KR20130033970A - 수지 조성물 제조 방법 - Google Patents

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KR20130033970A
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fiber
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사토시 세키무라
히로시 하라다
고이치 미즈모토
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스미또모 가가꾸 가부시끼가이샤
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Abstract

본 발명의 목적은 수지 조성물에 함유된 섬유 충전재의 섬유 길이가 제어되는 수지 조성물 제조 방법을 제공하는 것이다. 본 발명은 수지 조성물 제조 방법으로서, 이 방법은 수지 (A) 및 섬유 충전재 (B) 를 압출기로 공급하고, 이것을 용융-반죽한 후 압출하는 단계를 포함하고, 실린더, 실린더 내부에 장착된 스크류, 실린더에 구비된 주 공급 포트, 압출 방향으로 주 공급 포트로부터 후방에 구비된 부 공급 포트를 포함하는 압출기에서, 수지 (A) 의 일부 및 1 mm 이상의 중량 평균 섬유 길이를 가지는 섬유 충전재 (B) 의 일부는 주 공급 포트를 통하여 공급되고 수지 (A) 의 나머지 및 1 mm 이상의 중량 평균 섬유 길이를 가지는 섬유 충전재 (B) 의 나머지는 부 공급 포트를 통하여 공급된다.

Description

수지 조성물 제조 방법{METHOD FOR PRODUCING RESIN COMPOSITION}
본 발명은 섬유 충전재를 함유한 수지 조성물 제조 방법에 관한 것이다.
액정 폴리에스테르는 성형 가공성이 양호하고, 높은 내열성과 강도를 가지며 전기 절연성이 우수하므로 전기 및 전자 부품과 광학 부품의 재료로서 사용되어 왔다.
액정 폴리에스테르는, 성형될 때, 그것의 분자 사슬이 유동 방향을 따라 쉽게 배향되어서 유동 방향과 수직 방향 사이 성형 수축과 기계적 성질의 이방성이 쉽게 발생하는 것을 특징으로 한다. 이런 이유 때문에, 액정 폴리에스테르는 이방성을 감소시키기 위해 섬유 형태 및 판상 형태와 같은 다양한 형태의 충전재를 통합하여 사용되어왔다.
섬유 충전재를 액정 폴리에스테르에 블렌딩할 때, 충전재의 평균 섬유 길이는 성형품의 원하는 유동성 또는 성형성 및 원하는 강도를 얻도록 제어되는 것이 요구된다.
JP-A-6-240114 에서, 사출 성형시 유동 길이 및 성형품의 수축은, (A) 이방성 용융 상을 형성할 수 있는 액정 폴리에스테르 수지 및 액정 폴리에스테르아미드 수지에서 선택된 적어도 하나의 액정 수지의 100 중량부 및 (B) 3 ~ 15 ㎛ 의 평균 섬유 직경을 가지는 유리 섬유의 5 ~ 300 중량부를 포함하는 유리 섬유 보강된 액정 수지 조성물로 제조된 펠릿을 사출 성형함으로써 결정되었고, 조성물 펠릿에서 중량 평균 섬유 길이는 0.02 ~ 0.55 ㎜ 의 범위 내에 있고, 섬유 길이가 1 mm 보다 긴 유리 섬유의 비율은 전체 유리 섬유의 0 ~ 15 중량% 이고, 섬유 길이가 최대 0.1 ㎜ 인 유리 섬유의 비율은 전체 유리 섬유의 0 ~ 50 중량% 이다. 하지만, 이 기술은 유리 섬유의 충전시 중량비 또는 평균 섬유 길이를 제어하는 기술이 아니다.
더욱이, 미리 평균 섬유 길이로 균일화된 섬유 충전재의 통합은 액정 폴리에스테르 조성물에서 충전재의 평균 섬유 길이를 제어할 수 있도록 하지만, 이것은 통합 전 섬유 길이에 따라 섬유 충전재의 분류를 필요로 하여, 시간과 비용이 든다.
본 발명은 전술한 문제를 고려하여 발명되었고 수지 조성물에 함유된 섬유 충전재의 섬유 길이가 제어되는 수지 조성물을 제조하는 방법을 제공하려고 한다. 또한, 수지 조성물에 함유된 섬유 충전재의 섬유 길이가 제어되는 수지 조성물이 경제적으로 제조될 수 있는 방법을 제공하려고 한다.
본 발명은 수지 조성물 제조 방법으로서, 이 방법은 수지 (A) 및 섬유 충전재 (B) 를 압출기로 공급하고, 이것을 용융-반죽한 후 압출하는 단계를 포함하고, 실린더, 실린더 내부에 장착된 스크류, 실린더에 구비된 주 (main) 공급 포트, 압출 방향으로 주 공급 포트로부터 후방에 구비된 부 (side) 공급 포트를 포함하는 압출기에서, 수지 (A) 의 일부 및 1 mm 이상의 중량 평균 섬유 길이를 가지는 섬유 충전재 (B) 의 일부는 주 공급 포트를 통하여 공급되고 수지 (A) 의 나머지 및 1 mm 이상의 중량 평균 섬유 길이를 가지는 섬유 충전재 (B) 의 나머지는 부 공급 포트를 통하여 공급된다.
바람직하게, 본 발명에서, 압출기로 공급되는 수지 (A) 의 양은 80 ~ 55 중량% 이고 압출기로 공급되는 섬유 충전재 (B) 의 양은 20 ~ 45 중량% 이고 여기에서 수지 (A) 와 섬유 충전재 (B) 의 총 합계는 100 중량% 로 간주된다.
바람직하게, Xl/X2 = 55/45 ~ 70/30 (X1 + X2 = 100), Yl/Y2 = 75/25 ~ 25/75 (Y1 + Y2 = 100), 그리고 X2/Y2 = 90/10 ~ 45/55 (X2 + Y2 = 100) 이고 여기에서 주 공급 포트로 공급될 수지 (A) 의 일부의 양은 X1 로 나타내고, 주 공급 포트로 공급될 섬유 충전재 (B) 의 일부의 양은 Y1 로 나타내고, 부 공급 포트로 공급될 수지 (A) 의 나머지 양은 X2 로 나타내고, 부 공급 포트로 공급될 섬유 충전재 (B) 의 나머지 양은 Y2 로 나타내고, X1 + X2 + Y1 + Y2 = 100 중량% 이다.
본 발명에서, 수지 (A) 는 바람직하게 액정 폴리에스테르이다.
본 발명에서, 섬유 충전재 (B) 는 바람직하게 유리 섬유, 탄소 섬유, 현무암 섬유 및 알루미나 섬유로 이루어진 군에서 선택된 무기 충전재이다.
본 발명에 따르면, 수지 조성물에 함유된 섬유 충전재의 섬유 길이가 제어되는 수지 조성물을 경제적으로 제조할 수 있다.
도 1 은 본 발명에 사용될 수 있는 압출기의 일 실시예를 도시한 개략적 단면도이다.
본 발명의 수지 조성물 제조 방법의 실시형태들은 첨부 도면을 참조로 아래에 기술된다.
본 발명에서 사용될 압출기는 도 1 에 나타낸 압출기에 제한되지 않지만, 이것은 바람직하게 실린더, 실린더 내부에 장착된 하나 이상의 스크류 및 실린더에 구비된 둘 이상의 공급 포트 (주 공급 포트 및 부 공급 포트) 를 포함하는 압출기이고, 더 바람직하게 실린더에 하나 이상의 벤트 (vent) 를 구비한 압출기이다.
본 발명에서 사용될 압출기의 예들은 단축 압출기 (single-screw extruder) 및 이축 압출기 (twin-screw extruder) 를 포함한다. 이러한 이축 압출기의 예들은 동방향 회전 1 내지 3 줄 나사 스크류 압출기 (co-rotating single- to three-thread screw extruder), 역방향 회전 평행 축선 타입 압출기 및 경사 축선 타입 또는 불완전 맞물림 타입 압출기를 포함한다. 특히, 동방향 회전 이축 압출기가 바람직하다.
도 1 에 도시된 압출기 (10) 는 모터 박스 (1a) 에 수용된 모터 (1), 모터 박스 (la) 와 인접하여 배치된 실린더 (2), 및 실린더 (2) 안으로 삽입되고 모터 (1) 에 연결되는 스크류 (3) 를 가진다. 도 1 에 나타낸 압출기 (10) 는, 2 개의 스크류 (3) 가 실린더 (2) 안으로 삽입된 이축 압출기이다.
실린더 (2) 는, 수지 (A) 및 섬유 충전재 (B) 를 실린더 (2) 안으로 공급하는 주 공급 포트 (5), 압출 방향으로 주 공급 포트 (5) 로부터 후방 (하류) 에 놓인 위치에서 수지 (A) 및 섬유 충전재 (B) 를 실린더 (2) 안으로 공급하는 부 공급 포트 (7), 실린더 (2) 내부에서 발생된 휘발성 성분 (가스) 이 배출되는 제 1 벤트 (4) 와 제 2 벤트 (6) 및, 용융 반죽된 수지 조성물 (수지 (A) 와 섬유 충전재 (B) 의 혼합물) 이 형성되는 출구 다이 (9) 를 구비한다.
실린더 (2) 는 최상류 위치 (모터 박스 (1) 옆에 놓인 위치) 에 주 공급 포트 (5) 를 구비하고 주 공급 포트 (5) 로부터 하류측 (압출 방향으로 후방; 다이 (9) 측) 을 향하여 부 공급 포트 (7), 제 1 벤트 (4) 및 제 2 벤트 (6) 를 순서대로 구비하고, 실린더 (2) 의 하류 단부에서 실린더 (2) 에 연결된 노즐 구멍 (9a) 을 가지는 출구 다이 (9) 를 구비한다.
주 공급 포트 (5) 와 부 공급 포트 (7) 각각은 실린더 (2) 의 내부에 연결된 호퍼 및 정해진 질량 또는 정해진 체적으로 수지 (A) 및 섬유 충전재 (B) 를 공급하는 피더 (feeder) 를 가진다. 피더의 공급 시스템의 예들은 벨트 시스템, 스크류 시스템, 진동 시스템 및 테이블 시스템을 포함한다.
제 1 벤트 (4) 와 제 2 벤트 (6) 의 시스템의 예들은 외기로 개방되는 개방 벤트 시스템 및, 워터 시일 펌프 (water seal pump), 회전 펌프, 오일 확산 펌프 및 터보 펌프와 같은 펌프에 연결되어 진공이 유지되는 진공 벤트 시스템을 포함한다.
스크류 (3) 는 수지 조성물을 운반하기 위한 운반 섹션 (8) 을 가지고; 주 공급 포트 (5) 와 부 공급 포트 (7) 사이에, 수지 조성물을 가소화시키고 반죽하기 위한 제 1 반죽 섹션 (11) 을 가지고; 부 공급 포트 (7) 와 제 1 벤트 (4) 사이에, 수지 조성물을 가소화시키고 반죽하기 위한 제 2 반죽 섹션 (12) 을 가지고; 제 1 벤트 (4) 와 제 2 벤트 (6) 사이에, 수지 조성물을 반죽하기 위한 제 3 반죽 섹션 (13) 을 가진다. 더욱이, 이것은 제 1 벤트 (4) 와 제 2 벤트 (6) 에 제 4 반죽 섹션과 제 5 반죽 섹션을 더 가질 수도 있다. 이 실시형태에서, 전단 가열을 억제하도록 실린더 온도를 충분히 제어하는 것이 바람직하다.
스크류 (3) 는 스크류 요소들을 결합하여 구성된다. 일반적으로, 운반 섹션 (8) 은 포지티브 플라이트 (positive flight) (풀 플라이트) 스크류 요소로 구성되고, 제 1 반죽 섹션 (11), 제 2 반죽 섹션 (12) 및 제 3 반죽 섹션 (13) 은 풀 플라이트 (full flight), 리버스 플라이트 (reverse flight), 시일 링, 포지티브 반죽 디스크, 중립 반죽 디스크 및 리버스 반죽 디스크와 같은 스크류 요소를 조합하여 구성된다.
바람직하게, 제 1 반죽 섹션 (11) 및 제 2 반죽 섹션 (12) 의 요소들 각각은, 반죽 디스크들이 0 도 초과 ~ 90 도 미만의 위상각으로 엇갈리게 배치되면서 반죽 디스크들이 겹쳐진 구성을 가지는 요소 및, 중립 반죽 요소 (반죽 디스크들이 90 도의 위상각으로 엇갈리게 배치된 구성) 를 사용한다.
바람직하게, 중립 반죽 요소는 제 3 반죽 섹션 (13) 에 사용된다.
스크류 (3) 가 제 3 반죽 섹션 (13) 으로부터 압출 방향으로 후방 (하류) 에 위치한 반죽 섹션을 더 가질 때, 최하류측에 위치한 반죽 섹션을 위해 중립 반죽 요소를 사용하고 반죽 디스크들이 0 도 초과 ~ 90 도 미만의 위상각으로 엇갈리게 배치되면서 반죽 디스크들이 겹쳐진 구성을 가지는 요소 및 최하류의 반죽 섹션 이외의 반죽 섹션들을 위한 중립 반죽 요소를 사용하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 스크류 (3) 가 제 1 벤트 (4) 와 제 2 벤트 (6) 에 제 4 반죽 섹션 및 제 5 반죽 섹션을 가질 때, 반죽 디스크들이 0 도 초과 ~ 90 도 미만의 위상각으로 엇갈리게 배치되면서 반죽 디스크들이 겹쳐진 구성을 가지는 요소 및 제 1 내지 제 4 반죽 섹션 요소로서 중립 반죽 요소를 사용하고 제 5 반죽 섹션 요소로서 중립 반죽 요소를 사용하는 것이 바람직하다.
임의의 스크류 요소는 용융된 수지 조성물을 운반하는 전반적 능력을 제외하면 스크류 (3) 를 구성하는 다른 요소들로서 사용될 수도 있다.
[수지 (A)]
수지 (A) 의 예들은 액정 폴리에스테르, 폴리페닐렌 설파이드, 폴리에테르술폰, 폴리아미드 및 폴리이미드를 포함한다. 특히, 액정 폴리에스테르가 바람직하다.
이러한 액정 폴리에스테르는 용융 상태에서 액정성을 나타내는 액정 폴리에스테르이고, 450 ℃ 보다 높지 않은 온도에서 용융되는 것이 바람직하다. 이러한 액정 폴리에스테르는 액정 폴리에스테르아미드, 액정 폴리에스테르에테르, 액정 폴리에스테르카보네이트 또는 액정 폴리에스테르이미드일 수도 있다. 바람직하게, 액정 폴리에스테르는 공급 단량체로서 단지 방향족 화합물을 사용해 제조된 모두 방향족인, 액정 폴리에스테르이다.
액정 폴리에스테르의 전형적 예들은 다음 (I) 내지 (Ⅳ) 를 포함한다:
(I) 방향족 디카르복실산, 방향족 디올, 방향족 하이드록시아민 및 방향족 디아민으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 화합물과 방향족 하이드록시카르복실산을 중합 (중축합) 함으로써 제조된 예;
(Ⅱ) 두 타입 이상의 방향족 하이드록시카르복실산을 중합함으로써 제조된 예;
(Ⅲ) 방향족 디올, 방향족 하이드록시아민 및 방향족 디아민으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나의 화합물과 방향족 디카르복실산을 중합함으로써 제조된 예;
(Ⅳ) 방향족 하이드록시카르복실산과 폴리에틸렌 테레프탈레이트와 같은 폴리에스테르를 중합함으로써 제조된 예.
여기에서, 방향족 하이드록시카르복실산, 방향족 디카르복실산, 방향족 디올, 방향족 하이드록시아민 및 방향족 디아민은 각각 독립적으로 그것의 중합 가능한 유도체가 그것의 일부 또는 전체에 대한 치환물로서 사용될 수 있도록 한다.
방향족 하이드록시카르복실산 및 방향족 디카르복실산과 같은 카르복실기를 가지는 화합물의 중합 가능한 유도체의 예들은 카르복실기의 알콕시카르보닐기 또는 아릴옥시카르보닐기로의 변환으로 생기는 화합물 (에스테르), 카르복실기의 할로포르밀기로의 변환으로 생기는 화합물 (산 할로겐화물) 및 카르복실기의 아실옥시카르보닐기로의 변환으로 생기는 화합물 (산 무수물) 을 포함한다.
방향족 하이드록시카르복실산, 방향족 디올 및 방향족 하이드록시아민과 같은 하이드록실기를 가지는 화합물의 중합 가능한 유도체의 예들은 아실화에 의한 하이드록실기의 아실옥실기로 변환으로 생기는 화합물 (아실화체) 을 포함한다.
방향족 하이드록시아민과 방향족 디아민과 같은 아미노기를 가지는 화합물의 중합 가능한 유도체의 예들은 아실화에 의한 아미노기의 아실아미노기로의 변환으로 생기는 화합물 (아실화체) 을 포함한다.
바람직하게, 액정 폴리에스테르는 다음 화학식 (1) 으로 나타낸 반복 단위 (이하, 간혹 "반복 단위 (1)" 로 기술) 를 가지고, 더 바람직하게, 이것은 반복 단위 (1), 다음 화학식 (2) 으로 나타낸 반복 단위 (이하, 간혹 "반복 단위 (2)" 로 기술) 및 다음 화학식 (3) 으로 나타낸 반복 단위 (이하, 간혹 "반복 단위 (3)" 로 기술) 를 가진다:
(1) -O-Ar1-CO-
(2) -CO-Ar2-CO-
(3) -X-Ar3-Y-
여기에서 Ar1 은 페닐렌기, 나프틸렌기 또는 비페닐렌기를 나타내고; Ar2 및 Ar3 각각은 독립적으로 페닐렌기, 나프틸렌기, 비페닐렌기 또는 다음 화학식 (4) 으로 나타낸 기를 나타내고; X 및 Y 각각은 독립적으로 산소 원자 또는 이미노기 (-NH-) 를 나타내고; Ar1, Ar2 및 Ar3 에서 하나 이상의 수소 원자는 각각 독립적으로 할로겐 원자, 알킬기 또는 아릴기로 치환될 수도 있다.
(4) -Ar4-Z-Ar5-
여기에서 Ar4 및 Ar5 각각은 독립적으로 페닐렌기 또는 나프틸렌기를 나타내고; Z 는 산소 원자, 황 원자, 카르보닐기, 술포닐기 또는 알킬리덴기를 나타낸다.
할로겐 원자의 예들은 플루오르 원자, 염소 원자, 브롬 원자 및 요오드 원자를 포함한다.
알킬기의 예들은 메틸기, 에틸기, n-프로필기, 이소프로필기, n-부틸기, 이소부틸기, sec-부틸기, tert-부틸기, n-펜틸기, n-헥실기, n-헵틸기, 2-에틸헥실기, n-옥틸기, n-노닐기 및 n-데실기를 포함하고; 그것의 탄소 원자 수는 바람직하게 1 ~ 10 개이다.
아릴기의 예들은 페닐기, o-톨릴기, m-톨릴기, p-톨릴기, l-나프틸기 및 2-나프틸기를 포함하고; 그것의 탄소 원자 수는 바람직하게 6 ~ 20 개이다.
수소 원자가 이러한 기에 의해 치환되었을 때, 그것의 수는 Ar1, Ar2 또는 Ar3 으로 나타낸 각각의 기에 대해 바람직하게 2 개 이하, 더 바람직하게 1 개 이하이다.
알킬리덴기의 예들은 메틸렌기, 에틸리덴기, 이소프로필리덴기, n-부틸리덴기 및 2-에틸헥실리덴기를 포함하고; 그것의 탄소 원자 수는 바람직하게 1 ~ 10 개이다.
반복 단위 (l) 는 규정된 방향족 하이드록시카르복실산에서 유도된 반복 단위이다. 반복 단위 (1) 로서, Ar1 이 p-페닐렌기인 반복 단위 (p-하이드록시벤조산에서 유도된 반복 단위) 및 Ar1 이 2,6-나프틸렌기인 반복 단위 (6-하이드록시-2-나프토산에서 유도된 반복 단위) 가 바람직하다.
반복 단위 (2) 는 규정된 방향족 디카르복실산으로부터 유도된 반복 단위이다. 반복 단위 (2) 로서, Ar2 가 p-페닐렌기인 반복 단위 (테레프탈산에서 유도된 반복 단위), Ar2 가 m-페닐렌기인 반복 단위 (이소프탈산에서 유도된 반복 단위), Ar2 가 2,6-나프틸렌기인 반복 단위 (2,6-나프탈렌디카르복실산에서 유도된 반복 단위) 및 Ar2 가 디페닐 에테르-4,4'-디일기인 반복 단위 (디페닐 에테르-4,4'-디카르복실산에서 유도된 반복 단위) 가 바람직하다.
반복 단위 (3) 는 규정된 방향족 디올, 방향족 하이드록실아민 또는 방향족 디아민에서 유도된 반복 단위이다. 반복 단위 (3) 로서, Ar3 이 p-페닐렌기인 반복 단위 (히드로퀴논, p-아미노페놀 또는 p-페닐렌디아민에서 유도된 반복 단위) 및 Ar3 이 4,4'-비페닐렌기인 반복 단위 (4,4'-디하이드록시비페닐, 4-아미노-4'-하이드록시비페닐 또는 4,4'-디아미노비페닐에서 유도된 반복 단위) 가 바람직하다.
반복 단위 (1) 의 함유량은, 액정 폴리에스테르를 구성하는 모든 반복 단위의 전체 분량 (즉, 액정 폴리에스테르를 구성하는 각각의 반복 단위에 대해, 반복 단위의 질량을 반복 단위의 화학식량으로 나누어줌으로써 반복 단위의 물질의 양과 등가인 분량 (단위: 몰) 을 계산한 후 이것을 합계함으로써 결정된 값) 에 대해, 바람직하게 30 몰% 이상, 더 바람직하게 30 ~ 80 몰%, 더욱더 바람직하게 40 ~ 70 몰% 이고, 특히 바람직하게 45 ~ 65 몰% 이다.
반복 단위 (2) 의 함유량은, 액정 폴리에스테르를 구성하는 모든 반복 단위의 전체 분량에 대해, 바람직하게 35 몰% 이하, 더 바람직하게 10 ~ 35 몰%, 더욱더 바람직하게 15 ~ 30 몰%, 특히 바람직하게 17.5 ~ 27.5 몰% 이다.
반복 단위 (3) 의 함유량은, 액정 폴리에스테르를 구성하는 모든 반복 단위의 전체 분량에 대해, 바람직하게 35 몰% 이하, 더 바람직하게 10 ~ 35 몰%, 더욱더 바람직하게 15 ~ 30 몰%, 특히 바람직하게 17.5 ~ 27.5 몰% 이다.
반복 단위 (1) 의 함유량이 더 많을수록, 용융 유동성, 내열성 및 강도/강성이 더욱 개선될 수 있지만; 함유량이 지나치게 많다면, 용융 온도 및 용융 점도가 쉽게 높아지게 되고 성형 (shaping) 에 필요한 온도가 쉽게 높아지게 된다.
[반복 단위 (2) 의 함유량]/[반복 단위 (3) 의 함유량] (몰/몰) 으로 표현되는, 반복 단위 (2) 의 함유량 대 반복 단위 (3) 의 함유량의 비율은 바람직하게 0.9/1 ~ 1/0.9, 더 바람직하게 0.95/1 ~ 1/0.95, 더욱더 바람직하게 0.98/1 ~ 1/0.98 이다.
각각의 반복 단위 (1) 내지 (3) 에 관해, 액정 폴리에스테르는 두 타입 이상의 반복 단위를 가질 수도 있다. 비록 액정 폴리에스테르가 반복 단위 (l) 내지 (3) 이외의 반복 단위를 가질 수도 있을지라도, 그것의 함유량은 액정 폴리에스테르를 구성하는 모든 반복 단위의 전체 분량에 대해 바람직하게 최대 10 몰%, 더 바람직하게 최대 5 몰% 이다.
액정 폴리에스테르는 바람직하게, 반복 단위 (3) 로서, X 와 Y 가 산소 원자인 반복 단위, 즉 규정된 방향족 디올로부터 유도된 반복 단위를 가지고, 이것은 바람직하게 반복 단위 (3) 로서 X 와 Y 가 산소 원자인 반복 단위만 가진다. 이러한 구성은 쉽게 액정 폴리에스테르가 낮은 용융 점도를 나타낼 수 있도록 한다.
바람직하게, 액정 폴리에스테르는 폴리에스테르를 구성하는 반복 단위에 대응하는 공급 단량체를 용융 중합시킨 후 결과적으로 생긴 중합체 (이하 간혹 "예비중합체" 로 기술) 를 고상 중합시킴으로써 제조된다. 그리하여 내열성 및 강도/강성이 높은 고분자량 액정 폴리에스테르가 충분한 이용성 (operativity) 을 가지고 제조될 수 있다. 용융 중합은 촉매의 존재하에 수행될 수도 있고; 이러한 경우에 사용되는 촉매의 예들은 마그네슘 아세테이트, 제 1 주석 아세테이트, 테트라부틸 티타네이트, 리드 아세테이트, 나트륨 아세테이트, 칼륨 아세테이트 및 삼산화 안티몬과 같은 금속 화합물 및, 4-(디메틸아미노)피리딘과 l-메틸이미다졸과 같은 질소 함유 헤테로시클릭 화합물을 포함한다.
액정 폴리에스테르의 유동 개시 온도는 바람직하게 270 ℃ 이상, 더 바람직하게 270 ~ 400 ℃, 더욱더 바람직하게 280 ~ 380 ℃ 이다. 유동 개시 온도가 더 높을수록, 내열성 및 강도/강성이 더욱 개선될 수 있지만; 유동 개시 온도가 지나치게 높다면, 용융 온도 및 용융 점도는 쉽게 높아지게 되고 성형에 필요한 온도는 쉽게 높아지게 된다.
유동 개시 온도는 또한 유동 온도로 불리고 그것은 모세관 점도계를 사용하여 9.8 MPa (100 ㎏/㎠) 의 하중하에 4 ℃/분의 비율로 그 온도를 증가시켜서 용융된 후 내경이 1 mm 이고 길이가 10 mm 인 노즐을 통하여 압출될 때 액정 폴리에스테르가 4,800 Pa*s (48,000 푸아즈(poise)) 의 점도를 나타내는 온도이다. 유동 개시 온도는 액정 폴리에스테르의 분자량의 척도로서 사용될 수 있다 (1987 년 6 월 5 일 출판, Naoyuki Koide 편집, CMC 95 쪽 "액정 중합체-합성, 성형 및 적용-" 참조).
(섬유 충전재)
본 실시형태의 제조 방법에 사용될 섬유 충전재 (B) 는 섬유 무기 충전재 또는 섬유 유기 충전재 중 어느 하나일 수도 있다.
섬유 무기 충전재의 예들은 유리 섬유; PAN-타입 탄소 섬유 및 피치계 탄소 섬유와 같은 탄소 섬유; 실리카 섬유, 알루미나 섬유 및 실리카-알루미나 섬유와 같은 세라믹 섬유; 스테인리스 스틸 섬유와 같은 금속 섬유; 및 현무암 섬유를 포함한다. 추가 예들은 칼륨 티타네이트 위스커 (whisker), 바륨 티타네이트 위스커, 규회석 위스커, 알루미늄 보레이트 위스커, 질화규소 위스커 및 탄화규소 위스커와 같은 위스커를 포함한다.
섬유 유기 충전재의 예들은 폴리에스테르 섬유 및 아라미드 섬유를 포함한다.
성형 가공 및 이용 가능성에서 장치에 적용될 마모 하중을 고려하여, 유리 섬유, 탄소 섬유, 현무암 섬유 및 알루미나 섬유로 이루어진 군에서 선택된 섬유 무기 충전재가 섬유 충전재 (B) 로서 바람직하고, 특히, 유리 섬유가 더 바람직하다.
섬유 충전재 (B) 는 전술한 충전재의 2 종 이상의 혼합물일 수도 있다. 이것은 또한 섬유 충전재 및 다른 충전재의 혼합물일 수도 있다. 충전재의 로딩은 액정 폴리에스테르의 100 질량부에 대해 보통 0 ~ 100 질량부이다.
이 실시형태의 제조 방법에 의해 얻어진 수지 조성물을 사용해 얻어진 수지 성형품으로부터 가스 발생을 감소시켜서 수지 성형품의 화학 안정성을 증가시키기 위해서 및 전기 및 전자 기기와 광학 기기를 제조할 때, 주변 부품들이 발생된 가스에 의해 덜 오염된다는 관점에서 섬유 충전재 (B) 는 표면 코팅 처리를 받을 수도 있다. 이러한 표면 코팅 처리의 예들은 티타늄 결합제와 같은 결합제를 이용한 표면 코팅 처리 및 다양한 타입의 열경화성 수지 및 열가소성 수지를 이용한 표면 코팅 처리를 포함한다.
섬유 충전재 (B) 인 유리 섬유는 에폭시계, 우레탄계 또는 아크릴 코팅 또는 사이징제로 처리된 섬유일 수도 있다.
섬유 충전재 (B) 의 중량 평균 섬유 길이는 1 mm 이상으로 조절되고, 이것은 바람직하게 1 mm ~ 10 mm, 더 바람직하게 2 ~ 10 mm 이다. 바람직하게, 섬유 충전재 (B) 의 평균 직경은 3 ~ 15 ㎛ 이다. 섬유 충전재 (B) 의 평균 직경이 3 ㎛ 보다 작다면, 보강물로서 효과가 감소되는 경향이 있다. 섬유 충전재 (B) 의 평균 직경이 15 ㎛ 를 초과한다면, 성형성이 낮아지고 표면 외관이 저하되는 경향이 있다. 바람직하게, 섬유 충전재 (B) 는 분산되지 않고 길이가 균일한 촙드 스트랜드 (chopped strands) 이다.
다음에, 위의 실시형태의 수지 조성물을 제조하기 위한 방법의 일 실시형태로서, 수지 (A) 및 섬유 충전재 (B) 를 용융 반죽함으로써 수지 조성물이 제조된 후, 도 1 에 도시된 압출기 (10) 를 사용함으로써 압출되는 경우가 설명될 것이다.
수지 조성물을 제조하는 방법의 이 실시형태에서, (i) 수지 (A) 의 일부 (X1) 및 1 mm 이상의 중량 평균 섬유 길이를 가지는 섬유 충전재 (B) 의 일부 (Y1) 는 압출기 (10) 의 주 공급 포트 (5) 를 통하여 공급되고, 그 후 (ⅱ) 수지 (A) 의 나머지 (X2) 와 1 mm 이상의 중량 평균 섬유 길이를 가지는 섬유 충전재 (B) 의 나머지 (Y2) 는 압출기 (10) 의 부 공급 포트 (7) 를 통하여 공급된다.
본원에서, 압출기 (10) 로 수지 (A) 의 총 공급량, (P) = X1 + X2 (중량%) 이고, 압출기 (10) 로 섬유 충전재 (B) 의 총 공급량, (Q) = Y1 + Y2 (중량%) 이며, 수지 (A) 의 공급량과 섬유 충전재 (B) 의 공급량의 총 합계, (P + Q) 는 100 중량% 이다.
얻어진 수지 조성물에서 수지 (A) 및 섬유 충전재 (B) 의 중량 비율 (즉, 압출기 (10) 로 공급될 수지 (A) 와 섬유 충전재 (E) 의 공급량 비율) 은 바람직하게 55 ~ 85 중량% 의 수지 (A) 와 45 ~ 20 중량% 의 섬유 충전재 (B) 이고, 더 바람직하게 60 ~ 70 중량% 의 수지 (A) 및 40 ~ 30 중량% 의 섬유 충전재 (B) 이다 (여기에서, 수지 (A) 및 섬유 충전재 (B) 의 총 합계는 100 중량% 이다). 수지 조성물에서 섬유 충전재 (B) 의 비율이 지나치게 높다면, 수지 조성물을 사용해 성형이 수행될 때 수지 조성물의 유동성이 저하되어서 성형을 수행하기 어려워진다. 반대로, 수지 조성물에서 섬유 충전재 (B) 의 비율이 지나치게 낮다면, 수지 조성물을 사용해 얻어진 성형품을 보강하는 효과가 감소되어서, 결과적으로 강성이 부족해진다.
본 발명에서, 비율 Xl/X2 가 중량비로 55/45 ~ 70/30 % 이고, 비율 Yl/Y2 가 중량비로 75/25 ~ 25/75 % 이도록 수지 (A) 의 일부 (X1) 및 섬유 충전재 (B) 의 일부 (Y1) 를 압출기 (10) 의 주 공급 포트 (5) 를 통하여 공급하고 수지 (A) 의 나머지 (X2) 및 섬유 충전재 (B) 의 나머지 (Y2) 를 주 공급 포트 (5) 로부터 압출 방향으로 후방에 구비된 부 공급 포트 (7) 를 통하여 공급하는 것이 바람직하다. 더 바람직하게, 그것은 중량비로 X2/Y2 = 90/10 ~ 45/55 % 이도록 공급된다.
주 공급 포트 (5) 로 공급될 섬유 충전재 (B) 의 양 (Y1) 이 전술한 범위보다 많다면, 압출기 (10) 에 가해지는 하중이 지나치게 커질 수도 있다. 반대로, 주 공급 포트 (5) 로 공급될 섬유 충전재 (B) 의 양 (Y1) 이 그 범위보다 지나치게 작다면, 얻어진 수지 조성물에서 섬유 충전재의 평균 섬유 길이가 길어져서, 수지 조성물을 사용해 성형이 수행되는 경우에 수지 조성물의 유동성이 나빠질 수도 있는 가능성이 있다. 부 공급 포트 (7) 를 통하여 공급될 수지 (A) 의 양 (X2) 대 섬유 충전재 (B) 의 양 (Y2) 의 비율이 그 범위를 벗어난다면, 얻어진 수지 조성물에서 섬유 충전재의 평균 섬유 길이가 길어져서, 수지 조성물을 사용해 성형이 수행되는 경우에 수지 조성물의 유동성이 나빠질 수도 있는 가능성이 있다.
주 공급 포트 (5) 및 부 공급 포트 (7) 양자에서, 수지 (A) 및 섬유 충전재 (B) 를 동시에 공급하는 것이 바람직하다.
이 실시형태의 수지 조성물을 제조하는 방법에서, 압출기 (10) 의 실린더 (2) 의 온도를 수지 (A) 가 용융하는 온도 (400 ℃ ~ 340 ℃) 가 되도록 조절하면서 반죽을 수행하는 것이 바람직하다. 전단 가열에 의해 야기되는 용융된 수지의 과열을 억제하기 위해서, 실린더 (2) 의 온도는 사이드 피더 (7) 로부터 하류측에서 전단 가열을 가지는 부분에서만 수지 (A) 의 용융 온도 (400 ℃ ~ 340 ℃) 로부터 최대 120 ℃ 만큼 낮아질 수도 있다. 다시 말해, 실린더 (2) 의 온도는 사이드 피더 (7) 로부터 하류측에서 전단 가열을 가지는 부분에서만 400 ℃ ~ 220 ℃ 의 범위에 있을 수도 있다.
압출기 (10) 의 출구 다이 (9) 를 통한 수지 조성물 (수지 (A) 및 섬유 충전재 (B) 의 혼합물) 의 배출은 바람직하게 200 ㎏/시 ~ 400 ㎏/시로 조절된다. 바람직하게, 압출기 (10) 의 스크류 (3) 의 선회 속도는 500 ~ 800 rpm 으로 조절된다. 바람직하게 이러한 제조 조건은 토크가 60 % 이상이 될 수도 있도록 조절된다.
수지 조성물은 수지 (A) 및 섬유 충전재 (B) 를 압출기 (10) 로 공급하고, 그것을 용융 반죽하고, 전술한 조건하에 압출을 수행함으로써 제조될 수 있다. 바람직하게, 결과적으로 생긴 수지 조성물은 압출기 (10) 로부터 압출된 후 펠릿 형태로 성형된다.
결과적으로 생긴 수지 조성물에서 섬유 충전재의 중량 평균 섬유 길이는 150 ~ 350 ㎛, 바람직하게 200 ~ 300 ㎛, 더 바람직하게 200 ~ 280 ㎛ 이다. 결과적으로 생긴 수지 조성물에서 섬유 충전재의 수 평균 섬유 길이는 100 ~ 220 ㎛, 바람직하게 100 ~ 210 ㎛, 더 바람직하게 120 ~ 200 ㎛ 이다.
수지 조성물에서 섬유 충전재의 섬유 길이가 위의 범위보다 짧다면, 수지 조성물을 사용해 얻어진 성형품의 강성이 불충분하게 되고 증가된 이방성을 가지게 될 가능성이 있다. 반대로, 수지 조성물에서 섬유 충전재의 섬유 길이가 위의 범위보다 길다면, 수지 조성물을 사용해 성형품이 제조될 때, 수지 조성물의 유동성이 저하되고 성형성이 나빠지는 가능성이 있다. 더욱이, 수지 조성물에서 섬유 충전재의 섬유 길이가 위의 범위보다 길다면, 수지 조성물을 사용해 얻어진 성형품의 표면이 손상되고 섬유 충전재의 떨어짐 (falling off) 또는 그로부서 유도되는 수지 분진의 발생으로 인한 분진 (dustiness) 이 악화될 가능성이 있다.
섬유 충전재의 섬유 길이를 측정하는 방법이 아래에 기술된다.
[섬유 충전재의 섬유 길이 측정 방법]
섬유 충전재의 중량 평균 섬유 길이 및 수 평균 섬유 길이는 수지 조성물에 함유된 섬유 충전재의 형상으로 결정된다. 그것의 측정 방법은 아래에서 구체적으로 기술된다.
섬유 충전재의 형상은 1.0 g 의 수지 조성물을 도가니로 넣고 이것을 전기노 내부에서 4 시간 동안 600 ℃ 에서 처리하여서 애시화 (ashing) 하고, 메탄올에 잔류물을 확산시키고 확산물을 슬라이드 유리에 스프레드하여 현미경 사진을 촬영하고, 사진으로부터 직접 섬유 충전재의 형상을 검출하고, 그것의 평균을 계산함으로써 결정된다. 평균을 계산할 때, 400 이상의 모수 (population parameter) 가 사용된다. 각각의 중량에 관해, 각 섬유 길이에 대응하는 중량은 섬유 충전재의 비중으로 계산되고 사용된 샘플의 전체 중량은 평균을 계산할 때 사용된다.
본 발명의 수지 조성물을 제조하는 방법은 압출기 (10) 의 주 공급 포트 (5) 를 통하여 수지 (A) 의 일부와 1 mm 이상의 중량 평균 섬유 길이를 가지는 섬유 충전재 (B) 의 일부를 공급하고 압출 방향으로 주 공급 포트 (5) 로부터 후방에 구비된 부 공급 포트 (7) 를 통하여 나머지 수지 (A) 와 1 mm 이상의 중량 평균 섬유 길이를 가지는 나머지 섬유 충전재 (B) 를 공급하도록 구성된다. 이런 이유로, 주 공급 포트 (5) 를 통하여 공급되는 섬유 충전재 (B) 는 제 1 반죽 섹션 (11), 제 2 반죽 섹션 (12) 및 제 3 반죽 섹션 (13) 에서 총 3 회 반죽되므로, 섬유 길이는 섬유가 부 공급 포트 (7) 에서만 공급되는 경우와 비교했을 때 더 짧아지게 된다. 제 4 반죽 섹션이 제 1 벤트 (4) 에 부가되고 제 5 반죽 섹션이 제 2 벤트 (6) 에 부가된다면, 섬유 길이 제어 효과가 향상된다. 더욱이, 주 공급 포트 (5) 를 통하여 공급되는 섬유 충전재 (B) 가 그것과 동시에 공급된 비용융 경수지 (A) 와 반죽되어서 서로 그라인딩되므로, 섬유 길이는 추가로 감소된다. 따라서, 본 발명의 제조 방법에 의해, 비중량 평균 섬유 길이 및 부가적으로 특정 섬유 길이 분포를 가지는 수지 조성물이 제조될 수 있다.
본 발명의 제조 방법은 수지 조성물에서 수 평균 섬유 길이를 100 ~ 220 ㎛ 로 얻어지도록 제어할 수 있고 또한 중량 평균 섬유 길이를 150 ~ 350 ㎛ 로 제어할 수 있다.
더욱이, 본 발명의 제조 방법에 의해, 내부에 함유된 섬유 충전재의 섬유 길이가 양호하게 제어되는 수지 조성물이 경제적으로 제조될 수 있는데 왜냐하면 섬유 충전재가 압출기 (10) 로 공급되기 전 원하는 섬유 길이로 분류될 필요가 없기 때문이다.
비록 전술한 실시형태에서 압출기를 사용함으로써 용융 반죽된 수지 조성물이 수지 (A) 와 섬유 충전재 (B) 만 함유하는 경우가 기술되었을지라도, 본 발명은 이 실시예에 제한되지 않고 첨가제 및 액정 폴리에스테르 이외의 수지와 같은 하나 이상의 다른 성분들이 압출기를 사용함으로써 용융 반죽될 수지 조성물로 추가 블렌딩될 수도 있다. 첨가제 및 액정 폴리에스테르 이외의 수지와 같은 이러한 다른 성분들은 필요에 따라 주 공급 포트 (5) 및/또는 부 공급 포트 (7) 를 통하여 실린더 (2) 안으로 공급될 수도 있다.
압출기를 사용해 용융 반죽될 수지 조성물이 함유할 수도 있는 첨가제의 예들은 항산화제, 열 안정제, UV 흡수제, 정전기 방지제, 계면활성제, 난연제 및 착색제를 포함한다. 이러한 첨가제의 로딩은 바람직하게 액정 폴리에스테르의 100 중량부에 대해 0 ~ 5 질량부이다.
압출기를 사용해 용융 반죽될 수지 조성물이 함유할 수도 있는 액정 폴리에스테르 이외의 수지의 예들은 폴리프로필렌, 폴리아미드, 액정 폴리에스테르 이외의 폴리에스테르, 폴리술폰, 폴리페닐렌 설파이드, 폴리에테르 케톤, 폴리카보네이트, 폴리페닐렌 에테르 및 폴리에테르 이미드와 같은 액정 폴리에스테르 이외의 열가소성 수지; 및 페놀 수지, 에폭시 수지, 폴리이미드 수지 및 시아네이트 수지와 같은 열경화성 수지를 포함한다. 액정 폴리에스테르 이외의 이러한 수지의 로딩은 바람직하게 액정 폴리에스테르의 100 질량부에 대해 0 ~ 99 질량부이다.
매우 다양한 성형품들이 본 발명의 제조 방법에 의해 얻어진 수지 조성물을 성형하여 얻어질 수 있다. 이러한 성형품의 예들은 전기 및 전자 부품과 광학 부품을 포함하고, 그것의 특정 예들은 커넥터, 소켓, 릴레이 부품, 코일 보빈 광 픽업, 발진기, 인쇄 배선 기판, 회로판, 반도체 패키지와 같은 반도체 제조 프로세스와 연관된 부품, 컴퓨터, 카메라의 렌즈 튜브, 광 센서 하우징, 콤팩트 카메라 모듈 하우징 (패키지 및 렌즈 튜브), 프로젝터 광학 엔진 구성 요소, IC 트레이 및 웨이퍼 캐리어와 관련된 부품; VTR, 텔레비전, 다리미, 에어컨, 스테레오, 진공 청소기, 냉장고, 밥솥 및 조명 장비와 같은 가전 제품 부품; 램프 리플렉터 및 램프 홀더와 같은 조명 장비 부품; 콤팩트 디스크, 레이저 디스크 및 스피커와 같은 음향 발생 부품; 및 광 케이블용 페룰 (ferrules), 전화 부품, 팩시밀리 부품 및 모뎀과 같은 통신 장비 부품을 포함한다.
더욱이, 전술한 것 이외의 적용예들은 복사기 및 분리 클로 (separating claws) 및 히터 홀더와 같은 인쇄기와 연관된 부품; 임펠러, 팬 기어, 기어, 베어링, 모터 부품 및 케이스와 같은 기계 부품; 자동차용 기계 부품, 엔진 부품, 엔진룸 내부 부품, 조명 부품 및 인테리어 부품과 같은 자동차 부품; 조리용 마이크로웨이브 팬 및 내열성 식기류와 같은 조리 도구; 바닥 피복재 및 벽 재료와 같은 단열 및 음향 절연 재료, 빔과 기둥과 같은 지지 재료, 지붕 재료와 같은 건축 재료, 또는 토목 및 건축용 재료; 항공기, 우주선, 우주 설비용 부품; 원자로와 같은 방사선 시설용 부재; 선박 시설용 부재; 세정용 지그; 광학 기구용 부품; 밸브; 파이프; 노즐; 필터; 필름; 의료 장비 부품 및 의료 재료; 센서용 부품; 위생용품; 운동 용구; 및 레저 용구를 포함한다.
본 발명에 의해 얻어진 수지 조성물로 성형품이 제조될 때 사용되는 성형 방법으로서, 용융 성형 방법이 바람직한데, 이것의 예들은 사출 성형 방법, T 형 다이 방법과 같은 압출 포밍 (forming) 방법 및 관형 필름 포밍 방법, 압축 성형 방법, 블로 성형 방법, 진공 성형 방법 및 프레스 포밍 방법을 포함한다. 특히, 사출 성형 방법이 바람직하다.
본 발명의 제조 방법으로 얻은 수지 조성물을 사용한 성형품은 기계적 강도, 내열성 및 성형성이 우수하고 방오성 (anti-dusting property) 을 가진다.
실시예
본 발명은 하기 특정 실시예를 참조로 더 자세히 설명된다. 하지만, 본 발명은 하기 실시예에 제한되지 않는다.
참고예 1 [액정 폴리에스테르의 제조]
교반기, 토크계, 질소 가스 입구, 온도계 및 환류 응축기를 갖춘 반응 용기는 994.5 g (7.2 몰) 의 p-하이드록시벤조산, 299.0 g (1.8 몰) 의 테레프탈산, 99.7 g (0.6 몰) 의 이소프탈산, 446.9 g (2.4 몰) 의 4,4'-디하이드록시비페닐, 1347.6 g (13.2 몰) 의 무수 아세트산 및 0.194 g 의 1-메틸이미다졸로 채워진 후, 질소 가스 유동하에 교반되면서 15 분에 걸쳐 실온에서 145 ℃ 로 상승되었고, 그 후 1 시간 동안 145 ℃ 에서 환류되었다. 그 다음에, 0.194 g 의 l-메틸이미다졸이 첨가되었고, 그 후 부산물인 아세트산과 미반응 아세트산이 증류 제거되면서 온도는 3 시간에 걸쳐 145 ℃ 에서 320 ℃ 로 상승되었다. 온도가 2 시간 동안 320 ℃ 로 유지된 후, 내용물이 반응기 밖으로 꺼내져 실온으로 냉각되었다. 결과적으로 생긴 고형물은 분쇄기로 분쇄되어서, 분말 예비중합체가 얻어졌다. 이 예비중합체의 유동 개시 온도는 261 ℃ 이었다. 그 후, 예비중합체는 질소 가스 분위기에서 1 시간에 걸쳐 실온에서 250 ℃ 로 가열된 후, 온도는 5 시간에 걸쳐 250 ℃ 에서 285 ℃ 로 상승되었고 3 시간 동안 285 ℃ 로 유지되어서, 고상 중합이 수행되었다. 그러고 나서, 혼합물이 냉각되어서, 분말 액정 폴리에스테르가 얻어졌다. 이 액정 폴리에스테르의 유동 개시 온도는 327 ℃ 이었다. 이렇게 얻어진 액정 폴리에스테르는 LCP1 로 명명되었다.
실시예 1 내지 3, 비교예 1 내지 3
위에서 얻어진 LCPl 및 유리 섬유 (Nitto Boseki Co., Ltd. 에 의해 제조된 CS-3J-260S) 를 수지 조성물은 이축 압출기 (Toshiba Machine Co., Ltd. 에 의해 생산된 TEM-41SS) 를 사용하여 표 1 에 주어진 LCP1 (X1, X2) 및 유리 섬유 (Y1, Y2) 의 분포로 용융 반죽하여 제조되었다.
이축 압출기로서, 도 1 에 도시된 구성을 가지는 압출기에서 제 4 반죽 섹션이 제 1 벤트에 부가되었고 제 5 반죽 섹션이 제 2 벤트 섹션에 부가된 구성을 가지는 압출기가 사용되었다. 이축 압출기의 반죽 섹션은, 제 1 반죽 섹션 내지 제 4 반죽 섹션이 5R 및 5N 으로 구성되고 제 5 반죽 섹션은 단지 5N 으로 구성되도록 구성되었다. N 은 90 도로 엇갈리게 배치된 5 개의 편으로 구성된 중립 반죽 세그먼트를 의미하고 R 은 30 도로 시계 방향으로 엇갈리게 배치된 5 개의 편으로 구성된 세그먼트를 의미한다. 제 2 반죽 섹션 내지 제 5 반죽 섹션은 전단 가열을 억제하도록 240 ℃ 로 조절되었다. 다른 섹션은 340 ℃ 로 조절되었다. 사용된 스크류 직경은 41 mm 이었고 진공도가 게이지 압력으로 -0.09 MPa 이도록 (대기압은 0 MPa 로 간주됨) 제 2 벤트는 탭 흡입기 (tap aspirator) 로 유지되었다. 사용된 스크류는 트윈 동방향 회전부 (시계 방향으로 회전) 이었고 스크류의 선회 속도는 700 rpm 으로 조절되었고 압출은 300 ㎏/시의 속도로 수행되었다.
결과적으로 생긴 수지 조성물에서 섬유 충전재 (유리 섬유) 의 섬유 길이는 다음과 같은 방법에 의해 측정되었다. 결과는 표 2 에 나타나 있다.
<수지 조성물에서 섬유 충전재의 중량 평균 섬유 길이 및 수 평균 섬유 길이의 측정>
얻어진 1.0 g 의 수지 조성물은 도가니 안으로 넣었고 전기노 내부에서 4 시간 동안 600 ℃ 로 처리되어서, 애시화되었다. 잔류물은 메탄올에서 확산되었고 확산물을 슬라이드 유리에 스프레드하여 현미경 사진이 촬영되었다. 섬유 충전재의 형상은 사진으로부터 직접 검출되었고, 그것의 평균이 계산되었다. 평균을 계산할 때, 400 이상의 모수가 사용되었다. 각각의 중량에 관해, 각각의 섬유 길이에 대응하는 중량은 섬유 충전재의 비중으로 계산되었고 사용된 샘플의 전체 중량이 평균 계산에 사용되었다.
Figure pat00001
Figure pat00002
표 2 에 나타낸 결과로부터, 각각 본 발명의 제조 방법인 실시예 1 내지 3 에서, 수지 조성물에서 섬유 충전재의 수 평균 섬유 길이는 100 ~ 220 ㎛ 로 제어될 수 있었고 중량 평균 섬유 길이는 150 ~ 350 ㎛ 로 제어될 수 있음이 확인되었다.
본 발명은, 전기 및 전자 부품, 광학 부품, 반도체 제조 프로세스와 연관된 부품, 가전 제품 부품, 조명 장비 부품, 음향 발생 부품, 통신 장비 부품, 인쇄기와 연관된 부품, 자동차 부품, 조리 도구, 토목 및 건축용 재료, 항공기, 우주선 및 우주 설비용 부품, 의료 장비 부품, 운동 용구 및 레저 용구를 포함한 다양한 타입의 성형품에 사용될 수 있다.

Claims (5)

  1. 수지 (A) 및 섬유 충전재 (B) 를 압출기로 공급하고, 이들을 용융-반죽한 후 압출하는 단계를 포함하는 수지 조성물 제조 방법으로서,
    실린더, 상기 실린더 내부에 장착된 스크류, 상기 실린더에 구비된 주 공급 포트, 및 압출 방향으로 상기 주 공급 포트로부터 후방에 구비된 부 공급 포트를 포함하는 상기 압출기에서, 상기 수지 (A) 의 일부 및 1 mm 이상의 중량 평균 섬유 길이를 가지는 상기 섬유 충전재 (B) 의 일부는 상기 주 공급 포트를 통하여 공급되고 상기 수지 (A) 의 나머지 및 1 mm 이상의 중량 평균 섬유 길이를 가지는 상기 섬유 충전재 (B) 의 나머지는 상기 부 공급 포트를 통하여 공급되는 수지 조성물 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 압출기로 공급되는 상기 수지 (A) 의 양은 80 ~ 55 중량% 이고 상기 압출기로 공급되는 상기 섬유 충전재 (B) 의 양은 20 ~ 45 중량% 이고 여기에서 상기 수지 (A) 의 공급량과 상기 섬유 충전재 (B) 의 공급량의 총 합계는 100 중량% 로 간주되는 수지 조성물 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    Xl/X2 = 55/45 ~ 70/30 (X1 + X2 = 100), Yl/Y2 = 75/25 ~ 25/75 (Y1 + Y2 = 100), 그리고 X2/Y2 = 90/10 ~ 45/55 (X2 + Y2 = 100) 이고 여기에서 상기 주 공급 포트로 공급될 상기 수지 (A) 의 일부의 양은 X1 로 나타내고, 상기 주 공급 포트로 공급될 섬유 충전재 (B) 의 일부의 양은 Y1 로 나타내고, 상기 부 공급 포트로 공급될 상기 수지 (A) 의 나머지 양은 X2 로 나타내고, 상기 부 공급 포트로 공급될 상기 섬유 충전재 (B) 의 나머지 양은 Y2 로 나타내고, X1 + X2 + Y1 + Y2 = 100 중량% 인 수지 조성물 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 수지 (A) 는 액정 폴리에스테르인 수지 조성물 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 섬유 충전재 (B) 는 유리 섬유, 탄소 섬유, 현무암 섬유 및 알루미나 섬유로 이루어진 군에서 선택된 무기 충전재인 수지 조성물 제조 방법.
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