KR20150000633A - Quantum rod and method of fabricating the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 퀀텀 로드에 관한 것으로, 청색을 나타내는 단파장 대의 가시광선을 방출할 수 있는 퀀텀 로드 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a quantum rod, and more particularly, to a quantum rod capable of emitting visible light of a short wavelength band that exhibits blue color and a method of manufacturing the same.
사회가 본격적인 정보화 시대로 접어듦에 따라 대량의 정보를 처리 및 표시하는 디스플레이(display) 분야가 급속도로 발전해 왔고, 이에 부응하여 액정표시장치(Liquid Crystal Display device : LCD), 플라즈마표시장치(Plasma Display Panel device : PDP), 전계방출표시장치(Field Emission Display device : FED), 유기발광다이오드표시장치(organic light emitting diode display device : OELD) 등과 같은 다양한 평판표시장치가 개발되어 각광받고 있다. (PDP), plasma display (PDP), and plasma display devices (PDPs) have been rapidly developed in the field of display for processing and displaying a large amount of information. Various flat panel display devices such as a panel device (PDP), a field emission display device (FED), an organic light emitting diode (OLED) display device (OELD)
한편, 최근에는 퀀텀 로드(quantum rod, 양자막대)를 표시장치에 이용하고자 하는 연구가 진행되고 있다.On the other hand, in recent years, studies have been made to use quantum rods (quantum rods) in display devices.
퀀텀 로드는 높은 발광효율과 우수한 재현율로 많은 응용 가능성을 갖고 있다. 예를 들어, 조명용 발광소자, 액정표시장치 소자 및 광원에 대한 퀀텀 로드의 응용이 연구되고 있다. Quantum rods have many applications with high luminous efficiency and good recall. For example, applications of quantum rods to light emitting devices for lighting, liquid crystal display devices and light sources are being studied.
퀀텀 로드는 나노크기의 Ⅱ??Ⅵ, Ⅲ??Ⅴ, Ⅰ??Ⅲ??VI, Ⅳ??Ⅵ 반도체 입자가 코어(core)를 이루는 입자를 말하며, 코어를 보호하기 위한 쉘 (shell)과 분산을 돕기 위한 유기결합체(ligand)를 포함한다. The quantum rod is a particle that consists of nanoparticles of semiconductor particles in the form of Ⅱ, Ⅲ, Ⅴ, Ⅲ, Ⅵ, Ⅳ, and Ⅵ. And an organic ligand to aid dispersion.
퀀텀 로드는 일반적 염료에 비해 흡광계수(extinction coefficient)가 매우 크고 양자효율(quantum yield)도 우수하므로 강한 형광을 발생하며, 퀀텀 로드의 직경의 크기를 조절하면 발하는 가시광선의 파장을 조절할 수 있다.Quantum rods generate strong fluorescence due to their extinction coefficient and their quantum yield, and can control the wavelength of visible light emitted by adjusting the diameter of the quantum rod.
또한, 퀀텀 로드는 선편광을 내는 특성을 가지며, stark effect에 의해 외부 전기장이 인가되면 전자와 정공의 분리되어 발광을 조절할 수 있는 광학적 특성을 지니고 있다. The quantum rod has a characteristic of emitting linearly polarized light and has an optical characteristic capable of controlling the luminescence by separating electrons and holes when an external electric field is applied by the stark effect.
따라서 퀀텀 로드는 이러한 특성을 이용하면 표시장치의 광효율을 향상시킬 수 있는 장점을 갖는다.Therefore, the quantum rod has an advantage that the light efficiency of the display device can be improved by using such characteristics.
한편, 퀀텀 로드를 표시장치에 이용하기 위해서는 적색, 녹색 및 청색 발광형 퀀텀 로드가 필요한데, 이 중 현재 적색 발광형 퀀텀 로드만 개발된 상태이다. On the other hand, in order to use the quantum rod as a display device, red, green and blue light emitting type quantum rods are required. Of these, only red light emitting type quantum rods have been developed.
즉, CdSe를 코어로 이용하고 CdS를 쉘로 이용하는 CdSe/CdS 구조의 적색 발광형 퀀텀 로드가 개발된 상태이며, 아직까지 녹색 및 청색 발광형 퀀텀 로드는 개발되지 않은 상태이다. That is, a red light emitting type quantum rod having a CdSe / CdS structure using CdSe as a core and using CdS as a shell has been developed, and green and blue light emitting quantum rods have not yet been developed.
한편, CdSe로 이루어진 코어와 CdS를 쉘로 하는 구조를 갖는 퀀텀 로드의 발광 메커니즘을 도시한 도 1을 참조하면, CdSe/CdS 구조의 퀀텀 로드는 약 1.6eV의 에너지 밴드값을 가져 약 775nm 파장의 적색 가시광선을 발하게 된다.1, which shows a light emitting mechanism of a quantum rod having a structure composed of a CdSe core and a CdS shell, the quantum rod of the CdSe / CdS structure has an energy band value of about 1.6 eV, It emits visible light.
한편, 퀀텀 로드에서 발광하는 가시광선의 파장은 코어의 크기, 즉 직경에 의해 결정되는데, 전술한 CdSe/CdS 구조의 퀀텀 로드의 코어 직경을 조절하여도 500~650nm 파장 범위의 가시광선만이 발생하게 된다.On the other hand, the wavelength of the visible light emitted from the quantum rod is determined by the size of the core, that is, the diameter. Even if the core diameter of the quantum rod of the CdSe / CdS structure described above is controlled, only visible light in the wavelength range of 500 to 650 nm do.
따라서, 전술한 CdSe/CdS 구조의 퀀텀 로드를 이용하여 청색을 나타내는 단파장의 가시광선을 방출하는 퀀텀 로드를 구현할 수 없는 문제가 있다.
Therefore, there is a problem that it is impossible to implement a quantum rod that emits visible light of a short wavelength that exhibits blue color using the quantum rod of the CdSe / CdS structure described above.
본 발명은 청색을 나타내는 단파장대의 가시광선을 방출하는 퀀텀 로드를 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
An object of the present invention is to provide a quantum rod that emits visible light of a short wavelength band that exhibits blue color.
위와 같은 과제의 해결을 위해, 본 발명의 일 실시예에 따른 퀀텀 로드는, 징크 산화물인 ZnO를 포함하는 코어와; 상기 코어를 감싸며 ZnS로 이루어지는 쉘을 포함한다.In order to solve the above problems, a quantum rod according to an embodiment of the present invention includes: a core including ZnO, which is a zinc oxide; And a shell made of ZnS surrounding the core.
이때, 상기 코어는, ZnO의 단일 구조를 이루거나, 또는 상기 코어는 ZnO의 제 1 코어와 상기 제 1 코어를 감싸며 ZnS로 이루어진 제 2 코어가 형성됨으로서 이중 쉘 구조를 이루는 것이 특징이다.At this time, the core may have a single structure of ZnO, or the core may include a first core of ZnO and a second core of ZnS surrounding the first core, thereby forming a double-shell structure.
그리고 상기 코어는 막대형상을 가지며 그 직경(또는 폭) 대비 길이 비(aspect ratio) 값은 6 이상인 것이 특징이다. 이때, 상기 코어의 직경(또는 폭)은 1 내지 99nm이며, 상기 코어의 길이는 6 내지 900nm인 것이 특징이다.The core has a rod shape and is characterized in that its diameter (or width) to aspect ratio value is 6 or more. In this case, the diameter (or width) of the core is 1 to 99 nm, and the length of the core is 6 to 900 nm.
또한, 상기 퀀텀 로드는 막대형상을 가지며 그 직경(또는 폭) 대비 길이 비(aspect ratio) 값은 6 이상인 것이 특징이며, 이때, 상기 퀀텀 로드의 직경(또는 폭)은 1nm 보다는 크고 100nm 이하가 되며, 상기 퀀텀 로드의 길이는 6nm 보다 크고 1000nm 이하가 되는 것이 특징이다.The quantum rod has a rod shape and has a diameter (or width) to aspect ratio value of 6 or more. Here, the diameter (or width) of the quantum rod is greater than 1 nm and less than 100 nm , And the length of the quantum rod is more than 6 nm and not more than 1000 nm.
그리고 상기 코어로부터 400~520nm 파장의 가시광선이 방출되는 것이 특징이다. And visible light having a wavelength of 400 to 520 nm is emitted from the core.
본 발명의 일 실시예에 따른 퀀텀 로드의 제조 방법은, 징크 아세테이트와 수산화칼륨과 메탄올을 혼합하여 ZnO로 이루어진 코어를 제조하는 단계와; 상기 ZnO로 이루어진 코어의 표면에 유기결합체를 형성하는 단계와; 상기 유기결합체가 형성된 ZnO로 이루어진 코어를 황(S) 파우더와 징크 아세테이트 및 용매와 섞어 반응하도록 함으로서 상기 코어의 표면을 감싸는 ZcS으로 이루어진 쉘을 형성하는 단계를 포함한다. A method of manufacturing a quantum rod according to an embodiment of the present invention includes: preparing a core made of ZnO by mixing zinc acetate, potassium hydroxide, and methanol; Forming an organic binder on the surface of the core made of ZnO; Forming a shell made of ZcS, which surrounds the surface of the core, by allowing the core made of ZnO formed with the organic binder to react with sulfur (S) powder, zinc acetate and solvent.
이때, 상기 ZnO로 이루어진 코어의 표면에 유기결합체를 형성하는 단계는, 상기 ZnO로 이루어진 코어를 1-butyl thiol을 포함하는 용매인 DMSO(dimethyl sulfoxide)에 초음파 분산시키는 단계와; 상기 분산 처리된 용액을 교반시킴으로서 1-butyl thiol을 상기 코어 표면에 결합시키는 단계와; 상기 교반된 용액을 Chloroform과 메탄올을 이용하여 정제하는 하는 단계를 포함한다.At this time, the step of forming an organic binder on the surface of the core made of ZnO includes ultrasonically dispersing the core made of ZnO into DMSO (dimethyl sulfoxide) which is a solvent containing 1-butyl thiol; Binding the 1-butyl thiol to the surface of the core by stirring the dispersed solution; And purifying the stirred solution using chloroform and methanol.
그리고 상기 유기결합체가 형성된 ZnO로 이루어진 코어를 황(S) 파우더와 징크 아세테이트 및 용매와 섞어 반응하도록 함으로서 상기 코어의 표면을 감싸는 ZcS으로 이루어진 쉘을 형성하는 단계는, 상기 1-butyl thiol이 표면에 결합된 코어와 용매인 ODE(1-octadecene) 및 ODA(octadecylamine)을 혼합하고 건조시킴으로서 제 1 혼합물을 제조하는 단계와; 가열하며 용매인 OED(1-octadecene)에 황(S) 파우더를 섞어 제조된 제 1 화합물과, 가열하며 용매인 OED(1-octadecene)에 징크 아세테이트를 섞어 제조된 제 2 화합물을 상온에서 혼합하여 제 2 혼합물을 제조하는 단계와; 상기 제 1 혼합물에 제 2 혼합물을 주입시켜 제 1 및 제 2 혼합물을 합성하는 단계와; 합성된 화합물을 톨루엔(Toluene)과 메탄올(MeOH)을 이용하여 정제한 후 톨루엔에 분산시키는 단계를 포함한다. The step of forming a shell of ZcS that surrounds the surface of the core by reacting a core made of ZnO with the organic binder is mixed with sulfur powder, zinc acetate and a solvent to form a shell of ZcS, Preparing a first mixture by mixing and drying the combined core and solvent ODE (1-octadecene) and ODA (octadecylamine); A first compound prepared by mixing sulfur (S) powder with OED (1-octadecene), which is a solvent, and a second compound prepared by mixing zinc acetate with OED (1-octadecene) Preparing a second mixture; Injecting a second mixture into the first mixture to synthesize the first and second mixture; The synthesized compound is purified by using toluene (Toluene) and methanol (MeOH), and then dispersed in toluene.
그리고 상기 제 1 화합물과 제 2 화합물은 각각 100 내지 140℃ 온도 분위기에서 제조되며, 상기 제 1 및 제 2 혼합물의 합성은 상기 제 1 혼합물에 상기 제 2 혼합물을 260 내지 300℃의 온도 분위기에서 진행하는 것이 특징이다.And the first compound and the second compound are each prepared in a temperature atmosphere of 100 to 140 ° C, and the synthesis of the first and second mixture is carried out by mixing the first mixture and the second mixture in a temperature atmosphere of 260 to 300 ° C .
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 퀀텀 로드의 제조 방법은, 징크 아세테이트와 수산화칼륨과 메탄올을 혼합하여 ZnO로 이루어진 코어를 제조하는 단계와; 상기 ZnO로 이루어진 코어와 황산아연과 황 파우더를 유기용매에 혼합한 후 건조시켜 혼합물을 제조하는 단계와; 밀폐된 반응공간에서 상기 혼합물과 유기결합체를 반응시켜 상기 코어의 표면을 감싸는 ZcS으로 이루어진 쉘을 형성하는 단계를 포함한다. According to another embodiment of the present invention, there is provided a method of manufacturing a quantum rod including: preparing a core made of ZnO by mixing zinc acetate, potassium hydroxide, and methanol; Mixing the ZnO core, the zinc sulfate and the sulfur powder in an organic solvent and then drying to prepare a mixture; And reacting the mixture with an organic binder in a closed reaction space to form a shell of ZcS that surrounds the surface of the core.
이때, 상기 ZnO로 이루어진 코어와 황산아연과 황 파우더를 유기용매에 혼합한 후 건조시켜 혼합물을 제조하는 단계는, 상기 유기용매로서 톨루엔을 이용하며, 상기 ZnO로 이루어진 코어와 황산아연과 황 파우더를 톨루엔에 혼합시킨 후 건조시키고, 교반시키는 단계를 포함한다.At this time, the step of mixing the core made of ZnO, the zinc sulfate and the sulfur powder into the organic solvent and then drying the mixture to prepare the mixture may be carried out by using toluene as the organic solvent, adding the ZnO core, the zinc sulfate and the sulfur powder Followed by mixing with toluene, followed by drying and stirring.
그리고 상기 밀폐된 반응공간에서 상기 혼합물과 유기결합체를 반응시켜 상기 코어의 표면을 감싸는 ZcS으로 이루어진 쉘을 형성하는 단계는, 상기 유기결합체로서C18 이하인 oleyamine 또는 allylamine이 이용되며, 상기 oleyamine 또는 allylamine이 담겨진 수열반응기에 상기 혼합물을 넣고 260 내지 300℃의 온도분위기에서 교반하는 단계를 포함한다.
And reacting the mixture with the organic binder in the closed reaction space to form a shell of ZcS that surrounds the surface of the core, wherein olyamine or allylamine, which is C18 or less, is used as the organic binder, and the olyamine or allylamine Adding the mixture to a hydrothermal reactor and stirring in a temperature atmosphere of 260 to 300 ° C.
본 발명의 퀀텀 로드는 ZnO로 이루어진 코어와 ZnS으로 이루어진 쉘을 포함함으로써 400 내지 520nm의 단파장을 가져 청색의 가시광선을 방출하는 효과를 갖는다. The quantum rod of the present invention includes a core made of ZnO and a shell made of ZnS to have a short wavelength of 400 to 520 nm and to emit blue visible light.
또한, 퀀텀 로드 자체의 직경(또는 폭) 대비 길이 비인 AR 값이 6이상이 되므로 방출되는 빛의 선편광 특성과 외부 전기장에 의한 구동 특성이 향상되는 효과를 갖는다.
Also, since the AR value, which is the length ratio of the diameter of the quantum rod itself to the diameter (or width), is 6 or more, the linearly polarized light of the emitted light and the driving characteristic by the external electric field are improved.
도 1은 종래의 CdSe로 이루어진 코어와 CdS를 쉘로 하는 구조를 갖는 퀀텀 로드의 발광 메커니즘을 도시한 도면.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 퀀텀 로드의 개략적인 단면도.
도 3a와 도 3b는 전술한 합성예 1에 의해 최종적으로 제조된 퀀텀 로드의 TEM 이미지를 나타낸 도면.
도 4는 합성예 1에 의해 제조된 퀀텀 로드의 PL(photoluminescence) 스펙트럼을 나타낸 그래프. BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Fig. 1 is a diagram showing a conventional light emitting mechanism of a quantum rod having a structure made of CdSe and a structure made of CdS as a shell. Fig.
2 is a schematic cross-sectional view of a quantum rod in accordance with an embodiment of the present invention.
FIGS. 3A and 3B are TEM images of a quantum rod finally produced according to Synthesis Example 1 described above. FIG.
4 is a graph showing PL (photoluminescence) spectrum of the quantum rod produced by Synthesis Example 1. Fig.
이하, 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 도면을 참조하여 설명한다. Hereinafter, preferred embodiments according to the present invention will be described with reference to the drawings.
본 발명의 실시예에 따른 퀀텀 로드는 징크 산화물(ZnO)로 이루어지는 코어와, 상기 코어를 감싸는 ZnS로 이루어진 쉘의 구조를 갖는 것이 특징이다. The quantum rod according to the embodiment of the present invention is characterized in that it has a structure of a core made of zinc oxide (ZnO) and a shell made of ZnS surrounding the core.
본 발명의 실시예에 따른 퀀텀 로드의 개략적인 단면도인 도 2를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 퀀텀 로드(100)는 코어(110)와 쉘(120)을 포함한다. Referring to FIG. 2, which is a schematic cross-sectional view of a quantum rod according to an embodiment of the present invention, a quantum rod 100 according to an embodiment of the present invention includes a
이때, 상기 코어(110)는 징크(zinc) 산화물인 ZnO로 이루어지는 것이 특징이며, 상기 쉘(120)은 징크(zinc) 화합물로 이루어지는 것이 특징이다. At this time, the
즉, 본 발명의 실시예에 따른 퀀텀 로드(100)는 상대적으로 큰 폭의 밴드갭을 갖는 ZnO로 이루어진 단일 코어(110)가 구비되거나, 또는 ZnO로 이루어진 제 1 코어(미도시)를 ZnS로 이루어진 제 2 코어(미도시)가 감싸는 형태의 이중 셀 타입 코어(미도시)가 구비되며, 이러한 단일 코어(110) 또는 이중 셀 타입 코어(미도시)를 ZnS로 이루어진 쉘(120)이 감싸는 구성을 이루는 것이 특징이다.That is, the quantum rod 100 according to the embodiment of the present invention includes a
이러한 징크 산화물인 ZnO을 코어(110)로 하며, 징크 화합물인 ZnS를 상기 코어(110)를 감싸는 쉘(120)로 하는 본 발명의 실시예에 따른 퀀텀 로드(100)는 CdSe로 이루어진 코어를 구비한 종래의 퀀텀 로드 대비 그 에너지 밴드 값이 상대적으로 큰 2.7 내지 3eV 정도의 에너지 밴드 값을 갖게 됨으로서 단파장대 즉 400~520nm 파장값을 가져 청색을 나타내는 가시광선을 방출하게 된다. The quantum rod 100 according to the embodiment of the present invention in which ZnO as the zinc oxide is used as the
퀀텀 로드(100)는 이를 구성하는 코어(110)의 크기, 즉 코어(110)의 직경(D1)에 의해 방출되는 빛의 파장이 결정된다. 즉, 상기 퀀텀 로드(100)로부터 방출되는 가시광선의 파장 대역은 이를 이루는 코어(110)의 직경(D1)에 비례하기 때문에 상기 코어(110)의 직경(D1)을 조절함으로써 방출되는 가시광선의 파장 대역을 조절할 수 있다.The quantum rod 100 determines the wavelength of the light emitted by the size of the
본 발명의 실시예에 따른 퀀텀 로드(100)의 경우, 이를 구성하는 코어(110)의 직경(D1) 또는 폭은 1 내지 99nm 정도가 되며, 바람직하게는 3 내지 97nm 정도가 된다. In the case of the quantum rod 100 according to the embodiment of the present invention, the diameter (D1) or width of the
그리고 stark effect의 최대화를 위해 상기 코어(110)의 길이(L1)는 상기 직경(D1) 또는 폭의 크기의 6배 이상인 6 내지 900nm가 됨으로 AR값이 6 이상이 되는 것이 특징이다. In order to maximize the stark effect, the length L1 of the
이와 같은 직경(D1) 및 길이(L1)를 갖고 ZnO 또는 ZnO/ZnS로 이루어지는 단일 또는 이중 셀 타입 코어(110)에 의해 본 발명의 실시예에 따른 퀀텀 로드(100)는 단파장 대역을 갖는 청색의 빛이 방출된다.The quantum rod 100 according to the embodiment of the present invention is formed of a single or double
한편, 이러한 구성을 갖는 본 발명의 실시예에 따른 퀀텀 로드(100)는 상기 코어(110)와 쉘(120)을 포함하는 그 전체 직경(D2)은 1nm 보다는 크고 100nm 이하가 되며, 그 길이(L2)는 6nm 보다 크고 1000nm 이하가 되는 것이 특징이다. The total diameter D2 of the quantum rod 100 including the
이때, 이러한 구성을 갖는 상기 퀀텀 로드(100)는 그 직경(D2) 대비 길이(L2) 비인 AR(aspect ratio) 값은 6 이상인 것이 특징이다. At this time, the quantum rod 100 having such a configuration is characterized in that the aspect ratio (AR) value of the length (L2) to the diameter (D2) is 6 or more.
전술한 바와 같이, ZnO의 코어(110)를 갖고 ZnS의 쉘(120)이 상기 코어(110)를 감싸는 구조를 갖는 본 발명의 실시예에 따른 퀀텀 로드(100)는 ZnO와 KOH를 반응물로 합성하여 AR 값이 6 이상인 ZnO 코어(110)를 제조하고, 이러한 AR 값이 6 이상인 ZnO 코어(110)의 표면에 유기 결합체를 형성한 후 이를 이용하여 셀을 합성(아래 합성예1 참조)함으로써 상기 코어(110)를 감싸는 ZnS의 쉘(120)을 형성하거나, 또는 수열 반응(아래 합성예2 참조)을 통해 상기 코어(110)를 감싸는 ZnS의 쉘(120)을 형성할 수 있다.
As described above, the quantum rod 100 according to the embodiment of the present invention having the
이하, 본 발명의 실시예에 따른 퀀텀 로드(100)의 구체적인 합성예를 설명한다.Hereinafter, a specific example of the synthesis of the quantum rod 100 according to the embodiment of the present invention will be described.
AR값이 6 이상인 코어 제조 방법A method for manufacturing a core having an AR value of 6 or more
징크 아세테이트(Zinc Acetate) 7g 을 메탄올(MeOH) 32mL에 녹인 용액과, 수산화칼륨(KOH) 16g 을 메탄올(MeOH)에 녹인 용액을 상온에서 혼합하였다. A solution of 7 g of zinc acetate in 32 mL of methanol and a solution of 16 g of potassium hydroxide in methanol were mixed at room temperature.
그리고, 전술한 바와 같이, 혼합된 용액을 70℃ 온도 분위기에서 3일간 교반시킨 후, 교반된 혼합 용액을 메탄올(MeOH)을 이용하여 3회 정제함으로서 pH농노가 7-8인 상태를 가지며 AR 값이 6 이상인 ZnO 코어를 합성하였다.Then, as described above, the mixed solution was stirred for 3 days at a temperature of 70 ° C, and then the mixed solution was refined three times using methanol (MeOH) ZnO cores of 6 or more were synthesized.
AR 값이 6 이상인 코어를 이용한 퀀텀 로드 합성예1Quantum rod Synthesis Example 1 using a core having an AR value of 6 or more
합성예 1은 유기 결합체를 이용하여 셀을 합성하여 퀀텀 로드를 제조하는 것으로, 앞서 설명한 코어 제조 방법에 의해 제조된 AR 값이 6 이상인 ZnO 100mg과 DMSO(dimethyl sulfoxide) 10mL 및 DMSO(dimethyl sulfoxide) 내에서 100mM 이 되는 1-butyl thiol을 30분간 초음파 분산 후, 상온에서 24시간 교반하고, Chloroform과 MeOH를 이용하여 3회 정제함으로서 유기 결합체인 1-butyl thiol이 결합된 ZnO를 제조한다. Synthesis Example 1 is a synthesis of a quantum rod by synthesizing cells using an organic coupling agent. In Synthesis Example 1, 100 mg of ZnO having an AR value of 6 or more, 10 mL of DMSO and dimethyl sulfoxide (DMSO) prepared by the above- 1-butyl thiol at 100 mM was dispersed by ultrasonication for 30 minutes. The mixture was stirred at room temperature for 24 hours and purified three times using Chloroform and MeOH to prepare 1-butyl thiol-bonded ZnO.
이후, 1-butyl thiol이 결합된 ZnO 10mg을 ODE(1-octadecene) 20 mL, ODA(octadecylamine) 1.5g을 혼합하여 120도에서 건조시킴으로서 ZnO를 포함하는 제 1 혼합물을 제조한다. Then, 10 mg of 1-butyl thiol-bonded ZnO is mixed with 20 mL of ODE (1-octadecene) and 1.5 g of octadecylamine (ODA) and dried at 120 ° C. to prepare a first mixture containing ZnO.
그리고 황(S) 파우더와 Zinc Acetate를 각각 OED에 1mM 농도로 120도온도 분위기에서 제조한 후, 각각 제조된 황-OED(1-octadecene) 화합물과 Zinc Acetate-ODE(1-octadecene) 화합물을 상온에서 혼합하여 제 2 혼합물을 제조한다. The S-powder and Zinc Acetate were prepared in an OED at a concentration of 1 mM in a 120 ° C ambient, and then the prepared 1-octadecene compound and Zinc Acetate-ODE (1-octadecene) To prepare a second mixture.
최종적으로 260도의 온도 분위기에서 상기 ZnO를 포함하는 제 1 혼합물에 상기 제 2 혼합물을 2mL/min의 속도로 주입시켜 제 1 및 제 2 혼합물을 합성시키고, 이렇게 합성된 화합물을 톨루엔(Toluene)과 메탄올(MeOH)을 이용하여 2회 정제한 후 톨루엔에 분산시킴으로서 ZnO를 코어로 하고 상기 코어를 감싸는 ZnS의 쉘 구조를 갖는 퀀텀 로드를 제조한다. Finally, the second mixture was injected at a rate of 2 mL / min into the first mixture containing ZnO in a temperature atmosphere of 260 DEG C to synthesize the first and second mixture, and the thus synthesized compound was dissolved in toluene (toluene) (MeOH) and then dispersed in toluene to prepare a quantum rod having a shell structure of ZnS with ZnO as a core and surrounding the core.
이때, 전술한 제 1 및 제 2 혼합물의 합성은 고온과 고압의 분위기를 갖는 수열반응기를 통해 이루어질 수 있다.At this time, the synthesis of the first and second mixture may be performed through a hydrothermal reactor having a high-temperature and high-pressure atmosphere.
전술한 합성예 1에 의해 제조된 퀀텀 로드는, 그 직경은 1nm 보다는 크고 100nm 이하가 되며, 그 길이는 6nm 보다 크고 1000nm 이하가 되며, 이때, 상기 퀀텀 로드는 직경 대비 길이 비인 AR 값은 6 이상이 되는 특성을 갖는다.The quantum rod produced by the above-described Synthesis Example 1 has a diameter greater than 1 nm and less than 100 nm, and the length is greater than 6 nm and equal to or less than 1000 nm. At this time, the quantum rod has an AR value .
도 3a와 도 3b는 전술한 합성예 1에 의해 최종적으로 제조된 퀀텀 로드의 TEM 이미지를 나타낸 도면으로, 도 3b는 도 3a에 나타난 퀀텀 로드를 확대 도시한 도면이다. FIGS. 3A and 3B are TEM images of a quantum rod finally produced by the above-described synthesis example 1, and FIG. 3B is an enlarged view of the quantum rod shown in FIG. 3A.
도시한 바와같이, 본 발명의 실시예에 따른 합성예 1에 의해 제조된 퀀텀 로드는 명백히 일축이 긴 막대 형태를 이루고 있음을 알 수 있다.As shown in the figure, it can be seen that the quantum rod produced by Synthesis Example 1 according to the embodiment of the present invention apparently has a long uniaxial rod shape.
그리고, 각 막대형태의 퀀텀 로드는 그 길이가 일례로 49.02nm, 폭은 7.08nm가 되며, 따라서 길이가 폭 대비 약 7 배 정도가 됨을 보이고 있다.The rod-shaped quantum rods have a length of 49.02 nm and a width of 7.08 nm, for example, and the length is about 7 times as wide as the width.
따라서, 합성예 1에 따라 제조된 ZnO의 코어와 이를 감싸는 ZnS의 쉘의 형태를 이루는 퀀텀 로드는 AR이 6 이상이 됨을 알 수 있다.Therefore, it can be seen that the quantum rod in the form of the core of ZnO produced according to Synthesis Example 1 and the shell of ZnS surrounding it has an AR of 6 or more.
한편, 전술한 합성예 1에 의해 제조된 퀀텀 로드의 PL(photoluminescence) 스펙트럼을 도 4에 도시하였다. On the other hand, the PL (photoluminescence) spectrum of the quantum rod produced by the above-described Synthesis Example 1 is shown in FIG.
도 4에 도시된 바와 같이, 합성예 1에 따라 제조됨으로서 ZnO의 코어와 ZnS의 쉘을 가지며 AR 값이 6 이상인 퀀텀 로드(100)는 약 461nm의 PL 피크를 가져 청색을 나타내는 단파장의 가시광선을 방출함을 알 수 있다.As shown in FIG. 4, the quantum rod 100 having a core of ZnO and a shell of ZnS and having an AR value of 6 or more, produced according to Synthesis Example 1, has a PL peak of about 461 nm and has a short wavelength of visible light Release.
전술한 바와 같이, 퀀텀 로드(100)에서 방출되는 가시광선의 파장 대역은 상기 코어(110)의 직경 또는 크기에 의해 결정된다. As described above, the wavelength band of the visible light emitted from the quantum rod 100 is determined by the diameter or size of the
그리고 퀀텀 로드(100)에서 방출되는 빛의 선평광 특성과 외부 전기장에 의한 구동 특성은 쉘(120)의 길이에 의해 결정된다.The linearly polarized light of the light emitted from the quantum rod 100 and the driving characteristic of the external electric field are determined by the length of the
예를 들어, 쉘이 길이와 코어의 직경(또는 폭) 대 길이의 비인 AR(aspect ratio) 값이 클수록 퀀텀 로드에서 방출되는 빛의 선평광 특성이 향상되며, 나아가 AR값이 2보다 커야 외부 전기장에 의한 구동이 가능하다.For example, the larger the aspect ratio (AR) ratio of the length of the shell and the diameter (or width) to the length of the core, the better the linear light characteristics of the light emitted from the quantum rod. Can be driven.
한편, 전술한 합성예1에 의해 얻어진 본 발명의 실시예에 따른 퀀텀 로드(100)는 상기 쉘(120)의 길이(L1)와 상기 코어(110)의 직경(D1)의 AR(aspect ratio) 값은 6 이상이 되므로 외부 전기장에 의한 구동이 원활하고, 나아가 퀀텀 로드에서 방출되는 빛의 선편광 특성도 매우 우수함을 알 수 있다.
The quantum rod 100 according to the embodiment of the present invention obtained by the above-described Synthesis Example 1 has an AR (aspect ratio) of the length L1 of the
AR 값이 6 이상인 코어를 이용한 퀀텀 로드의 합성예2Synthesis Example 2 of Quantum Rod Using Core with AR Value of 6 or More
AR값이 6 이상인 코어 제조 방법을 통해 제조된 AR값이 6 이상인 코어 10mg과, 친수계 반응물인 황산아연(zinc sulfate) 150mg과, 황(S) 파우더 44mg을 톨루엔 1 ml에 혼합하여 혼합액을 제조하였다. 10 mg of a core having an AR value of 6 or more, 150 mg of zinc sulfate as a hydrophilic reagent, and 44 mg of sulfur (S) powder were mixed in 1 ml of toluene to prepare a mixed solution Respectively.
다음, 상기 혼합액을 120℃ 온도 분위기에서 1시간 정도 건조시킨 후, 상기 120℃ 온도 분위기에서 3 시간 정도 교반하여 혼합물을 제조하였다. Next, the mixed solution was dried in a 120 ° C. atmosphere for about 1 hour, and then stirred for about 3 hours in the 120 ° C. atmosphere to prepare a mixture.
이후, 상기 혼합물을 oleylamine이 담겨진 수열반응기에 넣고 260℃ 온도 분위기에서 12시간 정도 교반하며 반응시켰다. Thereafter, the mixture was placed in a hydrothermal reactor containing oleylamine, and reacted with stirring at 260 ° C for about 12 hours.
이때, 상기 oleylamine은 반응 온도보다 끓는 점이 낮고 ZnS 쉘의 길이 방향 성장을 유도하는 성장 유도체의 역할 및 안정제의 역할을 하는 유기결합체로서, 이러한 유기결합체는 지용성 유기결합체(hydrophobic organic ligand), 수용성 유기결합체(hydrophobic organic ligand), 또는 실리콘계 유기결합체(silicon-based organicligand) 일 수 있다. At this time, the oleylamine is an organic complex having a lower boiling point than the reaction temperature and serving as a stabilizing agent and a role of a growth derivative for inducing longitudinal growth of the ZnS shell. Such an organic complex may be a hydrophobic organic ligand, a hydrophobic organic ligand, or a silicon-based organic ligand.
상기 Oleyamine은 하나의 일례로 언급한 것이며, 반응온도보다 낮은 끓는 점을 갖고 혼합물이 용해 가능한 amine 계열의 용매를 이용할 수 있다. 즉, C4 내지 12인 지방족 아민이 이용될 수 있으며, 이러한 지방족 아민은 일례로 C4 내지 12인 알릴아민(allylamine)가 될 수 있다. The above-mentioned oleylamine is mentioned as one example, and an amine-based solvent having a boiling point lower than the reaction temperature and capable of dissolving the mixture can be used. Namely, C4-C12 aliphatic amines may be used, and these aliphatic amines may be C4-C12 allylamines.
다음, 메탄올(MeOH)을 이용하여 3회 정제함으로써 ZnO를 코어로 하고, 이의 주변을 ZnS가 감싸는 쉘의 구조를 이루며, AR값이 6 이상인 합성예 2에 따른 퀀텀 로드를 제조하였다. Then, the resultant was purified three times using methanol (MeOH) to prepare a quantum rod according to Synthesis Example 2, in which ZnO was used as a core and ZnS wrapped the periphery of the shell to have an AR value of 6 or more.
이렇게 제조되는 합성예 2에 따른 퀀텀 로드 또한 합성예 1에 따라 제조되는 퀀텀 로드와 유사하게 전술한 합성예 1에 의해 제조된 퀀텀 로드는 그 직경은 1nm 보다는 크고 100nm 이하가 되며, 그 길이는 6nm 보다 크고 1000nm 이하가 된다. The quantum rod according to Synthesis Example 2 thus prepared is also similar to the quantum rod prepared according to Synthesis Example 1, and the diameter of the quantum rod produced by Synthesis Example 1 described above is larger than 1 nm and smaller than 100 nm, and its length is 6 nm And is less than 1000 nm.
그리고 이러한 합성예2에 의해 제조된 퀀텀 로드 또한 직경 대비 길이 비인 AR 값은 6 이상이 되는 특성을 갖는다. The quantum rod produced by this Synthesis Example 2 also has a characteristic in which the AR value with a length-to-diameter ratio is 6 or more.
또한, 합성예2에 의해 제조된 퀀텀 로드는 2.7 내지 3eV 정도의 에너지 밴드 값을 갖게 됨으로서 단파장대 즉 400~520nm 파장값을 가져 청색을 나타내는 가시광선을 방출하는 특성을 갖는 것이 특징이다.
In addition, the quantum rod produced according to Synthesis Example 2 has an energy band of 2.7 to 3 eV, and thus has a characteristic of emitting visible light having a short wavelength range, that is, a wavelength of 400 to 520 nm, thereby displaying a blue color.
한편, 퀀텀 로드를 제조하기 위한 합성예 1 및 합성예 2에 언급된 퀀텀 로드 제조에 사용된 보조 물질들은 수분 및 산소에 의해 쉽게 손상되기 때문에 수분 및 산소를 제거하기 위한 건조 공정이 진행된 것이며, 이러한 건조공정은 반드시 진행할 필요는 없으며 수분 및 산소에 취약하지 않는 물질인 경우 상기 건조공정은 생략될 수 있다. On the other hand, the auxiliary materials used in the production of the quantum rods mentioned in Synthesis Example 1 and Synthesis Example 2 for producing quantum rods are easily damaged by moisture and oxygen, and therefore, a drying process for removing moisture and oxygen has been carried out. The drying process does not necessarily proceed and if the material is not susceptible to moisture and oxygen, the drying process may be omitted.
그리고 합성예 1 및 합성예 2에 언급된 교반 공정은 혼합물 또는 화합물간의 원활한 혼합 또는 반응을 위해 진행시키기 위해 실시되는 것으로 이 또한 반드시 진행할 필요는 없으며 교반없이 반응이 잘 이루어지는 경우 생략해도 무방하다. The stirring process referred to in Synthesis Example 1 and Synthesis Example 2 is carried out for proceeding for smooth mixing or reaction between a mixture or a compound, and it is not always necessary to proceed and it may be omitted if the reaction is well performed without stirring.
한편, 상기 합성예 1 및 2에 언급된 상기 수열 반응기는 밀폐된 반응 공간을 제공하며, 내부 온도와 압력을 임의로 조절할 수 있으며, 합성물의 반응을 촉진하거나 또는 합성물의 용해도를 향상시키는 역할을 하는 것이다.
On the other hand, the hydrothermal reactor referred to in Synthesis Examples 1 and 2 provides a sealed reaction space, can arbitrarily adjust the internal temperature and pressure, and accelerates the reaction of the compound or improves the solubility of the compound .
한편, 위와같이 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야의 통상의 기술자는 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음이 자명하다 할 것이다.
While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it will be understood by those of ordinary skill in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. And it is obvious that it can be changed.
100 : 퀀텀 로드
110 : 코어
120 : 쉘
D1 : 코어의 직경(폭)
D2 : 퀀텀 로드의 직경(폭)
L1 : 코어의 길이
L2 : 퀀텀 로드의 길이100: Quantum Road
110: Core
120: Shell
D1: Core diameter (width)
D2: Diameter (width) of the quantum rod
L1: Core length
L2: length of the quantum rod
Claims (14)
상기 코어를 감싸며 ZnS로 이루어지는 쉘
을 포함하는 퀀텀 로드.
A core comprising ZnO which is a zinc oxide;
A shell made of ZnS,
Lt; / RTI >
상기 코어는,
ZnO의 단일 구조를 이루거나, 또는 상기 코어는 ZnO의 제 1 코어와 상기 제 1 코어를 감싸며 ZnS로 이루어진 제 2 코어가 형성됨으로서 이중 쉘 구조를 이루는 것이 특징인 퀀텀 로드.
The method according to claim 1,
The core comprises:
ZnO, or the core comprises a first core of ZnO and a second core of ZnS surrounding the first core to form a double-shell structure.
상기 코어는 막대형상을 가지며 그 직경(또는 폭) 대비 길이 비(aspect ratio) 값은 6 이상인 것이 특징인 퀀텀 로드.
The method according to claim 1,
Wherein the core has a rod shape and has a diameter (or width) to aspect ratio value of 6 or more.
상기 코어의 직경(또는 폭)은 1 내지 99nm이며, 상기 코어의 길이는 6 내지 900nm인 것이 특징인 퀀텀 로드.
The method of claim 3,
Wherein the diameter (or width) of the core is 1 to 99 nm, and the length of the core is 6 to 900 nm.
상기 퀀텀 로드는 막대형상을 가지며 그 직경(또는 폭) 대비 길이 비(aspect ratio) 값은 6 이상인 것이 특징인 퀀텀 로드.
5. The method of claim 4,
Wherein the quantum rod has a rod shape and has a diameter (or width) to aspect ratio value of 6 or more.
상기 퀀텀 로드의 직경(또는 폭)은 1nm 보다는 크고 100nm 이하가 되며, 상기 퀀텀 로드의 길이는 6nm 보다 크고 1000nm 이하가 되는 것이 특징인 퀀텀 로드.
6. The method of claim 5,
Wherein the diameter (or width) of the quantum rod is greater than 1 nm and less than or equal to 100 nm, and the length of the quantum rod is greater than 6 nm and less than or equal to 1000 nm.
상기 코어로부터 400~520nm 파장의 가시광선이 방출되는 것이 특징인 퀀텀 로드.
The method according to claim 1,
Wherein the core emits visible light at a wavelength of 400 to 520 nm.
상기 ZnO로 이루어진 코어의 표면에 유기결합체를 형성하는 단계와;
상기 유기결합체가 형성된 ZnO로 이루어진 코어를 황(S) 파우더와 징크 아세테이트 및 용매와 섞어 반응하도록 함으로서 상기 코어의 표면을 감싸는 ZcS으로 이루어진 쉘을 형성하는 단계
를 포함하는 퀀텀 로드 제조 방법.
Mixing zinc acetate, potassium hydroxide and methanol to prepare a core made of ZnO;
Forming an organic binder on the surface of the core made of ZnO;
Forming a shell made of ZcS which surrounds the surface of the core by mixing a core made of ZnO formed with the organic binder with sulfur (S) powder, zinc acetate and a solvent,
≪ / RTI >
상기 ZnO로 이루어진 코어의 표면에 유기결합체를 형성하는 단계는,
상기 ZnO로 이루어진 코어를 1-butyl thiol을 포함하는 용매인 DMSO(dimethyl sulfoxide)에 초음파 분산시키는 단계와;
상기 분산 처리된 용액을 교반시킴으로서 1-butyl thiol을 상기 코어 표면에 결합시키는 단계와;
상기 교반된 용액을 Chloroform과 메탄올을 이용하여 정제하는 하는 단계를 포함하는 퀀텀 로드 제조 방법.
9. The method of claim 8,
The step of forming an organic binder on the surface of the core made of ZnO may include:
Ultrasonically dispersing the core made of ZnO into dimethyl sulfoxide (DMSO) as a solvent containing 1-butyl thiol;
Binding the 1-butyl thiol to the surface of the core by stirring the dispersed solution;
And purifying the stirred solution using chloroform and methanol.
상기 유기결합체가 형성된 ZnO로 이루어진 코어를 황(S) 파우더와 징크 아세테이트 및 용매와 섞어 반응하도록 함으로서 상기 코어의 표면을 감싸는 ZcS으로 이루어진 쉘을 형성하는 단계는,
상기 1-butyl thiol이 표면에 결합된 코어와 용매인 ODE(1-octadecene) 및 ODA(octadecylamine)을 혼합하고 건조시킴으로서 제 1 혼합물을 제조하는 단계와;
가열하며 용매인 OED(1-octadecene)에 황(S) 파우더를 섞어 제조된 제 1 화합물과, 가열하며 용매인 OED(1-octadecene)에 징크 아세테이트를 섞어 제조된 제 2 화합물을 상온에서 혼합하여 제 2 혼합물을 제조하는 단계와;
상기 제 1 혼합물에 제 2 혼합물을 주입시켜 제 1 및 제 2 혼합물을 합성하는 단계와;
합성된 화합물을 톨루엔(Toluene)과 메탄올(MeOH)을 이용하여 정제한 후 톨루엔에 분산시키는 단계
를 포함하는 퀀텀 로드 제조 방법.
10. The method of claim 9,
The step of forming a shell made of ZcS that surrounds the surface of the core by allowing the core made of ZnO formed with the organic binder to react with sulfur (S) powder, zinc acetate and solvent,
Preparing a first mixture by mixing a core having 1-butyl thiol bonded to its surface and a solvent (ODE (1-octadecene) and ODA (octadecylamine) and drying the mixture;
A first compound prepared by mixing sulfur (S) powder with OED (1-octadecene), which is a solvent, and a second compound prepared by mixing zinc acetate with OED (1-octadecene) Preparing a second mixture;
Injecting a second mixture into the first mixture to synthesize the first and second mixture;
The synthesized compound is purified by using toluene (Toluene) and methanol (MeOH), and then dispersed in toluene
≪ / RTI >
상기 제 1 화합물과 제 2 화합물은 각각 100 내지 140℃ 온도 분위기에서 제조되며,
상기 제 1 및 제 2 혼합물의 합성은 상기 제 1 혼합물에 상기 제 2 혼합물을 260 내지 300℃의 온도 분위기에서 진행하는 것이 특징인 퀀텀 로드 제조 방법.
11. The method of claim 10,
The first compound and the second compound are each prepared in a temperature atmosphere of 100 to 140 캜,
Wherein the synthesis of the first and second mixture is conducted in the first mixture in a temperature atmosphere of 260 to 300 캜.
상기 ZnO로 이루어진 코어와 황산아연과 황 파우더를 유기용매에 혼합한 후 건조시켜 혼합물을 제조하는 단계와;
밀폐된 반응공간에서 상기 혼합물과 유기결합체를 반응시켜 상기 코어의 표면을 감싸는 ZcS으로 이루어진 쉘을 형성하는 단계
를 포함하는 퀀텀 로드 제조 방법.
Mixing zinc acetate, potassium hydroxide and methanol to prepare a core made of ZnO;
Mixing the ZnO core, the zinc sulfate and the sulfur powder in an organic solvent and then drying to prepare a mixture;
Reacting the mixture with an organic binder in a closed reaction space to form a shell of ZcS that surrounds the surface of the core
≪ / RTI >
상기 ZnO로 이루어진 코어와 황산아연과 황 파우더를 유기용매에 혼합한 후 건조시켜 혼합물을 제조하는 단계는,
상기 유기용매로서 톨루엔을 이용하며, 상기 ZnO로 이루어진 코어와 황산아연과 황 파우더를 톨루엔에 혼합시킨 후 건조시키고, 교반시키는 단계를 포함하는 퀀텀 로드 제조 방법.
13. The method of claim 12,
Mixing the ZnO core, the zinc sulfate and the sulfur powder in an organic solvent, and then drying the mixture to prepare a mixture,
Mixing toluene as the organic solvent, mixing the core made of ZnO, zinc sulfate and a sulfur powder into toluene, followed by drying and stirring.
상기 밀폐된 반응공간에서 상기 혼합물과 유기결합체를 반응시켜 상기 코어의 표면을 감싸는 ZcS으로 이루어진 쉘을 형성하는 단계는,
상기 유기결합체로서C18 이하인 oleyamine 또는 allylamine이 이용되며, 상기 oleyamine 또는 allylamine이 담겨진 수열반응기에 상기 혼합물을 넣고 260 내지 300℃의 온도분위기에서 교반하는 단계를 포함하는 퀀텀 로드 제조 방법.14. The method of claim 13,
Reacting the mixture with the organic binder in the closed reaction space to form a shell of ZcS that surrounds the surface of the core,
Wherein the organic binder is selected from the group consisting of olyamine or allylamine having C18 or less, and the mixture is placed in a hydrothermal reactor containing olyamine or allylamine and stirred at a temperature of 260 to 300 ° C.
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