KR20140090863A - Method for preparing red panax ginseng extract with enhanced nonpolar ginsenosides contents - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 비극성 진세노사이드를 고함유하고 성상이 개선된 홍삼추출물을 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for preparing red ginseng extract having a high content of nonpolar ginsenosides and improved properties.
홍삼은 예로부터, 피로회복, 면역력 증진, 혈행개선 등의 우수한 효능으로 인하여 많은 사람들이 이용하고 있다. 특히 홍삼의 주요 성분인 사포닌은 인삼의 여러 가지 유효성분 중 주된 약리 작용을 하는 진세노사이드라 불리는 성분으로서, 최근 분리, 분석기술의 발달에 따라 지금까지 30종의 인삼 사포닌의 화학구조가 밝혀졌으며, 현재 연구 결과로 알려진 사포닌 약리작용으로는 항종양작용, 항피로작용, 정신안정작용, 항염증작용, 노화억제작용 등 여러 가지 약리작용을 하는 것으로 보고되고 있다. From ancient times, red ginseng has been used by many people because of its excellent efficacy such as fatigue recovery, immunity enhancement, and improvement of blood circulation. Especially, saponin, which is a major component of red ginseng, is a component called ginsenoside which is the main pharmacological effect of various active ingredients of ginseng. Recently, according to the development of separation and analytical techniques, 30 chemical structures of ginseng saponin have been identified, Saponin pharmacological actions known as the present study are reported to have various pharmacological actions such as antitumor action, anti-fatigue action, mental stabilization action, anti-inflammatory action and aging-inhibiting action.
인삼에는 주로 극성 진세노사이드만이 존재하는 반면, 홍삼에는 극성 진세노사이드와 더불어 비극성 진세노사이드가 미량으로 존재하게 된다. 전형적인 홍삼의 특이 비극성 진세노사이드로는 진세노사이드 Rh1, 진세노사이드 Rh2, 진세노사이드 Rg2, 진세노사이드 Rg3, 진세노사이드 Rg5, 진세노사이드 Rk1 등이 있다. 비극성 진세노사이드는 일반적으로 극성 진세노사이드에 비해 우수한 약리 활성을 나타내는 경우가 많다. 예를 들어, 비극성 진세노사이드인 진세노사이드 Rg3, 진세노사이드 Rk1 또는 진세노사이드 Rg5는 홍삼의 유효성분 중 기능성이 뛰어난 것으로 알려져 있는데, 특히 진세노사이드 Rg3는 암세포 전이억제 작용과, 혈관 이완 작용, 항혈전 작용 등의 생리활성이 뛰어난 것으로 보고되고 있다. 또한, 진세노사이드 Rg5 역시 항암 효과를 갖는 것으로 알려져 있으며, 진세노사이드 Rh2의 항암 효과, 항산화 효과 및 간보호 효과, 진세노사이드 Rg2의 신경 보호 효과가 입증되었다. Ginseng mainly contains only polar ginsenoside, while red ginsex contains polar ginsenosides and trace ginsenosides in trace amounts. Typical non-polar ginsenosides of red ginseng include ginsenoside Rh1, ginsenoside Rh2, ginsenoside Rg2, ginsenoside Rg3, ginsenoside Rg5, ginsenoside Rk1, and the like. Nonpolar ginsenosides often exhibit superior pharmacological activity than polar ginsenosides in general. For example, ginsenoside Rg3, ginsenoside Rk1 or ginsenoside Rg5, which are nonpolar ginsenosides, are known to have excellent functionality among the active ingredients of red ginseng. In particular, ginsenoside Rg3 is known to inhibit cancer cell metastasis, Activity, antithrombotic action, and the like. In addition, ginsenoside Rg5 is known to have an anticancer effect, and the anticancer effect, antioxidative effect and liver protection effect of ginsenoside Rh2 and the neuroprotective effect of ginsenoside Rg2 have been proved.
그러나 비극성 진세노사이드는 홍삼에 극히 미량으로 존재하기 때문에 생체내 생리 활성이 뛰어난 이들의 함량이 증가한 제품을 제조하기 위해서 비극성 진세노사이드의 용출량을 증대시키기 위한 기술 개발이 필요한 실정이다.However, since non-polar ginsenoside exists in an extremely small amount in red ginseng, it is necessary to develop a technique to increase the elution amount of nonpolar ginsenoside in order to produce a product having increased physiological activity in vivo.
본 발명의 목적은 비극성 진세노사이드가 고함유된 홍삼추출물의 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.It is an object of the present invention to provide a method for producing red ginseng extract containing a high amount of nonpolar ginsenosides.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 In order to achieve the above object,
1) 홍삼을 물로 추출한 홍삼 물 추출물의 잔사를 얻는 단계; 및1) obtaining a residue of red ginseng water extract extracted from water with red ginseng; And
2) 상기 잔사를 탄소수 1 ~ 4의 알코올로 추출하는 단계를 포함하는 비극성 진세노사이드 함량이 증가된 홍삼 추출물의 제조 방법을 제공한다.2) extracting the residue with an alcohol having 1 to 4 carbon atoms, wherein the non-polar ginsenoside content is increased.
또한, 본 발명은 홍삼을 물로 추출하고 남은 잔사를 탄소수 1 ~ 4의 알코올로 추출하는 단계를 포함하는 비극성 진세노사이드 함량이 증가된 홍삼 추출물의 제조 방법을 제공한다.In addition, the present invention provides a method for preparing red ginseng extract having increased non-polar ginsenoside content, comprising extracting red ginseng with water and extracting the remaining residue with an alcohol having 1 to 4 carbon atoms.
본 발명에서 사용하는 원료는 홍삼으로서, "홍삼"은 증기 또는 태양-건조, 바람직하게는 증기를 통하여 인삼을 가열하여 제조한 것을 의미한다.The raw material used in the present invention is red ginseng, and the term "red ginseng" means a ginseng prepared by heating ginseng through steam or sun-drying, preferably steam.
상기 홍삼은 직접 재배하거나 시판되는 것을 사용할 수 있고 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 홍미삼 또는 동체를 사용할 수 있으며, 홍미삼은 대미, 중미 및 세미 모두 사용할 수 있다.The red ginseng can be directly grown or commercially available, and is not particularly limited. For example, red ginseng or fusiform body can be used, and red ginseng can be used in both the United States, Central America and the United States.
본 발명의 바람직한 구현예에 있어서, 상기 단계 1)은 홍삼내 수용성 진세노사이드 및 친수성 성분들을 제거하기 위한 단계로서, 추출 용매로는 홍삼의 극성 진세노사이드 등을 포함한 수용성 물질들을 제거할 수 있는 증류수를 사용하는 것이 바람직하다. In a preferred embodiment of the present invention, the step 1) is a step for removing water-soluble ginsenosides and hydrophilic components in red ginseng. The extraction solvent may be a water-soluble ginsenoside It is preferable to use distilled water.
이때 추출 온도는 80~100℃, 바람직하게는 85~90℃에서 가온 추출하는 것이 바람직하나 이에 한정되는 것은 아니다. 물 추출시 온도가 80℃ 미만이면 수용성 물질들의 제저 효율이 크게 낮아지고, 100℃ 이상이면 추출될 비극성 진세노사이드 성분이 분해되어 추출 수율이 낮아질 수 있다.At this time, the extraction temperature is preferably 80-100 ° C, preferably 85-90 ° C, but is not limited thereto. When the temperature is lower than 80 ° C., the water-soluble materials have a lowered efficiency. When the temperature is higher than 100 ° C., the non-polar ginsenoside components to be extracted are decomposed to lower the extraction yield.
상기 단계 1)의 추출 시간은 대체로 짧은 시간 동안 실시될 수 있고, 1~10시간 동안 실시될 수 있으며, 8시간인 것이 바람직하나 이에 한정되는 것은 아니다. 추출 시간이 1시간 미만인 경우에는 홍삼으로부터 충분한 양의 수용성 물질들을 추출하기 어렵고, 10시간을 초과하면 추출 시간의 증가에 따른 추출 수율의 증가가 나타나지 않아 비효율적이다.The extraction time of the step 1) may be generally performed for a short time, may be 1 to 10 hours, and is preferably 8 hours, but is not limited thereto. When the extraction time is less than 1 hour, it is difficult to extract a sufficient amount of water-soluble substances from the red ginseng. If the extraction time exceeds 10 hours, the extraction yield is not increased with the increase of the extraction time.
본 발명의 바람직한 구현예에 있어서, 상기 단계 2)는 단계 1)에서 수득한 극성 진세노사이드 및 수용성 물질들이 제거된 홍삼 잔사를 알코올로 추출함으로써, 홍삼 추출물내 비극성 진세노사이드의 함량을 증가시키는 단계이다. 추출 방법으로는 환류추출이 바람직하나 이에 한정되는 것은 아니다. 또, 상기 알코올의 적합한 농도는 30~70%(v/v)이며, 40~50%인 것이 바람직하나 이에 한정되는 것은 아니다. 알코올의 농도가 30% 미만이면 비극성 진세노사이드의 함량이 증가 정도가 매우 낮아지고, 70% 이상일 경우 농도 증가에 따른 비극성 진세노사이드 함량 증가율에 현저한 효과가 없어 비경제적이다. In a preferred embodiment of the present invention, the step 2) is to increase the content of non-polar ginsenosides in the red ginseng extract by extracting the polar ginsenosides obtained in step 1) and the red ginseng residues from which the water-soluble substances have been removed with alcohol . The extraction method is preferably a reflux extraction method, but is not limited thereto. The suitable concentration of the alcohol is 30 to 70% (v / v), preferably 40 to 50%, but is not limited thereto. When the concentration of alcohol is less than 30%, the amount of nonpolar ginsenoside increases very much. When the concentration of alcohol is more than 70%, the amount of nonpolar ginsenoside increases remarkably.
상기 알코올의 종류로는 에탄올 또는 메탄올인 것이 적합하나 비극성 진세노사이드의 함량을 증가시킬 수 있는 것이라면 모두 가능하다.The alcohol is preferably ethanol or methanol, but it is possible to increase the content of nonpolar ginsenosides.
상기 단게 2)의 추출 온도는 60~80℃, 바람직하게는 63~70℃인 것이 바람직하나 이에 한정되는 것은 아니다.The extraction temperature of step 2) is preferably 60 to 80 ° C, more preferably 63 to 70 ° C, but is not limited thereto.
본 발명의 상기 비극성 진세노사이드는 홍삼에 포함된 진세노사이드 성분들 중 진세노사이드 Rg3, 진세노사이드 Rg5, 진세노사이드 Rg6, 진세노사이드 Rh4, 진세노사이드 Rk1, 진세노사이드 Rk3 및 진세노사이드 F4로 구성된 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상인 것인 바람직하고, 특히 진세노사이드 Rg3, 진세노사이드 Rg5 및 진세노사이드 Rk1으로 구성된 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상인 것이 더욱 바람직하나 이에 한정되지 않는다.The non-polar ginsenoside of the present invention is characterized in that ginsenoside Rg3, ginsenoside Rg5, ginsenoside Rg6, ginsenoside Rh4, ginsenoside Rk1, ginsenoside Rk3, And Senocide F4, and more preferably at least one selected from the group consisting of ginsenoside Rg3, ginsenoside Rg5 and ginsenoside Rk1, but is not limited thereto.
본 발명의 바람직한 구현에에 있어서, 상기 단계 2) 이후에, 단계 2)에서 수득한 홍삼 추출물을 농축하는 단계를 추가로 포함할 수 있으며, 바람직하게는 감압농축을 이용할 수 있다. 이때, 감압농축을 적어도 2회 이상 실시하는 것이 바람직하다. In a preferred embodiment of the present invention, after the step 2), the step of concentrating the red ginseng extract obtained in step 2) may further be carried out, and preferably the decompression concentration may be used. At this time, it is preferable to conduct the decompression concentration at least twice.
상기 감압농축은,The reduced-
1) 홍삼 추출물을 본래 부피의 1/2 내지 1/10으로 1차 감압농축하여 상온에서 냉각하는 단계; 및1) concentrating red ginseng extract to a primary volume of 1/2 to 1/10 of the original volume and cooling it at room temperature; And
2) 상기 단계 1)에서 수득한 농축액의 침전물을 제거하고 2차 감압농축하여 홍삼 농축액을 제조하는 단계를 포함하는 방법에 의해 실시할 수 있다. 이러한 방법을 실시함으로써 알코올 추출물을 냉각 및 여과한 후의 농축 과정 중에서 용매이 극성이 알코올에서 물로 바뀜에 따라 물에 용해되지 않는 비극성 물질들이 응집되어 발생하는 성상의 문제를 해결할 수 있다.2) removing the precipitate of the concentrate obtained in the step 1) and concentrating the concentrate under a reduced pressure to prepare a red ginseng concentrate. By this method, the problem of the property that non-polar substances which are not soluble in water are aggregated as the solvent polarity changes from alcohol to water in the concentration process after cooling and filtering the alcohol extract can be solved.
상기 감압농축 방법에 있어서, 1차 감압농축 및 2차 감압농축은 50~70℃에서 실시하는 것이 바람직하며, 55~65℃에서 실시하는 것이 더욱 바람직하나 이에 한정되는 것은 아니다. 또, 상기 1차 감압농축 이후에 상온에서 냉각한 후 원심분리 또는 여과하여 1차 감압농축물의 침전물을 제거하는 것이 바람직하다.In the above-mentioned reduced-pressure concentration method, the first reduced pressure and second reduced pressure are preferably carried out at 50 to 70 ° C, more preferably 55 to 65 ° C, but are not limited thereto. In addition, it is preferable to remove the precipitate of the first reduced pressure concentrate after cooling at room temperature after the first reduced pressure concentration and centrifugation or filtration.
상기와 같은 본 발명의 제조 방법에 의해 최종적으로 얻어지는 비극성 진세노사이드 함량이 증가된 홍삼 추출물에는 비극성 진세노사이드가 총 진세노사이드 중 85~95 중량%의 함량으로 포함될 수 있다. 또, 홍삼 추출물은 상기 제조 방법 중 단계 1)에서 제조되는 홍삼 물 추출물과 비교하여, 비극성 진세노사이드 함량이 6 내지 18배일 수 있다.In the red ginseng extract having an increased nonpolar ginsenoside content finally obtained by the method of the present invention as described above, the nonpolar ginsenoside may be contained in an amount of 85 to 95% by weight of the total ginsenosides. In addition, the non-polar ginsenoside content of the red ginseng extract may be 6 to 18 times higher than that of the red ginseng water extract prepared in the step 1) of the above production method.
본 발명의 구체적인 실시예에 있어서, 비극성 진세노사이드를 고함량으로 포함하는 홍삼 추출물을 제조하기 위하여, 홍삼 원료에 5~10, 바람직하게는 7배수의 물을 첨가하여 87℃에서 8시간씩 3회 가온 추출하여 수득한 홍삼 물 추출물을 제거하고, 남아 있는 잔사 건조물에 10배수의 30~70% 농도의 에탄올을 가한 후 정치하여 환류추출한다. 상기 수득한 홍삼 추출물은 65℃에서 감압농축하여 추출물의 1/5 수준까지 농축하고 25℃ 미만으로 냉각한다. 그런 다음 냉각된 농축액을 원심분리 또는 여과하여 불용성 침전물을 제거하고 추가로 2차 감압농축을 실시하여 최종적으로 홍삼 추출물을 제조할 수 있다(도 1 및 도 2 참조).In a specific example of the present invention, in order to prepare a red ginseng extract having a high content of nonpolar ginsenoside, 5 to 10, preferably 7-fold, water was added to the red ginseng raw material, After removing the red ginseng water extract obtained by centrifugation, 10 times of 30-70% ethanol was added to the remaining residue, and the mixture was allowed to stand for reflux. The obtained red ginseng extract is concentrated under reduced pressure at 65 캜, concentrated to 1/5 level of the extract, and cooled to less than 25 캜. The cooled concentrate can then be centrifuged or filtered to remove insoluble precipitates and further subjected to a second vacuum concentration to produce the red ginseng extract (see Figures 1 and 2).
상기와 같은 방법에 의해 제조한 본 발명의 홍삼 추출물은 홍삼 물 추출의 잔사 건조물에 비수용성인 비극성 진세노사이드가 고함량으로 포함되어 있는 것으로 나타남에 따라(표 1 참조), 이 홍삼을 물로 추출하고 남은 잔사를 알코올로 다시 추출함으로써 진세노사이드 Rg3, 진세노사이드 Rg5, 진세노사이드 Rg6, 진세노사이드 Rh4, 진세노사이드 Rk1, 진세노사이드 Rk3 및 진세노사이드 F4와 같은 비극성 진세노사이드의 함량이 종래의 홍삼 물 또는 알코올 단독 추출물에 비해 6~18배 이상 현저히 높은 것을 확인하였다(표 2 참조). 또, 홍삼 물 추출에 따른 잔사 건조물에 대한 알코올 추출시, 알코올로서 사용한 에탄올의 농도별 제조 수율 및 진세노사이드의 함량을 확인한 결과, 에탄올 농도에 따른 수율에는 차이가 거의 없었으나(도 3 참조), 에탄올의 농도가 증가할수록 비극성 진세노사이드의 함량은 높아졌고, 30~70%의 에탄올이 적합한 농도임을 확인하였으며, 특히 40% 이상의 농도를 사용한 경우 비극성 진세노사이드의 함량이 효과적으로 높아지는 것으로 나타났다(도 4 및 표 2 참조). The red ginseng extract of the present invention produced by the above method showed that the dried residue of the red ginseng water extract contained a high content of nonpolar ginsenoside (see Table 1), and the red ginseng was extracted with water The remaining residue is re-extracted with alcohol to determine the content of nonpolar ginsenosides such as ginsenoside Rg3, ginsenoside Rg5, ginsenoside Rg6, ginsenoside Rh4, ginsenoside Rk1, ginsenoside Rk3 and ginsenoside F4 Was remarkably higher than that of the conventional red ginseng water or alcohol alone by 6 to 18 times (see Table 2). In addition, when the ethanol extract was used to extract the dried residue from red ginseng water extraction, the yields and the content of ginsenosides were different according to the concentration of ethanol used as alcohol, , The content of nonpolar ginsenoside increased with increasing ethanol concentration, and 30 ~ 70% ethanol was found to be a suitable concentration. Especially, when the concentration was above 40%, the content of nonpolar ginsenoside was effectively increased 4 and Table 2).
또, 알코올 추출물의 경우 발생하는 비극성 물질들의 응집 현상을 방지하여 추출물의 성상을 개선하기 위하여, 추출물의 농축 단계에 있어서 먼저 추출물을 감압여과한 후 불용성 침전물을 제거하는 추가 공정을 실시한 후 최종적으로 다시 감압농축하는 농축 여과 공정을 거침으로써, 비극성 진세노사이드의 함량에는 영향이 없으면서(표 3 참조), 홍삼 추출물의 색상, 물성, 균질성 및 안정성 측면에서 성상을 개선시킬 수 있었다(도 5 내지 도 7 참조).In addition, in order to prevent the aggregation phenomenon of the non-polar substances occurring in the case of alcoholic extracts and to improve the properties of the extracts, the extract is first subjected to an additional step of filtering the extracts under reduced pressure and then removing the insoluble precipitates, The properties of the non-polar ginsenosides were not affected (see Table 3), and the properties were improved in terms of color, physical properties, homogeneity and stability of the red ginseng extract (Figs. 5 to 7 Reference).
따라서, 상기와 같은 본 발명의 제조 방법은 비극성 진세노사이드가 다향 함유되어 있으면서 성상이 개선된 홍삼 추출물을 제조하는데 유용하게 이용할 수 있다.
Therefore, the production method of the present invention as described above can be effectively used for preparing red ginseng extract having improved properties while containing non-polar ginsenosides.
아울러, 본 발명은 상기 방법에 의해 제조되는 비극성 진세노사이드 함량이 증가된 홍삼 추출물을 제공한다.In addition, the present invention provides red ginseng extract having increased nonpolar ginsenoside content prepared by the above method.
상기 홍삼 추출물은 추출물내 비극성 진세노사이드가 총 진세노사이드 중 85~95 중량%의 함량으로 포함될 수 있다. 또, 홍삼 추출물은 상기 제조 방법 중 단계 1)에서 제조되는 홍삼 물 추출물과 비교하여, 비극성 진세노사이드 함량이 6~18배일 수 있다.The red ginseng extract may contain the nonpolar ginsenosides in the extract in an amount of 85 to 95% by weight of the total ginsenosides. In addition, the non-polar ginsenoside content of the red ginseng extract may be 6 to 18 times as high as that of the red ginseng water extract prepared in the step 1).
또, 상기 홍삼 추출물은 본 발명의 제조 방법에 의해 추출물의 색상, 물성, 균질성 및 안정성이 향상되고 성상이 개선된 홍삼 추출물이다.The red ginseng extract is a red ginseng extract having improved color, physical properties, homogeneity and stability of the extract and improved properties by the production method of the present invention.
본 발명의 비극성 진세노사이드 함량이 증가된 홍삼 추출물은 치매, 항암효과, 모발성장 촉진, 혈압감소 등 다양한 생리활성 기능을 갖는 비극성 진세노사이드가 종래 추출방법에 의해 제조된 홍삼 추출물에 비해 다량 함유되어 있으므로 비극성 진세노사이드의 효능을 높인 홍삼 제품에 유용하게 이용할 수 있다.The non-polar ginsenosides of the present invention have increased physiologically active functions such as dementia, anticancer effect, hair growth promotion, and blood pressure reduction, compared with the red ginseng extract prepared by the conventional extraction method, , So that it can be usefully used for red ginseng products that have enhanced the efficacy of non-polar ginsenoside.
본 발명에 따른 홍삼 추출물 제조 방법은 비극성 진세노사이드가 고함유된 홍삼 추출물 제조 기술에 관한 것으로서, 극성이 높은 수용성 물질과 극성 진세노사이드를 가온 추출하여 제거하고 상대적으로 물에 용출률이 낮은 비극성 진세노사이드를 비극성 용매인 알코올로 추출함으로써 비극성 진세노사이드가 고함유된 성상이 우수한 홍삼 농축액을 제조할 수 있는 효과가 있으며, 홍삼 물 추출물을 제조하고 남은 잔사를 이용한다는 점에서 소재활용도가 우수하다.The process for preparing red ginseng extract according to the present invention relates to a process for preparing red ginseng extract containing a high amount of nonpolar ginsenosides, which comprises extracting and removing a polar organic substance and a polar ginsenoside by heating and removing the nonpolar ginsenoside Since the senoside is extracted with a non-polar solvent alcohol, it is possible to produce a red ginseng concentrate having a high content of non-polar ginsenoside and excellent in utilization of materials in that the red ginseng water extract is used and remaining residue is used .
도 1은 본 발명의 제조 공정도를 나타낸 그림이다.
도 2는 본 발명의 제조 공정도와 종래의 제조 공정도를 비교하여 나타낸 그림이다.
도 3은 홍삼 물 추출 잔사 건조물에 대한 알코올 추출시 에탄올 농도별 제조 수율을 나타낸 그래프이다.
도 4는 홍삼 물 추출 잔사 건조물에 대한 알코올 추출시 에탄올 농도별 진세노사이드-Rg3 함량을 나타낸 그래프이다.
도 5는 농축 방법에 따른 홍삼 추출물의 성상을 나타낸 그림이다.
도 6은 비교예 2에 따라 제조한 홍삼 추출물의 성상 변화를 나타낸 그림이다.
도 7은 본 발명의 홍삼 추출물의 성상 변화를 나타낸 그림이다.1 is a view showing a manufacturing process of the present invention.
FIG. 2 is a diagram illustrating a comparison between a manufacturing process of the present invention and a conventional manufacturing process.
FIG. 3 is a graph showing the production yields of ethanol extracts of alcoholic extracts of red ginseng water-extracted residue. FIG.
4 is a graph showing the content of ginsenoside-Rg3 by ethanol concentration at the time of alcohol extraction with dried red ginseng water-extracted residue.
FIG. 5 is a view showing the characteristics of the red ginseng extract according to the concentration method.
6 is a graph showing changes in the properties of red ginseng extract prepared according to Comparative Example 2. FIG.
FIG. 7 is a graph showing changes in properties of red ginseng extract of the present invention. FIG.
이하, 본 발명을 실시예 및 실험예를 통하여 상세히 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to Examples and Experimental Examples.
단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예 및 실험예에 의해 한정되는 것은 아니다.
However, the following examples and experimental examples are intended to further illustrate the present invention, and the scope of the present invention is not limited by these examples and experimental examples.
<< 실시예Example 1> 비극성 1> Non-polar 진세노사이드가Gin Senocide 고함유된High-content 홍삼추출물의 제조 Production of red ginseng extract
홍삼 재료는 한국인삼공사 6년근 홍삼을 사용하였다. 구체적으로, 홍삼에 7배수(w/w)의 물을 가한 후 87℃에서 8시간씩 3회 추출하였다. 추출액은 버리고 추출 잔사를 건조하여 20 메쉬 이하로 분쇄하였다. 그런 다음, 잔사 건조물을 부직포에 넣은 후 10배수(w/w)의 30~70% 에탄올을 가한 후 정치하여 환류추출하였다. 추출액은 농축기를 이용해 배스(bath) 온도 65℃에서 추출액의 1/5 수준까지 감압농축하고 농축액을 25℃ 미만으로 냉각하였다. 냉각된 농축액은 6,000 rpm에서 원심분리하여 불용성 침전물을 제거하고 상징액을 배스 온도 65℃에서 감압농축하여 농축액을 제조하였다. 이때, 정확한 제조수율과 진세노사이드 함량을 계산하기 위해 농축액의 고형분 함량은 64%로 보정하여 홍삼농축액을 제조하였다(도 1).
Red ginseng ingredients were Korean ginseng 6 - year - old red ginseng. Specifically, water (7 w / w) was added to red ginseng and extracted three times at 87 ° C for 8 hours. The extract was discarded and the extracted residue was dried and pulverized to 20 mesh or less. Then, the dried residue was placed in a nonwoven fabric, and 10 to 10% (w / w) of 30 to 70% ethanol was added thereto, followed by reflux extraction. The extract was concentrated under reduced pressure to a level of 1/5 of the extract at a bath temperature of 65 ° C using a concentrator, and the concentrate was cooled to less than 25 ° C. The cooled concentrate was centrifuged at 6,000 rpm to remove insoluble precipitates, and the supernatant was concentrated under reduced pressure at a bath temperature of 65 DEG C to prepare a concentrate. At this time, in order to calculate accurate production yield and ginsenoside content, the solid content of the concentrate was corrected to 64% to prepare a red ginseng concentrate (FIG. 1).
<< 비교예Comparative Example 1> 종래 농축 방법을 이용한 홍삼 물 추출물 및 홍삼 에탄올 추출물의 제조 1> Preparation of Red Ginseng Water Extract and Red Ginseng Ethanol Extract Using Conventional Concentration Method
기존에 알려진 홍삼추출물을 제조하는 방법에 따라, 물로 추출하는 방법은 87℃에서 8시간씩 7회 추출하였으며, 에탄올(20 내지 55%(v/v))로 추출하는 방법은 65℃, 8시간씩 6회 추출하였다. 추출 후 잔사는 따로 분리하고, 각각의 추출액은 25℃이하로 냉각한 후 6,000 rpm에서 원심분리하여 침전물을 제거하고 농축기를 이용해 배스 온도 65℃에서 감압농축하여 고형분 함량이 64%인 홍삼농축액을 제조하였다.
According to the conventional method of extracting red ginseng, the method of extracting with water is 7 times at 87 ° C for 8 hours, and the method of extracting with ethanol (20 to 55% (v / v)) is 65 ° C for 8 hours Respectively. After the extraction, the extracts were separated and the extracts were cooled to 25 ° C or lower, centrifuged at 6,000 rpm to remove precipitates, and concentrated under reduced pressure at a bath temperature of 65 ° C using a concentrator to prepare a red ginseng concentrate having a solid content of 64% Respectively.
<< 비교예Comparative Example 2> 종래 농축 방법을 이용한 비극성 2> Non-polarity using the conventional concentration method 진세노사이드가Gin Senocide 고함유된High-content 홍삼추출물의 제조 Production of red ginseng extract
농축 방법에 따른 효과를 비교하기 위하여, 상기 실시예 1의 방법에 따라 홍삼추출액을 제조한 후, 농축은 하기와 같은 종래의 방법을 이용하였다. 즉, 상기 추출액을 25℃이하로 냉각한 후 6,000 rpm에서 원심분리하여 침전물을 제거하고 농축기를 이용해 배스 온도 65℃에서 감압농축하여 고형분 함량이 64%인 홍삼농축액을 제조하였다(도 2).
In order to compare the effect according to the concentration method, the red ginseng extract was prepared according to the method of Example 1, and then the following conventional methods were used for concentration. That is, the extract was cooled to 25 ° C or lower, centrifuged at 6,000 rpm to remove precipitates, and concentrated under reduced pressure at a bath temperature of 65 ° C using a concentrator to prepare a red ginseng concentrate having a solid content of 64% (FIG. 2).
<< 실험예Experimental Example 1> 홍삼농축액의 1> Red ginseng concentrate 진세노사이드Gin Senocide 함량 확인 Content check
<1-1> 홍삼 추출 용매별 <1-1> Red ginseng extract solvent 잔사Residue 건조물의 Dry 진세노사이드Gin Senocide 함량 비교 Content comparison
홍삼 추출 용매에 따른 잔사 건조물내 진세노사이드 종류별 함량을 확인하기 위하여, 상기 비교예 1에서 얻어진 홍삼 물 추출 잔사와 55% 에탄올 추출 잔사내에 포함되어 있는 진세노사이드의 함량을 측정하였다. 구체적으로, 상기 실시예 1에서 최종적으로 얻은 홍삼 농축액 2 g을 증류수 50 ㎖에 녹인 후 0.45 ㎛ 주사기용 필터로 여과하여 시험용 샘플을 제조하였다. 제조된 샘플을 UPLC-UVD(Ultra Performance Liquid Chromatography-Ultraviolet Detector) 방법으로 진세노사이드 Rg1, Re, Rf, Rh1, Rg2s, Rb1, Rc, Rb2, Rd, Rg3s, Rg3r, Rg6, Rk3, F4, Rh4, Rk1 및 Rg5의 함량을 측정하였다. 진세노사이드 Rg1, Re, Rf, Rh1, Rb1, Rc, Rb2, Rd, Rg3s 및 Rg3r는 표준액은 Chromadex 사에서 구입하여 사용하였으며, 진세노사이드 Rg2s, Rg6, Rk3, F4, Rh4, Rk1 및 Rg5의 표준액은 앰보연구소에서 구입하여 사용하였다. 표준액은 고성능액체크로마토그래피를 이용하여 표준 검량 곡선을 작성한 후, 시험용 샘플의 진세노사이드 함량을 측정하였다.The content of ginsenoside contained in the red ginseng extract residue and the 55% ethanol extract residue obtained in Comparative Example 1 was measured to confirm the contents of the ginsenosides in the dried residue of the ginseng extract. Specifically, 2 g of the red ginseng concentrate finally obtained in Example 1 was dissolved in 50 ml of distilled water, and the solution was filtered through a 0.45 탆 syringe filter to prepare a test sample. Rf, Rf, Rh1, Rg2s, Rb1, Rc, Rb2, Rd, Rg3s, Rg3r, Rg6, Rk3, F4, Rh4 (Rg1, , Rk1 and Rg5 were measured. The standard solutions were purchased from Chromadex and the concentrations of the ginsenosides Rg2s, Rg6, Rk3, F4, Rh4, Rk1, and Rg5 The standard solution was purchased from Ambo Laboratories. The standard solution was subjected to high-performance liquid chromatography to prepare a standard calibration curve, and the ginsenoside content of the test sample was measured.
진세노사이드 성분의 UPLC-UVD (Acquity UPLC system, Waters 사) 분석조건은 하기와 같았다. UPLC 컬럼은 discovery C18 (1.7 ㎛, 2.1 × 100 mm)을 사용하였으며, 이동상은 H2O(A)와 CH3CN(B)을 사용하여 용매 B 비율을 15%에서 15%(10.5분), 30%(14.5분), 32%(15.5분), 38%(18.5분), 43%(24분), 55%(27분), 55%(31분), 70%(35분), 90%(38분)으로 순차적으로 변화시켜 주고 마지막으로 다시 15%(38.1분)으로 조절하였다. 컬럼 온도는 40℃, 유속은 분당 0.6 ㎖, UV 파장은 203 nm로 설정하여 분석하였다.The analysis conditions of the UPLC-UVD (Acquity UPLC system, Waters) of the ginsenoside component were as follows. The solvent B ratio was changed from 15% to 15% (10.5 min) using H 2 O (A) and CH 3 CN (B) (30 minutes), 30% (14.5 minutes), 32% (15.5 minutes), 38% (18.5 minutes), 43% (24 minutes), 55% (27 minutes), 55% % (38 min), and finally to 15% (38.1 min). The column temperature was set at 40 ° C, the flow rate was set at 0.6 ml per minute, and the UV wavelength was set at 203 nm.
그 결과, 홍삼을 증류수로 가온 추출한 잔사는 수용성인 극성 진세노사이드(Rg1, Re, Rf, Rb1, Rb2, Rc, Rd 및 Rf)의 함량은 낮은 것으로 측정되었으나, 55% 에탄올로 추출한 잔사에 비하여 비극성 진세노사이드(Rg3, Rg6, Rk3, F4, Rh4, Rk1, Rg5)의 함량은 높게 측정되어, 증류수 추출에 의해 수득한 잔사에는 비수용성의 비극성 진세노사이드가 다량 함유되는 것을 확인하였다(표 1).As a result, the content of water soluble polar ginsenoside (Rg1, Re, Rf, Rb1, Rb2, Rc, Rd and Rf) in red ginseng extract was lower than that of 55% The content of the nonpolar ginsenosides (Rg3, Rg6, Rk3 , F4, Rh4, Rk1, Rg5) was measured to be high and it was confirmed that the residue obtained by distilled water extraction contained a large amount of water-insoluble nonpolar ginsenosides One).
<1-2> 본 발명의 홍삼 물 추출 ≪ 1-2 > The red ginseng water extract 잔사Residue 건조물에 대한 에탄올 추출물과 Ethanol extract and 대조구Control 로서 홍삼 물 추출물 또는 홍삼 알코올 추출물의 Of red ginseng water extract or red ginseng alcohol extract 진세노사이드Gin Senocide 함량 비교 Content comparison
상기 실시예 1 및 비교예 1에서 각각 제조한 홍삼추출물의 진세노사이드 함량을 측정하여 홍삼 물 추출 잔사 건조물을 에탄올로 추출한 홍삼추출물의 진세노사이드의 함량 변화를 종래의 홍삼 물 추출물 또는 알코올 추출물과 비교하였다.The ginsenoside content of the red ginseng extracts prepared in Example 1 and Comparative Example 1 was measured and the content of ginsenosides of the red ginseng extract obtained by extracting the red ginseng water extract residue dried with ethanol was compared with that of the conventional red ginseng water extract or alcohol extract Respectively.
그 결과, 본 발명의 방법에 따라 제조한 홍삼추출물 제조시, 에탄올의 농도에 따라서는 제조 수율에 유의적인 차이는 나타나지 않았으나(도 3), 에탄올의 농도가 증가함에 따라 비극성 진세노사이드 중 하나인 진세노사이드-Rg3의 함량이 증가하는 것으로 나타났고, 40% 이상에서는 진세노사이드 Rg3의 함량이 높게 유지되는 것으로 나타났다(도 4). 또, 본 발명의 추출 방법에 따른 홍삼추출물과 종래의 홍삼 물 추출물 또는 에탄올 추출물의 진세노사이드 함량을 비교한 결과, 본 발명의 홍삼 물 추출 잔사 건조물을 에탄올로 추출한 홍삼추출물이 대조구와 비교하여 비극성 진세노사이드 함량이 약 6~18배 이상 높았으며, 전체 진세노사이드 함량 중 진세노사이드-Rg3, -Rg5 및 Rk1이 약 70% 이상을 구성하는 것으로 확인되었다. As a result, in the preparation of the red ginseng extract according to the present invention, there was no significant difference in the production yield depending on the concentration of ethanol (FIG. 3), but as the concentration of ethanol increased, one of the nonpolar ginsenosides The content of ginsenoside-Rg3 was increased and the content of ginsenoside Rg3 was maintained at higher than 40% (Fig. 4). As a result of comparing the content of ginsenosides of red ginseng extract according to the present invention with that of conventional red ginseng water extract or ethanol extract, it was found that the red ginseng extract obtained by extracting the red ginseng water extract residue of the present invention with ethanol, The content of ginsenoside was found to be about 6 to 18 times higher, and it was confirmed that ginsenosides-Rg3, -Rg5 and Rk1 constitute more than 70% of the total ginsenosides.
아울러, 세부 추출 조건을 확립하기 위하여, 에탄올의 농도에 따른 진세노사이드 함량을 측정한 결과, 에탄올 농도가 증가함에 따라 비극성 진세노사이드 함량이 증가하는 것으로 나타났고, 특히 30%의 에탄올 농도부터 다량의 비극성 진세노사이드가 용출되는 것으로 확인되었으며, 50%의 에탄올 농도에서 최대점이며 이상의 농도에서는 유사한 함량을 나타냈다(표 2).In order to establish the detailed extraction conditions, the content of ginsenosides according to the concentration of ethanol was measured. As the ethanol concentration increased, the content of nonpolar ginsenoside increased. Especially, the concentration of ethanol increased from 30% Of the non-polar ginsenosides were eluted, with maximum concentrations at 50% ethanol concentration and similar contents at the concentrations above (Table 2).
진세노사이드*Nonpolar
Gin Senocide *
* 진세노사이드-Rg3, -Rg5, -Rg6, -Rh4, -Rk1, -Rk3 및 -F4의 합
The sum of ginsenosides-Rg3, -Rg5, -Rg6, -Rh4, -Rk1, -Rk3 and -F4
<1-3> 농축 방법에 따른 ≪ 1-3 > 진세노사이드Gin Senocide 함량 확인 Content check
제조 공정에 있어서, 본 발명의 농축 방법과 종래의 농축 방법에 따른 홍삼추출물의 진세노사이드 함량을 비교하기 위하여, 상기 실시예 1 및 비교예 2에서 각각 제조한 홍삼추출물의 진세노사이드 함량을 측정하였다.In order to compare the ginsenoside content of the red ginseng extract according to the concentration method of the present invention and the conventional concentration method in the manufacturing process, the ginsenoside content of the red ginseng extract prepared in each of Example 1 and Comparative Example 2 was measured Respectively.
그 결과, 농축 방법에 따른 진세노사이드 함량의 차이는 거의 없는 것으로 나타났다(표 3).As a result, there was almost no difference in the content of ginsenosides according to the concentration method (Table 3).
* 진세노사이드-Rg3, -Rg5, -Rg6, -Rh4, -Rk1, -Rk3 및 -F4의 합
The sum of ginsenosides-Rg3, -Rg5, -Rg6, -Rh4, -Rk1, -Rk3 and -F4
<< 실험예Experimental Example 2> 농축 방법에 따른 홍삼추출물의 성상 확인 2> Identification of Properties of Red Ginseng Extracts by Concentration Method
상기 실시예 1 및 비교예 2에서 각각 제조한 홍삼추출물의 성상을 육안으로 확인하였다. The properties of the red ginseng extracts prepared in Example 1 and Comparative Example 2 were visually confirmed.
그 결과, 종래의 농축 방법을 이용한 비교예 2의 홍삼추출물의 성상에서 색상, 물성 및 균질성 측면에서 문제점이 발견되었다. 반면에, 상기 실시예 1에서 제조한 본 발명의 홍삼추출물은 이보다 성상이 개선된 것으로 나타났다. 비교예 2의 경우, 에탄올 추출액을 냉각 또는 여과한 후 농축 과정 중에 용매의 극성이 에탄올에서 물로 바뀜으로써 물에 용해되지 않는 다량의 비극성 물질들이 응집(aggregation)되어 발생하는 문제인 것으로 확인되었으나, 본 발명의 농축 방법으로 제조한 실시예 1의 홍삼추출물의 경우에는 이러한 문제점이 나타나지 않았다(도 5). 따라서, 농축시 추가 공정을 통하여 물 추출 잔사를 알코올로 추출하는 경우 발생하는 성상 문제를 해결할 수 있었다.
As a result, problems in terms of color, physical properties and homogeneity were found in the properties of the red ginseng extract of Comparative Example 2 using the conventional concentration method. On the other hand, the red ginseng extract of the present invention prepared in Example 1 showed improved properties. In the case of Comparative Example 2, it was confirmed that when the polarity of the solvent was changed from ethanol to water during the concentration process after cooling or filtering the ethanol extract, it was confirmed that a large amount of non-polar substances which are not soluble in water are aggregated, In the case of the red ginseng extract of Example 1 prepared by the concentration method of the present invention (Fig. 5). Therefore, it was possible to solve the property problem of extracting the water extraction residue with alcohol by the additional process during concentration.
<< 실험예Experimental Example 3> 안정성 시험 3> Stability test
상기 실시예 1 및 비교예 2에서 각각 제조한 홍삼추출물의 안정성을 비교하기 위하여, 각각의 홍삼추출물을 40℃, 75% 조건에서 2주간 보관한 후 성상을 관찰하였다.In order to compare the stability of the red ginseng extracts prepared in Example 1 and Comparative Example 2, each red ginseng extract was stored at 40 ° C and 75% for 2 weeks and then observed.
그 결과, 비교예 2의 홍삼추출물은 2주 경과 후 지용성 성분이 응집되고 침전되어 층 분리 현상이 일어난 것으로 확인되었으나(도 6), 본 발명의 홍삼추출물은 2주 경과 후에도 성상에 변화가 없는 것으로 확인되었다(도 7).As a result, it was confirmed that the red ginseng extract of Comparative Example 2 had a fat-soluble component aggregated and precipitated after two weeks, resulting in layer separation (Fig. 6), but the red ginseng extract of the present invention showed no change in properties even after 2 weeks (Fig. 7).
Claims (14)
2) 상기 잔사를 탄소수 1 ~ 4의 알코올로 추출하는 단계를 포함하는 비극성 진세노사이드 함량이 증가된 홍삼 추출물의 제조 방법.1) obtaining a residue of red ginseng water extract extracted from water with red ginseng; And
2) Extracting the residue with an alcohol having 1 to 4 carbon atoms, wherein the non-polar ginsenoside content is increased.
상기 단계 1)은 80~100℃에서 가온 추출하는 것인 비극성 진세노사이드 함량이 증가된 홍삼 추출물의 제조 방법.The method according to claim 1,
Wherein the step (1) is carried out by heating at 80 to 100 ° C, wherein the nonpolar ginsenoside content is increased.
상기 알코올은 30~70%(v/v)의 알코올인 것인 비극성 진세노사이드 함량이 증가된 홍삼 추출물의 제조 방법.The method according to any one of claims 1 and 3,
Wherein the alcohol is an alcohol of 30 to 70% (v / v), wherein the non-polar ginsenoside content is increased.
상기 알코올은 에탄올 또는 메탄올인 것인 비극성 진세노사이드 함량이 증가된 홍삼 추출물의 제조 방법.The method according to any one of claims 1 and 3,
Wherein the alcohol is ethanol or methanol, wherein the non-polar ginsenoside content is increased.
상기 알코올로 추출하는 단계는 환류 추출하는 것인 비극성 진세노사이드 함량이 증가된 홍삼 추출물의 제조 방법.The method according to any one of claims 1 and 3,
Wherein the step of extracting with alcohol is reflux-extraction, wherein the non-polar ginsenoside content is increased.
상기 비극성 진세노사이드는 진세노사이드 Rg3, 진세노사이드 Rg5, 진세노사이드 Rg6, 진세노사이드 Rh4, 진세노사이드 Rk1, 진세노사이드 Rk3 및 진세노사이드 F4로 구성된 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상인 것인 비극성 진세노사이드 함량이 증가된 홍삼 추출물의 제조 방법.The method according to any one of claims 1 and 3,
The nonpolar ginsenoside is any one or more selected from the group consisting of ginsenoside Rg3, ginsenoside Rg5, ginsenoside Rg6, ginsenoside Rh4, ginsenoside Rk1, ginsenoside Rk3 and ginsenoside F4 A method for preparing red ginseng extract having increased non - polar ginsenoside content.
상기 알코올로 추출하는 단계에서 수득한 홍삼 추출물을 감압농축하는 단계를 추가로 포함하는 것인 비극성 진세노사이드 함량이 증가된 홍삼 추출물의 제조 방법.The method according to any one of claims 1 and 3,
Wherein the step of extracting the red ginseng extract further comprises the step of concentrating the red ginseng extract obtained in the step of extracting with the alcohol at a reduced pressure, wherein the non-polar ginsenoside content is increased.
상기 감압농축은 적어도 2회 반복하여 실시하는 것인 비극성 진세노사이드 함량이 증가된 홍삼 추출물의 제조 방법.The method of claim 8,
Wherein the reduced-pressure concentration is repeated at least twice, wherein the non-polar ginsenoside content is increased.
상기 감압농축은
1) 홍삼 추출물을 본래 부피의 1/2 내지 1/10으로 1차 감압농축하는 단계; 및
2) 상기 단계 1)에서 수득한 농축액의 침전물을 제거하고 2차 감압농축하여 홍삼 농축액을 제조하는 단계를 포함하는 것인 비극성 진세노사이드 함량이 증가된 홍삼 추출물의 제조 방법.The method of claim 8,
The reduced-
1) concentrating the red ginseng extract at a first reduced pressure of 1/2 to 1/10 the original volume; And
2) removing the precipitate of the concentrate obtained in the step 1), and concentrating the second concentration to obtain a red ginseng concentrate, wherein the non-polar ginsenoside content is increased.
상기 1차 감압농축 및 2차 감압농축은 50~70℃에서 실시하는 것인 비극성 진세노사이드 함량이 증가된 홍삼 추출물의 제조 방법.The method of claim 10,
Wherein the concentration of the non-polar ginsenosides is increased at the first vacuum concentration and the second vacuum concentration at 50-70 < 0 > C.
상기 비극성 진세노사이드 함량이 증가된 홍삼 추출물은 비극성 진세노사이드가 총 진세노사이드 중 85~95 중량%의 함량으로 포함되는 것인 비극성 진세노사이드 함량이 증가된 홍삼 추출물의 제조 방법.The method according to any one of claims 1 and 3,
Wherein the non-polar ginsenoside content is increased in the non-polar ginsenoside content, the non-polar ginsenoside content is 85 to 95 wt% of the total ginsenoside content.
상기 비극성 진세노사이드 함량이 증가된 홍삼 추출물은 홍삼 물 추출물과 비교하여 비극성 진세노사이드 함량이 6~18배가 되는 것인 비극성 진세노사이드 함량이 증가된 홍삼 추출물의 제조 방법.The method according to any one of claims 1 and 3,
Wherein the nonpolar ginsenoside content of the red ginseng extract is increased by 6 to 18 times the non-polar ginsenoside content as compared to the red ginseng water extract.
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