KR20140089676A - Polyester film for optical use - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 폴리에스테르 기재필름에 수분산을 도액으로 도포하기 때문에, 원부재 상태에서 간단한 조액 구성으로 후가공 시 수지 부착력을 확보할 수 있고, 또한 피막 강도가 좋아지기 때문에 후가공 시의 스크래치에 의한 코팅층 탈락 현상을 막을 수 있으며, 프라이머층 사이의 블로킹 현상을 방지할 수 있어 가공 공정에서의 가공성이 향상되는 등의 효과를 갖는 광학용 폴리에스테르 필름에 관한 것이다.INDUSTRIAL APPLICABILITY Since the polyester base film is coated with a water dispersion on a polyester base film in a liquid state, it is possible to secure a resin adhesion force in a post-process with a simple solution composition in the state of a raw material and to improve the strength of a film, The present invention relates to an optical polyester film having an effect of preventing the phenomenon of blocking between the primer layers and improving the workability in the processing step.
일반적으로 폴리에스테르 필름은 치수 안정성, 두께 균일성 및 광학적 투명성이 우수하여 디스플레이 기기뿐만 아니라 여러 산업용 재료로 그 이용 범위가 매우 넓다. 그 중에서도 디스플레이 산업의 대부분을 차지하고 있는 PDP나 LCD 의 경우, 기기의 구성 부품으로 플라스틱 필름이 많이 사용되고 있으며, 이 중 광학적인 투명성이 요구되는 경우에는 폴리에스테르 필름을 사용하고, 내구성 및 내열성이 요구되는 경우에는 폴리이미드 필름이 주로 사용되고 있다. 특히, 2축 연신된 폴리에스터 필름의 경우, 치수안정성, 두께 균일성 및 광학적 투명성이 우수하여 앞서 말한바와 같이 여러 산업에서 이용되고 있다. In general, the polyester film is excellent in dimensional stability, thickness uniformity, and optical transparency, and is widely used not only for display devices but also for various industrial materials. Among them, in the case of PDP or LCD, which occupies most of the display industry, plastic film is widely used as a constituent part of the device, and when optical transparency is required, a polyester film is used and durability and heat resistance are required A polyimide film is mainly used. In particular, biaxially stretched polyester films are excellent in dimensional stability, thickness uniformity and optical transparency, and are used in various industries as mentioned above.
한편, 기능성 폴리에스테르계 기재의 경우에는 프라이머층을 흔히 폴리에스테르계 기재와 접착성이 우수한 공중합 폴리에스테르계 수지(바인더)를 많이 사용해 왔다. 그러나, 이러한 공중합 폴리에스테르계 수지는 폴리에스테르계 기재인 필름과의 접착성은 충분하지만, 공중합 폴리에스테르계 수지만 가지고는 경화 후에도 프라이머층 사이의 접착성이 좋아 블로킹 현상이 나타나기도 한다. 특히, 내열, 내습하에서 더 심해지는 경우가 많으며, 다른 기재인 프리즘 가공층, 렌즈 가공층, 반사방지층 또는 하드 코팅층과 같은 후가공을 할 때에는 이접착성이 매우 부족한 경우도 있다. 또한 2축 연신을 하게 될 경우 광선 투과율이 90%이하로 낮고, 주행성 향상을 위해 필름 내부에 함유된 입자들이 광선 투과율을 떨어뜨리거나 헤이즈를 상승시키며 입자응집으로 인한 광학적 결점이 나타나는 등의 문제점이 있다.On the other hand, in the case of a functional polyester base material, a copolymer layer (binder) having excellent adhesion to a polyester base material has often been used as a primer layer. However, such a copolymer polyester-based resin is sufficient in adhesion to a polyester-based film, but a blocking phenomenon may occur even when the copolymerized polyester-based resin alone has good adhesion between the primer layers even after curing. In particular, in many cases, it becomes more severe under heat and humidity, and in the case of post-processing such as a prism processing layer, a lens processing layer, an antireflection layer or a hard coating layer, which is another substrate, the adhesiveness may be very insufficient. In addition, when the biaxial stretching is performed, the light transmittance is as low as 90% or less. In order to improve the running property, the particles contained in the film lower the light transmittance, raise the haze, and cause optical defects due to particle agglomeration have.
최근에는 상기의 문제점을 해결하기 위하여 내열, 내습성이 뛰어나며 후가공 시 사용하는 각종 UV 경화수지와 이접착력이 우수하며, 굴절율을 높여 휘도 측면에서 우수한 아크릴 또는 폴리우레탄 계열의 바인더 도입과 관련된 개발이 많이 진행되고 있다. 특히 폴리우레탄 계열의 바인더의 경우, 도1과 같이 관능기가 di-ol(OH-R-OH)이기 때문에, 다른 고분자로 치환을 하게 되면 물성 변화 및 제어가 용이하여 산업적으로 다양한 응용이 가능한 물질로 알려져 있다. Recently, in order to solve the above problems, there have been many developments related to the introduction of acrylic or polyurethane-based binders excellent in heat resistance and moisture resistance, excellent in adhesion with various UV curable resins used in post-processing, It is progressing. Particularly, in the case of a polyurethane-based binder, since the functional group is di-ol (OH-R-OH) as shown in Fig. 1, substitution with other polymer makes it possible to change properties and control easily, It is known.
하지만, 상기의 아크릴 또는 폴리우레탄 계열 바인더의 경우, 내열성과 후가공 시 UV 경화수지와의 이접착력이 우수한 성질을 가지고 있다 하더라도, 접착력 검사를 진행하였을 때 기재층인 각종 폴리에스테르 적층 필름과의 밀착력이 부족하여 프라이머층이 폴리에스테르 기재층에서 떨어져 나가는 문제점이 발견되고 있다. 또한 프라이머층의 접착력을 높일수록 블로킹 현상이 나타날 가능성이 높아 지기 때문에, 후가공 시 많은 문제점이 발생한다. 또한, 프라이머층의 표면장력이 UV수지의 Wetting성에 영향을 주게 되는 경우(후가공 시 코팅이 잘 이루어지지 않는 경우)에도 접착성에 영향을 준다.However, in the case of the above-mentioned acrylic or polyurethane-based binder, even if the binder has excellent heat resistance and adhesion to UV cured resin in post-processing, adhesion to various polyester laminated films as substrate layers There is a problem that the primer layer is separated from the polyester base layer. Also, as the adhesion of the primer layer is increased, the possibility of occurrence of blocking phenomenon becomes higher, resulting in many problems in post-processing. Also, when the surface tension of the primer layer affects the wettability of the UV resin (when the coating is not well performed at the time of post-processing), the adhesion is also affected.
따라서 본 발명은 위의 문제를 해결하기 위해 프라이머 조액의 수계용매와 함께 기재층과의 밀착력은 유지하면서, PET-프라이머층, 프라이머층 사이, 프라이머층-후가공 수지 간의 경화밀도를 높여 프라이머층간의 접착을 최소화하고, 광특성을 유지하여 광학용에 적합한 폴리에스테르 필름을 제조하는 것에 있다.Therefore, in order to solve the above problems, it is an object of the present invention to improve the curing density between the PET primer layer, the primer layer, the primer layer and the post-processing resin while maintaining the adhesion with the base layer together with the aqueous solvent of the primer solution, And maintaining the optical characteristics, thereby producing a polyester film suitable for optical use.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 본 발명의 목적은 폴리에스테르 기재필름에 수분산을 도액으로 도포하기 때문에, 원부재 상태에서 간단한 조액 구성으로 후가공 시 기재 및 프리즘, 렌즈 또는 하드코팅과 같은 후가공 층과의 이접착성을 상승시키고, 또한 피막 강도가 좋아지기 때문에 후가공 시의 스크래치에 의한 코팅층 탈락 현상을 막을 수 있으며, 프라이머층 사이의 블로킹 현상을 방지할 수 있어 가공 공정에서의 가공성이 향상되며, 동시에 광특성을 유지하는 등의 효과를 갖는 광학용 폴리에스테르 필름을 제공하고자 하는 것이다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in order to solve the above-mentioned problems, and an object of the present invention is to provide a polyester base film which is coated with a water dispersion on a polyester base film, The adhesiveness to the post-treatment layer such as hard coating is improved and the strength of the coating film is improved. Thus, the coating layer can be prevented from being detached by scratches during post-processing, and blocking phenomenon between the primer layers can be prevented, To improve the processability of the polyester film and to maintain the optical characteristics at the same time.
상기 목적은, 폴리에스테르 기재 필름 및 상기 기재 필름의 적어도 한 면에 도포된 고분자 이접착층의 프라이머층을 포함하되, 상기 기재 필름은 두께 12-300㎛이고, 상기 프라이머층은 두께가 0.05 내지 1㎛이고, 폴리우레탄계 수지와 경화제로써 에폭시 화합물, 옥사졸린 화합물 및 이소시아네이트 화합물을 포함하는 도포액으로 도포되고, 상기 기재 필름과 상기 프라이머층 사이의 블로킹 발생이 평가 면적의 5%이하인 것을 특징으로 하는 광학용 폴리에스테르 필름에 의해 달성된다.The above object is achieved by a polyester base film and a base film, wherein the polymer coated on at least one side of the base film comprises a primer layer of an adhesive layer, the base film has a thickness of 12-300 탆 and the primer layer has a thickness of 0.05 to 1 탆 , And is applied with a coating liquid containing an epoxy compound, an oxazoline compound and an isocyanate compound as a polyurethane resin and a curing agent, and the occurrence of blocking between the base film and the primer layer is 5% or less of the evaluation area Polyester film.
바람직하게는, 상기 폴리에스테르 기재 필름의 면은 접착력이 95%이상, 전광선투과율이 85%이상, 헤이즈 값이 2% 이하인 것을 특징으로 한다.Preferably, the surface of the polyester base film has an adhesive strength of 95% or more, a total light transmittance of 85% or more, and a haze value of 2% or less.
여기서, 상기 프라이머층의 폴리우레탄계 수지는 폴리카보네이트 폴리올류인 것을 특징으로 한다.Here, the polyurethane resin of the primer layer is a polycarbonate polyol.
바람직하게는, 상기 폴리카보네이트 폴리올류는 카보네이트 화합물과 다가 알코올로부터 얻어지는 것을 특징으로 한다.Preferably, the polycarbonate polyol is obtained from a carbonate compound and a polyhydric alcohol.
여기서, 상기 프라이머층을 구성하는 상기 도포액은, 바인더 수지로 70중량%의 물과 30중량%의 폴리우레탄계 수지로 구성된 고분자 수지 수분산액 20 내지 60중량%와, 옥사졸린 화합물 : 에폭시 화합물 : 이소시아네이트 화합물의 중량비가 1-5:1-5:1-5로 함유된 경화제 수분산액 20 내지 30중량%와, 90중량%의 물과 음이온계 계면활성제 10중량%로 구성된 계면활성제 수분산액 0.1 내지 10중량% 및 잔량의 물로 이루어진 것을 특징으로 한다.Here, the coating liquid constituting the primer layer is prepared by mixing 20 to 60% by weight of a polymer resin aqueous dispersion liquid composed of 70% by weight of water and 30% by weight of a polyurethane resin as a binder resin and 20 to 60% by weight of an oxazoline compound: epoxy compound:
바람직하게는, 상기 기재 필름과 상기 프라이머층 사이의 내습접착력은, 85℃, 85% 습도 하에서 500시간의 내습성 테스트 후 95~100%인 것을 특징으로 한다.Preferably, the moisture-resistant adhesive force between the base film and the primer layer is 95 to 100% after the moisture resistance test for 500 hours at 85 캜 and 85% humidity.
바람직하게는, 상기 프라이머층의 표면장력은 44dyne이상인 것을 특징으로 한다.Preferably, the surface tension of the primer layer is 44 dyne or more.
본 발명에 따르면, 폴리에스테르 기재 필름에 수분산을 도액으로 도포하기 때문에, 원부재 상태에서 간단한 조액 구성으로 후가공 시 수지 부착력을 확보 할 수 있고, 또한 피막 강도가 좋아지기 때문에 후가공 시의 스크래치에 의한 코팅층 탈락 현상을 막을 수 있으며, 프라이머층 사이의 블로킹 현상을 방지할 수 있어 가공 공정에서의 가공성이 향상되는 등의 효과를 가진다.According to the present invention, since the polyester base film is coated with a water dispersion in a liquid state, it is possible to secure the adhesive force of the resin during post-processing with a simple liquid solution in the state of a raw material and to improve the strength of the film, It is possible to prevent the coating layer from falling off, prevent the blocking phenomenon between the primer layers, and improve the workability in the processing step.
도1은 본 발명의 폴리우레탄 수지 중합의 모식도이다.
도 2는 본 발명에 따른 광학용 폴리에스테르 필름의 단면도이다.1 is a schematic diagram of the polymerization of a polyurethane resin of the present invention.
2 is a cross-sectional view of an optical polyester film according to the present invention.
이하, 본 발명의 실시예와 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해 예시적으로 제시한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것을 당업계에서 통상의 지식을 가지는 자에 있어서 자명할 것이다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to embodiments and drawings of the present invention. It will be apparent to those skilled in the art that these embodiments are provided by way of illustration only for the purpose of more particularly illustrating the present invention and that the scope of the present invention is not limited by these embodiments .
본 발명에 따른 폴리에스테르 필름을 형성하는 프라이머층의 폴리우레탄계 수지는 수분산 형태의 수지로 도1의 모식에 의한 방법으로 얻을 수 있다. 도1은 본 발명의 폴리우레탄 수지 중합의 모식도로, 도1과 같이 카보네이트류와 다가 알코올류를 반응시켜, 에스테르 교환에 의해 중축합함으로써 폴리우레탄계 수지를 얻을 수 있다. 또한 이러한 폴리우레탄 수지에 광반응이 가능한 관능기를 도입하여, 광개시제를 이용한 라디칼이나 개환 반응을 가공할 때, 프라이머 층 위에 코팅하는 UV경화성 수지와의 접착력을 증대시키며, 네트워크 형성으로 인하여 내구성 역시 향상되는 효과를 얻을 수 있다. 특히 본 발명에서 사용한 폴리카보네이트 폴리올류는 다가 알코올과 카보네이트 화합물로부터 얻을 수 있다. 여기서, 다가 알코올류로는, 에틸렌 클리콜, 1,2-프로필렌 글리콜 등 2개 이상의 -OH기를 가지는 알코올류이며, 카보네이트 화합물은 다이메틸카보네이트, 다이에틸카보네이트, 다이페닐카보네이트, 에틸렌카보네이트 등이 있다.The polyurethane resin of the primer layer forming the polyester film according to the present invention can be obtained by the method of the formula of Fig. 1 as a resin in water-dispersed form. Fig. 1 is a schematic view of the polyurethane resin polymerization of the present invention. As shown in Fig. 1, a polyurethane resin can be obtained by reacting a carbonate with a polyhydric alcohol and polycondensation by transesterification. Further, when a functional group capable of photoreaction is introduced into such a polyurethane resin, the adhesion to the UV-curable resin coated on the primer layer is enhanced when processing a radical or a ring-opening reaction using a photoinitiator, and durability is also improved due to network formation Effect can be obtained. In particular, the polycarbonate polyol used in the present invention can be obtained from a polyhydric alcohol and a carbonate compound. Examples of the polyhydric alcohols include alcohols having two or more -OH groups such as ethylene glycol and 1,2-propylene glycol, and the carbonate compounds include dimethyl carbonate, diethyl carbonate, diphenyl carbonate, ethylene carbonate, and the like .
본 발명에 따른 폴리에스테르 필름의 수용성 코팅액에 사용하기 위하여 계면 활성제를 이용하며, 기재 필름의 습윤성을 증가시키고 코팅액을 균일하게 도포하기 위해 공지의 음이온 또는 비이온 계면활성제를 필요량 사용하여 기재 필름에 도포하는 것이 바람직하다. 이때 기재 필름의 두께는 12-300㎛가 바람직하다.A surfactant is used for use in the aqueous coating solution of the polyester film according to the present invention and a known amount of anionic or nonionic surfactant is applied to the base film in order to increase the wettability of the base film and uniformly apply the coating solution . At this time, the thickness of the base film is preferably 12-300 mu m.
여기서, 도2는 본 발명에 따른 광학용 폴리에스테르 필름의 단면도이다. 도2에 도시한 바와 같이, 광학용 폴리에스테르 필름은 기재(10)와 상기 기재의 적어도 한 면에 고분자 이접착층으로서 도포된 프라이머층(20)으로 구성될 수 있다.Here, Fig. 2 is a sectional view of the optical polyester film according to the present invention. As shown in Fig. 2, the optical polyester film may be composed of a
본 발명에서 프라이머층(20)은 폴리에스테르 필름을 1축 이상 연신 후, 필름 위에 수지 바인더 등과 함께 도포하여 형성한다. 이 때 수지가 도포된 층의 두께는 1㎛이하가 바람직하며, 보다 바람직하기로는 0.5㎛이하로 하는 것이 좋다. 코팅 두께가 0.05㎛보다 얇으면 투명성은 양호해지나 후가공시에 접착력이 떨어지며, 1㎛보다 두꺼울 경우 접착특성은 우수하나 투명성 및 코팅성이 저하되어 바람직하지 않다.In the present invention, the
또한, 상기 프라이머층을 구성하는 도포액은, 바인더 수지로 70중량%의 물과 30중량%의 폴리우레탄계 수지로 구성된 고분자 수지 수분산액 20 내지 60중량%와, 옥사졸린 화합물 : 에폭시 화합물 : 이소시아네이트 화합물의 중량비가 1-5:1-5:1-5로 함유된 경화제 수분산액 20 내지 30중량%와, 90중량%의 물과 음이온계 계면활성제 10중량%로 구성된 계면활성제 수분산액 0.1 내지 10중량% 및 잔량의 물로 이루어지는 것이 바람직하다. The coating liquid constituting the primer layer is prepared by mixing 20 to 60% by weight of a polymer resin aqueous dispersion liquid composed of 70% by weight of water and 30% by weight of a polyurethane resin as the binder resin, 20 to 60% by weight of an oxazoline compound: epoxy compound:
본 발명에서 프라이머층의 경도를 높이고, 후 가공수지와의 높은 접착성을 가지며, 프라이머층 사이의 접착을 최소화하기 위한 경화제(가교제)로써 에폭시 화합물, 옥사졸린 화합물 및 이소시아네이트 화합물을 사용한다.In the present invention, an epoxy compound, an oxazoline compound and an isocyanate compound are used as a curing agent (cross-linking agent) for increasing the hardness of the primer layer, having high adhesion with the post-processing resin, and minimizing adhesion between the primer layers.
여기서, 에폭시 화합물로는 분자 내에 에폭시 기를 포함하는 화합물이나, 모노머(단량체) 및 경화물 등을 들 수 있다. 예를 들어, 글리세린, 폴리글리세린, 비스페놀A등의 축합물과, 폴리글리시딜에테르, 폴리글리세롤 폴리글리시딜에테르 등의 폴리에폭시 화합물을 사용할 수 있다.Here, examples of the epoxy compound include a compound containing an epoxy group in the molecule, a monomer (monomer), and a cured product. For example, condensation products such as glycerin, polyglycerin and bisphenol A, and polyepoxy compounds such as polyglycidyl ether and polyglycerol polyglycidyl ether can be used.
또한, 옥사졸린 화합물로는 분자 내 옥사졸린 기를 포함하고 있는 화합물로, 단독 혹은 다른 모노머와의 중합을 통해 만들어진다. 예를 들어, 2-비닐-2옥사졸린, 2-비닐-4-메틸-2-옥사졸린, 2-비닐-6메틸-2-옥사졸린, 2-이소프로페닐-4-메틸-2-옥사졸린 등을 들 수 있다. 특히, 아크릴 모노머와의 결합을 통해 아크릴계 옥사졸린 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.The oxazoline compound is a compound containing an oxazoline group in a molecule, which is produced by polymerization with a single monomer or another monomer. Vinyl-2-oxazoline, 2-vinyl-4-methyl-2-oxazoline, 2-vinyl- Zolin, and the like. In particular, it is preferable to use an acryl-based oxazoline compound through bonding with an acrylic monomer.
마지막으로, 이소시아네이트 화합물로는 우레탄 수지 중합시에 첨가도 되지만, 경화 밀도를 향상시키기 위하여 따로 적용을 한다. 사용 가능한 이소시아네이트로는, 트리메틸렌디이소시아네이트, 테트라메틸렌디이소시아네이트, 펜타메틸렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 프로필렌디이소시아네이트, 에틸렌디이소시아네이트 및 2,3-디메틸디이소시아네이트 등을 사용할 수 있다. Finally, the isocyanate compound may be added during the polymerization of the urethane resin, but is separately applied to improve the curing density. Examples of usable isocyanates include trimethylene diisocyanate, tetramethylene diisocyanate, pentamethylene diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, propylene diisocyanate, ethylene diisocyanate and 2,3-dimethyl diisocyanate.
또한 본 발명에서는 상기 프라이머층이 형성된, 상기 기재 필름의 면은 접착력이 95%이상, 전광선투과율이 85%이상, 헤이즈가 2% 이하이고, 상기 기재 필름과 상기 프라이머층 사이의 접착력은, 85℃, 85%습도, 500시간의 고온 고습 조건의 내습성 테스트 후 기재필름과의 접착력이 95~100%인 것을 특징으로 한다. Further, in the present invention, the surface of the substrate film on which the primer layer is formed has an adhesive force of 95% or more, a total light transmittance of 85% or more, and a haze of 2% or less, and the adhesive force between the base film and the primer layer is 85 ° C , A humidity of 85%, and a high temperature and a high humidity condition of 500 hours after the moisture resistance test is 95 to 100%.
또한, 본 발명에서 형성된 프라이머층은 UV가공 수지의 Wetting성을 확보하기 위해 44dyne이상의 표면 장력을 가지는 것이 좋다.In addition, the primer layer formed in the present invention preferably has a surface tension of 44 dyne or more in order to secure the wettability of the UV-processed resin.
이하, 실시예와 비교예를 통하여 본 발명의 구성 및 그에 따른 효과를 보다 상세히 설명하고자 한다. 그러나, 본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the structure and effect of the present invention will be described in more detail with reference to examples and comparative examples. However, this embodiment is intended to explain the present invention more specifically, and the scope of the present invention is not limited to these embodiments.
[ [ 실시예Example 1-10] [1-10]
프라이머층을 형성하는 70중량%의 물과 폴리우레탄 수지 30중량% 포함된 폴리우레탄 수지 수분산액 30.0중량%, 90중량%의 물과 음이온계 계면활성제 10중량% 들어있는 음이온계 계면활성제 수분산액 1.0중량%을 첨가하고, 표1과 같은 경화제의 비율(중량비)에 따른 경화제 화합물 30중량%와 잔량의 물을 포함하는 도포액을 제조하여 두께 188㎛의 폴리에스테르 기재 필름에 도포함으로써, 광학용 폴리에스테르 필름을 제조하였고 각각 실시예 1 내지 10으로 하였다. 이때 인라인 필름 제막 시, 와이어바를 이용하여 인라인 코팅하였으며, 제조된 프라이머층의 두께는 0.1㎛이다. 30.0% by weight of a polyurethane resin aqueous dispersion containing 30% by weight of water and 70% by weight of a polyurethane resin forming a primer layer, 1.0% by weight of an anionic surfactant aqueous dispersion containing 90% by weight of water and 10% by weight of an anionic surfactant By weight, and a coating liquid containing 30% by weight of a curing agent compound and water in a remaining amount according to the ratio (weight ratio) of the curing agent as shown in Table 1 was prepared and applied to a polyester base film having a thickness of 188 탆, An ester film was prepared and each of Examples 1 to 10 was used. At the time of in-line film-forming, in-line coating was performed using a wire bar, and the thickness of the prepared primer layer was 0.1 탆.
여기서 폴리우레탄 수지는 다이니치사 제조 Elastron H-3를 사용하며, 이온계 계면활성제는 Pupont사 제조 FS35제품을 사용하고, 에폭시계 경화제는 다이니혼잉크&케미컬 제조 CR-5L를, 옥사졸린기를 갖는 경화제는 니혼쇼쿠바이사 제조 EPOCROS WS500을, 이소시아네이트계 경화제는 DMP(3,5-dimethyl pyrazole)로 블로킹되어 있는 Baxenden Chemical사 제조 BI-7986을 각각 사용하였다.The polyurethane resin used was Elastron H-3 manufactured by Dainic acid, the ionic surfactant used was FS35 manufactured by Pupont, the epoxy based curing agent was CR-5L manufactured by Dainippon Ink & Chemicals, EPOCROS WS500 manufactured by Nippon Shokubai Co., Ltd. and BI-7986 manufactured by Baxenden Chemical Co., Ltd., which is blocked with DMP (3,5-dimethyl pyrazole), were used as the isocyanate curing agent.
[[ 비교예1Comparative Example 1 -6]-6]
표2와 같이 도포액 중 경화제를 변경한 것을 제외하고는 상기 실시예와 동일한 방법을 사용하여 광학용 폴리에스테르 필름을 제조하여 각각 비교예 1 내지 6으로 하였다.Optical polyester films were prepared in the same manner as in the above examples except that the curing agent in the coating liquid was changed as shown in Table 2, and Comparative Examples 1 to 6 were prepared, respectively.
[ [ 실험예Experimental Example ]]
상기 실시예 1-10 및 비교예 1-6 에서 제조된 광학용 폴리에스테르 필름에 대하여 하기와 같이 물성을 측정하여 하기 표 3에 기재하였다.The properties of the optical polyester films prepared in Examples 1-10 and Comparative Examples 1-6 were measured as described below and are shown in Table 3 below.
1. 코팅층의 두께측정1. Measurement of thickness of coating layer
상기 실시예 1-10 및 비교예 1-6에서 제조된 필름의 코팅층 두께는 다음 수학식을 이용하여 계산된다. 이때 wet 코팅 두께는 마이크로메터를 이용한 침압식 측정기(미쯔토요사, 모델명:ID-Ff125)를 사용하여 측정하였다.The thicknesses of the coating layers of the films prepared in Examples 1-10 and Comparative Examples 1-6 were calculated using the following equations. At this time, the wet coating thickness was measured using a pressure-sensitive meter (Mitsutoyo, model: ID-Ff125) using a micrometer.
코팅층 두께 = [조액 고형분(%)]×[wet코팅 두께(㎛)]×1/100Coating layer thickness = [solid solution (%)] 占 [wet coating thickness (占 퐉)] 占 1/100
2. 접착력 확인2. Confirm adhesion
상기 실시예 1-10 및 비교예 1-6 에서 제조된 필름의 기재와 프라이머층 사이의 접착력을 측정하였다. #20 와이어바를 사용하여 프라이머층이 형성되어 있는 표면에 아크릴계 UV 경화수지를 도포하여 UV경화 시킨 후, 절단기로 프라이머층이 코팅된 필름에 절단선을 만들어, 10×10의 매트릭스에 2㎜×2㎜ 정사각형들을 배치한다. 절단선이 있는 필름에 셀로판 테이프(No. 405, NICHIBAN제; 넓이: 24㎜)를 붙이고, 벨벳을 이용하여, 테이프를 롤러로 문질러서 필름에 강력하게 접착시킨다. 그리고 나서, 수직으로 테이프를 떼어낸다. 접착층에 남아있는 프라이머층의 면적을 시각적으로 관찰하고, 다음 수학식에 의해 접착력을 계산하였다.The adhesion between the base material and the primer layer of the films prepared in Examples 1-10 and Comparative Examples 1-6 was measured. A UV-curable resin was coated on the surface of the primer layer using a # 20 wire bar to form a cut line on a film coated with a primer layer by a cutter, Mm squares. A cellophane tape (No. 405, made by NICHIBAN; width: 24 mm) is attached to the film having the cut line, and the tape is rubbed with a roller using velvet to strongly adhere to the film. Then, remove the tape vertically. The area of the primer layer remaining on the adhesive layer was visually observed, and the adhesive force was calculated by the following equation.
3. 내습부착력 평가3. Evaluation of adhesion of moisture
상기의 2번 항목대로 UV수지의 경화까지 샘플을 제작하고, 그 샘플을 85℃, 85%습도 하에서 500시간 처리하여, 2번 항목과 같은 방법으로 접착력을 계산하였다.A sample was prepared up to the curing of the UV resin according to the item 2 above, and the sample was treated for 500 hours at 85 캜 and 85% humidity, and the adhesive force was calculated in the same manner as item 2.
4. Haze/광투과율 확인4. Confirm Haze / Light Transmittance
상기 실시예 1-10 및 비교예 1-6 에서 만들어진 도포액으로 188㎛의 PET 필름에 도포하여 열경화 시킨 후 NIPPON DENSHOKU사에서 제조된 HAZE 측정기를 이용하여 헤이즈와 광투과율을 측정하였다.The coating liquid prepared in Example 1-10 and Comparative Example 1-6 was applied to a PET film of 188 탆 and thermally cured, and haze and light transmittance were measured using a haze meter manufactured by NIPPON DENSHOKU.
5. 블로킹성 측정5. Measurement of blocking property
상기 실시예 1-10 및 비교예 1-6 에서 프라이머층인 코팅액과 기재 사이의 블로킹성을 측정하였다. 85℃, 85% 습도에 1kg 분동으로 압력을 가하여 90hr처리를 한 후, 블로킹이 발생을 하지 않았을 경우 양호, 평가 면적의 5% 이하 발생은 보통, 5%이상 발생은 불량으로 평가 하였다.In Examples 1-10 and Comparative Examples 1-6, the blocking property between the coating liquid as the primer layer and the substrate was measured. Good results when blocking was not generated after 90 hours of treatment with 85% humidity and 85% humidity by 1kg weight. Generally, occurrence of 5% or less of the evaluation area was evaluated as poor.
6. 표면장력 측정6. Surface tension measurement
표면장력은 수접촉각과 diiodomethane의 접촉각을 측정하여 Young's equation에 대입하여 구하였다.The surface tension was determined by substituting Young's equation for the water contact angle and the contact angle of diiodomethane.
상기 실시예 1-10 및 비교예 1-6 에서 건조 후, 프라이머층의 표면장력을 측정하였다.After drying in Examples 1-10 and Comparative Examples 1-6, the surface tension of the primer layer was measured.
(㎛)Coating layer thickness
(탆)
(%)Adhesion
(%)
(%)Humidity adhesion
(%)
광투과율Haze /
Light transmittance
(dyne)Surface tension
(dyne)
(O: 양호, Δ : 보통, X : 불량) (O: good, Δ: normal, X: poor)
상기 표 3 에서 보는 바와 같이, 에폭시, 옥사졸린 및 이소시아네이트 경화제를 동시에 사용함으로써, 상온에서의 접착성 및 고온, 고습 환경에서도 접착성을 유지하였으며, 고온, 고습 환경에서 프라이머층 간의 접착성을 최소화할 수 있는 것을 확인할 수 있다. 또한, 기재 필름과 프라이머층 사이의 블로킹성이 평가 면적의 5%이하인 것을 확인할 수 있었다.As shown in Table 3, by using epoxy, oxazoline and isocyanate curing agent at the same time, adhesiveness at room temperature and adhesiveness in high temperature and high humidity environments were maintained, and adhesiveness between primer layers was minimized in a high temperature and high humidity environment Can be confirmed. In addition, it was confirmed that the blocking property between the base film and the primer layer was 5% or less of the evaluation area.
이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is evident that many alternatives, modifications and variations will be apparent to those skilled in the art.
10 : 기재 20 : 프라이머층10: Base material 20: Primer layer
Claims (7)
상기 폴리에스테르 기재 필름; 및
상기 기재 필름의 적어도 한 면에 도포된 고분자 이접착층의 프라이머층을 포함하되,
상기 기재 필름은 두께 12-300㎛이고,
상기 프라이머층은 두께가 0.05 내지 1㎛이고, 폴리우레탄계 수지와 경화제로서 에폭시 화합물, 옥사졸린 화합물 및 이소시아네이트 화합물을 포함하는 도포액으로 도포되고, 상기 기재 필름과 상기 프라이머층 사이의 블로킹 발생이 평가 면적의 5%이하인 것을 특징으로 하는, 광학용 폴리에스테르 필름.In the optical polyester film,
The polyester base film; And
Wherein the polymer applied on at least one side of the base film comprises a primer layer of an adhesive layer,
The base film has a thickness of 12 to 300 占 퐉,
Wherein the primer layer has a thickness of 0.05 to 1 占 퐉 and is applied with a coating liquid containing a polyurethane resin and an epoxy compound, an oxazoline compound and an isocyanate compound as a curing agent, and the occurrence of blocking between the base film and the primer layer Of not more than 5% of the total weight of the polyester film.
상기 폴리에스테르 기재 필름의 면은 접착력이 95%이상, 전광선투과율이 85%이상, 헤이즈 값이 2% 이하인 것을 특징으로 하는, 광학용 폴리에스테르 필름.The method according to claim 1,
Wherein the polyester base film has an adhesive strength of 95% or more, a total light transmittance of 85% or more, and a haze value of 2% or less.
상기 프라이머층의 폴리우레탄계 수지는 폴리카보네이트 폴리올류인 것을 특징으로 하는, 광학용 폴리에스테르 필름.The method according to claim 1,
Wherein the polyurethane resin of the primer layer is a polycarbonate polyol.
상기 폴리카보네이트 폴리올류는 카보네이트 화합물과 다가 알코올로부터 얻어지는 것을 특징으로 하는, 광학용 폴리에스테르 필름.The method of claim 3,
Wherein the polycarbonate polyol is obtained from a carbonate compound and a polyhydric alcohol.
상기 프라이머층을 구성하는 상기 도포액은, 바인더 수지로 70중량%의 물과 30중량%의 폴리우레탄계 수지로 구성된 고분자 수지 수분산액 20 내지 60중량%와, 옥사졸린 화합물 : 에폭시 화합물 : 이소시아네이트 화합물의 중량비가 1-5:1-5:1-5로 함유된 경화제 수분산액 20 내지 30중량%와, 90중량%의 물과 음이온계 계면활성제 10중량%로 구성된 계면활성제 수분산액 0.1 내지 10중량% 및 잔량의 물로 이루어진 것을 특징으로 하는, 광학용 폴리에스테르 필름.The method according to claim 1,
Wherein the coating liquid constituting the primer layer comprises 20 to 60% by weight of a polymer resin aqueous dispersion liquid composed of 70% by weight of water and 30% by weight of a polyurethane resin as a binder resin, 20 to 60% by weight of an oxazoline compound: 20 to 30% by weight of a curing agent aqueous dispersion solution having a weight ratio of 1-5: 1-5: 1-5, 0.1 to 10% by weight of a surfactant aqueous dispersion composed of 90% by weight of water and 10% by weight of an anionic surfactant, And a remaining amount of water.
상기 기재 필름과 상기 프라이머층 사이의 내습접착력은, 85℃, 85% 습도 하에서 500시간의 내습성 테스트 후 95~100%인 것을 특징으로 하는, 광학용 폴리에스테르 필름.The method according to claim 1,
Wherein the humidity-resistant adhesive force between the base film and the primer layer is 95 to 100% after the moisture resistance test for 500 hours at 85 캜 and 85% humidity.
상기 프라이머층의 표면장력은 44dyne이상인 것을 특징으로 하는, 광학용 폴리에스테르 필름.The method according to claim 1,
Wherein the primer layer has a surface tension of 44 dyne or more.
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