KR20140134756A - Macromolecular resin composition, method for preparing thereof, and injection molded plastics - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 고분자 수지 조성물과 제조 방법, 및 플라스틱 사출 성형품에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 고분자 수지 내에 충전재, 및 저항 저감제를 함께 포함시켜 고분자 수지와 충전재간 효율적인 열 및 전기전도 네트워크를 형성하되, 수지와의 저항도 낮추면서 열은 면 형태로 빠져나가는 네트워크 구조를 달성하여 최소의 저항을 가지면서 최대의 열 경로를 확보하여 고열전도도와 높은 전기전도도를 부여하는 수지 조성물, 및 그 제조 방법과 이로부터 수득된 플라스틱 사출 성형품에 관한 것이다.
More particularly, the present invention relates to a polymer resin composition, a method for producing the same, and a plastic injection molded article, and more particularly, to a method for forming a thermally and electrically conductive network between a polymer resin and a filler by including a filler and a resistance- , A resin composition which achieves a network structure in which heat is released into a surface form while lowering resistance to resin, thereby securing a maximum heat path with minimum resistance, thereby imparting high thermal conductivity and high electric conductivity, And a plastic injection molded article obtained therefrom.
최근에는 전자제품 기술의 발달로 전자제품의 소형화와 고집적화, 고성능화가 이루어지고 있으며, 이에 따라 전자제품 및 자동차 부품 내에서 발생하는 열을 효과적으로 제거하기 위한 열전도도가 높은 소재가 요구되고 있으며, 동시에 전자파 장해 방지를 위하여 전기전도도가 높은 소재가 요구되고 있다.
Recently, electronic products have been downsized, highly integrated, and improved in performance due to the development of electronic products. Accordingly, materials having high thermal conductivity for effectively removing heat generated in electronic products and automobile parts are required. At the same time, A material having a high electric conductivity is required to prevent the damage.
방열이 필요한 장치로는 휴대 전자제품의 하우징, DVD 드라이브 픽업용 부품, 자동차 라디에이터, 자동차 배터리 팩 하우징, 조명용 LED 하우징, 전기커넥터, 기판, CPU 등이 있다.
Devices requiring heat dissipation include portable electronics housings, DVD drive pickup components, automotive radiators, automotive battery pack housings, lighting LED housings, electrical connectors, boards, and CPUs.
이러한 장치들로부터 발생하는 열을 제거하기 위하여 히트싱크(heatsink), 방열 핀 등의 방열재를 설치하고 있으며, 전자 제품의 하우징에 열전도성 소재를 적용하는 경우가 증가하고 있다. 종래에는 알루미늄, 마그네슘, 구리 등의 금속이 방열재로 주로 사용되고 있다. 방열을 하기 위해서는 열전도도 및 열확산 계수 등이 높아야 하며, 주로 열전도도가 상온에서 100 W/mK 이상인 금속을 사용한다. 상기와 같은 금속들은 낮은 전기저항값을 가져 전자부품의 외곽 케이스로 사용할 경우 방열뿐 아니라 전자파 장해 방지에도 탁월한 효과를 보이고 있다. In order to remove heat generated from such devices, a heat dissipating member such as a heatsink or a heat dissipating fin is provided, and a case where a thermoconductive material is applied to a housing of an electronic product is increasing. Conventionally, metals such as aluminum, magnesium, and copper are mainly used as heat-radiating materials. In order to dissipate heat, the thermal conductivity and thermal diffusivity should be high, and metal with thermal conductivity of 100 W / mK or more at room temperature is used. The above metals have a low electric resistance value, and when they are used as an outer case of an electronic part, they show an excellent effect not only for heat radiation but also for preventing electromagnetic interference.
그러나, 금속은 낮은 성형성, 생산성 및 부품 디자인의 한계가 있는데, 이는 사출 성형 등의 방법을 이용한 높은 생산성을 가지며, 디자인 자유도가 높고, 경량화 구현이 가능하며, 상대적으로 원가 절감이 가능하다는 장점이 있다. 그러나 금속을 대체할 수 있는 열전도성 열가소성 수지의 열전도도 수준은 1 내지 10 W/mK 급으로, 금속을 대체하기에는 부족한 수준이다.
However, metal has a limit in low formability, productivity, and part design. This has advantages of high productivity using injection molding method, high design freedom, light weight, and relatively low cost have. However, the thermal conductivity level of thermally conductive thermoplastic resin that can replace metals is 1 to 10 W / mK, which is insufficient to replace metals.
열전도성 열가소성 수지의 또 하나의 과제는 열전도를 높이고자 충진제를 많이 충진시키면 시킬수록 점도가 상승하고 가공성이 저하되어 제품을 생산하기가 더욱 어려워지고, 최종 제품의 외관 및 물성이 저하된다. 따라서 충진제를 최소화하거나 최적의 충진제 조합을 구성하여 열전도도를 최대화할 수 있도록 수지 내 효율적인 열전도 네트워크를 형성하여야 하지만, 종래 연구 결과로는 이러한 문제를 해결하는데 한계를 갖고 있었다.
Another problem of the thermally conductive thermoplastic resin is that the more the filler is filled in order to increase the thermal conductivity, the higher the viscosity and the lower the workability, the more difficult it is to produce the product, and the appearance and physical properties of the final product are lowered. Therefore, it is necessary to form an efficient heat conduction network in the resin so as to maximize the thermal conductivity by minimizing the filler or constructing the optimum filler combination, but the conventional research has limitations in solving this problem.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 In order to solve the above problems,
a) 고분자 수지, b) 충전재, 및 c) 저항 저감제,를 포함하여 구성된, 고분자 수지 조성물을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
It is an object of the present invention to provide a polymer resin composition comprising a) a polymer resin, b) a filler, and c) a resistance reducing agent.
또한, 본 발명은 상기 고분자 수지 조성물을 이축 압출 혼련기 내에 투입하고 압출 혼련시키되, 상기 수지 조성물 중 a) 고분자 수지는 상기 이축 압출 혼련기 내 메인 호퍼에 투입되고, 상기 수지 조성물 중 b) 충전재, 와 c) 저항 저감제는 상기 이축 압출 혼련기 내 사이드 호퍼에 투입되는 것을 특징으로 하는 고분자 수지 조성물의 제조방법을 제공하는 것을 다른 목적으로 한다.
In the present invention, the polymeric resin composition is fed into a biaxial extrusion kneader and extrusion kneaded, wherein a) the polymer resin in the resin composition is fed into the main hopper in the biaxial extrusion kneader, and b) And c) the resistance reducing agent is introduced into the side hopper in the biaxial extrusion kneader. The present invention also provides a method for producing the polymer resin composition.
또한, 본 발명은 열전도도가 10 W/mK 이상이고, 표면 저항이 106 Ω 이하로서 방열장치의 방열재 용도로 사용되는 것을 특징으로 하는 플라스틱 사출 성형품 및 그 제조방법을 제공하는 것을 또 다른 목적으로 한다.
The present invention also provides a plastic injection molded article and a method for producing the same, characterized in that the resin has a thermal conductivity of 10 W / mK or more and a surface resistance of 10 6 Ω or less and is used for a heat radiating material of a heat dissipating device. .
본 발명에 따르면, According to the present invention,
a) 고분자 수지, b) 충전재, 및 c) 저항 저감제,를 포함하여 구성된 고분자 수지 조성물을 제공한다.
there is provided a polymeric resin composition comprising a) a polymer resin, b) a filler, and c) a resistance reducing agent.
또한, 본 발명에 따르면, Further, according to the present invention,
상술한 수지 조성물을 이축 압출 혼련기 내에 투입하고 압출 혼련시키되, The above-mentioned resin composition is fed into a biaxial extrusion kneader and extrusion-kneaded,
상기 수지 조성물 중 a) 고분자 수지는 상기 이축 압출 혼련기 내 메인 호퍼에 투입되고, 상기 수지 조성물 중 b) 충전재, 와 c) 저항 저감제는 상기 이축 압출 혼련기 내 사이드 호퍼에 투입되는 것을 특징으로 하는 고분자 수지 조성물의 제조방법을 제공한다.
Wherein a) the polymer resin is introduced into the main hopper in the biaxial extrusion kneader, and the b) filler and c) the resistance reducing agent in the resin composition are introduced into the side hopper in the biaxial extrusion kneader The present invention also provides a method for producing a polymeric resin composition.
또한, 본 발명에 따르면, Further, according to the present invention,
상기 압출 혼련 후 사출 성형하는 단계;를 포함하는 플라스틱 사출 성형품의 제조방법을 제공한다.
And performing injection molding after the extrusion kneading. The present invention also provides a method for producing a plastic injection molded article.
나아가, 본 발명에 따르면, Further, according to the present invention,
상술한 방법에 의해 수득되고, 수득된 사출 성형품은 열전도도가 10 W/mK 이상이고, 표면 저항이 106 Ω 이하로서 방열장치의 방열재 용도로 사용되는 것을 특징으로 하는 플라스틱 사출 성형품을 제공한다.
The injection-molded article obtained by the above-mentioned method and obtained has a thermal conductivity of 10 W / mK or more and a surface resistance of 10 6 Ω or less and is used for a heat radiation material of a heat radiation device A plastic injection molded article is provided.
이하, 본 발명에 대하여 보다 구체적으로 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명의 수지 조성물은 a) 고분자 수지, b) 충전재, 및 c) 저항 저감제,를 포함하고, 도 1로서 제시한 바와 같이 수지와의 저항도 낮추면서 열은 면 형태로 빠져나가는 최적의 네트워크 구조를 달성하여 최소의 저항을 가지면서 최대의 열 경로를 확보하는데 기술적 특징을 갖는다.
The resin composition of the present invention comprises an a) polymer resin, b) a filler, and c) a resistance reducing agent. As shown in Fig. 1, the optimal network Structure to achieve maximum thermal path with minimal resistance.
본 발명 특유의 상기 네트워크 구조는 a) 고분자 수지, b) 충전재, 및 c) 상기 a)고분자 수지와 b) 저항 저감제,를 포함하여 구성된 특정 수지 조성물에 의해 달성될 수 있다.
The network structure peculiar to the present invention can be achieved by a specific resin composition comprising a) a polymer resin, b) a filler, and c) the a) polymer resin and b) the resist reducing agent.
구체적으로, 상기 조성물은, a) 고분자 수지 내에 b) 충전재, 및 c) 저항 저감제, 가 충전되어 열 및 전기전도 네트워크를 형성하는 것을 특징으로 한다. Specifically, the composition is characterized in that a) a filler, and c) a resistance reducing agent are filled in a polymeric resin to form a thermal and electrically conductive network.
상기 조성물은, a)고분자 수지 내에 b) 충전재가 충전되되, 상기 b) 충전재 중 특정 입자가 c) 저항 저감제로 표면 개질되도록 구성되어 열 및 전기전도 네트워크를 형성할 수도 있다. 이때 특정 입자는 후술하는 b) 충전재 중 세라믹 입자인 것이 수지와 충전제 간의 접촉 저항을 최소화하며, 수지 내 충진율을 높여 육각형 흑연 입자 및 팽창 흑연 입자의 접촉 확률을 최대화 할 때 바람직하다.
The composition may be configured such that a) the polymeric resin is filled with a filler, b) the specific particles in the filler are surface modified with c) a resistance reducing agent to form a thermal and electrically conductive network. In this case, the specific grains are preferably ceramic particles in the filler, which will be described later, to minimize the contact resistance between the resin and the filler, and to increase the filling factor in the resin to maximize the contact probability of the hexagonal graphite particles and the expanded graphite particles.
여기서 상기 a) 고분자 수지로는, 이에 한정하는 것은 아니나, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리페닐렌설파이드, 신디어택틱 폴리스티렌,폴리아미드, 폴리카보네이트, 폴리스타이렌, 폴리페닐렌 옥사이드, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 열방성 액정 고분자, 폴리에테르이미드, 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트 중에서 선택된 1종 이상을, 조성물의 총 중량 기준 20 내지 80 중량%, 35 내지 75 중량%,인 것이 열전도 및 전기전도 네트워크 형성 개선 측면에서 바람직하다.
Herein, the polymer resin a) includes, but is not limited to, polybutylene terephthalate, polyphenylene sulfide, syndiotactic polystyrene, polyamide, polycarbonate, polystyrene, polyphenylene oxide, polypropylene, polyethylene, It is preferable that at least one selected from the group consisting of a liquid crystal polymer, a polyetherimide, and a polyethylene terephthalate is contained in an amount of 20 to 80% by weight and 35 to 75% by weight based on the total weight of the composition, from the viewpoint of improvement in heat conduction and electrical conduction network formation.
또한, 상기 b) 충전재는 육각형 흑연 입자 및 팽창 흑연 입자에, 세라믹 입자 및 침상 입자 중에서 선택된 1종 이상의 무기입자가 혼합되는데 기술적 특징을 갖는다. The b) filler has a technical feature that hexagonal graphite particles and expanded graphite particles are mixed with at least one inorganic particle selected from ceramic particles and needle-shaped particles.
이중 팽창 흑연 입자의 함량이 증가할수록 기공으로 인한 열 전도도는 향상되지만 가공성과 물성이 저하되며 고가인 점을 고려할 때, 팽창 흑연 입자의 사용량을 조절하고 저감된 팽창 흑연 입자의 사용량만큼 육각형 흑연 입자를 배합함으로써 상호 보완 효과를 달성할 수 있으며, 여기에 세라믹 입자와 침상 입자를 첨가함으로써 상기 육각형 흑연 입자와 팽창 흑연 입자의 접촉 확률을 높이고 효과적인 열전도 네트워크를 형성하게끔 한다.
As the content of the double expanded graphite particles increases, the thermal conductivity due to the pores improves. However, considering the fact that the workability and physical properties are lowered and the cost is high, the amount of expanded graphite particles is controlled and the amount of hexagonal graphite particles And the ceramic particles and the needle-shaped particles are added thereto, thereby increasing the probability of contact between the hexagonal graphite particles and the expanded graphite particles and forming an effective heat conduction network.
이같이 형성된 b) 충전재,가 a) 고분자 수지와의 저항성을 고려하여, c) 상기 a)고분자 수지와 b) 충전재 간 저항 저감제,를 투입함으로써, 결과적으로 수지와의 저항도 낮추면서 열은 면 형태로 빠져나가는 네트워크 구조를 달성하여 최소의 저항을 가지면서 최대의 열 경로를 확보한 네트워크를 형성하게 하는 것이다.
B) filling the b) filler, considering a) resistance to the polymer resin, c) adding the a) polymer resin and b) the filler resistance reducing agent, To achieve a network structure that allows a maximum heat path to be obtained while maintaining a minimum resistance.
구체적으로, 상기 육각형 흑연 입자는 ISO 13320 EN에 따른 레이저 입도측정에 의한 평균 입자직경(d50)이 50 내지 500 ㎛, 60 내지 490 ㎛, 혹은 75 내지 450 ㎛인 인조 흑연이고, 상기 팽창 흑연 입자는 ISO 13320 EN에 따른 레이저 입도측정에 의한 평균 입자직경(d50)이 100 내지 200 ㎛, 110 내지 190 ㎛, 혹은 120 내지 180 ㎛인 팽창 흑연일 수 있다. Specifically, the hexagonal graphite particles are artificial graphite having an average particle diameter (d50) measured by laser particle size according to ISO 13320 EN of 50 to 500 탆, 60 to 490 탆, or 75 to 450 탆, and the expanded graphite particles Or an expanded graphite having an average particle diameter d50 determined by laser particle size measurement according to ISO 13320 EN of 100 to 200 mu m, 110 to 190 mu m, or 120 to 180 mu m.
이때 상기 인조 흑연은 일례로 고순도 천연흑연을 2000 내지 3000? 이상의 전기로에서 3-4주 정도 가열처리를 거친 흑연을 지칭하는 것으로, ISO 13320 EN에 따른 레이저 입도측정에 의한 평균 입자직경(d50)이 45 내지 150㎛ 내일 수 있고, 상기 팽창 흑연은 일례로 고순도 천연흑연을 산처리 후 가공처리를 거쳐 기공을 갖도록 팽창시켜 고 열전도도를 나타내는 흑연을 지칭한다.
The artificial graphite may be, for example, high purity natural graphite in the range of 2000 to 3000? Refers to graphite subjected to heat treatment for three to four weeks in the above electric furnace. The average particle diameter (d50) measured by laser particle size measurement according to ISO 13320 EN may be within 45 to 150 占 퐉. The expanded graphite may have a high purity Refers to graphite that exhibits a high thermal conductivity by expanding natural graphite to have pores after being subjected to an acid treatment and a processing treatment.
상기 인조 흑연과 팽창 흑연은 10:90 내지 90:10, 20:80내지 80:20, 혹은 30:70 내지 70:30의 중량비로 혼합하여 사용할 수 있다. 상기 범위 내에서 흑연간 접촉 수를 필요 이상으로 증가시키지 않으면서 하나의 접촉이 넓은 면에서 이루어질 수 있게 하여 저항으로 인한 포논(phonon) 산란을 최대한 줄일 수 있고 고분자 수지 내 2종 흑연이 서로 접촉할 확률을 높일 수 있어 바람직한 것이다.
The artificial graphite and the expanded graphite may be mixed at a weight ratio of 10:90 to 90:10, 20:80 to 80:20, or 30:70 to 70:30. It is possible to make one contact on a wide surface without increasing the number of black contacts per year within the above range, thereby minimizing phonon scattering due to the resistance, and allowing the two kinds of graphite in the polymer resin to contact each other It is desirable to increase the probability.
또한 상기 혼합물은 상기 고분자 수지 조성물의 총 중량 기준 10 내지 60 중량%, 15 내지 55 중량%, 혹은 20 내지 50 중량% 범위로 포함할 수 있다. 상기 범위 내에서 고열전도도와 낮은 표면 저항을 제공할 수 있는 것으로, 구체적인 예로 하기 실시예에서 규명된 바와 같이, 인조 흑연과 팽창 흑연 각각 5 내지 45 중량% 범위 내에서 혼합하여 총 함량 10 내지 90 중량%, 15 내지 70 중량%, 혹은 20 내지 50 중량%로 사용할 수 있다. 일례로, 인조 흑연과 팽창 흑연 합량 35 중량 범위 이상에서 5 W/mK 이상의 열전도도를 구현할 수 있으며, 팽창 흑연이 10 중량% 이상에서는 10 W/mK 이상의 고 열전도도를 가질 수 있다.
Also, the mixture may include 10 to 60 wt%, 15 to 55 wt%, or 20 to 50 wt% based on the total weight of the polymer resin composition. As described in the following examples, artificial graphite and expanded graphite are mixed in the range of 5 to 45 wt%, respectively, so that the total content is 10 to 90 wt% %, 15 to 70 wt%, or 20 to 50 wt%. For example, a thermal conductivity of 5 W / mK or more can be realized in a range of artificial graphite and expanded graphite in a range of 35 weight or more and a high thermal conductivity of 10 W / mK or more in an expanded graphite of 10 weight% or more.
또한, 상기 세라믹 입자는 육방정계, 입방정계 구형 등의 입자 타입을 포함하는 의미로, ISO 13320 EN에 따른 레이저 입도측정에 의한 평균 입자직경(d50)이 1 내지 100 ㎛, 20 내지 80 ㎛내이고, 열전도도가 50 W/mK 이상, 75 W/mK 이상 혹은 100 W/mK 이상인 세라믹 입자일 수 있다. 이때 상기 세라믹 입자는 알루미늄 옥사이드, 마그네슘 옥사이드, 실리콘 카바이드, 보론 나이트라이드 및 알루미늄 나이트라이드 중에서 선택된 1종 이상을 조성물의 총 중량 기준 5 내지 40 중량%, 10 내지 35 중량%, 혹은 20 내지 25 중량% 범위로 포함하는 것이 수지 내에서 결함으로 작용하지 않으면서 기계적 물성 및 가공성을 개선 및 유지할 수 있다. The ceramic particles include particles of hexagonal system and cubic system spherical shape. The ceramic particles have an average particle diameter (d50) measured by laser particle size measurement according to ISO 13320 EN of 1 to 100 μm and 20 to 80 μm , it may be a thermal conductivity of 50 W / mK or more, 75 W / mK or more than 100 W / mK or more ceramic particles. The ceramic particles may contain at least one selected from the group consisting of aluminum oxide, magnesium oxide, silicon carbide, boron nitride, and aluminum nitride in an amount of 5 to 40 wt%, 10 to 35 wt%, or 20 to 25 wt% It is possible to improve and maintain the mechanical properties and processability without acting as defects in the resin.
이때 상기 세라믹 입자는 후술하는 c)저항 저감제와 별개로 투입하거나 혹은 c) 저항 저감제로 표면 개질한 상태로 투입할 수도 있다.
At this time, the ceramic particles may be added separately from c) a resistance reducing agent to be described later, or c) may be added while being surface-modified with a resistance reducing agent.
나아가, 상기 침상 입자는 유리 섬유, 월라스토나이트, 마그네슘 설파이드, 마그네슘 솔트, 마그네슘 하이드로옥사이드, 알루미늄 보레이트, 마그네슘 보레이트, 및 칼슘카보네이트 나이트라이드 중에서 선택된 1종 이상으로서, 조성물의 총 중량 기준 5 내지 15 중량%, 7 내지 13 중량%, 혹은 8 내지 11 중량% 범위 내로 포함할 수 있다. 상기 범위를 벗어날 경우 열전도성 무기 충전제의 접촉을 방해하여 열전도도를 저하시키며, 특히 팽창 흑연의 형상을 파괴하여 팽창 흑연과 인조 흑연과의 열전도 네크워크를 방해하는 문제점이 발생할 수 있다.
Further, the needle-shaped particles may be at least one selected from the group consisting of glass fibers, wollastonite, magnesium sulfide, magnesium salt, magnesium hydroxide, aluminum borate, magnesium borate, and calcium carbonate nitride, %, 7 to 13 wt%, or 8 to 11 wt%. If it is out of the above range, it may interfere with the contact of the thermally conductive inorganic filler to deteriorate the thermal conductivity, especially breaking the shape of the expanded graphite and hindering the heat conduction network between the expanded graphite and the artificial graphite.
상기 c) 저항 저감제는 티타네이트, 실란, 지르코네이트, 말레산무수물(maleic anhudride) 그라프트된 수지 등에서 선택된 1종 이상일 수 있으며, 여기서 상기 티타네이트는 ISO 13320 EN에 따른 레이저 입도측정에 의한 평균 입자직경(d50)인 네오알콕시 티타네이트일 수 있고, 상기 지르코네이트는 평균 입자 직경이 1~50㎛인 네오알콕시 지르코네이트일 수 있다. 상기 저항 저감제의 사용량은 조성물의 총 중량 기준 0.1 내지 1.5 중량%, 0.3 내지 1.2 중량%, 혹은 0.5 내지 0.9 중량% 범위 내로 포함할 수 있다.
The c) resistance reducing agent may be at least one selected from the group consisting of titanate, silane, zirconate, maleic anhydride grafted resin and the like, wherein the titanate is prepared by laser particle size measurement according to ISO 13320 EN May be a neoalkoxy titanate having an average particle diameter (d50), and the zirconate may be a neoalkoxysilicate having an average particle diameter of 1 to 50 mu m. The amount of the resistance reducing agent may be in the range of 0.1 to 1.5 wt%, 0.3 to 1.2 wt%, or 0.5 to 0.9 wt% based on the total weight of the composition.
이같이 구성된 본 발명의 수지 조성물은 방열 장치의 방열용 마그네슘 혹은 알루미늄 대체재로서 사용될 수 있을 정도로, 수지와의 저항도 낮추면서 열은 면 형태로 빠져나가는 네트워크 구조를 달성하여 최소의 저항을 가지면서 최대의 열 경로를 확보한 네트워크를 형성할 수 있다. The resin composition of the present invention having such a structure achieves a network structure in which the heat is discharged to the surface while lowering the resistance with respect to the resin so that the resin composition of the present invention can be used as a heat dissipating magnesium or aluminum substitute material. A network in which a thermal path is secured can be formed.
상술한 수지 조성물의 제조 방법으로는, 압출 혼련기 내에 투입하고 압출 혼련시켜, a)고분자 수지 내에, b) 충전재, 및 c) 저항 저감제, 가 충전되어 열 및 전기전도 네트워크를 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다. A method of producing the above resin composition, was placed in a mixing and kneading machine extrusion extrusion, a) in the polymer resin, b) a filler, and c) reducing the resistance, To form a heat and electrical conduction network.
구체적인 일례로서, 상기 압출 혼련기로서 이축 압출 혼련기 내 메인 호퍼에 상기 수지 조성물 중 a) 고분자 수지가 투입되고, 상기 메인 호퍼 및 사이드 호퍼에는 상기 수지 조성물 중 b) 충전재, 와 c) 저항 저감제가 각각 투입될 수 있다. As a concrete example, a) a polymer resin is injected into the main hopper in the twin-screw extrusion kneader as the extrusion kneader, and the main hopper and the side hopper are filled with the b) filler and the c) Respectively.
이때 상기 b) 충전재로서 세라믹 입자를 사용할 경우에는 c) 저항 저감제와 별개로 투입할 수도 있고, 혹은 c) 저항 저감제로 상기 세라믹 입자를 표면 개질하여 사용할 수도 있다.
At this time, when the ceramic particles are used as the filler b), c) may be added separately from the resistance reducing agent, or c) the ceramic particles may be surface-modified with the resistance reducing agent.
특히, 상기 압출 혼련 후에는 사출 성형하는 단계를 더 포함할 수 있으며, 구체적으로 상기 압출 혼련은 배럴 온도 280 내지 340 ℃, 혹은 285 내지 335 ℃ 하에 수행된 것이 경제성 및 제품 성형성 측면을 고려할 때 바람직하다. 또한 상기 사출 성형은 사출 온도 290 내지 330 ℃, 혹은 295 내지 325 ℃ 하에 수행될 수 있다.
Particularly, the extrusion kneading may further include an injection molding step. Specifically, the extrusion kneading is preferably performed at a barrel temperature of 280 to 340 ° C, or 285 to 335 ° C, in view of economy and product formability Do. The injection molding may be performed at an injection temperature of 290 to 330 ° C, or 295 to 325 ° C.
이 같은 방법에 의해 수득된 사출 성형품은 열전도도가 10 W/mK 이상이고, 표면 저항이 106 Ω 이하로서 방열장치의 방열재 용도로 사용될 수 있는 것으로, 여기서 방열 장치란 이에 한정하는 것은 아니나, 휴대 전자제품의 하우징, DVD 드라이브 픽업용 부품, 자동차 라디에이터, 자동차 배터리 팩 하우징, 조명용 LED 하우징, 전기커넥터, 기판, 및 CPU 중에서 선택될 수 있다.
The injection molded article obtained by this method has a thermal conductivity of 10 W / mK or more and a surface resistance of 10 6 Ω or less and can be used for a heat radiation material of a heat radiation device. Here, the heat radiation device is not limited thereto, A housing for a portable electronic product, a component for a DVD drive pickup, an automobile radiator, an automobile battery pack housing, an LED housing for lighting, an electrical connector, a board, and a CPU.
본 발명에 따르면, 고분자 수지와 무기입자 하이브리드 충전재간 효율적인 열 및 전기전도 네트워크를 형성하되, 수지와의 저항도 낮추면서 열은 면 형태로 빠져나가는 네트워크 구조를 달성하여 최소의 저항을 가지면서 최대의 열 경로를 확보하여 고열전도도와 높은 전기전도도를 부여하는 수지 조성물을 제공함으로써 이로부터 수득된 플라스틱 사출 성형품이 방열을 요구하는 방열 장치의 방열재를 효과적으로 대체할 수 있는 효과를 갖는다.
According to the present invention, it is possible to form an efficient thermal and electric conduction network between a polymer resin and an inorganic particle hybrid filler, and achieve a network structure in which heat is transferred to a surface form while lowering resistance to resin, It is an object of the present invention to provide a resin composition which ensures high thermal conductivity and high electrical conductivity by securing a thermal path, thereby effectively replacing the heat dissipating member of the heat dissipating device which requires heat dissipation.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 고분자 수지 내에 충전제로서 4가지 다른 형상의 무기 입자들과, 저항 저감제,를 충진하고 최적화된 열 및 전기 전도 네트워크를 보이는 개략 단면도이다.
도 2는 비교예 1에 따라 저항 저감제를 투입하지 않은 경우의 네트워크를 보이는 개략 단면도이다. 1 is a schematic cross-sectional view showing an optimized thermal and electrically conductive network filled with four different shaped inorganic particles as a filler in a polymeric resin, a resist reducing agent, according to an embodiment of the present invention.
Fig. 2 is a schematic cross-sectional view showing a network in the case where the resistance reducing agent is not applied according to Comparative Example 1. Fig.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
It will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations can be made in the present invention without departing from the spirit or scope of the invention as set forth in the appended claims. Variations and modifications are intended to fall within the scope of the appended claims.
실시예Example 1 내지 3, 1 to 3, 비교예Comparative Example 1 내지 4 1 to 4
도 1의 네트워크를 형성하도록, 폴리페닐렌설파이드(PPS), 팽창 흑연(고순도 천연흑연을 산처리 후 가공한 것으로 평균입도(평균 입자 직경 (d50)(ISO 13320 EN에 따른 레이저 입도측정에 의함): 100㎛), 인조 흑연(2000-3000?의 전기로에서 3-4주 가열한 것으로, 평균입도(평균 입자 직경 (d50)(ISO 13320 EN에 따른 레이저 입도측정에 의함): 45~150㎛), 알루미늄 옥사이드, 유리섬유(길이 4mm, 직경 10~13㎛, 아미노실란 처리된 ? 스트랜드(Chopped strand) 타입), 월라스토나이트, 티타네이트(평균입경 1~50㎛의 네오알콕시 티타네이트) 또는 지르코네이트(평균입도(평균 입자 직경 (d50)(ISO 13320 EN에 따른 레이저 입도측정에 의함): 1~50㎛)의 네오알콕시 지르코네이트)와 같은 각 구성 성분을 하기 표 1에 기재된 함량으로 이축 압출기에 투입하였다.
(PPS), expanded graphite (high purity natural graphite after acid treatment and having an average particle size (average particle diameter (d50) (measured by laser particle size according to ISO 13320 EN) : 100㎛), artificial graphite (2000-3000 that 3-4 weeks is heated in an electric furnace, and the average particle size (mean particle diameter (d50) (Na2 laser particle size measurement in accordance with the ISO 13320 EN):? 45 ~ 150㎛) , Aluminum oxide, glass fibers (length 4 mm,
이때 이축 압출기의 메인 호퍼에는 폴리페닐렌설파이드와 알루미늄 옥사이드, 월라스토나이트, 티타네이트을 투입하였고, 압출기의 사이드에는 인조 흑연과 팽창 흑연을 투입한 다음 압출 온도 280~320℃ 하에 용융, 혼련 압출하여 펠릿으로 제조하였다. At this time, polyphenylene sulfide, aluminum oxide, wollastonite and titanate were added to the main hopper of the twin-screw extruder. Artificial graphite and expanded graphite were put into the side of the extruder, and then melted and kneaded and extruded at an extrusion temperature of 280 to 320 ° C., .
제조된 펠릿을 사출기에서 사출 온도 290~330 ℃ 조건에서 사출하여 시편을 제조하였다. 열전도도 시편은 직경 25.5 mm, 0.5T이며, ASTM E1461 Laser flash method 를 사용하여 측정하였다. 또한, 표면 저항은 직경 100 mm 원형 디스크 시편을 ASTM D257을 사용하여 측정하고 결과를 표 1에 함께 정리하였다.The prepared pellets were injected from an injection machine at injection temperature of 290 ~ 330 ℃ to prepare specimens. The thermal conductivity test specimens were 25.5 mm in diameter and 0.5T, and measured using the ASTM E1461 Laser flash method. In addition, the surface resistance was measured using a 100 mm diameter circular disk specimen using ASTM D257, and the results are summarized in Table 1.
(폴리페닐렌설파이드)Polymer resin
(Polyphenylene sulfide)
(인조흑연)Hexagonal graphite particles
(Artificial graphite)
(마그네슘 옥사이드)Ceramic particles
(Magnesium oxide)
(알루미늄 옥사이드)Ceramic particles
(Aluminum oxide)
(티타네이트)Resistance reducing agent
(Titanate)
상기 표 1 에서 보듯이, 고분자 수지로서 특정 수지에 팽창 흑연 입자, 육각형 흑연 입자, 세라믹 입자와 침상 입자, 및 저항 저감제를 적절하게 충진시키는 실시예 1 내지 3의 경우, 도 1에서 도시된 바와 같이 수지와의 저항도 낮추면서 열은 면 형태로 빠져나가는 네트워크 구조(도 1내 화살표 참조)를 달성하여 최소의 저항을 가지면서 최대의 열 경로를 확보하여 고열전도도와 높은 전기전도도를 부여하는 네트워크를 형성하는 것을 규명하였다. As shown in Table 1, in the case of Examples 1 to 3 in which expanded graphite particles, hexagonal graphite particles, ceramic particles and needle-shaped particles, and a resistance reducing agent are appropriately filled in a specific resin as the polymer resin, (See arrows in FIG. 1), which achieves the heat dissipation to the resin while reducing the resistance to the resin, thereby securing the maximum heat path while minimizing the resistance, thereby providing a high thermal conductivity and a high electrical conductivity . ≪ / RTI >
구체적으로 동일 종류의 세라믹 입자와 침상 입자를 사용하면서 흑연 함량비를 달리한 실시예 1 내지 3에서는 열전도도와 표면 저항값이 모두 개선된 반면, 팽창 흑연 입자 혹은 육각형 흑연 입자 중 1종만 사용한 비교예 1, 2의 경우에는 열전도도가 불량하였고, 팽창 흑연 입자와 육각형 흑연 입자를 모두 사용하더라도 세라믹 입자(마그네슘 옥사이드)를 사용하지 않은 비교예 3,4의 경우 또한 흑연과 수지와의 접촉성이 좋지 않아서 가공성이 불안정하고 펠렛 외관 및 열전도도가 불량하였다. 이는 도 2의 네트워크 단면도 상에서 팽창 흑연이 파괴되어 열전도도가 저하되는 구조를 갖는 것으로부터도 입증할 수 있다. Specifically, in Examples 1 to 3 in which the same kind of ceramic particles and needle-shaped particles were used and the graphite content ratios were different, both the thermal conductivity and the surface resistance value were improved. On the other hand, Comparative Example 1 using only one of the expanded graphite particles or hexagonal graphite particles , And 2, the thermal conductivity was poor. In Comparative Examples 3 and 4 in which ceramic particles (magnesium oxide) were not used even when expanded graphite particles and hexagonal graphite particles were both used, contact between graphite and resin was not good The processability was unstable and the appearance of the pellet and the thermal conductivity were poor. This can be proved also from the fact that the expanded graphite is broken on the network sectional view of Fig. 2 to lower the thermal conductivity.
한편, 상기 팽창 흑연 입자와 육각형 흑연 입자, 및 세라믹 입자를 모두 포함하더라도, 저항 저감제를 추가하지 않은 비교예 5의 경우 세라믹 입자가 팽창 흑연을 파괴하여 결함으로 작용하여 열전도도는 여전히 불량하였다.
On the other hand, in the case of Comparative Example 5 in which no resistance reducing agent was added, even though the expanded graphite particles, the hexagonal graphite particles, and the ceramic particles were all included, the ceramic particles fractured the expanded graphite and acted as defects and the thermal conductivity was still poor.
추가 Add 실험예1Experimental Example 1 내지 5 To 5
상기 실시예 1에서 세라믹 입자를 마그네슘 옥사이드 (아미노 실란 처리된 각형 형상)로 대체한 것(추가 실험예1), 침상 입자를 월라스토나이트로 대체한 것(추가 실험예 2), 저항 저감제를 지르코니아로 대체한 것(추가 실험예 3), 혹은 하기 표 1에 기재된 종류, 함량으로 대체한 것(추가 실험예 4 및 5)를 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 공정을 반복하였다. (Experimental Example 1) in which the ceramic particles were replaced with magnesium oxide (aminosilane-treated square shape) in Example 1, wollastonite was substituted with needle-shaped particles (Experimental Example 2) The same processes as those of Example 1 were repeated except that the zirconia was replaced with zirconia (Additional Experimental Example 3), or the zirconia was replaced with the type and content shown in Table 1 (Additional Experimental Examples 4 and 5).
(폴리페닐렌설파이드)Polymer resin
(Polyphenylene sulfide)
상기 표 2에서 보듯이, 세라믹 입자인 마그네슘 옥사이드를 아미노 실란으로 코팅시켜 표면 개질시킨 것을 적용한 추가 실험예 1 및 3의 경우, 세라믹 입자가 수지 내 분산도가 증가하여 표면개질되지 않은 세라믹 입자를 사용한 경우 대비 각각 열전도도가 상승하였고, 지르코니아계 저항 저감제를 사용한 추가 실험예 3 내지 5의 경우 저항 저감제를 사용하지 않은 것 대비 열전도도가 2W/mK 이상 상승하였다.
As shown in Table 2, in the case of Experimental Examples 1 and 3 in which magnesium oxide, which is a ceramic particle coated with aminosilane, was subjected to surface modification, ceramic particles whose surface was not modified by increasing the degree of dispersion in the resin were used Respectively, and the thermal conductivity increased by more than 2 W / mK in the case of the additional experiment examples 3 to 5 using the zirconia-based resistance reducing agent compared to the case where the resistance reducing agent was not used.
1:팽창 흑연
2:인조 흑연
3:세라믹 입자
4:침상 입자1: Expanded graphite
2: artificial graphite
3: Ceramic particles
4: Needle particle
Claims (20)
고분자 수지 조성물.
a) a polymeric resin, b) a filler, and c) a resistance reducing agent.
Polymer resin composition.
상기 a) 고분자 수지는 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리페닐렌설파이드, 신디어택틱 폴리스티렌,폴리아미드, 폴리카보네이트, 폴리스타이렌, 폴리페닐렌 옥사이드, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 열방성 액정 고분자, 폴리에테르이미드, 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 고분자 수지 조성물.
The method according to claim 1,
Wherein the polymeric resin a) is selected from the group consisting of polybutylene terephthalate, polyphenylene sulfide, syndiotactic polystyrene, polyamide, polycarbonate, polystyrene, polyphenylene oxide, polypropylene, polyethylene, thermotropic liquid crystal polymer, polyetherimide, Polyethylene terephthalate, and the like.
상기 a) 고분자 수지는 상기 고분자 수지 조성물의 총 중량 기준 20 내지 80 중량%인 것을 특징으로 하는 고분자 수지 조성물.
The method according to claim 1,
Wherein the polymer resin (a) is 20 to 80% by weight based on the total weight of the polymer resin composition.
상기 b) 충전재는 육각형 흑연 입자 및 팽창 흑연 입자에, 세라믹 입자 및 침상 입자 중에서 선택된 1종 이상의 무기입자가 혼합되는 것을 특징으로 하는
고분자 수지 조성물.
The method according to claim 1,
The b) filler is characterized in that hexagonal graphite particles and expanded graphite particles are mixed with at least one inorganic particle selected from ceramic particles and needle-shaped particles
Polymer resin composition.
상기 육각형 흑연 입자는 ISO 13320 EN에 따른 레이저 입도측정에 의한 평균 입자직경(d50)이 50 내지 500 ㎛인 인조 흑연인 것을 특징으로 하는 고분자 수지 조성물.
5. The method of claim 4,
Wherein said hexagonal graphite particles are artificial graphite having an average particle diameter (d50) of 50 to 500 占 퐉 according to laser particle size measurement according to ISO 13320 EN.
상기 팽창 흑연 입자는 ISO 13320 EN에 따른 레이저 입도측정에 의한 평균 입자직경(d50)이 100 내지 200 ㎛인 팽창 흑연인 것을 특징으로 하는 고분자 수지 조성물.
5. The method of claim 4,
Wherein the expanded graphite particles are expanded graphite having an average particle diameter (d50) of 100 to 200 占 퐉 according to laser particle size measurement according to ISO 13320 EN.
상기 육각형 흑연 입자 및 팽창 흑연 입자는 10: 90 내지 90:10의 중량비로 혼합한 혼합물을 상기 고분자 수지 조성물의 총 중량 기준 10 내지 60 중량% 범위로 포함하는 것을 특징으로 하는
고분자 수지 조성물.
5. The method of claim 4,
Wherein the hexagonal graphite particles and the expanded graphite particles are mixed in a weight ratio of 10:90 to 90:10 in the range of 10 to 60% by weight based on the total weight of the polymeric resin composition
Polymer resin composition.
상기 세라믹 입자는 ISO 13320 EN에 따른 레이저 입도측정에 의한 평균 입자직경(d50)이 1 내지 100 ㎛ 내이고, 열전도도가 50 W/mK 이상인 세라믹 입자인 것을 특징으로 하는 고분자 수지 조성물.
5. The method of claim 4,
The ceramic particles had an average particle diameter d50 determined by laser particle size measurement according to ISO 13320 EN 1 to 100 占 퐉, and a thermal conductivity of 50 W / mK or more.
상기 세라믹 입자는 알루미늄 옥사이드, 마그네슘 옥사이드, 실리콘 카바이드, 보론 나이트라이드, 및 알루미늄 나이트라이드 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 고분자 수지 조성물.
5. The method of claim 4,
Wherein the ceramic particles are at least one selected from the group consisting of aluminum oxide, magnesium oxide, silicon carbide, boron nitride, and aluminum nitride.
상기 세라믹 입자는 상기 고분자 수지 조성물의 총 중량 기준 5 내지 40 중량% 범위로 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 수지 조성물.
5. The method of claim 4,
Wherein the ceramic particles are contained in an amount ranging from 5 to 40% by weight based on the total weight of the polymer resin composition.
상기 세라믹 입자는 표면 개질된 것을 특징으로 하는 고분자 수지 조성물.
5. The method of claim 4,
Wherein the ceramic particles are surface-modified.
상기 침상 입자는 유리 섬유, 월라스토나이트, 마그네슘 설파이드, 마그네슘 솔트, 마그네슘 하이드로옥사이드, 알루미늄 보레이트, 마그네슘 보레이트, 및 칼슘카보네이트 나이트라이드 중에서 선택된 1종 이상인 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 수지 조성물.
5. The method of claim 4,
Wherein the needle-like particles include at least one selected from the group consisting of glass fibers, wollastonite, magnesium sulfide, magnesium sulfate, magnesium hydroxide, aluminum borate, magnesium borate, and calcium carbonate nitride.
상기 침상 입자는 상기 고분자 수지 조성물의 총 중량 기준 5 내지 15 중량% 범위 내로 포함되는 것을 특징으로 하는 고분자 수지 조성물.
5. The method of claim 4,
Wherein the needle-like particles are contained in a range of 5 to 15% by weight based on the total weight of the polymeric resin composition.
상기 c) 저항 저감제는 티타네이트, 실란, 지르코네이트, 및 말레산무수물 그라프트된 수지 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 고분자 수지 조성물.
The method according to claim 1,
Wherein the c) resistance reducing agent is at least one selected from titanate, silane, zirconate, and maleic anhydride grafted resin.
상기 c) 저항 저감제는 고분자 수지 조성물의 총 중량 기준 0.1 내지 1.5 중량% 범위 내로 포함되는 것을 특징으로 하는 고분자 수지 조성물.
The method according to claim 1,
The c) resistance reducing agent may be used in an amount of 0.1 to 1.5 wt% based on the total weight of the polymer resin composition, Of the total weight of the polymeric resin composition.
상기 수지 조성물 중 a) 고분자 수지는 상기 이축 압출 혼련기 내 메인 호퍼에 투입되고, 상기 수지 조성물 중 b) 충전재, 와 c) 저항 저감제는 상기 이축 압출 혼련기 내 사이드 호퍼에 투입되는 것을 특징으로 하는 고분자 수지 조성물의 제조방법.
A resin composition according to any one of claims 1 to 15 is put into a biaxial extrusion kneader and extrusion kneaded,
Wherein a) the polymer resin is introduced into the main hopper in the biaxial extrusion kneader, and the b) filler and c) the resistance reducing agent in the resin composition are introduced into the side hopper in the biaxial extrusion kneader Of the polymer resin composition.
상기 압출 혼련은 배럴 온도 280 내지 340 ℃ 하에 수행되는 것을 특징으로 하는 고분자 수지 조성물의 제조방법.
17. The method of claim 16,
Wherein the extrusion kneading is performed at a barrel temperature of 280 to 340 占 폚.
16. A method for producing a plastic injection molded article, comprising the step of injection molding after the extrusion kneading of claim 16.
플라스틱 사출 성형품.
Characterized in that it is obtained by the method of claim 18 and has a thermal conductivity of 10 W / mK or more and a surface resistance of 10 6 Ω or less and is used for a heat radiation material of a heat radiation device
Plastic injection molding products.
상기 방열 장치는 휴대 전자제품의 하우징, DVD 드라이브 픽업용 부품, 자동차 라디에이터, 자동차 배터리 팩 하우징, 조명용 LED 하우징, 전기커넥터, 기판, 및 CPU 중에서 선택된 것을 특징으로 하는
플라스틱 사출 성형품. 20. The method of claim 19,
Characterized in that the heat dissipating device is selected from a housing of a portable electronic product, a component for a DVD drive pickup, an automobile radiator, an automobile battery pack housing, an LED housing for lighting, an electrical connector, a substrate and a CPU
Plastic injection molding products.
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