KR20130126751A - Grain-oriented magnetic steel sheet - Google Patents

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Abstract

전기 강판의 성분으로서, 질량％ 로, C : 0.005 ％ 이하, Si : 1.0 ∼ 8.0 ％ 및 Mn : 0.005 ∼ 1.0 ％ 를 함유하고, 또한 Nb, Ta, V 및 Zr 중에서 선택한 1 종 또는 2 종 이상을 합계로 10 ∼ 50 ppm 함유하고, 잔부 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지고, 이들 Nb, Ta, V 및 Zr 은 함유량의 적어도 10 ％ 가 석출물로서 존재하고, 또한 그 석출물의 직경 (원 상당 직경) 이 평균으로 0.02 ∼ 3 ㎛ 이고, 또한 강판의 2 차 재결정립의 평균 입경을 5 ㎜ 이상으로 함으로써, 수 m 크기의 대형 변압기용 전기 강판이라도 전단 가공을 실시했을 때의 자기 특성 열화를 저감시킬 수 있는 강판을 제공한다.As the component of the electrical steel sheet, C: 0.005% or less, Si: 1.0 to 8.0%, and Mn: 0.005 to 1.0%, and at least one selected from Nb, Ta, V, and Zr in mass% It contains 10-50 ppm in total and consists of remainder Fe and an unavoidable impurity, At least 10% of these Nb, Ta, V, and Zr silver content exists as a precipitate, and the diameter (circle equivalent diameter) of the precipitate is By the average being 0.02-3 micrometers and the average particle diameter of the secondary recrystallized grain of a steel plate being 5 mm or more, even the electrical steel sheet for large transformers of several m size can reduce the magnetic property deterioration at the time of carrying out a shearing process. Provide the steel sheet.

Description

방향성 전기 강판 {GRAIN-ORIENTED MAGNETIC STEEL SHEET}Directional Electrical Steel Sheet {GRAIN-ORIENTED MAGNETIC STEEL SHEET}

본 발명은 변압기의 철심 재료 등으로 이용하기에 적합한 방향성 전기 강판 (grain oriented electrical steel sheet) 에 관한 것으로, 특히 전단 가공을 실시한 경우에 있어서의 자기 특성 열화를 경감시키고자 하는 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a grain oriented electrical steel sheet suitable for use as an iron core material of a transformer, and more particularly, to reduce magnetic property deterioration in the case of shearing.

전기 강판은 각종 변압기나 모터 등의 철심으로서 널리 사용되고 있는 재료이다. 특히 방향성 전기 강판이라고 불리는 것은, 그 결정립 (crystal grain) 의 방위가 Goss 방위라고 불리는｛110｝〈001〉방위에 집적 (highly oriented) 되어 있다.Electrical steel sheets are widely used as iron cores of various transformers and motors. Particularly called a grain-oriented electrical steel sheet, the orientation of the crystal grains is highly oriented in the # 110｝ <001> direction called the Goss orientation.

이와 같은 방향성 전기 강판을 제조하는 데에 있어서는, 인히비터 (inhibitor) 라고 불리는 석출물 (precipitates) 을 이용하여, 마무리 소둔 (final annealing) 중에 Goss 방위를 갖는 결정립을 2 차 재결정 (secondary recrystallization) 시키는 것이 일반적인 기술로서 사용되고 있다.In manufacturing such a grain-oriented electrical steel sheet, it is common to use secondary precipitates, which have Goss orientation during final annealing, using precipitates called inhibitors. It is used as a technique.

예를 들어, 특허문헌 1 에는 인히비터 성분 (inhibitor-forming element) 으로서, Al 및 S 를 지정량 함유시키는 방법, 즉 AlN, MnS 를 인히비터로서 사용하는 방법이 개시되어 있다. 또, 특허문헌 2 에는 S 및 Se 중 적어도 일방을 지정량 함유시키는 방법, 즉 MnS, MnSe 를 인히비터로서 사용하는 방법이 개시되어 있다. 이들 방법은 각각 공업적으로 사용되고 있다. 또한 최근에는, 특허문헌 3 에 있어서 제안되어 있는 바와 같이, 인히비터 성분을 함유하지 않는 강판이라도, Goss 방위 결정립 (Goss oriented grain) 을 2 차 재결정의 작용에 의해 발달 (develop) 시키는 기술이 있다.For example, Patent Document 1 discloses a method of containing Al and S as specified inhibitors, that is, a method of using AlN and MnS as inhibitors. In addition, Patent Document 2 discloses a method of containing a specified amount of at least one of S and Se, that is, a method of using MnS and MnSe as an inhibitor. These methods are used industrially, respectively. In recent years, as proposed in Patent Literature 3, there is a technique of developing Goss oriented grains by the action of secondary recrystallization, even if the steel sheet does not contain an inhibitor component.

특허문헌 3 에 기재된 기술은, 인히비터 성분 등의 불순물을 최대한 배제시킴으로써, 1 차 재결정을 일으킬 때의 결정립계 (grain boundary) 가 가지고 있는 입계 에너지의 입계 방위차각 (misorientation) 의존성을 현재화시켜 (elicit), 인히비터를 이용하지 않아도 Goss 방위를 갖는 알갱이를 2 차 재결정시키는 기술이다.The technique described in Patent Literature 3 maximizes the misorientation dependence of the grain boundary energy of the grain boundary when generating primary recrystallization by excluding impurities such as an inhibitor component as much as possible (elicit Secondary recrystallization of grains with Goss orientation without using an inhibitor.

이 방법에서는 인히비터 성분이 불필요하기 때문에, 인히비터 성분을 순화시키는 공정이 불필요해진다. 또, 순화 소둔 (purification annealing) 을 고온화할 필요가 없고, 인히비터 성분의 강 중 미세 분산 공정이 불필요하기 때문에, 미세 분산을 위해서 필수이던 고온 슬래브 가열 (slab reheating) 도 불필요해지는 등 공정 및 비용면에서도, 또 설비 등의 메인터넌스면에서도 큰 장점을 갖는 방법이다.Since the inhibitor component is unnecessary in this method, the step of purifying the inhibitor component is unnecessary. In addition, since there is no need to increase the temperature of purifying annealing, and there is no need for the microdispersion process of the steel of the inhibitor component, high temperature slab reheating, which is essential for fine dispersion, is also unnecessary. Also, it is a method having great advantages in terms of maintenance of equipment and the like.

방향성 전기 강판의 여러 특성 중에서도 철손 (iron loss) 특성은, 제품의 에너지 손실로 직접 이어지는 특성이어서 가장 중요해진다. 그 철손 특성을 개선시키기 위해서는, W17 /50 (여자 자속 밀도 1.7 T, 여자 주파수 50 Hz 에 있어서의 에너지 손실) 로 대표되는 값을 저감시키는 것이 좋다고 알려져 있다.Among the various properties of grain-oriented electrical steel sheets, iron loss characteristics are the most important since they directly lead to energy loss of the product. In order to improve the iron loss property, W 17/50 it is known better for reducing the value represented by (female energy loss in the magnetic flux density 1.7 T, excitation frequency 50 Hz).

또, 방향성 전기 강판이 사용되고 있는 변압기에 있어서도 이 철손 특성은 중시되고 있어, 변압기를 제작한 후에도, 실기 (實機) 에서의 철손 특성을 관리하기 위해서 그 측정을 정기적으로 실시할 필요가 있다.In addition, this iron loss characteristic is important also in the transformer in which a grain-oriented electrical steel plate is used, and even after producing a transformer, it is necessary to perform the measurement regularly in order to manage the iron loss characteristic in actual machine.

[특허문헌][Patent Literature]

(특허문헌 1) 일본 특허공보 소40-15644호 (Patent Document 1) Japanese Patent Publication No. 40-15644

(특허문헌 2) 일본 특허공보 소51-13469호 (Patent Document 2) Japanese Patent Laid-Open Publication No. 51-13469

(특허문헌 3) 일본 공개특허공보 2000-129356호 (Patent Document 3) Japanese Unexamined Patent Publication No. 2000-129356

일반적으로 전기 강판의 제품은 시트상으로 되어 있어, 변압기를 제작할 때에는 소정의 크기로 절단 가공한다. 절단 가공 방법으로는, 가위와 같이 2 개의 날을 상하에서 서로 꽉 누르는 (최종적으로 날끼리는 맞스치는) 전단 가공 (슬릿 가공이라고도 불린다) 방법이 일반적이다.Generally, the product of an electrical steel sheet is a sheet form, and when manufacturing a transformer, it cuts to predetermined size. As the cutting method, a shearing method (also called a slit processing) in which two blades are pressed together (finally matched with each other) up and down like a scissors is common.

이와 같이 전단된 강판은, 그 가공면이 전단력에 의해 당겨지며 찢겨져 강판 내에 변형이 다량으로 도입되게 된다. 그 때문에, 전단된 전기 강판은, 도입 변형에서 유래하는 자기 특성 열화가 생기기 쉬워 문제가 되고 있었다.In the steel sheet sheared as described above, the processed surface thereof is pulled by the shear force and is torn, so that a large amount of deformation is introduced into the steel sheet. Therefore, the electrical steel sheet which sheared was easy to produce the magnetic property deterioration resulting from introduction distortion, and became a problem.

이 전단 가공에서 기인한 자기 특성 열화를 저감시키는 방법으로서, 전단 가공 후에 700 ∼ 900 ℃ 에서 수시간 소둔하는 변형 제거 소둔 (stress relief annealing) 을 적용하는 경우가 있다. 그러나, 변형 제거 소둔을 실시하는 것은, 크기 (길이) 가 500 ㎜ 이하인 작은 변압기에 한정되어, 수 m 크기의 대형 변압기용 철심 등에는 적용할 수 없었다.As a method of reducing the magnetic property deterioration resulting from this shearing process, stress relief annealing which is annealed for several hours at 700-900 degreeC after a shearing process may be applied. However, deforming annealing is limited to a small transformer having a size (length) of 500 mm or less, and cannot be applied to a large transformer iron core of a few m size.

그러므로, 수 m 크기의 대형 변압기용 전기 강판에 있어서도, 전단 가공을 실시했을 때의 자기 특성 열화를 저감시킬 수 있는 기술이 요망되었다.Therefore, even in the electrical steel sheet for large transformers of several m size, the technique which can reduce the magnetic property deterioration at the time of carrying out a shearing process was desired.

발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위하여 예의 검토를 거듭한 결과, Nb 등의 원소를 미량 함유시킴으로써, 상기한 바와 같은 전단 가공시의 철손 열화를 대폭 저감시킬 수 있음을 알아냈다.As a result of earnestly examining in order to solve the said subject, the inventors discovered that the iron loss deterioration at the time of shearing as mentioned above can be significantly reduced by containing a trace amount of elements, such as Nb.

이하, 본 발명을 성공에 이르게 한 실험에 대해 설명한다.Hereinafter, an experiment for bringing the present invention to success will be described.

＜실험 1＞<Experiment 1>

질량％ 로 Si : 3.30 ∼ 3.34 ％, Mn : 0.06 ∼ 0.07 ％, Sb : 0.025 ∼ 0.028 ％ 및 Cr : 0.03 ∼ 0.04 ％ 를 함유하고, 또한 Nb 의 첨가량을 각각 4 ppm (불가피적 불순물 레벨), 22 ppm, 48 ppm, 65 ppm, 90 ppm 및 210 ppm 으로 하고, 잔부 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 방향성 전기 강판을, 재결정 소둔 (1 차 재결정 소둔) - 최종 마무리 소둔 (순화 소둔) 으로 이루어지는 통상적인 제조 방법으로 제작하였다. 최종 마무리 소둔 (순화 소둔) 시에는, 최고 도달 강판 온도를 1200 ℃ 로 함으로써, 석출물 형성 원소 (Nb) 를 일단 고용시키고, 그 후 900 ℃ 에서 500 ℃ 까지의 냉각 속도를 평균으로 20 ℃／hr 로 하여 상온까지 강온시켰다.Si: 3.30 to 3.34%, Mn: 0.06 to 0.07%, Sb: 0.025 to 0.028% and Cr: 0.03 to 0.04% by mass%, and the amount of Nb added was 4 ppm (unavoidable impurity level), 22, respectively. Normal production of a grain-oriented electrical steel sheet made of ppm, 48 ppm, 65 ppm, 90 ppm and 210 ppm, consisting of the balance Fe and unavoidable impurities, by recrystallization annealing (primary recrystallization annealing)-final finishing annealing (purification annealing) It was produced by the method. At the time of final finishing annealing (purifying annealing), by setting the highest achieved steel sheet temperature at 1200 ° C., the precipitate-forming element (Nb) is once dissolved and then the cooling rate from 900 ° C. to 500 ° C. is averaged at 20 ° C./hr. The temperature was lowered to room temperature.

이와 같이 하여 얻어진 방향성 전기 강판을, 엡스타인 (Epstein) 시험편이라고 불리는 30 ㎜ × 280 ㎜ 사이즈로 절단하였다. 이 때, 와이어 커터로 천천히 강에 변형이 생기지 않도록 절단한 경우와, 전술한 바와 같이 일반적인 방향성 전기 강판의 절단 방법인, 상부 날과 하부 날을 사용하는 전단기에 의해 절단한 경우의 2 종류의 시험편을 준비하였다. 얻어진 샘플의 철손을 JIS C 2550 에 기재된 방법에 따라 측정하였다.The grain-oriented electrical steel sheet thus obtained was cut into a size of 30 mm x 280 mm called an Epstein test piece. At this time, two types of cuttings are performed by a wire cutter so as not to cause deformation in the steel, and a cutting machine using an upper blade and a lower blade, which is a cutting method of a general oriented electrical steel sheet as described above. The test piece was prepared. Iron loss of the obtained sample was measured in accordance with the method described in JIS C 2550.

도 1 에, 전단기로 절단한 샘플의 철손치에서 와이어 커터로 절단한 샘플의 철손치를 뺀 값을 ΔW (이하 본 발명에 대해 동일) 로 하고, 이 ΔW (세로축 : W/㎏) 와 강 중의 Nb 의 함유량 (가로축 : 질량 ppm) 의 관계에 대해 조사한 결과를 나타낸다.In Fig. 1, the value obtained by subtracting the iron loss of the sample cut by the wire cutter from the iron loss of the sample cut by the shearing machine is set to ΔW (hereinafter, the same as for the present invention), and the value of ΔW (vertical axis: W / kg) and steel The result of having investigated about the relationship between content of Nb (horizontal axis: ppm by mass) is shown.

전단기로 절단한 경우에는, 전술한 대로 강판에 변형이 잔존하여 철손이 열화되었다. 한편, 와이어 커터에 의한 절단은, 시간은 걸렸지만 강판에 거의 변형을 잔존시키지 않고 절단할 수 있었다.In the case of cutting with a shearing machine, deformation remained in the steel sheet as described above, resulting in deterioration of iron loss. On the other hand, the cutting by the wire cutter took time, but it could be cut with almost no deformation remaining on the steel sheet.

따라서, 동 도면에 나타낸 ΔW 는, 변형 잔존에 의해 열화된 철손량을 대부분 나타내고 있는 것으로 생각된다. 그러므로, 동 도면으로부터, Nb 를 함유시킴으로써 전단에 의해 열화되는 철손량을 저감시킬 수 있음을 알 수 있다.Therefore, (DELTA) W shown in the same figure is considered to show the most iron loss amount deteriorated by distortion remainder. Therefore, it can be seen from the figure that the amount of iron loss deteriorated by shearing can be reduced by containing Nb.

상기한 바와 같이, Nb 를 함유한 샘플이 전단에 의한 철손 열화를 저감시킬 수 있었던 이유는 꼭 분명하지는 않지만, 발명자들은 하기와 같이 생각하고 있다.As mentioned above, the reason why the sample containing Nb could reduce the iron loss deterioration by shearing is not necessarily clear, but the inventors think as follows.

이번 실험에서 사용한 Nb 함유재의 조직 조사를 실시한 결과, Nb 는 석출물을 형성하여 강 중에 분산되어 있음이 분명해졌다. 그 석출물의 직경은, 작은 것으로 0.02 ㎛ 정도, 큰 것으로 3 ㎛ 정도였다. 통상적인 방향성 전기 강판에는 이와 같은 강 중의 석출물은 거의 존재하지 않는 점에서, 이 석출물의 존재가 전단에 의한 철손 열화의 저감에 기여한 것이 아닌가 하고 추측된다.As a result of examining the structure of the Nb-containing material used in this experiment, it became clear that Nb forms a precipitate and is dispersed in the steel. The diameters of the precipitates were as small as about 0.02 μm and as large as about 3 μm. Since there is almost no precipitation in such steel in a conventional grain-oriented electrical steel sheet, it is guessed whether the presence of this precipitate contributed to the reduction of iron loss deterioration by shearing.

한편, 전단에 의해 철손이 열화되는 것은, 전단된 지점에 있어서 변형이 축적되기 때문이다. 여기에 변형의 축적이란, 철의 결정립 내에 있어서, 철의 원자가 규칙적으로 배열되어 있는 곳에 외부로부터의 응력 등이 작용하여, 철의 원자 배열이 비뚤어지거나 혹은 불규칙해지는 현상이다.On the other hand, the iron loss deteriorate due to shearing because strain is accumulated at the sheared point. The accumulation of strains here is a phenomenon in which iron atoms are skewed or irregular in the crystal grains of iron where external stress or the like acts on where iron atoms are regularly arranged.

그러나, 이 규칙적으로 배열되어 있는 철의 원자 중에, 상기한 바와 같은 석출물이 존재하면, 전단 가공과 같은 응력이 그곳에 가해져 절단될 때에는, 이 석출물의 주변에 응력 집중이 발생하여, 철의 원자 배열을 비뚤어지게 하기 전에 균열이 생기는 것으로 생각된다. 이 기구에 의해 상기한 변형의 축적이 완화된다고 생각한다면, 상기한 현상에 대한 설명이 가능하다.However, if the precipitate as described above exists in the atoms of iron regularly arranged, when stress such as shearing is applied thereto and is cut therein, stress concentration occurs around the precipitate, thereby reducing the atomic arrangement of iron. It is believed that a crack occurs before the skew. If it is considered that the accumulation of the above deformations is alleviated by this mechanism, the above phenomenon can be explained.

강판 중에 함유되어 있는 Nb 는, 고용 상태와 석출물을 형성하고 있는 상태의 2 종류를 생각할 수 있는데, 상기 서술한 대로 석출물을 형성하는 것이 중요하다고 생각된다. 그래서, Nb 를 22 ppm 함유하는 시료에 대해, Nb 석출 비율 (전체 Nb 함유량에 대한 석출물 중에 함유되는 Nb 의 함유량의 비율) 을 조사하였다.Although Nb contained in the steel plate can consider two types, a solid solution state and the state which forms precipitate, It is thought that it is important to form a precipitate as mentioned above. Therefore, the Nb precipitation ratio (the ratio of the content of Nb contained in the precipitate with respect to the total Nb content) was investigated about the sample containing 22 ppm of Nb.

Nb 석출물 중의 Nb 석출 비율을 구하려면, 우선 전체 Nb 함유량 (강판에 있어서의 함유량 : 질량％) 을 구할 필요가 있다. 전체 Nb 함유량은, JIS G 1237 에 기재된 유도 결합 플라즈마 발광 분광 분석 방법 (ICP 발광 분광 분석 방법 : inductively-coupled plasma optical emission spectrometry) 으로 구할 수 있다. 또한, Ta 는 JIS G 1236, V 는 JIS G 1221, Zr 은 JIS G 1232 에 기재된 각 방법으로 함유량을 구할 수 있다.In order to determine the Nb precipitation ratio in the Nb precipitates, it is first necessary to determine the total Nb content (content in steel sheet: mass%). The total Nb content can be determined by the inductively coupled plasma emission spectroscopy method described in JIS G 1237 (ICP emission spectroscopy method: inductively-coupled plasma optical emission spectrometry). In addition, Ta is JIS G 1236, V is JIS G 1221, and Zr can calculate | require content by each method as described in JIS G 1232.

한편, 석출물 중에 함유되는 Nb 의 함유량 (강판에 있어서의 함유량 : 질량％) 은, 강판을 전해로 녹여 석출물만 포착 (여과) 하고, 그 석출물 중의 Nb 중량을 측정하여, 전해되어 감소한 강판의 중량과, 그 석출물 중의 Nb 중량으로부터 계산할 수 있다.On the other hand, content of Nb (content in steel sheet: mass%) contained in a precipitate melt | dissolves a steel plate electrolytically, and captures (filters only) a precipitate, measures the weight of Nb in the precipitate, electrolytically reduced the weight of the steel plate, and And the weight of Nb in the precipitate can be calculated.

이와 같은 석출물 중에 함유되는 Nb 의 함유량의 정량치는, 구체적으로 이하의 방법으로 구한다.The quantitative value of content of Nb contained in such a precipitate is calculated | required specifically by the following method.

우선, 제품판을 50 ㎜ × 20 ㎜ 의 크기로 절단하여, 85 ℃ 로 따뜻하게 한 10 ％ HCl 수용액에 2 분간 침지시킴으로써 제품의 코팅이나 피막을 제거한다. 그 후, 중량 측정을 실시하고, 시판되는 전해액 (10 ％ AA 액 : 10 ％ 아세틸아세톤-1 ％ 테트라메틸암모늄클로라이드-메탄올) 을 이용하여 약 1 g 정도 전해될 때까지 전해를 실시한다. 또한, 전해에 제공한 제품판 표면에 부착되어 있는 석출물을 박리시키기 위해서, 제품판을 에탄올 용액에 침지시켜 초음파를 부여한다.First, the product plate is cut into a size of 50 mm x 20 mm, and immersed in a 10% HCl aqueous solution warmed to 85 ° C for 2 minutes to remove the coating or coating of the product. Thereafter, the weight is measured, and electrolysis is performed until about 1 g is electrolytically charged using a commercially available electrolyte solution (10% AA liquid: 10% acetylacetone-1% tetramethylammonium chloride-methanol). In addition, in order to peel off the deposit which adhered to the surface of the product plate provided for electrolysis, an ultrasonic wave is given by immersing a product plate in ethanol solution.

이 에탄올 용액과 상기 전해에서 사용한 전해액 중에는 석출물이 함유되어 있고, 이들을 0.1 ㎛ 메시의 여과지 (nm 오더의 석출물까지 포착 가능) 를 이용하여 여과함으로써 석출물을 포착한다. 여과 후, 여과 채취된 석출물을 여과지째 백금 도가니에 넣어 700 ℃ 에서 1 시간 가열하고, 다시 Na2B4O7 과 NaCO3 을 첨가하여 900 ℃ 에서 15 분간 가열한다. 이것을 일단 냉각시킨 후, 다시 1000 ℃ 에서 15 분간 가열한다.Precipitates are contained in the ethanol solution and the electrolytic solution used in the above electrolysis, and the precipitates are captured by filtration using a 0.1 μm mesh filter paper (possible to trap precipitates of nm order). After filtration, the filtered precipitate was placed in a filter paper platinum crucible and heated at 700 ° C. for 1 hour, Na 2 B 4 O 7 and NaCO 3 were further added, followed by heating at 900 ° C. for 15 minutes. After cooling this once, it heats again at 1000 degreeC for 15 minutes.

도가니 안은 엿 형상으로 굳어져 있으므로, 도가니째 25 ％ HCl 수용액에 넣고, 그대로 약 90 ℃ 에서 30 분간 가열하여 엿 형상의 물질을 모두 용해시킨다. 이 용액을 JIS G 1237 에 기재된 ICP 발광 분광 분석 방법으로 분석함으로써 석출물 중의 Nb 중량을 구할 수 있다.Since the inside of the crucible is hardened into a syrup shape, it is put into a crucible 25% HCl aqueous solution, and it heats as it is at about 90 degreeC for 30 minutes, and melt | dissolves all the syrup-like substances. By analyzing this solution by the ICP emission spectrometry method described in JIS G 1237, the Nb weight in the precipitate can be determined.

그리고, 이 Nb 중량을, 전해에 의해 감소한 제품판 (강판) 의 중량으로 나눔으로써 석출물 중에 함유되는 Nb 의 함유량 (질량％) 을 구한다.And the content (mass%) of Nb contained in a precipitate is calculated | required by dividing this Nb weight by the weight of the product plate (steel plate) reduced by electrolysis.

이와 같이 하여 구한 석출물 중에 함유되는 Nb 의 함유량 (질량％) 을, 상기한 전체 Nb 함유량 (질량％) 으로 나눔으로써 Nb 석출 비율을 구할 수 있다.The Nb precipitation ratio can be calculated | required by dividing content (mass%) of Nb contained in the precipitate calculated | required in this way by said total Nb content (mass%).

상기 시료에 있어서의 Nb 석출 비율은 65 ％ 였다. 그래서, 추가로 조사를 진행시킨 결과, 적어도 전체 Nb 함유량 중 그 10 ％ 가 석출되고 있는 것이, 본 발명의 효과를 발현시키기 위해 필요함이 분명해졌다.The Nb precipitation ratio in the said sample was 65%. Therefore, as a result of further investigation, it became clear that at least 10% of the total Nb content was precipitated in order to express the effect of the present invention.

전술한 메커니즘으로부터는, Nb 와 같은 석출물 형성 원소가 강 중에 잔존하는 양이 많을수록 ΔW 특성이 양호할 것처럼 생각되지만, 석출물은 가공 전의 소재 자체의 철손 특성을 열화시키는 작용도 있다. 따라서, 전단 가공에 의한 철손 열화가 작은 범위로, 석출 물량은 적은 쪽이 바람직하다. 본 실험에서는, Nb 함유량이 65 ppm 이상인 소재에서는 소재 자체의 철손이 열화된 점에서, 함유량은 50 ppm 이하로 억제할 필요가 있다고 생각된다.From the above mechanism, it is considered that the higher the amount of precipitate forming elements such as Nb remaining in the steel, the better the ΔW characteristic. However, the precipitate also has an effect of deteriorating the iron loss characteristics of the raw material itself before processing. Therefore, it is preferable that the amount of precipitation is small in a range where iron deterioration due to shearing is small. In this experiment, since the iron loss of the raw material itself deteriorated in the raw material whose Nb content is 65 ppm or more, it is thought that content needs to be suppressed to 50 ppm or less.

계속해서, ΔW 에 미치는 2 차 재결정립의 결정립 직경의 영향에 대해 조사하였다. 이것은, 결정립계가 다수 존재함으로써도 상기한 바와 같은 전단에 의한 변형 축적이 완화될 것으로 예상되고, 따라서 결정립 직경이 작고 입계가 많은 경우에는, 애초부터 전단 가공에 의한 철손 열화가 작아, 상기 서술한 석출물에 의한 변형 축적 완화 메커니즘이 효과를 발현시키지 않을 가능성이 있다고 생각되기 때문이다.Then, the influence of the grain diameter of the secondary recrystallized grain on (DELTA) W was investigated. This is expected to reduce strain accumulation due to shearing even when a large number of grain boundaries exist. Therefore, when the grain size is small and the grain boundaries are large, deterioration of iron loss due to shearing is small from the beginning, and thus the precipitates described above. It is because it is thought that the strain accumulation relaxation mechanism by means does not express the effect.

＜실험 2＞<Experiment 2>

질량％ 로 C : 0.035 ％, Si : 3.31 ％, Mn : 0.13 ％, Sb : 0.039 ％, Cr : 0.05 ％, P : 0.012 ％, N : 42 ppm 및 S : 31 ppm 을 함유하고, 잔부 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 강 슬래브를 연속 주조로 제조하고, 1250 ℃ 에서 슬래브 가열한 후, 열간 압연에 의해 2.7 ㎜ 의 두께로 마무리하였다. 이어서, 1000 ℃, 15 초간의 열연판 소둔을 실시한 후, 냉간 압연에 의해 0.30 ㎜ 의 판두께로 마무리하였다.By mass%, C: 0.035%, Si: 3.31%, Mn: 0.13%, Sb: 0.039%, Cr: 0.05%, P: 0.012%, N: 42 ppm and S: 31 ppm, and the balance Fe and inevitable A steel slab made of red impurities was produced by continuous casting, and after slab heating at 1250 ° C., it was finished to a thickness of 2.7 mm by hot rolling. Subsequently, after performing hot-rolled sheet annealing for 1000 degreeC and 15 second, it finished with the thickness of 0.30 mm by cold rolling.

또한, 50 ％ N2 - 50 ％ H2 습윤 분위기 중 (탈탄 분위기 중) 에서, 800 ∼ 880 ℃ 의 온도 범위에서 60 초간의 균열 조건으로 재결정 소둔을 실시한 후, MgO 를 주체로 하는 소둔 분리제 (annealing separator) 를 도포하고 나서, 1050 ∼ 1230 ℃ 의 온도 범위에서 10 시간 보정 (保定) 하는 순화 소둔을 실시하였다.50% N 2 In a 50% H 2 wet atmosphere (in a decarburizing atmosphere), after recrystallization annealing under crack conditions for 60 seconds in a temperature range of 800 to 880 ° C., an annealing separator mainly composed of MgO is applied. Then, purified annealing was performed for 10 hours at a temperature range of 1050 to 1230 ° C.

재결정 소둔과 순화 소둔의 온도를 변경한 것은, 순화 소둔에 의해 일어나는 2 차 재결정의 결정립 직경을 변화시키기 위해서이다.The temperature of the recrystallization annealing and the purified annealing is changed in order to change the grain diameter of the secondary recrystallization caused by the purified annealing.

다음으로, 인산마그네슘과 붕산을 주체로 한 장력 부여 코팅 (tension coating) 의 형성을 겸한 평탄화 소둔 (flattening annealing) 을 900 ℃, 15 초간의 조건으로 실시하였다. 또한, 상기한 엡스타인 시험편 (30 ㎜ × 280 ㎜) 사이즈로 절단하였다. 이 때, 실험 1 과 마찬가지로, 와이어 커터 절단과 전단기에 의한 절단을 실시하였다. 얻어진 샘플의 철손을, JIS C 2550 에 기재된 방법에 따라 측정하였다.Next, flattening annealing, which also serves as the formation of a tension coating mainly composed of magnesium phosphate and boric acid, was performed at 900 ° C. for 15 seconds. Furthermore, it cut | disconnected in the above-mentioned Epstein test piece (30 mm x 280 mm) size. At this time, the wire cutter cutting and the shearing machine were implemented similarly to the experiment 1. Iron loss of the obtained sample was measured in accordance with the method described in JIS C 2550.

그 후, 산세에 의해 지철 (steel substrate) 을 노출시켜, 2 차 재결정립의 결정립 직경을 측정하였다. 결정립 직경은, 각 조건에 대해 엡스타인 시험편 4 장분의 입경을 측정하고, 그것을 평균하였다. 다시 지철의 성분 분석을 실시한 결과, C : 0.0018 ％, Si : 3.30 ％, Mn : 0.13 ％, Sb : 0.039 ％, Cr : 0.05 ％, P : 0.011 ％, 그 외 원소는 검출 한계 이하였다. 또, 전술한 방법으로 구한 ΔW (세로축 : W/㎏) 와 결정립 직경 (가로축 : ㎜) 의 관계를 도 2 에 나타낸다.
Then, the steel substrate was exposed by pickling to measure the grain diameter of the secondary recrystallized grain. The grain diameter measured the particle diameter of four pieces of Epstein test piece about each condition, and averaged it. As a result of performing component analysis of the iron, C: 0.0018%, Si: 3.30%, Mn: 0.13%, Sb: 0.039%, Cr: 0.05%, P: 0.011%, and other elements were below the detection limit. Moreover, the relationship between (DELTA) W (vertical axis: W / kg) calculated | required by the method mentioned above, and a grain diameter (lateral axis: mm) is shown in FIG.

*이 실험에서는, Nb 와 같은 석출물 형성 원소가 남아 있지 않기 때문에, 실험 1 에서 얻어진 효과가 발휘되지 않고, 따라서 평균 입경이 큰 경우에는 ΔW 가 큰 결과가 되고, 평균 입경이 작아지면 ΔW 가 작아지는 결과가 되었다. 바꾸어 말하면, Nb 등의 석출물을 형성하는 원소의 첨가에 의한 ΔW 저감 효과는, 2 차 재결정립의 평균 입경이 5 ㎜ 이상인 경우에 그 효과를 발휘한다고 할 수 있다.* In this experiment, since no precipitate-forming element such as Nb remained, the effect obtained in Experiment 1 was not exerted. Therefore, when the average particle diameter is large, ΔW is large, and when the average particle diameter is small, ΔW becomes small. The result was. In other words, it can be said that the effect of reducing ΔW by the addition of an element forming a precipitate such as Nb exhibits the effect when the average particle diameter of the secondary recrystallized grain is 5 mm or more.

이상의 실험으로부터 발명자들은, 2 차 재결정립의 입경이 큰 방향성 전기 강판의 최종 제품판에 Nb 와 같은 원소를 10 ∼ 50 ppm 함유시키고, 또한 적어도 그 10 ％ 를 석출물의 형태로 존재시킴으로써, 전단 가공시에 있어서의 철손 열화를 억제할 수 있음을 지견하였다.From the above experiments, the inventors found that 10-50 ppm of an element such as Nb is contained in a final product sheet of a grain-oriented electrical steel sheet having a large grain size of secondary recrystallized grains, and at least 10% of the grains are present in the form of precipitates. It has been found that iron loss deterioration in the body can be suppressed.

본 발명은 상기 지견에 입각하는 것이다.This invention is based on the said knowledge.

즉, 본 발명의 요지 구성은 다음과 같다.That is, the structure of the present invention is as follows.

1. 질량％ 로, C : 0.005 ％ 이하, Si : 1.0 ∼ 8.0 ％ 및 Mn : 0.005 ∼ 1.0 ％ 를 함유하고, 또한 Nb, Ta, V 및 Zr 중에서 선택한 1 종 또는 2 종 이상을 합계로 10 ∼ 50 ppm 함유하고, 잔부 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지고, 상기 Nb, Ta, V 및 Zr 은 함유량의 적어도 10 ％ 가 석출물로서 존재하고, 또한 그 석출물의 직경 (원 상당 직경) 이 평균으로 0.02 ∼ 3 ㎛ 이며, 또한 강판의 2 차 재결정립의 평균 입경이 5 ㎜ 이상인 것을 특징으로 하는 방향성 전기 강판.1. In mass%, C: 0.005% or less, Si: 1.0 to 8.0%, and Mn: 0.005 to 1.0%, and one or two or more selected from Nb, Ta, V, and Zr are 10 to 10 in total. It contains 50 ppm and consists of remainder Fe and an unavoidable impurity, At least 10% of said Nb, Ta, V, and Zr silver content exists as a precipitate, and the diameter (circle equivalent diameter) of the precipitate is 0.02-on average. It is 3 micrometers, and the grain-oriented electrical steel sheet characterized by the above-mentioned average particle diameter of the secondary recrystallized grain of a steel plate being 5 mm or more.

2. 질량％ 로, 추가로 Ni : 0.010 ∼ 1.50 ％, Cr : 0.01 ∼ 0.50 ％, Cu : 0.01 ∼ 0.50 ％, P : 0.005 ∼ 0.50 ％, Sn : 0.005 ∼ 0.50 ％, Sb : 0.005 ∼ 0.50 ％, Bi : 0.005 ∼ 0.50 ％ 및 Mo : 0.005 ∼ 0.100 ％ 중에서 선택한 적어도 1 종을 함유하는 것을 특징으로 하는 상기 1 에 기재된 방향성 전기 강판.2. In mass%, further Ni: 0.010 to 1.50%, Cr: 0.01 to 0.50%, Cu: 0.01 to 0.50%, P: 0.005 to 0.50%, Sn: 0.005 to 0.50%, Sb: 0.005 to 0.50%, At least 1 sort (s) chosen from Bi: 0.005-0.50% and Mo: 0.005-0.100% is contained, The grain-oriented electrical steel sheet as described in said 1 characterized by the above-mentioned.

3. 강판 표면에, 그 강판의 압연 직각 방향에 대해 15°이내의 각도로, 폭 : 50 ∼ 1000 ㎛, 깊이 : 10 ∼ 50 ㎛ 의 직선상 또는 파선상의 홈 (groove) 을 갖는 것을 특징으로 하는 상기 1 또는 2 에 기재된 방향성 전기 강판.3. The steel sheet surface has a straight or dashed groove having a width of 50 to 1000 µm and a depth of 10 to 50 µm at an angle within 15 degrees with respect to the rolling right angle direction of the steel sheet. The grain-oriented electrical steel sheet according to 1 or 2 above.

4. 상기 1 내지 3 중 어느 하나에 기재된 방향성 전기 강판을 전단하고, 그 후 변형 제거 소둔하지 않고 적층하는 것을 특징으로 하는 철심의 제조 방법.4. The method of manufacturing an iron core, wherein the grain-oriented electrical steel sheet according to any one of the above 1 to 3 is sheared and subsequently laminated without deforming annealing.

본 발명에 의하면, 방향성 전기 강판의 전단 가공에서 기인한 자기 특성 열화를 효과적으로 억제할 수 있어, 에너지 손실이 적은 변압기용 철심을 제작할 수 있다.According to the present invention, it is possible to effectively suppress the deterioration of the magnetic properties due to the shearing of the grain-oriented electrical steel sheet, and to produce a transformer core with less energy loss.

도 1 은 강 중의 Nb 함유량 (가로축 : ppm) 과 전단 가공에 의한 철손 열화량 (ΔW) (세로축 : W/㎏) 의 관계를 나타낸 도면이다.
도 2 는, 2 차 재결정립의 결정립 직경 (가로축 : ㎜) 과 전단 가공에 의한 철손 열화량 (ΔW) (세로축 : W/㎏) 의 관계를 나타낸 도면이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is a figure which shows the relationship between Nb content (horizontal axis: ppm) in steel, and iron loss deterioration amount ((DELTA) W) (vertical axis: W / kg) by shearing.
Fig. 2 is a graph showing the relationship between the grain size (horizontal axis: mm) of the secondary recrystallized grains and the iron loss deterioration amount (ΔW) (vertical axis: W / kg) due to shearing.

이하, 본 발명을 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.

우선, 본 발명에 있어서 강판의 성분 조성을 상기 범위로 한정한 이유에 대해 설명한다. 또한, 강판 성분에 있어서의 ％ 표시 및 ppm 표시는, 특별히 언급하지 않는 한, 각각 질량％, 질량 ppm 을 나타내는 것으로 한다.First, the reason which limited the component composition of the steel plate to the said range in this invention is demonstrated. In addition, unless otherwise indicated,% display and ppm display in a steel plate component shall show mass% and mass ppm, respectively.

C : 0.005 ％ 이하C: 0.005% or less

C 는, 강 중에 불가피적으로 혼입되는 원소인데, 자기 시효에 의한 자기 특성 열화가 발생하기 때문에 최대한 저감시키는 것이 바람직하다. 그러나, 완전히 제거하는 것은 곤란하고, 제조 비용면에서도 0.005 ％ 이하이면 허용된다. 바람직하게는 0.002 ％ 이하이다. C 함유량의 하한을 특별히 한정해야 할 이유는 없지만, 공업적으로는 C 는 0 을 초과하여 함유된다.C is an element that is inevitably mixed in steel, and since magnetic deterioration occurs due to magnetic aging, it is preferable to reduce C as much as possible. However, it is difficult to remove completely, and if it is 0.005% or less from a manufacturing cost viewpoint, it is permissible. Preferably it is 0.002% or less. There is no reason to specifically limit the lower limit of the C content, but industrially C is contained in excess of zero.

Si : 1.0 ∼ 8.0 ％ Si: 1.0% to 8.0%

Si 는, 최종 제품판에 있어서, 강의 비저항을 높이고, 철손을 개선시키기 위해서 필요한 원소인데, 1.0 ％ 미만에서는 그 효과가 부족하다. 한편, 8.0 ％ 를 초과한 경우에는, 강판의 포화 자속 밀도가 현저하게 저하된다. 따라서 Si 는 1.0 ∼ 8.0 ％ 로 한정한다. Si 함유량의 바람직한 하한은 3.0 ％ 이다. 또 Si 함유량의 바람직한 상한은 3.5 ％ 이다.Si is an element necessary for increasing the specific resistance of steel and improving iron loss in the final product sheet, but the effect is insufficient at less than 1.0%. On the other hand, when it exceeds 8.0%, the saturation magnetic flux density of a steel plate falls remarkably. Therefore, Si is limited to 1.0 to 8.0%. The minimum with preferable Si content is 3.0%. Moreover, the upper limit with preferable Si content is 3.5%.

Mn : 0.005 ∼ 1.0 ％ Mn: 0.005 to 1.0%

Mn 은, 열간 압연시의 가공성을 양호하게 하기 위해서 필요한 원소인데, 첨가량이 0.005 ％ 미만에서는 가공성 개선 효과가 부족하다. 한편, 1.0 ％ 를 초과하면 2 차 재결정이 불안정해져 자기 특성이 열화된다. 따라서 Mn 은 0.005 ∼ 1.0 ％ 로 한정한다. Mn 함유량의 바람직한 하한은 0.02 ％ 이다. 또 Mn 함유량의 바람직한 상한은 0.20 ％ 이다.Mn is an element necessary in order to improve workability at the time of hot rolling, but when the addition amount is less than 0.005%, the workability improvement effect is inadequate. On the other hand, when it exceeds 1.0%, secondary recrystallization will become unstable and magnetic property will deteriorate. Therefore, Mn is limited to 0.005 to 1.0%. The minimum with preferable Mn content is 0.02%. Moreover, the upper limit with preferable Mn content is 0.20%.

본 발명에서는, 석출물 형성 원소로서 Nb, Ta, V 및 Zr 중에서 선택한 1 종 또는 2 종 이상 (이하 「Nb 등」이라고 부른다) 을 합계로, 10 ∼ 50 ppm 의 범위로 함유시키는 것이 불가결하다. 이것은, Nb 등이 합계로 10 ppm 미만에서는, 본 발명의 최대 특징인 철손 개선을 위한 석출물이 충분히 생성되지 않는다. 한편, Nb 등이 합계로 50 ppm 을 초과하면, 전술한 대로 소재 자체의 철손 특성이 열화되어 버리기 때문에 50 ppm 을 그 상한으로 한다. 바람직하게는 10 ∼ 30 ppm 의 범위이다.In this invention, it is indispensable to contain 1 type (s) or 2 or more types (hereinafter called "Nb etc.") selected from Nb, Ta, V, and Zr as a precipitate formation element in the range of 10-50 ppm in total. This means that when Nb or the like is less than 10 ppm in total, precipitates for iron loss improvement, which are the greatest feature of the present invention, are not sufficiently produced. On the other hand, if Nb or the like exceeds 50 ppm in total, the iron loss characteristics of the raw material itself will deteriorate as described above, so 50 ppm is the upper limit. Preferably it is the range of 10-30 ppm.

또, 상기한 Nb 등의 석출물의 존재는 10 ％ 이상으로서, 그 석출물의 평균 직경 (원 상당 직경) 은 0.02 ∼ 3 ㎛ 의 범위로 하는 것이 필요하다. 평균 직경이 0.02 ㎛ 미만이면, 석출물이 너무 작아 응력 집중이 잘 일어나지 않게 된다. 한편, 3 ㎛ 를 초과하면, 석출물의 존재 빈도 (개수) 가 감소하여 응력 집중이 일어나는 개소가 적어진다. 바람직한 석출물의 평균 직경은 0.05 ∼ 3 ㎛ 이다. 보다 바람직한 하한은 0.12 ㎛, 더욱 바람직한 하한은 0.33 ㎛ 이다. 또, 보다 바람직한 상한은 1.2 ㎛, 더욱 바람직한 상한은 0.78 ㎛ 이다.Moreover, presence of precipitates, such as said Nb, is 10% or more, and it is necessary to make the average diameter (circle equivalent diameter) of the precipitate into the range of 0.02-3 micrometers. If the average diameter is less than 0.02 µm, the precipitates are too small to cause stress concentration to occur. On the other hand, when it exceeds 3 micrometers, the presence frequency (number) of a precipitate will reduce and there will be few places where a stress concentration takes place. The average diameter of a preferable precipitate is 0.05-3 micrometers. The minimum with more preferable is 0.12 micrometer, and still more preferable is 0.33 micrometer. Moreover, a more preferable upper limit is 1.2 micrometers, and a still more preferable upper limit is 0.78 micrometer.

Nb 등의 석출물의 석출 비율은 20 ％ 이상인 것이 바람직하고, 31 ％ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 더욱 바람직하게는 48 ％ 이상이다. 상한은 정할 필요가 없으며, 100 ％ 석출되고 있어도 문제는 없다.It is preferable that it is 20% or more, and, as for the precipitation rate of precipitates, such as Nb, it is more preferable that it is 31% or more. More preferably, it is 48% or more. The upper limit does not need to be determined, and there is no problem even if it is 100% precipitated.

Nb 등의 석출물의 평균 직경은, 얻어진 샘플의 단면을 주사형 전자 현미경으로 관찰하고, 10000 배 정도의 배율로 10 시야 정도 촬영하여, 화상 해석에 의해 원 상당 직경의 평균을 구하는 것이 바람직하다. 또, 석출물의 비율 (석출 비율) 은 실험 1 에 기재된 방법에 준하여 측정하는 것이 바람직하다. Nb 등으로서 2 종 이상의 원소를 함유하는 경우에는, 석출물 중에 함유되는 Nb 등의 전체 함유량 (질량％) 을 강판 중에 함유되는 Nb 등의 전체 함유량 (질량％) 으로 나누면 된다.It is preferable that the average diameter of precipitates, such as Nb, observes the cross section of the obtained sample with a scanning electron microscope, image | photographs about 10 visual fields with the magnification of about 10000 times, and obtains the average of a circle equivalent diameter by image analysis. Moreover, it is preferable to measure the ratio (precipitation ratio) of a precipitate in accordance with the method as described in Experiment 1. When containing 2 or more types of elements as Nb etc., what is necessary is just to divide the total content (mass%), such as Nb contained in a precipitate, by the total content (mass%), such as Nb contained in a steel plate.

석출물 형성 원소로는 Nb, V 및 Zr 에서 선택한 1 종 또는 2 종 이상이 열간 압연시에 강판의 결함을 잘 만들지 않는다는 관점에서 바람직하다. 특히 Nb 는 열간 압연시의 결함을 저감시킬 수 있는 점에서 바람직하다. 이들 경우에도, 필수 범위 10 ∼ 50 ppm 및 적합 범위 10 ∼ 30 ppm 이 적용되고, 바람직한 석출물 직경 및 석출 비율도 상기와 동일하다.As a precipitate formation element, 1 type, or 2 or more types chosen from Nb, V, and Zr are preferable from a viewpoint of not making a defect of a steel plate at the time of hot rolling. Especially Nb is preferable at the point which can reduce the defect at the time of hot rolling. Also in these cases, the essential range 10-50 ppm and the suitable range 10-30 ppm are applied, and a preferable precipitate diameter and precipitation ratio are also the same as the above.

여기서, Nb 등의 석출물 직경이나 석출 비율을 조정하기 위해서는, 순화 소둔시에 있어서의 최고 도달 강판 온도, 및 그 후의 900 ℃ 에서 500 ℃ 까지의 냉각 속도를 제어하는 것이 유효하다. 이는, 이들 석출물은, 순화 소둔을 고온으로 하여 일단 고용시키고, 냉각시킬 때에 재석출을 시킴으로써, 그 직경의 크기나 석출 비율을 조정할 수 있기 때문이다.Here, in order to adjust precipitate diameters and precipitation ratios, such as Nb, it is effective to control the highest achieved steel plate temperature at the time of anneal annealing, and the cooling rate from 900 degreeC to 500 degreeC after that. This is because these precipitates can be adjusted to a high temperature by making the purified annealing at a high temperature, and then reprecipitated when cooled to adjust the size of the diameter and the precipitation ratio.

이상의 현상에 있어서는, 일반적인 석출 현상과 마찬가지로 냉각 속도가 빠른 경우에는, 석출물량이 적어지고 (일부 고용된 채 남는다), 또한 석출물 직경도 작아진다. 한편, 냉각 속도가 느린 경우에는, 그 반대 상태가 되는 경향이 있다.In the above phenomenon, similarly to the general precipitation phenomenon, when the cooling rate is high, the amount of precipitates decreases (some remain solid solution), and the precipitate diameters also decrease. On the other hand, when cooling rate is slow, it exists in the opposite state.

또한, 전술한 바와 같이, 석출물 형성 원소 첨가에 의한 ΔW 저감 효과의 발현을 위해서는, 소재의 2 차 재결정립의 평균 입경은 5 ㎜ 이상으로 할 필요가 있다. 또한, 이 입경은, 본 발명의 해결 과제에서도 언급한, 수 m 크기의 대형 변압기용 전기 강판에서 일반적인 것인데, 크기에 한정되지 않고 2 차 재결정의 승온 속도 및 분위기를 제어함으로써 평균 입경 5 ㎜ 이상으로 제어할 수 있다. 2 차 재결정립의 평균 입경은, 실험 2 에 기재된 방법으로 측정하는 것이 바람직하다.In addition, as mentioned above, in order to express the effect of reducing (DELTA) W by addition of a precipitate formation element, the average particle diameter of the secondary recrystallized grain of a raw material needs to be 5 mm or more. In addition, although this particle diameter is common in the electrical steel sheet for large transformers of several m size mentioned also in the subject of the subject of this invention, it is not limited to a size, By controlling the temperature increase rate and atmosphere of a secondary recrystallization, to an average particle diameter of 5 mm or more, Can be controlled. It is preferable to measure the average particle diameter of a secondary recrystallized grain by the method as described in Experiment 2.

또한, 2 차 재결정립의 평균 입경을 5 ㎜ 미만으로 하여 ΔW 를 저감시키는 방법은, 철손이나 자속 밀도의 절대치가 열화되기 때문에 바람직하지 않다.Moreover, the method of reducing (DELTA) W by making the average particle diameter of secondary recrystallization grains less than 5 mm is unpreferable since the absolute value of iron loss and magnetic flux density deteriorates.

이상, 본 발명의 기본적인 성분 구성 등을 설명하였다.In the above, the basic component structure of this invention, etc. were demonstrated.

본 발명에서는, 필요에 따라 이하에 서술하는 원소를 적절히 함유시킬 수 있다.In this invention, the element described below can be contained suitably as needed.

Ni : 0.010 ∼ 1.50 ％ Ni: 0.010 to 1.50%

자기 특성을 향상시키기 위해서 Ni 를 첨가할 수 있다. 이 경우, 첨가량이 0.010 ％ 미만에서는 자기 특성의 향상 폭이 작다. 한편, 1.50 ％ 를 초과하면 2 차 재결정이 불안정해져 자기 특성이 열화될 우려가 있다. 따라서 Ni 는, 0.010 ∼ 1.50 ％ 의 범위로 하는 것이 바람직하다.Ni may be added to improve the magnetic properties. In this case, when the addition amount is less than 0.010%, the improvement range of the magnetic properties is small. On the other hand, when it exceeds 1.50%, secondary recrystallization may become unstable and magnetic property may deteriorate. Therefore, it is preferable to make Ni into 0.010 to 1.50% of range.

Cr : 0.01 ∼ 0.50 ％, Cu : 0.01 ∼ 0.50 ％, P : 0.005 ∼ 0.50 ％0.01 to 0.50% of Cr, 0.01 to 0.50% of Cu, 0.005 to 0.50% of P,

철손을 저감시킬 목적으로는, Cr, Cu 및 P 중 적어도 1 종을 첨가할 수 있다.In order to reduce iron loss, at least one of Cr, Cu, and P can be added.

단, 각각의 첨가량이 상기 하한량보다 적은 경우에는, 철손의 저감 효과가 부족하다. 한편, 상기 상한량을 초과한 경우에는, 2 차 재결정립의 발달이 억제되어 반대로 철손이 증대된다. 따라서, 각각 상기 범위로 함유시키는 것이 바람직하다.However, when the amount of each added is less than the lower limit, the effect of reducing iron loss is insufficient. On the other hand, when the said upper limit is exceeded, development of secondary recrystallized grains is suppressed and iron loss increases conversely. Therefore, it is preferable to contain in the said range, respectively.

Sn : 0.005 ∼ 0.50 ％, Sb : 0.005 ∼ 0.50 ％, Bi : 0.005 ∼ 0.50 ％, Mo : 0.005 ∼ 0.100 ％ Sn: 0.005 to 0.50%, Sb: 0.005 to 0.50%, Bi: 0.005 to 0.50%, Mo: 0.005 to 0.100%

자속 밀도를 향상시킬 목적으로, Sn, Sb, Bi 및 Mo 중 적어도 1 종을 첨가할 수 있다.At least 1 sort (s) of Sn, Sb, Bi, and Mo can be added in order to improve magnetic flux density.

단, 각각의 첨가량이 상기 하한량보다 적은 경우에는, 자기 특성의 향상 효과가 부족하다. 한편, 상기 상한량을 초과한 경우에는, 2 차 재결정립의 발달이 억제되어 자기 특성이 열화된다. 따라서, 각각 상기 범위로 함유시키는 것이 바람직하다.However, when each addition amount is less than the said lower limit amount, the improvement effect of a magnetic characteristic is lacking. On the other hand, when the said upper limit is exceeded, development of secondary recrystallized grains is suppressed and magnetic property deteriorates. Therefore, it is preferable to contain in the said range, respectively.

이상 정리하면, 본 발명의 전기 강판에는, 추가로 Ni : 0.010 ∼ 1.50 ％, Cr : 0.01 ∼ 0.50 ％, Cu : 0.01 ∼ 0.50 ％, P : 0.005 ∼ 0.50 ％, Sn : 0.005 ∼ 0.50 ％, Sb : 0.005 ∼ 0.50 ％, Bi : 0.005 ∼ 0.50 ％ 및 Mo : 0.005 ∼ 0.100 ％ 중에서 선택한 적어도 1 종을 함유시킬 수 있다. 또, 이들 원소군의 임의의 하위 집합에 대해, 그 하위 집합을 구성하는 원소 (군) 에서 선택한 적어도 1 종을 선택하여 함유시켜도 된다.In summary, the electrical steel sheet of the present invention further contains Ni: 0.010 to 1.50%, Cr: 0.01 to 0.50%, Cu: 0.01 to 0.50%, P: 0.005 to 0.50%, Sn: 0.005 to 0.50%, and Sb: At least 1 sort (s) chosen from 0.005 to 0.50%, Bi: 0.005 to 0.50%, and Mo: 0.005 to 0.100% can be contained. Moreover, you may select and contain at least 1 sort (s) chosen from the element (group) which comprises this subset in arbitrary arbitrary subsets of these element groups.

상기 이외에, 필요에 따라 인히비터 성분 (AlN 형성 원소 Al 및 N, MnS 형성 원소 Mn 및 S, MnSe 형성 원소 Mn 및 Se, TiN 형성 원소 Ti 및 N, 등) 을 적어도 1 세트, 필요량 (공지) 함유시킬 수 있다.In addition to the above, at least one set of inhibitor components (AlN-forming elements Al and N, MnS-forming elements Mn and S, MnSe-forming elements Mn and Se, TiN-forming elements Ti and N, and the like) as necessary, containing the required amount (known) You can.

잔부는 Fe 및 통상적인 불가피적 불순물이다. 불가피적 불순물로는 P, S, O, Al, N, Ti, Ca, B 등을 들 수 있다 (Al 등은 인히비터 성분으로서 첨가하지 않는 경우, 불순물에 해당한다).The balance is Fe and common inevitable impurities. Examples of unavoidable impurities include P, S, O, Al, N, Ti, Ca, and B (Al is an impurity when not added as an inhibitor component).

또한 본 발명에서는, 강판의 표면에 압연 직각 방향에 대해 15°이내의 각도로 교차하는 방향으로, 폭 : 50 ∼ 1000 ㎛, 깊이 : 10 ∼ 50 ㎛ 의 직선상 또는 파선상의 홈을 형성하는 것이 바람직하다. 이러한 홈의 형성에 의해, 자구 세분화 (magnetic domain refining) 효과가 발휘되어, 철손의 추가적인 저감이 달성된다. 또한, 그 홈의 간격 (피치) 은 2 ∼ 7 ㎜ 정도로 하는 것이 바람직하다. 또한, 홈이 압연 직각 방향에 대해 0°인 경우는 엄밀하게는 교차는 아니지만, 여기서는 교차에 포함하는 것으로 한다. 즉 홈이 압연 직각 방향에 대해 15°이내의 각도로 형성되어 있으면 된다.Moreover, in this invention, it is preferable to form the linear or dashed groove of width: 50-1000 micrometers, and depth: 10-50 micrometers in the direction which cross | intersects the surface of a steel plate at an angle within 15 degrees with respect to the rolling right angle direction. Do. By the formation of such a groove, a magnetic domain refining effect is exerted, and further reduction of iron loss is achieved. In addition, it is preferable that the space | interval (pitch) of the groove | channel shall be about 2-7 mm. In the case where the groove is 0 ° with respect to the rolling right angle direction, although not strictly an intersection, it is included here in the intersection. That is, the groove should just be formed in the angle within 15 degrees with respect to a rolling right angle direction.

상기 홈의 형성에 의해, 본 발명의 전기 강판의 철손은 대략 0.17 W/㎏ 정도 저하된다. 이것은 Nb, Ta, V 및 Zr 로부터의 원소 선택에 관계없이 효과를 볼 수 있었다.By the formation of the groove, the iron loss of the electrical steel sheet of the present invention is reduced by approximately 0.17 W / kg. This could be seen regardless of the element selection from Nb, Ta, V and Zr.

다음에, 본 발명의 방향성 전기 강판의 바람직한 제조 방법에 대해 서술한다. 이 제조 방법의 주요한 공정은, 통상적인 방향성 전기 강판의 제조 공정을 이용할 수 있다. 즉, 소정의 성분 조정이 이루어진 용강을 이용하여 제조한 슬래브를 열간 압연하고, 얻어진 열연판에 필요에 따라 열연판 소둔을 실시한 후, 1 회 또는 중간 소둔을 사이에 두는 2 회 이상의 냉간 압연을 실시하여, 최종 판두께로 하고, 이어서 강판에 재결정 소둔을 실시한 후, 순화 소둔을 실시하고, 필요에 따라 평탄화 소둔을 실시한 후, 코팅을 부여하는 일련의 공정이다.Next, the preferable manufacturing method of the grain-oriented electrical steel plate of this invention is described. The main process of this manufacturing method can use the conventional manufacturing process of a grain-oriented electrical steel sheet. That is, the slab manufactured using molten steel with predetermined component adjustment is hot rolled, and the obtained hot rolled sheet is subjected to hot rolled sheet annealing as necessary, and then subjected to cold rolling at least one time between one or intermediate annealing. It is a series of process to make a final board thickness, and then carry out recrystallization annealing to a steel plate, and then carry out a pure annealing and performing planarization annealing as needed, and to apply a coating.

용강에서의 성분 조정을 실시하는 경우인데, C 의 첨가량이 0.10 ％ 를 초과하면, 이후의 공정에서 자기 시효가 일어나지 않는 50 ppm (0.005 ％) 이하로 저감시키기가 곤란해지므로, 용강 단계에서는 0.10 ％ 이하로 하는 것이 바람직하다.In the case of performing component adjustment in molten steel, when the amount of C added exceeds 0.10%, it becomes difficult to reduce it to 50 ppm (0.005%) or less in which self aging does not occur in a subsequent step, so that 0.10% in the molten steel stage. It is preferable to set it as follows.

또, Si 는, 최종적으로 필요한 양인 1.0 ∼ 8.0 ％ 를 용강에서의 성분 조정 단계에서 조절해도 문제는 없다. 한편, 슬래브 제조 이후의 공정에서 침규 처리 (siliconization) 등에 의해 Si 량을 증가시키는 방법을 이용하는 경우에는, 용강에서의 Si 량을 최종적으로 필요한 양보다 억제하여 첨가할 수도 있다.Moreover, there is no problem even if Si adjusts 1.0-8.0% which is the quantity finally required in the component adjustment step in molten steel. On the other hand, when using the method of increasing the amount of Si by a silicideization etc. in the process after slab manufacture, you may suppress and add the amount of Si in molten steel rather than finally required amount.

본 발명의 주요 성분인 Nb, Ta, V 및 Zr 에 대해서는, 용강 단계 이후의 공정 중에서 첨가·삭감시키기가 곤란하여, 상기한 용강에서의 성분 조정 단계에서 필요량을 첨가하는 것이 가장 바람직하다.For the main components of the present invention, Nb, Ta, V and Zr, it is difficult to add and reduce in the process after the molten steel step, and it is most preferable to add the required amount in the component adjusting step in the molten steel.

상기한 성분을 갖는 용강은, 통상적인 조괴법, 연속 주조법으로 슬래브를 제조해도 되고, 두께 100 ㎜ 이하의 박주편을 직접 주조법으로 제조해도 된다. 슬래브는 통상적인 방법으로 가열하여 열간 압연하는데, 주조 후 가열하지 않고 바로 열연해도 된다. 박주편의 경우에는 열간 압연해도 되고, 열간 압연을 생략하고 그대로 이후의 공정으로 진행해도 된다.The molten steel which has the above-mentioned component may manufacture a slab by a normal ingot method and a continuous casting method, and may manufacture the thin cast steel of thickness 100mm or less by the direct casting method. The slab is heated by hot rolling in a conventional manner, and may be hot rolled immediately without heating after casting. In the case of a thin cast steel, hot rolling may be carried out, and hot rolling may be abbreviate | omitted and you may progress to a subsequent process as it is.

열간 압연 전의 슬래브 가열 온도로는, 인히비터 성분을 함유하는 성분계에서는 약 1400 ℃ 의 고온이 통상 채용된다. 한편, 인히비터 성분을 함유하지 않는 성분계에서는 1250 ℃ 이하의 저온이 통상 채용되어 비용면에서 유리하다.As slab heating temperature before hot rolling, the high temperature of about 1400 degreeC is employ | adopted normally in the component system containing an inhibitor component. On the other hand, in the component system which does not contain an inhibitor component, low temperature below 1250 degreeC is normally employ | adopted and it is advantageous in terms of cost.

이어서, 필요에 따라 열연판 소둔을 실시한다. 양호한 자성을 얻기 위해서는, 열연판 소둔 온도는 800 ℃ 이상 1150 ℃ 이하가 바람직하다. 이는, 열연판 소둔 온도가 800 ℃ 미만이면, 열연에서의 밴드 조직 (band texture) 이 잔류하여, 정립 (uniformly-sized grain(s)) 한 1 차 재결정 조직을 실현시키기가 곤란해지기 때문에, 열연판 소둔을 실시해도 2 차 재결정의 발달을 촉진시키는 효과가 상대적으로 작기 때문이다. 한편, 열연판 소둔 온도가 1150 ℃ 를 초과하면, 열연판 소둔 후의 결정립이 조대화 (粗大化) 된다. 따라서, 이 경우에도, 정립한 1 차 재결정 조직을 실현시키기가 곤란해진다. Then, hot-rolled sheet annealing is carried out if necessary. In order to obtain good magnetism, the hot-rolled sheet annealing temperature is preferably 800 ° C or more and 1150 ° C or less. This is because when the hot-rolled sheet annealing temperature is lower than 800 ° C, band texture in hot rolled remains, making it difficult to realize uniformly-sized grain (s) of primary recrystallized structure. Even if plate annealing is performed, the effect of promoting the development of secondary recrystallization is relatively small. On the other hand, when hot-rolled sheet annealing temperature exceeds 1150 degreeC, the crystal grain after hot-rolled sheet annealing will coarsen. Therefore, even in this case, it becomes difficult to realize the established primary recrystallization structure.

열연판 소둔 후, 필요에 따라 중간 소둔을 사이에 두는 1 회 이상의 냉연을 실시한 후, 재결정 소둔을 실시한다. 냉간 압연의 온도를 100 ℃ ∼ 300 ℃ 의 범위로 하고, 또 냉간 압연 도중에 100 ∼ 300 ℃ 의 범위에서의 시효 처리를 1 회 또는 복수 회 실시하는 것이 자기 특성을 더욱 향상시키는 점에서 유효하다. 재결정 소둔을 실시하는 경우에 있어서, 탈탄이 필요할 때에는, 그 분위기를 습윤 분위기로 하지만, 탈탄을 필요로 하지 않을 때에는, 건조 분위기에서 실시해도 된다. 재결정 소둔 후에는, 침규법에 의해 Si 량을 증가시키는 기술을 추가로 적용해도 된다.After the hot-rolled sheet annealing, cold rolling is performed once or more with intermediate annealing as necessary, followed by recrystallization annealing. It is effective at the point which makes the temperature of cold rolling into the range of 100 degreeC-300 degreeC, and performing an aging treatment in the range of 100-300 degreeC once or several times during cold rolling further improves a magnetic characteristic. In the case of recrystallization annealing, when decarburization is necessary, the atmosphere is made wet, but when decarburization is not required, it may be carried out in a dry atmosphere. After recrystallization annealing, a technique of increasing the amount of Si by the deposition method may be further applied.

그 후, 철손을 중시하여 폴스테라이트 피막을 형성시키는 경우에는, MgO 를 주체로 하는 소둔 분리제를 적용한 후에 마무리 소둔 (순화 소둔) 을 실시함으로써, 2 차 재결정 조직을 발달시킴과 함께 폴스테라이트 피막을 형성시키는 것이 가능하다.Subsequently, in the case of forming a polesterite film by focusing on iron loss, after applying an annealing separator mainly composed of MgO, a final annealing (purifying annealing) is performed to develop a secondary recrystallized structure and to produce a polesterite. It is possible to form a film.

펀칭 가공성을 중시하여 폴스테라이트 피막을 적극적으로 형성하지 않는 경우에는, 소둔 분리제를 적용하지 않거나, 적용하는 경우라도 폴스테라이트 피막을 형성하는 MgO 는 사용하지 않고 실리카나 알루미나 등을 사용하는 것이 바람직하다.In the case of not actively forming a phosterite film by focusing on the punching processability, it is preferable to use silica or alumina without using annealing separator or MgO which forms the phosterite film even when applied. desirable.

이들 소둔 분리제를 도포할 때는, 수분을 함유하지 않는 정전 도포를 실시하는 것 등이 유효하다. 또 내열 무기 재료 시트 (실리카, 알루미나, 마이카) 를 사용해도 된다.When applying these annealing separators, electrostatic coating which does not contain water is effective. Moreover, you may use a heat resistant inorganic material sheet (silica, alumina, mica).

마무리 소둔은 2 차 재결정이 발현되는 온도이면 충분한데, 800 ℃ 이상에서 실시하는 것이 바람직하다. 또, 2 차 재결정을 완료시키는 소둔 조건이 바람직하고, 일반적으로는 800 ℃ 이상의 온도에서 20 시간 이상 유지하는 것이 바람직하다. 펀칭성을 중시하여 폴스테라이트 피막을 형성시키지 않는 경우에는, 2 차 재결정이 완료되면 되므로 유지 온도는 850 ∼ 950 ℃ 정도가 바람직하고, 이 유지 처리까지에서 마무리 소둔을 종료할 수도 있다. 철손을 중시하거나, 혹은 트랜스의 소음을 저하시키기 위해서, 폴스테라이트 피막을 형성시키는 경우에는 1200 ℃ 정도까지 승온시키는 것이 유리하다.Finish annealing is sufficient at a temperature at which secondary recrystallization is expressed, but it is preferable to carry out at 800 ° C or higher. Moreover, the annealing conditions which complete secondary recrystallization are preferable, and it is preferable to hold | maintain 20 hours or more generally at the temperature of 800 degreeC or more. In the case where the emphasis is on the punchability and no formation of the foliarite film is required, the secondary recrystallization should be completed, so that the holding temperature is preferably about 850 to 950 ° C, and the finish annealing can be terminated up to this holding treatment. In order to focus on iron loss or to reduce the noise of a transformer, it is advantageous to raise a temperature to about 1200 degreeC when forming a polesterite film.

또한, 이러한 고온 소둔의 냉각시에, 적어도 900 ℃ 에서 500 ℃ 의 온도역에 대해서는, 5 ∼ 100 ℃／hr 의 속도로 냉각시키는 것이 바람직하다. 900 ℃ 미만의 유지 온도로부터 냉각시킬 때는 그 온도로부터 500 ℃ 의 온도역에 대해, 5 ∼ 100 ℃／hr 의 속도로 냉각시키는 것이 바람직하다. 이것은, 상기 온도역에 있어서의 냉각 속도가 100 ℃／hr 을 초과하면, 석출물이 너무 미세해지거나, 고용된 채 석출되지 않을 우려가 있기 때문이다. 한편, 5 ℃／hr 미만이면, 석출물의 직경이 너무 커지거나, 또 그 냉각 시간이 많이 길어져 생산성을 저하시키거나 할 우려가 있다. 보다 바람직한 냉각 속도의 하한은 7.8 ℃／hr 이다. 보다 바람직한 냉각 속도의 상한은 30 ℃／hr, 안정적인 결과를 얻는 관점에서 더욱 바람직한 냉각 속도의 상한은 14 ℃／hr 이다.Moreover, at the time of cooling of such high temperature annealing, it is preferable to cool at the speed | rate of 5-100 degreeC / hr about the temperature range of at least 900 degreeC to 500 degreeC. When cooling from the holding temperature of less than 900 degreeC, it is preferable to cool at the speed | rate of 5-100 degreeC / hr with respect to the temperature range of 500 degreeC from the temperature. This is because when the cooling rate in the temperature range exceeds 100 ° C / hr, the precipitate may become too fine or may not be precipitated while being dissolved. On the other hand, when it is less than 5 degree-C / hr, the diameter of a precipitate will become large too much, and the cooling time becomes long too much and there exists a possibility of reducing productivity. The minimum of more preferable cooling rate is 7.8 degreeC / hr. The upper limit of a more preferable cooling rate is 30 degreeC / hr, and the upper limit of a more preferable cooling rate is 14 degreeC / hr from a viewpoint of obtaining a stable result.

마무리 소둔 후에는, 부착된 소둔 분리제를 제거하기 위해서 수세나 브러싱, 산세를 실시하는 것이 유용하다. 그 후, 평탄화 소둔을 실시하여 형상을 교정하는 것이 철손 저감을 위해서 유효하다.After finishing annealing, it is useful to perform washing with water, brushing and pickling in order to remove the adhered annealing separator. After that, it is effective to reduce the iron loss by performing flattening annealing to correct the shape.

강판을 적층하여 사용하는 경우에는, 철손을 개선시키기 위해서 평탄화 소둔 전 혹은 후에, 강판 표면에 절연 코팅을 실시하는 것이 유효하다. 철손 저감을 위해서는, 강판에 장력을 부여할 수 있는 코팅이 바람직하다. 바인더를 개재한 장력 코팅 도포 방법이나 물리 증착법, 화학 증착법 등에 의해 무기물을 강판 표층에 코팅하는 방법을 채용하면, 코팅막의 밀착성이 우수하고, 또한 현저한 철손 저감 효과가 있기 때문에 특히 바람직하다.When laminating and using a steel plate, it is effective to apply an insulation coating to the surface of a steel plate before or after planarization annealing in order to improve iron loss. In order to reduce iron loss, a coating capable of providing tension to the steel sheet is preferable. It is particularly preferable to employ a method of coating an inorganic material on the surface of the steel sheet by a tension coating application method through a binder, a physical vapor deposition method, a chemical vapor deposition method, or the like, because of excellent adhesion of the coating film and a significant iron loss reduction effect.

철손 저감을 위해서는 자구 세분화 처리를 실시하는 것이 바람직하다. 그 처리 방법으로는, 일반적으로 실시되고 있는 바와 같이, 최종 제품판에 홈을 넣거나, 레이저나 플라즈마에 의해 선상으로 열 변형이나 충격 변형을 도입하거나 하는 방법이나, 최종 마무리 판두께에 이른 냉간 압연판 등의 중간 제품에 미리 홈을 넣거나 하는 방법이 예시된다.In order to reduce iron loss, it is preferable to perform magnetic domain segmentation processing. As the processing method, as is generally practiced, a method of inserting a groove into the final product plate, introducing thermal deformation or impact deformation in a linear manner by laser or plasma, or cold rolling plate reaching the final finish plate thickness The method of previously grooving in an intermediate product such as the above is illustrated.

본 발명의 강판을 사용한 바람직한 철심의 제조 방법으로는, 본 발명의 강판을 전단하여, 변형 제거 소둔하지 않고 적층하여 철심을 제조하는 방법을 들 수 있다. 이 때, 본 발명의 강판은, 전단 전후의 강판의 철손 열화를 0.1 W/㎏ 이하 (바람직하게는 0.041 W/㎏ 이하) 로 억제할 수 있다. 이 제조 방법은 특히 대형 (예를 들어 최장변의 길이가 500 ㎜ 초과인 판으로 전단하여, 대형 철심을 제조하는 경우에 특히 유리하다. 강판의 적층 수, 상기 전단에 의해 얻는 강판의 치수·형상, 상기 홈의 유무나 그 치수, 나아가서는 코팅의 유무나 종류 등은 종래의 지식에 기초하여 적절히 선택하면 된다.As a preferable method of manufacturing the iron core using the steel sheet of the present invention, a method of manufacturing the iron core by shearing the steel sheet of the present invention and laminating it without strain removal annealing can be given. Under the present circumstances, the steel plate of this invention can suppress the iron loss deterioration of the steel plate before and behind shearing to 0.1 W / kg or less (preferably 0.041 W / kg or less). This manufacturing method is particularly advantageous in the case of producing a large iron core by shearing with a large sheet (e.g., the longest side is more than 500 mm in length. The number of laminated sheets of steel sheet, the size and shape of the steel sheet obtained by the shearing, What is necessary is just to select the presence or absence of the said groove | channel, the dimension, and also the presence or absence of a coating, etc. based on conventional knowledge.

＜실시예 1＞&Lt; Example 1 &gt;

C : 0.065 ％, Si : 3.25 ％, Mn : 0.13 ％, Al : 240 ppm, N : 70 ppm, S : 36 ppm 및 Nb : 25 ppm (No.7 강만 Nb : 20 ppm) 을 함유하고, 잔부 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 강 슬래브를 연속 주조로 제조하고, 1400 ℃ 에서 슬래브 가열한 후, 열간 압연에 의해 2.4 ㎜ 의 두께로 마무리하였다. 그 후 1000 ℃ 에서 40 초의 열연판 소둔을 실시한 후, 냉간 압연에 의해 1.6 ㎜ 의 판두께로 하고, 다시 900 ℃ 의 중간 소둔을 실시한 후, 냉간 압연에 의해 0.23 ㎜ 두께로 마무리하였다. C: 0.065%, Si: 3.25%, Mn: 0.13%, Al: 240 ppm, N: 70 ppm, S: 36 ppm and Nb: 25 ppm (only No.7 steel Nb: 20 ppm), and the balance Fe And a steel slab made of unavoidable impurities by continuous casting, and after slab heating at 1400 ° C., the steel slab was finished to a thickness of 2.4 mm by hot rolling. Then, after performing hot-rolled sheet annealing for 40 second at 1000 degreeC, it made into 1.6 mm of plate | board thickness by cold rolling, and after performing intermediate | middle annealing of 900 degreeC again, it finished by 0.23 mm thickness by cold rolling.

그 후, 60 ％ N2 - 40 ％ H2 습윤 분위기 중에서, 850 ℃ 에서 90 초간의 균열 조건의 재결정 소둔을 실시한 후, MgO 를 주체로 하는 소둔 분리제를 도포하여 1220 ℃ 에서 6 시간의 순화 소둔을 실시하였다. 순화 소둔에서는 900 ℃ 에서 500 ℃ 까지의 냉각 속도를 표 1 에 나타내는 바와 같이 제어하여, Nb 석출물의 직경이나 Nb 의 석출 비율을 변경하였다. 그 후, 850 ℃ 에서 20 초간의 평탄화 소둔을 실시하였다.Subsequently, after recrystallization annealing of crack conditions for 90 seconds at 850 ° C. in a 60% N 2 -40% H 2 wet atmosphere, an annealing separator mainly composed of MgO was applied and then purified annealing at 1220 ° C. for 6 hours. Was carried out. In purified annealing, the cooling rate from 900 degreeC to 500 degreeC was controlled as shown in Table 1, and the diameter of Nb precipitate and the precipitation rate of Nb were changed. Thereafter, planarization annealing was performed at 850 ° C. for 20 seconds.

얻어진 샘플을 30 ㎜ × 280 ㎜ 사이즈로 절단하였다. 이 때의 절단은, 와이어 커터 절단과 전단기에 의한 절단 2 조건으로 실시하였다. 얻어진 샘플의 자기 특성을 JIS C 2550 에 기재된 방법으로 측정하고, 와이어 커터에 의한 절단으로 얻어진 샘플의 자기 특성을 표 1 에 기재한다.The obtained sample was cut into the size of 30 mm x 280 mm. The cutting at this time was performed on the conditions of 2 cutting with a wire cutter cutting and a shearing machine. The magnetic properties of the obtained sample were measured by the method described in JIS C 2550, and the magnetic properties of the sample obtained by cutting with a wire cutter are shown in Table 1.

또한, 2 조건의 절단 방법으로 각각 얻어진 철손에 대해, 전단기로 절단한 샘플의 철손으로부터, 와이어 커터에 의한 절단으로 얻어진 샘플의 철손을 빼는 방법으로 구한 ΔW 를 표 1 에 병기한다.In addition, (DELTA) W calculated | required by the method of removing the iron loss of the sample obtained by the cutting | disconnection by the wire cutter from the iron loss of the sample cut | disconnected with the shearing machine about the iron loss obtained by the cutting method of 2 conditions, respectively is shown in Table 1 together.

이어서, 자기 측정 후의 샘플을 산세 처리하여 피막을 제거하고, 2 차 재결정립의 결정립 직경을 측정하였다. 그 결과를 Nb 의 석출물 직경 및 석출 비율의 조사 결과와 함께 표 1 에 병기한다. 또한, 이 산세 처리 후에, 피막을 제거한 샘플로 강판 중의 성분 조사를 실시한 결과는, C : 0.0016 ％, Si : 3.24 ％, Mn : 0.13 ％, Nb : 18 ppm (No.7 강만 Nb : 15 ppm) 으로, 본 발명의 요건을 만족시키는 성분 조성임이 확인되었다.Next, the sample after magnetic measurement was pickled, the coating was removed, and the grain diameter of the secondary recrystallized grain was measured. The result is written together in Table 1 with the investigation result of the precipitate diameter and precipitation ratio of Nb. Moreover, after this pickling process, the component irradiation in the steel plate was carried out with the sample which removed the film, and C: 0.0016%, Si: 3.24%, Mn: 0.13%, Nb: 18 ppm (only No.7 steel Nb: 15 ppm). It was confirmed that the component composition satisfies the requirements of the present invention.

Figure pat00001
Figure pat00001

동 표에 나타낸 바와 같이, 결정립 직경, Nb 의 석출물 직경 및 석출 비율이 본 발명의 적정 범위를 만족시키는 발명예는, 모두 자기 특성이 양호하고, 또한 ΔW 가 작아 전단 가공에 의한 철손 열화가 작음을 알 수 있다.As shown in the table, in the invention examples in which the grain diameter, the precipitate diameter of Nb, and the precipitation ratio satisfy the appropriate range of the present invention, the magnetic properties are all good, and ΔW is small, so that iron loss deterioration due to shearing is small. Able to know.

＜실시예 2＞&Lt; Example 2 &gt;

표 2 에 기재된 성분을 함유하는 방향성 전기 강판의 제품판 (판두께 : 0.23 ㎜) 으로서, 통상적인 제조 방법에 따라 2 차 재결정 소둔을 실시하고, 이어서, 순화 소둔을 1150 ℃ 에서 실시한 후, 900 ℃ 에서 500 ℃ 까지의 냉각 속도를 25 ℃／hr 로 하여 얻은 것을 준비하였다.As a product plate (plate thickness: 0.23 mm) of the grain-oriented electrical steel sheet containing the component of Table 2, after performing secondary recrystallization annealing according to a conventional manufacturing method, and then carrying out a purified annealing at 1150 degreeC, 900 degreeC Was obtained by setting the cooling rate up to 500 ° C. at 25 ° C./hr.

이 방향성 전기 강판을 30 ㎜ × 280 ㎜ 사이즈로 절단하였다. 이 때, 와이어 커터에 의한 절단의 경우와, 전단기에 의한 절단의 경우 2 조건으로 실시하였다.This grain-oriented electrical steel sheet was cut into a size of 30 mm x 280 mm. At this time, the cutting was carried out under two conditions in the case of cutting by a wire cutter and in the case of cutting by a shearing machine.

얻어진 샘플의 자기 특성을 JIS C 2550 에 기재된 방법으로 측정하고, 와이어 커터에 의한 절단으로 얻어진 샘플의 자기 특성을 표 2 에 나타낸다. 또한 실시예 1 과 동일하게 하여 구한 ΔW 를 표 2 에 병기한다.The magnetic properties of the obtained sample were measured by the method described in JIS C 2550, and the magnetic properties of the sample obtained by cutting with a wire cutter are shown in Table 2. Moreover, (DELTA) W calculated similarly to Example 1 is shown together in Table 2.

또, 자기 측정 후의 샘플을 산세 처리하여 피막을 제거하고, 2 차 재결정립의 결정립 직경을 측정하였다. 그 결과를 Nb 등의 석출물 직경 및 석출 비율의 조사 결과와 함께 표 2 에 병기한다. 또한, 표 2 의 강판 중의 성분이란, 이 산세 처리 후에 피막을 제거한 샘플로 성분 측정을 실시한 결과이다.Moreover, the sample after magnetic measurement was pickled, the film was removed, and the grain size of the secondary recrystallized grain was measured. The result is written together in Table 2 with the investigation result of precipitate diameter, such as Nb, and precipitation ratio. In addition, the component in the steel plate of Table 2 is a result of component measurement by the sample which removed the film after this pickling process.

또, 석출물의 조사를 실시한 결과, 평균의 석출물 직경은 0.05 ∼ 3.34 ㎛ 이고, 석출 비율은 0 ∼ 79 ％ 였다.Moreover, as a result of irradiating a precipitate, the average precipitate diameter was 0.05-3.34 micrometers and the precipitation ratio was 0 to 79%.

Figure pat00002
Figure pat00002

동 표에 나타낸 바와 같이, 결정립 직경, Nb 등의 석출물 직경 및 석출 비율이 본 발명의 적정 범위를 만족시키는 발명예는, 모두 자기 특성이 양호하고, 또한 ΔW 가 작아 전단 가공에 의한 철손 열화가 작음을 알 수 있다.As shown in the table, in the invention examples in which the precipitate diameter and the precipitation ratio such as grain size, Nb, etc. satisfy the appropriate range of the present invention, all have good magnetic properties, and ΔW is small, so that iron loss deterioration due to shearing is small. It can be seen.

＜실시예 3＞&Lt; Example 3 &gt;

C : 0.065 ％, Si : 3.25 ％, Mn : 0.13 ％, Cr : 0.05 ％, Al : 240 ppm, N : 70 ppm, S : 36 ppm, P : 0.013 ％, Sn : 0.075 ％, Sb : 0.036 ％, Mo : 0.011 ％ 및 Nb : 25 ppm 을 함유하고, 잔부 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 강 슬래브를 연속 주조로 제조하고, 1400 ℃ 에서 슬래브 가열한 후, 열간 압연에 의해 2.4 ㎜ 의 두께로 마무리하였다. 그 후 1000 ℃ 에서 40 초의 열연판 소둔을 실시한 후, 냉간 압연에 의해 1.6 ㎜ 의 판두께로 하고, 다시 700 ∼ 1020 ℃ 의 온도 범위에서 중간 소둔을 실시한 후, 냉간 압연에 의해 두께 0.23 ㎜ 의 강판으로 마무리하였다.C: 0.065%, Si: 3.25%, Mn: 0.13%, Cr: 0.05%, Al: 240 ppm, N: 70 ppm, S: 36 ppm, P: 0.013%, Sn: 0.075%, Sb: 0.036%, A steel slab containing Mo: 0.011% and Nb: 25 ppm, consisting of the balance Fe and unavoidable impurities, was produced by continuous casting, and after slab heating at 1400 ° C., the steel slab was finished to a thickness of 2.4 mm by hot rolling. Then, after performing hot-rolled sheet annealing for 40 second at 1000 degreeC, it was made into 1.6 mm of plate | board thickness by cold rolling, and after performing intermediate annealing in the temperature range of 700-1020 degreeC again, and cold rolled steel plate of thickness 0.23 mm Finished with.

이어서, 강판 표면에 국소적 전해 에칭으로 폭 : 100 ㎛, 깊이 : 25 ㎛ 의 선상 홈을 압연 직각 방향과 10°의 각도를 이루도록 8 ㎜ 피치로 형성하였다. 그 후, 60 ％ N2 - 40 ％ H2 습윤 분위기 중에서, 800 ∼ 900 ℃ 에서 90 초의 균열 조건의 재결정 소둔을 실시한 후, MgO 를 주체로 하는 소둔 분리제를 도포하여 1220 ℃ 에서 6 시간의 순화 소둔을 실시하였다. 그 후, 900 ℃ 에서 500 ℃ 까지의 냉각 속도를 10 ℃／hr 로 하여 냉각시켰다.Subsequently, a linear groove having a width of 100 μm and a depth of 25 μm was formed on the steel plate surface at an 8 mm pitch so as to form an angle of 10 ° with the right angle direction of rolling. Then, 60% N 2 - 40% H 2 wet atmosphere in, then subjected to recrystallization annealing for 90 seconds cracking conditions at 800 ~ 900 ℃, MgO for applying an annealing separator mainly purified in 1220 ℃ 6 sigan Annealing was performed. Then, it cooled by making the cooling rate from 900 degreeC to 500 degreeC into 10 degreeC / hr.

그 후, 850 ℃ 에서 20 초간의 평탄화 소둔을 실시하였다. 중간 소둔 온도와 재결정 소둔 온도를 다양하게 변경한 것은, 2 차 재결정 후의 입경 크기를 변경하기 위해서이다. 얻어진 샘플을 엡스타인 시험편인 30 ㎜ × 280 ㎜ 사이즈로 절단하였다. 이 때, 와이어 커터 절단한 경우와, 전단기에 의한 절단의 경우 2 조건으로 실시하였다.Thereafter, planarization annealing was performed at 850 ° C. for 20 seconds. The intermediate annealing temperature and the recrystallization annealing temperature were variously changed in order to change the particle size after the secondary recrystallization. The obtained sample was cut into 30 mm x 280 mm size which is an Epstein test piece. At this time, the wire cutter was cut and the shear cut was performed under two conditions.

얻어진 샘플의 자기 특성을 JIS C 2550 에 기재된 방법으로 측정하고, 와이어 커터에 의한 절단으로 얻어진 샘플의 자기 특성을 표 3 에 기재한다. 또한 실시예 1 과 동일하게 하여 구한 ΔW 를 표 3 에 병기한다.The magnetic properties of the obtained sample were measured by the method described in JIS C 2550, and the magnetic properties of the sample obtained by cutting with a wire cutter are shown in Table 3. Moreover, (DELTA) W calculated similarly to Example 1 is shown together in Table 3.

또, 자기 측정 후의 샘플을 산세 처리하여 피막을 제거하고, 2 차 재결정립의 결정립 직경을 측정하였다. 그 결과를 Nb 의 석출물 직경 및 석출 비율의 조사 결과와 함께 표 3 에 병기한다. 또 이 산세 처리 후에, 피막을 제거한 샘플로 강판 중의 성분 조사를 실시한 결과는, C : 0.0016 ％, Si : 3.24 ％, Mn : 0.13 ％, Cr : 0.05 ％, P : 0.011 ％, Sn : 0.074 ％, Sb : 0.036 ％, Mo : 0.011 ％, Nb : 18 ppm 으로, 본 발명의 요건을 만족시키는 성분 조성이었다.Moreover, the sample after magnetic measurement was pickled, the film was removed, and the grain size of the secondary recrystallized grain was measured. The result is written together in Table 3 with the investigation result of the precipitate diameter and precipitation ratio of Nb. Moreover, after this pickling treatment, the component irradiation in the steel sheet was carried out with a sample from which the film was removed. The result was C: 0.0016%, Si: 3.24%, Mn: 0.13%, Cr: 0.05%, P: 0.011%, Sn: 0.074%, It was Sb: 0.036%, Mo: 0.011%, Nb: 18 ppm, and it was a component composition which satisfy | fills the requirements of this invention.

Figure pat00003
Figure pat00003

동 표에 나타낸 바와 같이, 결정립 직경, Nb 의 석출물 직경 및 석출 비율이 본 발명의 적정 범위를 만족시키는 발명예는, 모두 자기 특성이 양호하고, 또한 ΔW 가 작아 전단 가공에 의한 철손 열화가 작음을 알 수 있다.As shown in the table, in the invention examples in which the grain diameter, the precipitate diameter of Nb, and the precipitation ratio satisfy the appropriate range of the present invention, the magnetic properties are all good, and ΔW is small, so that iron loss deterioration due to shearing is small. Able to know.

또, 실시예 1 ∼ 3 으로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 의해 대략 ΔW 가 0.1 W/㎏ 이하인, 전단 가공시의 자기 특성 열화가 적은 방향성 전기 강판을 얻을 수 있다. 이러한 점에서 본 발명의 강판을 전단 가공하여, 변형 제거 소둔을 실시하지 않고 적층 철심을 제조하는 것은, 철심의 자기 특성, 특히 철손의 개선에 유효함을 알 수 있다.Moreover, as can be seen from Examples 1-3, the oriented electrical steel sheet with little magnetic property deterioration at the time of a shearing process whose ΔW is 0.1 W / kg or less can be obtained by this invention. In this respect, it can be seen that the shearing of the steel sheet of the present invention and manufacturing a laminated iron core without performing strain removal annealing are effective for improving the magnetic properties of the iron core, in particular, iron loss.

또한 실시예 1 ∼ 3 의 Nb 석출물을 사용한 강에서는, 석출물 직경 (평균 직경) 이 0.12 ㎛ 이상, 1.2 ㎛ 이하이고 (바람직하게는 0.78 ㎛ 이하. 또 바람직하게는 석출 비율 48 ％ 이상), ΔW 가 0.038 W/㎏ 이하로 더욱 우수한 특성을 얻을 수 있다. 이와 같은 석출물 직경 및 양을 얻기 위해서는, 마무리 소둔 후의 냉각 속도를 7.8 ∼ 30 ℃／hr 로 하는 것이 바람직하고, 7.8 ∼ 14 ℃／hr 로 하는 것이 더욱 바람직함을 상기 실시예 1 ∼ 3 등으로부터 알 수 있다.In the steel using the Nb precipitates of Examples 1 to 3, the precipitate diameters (average diameters) are 0.12 µm or more and 1.2 µm or less (preferably 0.78 µm or less, and preferably the precipitation ratio is 48% or more), and ΔW is Further excellent characteristics can be obtained at 0.038 W / kg or less. In order to obtain such a precipitate diameter and quantity, it is preferable to set the cooling rate after finishing annealing to 7.8-30 degreeC / hr, and it is more preferable to set it to 7.8-14 degreeC / hr from the said Examples 1-3. Can be.

산업상 이용가능성Industrial availability

본 발명에 의하면, 방향성 전기 강판의 전단 가공시의 자기 특성 열화를 경감시킬 수 있다. 그 결과, 철손이 적은 철심을 얻을 수 있고, 이로써 에너지 효율이 높은 대형 변압기 등의 제작이 가능해진다.According to the present invention, the deterioration of magnetic properties during shearing of a grain-oriented electrical steel sheet can be reduced. As a result, an iron core with less iron loss can be obtained, thereby making it possible to manufacture a large transformer with high energy efficiency.

Claims (1)

발명의 상세한 설명에 기재된 것을 특징으로 하는 방향성 전기 강판.The grain-oriented electrical steel sheet described in the detailed description of the invention.
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