KR20140110228A - 그래핀의 결정립 경계 탐지 방법 및 이러한 방법을 사용하는 장치 - Google Patents

그래핀의 결정립 경계 탐지 방법 및 이러한 방법을 사용하는 장치 Download PDF

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Abstract

그래핀의 결정립 경계 탐지 방법 및 이러한 방법을 사용하는 장치를 개시한다.

Description

그래핀의 결정립 경계 탐지 방법 및 이러한 방법을 사용하는 장치{Method for probing grain boundary of graphene and device using the same}
본 발명은 그래핀의 결정립 경계(grain boundary) 탐지 방법 및 이러한 방법을 사용하는 장치에 관한 것이다.
본 발명은 국가연구개발사업의 일환으로, 과제고유번호: 10033309, 연구사업명: 산업원천기술개발사업, 주관기관: 한국기계연구원, 연구과제명: "유연 나노박막용 대면적 전사 및 연속 생산 시스템 기술 개발과제"에 관한 것이다.
디스플레이 장치 및 태양 전지와 같은 다양한 전자 장치 분야에서 신소재의 개발이 활발히 진행되고 있다. 특히, 전자 장치의 투명 전극으로 주로 사용되는 인듐-주석 산화물(Indium Tin Oxide, ITO)을 대체할 수 있는 신소재에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 그 중에서도, 탄소가 포함된 재료들, 예컨대 탄소 나노튜브, 다이아몬드, 그래파이트, 그래핀(graphene) 등에 관한 연구가 집중적으로 이루어지고 있다.
특히, 그래핀은 전기 전도도와 투명도 면에서 우수하므로 그래핀을 제조하기 위한 다양한 방법이 제시되어 왔다. 그래핀의 제조 방법은 크게 기계적인 방법 및 화학적 방법으로 구분될 수 있다. 기계적인 방법으로는 스카치 테이프를 이용하여 흑연 시료로부터 그래핀을 떼어내는 방법이 있다. 상기 방법은 그래핀의 표면이 손상되지 않는다는 장점이 있으나, 그래핀의 대면적화에는 적합하지 않다. 화학적인 방법 중에는 대표적으로 화학 기상 증착법(Chemical vapor deposition, CVD)이 있다. 화학 기상 증착법은 촉매 금속이 배치된 용기 내에 기상의 탄소 공급원을 투입하고 상기 용기를 가열한 후에 다시 냉각시킴으로써, 상기 촉매 금속 표면 상에서 그래핀 시트를 성장시키는 방법이다.
화학 기상 증착법으로 제조되는 그래핀은 초기 성장 단계에서 여러 개의 섬들이 연결됨으로써 형성되는 결정립 경계를 포함한다. 이러한 그래핀의 결정립 경계는 이동 물성을 조정하여, 소자 성능과 연관된다. 그러나, 그래핀의 결정립 경계는 투과 전자 현미경(transmission electron microscope, TEM), 주사 터널 현미경(scanning tunneling microscope, STM)을 사용하여 얻어질 수 있어서, 그래핀의 결정립 경계를 탐지하기가 쉽지 않았다.
그래핀의 결정립 경계 탐지 방법 및 이러한 방법을 사용하는 장치를 제공하고자 한다.
촉매 금속 및 그래핀의 결합체를 산화액과 반응시켜 상기 촉매 금속을 산화시키는 단계를 포함하는 그래핀의 결정립 경계 탐지 방법을 제공한다.
상기 산화액은 5 내지 100 wt%의 과산화수소수일 수 있다.
상기 촉매 금속을 산화시키는 단계는 1 초 내지 10분일 수 있다.
촉매 금속 및 그래핀의 결합체를 산화액과 반응시켜 상기 촉매 금속을 산화시키는 반응부를 포함하는 그래핀의 결정립 경계 탐지 장치를 제공한다.
광학 현미경을 이용하여 그래핀의 결정립 경계를 탐지하는 탐지부를 더 포함할 수 있다.
대면적 그래핀에서, 그래핀의 결정립 경계를 광학 현미경을 이용하여 쉽게 탐지할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 그래핀의 결정립 경계 탐지 방법을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 그래핀의 결정립 경계 탐지 방법에 의해 처리된 그래핀의 광학 현미경 사진이다.
도 3은 본 발명의 비교예에 따른 그래핀의 광학 현미경 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 구현예에 따른 그래핀의 결정립 경계 탐지 장치를 개략적으로 도시한 도면이다.
이하, 본 발명의 일 구현예에 따른 그래핀의 결정립 경계 탐지 방법 및 이을 이용한 시스템을 더욱 상세하게 설명한다.
본 명세서에서, "그래핀(graphene)"이란 복수 개의 탄소원자들이 서로 공유결합으로 연결되어 2차원의 필름 형태로 형성(통상 sp2 결합)된 것을 의미한다. 그래핀을 구성하는 탄소원자들은 기본 반복단위로서 6원환을 형성하나, 주로, 그래핀 층에 형성되는 결정립 경계를 따라 5원환 및/또는 7원환을 더 포함하는 것도 가능하다. 또한, 원자 단위의 결합 구조가 비어있거나 끊긴 공공(vacancy) 형태의 결함을 포함할 수 있다. 그래핀은 단일층으로 이루어질 수 있으나, 이들이 복수 개 적층되어 복수 층을 형성하고 있는 것도 가능하며, 최대 100nm까지의 두께일 수 있다.
본 명세서에서, "그래핀의 결정립 경계"란 그래핀이 촉매 금속 상에서 다수의 성장핵(growth nucli)으로부터 각각 단일 결정 형태로 성장하여 다수의 결정으로 이루어진 연속적인 층을 형성할 때, 상기 단일 결정들이 만나서 화학적인 결합 또는 단순히 물리적으로 접촉 또는 근접하는 경계를 의미한다.
본 명세서에서, "적층체"란 그래핀을 포함하는 복수 개의 층을 의미하는 것으로서, 본 발명의 구현예에 따른 그래핀의 제조 방법의 각 단계에 따라, 그래핀 이외에도 촉매 금속 및 산화된 촉매 금속 중 1종 이상을 더 포함한 상태를 의미한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 그래핀의 결정립 경계 탐지 방법은 촉매 금속 및 그래핀의 적층체를 산화액과 반응시켜 상기 촉매 금속을 산화시키는 단계를 포함한다.
일반적으로, 그래핀의 결정립 경계는 상기 경계의 폭이 나노 단위이기 때문에 광학 현미경으로는 보이지 않는다. 본 발명의 그래핀의 결정립 경계 탐지 방법은 촉매 금속을 산화시킴으로써, 상기 그래핀의 결정립 경계를 광학 현미경을 이용하여 탐지할 수 있도록 한다. 촉매 금속은 산화 물질, 구체적으로는 과산화수소수에 존재하는 산소 라디칼(O·) 및/또는 히드록시 라디칼(OH·)에 의하여 산화되고, 촉매 금속이 산화되면 산화되기 전보다 더 큰 부피를 가지게 되어, 상기 산화된 촉매 금속의 결정립 경계를 광학 현미경으로 보일 수 있게 한다.
상기 산소 라디칼 및/또는 히드록시 라디칼은 그래핀에 포함된 7원환 부분으로 확산된다. 이렇게 확산된 산소 라디칼 및/또는 히드록시 라디칼은 촉매 금속의 표면 중 그래핀과 접하는 표면에 도달하게 된다. 확산된 산소 라디칼 및/또는 히드록시 라디칼은 촉매 금속을 그래핀 결정립 형상을 따라 산화시킴으로써, 그래핀의 결정립 경계를 광학 현미경으로 간접적으로 보일 수 있게 한다. 5원환과 7원환 등으로 이루어진 화학적인 결합으로 촘촘히 이루어지지 않은 그래핀 결정립 및 공공 결함에는 과산화수소 자체가 바로 통과 할 수 있고, 이러한 경우, 촉매 금속에 의해 라디칼 생성이 더욱 활성화 되어 산화 반응이 가속된다.
또한, 촉매 금속 및 그래핀의 적층체를 산화액과 반응시키더라도, 그래핀의 산화액에 의한 손상은 적으며, 촉매금속만 선택적으로 산화시킬 수 있으므로, 그래핀층의 면저항 값을 크게 높이지 않는다. 따라서, 본 발명의 그래핀의 결정립 탐지 방법에 의하여 처리된 그래핀은 30 내지 1000 Ω/□이하, 예를 들어, 100 내지 500 Ω/□의 면저항 값을 갖는다.
또한, 산화액, 구체적으로는 과산화수소수와 반응시키는 방법을 사용하므로, 공정이 단순하여 대면적의 그래핀에도 적용하기 용이하다. 뿐만 아니라, 상기 탐지 방법은 가격이 낮은 산화액, 구체적으로는 과산화수소수를 사용하므로, 경제적이다.
상기 산화액은 5 내지 100 wt%의 과산화수소수일 수 있다. 예를 들어, 상기 산화액은 5 내지 40 wt%의 과산화수소수일 수 있다. 상기 범위 내이면, 그래핀을 손상시키지 않으면서도, 촉매 금속을 산화시키기에 충분한 산소 및/또는 히드록시 라디칼을 공급할 수 있다.
상기 산화액은 물을 용매로서 포함할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 상기 산화액은 물과 상용성 있는 다른 용매를 더 포함할 수 있다.
상기 산화액은 첨가제를 더 포함할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 예를 들어, 분산제, 보존 안정제, 안정화제 및 이들의 조합을 포함할 수 있다. 상기 첨가제의 함량은 상기 산화액의 총 중량을 기준으로 1 내지 15 wt% 범위일 수 있다.
상기 촉매 금속을 산화시키는 단계는 촉매 금속을 산화시킬 수 있는 방법이라면 제한되지 않는다. 예를 들어, 상기 촉매 금속 및 그래핀의 적층체를 산화액에 함침할 수도 있고, 상기 촉매 금속 및 그래핀의 적층체에 산화액을 코팅하거나 분무할 수도 있다.
상기 촉매 금속 및 그래핀의 적층체 1m2당 0.001 내지 1L의 산화액을 사용할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 예를 들어, 상기 촉매 금속 및 그래핀의 적층체 1m2당 0.3 내지 0.7L의 산화액을 사용할 수 있으나, 상기 범위 내이면, 촉매 금속을 산화시키기에 충분한 히드록시 라디칼을 공급할 수 있다.
상기 촉매 금속을 산화시키는 단계는 1초 내지 10분일 수 있다. 예를 들어, 상기 촉매 금속을 산화시키는 단계는 10초 내지 5분일 수 있다. 상기 범위 내이면, 촉매 금속의 결정립 경계를 충분히 산화시킬 수 있으므로, 그래핀의 결정립 경계를 광학 현미경으로 탐지할 수 있게 한다.
상기 촉매 금속은 그래핀을 성장시킬 수 있으면서, 산소 라디칼 및/또는 히드록시 라디칼에 의해 산화될 수 있기만 하면, 그 종류가 제한되지 않는다. 예를 들어, 상기 촉매 금속은 구리(Cu), 니켈(Ni), 코발트(Co), 철(Fe), 백금(Pt), 금(Au), 은(Ag), 알루미늄(Al), 크롬(Cr), 마그네슘(Mg), 망간(Mn), 몰리브덴(Mo), 로듐(Rh), 실리콘(Si), 탄탈륨(Ta), 티타늄(Ti), 텅스텐(W), 우라늄(U), 바나듐(V), 팔라듐(Pd), 이트리움(Y), 지르코늄(Zr), 게르마늄(Ge) 및 이들의 합금 중 선택된 1종 이상일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 구체적으로는, 상기 촉매 금속은 구리(Cu), 니켈(Ni) 및 이들의 합금 중 선택된 1종 이상일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 촉매 금속은 그래핀이 성장하는 장소로 사용될 수 있다. 촉매 금속의 형태는 그래핀이 성장할 수 있기만 하면 제한되지 않는다. 예를 들어, 촉매 금속은 시트, 기판 또는 필름일 수 있다.
상기 촉매 금속을 산화시킨 후, 광학 현미경을 사용하여 그래핀의 결정립 경계를 탐지하는 단계를 더 포함할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 상기 그래핀의 결정립 경계를 탐지하는 단계는 그래핀의 결정립 경계로 이루어진 폐곡선을 탐지할 수 있기만 하면 제한되지 않는다.
상기 그래핀의 결정립 경계를 탐지한 후, 그래핀의 상태를 판단하는 단계를 더 포함할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 그래핀의 결정립 경계를 탐지하는 단계에서 그래핀의 결정립 경계로 이루어진 폐곡선을 탐지하고, 상기 폐곡선의 폭, 형태 및/또는 내부 넓이 분포를 판단함으로써, 그래핀의 상태를 판단할 수 있다. 즉, 제조된 그래핀의 상태가 적용하고자 하는 장치에 적절한지를 판단하여 불량 여부를 판단할 수 있다. 상기 폐곡선의 폭은 예를 들어, 0.5mm 내지 2 mm일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 폐곡선 내부의 넓이는 예를 들어, 1 내지 100 mm2일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
예를 들어, 촉매 기판상의 그래핀 성장 도포(growth coverage) 정도가 동일하지 않아 촉매 기판상에 그래핀이 성장되지 않은 부분이 존재하면, 그래핀 결정립 경계간 촉매층도 산화되고 폐곡선 형태가 아닌 산화 구역이 탐지된다.
예를 들어, 상기 폐곡선의 넓이를 판단하기 위하여, 각각의 폐곡선의 넓이를 측정하여, 폐곡선 넓이의 평균과 표준편차를 계산한 후, 상기 표준편차가 0 내지 2인 경우를 양호한 그래핀으로 판단할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 그래핀의 결정립 경계 탐지 방법을 개략적으로 도시한 도면이다. 이하, 도 1을 참조하여 본 발명의 일 구현예에 따른 그래핀의 결정립 경계 탐지 방법을 설명하기로 한다.
촉매 금속 및 그래핀의 적층체를 준비(S1)한다. 상기 적층체를 준비하기 위하여, 촉매 금속의 적어도 일면에 그래핀을 형성할 수 있다. 그래핀을 형성하는 방법은 특정 방법에 국한되지 않는다. 예를 들어, 그래핀을 형성하는 방법은 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition: CVD), 열 화학기상증착법(Thermal Chemical Vapor Deposition: TCVD), 급속 열 화학기상증착법(Rapid Thermal Chemical Vapor Deposition: PTCVD), 유도결합플라즈마 화학기상증착법(Inductive Coupled Plasma Chemical Vapor Deposition: ICP-CVD), 원자층증착법(Atomic Layer Deposition: ATLD) 등 다양한 공정이 이용될 수 있다. 상기 그래핀을 형성하는 방법의 비제한적인 예시로서, 화학기상증착법을 들 수 있다.
화학 기상 증착법은 촉매 금속이 배치된 용기 내에 기상의 탄소 공급원을 투입하고 상기 용기를 가열한 후에 다시 냉각시킴으로써, 상기 촉매 금속 표면 상에서 그래핀 시트를 성장시키는 방법이다.
상기 기상의 탄소 공급원은 일산화탄소, 에탄, 에틸렌, 에탄올, 아세틸렌, 프로판, 부탄, 부타디엔, 펜탄, 펜텐, 사이클로펜타디엔, 헥산, 사이클로헥산, 벤젠, 톨루엔 또는 이들 중 2 이상의 혼합물일 수 있다. 이와 같은 기상의 탄소 공급원은 고온에서 탄소 원자와 수소 원자로 분리된다. 분리된 탄소 원자는 가열된 촉매 금속에 증착되고, 촉매 금속이 냉각되면서 그래핀이 형성된다.
촉매 금속 및 그래핀의 적층체를 산화액과 반응(S2)시킨다. 상기 적층체를 상기 산화액에 함침할 수도 있고, 상기 적층체에 상기 산화액을 코팅하거나, 분무할 수도 있다.
상기 산화액과 반응한 적층체에서 그래핀의 결정립 경계를 탐지(S3)한다. 상기 그래핀의 결정립 경계는 광학 현미경을 사용하여 이루어질 수 있다.
상기 탐지된 그래핀의 결정립 경계를 기초로 그래핀의 상태를 판단(S4)한다. 즉, 그래핀의 결정립 경계의 넓이, 형태 및/또는 넓이 분포를 분석하여, 그래핀의 불량 여부를 판단한다.
도 4는 본 발명의 일 구현예에 따른 그래핀의 결정립 경계 탐지 장치(500)를 개략적으로 도시한 도면이다. 이하, 도 4를 참조하여 본 발명의 일 구현예에 따른 그래핀의 결정립 경계 탐지 장치(500)를 설명하기로 한다.
도 4를 참조하면, 그래핀의 결정립 경계 탐지 장치(500)는 반응부(510), 탐지부(520) 및 판단부(530)을 포함한다.
반응부(510)는 촉매 금속 및 그래핀의 결합체를 산화액(550)과 반응시켜 상기 촉매 금속을 산화시킨다. 반응부(510)는 결합체를 산화액(550)과 반응시킬 수 있는 것이라면 그 구조가 제한되지 않는다. 따라서, 상기 결합체가 플렉서블 기판의 형태라면 상기 결합체를 구부린 상태에서 산화액(550)과 반응시킬 수 있으므로, 반응부(510)의 길이 또는 크기를 작게 만들 수 있다.
탐지부(520)는 그래핀의 결정립 경계를 탐지한다. 탐지부(520)는 그래핀의 결정립 경계를 탐지할 수 있는 수단이라면 제한되지 않는다. 예를 들어, 탐지부(520)는 광학 현미경을 이용할 수 있다.
판단부(530)는 상기 탐지부에 연결되며, 상기 광학 현미경 사진을 받아서 이를 분석하여 상기 그래핀의 상태를 판단한다. 그래핀의 상태를 판단하는 방법은 전술한 바와 같으므로, 여기서는 생략하도록 한다.
그래핀의 결정립 경계 탐지 장치(500)는 복수 개의 롤러를 더 포함할 수 있다.
이상, 도 1 및 도 4를 참조하여, 그래핀의 결정립 경계 탐지 방법 및 그래핀의 결정립 경계 탐지 장치를 설명하였으나, 본 발명의 그래핀의 결정립 경계 탐지 방법 및 그래핀의 결정립 경계 탐지 장치가 이에 한정되는 것은 아니다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오직 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의하여 제한되는 것을 의미하지 않음은 본 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자에게 자명하다.
실시예
35㎛의 Cu 판을 CVD로 장입하였다. 상기 로에 약 1000℃에서 CH4를 약 10분 동안 30 sccm의 속도로 흘려 주었다. 그 다음, H2 분위기 하에서, 600℃까지 80℃/min의 속도로, 상온까지 40℃/min의 속도로 냉각하여, Cu 상에 그래핀을 형성하였다.
Cu 및 그래핀의 적층체를 30wt% 과산화수소수에 30초 동안 함침하였다.
비교예
Cu 및 그래핀의 적층체를 과산화수소수에 함침하지 않은 것을 제외하고는 실시예와 동일하다.
평가예
실시예 및 비교예로 제조된 Cu 및 그래핀의 적층체의 광학 현미경 사진을 얻었다. 광학 현미경은 니콘으로부터 입수 가능한 이클립스 L200N을 사용하였다.
도 2는 실시예에 따른 광학 현미경 사진이다. 도 3은 비교예에 따른 광학 현미경 사진이다.
도 2를 참조하면, 산화액을 사용하여 촉매 금속 및 그래핀의 적층체를 반응시키면, 그래핀의 결정립 경계를 광학 현미경으로 탐지할 수 있음을 확인할 수 있다.
500: 그래핀의 결정립 탐지 장치
510: 반응부
520: 탐지부
530: 판단부
550: 산화액
561, 562, 563, 564, 565: 롤러

Claims (5)

  1. 촉매 금속 및 그래핀의 적층체를 산화액과 반응시켜 상기 촉매 금속을 산화시키는 단계를 포함하는 그래핀의 결정립 경계 탐지 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 산화액은 5 내지 100 wt%의 과산화수소수인 그래핀의 결정립 경계 탐지 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 촉매 금속을 산화시키는 단계는 1 초 내지 10분인 그래핀의 결정립 경계 탐지 방법.
  4. 촉매 금속 및 그래핀의 적층체를 산화액과 반응시켜 상기 촉매 금속을 산화시키는 반응부를 포함하는 그래핀의 결정립 경계 탐지 장치.
  5. 제4항에 있어서,
    광학현미경을 이용하여 그래핀의 결정립 경계를 탐지하는 탐지부를 더 포함하는 그래핀의 결정립 경계 탐지 장치.
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