KR20130076270A - Method for preparing sponge metal and apparatus for preparing sponge metal - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 금속 스폰지를 제조하는 방법 및 상기 방법에 적합한 금속 스폰지 제조장치에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 금속 스폰지를 제조함에 있어서, 환원로 내의 반응기에 원료공급 주입관의 폐색을 방지할 수 있는 금속 스폰지 제조방법 및 금속 스폰지 제조장치에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for producing a metal sponge and a metal sponge manufacturing apparatus suitable for the method. In particular, the present invention relates to a metal sponge manufacturing method and a metal sponge manufacturing apparatus capable of preventing the blockage of the raw material supply injection tube in the reactor in the reduction furnace in the manufacture of the metal sponge.
일반적으로 금속 분말, 구체적으로 스폰지 형태의 금속 분말(이하, '금속 스폰지'라 한다.)은 제조하고자 하는 금속의 염화물(이하, '금속염화물'이라 한다)을 환원시켜서 제조한다. 이러한 금속 염화물의 환원반응은 비활성 가스 분위기로 유지되며, 환원제가 장입된 환원로 내의 반응기 내부에 반응기 상부로부터 주입관을 통해 금속염화물을 적하하고, 적하되는 금속염화물은 고온의 반응기 내부에서 기상으로 전환되며, 기상의 금속염화물과 환원제의 반응에 의해 금속염화물이 금속으로 환원되어 금속 스폰지가 제조된다.
In general, metal powder, specifically, metal powder in the form of a sponge (hereinafter referred to as "metal sponge") is prepared by reducing the chloride (hereinafter referred to as "metal chloride") of the metal to be produced. The reduction reaction of the metal chloride is maintained in an inert gas atmosphere, and the metal chloride is dropped through the injection tube from the top of the reactor inside the reactor in the reducing furnace loaded with the reducing agent, and the metal chloride is dropped into the gas phase inside the high temperature reactor. The metal chloride is reduced to metal by the reaction of gaseous metal chloride with a reducing agent to prepare a metal sponge.
이때, 금속 염화물은 환원제층 또는 환원제의 염화물층 내에 기상으로 주입되고 상승하면서 환원되어 고상의 금속 스폰지 분말이 생성되고 자중에 의해 침전되어 스폰지 형태의 금속이 얻어진다.
At this time, the metal chloride is injected into the gas phase into the reducing layer or the chloride layer of the reducing agent and is reduced while rising to form a solid metal sponge powder and precipitated by its own weight to obtain a sponge-like metal.
상기 반응기 내로 주입되는 금속염화물은 반응기의 상부로부터 반응기내의 주입관을 통해 기상으로 환원제층 또는 환원제의 염화물층으로 주입된다. 이때, 주입관의 말단에서 기상 금속염화물과 환원제(용융물) 또는 환원제의 염화물(액상)과 만나면서 온도가 강하되고, 이로 인해 주입관 말단에서 환원제의 염화물이 고화되어 주입관을 폐색시키거나 환원된 금속에 의해 주입관이 폐색되는 문제가 발생한다. 따라서, 폐색된 주입관을 청소하기 위해 금속 스폰지 제조 공정을 중단하여야 하며, 이로 인하여 생산성이 저하된다.
The metal chloride injected into the reactor is injected into the reducing agent layer or chloride layer of the reducing agent from the top of the reactor to the gas phase through an injection tube in the reactor. At this time, the temperature is lowered while meeting the gaseous metal chloride and reducing agent (melt) or chloride of the reducing agent (liquid phase) at the end of the injection tube, and as a result, the chloride of the reducing agent solidifies at the end of the injection tube, thereby blocking or reducing the metal. This causes a problem that the injection tube is blocked. Therefore, the metal sponge manufacturing process must be stopped in order to clean the occluded injection tube, thereby lowering the productivity.
본 발명의 일 구현은 주입관의 폐색 문제가 방지되는 주입관을 통해 공급되는 금속염화물의 환원에 의한 금속 스폰지제조방법을 제공하는 것이다.
One embodiment of the present invention is to provide a method for producing a metal sponge by the reduction of the metal chloride supplied through the injection tube is prevented from clogging the injection tube.
본 발명의 다른 구현은 주입관의 폐색 문제가 방지되는 주입관을 통해 공급되는 금속염화물의 환원에 의한 금속 스폰지제조장치를 제공하는 것이다.
Another embodiment of the present invention is to provide a metal sponge manufacturing apparatus by the reduction of the metal chloride supplied through the injection tube to prevent the problem of clogging the injection tube.
본 발명의 제 1견지에 의하면, According to the first aspect of the present invention,
환원제를 포함하는 반응기 내에, 주입관을 통해 금속염화물을 가압하여 주입하는 단계;Pressurizing and injecting a metal chloride into the reactor including a reducing agent through an injection tube;
상기 금속염화물은 반응기 내의 주입관을 통과하므로써 기화되어 기상 금속염화물로 반응기내에 공급되는 단계; 및 The metal chloride is vaporized by passing through an injection tube in the reactor and supplied into the reactor as a gaseous metal chloride; And
상기 반응기내에서 기상 금속염화물이 환원제에 의해 환원되어 금속 스폰지를 생성하는 단계를 포함하는 금속 스폰지 제조방법이 제공된다.
There is provided a metal sponge manufacturing method comprising the step of reducing the gaseous metal chloride in the reactor by a reducing agent to produce a metal sponge.
본 발명의 제 2견지에 의하면, According to a second aspect of the present invention,
상기 반응기는 상기 환원제의 하부에 환원제의 염화물을 추가로 포함하는 금속 스폰지 제조방법이 제공된다.
The reactor is provided with a metal sponge manufacturing method further comprises a chloride of the reducing agent in the lower portion of the reducing agent.
본 발명의 제 3견지에 의하면, According to the third aspect of the present invention,
상기 가압하여 주입하는 단계에서 압력은 1.1기압 내지 30기압인 금속 스폰지 제조방법이 제공된다.
In the pressurizing and injecting step, a pressure of 1.1 to 30 atm is provided.
본 발명의 제 4견지에 의하면, According to the fourth aspect of the present invention,
상기 금속염화물은 사염화타이타늄(TiCl4), 사염화지르코늄(ZrCl4), 사염화규소(SiCl4) 또는 사염화바나듐(VCl4)인 금속 스폰지 제조방법이 제공된다. The metal chloride is provided with a metal sponge of titanium tetrachloride (TiCl 4 ), zirconium tetrachloride (ZrCl 4 ), silicon tetrachloride (SiCl 4 ) or vanadium tetrachloride (VCl 4 ).
본 발명의 제 5견지에 의하면, According to the fifth aspect of the present invention,
상기 환원제는 마그네슘, 나트륨, 칼슘, 또는 아연인 금속 스폰지 제조방법이 제공된다. The reducing agent is provided with a metal sponge manufacturing method of magnesium, sodium, calcium, or zinc.
본 발명의 제 6견지에 의하면, According to the sixth aspect of the present invention,
상기 기상 금속염화물은 상기 반응기내의 상기 환원제 또는 상기 환원제의 염화물에 공급되는 금속 스폰지 제조방법이 제공된다.
The gas phase metal chloride is provided with a metal sponge manufacturing method is supplied to the reducing agent or the chloride of the reducing agent in the reactor.
본 발명의 제 7견지에 의하면, According to the seventh aspect of the present invention,
환원제를 포함하며, 공급되는 금속염화물과 환원제의 반응으로 금속 스폰지를 생성하는 반응기; A reactor including a reducing agent, wherein the reactor generates a metal sponge by reaction of the supplied metal chloride and the reducing agent;
상기 반응기의 상부에서 저부로 신장되며, 상기 금속염화물을 반응기 내로 공급하는 주입관; 및 An injection tube extending from the top of the reactor to the bottom and supplying the metal chloride into the reactor; And
상기 반응기를 둘러싸는 환원로를 포함하며, A reduction furnace surrounding the reactor,
반응기 상부의 외부로 신장되어 있는 주입관 말단에 상기 금속염화물 가압수단을 포함하는 금속 스폰지 제조장치가 제공된다.
Provided is a metal sponge manufacturing apparatus including the metal chloride pressurizing means at an end of an injection tube extending out of an upper portion of a reactor.
본 발명의 제 8견지에 의하면, According to the eighth aspect of the present invention,
상기 반응기는 상기 환원제의 하부에 환원제의 염화물을 추가로 포함하는 금속 스폰지 제조장치가 제공된다.
The reactor is provided with a metal sponge manufacturing apparatus further comprises a chloride of the reducing agent in the lower portion of the reducing agent.
본 발명의 제 9견지에 의하면, According to the ninth aspect of the present invention,
상기 가압수단은 고압의 가스를 이용한 가압장치 및 가열에 의한 가압장치로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 가압수단인 금속 스폰지 제조장치가 제공된다.
The pressurizing means is provided with a metal sponge manufacturing apparatus which is at least one pressurizing means selected from the group consisting of a pressurizing apparatus using a high pressure gas and a pressurizing apparatus by heating.
본 발명의 제 10견지에 의하면, According to the tenth aspect of the present invention,
상기 가압수단에 의한 압력은 1.1기압 내지 30기압인 금속 스폰지 제조장치가 제공된다.
The pressure by the pressing means is provided with a metal sponge manufacturing apparatus of 1.1 to 30 atm.
본 발명의 제 11견지에 의하면, According to the eleventh aspect of the present invention,
상기 금속염화물은 사염화타이타늄, 사염화지르코늄, 또는 사염화 금속염화물인 금속 스폰지 제조장치가 제공된다.
The metal chloride is provided with a titanium sponge, zirconium tetrachloride, or a metal sponge of metal tetrachloride.
본 발명의 제 12견지에 의하면, According to the twelfth aspect of the present invention,
상기 환원제는 마그네슘, 나트륨, 칼슘, 또는 아연인 금속 스폰지 제조장치가 제공된다.
The reducing agent is provided with a metal sponge manufacturing apparatus is magnesium, sodium, calcium, or zinc.
본 발명의 제 13견지에 의하면, According to the thirteenth aspect of the present invention,
상기 기상 금속염화물은 상기 반응기내의 상기 환원제 또는 상기 환원제의 염화물에 공급되는 금속 스폰지 제조장치가 제공된다.
The gas phase metal chloride is provided with a metal sponge manufacturing apparatus is supplied to the reducing agent or the chloride of the reducing agent in the reactor.
본 발명에 따르면, 환원로 외부로부터 주입관을 통해 금속염화물을 반응기내에 공급하는 경우에, 금속염화물을 가압하여 주입관에 주입하므로써 금속염화물이 배출되는 말단의 폐색이 방지된다. 상기와 같은 금속염화물의 가압은 스펀지 금속 제조장치에서 금속염화물을 공급하는 주입관의 외부 말단에 위치하는 가압수단에 의해 적용된다. 본 발명의 일 구현에 의한 방법 및 장치에 의해 금속염화물 주입관의 폐색이 방지되어 이에 따라 스펀지 금속을 연속적으로 제조할 수 있으며, 종국적으로는 금속 스폰지의 생산성 향상을 도모할 수 있다.
According to the present invention, when the metal chloride is supplied into the reactor from the outside of the reduction furnace through the injection pipe, the blockage of the terminal from which the metal chloride is discharged is prevented by pressing the metal chloride into the injection pipe. Pressurization of the metal chloride as described above is applied by the pressing means located at the outer end of the injection tube for supplying the metal chloride in the sponge metal manufacturing apparatus. By the method and apparatus according to one embodiment of the present invention, the blockage of the metal chloride injection pipe can be prevented, thereby allowing the sponge metal to be continuously produced, and ultimately, the productivity of the metal sponge can be improved.
도 1은 본 발명의 일 구현에 의한 금속 스폰지 제조 공정 및 제조장치를 개략적으로 나타내는 것으로서, 종래의 환원로 설비에서 반응기 외부의 주입관의 말단에 가압수단이 구비된 일례를 개략적으로 나타내는 도면이다. 1 is a view schematically showing a metal sponge manufacturing process and manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, a view schematically showing an example in which a pressure means is provided at the end of the injection pipe outside the reactor in a conventional reduction furnace equipment.
본 발명은 금속염화물을 공급하는 주입관 말단의 폐색이 방지되는 금속 스폰지 제조방법 및 이에 사용되는 제조장치에 관한 것으로서, 이하, 도면을 참고하여 본 발명을 구체적으로 설명한다.
The present invention relates to a method for producing a metal sponge to prevent the blockage of the end of the injection tube for supplying a metal chloride, and a manufacturing apparatus used therein, hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
도 1은 본 발명에 따른 금속 스폰지 제조 공정을 설명하기 위한 도면으로서, 환원제를 이용한 금속염화물의 환원에 의해 금속 스폰지를 제조하는 통상의 환원로 설비에 있어서, 반응기 상부의 주입관 말단에 금속염화물 가압수단이 구비된 본 발명의 일 실시예에 따른 도면을 개략적으로 나타낸 것이다.
1 is a view for explaining a metal sponge manufacturing process according to the present invention, in a conventional reduction furnace equipment for producing a metal sponge by the reduction of metal chloride using a reducing agent, pressurized metal chloride to the end of the injection tube of the reactor It schematically shows a drawing according to an embodiment of the present invention provided with means.
일반적으로 금속 스폰지 제조에 사용되는 장치(1)는, 환원로(10)의 반응기(11) 내에 환원제를 포함한다. 나아가, 상기 반응기(11)내의 환원제의 하부에는 상기 환원제와 금속염화물의 반응 부산물인 환원제의 염화물이 존재할 수 있다. 상기 환원제의 염화물은 필요에 따라 별도로 반응기내에 첨가될 수도 있다.
Generally, the
환원제의 염화물이 존재하는 경우에, 용융상태인 환원제와 용액상태인 환원제의 염화물은 비중 차이에 의해 환원제의 염화물이 반응기(11)의 하부에 위치하고, 그 상부에 환원제가 위치하여, 환원제층과 임의의 환원제의 염화물층의 2개의 층을 이루고 있다. 반응기(1)의 내부 공간은 아르곤 가스 등의 불활성 가스 분위기로 유지된다.
When the chloride of the reducing agent is present, the chloride of the reducing agent in the molten state and the reducing agent in solution form the chloride of the reducing agent under the
한편, 원료인 금속염화물은 환원로(10) 외부의 상부로부터 주입관(12)을 통해 반응기(11) 내로 주입되고, 반응기(11)내에서 환원제에 의해 환원되어 금속 분말, 구체적으로는 스폰지 형태의 금속 분말이 제조된다.
On the other hand, the metal chloride as a raw material is injected into the
상기 금속염화물은 제조하고자 하는 금속의 염화물로서 제조하고자 하는 어떠한 금속의 염화물일 수 있으며, 이로써 한정하는 것은 아니지만, 예를들어, 사염화타이타늄(TiCl4), 사염화지르코늄(ZrCl4), 사염화규소(SiCl4) 또는 사염화바나듐(VCl4) 등일 수 있다. 상기 환원제는 이로써 한정하는 것은 아니지만, 예를들어, 마그네슘, 나트륨, 칼슘, 또는 아연일 수 있다.
The metal chloride may be a chloride of any metal to be prepared as a chloride of the metal to be prepared, but is not limited thereto. For example, titanium tetrachloride (TiCl 4 ), zirconium tetrachloride (ZrCl 4 ), or silicon tetrachloride (SiCl). 4 ) or vanadium tetrachloride (VCl 4 ) and the like. The reducing agent may be, for example, but not limited to, magnesium, sodium, calcium, or zinc.
상기 환원제는 제조하고자 하는 금속 스폰지의 금속 종류 및 원료인 금속염화물의 종류에 따라 이온화 경향을 고려하여 적합하게 선택할 수 있으며, 이는 이 기술분야에서 일반적으로 알려져 있는 것으로 이 기술분야의 기술자가 적합한 환원제를 용이하게 결정할 수 있다. 이로써 한정하는 것은 아니지만, 예를들어, TiCl4, 또는 ZrCl4를 사용하여 타이타늄 또는 지르코늄 스폰지를 제조하고자 하는 경우에는, 환원제로는 마그네슘, 나트륨, 및/또는 칼슘이 모두 사용될 수 있다. 그러나, SiCl4를 사용하는 Si 스폰지를 제조하고자 하는 경우에는 환원제로 아연이 사용될 수 있다.
The reducing agent may be appropriately selected in consideration of the tendency of ionization according to the type of metal of the metal sponge to be prepared and the type of metal chloride as a raw material, which is generally known in the art, and a person skilled in the art may select a suitable reducing agent. It can be easily determined. Although not limited thereto, for example, when preparing a titanium or zirconium sponge using TiCl 4 or ZrCl 4 , all of magnesium, sodium, and / or calcium may be used as the reducing agent. However, when preparing a Si sponge using SiCl 4 , zinc may be used as the reducing agent.
따라서, 이로써 한정하는 것은 아니며, 환원제의 염화물은 사용되는 환원제의 종류에 따라 다르지만, 염화마그네슘, 염화나트륨, 염화칼슘, 또는 염화아연을 들 수 있다.
Accordingly, the present invention is not limited thereto, and the chloride of the reducing agent may be magnesium chloride, sodium chloride, calcium chloride, or zinc chloride, depending on the type of reducing agent used.
금속염화물의 환원에 의해 금속이 생성되는 반응식은 하기 반응식 (1)과 같다. 반응식 (1)에서 편의상 사염화타이타늄과 마그네슘의 반응으로 나타내었다. 이러한 반응은 다른 종류의 금속염화물과 환원제의 경우에도 동일하게 적용된다.
The reaction formula for producing a metal by the reduction of the metal chloride is shown in the following reaction formula (1). For the sake of convenience, the reaction of titanium tetrachloride and magnesium is shown in (1). This reaction applies equally to other metal chlorides and reducing agents.
TiCl4(g) + 2Mg(용융물) = Ti(s) + 2MgCl2(l) (1)TiCl 4 (g) + 2 Mg (melt) = Ti (s) + 2MgCl 2 (l) (1)
ΔG°= -441,720 + 121.82T (714~1093℃, J/mol)
ΔG ° = -441,720 + 121.82T (714 ~ 1093 ℃, J / mol)
환원로(10)내의 온도는 상기 환원제가 용융된 상태로, 그리고 금속염화물의 반응 부산물인 환원제의 염화물(상기 반응식(1)에서는 염화마그네슘)이 용액 상태로 유지될 수 있도록, 이들의 용융점 이상이고 비등점 이하의 온도로 유지된다.
The temperature in the
예를들어, 상기 반응식 (1)에서와 같이, 금속염화물로 사염화타이타늄이 그리고 환원제로 마그네슘이 사용되는 경우에, 마그네슘은 용융점이 650℃이고, 비등점이 1100℃이며, 염화마그네슘은 용융점이 714℃이고, 비등점이 1412℃이므로, 환원로(10) 내의 작업온도는 염화마그네슘의 용융점 이상, 마그네슘의 비등점 이하, 예를들어, 800 내지 960℃의 온도 범위로 유지하는 것이 바람직하다.
For example, in the case where titanium tetrachloride is used as the metal chloride and magnesium is used as the reducing agent, as in Scheme (1), magnesium has a melting point of 650 ° C, a boiling point of 1100 ° C, and magnesium chloride has a melting point of 714 ° C. Since the boiling point is 1412 ° C., the working temperature in the
상기 금속염화물이 주입되는 주입관(12)은 반응기(11)의 저부까지 신장되어 있는 것이 바람직하다. 구체적으로, 상기 주입관(12)는 환원제 또는 환원제의 염화물이 존재하는 반응기(11)의 저부까지 신장되어 있는 것이 보다 바람직하다. 이는 기화된 금속염화물이 가능한 한 반응기 저부에 공급되므로써 환원제에 충분히 노출되어 환원반응이 효율적으로 진행되고 환원된 금속이 저부에 잘 침적되도록 하기 위함이다.
The
상기 금속염화물은 환원로(10)의 상부에서부터 주입관(12)을 통해 자유낙하에 의해 환원로(10) 저부에 위치하는 환원제 또는 환원제의 염화물 내부에 공급됨에 따라, 상기 공급된 금속염화물은 가스 상태로 반응기(11) 내의 환원제 또는 환원제의 염화물을 통해 상부로 이동하면서, 예를들어, 상기 반응식(1)과 같이 환원제의 의해 환원되어 금속 분말이 생성된다. 이러한 반응으로 생성된 금속분말은 자중에 의해 낙하되어 환원제 표면에 축적되어 금속 스폰지(15)가 얻어진다.
The metal chloride is supplied into the chloride of the reducing agent or reducing agent located at the bottom of the
한편, 주입관(12)을 통해 반응기(11) 내로 공급되는 금속염화물 가스가 환원제와 직접 만나는 경우에는 모세관 현상에 의해 반응기(11) 내의 용융상태의 환원제가 주입관(12)으로 역류하게 되어 주입관(12) 내부에서 금속이 생성될 수 있으므로, 주입관(12)의 폐색 문제를 가중시킬 우려가 있다. 따라서, 상기 반응기(11)에서 환원제의 하부에 환원제의 염화물이 존재하고, 상기 금속염화물 가스는 환원제의 염화물내로 공급되는 것이 보다 바람직하다.
On the other hand, when the metal chloride gas supplied into the
상기한 바와 같이 환원로(10) 상부에서 주입되어 자유낙하에 의해 반응기(11)로 공급되는 금속염화물이 가스화되는 속도에 비하여 자유낙하에 의해 반응기(11) 내로 공급되는 속도가 빠르기 때문에, 금속염화물의 온도가 환원제 또는 환원제의 염화물의 용융온도에 도달하지 못한 상태로 환원제 또는 환원제의 염화물 내로 공급될 수 있다. 이로 인해, 주입관(12) 말단에 존재하는 환원제 또는 환원제의 염화물이 용융온도 보다 낮은 온도로 온도가 강하되어 반응기(11)내의 주입관(12) 말단에서 응결되어 주입관(12) 말단부가 폐색될 수 있다.
As described above, since the metal chlorides injected from the upper part of the
따라서, 본 발명의 일 구현에 의한 방법에서는 상기와 같은 주입관(12) 말단부가 폐색되는 문제를 방지하기 위해, 금속염화물의 공급시, 상기 주입관(12)을 통해 금속염화물을 가압하여 주입한다. 즉, 환원제를 포함하는 반응기(11) 내에, 주입관(12)을 통해 금속염화물을 주입하는 단계, 상기 금속염화물은 반응기(11) 내의 주입관(12)을 통과하므로써 기화되어 기상 금속염화물로 반응기(11)내에 공급되는 단계, 및 상기 반응기(11)내에서 기상 금속염화물이 환원제에 의해 환원되어 금속 스폰지를 생성하는 단계를 포함하는 금속 스폰지 제조방법에 있어서, 상기 주입관(12)을 통해 금속염화물을 주입하는 경우에, 금속염화물을 가압하여 주입한다.
Therefore, in the method according to the embodiment of the present invention, in order to prevent the problem of the end portion of the
본 발명의 다른 구현에 의한 금속 스폰지 제조장치(1)에는 상기 금속염화물을 가압하여 주입관(12)에 주입하기 위한 가압수단(14)을 포함한다. 상기 가압수단(14)은 반응기(11) 상부의 외부로 신장되어 있는 주입관 말단에 구비될 수 있다. 일 예로서, 상기 가압수단(14)은 반응기(11) 상부의 외부로 신장되어 있는 주입관 말단에 위치하는 금속염화물 저장용기(13)의 상단을 가압하는 가압 수단(14)으로서 금속염화물 저장용기(13)의 상단에 구비될 수 있다.
Metal
상기 가압수단은 상기 주입관(12)에 주입되는 금속염화물을 압력을 가할 수 있는 것인 한 특히 한정하는 것은 아니지만, 예를들어, 고압의 가스(예를들어, 아르곤 가스)로 금속염화물의 탕면을 직접 가압하는 장치 및/또는 가열에 의해 금속염화물을 기화시켜서 가압하는 장치 등일 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 금속염화물은 고상, 액상 또는 기상일 수 있으며, 고상이나 액상인 경우에는 고압의 가스(예를들어, 아르곤 가스)로 금속염화물의 탕면을 직접 가압할 수 있다. 고상인 경우에는 또한, 가압된 가스(예를들어, 아르곤 가스)에 실어서 주입할 수 있으며, 기상인 경우에는, 가열하여 고압압축가스로 하는 가압수단이 사용될 수 있다.
The pressurizing means is not particularly limited as long as it can pressurize the metal chloride injected into the
상기 가압시 압력은 주입관의 폐색방지 및 현재 기술적으로 사용가능한 압력용기의 한계 측면에서, 1.1기압 내지 30기압, 바람직하게는 1.1기압 내지 10기압의 기압 범위일 수 있다.
The pressure at the pressurization may be in the range of 1.1 atm to 30 atm, preferably at least 1.1 atm to 10 atm in terms of preventing the blockage of the injection tube and the limitations of the presently available pressure vessel.
상기와 같이, 주입관(12)에 금속염화물을 압력을 가하여 주입하므로써, 상기 반응기(11) 내부의 주입구 말단의 폐색이 방지된다.
As described above, by injecting metal chloride into the
1: 금속 스폰지 제조장치 10: 환원로
11: 반응기 12: 주입관
13: 금속염화물 저장용기 14: 가압 수단
15: 금속 스폰지 1: metal sponge manufacturing apparatus 10: reduction furnace
11: reactor 12: injection tube
13: metal chloride storage container 14: pressurizing means
15: metal sponge
Claims (13)
상기 금속염화물은 반응기 내의 주입관을 통과하므로써 기화되어 기상 금속염화물로 반응기내에 공급되는 단계; 및
상기 반응기내에서 기상 금속염화물이 환원제에 의해 환원되어 금속 스폰지를 생성하는 단계를 포함하는 금속 스폰지 제조방법.
Pressurizing and injecting a metal chloride into the reactor including a reducing agent through an injection tube;
The metal chloride is vaporized by passing through an injection tube in the reactor and supplied into the reactor as a gaseous metal chloride; And
Gas phase metal chloride is reduced by a reducing agent in the reactor to produce a metal sponge comprising a metal sponge.
The method of claim 1, wherein the reactor further comprises a chloride of the reducing agent in the lower portion of the reducing agent.
According to claim 1 or 2, wherein the pressure in the injection step is a pressure of 1.1 to 30 atm pressure metal sponge manufacturing method.
The method of claim 1, wherein the metal chloride is titanium tetrachloride (TiCl 4 ), zirconium tetrachloride (ZrCl 4 ), silicon tetrachloride (SiCl 4 ), or vanadium tetrachloride (VCl 4 ).
The method of claim 1, wherein the reducing agent is magnesium, sodium, calcium, or zinc.
The method of claim 1, wherein the gaseous metal chloride is supplied to a reducing agent or chloride of the reducing agent in the reactor.
상기 반응기의 상부에서 저부로 신장되며, 상기 금속염화물을 반응기 내로 공급하는 주입관; 및
상기 반응기를 둘러싸는 환원로를 포함하며,
반응기 상부의 외부로 신장되어 있는 주입관 말단에 상기 금속염화물 가압수단을 포함하는 금속 스폰지 제조장치.
A reactor including a reducing agent, wherein the reactor generates a metal sponge by reaction of the supplied metal chloride and the reducing agent;
An injection tube extending from the top of the reactor to the bottom and supplying the metal chloride into the reactor; And
A reduction furnace surrounding the reactor,
Metal sponge manufacturing apparatus comprising the metal chloride pressurizing means at the end of the injection tube extending to the outside of the reactor.
The apparatus of claim 7, wherein the reactor further comprises a chloride of a reducing agent under the reducing agent.
The metal sponge manufacturing apparatus according to claim 7 or 8, wherein the pressurizing means is at least one pressurizing means selected from the group consisting of a pressurizing apparatus using a high pressure gas and a pressurizing apparatus by heating.
The metal sponge manufacturing apparatus according to claim 7 or 8, wherein the pressure by the pressing means is 1.5 atm to 30 atm.
The apparatus of claim 7, wherein the metal chloride is titanium tetrachloride (TiCl 4 ), zirconium tetrachloride (ZrCl 4 ), silicon tetrachloride (SiCl 4 ) or vanadium tetrachloride (VCl 4 ). .
The apparatus of claim 7 or 8, wherein the reducing agent is magnesium, sodium, calcium, or zinc.
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