KR20140063526A - 세라믹, 글라스 세라믹, 또는 글라스의 도핑 또는 착색 방법 - Google Patents

세라믹, 글라스 세라믹, 또는 글라스의 도핑 또는 착색 방법 Download PDF

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KR20140063526A
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요르크 레인쉬아겐
사스차 크래머 본 클라우스브루흐
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이보클라 비바덴트 아게
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Abstract

본 발명은 세라믹, 글라스 세라믹, 또는 글라스의 도핑 또는 착색 방법에 관한 것으로, 여기서 세라믹, 글라스 세라믹 또는 글라스를 과립 형태로 공급하고 이들 과립을 금속 이온 및/또는 금속 착물을 함유하는 용액과 접촉시킨다. 본 방법은 특히, 적어도 부분적으로 지정된 금속으로 이루어진 성형체의 제조에 사용된다. 바람직하게는, 치과용 세라믹 성형품을 이러한 방식으로 제조한다.

Description

세라믹, 글라스 세라믹, 또는 글라스의 도핑 또는 착색 방법{METHOD FOR DOPING OR COLOURING CERAMICS, GLASS CERAMICS, OR GLASS}
본 발명은 세라믹(ceramic), 글라스 세라믹(glass ceramic) 또는 글라스의 도핑(doping) 또는 착색(colouring) 방법뿐만 아니라 이를 사용하여 제조된 물질에 관한 것이다. 본 발명은 더욱이 상응하는 물질로부터 제조된 성형체(shaped body), 특히 치과용 성형체(dental shaped body)뿐만 아니라, 다음으로 그러한 성형체로부터 제조된 치아 보철물(dental prosthesis)에 관한 것이다.
세라믹, 특히 소위 산업용 세라믹(technical ceramics)의 사용 분야는 그의 물리적 및 화학적 특성으로 인해 최근 수십 년간 점점 더 많아졌다. 산업용 세라믹은 그의 특성의 관점에서 기술적 응용에 최적화된 세라믹 물질이다. 여기서, 예를 들어, 치과 진료(dentistry)에서, 특히 치아 보철물의 제조에서, 또는 또한 보석류 분야에서 그러한 세라믹의 사용이 강조될 수 있다.
치과 진료에서, 그러한 세라믹 물질은 이전과 같이 충전처치(filling) 및 베니어(veneer)에 사용될 뿐만 아니라, 최근에는 치아 보철물로서 전 세라믹(all-ceramic) 보철 부품(prosthetic part)의 제조에도 그 사용이 증가하고 있다. 치아 보철물은 종종, 대개 미소결(unsintered) 또는 부분 소결 세라믹으로 이루어진, 성형 부품(shaped part), 소위 블랭크(blank) 또는 잉곳(ingot)으로부터 CAD/CAM 기술을 이용하여, 기계처리, 예를 들어 밀링(milling)함으로써 제조된다. 그 다음 수득된 치아 보철 부품은 최종적으로 소결되고, 임의로 치과 기공사에 의한 추가의 가공 후, 환자의 구강에 배치된다.
상업용 세라믹의 상응하는 응용의 예로서 치과 진료를 다시 예로 든다면, 사용된 세라믹 물질은, 특히 또한 전 세라믹으로서의 새로운 가능한 용도에 관해서, 우선 한 가지 이유는 요구되는 물리적 또는 화학적 특성에 관해서 및 또 다른 이유는 목적하는 미학에 관해서 그렇게 최적화되어야 한다. 당연하게도, 또한 전 세라믹 치아 보철 부품의 경우에, 예를 들어 치아 골격체(framework) 등의 경우에, 치아 보철물은 가능한 자연스럽게 보이는 것이 바람직하다. 이와 관련하여, 예를 들어 세라믹 치아 보철물과 환자의 나머지 자연치(natural teeth) 간의 양호한 색정합(colour match)이 달성되어야 한다. 자연치 색은 환자마다 상당히 다양하므로, 따라서 각양각색의 색조로 치아 보철물의 동질 착색(homogeneous colouring)을 제공할 필요가 있다.
세라믹 성형체를 착색하기 위해, 특히 치과 용도(dental applcation)를 위해, 발색제(colouring substance)를 분말 형태로 건조 상태로 상응하는 세라믹 물질과 혼합하는 것은 이미 공지되어 있다. 이러한 방법은 WO 2008/023053 A2에 기재되어 있다. 마찬가지로 분말 형태로 분말화 세라믹 출발 물질과 혼합되는 금속 산화물, 예컨대 철 산화물이 발색제로서 사용된다.
발색제가 분말 형태 그 자체로 사용된다는 사실로 인해, WO 2008/023053 A2에 따른 방법은 다량의 착색된(coloured) 세라믹 물질의 제조에 특히 적합한 것으로 보인다. 더 적은 양의 착색된 세라믹, 특히 개별 색조를 갖는 더 다수의 더 적은 배치(batch)는 본 문서에서 논의되지 않는다.
그러나, 세라믹으로 제조된 다공성 성형체를 금속 이온 또는 금속 착물을 함유하는 용액의 도움으로 착색하는 절차는 실제로 여전히 충분히 확립(well-established)되어 있다. 이들 성형체는 언급된 블랭크 또는 잉곳, 특히 또한 이들 블랭크로부터 성형되고/밀링된 치아 보철 부품일 수 있다.
대체로, 세라믹으로 제조된 다공성 성형체를 염료 용액 내로 침지(dipping)시키거나, 염료 용액을 적합한 살포기(applicator)로 세라믹에 살포한다. 이러한 방법으로, 염료 용액이 다공성 세라믹 부품에 부분적으로 또는 완전히 침투한다. 그 다음 이렇게 처리된 세라믹을 건조시키고 소결시키며, 그로 인해 최종 착색이 형성된다.
상응하는 착색 방법은 WO 00/46168 A1, EP 1 486 476 A1에 또는 또한 WO 2009/146804 A1에 기재되어 있다.
그러나, 염료 용액을 사용하는 기재된 방법은 모든 개별 블랭크/잉곳 또는 그러한 블랭크로부터 기계처리된 모든 보철 부품을 개별적으로 착색하여야 하는 단점이 있다. 이는 사용자, 대개 치과 기공사에게는 상당한 경비와도 관련된다. 게다가, 모든 방법 파라미터를 세심하게 준수함에도 불구하고, 각양각색의 부품의 최종 색상의 변화를 항상 피할 수 있는 것은 아니다.
따라서 본 발명의 목적은 기재된 최첨단 기술의 약술된 단점 그리고 추가의 단점을 피하는 것이다. 특히, 비교적 많은 양의 물질뿐만 아니라 더 적은 양의 물질에 대해서도 재현가능한 결과로 비교적 용이하게 착색하는 것을 가능하게 하는 세라믹, 글라스 세라믹 또는 글라스의 착색 방법을 제공하는 것이다. 이러한 방법으로, 사용자, 예를 들어 치과 기공사에게 각양각색의 색조를 갖는 성형체, 예를 들어 블랭크 등을 어려움 없이 제공가능하게 하는 것이 달성될 것이다.
방법은 원칙상 언급된 물질의 착색으로 한정되는 것이 아니고, 이들 물질을 또한 목표하는 방식으로 추가의 요소와 함께 도핑할 수 있도록 설계될 것이고 따라서 이러한 추가의 요소는 착색 효과를 필수적으로 갖는 것은 아니지만 목적하는 의도된 용도를 위한 물질 특성의 변화를 가져온다.
본 목적은 청구항 1의 특징을 갖는 방법에 의해 달성된다. 본 방법의 바람직한 실시양태는 종속 청구항 2 내지 11에 기재되어 있다. 청구항 12는 청구된 방법으로 수득가능하거나 수득되는 세라믹, 글라스 세라믹 또는 글라스를 규정한다. 청구항 13 및 14는 본 발명에 따른 물질로부터 제조되는 성형체를 규정한다. 청구된 성형체로부터 생성된 치아 보철물 자체는 청구항 15에 규정되어 있다.
모든 청구항의 표현은 이것에 의하여 본 기재 내용에 참고로 포함된다.
배경 기술에서 언급된 유형의 본 발명에 따른 방법은 특히, 적어도 부분적으로 세라믹, 글라스 세라믹 또는 글라스로 이루어진 성형체의 제조를 위해 제공된다. 이러한 방법에서, 세라믹, 글라스 세라믹 또는 글라스를 입상 물질로서 제공하고 그 다음 이러한 입상 물질을 금속 이온 및/또는 금속 착물을 함유하는 용액과 접촉시킨다.
이와 관련하여, 청구항 1과 관련하여 사용된 용어는 하기와 같이 설명된다:
"도핑"이란 본 발명에 따라 사용된 물질 (세라믹, 글라스 세라믹, 글라스) 내로의 금속 또는 금속 이온의 바람직하게는 목표로 하는 혼입을 의미한다. 이러한 혼입은 대개 금속 원자 또는 금속 이온이 다른 원자가 사전에 차지하고 있던 공간을 차지하도록, 또는 이들이 그러한 공간 사이에 배치되도록 수행된다. 결정질 또는 부분 결정질 물질의 경우에, 이들 공간은 따라서 격자 부위 또는 또한 격자간(interstitial lattice) 부위일 수 있다. 별법으로, 금속 원자/금속 이온은 또한 결정립계(grain boundary) 상에 축적되거나, 예를 들어, 글라스의 경우에, 물질 내부에 침착물(deposit), 특히 나노입자(nanoparticulate) 또는 콜로이드상 침착물을 형성할 수 있다.
혼입된 금속 원자 또는 금속 이온이 착색 효과를 갖는 경우 또는 그것이 물질에서 그러한 착색 효과를 나타내는 경우, 따라서 본 발명에 따르면 "착색"이 언급된다.
"세라믹"이란 본 발명에 따르면 주로 결정질인, 즉 결정자(crystallite)/결정립으로 이루어진 무기, 비금속성 물질을 의미한다. 대체로, "글라스 세라믹"은 무정형(amorphous) (글라스) 매트릭스에서 결정질 (세라믹) 영역을 갖는다. "글라스"는 무정형의 비결정질(non-crystalline) 고체이다. 이는 열역학적으로 냉동, 과냉각 액체로서 기재될 수 있는 무정형 물질이다.
"입상 물질"은 수개의 또는 다수의 결정립/결정자가, 대체로 결합제, 특히 유기 결합제의 도움으로, 더 큰 입자로 합체되어 있는 물질을 의미하는 것으로 의도된다. 이들 (더 큰) 입자는 바람직하게는 균일한, 예를 들어 타원체 또는 특히 구체이다. 이들 입자 사이에는 또한 더 좁고, 긴(elongated) 모세관의 형상을 가질 수 있는 기공(pore)이 위치한다. 그러한 기공은 또한 입자 그 자체 내부에 위치될 수 있다.
대체로, 입상 물질은 특히 건조 상태에서 자유 유동성(free-flowing)이고, 예를 들어 분무 과립화에 의해 당업자에게 공지된 각양각색의 방법에 의해 제조될 수 있다.
사용된 용어 "용액"은 당업자에게 즉각적으로 익숙하고 여기서 가능한 한 넓게 이해되어야 한다. (액체) 용액은 하나 이상의 용매 중에 상응하는 고체의 균질 혼합물이다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 방법의 결정적인 특징은 세라믹, 글라스 세라믹 또는 글라스를 입상 물질로서, 즉 더 큰 입자로 이미 합체된 물질로서, 금속 이온 또는 금속 착물을 함유하는 용액과 접촉시킨다는 것이다.
이러한 접촉은 각양각색의 방법으로 수행할 수 있다. 따라서 용액을 입상 물질과 혼합하는 것이 가능하다. 선택에 따라, 농축 또는 희석된 용액을 사용할 있다. 대체로, 더 희석된 용액의 경우에 더 많은 양의 액체가 이용가능하다. 따라서, 입상 물질을 용액으로 완전히 덮고 따라서 입상 물질에 용액을 효과적으로 흡입(soak)시키는 것도 상상할 수 있다. 용매 제거 후, 그 다음 금속 이온은 입상 물질 상에 또는 입상 물질 중에 잔류한다.
용액 중에 함유되는 금속 이온 또는 금속 착물이 입상 물질 상에 또는 입상 물질 중에 가능한 한 고르게 분포되는 것이 중요하다. 이러한 방법으로, 그 다음 도핑 및/또는 착색 금속 이온은 또한 생성된 성형체 중에 가능한 한 고르게 분포되는 것이 보장된다.
이와 관련하여, 본 발명에서 입상 물질을 용액으로 분무하거나 용액을 입상 물질 내로 분무하는 경우 유리하다. 우선 한 가지 이유는, 따라서 금속 이온이 입상 물질 상에 또는 입상 물질 중에 가능한 한 고르게 분포된다. 또 다른 이유는, 그러한 분무 절차로, 용액은 도핑/착색에 실제로 필요한 양으로 단지 살포/혼입된다. 따라서 용액은 조금만 사용된다.
종종, 수득된 처리된 입상 물질은, 특히 자유 유동성 또는 유동성(flowable) 생성물로서, 임의로 (잔류) 수분과 함께, 직접 추가로 가공될 수 있다. 대체로, 이러한 잔류 수분은 20% 미만, 특히 5 내지 15%이다.
추가 실시양태에서, (접촉 또는 분무 후) 용액으로 처리된 입상 물질을 건조시키는 경우 또한 유리할 수 있다. 이러한 방법으로, 용액을 제조하기 위해 사용된 용매 또는 용매 혼합물은 처리된 입상 물질을 추가로 가공하기 전에 대체로 제거된다. 이는 특히 추가의 가공이 건식, 예를 들어 건식 가압 성형(dry pressing)에 의해 실시되는 경우 중요할 수 있다.
더욱이, 또한 용액으로의 처리 전에 별도의 단계로 입상 물질을 건조시키는 것이 가능하다.
기재된 건조를 위해, 대체로 150℃ 미만, 특히 100℃ 미만의 온도가 충분할 것이다. 그러한 온도는 입상 물질로부터 통상적인 용매, 예를 들어 하기에 기재된 알콜을 제거하는데 적합하다.
본 발명에 따른 방법의 추가의 바람직한 실시양태의 경우에, 입상 물질을 접촉 동안, 바람직하게는 용액으로의 분무 동안 운동시킨다. 이러한 운동은 예를 들어 입상 물질의 순환 또는 교반일 수 있다. 이는 공기 또는 기체, 예컨대 질소 또는 아르곤에 의해, 또는 적합한 교반 장치에 의해 완수될 수 있다.
별법으로, 운동, 특히 순환 또는 교반은, 또한 먼저 추가의 건조 단계 동안 실시될 수 있다. 이러한 운동을 접촉 동안뿐만 아니라 건조 동안에도 적용하는 것이 또한 가능하고 유리하다.
접촉 동안의 운동은 용액으로부터의 금속 이온이 입상 물질 상에 또는 입상 물질 중에 분포하는 것을 향상시킨다. 건조 동안의 운동은 건조 공정 동안 용매의 제거를 지지한다.
본 발명에 따른 방법에서 용액이 원소 주기율표의 희토류 원소의 또는 아족(sub-group) 원소의 금속 이온 또는 금속 착물을 함유하는 경우 추가로 바람직하다. 공지된 바와 같이, 란타노이드(lanthanoid)의 족은 특히 또한 희토류 원소에 의해 포함된다.
아족 원소의 경우에, 특히 아족 III B, IV B, V B, VI B, VII B, VIII B, I B, II B로부터의 전이 금속이 강조된다. 원소 주기율표의 더 새로운 명명법을 근거로 간주하면, 이들은 따라서 3, 4, 5, 6, 7, 8, 11 및 12족이다.
본 발명에 따른 방법에 있어서, 원소 철 (Fe), 크롬 (Cr), 구리 (Cu), 이트륨 (Y), 프라세오디뮴 (Pr), 코발트 (Co), 니켈 (Ni), 망간 (Mn), 에르븀 (Er) 또는 세륨 (Ce) 중 하나 이상을 갖는 금속 이온 또는 금속 착물을 함유하는 용액을 사용하는 것이 특히 바람직하다.
본 발명에 따른 방법에서, 도핑 또는 착색을 위해 제공되는 용액은 유리하게는 알칼리 토금속, 특히, 칼슘 및/또는 마그네슘의 금속 이온 또는 금속 착물을 함유한다. 별법으로 또는 게다가, 알루미늄 이온 또는 알루미늄 착물이 또한 함유될 수 있다. 이러한 방법으로, 물질 (세라믹, 글라스 세라믹, 글라스)이 또한 알칼리 토금속과 함께 또는 알루미늄과 함께 도핑될 수 있다.
대체로, 언급된 용액은, 본 발명에 따라서 상응하는 금속 염을 상응하는 용매 또는 용매 혼합물에 흡수(taken up), 특히 용해시킨다는 점에서 제조될 수 있다. 본 발명에서, 각각의 금속의 상응하는 염, 예컨대 할라이드, 특히 클로라이드, 술페이트, 카르보네이트 또는 특히 니트레이트가 출발 물질로서 바람직하게 사용된다.
용액은 임의로 (추가의) 착화제를 함유할 수 있고, 이는 그 다음 금속 또는 금속 이온과 상응하는 착물 화합물을 형성한다. 포함되는 착화제는 당업자에게 공지된 무기 착화제 또는 공지된 유기 착화제, 예컨대 아세틸아세톤, EDTA (에틸렌디아민테트라아세테이트) 또는 NTA (니트릴로트리아세트산)일 수 있다.
원칙상, 매우 다종다양한 용매, 특히 극성 용매를, 사용된 용액을 제조하기 위한 용매로서 사용할 수 있다. 이들은 그 중에서도 극성 유기 용매, 예컨대 그 중에서도 지방족 알콜, 특히 메탄올, 에탄올일 수 있다. 그러나, 특히, 물 그 자체로 또는 유기 극성 용매, 바람직하게는 알콜과 혼합된 물을 또한 용매로서 사용할 수 있다. 용액은 임의로 또한, 언급된 착화제 이외에, 소위 안정화제, 분산제 등을 함유할 수 있다.
본 발명에서, 용액 중 금속 이온 또는 금속 착물의 농도는 넓은 범위 내에서 다양하게 할 수 있다. 결정적인 것은 금속 이온/금속 착물을 용액 중 입상 물질과, 즉 상응하는 용매와 함께 접촉시킨다는 것이다. 이러한 방법으로, 설명된 바와 같이, 도핑 또는 착색을 위해 제공되는 금속 이온이 입상 물질 상에 또는 입상 물질 중에 고르게 분포하는 것이 보장된다.
금속 이온 또는 금속 착물은 바람직하게는 0.01 중량% 내지 70 중량%, 바람직하게는 0.1 중량% 내지 50 중량%의 농도로 용액 중에 함유된다. 바로 앞에서 언급된 범위 내에서, 특히 2 중량% 내지 25 중량%가 바람직하다.
개별 금속 이온의 착색 효과에 따라, 더 적은 양의 금속 이온이 충분하거나 아니면 더 많은 양의 금속 이온이 필요하다. 달성되는 색조에 따라, 또한 2개 이상의 상이한 금속 이온을 용액 중에 포함시킬 수 있는 것으로 이해된다. 이는 2개 이상의 금속 염을, 임의로 착화제의 첨가와 함께, 상응하는 용매 또는 용매 혼합물에 용해시킨다는 점에서 달성된다.
본 발명에 따르면 도핑 또는 착색에 사용되는 용액의 전체 양을 용액으로 처리되는 분말의 양과 관련시키는 것이 또한 가능하다. 여기서 또한 넓은 범위 내에서 양비(quantity ratio)의 변화가 가능하다. 입상 물질의 양 g 당 0.0001 내지 1 g 용액의 양, 특히 입상 물질의 양 g 당 0.001 내지 0.5 g 용액의 양이 바람직하다.
처리된 물질 중 용액의 양은 바람직하게는 ≤ 20 중량%, 특히 ≤ 15 중량%이다. 지정된 상한 미만에서, 특히 5 내지 15 중량%의 양으로, 자유 유동성 생성물로서, 그다지 습윤 상태가 아닌 처리된 입상 물질은 건식 가압 성형에 의해 블랭크로 직접 추가로 가공될 수 있다.
상기 약술된 바와 같이, 도핑되는 물질 또는 착색되는 물질을 입상 물질로서 사용한다. 이러한 입상 물질 (D50)의 평균 입자 크기는 바람직하게는 1 ㎛ 내지 200 ㎛, 특히 5 ㎛ 내지 100 ㎛이다. 입상 물질은 다음으로 평균 입자 크기 (D50)가 1 nm 내지 50 ㎛, 바람직하게는 10 nm 내지 10 ㎛인 분말로부터 형성될 수 있다. 바로 앞에서 언급된 범위 내에서, 100 nm (0.1 ㎛) 내지 1 ㎛의 평균 입자 크기가 바람직하다.
본 발명에 따르면, 입상 물질을, 용액과 접촉시킨 후 및 임의로 후속 건조 후에, 바람직하게는 추가로 직접 가공시켜 성형체를 형성한다. 성형체는 다종다양한 방법으로 제조될 수 있다. 특히, 가압 성형 절차, 특히 건식 가압 성형 절차가 포함된다.
그러한 가압 성형 절차 또는 가압 성형 단계로, 세라믹, 글라스 세라믹 또는 글라스 물질, 즉 본 발명에 따라 처리된 물질을, 고압을 사용하여 금형(mold)으로 가압 성형한다. 이러한 가압 성형은 단지 축의 한 방향으로부터 (단축으로) 또는 축의 양쪽 방향으로부터 (이축으로) 중 어느 하나로 실시될 수 있다. 정수압 프레스법(isostatic pressing)이 또한 가능하다. 여기서, 압력으로의 노출이 동등한 가압 압력(pressing presure)으로 모든 방향으로부터 동시에 일어나는 완전(full) 정수압 프레스법과, 가압 성형이 이축으로 및 방사상으로 원통형(cylindrical) 금형을 사용하여 동시에 수행되는 준-정수압 프레스법(quasi-isostatic pressing) 간에 구별이 지어진다. 물질 및 가압 압력에 따라, 모든 유형의 가압 성형을 사용하여 목적하는 미세구조 및 강도가 달성될 수 있다.
성형체의 최종 완성을 위해, 대체로, 존재하는 유기 결합제 또는 가압 성형 보조제를 가압 성형 절차 후 제거 (결합제 제거(debinding))할 수 있다. 그에 이어서, 특히 세라믹 물질의 경우에, 더 높은 온도에서 소결에 의해 물질의 다공성을 추가로 감소시킨다. 그러나, 대체로 최종 소결은 여기서 수행하지 않아 후속적으로 물질의 더 용이한 기계적 가공성을 보장하도록 한다.
본 경우에 있어서 세라믹이 도핑 또는 착색되는 경우, 이는 바람직하게는 산화지르코늄 또는 산화알루미늄을 기재로 하는 세라믹이다. 여기서 특히 강조되는 것은, 당업자에게 즉각적으로 익숙한, 배경 기술에서 언급된 소위 상업적 세라믹이다.
치과용 세라믹이 처리되는 경우, 이들은 바람직하게는 구성성분, 예컨대 산화지르코늄, 산화이트륨, 산화하프늄, 산화알루미늄 및 임의로 추가의 산화물을 포함하는 세라믹이다.
글라스가 본 발명에 따라 처리되는 경우, 이들은 바람직하게는 실리케이트 글라스 또는 산화물 글라스, 특히 보로실리케이트 글라스 또는 알루미노실리케이트 글라스이다. 알칼리 보로실리케이트 글라스가 특히 바람직하고, 그 이유는 이들은 무정형의 다공성 고형체(solid body)로서 특히 잘 제조될 수 있기 때문이다. 정의에 의해, 그러한 알칼리 보로실리케이트 글라스는, 구성성분으로서, 알칼리 금속 산화물, 대체로 산화나트륨 (Na2O) 및/또는 산화칼륨 (K2O) 및 삼산화붕소 (B2O3)를 포함한다. 추가의 구성성분, 대체로 주요 구성성분은, 이산화규소 (SiO2) 및 산화알루미늄 (Al2O3)이다.
요약하면, 본 발명의 핵심은, 상응하는 물질, 특히 치과용 세라믹의 도핑, 특히 착색을 금속 이온 및/또는 금속 착물을 포함하는 용액에 의해 과립화 물질(granulated material) 상에서 수행한다는 점이다. 따라서, 어떤 분말화 물질도 서로 혼합되지 않고 또한 어떤 분말화 물질도 용액과 혼합되지 않지만, 대신에 과립화 출발 물질이 본 발명에 따른 (착색) 용액과 접촉한다. 이러한 출발 물질은 그 안에 존재하는 기공 및 모세관으로 인해 흡수성(absorbent)이고 따라서 용액에 의해 용이하게 습윤성이고, 그 결과 용액은 존재하는 기공/모세관에 잘 침투할 수 있고 그들을 충전, 특히 그들을 본질적으로 완전히 충전할 수 있다.
따라서, 본 발명은 예를 들어 치과용 성형 부품을 제조하는 공정 연쇄(process chain)로 하기와 같이 통합된다.
첫째로, 상응하는 물질의 입상 물질, 예를 들어 치과용 세라믹(dental ceramic)을 제조하거나 제공한다. 이러한 입상 물질을 (착색) 용액과 접촉, 특히 분무 (및 혼합) 시킨다. 이러한 방법으로 (착색된) 입상 물질을 수득하고 이는 대체로 여전히 습윤성이고, 자유 유동 물질로서, 상응하는 블랭크로서 직접 가압 성형될 수 있다.
본 발명에 따라서 용액으로 처리된 입상 물질이 제공되고, 여기서 (착색) 용액이 본질적으로, 기공 내에 또는 모세관 내에, 즉 입상 물질의 입자 내부에 저장된다는 점이 강조된다. 따라서 육안으로 본, 처리된 입상 물질은, 외부에서 보면 실질적으로 건조하고 이러한 방법으로 (건조) 입상 물질의 본질적인 특성, 즉 그의 유동성 및 성형체로 건식 가압 성형되는 그의 능력을 보유한다.
가압 성형 전에 처리된 입상 물질의 건조는 단지 선택적이다. 임의로, 가압 성형 전에 처리된 (착색된) 입상 물질을 미착색 입상 물질이나 일부 다른 방법으로 착색된 입상 물질 중 어느 하나와 혼합하여, 더 밝은 색조 또는 혼합된 색조 중 어느 하나를 수득하도록 한다. 가압 성형 절차를 위해, 대체로 처리된 입상 물질은 통상적으로 사용되는 (공지된), 예를 들어 유기 결합제를 추가로 함유한다. 가압 성형 후, 이러한 결합제를 열 처리에 의해 수득된 블랭크부터 제거하고 (결합제 제거), 대체로 블랭크를 소결시키지만, 최종적으로 소결시키지는 않는다. 이러한 방법으로, 블랭크를, 예를 들어 밀링에 의해 용이하게 기계처리하여, 이로부터 치아 보철물 부품, 예컨대 크라운(crown) 및 브릿지(bridge)용 골격체, 베니어 또는 또한 마감처리된(finished) 세라믹 부품, 예컨대 크라운 및 브릿지를 수득할 수 있도록 한다. 이렇게 수득된 치아 보철물을 퍼니스(furnace)에서 고밀도로(densely) 또는 최종적으로 소결시키고, 그 결과 착색된 치아 보철물이 이러한 방법으로 수득될 수 있고 이를 치과 기공사 및 치과 의사에 의해 통상적인 방식으로 마감처리하고 환자의 구강에 배치한다.
게다가, 본 발명은 본 발명에 따라 기재된 방법으로 제조가능하거나 제조되는 세라믹, 글라스 세라믹 또는 글라스를 포함한다. 특히 언급된 물질은 치과 용도를 위한 세라믹, 바람직하게는 장석(feldspar) 세라믹 또는 리튬 디실리케이트 세라믹이다.
또한, 본 발명에 의해, 본 발명에 따른 물질 (세라믹, 글라스 세라믹, 글라스)로부터 제조되는, 성형체, 특히 치과용 성형체가 포함된다. 이러한 성형체는 특히 치아 보철물, 바람직하게는 전 세라믹 치아 보철물의 제조를 위한 미소결 또는 최종적으로 소결되지 않은 블랭크이다. 이러한 성형체는, 예를 들어 그의 다공성으로 인해, 바람직하게는, 특히 밀링에 의해, 용이하게 기계처리가능하고, 그 결과 이러한 방법으로 치아 보철물을 예를 들어 골격체, 크라운, 브릿지 등의 형태로 제조할 수 있다.
언급된 성형체는 바람직하게는 원칙상 임의의 형상을 갖는 소위 블랭크 또는 잉곳이다. 그러한 블랭크는 직육면체형, 정육면체형 또는 원통형일 수 있다. 임의의 다른 형상, 예를 들어 원뿔형 또는 구체의 블랭크 등이, 또한 가능하다. 특히 원통형 블랭크는 바람직하게는 원반 모양의(discoidal) 블랭크일 수 있다. 정의에 의해 디스크(disk)는 본체(body), 특히 원통이고, 그의 두께는 실질적으로는 그의 반지름보다 작다. 디스크는 둥글지만, 또한 다른 형상, 예를 들어 실질적으로 편자(horseshoe)의 윤곽과 상응하는 형상을 가질 수 있다.
마지막으로, 본 발명은 또한, 본 발명에 따른 청구된 성형체로부터 제조되는, 치아 보철물, 예를 들어 골격체, 크라운 또는 브릿지 또는 또한 베니어를 포함한다.
본 발명은 전 범위의 이점과 관련이 있다.
본 발명에 따른 방법의 설계로 인해, 배경 기술에서 기재된 공지된 방법의 단점을 피할 수 있다. 모든 개별 블랭크 또는 모든 개별 제조된 치아 보철물 부품을 착색시킬 필요는 없다는 사실로 인해, 가능한 공정 오류를 피할 수 있다. 치과 기공사에게 재현가능한 착색된 블랭크를 제공할 수 있고 그로부터 일정한 색을 갖는 수개의 치아 보철물 부품을 제조할 수 있다.
다른 한편으로는, 착색 금속 이온을 분말로서, 예를 들어 금속 산화물로서, 세라믹 분말에 첨가하는 것이 반드시 필요하지는 않다. 금속 이온을, 용액을 통해, 입상 물질로서 존재하는 출발 물질과 접촉시키기 때문에, 더 적은 양의 출발 물질을 또한 신뢰가능하고 재현가능하게 금속 이온으로 도핑 또는 착색할 수 있다. 따라서, 필요한 경우, 특정 색을 갖는 작은 시리즈의 블랭크를 또한 제조할 수 있다. 한편으로는, 이는 출발 물질과 근접하게 도핑 또는 착색하는 것을 가능하게 하지만, 다른 한편으로는 현재 주로 사용되는 완성품(finished product)에 대한 착색의 단점을 피할 수 있다.
추가의 이점은, 예를 들어 언급된 블랭크를 형성하는, 본 발명에 따라 처리된 물질의 성형 후, 바로 도핑/착색할 수 있다는 점이다. 추가의 중간 단계, 예컨대 하소 (가열), 과립화 또는 다른 처리가 필요 없다.
본 발명의 언급된 특징 및 추가의 특징은 종속 청구항과 관련하여 후속 실시예로 이해된다. 개별 특징은 그 자체로 또는 서로 조합되어 실현될 수 있다.
실시예
상업적으로 입수가능한 입상 물질을 사용하여 시작하고, 이는 다음과 같이 제조될 수 있다.
첫째로, 치과용 세라믹을 제조하기 위한 분말을 하기 조성물로 제공하였다:
구성성분 화학식 중량%
산화이트륨 Y2O3 5.36
산화알루미늄 Al2O3 0.05
산화지르코늄 +
산화이트륨 +
산화하프늄		 ZrO2 +
Y2O3 +
HfO2 		> 99.0
다른 산화물 잔여분
그러한 조성물은 또한 3Y-TZP (3몰% 이트리아 부분적으로 안정화된 정방(tetragonal) 산화지르코늄 함유)라는 명칭으로 공지되어 있다.
1 kg의 상기 언급된 분말 혼합물을 3.8 중량% 비율의 유기 결합제 (이는 나중에 또한 가압 성형 조제(aid)로서의 역할을 함)와 함께 분무 과립화하였다. 분무 과립화 전에, 분말의 평균 입자 크기 (D50)는 0.43 ㎛이었다. 과립화 후, 입상 물질의 평균 입자 크기는 52 ㎛ (D10 = 35 ㎛, D50 = 52 ㎛, D90 = 90 ㎛)이었다.
동시에, 80 g 탈염수 중 30 g 질산철(III) 9수화물의 염료 용액을 제조하였다. 철 염은 물에 완전히 용해하였다.
상기 언급된 입상 물질 (1 kg)을 실험실 규모 장치에 도입하고, 이는 교반 장치를 갖는 용기 이외에, 금속 염의 용액을 입상 물질 상에 살포하기 위한 분무 노즐을 갖는다. 용기 내에 배치된 입상 물질을 교반 장치에 의해 등속 운동으로 설정하였다. 공지된 바와 같이, 입상 물질은, 벌크(bulk) 생성물로서, 유동성이었다. 그 다음 금속 염의 용액을 분무 노즐의 도움으로 분무 미스트(mist)로서 세라믹 입상 물질에 걸쳐 분포시키고 입상 물질과 접촉시킨다. 또한, 미세 분산된, 즉 네블라이징된(nebulized) 용액을, 대체로 가압하에 운동되고/거나 스월링된(swirled) 입상 물질로 직접 도입하는 것, 특히 분무하는 것이 가능하다.
입상 물질을 교반 장치에 의해 운동시키고, 즉, 순환시키기 때문에, 경시적으로 입상 물질의 입자의 전 표면이 용액과 접촉한다. 또한, 입상 물질의 입자의 표면은 용액으로 본질적으로 균일하게 습윤된다고 할 수 있다. 이러한 방법으로, 용액은 특히 또한 입상 물질의 입자 내에 및 입상 물질의 입자 사이에 존재하는 기공에 침투할 수 있다.
실시예에서, 80 g 탈염수 및 30 g 질산철(III) 9 수화물로 이루어진, 상기에 주어진 용액 모두를 1 kg 입상 물질에 살포하였다. 따라서 살포된 용액의 양은 입상 물질의 전체 양에 대해 약 10　중량%이었다.
사전 건조 없이, 그 다음, 착색된 습윤 입상 물질을 1200 kN의 가압력(pressing force)을 사용하여 단축 (건식) 가압 성형 절차로 100 mm 직경 및 16 mm 두께의 원반형 생소지(green body) (블랭크)로 가압 성형하였다. 이렇게 수득된 블랭크를 1000℃에서 전-소결시킨(pre-sintered) 다음 제공하여 치아 보철물을 제조하였다. 따라서, 예를 들어 양호한 강도 및 균질 색 분포를 갖는 크라운을 전-소결시킨 블랭크로부터 밀링하였다.
본 실시예에 따른 절차는 각양각색의 방법으로 다양하게 하였다. 따라서 다른 금속 염을 사용하여, 즉 각양각색의 농도로 염료 용액을 제조하였다. 더욱이, 본 실시예에 따라 수득된 착색된 입상 물질을 착색되지 않은 입상 물질과 혼합하여 더 밝은 색조를 수득하도록 하였다. 이러한 혼합 절차를 입상 생성물을 혼합하는데 통상적으로 사용되는 바와 같이, 예를 들어 드럼 후프 믹서(drum hoop mixer)에 의해 수행하였다.

Claims (15)

  1. 특히, 적어도 부분적으로 세라믹, 글라스 세라믹 또는 글라스로 이루어진 성형체의 제조에서, 이들 물질의 도핑 또는 착색 방법으로서, 여기서 세라믹, 글라스 세라믹 또는 글라스를 입상 물질로서 제공하고 이러한 입상 물질을 금속 이온 및/또는 금속 착물을 포함하는 용액과 접촉시키는, 세라믹, 글라스 세라믹 또는 글라스의 도핑 또는 착색 방법.
  2. 제1항에 있어서, 입상 물질을 용액으로 분무하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 용액으로 처리된 입상 물질을 바람직하게는 < 100℃의 온도에서 건조시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 입상 물질을 접촉 동안, 바람직하게는 분무 동안, 및/또는 건조 동안, 운동시키는 것, 특히 순환 또는 교반시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 용액이 원소 주기율표의 희토류 원소의, 특히 란타노이드의, 또는 아족 원소의 금속 이온 또는 금속 착물을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법
  6. 제5항에 있어서, 용액이 철, 크롬, 구리, 이트륨, 프라세오디뮴, 코발트, 니켈, 망간, 에르븀 또는 세륨 원소 중 하나 이상의 금속 이온 또는 금속 착물을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 용액이 하나 이상의 극성 용매를 포함하고, 여기서 극성 용매가 바람직하게는 물 또는 하나 이상의 지방족 알콜인 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 금속 이온 또는 금속 착물이 0.01 중량% 내지 70 중량%, 특히 0.1 중량% 내지 50 중량%의 농도로 용액 중에 포함되는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 입상 물질을 접촉, 바람직하게는 분무 후, 및 임의로 건조 후, 바람직하게는 하나 이상의 가압 성형 단계, 특히 건식 가압 성형 단계에 의해 추가로 가공하여 성형체를 형성하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 물질이 세라믹, 바람직하게는 산화지르코늄 (ZrO2) 또는 산화알루미늄 (Al2O3)을 기재로 하는 세라믹인 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 세라믹이 소위 치과용 세라믹이고, 여기서 치과용 세라믹이 바람직하게는 산화지르코늄 (ZrO2), 산화이트륨 (Y2O3), 산화하프늄 (HfO2) 및/또는 산화알루미늄 (Al2O3) 및 임의로 추가의 산화물을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 제조가능하거나 제조된, 세라믹, 글라스 세라믹 또는 글라스, 바람직하게는 세라믹.
  13. 제12항에 따른 세라믹, 글라스 세라믹 또는 글라스로부터 제조된, 성형체, 특히 치과용 성형체.
  14. 제13항에 있어서, 성형체가 치아 보철물, 특히 전 세라믹 치아 보철물을 제조하기 위한 미소결 또는 최종적으로 소결되지 않은 블랭크인 것을 특징으로 하는 성형체.
  15. 제13항 또는 제14항에 따른 성형체로부터 제조된 치아 보철물.
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