KR20130021151A - 용매처리를 통해 형성된 투명 전도성 필름 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 용매처리를 통해 형성된 투명 전도성 필름 및 그 제조방법에 관한 것으로, 전도성 나노재료를 이용하여 플라스틱기판에 투명전도막을 형성시키는 투명전도막형성단계와; 상기 투명전도막형성단계의 투명전도막 상면에 상기 기판을 녹이거나 팽윤시키는 용매를 도포시키는 용매도포단계와; 상기 용매도포단계의 용매가 도포된 투명전도막으로부터 잔류 용매를 제거하는 용매제거단계:를 포함하여 구성되어, 상기 전도성 나노재료가 상기 기판에 함침되는 용매처리를 통해 형성된 투명 전도성 필름 제조방법 및 이 방법에 의해 제조되는 투명 전도성 필름을 기술적 요지로 한다. 이에 따라, 플라스틱 기판에 형성된 투명전도성 박막 상면에 용매 처리를 함에 의해 플라스틱 기판 상면의 용융 또는 팽윤되어 전도성 나노소재가 함침 또는 부착되도록 하여 투명 전도성 필름의 전도성과 기판 접착력을 향상시키는 이점이 있다.
Description
본 발명은 용매처리를 통해 형성된 투명 전도성 필름 및 그 제조방법에 관한 것으로, 플라스틱 기판에 형성된 투명전도성 박막 상면에 용매 처리를 함에 의해 플라스틱 기판에 전도성 나노소재가 함침되도록 하여 투명 전도성 필름의 전도성과 기판 접착력을 향상시키는 용매처리를 통해 형성된 투명 전도성 필름 및 그 제조방법에 관한 것이다.
통상 세라믹 투명전극으로는 ITO 등이 사용되며, 이러한 세라믹 투명전극의 대체재료로 탄소나노튜브, 그래핀, 금속나노와이어가 대체재료로서 연구되어 지고 있다. 이러한 나노재료를 이용한 투명전극을 디스플레이, 에너지소자 전극, 터치스크린 패널 등의 소자로 응용하기 위해서는 요구되는 광전기적 특성(투과도 대비 면저항값)에 맞춰야하고 또한 기질과의 계면접착력이 확보되어야 한다.
이러한 노력으로 전도막의 전도성을 향상시키기 위해 도핑물질을 도입하거나 후처리를 통해 불순물을 제거하는 방식이 보고되고 있다.
그리고, 기판과의 접착력을 향상시키기 위해서 기판에 전도성 나노재료의 접착층을 미리 형성시키거나 탑코팅으로 전도성 나노재료표면을 덮는 방법과 전도성 나노재료와 바인더가 혼합된 형태의 전도층을 형성시키는 연구 또한 진행되어왔다.
이러한 형태의 종래기술은 대한민국특허청 공개특허공보 공개번호 10-2009-0020139호에 "탄소나노튜브 도전막 및 그 제조방법"으로 소개되어 있다.
상기 종래기술은 기질의 표면을 전처리하는 단계; 탄소나노튜브, 분산제 및 용매를 혼합하여 탄소나노튜브 도전막 형성용 조성물을 얻는 단계; 상기 전처리된 기질 표면에 탄소나노튜브 도전막 형성용 조성물을 도포하여 기질 표면에 탄소나노튜브막을 형성하는 단계; 상기 탄소나노튜브막에 산을 처리한 후, 이를 세척하는 단계; 및 상기 세척된 결과물을 열처리하는 단계;를 포함하여 구성된다.
상기와 같이 구성되어, 전처리 과정을 통하여 탄소나노튜브 코팅 전 기질의 전처리를 통하여 기질과 탄소나노튜브간의 접착력을 향상시키고, 산 처리 후 열처리를 거침에 의해 산 도핑 후 장시간 동안 안정한 전도도 값을 유지한다는 장점은 있으나, 접착력 향상을 위해 전처리 공정을 따로 거쳐야 하는 문제점이 발생할 뿐 만 아니라, 산 처리에 의해 도전막 표면의 박리 현상이 발생한다는 문제점이 있는바, 기판 자체가 바인더 역할을 하면서 전도막의 전도성을 향상시킬 수 있는 기술이 개발된다면 공정간소화와 원가절감이 예상된다.
따라서 본 발 명은 상기한 종래기술들의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 플라스틱 기판에 형성된 투명전도성 박막 상면에 용매 처리를 함에 의해 플라스틱 기판에 전도성 나노소재가 함침되도록 하여 투명 전도성 필름의 전도성과 기판 접착력을 향상시키는 용매처리를 통해 형성된 투명 전도성 필름 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 전도성 나노재료를 이용하여 플라스틱기판에 투명전도막을 형성시키는 투명전도막형성단계와; 상기 투명전도막형성단계의 투명전도막 상면에 상기 기판을 녹이거나 팽윤시키는 용매를 도포시키는 용매도포단계와; 상기 용매도포단계의 용매가 도포된 투명전도막으로부터 잔류 용매를 제거하는 용매제거단계:를 포함하여 구성되어, 상기 전도성 나노재료가 상기 기판에 함침 되는 용매처리를 통해 형성된 투명 전도성 필름 제조방법을 기술적 요지로 한다.
여기서, 상기 전도성 나노재료는 탄소나노튜브, 그래핀, 금속나노와이어, 금속나노입자 중 1종 이상을 포함하고, 상기 전도성 나노재료는 특히 탄소나노튜브가 되는 것이 바람직하다.
그리고, 상기 전도성 나노재료는 분산제에 분산되거나 유기용제에 분산된 용액인 것이 바람직하다.
또한, 상기 투명전도막형성단계에서 투명전도막은 분무(spraying) 방식, 전기방사(electrospinning) 방식, 그라비어 프린팅(gravure printing) 방식, 슬롯다이(slot die) 방식, 바 코팅(bar coating) 방식, 잉크젯 프린팅(inkjet printing) 방식 및 옵셋 프린팅(offset printing) 방식 중 하나에 의해 형성되는 것이 바람직하다.
상기 용매도포단계에 있어서, 상기 용매는 불포화 탄화수소계, 에테르계, 케톤계, 에스테르계, 에스테르알콜계, 클로로화 탄화수소계, 알콜계, 아미드계, 아세테이트계 용매로 구성된 그룹 중 하나 이상이 선택되고, 상기 플라스틱 기판은 폴리에스터계(polyester) 고분자, 폴리카보네이트계(polycarbonate) 고분자, 폴리에테르설폰계(polyethersulfone) 고분자 및 아크릴계 고분자 기판 중 하나인 것이 바람직하다.
이에 따라, 플라스틱 기판에 형성된 투명전도성 박막 상면에 용매 처리를 함에 의해 플라스틱 기판에 전도성 나노소재가 함침되도록 하여 투명 전도성 필름의 전도성과 기판 접착력을 향상시키는 이점이 있다.
상기의 구성에 의한 본 발명은, 플라스틱 기판에 형성된 투명전도성 박막 상면에 용매 처리를 함에 의해 플라스틱 기판 상면의 용융 또는 팽윤되어 전도성 나노소재가 함침 또는 부착되도록 하여 투명 전도성 필름의 전도성과 기판 접착력을 향상시킨다는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 투명전도막 상면에 본 발명의 용매 처리 전 후의 면저항 변화를 나타내 도이고,
도 2는 원자력 현미경을 이용한 본 발명의 용매인 톨루엔 처리 후 탄소나노튜브 박막의 표면 사진을 나타낸 도이고,
도 3은 용매처리 전후 탄소나노튜브 투명전도막의 라만 분광분석결과를 나타낸 도이고,
도 4는 용매처리 전후 탄소나노튜브 투명전도막의 접착력 테스트 결과를 나타낸 도이다.
도 5는 편평한 플라스틱 기판 상면에 형성된 전도성 나노재료가 용매처리 후에 기판에 함침됨과 동시에 변형이 완화되는 형상을 나타낸 모식도이다.
도 6은 구조화된 플라스틱 기판 상면에 형성된 전도성 나노재료가 용매처리 후에 기판에 함침됨과 동시에 변형이 완화되는 형상을 나타낸 모식도이다.
도 2는 원자력 현미경을 이용한 본 발명의 용매인 톨루엔 처리 후 탄소나노튜브 박막의 표면 사진을 나타낸 도이고,
도 3은 용매처리 전후 탄소나노튜브 투명전도막의 라만 분광분석결과를 나타낸 도이고,
도 4는 용매처리 전후 탄소나노튜브 투명전도막의 접착력 테스트 결과를 나타낸 도이다.
도 5는 편평한 플라스틱 기판 상면에 형성된 전도성 나노재료가 용매처리 후에 기판에 함침됨과 동시에 변형이 완화되는 형상을 나타낸 모식도이다.
도 6은 구조화된 플라스틱 기판 상면에 형성된 전도성 나노재료가 용매처리 후에 기판에 함침됨과 동시에 변형이 완화되는 형상을 나타낸 모식도이다.
이하 첨부된 도면을 참조로 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다.
도시된 바와 같이, 용매처리를 통해 형성된 투명 전도성 필름 제조방법은 크게 투명전도막형성단계와, 용매도포단계와, 용매제거단계로 구성된다.
< 제 1실시예 >
먼저 투명전도막형성단계에 대해 설명한다.
상기 투명전도막형성단계는 플라스틱기판 상면에 전도성 나노재료를 이용하여 투명전도막을 형성하는 과정으로 본 발명의 실시예에서는 기판으로 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate) 기판을 사용하였다. 그리고 전도성 나노재료는 탄소나노튜브, 그래핀, 금속나노와이어, 금속나노입자 등이 사용 가능하나 본 발명의 실시예에서는 탄소나노튜브를 사용하였다.
먼저, 단일벽 탄소나노튜브 3㎎을 계면활성제용액(1%농도) 100㎖에 첨가하고 초음파 분산기(sonicator)를 이용해 1시간 동안 탄소나노튜브를 분산시켜 탄소나노튜브 용액을 제조한다.
그런 다음, 상기 제조된 탄소나노튜브 용액을 스프레이 코터를 이용해 섭씨 70℃로 가열된 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate) 기판에 도포 한다.
상기의 과정에 의해 상기 기판에는 투명전도막이 형성되는바, 상기 투명전도막에는 계면활성제가 잔류하게 되는바, 증류수를 이용해 상기 계면활성제를 제거하는 계면활성제제거단계가 더 진행되어 최종적으로 탄소나노튜브 투명전도막이 형성된다.
상기의 상태에서 용매도포단계가 진행된다.
상기 용매도포단계에서 사용되는 용매는 상기 플라스틱 기판을 녹이거나 팽윤시킬 수 있는 용매가 사용된다.
본 발명에서는 용매의 실시예 및 비교예로서 톨루엔(Toluene)과 사이클로헥산(Cyclohexane)을 사용하였으며 상기 톨루엔은 기판인 폴리에텔레테레프탈레이트를 팽윤시키지만 사이클로헥산은 전혀 팽윤시키지 못하는 용매이다.
다음은 용매제거단계가 진행되는바, 용매제거를 위해 100℃ 오븐에서 5분간 건조시킨다.
상기의 과정에 의해 투명전도성 필름이 형성되며 투명전도성 필름에 대한 물성조사를 하였으며 이를 아래에 나타내었다.
도 1은 톨루엔 및 사이클로헥산 용매처리 전후의 면저항 변화를 나타낸 도이다.
도 1에 나타난 바와 같이, 톨루엔을 처리한 경우에는 동일 투과도에서 처리전에 비해 면저항이 감소하였으며, 이에 반해 사이클로헥산을 처리한 경우 처리전에 비해 면저항의 변화가 거의 없었다. 즉, 톨루엔 용매 처리한 경우에는 처리전에 비해 면저항이 감소했으며 이는 전도성이 증가함을 의미하며, 사이클로헥산 용매 처리한 경우는 용매처리를 하지 않은 경우와 같이 전도성의 변화가 거의 없음을 확인하였다.
도 2는 원자력현미경을 이용해 얻은 톨루엔 처리 후 탄소나노튜브 박막의 표면사진이다.
왼쪽 사진은 표면의 높낮이(height) 이미지를 나타내는 것이고, 오른쪽 사진은 상(phase)이미지를 나타낸다. 양쪽 사진에서 점선부분을 보면 높낮이 이미지에서는 탄소나노튜브를 관찰할 수 없지만 상이미지에서는 탄소나노튜브를 관찰할 수 있다.
상기 결과는 톨루엔 처리를 통해 탄소나노튜브가 기판과 거의 동일한 높이에 있다는 것을 의미하며, 이는 탄소나노튜브가 기판에 함침 되었다는 것을 알 수 있다. 그외의 부분에서도 탄소나노튜브가 일부 기판으로 함침 되어 있다는 것을 확인할 수 있다.
도 3은 톨루엔 용매처리 전후 탄소나노튜브 투명전도막의 라만 분광분석결과이다. 탄소나노튜브의 라만스펙트럼에서 G 모드 밴드의 변화를 통해 탄소나노튜브의 변형을 관찰할 수 있다.
파우더 상태의 탄소나노튜브를 기판에 박막을 형성시킬 경우, 기판의 거칠기에 의한 탄소나노튜브의 변형과 탄소나노튜브가 네트워크구조를 형성하면서 발생하는 변형이 있을 수 있다. 실제 파우더로 박막을 형성할 경우 라만 스펙트럼에서 G 밴드가 낮은 주파수로 이동하는데 이는 탄소나노튜브에 인장력이 가해졌다는 것을 의미한다. 반면에 톨루엔 용매로 처리한 후에 G 밴드가 높은 주파수로 이동한 것은 탄소나노튜브에 가해진 인장력이 완화되었다는 것을 보여준다. 이는 상기에서 설명한 바와 같이, 톨루엔 용매 처리 후 면저항 감소는 이러한 변형의 완화에 의한 것이다.
도 4는 용매처리 전후 탄소나노튜브 투명전도막의 접착력 테스트 결과이다. 용매를 처리하지 않은 경우 좌측 도면과 같이, 스카치테이프에 의해 전도막이 쉽게 탈착되는 반면 용매를 처리한 경우, 우측 도면과 같이 탄소나노튜브가 기판에 함침 되거나 용접되어 테이프에 의해 전도막이 탈착되지 않았음을 알 수 있다.
상기에서와 같이, 제조된 탄소나노튜브 투명전도막에 톨루엔(toluene)을 스프레이코터를 이용해 처리한바, 톨루엔을 처리하기 전에는 도 5(a)와 같이 전도성 나노재료(100)인 탄소나노튜브가 기판(200)의 상면에 변형된 형태로 위치하는 반면에, 톨루엔 처리를 한 경우에는 도 5(b)와 같이, 톨루엔이 기판을 녹이거나 팽윤시켜 기판(200) 상면에는 하측으로 함몰된 공간이 형성되고, 상기 공간에 전도성 나노재료(100)인 탄소나노튜브의 일부가 수용되는 형태가 되고, 변형된 전도성 나노재료(100)는 응력이 감소 되어 변형이 완화되는 형태가 된다.
따라서, 탄소나노튜브와 기판 간의 접촉면적이 증가함과 동시에 탄소나노튜브에 가해지는 응력이 완화됨에 의해 전도성 필름의 전도성이 향상됨과 동시에 기판과 투명전도막 간 계면접착력이 향상된다.
또한, 제조된 탄소나노튜브 투명전도막에 톨루엔(toluene)을 스프레이코터를 이용해 처리하는 경우, 도 6(a)에서와 같이, 구조화된 기판(200) 표면에 변형되어 위치하는 전도성 나노재료(100)인 탄소나노튜브가, 도 6(b)와 같이, 기판표면에 함침 또는 용접되는 형태로 기재 상면에 위치되어 변형이 완화되는 형태가 된다. 따라서, 탄소나노튜브와 기판 간의 접촉면적이 증가함과 동시에 탄소나노튜브에 가해지는 응력이 완화됨에 의해 전도성 필름의 전도성이 향상됨과 동시에 기판과 투명전도막 간 계면접착력이 향상된다.
< 제 2실시예 >
본 발명의 제 2실시예는 기판을 폴리카보네이트 기판을 사용하고, 용매도포단계에서 사용되는 용매는 톨루엔(toluene)과 에탄올(ethanol)을 1:10 무게비로 혼합하여 스프레이코터를 이용해 처리한 것만 상기 제 1실시예와 다를 뿐 나머지는 상기 제 1실시예과 동일한 과정을 거쳐 투명전도성 필름을 형성하였다.
제 2실시예에서도 제 1실시예와 마찬가지로 탄소나노튜브가 기판에 함침되거나 용접되는 현상을 관찰할 수 있으며, 용매처리에 의해 동일 투과도에서 면저항이 감소하였다. 또한 테이프 테스트에서 기판과의 접착력이 확보되었음을 확인하였다.
다음은 상기 제1, 제2실시예의 비교예로서 본 발명의 실시예와 같은 용매도포단계를 진행하지 않은 경우에 대해 살펴보았다.
< 비교예1 >
본 발명의 비교예 1로써, 실시예 1과 동일한 절차로 탄소나노튜브를 폴리에틸렌테레프탈레이트 기판에 도포하였다.
실시예1과 달리 용매를 처리하지 않은 경우 스카치테이프를 통한 기판 계면접착력 테스트에서 탄소나노튜브 전도막이 탈착되어 전도막의 내구성이 결여됨을 확인하였다.
< 비교예2 >
본 발명의 비교예2로써, 산처리된 탄소나노튜브와 바인더를 혼합한 혼합액을 이용하여 폴리에틸렌테레프탈레이트 기판에 스프레이 코팅법을 이용한여 전도막을 형성시켰다. 바인더 함량이 증가함에 따라 기판과의 접착력은 향상되지만 면저항이 증가함을 확인하였다.
< 비교예3 >
본 발명의 비교예3으로써, 실시예 1과 동일한 절차로 탄소나노튜브를 폴리에틸렌테레프탈레이트 기판에 도포한 후, 다시 바인더 물질을 전도막위에 탑코팅하여 기판과의 접착력을 향상시켰다. 이때 비교예 2와 마찬가지로 기판과의 접착력은 향상되지만 면저항이 탑코팅층 두께가 증가할수록 증가함을 확인하였다.
이상에서와 같이 본원발명에 따른 투명전도막형성단계와, 용매도포단계와, 용매제거단계를 거쳐 형성된 투명 전도성 필름은, 전도성과 기판 접착력이 향상됨을 알 수 있다.
100 : 전도성 나노재료 200 : 기판
Claims (8)
- 전도성 나노재료를 이용하여 플라스틱기판에 투명전도막을 형성시키는 투명전도막형성단계와;
상기 투명전도막형성단계의 투명전도막 상면에 상기 기판을 녹이거나 팽윤시키는 용매를 도포시키는 용매도포단계와;
상기 용매도포단계의 용매가 도포된 투명전도막으로부터 잔류 용매를 제거하는 용매제거단계:를 포함하여 구성되어,
상기 전도성 나노재료가 상기 기판에 함침됨을 특징으로 하는 용매처리를 통해 형성된 투명 전도성 필름 제조방법. - 제1항에 있어서, 상기 전도성 나노재료는 탄소나노튜브, 그래핀, 금속나노와이어, 금속나노입자 중 1종 이상을 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 용매처리를 통해 형성된 투명 전도성 필름 제조방법.
- 제2항에 있어서, 상기 전도성 나노재료는 특히 탄소나노튜브가 됨을 특징으로 하는 용매처리를 통해 형성된 투명 전도성 필름 제조방법.
- 제2항에 있어서, 상기 전도성 나노재료는 분산제에 분산되거나 유기용제에 분산된 용액임을 특징으로 하는 용매처리를 통해 형성된 투명 전도성 필름 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 투명전도막형성단계에서 투명전도막은 분무(spraying) 방식, 전기방사(electrospinning) 방식, 그라비어 프린팅(gravure printing) 방식, 슬롯다이(slot die) 방식, 바 코팅(bar coating) 방식, 잉크젯 프린팅(inkjet printing) 방식 및 옵셋 프린팅(offset printing) 방식 중 하나에 의해 형성됨을 특징으로 하는 용매처리를 통해 형성된 투명 전도성 필름 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 용매도포단계에 있어서, 상기 용매는 불포화 탄화수소계, 에테르계, 케톤계, 에스테르계, 에스테르알콜계, 클로로화 탄화수소계, 알콜계, 아미드계, 아세테이트계 용매로 구성된 그룹 중 하나 이상이 선택됨을 특징으로 하는 용매처리를 통해 형성된 투명 전도성 필름 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 플라스틱 기판은 폴리에스터계(polyester) 고분자, 폴리카보네이트계(polycarbonate) 고분자, 폴리에테르설폰계(polyethersulfone) 고분자 및 아크릴계 고분자 기판 중 하나임을 특징으로 하는 용매처리를 통해 형성된 투명 전도성 필름 제조방법.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 하나의 제조방법에 의해 제조됨을 특징으로 하는 용매처리를 통해 형성된 투명 전도성 필름.
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