KR20140127147A - Method for manufacturing substrate with high efficiency light extraction nanostructure - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 발광 소자 모듈에 사용되는 투명 기판에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 내부에 들어있는 발광 소자에서 생성된 빛을 투명 기판 밖으로 최대한 추출하기 위한 광 추출 투명기판의 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a transparent substrate for use in a light emitting device module, and more particularly, to a method for manufacturing a light extracting transparent substrate for extracting light generated from an internal light emitting device as much as possible out of a transparent substrate.
OLED와 같은 발광소자는 전압 인가시 소자 자체가 빛을 내는 자 발광 소자로서 디스플레이 화소 형성 또는 화이트 OLED 조명으로 각광받고 있다. OLED 구조는 캐소드/전자수송층/활성층/정공수공층/애노드/투명기판으로 이루어지며, 발광층인 활성층에서 생성된 빛은 굴절율이 1.5 정도인 유리소재 투명 기판을 뚫고 나오는 비율이 20 % 정도로 매우 낮다. 따라서 나머지 80 % 정도의 빛은 투명 기판 밖으로 추출되지 못하고 소자 내부에 머물게 되고, 궁극적으로는 소자 내부에서 열 에어지로 전환되어 소자에 손상을 가하여 소자 수명을 단축시키게 된다. 광 추출 효율이 낮다는 것은 조명 또는 화소로서의 광도 저하도 문제가 되지만 이와 같이 소자 열화의 원인이 되기 때문에 광 추출 효율을 높이기 위한 여러 가지 시도가 있어왔다. A light emitting device such as an OLED is a self-emitting device that emits light when a voltage is applied, and is being spotlighted as a display pixel formation or a white OLED illumination. The OLED structure is composed of a cathode / electron transport layer / active layer / hole transport layer / anode / transparent substrate, and light generated from the active layer, which is a light emitting layer, has a very low ratio of 20% through which a transparent glass substrate having a refractive index of 1.5 is penetrated. Therefore, the remaining 80% of the light can not be extracted from the transparent substrate and stay inside the device. Ultimately, the device is converted into heat air, thereby damaging the device, shortening the device life. The fact that the light extraction efficiency is low means a problem of lowering the light intensity as an illumination or a pixel. However, since this causes deterioration of the device, various attempts have been made to increase the light extraction efficiency.
대한민국 등록특허제10-1177064호는 OLED 소자의 광 추출 효율을 높이기 위해 유리기판에 금속나노입자를 부착시키는 시도를 하고 있으며, 이외에도 유리 기판에 마이크로렌즈(microlens)를 형성하거나 부착하기도 하고, 나노구조체를 형성하기도 한다 (도 1 참조). Korean Patent No. 10-1177064 attempts to attach metal nanoparticles to a glass substrate in order to increase the light extraction efficiency of an OLED element. In addition, microlens may be formed or adhered to a glass substrate, (See Fig. 1).
유리기판 외부에 마이크로렌즈어레이(MLA) 시트를 붙이는 것은 내부 나노구조체와는 별도로 광추출 효율을 높이는 방법의 하나이다, 따라서 두 가지 방법을 동시에 사용하면 더 큰 효율을 낼 수 있다. Attaching a microlens array (MLA) sheet to the outside of the glass substrate is one of the ways to increase the light extraction efficiency separately from the inner nanostructure, and therefore, two methods can be used at the same time for higher efficiency.
나노구조체가 없는 일반적인 경우, 단지 발광량의 20% 정도가 유리기판 밖으로 나오지만, 나노구조체를 형성한 경우, 그 효과로 발광량의 40%가 밖으로 나온다고 가정하면, 상기 20 % 수준에 대하여 2배로 밝기가 증가됨을 의미한다.In general, in the absence of a nanostructure, only about 20% of the emitted light comes out of the glass substrate. However, if the nanostructure is formed, assuming that 40% of the emitted light comes out of the nanostructure, the brightness is doubled with respect to the 20% .
미국특허제US2012/0305966 A1에서는 유리기판 내부에 나노구조체를 형성할 경우, 유리 기판에 석영(SiO2)층을 형성하고 여기에 은(Ag)을 균일하게 증착시킨 후 유리기판을 가열로(furnace)에 장입하여 약 400℃ 정도로 어닐링하게 되면 은 입자들이 불규칙하게 뭉치게 된다. 뭉치는 입자나 간격들은 Ag 증착층의 두께나 어닐닝 방법에 따라 어느 정도 조절 가능하다. 여기서 Ag 뭉치 입자들은 마스크로서 작용하게 된다. 다음 드라이 에칭으로 Ag 입자들 사이의 석영층을 에칭한 후 Ag는 습식 에칭으로 제거하게 되면 나노구조를 갖는 광 추출 기판이 되는 것이다.US Patent Application No. US2012 / 0305966 A1 discloses a method of forming a nanostructure on a glass substrate by forming a quartz (SiO 2 ) layer on the glass substrate and uniformly depositing silver (Ag) on the glass substrate, ) And annealing at about 400 ° C, the silver particles are irregularly aggregated. The agglomerated particles or gaps are somewhat adjustable depending on the thickness of the Ag deposition layer or the annealing method. Here, the Ag cluster particles act as a mask. Next, the quartz layer between the Ag particles is etched by dry etching, and Ag is removed by wet etching, thereby forming a light extraction substrate having a nanostructure.
위와 같은 나노구조체를 형성하는 방법은 광 추출 효율을 향상시키기는 하나 실제 대면적화되는 기판 크기에 적합한 생산성을 갖춘 방법으로 받아들일 수 있는 것은 아니다.The method of forming the above-described nanostructures improves the light extraction efficiency, but is not acceptable as a productive method suited to the substrate size that is actually maximized.
즉, 상기와 같은 광 추출 기판 제작은 기판에 은 코팅 시스템은 물론 기판의 대면적화에 따라 대형 가열로를 구비하여야 한다는 점, 전면적으로 균일한 어닐링을 하여야 한다는 점 때문에, 은 나노 패턴 형성의 실제 구현을 어렵게 한다. 은 코팅시스템과 대형 가열로는 설비비와 유지비가 막대하게 들고, 대면적 기판에 대한 균일한 가열 또한 어려우며, 은(Ag) 나노 입자는 매우 고가이므로 재생시켜 사용해야 하는 번거로움이 생긴다. That is, the fabrication of the light extracting substrate as described above requires a large heating furnace according to the enlargement of the substrate, as well as the silver coating system on the substrate. Therefore, . Silver coating system and large-scale heating furnace have a large equipment cost and high maintenance cost, and it is difficult to uniformly heat a large-sized substrate, and silver (Ag) nanoparticles are very expensive and need to be regenerated and used.
한편, 일본 공개특허공보 특개2008-111187호는 나노입자의 표면을 개질하여 그 자체에 전하를 띠게 하고 이를 스핀 코팅이나 스프레이 코팅으로 도포하는 방법을 소개하고 있다. 그러나 이러한 방법은 나노입자에 대해 특별한 용매 처리를 요하고 상당히 긴 시간의 가온 처리와 원심세정 및 장시간의 건조를 요하여 생산성이 나쁘다.On the other hand, Japanese Patent Laid-Open No. 2008-111187 discloses a method of modifying the surface of nanoparticles and applying electric charges to the nanoparticles by itself and applying them by spin coating or spray coating. However, this method requires a special solvent treatment for the nanoparticles and requires a long time of warming treatment, centrifugal cleaning and drying for a long period of time, resulting in poor productivity.
따라서 본 발명의 목적은 광 추출용 투명 기판의 광 추출 효율을 향상시키되, 양산 가능한 정도로 생산성을 맞춘 광 추출용 투명 기판의 제조방법을 제공하고자 하는 것이다. Accordingly, an object of the present invention is to provide a method of manufacturing a transparent substrate for light extraction, which improves the light extraction efficiency of a transparent substrate for light extraction, while achieving productivity as mass-producible.
상기 목적에 따라 본 발명은, 투명 기판 위에 SiO2, TiO2, WO3, ZnO 중 어느 하나로 된 투명 박막층을 형성하고, 그 위에 나노사이즈의 금속 분말, 세라믹 분말 또는 폴리머 분말 중 하나 이상을 극성 용매에 혼합하여 혼합액을 제조하고, 상기 투명기판 위에 상기 혼합액을 전기 분무기로 분사하여 나노 패턴층을 형성하고 이를 건조시킨다. 다음에 드라이 에칭하여 투명박막층을 패터닝한 후, 습식 에칭으로 상기 분사시켰던 나노 패턴층을 제거하면 투명 나노구조체가 형성된 광 추출용 기판이 제작된다. The present invention according to the above object, SiO 2, TiO 2 on the transparent substrate, WO 3 , and ZnO, and a mixture liquid is prepared by mixing at least one of a nano-sized metal powder, a ceramic powder, or a polymer powder with a polar solvent on the transparent thin film layer, To form a nano-pattern layer and dry it. Next, dry etching is performed to pattern the transparent thin film layer, and then the nanopatterned layer is removed by wet etching to produce a light extraction substrate having a transparent nanostructure formed thereon.
본 발명에 따르면 전기분무(electrospray) 방법을 이용하여 극성 용매에 혼합된 나노입자들을 분사하기 때문에 혼합액이 +/-전하를 띠게 되고 분사되는 동안 서로 정전기 반발력이 작용하여 퍼짐과 동시에, 혼합액에 둘러싸인 나노 입자뭉치 자체도 서로 반발하기 때문에 매우 작은 사이즈의 균일한 나노 구조를 형성하게 된다. 무엇보다 본 발명에 따르면, 기존에 방식에서 사용하였던 대형의 어닐링용 가열로 등이 필요 없으며, 기존의 진공공정을 대체하여 모든 공정을 대기 중에서 실시할 수 있어 설비비가 크게 들어가지 않으며 대면적 기판에 전면적으로 무작위적이지만 균일하게 원하는 불규칙성(random)의 나노구조체를 형성할 수 있다. 본 발명은 실제 종래 나노 구조체를 형성한 광 추출 기판을 만드는 공정에 비해 현저하게 적은 생산비로 동일한 제품을 생산할 수 있다. According to the present invention, since the nanoparticles mixed in the polar solvent are sprayed by using the electrospray method, the mixed liquid becomes to have a positive charge and the electrostatic repulsion force acts on each other while being injected, Since the particle bundles themselves repel each other, they form a very small uniform nanostructure. According to the present invention, there is no need for a large-scale annealing furnace, which has been used in the prior art, and the entire process can be performed in the atmosphere instead of the conventional vacuum process, It is possible to form randomly desired nanostructures on the whole in a random but uniform manner. The present invention can produce the same product at a significantly lower production cost than the process of making a light extraction substrate having a conventional nano structure.
도 1은 광 추출용 투명 기판의 광 추출 효율을 향상시키기 위하여 투명 기판 상에 나노 구조체를 형성한 상태를 나타내는 모식적인 단면도이다.
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 정전기 분무를 이용하여 나노패턴 마스크를 형성하는 장치를 설명하는 개략도이다.
도 3은 도 2에 의해 형성된 나노패턴 마스크를 이용하여 나노구조체를 형성하는 과정을 설명하는 개략도이다. 1 is a schematic cross-sectional view illustrating a state in which a nanostructure is formed on a transparent substrate in order to improve light extraction efficiency of a transparent substrate for light extraction.
2 is a schematic diagram illustrating an apparatus for forming a nanopattern mask using electrostatic spraying in accordance with a preferred embodiment of the present invention.
FIG. 3 is a schematic view illustrating a process of forming a nanostructure using the nanostructured mask formed by FIG. 2. Referring to FIG.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 첨부도면을 참조하여 상세히 설명한다. Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
본 발명의 투명 기판(100)은 유리 기판일 수 있다. 투명 기판(100) 위에 SiO2층(150)을 나노사이즈 두께로 형성한다. SiO2층은 CVD 또는 스퍼터링 등의 방법으로 형성할 수 있다. The
본 발명의 나노구조체를 형성한 투명기판의 제조는 금속, 세라믹 또는 폴리머 나노분말을 극성 용매에 혼합하여 정전기 분무기로 투명 기판 위에 분사하는 방법을 사용한다. In the production of the transparent substrate on which the nanostructure of the present invention is formed, a metal, ceramic, or polymer nano powder is mixed with a polar solvent and sprayed on a transparent substrate with an electrostatic atomizer.
먼저, 도 2에서와 같이 금속, 세라믹 또는 폴리머 분말 중 하나 이상을 준비하고 이를 극성 용매에 혼합한다. First, as shown in FIG. 2, at least one of metal, ceramic, or polymer powders is prepared and mixed with a polar solvent.
Ag, Cu, Fe 등의 각종 금속 분말, SiO2, TiO2, CuO, WO3, ZnO등의 각종 세라믹 분말, 폴리머 분말 중 하나 이상을 물, 알콜, 아세톤 등의 극성 용매에 혼합하여 혼합액을 만든다. 이러한 혼합액은 용액 또는 콜로이드 용액 상태로 존재한다. 여기에 점성을 부여할 수 있는 접착물질(PVP 등)를 혼합할 수도 있다. 혼합액의 농도는 후술하는 바와 같이 분사되는 입자 크기는 수 내지 수십nm가 되며, 본 실시예에서는 약 15중량%의 농도로 제조하였으나 구조체의 조건에 따라 변동 가능함은 물론이다. A mixed solution is prepared by mixing at least one of various metal powders such as Ag, Cu and Fe, various ceramic powders such as SiO 2 , TiO 2 , CuO, WO 3 and ZnO and polymer powders in a polar solvent such as water, alcohol or acetone . The mixed solution is present in a solution or a colloidal solution state. An adhesive material (PVP or the like) capable of imparting viscosity may be mixed with the adhesive. The concentration of the mixed solution may be from several to several tens of nanometers, as will be described later. In this embodiment, the concentration of the mixed solution is about 15% by weight, but it can be varied depending on the condition of the structure.
도체 호퍼(hopper)에 상기 혼합액을 넣고, 도체 호퍼 아래 적당한 간격(예를 들면 50mm에서 500mm)을 유지한 상태에서 대면적 투명 기판(100)을 배치한다. 물론 대면적일 경우 생산속도를 증진시키기 위하여 여러 개의 분사노즐을 배치할 수 있다. 상기 투명 기판(100)상에는 상술한 바와 같이 SiO2 등의 투명박막층(150)이 나노사이즈 두께로 형성되어 있는 상태이다. 이러한 투명 기판(100)은 부도체이므로 도체 기판 홀더(200)에 올려놓는다. The mixed liquid is put into a conductor hopper, and the large-area
상기 호퍼의 하단에는 직경 수 mm 정도의 작은 노즐이 형성되어 있으며, 도체 호퍼에 전원장치의 (+)극을 연결하고, 기판 홀더(200)에 (-)극을 연결한다. 양단의 전압은 수 kV 내지 수십 kV(1 내지 50kV 일 수 있다)의 고전압을 인가한다. 한, 전원장치의 (+)/(-)극은 서로 반대로 인가될 수 있다. 즉, 도체 호퍼에 전원장치의 (-)극을 연결하고, 기판 홀더(200)에 (+)극을 연결할 수 있다. 그에 따라 혼합액은 (-) 전하로 대전 될 것이다.A small nozzle having a diameter of several millimeters is formed at the lower end of the hopper. The positive electrode of the power supply device is connected to the conductor hopper, and the negative (-) electrode is connected to the
이와 같이 고전압이 인가되면, 혼합액이 호퍼의 노즐로부터 분사될 때, 혼합액에 (+) 전하가 대전 되어 서로 반발력을 미치게 되고, 그로 인해 혼합액을 분무기로 강하게 뿜어준 것과 같이 공간 중에 넓게 분산된다. 혼합액에 포함된 분말 입자는 극성 용매에 둘러싸인 상태로 입자 간에도 정전기 반발에 의해 뭉치지 않고 공간 중에 넓게 분산되어 퍼져나간다. 따라서 대면적 기판(100) 위에 전반적으로 균일한 분포를 가지고 내려앉아 SiO2등의 투명박막층(150) 위에 부착된다. When a high voltage is applied, when the mixed liquid is injected from the nozzle of the hopper, (+) electric charge is charged in the mixed liquid to give repulsive force to each other, and thereby the mixed liquid is widely dispersed in the space as if it is sprayed strongly by the atomizer. The powder particles contained in the mixed solution are dispersed widely in the space without being clumped by the electrostatic repulsion between the particles in a state surrounded by the polar solvent. Therefore, it is deposited on the large-
혼합액의 분사 조건에 따른 부착되는 입자뭉치의 지름크기 d 는 다음과 같은 식(문헌)에 근사될 수 있다.The diameter d of the attached particle bundle according to the spraying condition of the mixed liquid can be approximated to the following equation.
여기서 Q는 액체의 흐름비(flow rate), ρ는 액체의 밀도, ε0는 진공에서의 유전상수 γ는 액체의 표면장력, K는 액체의 전기전도도를 의미한다. Where Q is the flow rate of the liquid, ρ is the density of the liquid, ε 0 is the dielectric constant in vacuum, γ is the surface tension of the liquid, and K is the electrical conductivity of the liquid.
문헌) Hartman R. P. A., Brunner D. J., Camelot D. M. A., Marijnissen J. C. M., Scarlett B.J. Aerosol Sci. 31, p65 (2000) Hartman RPA, Brunner DJ, Camelot DMA, Marijnissen JCM, Scarlett B. J. Aerosol Sci. 31, p65 (2000)
이러한 상태의 투명 기판(100)을 건조하면 SiO2등의 투명박막층(150) 위에 나노 패턴 마스크를 형성한 결과가 되는 것이다. 건조 수단은 자연 건조, 열풍 건조, 자외선 건조 등 다양한 건조 수단을 사용할 수 있다. When the
나노 패턴 마스크가 형성된 투명 기판(100)을 플라즈마 에칭과 같은 드라이 에칭으로 SiO2등의 투명박막층(150)을 에칭하여 나노 패턴을 형성한다. 플라즈마 에칭은 플루오르(F)를 아르곤(Ar) 등의 비활성 가스에 혼합하여 플라즈마 방전을 일으켜 실시한다. 플라즈마 에칭 실시에 대한 세부 사항은 이미 널리 알려져 있으므로 그에 따른다. The
다음, 나노 패턴 마스크를 습식 에칭으로 제거하게 되면 SiO2등의 투명박막층 나노구조체(170)가 형성된 광 추출 유리 기판을 얻는다. 습식 에칭의 용액은 질산, 염산 등의 각종 산 용액 또는 염기성 용액일 수 있다. 습식 에칭은 스프레이식, 다운 플로우식 또는 딥 방식 등이 적용될 수 있다. Next, when the nano-pattern mask is removed by wet etching, a light-extracting glass substrate on which the transparent thin
SiO2등의 투명박막층 나노구조체가 형성된 광 추출 유리기판은 내부에서 생성된 빛을 추출하여 기판 밖으로 빠져나올 수 있어 휘도 및 소자 수명을 향상시킨다. 이와 같은 고효율 광 추출 투명기판의 제조가 상술한 정전기 분무에 의할 경우, 클린룸에서 실시하는 것이 바람직하나 특별한 진공챔버를 요하지 않고 대기 중에서 실시할 수 있어 설비비용 및 공정비용를 줄일 수 있다.
The light extraction glass substrate on which the transparent thin film layer nano structure such as SiO 2 is formed extracts light generated from the inside and can escape from the substrate, thereby improving the brightness and device life. When the above-described electrostatic spraying is carried out in the production of such a high-efficiency light-extracting transparent substrate, it is preferable to carry out the above-described electrostatic spraying in a clean room, but it is possible to perform in the air without requiring a special vacuum chamber.
본 발명의 권리는 위에서 설명된 실시예에 한정되지 않고 청구범위에 기재된 바에 의해 정의되며, 본 발명의 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 청구범위에 기재된 권리범위 내에서 다양한 변형과 개작을 할 수 있다는 것은 자명하다.It is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiment, but is capable of many modifications and variations within the scope of the appended claims. It is self-evident.
100: 기판
25, 170: 나노구조체
150: SiO2등의 투명박막층
200: 기판 홀더
300: 나노패턴 마스크100: substrate
25, 170: nanostructure
150: transparent thin film layer such as SiO 2
200: substrate holder
300: Nano pattern mask
Claims (7)
금속 분말, 세라믹 분말, 폴리머 분말 중 하나 이상을 극성 용매에 혼합하여 혼합액을 제조하고,
상기 투명기판 위에 상기 혼합액을 전기 분무기로 분사하여 분사되는 혼합액이 정전기를 띠고 서로 반발하면서 분사되어 나노 패턴 층을 형성하고, 이를 건조하여 드라이 에칭하여 투명박막층을 패터닝하고, 습식 에칭으로 상기 나노 패턴 층을 제거하여 투명 나노구조체가 형성된 광 추출용 투명 기판의 제조 방법.On the transparent substrate, SiO 2 , TiO 2 , WO 3 , and ZnO is formed on the transparent thin film layer,
At least one of a metal powder, a ceramic powder and a polymer powder is mixed with a polar solvent to prepare a mixed solution,
The mixed liquid sprayed by spraying the mixed liquid on the transparent substrate is sprayed while being repelled by static electricity to form a nano pattern layer, which is dried and patterned by dry etching to form a transparent thin layer, To form a transparent nanostructure.
3. The method of claim 2, wherein the hopper includes a plurality of nozzles.
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