KR20140046728A - 금속산화물 박막 기판, 그 제조방법 및 이를 포함하는 유기발광소자 - Google Patents

금속산화물 박막 기판, 그 제조방법 및 이를 포함하는 유기발광소자 Download PDF

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KR20140046728A
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Abstract

본 발명은 금속산화물 박막 기판, 그 제조방법 및 이를 포함하는 유기발광소자에 관한 것으로서 더욱 상세하게는 쉽고 빠르게 고효율의 광추출 효과를 얻을 수 있어 유기발광소자의 내부 광추출 기판으로 적용 가능한 금속산화물 박막 기판, 그 제조방법 및 이를 포함하는 유기발광소자에 관한 것이다.
이를 위해, 본 발명은 베이스 기판; 상기 베이스 기판 상에 형성되는 금속산화물 박막; 및 상기 금속산화물 박막 내부에 분산되어 있고, 상기 금속산화물 박막과 굴절률 차이를 갖는 물질로 이루어진 다수의 광 산란입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속산화물 박막 기판, 그 제조방법 및 이를 포함하는 유기발광소자를 제공한다.

Description

금속산화물 박막 기판, 그 제조방법 및 이를 포함하는 유기발광소자{METALLIC OXIDE THIN FILM SUBSTRATE, METHOD OF FABRICATING THEREOF AND OLED INCLUDING THE SAME}
본 발명은 금속산화물 박막 기판, 그 제조방법 및 이를 포함하는 유기발광소자에 관한 것으로서 더욱 상세하게는 쉽고 빠르게 고효율의 광추출 효과를 얻을 수 있어 유기발광소자의 내부 광추출 기판으로 적용 가능한 금속산화물 박막 기판, 그 제조방법 및 이를 포함하는 유기발광소자에 관한 것이다.
일반적으로, 유기발광소자(organic light emitting diode; OLED)는 애노드(anode), 발광층 및 캐소드(cathode)를 포함하여 형성된다. 여기서, 애노드와 캐소드 간에 전압을 인가하면, 정공은 애노드로부터 전공 주입층 내로 주입되고 전공 수송층을 거쳐 발광층으로 이동되며, 전자는 캐소드로부터 전자 주입층 내로 주입되고 전자 수송층을 거쳐 발광층으로 이동된다. 이때, 발광층 내로 주입된 정공과 전자는 발광층에서 재결합하여 엑시톤(excition)을 생성하고, 이러한 엑시톤이 여기상태(excited state)에서 기저상태(ground state)로 전이하면서 빛을 방출하게 된다.
한편, 이러한 유기발광소자로 이루어진 유기 발광 표시장치는 매트릭스 형태로 배치된 N×M개의 화소들을 구동하는 방식에 따라, 수동 매트릭스(passive matrix) 방식과 능동 매트릭스(active matrix) 방식으로 나뉘어진다.
여기서, 능동 매트릭스 방식의 경우 단위화소 영역에는 발광영역을 정의하는 화소전극과 이 화소전극에 전류 또는 전압을 인가하기 위한 단위화소 구동회로가 위치하게 된다. 이때, 단위화소 구동회로는 적어도 두개의 박막트랜지스터(thin film transistor; TFT)와 하나의 캐패시터(capacitor)를 구비하며, 이를 통해, 화소수와 상관없이 일정한 전류의 공급이 가능해져 안정적인 휘도를 나타낼 수 있다. 이러한 능동 매트릭스 방식의 유기 발광 표시장치는 전력 소모가 적어, 고해상도 및 대형 디스플레이의 적용에 유리하다는 장점을 갖고 있다.
하지만, 도 16에 도시한 바와 같이, 유기발광소자는 발광량의 약 20%만 외부로 방출되고 80% 정도의 빛은 유리 기판(10)과 애노드(20) 및 정공 주입층, 정공수송층, 발광층, 전자 수송층, 전자 주입층 등을 포함한 유기 발광층(30)의 굴절률 차이에 의한 도파관(wave guiding) 효과와 유리 기판(10)과 공기의 굴절률 차이에 의한 전반사 효과로 손실된다. 즉, 내부 유기 발광층(30)의 굴절률은 1.7 내지 1.8이고, 애노드(20)로 일반적으로 사용되는 ITO의 굴절률은 1.9 내지 2.0이다. 이때, 두 층의 두께는 대략 100 내지 400㎚로 매우 얇고, 유리 기판(10)으로 사용되는 유리의 굴절률은 1.5 정도이므로, 유기발광소자 내에는 평면 도파로가 자연스럽게 형성된다. 계산에 의하면, 상기 원인에 의한 내부 도파모드로 손실되는 빛의 비율이 약 45%에 이른다. 그리고 유리 기판(10)의 굴절률은 약 1.5이고, 외부 공기의 굴절률은 1.0이므로, 유리 기판(10)에서 외부로 빛이 빠져 나갈 때, 임계각 이상으로 입사되는 빛은 전반사를 일으켜 유리 기판(10) 내부에 고립되는데, 이렇게 고립된 빛의 비율은 약 35%에 이르기 때문에, 불과 발광량의 20% 정도만 외부로 방출된다. 여기서, 참조번호 31, 32, 33은 유기 발광층(30)을 구성하는 구성요소로, 31은 정공 주입층과 정공 수송층, 32는 발광층, 33은 전자 주입층과 전자 수송층을 나타낸다.
한편, 이를 해결하기 위한 대표적인 방법으로는 마이크로 렌즈 어레이(micro lens array)를 이용한 외부 광추출 효율을 높이는 방법이 있다. 하지만, 마이크로 렌즈 어레이는 광추출층의 요철이 외부로 돌출되므로, 외부의 충격에 의한 손상이나 이물에 의한 오염 등이 쉬우며, 디스플레이에 사용하고자 하는 경우 렌즈에 의한 이미지 흐림이 발생하는 문제가 있다.
또한, 내부 광추출 방법으로, 유리 기판(10)과 애노드(20) 사이에 광 도파 경로를 변경시키는 광추출층을 형성하는 방법이 있다. 이때, 이러한 광추출층의 광추출 효과를 높이기 위해서는 광추출층의 표면이 요철 구조로 형성되어야 한다. 하지만, 이 경우, 이와 맞닿는 애노드(20) 형상이 요철 형상을 따라 가게 되어, 애노드(20)에 국부적으로 뾰족한 부분이 발생할 가능성이 높아지고, 이와 같이, 애노드(20)에 뾰족하게 돌출된 부분이 있으면, 그 부분에 전류가 집중되어 큰 누설전류의 원인이 되거나 전력 효율의 저하를 가져온다. 따라서, 내부 광추출층 형성 시 유기발광소자의 전기적 특성 저하를 방지하기 위해서는 애노드(20)와 광추출층 사이에 추가적인 평탄화층을 반드시 형성해야만 하는데, 이는 유기발광소자의 두께 증가를 초래하게 되고, 구조 및 공정을 복잡하게 만드는 원인이 된다. 아울러, 종래에는 이러한 광추출층을 화학기상증착 공정을 통해 형성하였는데, 이 공정은 제조 단가가 높고, 대면적화에도 어려움이 따른다.
본 발명은 상술한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 쉽고 빠르게 고효율의 광추출 효과를 얻을 수 있어 유기발광소자의 내부 광추출 기판으로 적용 가능한 금속산화물 박막 기판, 그 제조방법 및 이를 포함하는 유기발광소자를 제공하는 것이다.
이를 위해, 본 발명은 베이스 기판; 상기 베이스 기판 상에 형성되는 금속산화물 박막; 및 상기 금속산화물 박막 내부에 분산되어 있고, 상기 금속산화물 박막과 굴절률 차이를 갖는 물질로 이루어진 다수의 광 산란입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속산화물 박막 기판을 제공한다.
여기서, 상기 금속산화물 박막과 상기 광 산란입자 간의 굴절률 차이는 0.5 이상 일 수 있다.
이때, 상기 금속산화물 박막 대비 상기 광 산란입자의 부피비는 10~74%일 수 있다.
또한, 상기 금속산화물 박막은 상기 광 산란입자보다 상대적으로 굴절률이 클 수 있다.
그리고 상기 금속산화물 박막의 굴절률은 1.9~2.7이고, 상기 광 산란입자의 굴절률은 1.4일 수 있다.
또한, 상기 금속산화물 박막의 굴절률은 2.1~2.7이고, 상기 광 산란입자의 굴절률은 1.6일 수 있다.
그리고 상기 금속산화물 박막의 굴절률은 2.3~2.7이고, 상기 광 산란입자의 굴절률은 1.8일 수 있다.
또한, 상기 금속산화물 박막의 굴절률은 2.5~2.7이고, 상기 광 산란입자의 굴절률은 2.0일 수 있다.
그리고 상기 금속산화물 박막의 굴절률은 2.7이고, 상기 광 산란입자의 굴절률은 2.2일 수 있다.
아울러, 상기 금속산화물 박막은 상기 광 산란입자보다 상대적으로 굴절률이 작을 수 있다.
이때, 상기 금속산화물 박막의 굴절률은 1.5이고, 상기 광 산란입자의 굴절률은 2~2.6일 수 있다.
또한, 상기 금속산화물 박막의 굴절률은 1.7이고, 상기 광 산란입자의 굴절률은 2.2~2.6일 수 있다.
그리고 상기 금속산화물 박막의 굴절률은 1.9이고, 상기 광 산란입자의 굴절률은 2.4~2.6일 수 있다.
또한, 상기 금속산화물 박막의 굴절률은 2.1이고, 상기 광 산란입자의 굴절률은 2.6일 수 있다.
그리고 상기 금속산화물 박막은 TiO2, SnO2, Al2O3 및 ZnO 중 어느 하나로 이루어질 수 있다.
또한, 상기 광 산란입자는 SiO2, 스티렌(styrene) 및 유리 입자 중 어느 하나로 이루어질 수 있다.
아울러, 상기 광 산란입자의 평균 직경은 50~600㎚일 수 있다.
게다가, 상기 다수의 광 산란입자는 상기 금속산화물 박막 내부에 랜덤하게 분산되어 있을 수 있다.
한편, 본 발명은, 금속산화물 졸겔용액에 상기 금속산화물과 굴절률 차이를 갖는 다수의 광 산란입자를 분산시키는 제1 단계; 상기 다수의 광 산란입자가 분산된 상기 금속산화물 졸겔용액을 베이스 기판 상에 코팅하여 금속산화물 박막을 형성하는 제2 단계; 및 상기 금속산화물 박막을 건조 및 소성하는 제3 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속산화물 박막 기판 제조방법을 제공한다.
여기서, 상기 광 산란입자로는 상기 금속산화물과 굴절률 차이가 0.5 이상인 물질을 사용할 수 있다.
이때, 상기 금속산화물로는 상기 광 산란입자보다 상대적으로 굴절률이 큰 물질을 사용할 수 있다.
또한, 상기 제1 단계에서는 상기 광 산란입자를 희석용매에 먼저 분산시킨 다음 상기 광 산란입자가 분산된 상기 희석용매와 상기 금속산화물 졸겔용액을 혼합할 수 있다.
이때, 상기 희석용매로는 탈이온수 또는 탄화수소 계열의 유기용매를 사용할 수 있다.
아울러, 상기 제2 단계에서는 스핀코팅, 바코팅 및 슬릿코팅 중 어느 한 방법으로 상기 금속산화물 박막을 코팅할 수 있다.
한편, 본 발명은, 상기의 금속산화물 박막 기판을 내부 광추출 기판으로 구비하는 것을 특징으로 하는 유기발광소자를 제공한다.
본 발명에 따르면, 금속산화물 졸겔용액에 이와 굴절률 차이를 갖는 광 산란입자와 희석용매를 혼합하여 금속산화물 졸겔용액에 다수의 광 산란입자를 랜덤하게 분산시킨 후 베이스 기판 상에 코팅함으로써, 투명하고 평탄한 금속산화물 기판을 제조할 수 있고, 이에 따라, 제조된 금속산화물 기판을 유기발광소자의 내부 광추출 기판으로 적용 가능하다. 즉, 본 발명에 따르면, 쉽고 빠르게 고효율의 광추출 효과, 예컨대, 종래 대비 4배 이상의 광추출 효과를 얻을 수 있는 유기발광소자의 내부 광추출 기판용 금속산화물 박막 기판을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 스핀코팅을 통해 베이스 기판 상에 금속산화물 박막을 코팅함으로써, 금속산화물 박막의 두께 조절을 용이하게 할 수 있고, 대면적화가 쉬우며, 제조단가를 크게 낮출 수 있어 상업화에 유리한 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 금속산화물 박막 기판을 나타낸 단면도.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 금속산화물 박막 기판 제조방법을 통해 제조된 금속산화물 박막 기판을 라이트툴(light tools)을 이용하여 시뮬레이션한 결과를 나타낸 그래프.
도 3은 본 발명의 실시 예 별 광추출 효율을 측정하기 위한 측정 방법을 나타낸 장치 모식도.
도 4 내지 도 6은 도 3을 통해 측정한 스펙트럼 결과를 나타낸 그래프.
도 7 내지 도 9는 본 발명의 비교 예, 실시 예1,4에 대한 헤이즈 및 투과율 측정 결과를 나타낸 그래프.
도 10 및 도 11은 본 발명의 실시 예1,4에 대한 FE-SEM 측정 이미지.
도 12 내지 도 15는 금속산화물 박막과 광 산란입자 간의 굴절률 차이에 따른 광추출 효율을 시뮬레이션한 결과를 나타낸 그래프.
도 16은 종래 기술에 따른 유기 발광소자의 단면도 및 광추출 효율을 설명하기 위한 개념도.
이하에서는 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시 예에 따른 금속산화물 박막 기판, 그 제조방법 및 이를 포함하는 유기발광소자에 대해 상세히 설명한다.
아울러, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단된 경우 그 상세한 설명은 생략한다.
도 1에 도시한 바와 같이, 본 발명의 실시 예에 따른 금속산화물 박막 기판(100)은 베이스 기판(110), 금속산화물 박막(120) 및 광 산란입자(130)를 포함하여 형성된다.
베이스 기판(110)은 일면에 형성되는 금속산화물 박막(120)을 지지하는 기판이다. 또한, 베이스 기판(110)은 본 발명의 실시 예에 따른 금속산화물 박막 기판(100)이 유기발광소자의 내부 광추출 기판으로 적용될 경우, 유기발광소자를 외부 환경으로부터 보호하는 봉지(encapsulation) 기판으로 작용하게 된다.
이러한 베이스 기판(110)은 투명 기판으로, 광 투과율이 우수하고 기계적인 물성이 우수한 것이면 어느 것이든 제한되지 않는다. 예를 들어, 베이스 기판(110)으로는 열경화 또는 UV 경화가 가능한 유기필름인 고분자 계열의 물질이나 화학강화유리인 소다라임 유리(SiO2-CaO-Na2O) 또는 알루미노실리케이트계 유리(SiO2-Al2O3-Na2O)가 사용될 수 있다. 여기서, 본 발명의 실시 예에 따른 금속산화물 박막 기판(100)을 내부 광추출 기판으로 채용하는 유기발광소자가 조명용인 경우 베이스 기판(110)으로는 소다라임 유리가 사용될 수 있고, 유기발광소자가 디스플레이용인 경우 알루미노실리케이트계 유리가 베이스 기판(110)으로 사용될 수 있다. 또한, 베이스 기판(110)으로는 금속산화물이나 금속질화물로 이루어진 기판이 사용될 수도 있다.
한편, 본 발명의 실시 예에서, 베이스 기판(110)으로는 두께 1.5㎜ 이하의 박판 유리가 사용될 수 있는데, 이러한 박판 유리는 퓨전(fusion) 공법 또는 플로팅(floating) 공법을 통해 제조될 수 있다.
금속산화물 박막(120)은 베이스 기판(110)의 일면에 형성된다. 이때, 금속산화물 박막(120)은 스핀코팅을 통해 베이스 기판(110)의 일면에 코팅될 수 있는데, 이에 대해서는 하기의 금속산화물 박막 기판 제조방법에서 보다 상세히 설명하기로 한다.
한편, 금속산화물 박막(120)은 광 산란입자(130)와 굴절률 차이를 갖는 물질로 이루어지는데, 특히, 0.5 이상의 굴절률 차이를 갖는 물질로 이루어질 수 있다. 본 발명의 실시 예에서, 금속산화물 박막(120)은 이와 같은 조건을 만족하는 물질 중에서 선택될 수 있다. 예를 들어, 금속산화물 박막(120)은 TiO2, SnO2, Al2O3 및 ZnO 중 어느 하나로 이루어질 수 있다.
광 산란입자(130)는 다수로 구비되어, 금속산화물 박막(120) 내부에 분산되어 있다. 이러한 광 산란입자(130)는 금속산화물 박막(120)과 서로 다른 굴절률 즉, 0.5 이상의 굴절률 차이를 갖는 물질로 이루어져, 금속산화물 박막(120)을 통과하는 광을 산란시키는 역할을 한다. 그리고 이를 통해, 본 발명의 실시 예에 따른 금속산화물 박막 기판(100)이 유기발광소자의 내부 광추출 기판으로 채용되는 경우 광 산란입자(130)의 광 산란 효과에 의해 유기발광소자의 광추출 효율을 향상시킬 수 있다.
이러한 광 산란입자(130)는 금속산화물 박막(120)이 TiO2, SnO2, Al2O3 및 ZnO 중 어느 하나로 이루어질 경우, SiO2, 스티렌(styrene) 및 유리 입자 중 어느 하나로 이루어질 수 있다.
한편, 광 산란입자(130)는 금속산화물 박막(120) 내부에 랜덤(random)한 형태로 분산되어 있는 것이 바람직하다.
이와 같이, 다수의 작은 광 산란입자(130)가 랜덤하게 분산되어 있으면, 광 산란 경로가 매우 복잡하게 변화되므로, 결국, 우수한 광추출 효율을 구현할 수 있게 된다. 이때, 다수의 광 산란입자(130)는 50~600㎚의 평균 직경을 갖는 입자들로 이루어지는 것이 바람직하다. 또한, 금속산화물 박막(120)의 내부에 다수 분산되어 있는 광 산란입자(130)는 금속산화물 박막(120) 대비 10~74%의 부피비를 갖도록 그 수량 혹은 부피가 제어될 수 있다. 여기서, 74%는 예컨대, SiO2로 이루어진 광 산란입자(130)가 용질로써, 금속산화물 박막(120)으로 형성되는 TiO2나 SnO2 용매에 최대한 섞여 들어 갔을 때의 이론적 수치이다. 즉, 74%는 광 산란입자(130)가 HCP(hexagonal close packed) 구조를 이루며 고체 상태를 이루는 상태에서 섞일 수 있는 이론적 최대 수치이다.
상기와 같이, 베이스 기판(110)과 내부에 다수의 광 산란입자(130)가 분산되어 있는 금속산화물 박막(120)으로 이루어진 금속산화물 박막 기판(100)은 금속산화물 박막(120)과 광 산란입자(130)의 굴절률 차이를 갖는 구조를 통해, 금속산화물 박막(120)을 통과하는 광의 산란 경로를 다변화 혹은 증가시켜, 이를 내부 광추출 기판으로 채용하는 유기발광소자의 광추출 효율을 향상시킬 수 있다.
구체적으로, 금속산화물 박막 기판(100)의 베이스 기판(100)은 유기발광소자를 형성하는 서로 대향되게 배치되는 봉지(encapsulation) 기판 중 어느 하나의 기판이 되고, 이의 일면에 형성되어 있는 금속산화물 박막(120) 자체가 광추출층으로서의 역할을 하게 된다. 이때, 금속산화물 박막(120)은 유기발광소자의 애노드와 접하는 형태로 구비되어, 유기발광소자의 내부 광추출층으로서의 역할을 하게 된다. 본 발명의 실시 예에 따른 금속산화물 박막(120)은 스핀코팅으로 형성됨에 따라 표면이 평탄면으로 형성되므로, 종래, 애노드와 금속산화물 박막(120) 사이에 형성되었던 평탄막은 생략할 수 있다.
여기서, 도시하진 않았지만, 유기발광소자에 대해 간략하게 설명하면, 유기발광소자는 서로 대향되게 배치되는 봉지 기판 사이에 배치되는 애노드, 유기 발광층 및 캐소드의 적층 구조로 이루어진다. 이때, 애노드는 전공 주입이 잘 일어나도록 일함수(work function)가 큰 금속 Au, In, Sn 또는 ITO와 같은 금속 또는 산화물로 이루어질 수 있고, 캐소드는 전자 주입이 잘 일어나도록 일함수가 작은 Al, Al:Li 또는 Mg:Ag의 금속 박막으로 이루어질 수 있으며, 전면 발광(top emission) 구조인 경우 유기 발광층에서 발광된 빛이 잘 투과될 수 있도록 Al, Al:Li 또는 Mg:Ag의 금속 박막의 반투명 전극(semitransparent electrode)과 인듐 주석산화물(indium tin oxide; ITO)과 같은 산화물 투명 전극(transparent electrode) 박막의 다층구조로 이루어질 수 있다. 그리고 유기 발광층은 애노드 상에 차례로 적층되는 정공 주입층, 정공 수송층, 발광층, 전자 수송층 및 전자 주입층을 포함하여 형성된다. 이러한 구조에 따라, 애노드와 캐소드 사이에 순방향 전압이 인가되면, 캐소드로부터 전자가 전자 주입층 및 전자 수송층을 통해 발광층으로 이동하게 되고, 애노드로부터 정공이 정공 주입층 및 정공 수송층을 통해 발광층으로 이동하게 된다. 그리고 발광층 내로 주입된 전자와 정공은 발광층에서 재결합하여 엑시톤(exciton)을 생성하고, 이러한 엑시톤이 여기상태(excited state)에서 기저상태(ground state)로 전이하면서 빛을 방출하게 되는데, 이때, 방출되는 빛의 밝기는 애노드와 캐소드 사이에 흐르는 전류량에 비례하게 된다.
이하, 본 발명의 실시 예에 따른 금속산화물 박막 기판 제조방법에 대해 설명하기로 한다.
본 발명의 실시 예에 따른 금속산화물 박막 제조방법은, 금속산화물 졸겔용액에 금속산화물과 굴절률 차이를 갖는 다수의 광 산란입자를 분산시킨다. 이 단계에서는 금속산화물과 굴절률 차이가 0.5 이상인 물질을 광 산란입자로 사용할 수 있다. 이 단계에서는 금속산화물로 TiO2, SnO2, Al2O3 및 ZnO 중 어느 하나를 사용하는 경우, 광 산란입자로는 SiO2, 스티렌(styrene) 및 유리 입자 중 어느 하나를 사용할 수 있다. 그리고 다수의 광 산란입자의 평균 직경을 50~600㎚로 제어하는 것이 바람직하고, 금속산화물 대비 광 산란입자의 부피비가 10~74%가 되도록 광 산란입자의 수량 혹은 그 부피를 제어하는 것이 바람직하다.
광 산란입자를 분산시키는 단계에서는 광 산란입자를 희석용매에 먼저 분산시킨다. 이때, 희석용매로는 탈이온수(DI-water)나 탄화수소 계열의 유기용매, 예컨대, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 부탄올 등을 사용할 수 있다. 그 다음, 광 산란입자가 분산된 희석용매와 금속산화물 졸겔용액을 혼합하여, 금속산화물 졸겔용액 내에 광 산란입자들을 랜덤하게 분산시킨다. 여기서, 분산된 다수의 광 산란입자들은 금속산화물 졸겔용액에 의해 유동성이 억제되어, 랜덤하게 분산된 형태 혹은 구조가 후속공정으로 형성되는 금속산화물 박막 내부에서도 거의 그대로 유지될 수 있다. 이때, 광 산란입자들의 분산 정도는 혼합 속도를 조절하여 제어할 수 있다.
다음으로, 다수의 광 산란입자가 분산되어 있는 금속산화물 졸겔용액을 베이스 기판 상에 코팅하여 금속산화물 박막을 형성한다. 이 단계에서는 스핀코터를 사용하여 금속산화물 박막을 코팅한다. 이와 같이, 스핀코터를 사용하여 금속산화물 박막을 코팅하면, 코팅되는 금속산화물 박막의 두께 조절을 용이하게 할 수 있을 뿐만 아니라, 화학기상증착과는 달리 평탄한 표면을 갖도록 금속산화물 박막을 코팅할 수 있어, 금속산화물 박막을 유기발광소자의 내부 광추출층으로 적용 시 애노드와 금속산화물 박막 사이에 별도의 평탄막을 형성할 필요가 없게 된다. 또한, 스핀코터를 사용하여 금속산화물 박막을 코팅하면, 금속산화물 박막을 대면적화하기가 쉽고, 제조 단가 또한 종래의 화학기상증착 방식보다 크게 낮출 수 있어 상업화에 유리할 수 있다. 하지만, 금속산화물 졸겔용액을 베이스 기판 상에 코팅하는 방법으로는 스핀코팅 외에도 바 코팅, 슬릿코팅 등의 방법을 사용할 수 있으므로, 본 발명의 실시 예에서 코팅방법을 특별히 스핀코팅으로 한정하는 것은 아니다.
다음으로, 스핀코팅을 통해 베이스 기판 상에 코팅된 금속산화물 박막을 110℃에서 10여분간 건조시킨 후, 500℃에서 30분간 소성시키면, 약 90% 가량의 투과도와 투명하고 평탄한 표면을 가져 유기발광소자의 내부 광추출층으로 적용 가능한 금속산화물 박막 기판의 제조가 완료된다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 실시 예에 따른 금속산화물 박막 기판 제조방법에서는 금속산화물 박막 내부에 굴절률 차이가 금속산화물과 0.5 이상인 다수의 광 산란입자를 분산시켜, 제조되는 금속산화물 박막 기판이 우수한 광추출 효율을 나타낼 수 있도록 한다. 여기서, 도 2의 제조된 금속산화물 박막 기판에 대한 광학 시뮬레이션 결과를 보면, 금속산화물 박막과 광 산란입자의 굴절률 차이가 0.5 이상에서도 광 산란입자(Bead)의 굴절률(n)이 1.4이고 금속산화물 박막(base material)의 굴절률(n)이 1.9일 때, 금속산화물 박막(base material)의 굴절률(n)이 2.25, 2.6일 때보다 상대적으로 가장 우수한 광학 효율을 나타내는 것으로 확인되었다.
실시 예1(도 4 내지 도 6 및 도 8의 B)
ZnO 졸(sol)에 직경 200~300㎚의 SiO2 나노입자들과 에탄올을 혼합한 다음 이를 유리 기판 상에 스핀코팅하여 ZnO 박막을 형성한 후 ZnO 박막 상에 투명 전도성 산화물(TCO)을 코팅하였다. 그 다음, 투명 전도성 산화물(51) 상에 적(red), 녹(green), 청(blue) 세 가지 색의 형광체(52)를 코팅한 후 UV 램프(53)로 형광체(52)를 발광시킨 후 분광 복사기(spectroradiometer)(55)로 스펙트럼을 측정(도 3 참조)하여 그 결과를 도 4 내지 도 6에 나타내었고, 각 스펙트럼의 최고점에서의 휘도를 기준으로 비교 예와 비교하여 광추출 효율을 산출한 값을 하기의 표 1에 나타내었으며, 제조한 ZnO 박막에 대한 파장별 투과율 및 헤이즈 값을 도 8에 나타내었고, FE-SEM 측정 이미지를 도 10에 나타내었다.
실시 예2(도 4 내지 도 6의 C)
ZnO 졸(sol)에 직경 200~300㎚의 SiO2 나노입자들과 이소프로판올을 혼합하였다. 이때, 스핀코팅 속도는 2000rpm으로 제어하였다. 그 다음, 이를 유리 기판 상에 스핀코팅하여 ZnO 박막을 형성한 후 ZnO 박막 상에 투명 전도성 산화물(TCO)을 코팅하였다. 그 다음, 투명 전도성 산화물(51) 상에 적(red), 녹(green), 청(blue) 세 가지 색의 형광체(52)를 코팅한 후 UV 램프(53)로 형광체(52)를 발광시킨 후 분광 복사기(spectroradiometer)(55)로 스펙트럼을 측정(도 3 참조)하여 그 결과를 도 4 내지 도 6에 나타내었고, 각 스펙트럼의 최고점에서의 휘도를 기준으로 비교 예와 비교하여 광추출 효율을 산출한 값을 하기의 표 1에 나타내었다.
실시 예3(도 4 내지 도 6의 D)
ZnO 졸(sol)에 직경 200~300㎚의 SiO2 나노입자들과 이소프로판올을 혼합하였다. 이때, 스핀코팅 속도는 1000rpm으로 제어하였다. 그 다음, 이를 유리 기판 상에 스핀코팅하여 ZnO 박막을 형성한 후 ZnO 박막 상에 투명 전도성 산화물(TCO)을 코팅하였다. 그 다음, 투명 전도성 산화물(51) 상에 적(red), 녹(green), 청(blue) 세 가지 색의 형광체(52)를 코팅한 후 UV 램프(53)로 형광체(52)를 발광시킨 후 분광 복사기(spectroradiometer)(55)로 스펙트럼을 측정(도 3 참조)하여 그 결과를 도 4 내지 도 6에 나타내었고, 각 스펙트럼의 최고점에서의 휘도를 기준으로 비교 예와 비교하여 광추출 효율을 산출한 값을 하기의 표 1에 나타내었다.
실시 예4(도 4 내지 도 6 및 도 9의 E)
SnO2 졸(sol)에 직경 200~300㎚의 SiO2 나노입자들과 이소프로판올을 혼합한 다음 이를 유리 기판 상에 스핀코팅하여 SnO2 박막을 형성한 후 SnO2 박막 상에 투명 전도성 산화물(TCO)을 코팅하였다. 그 다음, 투명 전도성 산화물(51) 상에 적(red), 녹(green), 청(blue) 세 가지 색의 형광체(52)를 코팅한 후 UV 램프(53)로 형광체(52)를 발광시킨 후 분광 복사기(spectroradiometer)(55)로 스펙트럼을 측정(도 3 참조)하여 그 결과를 도 4 내지 도 6에 나타내었고, 각 스펙트럼의 최고점에서의 휘도를 기준으로 비교 예와 비교하여 광추출 효율을 산출한 값을 하기의 표 1에 나타내었으며, 제조한 SnO2 박막에 대한 파장별 투과율 및 헤이즈 값을 도 9에 나타내었고, FE-SEM 측정 이미지를 도 11에 나타내었다.
실시 예5(도 4 내지 도 6의 F)
ZnO 졸(sol)에 직경 200~300㎚의 SiO2 나노입자들과 탈이온수를 혼합한 다음 이를 유리 기판 상에 스핀코팅하여 ZnO 박막을 형성한 후 ZnO 박막 상에 투명 전도성 산화물(TCO)을 코팅하였다. 그 다음, 투명 전도성 산화물(51) 상에 적(red), 녹(green), 청(blue) 세 가지 색의 형광체(52)를 코팅한 후 UV 램프(53)로 형광체(52)를 발광시킨 후 분광 복사기(spectroradiometer)(55)로 스펙트럼을 측정(도 3 참조)하여 그 결과를 도 4 내지 도 6에 나타내었고, 각 스펙트럼의 최고점에서의 휘도를 기준으로 비교 예와 비교하여 광추출 효율을 산출한 값을 하기의 표 1에 나타내었다.
비교 예(도 4 내지 도 6의 Ref., 도 7의 A)
유리 기판 상에 투명 전도성 산화물(TCO)을 코팅하였다. 그 다음, 투명 전도성 산화물(51) 상에 적(red), 녹(green), 청(blue) 세 가지 색의 형광체(52)를 코팅한 후 UV 램프(53)로 형광체(52)를 발광시킨 후 분광 복사기(spectroradiometer)(55)로 스펙트럼을 측정(도 3 참조)하여 그 결과를 도 4 내지 도 6에 나타내었고, 각 스펙트럼의 최고점에서의 휘도를 기준으로 비교 예와 비교하여 광추출 효율을 산출한 값을 하기의 표 1에 나타내었고, 유리 기판에 대한 파장별 투과율 및 헤이즈 값을 도 7에 나타내었다.

 Red Green Blue
603㎚ 효율 509㎚ 효율 443㎚ 효율
비교 예 7.47E-03 1.00 2.76E-03 1.00 8.27E-03 1.00
실시 예1 1.51E-02 2.02 5.29E-03 1.92 1.28E-02 1.55
실시 예2 1.20E-02 1.61 3.87E-03 1.40 1.09E-02 1.32
실시 예3 1.16E-02 1.55 3.65E-03 1.33 1.06E-02 1.28
실시 예4 1.58E-02 2.12 5.16E-03 1.87 1.36E-02 1.64
실시 예5 9.91E-03 1.33 2.98E-03 1.08 8.83E-03 1.07
상기 표 1을 보면, 금속산화물 박막 내부에 광 산란입자를 분산시킨 실시 예1 내지 실시 예5 모두 비교 예(유리 기판 자체)보다 광추출 효율이 향상된 것으로 확인되었다. 또한, 적색(red) 형광체를 사용한 경우 광추출 효율 증가가 컸으며, 특히, SnO2 박막으로 제조된 실시 예4의 경우 비교 예보다 광추출 효율이 2.12배 증가되는 것으로 확인되었고, ZnO 박막으로 제조된 경우 에탄올을 유기용매로 사용한 실시 예1의 광추출 효율이 가장 우수한 것으로 확인되었고, 탈이온수를 혼합한 실시 예5는 비교 예보다 광추출 효율을 증가되었으나, 다른 실시 예들보다 광추출 효율 증가 폭이 가장 낮은 것으로 확인되었다.
또한, 도 7 내지 도 9는 차례로 본 발명의 비교 예, 실시 예1,4에 대한 헤이즈 및 투과율 측정 결과를 나타낸 그래프로, 금속산화물 박막 내부에 광 산란입자를 분산시킨 실시 예1,4의 경우 투과율은 유리 기판 자체인 비교 예와 비슷하게 나타나는 것으로 확인되었다. 하지만, 실시 예1,4의 헤이즈 값은 전 파장대에서 비교 예보다 높게 나타났으며, 실시 예4의 경우 실시 예1보다 높은 헤이즈 값을 갖는 것으로 나타났다. 즉, 도 10 및 도 11은 본 발명의 실시 예1,4에 대한 FE-SEM 측정 이미지에서 보여지는 바와 같이, 실시 예1은 실시 예4보다 표면 평탄도가 높은 반면, 헤이즈 값이 낮아, 즉, 광 산란 경로가 상대적으로 적어, 상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 광추출 효율 또한 상대적으로 낮은 것으로 확인되었다.
n-Matrix



n-Bead



 1.5 1.7 1.9 2.1 2.3 2.5 2.7
1.4 1.241 2.303 3.360 3.406 3.319 3.102 2.889
1.6 1.264 1.299 2.590 3.057 3.165 3.092 2.927
1.8 2.000 1.332 1.314 2.351 2.817 2.954 2.915
2 2.242 2.467 1.343 1.253 2.151 2.646 2.800
2.2 2.283 3.002 2.823 1.265 1.191 1.996 2.503
2.4 2.289 3.135 3.687 2.525 1.207 1.149 1.892
2.6 2.263 3.174 4.050 3.377 2.313 1.155 1.107
한편, 상기 표 2 및 도 12는 금속산화물 박막과 광 산란입자 간의 굴절률 차이에 따른 광 추출 효율 변화를 검증하기 위해, 굴절률이 1.5~2.7인 금속산화물 박막(n_matrix)에 굴절률이 1.4~2.6이고 직경이 400㎚인 광 산란입자(n_bead)를 10%의 부피비로 혼합한 경우 광추출 효율을 시뮬레이션한 결과이다. 표 2와 도 12를 보면, 금속산화물 박막과 광 산란입자의 굴절률이 비슷하면, 광추출 효율 증대(비교 예 대비)가 거의 없고, 굴절률 차이가 0.5 이상인 경우 광추출 효율 증대가 큰 것으로 확인되었다. 이때, 금속산화물 박막의 굴절률이 광 산란입자의 굴절률보다 큰 경우와 광 산란입자의 굴절률이 금속산화물 박막의 굴절률보다 큰 경우 모두 광추출 효율이 증대되는 것으로 확인되었다.
n-Matrix



n-Bead



 1.5 1.7 1.9 2.1 2.3 2.5 2.7
1.4 1.545 2.932 4.115 3.971 3.760 3.505 3.276
1.6 1.567 1.725 3.595 3.837 3.736 3.514 3.325
1.8 2.258 1.771 1.826 3.310 3.596 3.488 3.316
2 2.302 3.027 1.868 1.676 3.041 3.368 3.309
2.2 2.244 3.226 3.801 1.720 1.550 2.873 3.192
2.4 2.161 3.174 4.226 3.490 1.592 1.450 2.726
2.6 2.135 3.127 4.276 3.933 3.246 1.486 1.389
또한, 상기 표 3 및 도 13은, 굴절률이 1.5~2.7인 금속산화물 박막(n_matrix)에 굴절률이 1.4~2.6이고 직경이 400㎚인 광 산란입자(n_bead)를 30%의 부피비로 혼합한 경우 광추출 효율을 시뮬레이션한 결과이다. 표 3과 도 13을 보면, 표 2 및 도 12와 마찬가지로, 금속산화물 박막과 광 산란입자의 굴절률이 비슷하면, 광추출 효율 증대(비교 예 대비)가 거의 없고, 굴절률 차이가 0.5 이상인 경우 광추출 효율 증대가 큰 것으로 확인되었다. 그리고 금속산화물 박막의 굴절률이 광 산란입자의 굴절률보다 큰 경우와 광 산란입자의 굴절률이 금속산화물 박막의 굴절률보다 큰 경우 모두 광추출 효율이 증대되는 것으로 확인되었다. 또한, 광 산란입자의 부피비가 증가할수록 즉, 광 산란입자의 부피비가 10%인 경우(표 2)보다 광 산란입자의 부피비가 30%인 경우 전체적으로 광추출 효율이 증대된 것으로 확인되었다.
한편, 도 14 및 도 15는 금속산화물 박막과 광 산란입자의 굴절률 차이가 각각 0.5와 1.2인 경우 광 산란입자의 부피비와 직경을 변화시키면서 시뮬레이션한 결과를 보여준다. 도 14 및 도 15를 비교하면, 굴절률 차이가 0.5인 경우 전체적인 광추출 효율이 더 우수한 것으로 확인되었다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시 예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시 예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
100: 금속산화물 박막 기판 110: 베이스 기판
120: 금속산화물 박막 130: 광 산란입자

Claims (25)

  1. 베이스 기판;
    상기 베이스 기판 상에 형성되는 금속산화물 박막; 및
    상기 금속산화물 박막 내부에 분산되어 있고, 상기 금속산화물 박막과 굴절률 차이를 갖는 물질로 이루어진 다수의 광 산란입자;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속산화물 박막 기판.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 금속산화물 박막과 상기 광 산란입자 간의 굴절률 차이는 0.5 이상인 것을 특징으로 하는 금속산화물 박막 기판.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 금속산화물 박막 대비 상기 광 산란입자의 부피비는 10~74%인 것을 특징으로 하는 금속산화물 박막 기판.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 금속산화물 박막은 상기 광 산란입자보다 상대적으로 굴절률이 큰 것을 특징으로 하는 금속산화물 박막 기판.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 금속산화물 박막의 굴절률은 1.9~2.7이고, 상기 광 산란입자의 굴절률은 1.4인 것을 특징으로 하는 금속산화물 박막 기판.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 금속산화물 박막의 굴절률은 2.1~2.7이고, 상기 광 산란입자의 굴절률은 1.6인 것을 특징으로 하는 금속산화물 박막 기판.
  7. 제4항에 있어서,
    상기 금속산화물 박막의 굴절률은 2.3~2.7이고, 상기 광 산란입자의 굴절률은 1.8인 것을 특징으로 하는 금속산화물 박막 기판.
  8. 제4항에 있어서,
    상기 금속산화물 박막의 굴절률은 2.5~2.7이고, 상기 광 산란입자의 굴절률은 2.0인 것을 특징으로 하는 금속산화물 박막 기판.
  9. 제4항에 있어서,
    상기 금속산화물 박막의 굴절률은 2.7이고, 상기 광 산란입자의 굴절률은 2.2인 것을 특징으로 하는 금속산화물 박막 기판.
  10. 제3항에 있어서,
    상기 금속산화물 박막은 상기 광 산란입자보다 상대적으로 굴절률이 작은 것을 특징으로 하는 금속산화물 박막 기판.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 금속산화물 박막의 굴절률은 1.5이고, 상기 광 산란입자의 굴절률은 2~2.6인 것을 특징으로 하는 금속산화물 박막 기판.
  12. 제10항에 있어서,
    상기 금속산화물 박막의 굴절률은 1.7이고, 상기 광 산란입자의 굴절률은 2.2~2.6인 것을 특징으로 하는 금속산화물 박막 기판.
  13. 제10항에 있어서,
    상기 금속산화물 박막의 굴절률은 1.9이고, 상기 광 산란입자의 굴절률은 2.4~2.6인 것을 특징으로 하는 금속산화물 박막 기판.
  14. 제4항에 있어서,
    상기 금속산화물 박막의 굴절률은 2.1이고, 상기 광 산란입자의 굴절률은 2.6인 것을 특징으로 하는 금속산화물 박막 기판.
  15. 제1항에 있어서,
    상기 금속산화물 박막은 TiO2, SnO2, Al2O3 및 ZnO 중 어느 하나로 이루어진 것을 특징으로 하는 금속산화물 박막 기판.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 광 산란입자는 SiO2, 스티렌(styrene) 및 유리 입자 중 어느 하나로 이루어진 것을 특징으로 하는 금속산화물 박막 기판.
  17. 제1항에 있어서,
    상기 광 산란입자의 평균 직경은 50~600㎚인 것을 특징으로 하는 금속산화물 박막 기판.
  18. 제1항에 있어서,
    상기 다수의 광 산란입자는 상기 금속산화물 박막 내부에 랜덤하게 분산되어 있는 것을 특징으로 하는 금속산화물 박막 기판.
  19. 금속산화물 졸겔용액에 상기 금속산화물과 굴절률 차이를 갖는 다수의 광 산란입자를 분산시키는 제1 단계;
    상기 다수의 광 산란입자가 분산된 상기 금속산화물 졸겔용액을 베이스 기판 상에 코팅하여 금속산화물 박막을 형성하는 제2 단계; 및
    상기 금속산화물 박막을 건조 및 소성하는 제3 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속산화물 박막 기판 제조방법.
  20. 제19항에 있어서,
    상기 광 산란입자로는 상기 금속산화물과 굴절률 차이가 0.5 이상인 물질을 사용하는 것을 특징으로 하는 금속산화물 박막 기판 제조방법.
  21. 제20항에 있어서,
    상기 금속산화물로는 상기 광 산란입자보다 상대적으로 굴절률이 큰 물질을 사용하는 것을 특징으로 하는 금속산화물 박막 기판 제조방법.
  22. 제19항에 있어서,
    상기 제1 단계에서는 상기 광 산란입자를 희석용매에 먼저 분산시킨 다음 상기 광 산란입자가 분산된 상기 희석용매와 상기 금속산화물 졸겔용액을 혼합하는 것을 특징으로 하는 금속산화물 박막 기판 제조방법.
  23. 제22항에 있어서,
    상기 희석용매로는 탈이온수 또는 탄화수소 계열의 유기용매를 사용하는 것을 특징으로 하는 금속산화물 박막 기판 제조방법.
  24. 제19항에 있어서,
    상기 제2 단계에서는 스핀코팅, 바코팅 및 슬릿코팅 중 어느 한 방법으로 상기 금속산화물 박막을 코팅하는 것을 특징으로 하는 금속산화물 박막 기판 제조방법.
  25. 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 따른 금속산화물 박막 기판을 내부 광추출 기판으로 구비하는 것을 특징으로 하는 유기발광소자.
KR1020120112728A 2012-10-11 2012-10-11 금속산화물 박막 기판, 그 제조방법 및 이를 포함하는 유기발광소자 KR20140046728A (ko)

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