KR20140130694A - 열 복사선을 반사하는 코팅을 갖는 시트 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 하나 이상의 기판 (1) 및 기판 (1)의 적어도 하나의 표면 상에서 열 복사선을 반사하는 하나 이상의 코팅 (2)을 포함하는 시트로서, 기판 (1) 상의 코팅 (2)이 적어도 하나의 접착제 층 (3); 접착제 층 (3) 위의, 하나 이상의 투명한 전기 전도성 산화물 (TCO)을 함유하는 기능성 층 (4); 기능성 층 (4) 위의, 산소 확산을 조절하기 위한 유전체 배리어 층 (5); 및 배리어 층 (5) 위의 반사 방지 층 (6)을 포함하고, 배리어 층 (5)이 10 nm 내지 40 nm의 두께를 갖는 시트에 관한 것이다.
Description
본 발명은 열 복사선 반사 코팅을 갖는 창유리(pane), 그의 제조 방법, 및 그의 용도에 관한 것이다.
자동차의 내부는 여름에 높은 주변 온도와 강한 태양 직사광으로 열이 상당히 올라갈 수 있다. 외부 온도가 차량 내부에서의 온도보다 낮을 때, 이런 경우는 특히 겨울에 발생하는데, 차가운 창유리는 열 싱크(heat sink)로서 기능을 하고, 이는 차에 탄 사람들에게 불쾌하게 인식된다. 자동차 윈도우를 통한 내부의 과잉 냉각을 막기 위해 에어-컨디셔닝 시스템의 높은 가열 성능이 제공되어야 한다.
열 복사선 반사 코팅 (소위 "낮은-E 코팅")이 공지되어 있다. 이러한 코팅은 특히 적외선 영역에서의 태양 복사선의 상당 부분을 반사하고, 이는 여름에 차량 내부의 열기가 덜하게 해준다. 게다가, 코팅이 차량 내부를 향하는 창유리의 표면 상에 적용될 때, 코팅은 가열된 창유리의 장파장 열 복사선의 차량 내부로의 방사를 감소시킨다. 또한, 낮은 바깥 온도의 경우, 이러한 코팅은 내부로부터의 열을 외부 주변으로 보내는 밖으로 향하는 방사를 감소시킨다.
열 복사선 반사 코팅은 예를 들어 니오븀, 탄탈룸, 또는 지르코늄으로 이루어진 기능성 층을 함유할 수 있다. 이러한 코팅은 예를 들어 US 20110146172 A1, EP 1 218 307 B1, 및 EP 2 247 549 A2에 공지되어 있다. 이러한 코팅은, 결과적으로 가시 스펙트럼 범위 안에서 창유리의 투과율을 뚜렷하게 감소시킨다. 결과적으로, 코팅은 투과율에 대한 법적 요건이 만족되어야 하는 창유리, 예컨대 앞유리 또는 전방 측면 윈도우 상에는 사용될 수 없다. 은으로 이루어진 기능성 층으로 열 복사선을 반사하는 코팅이 예를 들면 EP 877 006 B1, EP 1 047 644 B1, 및 EP 1 917 222 B1으로부터 공지되어 있다. 그러나, 이러한 코팅은 잘 부식되고 기계적으로 충분히 내성이 아니다. 결과적으로, 코팅은 코팅이 공기 및 다른 환경적 영향에 노출되는, 차량 내부를 향하는 창유리의 표면 상에 적용될 수 없다.
빈번하게, 코팅의 적용 후, 창유리는 열적 처리 및 기계적 변형에 도입되어야 한다. 자동차 분야를 위한 창유리, 예를 들어 앞유리, 측면 윈도우, 및 후방 윈도우는 전형적으로 밴딩되고 빈번하게 예비응력이 가해지거나 부분적으로 예비응력이 가해진다.
본 발명의 목적은 열 복사선 반사 코팅을 갖는 향상된 창유리뿐만 아니라 그의 제조 방법을 제공하는 것에 있다. 코팅은 투명하고 내부식성이어야 하고 창유리의 밴딩 및 예비응력 동안 손상되어서는 안 된다.
본 발명의 목적은 청구항 1에 따른 열 복사선 반사 코팅을 갖는 창유리에 의해 본 발명에 따라 달성된다. 바람직한 실시양태는 종속항들로부터 알 수 있다.
본 발명에 따른 창유리는 하나 이상의 기판 및 기판의 적어도 하나의 표면 상에 하나 이상의 열 복사선 반사 코팅을 포함하고, 기판 상의 코팅이 적어도
- 하나의 접착제 층,
- 접착제 층 위의, 하나 이상의 투명한 전기 전도성 산화물 (TCO)을 함유하는 하나의 기능성 층,
- 기능성 층 위의, 산소 확산을 조절하기 위한 하나의 유전체 배리어 층, 및
- 배리어 층 위의 하나의 반사 방지 층
을 포함하고,
배리어 층이 10 nm 내지 40 nm의 두께를 갖는다.
제1 층이 제2 층 위에 배열될 때, 이는 본 발명의 문맥상, 제1 층이 제2 층보다 기판으로부터 멀리 배열되는 것을 의미한다. 제1 층이 제2 층 아래에 배열되면, 이는 본 발명의 문맥에서, 제2 층이 제1 층보다 기판으로부터 멀리 배열되는 것을 의미한다.
제1 층이 제2 층의 위 또는 아래에 배열될 때, 이는 본 발명의 문맥에서, 제1 및 제2 층이 서로 직접 접촉하도록 위치되는 것을 반드시 의미하지는 않는다. 하나 또는 다수의 부가적인 층들이, 이들이 명백하게 배제되지 않는다면, 제1 층과 제2 층 사이에 배치될 수 있다.
층 또는 다른 요소가 하나 이상의 물질을 함유할 때, 이는 본 발명의 문맥에서, 층이 물질로 만들어진 경우를 포함한다.
본 발명에 따른 열 복사선 반사 코팅은 가시 스펙트럼 범위에서 낮은 흡수율 및 낮은 반사율 및 결과적으로 높은 투과율을 갖는다. 결과적으로, 코팅은 또한 투과율의 상당한 감소가 바람직하지 않은 창유리 상에, 예를 들어 빌딩에서 윈도우 창유리용으로 사용될 수 있거나, 또는 그러한 상당한 감소가 법적으로 금지된 창유리 상에, 예를 들면 자동차에서 앞유리 또는 전방 측면 윈도우용으로 사용될 수 있다. 이는 본 발명의 주요 장점이다. 본 발명에 따른 코팅은 또한 내부식성이다. 결과적으로, 코팅은 창유리의 설치된 위치에서 예를 들어 자동차 또는 건물의 내부를 향하도록 의도된 기판의 표면에 적용될 수 있다. 여름에는, 본 발명에 따른 코팅은 창유리의 열 복사선의 내부로의 방사를, 겨울에는 외부 주변으로의 열의 바깥 방향으로의 방사를 특히 효과적으로 감소시킨다.
기능성 층의 산소 함량이 방사율, 가시 스펙트럼 범위에서 투과율, 및 밴딩가능성과 관련하여 열 복사선 반사 코팅의 성질에 결정적으로 영향을 미친다는 것이 입증되었다. 과도하게 낮은 산소 함량은 가시광의 높은 흡수율을 초래하고, 따라서 낮은 투과율을 만들어 낸다. 과도하게 낮은 산소 함량은 또한 과도하게 높은 시트 저항을 초래하고, 따라서, 과도하게 높은 방사율을 만들어 낸다. 과도하게 낮은 산소 함량은 또한 상당한, 종종 바람직하지 않는 색감을 만들어 낸다. 기능성 층의 과도하게 높은 산소 함량은, 결과적으로 기능성 층이 밴딩 동안 손상된다. 이러한 손상은 기능성 층 안에서 크랙(crack)으로서 특히 뚜렷하다. 고도로 높은 산소 함량은 또한, 고도로 낮은 산소 함량이 그러하듯이 고도로 높은 시트 저항을 초래하고 따라서 고도로 높은 방사율을 초래한다.
본 발명에 따른 창유리의 내부-쪽 방사율은 바람직하게는 25% 이하, 특히 바람직하게는 20% 이하이다. 용어 "내부-쪽 방사율"은, 이상적인 열 방출기 (흑체)와 비교하여 창유리가 그 설치된 위치에서 얼마나 많은 열 복사선을 내부 공간, 예를 들어 빌딩 또는 자동차로 발산하는지를 나타내는 척도를 말한다. 발명의 문맥상, "방사율"이란 표준 EN 12898에 따라 283 K에서 방사성의 정상 수준을 의미한다. 본 발명에 따른 코팅의 시트 저항은 바람직하게는 10 옴/스퀘어 내지 30 옴/스퀘어이다. 가시 스펙트럼 범위에서 본 발명에 따른 코팅의 흡수율은 바람직하게는 대략 1% 내지 대략 15%, 특히 바람직하게는 대략 1% 내지 대략 7%이다. 코팅의 흡수율은 코팅된 창유리의 흡수율을 측정하고 코팅되지 않은 창유리의 흡수율을 뺌으로써 측정될 수 있다. 본 발명에 따른 창유리는 바람직하게는 본 발명에 따른 코팅을 갖는 측면으로부터 관찰될 때, 반사 동안 -15 내지 +5의 색 값 a* 및 -15 내지 +5의 색 값 b*를 갖는다. 데이터 a* 및 b*는 비색 모델(L*a*b* 색 공간)에 따른 색 좌표를 말한다.
방사율, 시트 저항, 흡수율 및 반사 동안의 색 값에 대한 지시된 바람직한 값을 수득하기 위해, 기판을 열 복사선 반사 코팅의 적용 후 온도 처리에 도입할 수 있다. 기판은 바람직하게는 200℃ 이상, 특히 바람직하게는 300℃ 이상의 온도로 가열된다. 이러한 온도 처리는 특히 기능성 층의 결정화도에 영향을 미치고 본 발명에 따른 코팅의 향상된 투과율을 만들어 낸다. 온도 처리는 또한 코팅의 시트 저항을 감소시키고, 이는 결과적으로 방사율을 감소시킨다.
적용 후 그리고 온도 처리 전에, 기능성 층은 바람직하게는 본 발명에 따른 코팅의 시트 저항이 50 옴/스퀘어 내지 250 옴/스퀘어, 특히 바람직하게는 80 옴/스퀘어 내지 150 옴/스퀘어가 되도록 하는 산소 함량을 갖는다. 기능성 층의 비저항은 코팅의 적용 후 및 온도 처리 전 바람직하게는 500*10-6 ohm*cm 내지 3500*10-6 ohm*cm, 특히 바람직하게는 1000*10-6 ohm*cm 내지 2000*10-6 ohm*cm이다. 가시 스펙트럼 범위에서 코팅의 흡수율은 적용 후, 온도 처리 전에, 바람직하게는 8% 내지 25%, 특히 바람직하게는 13% 내지 20%이다. 산소 함량은 예를 들어, 캐쏘드 스퍼터링에 의한 기능성 층의 적용 동안 타깃의 선택을 통해 그리고/또는 대기의 산소 함량을 통해 영향을 받을 수 있다. 지시된 범위 안의 시트 저항 및 흡수율에 적절한 산소 함량은 당업자에 의해, 예를 들어 시뮬레이션 또는 실험에 의해 결정될 수 있다.
온도 처리는 산소의 확산 때문에 기능성 층의 산화를 초래한다는 것이 입증되었다. 본 발명에 따른 배리어 층에 의해, 기능성 층의 산화 정도가 영향을 받을 수 있다. 배리어 층의 두께에 대해 10 nm 내지 40 nm의 본 발명에 따른 범위가 코팅의 가시광 투과율, 시트 저항 및 특히 밴딩가능성과 관련하여 특히 유리하다. 더 얇은 배리어 층은 온도 처리 후 기능성 층의 과도하게 높은 산소 함량을 초래한다. 더 두꺼운 배리어 층은 온도 처리 후 기능성 층의 과도하게 낮은 산소 함량을 초래한다. 기능성 층의 산소 함량에 미치는 배리어 층의 영향은 본 발명의 또 다른 주요 장점이다.
배리어 층의 두께는 바람직하게는 10 nm 내지 30 nm, 특히 바람직하게는 12 nm 내지 30 nm, 가장 특히 바람직하게는 15 nm 내지 25 nm, 특히 18 nm 내지 22 nm이다. 가시광 투과율, 시트 저항 및 가요성과 관련하여 특히 양호한 결과가 이렇게 수득된다. 그러나, 배리어 층의 두께는 또한 예를 들어, 10 nm 내지 18 nm 또는 12 nm 내지 18 nm일 수 있다.
게다가, 배리어 층은 본 발명에 따른 코팅의 내부식성에 영향을 미친다. 더욱 얇은 배리어 층은 결과적으로 축축한 대기로부터 너무 쉽게 부식성이 된다. 코팅의 부식성은 특히 코팅에 의한 가시광의 흡수율에서 상당한 증가를 초래한다.
게다가, 배리어 층은 열 복사선 반사 코팅의 광학 성질, 특히 빛의 반사 동안의 색감에 영향을 미친다. 본 발명에 따르면, 배리어 층은 유전체이다. 배리어 층의 물질의 굴절률은 바람직하게는 기능성 층의 물질의 굴절률 이상이다. 배리어 층의 물질의 굴절률은 특히 바람직하게는 1.7 내지 2.3이다.
굴절률에 대해 지시된 값은 550 nm의 파장에서 측정된다.
배리어 층은 바람직하게는 하나 이상의 산화물 및/또는 하나의 질화물을 함유한다. 산화물 및/또는 질화물은 화학량론적이거나 비-화학량론적일 수 있다. 배리어 층은 특히 바람직하게는 적어도 질화규소 (Si3N4)를 함유한다. 이는 기능성 층의 산화와 창유리의 광학 성질에 미치는 배리어 층의 영향과 관련하여 특히 유리하다. 질화규소는 도판트, 예를 들어, 티타늄, 지르코늄, 붕소, 하프늄, 및/또는 알루미늄을 가질 수 있다. 질화규소는 가장 특히 바람직하게는 알루미늄 (Si3N4:Al)으로 도핑되거나 지르코늄 (Si3N4:Zr)으로 도핑되거나 붕소 (Si3N4:B)로 도핑될 수 있다. 이는 특히 코팅의 광학 성질, 가요성, 평활도, 및 방사율뿐만 아니라 배리어 층의 예를 들어 캐쏘드 스퍼터링에 의한 적용 속도와 관련하여 특히 유리하다.
바람직하게는 질화규소는 바람직하게는 적어도 규소를 함유하는 타깃과 함께 자기장-지지형 캐쏘드 스퍼터링을 이용하여 퇴적된다. 알루미늄-도핑된 질화규소를 함유하는 배리어 층의 퇴적을 위한 타깃은 바람직하게는 80 중량% 내지 95 중량% 규소 및 5 중량% 내지 20 중량% 알루미늄뿐만 아니라 생산-관련된 혼합물을 함유한다. 붕소-도핑된 질화규소를 함유하는 배리어 층의 퇴적을 위한 타깃은 바람직하게는 99.9990 중량% 내지 99.9999 중량% 규소 및 0.0001 중량% 내지 0.001 중량% 붕소뿐만 아니라 생산-관련된 혼합물을 함유한다. 지르코늄-도핑된 질화규소를 함유하는 배리어 층의 퇴적을 위한 타깃은 바람직하게는 60 중량% 내지 90 중량% 규소 및 10 중량% 내지 40 중량% 지르코늄뿐만 아니라 생산-관련된 혼합물을 함유한다. 질화규소의 퇴적은 바람직하게는 캐쏘드 스퍼터링 동안 반응 기체로서 질소의 첨가 하에 수행된다.
본 발명에 따른 코팅의 적용 후 온도 처리 동안, 질화규소는 부분적으로 산화될 수 있다. Si3N4로서 퇴적된 배리어 층은 이어서 온도 처리 후, 전형적으로 0 원자% 내지 35 원자%의 산소 함량으로 SixNyOz를 함유한다.
그러나, 배리어 층은 대안으로 예를 들어, 적어도 WO3, Nb2O5, Bi2O3, TiO2, Zr3N4, 및/또는 AlN를 함유할 수 있다.
접착제 층은 기판 상의 접착제 층 위에 퇴적된 층들의 내구성 있는 안정한 접착성을 만들어 낸다. 접착제 층은 기판이 유리로 제조된다면, 기능성 층 상의 경계 영역에서 기판 밖으로 확산되는 이온, 특히 나트륨 이온의 축적을 추가로 방지한다. 이러한 이온은 기능성 층의 부식성 및 낮은 접착성을 초래한다. 접착제 층은 결과적으로 기능성 층의 안정성과 관련하여 특히 유리하다.
접착제 층의 물질은 바람직하게는 기판의 굴절률의 범위에서 굴절률을 갖는다. 접착제 층의 물질은 바람직하게는 기능성 층의 물질보다 더 낮은 굴절률을 갖는다. 접착제 층은 바람직하게는 하나 이상의 산화물을 함유한다. 접착제 층은 특히 바람직하게는 이산화규소 (SiO2)를 함유한다. 이는 접착제 층 위에 퇴적된 기판 상의 층의 접착성과 관련하여 특히 유리하다. 이산화규소는 도판트, 예를 들어 불소, 탄소, 질소, 붕소, 인, 및/또는 알루미늄을 가질 수 있다. 이산화규소는 가장 특히 바람직하게는 알루미늄으로 도핑되거나 (SiO2:Al), 붕소로 도핑되거나 (SiO2:B), 지르코늄으로 도핑된다 (SiO2:Zr). 이는 코팅의 광학 성질뿐만 아니라 접착제 층의, 예를 들어 캐쏘드 스퍼터링에 의한 적용 속도와 관련하여 특히 유리하다.
이산화규소는 바람직하게는 적어도 규소를 함유하는 타깃과 함께 자기장-지지형 캐쏘드 스퍼터링을 이용하여 퇴적된다. 알루미늄-도핑된 이산화규소를 함유하는 접착제 층의 퇴적을 위한 타깃은 바람직하게는 80 중량% 내지 95 중량% 규소 및 5 중량% 내지 20 중량% 알루미늄뿐만 아니라 생산-관련된 혼합물을 함유한다. 붕소-도핑된 이산화규소를 함유하는 접착제 층의 퇴적을 위한 타깃은 바람직하게는 99.9990 중량% 내지 99.9999 중량% 규소 및 0.0001 중량% 내지 0.001 중량% 붕소뿐만 아니라 생산-관련된 혼합물을 함유한다. 지르코늄-도핑된 이산화규소를 함유하는 접착제 층의 퇴적을 위한 타깃은 바람직하게는 60 중량% 내지 90 중량% 규소 및 10 중량% 내지 40 중량% 지르코늄뿐만 아니라 생산-관련된 혼합물을 함유한다. 이산화규소의 퇴적은 바람직하게는 캐쏘드 스퍼터링 동안 반응 기체로서 산소의 첨가 하에 수행된다.
접착제 층의 도핑은 또한 접착제 층 위에 적용된 층의 평활도를 향상시킬 수 있다. 층의 높은 평활도는 자동차 분야에 본 발명에 따른 창유리를 사용할 경우 특히 유리한데, 왜냐하면 이로써 창유리의 유쾌하지 않은 거친 표면 느낌이 회피되기 때문이다. 본 발명에 따른 창유리가 측면 윈도우 창유리인 경우, 이는 밀봉 립(sealing lip)까지 낮은 마찰력으로 움직일 수 있다.
그러나, 접착제 층은 또한 다른 물질, 예를 들어, 다른 산화물, 예컨대 TiO2, Al2O3, Ta2O5, Y2O3, ZnO, 및/또는 ZnSnOx 또는 질화물, 예컨대 AlN를 함유할 수 있다.
접착제 층은 바람직하게는 10 nm 내지 150 nm, 특히 바람직하게는 15 nm 내지 50 nm, 예를 들어, 대략 30 nm의 두께를 갖는다. 이는 특히 본 발명에 따른 코팅의 접착성 및 기판으로부터 기능성 층으로의 이온의 확산을 방지하는 것과 관련하여 유리하다.
부가적인 접착성-촉진 층이 접착제 층 아래에, 바람직하게는 2 nm 내지 15 nm의 두께로 배열될 수 있다. 예를 들어, 접착제 층은 SiO2을 함유할 수 있고, 부가적인 접착성-촉진 층은 하나 이상의 산화물, 예컨대 TiO2, Al2O3, Ta2O5, Y2O3, ZnO, 및/또는 ZnSnOx, 또는 하나의 질화물, 예컨대 AlN을 함유할 수 있다. 유리하게는, 본 발명에 따른 코팅의 접착성은 접착성-촉진 층에 의해 추가로 향상될 수 있다. 또한, 접착성-촉진 층은 색 값 및 투과율 또는 반사율의 향상된 조정을 가능하게 한다.
기능성 층은 열 복사선, 특히 적외선에 대해 반사 성질을 갖고, 또한 가시 스펙트럼 범위에서 대체로 투명성이다. 본 발명에 따르면, 기능성 층은 하나 이상의 투명한 전기 전도성 산화물 (TCO)을 함유한다. 기능성 층의 물질의 굴절률은 바람직하게는 1.7 내지 2.5이다. 기능성 층은 바람직하게는 적어도 인듐 주석 산화물 (ITO)을 포함한다. 이렇게 하여, 본 발명에 따른 코팅의 방사율 및 밴딩가능성과 관련하여 특히 우수한 결과가 수득된다.
인듐 주석 산화물은 바람직하게는 인듐 주석 산화물로 제조된 타깃과 함께 자기장-지지형 캐쏘드 스퍼터링을 이용하여 퇴적된다. 타깃은 바람직하게는 75 중량% 내지 95 중량% 산화인듐 및 5 중량% 내지 25 중량% 산화주석뿐만 아니라 생산-관련된 혼합물을 함유한다. 인듐 주석 산화물의 퇴적은 바람직하게는 보호성 기체 대기 하, 예를 들어 아르곤 하에 수행된다. 소량의 산소가 또한 보호성 기체에, 예를 들어, 기능성 층의 균일성을 향상시키기 위해 첨가될 수 있다.
대안으로, 타깃은 바람직하게는 적어도 75 중량% 내지 95 중량% 인듐 및 5 중량% 내지 25 중량% 주석을 함유할 수 있다. 인듐 주석 산화물의 퇴적을 이어서 바람직하게는 캐쏘드 스퍼터링 동안 반응 기체로서 산소의 첨가하에 수행한다.
본 발명에 따른 창유리의 방사율은 기능성 층의 두께에 의해 영향을 받을 수 있다. 기능성 층의 두께는 바람직하게는 40 nm 내지 200 nm, 특히 바람직하게는 90 nm 내지 150 nm, 가장 특히 바람직하게는 100 nm 내지 130 nm, 예를 들어, 대략 120 nm이다. 기능성 층의 두께에 대한 이러한 범위에서, 방사율에 있어서 특히 유리한 값, 및 손상 없이 밴딩 또는 예비응력과 같은 기계적 변형을 견디는 기능성 층의 특히 유리한 능력이 수득된다.
그러나, 기능성 층은 또한 다른 투명한 전기 전도성 산화물, 예를 들어, 불소-도핑된 산화주석 (SnO2:F), 안티몬-도핑된 산화주석 (SnO2:Sb), 혼합된 인듐/아연 산화물 (IZO), 갈륨-도핑된 또는 알루미늄-도핑된 산화아연, 니오븀-도핑된 산화 티타늄, 주석산카드뮴, 및/또는 주석산아연을 포함할 수 있다.
반사 방지 층은 본 발명에 따른 창유리 상에 가시 스펙트럼 범위에서 반사성을 감소시킨다. 반사 방지 층에 의해, 특히, 본 발명에 따른 창유리를 통한 가시 스펙트럼 범위에서 높은 투과율 및 반사되고 투과된 빛의 중성 색감이 수득된다. 반사 방지 층은 또한 기능성 층의 내부식성을 향상시킨다. 반사 방지 층의 물질은 바람직하게는 기능성 층의 물질의 굴절률 미만의 굴절률을 갖는다. 반사 방지 층의 물질의 굴절률은 바람직하게는 1.8 이하이다.
반사 방지 층은 바람직하게는 하나 이상의 산화물을 함유한다. 반사 방지 층은 특히 바람직하게는 이산화규소 (SiO2)를 함유한다. 이는 창유리의 광학 성질 및 기능성 층의 내부식성과 관련하여 특히 유리하다. 이산화규소는 도판트를, 예를 들어 불소, 탄소, 질소, 붕소, 인 및/또는 알루미늄을 가질 수 있다. 질화규소는 가장 특히 바람직하게는 알루미늄으로 도핑되거나 (SiO2:Al), 붕소로 도핑되거나 (SiO2:B), 지르코늄으로 도핑된다 (SiO2:Zr).
그러나, 반사 방지 층은 또한 다른 물질, 예를 들어 다른 산화물, 예컨대 TiO2, Al2O3, Ta2O5, Y2O3, ZnO, 및/또는 ZnSnO, 또는 AlN와 같은 질화물을 함유할 수 있다.
반사 방지 층은 바람직하게는 20 nm 내지 150 nm, 특히 바람직하게는 40 nm 내지 100 nm의 두께를 갖는다. 이는 낮은 반사율 및 높은 가시광 투과율뿐만 아니라 창유리의 선택된 색감 및 기능성 층의 내부식성의 설정과 관련하여 특히 유리하다.
본 발명의 유리한 실시양태에서, 커버 층이 열 복사선 반사 코팅 위에 배열된다. 커버 층은 본 발명에 따른 코팅이 손상되지 않도록, 특히 스크래치에 대해 보호한다. 커버 층은 바람직하게는 하나 이상의 산화물, 특히 바람직하게는 산화티타늄 (TiOx), ZrO2, HfO2, Nb2O5, Ta2O5, Cr2O3, WO3, 및/또는 CeO2을 함유한다. 커버 층의 두께는 바람직하게는 2 nm 내지 50 nm, 특히 바람직하게는 5 nm 내지 20 nm이다. 따라서, 스크래치 내성에 대해 특히 우수한 결과가 달성된다.
기판은 바람직하게는 유리, 특히 바람직하게는 평판 유리(flat glass), 플로트 유리(float glass), 석영 유리, 붕규산 유리, 소다 석회 유리, 또는 투명한 플라스틱, 바람직하게는 단단한 투명 플라스틱, 특히 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리카르보네이트, 폴리메틸 메타크릴레이트, 폴리스티렌, 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리비닐 클로라이드, 및/또는 이들의 혼합물을 함유한다.
기판의 두께는 광범위하게 다양할 수 있고 따라서 각각의 경우의 요구에 이상적으로 맞출 수 있다. 바람직하게는, 1.0 mm 내지 25 mm, 바람직하게는 1.4 mm 내지 4.9 mm의 표준 두께를 갖는 창유리가 사용된다. 기판의 크기는 광범위하게 다양할 수 있고 본 발명에 따른 용도에 의해 결정된다. 기판은 예를 들어, 자동차 분야에서 그리고 건축 분야에서, 200 ㎠으로부터 20 ㎡까지의 통상의 면적을 갖는다.
본 발명의 유리한 실시양태에서, 기판은 70% 이상의 가시 스펙트럼 범위에서의 투과율을 갖는다. 그러나, 기판은 또한 더 높은 투과율, 예를 들어, 85% 이상의 투과율을 가질 수 있다. 본 발명에 따른 코팅이 낮은 흡수율을 갖기 때문에, 예를 들어 앞유리로서 적절한 가시 스펙트럼 범위에서의 높은 투과율을 갖는 창유리가 구현될 수 있다. 열 복사선 반사 코팅을 갖는 본 발명에 따른 창유리는 바람직하게는 70%보다 큰 총 투과율을 갖는다. "총 투과율"이란 용어는 ECE-R 43, 첨부서류 3, §9.1에 의해 명시된 자동차 윈도우의 빛 투과성을 시험하기 위한 방법을 기본으로 한다.
대안적인 유리한 실시양태에서, 기판은 염색되거나 착색된다. 이 경우, 기판은 바람직하게는 50% 미만, 예를 들어 15% 미만의 가시 스펙트럼 범위에서의 투과율을 가질 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 투명한 코팅을 갖고 가시 스펙트럼 범위에서 감소된 투과율을 갖는 창유리가 구현될 수 있다. 이러한 염색되거나 착색된 창유리는 예를 들어 심미적 또는 열적 이유에서 바람직할 수 있다.
본 발명의 유리한 실시양태에서, 기판은 하나 또는 다수의 공간적 방향으로 약간 또는 심하게 곡선을 이룰 수 있다. 이러한 곡선의 창유리는 자동차 분야에서 특히 글레이징(glazing)의 경우 존재한다. 곡선의 창유리의 전형적인 곡률 반경은 대략 10 cm 내지 대략 40 m이다. 이러한 곡률 반경은 전체 창유리에 걸쳐 일정할 필요는 없다; 심하게 곡선인 영역과 덜 심하게 곡선인 영역이 하나의 창유리에 존재할 수 있다. 평평한 기판이 본 발명에 따른 코팅을 갖추고 있고 코팅이 승온, 예를 들어 500℃ 내지 700℃에서 전형적으로 수행되는 다운스트림 밴딩 공정 동안 손상을 입지 않는 것이 본 발명의 특별한 장점이다.
곡선의 기판 상에 본 발명에 따른 코팅의 배리어 층은 바람직하게는 10 nm 내지 30 nm, 특히 바람직하게는 12 nm 내지 30 nm, 가장 특히 바람직하게는 15 nm 내지 25 nm, 특히 18 nm 내지 22 nm, 예를 들어, 대략 20 nm의 두께를 갖는다. 이는 방사율 및 가시광 투과율뿐만 아니라 손상되지 않은 기판의 밴딩 또는 예비응력과 같은 기계적 변형을 견디기 위한 코팅의 능력과 관련하여 특히 유리하다. 그러나, 배리어 층의 두께는 또한 예를 들어, 10 nm 내지 18 nm 또는 12 nm 내지 18 nm일 수 있고, 이는 물질 절약과 가시광 투과율과 관련하여 유리하다.
원칙적으로, 코팅은 물론 곡선의 기판에 적용될 수 있다. 기판의 3차원 형상은 바람직하게는 기판이 예를 들어, 캐쏘드 스퍼터링에 의해 코팅될 수 있도록 음영대를 갖지 않는다.
본 발명의 대안적인 유리한 실시양태에서, 기판은 평평하다. 평평한 창유리는 예를 들어 건축 분야에서 글레이징 또는 버스, 열차 또는 트랙터의 대규모 글레이징에서 존재한다. 본 발명의 문맥에서, 기판은 관찰자가 그 설치된 위치에서 들여다 보게 되는 그의 1차 표면이 실질적으로 곡선이 아니고 대신 실질적으로 평평할 때 평평한 것으로 간주된다. 1차 표면은 평행 평면일 필요는 없다.
평평한 기판 상에 본 발명에 따른 코팅의 배리어 층은 바람직하게는 10 nm 내지 25 nm, 특히 바람직하게는 12 nm 내지 18 nm, 가장 특히 바람직하게는 14 nm 내지 16 nm, 예를 들어, 대략 15 nm의 두께를 갖는다. 코팅이 곡선일 필요가 없기 때문에, 배리어 층의 두께는 곡선의 기판을 갖는 실시양태에서 보다 더 얇게 선택될 수 있다. 따라서, 기능성 층의 더 높은 산소 함량이 온도 처리 후 수득되고, 이는 결과적으로 흡수율을 감소시키고, 따라서 더 높은 가시광 투과율과 함께 낮은 방사율을 만들어 낸다.
본 발명에 따른 코팅은 바람직하게는 그의 설치된 위치에서 내부를, 예를 들어 건물 또는 차량의 내부를 향하도록 의도된 기판의 표면 상에 적용된다. 이는 내부에서 열적 쾌적성과 관련하여 특히 유리하다. 창유리의 내부를 향하도록 의도된 표면은 본 발명의 문맥에서 내부-쪽 표면으로서 칭한다. 본 발명에 따른 코팅은 높은 외부 온도 및 태양광의 경우 내부 방향으로 전체 창유리에 의해 방출된 열 복사선을 특히 효과적으로 적어도 부분적으로 반사할 수 있다. 낮은 외부 온도의 경우, 본 발명에 따른 코팅은 내부로부터 방출된 열 복사선을 효과적으로 반사하고 따라서 차가운 창유리의 열 싱크로서 효과를 감소시킬 수 있다.
본 발명에 따른 코팅은 그 전체 영역에 걸쳐 기판의 표면 상에 적용될 수 있다. 그러나, 기판의 표면은 또한 코팅-없는 영역을 가질 수 있다. 기판의 표면은 예를 들어, 원주를 따라 코팅-없는 엣지 영역 및/또는 데이터 전송 윈도우 또는 커뮤니케이션 윈도우로서 작용하는 코팅-없는 영역을 가질 수 있다. 코팅-없는 영역에서, 창유리는 전자기적 방사선에 대해, 특히 적외선에 대해 투과성이다.
기판은 또한 각각의 경우 본 발명에 따른 열 복사선 반사 코팅이 양쪽 표면 상에 제공될 수 있다.
본 발명의 유리한 실시양태에서, 기판은 하나 이상의 열가소성 중간 층을 통해 커버 창유리에 결합하여 복합 창유리 (라미네이트형 창유리)를 형성한다. 커버 창유리는 바람직하게는 복합 창유리의 설치된 위치에서 바깥 환경을 향하도록 의도된 반면, 기판은 내부를 향한다. 대안으로, 커버 창유리는 또한 복합 창유리의 설치된 위치에서 내부를 향하도록 의도될 수 있다. 본 발명에 따른 코팅은 바람직하게는 커버 창유리의 반대쪽을 향하는 기판의 표면 상에 배열된다.
커버 창유리는 바람직하게는 유리, 특히 바람직하게는 평판 유리, 플로트 유리, 석영 유리, 붕규산 유리, 소다 석회 유리, 또는 투명한 플라스틱, 바람직하게는 단단한 투명 플라스틱, 특히 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리카르보네이트, 폴리메틸 메타크릴레이트, 폴리스티렌, 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리비닐 클로라이드, 및/또는 이들의 혼합물을 함유한다. 커버 창유리는 바람직하게는 1.0 mm 내지 25 mm의 두께, 특히 바람직하게는 1.4 mm 내지 4.9 mm의 두께를 갖는다.
열가소성 중간 층은 바람직하게는 0.3 mm 내지 0.9 mm의 두께를 갖는 열가소성 플라스틱, 예를 들어, 폴리비닐 부티랄 (PVB), 에틸렌 비닐 아세테이트 (EVA), 폴리우레탄 (PU), 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET), 또는 그의 다수의 층을 함유한다.
바람직한 실시양태에서, 복합 창유리는 70%보다 큰 총 투과율 및 25% 이하의 내부-쪽 방사율을 갖는다.
대안적인 유리한 실시양태에서, 복합 창유리는, 예를 들어, 50% 미만, 15% 미만, 10% 미만 또는 6% 미만의 상당히 감소된 가시광 투과율을 갖는다. 이는 염색되거나 착색된 커버 창유리 또는 염색되거나 착색된 기판을 사용하여 달성될 수 있다. 대안으로, 염색되거나 착색된 열가소성 중간 층이 사용될 수 있거나 염색되거나 착색된 필름이 열가소성 중간 층 안에 매립될 수 있다.
바람직한 실시양태에서, 기판은 하나 이상의 열가소성 중간 층을 통해 커버 창유리에 결합되어 복합 창유리를 형성한다. 기판은 설치된 위치에서 내부를 향하도록 의도된 반면, 커버 창유리는 바깥 환경을 향한다. 본 발명에 따른 열 복사선 반사 코팅은 커버 창유리의 반대 쪽을 향하는 기판의 표면 상에, 즉 기판의 내부-쪽 표면 상에 적용된다. 배리어 층의 두께는 10 nm 내지 40 nm, 바람직하게는 10 nm 내지 30 nm이다. 복합 창유리는 15% 미만, 바람직하게는 10% 미만의 가시광 투과율을 갖고, 이는 염색된 커버 창유리, 염색된 기판, 및/또는 염색된 열가소성 중간 층에 의해 수득된다. 커버 창유리 및 기판은 곡선을 이룰 수 있다. 낮은 투과율을 갖는 이러한 복합 창유리 및 본 발명에 따른 코팅은 열적 쾌적함과 관련하여 특히 유리하고, 유리하게 낮은 값이 투과된 태양열 에너지(TTS 값 [총 태양열 에너지의 투과율])에 대해 수득된다. 열 복사선 반사 코팅은 염색된 창유리에 의한 흡수된 태양열 에너지의 내부로의 방사율을 감소시킨다. 배리어 층의 두께에 대해 지시된 범위에서, 본 발명에 따른 코팅은 유리한 밴딩가능성 및 내부식성을 갖는다. 게다가, 심미적 색 값이 40 nm의 최대 두께를 갖는 배리어 층에 의해 수득될 수 있다는 것이 놀랍게도 입증되었다.
특히 유리한 실시양태에서, 본 발명에 따른 코팅을 내부를 향하는 기판의 표면 상에 적용하고, 기판은 내부를 향하는 복합 창유리의 창유리를 구성한다. 태양열 보호 코팅이 커버 창유리를 향하는 기판의 표면 상에, 기판을 향하는 커버 창유리의 표면 상에, 또는 열가소성 중간 층에서 캐리어 필름 상에 추가로 적용된다. 태양열 보호 코팅은 유리하게는 부식 및 기계적 손상에 대해 보호된다. 태양열 보호 코팅은 바람직하게는 5 nm 내지 25 nm의 두께를 갖는 은 또는 은-함유 합금을 기본으로 한 하나 이상의 금속성 층을 포함한다. 10 nm 내지 100 nm의 두께를 갖는 유전체 층에 의해 서로로부터 분리된 2개 또는 3개의 기능성 층으로 특히 우수한 결과가 수득된다. 태양열 보호 코팅은 가시 스펙트럼 범위 밖에서, 특히 적외선 스펙트럼 범위에서 입사 태양광의 일부를 반사한다. 태양열 보호 코팅에 의해, 태양 직사광에 의한 내부의 가열이 감소된다. 또한, 태양열 보호 코팅은 태양열 보호 코팅 뒤에 배열된 복합 창유리에서 요소들의 가열을 감소시키고 따라서 복합 창유리에 의해 방출된 열 복사선을 감소시킨다. 열 복사선의 반사를 위한 본 발명에 따른 코팅과 태양열 보호 코팅의 조합을 통해, 내부에서 열적 쾌적함이 유리하게 향상된다.
기판은 예를 들어 또한 단열 글레이징 유닛을 형성하기 위해 스페이서를 통해 다른 창유리에 결합될 수 있다. 기판은 또한 열가소성 중간 층 및/또는 스페이서를 통해 하나 이상의 다른 창유리에 결합될 수 있다.
본 발명은 또한
기판 상에, 적어도
(a) 하나의 접착제 층,
(b) 하나 이상의 투명한 전기 전도성 산화물 (TCO)을 함유하는 하나의 기능성 층,
(c) 하나의 유전체 배리어 층, 및
(d) 하나의 반사 방지 층
을 연속으로 적용하고,
(e) 기판 (1)이 200℃ 이상의 온도로 가열되는 열 복사선 반사 코팅을 갖는 창유리를 제조하기 위한 방법을 추가로 포함한다.
본 발명의 유리한 실시양태에서, 커버 층이 반사 방지 층의 적용 후 적용된다.
개별적인 층들이 자체 공지된 방법에 의해, 바람직하게는 자기장-지지형 캐쏘드 스퍼터링에 의해 퇴적된다. 이는 기판의 단순하고, 신속하고, 경제적이고 균일한 코팅과 관련하여 특히 유리하다. 캐쏘드 스퍼터링은 예를 들어 아르곤의 보호성 기체 분위기에서, 또는 반응성 기체 분위기에서, 예를 들어 산소 또는 질소를 첨가하여 수행된다.
그러나, 개별적인 층들은 또한 당업자에게 공지된 다른 방법에 의해, 예를 들어 증착 또는 화학적 증착 (CVD)에 의해, 플라즈마-증진된 화학적 증착 (PECVD)에 의해, 또는 습식 화학적 방법에 의해 적용될 수 있다.
열 복사선 반사 코팅의 적용 후, 공정 단계 (e)에서, 창유리가 온도 처리에 도입된다. 본 발명에 따른 코팅을 갖는 기판을 200℃ 이상의 온도까지, 특히 바람직하게는 300℃ 이상의 온도로 가열한다. 기능성 층의 결정화도는, 특히, 온도 처리에 의해 향상된다. 따라서, 가시광 투과율 및 열 복사선에 관한 반사 성질이 상당히 향상된다.
본 발명에 따른 방법의 바람직한 실시양태에서, 공정 단계 (e)에서 온도 처리가 밴딩 공정 내에서 발생한다. 본 발명에 따른 코팅을 갖는 기판은 가열된 상태로 하나 또는 다수의 공간적 방향으로 밴딩된다. 기판이 가열되는 온도는 바람직하게는 500℃ 내지 700℃이다. 손상되지 않으면서 밴딩 공정에 도입될 수 있다는 것이, 열 복사선의 반사를 위한 본 발명에 따른 코팅의 특별한 장점이다.
물론, 다른 온도 처리 단계가 밴딩 공정 전후에 발생할 수 있다. 대안으로, 온도 처리는 레이저 방사선을 이용하여 수행될 수 있다.
유리한 실시양태에서, 공정 단계 (e)에서 온도 처리 후, 및 선택적으로 밴딩 후, 기판은 예비응력이 가해지거나 부분적으로 예비응력이 가해질 수 있다. 이를 위해, 기판은 적절하게는 자체 공지된 방식으로 적절히 냉각된다. 예비응력이 가해진 기판은 전형적으로 69 MPa 이상의 표면 압축 응력을 갖는다. 부분적으로 예비응력이 가해진 기판은 전형적으로 24 MPa 내지 52 MPa의 표면 압축 응력을 갖는다. 예비응력이 가해진 기판은 단일 창유리 안전 유리로서, 예를 들어, 자동차의 측면 윈도우 또는 후방 윈도우로서 적절하다.
본 발명의 유리한 실시양태에서, 온도 처리 후 그리고 선택적으로 밴딩 공정 및/또는 예비응력 공정 후, 기판을 하나 이상의 열가소성 중간 층을 통해 커버 창유리에 결합하여 복합 창유리를 형성한다. 기판은 바람직하게는 본 발명에 따른 코팅을 갖춘 표면이 열가소성 중간 층 및 커버 창유리의 반대 쪽을 향하도록 하는 복합체로 배열된다.
본 발명은 또한 건물에서, 특히 액세스 영역 또는 윈도우 영역에서 창유리로서 또는 창유리의 구성요소로서, 특히 단열 글레이징 유닛 또는 복합 창유리의 구성요소로서, 가구 및 장치, 특히 냉각 또는 가열 기능을 갖는 전자 장치에서 빌트-인 구성요소로서, 예를 들어 오븐 도어 또는 냉장고 도어로서, 또는 육상, 공중 또는 수상 운송 수단에서, 특히 열차, 선박, 및 자동차에서, 예를 들어 앞유리, 측면 윈도우, 후방 윈도우, 및/또는 루프 패널로서의, 열 복사선 반사 코팅을 갖는 본 발명에 따른 창유리의 용도를 포함한다.
본 발명을 다음의 도면과 예시적 실시양태를 참조하여 상세히 설명한다. 도면은 도식적으로 나타낸 것으로 비율이 맞는 것은 아니다. 도면은 본 발명을 어떠한 식으로든 제한하지 않는다.
도 1은 열 복사선 반사 코팅을 갖는 본 발명에 따른 창유리의 한 가지 실시양태를 통한 단면을 묘사하고,
도 2는 열 복사선 반사 코팅을 갖는 본 발명에 따른 창유리의 또 다른 실시양태를 통한 단면을 묘사하고,
도 3은 본 발명에 따른 창유리를 포함하는 복합 창유리를 통한 단면을 묘사하고,
도 4는 밴딩 공정 후 본 발명에 따른 창유리의 열 복사선 반사 코팅에서의 크랙의 수, 흡수율, 및 방사율뿐만 아니라 배리어 층의 두께의 함수로서 압력 쿠커 시험에서 본 발명에 따른 창유리의 흡수율에서의 변화의 도식을 묘사하고,
도 5는 반사 방지 층의 두께의 함수로서 본 발명에 따른 창유리를 통한 가시 스펙트럼 범위에서 투과율의 도식을 묘사하고,
도 6은 본 발명에 따른 방법의 실시양태의 상세한 흐름도를 묘사한다.
도 1은 열 복사선 반사 코팅을 갖는 본 발명에 따른 창유리의 한 가지 실시양태를 통한 단면을 묘사하고,
도 2는 열 복사선 반사 코팅을 갖는 본 발명에 따른 창유리의 또 다른 실시양태를 통한 단면을 묘사하고,
도 3은 본 발명에 따른 창유리를 포함하는 복합 창유리를 통한 단면을 묘사하고,
도 4는 밴딩 공정 후 본 발명에 따른 창유리의 열 복사선 반사 코팅에서의 크랙의 수, 흡수율, 및 방사율뿐만 아니라 배리어 층의 두께의 함수로서 압력 쿠커 시험에서 본 발명에 따른 창유리의 흡수율에서의 변화의 도식을 묘사하고,
도 5는 반사 방지 층의 두께의 함수로서 본 발명에 따른 창유리를 통한 가시 스펙트럼 범위에서 투과율의 도식을 묘사하고,
도 6은 본 발명에 따른 방법의 실시양태의 상세한 흐름도를 묘사한다.
도 1은 기판 (1) 및 열 복사선 반사 코팅 (2)을 갖는 본 발명에 따른 창유리의 한 가지 실시양태를 통한 단면을 묘사한다. 기판 (1)은 소다 석회 유리를 함유하고 2.9 mm의 두께를 갖는다. 코팅 (2)은 접착제 층 (3), 기능성 층 (4), 배리어 층 (5), 및 반사 방지 층 (6)을 포함한다. 층들은 기판 (1)으로부터 거리가 증가하도록 나타낸 순서대로 배열된다. 적절한 물질 및 예시적인 층 두께를 갖는 정확한 층 시퀀스를 표 1에 나타낸다.
코팅 (2)의 개별적인 층들을 자기장-지지형 캐쏘드 스퍼터링을 이용하여 퇴적하였다. 접착제 층 (3) 및 반사 방지 층 (6)을 퇴적시키기 위한 타깃은 92 중량% 규소 및 8 중량% 알루미늄을 함유하였다. 퇴적은 캐쏘드 스퍼터링 동안 반응 기체로서 산소의 첨가 하에 일어났다. 기능성 층 (4)을 퇴적시키기 위한 타깃은 90 중량% 산화인듐 및 10 중량% 산화주석을 함유하였다. 퇴적은 1% 미만의 산소 분율을 갖는 아르곤 보호성 기체 대기 하에 일어났다. 배리어 층 (5)을 퇴적시키기 위한 타깃은 92 중량% 규소 및 8 중량% 알루미늄을 함유하였다. 퇴적은 캐쏘드 스퍼터링 동안 반응 기체로서 질소의 첨가 하에 일어났다.
도 2는 기판 (1) 및 열 복사선 반사 코팅 (2)을 갖는 본 발명에 따른 창유리의 또 다른 실시양태를 통한 단면을 묘사한다. 코팅 (2)은 도 1에서와 같이 접착제 층 (3), 기능성 층 (4), 배리어 층 (5), 및 반사 방지 층 (6)으로 구성된다. 커버 층 (7)이 코팅 (2) 위에 배열된다. 커버 층은 Ta2O5을 함유하고 10 nm의 두께를 갖는다. 커버 층에 의해, 코팅 (2)은 유리하게는 기계적 손상에 대해, 특히 스크래치에 대해 보호된다.
도 3은 복합 창유리의 일부로서 열 복사선 반사 코팅 (2)을 갖는 본 발명에 따른 창유리를 통한 단면도를 묘사한다. 기판 (1)은 열가소성 중간 층 (9)을 통해 커버 창유리 (8)에 결합된다. 복합 창유리는 자동차를 위한 앞유리로서 의도된다. 복합 창유리는 자동차 분야에서 창유리에 있어서 통상적인 바와 같이 곡선을 이룬다. 커버 창유리 (8) 및 열가소성 중간 층 (9)과 반대를 향하는 기판 (1)의 표면에는 본 발명에 따른 코팅 (2)이 제공된다. 복합 창유리의 설치된 위치에서, 커버 창유리 (8)는 바깥 환경을 향하고 기판 (1)은 차량 내부를 향한다. 커버 창유리는 소다 석회 유리를 함유하고 2.1 mm의 두께를 갖는다. 열가소성 중간 층 (9)은 폴리비닐 부티랄 (PVB)을 함유하고 0.76 mm의 두께를 갖는다.
본 발명에 따른 코팅 (2)은 가시광의 낮은 흡수율을 갖는다. 결과적으로, 코팅 (2)은 복합 창유리를 통한 가시 스펙트럼 범위에서의 투과율을 실질적으로 감소시키지 않는다. 복합 창유리는 70%보다 큰 가시 스펙트럼 범위에서의 투과율을 갖고 앞유리를 위한 법적 요건을 만족시킨다. 또한 본 발명에 따른 코팅 (2)은 대기 산소 및 다른 환경적 영향으로부터의 부식에 대해 안정하고, 결과적으로 차량 내부를 향하는 복합 창유리의 표면 상에 배열될 수 있으며, 이는 특히 결과적으로 차량 내부에서 열적 쾌적함을 효과적으로 향상시킨다. 코팅 (2)은 복합 창유리 상에, 특히 적외선 범위에서 입사하는 태양광의 일부를 반사시킨다. 차량 내부의 방향으로 따뜻한 복합 창유리에 의해 방출된 열 복사선이 또한 코팅 (2)의 낮은 방사율에 의해 적어도 부분적으로 억제된다. 따라서, 내부는 여름에 덜 강하게 가열된다. 겨울에는, 내부로부터 방출된 열 복사선이 반사된다. 결과적으로, 차가운 복합 창유리는 불쾌한 열 싱크로서 덜 강하게 작용한다. 또한, 에어-컨디셔닝 시스템의 필요한 가열량은 감소될 수 있고, 이는 상당한 에너지 절약을 만들어 낸다.
코팅 (2)은 바람직하게는 기판 (1)의 밴딩 전에 평평한 기판 (1) 상에 적용된다. 평평한 기판을 코팅하는 것은 곡선의 기판을 코팅하는 것보다 기술적으로 상당히 더 간단하다. 이어서 기판 (1)은 전형적으로 500℃ 내지 700℃, 예를 들어 640℃의 온도로 가열된다. 한편으로, 온도 처리가 기판 (1)을 밴딩하기 위해 필요하다. 다른 한편으로, 코팅 (2)의 가시광 투과율 및 방사율은 온도 처리에 의해 균형 있게 향상된다. 본 발명에 따른 배리어 층 (5)은 온도 처리 동안 기능성 층 (4)의 산화 정도에 영향을 미친다. 기능성 층 (4)의 산소 함량은 코팅 (2)이 밴딩 공정에 도입될 수 있는 온도 처리 후 충분히 낮다. 과도하게 높은 산소 함량은 밴딩 동안 기능성 층 (4)에 손상을 입힐 것이다. 다른 한편으로, 기능성 층 (4)의 산소 함량은 높은 가시광 투과율 및 낮은 방사율을 위한 온도 처리 후 충분히 높다. 이는 본 발명의 주요 장점이다.
대안적인 실시양태에서, 복합 창유리는 또한 예를 들어 10% 미만의 낮은 가시광 투과율을 가질 수 있다. 이러한 복합 창유리는, 예를 들어, 후방 윈도우 또는 루프 패널로서 사용될 수 있다. 10 nm 내지 40 nm의 두께를 갖는 배리어 층 (5)을 갖는 본 발명에 따른 코팅 (2)에 의해, 유리한 색 값이 또한 가요성 및 내부식성에 덧붙여 수득된다.
도 4는 3개의 시험 창유리 상에서 관찰한 것을 묘사한다. 시험 창유리는 도 1에서 인용된 타깃과 조건으로 캐쏘드 스퍼터링을 이용하여 퇴적되었다. 기판 (1) 및 열 복사선 반사 코팅 (2)을 갖는 시험 창유리들은 배리어 층 (5)의 두께에서 상이하였다. 시험 창유리의 층 시퀀스, 물질 및 층 두께를 표 2에서 요약한다.
기판 (1)은 처음에는 평평하고 본 발명에 따른 코팅 (2)이 제공되었다. 코팅 (2)을 갖는 기판 (1)을 이어서 10분 동안 640℃에서 온도 처리에 도입하고, 그 시간에 밴딩되었고, 대략 30 ㎝의 곡률 반경을 갖추었다. 배리어 층 (5)을 알루미늄-도핑된 Si3N4로서 퇴적하였고 표에서와 같이 기록한다. 그러나, 온도 처리 동안 부분적 산화에 기인하여, 배리어 층은 또한 SixNyOz을 함유할 수 있다.
도면의 부분 (a)에서, 밴딩 공정 후 코팅 (2)에서 ㎠ 당 크랙의 수를 배리어 층 (5)의 두께에 대해 도시한다. 배리어 층 (5)이 너무 얇으면 크랙의 수가 상당히 증가한다는 것을 알 수 있다. 이에 대한 이유는 온도 처리 동안 기능성 층 (4)의 과도하게 높은 산화인 것으로 나타난다. 기능성 층 (4)의 과도하게 높은 산화는 과도하게 얇은 배리어 층 (5)에 의해 효과적으로 감소될 수 없다.
도면의 부분 (b)에서, 창유리를 통해 통과하는 동안 가시광의 흡수율이 배리어 층 (5)의 두께에 대해 도시된다. 흡수율은 배리어 층 (5)의 두께에 따라 증가한다. 코팅 (2)에 의한 흡수율은 기능성 층 (4)의 산소 함량의 함수이다. 기능성 층 (4)의 산소 함량은 배리어 층 (5)의 두께의 함수이다. 과도하게 두꺼운 배리어 층 (5)은 기능성 층 (4)의 과도하게 낮은 산소 함량을 초래한다. 기능성 층 (4)의 과도하게 낮은 산소 함량은 과도하게 높은 흡수율을 초래하고 따라서 창유리를 통한 시력을 손상시킨다. 게다가, 창유리의 색 값은 배리어 층 (5)의 두께가 증가함에 따라 바람직하지 않게 이동한다.
도면의 부분 (c)에서, 시험 창유리의 방사율이 배리어 층 (5)의 두께에 대해 도시된다. 방사율은 배리어 층 (5)의 두께의 함수이다. 이러한 효과는 배리어 층 (5)에 의해 영향을 받는 기능성 층 (4)의 산소 함량에 의해 야기되는 것으로 보인다.
도면의 부분 (d)에서, 압력 쿠커 시험 (PCT)의 결과를 나타낸다. 압력 쿠커 시험에서, 창유리는 물로 부분적으로 채워진 금속 컨테이너 안에서 완전히 밀봉되고 48 시간 동안 120℃의 온도로 가열된다. 이러한 공정에서, 창유리는 고압과 뜨거운 스팀에 노출되고 창유리는 내부식성에 대해 시험될 수 있다. 이러한 도식에서, 압력 쿠커 시험 전 흡수율과 비교하여 압력 쿠커 시험 후 창유리의 흡수율에서 상대적 변화가 배리어 층 (5)의 두께의 함수로서 보고된다. 흡수율에서의 큰 변화는 압력 쿠커 시험 동안 코팅 (2)의 부식을 나타낸다. 코팅 (2)의 내부식성은 배리어 층 (5)의 두께가 증가할수록 증가한다는 것을 알 수 있다.
배리어 층 (5)의 두께에 있어서 본 발명에 따른 범위의 특별한 장점은 도면으로부터 분명하다. 코팅 (2)이 한편으로 밴딩 공정에 도입될 수 있고 (즉, 밴딩 후 크랙이 없거나 단지 작은 수로만 있음) 다른 한편으로는 충분히 낮은 흡수율(대략 15% 미만의), 충분히 낮은 방사율 (대략 25% 미만의) 및 유리한 내부식성을 가질 수 있도록, 10 nm 내지 40 nm의 배리어 층 (5)의 두께가 본 발명에 따라 선택된다.
가요성, 가시광의 흡수율 및 방사율에 대한 특히 양호한 결과가, 배리어 층 (5)의 두께가 12 nm 내지 30 nm일 때, 특히 15 nm 내지 25 nm일 때 수득된다. 두께 15 nm 내지 25 nm를 갖는 배리어 층 (5)에 의해, 대략 7% 미만의 흡수율 및 대략 20% 미만의 방사율이 수득된다.
배리어 층 (5)의 두께는 기판이 밴딩되지 않아야 할 때 더 작게 선택될 수 있다는 것을 도면으로부터 또한 알 수 있다. 이 경우, 밴딩 공정으로 발전될 수 있는 코팅 (2)에서 크랙에 대해 고려할 필요가 없다. 따라서, 가시광의 더 낮은 흡수율, 및 동시에 유리하게는 낮은 방사율이 수득될 수 있다. 코팅 (2)이 평평한 기판 (1) 상에 적용될 때, 5% 미만의 흡수율 및 대략 20% 미만의 방사율을, 12 nm 내지 18 nm의 범위에서 두께를 갖는 배리어 층 (5)과 함께 수득할 수 있다.
표 3은 시험 창유리의 몇 가지 성질을 요약한다. R스퀘어는 코팅 (2)의 시트 저항이다. A는 창유리의 가시광의 흡수율이다. 코팅 (2)의 흡수율은 대략 1.5%의 미코팅된 기판 (1)의 흡수율을 뺌으로써 계산된다. εn은 창유리의 수직 방사율이다. TL은 가시광에 대한 창유리의 투과율을 나타낸다. RL은 가시광에 대한 창유리의 반사율을 나타낸다. 코팅 (2)이 제공된 창유리의 측면으로부터 관찰했을 때, 데이터 a* 및 b*는 비색 모델에 따른 반사시 색 좌표를 기준으로 한다 (L*a*b* 색 공간).
온도 처리 전 시트 저항 및 흡수율은 기능성 층 (4)의 산소 함량의 함수이다. 기능성 층 (4)의 적용 동안 대기 중의 타깃 및 산소 함량은 이에 대해 적당히 선택된다. 온도 처리에 의해, 시트 저항은 상당히 감소되고, 이는 유리하게는 낮은 방사율을 만들어 낸다. 창유리는 높은 투과율 및 유리한 색 값을 갖고, 결과적으로 예를 들어 앞유리로서 사용될 수 있다.
도 5는 반사 방지 층 (6)의 두께의 함수로서 가시 스펙트럼 범위에서 투과율의 시뮬레이션의 결과를 묘사한다. 기판 (1), 접착제 층 (3), 기능성 층 (4), 및 배리어 층 (5)을 표 2, 실시예 2에서와 같이 시뮬레이션에서 구성하였다. SiO2로 만들어진 반사 방지 층 (6)의 두께는 시뮬레이션 동안 변화되었다. 40 nm 내지 100 nm의 범위의 두께를 갖는 반사 방지 층 (6)은 코팅 (2) 상에 상당히 감소된 반사에 기인하여, 대략 87% 이상의 창유리를 통한 특히 유리한 투과율을 만들어 낸다.
도 6은 열 복사선 반사 코팅 (2)을 갖는 창유리를 제조하기 위한 본 발명에 따른 방법의 예시적인 실시양태의 흐름도를 묘사한다. 접착제 층 (3), 기능성 층 (4), 배리어 층 (5), 및 반사 방지 층 (6)은 자기장-지지형 캐쏘드 스퍼터링을 이용하여 기판 (1)의 표면 상에서 연속적으로 적용된다. 적용된 층들 (3,4,5,6)은 열 복사선 반사 코팅 (2)을 형성한다. 기판 (1)은 후속적으로 200℃ 이상의 온도 처리에 도입된다.
온도 처리는 또한 밴딩 공정 내에서 발생할 수 있고, 이때 기판 (1)은, 예를 들어, 640℃의 온도로 가열되어 밴딩된다.
기판 (1)은 후속적으로 예를 들어, 열가소성 중간 층 (9)을 통해 동일하게 곡선을 이룬 커버 창유리 (8)에 결합되어 복합 창유리를 형성한다. 기판 (1)은, 코팅 (2)이 적용된 기판 (1)의 표면이 열가소성 중간 층 (9)의 반대를 향하도록 복합체로 배열된다.
기판 (1)은 또한 온도 처리 후 그리고 선택적으로 밴딩 후, 예비응력이 가해질 수 있다.
(1) 기판
(2) 열 복사선 반사 코팅
(3) 접착제 층
(4) 기능성 층
(5) 배리어 층
(6) 반사 방지 층
(7) 커버 층
(8) 커버 창유리
(9) 열가소성 중간 층
(2) 열 복사선 반사 코팅
(3) 접착제 층
(4) 기능성 층
(5) 배리어 층
(6) 반사 방지 층
(7) 커버 층
(8) 커버 창유리
(9) 열가소성 중간 층
Claims (19)
- 창유리(pane)로서,
하나 이상의 기판 (1) 및 기판 (1)의 적어도 하나의 표면 상에 하나 이상의 열 복사선 반사 코팅 (2)을 포함하고,
기판 (1) 상의 코팅 (2)이 적어도
- 접착제 층 (3),
- 접착제 층 (3) 위의, 적어도 투명한 전기 전도성 산화물 (TCO)을 함유하는 기능성 층 (4),
- 기능성 층 (4) 위의, 산소 확산을 조절하기 위한 유전체 배리어 층 (5), 및
- 배리어 층 (5) 위의 반사 방지 층 (6)
을 포함하고,
배리어 층 (5)이 10 nm 내지 40 nm의 두께를 갖는 창유리. - 제1항에 있어서, 코팅 (2)이 기판 (1)의 내부-쪽 표면 상에 적용된 창유리.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 기판 (1)이 곡선형이고, 배리어 층 (5)이 바람직하게는 10 nm 내지 30 nm, 특히 바람직하게는 12 nm 내지 30 nm, 가장 특히 바람직하게는 15 nm 내지 25 nm의 두께를 갖는 창유리.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 기판 (1)이 평면형이고, 배리어 층 (5)이 바람직하게는 12 nm 내지 18 nm의 두께를 갖는 창유리.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 기판 (1)이 하나 이상의 열가소성 중간 층 (9)을 통해 커버 창유리 (8)에 결합되어 복합 창유리를 형성하고, 코팅 (2)이 커버 창유리 (8)의 반대를 향하는 기판 (1)의 표면 상에 배열된 창유리.
- 제5항에 있어서, 복합 창유리가 10% 미만의 가시광 투과율을 갖는 창유리.
- 제5항 또는 제6항에 있어서, 태양광 보호 코팅이 커버 창유리 (8)를 향하는 기판 (1)의 표면 상에 또는 기판 (1)을 향하는 커버 창유리 (8)의 표면 상에 또는 열가소성 중간 층 (9)에 배열되는 창유리.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 기능성 층 (4)이 적어도 불소-도핑된 산화주석, 안티몬-도핑된 산화주석, 및/또는 인듐 주석 산화물을 함유하고, 바람직하게는 40 nm 내지 200 nm, 특히 바람직하게는 90 nm 내지 150 nm의 두께를 갖는 창유리.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 배리어 층 (5)이 1.7 내지 2.3의 굴절률을 갖는 물질, 바람직하게는 적어도 산화물 및/또는 질화물, 특히 바람직하게는 질화규소, 가장 특히 바람직하게는 알루미늄-도핑된 질화규소, 지르코늄-도핑된 질화규소, 또는 붕소-도핑된 질화규소를 함유하는 창유리.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 접착제 층 (3)이 적어도 산화물, 바람직하게는 이산화규소, 특히 바람직하게는 알루미늄-도핑된 이산화규소, 지르코늄-도핑된 이산화규소, 또는 붕소-도핑된 이산화규소를 함유하고, 바람직하게는 10 nm 내지 150 nm, 특히 바람직하게는 15 nm 내지 50 nm의 두께를 갖는 창유리.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 반사 방지 층 (6)이 적어도 산화물, 바람직하게는 1.8 이하의 굴절률을 갖는 산화물, 특히 바람직하게는 이산화규소, 가장 특히 바람직하게는 알루미늄-도핑된 이산화규소, 지르코늄-도핑된 이산화규소, 또는 붕소-도핑된 이산화규소를 함유하고, 바람직하게는 20 nm 내지 150 nm, 특히 바람직하게는 40 nm 내지 100 nm의 두께를 갖는 창유리.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 산화물, 바람직하게는 적어도 TiOx, ZrO2, HfO2, Nb2O5, Ta2O5, Cr2O3, WO3, 및/또는 CeO2를 함유하는 커버 층 (7)이 코팅 (2) 위에 배열되고, 바람직하게는 2 nm 내지 50 nm, 특히 바람직하게는 5 nm 내지 20 nm의 두께를 갖는 창유리.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 25% 이하의 내부-쪽 방사율을 갖는 창유리.
- 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 기판 (1)이 가시 스펙트럼 범위에서 70% 이상 또는 50% 미만의 투과율을 갖는 창유리.
- 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 따른 열 복사선 반사 코팅 (2)을 갖는 창유리의 제조 방법으로서,
기판 (1) 상에, 적어도
(a) 접착제 층 (3),
(b) 하나 이상의 투명한 전기 전도성 산화물 (TCO)을 함유하는 기능성 층 (4),
(c) 유전체 배리어 층 (5), 및
(d) 반사 방지 층 (6)
을 연속으로 적용하고,
(e) 기판 (1)이 200℃ 이상의 온도로 가열되는 방법. - 제15항에 있어서, 기판 (1)이 공정 단계 (e)에서 500℃ 내지 700℃의 온도에서 밴딩되는 방법.
- 제15항 또는 제16항에 있어서, 공정 단계 (e) 후 기판 (1)에 예비응력이 가해지거나 부분적으로 예비응력이 가해지는 방법.
- 제15항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 공정 단계 (e) 전 기능성 층 (4)의 비저항이 500*10-6 ohm*cm 내지 3500*10-6 ohm*cm, 바람직하게는 1000*10-6 ohm*cm 내지 2000*10-6 ohm*cm이고, 공정 단계 (e) 전 코팅 (2)의 흡수율이 바람직하게는 10% 내지 25%인 방법.
- 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 따른 열 복사선 반사 코팅을 갖는 창유리의 용도로서,
건물에서, 또는 육상, 공중 또는 수상 운송 수단에서, 특히 열차, 선박, 및 자동차에서, 창유리로서 또는 창유리의 구성요소로서, 특히 단열 글레이징 유닛 또는 복합 창유리의 구성요소로서, 예를 들어 앞유리, 후방 윈도우, 측면 윈도우, 및/또는 루프 패널로서의 용도.
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