KR20130094599A - Method of preparing cadmium telluride nanowire using solution synthesis and the cadmium telluride nanowire by the same - Google Patents

Method of preparing cadmium telluride nanowire using solution synthesis and the cadmium telluride nanowire by the same Download PDF

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Abstract

PURPOSE: A manufacturing method of a cadmium telluride nano wire and a cadmium telluride nano wire manufactured by using the same are provided to manufacture a cadmium telluride nano wire which is vertically grown with high density on an inexpensive soda-lime glass by using a solution synthetic method. CONSTITUTION: A method of manufacturing the cadmium telluride nano wire using solution synthetic method performs the following steps. A cadmium telluride (CdTe) film layer is coated on a soda-lime glass substrate by sputtering. A bismuth (Bi) catalyst layer is coated on the cadmium telluride film layer by sputtering. A polyvinyl alcohol (PVA) is coated on the bismuth catalyst layer by dip-coating. The soda-lime glass substrate on which the CdTe, the Bi, and the PVA layer are successively coated is treated with heat to disassemble the Bi layer into spherical bismuth nano particles. The CdTe nano wire is vertically grown on the substrate by adding a second solution to a first solution after the heat-treated substrate is dipped into the first solution. [Reference numerals] (AA) Form a CdTe seed layer on soda-lime glass substrate with sputtering; (BB) Form a Bi layer on the upper part of a CdTe seed layer with sputtering; (CC) Coat a PVA polymer layer on a Bi layer with Dip coating; (DD) Form a Bi catalyst with the decomposition of a Bi layer by heating at the temperature of 250 degrees; (EE) Composition of a first solution (Cd raw material solution); (FF) Dip PVA/Bi/CdTe/soda-lime glass substrates into a first solution; (GG) Composition and injection a second solution(Te/TBP solution); (HH) Growth of CdTe nano lines on a soda-lime glass substrate

Description

용액 합성법을 이용한 카드뮴 텔러라이드 나노선의 제조방법 및 이에 의해 제조된 카드뮴 텔러라이드 나노선{Method of preparing cadmium telluride nanowire using solution synthesis and the cadmium telluride nanowire by the same}Method of preparing cadmium telluride nanowires and the cadmium telluride nanowires produced by the solution synthesis method and the cadmium telluride nanowire by the same}

본 발명은 용액 합성법을 이용하여 카드뮴 텔러라이드 나노선을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 높은 성장 밀도와 정방정 구조 결정을 갖는 카드뮴 텔러라이드 나노선을 소다 석회 유리 기판상에서 고밀도로 성장시키는 방법 및 이에 의해서 제조된 카드뮴 텔러라이드 나노선에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing cadmium telluride nanowires using a solution synthesis method, and more particularly to the high density of cadmium telluride nanowires having high growth density and tetragonal structure crystals on a soda lime glass substrate A method and a cadmium telluride nanowire produced thereby.

반도체 나노선 (semiconductor nanowire)은 1차원 나노소재로서 기존의 박막소재보다 결정결함이 적고 독특한 전기적, 광학적 성질로 인하여 최근 많은 연구가 진행되어 왔으며 IT, BT, ET 등 다양한 분야에 응용이 되고 있다.Semiconductor nanowires (semiconductor nanowires) are one-dimensional nanomaterials with less crystal defects than conventional thin film materials and have been studied in recent years due to their unique electrical and optical properties, and are being applied to various fields such as IT, BT, and ET.

특히, 카드뮴 텔러라이드는 약 1.44 eV의 에너지 띠간격(energy band gap)을 갖는 반도체 물질로서 약 861 ㎚ 부근에서 발광 (emission) 및 흡광 (absobption) 현상을 보이는 물질로 알려져 있다. 이러한 광학 및 전기적 특성에 기인하여 카드뮴 텔러라이드는 태양전지, 근적외선 수발광소자 등에 폭넓게 이용되고 있다.In particular, cadmium telluride is a semiconductor material having an energy band gap of about 1.44 eV and is known as a material exhibiting emission and absorption in the vicinity of about 861 nm. Due to such optical and electrical properties, cadmium telluride is widely used in solar cells, near infrared light emitting devices, and the like.

최근에는 카드뮴 텔러라이드 나노선의 장점이 주목을 받게 됨에 따라 이를 제조하고자 하는 많은 노력이 수행되어 왔다. 그러나, 몇몇 그룹에 의해서만 보고가 되고 있으며 모두 수용액 상에서 분산되어 제조되거나, 고온의 공정 조건이 필요한 CVD 등의 기상성장 방법으로 제한되어 왔다. 또한, 수용액상에 분산될 시에는 소자 구성이 불가능한 문제점이 있고, 기상 성장법의 경우에는 고온의 공정조건(700 이상)이 필요하므로 저가의 소다 석회 유리 기판상에는 적용이 불가능한 문제점이 있다.Recently, as the advantages of cadmium telluride nanowires have attracted attention, many efforts have been made to manufacture them. However, it has been reported by only a few groups and all have been limited to gas phase growth methods such as CVD, which are prepared by being dispersed in aqueous solution or requiring high temperature process conditions. In addition, when dispersed in an aqueous solution, there is a problem in that the device configuration is impossible, and in the case of the vapor phase growth method, a high temperature process condition (700 or more) is required, so that it is not applicable to a low cost soda lime glass substrate.

카드뮴 텔러라이드(CdTe)의 제조와 관련하여 종래 기술로서, 한국공개특허 10-2011-0117362에 실리콘 기판 위에 단결정 CdTe 박막을 제조하는 방법이 기재되어 있으며, 한국공개특허 10-2011-0051014에 연속흐름반응법을 이용한 태양전지용 CdTe 박막의 제조방법이 기재되어 있다.As a prior art with respect to the production of cadmium telluride (CdTe), a method for producing a single crystal CdTe thin film on a silicon substrate is described in Korean Patent Publication No. 10-2011-0117362, continuous flow in Korean Patent Publication No. 10-2011-0051014 A method for producing a CdTe thin film for solar cells using the reaction method is described.

따라서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 용액 합성법을 이용하여 태양전지, LED, 수발광소자 등에 활용이 가능한 저가의 소다 석회 유리 기판 상에서 고밀도로 수직 성장되는 카드뮴 텔러라이드 나노선의 제조방법을 제공하는 것이다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for producing cadmium telluride nanowires grown vertically and densely on low-cost soda-lime glass substrates that can be utilized in solar cells, LEDs, and light emitting devices using a solution synthesis method. .

또한, 상기 제조방법에 의해서 제조된 카드뮴 텔러라이드 나노선을 제공하는 것이다.In addition, to provide a cadmium telluride nanowires prepared by the above production method.

본 발명은 상기 과제를 달성하기 위하여,In order to achieve the above object,

(a) 소다 석회 유리 기판에 스퍼터링을 이용하여 카드뮴 텔러라이드 박막층을 코팅하는 단계;(a) coating the cadmium telluride thin film layer using sputtering on a soda lime glass substrate;

(b) 상기 카드뮴 텔러라이드 박막층 위에 스퍼터링을 이용하여 비스무트(Bi) 촉매층을 코팅하는 단계;(b) coating a bismuth (Bi) catalyst layer using sputtering on the cadmium telluride thin film layer;

(c) 상기 비스무트 촉매층 위에 딥-코팅으로 폴리비닐알콜올(PVA)을 코팅하는 단계;(c) coating polyvinyl alcohol (PVA) on the bismuth catalyst layer by dip-coating;

(d) 상기 CdTe, Bi 및 PVA층이 차례로 형성된 소다 석회 유리 기판을 열처리하여 상기 비스무트 촉매층을 구형의 비스무트 나노입자로 분해하는 단계;(d) thermally treating the soda-lime glass substrate on which the CdTe, Bi, and PVA layers are sequentially formed to decompose the bismuth catalyst layer into spherical bismuth nanoparticles;

(e) 상기 열처리한 기판을 제1 용액에 장입한 후, 제2 용액을 제1 용액에 첨가하여 기판 상에서 카드뮴 텔러라이드 나노선을 수직 성장시키는 단계;를 포함하고,(e) charging the heat-treated substrate into a first solution, and then adding a second solution to the first solution to vertically grow the cadmium telluride nanowires on the substrate;

상기 제1 용액은 카드뮴 전구체를 계면활성제와 1-ODE(1-Octadecyne) 용매에 용해시켜 제조한 것이고, 상기 제2 용액은 텔러륨(Te)을 TBP(tri-n-butyl phosphine)에 용해시켜 제조한 것을 특징으로 하는 카드뮴 텔러라이드 나노선의 제조방법을 제공한다.The first solution is prepared by dissolving a cadmium precursor in a surfactant and a 1-ODE (1-Octadecyne) solvent, and the second solution is dissolved in tellurium (Te) in tri-n-butyl phosphine (TBP). It provides a method for producing cadmium telluride nanowires, characterized in that prepared.

본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 카드뮴 전구체는 카드뮴 옥사이드, 카드뮴 스테아레이트 또는 이들의 혼합물일 수 있고, 바람직하게는 카드뮴 옥사이드(CdO)일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the cadmium precursor may be cadmium oxide, cadmium stearate or a mixture thereof, preferably cadmium oxide (CdO).

본 발명의 다른 일 실시예에 의하면, 상기 계면활성제는 TOPO(tri-n-octyl phosphine oxide), HDA(Hexadecyl amine) 및 올레익 산의 혼합물이고, 상기 1-ODE 용매와 TOPO의 중량비는 10-100 : 1이고, 상기 1-ODE 용매와 HDA의 중량비는 100-300 : 1이며, 상기 1-ODE 용매와 올레익산의 중량비는 10-30 : 1일 수 있으며, 바람직한 중량비는 각각 30 : 1, 200 : 1, 15 : 1일 수 있다.According to another embodiment of the invention, the surfactant is a mixture of tri-n-octyl phosphine oxide (TOPO), Hexadecyl amine (HDA) and oleic acid, the weight ratio of the 1-ODE solvent and TOPO is 10- 100: 1, the weight ratio of the 1-ODE solvent and HDA is 100-300: 1, the weight ratio of the 1-ODE solvent and oleic acid may be 10-30: 1, and the preferred weight ratio is 30: 1, respectively. 200: 1, 15: 1.

본 발명의 다른 일 실시예에 의하면, 상기 제1 용액 내의 카드뮴 전구체 몰수는 0.03-0.2 mM일 수 있고, 바람직하게는 0.05 mM일 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the number of moles of cadmium precursor in the first solution may be 0.03-0.2 mM, preferably 0.05 mM.

본 발명의 다른 일 실시예에 의하면, 상기 제1 용액은 상기 카드뮴 전구체를 200-240 ℃의 온도에서 용해시켜서 제조할 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the first solution may be prepared by dissolving the cadmium precursor at a temperature of 200-240 ° C.

본 발명의 다른 일 실시예에 의하면, 상기 제2 용액은 상기 TBP 기준 1-10 중량%의 텔러륨을 용해시킬 수 있고, 바람직하게는 3-7 중량%일 수 있으며, 용해시 70-90 ℃의 온도에서 용해시켜 제조할 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the second solution may dissolve 1-10% by weight of tellurium based on the TBP, preferably 3-7% by weight, and 70-90 ° C. upon dissolution. It can be prepared by dissolving at a temperature of.

본 발명의 다른 일 실시예에 의하면, 상기 카드뮴 텔러라이드 박막층의 두께는 35-45 ㎚이고, 상기 비스무트 촉매층의 두께는 3-7 ㎚일 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the thickness of the cadmium telluride thin film layer is 35-45 nm, the thickness of the bismuth catalyst layer may be 3-7 nm.

본 발명의 다른 일 실시예에 의하면, 상기 (c) 단계는 아르곤 분위기 하에서 200-300 ℃에서 5-15 분간 열처리할 수 있다.According to another embodiment of the present invention, the step (c) may be heat-treated for 5-15 minutes at 200-300 ℃ under argon atmosphere.

본 발명의 다른 일 실시예에 의하면, 상기 (d) 단계는 상기 제1 용액 기준 0.1-1.0 중량%의 제2 용액을 제1 용액에 첨가할 수 있다.
According to another embodiment of the present invention, step (d) may add 0.1-1.0 wt% of the second solution based on the first solution to the first solution.

또한, 본 발명은 상기 제조방법에 따라 제조된 카드뮴 텔러라이드 나노선으로서, 결정 구조가 정방정(Cubic) 섬아연광(Zinc Blende) 구조인 것을 특징으로 하는 카드뮴 텔러라이드 나노선을 제공한다.In addition, the present invention provides a cadmium telluride nanowire, characterized in that the cadmium telluride nanowires prepared according to the manufacturing method, the crystal structure is a cubic (Zinc Blende) structure.

본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 카드뮴 텔러라이드 나노선은 직경이 10-15 ㎚이고, 길이가 2-4 ㎛일 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the cadmium telluride nanowires may have a diameter of 10-15 nm and a length of 2-4 μm.

본 발명에 따른 카드뮴 텔러라이드 나노선의 합성방법에 의하면 용액을 이용하여 저온에서, 대면적 기판 상에 나노선의 성장이 가능하여 생산원가를 절감할 수 있고, 동시에 기판 상에서 직접 수직으로 성장되는 나노선의 제조가 가능하여 태양전지, 광촉매, LED, 적외선 센서 등의 소자에 응용이 가능하다.According to the method for synthesizing cadmium telluride nanowires according to the present invention, it is possible to grow nanowires on a large-area substrate at a low temperature by using a solution, thereby reducing production costs, and at the same time manufacturing nanowires grown directly on the substrate. It can be applied to devices such as solar cells, photocatalysts, LEDs, and infrared sensors.

도 1은 본 발명에 따른 카드뮴 텔러라이드 나노선의 제조방법을 나타낸 공정 흐름도이다.
도 2는 본 발명에 따라 소다 석회 유리 기판에서 용액 합성법을 통해 제조된 카드뮴 텔러라이드 나노선에 대한 XRD 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 3a와 도 3b는 본 발명에 따라 소다 석회 유리 기판에서 합성된 카드뮴 텔러라이드 나노선에 대한 SEM 이미지이다.
도 4a와 도 4b는 본 발명에 따라 소다 석회 유리 기판에서 합성된 카드뮴 텔러라이드 나노선에 대한 투과전자현미경(TEM) 이미지이다.
도 5는 본 발명에 따라 소다 석회 유리 기판에서 합성된 카드뮴 텔러라이드 나노선에 대한 UV-visible 및 PL (photoluminescence) 분석 결과를 나타낸 그래프이다.1 is a process flow diagram illustrating a method for manufacturing a cadmium telluride nanowire according to the present invention.
FIG. 2 is a graph showing the results of XRD analysis of cadmium telluride nanowires prepared by solution synthesis in a soda lime glass substrate according to the present invention.
3A and 3B are SEM images of cadmium telluride nanowires synthesized on a soda lime glass substrate according to the present invention.
4A and 4B are transmission electron microscope (TEM) images of cadmium telluride nanowires synthesized on a soda lime glass substrate according to the present invention.
5 is a graph showing the results of UV-visible and PL (photoluminescence) analysis for cadmium telluride nanowires synthesized on a soda lime glass substrate according to the present invention.

이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.

본 발명은 저온 용액 합성법(Solution-liquid-solid, SLS)을 이용하여 소다 석회 유리 기판 상에서 카드뮴 텔러라이드(CdTe) 나노선을 성장시켜 제조하는 방법에 관한 것으로서, 태양전지, 가스 및 광학센서, 흡발광소자 등으로 응용이 가능하며, 특히 기존의 기상증착공정에 비해 월등히 저온이므로 (~220 ℃) 저가의 소다 석회 유리 기판상에 적용이 가능하고, 제조 공정이 용액합성법이므로 대면적의 기판상에 제조가 가능한 것을 특징으로 한다.
The present invention relates to a method for growing and manufacturing cadmium telluride (CdTe) nanowires on a soda lime glass substrate using a low temperature solution synthesis (Solution-liquid-solid, SLS), solar cells, gas and optical sensors, It can be applied as a light emitting device. Especially, it can be applied to low-cost soda lime glass substrate because it is much lower temperature than existing vapor deposition process (~ 220 ℃), and the manufacturing process is solution synthesis method. It is possible to manufacture.

본 발명에 따른 카드뮴 텔러라이드 나노선의 제조방법은 하기의 단계를 포함한다.The method for producing cadmium telluride nanowires according to the present invention includes the following steps.

(a) 소다 석회 유리 기판에 스퍼터링을 이용하여 카드뮴 텔러라이드 나노선 성장을 위한 씨앗층인 카드뮴 텔러라이드 박막층을 코팅하는 단계,(a) coating a cadmium telluride thin film layer as a seed layer for growth of cadmium telluride nanowires by sputtering on a soda lime glass substrate,

(b) 상기 카드뮴 텔러라이드 박막층 위에 스퍼터링을 이용하여 SLS 성장을 위한 비스무트(Bi) 촉매층을 코팅하는 단계,(b) coating a bismuth (Bi) catalyst layer for SLS growth by sputtering on the cadmium telluride thin film layer,

(c) 상기 비스무트 촉매층 위에 딥-코팅으로 초기 나노선 합성 시 Bi 촉매의 유실을 방지해주는 폴리비닐알콜올(PVA) 폴리머 막을 코팅하는 단계,(c) coating a polyvinyl alcohol (PVA) polymer film on the bismuth catalyst layer to prevent loss of the Bi catalyst during the initial nanowire synthesis by dip-coating;

(d) 상기 CdTe, Bi 및 PVA층이 차례로 형성된 소다 석회 유리 기판기판을 열처리하여 상기 비스무트 촉매층을 구형의 비스무트 나노입자로 분해하는 단계,(d) thermally treating the soda-lime glass substrate substrate on which the CdTe, Bi, and PVA layers are sequentially formed to decompose the bismuth catalyst layer into spherical bismuth nanoparticles,

(e) 상기 열처리한 기판을 제1 용액에 장입한 후, 제2 용액을 제1 용액에 첨가하여 기판상에서 카드뮴 텔러라이드 나노선을 수직 성장시키는 단계.(e) charging the heat-treated substrate into a first solution, and then adding a second solution to the first solution to vertically grow the cadmium telluride nanowires on the substrate.

상기 제1 용액은 전구체인 카드뮴옥사이드(CdO)를 계면활성제인 tri-n-octylphosphine oxide(TOPO), Hexadecyl amine(HDA), Oleic acid 등과 혼합하여 용매인 1-Octadecyne (1-ODE)에 혼합 후 가열하여 제조하는 것을 특징으로 한다.The first solution is mixed with a precursor cadmium oxide (CdO), tri-n-octylphosphine oxide (TOPO), Hexadecyl amine (HDA), Oleic acid and the like in the solvent 1-Octadecyne (1-ODE) It is characterized by manufacturing by heating.

또한, 상기 제2 용액은 Te을 tri-n-butylphosphine(TBP)에 10-100 : 1의 농도로 용해시켜서 제조하는 것을 특징으로 한다.In addition, the second solution is prepared by dissolving Te in tri-n-butylphosphine (TBP) at a concentration of 10-100: 1.

본 발명에 따른 카드뮴 텔러라이드 나노선의 제조방법은 카드뮴 텔러라이드 나노선을 원하는 길이가 될 때까지 성장시키고, 이후 성장된 카드뮴 텔러라이드 나노선을 세척하는 단계를 더 포함할 수 있다.
The method for producing cadmium telluride nanowires according to the present invention may further include growing the cadmium telluride nanowires to a desired length, and then washing the grown cadmium telluride nanowires.

이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부 도면에 의거하여 상세히 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이에 의하여 제한되지 않고, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 자명할 것이다.
Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. It will be understood by those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. It will be clear to those who have knowledge.

하기 도 1은 카드뮴 텔러라이드 나노선을 기판 상에서 성장시켜 제조하는 방법을 나타낸 공정흐름도이다.1 is a process flow chart illustrating a method of manufacturing cadmium telluride nanowires by growing on a substrate.

본 발명에서는 저가의 소다 석회 유리 기판에 카드뮴 텔러라이드 나노선 성장을 위하여 씨앗층인 카드뮴 텔러라이드는 박막을 소다 석회 유리 기판에 직류 스퍼터링(DC Sputtering)으로 약 40 ㎚의 두께로 코팅한다. 이어 카드뮴 텔러라이드 박막층 위에 카드뮴 텔러라이드 나노선 SLS 성장을 위한 촉매층인 Bi 박막층을 약 5 nm 두께로 스퍼터링으로 코팅한다. 이후 초기 나노선 합성시 Bi 촉매의 유실을 방지해주는 폴리비닐알콜(polyvinyl alcohol, PVA) 폴리머 막을 Dip coating으로 입힌다.In the present invention, in order to grow cadmium telluride nanowires on a low-cost soda lime glass substrate, the seed layer cadmium telluride is coated with a thin film of soda lime glass substrate by DC sputtering to a thickness of about 40 nm. Subsequently, a Bi thin film layer, which is a catalyst layer for growing cadmium telluride nanowires SLS, is sputtered on the cadmium telluride thin film layer to a thickness of about 5 nm. After that, a polyvinyl alcohol (PVA) polymer film is coated with dip coating to prevent the loss of Bi catalyst during the initial nanowire synthesis.

이후 PVA/Bi/CdTe/소다석회유리 기판을 관상 전기로에 장입하고 아르곤 분위기하에서 250 ℃에서 10 분간 열처리하여 Bi 박막을 구형이고 수 ㎚ 크기의 Bi 나노입자로 분해한다. 이 분해된 Bi 나노입자들은 SLS에 의한 카드뮴 텔러라이드 나노선 성장의 촉매로 작용하게 된다. 또한, 상기 열처리 온도에서 PVA 층은 분해되지 않고 잔류하여 SLS에 의한 카드뮴 텔러라이드 나노선의 성장에 필요한 Bi 촉매를 소다석회 유리기판 위에 유지시켜주는 역할을 담당한다.Subsequently, the PVA / Bi / CdTe / soda lime glass substrate is charged into a tubular electric furnace and heat-treated at 250 ° C. for 10 minutes under an argon atmosphere to decompose the Bi thin film into spherical and several nanometer sized Bi nanoparticles. The decomposed Bi nanoparticles act as a catalyst for the growth of cadmium telluride nanowires by SLS. In addition, at the heat treatment temperature, the PVA layer remains undecomposed and plays a role of maintaining a Bi catalyst necessary for the growth of cadmium telluride nanowires by SLS on the soda-lime glass substrate.

카드뮴 텔러라이드 나노선의 SLS 성장을 위한 카드뮴 전구체로서 산화카드뮴 (CdO)를 계면활성제인 TOPO, HDA, Oleic acid와 용매인 1-ODE에 혼합한 용액을 3-neck flask 내에 넣고 220 ℃까지 가열한다. 이때 산화카드뮴 전구체는 Oleic acid에 의해 분해되며 이후 순차적으로 계면 활성제인 TOPO, HDA등과 반응을 한다. 그 결과 상기 혼합 용액은 불투명한 붉은색에서 투명한 노란색으로 변함에 따라 본 발명에 따른 제1 용액이 완성된다.As a cadmium precursor for SLS growth of cadmium telluride nanowires, a solution obtained by mixing cadmium oxide (CdO) with surfactants TOPO, HDA, Oleic acid and solvent 1-ODE was placed in a 3-neck flask and heated to 220 ° C. At this time, the cadmium oxide precursor is decomposed by oleic acid and subsequently reacts with surfactants TOPO and HDA. As a result, the first solution according to the present invention is completed as the mixed solution turns from opaque red color to transparent yellow color.

상기 제1 용액의 제조에 사용되는 용매인 1-ODE와 계면활성제들의 무게비는 올레익산이 10-30 : 1, TOPO가 10-100 : 1, HDA가 100-300 : 1이며, 바람직한 비는 각각 15 : 1, 30 : 1, 200 : 1이다.The weight ratio of 1-ODE, which is a solvent used to prepare the first solution, and the surfactant is 10-30: 1 for oleic acid, 10-100: 1 for TOPO, and 100-300: 1 for HDA, respectively, and the preferred ratio is 15: 1, 30: 1, 200: 1.

상기 제1 용액 내의 산화카드뮴의 몰수를 0.03-0.2 mM로 해주며, 바람직하게는 0.05 mM로 해준다.The number of moles of cadmium oxide in the first solution is set to 0.03-0.2 mM, preferably 0.05 mM.

상기 제1 용액의 제조에 대해서 보다 자세하게 설명하면, 일정용기에 용매로서 1-ODE와 계면활성제로서 올레익산, TOPO, HDA를 섞어준 후, 여기에 카드뮴산화물 분말을 용해시켜 준다.The preparation of the first solution will be described in more detail. After mixing 1-ODE as a solvent and oleic acid, TOPO, and HDA as a surfactant, the cadmium oxide powder is dissolved therein.

이때, 카드뮴산화물 분말의 용해도를 증가시키고 카드뮴산화물 분말에 함유되어 있는 기타 유기물들을 "충분히" 탈리(secession) 및 탈가스시켜 주기 위하여 가열을 해주게 되는데, 가열온도는 사용되는 카드뮴 전구체의 종류에 따라 달라지나, 보다 나은 물성 확보를 위하여 200-250 ℃ 정도의 온도로 가열한다.In this case, heating is carried out to increase the solubility of cadmium oxide powder and to "separate" and degas the other organic substances contained in the cadmium oxide powder. The heating temperature depends on the type of cadmium precursor used. After that, it is heated to a temperature of about 200-250 ℃ for better physical properties.

상기 "충분히"라는 용어의 의미는 유기물의 100% 탈리를 상정할 수 없고, 그렇다고 일정% 탈리될 때까지라고 설정하면 본 발명의 권리범위가 지나치게 좁아질 우려가 있으므로, 본 발명에서는 상기 "충분히"의 의미에 대하여 "최종적으로 생성될 카드뮴 텔러라이드 나노선이 상기 유기물들에 의해 영향을 받지 않을 정도"라는 의미로서 해석하며, 이는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 실험을 통하여 얻을 수 있는 개념이다.The meaning of the term "sufficient" is not assumed to be 100% desorption of organic matter, but if it is set until it is desorbed by a certain percentage, the scope of the present invention may be too narrowed, so in the present invention, the "sufficient" For the meaning of "interpret the cadmium telluride nanowires to be produced finally is not to be affected by the organic substances" is interpreted as meaning, which is a person of ordinary skill in the art to the present invention through the experiment It is a concept that can be obtained.

상기와 같이 제1 용액의 제조에 있어서 가열을 통하여 제1 용액에 잔류하는 유기물들을 탈리시켜 주는 이유는 카드뮴 텔러라이드 나노선 합성에 있어서 캡핑 리간드(capping ligand)의 역할에 영향을 주기 때문이다.The reason for desorbing the organic substances remaining in the first solution through heating in the preparation of the first solution is because it affects the role of a capping ligand in the synthesis of cadmium telluride nanowires.

본 발명에 따른 제2 용액은 텔러륨(Te)을 TBP 용액 내에 녹여서 5 wt%의 Te/TBP용액을 제조하고, 완전히 용해를 시켜주기 위해서 약 80 ℃ 정도에서 유지시켜 주는 것이 바람직하다.
In the second solution according to the present invention, it is preferable to dissolve tellerium (Te) in a TBP solution to prepare a 5 wt% Te / TBP solution and to maintain the solution at about 80 ° C. to completely dissolve it.

본 발명의 카드뮴 텔러라이드 나노선을 제조하기 위해서는 기판이 장입된 상기 제1 용액에 제2 용액을 첨가해주는 방식으로 나노선을 성장시켜 준다. 제2 용액을 제1 용액에 첨가시 약 0.1-1 ㎖, 바람직하게는 0.5 ㎖를 첨가해 준다.In order to manufacture the cadmium telluride nanowires of the present invention, the nanowires are grown by adding a second solution to the first solution containing the substrate. When the second solution is added to the first solution, about 0.1-1 ml, preferably 0.5 ml is added.

그 결과 제1 용액이 담겨져 있는 용기(vessel) 내부에는 카드뮴 텔러라이드 핵들이(nuclei) Bi 촉매와 소다석회 유리기판 사이에 형성되기 시작한다. 이는 Bi 촉매에 카드뮴, 텔러륨 소스의 과포화로 인한 카드뮴 텔러라이드 핵 석출에 기인하는 것이다.
As a result, cadmium telluride nuclei are formed between the Bi catalyst and the soda-lime glass substrate in the vessel containing the first solution. This is due to cadmium telluride nuclear precipitation due to supersaturation of cadmium and tellurium sources in the Bi catalyst.

다음으로, 상기 카드뮴 텔러라이드 나노선을 원하는 길이로 성장시켜주게 된다. 카드뮴 텔러라이드 나노선은 그 성장 온도 및 성장 시간에 따라서 직경 및 길이가 변화하게 되는데, 이때 성장시간은 원하는 발광영역 파장대와 에너지 띠간격 (bandgap)을 고려해 필요한 시간만큼 성장시키는 방식으로 진행하게 된다. 마지막으로, 상기와 같이 원하는 크기로 성장된 카드뮴 텔러라이드 나노선을 클로로포름과 아세톤을 이용하여 세척해준다.
Next, the cadmium telluride nanowires are grown to a desired length. The diameter and length of the cadmium telluride nanowires change depending on the growth temperature and growth time, and the growth time is performed by growing the required time in consideration of the wavelength range and energy bandgap desired. Finally, the cadmium telluride nanowires grown to the desired size as described above are washed with chloroform and acetone.

상기와 같은 공정을 통하여 제조된 본 발명에 따른 카드뮴 텔러라이드 나노선은 정방정(Cubic)에 속하는 Zinc Blende(섬아연광) 구조를 가지며, 직경은 10-15 ㎚, 길이는 2-4 ㎛이다.
Cadmium telluride nanowires according to the present invention prepared through the above process has a Zinc Blende (zinc zinc) structure belonging to the cubic (Cubic), the diameter is 10-15 nm, the length is 2-4 ㎛.

하기 도 2는 본 발명에 따라 소다 석회 유리 기판 위에서 성장된 카드뮴 텔러라이드 나노선의 XRD 그래프이다.2 is an XRD graph of cadmium telluride nanowires grown on a soda lime glass substrate according to the present invention.

유리 기판상에서 제조된 황화카드뮴 나노선의 결정상은 섬아연광(Zinc Blende)상을 가지며 (111) 결정면의 회절 픽 강도가 증가되는 것을 알 수 있다. 이는 나노선이 (111)방향으로 성장한 것을 나타내며 결정성이 높은 것을 알 수 있다.It can be seen that the crystal phase of the cadmium sulfide nanowires prepared on the glass substrate has a zinc blende phase and the diffraction pick intensity of the (111) crystal plane is increased. This indicates that the nanowires are grown in the (111) direction and it can be seen that the crystallinity is high.

하기 도 3a는 본 발명의 카드뮴 텔러라이드 나노선의 FESEM (Field Emission Scanning Electron Microscopy) 이미지로 직경이 10-15 ㎚이고 길이 2-4 ㎛의 균일하고 직선형의 고 품위 카드뮴텔러라이드 나노선이 제조된 것을 확인할 수 있다.Figure 3a is a FESEM (Field Emission Scanning Electron Microscopy) image of the cadmium telluride nanowires of the present invention that a uniform, straight, high-quality cadmium telluride nanowires having a diameter of 10-15 nm and a length of 2-4 ㎛ You can check it.

하기 도 3b는 유리 기판상에서 성장한 카드뮴 텔러라이드 나노선의 단면도이며 기판에서 고밀도로 성장한 것을 확인할 수 있다. 또한, 나노선의 끝 부분에는 Bi 촉매가 존재하는 것을 볼 수 있다. 이는 나노선이 SLS 성장 기구에 의해 제조되었다는 것을 보여주는 것이다.3B is a cross-sectional view of the cadmium telluride nanowires grown on the glass substrate, and it can be seen that the substrates are grown at high density. In addition, it can be seen that the Bi catalyst is present at the end of the nanowire. This shows that the nanowires were produced by the SLS growth mechanism.

하기 도 4는 본 발명에 따라 소다 석회 유리 기판상에서 합성된 카드뮴 텔러라이드의 TEM 사진이다. 하기 도 4a는 개별적인 카드뮴 텔러라이드 나노선의 저배율 TEM 이미지이며 유리 기판 상에 준비되었으나 초음파세척을 통해 떼어낸 나노선의 이미지이다.4 is a TEM image of cadmium telluride synthesized on a soda lime glass substrate according to the present invention. 4A is a low magnification TEM image of individual cadmium telluride nanowires and is prepared on a glass substrate, but is an image of nanowires separated by ultrasonic cleaning.

하기 도 4b는 고분해 (High-Resolution) TEM 이미지이며 <111> 방향으로 나노선이 성장한 것을 알 수 있으며 면간 거리는 섬아연광 결정 구조의 (111) 면간거리와 일치하는 0.372 ㎚이다.4B is a high-resolution TEM image, and it can be seen that the nanowires are grown in the <111> direction, and the interplanar distance is 0.372 nm which is consistent with the (111) interplanar distance of the zincite crystal structure.

하기 도 5는 본 발명에 따라 제조된 카드뮴 텔러라이드 나노선의 자외선-가시광선(UV-visible) 흡광 및 광루미네슨스(Photoluminescence: PL) 발광특성을 나타낸 그래프이다.5 is a graph showing UV-visible absorption and photoluminescence (PL) emission characteristics of cadmium telluride nanowires prepared according to the present invention.

상기 유리 기판상에서 성장한 카드뮴 텔러라이드 나노선의 UV-visible 흡광개시 파장과 PL 발광 픽 파장은 778 ㎚이다. 이는 약 1.59 eV의 밴드갭을 나타내며 벌크 형태의 섬아연광 구조의 카드뮴 텔러라이드의 흡발광 위치(861 ㎚, 1.44 eV) 보다 단파장이고 고에너지이다. 이는 본 발명에서 합성된 카드뮴 텔러라이드의 직경이 10-15 ㎚여서 반경이 5-7.5 ㎚인 벌크 카드뮴 텔러라이드의 보어반경(7.3 ㎚)보다 대체로 작아 양자구속효과(Quantum Confinement)가 일어난 것으로 판단된다. 나노 구조체에서는 양자구속에 의하여 에너지 띠간격이 증가된다고 널리 알려져 있다.The UV-visible absorption start wavelength and the PL emission pick wavelength of the cadmium telluride nanowires grown on the glass substrate were 778 nm. It exhibits a bandgap of about 1.59 eV and is shorter in wavelength and higher in energy than the light-emitting location (861 nm, 1.44 eV) of the cadmium telluride in bulk form. This is because the cadmium telluride synthesized in the present invention has a diameter of 10-15 nm and is generally smaller than the bore radius (7.3 nm) of the bulk cadmium telluride having a radius of 5-7.5 nm. . In nanostructures, it is widely known that the energy band gap is increased by quantum confinement.

상기와 같이, 본 발명에 따른 카드뮴 텔러라이드 나노선의 제조방법에 의해서 고온의 기상 증착법에서나 구현이 가능했던 기판상에 고밀도로 성장한 카드뮴 텔러라이드 나노선을 저온 수용액 합성법을 이용하여 저가의 소다 석회 유리 기판에서 성장시켜서 제조하는 것이 가능하다. 또한, 본 발명에 따라 제조된 카드뮴 텔러라이드 나노선은 높은 성장밀도와 결정성을 가진다. 따라서, 태양전지, 광촉매, LED, 적외선 센서 등의 다양한 전기화학 소자에 적용이 가능할 것이다.As described above, inexpensive soda-lime glass substrates using low-temperature aqueous solution synthesis of cadmium telluride nanowires grown at high density on a substrate that could be implemented in a high temperature vapor deposition method by the method for manufacturing cadmium telluride nanowires according to the present invention. It is possible to produce by growing in. In addition, the cadmium telluride nanowires prepared according to the present invention have high growth density and crystallinity. Therefore, it may be applicable to various electrochemical devices such as solar cells, photocatalysts, LEDs, and infrared sensors.

Claims (11)

(a) 소다 석회 유리 기판에 스퍼터링을 이용하여 카드뮴 텔러라이드 박막층을 코팅하는 단계;
(b) 상기 카드뮴 텔러라이드 박막층 위에 스퍼터링을 이용하여 비스무트(Bi) 촉매층을 코팅하는 단계;
(c) 상기 비스무트 촉매층 위에 딥-코팅으로 폴리비닐알콜올(PVA)을 코팅하는 단계;
(d) 상기 CdTe, Bi 및 PVA층이 차례로 형성된 소다 석회 유리 기판을 열처리하여 상기 비스무트 촉매층을 구형의 비스무트 나노입자로 분해하는 단계;
(e) 상기 열처리한 기판을 제1 용액에 장입한 후, 제2 용액을 제1 용액에 첨가하여 기판상에서 카드뮴 텔러라이드 나노선을 수직 성장시키는 단계;를 포함하고,
상기 제1 용액은 카드뮴 전구체를 계면활성제와 1-ODE(1-Octadecyne) 용매에 용해시켜 제조한 것이고, 상기 제2 용액은 텔러륨(Te)을 TBP(tri-n-butyl phosphine)에 용해시켜 제조한 것을 특징으로 하는 카드뮴 텔러라이드 나노선의 제조방법.(a) coating the cadmium telluride thin film layer using sputtering on a soda lime glass substrate;
(b) coating a bismuth (Bi) catalyst layer using sputtering on the cadmium telluride thin film layer;
(c) coating polyvinyl alcohol (PVA) on the bismuth catalyst layer by dip-coating;
(d) thermally treating the soda-lime glass substrate on which the CdTe, Bi, and PVA layers are sequentially formed to decompose the bismuth catalyst layer into spherical bismuth nanoparticles;
(e) loading the heat-treated substrate into a first solution, and then adding a second solution to the first solution to vertically grow the cadmium telluride nanowires on the substrate;
The first solution is prepared by dissolving a cadmium precursor in a surfactant and a 1-ODE (1-Octadecyne) solvent, and the second solution is dissolved in tellurium (Te) in tri-n-butyl phosphine (TBP). Method for producing a cadmium telluride nanowires, characterized in that prepared. 제 1 항에 있어서,
상기 카드뮴 전구체는 카드뮴 옥사이드, 카드뮴 스테아레이트 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 카드뮴 텔러라이드 나노선의 제조방법.The method of claim 1,
The cadmium precursor is cadmium oxide, cadmium stearate or a method for producing cadmium telluride nanowires, characterized in that a mixture thereof. 제 1 항에 있어서,
상기 계면활성제는 TOPO(tri-n-octylphosphine oxide), HDA(Hexadecyl amine) 및 올레익 산의 혼합물이고, 상기 1-ODE 용매와 TOPO의 중량비는 10-100 : 1이고, 상기 1-ODE 용매와 HDA의 중량비는 100-300 : 1이며, 상기 1-ODE 용매와 올레익산의 중량비는 10-30 : 1인 것을 특징으로 하는 카드뮴 텔러라이드 나노선의 제조방법.The method of claim 1,
The surfactant is a mixture of tri-n-octylphosphine oxide (TOPO), hexadecyl amine (HDA) and oleic acid, and the weight ratio of the 1-ODE solvent and TOPO is 10-100: 1, and the 1-ODE solvent The weight ratio of HDA is 100-300: 1, the weight ratio of the 1-ODE solvent and oleic acid is 10-30: 1 method for producing cadmium telluride nanowires. 제 1 항에 있어서,
상기 제1 용액 내의 카드뮴 전구체 몰수는 0.03-0.2 mmol인 것을 특징으로 하는 카드뮴 텔러라이드 나노선의 제조방법.The method of claim 1,
The number of moles of cadmium precursor in the first solution is 0.03-0.2 mmol method for producing cadmium telluride nanowires. 제 1 항에 있어서,
상기 제1 용액은 상기 카드뮴 전구체를 200-240 ℃의 온도에서 용해시켜서 제조하는 것을 특징으로 하는 카드뮴 텔러라이드 나노선의 제조방법.The method of claim 1,
The first solution is prepared by dissolving the cadmium precursor at a temperature of 200-240 ° C. 제 1 항에 있어서,
상기 제2 용액은 상기 TBP 기준 1-10 중량%의 텔러륨을 용해시키고, 용해시 70-90 ℃의 온도에서 용해시켜 제조하는 것을 특징으로 하는 카드뮴 텔러라이드 나노선의 제조방법.The method of claim 1,
The second solution is prepared by dissolving 1-10% by weight of tellurium based on the TBP and dissolving at a temperature of 70-90 ° C. upon dissolution. 제 1 항에 있어서,
상기 카드뮴 텔러라이드 박막층의 두께는 35-45 ㎚이고, 상기 비스무트 촉매층의 두께는 3-7 ㎚인 것을 특징으로 하는 카드뮴 텔러라이드 나노선의 제조방법.The method of claim 1,
The thickness of the cadmium telluride thin film layer is 35-45 nm, the thickness of the bismuth catalyst layer is a method for producing cadmium telluride nanowires, characterized in that 3-7 nm. 제 1 항에 있어서,
상기 (c) 단계는 아르곤 분위기 하에서 200-300 ℃에서 5-15 분간 열처리하는 것을 특징으로 하는 카드뮴 텔러라이드 나노선의 제조방법.The method of claim 1,
The step (c) is a method for producing cadmium telluride nanowires, characterized in that the heat treatment for 5-15 minutes at 200-300 ℃ under argon atmosphere. 제 1 항에 있어서,
상기 (d) 단계는 상기 제1 용액 기준 0.1-1.0 중량%의 제2 용액을 제1 용액에 첨가하는 것을 특징으로 하는 카드뮴 텔러라이드 나노선의 제조방법.The method of claim 1,
The step (d) is the manufacturing method of the cadmium telluride nanowires, characterized in that to add a second solution of 0.1-1.0% by weight based on the first solution to the first solution. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 따라 제조된 카드뮴 텔러라이드 나노선으로서, 결정 구조가 정방정(Cubic) 섬아연광(Zinc Blende) 구조인 것을 특징으로 하는 카드뮴 텔러라이드 나노선.A cadmium telluride nanowire prepared according to any one of claims 1 to 9, wherein the crystal structure is a cubic zinc blende structure, characterized in that the cadmium telluride nanowire. 제 10 항에 있어서,
상기 카드뮴 텔러라이드 나노선은 직경이 10-15 ㎚이고, 길이가 2-4 ㎛인 것을 특징으로 하는 카드뮴 텔러라이드 나노선.11. The method of claim 10,
The cadmium telluride nanowires are 10-15 nm in diameter, cadmium telluride nanowires, characterized in that the length of 2-4 ㎛.
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