KR20130102158A - METHOD OF PREPARING NiO NANOSHEET AND THE NiO NANOSHEET PREPARED BY THE METHOD - Google Patents
METHOD OF PREPARING NiO NANOSHEET AND THE NiO NANOSHEET PREPARED BY THE METHOD Download PDFInfo
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Abstract
Description
본 발명은 NiO 나노시트의 제조방법 및 그 방법에 의하여 제조된 NiO 나노시트에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 간편하면서도 제조방법이 용이하고 표면이 균일하고 전기적 특성이 개선된 NiO 나노시트의 제조방법, 그 제조방법에 의하여 제조된 NiO 나노시트 및 상기 NiO 나노시트를 채용한 나노 소자 어셈블리에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for producing NiO nanosheets and NiO nanosheets prepared by the method, more particularly, a method for preparing NiO nanosheets having a simple and easy manufacturing method and having a uniform surface and improved electrical properties, The present invention relates to a NiO nanosheet manufactured by the manufacturing method and a nano device assembly employing the NiO nanosheet.
"NiOx"는 니켈 산화물 화합물을 의미한다. 니켈 산화물은 Ni:O의 비가 1:1에 한정되지 않은 비화학양론적(nonstoichiometric)인 특징이 있다. 여기서 x는 니켈 성분이 두 개의 산화 상태인 Ni2 + 및 Ni3 + 각각에서 산화물로 동시에 존재한다."NiOx" means nickel oxide compound. Nickel oxide is characterized by a nonstoichiometric, not limited to Ni: O ratio of 1: 1. Wherein x is present at the same time as the oxide on the Ni + 2 and Ni + 3 respectively, the nickel component of the two oxidation states.
1차원 산화니켈 나노 물질은 수 나노미터(nm)에서 수십 나노미터(nm)의 직경과 수백 나노미터(nm)에서 수 마이크로미터(㎛)의 길이를 갖는 물질이며, 이러한 1차원 나노 물질은 기존의 벌크 소재에서 볼 수 없었던 다양한 물리적 화학적 특성을 보이며, 이러한 특성을 이용한 나노소자 개발의 기본 소재로서 많은 응용이 기대되고 있다.One-dimensional nickel oxide nanomaterials have a diameter of several nanometers (nm) to several tens of nanometers (nm) and a length of several hundred nanometers (nm) to several micrometers (μm). It shows various physical and chemical properties that were not found in bulk material of, and many applications are expected as basic material of nano device development using these properties.
국내공개특허번호 제10-2009-0120065호는 마이크로 크기의 평균 입경을 갖는 제1 니켈산화물 분말과 입자의 크기가 상기 제1 니켈산화물 분말에 비하여 상대적으로 작은 나노 크기의 평균 입경을 갖는 제2 니켈산화물 분말을 혼합하여 혼합 분말을 형성하고, 상기 혼합 분말에 성형성 향상을 위해 성형윤활제를 혼합한 후, 압축하여 치밀화된 성형체를 형성한 다음 상기 성형체를 전기로에 로딩하고, 상기 전기로의 온도를 상기 성형윤활제가 열분해되는 온도보다 높은 온도로 상승시키고, 상기 전기로에 환원제 가스를 주입하여 상기 성형윤활제가 열분해되는 온도보다 높고 상기 금속 및 상기 니켈산화물의 용융 온도보다 낮은 온도에서 소결시키면서 상기 제1 니켈산화물 및 제2 니켈산화물이 금속으로 환원되게 하여 다공성 기공을 갖는 니켈 멤브레인을 형성하는 다공성 니켈(Ni) 멤브레인의 제조방법을 개시한다.Korean Laid-Open Patent No. 10-2009-0120065 discloses a first nickel oxide powder having an average particle size of micro size and a second nickel having an average particle size of nano size having a smaller particle size than the first nickel oxide powder. Oxide powder is mixed to form a mixed powder, a molding lubricant is mixed with the mixed powder to improve moldability, and then compacted to form a compacted compact, and then the compact is loaded into an electric furnace, and the temperature of the electric furnace is The first nickel oxide is sintered at a temperature higher than the temperature at which the molding lubricant is pyrolyzed, and a reducing gas is injected into the electric furnace to sinter at a temperature higher than the temperature at which the molding lubricant is pyrolyzed and lower than a melting temperature of the metal and the nickel oxide. And a nickel membrane having porous pores by reducing the second nickel oxide to metal. It discloses a method of manufacturing a castle porous nickel (Ni) to the membrane.
그러나, 다공성 NiO 나노물질은 상기 특허를 비롯하여 다양한 방법에 의하여 제조되지만, 복잡한 전구체 반응을 필요로 하고, 최고 15시간까지 반응시간이 소요된다는 점에서 매우 불편하다는 문제가 있었다.
However, although the porous NiO nanomaterials are prepared by various methods including the above patents, there is a problem in that they require complicated precursor reactions and take up to 15 hours of reaction time, which is very inconvenient.
본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 간편하면서도 용이하게 작업이 가능하고 전기적 특성이 개선된 다공성 NiO 나노시트의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention is to solve the above problems, it is an object of the present invention to provide a method for producing a porous NiO nanosheets can be easily and easily work and improved electrical properties.
또한 본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 간편하면서도 용이하게 작업이 가능하고 전기적 특성이 개선된 리튬(Li)이 도핑된 다공성 NiO 나노시트의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.In addition, an object of the present invention is to provide a method for manufacturing a porous NiO nanosheet doped with lithium (Li), which is simple and easy to work and has improved electrical properties.
또한 본 발명은 상기 제조방법을 이용하여 균일한 다공성이 홀이 형성되고 전기적 특성이 개선된 다공성 NiO 나노시트를 제공하는 것을 다른 목적으로 한다. Another object of the present invention is to provide a porous NiO nanosheets in which a uniform porosity is formed of holes and the electrical properties are improved by using the manufacturing method.
또한 본 발명은 상기 제조방법에 의하여 제조된 다공성 NiO 나노시트를 채용한 나노 소자 어셈블리를 제공하는 것을 다른 목적으로 한다.
In another aspect, the present invention is to provide a nano-assembly assembly employing a porous NiO nanosheets prepared by the manufacturing method.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은In order to achieve the above object,
기판을 니켈 아세테이트 하이드레이트를 포함한 알코올 용액으로 스핀코팅하는 제1단계;Spin coating the substrate with an alcohol solution comprising nickel acetate hydrate;
상기 기판을 가열 및 건조하고 300 내지 400℃의 관상로에 위치시켜 NiO 시드(seed)를 형성하는 제2단계;Heating and drying the substrate and placing the substrate in a tubular furnace at 300 to 400 ° C. to form a NiO seed;
니켈 나이트레이트 하이드레이트 및 알킬렌아민 수용액 내에 상기 시드 형성된 기판을 위치시켜 NiO 시트를 성장시키는 제3단계; A third step of growing the NiO sheet by placing the seeded substrate in an aqueous nickel nitrate hydrate and alkylene amine solution;
상기 NiO 성장된 기판을 70 내지 100℃의 온도로 가열하여 건조하는 제4단계; 및 A fourth step of drying the NiO grown substrate by heating to a temperature of 70 to 100 ° C .; And
상기 건조된 기판을 산소 하에 400 내지 500℃의 온도로 가열하여 NiO 나노시트를 형성하는 제5단계를 포함하는 NiO 나노시트의 제조방법을 제공한다.It provides a method for producing NiO nanosheets comprising a fifth step of forming the NiO nanosheets by heating the dried substrate to a temperature of 400 to 500 ℃ under oxygen.
상기 다른 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은To achieve these and other objects,
기판을 니켈 아세테이트 하이드레이트를 포함한 알코올 용액으로 스핀코팅하는 제1단계;Spin coating the substrate with an alcohol solution comprising nickel acetate hydrate;
상기 기판을 가열 및 건조하고 300 내지 400℃의 관상로에 위치시켜 NiO 시드를 형성하는 제2단계;Heating and drying the substrate and placing the substrate in a tubular furnace at 300 to 400 ° C. to form NiO seeds;
니켈 나이트레이트 하이드레이트과 아민알킬렌 수용액, 및 리튬 할로겐 하이드레이트를 포함한 용액 내에 상기 시드 형성된 기판을 위치시켜 NiO 시트를 성장시키는 제3단계; A third step of growing the NiO sheet by placing the seed-formed substrate in a solution containing nickel nitrate hydrate and an aminealkylene aqueous solution and lithium halogen hydrate;
상기 NiO 시트가 성장된 기판을 70 내지 100℃의 온도로 가열하여 건조하는 제4단계; 및A fourth step of heating and drying the substrate on which the NiO sheet is grown to a temperature of 70 to 100 ° C .; And
상기 건조된 기판을 산소 하에 400 내지 500℃의 온도로 가열하여 NiO 나노시트를 형성하는 제4단계를 포함하는 NiO 나노시트의 제조방법을 제공한다.It provides a method for producing NiO nanosheets comprising a fourth step of forming the NiO nanosheets by heating the dried substrate to a temperature of 400 to 500 ℃ under oxygen.
상기 또 다른 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은According to another aspect of the present invention,
상기 제조방법에 의하여 제조된 NiO 나노시트를 제공한다.It provides a NiO nanosheet prepared by the above method.
상기 또 다른 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은According to another aspect of the present invention,
상기 NiO 나노시트를 채용한 나노 소자 어셈블리를 제공한다.
Provided is a nano device assembly employing the NiO nanosheets.
본 발명의 제조방법에 따르면, 표면이 규칙적이면서 균일한 다공성 NiO 나노시트를 얻을 수 있다. 이러한 균일한 다공성 NiO 나노시트는 전기저항이 낮아져 전기적 성능이 개선되고, 높은 전류밀도를 나타내고 전기적 안정성을 얻을 수 있다. 또한 리튬이 도핑된 NiO 나노시트는 NiO 나노시트보다 더 높은 전류밀도를 나타낼 수 있다. 따라서 NiO 나노시트 및 리튬 도핑된 NiO 나노시트는 유용한 전자 소자 어셈블리로 응용될 수 있다.
According to the production method of the present invention, it is possible to obtain a porous NiO nanosheets having a regular surface and uniformity. The uniform porous NiO nanosheets have low electrical resistance, thereby improving electrical performance, exhibiting high current density, and obtaining electrical stability. In addition, lithium-doped NiO nanosheets may exhibit higher current densities than NiO nanosheets. Thus, NiO nanosheets and lithium doped NiO nanosheets can be applied as useful electronic device assemblies.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 산화니켈 나노시트 및 리튬 도핑된 산화니켈나노시트의 합성과정을 도시한 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 각각 2시간 동안 (a)70℃, (b)90℃, (c)100℃의 가열온도에서 성장된 산화니켈의 XRD 패턴을 나타낸다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따라 가열온도가 상이한 경우 NiO 나노시트의 SEM 사진을 도시한다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따라 각각 상이한 몰 농도의 경우 NiO 나노시트의 SEM 사진을 도시한다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따라 다양한 니켈 나이트레이트 헥사하이드레이트 농도에서의 NiO 나노시트의 전기저항을 측정하여 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따라 NiO 필름, NiO 나노시트 및 Li 도핑된 NiO 나노시트에 대하여 스캐닝 속도를 변경하면서 측정한 Cyclic-voltammetric curve를 도시한다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따라 NiO 필름, NiO 나노시트 및 Li 도핑된 NiO 나노시트 샘플에 대하여 사이클을 변경하면서 측정한 Cyclic-voltammetric curve를 도시한다.1 illustrates a process of synthesizing a nickel oxide nanosheet and a lithium doped nickel nanosheet according to an embodiment of the present invention.
Figure 2 shows the XRD pattern of nickel oxide grown at a heating temperature of (a) 70 ℃, (b) 90 ℃, (c) 100 ℃ for 2 hours each according to an embodiment of the present invention.
Figure 3 shows a SEM photograph of the NiO nanosheets when the heating temperature is different according to one embodiment of the present invention.
FIG. 4 shows SEM images of NiO nanosheets at different molar concentrations in accordance with one embodiment of the present invention. FIG.
Figure 5 is a graph showing the measurement of the electrical resistance of the NiO nanosheets at various nickel nitrate hexahydrate concentration in accordance with an embodiment of the present invention.
FIG. 6 shows Cyclic-voltammetric curves measured with varying scanning speeds for NiO films, NiO nanosheets, and Li doped NiO nanosheets in accordance with one embodiment of the present invention.
FIG. 7 shows Cyclic-voltammetric curves measured with varying cycles for NiO film, NiO nanosheets, and Li doped NiO nanosheets samples in accordance with one embodiment of the present invention.
이하, 첨부도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings so that those skilled in the art may easily implement the present invention.
명세서 전체에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
Whenever a component is referred to as "including" an element throughout the specification, it is to be understood that the element may include other elements, not the exclusion of any other element, unless the context clearly dictates otherwise.
본 발명의 NiO 나노시트를 제조하기 위한 방법으로는 먼저 기판을 니켈 아세테이트 하이드레이트를 알코올 용매에 혼합하고 스핀코팅한다. 스핀코팅은 1000 rpm 내지 2000 rpm에서 10 내지 20초 동안 진행한다. 기판은 예를 들어 실리콘 기판, 플라스틱 기판, 유리 기판, 금속 기판, 석영, 금속 산화물 기판 또는 금속 질화물 기판일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다. In the method for producing the NiO nanosheet of the present invention, the substrate is first mixed with nickel acetate hydrate in an alcohol solvent and spin coated. Spin coating is performed for 10 to 20 seconds at 1000 rpm to 2000 rpm. The substrate may be, for example, but not limited to, a silicon substrate, a plastic substrate, a glass substrate, a metal substrate, a quartz, a metal oxide substrate, or a metal nitride substrate.
알코올 용매로는 메탄올(methanol), 에탄올(ethanol), 이소프로필 알코올(iso-propyl alcohol), 1-프로판올(1-propanol), 메톡시에탄올(2-methoxyethanol), 아세토나이트릴 (acetonitrile), 다이메틸 설폭사이드(dimethyl sulfoxide), 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran)을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 에탄올을 사용할 수 있다.Alcohol solvents include methanol, ethanol, isopropyl alcohol, 1-propanol, 2-methoxyethanol, acetonitrile, die Methyl sulfoxide, tetrahydrofuran may be used, preferably ethanol.
다음으로 기판을 150 내지 250℃의 핫플레이트 상에서 1 내지 10분 동안 가열 및 건조하고, 300 내지 400℃의 관상로에 위치시켜 NiO 시드(seed)를 형성한다. 이어서 니켈 나이트레이트 하이드레이트 및 알킬렌아민의 수용액 내에 상기 시드 형성된 기판을 위치시키고 NiO 시트(sheet)를 성장시킨다.The substrate is then heated and dried for 1 to 10 minutes on a hot plate at 150 to 250 ° C. and placed in a tubular furnace at 300 to 400 ° C. to form NiO seeds. The seeded substrate is then placed in an aqueous solution of nickel nitrate hydrate and alkyleneamine to grow a NiO sheet.
상기 니켈 나이트레이트 하이드레이트는 니켈 나이트레이트 헥사하이드레이트이고, 농도는 10 mM 내지 100 mM인 것이 바람직하다. 상기 니켈 나이트레이트 헥사하이드레이트의 농도가 10 mM 미만인 경우에는 나노시트를 성장시킬 수 없으므로 바람직하지 못하고, 100 mM를 초과하는 경우에는 다공성 구조가 형성될 수 없기 때문에 바람직하지 못하다.The nickel nitrate hydrate is nickel nitrate hexahydrate, the concentration is preferably 10 mM to 100 mM. When the concentration of the nickel nitrate hexahydrate is less than 10 mM, it is not preferable because the nanosheets cannot be grown, and when the concentration of the nickel nitrate hexahydrate is higher than 100 mM, the porous structure cannot be formed.
상기 알킬렌아민은 에틸렌다이아민, 다이에틸렌트라이아민, 트라이에틸렌테트라아민, 테트라에틸렌펜타민, 프로필에틸렌다이아민, 테트라부틸렌펜타민, 헥사메틸렌테트라민, 헥사에틸렌헵타민, 헥사펜틸렌헵타민, 헵타에틸렌옥타민, 옥타에틸렌노나민, 노나에틸렌데카민, 데카에틸렌운데카민, 데카헥실렌운데카민, 운데카에틸렌도데카민, 도데카에틸렌트라이데카민, 트라이데카에틸렌도데카민, 도데카에틸렌트라이아민, 트라이데카에틸렌테트라데카민 및 N-탈로우프로필렌다이아민으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상이고, 헥사메틸렌테트라민인 것이 바람직하다.The alkylene amines are ethylenediamine, diethylenetriamine, triethylenetetraamine, tetraethylenepentamine, propylethylenediamine, tetrabutylenepentamine, hexamethylenetetramine, hexaethyleneheptamine, hexapentyleneheptamine, Heptaethylene octamine, octaethylene nonamin, nonaethylene decamine, decaethylene undecamine, decahexylene undecamine, undeethylene ethylene dodecamine, dodeca ethylene tridecamine, trideca ethylene dodecamine, dodeca ethylene triamine At least one selected from the group consisting of tridecaethylenetetradecamine and N-tallowpropylenediamine, preferably hexamethylenetetramine.
마지막으로 기판을 70 내지 100℃의 온도, 바람직하게는 85 내지 95℃로 가열한다. 건조한 다음 다시 산소 하에 400 내지 500℃의 온도로 가열하여 NiO 나노시트를 형성한다.Finally, the substrate is heated to a temperature of 70 to 100 ° C., preferably 85 to 95 ° C. Dry and then again under oxygen to a temperature of 400-500 ° C. to form NiO nanosheets.
NiO 시트가 성장된 기판을 70 내지 100℃의 온도로 가열하는 것이 필요하고, 기판을 70℃ 미만으로 가열하는 경우에는 나노시트(sheet)를 성장시킬 수 없기 때문에 바람직하지 못하고, 100℃를 초과하여 가열하는 경우에는 시트가 연속적으로 구조를 형성하여 다공성 구조를 잃기 때문에 바람직하지 못하다. It is not preferable to heat the substrate on which the NiO sheet is grown to a temperature of 70 to 100 ° C., and when the substrate is heated to less than 70 ° C., since the nanosheets cannot be grown, it exceeds 100 ° C. Heating is undesirable because the sheet continuously forms a structure and loses its porous structure.
본 발명에 따르면, 표면이 규칙적이면서 균일한 다공성 NiO 나노시트를 얻을 수 있으며, 균일한 다공성 NiO 나노시트는 전기저항이 낮아져 전기적 성능이 개선되고, 높은 전류밀도를 나타내고 전기적 안정성을 얻을 수 있다.According to the present invention, it is possible to obtain a uniform and uniform surface of the porous NiO nanosheets, the uniform porous NiO nanosheets can be lowered the electrical resistance to improve the electrical performance, high current density and obtain electrical stability.
본 발명의 다른 일 형태에 의하면, 기판을 니켈 아세테이트 하이드레이트를 포함한 알코올 용액으로 스핀코팅하는 제1단계; 상기 기판을 가열 및 건조하고 300 내지 400℃의 관상로에 위치시켜 NiO 시드를 형성하는 제2단계; 상기 니켈 나이트레이트 하이드레이트과 아민알킬렌 수용액, 및 리튬 할로겐 하이드레이트를 포함한 용액 내에 상기 시드 형성된 기판을 위치시켜 NiO 시트를 성장시키는 제3단계; 및 상기 제3단계를 거친 기판을 70 내지 100℃의 온도로 가열하여 건조한 다음 산소 하에 400 내지 500℃의 온도로 가열하여 NiO 나노시트를 형성하는 제4단계를 포함하는 NiO 나노시트의 제조방법을 제공한다. According to another aspect of the invention, the first step of spin-coating the substrate with an alcohol solution containing nickel acetate hydrate; Heating and drying the substrate and placing the substrate in a tubular furnace at 300 to 400 ° C. to form NiO seeds; A third step of growing a NiO sheet by placing the seed-formed substrate in a solution containing the nickel nitrate hydrate and the aminealkylene aqueous solution and lithium halogen hydrate; And a fourth step of forming the NiO nanosheets by heating the substrate subjected to the third step to a temperature of 70 to 100 ° C. and then drying the substrate to 400 to 500 ° C. under oxygen. to provide.
리튬 할로겐 하이드레이트는 리튬 플로라이드 모노하이드레이트, 리튬 브로모 모노하이드레이트, 또는 리튬 클로라이드 모노하이드레이트 등이 가능하고, 그 중에서도 리튬 클로라이드 모노하이드레이트인 것이 바람직하다. The lithium halogen hydrate may be lithium fluoride monohydrate, lithium bromo monohydrate, lithium chloride monohydrate, or the like, and among these, lithium chloride monohydrate is preferable.
리튬 할로겐 하이드레이트의 농도는 0.04 내지 0.11 몰%인 것이 바람직하다. 상기 리튬 할로겐 하이드레이트의 농도가 0.04 몰% 미만인 경우에는 저항(resistivity)가 높기 때문에 바람직하지 못하고, 0.11 몰%를 초과하는 경우에는 저항이 증가하기 때문에 바람직하지 못하다. The concentration of lithium halogen hydrate is preferably 0.04 to 0.11 mol%. When the concentration of the lithium halogen hydrate is less than 0.04 mol%, it is not preferable because the resistance is high, and when it exceeds 0.11 mol%, it is not preferable because the resistance increases.
발명에 따라 제조된 NiO 나노시트에 대하여 FE-SEM 이미지, PL 스펙트럼, X-선 회절 스펙트럼, HR-TEM 이미지 등을 측정하여 그 특성을 분석할 수 있다.The NiO nanosheets prepared according to the invention can be characterized by measuring the FE-SEM image, PL spectrum, X-ray diffraction spectrum, HR-TEM image and the like.
본 발명은 다른 일 형태에 따르면, NiO 나노시트 또는 리튬(Li)이 도핑된 NiO 나노시트를 채용한 나노소자 어셈블리를 제공한다. 본 발명에 따른 제조방법에 의한 NiO 나노시트의 두께는 200 내지 400 nm 인 것이 바람직하고, NiO 나노시트의 높이는 6 내지 8㎛인 것이 바람직하다. According to another aspect of the present invention, there is provided a nanodevice assembly employing a NiO nanosheet or a NiO nanosheet doped with lithium (Li). It is preferable that the thickness of the NiO nanosheets by the manufacturing method according to the present invention is 200 to 400 nm, and the height of the NiO nanosheets is 6 to 8 μm.
통상적으로 절연체의 전기저항은 107Ωcm를 나타낸다. 그러나 400 ~ 500℃에서 약 1시간 정도 산소 중에 열처리하면 전기저항은 약 105Ωcm 수준으로 저하되게 된다. 이것은 다음과 같은 반응식 1로 표시되는 반응이 일어나는 것이다.Typically the electrical resistance of the insulator is 10 7 Ωcm. However, if the heat treatment in oxygen at 400 ~ 500 ℃ for about 1 hour, the electrical resistance is reduced to about 10 5 Ωcm level. This is the reaction represented by the following
[반응식 1][Reaction Scheme 1]
Ni(OH)2 →NiO + H2ONi (OH) 2 → NiO + H 2 O
또한 본 발명 NiO 나노시트의 전기저항은 Ni의 농도가 증가함에 따라 감소된다. NiO 나노시트의 전기저항 감소는 연속적인 표면 모폴리지의 형성에 의한 것으로서 전자 수송 메카니즘을 개선한 것이다. 본 발명의 방법에 따라 제조된 NiO 나노시트는 Ni의 농도가 50 내지 100 mM에서 전기저항이 300 내지 500Ωcm으로 나타나는 것이 바람직하다. In addition, the electrical resistance of the NiO nanosheets of the present invention decreases as the concentration of Ni increases. The decrease in electrical resistance of NiO nanosheets is due to the formation of continuous surface morphology, which improves the electron transport mechanism. The NiO nanosheets prepared according to the method of the present invention preferably exhibit an electrical resistance of 300 to 500 Ωcm at a Ni concentration of 50 to 100 mM.
본 발명에 따른 나노소자 어셈블리는 발광 다이오드, 전계방출소자, 레이저 다이오드, 광전지소자, 광도파로, 염료감응태양전지 및 가스센서 등 다양한 분야에 구체화될 수 있다.The nanodevice assembly according to the present invention may be embodied in various fields such as a light emitting diode, a field emission device, a laser diode, a photovoltaic device, an optical waveguide, a dye-sensitized solar cell, and a gas sensor.
본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 이하에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이하에서 기술하는 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것일 뿐 한정적이 아닌 것으로 이해되어야만 한다.
As those skilled in the art would realize, the described embodiments may be modified in various different ways, all without departing from the spirit or scope of the present invention. The description of the present invention is for the purpose of illustration, and it will be understood by those skilled in the art that the present invention may be easily modified in other specific forms without changing the technical spirit or essential features of the present invention. Therefore, it should be understood that the embodiments described below are exemplary in all respects and not restrictive.
실시예
Example
실시예 1Example 1
니켈아세테이트 테트라하이드레이트, 니켈나이트레이트 헥사하이드레이트, 헥사메틸렌테트라민(HMTA) 전부를 시그마 알드리사로부터 구입하였다. 기판(Corning glass E2000)을 8 mM의 니켈아세테이트 테트라하이드레이트의 에탄올 용액으로 10초 동안 1000 rpm에서 스핀코팅하고, 이어서 20초 동안 2000 rpm에서 스핀코팅한 다음 1분 동안 200℃의 핫플레이트 상에서 가열하여 건조하였다. 이후에 기판을 2시간 동안 공기 중 350℃의 관상로(tube furnace)에 위치시켜 NiO 시드층을 형성하였고, 용매를 증발시키고 유기 잔류물을 제거하였다.Nickel acetate tetrahydrate, nickel nitrate hexahydrate, and hexamethylenetetramine (HMTA) were all purchased from Sigma Aldissa. The substrate (Corning glass E2000) was spincoated at 1000 rpm for 10 seconds with an ethanol solution of 8 mM nickel acetate tetrahydrate, then spincoated at 2000 rpm for 20 seconds and then heated on a hotplate at 200 ° C. for 1 minute. Dried. The substrate was then placed in a tube furnace at 350 ° C. in air for 2 hours to form a NiO seed layer, the solvent was evaporated and the organic residue removed.
이어서 10 mM 니켈나이트레이트 헥사하이드레이트 수용액 및 25 mM 헥사메틸렌테트라민의 수용액 50ml 내의 스테인레스 스틸 홀더에 상기 기판을 위치시키고 NiO 시트를 직접 성장시켰다. 생성용액을 90℃에서 2시간 동안 가열하였다. 이어서 기판을 물로 헹구고 질소 기류에서 건조시켰다. 450℃에서 1시간 동안 산소로 산화 공정을 통하여 NiO 나노시트를 완성하였다.
The substrate was then placed in a stainless steel holder in 50 ml of 10 mM aqueous solution of nickel nitrate hexahydrate and 25 mM hexamethylenetetramine and the NiO sheet was grown directly. The resulting solution was heated at 90 ° C. for 2 hours. The substrate was then rinsed with water and dried in a stream of nitrogen. NiO nanosheets were completed through an oxidation process with oxygen at 450 ° C. for 1 hour.
실시예 2Example 2
10 mM 니켈나이트레이트 헥사하이드레이트 대신 30 mM 니켈나이트레이트 헥사하이드레이트를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
The same procedure as in Example 1 was repeated except that 30 mM nickel nitrate hexahydrate was used instead of 10 mM nickel nitrate hexahydrate.
실시예 3Example 3
10 mM 니켈나이트레이트 헥사하이드레이트 대신 50 mM 니켈나이트레이트 헥사하이드레이트를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
The same procedure as in Example 1 was conducted except that 50 mM nickel nitrate hexahydrate was used instead of 10 mM nickel nitrate hexahydrate.
실시예 4Example 4
10 mM 니켈나이트레이트 헥사하이드레이트 대신 100 mM 니켈나이트레이트 헥사하이드레이트를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
The same procedure as in Example 1 was repeated except that 100 mM nickel nitrate hexahydrate was used instead of 10 mM nickel nitrate hexahydrate.
실시예 5Example 5
NiO 나노시트 생성용액을 90℃로 가열하는 대신 70℃로 가열한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
NiO nanosheets were produced in the same manner as in Example 1 except that the heating solution to 70 ℃ instead of heating to 90 ℃.
실시예 6Example 6
NiO 나노시트 생성용액을 90℃로 가열하는 대신 100℃로 가열한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
NiO nanosheets were produced in the same manner as in Example 1 except that the heating solution to 100 ℃ instead of heating to 90 ℃.
실시예 7Example 7
니켈아세테이트 테트라하이드레이트, 니켈나이트레이트 헥사하이드레이트, 헥사메틸렌테트라민(HMTA) 전부를 시그마 알드리사로부터 구입하였다. 기판(Corning glass E2000)을 8 mM의 니켈아세테이트 테트라하이드레이트의 에탄올 용액으로 10초 동안 1000 rpm에서 스핀코팅하고, 이어서 20초 동안 2000 rpm에서 스핀코팅한 다음 1분 동안 200℃의 핫플레이트 상에서 가열하여 건조하였다. 이후에 기판을 2시간 동안 공기 중 350℃의 관상로(tube furnace)에 위치시켜 NiO 시드층을 형성하였고, 용매를 증발시키고 유기 잔류물을 제거하였다.Nickel acetate tetrahydrate, nickel nitrate hexahydrate, and hexamethylenetetramine (HMTA) were all purchased from Sigma Aldissa. The substrate (Corning glass E2000) was spincoated at 1000 rpm for 10 seconds with an ethanol solution of 8 mM nickel acetate tetrahydrate, then spincoated at 2000 rpm for 20 seconds and then heated on a hotplate at 200 ° C. for 1 minute. Dried. The substrate was then placed in a tube furnace at 350 ° C. in air for 2 hours to form a NiO seed layer, the solvent was evaporated and the organic residue removed.
이어서 10 mM 니켈나이트레이트 헥사하이드레이트 수용액과 25 mM 헥사메틸렌테트라민의 수용액의 50ml 및 0.04 mol% 리튬 클로라이드 모노하이드레이트 0.005g 내의 스테인레스 스틸 홀더에 상기 기판을 위치시키고 NiO 시트를 직접 성장시켰다. 생성용액을 90℃에서 2시간 동안 가열하였다. 이어서 기판을 물로 헹구고 질소 기류에서 건조시켰다. 450℃에서 1시간 동안 산소로 산화 공정을 통하여 NiO 나노시트를 완성하였다.
Subsequently, the substrate was placed in a stainless steel holder in 50 ml of aqueous solution of 10 mM nickel nitrate hexahydrate and 25 mM hexamethylenetetramine and 0.005 g of 0.04 mol% lithium chloride monohydrate and the NiO sheet was grown directly. The resulting solution was heated at 90 ° C. for 2 hours. The substrate was then rinsed with water and dried in a stream of nitrogen. NiO nanosheets were completed through an oxidation process with oxygen at 450 ° C. for 1 hour.
실시예 8Example 8
0.04 mol% 리튬 클로라이드 모노하이드레이트를 0.06 mol%로 변경한 것을 제외하고는 실시예 7과 동일하게 실시하였다.
The same procedure as in Example 7 was repeated except that 0.04 mol% lithium chloride monohydrate was changed to 0.06 mol%.
실시예 9Example 9
0.04 mol% 리튬 클로라이드 모노하이드레이트를 0.1 mol%로 변경한 것을 제외하고는 실시예 7과 동일하게 실시하였다.
The same procedure as in Example 7 was carried out except that 0.04 mol% lithium chloride monohydrate was changed to 0.1 mol%.
비교예 1Comparative Example 1
니켈 클로라이드 헥사하이드레이트(NiCl2 ·6H2O))를 시그마 알드리치로부터 구입하였다. NiO 전구체 용액을 용매로서 부탄올 20ml에 0.4 M 니켈 클로라이드 헥사하이드레이트를 용해하여 제조하였다. 용액을 1시간 동안 교반한 다음 상기 용액에 10 중량%의 시트르산을 첨가하고 맑고 균질한 용액을 수득하였다. 이어서 상기 혼합물을 24시간 동안 교반하였다. 기판을 3000 rpm에서 30 초 동안 스핀코팅하고 160℃의 핫플레이트에서 10분 동안 두고 필름을 건조하였다. 다음으로 기판을 400℃의 로에서 10 분 동안 방치하여 용매를 증발시키고 유기 잔류물을 제거하였다. 스핀코팅 및 건조 공정을 10회 반복하였다. 상기 필름을 400℃의 공기 중에서 1시간 동안 어닐링하여 NiO 필름을 형성하였다.
Nickel chloride hexahydrate (NiCl 2 · 6H 2 O)) was purchased from Sigma Aldrich. NiO precursor solution was prepared by dissolving 0.4 M nickel chloride hexahydrate in 20 ml of butanol as solvent. The solution was stirred for 1 hour and then 10% by weight citric acid was added to the solution to give a clear and homogeneous solution. The mixture was then stirred for 24 hours. The substrate was spincoated at 3000 rpm for 30 seconds and placed on a hotplate at 160 ° C. for 10 minutes to dry the film. The substrate was then left in a furnace at 400 ° C. for 10 minutes to evaporate the solvent and remove organic residue. The spin coating and drying process was repeated 10 times. The film was annealed in air at 400 ° C. for 1 hour to form a NiO film.
평가 방법Assessment Methods
실시예 및 비교예에 따른 나노로드의 모폴로지는 전자주사 현미경(scanning electron microscopy)(SEM, JSM-6700F)으로 평가하였다. 시료의 결정성은 40KV와 30mA 영역에서 Cu Kα(0.154nm)를 이용한 X-레이 회절(XRD, Bruker AXS D8 Discover)을 20 ~ 70° 2θ, 0.02° 단위로 측정하였다. 전기적 특성은 Hall Effect 측정(HMS-3000, ECOPIA)으로부터 결정하였다.
The morphology of the nanorods according to Examples and Comparative Examples was evaluated by scanning electron microscopy (SEM, JSM-6700F). The crystallinity of the sample was measured by X-ray diffraction (XRD, Bruker AXS D8 Discover) using Cu Kα (0.154 nm) in the range of 40 KV and 30 mA in 20 to 70 ° 2θ, 0.02 ° units. Electrical properties were determined from Hall Effect measurements (HMS-3000, ECOPIA).
평가결과 - 구조적 특성Evaluation result-structural characteristics
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 산화니켈 나노시트 및 리튬 도핑된 산화니켈나노시트의 합성과정을 도시한 것이다. 1 illustrates a process of synthesizing a nickel oxide nanosheet and a lithium doped nickel nanosheet according to an embodiment of the present invention.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 각각 2시간 동안 (a)70℃, (b)90℃, (c)100℃의 가열온도에서 성장된 산화니켈의 XRD 패턴을 나타낸다. 도 2를 참조하면, 나노로드의 회절피크는 30.28, 37.29, 42.96, 50.28 및 62.72°의 2θ값이고, 이는 각각 (002), (111), (200), (112), 및 (220)의 회절피크와 동일하다. (002) 및 (112)에서 나타난 모든 샘플의 피크는 각각 30.28°및 50.28°2θ의 회절값에 대응되고, 이는 Ni2O3 구조의 존재를 나타낸다. 90°에서 성장된 샘플의 (111) 및 (200)의 회절피크는 NiO의 구조를 나타내고 이러한 결과는 JCPDS 카드 no. 4-0835와 일치한다.Figure 2 shows the XRD pattern of nickel oxide grown at a heating temperature of (a) 70 ℃, (b) 90 ℃, (c) 100 ℃ for 2 hours each according to an embodiment of the present invention. Referring to FIG. 2, the diffraction peaks of the nanorods are 2θ values of 30.28, 37.29, 42.96, 50.28, and 62.72 °, which are the values of (002), (111), (200), (112), and (220), respectively. Same as the diffraction peak. The peaks of all samples shown in (002) and (112) correspond to diffraction values of 30.28 ° and 50.28 ° 2θ, respectively, indicating the presence of Ni 2 O 3 structures. The diffraction peaks of (111) and (200) of the sample grown at 90 ° show the structure of NiO and these results show JCPDS card no. Matches 4-0835.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따라 가열온도가 상이한 경우 NiO 나노시트의 SEM 사진을 도시한 그래프이다. 도 3의 (a) 내지 (c)는 각각 70℃, 90℃, 100℃에서 100 ml 니켈 나이트레이트 헥사하이드레이트 용액에서 성장한 NiO 나노시트의 SEM 사진을 도시하고, (d)는 NiO 필름의 SEM 사진을 도시한다.Figure 3 is a graph showing a SEM photograph of the NiO nanosheets when the heating temperature is different according to an embodiment of the present invention. (A)-(c) of FIG. 3 show SEM pictures of NiO nanosheets grown in 100 ml nickel nitrate hexahydrate solution at 70 ° C., 90 ° C. and 100 ° C., respectively, and (d) SEM pictures of NiO films. To show.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따라 각각 상이한 몰 농도의 경우 NiO 나노시트의 SEM 사진을 도시한다. (a) 내지 (d)는 90℃에서 각각 10mM, 30mM, 50mM, 100mM 니켈 나이트레이트 헥사하이드레이트 용액에서 성장한 NiO 나노시트의 SEM 사진을 도시한 것이다.
FIG. 4 shows SEM images of NiO nanosheets at different molar concentrations in accordance with one embodiment of the present invention. FIG. (a) to (d) show SEM images of NiO nanosheets grown in 10 mM, 30 mM, 50 mM, and 100 mM nickel nitrate hexahydrate solutions at 90 ° C., respectively.
평가결과 - 전기적 특성Evaluation Result-Electrical Characteristics
도 5는 본 발명의 일실시예에 따라 다양한 니켈 나이트레이트 헥사하이드레이트 농도에서의 NiO 나노시트의 전기저항을 측정하여 나타낸 그래프이다. 도 5를 참조하면, 전기적 저항은 니켈의 농도가 증가하면서 감소하는 경향을 나타내고 있다. 나노시트가 50 mM 니켈 나이트레이트 헥사하이드레이트 용액으로 도핑되는 경우 전기저항은 465Ωcm로 기록되었고, 나노시트가 100 mM 니켈 나이트레이트 헥사하이드레이트 용액으로 도핑되는 경우 전기저항은 380Ωcm로 기록되었다. 높은 Ni 농도에서 NiO 나노시트의 저항의 감소는 연속적인 시트 모폴로지의 형성을 의미하는 것으로서 실질적으로 전자 수송능력이 개선됨을 알 수 있다. Figure 5 is a graph showing the measurement of the electrical resistance of the NiO nanosheets at various nickel nitrate hexahydrate concentration in accordance with an embodiment of the present invention. Referring to FIG. 5, the electrical resistance tends to decrease as the concentration of nickel increases. When the nanosheets were doped with 50 mM nickel nitrate hexahydrate solution, the electrical resistance was recorded as 465 Ωcm, and when the nanosheets were doped with 100 mM nickel nitrate hexahydrate solution, the electrical resistance was recorded as 380 Ωcm. It can be seen that the decrease in resistance of NiO nanosheets at high Ni concentrations implies the formation of continuous sheet morphology, which substantially improves electron transport capacity.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따라 NiO 필름, NiO 나노시트 및 Li 도핑된 NiO 나노시트 샘플에 대하여 스캐닝 속도를 1,5,10,20,50,100 mV/s로 변경하면서 측정한 Cyclic-voltammetric curve를 도시한다.6 is a Cyclic-voltammetric measured while changing the scanning speed to 1,5,10,20,50,100 mV / s for the NiO film, NiO nanosheets and Li doped NiO nanosheets samples according to an embodiment of the present invention Show the curve.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따라 NiO 필름, NiO 나노시트 및 Li 도핑된 NiO 나노시트 샘플에 대하여 스캐닝 속도 30 mV/s로 하고 1,100,500,800,1000 사이클로 변경하면서 측정한 Cyclic-voltammetric curve를 도시한다.FIG. 7 shows Cyclic-voltammetric curves measured at 1,100,500,800,1000 cycles at a scanning speed of 30 mV / s for NiO film, NiO nanosheets, and Li doped NiO nanosheet samples in accordance with one embodiment of the present invention. .
도 6 및 도 7을 참조하면, NiO 나노시트 구조는 cyclic voltammetry 테스트 동안 높은 전류밀도를 나타내고 최고 1000 사이클 동안 안정한 산화/환원의 전류밀도를 나타낸다. 이것은 NiO 나노시트 표면의 높은 다공성이 NiO 필름과 비교하여 표면에서의 산화/환원의 속도 및 이온 교환성을 향상시키기 때문이다. 특히 NiO 박막 필름과 비교하여, NiO 나노시트의 구조는 산화/환원의 높은 전류밀도를 나타내고 있으며, 최고 1000 사이클의 테스트까지 안정성을 개선하는 것을 확인할 수 있다. 또한 리튬(Li)이 도핑된 NiO 나노시트 샘플들(실시예 7, 8)은 리튬의 도핑으로 인하여 전기 전도성이 개선됨으로 인하여 NiO 나노시트(실시예 1~6)에 비하여 cyclic voltammetry 테스트에서 산화/환원의 높은 전류밀도를 나타낸 것을 확인할 수 있다.6 and 7, the NiO nanosheet structure shows high current density during cyclic voltammetry test and shows stable current density of oxidation / reduction for up to 1000 cycles. This is because the high porosity of the NiO nanosheet surface improves the rate of oxidation / reduction and ion exchange at the surface compared to the NiO film. In particular, compared with the NiO thin film, the structure of the NiO nanosheets show a high current density of oxidation / reduction, and it can be seen that the stability is improved up to 1000 cycles of testing. In addition, lithium (Li) doped NiO nanosheet samples (Examples 7 and 8) were oxidized in the cyclic voltammetry test compared to NiO nanosheets (Examples 1 to 6) due to the improved electrical conductivity due to the doping of lithium. It can be confirmed that the high current density of reduction is shown.
본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.The scope of the present invention is shown by the following claims rather than the above description, and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and their equivalents should be construed as being included in the scope of the present invention. do.
Claims (11)
상기 기판을 가열 및 건조하고 300 내지 400℃의 관상로에 위치시켜 NiO 시드를 형성하는 제2단계;
니켈 나이트레이트 하이드레이트 및 알킬렌아민 수용액 내에 상기 시드 형성된 기판을 위치시켜 NiO 시트를 성장시키는 제3단계;
상기 NiO 시트가 성장된 기판을 70 내지 100℃의 온도로 가열하여 건조하는 제4단계; 및
상기 건조된 기판을 산소 하에 400 내지 500℃의 온도로 가열하여 NiO 나노시트를 형성하는 제5단계를 포함하는 NiO 나노시트의 제조방법.
Spin coating the substrate with an alcohol solution comprising nickel acetate hydrate;
Heating and drying the substrate and placing the substrate in a tubular furnace at 300 to 400 ° C. to form NiO seeds;
A third step of growing the NiO sheet by placing the seeded substrate in an aqueous nickel nitrate hydrate and alkylene amine solution;
A fourth step of heating and drying the substrate on which the NiO sheet is grown to a temperature of 70 to 100 ° C .; And
And a fifth step of forming the NiO nanosheets by heating the dried substrate at a temperature of 400 to 500 ° C. under oxygen.
상기 니켈 나이트레이트 하이드레이트는 10 mM 내지 100 mM의 니켈 나이트레이트 헥사하이드레이트인 것을 특징으로 하는 NiO 나노시트의 제조방법.
The method of claim 1,
The nickel nitrate hydrate is a method for producing NiO nanosheets, characterized in that the nickel nitrate hexahydrate of 10 mM to 100 mM.
상기 제4단계에서 NiO 시트가 성장된 기판을 85 내지 95℃로 가열하는 것을 특징으로 하는 NiO 나노시트의 제조방법.
The method of claim 1,
The method of manufacturing a NiO nano-sheet, characterized in that for heating the substrate on which the NiO sheet is grown in the fourth step to 85 to 95 ℃.
상기 알킬렌아민은 에틸렌다이아민, 다이에틸렌트라이아민, 트라이에틸렌테트라아민, 테트라에틸렌펜타민, 프로필에틸렌다이아민, 테트라부틸렌펜타민, 헥사메틸렌테트라민, 헥사에틸렌헵타민, 헥사펜틸렌헵타민, 헵타에틸렌옥타민, 옥타에틸렌노나민, 노나에틸렌데카민, 데카에틸렌운데카민, 데카헥실렌운데카민, 운데카에틸렌도데카민, 도데카에틸렌트라이데카민, 트라이데카에틸렌도데카민, 도데카에틸렌트라이아민, 트라이데카에틸렌테트라데카민 및 N-탈로우프로필렌다이아민으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 NiO 나노시트의 제조방법.
The method of claim 1,
The alkylene amines are ethylenediamine, diethylenetriamine, triethylenetetraamine, tetraethylenepentamine, propylethylenediamine, tetrabutylenepentamine, hexamethylenetetramine, hexaethyleneheptamine, hexapentyleneheptamine, Heptaethylene octamine, octaethylene nonamin, nonaethylene decamine, decaethylene undecamine, decahexylene undecamine, undeethylene ethylene dodecamine, dodeca ethylene tridecamine, trideca ethylene dodecamine, dodeca ethylene triamine , Tridecaethylenetetradecamine and N- tallowpropylenediamine. The method for producing NiO nanosheets, characterized in that at least one selected from the group consisting of.
상기 기판을 가열 및 건조하고 300 내지 400℃의 관상로에 위치시켜 NiO 시드를 형성하는 제2단계;
니켈 나이트레이트 하이드레이트과 아민알킬렌 수용액, 및 리튬 할로겐 하이드레이트를 포함한 용액 내에 상기 시드 형성된 기판을 위치시켜 NiO 시트를 성장시키는 제3단계;
상기 NiO 시트가 성장된 기판을 70 내지 100℃의 온도로 가열하여 건조하는 제4단계; 및
상기 건조된 기판을 산소 하에 400 내지 500℃의 온도로 가열하여 NiO 나노시트를 형성하는 제5단계를 포함하는 NiO 나노시트의 제조방법.
Spin coating the substrate with an alcohol solution comprising nickel acetate hydrate;
Heating and drying the substrate and placing the substrate in a tubular furnace at 300 to 400 ° C. to form NiO seeds;
A third step of growing the NiO sheet by placing the seed-formed substrate in a solution containing nickel nitrate hydrate and an aminealkylene aqueous solution and lithium halogen hydrate;
A fourth step of heating and drying the substrate on which the NiO sheet is grown to a temperature of 70 to 100 ° C .; And
And a fifth step of forming the NiO nanosheets by heating the dried substrate at a temperature of 400 to 500 ° C. under oxygen.
상기 리튬 할로겐 하이드레이트는 리튬 클로라이드 모노하이드레이트인 것을 특징으로 하는 NiO 나노시트의 제조방법.
The method of claim 5,
The lithium halogen hydrate is a method for producing NiO nanosheets, characterized in that the lithium chloride monohydrate.
상기 리튬 할로겐 하이드레이트의 농도는 0.04 내지 0.11 몰%인 것을 특징으로 하는 NiO 나노시트의 제조방법.
The method of claim 5,
The concentration of the lithium halogen hydrate is a method for producing NiO nanosheets, characterized in that 0.04 to 0.11 mol%.
NiO nanosheet prepared by the method according to any one of claims 1 to 7.
상기 NiO 나노시트의 두께는 200 내지 400 nm이고, 높이가 6 내지 8㎛인 것을 특징으로 하는 NiO 나노시트.
9. The method of claim 8,
The NiO nanosheets have a thickness of 200 to 400 nm and a height of 6 to 8 μm.
상기 Ni의 농도가 50 내지 100 mM에서 전기저항이 300 내지 500Ωcm인 것을 특징으로 하는 NiO 나노시트.
9. The method of claim 8,
NiO nanosheets, characterized in that the electrical resistance of 300 to 500Ωcm at a concentration of 50 to 100 mM of Ni.
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|---|---|---|---|
| KR1020120023149A KR101338215B1 (en) | 2012-03-07 | 2012-03-07 | Method of preparing ＮｉＯ nanosheet and the ＮｉＯ nanosheet prepared by the method |
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| KR20130102158A true KR20130102158A (en) | 2013-09-17 |
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|---|---|---|---|---|
| CN105314688A (en) * | 2015-12-11 | 2016-02-10 | 新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院 | Preparation method and application of nickel oxide nanosheet |
| US9892815B2 (en) | 2015-09-25 | 2018-02-13 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Electrical conductors, electrically conductive structures, and electronic devices including the same |
| CN114933420A (en) * | 2022-05-31 | 2022-08-23 | 中国人民解放***箭军工程大学 | Gradient temperature-based hydrothermal preparation method of multilayer nano-sheet NiO electrochromic film |
| CN114956212A (en) * | 2021-02-24 | 2022-08-30 | 陕西则明未来科技有限公司 | Carbon-coated alpha-Ni (OH) 2 Preparation and application of nanosheet composite material |
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2012
- 2012-03-07 KR KR1020120023149A patent/KR101338215B1/en not_active IP Right Cessation
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|---|---|
| KR101338215B1 (en) | 2013-12-05 |
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