KR20130026643A - 전도도가 개선된 탄소나노튜브 투명전극 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전도도가 개선된 탄소나노튜브 투명전극 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 산처리된 탄소나노튜브(CNT: Carbon Nano Tube)와 바인더 및 용매를 혼합하여 분산성 및 기질 접착성을 향상시키며, 탄소나노튜브를 박막의 형태로 제조하면서 탄소나노튜브를 금속-화학적 도핑 처리하여 개질함으로써, 탄소나노튜브의 전기전도도 및 투과율을 향상시킬 수 있는 전도도가 개선된 탄소나노튜브 투명전극 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 전도도가 개선된 탄소나노튜브 투명전극 제조방법은 1~20wt% : 1~40wt% : 98~40wt%의 비율로 바인더, 단일벽 탄소나노튜브, 용매를 준비하는 단계; 상기 바인더를 상기 용매에 녹여 분산용액을 만든 후, 상기 분산용액에 상기 단일벽 탄소나노튜브를 혼합하여 단일벽 탄소나노튜브 페이스트를 제조하는 단계; 상기 단일벽 탄소나노튜브 페이스트를 스프레이 코팅 방식으로 기판상에 코팅한 후 130~600℃에서 30분~2시간 동안 경화시켜 탄소나노튜브 박막을 제조하는 단계; 상기 탄소나노튜브 박막 상에 2.5~10mol 농도의 Pt을 상온에서 스핀코팅방법으로 코팅하여 탄소나노튜브-백금 박막을 제조하는 단계; 및 상기 탄소나노튜브-백금 박막을 50℃~130℃의 온도범위에서 후열처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 전도도가 개선된 탄소나노튜브 투명전극 제조방법은 산처리된 탄소나노튜브와 바인더 및 용매를 혼합하여 분산성 및 기질 접착성을 향상시킬 수 있다. 또한, 탄소나노튜브를 박막의 형태로 제조하면서, 동시에 탄소나노튜브를 금속-화학적 도핑 처리하여 개질하고 후열처리함으로써, 탄소나노튜브의 전기전도도 및 투과율을 향상시킬 수 있다.
본 발명에 따른 전도도가 개선된 탄소나노튜브 투명전극 제조방법은 1~20wt% : 1~40wt% : 98~40wt%의 비율로 바인더, 단일벽 탄소나노튜브, 용매를 준비하는 단계; 상기 바인더를 상기 용매에 녹여 분산용액을 만든 후, 상기 분산용액에 상기 단일벽 탄소나노튜브를 혼합하여 단일벽 탄소나노튜브 페이스트를 제조하는 단계; 상기 단일벽 탄소나노튜브 페이스트를 스프레이 코팅 방식으로 기판상에 코팅한 후 130~600℃에서 30분~2시간 동안 경화시켜 탄소나노튜브 박막을 제조하는 단계; 상기 탄소나노튜브 박막 상에 2.5~10mol 농도의 Pt을 상온에서 스핀코팅방법으로 코팅하여 탄소나노튜브-백금 박막을 제조하는 단계; 및 상기 탄소나노튜브-백금 박막을 50℃~130℃의 온도범위에서 후열처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 전도도가 개선된 탄소나노튜브 투명전극 제조방법은 산처리된 탄소나노튜브와 바인더 및 용매를 혼합하여 분산성 및 기질 접착성을 향상시킬 수 있다. 또한, 탄소나노튜브를 박막의 형태로 제조하면서, 동시에 탄소나노튜브를 금속-화학적 도핑 처리하여 개질하고 후열처리함으로써, 탄소나노튜브의 전기전도도 및 투과율을 향상시킬 수 있다.
Description
본 발명은 전도도가 개선된 탄소나노튜브 투명전극 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 산처리된 탄소나노튜브(CNT: Carbon Nano Tube)와 바인더 및 용매를 혼합하여 분산성 및 기질 접착성을 향상시키며, 탄소나노튜브를 박막의 형태로 제조하면서 탄소나노튜브를 금속-화학적 도핑 처리하여 개질하고 후열처리함으로써, 탄소나노튜브의 전기전도도 및 투과율을 향상시킬 수 있는 전도도가 개선된 탄소나노튜브 투명전극 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 표시소자, 태양 전지 등과 같은 다양한 디바이스는 광을 투과시켜 화상을 형성하거나 전력을 생성하므로, 광을 투과시킬 수 있는 투명전극이 필수적인 구성요소로서 사용된다. 이와 같은 투명전극으로서는 ITO(Indium Tin Oxide)가 가장 많이 알려져 있으며, 폭 넓게 사용되고 있다. 그러나 이와 같은 ITO는 인듐의 소비
량이 많아짐에 따라 가격이 높아져 경제성이 저하된다는 문제점을 가지고 있으며, 특히 ITO를 소재로 하는 전극을 굽힐 경우 생성되는 크랙으로 말미암아 저항이 증가하는 문제점을 가지고 있다.
따라서 가요성(Flexible) 소자에 상기 ITO 전극을 사용하는 것은 품질의 저하를 유발하게 되므로, 가요성 소자에 활용활 수 있는 새로운 전극의 개발이 필요하며, 대표적으로는 탄소나노튜브를 이용한 투명전극을 예로 들 수 있다. 이러한 탄소나노튜브를 소재로 한 투명전극은 기존의 액정표시소자(LCD)뿐만 아니라, 유기발광 표시 소자(OLED), 전자 종이 표시소자(Electronic Paper Like Display), 또는 태양전지(Solar Cell) 등의 다양한 소자에 응용될 수 있다.
이와 같은 탄소나노튜브를 소재로 한 투명전극에 있어서, 가장 중요한 특성은 전도도, 투명도, 가요성이라고 할 수 있으며, 일반적으로 탄소나노튜브 투명전극은 탄소나노튜브 분말을 용액에 분산하여 탄소나노튜브 잉크를 제조한 다음 이를 기판에 도포함으로써 제조된다. 이렇게 제조된 탄소나노튜브 투명전극은 탄소나노튜브로 이루어진 네트워크(Network) 구조로 이루어져 있다. 따라서 전극 기능을 하기 위한 전자는 탄소나노튜브 자체를 이동할 뿐만 아니라 탄소나노튜브와 탄소나노튜브 사이를 이동하여 흐르게 되며, 전자가 탄소나노튜브 자체 및 탄소나노튜브와 탄소나노튜브 사이를 얼마나 잘 흐를 수 있는가 하는 것이 탄소나노튜브 전극의 전도도를 결정하게 된다.
최근의 연구 결과에 의하면 이러한 탄소나노튜브 네트워크 구조로 이루어진 전극에 있어서, 탄소나노튜브가 충분히 접촉을 할 정도로 탄소나노튜브의 양이 많을 경우, 즉 임계점 이상인 상태에서는 탄소나노튜브 자체의 저항이 탄소나노튜브 네트워크 필름에 미치는 영향은 거의 없는 반면, 탄소나노튜브와 탄소나노튜브사이의 접촉 저항이 탄소나노튜브 네트워크 필름의 저항에 주된 영향을 미친다고 알려져 있다(참조: Nanoletter 2003, 3, 549). 따라서 탄소나노튜브와 탄소나노튜브 사이의 접촉 저항의 감소는 탄소나노튜브 투명전극의 전도성 향상을 위하여 매우 중요하다. 그리고 또 하나의 최근 연구 결과에 의하면 반도체성(Smiconducting)과 금속성(Metallic)이 혼합된 상태로 존재하는 탄소나노튜브의 특성 때문에 접촉전도도가 다양하게 나타난다고 보고되어 있다(참조: Science, 288, 494). 상기 문헌에 기재된 바와 같이, m탄소나노튜브(metallic 탄소나노튜브: 금속성 탄소나노튜브)-m탄소나노튜브(0.26 e2/h) > s탄소나노튜브(semiconducting 탄소나노튜브: 반도체성 탄소나노튜브)-s탄소나노튜브(0.06 e2/h) > s탄소나노튜브-m탄소나노튜브(0.0008 e2/h)의 순으로 접촉 전도도가 감소한다. 반도체성 탄소나노튜브에서 금속성 탄소나노튜브로 전자가 이동할 때는 쇼트키 배리어(Schottky barrier) 때문에 상대적으로 매우 낮은 접촉전도도를 가진다. 따라서 s탄소나노튜브-s탄소나노튜브의 접촉전도도를 높이거나 s탄소나노튜브-m탄소나노튜브의 접촉전도도를 증가 혹은 접촉량을 감소시킬 필요가 있다.
본 발명은 탄소나노튜브를 박막의 형태로 제조한 탄소나노튜브 투명전극의 전기적 특성을 향상시키기 위한 것으로, 상기 탄소나노튜브 투명전극의 특성은 탄소나노튜브 투명전극의 전기전도도, 투과율은 탄소나노튜브의 종류, 박막을 준비하는 방법 및, 탄소나노튜브의 도핑에 따라 크게 영향을 받는다.
본 발명은 이러한 연구과정에서 잔류수분의 함량과 같은 건조조건, 환원온도, 승온속도 등의 조건이 탄소나노튜브의 전도도에 미치는 영향에 주목하였다.
따라서 본 발명의 목적은 상기와 같은 문제를 해결하기 위해, 산처리된 탄소나노튜브와 바인더 및 용매를 혼합하여 분산성 및 기질 접착성을 향상시키며, 탄소나노튜브를 박막의 형태로 제조하면서, 동시에 탄소나노튜브를 금속-화학적 도핑 처리하여 개질하고 후열처리함으로써, 탄소나노튜브의 전기전도도 및 투과율을 향상시킬 수 있는 전도도가 개선된 탄소나노튜브 투명전극 제조방법을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명에 따른 전도도가 개선된 탄소나노튜브 투명전극 제조방법은 1~20wt% : 1~40wt% : 98~40wt%의 비율로 바인더, 단일벽 탄소나노튜브, 용매를 준비하는 단계; 상기 바인더를 상기 용매에 녹여 분산용액을 만든 후, 상기 분산용액에 상기 단일벽 탄소나노튜브를 혼합하여 단일벽 탄소나노튜브 페이스트를 제조하는 단계; 상기 단일벽 탄소나노튜브 페이스트를 스프레이 코팅 방식으로 기판상에 코팅한 후 130~600℃에서 30분~2시간 동안 경화시켜 탄소나노튜브 박막을 제조하는 단계; 상기 탄소나노튜브 박막 상에 2.5~10mol 농도의 Pt을 상온에서 스핀코팅방법으로 코팅하여 탄소나노튜브-백금 박막을 제조하는 단계; 및 상기 탄소나노튜브-백금 박막을 50℃~130℃의 온도범위에서 후열처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 전도도가 개선된 탄소나노튜브 투명전극 제조방법은 산처리된 탄소나노튜브와 바인더 및 용매를 혼합하여 분산성 및 기질 접착성을 향상시킬 수 있다는 이점이 있다.
또한, 탄소나노튜브를 박막의 형태로 제조하면서, 동시에 탄소나노튜브를 금속-화학적 도핑 처리하여 개질하고 후열처리함으로써, 탄소나노튜브의 전기전도도 및 투과율을 향상시킬 수 있다는 이점이 있다.
도 1은 본 발명에 따른 전도도가 개선된 탄소나노튜브 투명전극 제조방법의 일 실시 예를 설명하는 흐름도.
도 2는 본 발명에 따른 탄소나노튜브 페이스트의 제조방법의 일 실시 예를 설명하는 흐름도.
도 3a는 본 발명에 따른 탄소나노튜브 페이스트를 스프레이 코팅하여 형성된 탄소나노튜브 박막의 XRD 패턴 도시도.
도 3b는 도 3a에서 형성된 탄소나노튜브 박막에 백금(Pt)을 열처리하여 형성된 탄소나노튜브-백금 박막의 XRD 패턴 도시도.
도 4a 및 도 4b는 도 3a 및 도 3b의 표면을 나타낸 AFM 사진.
도 5는 도 4b의 광학적 투과율을 나타낸 그래프.
도 6은 탄소나노튜브 박막 및 탄소나노튜브-백금 박막의 광학적 투과율을 나타낸 그래프.
도 2는 본 발명에 따른 탄소나노튜브 페이스트의 제조방법의 일 실시 예를 설명하는 흐름도.
도 3a는 본 발명에 따른 탄소나노튜브 페이스트를 스프레이 코팅하여 형성된 탄소나노튜브 박막의 XRD 패턴 도시도.
도 3b는 도 3a에서 형성된 탄소나노튜브 박막에 백금(Pt)을 열처리하여 형성된 탄소나노튜브-백금 박막의 XRD 패턴 도시도.
도 4a 및 도 4b는 도 3a 및 도 3b의 표면을 나타낸 AFM 사진.
도 5는 도 4b의 광학적 투과율을 나타낸 그래프.
도 6은 탄소나노튜브 박막 및 탄소나노튜브-백금 박막의 광학적 투과율을 나타낸 그래프.
이하, 도면을 참조한 실시 예들의 상세한 설명을 통하여 본 발명에 따른 전도도가 개선된 탄소나노튜브 투명전극 제조방법을 보다 상세히 기술하기로 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지기술 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략될 것이다. 그리고, 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 클라이언트나 운용자, 사용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 그러므로 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
도면 전체에 걸쳐 같은 참조번호는 같은 구성 요소를 가리킨다.
도 1은 본 발명에 따른 전도도가 개선된 탄소나노튜브 투명전극 제조방법의 일 실시 예를 설명하는 흐름도이며, 도 2는 본 발명에 따른 탄소나노튜브 페이스트의 제조방법의 일 실시 예를 설명하는 흐름도이며, 도 3a는 본 발명에 따른 탄소나노튜브 페이스트를 스프레이 코팅하여 형성된 탄소나노튜브 박막의 XRD 패턴 도시도이며, 도 3b는 도 3a에서 형성된 탄소나노튜브 박막에 백금(Pt)을 열처리하여 형성된 탄소나노튜브 박막 및 백금박막의 XRD 패턴 도시도이며, 도 4a 및 도 4b는 도 3a 및 도 3b의 표면을 나타낸 AFM 사진이며, 도 5는 도 4b의 광학적 투과율을 나타낸 그래프이며, 도 6은 탄소나노튜브 박막 및 탄소나노튜브-백금 박막의 광학적 투과율을 나타낸 그래프이다.
본 발명에 따른 전도도가 개선된 탄소나노튜브 투명전극 제조방법의 일 실시 예를 설명하는 흐름도인 도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 전도도가 개선된 탄소나노튜브 투명전극 제조방법은 용매, 바인더, 탄소나노튜브를 준비하는 단계(S110), 탄소나노튜브 페이스트 제조 단계(S120), 탄소나노튜브 박막 제조단계(S130), 탄소나노튜브-백금 박막 제조 단계(S140) 및, 탄소나노튜브-백금 박막 후열처리 단계(S150)로 구성된다.
여기서, 용매로는 에틸알콜, 메틸알콜, 이소프로필 알코올 등과 같은 알코올류, 아세톤, 메틸에틸케톤, 에틸 이소케톤 등과 같은 케톤류, 에틸렌글리콜류, 아닐린류, 톨루엔, 클로로포름 등 중에서 선택되는 하나 또는 2개 이상의 용액을 사용하며, 탄소나노튜브의 분산이 용이한 에틸알콜을 사용하는 것이 바람직하다.
또한 탄소나노튜브 페이스트는 닥터블레이드법(doctorblade), 스크린프린팅법(screenprinting), 롤프린팅법(roll printing), 스프레이법(spray), 스핀코팅법(spincoating), 딥핑법(dipping) 중의 어느 하나의 방법에 의해 상기 기판 위에 코팅되나 스핀코팅법을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 바인더로는 탄소나노튜브의 분산성 및 결합력을 향상시킬 수 있는 폴리비닐부티랄이 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽탄소나노튜브, 다중벽탄소나노튜브 등이 사용되며, 단일벽 탄소나노튜브가 사용되는 것이 바람직하다.
도 2는 본 발명에 따른 탄소나노튜브 페이스트의 제조방법의 일 실시 예를 설명하는 흐름도로서, 본 발명에 따른 탄소나노튜브 페이스트는 100㎎의 단일탄소나노튜브를 정제 및 분산하기 위해 50㎖의 5~50vol%의 질산용액에 담궈 3시간 동안 초음파 처리하는 단계(S210); 분산이 되지 않은 탄소나노튜브의 다발을 제거하기 위해 원심분심분리(Centrifugation)를 수행하는 단계(S220); 상기 탄소나노튜브를 덮고 있는 질산을 제거하기 위해 증류수로 반복하여 세척한 후, 종이필터로 걸러내는 단계(S230); 상기 질산이 제거된 탄소나노튜브를 성장시키기 위한 도포과정으로 바인더로 에폭시 수지를 첨가한 후 알코올 용매에 혼합하여 6시간 동안 재차 초음파 처리를 하는 단계(S240); 및 상기 재차 초음파 처리된 탄소나노튜브를 구조적으로 안정화시키기 위해 90~150℃에서 10분~1시간 열처리시키는 단계(S250)로 이루어진다.
이하, 본 발명에 따른 전도도가 개선된 탄소나노튜브 투명전극 제조방법의 바람직한 실시 예를 상세히 설명한다,
[실시 예]
탄소나노튜브 페이스트 제조
100㎎의 단일탄소나노튜브를 정제 및 분산하기 위해 50㎖의 5~50vol%의 질산용액에 담궈 3시간 동안 초음파 처리한다. 이후, 분산이 되지 않은 탄소나노튜브의 다발을 제거하기 위해 원심분심분리(Centrifugation)를 수행한다.
그 후, 상기 탄소나노튜브를 덮고 있는 질산을 제거하기 위해 증류수로 반복하여 세척한 후, 종이필터로 걸러낸다. 이렇게 산처리된 탄소나노튜브를 성장시키기위한 도포과정으로 바인더로 에폭시 수지를 첨가한 후 알코올 용매에 혼합하여 6시간 동안 재차 초음파 처리를 하여 균일한 탄소나노튜브 페이스트를 완성한다.
이렇게 완성된 균일한 탄소나노튜브 페이스트는 구조적으로 안정화시키기 위해 90~150℃에서 10분~1시간 열처리된다.
탄소나노튜브 박막 제조
완성된 탄소나노튜브 페이스트를 스프레이 코팅 방식으로 기판상에 코팅한 후 130~600℃에서 30분~2시간 동안 경화시킴으로써, 탄소나노튜브 박막을 형성시킨다.
여기서, 탄소나노튜브 페이스트를 경화시키는 온도에 따라 탄소나노튜브 박막의 접착력이 달라진다.
탄소나노튜브-백금 박막 제조
이후 형성된 탄소나노튜브 박막 상에 2.5~10mol 농도의 Pt을 스핀코팅방법으로 코팅한다. 이때, 스핀코팅 시 130℃에서 코팅을 한다.
여기서, Pt의 농도에 따라 Pt의 입자들이 이러한 탄소나노튜브 코팅에 영향을 미칠 수 있다(실험결과, 10mol 농도까지의 Pt가 좋은 영향을 미친다는 것이 발견되었음).
전술한 바와 같이 제조된 탄소나노튜브 박막 및 탄소나노튜브-백금 박막의 물성특성을 분석하였는데, 가시광선 영역에서의 투과도 및 면저항이 특성평가의 기준이 된다.
이러한 물성특성을 분석하기 위해, Van der Pauw Method를 이용을 하여 면 저항을 측정하였고, UV-visible 흡수 스펙트럼을 통해 투과도를 측정하였다. 또한, 또한 백금 입자의 크기 및 분산의 파악에는 X선 회절 분석과 투과전자현미경(TEM) 분석을 실시하였다. X선 회절 분석은 CuKa 30KV/40mA 조건으로 15°~ 90°범위에서 5°/min의 주사속도로 실시하였으며, Pt 피크(220) 완화(도 4b 참조)에 대하여 Sherrer 식을 이용하여, 백금입자의 평균크기를 산정하였다. 이렇게 제조된 샘플에 대하여 EDX분석을 하였다. 그리고 코팅 후에, 온도를 130℃의 간격으로, 산소분위기, 열처리 온도를 하여 건조조건의 영향을 조사하였다. 온도를 130℃로 설정을 한 이유는, 탄소나노튜브 코팅시 접착력을 증대시키기 위한 프라이머(primer)가 휘발될 수 있으므로, 통상적으로 고분자가 손상이 되지 않는 온도인 130℃로 설정되었다. 동시에 백금입자를 50℃~130℃의 온도범위 내에서 각기 5분, 15분, 30분, 45분 동안 건조 소성을 한 후에 물성을 평가하였다. 이러한 물성평가의 결과는 도 3a 및 도 3b에 도시된 바와 같다.
도 3a는 본 발명에 따른 탄소나노튜브 페이스트를 스프레이 코팅하여 형성된 탄소나노튜브 박막의 XRD 패턴 도시도로서, 탄소나노튜브 분말을 분산하고 코팅을 한 후에 XRD를 측정한 결과이다.
도 3a에서 알 수 있듯이, 탄소나노튜브 박막의 XRD 패턴은 전형적인 그라파이트 핵사고날 구조로 43.3°위치에서 결정성이 나타났으며, 후열처리결과 표면강도가 낮은 구조로 나타났다.
그 후, 2.5~10mol 농도의 백금을 코팅하여 실험을 한 결과가 도 3b에 도시된바와 같다. 건조시간이 5분, 15분, 20분, 30분, 45분으로 증가함에 따라 백금의 입자의 크기도 3.5nm 2.7nm 2.3nm, 1.7nm, 1.5nm 로 감소함을 알 수 있는데, 이는 산소의 열처리 직전의 잔류수분이 많을수록 큰 백금입자가 제공되기 때문이다. 이러한 원인은 잔류수분이나 용매가 백금의 이동성을 제공하고, 그 결과 열처리과정에서 응집 및 조대한 금속 백금핵을 형성하기 때문이다. 이와는 반대로, 열처리 시간이 증대할수록 탄소나노튜브 상에 균일한 화합물 막을 형성하고 있는 염화백금산이 이동성이 없는 상태로 환원이 됨으로써, 미세하고 균일한 금속 백금핵이 형성된다.
이러한 건조온도의 영향은 탄소나노튜브 박막 및 탄소나노튜브-백금 박막의 의 면저항과 투과율, 표면거칠기에 영향을 미친다. 건조시간을 5분, 15분, 20분, 30분, 45분으로 위 실험과 동일시하고, 건조 테스트를 수행하였다. 이렇게 한 이유는 시간에 차이에 따른 실험의 테스트에 의한 산소분위기의 건조테스트 및 수분 증발에 따른 전기전도도 향상이 목적이다.
먼저 130℃에서 코팅한 탄소나노튜브-백금 박막을 X선 회절분석을 한 결과(도 4b)를 참조하면, 피크 중첩이 없는 Pt(220)피크에 대해서 다음과 같은 Sherrer 식에 적용을 하여 평균 입도의 크기를 나타내었다.
D= (K*λ)(FWHM* COSθ)
여기서 D는 백금입자의 직경이며, K는 상수로 일반적인 값인 0.9를 사용한다. λ은 x선의 파장(Cukα, 01542nm)이며, FWHM과 Θ는 회절 피크의 반가폭(Full width half maximum)과 Bragg 각을 나타낸다,
도 4a 및 도 4b는 각기 100nm 두께를 가진 탄소나노튜브 박막과 탄소나노튜브-백금 박막의 표면의 상태를 AFM(Atomic Force microscope; 원자력간 현미경)으로 관찰한 이미지이다. `
도 4a 및 도 4b에서 알 수 있듯이, 탄소나노튜브 박막은 결정립이 조밀한 상태를 나타내었고, 2.5~10mol 농도의 Pt을 스핀코팅방법으로 코팅한 탄소나노튜브-백금 박막은 열처리와 무관하게 상기 탄소나노튜브 박막과 유사한 형상을 나타내었다.
여기서, 탄소나노튜브 박막 만을 코팅한 샘플은 두께가 2.75nm이었으며, 탄소나노튜브-백금 박막을 코팅한 후 5분간 열처리한 샘플은 그 두께가 2,682nm이었고, 탄소나노튜브-백금 박막을 코팅한 후 15분간 열처리한 후에는 그 두께가 2,5nm이었으나, 25분 이상부터는 3.8nm, 4.7nm, 6.7nm로 증가를 하였다. 즉, 탄소나노튜브-백금 박막은 시간에 따른 온도 및 입자의 성장등 및 여러 가지의 영향으로 표면의 거칠기가 증가하는 것으로 나타났다. 또한, 탄소나노튜브 박막은 열처리 시간이 증가할수록 표면 거칠기가 증가하는 것으로 나타났다.
이하, 표 1은 후열처리된 탄소나노튜브의 전기적 및 구조적 특성을 나타낸 것이다.
| 박막의 종류 | 열처리시간(min) | 두께(㎚) | 면저항(Ω) |
| 탄소나노튜브 | 60 | 100 | 300 |
| 탄소나노튜브-백금 | 5 | 100 | 179 |
| 탄소나노튜브-백금 | 15 | 100 | 89 |
| 탄소나노튜브-백금 | 30 | 100 | 49 |
| 탄소나노튜브-백금 | 45 | 100 | 99 |
[표 1]에서 알 수 있듯이, 후열처리된 탄소나노튜브 박막의 경우 전기적 특성에서 터치패널용 기판으로서의 가능성을 보였으며, 상기 탄소나노튜브 박막 상에 백금 나노입자를 입히고 5분, 15분, 30분, 45분 동안 후열처리를 하였다. 그 결과, 상기 탄소나노튜브-백금 복합체로 이루어진 탄소나노튜브-백금 박막은 25~35분 동안 후열처리를 하면, 면 저항이 50Ω 이내로 나옴으로써 디스플레이에 적용할 수 있다는 결과를 얻었다.
여기서, 탄소나노튜브 박막 및 탄소나노튜브-백금 박막의 후열처리 온도 조건은 50℃~130℃의 온도범위 이내이며, 후열처리 시간은 5~45분 이내에서 선택하여 결정한다.
이러한 결과는 도 5에 도시된 바와 같은 탄소나노튜브 박막에 백금(Pt)을 열처리하여 형성된 탄소나노튜브-백금 박막의 XRD 패턴과 일치됨을 알 수 있다.
도 6은 탄소나노튜브 박막 및 탄소나노튜브-백금 박막의 광학적 투과율을 나타낸 그래프로서, 자외선 가시광선 분광계를 사용을 하여 탄소나노튜브 페이스트가 코팅된 탄소나노튜브 박막의 광학적 투과율과 탄소나노튜브-백금 박막의 광학적 투과율을 비교한 결과이다. 그 비교 결과 탄소나노튜브 박막의 경우, 광학적 투과율이 87%로 나타나고, 탄소나노튜브-백금 박막의 경우, 광학적 투과율이 86%로 나타났다.
이러한 이유는 후열처리 공정을 거친 탄소나노튜브 박막의 거칠기가 광학적 투과율에 영향을 미쳤기 때문이며, 또한 백금 입자가 탄소나노튜브 박막 내로 침투하였기에 광학적 투과율에 영향을 미쳤기 때문이다.
전술된 바와 같은 본 발명에 따른 전도도가 개선된 탄소나노튜브 투명전극 제조방법은 산처리된 탄소나노튜브와 바인더 및 용매를 혼합하여 분산성 및 기질 접착성을 향상시킬 수 있다.
또한, 탄소나노튜브를 박막의 형태로 제조하면서, 동시에 탄소나노튜브를 금속-화학적 도핑 처리하여 개질함으로써, 탄소나노튜브의 전기전도도 및 투과율을 향상시킬 수 있다.
비록 본 발명의 실시 예에선, 탄소나노튜브 페이스트를 스프레이 코팅 방식으로 기판상에 코팅하였으나, 이에 한정되지 않고 카본계열 소재나 또는 그래핀이 사용될 수도 있음은 물론이다.
이상과 같이 본 발명은 양호한 실시 예에 근거하여 설명하였지만, 이러한 실시 예는 본 발명을 제한하려는 것이 아니라 예시하려는 것이므로, 본 발명이 속하는 기술분야의 숙련자라면 본 발명의 기술사상을 벗어남이 없이 위 실시 예에 대한 다양한 변화나 변경 또는 조절이 가능할 것이다. 그러므로, 본 발명의 보호 범위는 본 발명의 기술적 사상의 요지에 속하는 변화 예나 변경 예 또는 조절 예를 모두 포함하는 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (7)
1~20wt% : 1~40wt% : 98~40wt%의 비율로 바인더, 단일벽 탄소나노튜브, 용매를 준비하는 단계;
상기 바인더를 상기 용매에 녹여 분산용액을 만든 후, 상기 분산용액에 상기 단일벽 탄소나노튜브를 혼합하여 단일벽 탄소나노튜브 페이스트를 제조하는 단계;
상기 단일벽 탄소나노튜브 페이스트를 스프레이 코팅 방식으로 기판상에 코팅한 후 130~600℃에서 30분~2시간 동안 경화시켜 탄소나노튜브 박막을 제조하는 단계;
상기 탄소나노튜브 박막 상에 2.5~10mol 농도의 Pt을 상온에서 스핀코팅방법으로 코팅하여 탄소나노튜브-백금 박막을 제조하는 단계; 및
상기 탄소나노튜브-백금 박막을 50℃~130℃의 온도범위에서 후열처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전도도가 개선된 탄소나노튜브 투명전극 제조방법.
상기 바인더를 상기 용매에 녹여 분산용액을 만든 후, 상기 분산용액에 상기 단일벽 탄소나노튜브를 혼합하여 단일벽 탄소나노튜브 페이스트를 제조하는 단계;
상기 단일벽 탄소나노튜브 페이스트를 스프레이 코팅 방식으로 기판상에 코팅한 후 130~600℃에서 30분~2시간 동안 경화시켜 탄소나노튜브 박막을 제조하는 단계;
상기 탄소나노튜브 박막 상에 2.5~10mol 농도의 Pt을 상온에서 스핀코팅방법으로 코팅하여 탄소나노튜브-백금 박막을 제조하는 단계; 및
상기 탄소나노튜브-백금 박막을 50℃~130℃의 온도범위에서 후열처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전도도가 개선된 탄소나노튜브 투명전극 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기 단일벽 탄소나노튜브 페이스트를 제조하는 단계는,
100㎎의 단일탄소나노튜브를 정제 및 분산하기 위해 50㎖의 5~50vol%의 질산용액에 담궈 3시간 동안 초음파 처리하는 단계;
분산이 되지 않은 탄소나노튜브의 다발을 제거하기 위해 원심분심분리(Centrifugation)를 수행하는 단계;
상기 탄소나노튜브를 덮고 있는 질산을 제거하기 위해 증류수로 반복하여 세척한 후, 종이필터로 걸러내는 단계;
상기 질산이 제거된 탄소나노튜브를 성장시키기 위한 도포과정으로 바인더로 에폭시 수지를 첨가한 후 알코올 용매에 혼합하여 6시간 동안 재차 초음파 처리를 하는 단계; 및
상기 재차 초음파 처리된 탄소나노튜브를 구조적으로 안정화시키기 위해 90℃~150℃에서 10분~1시간 열처리시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전도도가 개선된 탄소나노튜브 투명전극 제조방법.
상기 단일벽 탄소나노튜브 페이스트를 제조하는 단계는,
100㎎의 단일탄소나노튜브를 정제 및 분산하기 위해 50㎖의 5~50vol%의 질산용액에 담궈 3시간 동안 초음파 처리하는 단계;
분산이 되지 않은 탄소나노튜브의 다발을 제거하기 위해 원심분심분리(Centrifugation)를 수행하는 단계;
상기 탄소나노튜브를 덮고 있는 질산을 제거하기 위해 증류수로 반복하여 세척한 후, 종이필터로 걸러내는 단계;
상기 질산이 제거된 탄소나노튜브를 성장시키기 위한 도포과정으로 바인더로 에폭시 수지를 첨가한 후 알코올 용매에 혼합하여 6시간 동안 재차 초음파 처리를 하는 단계; 및
상기 재차 초음파 처리된 탄소나노튜브를 구조적으로 안정화시키기 위해 90℃~150℃에서 10분~1시간 열처리시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전도도가 개선된 탄소나노튜브 투명전극 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기 바인더는 폴리비닐부티랄인 것을 특징으로 하는 전도도가 개선된 탄소나노튜브 투명전극 제조방법.
상기 바인더는 폴리비닐부티랄인 것을 특징으로 하는 전도도가 개선된 탄소나노튜브 투명전극 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기 후열처리에 소요되는 시간은 5~45분인 것을 특징으로 하는 전도도가 개선된 탄소나노튜브 투명전극 제조방법.
상기 후열처리에 소요되는 시간은 5~45분인 것을 특징으로 하는 전도도가 개선된 탄소나노튜브 투명전극 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기 탄소나노튜브-백금 박막은 상기 후열처리온도인 50℃~130℃에서 25~35분 동안 후열처리를 함으로써, 면 저항이 50Ω 이내인 것을 특징으로 하는 전도도가 개선된 탄소나노튜브 투명전극 제조방법.
상기 탄소나노튜브-백금 박막은 상기 후열처리온도인 50℃~130℃에서 25~35분 동안 후열처리를 함으로써, 면 저항이 50Ω 이내인 것을 특징으로 하는 전도도가 개선된 탄소나노튜브 투명전극 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기 용매는 에틸알콜, 메틸알콜, 이소프로필 알코올, 아세톤, 메틸에틸케톤, 에틸 이소케톤, 에틸렌글리콜류, 아닐린류, 톨루엔, 클로로포름 중에서 선택되는 하나 또는 2개 이상의 용액인 것을 특징으로 하는 전도도가 개선된 탄소나노튜브 투명전극 제조방법.
상기 용매는 에틸알콜, 메틸알콜, 이소프로필 알코올, 아세톤, 메틸에틸케톤, 에틸 이소케톤, 에틸렌글리콜류, 아닐린류, 톨루엔, 클로로포름 중에서 선택되는 하나 또는 2개 이상의 용액인 것을 특징으로 하는 전도도가 개선된 탄소나노튜브 투명전극 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기 탄소나노튜브 페이스트는 닥터블레이드법(doctorblade), 스크린프린팅법(screenprinting), 롤프린팅법(Roll printing), 스프레이법(spray), 스핀코팅법(spincoating), 딥핑법(dipping) 중의 어느 하나의 방법에 의해 상기 상대전극용 기판 위에 코팅되는 것을 특징으로 하는 전도도가 개선된 탄소나노튜브 투명전극 제조방법.
상기 탄소나노튜브 페이스트는 닥터블레이드법(doctorblade), 스크린프린팅법(screenprinting), 롤프린팅법(Roll printing), 스프레이법(spray), 스핀코팅법(spincoating), 딥핑법(dipping) 중의 어느 하나의 방법에 의해 상기 상대전극용 기판 위에 코팅되는 것을 특징으로 하는 전도도가 개선된 탄소나노튜브 투명전극 제조방법.
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