못한 경우 상기 급랭시킨 소결자석을 합금분말로 코팅하는 추가의 단계를 더 포함하는 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 합금분말을 이 기술 분야에 알려져 있는 기존의 코팅방법을 사용하여 코팅시킨 후, 예컨대 500 내지 900℃, 550 내지 750℃, 600 내지 700℃의 온도로 열처리를 수행하여 합금분말을 확산시킬 수 있다. 상기 열처리로 인해, 코팅된 합금분말은 상기 재생 소결자석의 결정립 경계면(grain boundary)를 통하여 확산되고, 이에 의해 재생 소결자석의 보자력을 더욱 향상시킬 수 있다. 이는 상기 단계 (a) 내지 (d)를 통해 보자력이 향상된 이유와 일맥상통하는 것으로, 결정립 경계면으로 확산된 합금에 의해 Nd-풍부 결정립계상의 마그네틱 디커플링 효과가 더욱 향상되며, 이로 인해 인접 결정립간의 상호작용이 이전보다 더 억제되어 더욱 향상된 보자력을 갖는 재생 소결자석을 얻을 수 있는 것이다. 또한, 이와 같은 합금분말을 이용함으로써, 소결자석의 보자력을 향상시킬 수 있는 상당히 고가인 Dy, Tb을 비롯한 중희토류 금속을 사용하지 않아도 되므로, 경제성 또한 도모가 가능하다.However, if the coercive force can not be achieved as much as desired after the above treatment, the method may further include coating the quenched magnet with the alloy powder. Specifically, the alloy powder is coated using a conventional coating method known in the art, and then heat treatment is performed at a temperature of, for example, 500 to 900 DEG C, 550 to 750 DEG C, and 600 to 700 DEG C to diffuse the alloy powder . Due to the heat treatment, the coated alloy powder is diffused through the grain boundary of the regenerated sintered magnet, whereby the coercive force of the regenerated sintered magnet can be further improved. This is in line with the reason why the coercive force is improved through the above steps (a) to (d), and the magnetic decoupling effect on the Nd-rich grain boundary system is further improved by the alloy diffused to the grain boundary surface, It is possible to obtain a regenerated sintered magnet having more improved coercive force than the former. Further, by using such an alloy powder, it is not necessary to use heavy rare earth metals including Dy and Tb which are very expensive, which can improve the coercive force of the sintered magnet, so that economical efficiency can be achieved.

상기 합금분말은, 예컨대 Nd-Cu계, Nd-Al계, Nd-Cu-Al계, Pr-Cu계, Pr-Al계, Pr-Cu-Al계로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 합금 분말인 것일 수 있다. 상기 합금분말 중에서도 융점이 낮은 합금인 Nd-Cu-Al계 합금분말을 사용하는 것이 좋다.The alloy powder is any one selected from the group consisting of Nd-Cu, Nd-Al, Nd-Cu-Al, Pr-Cu, Pr-Al and Pr-Cu- . It is preferable to use an Nd-Cu-Al-based alloy powder which is an alloy having a low melting point among the alloy powders.

본 발명의 재생 소결자석은 결정립이 미세하고, 결정립계의 마그네틱 디커플링(magnetic decoupling) 효과로 상당히 큰 보자력을 나타내며, 수소처리 이후에도 우수한 잔류자속밀도가 유지되며, 결정축이 한 방향으로 유지됨으로써, 모터 등의 핵심부품인 영구자석으로서 유용하게 사용될 수 있다. The regenerated sintered magnet of the present invention exhibits a remarkably large coercive force due to a fine grain size and a magnetic decoupling effect of grain boundaries and maintains an excellent residual magnetic flux density even after the hydrogen treatment and the crystal axis is maintained in one direction, It can be usefully used as a permanent magnet as a core part.

본 발명의 재생처리방법은 공정 중간에 원료가 파쇄되는 과정이 없어 원형이 그대로 유지될 수 있으며, 원형만 유지되는 것이 아니라, 재생처리를 거친 후에도 결정축이 그대로 유지되어 자화방향은 동일하고, 보자력이 크게 향상되며, 우수한 잔류자속밀도가 유지되는 재생 소결자석을 얻을 수 있다. 또한, 분말형 자석이 최종산물이 아니어서 추가로 주조 또는 소결과 같은 처리를 추가로 해야 할 필요성이 사라진다.In the regeneration treatment method of the present invention, the raw material can be maintained as it is without breaking the raw material in the middle of the process, and not only the original shape is maintained, but the crystal axes are maintained as they are after the regeneration treatment and the magnetization directions are the same, It is possible to obtain a regenerated sintered magnet in which an excellent residual magnetic flux density is maintained. Also, since the powdered magnet is not the final product, the need to additionally require additional processing such as casting or sintering is eliminated.

나아가, 본 발명의 재생처리는 기존의 방법과 달리 분말이나 잉곳 재료가 아닌 폐소결자석, 성능향상이 필요한 자석을 원료로 이용하기 때문에 친환경적이고, 경제적인 방법이라 할 수 있다.Further, the regeneration process of the present invention is an environmentally friendly and economical method because it uses a pulsed sintered magnet, which is not a powder or an ingot material, and a magnet that requires improvement in performance, unlike the conventional method.

도 1은 일 실시예로서 폐소결자석의 재생처리 및 확산열처리 단계별 결정립의 변화를 나타낸 개념도이다.
도 2는 재생처리 전의 폐소결자석의 X-선 회절 패턴을 나타낸 그래프이다.
도 3은 일 실시예로서 재생처리 후 재생 소결자석의 X-선 회절 패턴을 나타낸 그래프이다.
도 4는 재생처리 전의 폐소결자석의 결정립 구조를 나타낸 전자현미경사진이다.
도 5는 일 실시예로서 재생처리 후 미세하게 재구성된 재생 소결자석의 결정립 구조를 나타낸 전자현미경사진이다.
도 6은 폐소결자석의 자기이력곡선을 나타낸 그래프이다.
도 7은 일 실시예로서 재생처리로 제조된 재생 소결자석의 자기이력곡선을 나타낸 그래프이다.FIG. 1 is a conceptual diagram showing a variation of crystal grains in the regenerating process and the diffusion heat treatment step of a pulsed sintered magnet as one embodiment.
2 is a graph showing an X-ray diffraction pattern of a pulsed sintered magnet before regeneration processing.
FIG. 3 is a graph showing an X-ray diffraction pattern of a regenerated sintered magnet after regeneration as an embodiment.
4 is an electron micrograph showing the crystal grain structure of the pulsed sintered magnet before the regenerating process.
5 is an electron micrograph showing a crystal grain structure of a regenerated sintered magnet which is finely reconstructed after a regenerating process according to an embodiment of the present invention.
6 is a graph showing a magnetic hysteresis curve of the pulsed sintered magnet.
7 is a graph showing a magnetic hysteresis curve of a regenerated sintered magnet manufactured by a regeneration process as an embodiment.

이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 첨부한 도면을 참고로 하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings so that those skilled in the art can easily carry out the present invention. The present invention may, however, be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein.

실시예Example

실시예Example 1:  One: 폐소결자석의Of the pulsed sintered magnet 재생처리 Playback processing

Nd-Fe-B계 폐소결자석(Nd10Pr2.5Fe80.4B6Cu0.1Ga1)을 진공 하에서 650℃ 부근까지 가열하였다. 650℃ 부근에서 압력 0.2 bar의 수소기체를 주입한 후, 온도를 분당 50℃의 속도로 증가시켰다. 이 과정에서 수소화된 Nd2Fe14BHx의 구조를 가진 수소화물이 생성되었고, 0.2 bar의 수소 분위기를 약 2시간 가량 유지시켜 상기 수소화물을 NdH2, α-Fe 및 Fe2B로 분해시키는 상분해 반응을 수행하였다. 상기 분해된 혼합물을 약 800℃의 온도를 유지하면서, 반응기 내 압력을 진공으로 바꾸어 탈수소화 시키고, 온도를 실온(약 25℃)까지 급냉하여 탈수소화된 분해 혼합물의 재결합을 유도하여, 원래의 결정 구조인 Nd2Fe14B로 재결합 시킴으로써, 폐소결자석을 재생처리한 재생 소결자석을 제조하였다. Nd-Fe-B-based pulsed sintered magnet (Nd10Pr2.5Fe80.4B6Cu0.1Ga1) was heated to about 650 DEG C under vacuum. After injecting hydrogen gas at a pressure of about 0.2 bar at about 650 ° C, the temperature was increased at a rate of 50 ° C per minute. In this process, hydrides with the structure of hydrogenated Nd 2 Fe 14 BH x were formed, and a hydrogen atmosphere of 0.2 bar was maintained for about 2 hours to decompose the hydride into NdH 2 , α-Fe and Fe 2 B Phase decomposition reaction was carried out. The decomposed mixture was dehydrogenated by changing the pressure in the reactor to vacuum while maintaining the temperature at about 800 DEG C and the temperature was quenched to room temperature (about 25 DEG C) to induce recombination of the dehydrogenated decomposition mixture, Structure, Nd 2 Fe 14 B, thereby producing a regenerated sintered magnet having regenerated the pulsed sintered magnet.

주 자성상 결정립의 미세한 결정립으로의 재구성을 확인하기 위해 XRD 기기(Cu-Kα radiation)를 사용하여 재생소결자석의 상을 확인하고 폐소결자석 및 재생 소결자석의 X-선 회절 패턴을 각각 도 2 및 3에 나타내었다. 이를 통해 폐소결자석의 주 자성 결정립이 미세한 결정립으로의 재구성 되었음을 확인할 수 있었다. 또한 폐소결자석의 본래의 결정축이 재생처리로 인해 흐트러지지 않고, 한 방향으로 그 방향성이 유지되었음을 도 6 및 도 7에서 재생처리 전후 잔류자속밀도가 거의 변화 없음을 통하여 확인할 수 있었다.
The phase of the regenerated sintered magnet was confirmed by using an XRD device (Cu-K? Radiation) to confirm the reconstruction of the main crystal phase to the fine crystal grains. The X-ray diffraction patterns of the pulsed sintered magnet and the regenerated sintered magnet were shown in FIG. 2 And 3, respectively. It was confirmed that the main magnetic crystal grains of the pulsed sintered magnet were reconstituted into fine grains. Also, it was confirmed that the original crystal axis of the pulsed sintered magnet was not disturbed by the regeneration treatment, and the directionality thereof was maintained in one direction by confirming that the residual magnetic flux density before and after the regeneration treatment hardly changed in FIGS. 6 and 7.

실시예Example 2: 합금분말의 확산열처리 2: Diffusion heat treatment of alloy powder

상기 실시예 1의 과정으로 재생처리가 완료된 재생 소결자석을 융점이 낮은 합금인 Nd-Cu-Al 합금으로 코팅시켰다. 상기 합금으로 코팅된 재생 소결자석을 650℃로 열처리하여, 표면에 코팅되어 있는 Nd-Cu-Al 합금을 상기 재생 소결자석의 결정립 경계면(grain boundary)을 통해 확산시켰다. 이로써 재생처리된 재생 소결자석의 성능을 더욱 향상시킨 재생 소결자석을 제조하였다.
In the procedure of Example 1, the regenerated sintered magnet having been subjected to the regeneration treatment was coated with an Nd-Cu-Al alloy, which is an alloy having a low melting point. The regenerated sintered magnet coated with the alloy was heat-treated at 650 ° C to diffuse the Nd-Cu-Al alloy coated on the surface through the grain boundary of the regenerated sintered magnet. As a result, a regenerated sintered magnet having further improved performance of the regenerated sintered magnet was produced.

실험예Experimental Example : 자석의 성능 테스트: Magnet performance test

VSM(vibrating sample magnetometer, Lake Shore #7300 USA, 최대 20 kOe)을 이용하여, 상기 제조한 자석들의 자기적 특성을 확인하였다. 실시예 1에서 원료로서 사용한 폐소결자석에 대하여 측정한 자기이력 곡선을 도 6에 나타내고, 실시예 1에서 제조한 자석에 대하여 측정한 자기이력 곡선을 도 7에 나타내었다.VSM (vibrating sample magnetometer, Lake Shore # 7300 USA, max. 20 kOe) to confirm the magnetic properties of the magnets. The magnetic hysteresis curve measured for the pulsed sintered magnet used as the raw material in Example 1 is shown in Fig. 6, and the magnetic hysteresis curve measured for the magnet produced in Example 1 is shown in Fig.

그 결과, 실시예 1에서 제조한 재생 소결자석의 경우 폐소결자석과 비교하여 그 보자력이 현저하게 향상되었으며, 동시에 잔류자속밀도까지 거의 유지되어, 폐소결자석에 재생처리방법을 적용함으로써 위와 같은 성능 향상이 가능함을 확인할 수 있었다. 나아가, 실시예 2에서 재생처리 이후 합금분말로 코팅 및 열처리를 수행한 재생 소결자석의 경우, 실시예 1에서 제조한 재생 소결자석에 비하여도 보자력이 더욱 향상되어, 재생처리로도 원하는 보자력이 확보되지 않는 경우 성능 향상을 더 꾀할 수 있음을 확인할 수 있었다.
As a result, in the case of the regenerated sintered magnet produced in Example 1, the coercive force was remarkably improved as compared with the pulsed sintered magnet, and at the same time, the residual magnetic flux density was almost maintained, It can be confirmed that the improvement is possible. Further, in the case of the regenerated sintered magnet obtained by coating and heat-treating the alloy powder after the regeneration treatment in Example 2, the coercive force was further improved as compared with the regenerated sintered magnet produced in Example 1, and the desired coercive force It is possible to improve the performance.

이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, Of the right.

Claims (12)

폐소결자석을 재활용한 네오디뮴계 재생 소결자석으로서, 결정립의 크기(grain size)가 0.1 내지 0.7 ㎛ 이하이고, 폐소결자석 본래의 외형 및 결정축(c-axis)의 배향이 유지되는 재생 소결자석.A regenerated sintered magnet having a grain size of 0.1 to 0.7 mu m or less and maintaining the original shape of the sintered magnet and the orientation of the crystal axis (c-axis), the neodymium-based regenerated sintered magnet recycling the pulsed sintered magnet. 제1항에 있어서, 상기 재생 소결자석은 보자력이 13.5 내지 16 kOe 인 것인 재생 소결자석.The regenerative sintered magnet according to claim 1, wherein the regenerated sintered magnet has a coercive force of 13.5 to 16 kOe. 제1항에 있어서, 상기 재생 소결자석은 잔류자속밀도(Br)가 12.5 내지 12.9 kG 인 것인 재생 소결자석.The regenerative sintered magnet according to claim 1, wherein the regenerated sintered magnet has a residual magnetic flux density (Br) of 12.5 to 12.9 kG. 제1항에 있어서, 상기 재생 소결자석은 폐소결자석 대비 보자력이 1.1 내지 1.3 배로 향상되는 것인 재생 소결자석.The regenerative sintered magnet according to claim 1, wherein the regenerated sintered magnet has a coercive force 1.1 to 1.3 times higher than that of the pulsed sintered magnet. 제1항에 있어서, 상기 재생 소결자석의 결정립의 크기는 0.1 내지 0.7 ㎛인 것인 재생 소결자석.The regenerated sintered magnet according to claim 1, wherein the size of the crystal grains of the regenerated sintered magnet is 0.1 to 0.7 탆. 제1항에 있어서, 상기 재생 소결자석의 표면은 합금 분말로 코팅된 것인 재생 소결자석. The regenerative sintered magnet according to claim 1, wherein the surface of the regenerative sintered magnet is coated with an alloy powder. 제6항에 있어서, 상기 합금분말은 Nd-Cu계, Nd-Al계, Nd-Cu-Al계, Pr-Cu계, Pr-Al계, Pr-Cu-Al계 로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 합금 분말인 것인 재생 소결자석. 7. The method according to claim 6, wherein the alloy powder is selected from the group consisting of Nd-Cu, Nd-Al, Nd-Cu-Al, Pr-Cu, Pr- Of the sintered magnet. (a) 진공 조건 하에서 네오디뮴계 폐소결자석을 가열하는 단계;
(b) 상기 가열된 폐소결자석과 수소가스를 반응시켜 폐소결자석을 상분해시키는 단계;
(c) 상기 상분해된 폐소결자석을 진공 조건 하에서 탈수소화시키는 단계; 및
(d) 상기 탈수소화된 폐소결자석을 상온까지 급랭시키는 단계
를 포함하는 것을 특징으로 하는 제1항의 재생 소결자석의 제조방법.(a) heating the neodymium-based pulsed sintered magnet under vacuum conditions;
(b) decomposing the pulsed sintered magnet by reacting the heated sintered magnet with hydrogen gas;
(c) dehydrogenating the phase-decomposed waste sintered magnet under vacuum conditions; And
(d) quenching the dehydrogenated pulsed sintered magnet to room temperature
The method of manufacturing a regenerative sintered magnet according to claim 1, 제8항에 있어서, 상기 폐소결자석은 단계 (a)에서 600 내지 700℃로 가열되는 것인 방법.The method according to claim 8, wherein the pulsed sintered magnet is heated to 600 to 700 캜 in step (a). 제8항에 있어서, 상기 단계 (b)는 600 내지 900℃의 온도에서 수행되며, 여기서 상기 폐소결자석은 수소가스와의 반응에 의하여, NdH2, α-Fe 및 Fe2B로 분해되는 것인 방법.The method according to claim 8, wherein step (b) is performed at a temperature of 600 to 900 ° C, wherein the pulsed sintered magnet is decomposed into NdH 2 , α-Fe and Fe 2 B by reaction with hydrogen gas / RTI > 제8항에 있어서, 상기 단계 (c)는 600 내지 900℃의 온도에서 수행되는 것인 방법.9. The method of claim 8, wherein step (c) is performed at a temperature of 600 to 900 < 0 > C. 제8항에 있어서, 급랭시킨 소결자석을 합금분말로 코팅하는 단계를 더 포함하는 것인 방법.9. The method of claim 8, further comprising coating the quenched magnet with an alloy powder.
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